WO2011158606A1 - 新規な黄色顔料組成物及び黄色顔料微粒子の製造方法 - Google Patents

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WO2011158606A1
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fine particles
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前川昌輝
本田大介
榎村眞一
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エム・テクニック株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a novel yellow pigment composition and a method for producing yellow pigment fine particles.
  • coloring materials are roughly divided into dyes and pigments.
  • dyes are superior to pigments in terms of color characteristics such as color developability, transparency, and coloring power.
  • dyes are inferior in durability such as water resistance, heat resistance, light resistance and weather resistance compared to pigments, long-term stability is often not ensured.
  • pigments are more durable than dyes, dyes are colored by molecules, whereas pigments are colored by solids (crystals), so light scattering cannot be ignored depending on the size of the particles.
  • Spectral characteristics such as transmission, absorption and reflection change greatly.
  • yellow pigments are often inferior in color characteristics such as coloring power as compared with other blue and red pigments.
  • Patent Document 1 shows spectral characteristics such that the transmittance at 610 nm in an aqueous solution prepared so that the transmittance at 435 nm is 20.0% in the color filter ink is 95% or more. Is the required spectral characteristics of water-soluble yellow dyes. Further, in Patent Document 2, in a color filter for reflective liquid crystal display including yellow, magenta, and cyan color pixels using a dye as a coloring material, 420 to 470 nm when light passes through the yellow color pixels once.
  • the minimum required transmittance in the wavelength range of 4 to 40% is set to 4 to 40%, and the maximum required transmittance value in the wavelength range of 500 to 700 nm is 80% or more is the required spectral characteristic of yellow.
  • dyes such as those described in Patent Document 1 and Patent Document 2
  • pigments In this case, it was difficult to satisfy the color characteristic requirement. Therefore, in many industrial fields such as paints, inkjet inks, color filters, and toners, a yellow pigment composition having a spectral characteristic equivalent to the yellow required spectral characteristic and a method for producing the same have been desired.
  • Patent Document 4 a new method for producing pigment nanoparticles has been proposed by precipitating a pigment between processing surfaces that can be approached and separated by the applicant of the present application. The specific method for the color and its color characteristics were not disclosed.
  • an object of the present invention is to provide a yellow pigment composition containing yellow pigment fine particles that have durability and have the same spectral characteristics as the yellow required spectral characteristics, and a method for producing the yellow pigment fine particles.
  • the present invention relates to at least one kind of yellow pigment fine particles characterized in that, in a transmission spectrum at 350 to 800 nm, the difference (Tmax ⁇ Tmin) between the highest (Tmax) and lowest (Tmin) transmittance is 80% or more.
  • a yellow pigment composition is provided.
  • the present invention can be implemented as the yellow pigment fine particles are organic pigments.
  • the present invention can be carried out as the yellow pigment fine particles are characterized by being an azo pigment or an isoindoline pigment.
  • the fluid to be treated is supplied between the processing surfaces that can be approached / separated and relatively displaced, and the pressure applied between the supply pressure of the fluid to be treated and the rotating processing surface.
  • the distance between the processing surfaces is maintained at a minute interval by the balance between the pressure in the approaching direction and the force in the separation direction, and the flow to be processed between the two processing surfaces maintained at the minute interval is maintained.
  • the present invention can be implemented as the yellow pigment fine particles having a substantially spherical shape.
  • the present invention can be implemented as the yellow pigment fine particles having a volume average particle diameter of 1 to 200 nm.
  • the invention of the present application is a method for producing the above-mentioned yellow pigment fine particles, wherein a fluid to be treated is supplied between treatment surfaces that can be approached / separated and relatively displaced, and the supply of the fluid to be treated is provided.
  • the distance between the processing surfaces is maintained at a very small distance by a balance between the pressure in the approaching direction including the pressure and the pressure applied between the rotating processing surfaces, and the force in the separating direction, and this distance is maintained.
  • the fluid to be treated forms a thin film fluid, and the yellow pigment fine particles are precipitated in the thin film fluid.
  • a method for producing yellow pigment fine particles is provided.
  • the present invention also provides a fluid pressure application mechanism that applies pressure to the fluid to be processed, a first processing unit, and a second processing unit that can approach and separate from the first processing unit.
  • a fluid pressure application mechanism that applies pressure to the fluid to be processed
  • a first processing unit and a second processing unit that can approach and separate from the first processing unit.
  • At least two processing parts, and a rotational drive mechanism that relatively rotates the first processing part and the second processing part, and at the positions facing each other in each of the processing parts,
  • the at least two processing surfaces of the first processing surface and the second processing surface are provided, and the processing fluid to which the pressure is applied is flowed through each of the processing surfaces.
  • a part of the forced flow path is configured, and at least the second processing part of the first processing part and the second processing part includes a pressure receiving surface, and the pressure receiving surface.
  • the application mechanism receives a pressure applied to the fluid to be processed and generates a force for moving the second processing surface away from the first processing surface, and is capable of approaching / separating and relatively rotating first.
  • the fluid to be treated, to which the pressure is applied, is passed between the processing surface and the second processing surface, so that the fluid to be treated forms the thin film fluid,
  • the method can be carried out as a method for producing yellow pigment fine particles, wherein the yellow pigment fine particles are precipitated.
  • another kind of fluid to be treated is passed between the first treatment surface and the second treatment surface, and is different from the above kind of fluid to be treated.
  • An independent separate introduction path through which the body passes, and at least one opening leading to the introduction path is provided in at least one of the first processing surface and the second processing surface, and from the introduction path Introducing the other kind of fluid to be treated between the two processing surfaces, and mixing the kind of fluid to be treated and another kind of fluid to be treated in the thin film fluid. It can be implemented as a method for producing the characteristic yellow pigment fine particles.
  • the opening is provided on the downstream side of the mixing of the fluid to be processed, the point where the flow of the kind of fluid to be processed becomes a laminar flow between the two processing surfaces,
  • the method can be carried out as a method for producing yellow pigment fine particles characterized by introducing the other kind of fluid to be treated from the opening.
  • the present invention relates to at least one kind of yellow pigment fine particles characterized in that, in a transmission spectrum at 350 to 800 nm, the difference (Tmax ⁇ Tmin) between the highest (Tmax) and lowest (Tmin) transmittance is 80% or more. It was possible to provide a yellow pigment composition containing and a method for producing the yellow pigment fine particles.
  • the yellow pigment composition has spectral characteristics equivalent to the yellow required spectral characteristics described in Patent Document 1 and Patent Document 2, and has improved the conventional problems listed above.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a fluid processing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • A is a schematic plan view of a first processing surface of the fluid processing apparatus shown in FIG. 1, and
  • B) is an enlarged view of a main part of the processing surface of the apparatus.
  • A) is sectional drawing of the 2nd introducing
  • B) is the principal part enlarged view of the processing surface for demonstrating the 2nd introducing
  • FIG. 2 is a TEM photograph of PY-185 fine particles produced in Example 1 of the present invention.
  • FIG. 2 is a graph showing a powder X-ray diffraction spectrum
  • (A) is PY-185 fine particles prepared in Example 1
  • (B) is PY-185 fine particles prepared in Example 2
  • (C) is a starting material.
  • It is a powder X-ray diffraction spectrum of PY-185 used.
  • 2 is a fluorescence spectrum curve of an excitation wavelength of 400 nm of PY-185 fine particle powder produced in Example 1.
  • FIG. It is a fluorescence spectrum curve of the excitation wavelength of 400 nm of PY-185 powder used as a starting material.
  • FIG. 2 is a fluorescence spectrum curve of an excitation wavelength of 400 nm of the PY-185 fine particle dispersion (pigment concentration: 0.003 wt%) prepared in Example 1.
  • FIG. It is a transmission spectrum of the PY-155 fine particle dispersion (PY-155 concentration: 0.004 wt%) prepared in Example 7 (solid line) and Example 8 (one-dot chain line) of the present invention. It is an absorption spectrum (PY-155 concentration: 0.0014 wt%) of the PY-155 fine particle dispersion prepared in Example 7 of the present invention. It is a transmission spectrum of the PY-180 fine particle dispersion (PY-180 concentration 0.004 wt%) prepared in Example 10 (solid line) and Example 11 (broken line) of the present invention.
  • the yellow pigment fine particles constituting the yellow pigment composition used in the present invention are not particularly limited.
  • the yellow pigment fine particles include disazo yellow pigments, monoazo yellow pigments, azo lake yellow pigments, and condensed azo yellow pigments.
  • Organic pigments such as azo pigments such as isoindolinone yellow pigments, isoindoline yellow pigments, condensed polycyclic yellow pigments, quinacridone yellow pigments, and other inorganic pigments such as strontium yellow and zinc yellow Etc.
  • the present invention is a yellow pigment composition containing at least one kind of yellow pigment fine particles having any of the transmission spectrum characteristics shown in FIG. 4, FIG. 10 or FIG. Further, the yellow pigment composition in the present invention contains a yellow pigment derivative such as a sulfonated product or hydroxide of yellow pigment fine particles. It can also be carried out by including a yellow pigment composition in which a functional group such as a hydroxyl group or a sulfo group is introduced on the surface of the yellow pigment fine particles. In addition, the crystal form of the yellow pigment composition according to the present invention is not particularly limited.
  • the difference (Tmax ⁇ Tmin) between the highest (Tmax) and lowest (Tmin) transmittance is 80% or more.
  • this is a yellow pigment composition containing at least one kind of yellow pigment fine particles. More desirably, it contains at least one kind of yellow pigment fine particles having a difference (Tmax ⁇ Tmin) between 80% and less than 100% in the transmission spectrum at 350 to 800 nm in which the difference between the highest (Tmax) and the lowest (Tmin) is 80% or less.
  • the method for measuring the transmission spectrum in the present invention is not particularly limited. For example, a method of measuring a transmission spectrum of an aqueous solution of an yellow pigment composition or an organic solvent-based dispersion, or a method of measuring a dispersion applied to glass, a transparent electrode, a film, or the like.
  • the method for producing the yellow pigment composition obtained in the present invention is not particularly limited.
  • the break-down method represented by the pulverization method can be used, and the build-up method can also be used. It can also be carried out by newly synthesizing.
  • a yellow pigment is prepared by mixing a fluid containing a yellow pigment solution in which a yellow pigment is dissolved in a solvent and a fluid containing a solvent that is a poor solvent for the yellow pigment.
  • a method for producing yellow pigment fine particles by precipitation In the thin film fluid formed between the processing surfaces in which at least one of the fluids is disposed so as to be able to approach and separate from each other and at least one rotates with respect to the other in a method for producing yellow pigment fine particles by precipitation.
  • a method for producing yellow pigment fine particles characterized in that the yellow pigment fine particles are precipitated in the thin film fluid This manufacturing method will be described below. However, this manufacturing method is only an example, and the present invention is not limited to this manufacturing method.
  • the yellow pigment as a starting material to be dissolved in a solvent as the yellow pigment solution is not particularly limited, and the same yellow pigment as the yellow pigment fine particles constituting the yellow pigment composition described above can be used.
  • the yellow pigments listed above can be carried out even if they are each independent, or can be carried out even if plural kinds form a solid solution.
  • the crystal form of the yellow pigment before being dissolved in the solvent is not limited, and various crystal types of yellow pigments can be used.
  • a yellow pigment containing a yellow pigment before the pigmentation step or an amorphous yellow pigment can also be used.
  • the particle diameter is not particularly limited.
  • the fluid processing apparatus shown in FIGS. 1 to 3 is the same as the apparatus described in Patent Document 4, and between the processing surfaces in the processing unit in which at least one of which can be approached and separated rotates relative to the other.
  • a first fluid that is a first fluid to be treated among the fluids to be treated is introduced between the processing surfaces, and a flow path into which the first fluid is introduced.
  • the second fluid which is the second fluid to be treated among the fluids to be treated, is introduced between the processing surfaces from another flow path having an opening communicating between the processing surfaces. It is an apparatus that performs processing by mixing and stirring the first fluid and the second fluid between the surfaces.
  • U indicates the upper side
  • S indicates the lower side.
  • the upper, lower, front, rear, left and right only indicate a relative positional relationship, and do not specify an absolute position.
  • R indicates the direction of rotation.
  • C indicates the centrifugal force direction (radial direction).
  • This apparatus uses at least two kinds of fluids as a fluid to be treated, and at least one kind of fluid includes at least one kind of an object to be treated and is opposed to each other so as to be able to approach and separate.
  • a processing surface at least one of which rotates with respect to the other, and the above-mentioned fluids are merged between these processing surfaces to form a thin film fluid.
  • An apparatus for processing an object to be processed As described above, this apparatus can process a plurality of fluids to be processed, but can also process a single fluid to be processed.
  • This fluid processing apparatus includes first and second processing units 10 and 20 that face each other, and at least one of the processing units rotates.
  • the opposing surfaces of both processing parts 10 and 20 are processing surfaces.
  • the first processing unit 10 includes a first processing surface 1
  • the second processing unit 20 includes a second processing surface 2.
  • Both the processing surfaces 1 and 2 are connected to the flow path of the fluid to be processed and constitute a part of the flow path of the fluid to be processed.
  • the distance between the processing surfaces 1 and 2 can be changed as appropriate, but is usually adjusted to 1 mm or less, for example, a minute distance of about 0.1 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • the fluid to be processed that passes between the processing surfaces 1 and 2 becomes a forced thin film fluid forced by the processing surfaces 1 and 2.
  • the apparatus When processing a plurality of fluids to be processed using this apparatus, the apparatus is connected to the flow path of the first fluid to be processed and forms a part of the flow path of the first fluid to be processed. At the same time, a part of the flow path of the second fluid to be treated is formed separately from the first fluid to be treated. And this apparatus performs processing of fluid, such as making both flow paths merge and mixing both the to-be-processed fluids between the processing surfaces 1 and 2, and making it react.
  • “treatment” is not limited to a form in which the object to be treated reacts, but also includes a form in which only mixing and dispersion are performed without any reaction.
  • the first holder 11 that holds the first processing portion 10 the second holder 21 that holds the second processing portion 20, a contact pressure applying mechanism, a rotation drive mechanism, A first introduction part d1, a second introduction part d2, and a fluid pressure imparting mechanism p are provided.
  • the first processing portion 10 is an annular body, more specifically, a ring-shaped disk.
  • the second processing unit 20 is also a ring-shaped disk.
  • the materials of the first and second processing parts 10 and 20 are metal, carbon, ceramic, sintered metal, wear-resistant steel, sapphire, other metals subjected to hardening treatment, hard materials lining, Those with coating, plating, etc. can be used.
  • at least a part of the first and second processing surfaces 1 and 2 facing each other is mirror-polished in the processing units 10 and 20.
  • the surface roughness of this mirror polishing is not particularly limited, but is preferably Ra 0.01 to 1.0 ⁇ m, more preferably Ra 0.03 to 0.3 ⁇ m.
  • At least one of the holders can be rotated relative to the other holder by a rotational drive mechanism (not shown) such as an electric motor.
  • Reference numeral 50 in FIG. 1 denotes a rotation shaft of the rotation drive mechanism.
  • the first holder 11 attached to the rotation shaft 50 rotates and is used for the first processing supported by the first holder 11.
  • the unit 10 rotates with respect to the second processing unit 20.
  • the second processing unit 20 may be rotated, or both may be rotated.
  • the first and second holders 11 and 21 are fixed, and the first and second processing parts 10 and 20 are rotated with respect to the first and second holders 11 and 21. May be.
  • At least one of the first processing unit 10 and the second processing unit 20 can be approached / separated from at least either one, and both processing surfaces 1 and 2 can be approached / separated. .
  • the second processing unit 20 approaches and separates from the first processing unit 10, and the second processing unit 20 is disposed in the storage unit 41 provided in the second holder 21. It is housed in a hauntable manner.
  • the first processing unit 10 may approach or separate from the second processing unit 20, and both the processing units 10 and 20 may approach or separate from each other. It may be a thing.
  • the accommodating portion 41 is a recess that mainly accommodates a portion of the second processing portion 20 on the side opposite to the processing surface 2 side, and is a groove that has a circular shape, that is, is formed in an annular shape in plan view. .
  • the accommodating portion 41 accommodates the second processing portion 20 with a sufficient clearance that allows the second processing portion 20 to rotate.
  • the second processing unit 20 may be arranged so that only the parallel movement is possible in the axial direction, but by increasing the clearance, the second processing unit 20 is
  • the center line of the processing part 20 may be tilted and displaced so as to break the relationship parallel to the axial direction of the storage part 41. Furthermore, the center line of the second processing part 20 and the storage part 41 may be displaced.
  • the center line may be displaced so as to deviate in the radial direction. As described above, it is desirable to hold the second processing unit 20 by the floating mechanism that holds the three-dimensionally displaceably.
  • the above-described fluid to be treated is subjected to both treatment surfaces from the first introduction part d1 and the second introduction part d2 in a state where pressure is applied by a fluid pressure application mechanism p configured by various pumps, potential energy, and the like. It is introduced between 1 and 2.
  • the first introduction part d1 is a passage provided in the center of the annular second holder 21, and one end of the first introduction part d1 is formed on both processing surfaces from the inside of the annular processing parts 10, 20. It is introduced between 1 and 2.
  • the second introduction part d2 supplies the second processing fluid to be reacted with the first processing fluid to the processing surfaces 1 and 2.
  • the second introduction part d ⁇ b> 2 is a passage provided inside the second processing part 20, and one end thereof opens at the second processing surface 2.
  • the first fluid to be processed that has been pressurized by the fluid pressure imparting mechanism p is introduced from the first introduction part d1 into the space inside the processing parts 10 and 20, and the first processing surface 1 and the second processing surface 2 are supplied. It passes between the processing surfaces 2 and tries to pass outside the processing portions 10 and 20. Between these processing surfaces 1 and 2, the second fluid to be treated pressurized by the fluid pressure applying mechanism p is supplied from the second introduction part d 2, merged with the first fluid to be treated, and mixed.
  • the above-mentioned contact surface pressure applying mechanism applies a force that acts in a direction in which the first processing surface 1 and the second processing surface 2 approach each other to the processing portion.
  • the contact pressure applying mechanism is provided in the second holder 21 and biases the second processing portion 20 toward the first processing portion 10.
  • the contact surface pressure applying mechanism is a force that pushes the first processing surface 1 of the first processing portion 10 and the second processing surface 2 of the second processing portion 20 in the approaching direction (hereinafter referred to as a contact surface).
  • This is a mechanism for generating pressure.
  • a thin film fluid having a minute film thickness of nm to ⁇ m is generated by the balance between the contact pressure and the force for separating the processing surfaces 1 and 2 such as fluid pressure. In other words, the distance between the processing surfaces 1 and 2 is kept at a predetermined minute distance by the balance of the forces.
  • the contact surface pressure applying mechanism is arranged between the accommodating portion 41 and the second processing portion 20.
  • a spring 43 that biases the second processing portion 20 in a direction approaching the first processing portion 10 and a biasing fluid introduction portion 44 that introduces a biasing fluid such as air or oil.
  • the contact surface pressure is applied by the spring 43 and the fluid pressure of the biasing fluid. Any one of the spring 43 and the fluid pressure of the urging fluid may be applied, and other force such as magnetic force or gravity may be used.
  • the second processing unit 20 causes the first treatment by the separation force generated by the pressure or viscosity of the fluid to be treated which is pressurized by the fluid pressure imparting mechanism p against the bias of the contact surface pressure imparting mechanism.
  • the first processing surface 1 and the second processing surface 2 are set with an accuracy of ⁇ m by the balance between the contact surface pressure and the separation force, and a minute amount between the processing surfaces 1 and 2 is set. An interval is set.
  • the separation force includes the fluid pressure and viscosity of the fluid to be processed, the centrifugal force due to the rotation of the processing part, the negative pressure when the urging fluid introduction part 44 is negatively applied, and the spring 43 is pulled.
  • the force of the spring when it is used as a spring can be mentioned.
  • This contact surface pressure imparting mechanism may be provided not in the second processing unit 20 but in the first processing unit 10 or in both.
  • the second processing unit 20 has the second processing surface 2 and the inside of the second processing surface 2 (that is, the first processing surface 1 and the second processing surface 2).
  • a separation adjusting surface 23 is provided adjacent to the second processing surface 2 and located on the entrance side of the fluid to be processed between the processing surface 2 and the processing surface 2.
  • the separation adjusting surface 23 is implemented as an inclined surface, but may be a horizontal surface.
  • the pressure of the fluid to be processed acts on the separation adjusting surface 23 to generate a force in a direction in which the second processing unit 20 is separated from the first processing unit 10. Accordingly, the pressure receiving surfaces for generating the separation force are the second processing surface 2 and the separation adjusting surface 23.
  • the proximity adjustment surface 24 is formed on the second processing portion 20.
  • the proximity adjustment surface 24 is a surface opposite to the separation adjustment surface 23 in the axial direction (upper surface in FIG. 1), and the pressure of the fluid to be processed acts on the second processing portion 20. A force is generated in a direction that causes the first processing unit 10 to approach the first processing unit 10.
  • the pressure of the fluid to be processed that acts on the second processing surface 2 and the separation adjusting surface 23, that is, the fluid pressure, is understood as a force constituting an opening force in the mechanical seal.
  • the projected area A1 of the proximity adjustment surface 24 projected on a virtual plane orthogonal to the approaching / separating direction of the processing surfaces 1 and 2, that is, the protruding and protruding direction (axial direction in FIG. 1) of the second processing unit 20 The area ratio A1 / A2 of the total area A2 of the projected areas of the second processing surface 2 and the separation adjusting surface 23 of the second processing unit 20 projected onto the virtual plane is called a balance ratio K. This is important for the adjustment of the opening force.
  • the opening force can be adjusted by the pressure of the fluid to be processed, that is, the fluid pressure, by changing the balance line, that is, the area A1 of the adjustment surface 24 for proximity.
  • P1 represents the pressure of the fluid to be treated, that is, the fluid pressure
  • K represents the balance ratio
  • k represents the opening force coefficient
  • Ps represents the spring and back pressure
  • the proximity adjustment surface 24 may be implemented with a larger area than the separation adjustment surface 23.
  • the fluid to be processed becomes a thin film fluid forced by the two processing surfaces 1 and 2 holding the minute gaps, and tends to move to the outside of the annular processing surfaces 1 and 2.
  • the mixed fluid to be processed does not move linearly from the inside to the outside of the two processing surfaces 1 and 2, but instead has an annular radius.
  • a combined vector of the movement vector in the direction and the movement vector in the circumferential direction acts on the fluid to be processed and moves in a substantially spiral shape from the inside to the outside.
  • the rotating shaft 50 is not limited to what was arrange
  • At least one of the first and second processing parts 10 and 20 may be cooled or heated to adjust the temperature.
  • the first and second processing parts 10 and 10 are adjusted.
  • 20 are provided with temperature control mechanisms (temperature control mechanisms) J1, J2.
  • the temperature of the introduced fluid to be treated may be adjusted by cooling or heating. These temperatures can also be used for the deposition of the treated material, and also to generate Benard convection or Marangoni convection in the fluid to be treated between the first and second processing surfaces 1 and 2. May be set.
  • a groove-like recess 13 extending from the center side of the first processing portion 10 to the outside, that is, in the radial direction is formed on the first processing surface 1 of the first processing portion 10. May be implemented.
  • the planar shape of the recess 13 is curved or spirally extending on the first processing surface 1, or is not shown, but extends straight outward, L It may be bent or curved into a letter shape or the like, continuous, intermittent, or branched.
  • the recess 13 can be implemented as one formed on the second processing surface 2, and can also be implemented as one formed on both the first and second processing surfaces 1, 2.
  • the base end of the recess 13 reaches the inner periphery of the first processing unit 10.
  • the tip of the recess 13 extends toward the outer peripheral surface of the first processing surface 1, and the depth (cross-sectional area) gradually decreases from the base end toward the tip.
  • a flat surface 16 without the recess 13 is provided between the tip of the recess 13 and the outer peripheral surface of the first processing surface 1.
  • the opening d20 of the second introduction part d2 is provided in the second processing surface 2, it is preferably provided at a position facing the flat surface 16 of the facing first processing surface 1.
  • the opening d20 is desirably provided on the downstream side (outside in this example) from the concave portion 13 of the first processing surface 1.
  • it is installed at a position facing the flat surface 16 on the outer diameter side from the point where the flow direction when introduced by the micropump effect is converted into a laminar flow direction in a spiral shape formed between the processing surfaces. It is desirable to do.
  • the distance n in the radial direction from the outermost position of the recess 13 provided in the first processing surface 1 is preferably about 0.5 mm or more.
  • nano-sized fine particles nano fine particles
  • the second introduction part d2 can have directionality.
  • the introduction direction from the opening d20 of the second processing surface 2 is inclined with respect to the second processing surface 2 at a predetermined elevation angle ( ⁇ 1).
  • the elevation angle ( ⁇ 1) is set to be more than 0 degrees and less than 90 degrees, and in the case of a reaction with a higher reaction rate, it is preferably set at 1 to 45 degrees.
  • the introduction direction from the opening d ⁇ b> 20 of the second processing surface 2 has directionality in the plane along the second processing surface 2.
  • the introduction direction of the second fluid is a component in the radial direction of the processing surface that is an outward direction away from the center and a component with respect to the rotation direction of the fluid between the rotating processing surfaces. Is forward.
  • a line segment in the radial direction passing through the opening d20 and extending outward is defined as a reference line g and has a predetermined angle ( ⁇ 2) from the reference line g to the rotation direction R. This angle ( ⁇ 2) is also preferably set to more than 0 degree and less than 90 degrees.
  • This angle ( ⁇ 2) can be changed and implemented in accordance with various conditions such as the type of fluid, reaction speed, viscosity, and rotational speed of the processing surface.
  • the second introduction part d2 may not have any directionality.
  • the number of fluids to be treated and the number of flow paths are two, but may be one, or may be three or more.
  • the second fluid is introduced between the processing surfaces 1 and 2 from the second introduction part d2, but this introduction part may be provided in the first processing part 10 or may be provided in both. Good.
  • the shape, size, and number of the opening for introduction provided in each processing portion are not particularly limited, and can be appropriately changed. Further, an introduction opening may be provided immediately before or between the first and second processing surfaces 1 and 2 and further upstream.
  • reactions such as precipitation / precipitation or crystallization are arranged so as to be able to approach and separate from each other, and at least one of the processing surfaces 1 rotates with respect to the other. Occurs with forcible uniform mixing between the two.
  • the particle size and monodispersity of the yellow pigment fine particles are adjusted as appropriate by adjusting the rotational speed and flow rate of the processing units 10 and 20, the distance between the processing surfaces, the raw material concentration of the processed fluid, the solvent type of the processed fluid, and the like. By doing so, it can be controlled.
  • first introduction part d1 which is one flow path
  • fluids containing a solvent that is a poor solvent for the yellow pigment as the first fluid are arranged to face each other so as to be able to approach and separate, and at least one of them is disposed.
  • a thin film fluid composed of the first fluid is made between the processing surfaces.
  • a fluid containing a yellow pigment solution in which a yellow pigment as a reactant is dissolved is directly introduced as a second fluid into the thin film fluid composed of the first fluid from the second introduction part d2 which is another flow path.
  • the first fluid and the second fluid are thin films between the processing surfaces 1 and 2 whose distance is fixed by the pressure balance between the fluid supply pressure and the pressure applied between the rotating processing surfaces. While maintaining the state, it is possible to carry out a reaction that is instantaneously mixed to produce yellow pigment fine particles.
  • the second fluid is introduced from the first introduction part d 1 and the first fluid is introduced from the second introduction part d 2. May be introduced.
  • the expressions “first” and “second” in each fluid have only an implication for identification that they are the nth of a plurality of fluids, and a third or higher fluid may exist.
  • the third introduction part d3 can be provided in the processing apparatus, and the first fluid, the second fluid, and the third fluid are respectively supplied from each introduction part. It can be introduced separately into the processing apparatus. If it does so, the density
  • fine-particles can be controlled more precisely.
  • the combination of fluids to be processed (first fluid to third fluid) to be introduced into each introduction portion can be arbitrarily set. The same applies to the case where the fourth or more introduction portions are provided, and the fluid to be introduced into the processing apparatus can be subdivided in this way.
  • the temperature of the fluid to be treated such as the first and second fluids is controlled, or the temperature difference between the first fluid and the second fluid (ie, the temperature difference between the fluids to be treated to be supplied) is determined. It can also be controlled.
  • the temperature of each processed fluid to be supplied the temperature of each processed fluid (processing device, more specifically, the temperature immediately before being introduced between the processing surfaces 1 and 2) is measured. It is also possible to add a mechanism for heating or cooling each fluid to be processed introduced between the processing surfaces 1 and 2.
  • the combination of the first fluid and the second fluid is not particularly limited, but can be carried out as long as the fluid includes a yellow pigment solution obtained by dissolving a yellow pigment in a solvent and a fluid including a solvent that is a poor solvent for the yellow pigment.
  • the solvent that is a poor solvent for the yellow pigment is a solvent that can be a poor solvent and has a lower solubility in the yellow pigment than the solvent in which the yellow pigment is dissolved.
  • the solvent for dissolving the yellow pigment is not particularly limited.
  • sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, trifluoroacetic acid, phosphoric acid, citric acid and the like can be used.
  • amide solvents such as hexamethylphosphoric triamide, dimethyl sulfoxide, pyridine, or a mixture thereof can be used.
  • a solution obtained by dissolving a yellow pigment in a solution obtained by adding an alkali or acid substance to a general organic solvent containing the amide solvent, dimethyl sulfoxide, or pyridine can be used as a yellow pigment solution.
  • Examples of the alkali added to the organic solvent include sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium methoxide, sodium ethoxide and the like.
  • Examples of the acid include sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, trifluoroacetic acid, phosphoric acid, and citric acid as described above.
  • a solvent that is a poor solvent for the yellow pigment for precipitating the yellow pigment fine particles a solvent having a lower solubility in the yellow pigment than the solvent in which the yellow pigment is dissolved can be used.
  • water, alcohol compound solvent, amide compound solvent, ketone compound solvent, ether compound solvent, aromatic compound solvent, carbon disulfide, aliphatic compound solvent, nitrile compound solvent, sulfoxide compound solvent, halogen compound solvent, ester compound solvent examples include a pyridine compound solvent, an ionic liquid solvent, a carboxylic acid compound solvent, a sulfonic acid compound solvent, and a sulfolane compound solvent. These solvents may be used alone or can be carried out using a mixture of two or more of these.
  • an alkali or an acid to the solvent used as a poor solvent with respect to the yellow pigment mentioned above.
  • the alkali added to the solvent to be the poor solvent include sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium methoxide, sodium ethoxide and the like.
  • the acid include sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, trifluoroacetic acid, phosphoric acid, Citric acid etc. can be mentioned.
  • a fluid containing a yellow pigment solution or a fluid containing a solvent that is a poor solvent for the yellow pigment, or both of them may contain a dispersant such as a block copolymer, a polymer, or a surfactant.
  • said dispersing agent may be contained in the 3rd fluid different from the fluid containing the solvent which becomes a poor solvent with respect to the yellow pigment solution and the yellow pigment solution.
  • surfactant and dispersant various commercially available products used for pigment dispersion can be used. Although not particularly limited, for example, sodium dodecyl sulfate or dodecylbenzenesulfonic acid type such as Neogen RK (Daiichi Kogyo Seiyaku), Solsperse 20000, Solsperse 24000, Solsperse 26000, Solsperse 27000, Solsperse 28000, Solsperse 41090 ( Dispersic BYK-160, Dispersic BYK-161, Dispersic BYK-162, Dispersic BYK-163, Dispersic BYK-166, Dispersic BYK-170, Dispersic BYK-180, Disper Big BYK-181, Dispersic BYK-182, Dispersic BYK-183, Dispersic BYK-184 Dispersic BYK-190, Dispersic BYK-191, Dispersic BYK-192, Dispersic BYK-2000, Dispersic B
  • the surface treatment by introducing a modifying group on at least the surface of the yellow pigment fine particles can be carried out by including a surface modifier in the fluid introduced between the treatment surfaces 1 and 2.
  • the surface modifier may be contained in either the fluid containing the yellow pigment solution (first fluid), the fluid containing the solvent that becomes a poor solvent for the yellow pigment (second fluid), or both.
  • the fluid containing the yellow pigment solution may be contained in a third fluid different from the fluid containing a solvent that is a poor solvent for the yellow pigment.
  • the combination of the first fluid and the second fluid is not particularly limited to the above.
  • the type of the modifying group introduced at least on the pigment surface as the surface modifying group is not particular limitation.
  • a solvent for dispersion or a dispersion What is necessary is just to use properly according to a kind.
  • polar groups such as acidic groups and basic groups, salt structures of the polar groups, highly polar atoms such as oxygen and sulfur, and / or structures with large polarizability introduced with aromatic rings, hydrogen bonding groups, hetero groups
  • polar groups such as acidic groups and basic groups, salt structures of the polar groups, highly polar atoms such as oxygen and sulfur, and / or structures with large polarizability introduced with aromatic rings, hydrogen bonding groups, hetero groups
  • polar groups such as acidic groups and basic groups, salt structures of the polar groups, highly polar atoms such as oxygen and sulfur, and / or structures with large polarizability introduced with aromatic rings, hydrogen bonding groups, hetero groups
  • polar groups such as acidic groups and basic groups, salt structures of the polar groups, highly polar
  • Examples of the acidic group include a hydroxyl group (hydroxy group), a sulfonic acid group (sulfo group), a carboxylic acid group, a phosphoric acid group, and a boric acid group.
  • An amino group etc. are mentioned as a basic group.
  • Examples of the hydrogen bonding group include a urethane moiety, a thiourethane moiety, a urea moiety, and a thiourea moiety.
  • the purpose of the surface treatment is other than the improvement of dispersibility
  • the surface of the yellow pigment fine particles is made water repellent, oleophilic, or oleophilic solvent
  • the first fluid or the second fluid, or its By including a surface modifying agent containing a lipophilic functional group in both, the lipophilic functional group can be introduced as a modifying group on the surface of the yellow pigment fine particles discharged from between the processing surfaces 1 and 2 to perform lipophilic treatment.
  • the surface modifier may be contained in a third fluid that is different from the first fluid and the second fluid.
  • the material containing the resin is contained in the first fluid or the second fluid, or both, so that the surface between the treatment surfaces 1 and 2 At least a part of the surface of the discharged yellow pigment fine particles is covered with a resin, and for example, hydrophilic treatment can be performed.
  • the resin may contain a third fluid different from the first fluid and the second fluid.
  • the surface treatment is not limited to the case where the surface modification of the yellow pigment fine particles is performed between the processing surfaces 1 and 2 as described above, and is performed even after the yellow pigment fine particles are discharged from between the processing surfaces 1 and 2. it can.
  • the substance used for the surface treatment of the above-mentioned yellow pigment fine particles is added to the discharged liquid after the fluid containing the yellow pigment fine particles is discharged between the processing surfaces 1 and 2 and stirred.
  • the surface treatment of the yellow pigment fine particles can be performed by this operation.
  • impurities can be removed from the fluid containing the yellow pigment fine particles with a dialysis tube or the like, and then a substance for surface treatment can be added.
  • the surface treatment can be performed after the liquid component of the fluid containing the yellow pigment fine particles discharged from between the processing surfaces 1 and 2 is dried to obtain a yellow pigment fine particle powder. Specifically, it can be carried out by dispersing the obtained yellow pigment fine particle powder in a target solvent, adding the above-mentioned substance for the surface treatment and performing a treatment such as stirring.
  • the method for producing yellow pigment fine particles in the present invention can freely change the Reynolds number of the microchannel, so that the particle diameter, particle shape, crystal type, etc.
  • monodispersed yellow pigment fine particles having good redispersibility can be prepared.
  • due to its self-discharging properties there is no clogging of the product even in the case of a reaction involving precipitation, and a large pressure is not required. Therefore, the yellow pigment fine particles can be stably produced, and the safety is excellent, the impurities are hardly mixed, and the cleaning property is good. Furthermore, since it is possible to scale up according to the target production volume, it is possible to provide a method for producing yellow pigment fine particles with high productivity.
  • the yellow pigment composition according to the present invention can be used for various applications such as paints, inkjet inks, thermal transfer inks, toners, colored resins, and color filters.
  • FIG. 1 An apparatus for uniformly stirring and mixing in a thin film fluid, which is formed between processing surfaces 1 and 2, which are disposed so as to be able to approach and separate from each other and at least one rotates with respect to the other, shown in FIG. 1.
  • a PY-185 solution (yellow pigment solution) obtained by dissolving an isoindoline yellow pigment (CI Pigment Yellow 185 (hereinafter referred to as PY-185) in a solvent) is used.
  • PY-185 is mixed with a solvent that is a poor solvent, and is uniformly mixed in a thin film fluid to precipitate PY-185 fine particles, which are arranged to face each other so as to be accessible and disengaged as shown in FIG.
  • PY-155 solution yellow pigment solution
  • PY-155 nt Yellow 155
  • PY-155 nt Yellow 155
  • PY-180 a disazo yellow pigment
  • a solvent that is a poor solvent for PY-180 for precipitating PY-180 fine particles in the thin film fluid.
  • PY-180 particles a disazo yellow pigment
  • “from the center” means “from the first introduction part d1” of the processing apparatus shown in FIG. 1 described above, and the first fluid is the first processed object described above.
  • the fluid refers to the fluid
  • the second fluid refers to the above-mentioned second fluid to be treated introduced from the second introduction part d2 of the processing apparatus shown in FIG.
  • “%” here means “% by weight”.
  • the particle size distribution was measured using a nanotrack particle size distribution measuring device UPA-UT151 (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), and the volume average particle size was adopted.
  • the transmission spectrum and the absorption spectrum were measured in a wavelength region of 350 nm to 800 nm using an ultraviolet-visible spectrophotometer (UV-2450) manufactured by Shimadzu Corporation.
  • UV-2450 ultraviolet-visible spectrophotometer
  • Fluorescence spectrum The fluorescence spectrum was measured three-dimensionally using a spectrofluorometer (FP-6500) manufactured by JASCO Corporation.
  • FP-6500 a spectrofluorometer manufactured by JASCO Corporation.
  • An FDA-430 type high sensitivity cell holder was used for powder measurement, and a 10 mm square cell was used for measurement of the dispersion.
  • Examples 1 to 6 While feeding pure water, citric acid aqueous solution or methanol as the first fluid from the center at a supply pressure of 0.30 MPaG and a rotation speed of 300 to 3600 rpm, PY-185 as concentrated sulfuric acid (98%), Alternatively, a PY-185 solution (yellow pigment solution) dissolved in a mixed solvent of potassium hydroxide, ethanol and dimethyl sulfoxide was introduced between the processing surfaces 1 and 2. A PY-185 fine particle dispersion was discharged from between the processing surfaces 1 and 2. The discharged PY-185 fine particles were loosely aggregated, collected using a filter cloth and an aspirator, and washed with pure water.
  • PY-185 fine particle paste was vacuum-dried at 30 ° C. and ⁇ 0.1 MPaG. XRD measurement of PY-185 fine particle powder after drying was performed. Further, a paste of PY-185 fine particles before drying was dispersed in a dispersion medium in which Neogen RK (Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., active ingredient sodium dodecylbenzenesulfonate) was added as a surfactant to pure water. The dispersion of the dispersed PY-185 fine particles was subjected to particle size distribution measurement using pure water as a solvent.
  • Neogen RK Densiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., active ingredient sodium dodecylbenzenesulfonate
  • a part of the aqueous dispersion of PY-185 fine particles was diluted with pure water, and the transmission spectrum of the dispersion having a PY-185 concentration of 0.003 wt% was measured.
  • the transmission spectra of the PY-185 fine particle dispersions prepared in Examples 1 to 3 are shown in FIG.
  • Example 1 to 6 as shown in Table 1, the types of the first fluid and the second fluid, the rotation speed, the liquid feeding temperature (temperature immediately before each fluid is introduced into the processing apparatus), and the introduction speed (flow rate) ) (Unit: ml / min.) was changed.
  • the volume average particle diameter based on the particle size distribution measurement results in the PY-185 fine particle dispersions prepared in Examples 1 to 6 and the difference between the maximum (Tmax) and the minimum (Tmin) of the transmittance in the transmission spectrum at 350 to 800 nm (Tmax) -Tmin) is shown in Table 1.
  • a TEM photograph of the PY-185 fine particles produced in Example 1 is shown in FIG. It can be seen that the obtained PY-185 fine particles have a substantially spherical shape.
  • FIG. 6A shows the powder X-ray diffraction spectrum of the PY-185 fine particles prepared in Example 1
  • FIG. 6B shows the powder X-ray diffraction of the PY-185 fine particles prepared in Example 2.
  • FIG. 6C shows a powder X-ray diffraction spectrum of PY-185 as a starting material used for the second fluid.
  • Table 1 and FIGS. 4 to 6 in the present invention, in the transmission spectrum at 350 to 800 nm, the difference (Tmax ⁇ Tmin) between the highest (Tmax) and the lowest (Tmin) of the transmittance is 80% or more.
  • a pigment composition containing at least one kind of PY-185 fine particles and a method for producing the PY-185 fine particles are provided.
  • a pigment composition comprising at least one PY-185 fine particle having spectral characteristics equivalent to the required yellow spectral characteristics described in Patent Document 1 and Patent Document 2 and a method for producing the PY-185 fine particles are provided. I was able to do it. Further, since the PY-185 fine particles constituting the PY-185 pigment composition have a volume average particle diameter of 1 to 200 nm and the particle diameter is controlled, it is possible to produce PY-185 fine particles. The development of color characteristics such as color tone and coloring power can be expected.
  • the present invention is not limited, the measurement results of the fluorescence spectrum are shown in FIGS.
  • the PY-185 fine particle powder obtained in Example 1 and the PY-185 powder used as the starting material for the second fluid are both in the excitation wavelength region of 220 to 640 nm and in the wavelength region of about 500 to 700 nm. Fluorescence was observed at.
  • the fluorescence spectrum curve of the PY-185 fine particle powder obtained in Example 1 at an excitation wavelength of 400 nm FIG.
  • the peak position of the fluorescence spectrum of the PY-185 fine particle powder obtained in Example 1 is 560 nm, whereas the fluorescence spectrum of the PY-185 powder used as the starting material in the second fluid
  • the PY-185 fine particle powder obtained in Example 1 has a peak position of 535 nm, which is significantly longer than the fluorescence spectrum peak of the PY-185 powder used as the starting material for the second fluid. It turns out that it has shifted to the wavelength side (red shift).
  • FIG. 9 shows a fluorescence spectrum curve of the PY-185 fine particle dispersion obtained in Example 1 at an excitation wavelength of 400 nm.
  • PY-185 concentration 0.003 wt%
  • the PY-185 dispersion liquid (PY-185 concentration 0.003 wt%) used as the starting material for the second fluid was adjusted with the PY-185 fine particle dispersion liquid (PY-185 prepared in Examples 1 to 6).
  • PY-185 powder was dispersed in a dispersion medium in which Neogen RK (made by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., active ingredient sodium dodecylbenzenesulfonate) was added to pure water as a surfactant. It was adjusted.
  • Neogen RK made by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., active ingredient sodium dodecylbenzenesulfonate
  • PY-155 is concentrated sulfuric acid (98%) or hydroxylated as the second fluid while feeding methanol or a mixed solvent of acetic acid and methanol as the first fluid from the center at a supply pressure of 0.30 MPaG and a rotation speed of 1700 rpm.
  • a PY-155 solution (yellow pigment solution) dissolved in a mixed solvent of potassium, ethanol and dimethyl sulfoxide was introduced between the processing surfaces 1 and 2.
  • a PY-155 fine particle dispersion was discharged from between the processing surfaces 1 and 2. The discharged PY-155 fine particles were loosely aggregated and settled by centrifugation ( ⁇ 26000 G).
  • the supernatant liquid after the centrifugation treatment was removed, pure water was added to disperse the PY-155 fine particles, and then the centrifugation was repeated again to wash the PY-155 fine particles.
  • the PY-155 fine particle paste finally obtained was vacuum-dried at 30 ° C. and ⁇ 0.1 MPaG. XRD measurement was performed on the dried PY-155 fine particle powder. Further, a paste of PY-155 fine particles before drying was dispersed in a dispersion medium obtained by adding sodium dodecyl sulfate (SDS: manufactured by Kanto Chemical) as a surfactant to pure water. The dispersion of the dispersed PY-155 fine particles was subjected to particle size distribution measurement using pure water as a solvent.
  • SDS sodium dodecyl sulfate
  • FIG. 11 shows an absorption spectrum (pigment concentration: 0.0014 wt%) of the PY-155 fine particle dispersion prepared in Example 7.
  • Example 7 to 9 as shown in Table 2, the types of the first fluid and the second fluid, the liquid feeding temperature (temperature immediately before each fluid is introduced into the processing apparatus), and the introduction speed (flow rate) (unit) : Ml / min.).
  • the difference (Tmax ⁇ Tmin) between the highest (Tmax) and the lowest (Tmin) of the transmittance is 80% or more.
  • a pigment composition containing at least one kind of 155 fine particles and a method for producing the PY-155 fine particles were provided. That is, a pigment composition comprising at least one kind of PY-155 fine particles having spectral characteristics equivalent to the yellow required spectral characteristics described in Patent Document 1 and Patent Document 2, and a method for producing the PY-155 fine particles are provided. I was able to do it.
  • the PY-155 fine particles constituting the PY-155 pigment composition have a volume average particle diameter of 1 to 200 nm, and PY-155 fine particles having a controlled particle diameter can be produced, The development of color characteristics such as color tone and coloring power can be expected.
  • Example 10 to 12 While sending citric acid aqueous solution or methanol as the first fluid from the center at a supply pressure of 0.30 MPaG and a rotation speed of 1700 rpm, PY-180 is concentrated sulfuric acid (98%) or potassium hydroxide as the second fluid.
  • a PY-180 solution (yellow pigment solution) dissolved in a mixed solvent of ethanol and dimethyl sulfoxide was introduced between the processing surfaces 1 and 2.
  • a PY-180 fine particle dispersion was discharged from between the processing surfaces 1 and 2. The discharged PY-180 fine particles were loosely aggregated and collected using a filter cloth and an aspirator, and the PY-180 fine particles were washed with pure water.
  • the finally obtained paste of PY-180 fine particles was dispersed in a dispersion medium in which Neogen RK (manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., active ingredient sodium dodecylbenzenesulfonate) as a surfactant was added to pure water.
  • the dispersion of the dispersed PY-180 fine particles was subjected to particle size distribution measurement using pure water as a solvent.
  • a part of the aqueous dispersion of PY-180 fine particles was diluted with pure water, and the transmission spectrum of the dispersion having a PY-180 concentration of 0.004 wt% was measured.
  • the transmission spectra of the PY-180 fine particle dispersions produced in Examples 10 to 11 are shown in FIG.
  • Example 10 to 12 as shown in Table 3, the types of the first fluid and the second fluid, the liquid feeding temperature (temperature immediately before each fluid is introduced into the processing apparatus), and the introduction speed (flow rate) (unit) : Ml / min.).
  • the difference (Tmax ⁇ Tmin) between the highest (Tmax) and the lowest (Tmin) of the transmittance is 80% or more.
  • a pigment composition containing at least one kind of 180 fine particles and a method for producing the PY-180 fine particles is provided. That is, a pigment composition comprising at least one PY-180 fine particle having spectral characteristics equivalent to the yellow required spectral characteristics described in Patent Document 1 and Patent Document 2 and a method for producing the PY-180 fine particles are provided. I was able to do it.
  • the PY-180 pigment fine particles constituting the PY-180 pigment composition have a volume average particle size of 1 to 200 nm, and PY-180 fine particles with a controlled particle size can be produced. Expression of color characteristics such as color tone and coloring power can be expected.

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Abstract

　優れた透過特性を有する黄色顔料微粒子を少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物、及び上記黄色顔料微粒子の製造方法を提供することを課題とする。　３５０～８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ）が８０％以上であることを特徴とする黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物、及び上記黄色顔料微粒子の製造方法を提供する。

Description

新規な黄色顔料組成物及び黄色顔料微粒子の製造方法
　本発明は、新規な黄色顔料組成物及び黄色顔料微粒子の製造方法に関する。
　着色を目的とする材料、所謂色材は染料と顔料に大別される。一般的に、発色性や透明性、着色力などの色特性は、顔料よりも染料の方が優れる。しかし、染料は顔料に比べて耐水性や耐熱性、耐光性や耐候性などの耐久性に劣るため、長期安定性が確保できない場合が多い。一方、顔料は染料に比べて耐久性に優れるものの、染料が分子による着色であるのに対し、顔料は固体（結晶）による着色であるため、粒子の大きさによっては光の散乱を無視できず、透過・吸収・反射などの分光特性が大きく変化する。特に黄色顔料は、他の青系や赤系の顔料などに比べて着色力などの色特性が劣る場合が多い。
　黄色の分光特性として、波長領域３８０～７８０ｎｍの可視領域における低波長領域（約３８０～５００ｎｍ）を吸収し、他の領域の光については透過または反射する必要がある。一例として、特許文献１では、カラーフィルター用インクにおいて、４３５ｎｍにおける透過率が２０．０％となるように調製された水溶液における６１０ｎｍでの透過率が９５％以上であるようなスペクトル特性を示すことを水溶性黄色染料の要求分光特性としている。また、特許文献２においては、着色材に染料を用いる、イエロー、マゼンタおよびシアンの各色画素を含む反射型液晶表示用のカラーフィルターにおいて、黄色の色画素を光が１回通過した時に４２０～４７０ｎｍの波長域における透過率の最小値が４～４０％になるように設定し、５００～７００ｎｍの波長域における透過率の最大値が８０％以上であることを黄色の要求分光特性としている。特許文献１や特許文献２に記載されているような染料の場合には、塗料や塗膜、インクとして使用する際にも理想に近い分光特性が得られ易いが、上記に記載した通り、顔料の場合には上記色特性の要求を満たすことが困難であった。そのため、塗料、インクジェットインク、カラーフィルター、トナーなど産業上多くの分野において、上記黄色の要求分光特性と同等の分光特性を持つ黄色顔料組成物及びその製造方法が望まれていた。
　上記の問題を解決するための一例として、顔料粒子の微粒子化が挙げられる。光の散乱を無視できる領域まで粒子径を小さくすることで、透明性や着色力を向上できる。微粒子化の方法としては、特許文献３に記載されているような、ビーズや無機塩類で処理する所謂ソルベントミリング法またはソルベントソルトミリング法が報告されている。
　しかし、ソルベントミリングやソルベントソルトミリング法においては、結晶成長と粉砕とを平行して行うため、多大なエネルギーを必要とするだけでなく、顔料に強い力が作用し、色調、透明性、分光特性、耐久性など、顔料ナノ粒子として期待された特性が発現しないという問題があった。
　また、特許文献４に示すように、本願出願人によって接近・離反可能な処理用面間において、顔料を析出させる事によって、顔料ナノ粒子の新しい製造方法が提案されたが、黄色顔料のナノ粒子についての具体的な方法、ならびにその色特性については開示されていなかった。
特開平９－７１７４４号公報 特開平１０－１７０７１６号公報 特開２００４－２９２７８５号公報 国際公開第ＷＯ２００９／００８３８８号パンフレット
　上記に鑑み本発明は、耐久性を満たし、且つ上記黄色の要求分光特性と同等の分光特性を有する黄色顔料微粒子を含む黄色顔料組成物及び上記の黄色顔料微粒子の製造方法を提供することを目的とする。
　本願発明は、３５０～８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ）が８０％以上であることを特徴とする黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物を提供するものである。
　また、本願発明は、上記黄色顔料微粒子が、有機顔料であることを特徴とするものとして実施することができる。
　また、本願発明は、上記黄色顔料微粒子が、アゾ系顔料またはイソインドリン系顔料である事を特徴とするものとして実施することができる。
　また、本願発明は、接近・離反可能、且つ相対的に変位する処理用面の間に被処理流動体を供給し、当該被処理流動体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力とを含む接近方向への力と離反方向への力との圧のバランスによって処理用面間の距離を微小間隔に維持し、この微小間隔に維持された２つの処理用面間を被処理流動体の流路とすることによって、被処理流動体が薄膜流体を形成し、この薄膜流体中において微粒子として、上記黄色顔料微粒子が生成されたものであることを特徴とするものとして実施することができる。
　また、本願発明は、上記黄色顔料微粒子の形状が略球状であることを特徴とするものとして実施することができる。
　また、本願発明は、上記黄色顔料微粒子の体積平均粒子径が１～２００ｎｍであることを特徴とするものとして実施することができる。
　また、本願発明は、上記黄色顔料微粒子を生成させる方法であって、接近・離反可能、且つ相対的に変位する処理用面の間に被処理流動体を供給し、当該被処理流動体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力とを含む接近方向への力と離反方向への力との圧のバランスによって処理用面間の距離を微小間隔に維持し、この微小間隔に維持された２つの処理用面間を被処理流動体の流路とすることによって、被処理流動体が薄膜流体を形成し、この薄膜流体中において上記黄色顔料微粒子の析出を行うことを特徴とする黄色顔料微粒子の製造方法を提供する。
　また、本願発明は、上記の被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、第１処理用部、及び、この第１処理用部に対して接近・離反可能な第２処理用部の、少なくとも２つの処理用部と、上記の第１処理用部と第２処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第１処理用面、及び第２処理用面の、上記少なくとも２つの処理用面が設けられており、上記の各処理用面は、上記の圧力が付与された被処理流動体が流される、強制状態の流路の一部を構成するものであり、上記第１処理用部と第２処理用部のうち、少なくとも第２処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第２処理用面により構成され、この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面から第２処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、接近・離反可能、且つ相対的に回転する第１処理用面と第２処理用面との間に上記の圧力が付与された被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が上記薄膜流体を形成し、この薄膜流体中において上記黄色顔料微粒子の析出を行うことを特徴とする黄色顔料微粒子の製造方法として実施することができる。
　また、本願発明は、一種の被処理流動体が上記第１処理用面と第２処理用面との間に通され、上記の一種の被処理流動体とは異なる他の一種の被処理流動体が通される独立した別途の導入路を備え、この導入路に通じる少なくとも一つの開口部が上記第１処理用面と第２処理用面の少なくとも何れか一方に設けられ、この導入路から上記の他の一種の被処理流動体を、上記両処理用面間に導入し、上記一種の被処理流動体と他の一種の被処理流動体とを、上記薄膜流体中で混合することを特徴とする黄色顔料微粒子の製造方法として実施することができる。
　また、本願発明は、上記被処理流動体の混合が、上記の一種の被処理流動体の流れが上記両処理用面間で層流となる点よりも下流側に上記開口部を設置し、上記開口部から上記の他の一種の被処理流動体を導入してなされることを特徴とする黄色顔料微粒子の製造方法として実施することができる。
　本発明は、３５０～８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ）が８０％以上であることを特徴とする黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物及び上記黄色顔料微粒子の製造方法を提供することができたものである。上記黄色顔料組成物は、特許文献１や特許文献２に記載の黄色の要求分光特性と同等の分光特性を持ち、上記に挙げた従来の問題を改善できたものである。
本発明の実施の形態に係る流体処理装置の略断面図である。 （Ａ）は図１に示す流体処理装置の第１処理用面の略平面図であり、（Ｂ）は同装置の処理用面の要部拡大図である。 （Ａ）は同装置の第２導入部の断面図であり、（Ｂ）は同第２導入部を説明するための処理用面の要部拡大図である。 本発明の実施例１（実線）、実施例２（破線）、実施例３（一点鎖線）において作製されたＰＹ－１８５微粒子分散液（ＰＹ－１８５濃度０．００３ｗｔ％）の透過スペクトルである。 本発明の実施例１において作製されたＰＹ－１８５微粒子のＴＥＭ写真である。 粉末Ｘ線回折スペクトルを示す図であり、（Ａ）は実施例１において作製されたＰＹ－１８５微粒子、（Ｂ）は実施例２において作製されたＰＹ－１８５微粒子、（Ｃ）は出発原料として用いたＰＹ－１８５の粉末Ｘ線回折スペクトルである。 実施例１において作製されたＰＹ－１８５微粒子粉末の励起波長４００ｎｍの蛍光スペクトル曲線である。 出発原料として用いたＰＹ－１８５粉末の励起波長４００ｎｍの蛍光スペクトル曲線である。 実施例１において作製されたＰＹ－１８５微粒子分散液（顔料濃度０．００３ｗｔ％）の励起波長４００ｎｍの蛍光スペクトル曲線である。 本発明の実施例７（実線）、実施例８（一点鎖線）において作製されたＰＹ－１５５微粒子分散液（ＰＹ－１５５濃度０．００４ｗｔ％）の透過スペクトルである。 本発明の実施例７において作製されたＰＹ－１５５微粒子分散液の吸収スペクトル（ＰＹ－１５５濃度：０．００１４ｗｔ％）である。 本発明の実施例１０（実線）、実施例１１（破線）において作製されたＰＹ－１８０微粒子分散液（ＰＹ－１８０濃度０．００４ｗｔ％）の透過スペクトルである。
　本発明に用いる、黄色顔料組成物を構成する黄色顔料微粒子は、特に限定されないが、黄色顔料微粒子としては、例えば、ジスアゾ系黄色顔料、モノアゾ系黄色顔料、アゾレーキ系黄色顔料、縮合アゾ系黄色顔料等のアゾ系顔料等の有機顔料や、イソインドリノン系黄色顔料、イソインドリン系黄色顔料、縮合多環系黄色顔料、キナクリドン系黄色顔料等の有機顔料、その他ストロンチウムイエローやジンクイエロー等の無機顔料等が挙げられる。または、カラーインデッスク名における、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ　Ｙｅｌｌｏｗ　１、２、３、４、５、６、７、９、１０、１２、１３、１４、１５、１６、１７、２４、３２、３４、３５、３５：１、３６、３６：１、３７、３７：１、４０、４２、４３、５３、５５、６０、６１、６２、６３、６５、７３、７４、７７、８１、８３、８６、９３、９４、９５、９７、９８、１００、１０１、１０４、１０６、１０８、１０９、１１０、１１３、１１４、１１５、１１６、１１７、１１８、１１９、１２０、１２２、１２３、１２５、１２６、１２７、１２８、１２９、１３７、１３８、１３９、１４７、１４８、１５０、１５１、１５２、１５３、１５４、１５５、１５６、１６１、１６２、１６４、１６６、１６７、１６８、１６９、１７０、１７１、１７２、１７３、１７４、１７５、１７６、１７７、１７９、１８０、１８１、１８２、１８５、１８７、１８８、１９３、１９４、１９９、２１３、２１４、またはそれらの誘導体などが挙げられる。上記に挙げた黄色顔料はそれぞれ単独のものであってもよいし、複数種によって形成するものであってもよい。
　本発明は、図４、図１０または図１２に示される何れかの透過スペクトル特性を持つ黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有する黄色顔料組成物である。また、本発明における黄色顔料組成物は黄色顔料微粒子のスルホン化物や水酸化物のような黄色顔料誘導体を含む。また黄色顔料微粒子の表面に水酸基やスルホ基などの官能基を導入した黄色顔料組成物を含んでも実施できる。その他、本発明に係る黄色顔料組成物において、その結晶型については特に限定されない。
　図４、図１０または図１２に示す透過スペクトルに見られるように、３５０～８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ）が８０％以上であることを特徴とする黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物であることがわかる。より望ましくは、３５０～８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ）が８０％以上１００％未満である黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物である。本発明における透過スペクトルの測定方法は特に限定されない。例えば黄色顔料組成物の水溶液系、または有機溶媒系の分散液について透過スペクトルを測定する方法や、ガラスや透明電極、またはフィルムなどに塗布したものについて測定する方法が挙げられる。
　本発明で得られる黄色顔料組成物の製造方法としては特に限定されない。粉砕法を代表とする、Break-down法でも実施できるし、Build-up法でも実施できる。また、新規に合成しても実施できる。
　本発明の黄色顔料組成物の製造方法の一例として、黄色顔料を溶媒に溶解した黄色顔料溶液を含む流体と、黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒を含む流体とを混合して黄色顔料を析出させて黄色顔料微粒子を製造する方法で、上記の各流体を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で混合するものであり、当該薄膜流体中において黄色顔料微粒子を析出させることを特徴とする黄色顔料微粒子の製造方法を用いることができる。以下にこの製造方法について説明する。しかし、この製造方法はほんの一例であって、本発明はこの製造方法に限定されない。
　上記黄色顔料溶液として溶媒に溶解させる出発原料としての黄色顔料は、特に限定されず、前述の黄色顔料組成物を構成する黄色顔料微粒子と同種の黄色顔料を用いることができる。上記に挙げた黄色顔料はそれぞれ単独のものであっても実施できるし、複数種が固溶体を形成するものであっても実施できる。また、上記溶媒に溶かす前の黄色顔料の結晶型は限定されず、種々の結晶型の黄色顔料を用いることができる。その他、顔料化工程前の黄色顔料やアモルファスな黄色顔料を含有して成る黄色顔料を用いる事もできる。粒子径についても特に限定されるものではない。
　以下、この方法に用いる事ができる流体処理装置について説明する。
　図１～図３に示す流体処理装置は、特許文献４に記載の装置と同様であり、接近・離反可能な少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する処理用部における処理用面の間で被処理物を処理するものであって、被処理流動体のうちの第１の被処理流動体である第１流体を処理用面間に導入し、前記第１流体を導入した流路とは独立し、処理用面間に通じる開口部を備えた別の流路から被処理流動体のうちの第２の被処理流動体である第２流体を処理用面間に導入して処理用面間で上記第１流体と第２流体を混合・攪拌して処理を行う装置である。なお、図１においてＵは上方を、Ｓは下方をそれぞれ示しているが、本発明において上下前後左右は相対的な位置関係を示すに止まり、絶対的な位置を特定するものではない。図２（Ａ）、図３（Ｂ）においてＲは回転方向を示している。図３（Ｂ）においてＣは遠心力方向（半径方向）を示している。
　この装置は、被処理流動体として少なくとも２種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の流体については被処理物を少なくとも１種類含むものであり、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面を備え、これらの処理用面の間で上記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の被処理物を処理する装置である。この装置は、上述のとおり、複数の被処理流動体を処理することができるが、単一の被処理流動体を処理することもできる。
　この流体処理装置は、対向する第１及び第２の、２つの処理用部１０，２０を備え、少なくとも一方の処理用部が回転する。両処理用部１０，２０の対向する面が、夫々処理用面となる。第１処理用部１０は第１処理用面１を備え、第２処理用部２０は第２処理用面２を備える。
　両処理用面１，２は、被処理流動体の流路に接続され、被処理流動体の流路の一部を構成する。この両処理用面１，２間の間隔は、適宜変更して実施することができるが、通常は、１ｍｍ以下、例えば０．１μｍから５０μｍ程度の微小間隔に調整される。これによって、この両処理用面１，２間を通過する被処理流動体は、両処理用面１，２によって強制された強制薄膜流体となる。
　この装置を用いて、複数の被処理流動体を処理する場合、この装置は、第１の被処理流動体の流路に接続され、当該第１被処理流動体の流路の一部を形成すると共に、第１被処理流動体とは別の、第２被処理流動体の流路の一部を形成する。そして、この装置は、両流路を合流させて、処理用面１，２間において、両被処理流動体を混合し、反応させるなどの流体の処理を行なう。なお、ここで「処理」とは、被処理物が反応する形態に限らず、反応を伴わずに混合・分散のみがなされる形態も含む。
　具体的に説明すると、上記の第１処理用部１０を保持する第１ホルダ１１と、第２処理用部２０を保持する第２ホルダ２１と、接面圧付与機構と、回転駆動機構と、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２と、流体圧付与機構ｐとを備える。
　図２（Ａ）へ示す通り、この実施の形態において、第１処理用部１０は、環状体であり、より詳しくはリング状のディスクである。また、第２処理用部２０もリング状のディスクである。第１、第２処理用部１０、２０の材質は、金属の他、カーボン、セラミックや焼結金属、耐磨耗鋼、サファイア、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したものを採用することができる。この実施の形態において、両処理用部１０，２０は、互いに対向する第１、第２の処理用面１、２の少なくとも一部が鏡面研磨されている。
　この鏡面研磨の面粗度は、特に限定されないが、好ましくはＲａ０．０１～１．０μｍ、より好ましくはＲａ０．０３～０．３μｍとする。
　少なくとも一方のホルダは、電動機などの回転駆動機構（図示せず）にて、他方のホルダに対して相対的に回転することができる。図１の５０は、回転駆動機構の回転軸を示しており、この例では、この回転軸５０に取り付けられた第１ホルダ１１が回転し、この第１ホルダ１１に支持された第１処理用部１０が第２処理用部２０に対して回転する。もちろん、第２処理用部２０を回転させるようにしてもよく、双方を回転させるようにしてもよい。また、この例では、第１、第２ホルダ１１、２１を固定しておき、この第１、第２ホルダ１１、２１に対して第１、第２処理用部１０、２０が回転するようにしてもよい。
　第１処理用部１０と第２処理用部２０とは、少なくとも何れか一方が、少なくとも何れか他方に、接近・離反可能となっており、両処理用面１，２は、接近・離反できる。
　この実施の形態では、第１処理用部１０に対して、第２処理用部２０が接近・離反するもので、第２ホルダ２１に設けられた収容部４１に、第２処理用部２０が出没可能に収容されている。但し、これとは、逆に、第１処理用部１０が、第２処理用部２０に対して接近・離反するものであってもよく、両処理用部１０，２０が互いに接近・離反するものであってもよい。
　この収容部４１は、第２処理用部２０の、主として処理用面２側と反対側の部位を収容する凹部であり、平面視において、円を呈する、即ち環状に形成された、溝である。この収容部４１は、第２処理用部２０を回転させ得る十分なクリアランスを持って、第２処理用部２０を収容する。なお、第２処理用部２０は軸方向に平行移動のみが可能なように配置してもよいが、上記クリアランスを大きくすることにより、第２処理用部２０は、収容部４１に対して、処理用部２０の中心線を、上記収容部４１の軸方向と平行の関係を崩すように傾斜して変位できるようにしてもよく、さらに、第２処理用部２０の中心線と収容部４１の中心線とが半径方向にずれるように変位できるようにしてもよい。
　このように、３次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第２処理用部２０を保持することが望ましい。
　上記の被処理流動体は、各種のポンプや位置エネルギーなどによって構成される流体圧付与機構ｐによって圧力が付与された状態で、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２から両処理用面１、２間に導入される。この実施の形態において、第１導入部ｄ１は、環状の第２ホルダ２１の中央に設けられた通路であり、その一端が、環状の両処理用部１０、２０の内側から、両処理用面１、２間に導入される。第２導入部ｄ２は、第１の被処理流動体と反応させる第２の被処理流動体を処理用面１，２へ供給する。この実施の形態において、第２導入部ｄ２は、第２処理用部２０の内部に設けられた通路であり、その一端が、第２処理用面２にて開口する。流体圧付与機構ｐにより加圧された第１の被処理流動体は、第１導入部ｄ１から、両処理用部１０，２０の内側の空間に導入され、第１処理用面１と第２処理用面２との間を通り、両処理用部１０，２０の外側に通り抜けようとする。これらの処理用面１，２間において、第２導入部ｄ２から流体圧付与機構ｐにより加圧された第２の被処理流動体が供給され、第１の被処理流動体と合流し、混合、攪拌、乳化、分散、反応、晶出、晶析、析出などの種々の流体処理がなされ、両処理用面１，２から、両処理用部１０，２０の外側に排出される。なお、減圧ポンプにより両処理用部１０，２０の外側の環境を負圧にすることもできる。
　上記の接面圧付与機構は、第１処理用面１と第２処理用面２とを接近させる方向に作用させる力を、処理用部に付与する。この実施の形態では、接面圧付与機構は、第２ホルダ２１に設けられ、第２処理用部２０を第１処理用部１０に向けて付勢する。
　前記の接面圧付与機構は、第１処理用部１０の第１処理用面１と第２処理用部２０の第２処理用面２とが、接近する方向に押す力（以下、接面圧力という）を発生するための機構である。この接面圧力と、流体圧力などの両処理用面１、２間を離反させる力との均衡によって、ｎｍ単位ないしμｍ単位の微小な膜厚を有する薄膜流体を発生させる。言い換えれば、上記力の均衡によって、両処理用面１、２間の間隔を所定の微小間隔に保つ。
　図１に示す実施の形態において、接面圧付与機構は、上記の収容部４１と第２処理用部２０との間に配位される。具体的には、第２処理用部２０を第１処理用部１０に近づく方向に付勢するスプリング４３と、空気や油などの付勢用流体を導入する付勢用流体導入部４４とにて構成され、スプリング４３と上記付勢用流体の流体圧力とによって、上記の接面圧力を付与する。このスプリング４３と上記付勢用流体の流体圧力とは、いずれか一方が付与されるものであればよく、磁力や重力などの他の力であってもよい。この接面圧付与機構の付勢に抗して、流体圧付与機構ｐにより加圧された被処理流動体の圧力や粘性などによって生じる離反力によって、第２処理用部２０は、第１処理用部１０から遠ざかり、両処理用面間に微小な間隔を開ける。このように、この接面圧力と離反力とのバランスによって、第１処理用面１と第２処理用面２とは、μｍ単位の精度で設定され、両処理用面１，２間の微小間隔の設定がなされる。上記離反力としては、被処理流動体の流体圧や粘性と、処理用部の回転による遠心力と、付勢用流体導入部４４に負圧を掛けた場合の当該負圧、スプリング４３を引っ張りスプリングとした場合のバネの力などを挙げることができる。この接面圧付与機構は、第２処理用部２０ではなく、第１処理用部１０に設けてもよく、双方に設けてもよい。
　上記の離反力について、具体的に説明すると、第２処理用部２０は、上記の第２処理用面２と共に、第２処理用面２の内側（即ち、第１処理用面１と第２処理用面２との間への被処理流動体の進入口側）に位置して当該第２処理用面２に隣接する離反用調整面２３を備える。この例では、離反用調整面２３は、傾斜面として実施されているが、水平面であってもよい。被処理流動体の圧力が、離反用調整面２３に作用して、第２処理用部２０を第１処理用部１０から離反させる方向への力を発生させる。従って、離反力を発生させるための受圧面は、第２処理用面２と離反用調整面２３とになる。
　さらに、この図１の例では、第２処理用部２０に近接用調整面２４が形成されている。この近接用調整面２４は、離反用調整面２３と軸方向において反対側の面（図１においては上方の面）であり、被処理流動体の圧力が作用して、第２処理用部２０を第１処理用部１０に接近させる方向への力を発生させる。
　なお、第２処理用面２及び離反用調整面２３に作用する被処理流動体の圧力、即ち流体圧は、メカニカルシールにおけるオープニングフォースを構成する力として理解される。処理用面１，２の接近・離反の方向、即ち第２処理用部２０の出没方向（図１においては軸方向）と直交する仮想平面上に投影した近接用調整面２４の投影面積Ａ１と、当該仮想平面上に投影した第２処理用部２０の第２処理用面２及び離反用調整面２３との投影面積の合計面積Ａ２との、面積比Ａ１／Ａ２は、バランス比Ｋと呼ばれ、上記オープニングフォースの調整に重要である。このオープニングフォースについては、上記バランスライン、即ち近接用調整面２４の面積Ａ１を変更することで、被処理流動体の圧力、即ち流体圧により調整できる。
　摺動面の実面圧Ｐ、即ち、接面圧力のうち流体圧によるものは次式で計算される。
　Ｐ＝Ｐ１×（Ｋ－ｋ）＋Ｐｓ
　ここでＰ１は、被処理流動体の圧力即ち流体圧を示し、Ｋは上記のバランス比を示し、ｋはオープニングフォース係数を示し、Ｐｓはスプリング及び背圧力を示す。
　このバランスラインの調整により摺動面の実面圧Ｐを調整することで処理用面１，２間を所望の微小隙間量にし被処理流動体による流動体膜を形成させ、生成物などの処理された被処理物を微細とし、また、均一な反応処理を行うのである。
　なお、図示は省略するが、近接用調整面２４を離反用調整面２３よりも広い面積を持ったものとして実施することも可能である。
　被処理流動体は、上記の微小な隙間を保持する両処理用面１，２によって強制された薄膜流体となり、環状の両処理用面１、２の外側に移動しようとする。ところが、第１処理用部１０は回転しているので、混合された被処理流動体は、環状の両処理用面１，２の内側から外側へ直線的に移動するのではなく、環状の半径方向への移動ベクトルと周方向への移動ベクトルとの合成ベクトルが被処理流動体に作用して、内側から外側へ略渦巻き状に移動する。
　尚、回転軸５０は、鉛直に配置されたものに限定するものではなく、水平方向に配位されたものであってもよく、傾斜して配位されたものであってよい。被処理流動体は両処理用面１，２間の微細な間隔にて処理がなされるものであり、実質的に重力の影響を排除できるからである。また、この接面圧付与機構は、前述の第２処理用部２０を変位可能に保持するフローティング機構と併用することによって、微振動や回転アライメントの緩衝機構としても機能する。
　第１、第２処理用部１０、２０は、その少なくともいずれか一方を、冷却或いは加熱して、その温度を調整するようにしてもよく、図１では、第１、第２処理用部１０、２０に温調機構（温度調整機構）Ｊ１，Ｊ２を設けた例を図示している。また、導入される被処理流動体を冷却或いは加熱して、その温度を調整するようにしもよい。これらの温度は、処理された被処理物の析出のために用いることもでき、また、第１、第２処理用面１、２間における被処理流動体にベナール対流若しくはマランゴニ対流を発生させるために設定してもよい。
　図２に示すように、第１処理用部１０の第１処理用面１には、第１処理用部１０の中心側から外側に向けて、即ち径方向について伸びる溝状の凹部１３を形成して実施してもよい。この凹部１３の平面形状は、図２（Ｂ）へ示すように、第１処理用面１上をカーブして或いは渦巻き状に伸びるものや、図示はしないが、真っ直ぐ外方向に伸びるもの、Ｌ字状などに屈曲あるいは湾曲するもの、連続したもの、断続するもの、枝分かれするものであってもよい。また、この凹部１３は、第２処理用面２に形成するものとしても実施可能であり、第１及び第２の処理用面１，２の双方に形成するものとしても実施可能である。この様な凹部１３を形成することによりマイクロポンプ効果を得ることができ、被処理流動体を第１及び第２の処理用面１，２間に吸引することができる効果がある。
　この凹部１３の基端は第１処理用部１０の内周に達することが望ましい。この凹部１３の先端は、第１処理用面１の外周面側に向けて伸びるもので、その深さ（横断面積）は、基端から先端に向かうにつれて、漸次減少するものとしている。
　この凹部１３の先端と第１処理用面１の外周面との間には、凹部１３のない平坦面１６が設けられている。
　前述の第２導入部ｄ２の開口部ｄ２０を第２処理用面２に設ける場合は、対向する上記第１処理用面１の平坦面１６と対向する位置に設けることが好ましい。
　この開口部ｄ２０は、第１処理用面１の凹部１３からよりも下流側（この例では外側）に設けることが望ましい。特に、マイクロポンプ効果によって導入される際の流れ方向が処理用面間で形成されるスパイラル状で層流の流れ方向に変換される点よりも外径側の平坦面１６に対向する位置に設置することが望ましい。具体的には、図２（Ｂ）において、第１処理用面１に設けられた凹部１３の最も外側の位置から、径方向への距離ｎを、約０．５ｍｍ以上とするのが好ましい。特に、流体中からナノサイズの微粒子（ナノ微粒子）を析出させる場合には、層流条件下にて複数の被処理流動体の混合と、ナノ微粒子の析出が行なわれることが望ましい。
　この第２導入部ｄ２は方向性を持たせることができる。例えば、図３（Ａ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、第２処理用面２に対して所定の仰角（θ１）で傾斜している。この仰角（θ１）は、０度を超えて９０度未満に設定されており、さらに反応速度が速い反応の場合には１度以上４５度以下で設置されるのが好ましい。
　また、図３（Ｂ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、上記の第２処理用面２に沿う平面において、方向性を有するものである。この第２流体の導入方向は、処理用面の半径方向の成分にあっては中心から遠ざかる外方向であって、且つ、回転する処理用面間における流体の回転方向に対しての成分にあっては順方向である。言い換えると、開口部ｄ２０を通る半径方向であって外方向の線分を基準線ｇとして、この基準線ｇから回転方向Ｒへの所定の角度（θ２）を有するものである。この角度（θ２）についても、０度を超えて９０度未満に設定されることが好ましい。
　この角度（θ２）は、流体の種類、反応速度、粘度、処理用面の回転速度などの種々の条件に応じて、変更して実施することができる。また、第２導入部ｄ２に方向性を全く持たせないこともできる。
　上記の被処理流動体の種類とその流路の数は、図１の例では、２つとしたが、１つであってもよく、３つ以上であってもよい。図１の例では、第２導入部ｄ２から処理用面１，２間に第２流体を導入したが、この導入部は、第１処理用部１０に設けてもよく、双方に設けてもよい。また、一種類の被処理流動体に対して、複数の導入部を用意してもよい。また、各処理用部に設けられる導入用の開口部は、その形状や大きさや数は特に制限はなく適宜変更して実施し得る。また、上記第１及び第２の処理用面１，２間の直前或いはさらに上流側に導入用の開口部を設けてもよい。
　上記装置においては、析出・沈殿または結晶化のような反応が、図１に示すように、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１、２の間で強制的に均一混合しながら起こる。黄色顔料微粒子の粒子径や単分散度は処理用部１０、２０の回転数や流速及び処理用面間の距離や、被処理流動体の原料濃度、被処理流動体の溶媒種等を適宜調整することにより、制御することができる。
　以下に、本発明の黄色顔料微粒子を生成する反応をより詳細に説明する。
　まず、一つの流路である第１導入部ｄ１より、第１流体として黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒を含む流体を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１、２間に導入して、この処理用面間に第１流体から構成された薄膜流体を作る。
　次いで別流路である第２導入部ｄ２より、第２流体として、反応物である黄色顔料を溶解した黄色顔料溶液を含む流体を、上記、第１流体から構成された薄膜流体に直接導入する。
　上記のように、流体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力との圧力バランスによって距離を固定された処理用面１、２間にて、第１流体と第２流体とが薄膜状態を維持したまま、瞬間的に混合され、黄色顔料微粒子が生成する反応を行う事が出来る。
　なお、処理用面１、２間にて上記反応を行う事が出来れば良いので、上記とは逆に、第１導入部ｄ１より第２流体を導入し、第２導入部ｄ２より第１流体を導入するものであっても良い。つまり、各流体における第１、第２という表現は、複数存在する流体の第ｎ番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第３以上の流体も存在し得る。
　前述のように、第１導入部ｄ１、第２導入部ｄ２以外に第３導入部ｄ３を処理装置に設けることもでき、各導入部から、第１流体、第２流体、第３流体をそれぞれ別々に処理装置に導入することが可能である。そうすると、各流体の濃度や圧力を個々に管理することができ、析出反応及び黄色顔料微粒子の粒子径の安定化をより精密に制御することができる。なお、各導入部へ導入する被処理流動体（第１流体～第３流体）の組み合わせは、任意に設定できる。第４以上の導入部を設けた場合も同様であって、このように処理装置へ導入する流体を細分化できる。また、上記第１、第２流体等の被処理流動体の温度を制御したり、上記第１流体と第２流体等との温度差（即ち、供給する各被処理流動体の温度差）を制御することもできる。供給する各被処理流動体の温度や温度差を制御するために、各被処理流動体の温度（処理装置、より詳しくは、処理用面１，２間に導入される直前の温度）を測定し、処理用面１，２間に導入される各被処理流動体の加熱又は冷却を行う機構を付加して実施することも可能である。
　第１流体と第２流体の組み合わせとしては、特に限定されないが、黄色顔料を溶媒に溶解した黄色顔料溶液を含む流体と、黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒を含む流体であれば実施できる。黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒とは、黄色顔料を溶解した溶媒よりも黄色顔料に対する溶解度の低い、貧溶媒と成り得る溶媒とする。
　例えば、黄色顔料を溶解するための溶媒としては、特に限定されないが、例えば酸性水溶液の場合は硫酸、塩酸、硝酸、トリフルオロ酢酸、燐酸、クエン酸などを用いる事ができる。また、１－メチル－２－ピロリジノン、１、３－ジメチル－２－イミダゾリジノン、２－ピロリジノン、ε－カプロラクタム、ホルムアミド、Ｎ－メチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ－ジメチルホルムアミド、アセトアミド、Ｎ－メチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ－ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチルプロパンアミド、ヘキサメチルホスホリックトリアミドのようなアミド系溶媒やジメチルスルホキシド、ピリジン、又はこれらの混合物等を用いる事ができる。その他、上記アミド系溶媒やジメチルスルホキシド、ピリジンを含む一般的な有機溶媒にアルカリ又は酸の物質を加えた溶液に黄色顔料を溶解したものを黄色顔料溶液としても実施できる。前記有機溶媒に加えられるアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシドなどが挙げられる。酸としては、上記と同様に硫酸、塩酸、硝酸、トリフルオロ酢酸、燐酸、クエン酸などを挙げる事ができる。
　黄色顔料微粒子を析出させるための、黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒としては、上記黄色顔料を溶解した溶媒よりも、黄色顔料に対する溶解度の低い溶媒を用いて実施できる。例えば、水、アルコール化合物溶媒、アミド化合物溶媒、ケトン化合物溶媒、エーテル化合物溶媒、芳香族化合物溶媒、二硫化炭素、脂肪族化合物溶媒、ニトリル化合物溶媒、スルホキシド化合物溶媒、ハロゲン化合物溶媒、エステル化合物溶媒、ピリジン化合物溶媒、イオン性液体溶媒、カルボン酸化合物溶媒、スルホン酸化合物溶媒、スルホラン系化合物溶媒などが挙げられる。これらの溶媒は単独で使用しても良く、これら２種以上の混合溶媒を用いても実施できる。また、上記に挙げた黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒にアルカリ又は酸の物質を加えたものを用いても実施できる。上記の貧溶媒となる溶媒に加えられるアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシドなどが挙げられ、酸としては、硫酸、塩酸、硝酸、トリフルオロ酢酸、燐酸、クエン酸などを挙げる事ができる。
　さらに、黄色顔料溶液を含む流体もしくは黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒を含む流体、またはその両方に、ブロック共重合体や高分子ポリマー、界面活性剤などの分散剤を含んでもよい。また、上記の分散剤は黄色顔料溶液を含む流体とも黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒を含む流体とも異なる第３の流体に含まれていてもよい。
　界面活性剤及び分散剤としては顔料の分散用途に用いられる様々な市販品を使用できる。特に限定されないが、例えばドデシル硫酸ナトリウムやまたはネオゲンＲ－Ｋ（第一工業製薬製）のようなドデシルベンゼンスルホン酸系や、ソルスパース２００００ 、ソルスパース２４０００ 、ソルスパース２６０００ 、ソルスパース２７０００ 、ソルスパース２８０００ 、ソルスパース４１０９０ （以上、アビシア社製）、ディスパービックＢＹＫ－１６０ 、ディスパービックＢＹＫ－１６１ 、ディスパービックＢＹＫ－１６２ 、ディスパービックＢＹＫ－１６３、ディスパービックＢＹＫ－１６６ 、ディスパービックＢＹＫ－１７０ 、ディスパービックＢＹＫ－１８０ 、ディスパービックＢＹＫ－１８１ 、ディスパービックＢＹＫ－１８２ 、ディスパービックＢＹＫ－１８３ 、ディスパービックＢＹＫ－１８４ 、ディスパービックＢＹＫ－１９０ 、ディスパービックＢＹＫ－１９１ 、ディスパービックＢＹＫ－１９２ 、ディスパービックＢＹＫ－２０００ 、ディスパービックＢＹＫ－２００１、ディスパービックＢＹＫ－２１６３、ディスパービックＢＹＫ－２１６４（以上、ビックケミー社製）、ポリマー１ ００ 、ポリマー１２０ 、ポリマー１５０ 、ポリマー４００ 、ポリマー４０１ 、ポリマー４０２ 、ポリマー４０３ 、ポリマー４５０ 、ポリマー４５１ 、ポリマー４５２ 、ポリマー４ ５３ 、ＥＦＫＡ －４６ 、ＥＦＫＡ －４７、ＥＦＫＡ －４８ 、ＥＦＫＡ －４９ 、ＥＦＫＡ－１５０１ 、ＥＦＫＡ －１５０２、ＥＦＫＡ －４５４０ 、ＥＦＫＡ －４５５０ （以上、ＥＦ ＫＡ ケミカル社製）、フローレンＤＯＰＡ －１５８ 、フローレンＤＯＰＡ －２２ 、フローレンＤＯＰＡ －１７ 、フローレンＧ －７００ 、フローレンＴＧ －７２０Ｗ 、フローレン－７３０Ｗ 、フローレン－７４０Ｗ 、フローレン－７４５Ｗ 、（以上、共栄社化学社製）、アジスパーＰＡ１１１ 、アジスパーＰＢ７１１ 、アジスパーＰＢ８１１ 、アジスパーＰＢ ８２１ 、アジスパーＰＷ９１１ （以上、味の素社製）、ジョンクリル６７８ 、ジョンクリル６７９ 、ジョンクリル６２ （以上、ジョンソンポリマー社製）、アクアロンＫＨ-１０、ハイテノールＮＦ-１３（以上、第一工業製薬製）等を挙げることができる。これらは単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
　また、黄色顔料微粒子に表面処理を行う場合について、以下に説明する。
　黄色顔料微粒子の少なくとも表面に修飾基を導入することによる表面処理は、処理用面１、２間に導入される流体に表面修飾剤を含める事によって実施できる。上記表面修飾剤は、黄色顔料溶液を含む流体（第１流体）か黄色顔料に対して貧溶媒と成る溶媒を含む流体（第２流体）のいずれか、またはその両方に含まれていても良いし、上記黄色顔料溶液を含む流体とも黄色顔料に対して貧溶媒と成る溶媒を含む流体とも異なる第３の流体に含まれていても良い。また、第１流体及び第２流体の組み合わせとしては、特に上記のものに限定されない。
　表面修飾基として少なくとも顔料表面に導入する修飾基の種類としては特に限定されず、表面処理の目的を分散性の向上を目的とする場合にあっては、例えば分散を目的とする溶媒や、分散剤種に応じて使い分ければ良い。例えば酸性基や塩基性基などの極性基、前記極性基の塩構造、酸素、硫黄等の極性の大きな原子および／または芳香環等が導入された分極率の大きな構造、水素結合性基、ヘテロ環、芳香環等を有する修飾基等が挙げられる。酸性基としては、水酸基（ヒドロキシ基）やスルホン酸基（スルホ基）、カルボン酸基、燐酸基、硼酸基等が挙げられる。塩基性基としてはアミノ基等が挙げられる。水素結合性基としては、ウレタン部位、チオウレタン部位、尿素部位、チオ尿素部位等が挙げられる。
　表面処理の目的を分散性の向上以外とする場合、例えば、黄色顔料微粒子の表面を撥水性、親油性、または親有機溶媒性とする場合には、上記第１流体若しくは第２流体、またはその両方に親油性官能基を含む表面修飾剤を含む事によって処理用面１、２間より吐出される黄色顔料微粒子の表面に修飾基として親油性官能基を導入し、親油性処理する事ができる。また、上記表面修飾剤は、上記第１流体とも上記第２流体とも異なる第３流体に含まれていても良い。
　黄色顔料微粒子の表面に表面修飾剤として樹脂を付加する処理を施す場合には、上記第１流体若しくは第２流体、またはその両方に樹脂を含む物質を含む事によって処理用面１、２間より吐出される黄色顔料微粒子の表面の少なくとも一部を樹脂で覆い、例えば親水性処理する事ができる。また、上記樹脂は上記第１流体とも第２流体とも異なる第３の流体が含まれていてもよい。
　上記の表面処理は、上記のように、黄色顔料微粒子の表面修飾を処理用面１、２間で行う場合に限らず、黄色顔料微粒子が処理用面１、２間より吐出された後でも実施できる。その場合には、上記の黄色顔料微粒子の表面処理を目的として使用される物質を、黄色顔料微粒子を含む流体が処理用面１、２間から吐出された後、その吐出液に加え、攪拌などの操作により黄色顔料微粒子の表面処理を行う事ができる。また、黄色顔料微粒子を含む流体が吐出された後、透析チューブなどにより、その黄色顔料微粒子を含む流体から不純物を除去してから表面処理を目的とする物質を加えても実施できる。また、処理用面１、２間から吐出された黄色顔料微粒子を含む流体の液体成分を乾燥して黄色顔料微粒子粉体としてから上記表面処理を行う事ができる。具体的には得られた黄色顔料微粒子粉体を目的の溶媒に分散し、上記の表面処理を目的とする物質を加えて攪拌などの処理を施して実施できる。
　本願発明における黄色顔料微粒子の製造方法（強制超薄膜回転式反応法）は、その微小流路のレイノルズ数を自由に変化させる事が可能であるため、粒子径、粒子形状、結晶型など、目的に応じて単分散で再分散性の良い黄色顔料微粒子が作成出来る。しかもその自己排出性により、析出を伴う反応の場合であっても生成物の詰まりも無く、大きな圧力を必要としない。ゆえに、安定的に黄色顔料微粒子を作製でき、また安全性に優れ、不純物の混入もほとんど無く、洗浄性も良い。さらに目的の生産量に応じてスケールアップ可能であるため、その生産性も高い黄色顔料微粒子の製造方法を提供可能である。
　本発明に係る黄色顔料組成物は、用途として、塗料、インクジェット用インク、熱転写用インク、トナー、着色樹脂、カラーフィルターなど様々な用途に利用可能である。
　以下本発明について、本願出願人による、特許文献４に記載されたものと同原理である装置を用いて、３５０～８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ）が８０％以上である黄色顔料微粒子を製造した実施例を示す。しかし、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
　図１に示す、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１、２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する装置を用いて、イソインドリン系黄色顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ　Ｙｅｌｌｏｗ　１８５（以下、ＰＹ－１８５）を溶媒に溶解したＰＹ－１８５溶液（黄色顔料溶液）を薄膜流体中でＰＹ－１８５微粒子を析出させるためのＰＹ－１８５に対して貧溶媒となる溶媒と合流させ、薄膜流体中で均一混合させて、ＰＹ－１８５微粒子を析出させる。また、図１に示す、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１、２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する装置を用いて、ジスアゾ系黄色顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ　Ｙｅｌｌｏｗ　１５５、以下、ＰＹ－１５５）を溶媒に溶解したＰＹ－１５５溶液（黄色顔料溶液）を薄膜流体中でＰＹ－１５５微粒子を析出させるためのＰＹ－１５５に対して貧溶媒となる溶媒と合流させ、薄膜流体中で均一混合させて、ＰＹ－１５５微粒子を析出させる。さらに、図１に示す、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１、２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する装置を用いて、ジスアゾ系黄色顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ　Ｙｅｌｌｏｗ　１８０（以下、ＰＹ－１８０）を溶媒に溶解したＰＹ－１８０溶液（黄色顔料溶液）を薄膜流体中でＰＹ－１８０微粒子を析出させるためのＰＹ－１８０に対して貧溶媒となる溶媒と合流させ、薄膜流体中で均一混合させて、ＰＹ-１８０微粒子を析出させる。
　尚、以下の実施例において、「中央から」というのは、前述した、図１に示す処理装置の「第１導入部ｄ１から」という意味であり、第１流体は、前述の第１被処理流動体を指し、第２流体は、上述した、図１に示す処理装置の第２導入部ｄ２から導入される前述の第２被処理流動体を指す。また、ここでの「％」は「重量％」のことである。
（体積平均粒子径）
　粒度分布は、ナノトラック粒度分布測定装置ＵＰＡ－ＵＴ１５１（日機装株式会社製）を用いて測定し、体積平均粒子径を採用した。
（粉末Ｘ線回折：ＸＲＤ）
　Ｘ線回折測定にはPANalytical社製の全自動多目的Ｘ線回折装置（Ｘ‘Pert PRO MPD）を用いた。回折角２θ＝５～５０°の範囲での回折強度を測定した。
（透過・吸収スペクトル）
　透過スペクトル並びに吸収スペクトルは島津製作所製の紫外可視分光光度計（ＵＶ－２４５０）を用いて３５０ｎｍ～８００ｎｍの波長領域を測定した。
（蛍光スペクトル）
　蛍光スペクトルは、日本分光株式会社製の分光蛍光光度計（ＦＰ－６５００）を用いて３次元測定を行った。粉末の測定には、ＦＤＡ－４３０型高感度セルホルダを用い、分散液の測定には１０ｍｍ角セルを用いた。
（実施例１～６）
　中央から第１流体として純水、クエン酸水溶液またはメタノールを、供給圧力=０．３０ＭＰａＧ、回転数３００～３６００ｒｐｍで送液しながら、第２流体として、ＰＹ－１８５を濃硫酸（９８％）、または水酸化カリウムとエタノール及びジメチルスルホキシドの混合溶媒に溶解したＰＹ－１８５溶液（黄色顔料溶液）を処理用面１、２間に導入した。ＰＹ－１８５微粒子分散液が処理用面１，２間より吐出された。吐出されたＰＹ－１８５微粒子を緩く凝集させ、ろ布及びアスピレーターを用いてろ集し、純水にて微粒子の洗浄を行った。最終的に得られたＰＹ－１８５微粒子のペーストを３０℃、－０．１ＭＰａＧにて真空乾燥した。乾燥後のＰＹ－１８５微粒子粉末のＸＲＤ測定を行った。さらに純水に界面活性剤としてネオゲンＲ－Ｋ（第一工業製薬製、有効成分ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）を加えた分散媒体に乾燥前のＰＹ－１８５微粒子のペーストを分散処理した。分散処理したＰＹ－１８５微粒子の分散液について、溶媒に純水を用いて粒度分布測定を行った。また、ＰＹ－１８５微粒子の水系分散液の一部を純水を用いて希釈し、ＰＹ－１８５濃度０．００３ｗｔ％の分散液の透過スペクトルを測定した。実施例１～３において作製されたＰＹ－１８５微粒子分散液の透過スペクトルを図４に示す。
　実施例１～６において、表１に示すように、第１流体及び第２流体の種類、回転数、送液温度（それぞれの流体が処理装置に導入される直前の温度）並びに導入速度（流量）（単位：ml/min.）を変更して実施した。実施例１～６において作製されたＰＹ－１８５微粒子分散液における粒度分布測定結果による体積平均粒子径、及び３５０～８００ｎｍにおける透過スペクトルにおける透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ）を表１に示す。また、実施例１において作製されたＰＹ－１８５微粒子のＴＥＭ写真を図５に示す。得られたＰＹ－１８５微粒子の形状が、略球形状である事がわかる。また、図６（Ａ）に実施例１で作製されたＰＹ－１８５微粒子の粉末Ｘ線回折スペクトルを、図６（Ｂ）に実施例２で作製されたＰＹ－１８５微粒子粉末の粉末Ｘ線回折スペクトル、図６（Ｃ）に第２流体に用いた出発原料としてのＰＹ－１８５の粉末Ｘ線回折スペクトルを示す。表１、図４～図６に見られるように、本発明において、３５０～８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ）が８０％以上であるＰＹ－１８５微粒子を少なくとも１種類含有してなる顔料組成物並びに上記ＰＹ－１８５微粒子の製造方法が提供された。つまり、特許文献１や特許文献２に記載の黄色の要求分光特性と同等の分光特性を有するＰＹ－１８５微粒子を少なくとも１種類含有してなる顔料組成物及び上記ＰＹ－１８５微粒子の製造方法を提供する事ができた。また、上記ＰＹ－１８５顔料組成物を構成するＰＹ－１８５微粒子の体積平均粒子径が１～２００ｎｍであり、且つ粒子径を制御したＰＹ－１８５微粒子を作製することができたことから、目的とする色調や着色力などの色特性の発現が期待できる。
　また、本発明を限定するものではないが、図７～図９に蛍光スペクトルの測定結果を示す。３次元測定の結果、実施例１において得られたＰＹ－１８５微粒子粉末並びに第２流体に出発原料として用いたＰＹ－１８５粉末共に、２２０～６４０ｎｍの励起波長領域において、凡そ５００～７００ｎｍの波長領域において蛍光が観測された。しかし、実施例１において得られたＰＹ－１８５微粒子粉末の励起波長４００ｎｍの蛍光スペクトル曲線（図７）と、第２流体に出発原料として用いたＰＹ－１８５粉末の励起波長４００ｎｍの蛍光スペクトル曲線（図８）とを比較すると、実施例１において得られたＰＹ－１８５微粒子粉末の蛍光スペクトルのピーク位置が５６０ｎｍであるのに対し、第２流体に出発原料として用いたＰＹ－１８５粉末の蛍光スペクトルのピーク位置は５３５ｎｍであり、実施例１において得られたＰＹ－１８５微粒子粉末の蛍光スペクトルピークが、第２流体に出発原料として用いたＰＹ－１８５粉末の蛍光スペクトルピークに対して、大幅に長波長側へシフト（レッドシフト）していることがわかる。また、このようなピーク位置のシフトは、上記励起波長を４００ｎｍとした場合だけでなく、２２０～５００ｎｍの励起波長領域に亘って確認された。さらに、実施例１において作製されたＰＹ－１８５微粒子分散液（ＰＹ－１８５濃度０．００３ｗｔ％）について、蛍光スペクトルを測定した結果、２２０～７００ｎｍの励起波長領域において、凡そ５００～６７０ｎｍの波長領域において蛍光が観測された。実施例１において得られたＰＹ－１８５微粒子分散液の励起波長４００ｎｍの蛍光スペクトル曲線を、図９に示す。それに対して、第２流体に出発原料として用いたＰＹ－１８５の分散液（ＰＹ－１８５濃度０．００３ｗｔ％）について、蛍光は確認されなかった。なお、第２流体に出発原料として用いたＰＹ－１８５の分散液（ＰＹ－１８５濃度０．００３ｗｔ％）の調整は、実施例１～６において作製されたＰＹ－１８５微粒子分散液（ＰＹ－１８５濃度０．００３ｗｔ％）と同じく、純水に界面活性剤としてネオゲンＲ－Ｋ（第一工業製薬製、有効成分ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）を加えた分散媒体にＰＹ－１８５粉末を分散処理して調整した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例７～９）
　中央から第１流体としてメタノールまたは酢酸とメタノールの混合溶媒を、供給圧力=０．３０ＭＰａＧ、回転数１７００ｒｐｍで送液しながら、第２流体として、ＰＹ－１５５を濃硫酸（９８％）または水酸化カリウムとエタノール及びジメチルスルホキシドの混合溶媒に溶解したＰＹ－１５５溶液（黄色顔料溶液）を処理用面１、２間に導入した。ＰＹ－１５５微粒子分散液が処理用面１，２間より吐出された。吐出されたＰＹ－１５５微粒子を緩く凝集させ、遠心分離（×２６０００Ｇ）にて沈降させた。遠心分離処理後の上澄み液を除去し、純水を加えてＰＹ－１５５微粒子を分散させた後、再度遠心分離を繰り返して、ＰＹ－１５５微粒子の洗浄を行った。最終的に得られたＰＹ－１５５微粒子のペーストを３０℃、－０．１ＭＰａＧにて真空乾燥した。乾燥後のＰＹ－１５５微粒子粉末のＸＲＤ測定を行った。さらに純水に界面活性剤としてドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ：関東化学製）を加えた分散媒体に乾燥前のＰＹ－１５５微粒子のペーストを分散処理した。分散処理したＰＹ－１５５微粒子の分散液について、溶媒に純水を用いて粒度分布測定を行った。また、ＰＹ－１５５微粒子の水系分散液の一部を純水を用いて希釈し、ＰＹ－１５５濃度０．００４ｗｔ％の分散液の透過スペクトルを測定した。実施例７，８において作製されたＰＹ－１５５微粒子分散液の透過スペクトルを図１０に示す。また、本発明を特に限定するものではないが、図１１に実施例７において作製されたＰＹ－１５５微粒子分散液の吸収スペクトル（顔料濃度：０．００１４ｗｔ％）を示す。　
　実施例７～９において、表２に示すように、第１流体及び第２流体の種類、送液温度（それぞれの流体が処理装置に導入される直前の温度）並びに導入速度（流量）（単位：ml/min.）を変更して実施した。実施例７～９において作製されたＰＹ－１５５微粒子分散液における粒度分布測定結果による体積平均粒子径、及び３５０～８００ｎｍにおける透過スペクトルにおける透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ）を表２に示す。表２、図１０に見られるように、本発明において、３５０～８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ）が８０％以上であるＰＹ－１５５微粒子を少なくとも１種類含有してなる顔料組成物並びに上記ＰＹ－１５５微粒子の製造方法が提供された。つまり、特許文献１や特許文献２に記載の黄色の要求分光特性と同等の分光特性を有するＰＹ－１５５微粒子を少なくとも１種類含有してなる顔料組成物及び上記ＰＹ－１５５微粒子の製造方法を提供する事ができた。また、上記ＰＹ-１５５顔料組成物を構成するＰＹ－１５５微粒子の体積平均粒子径が１～２００ｎｍであり、且つ粒子径を制御したＰＹ－１５５微粒子を作製することができたことから、目的とする色調や着色力などの色特性の発現が期待できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（実施例１０～１２）
　中央から第１流体としてクエン酸水溶液またはメタノールを、供給圧力=０．３０ＭＰａＧ、回転数１７００ｒｐｍで送液しながら、第２流体として、ＰＹ－１８０を濃硫酸（９８％）、または水酸化カリウムとエタノール及びジメチルスルホキシドの混合溶媒に溶解したＰＹ－１８０溶液（黄色顔料溶液）を処理用面１、２間に導入した。ＰＹ－１８０微粒子分散液が処理用面１，２間より吐出された。吐出されたＰＹ－１８０微粒子を緩く凝集させ、ろ布及びアスピレーターを用いてろ集し、純水にてＰＹ－１８０微粒子の洗浄を行った。最終的に得られたＰＹ-１８０微粒子のペーストを、純水に界面活性剤としてネオゲンＲ－Ｋ（第一工業製薬製、有効成分ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）を加えた分散媒体に分散処理した。分散処理したＰＹ－１８０微粒子の分散液について、溶媒に純水を用いて粒度分布測定を行った。また、ＰＹ－１８０微粒子の水系分散液の一部を純水を用いて希釈し、ＰＹ－１８０濃度０．００４ｗｔ％の分散液の透過スペクトルを測定した。実施例１０～１１において作製されたＰＹ－１８０微粒子分散液の透過スペクトルを図１２に示す。
　実施例１０～１２において、表３に示すように、第１流体及び第２流体の種類、送液温度（それぞれの流体が処理装置に導入される直前の温度）並びに導入速度（流量）（単位：ml/min.）を変更して実施した。実施例１０～１２において作製されたＰＹ－１８０微粒子分散液における粒度分布測定結果による体積平均粒子径、及び３５０～８００ｎｍにおける透過スペクトルにおける透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ）を表３に示す。表３、図１２に見られるように、本発明において、３５０～８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ）が８０％以上であるＰＹ－１８０微粒子を少なくとも１種類含有してなる顔料組成物並びに上記ＰＹ－１８０微粒子の製造方法が提供された。つまり、特許文献１や特許文献２に記載の黄色の要求分光特性と同等の分光特性を有するＰＹ－１８０微粒子を少なくとも１種類含有してなる顔料組成物及び上記ＰＹ－１８０微粒子の製造方法を提供する事ができた。また、上記ＰＹ－１８０顔料組成物を構成するＰＹ－１８０顔料微粒子の体積平均粒子径が１～２００ｎｍであり、且つ粒子径を制御したＰＹ－１８０微粒子を作製することができたことから、目的とする色調や着色力などの色特性の発現が期待できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　　１　　　第１処理用面
　　２　　　第２処理用面
　　１０　　第１処理用部
　　１１　　第１ホルダ
　　２０　　第２処理用部
　　２１　　第２ホルダ
　　２３　　離反用調整面
　　ｄ１　　第１導入部
　　ｄ２　　第２導入部
　　ｄ２０　開口部
　　ｐ　　　流体圧付与機構

Claims (10)

  1. 　３５０～８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ）が８０％以上であることを特徴とする黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物。
  2. 　上記黄色顔料微粒子が、有機顔料であることを特徴とする、請求項１に記載の黄色顔料組成物。
  3. 　上記黄色顔料微粒子が、アゾ系顔料またはイソインドリン系顔料である事を特徴とする、請求項１に記載の黄色顔料組成物。
  4. 　接近・離反可能、且つ相対的に変位する処理用面の間に被処理流動体を供給し、
    当該被処理流動体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力とを含む接近方向への力と離反方向への力との圧のバランスによって処理用面間の距離を微小間隔に維持し、
    この微小間隔に維持された２つの処理用面間を被処理流動体の流路とすることによって、被処理流動体が薄膜流体を形成し、
    この薄膜流体中において微粒子として、上記黄色顔料微粒子が生成されたものであることを特徴とする、請求項１に記載の黄色顔料組成物。
  5. 　上記黄色顔料微粒子の形状が略球状であることを特徴とする、請求項１に記載の黄色顔料組成物。
  6. 　上記黄色顔料微粒子の体積平均粒子径が１～２００ｎｍであることを特徴とする、請求項５に記載の黄色顔料組成物。
  7. 　請求項１に記載の黄色顔料微粒子を生成させる方法であって、
    接近・離反可能、且つ相対的に変位する処理用面の間に被処理流動体を供給し、
    当該被処理流動体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力とを含む接近方向への力と離反方向への力との圧のバランスによって処理用面間の距離を微小間隔に維持し、
    この微小間隔に維持された２つの処理用面間を被処理流動体の流路とすることによって、被処理流動体が薄膜流体を形成し、
    この薄膜流体中において上記黄色顔料微粒子の析出を行うことを特徴とする黄色顔料微粒子の製造方法。
  8. 　上記の被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、
    第１処理用部、及び、この第１処理用部に対して接近・離反可能な第２処理用部の、少なくとも２つの処理用部と、
    上記の第１処理用部と第２処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、
    上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第１処理用面、及び第２処理用面の、上記少なくとも２つの処理用面が設けられており、
    上記の各処理用面は、上記の圧力が付与された被処理流動体が流される、強制状態の流路の一部を構成するものであり、
    上記第１処理用部と第２処理用部のうち、少なくとも第２処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第２処理用面により構成され、
    この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面から第２処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、
    接近・離反可能、且つ相対的に回転する第１処理用面と第２処理用面との間に上記の圧力が付与された被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が上記薄膜流体を形成し、
    この薄膜流体中において上記黄色顔料微粒子の析出を行うことを特徴とする、請求項７に記載の黄色顔料微粒子の製造方法。
  9. 　一種の被処理流動体が上記第１処理用面と第２処理用面との間に通され、
    上記の一種の被処理流動体とは異なる他の一種の被処理流動体が通される独立した別途の導入路を備え、この導入路に通じる少なくとも一つの開口部が上記第１処理用面と第２処理用面の少なくとも何れか一方に設けられ、
    この導入路から上記の他の一種の被処理流動体を、上記両処理用面間に導入し、
    上記一種の被処理流動体と他の一種の被処理流動体とを、上記薄膜流体中で混合することを特徴とする、請求項８に記載の黄色顔料微粒子の製造方法。
  10. 　上記被処理流動体の混合が、上記の一種の被処理流動体の流れが上記両処理用面間で層流となる点よりも下流側に上記開口部を設置し、上記開口部から上記の他の一種の被処理流動体を導入してなされることを特徴とする、請求項９に記載の黄色顔料微粒子の製造方法。
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