KR20130086933A - 신규인 황색 안료 조성물 및 황색 안료 미립자의 제조 방법 - Google Patents

신규인 황색 안료 조성물 및 황색 안료 미립자의 제조 방법 Download PDF

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다이스케 혼다
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엠. 테크닉 가부시키가이샤
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Abstract

우수한 투과 특성을 갖는 황색 안료 미립자를 적어도 1종류 함유해서 이루어지는 황색 안료 조성물 및 상기 황색 안료 미립자의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 350∼800㎚에 있어서의 투과 스펙트럼에 있어서 투과율의 최고(Tmax)와 최저(Tmin)의 차(Tmax-Tmin)가 80% 이상인 것을 특징으로 하는 황색 안료 미립자를 적어도 1종류 함유해서 이루어지는 황색 안료 조성물 및 상기 황색 안료 미립자의 제조 방법을 제공한다.

Description

신규인 황색 안료 조성물 및 황색 안료 미립자의 제조 방법{NOVEL YELLOW PIGMENT COMPOSITION AND METHOD FOR PRODUCING FINE YELLOW PIGMENT PARTICLES}
본 발명은 신규인 황색 안료 조성물 및 황색 안료 미립자의 제조 방법에 관한 것이다.
착색을 목적으로 하는 재료, 소위 색재는 염료와 안료로 대별된다. 일반적으로 발색성이나 투명성, 착색력 등의 색특성은 안료보다 염료 쪽이 우수하다. 그러나 염료는 안료에 비해 내수성이나 내열성, 내광성이나 내후성 등의 내구성이 뒤떨어지기 때문에 장기 안정성을 확보할 수 없는 경우가 많다. 한편, 안료는 염료에 비해 내구성이 우수하지만 염료가 분자에 의한 착색인 것에 대해 안료는 고체(결정)에 의한 착색이기 때문에 입자의 크기에 따라서는 광의 산란을 무시할 수 없고, 투과·흡수·반사 등의 분광 특성이 크게 변화된다. 특히, 황색 안료는 다른 청색계나 적색계의 안료 등에 비해 착색력 등의 색특성이 뒤떨어지는 경우가 많다.
황색의 분광 특성으로서 파장 영역 380∼780㎚의 가시 영역에 있어서의 저파장 영역(약 380∼500㎚)을 흡수하고, 다른 영역의 광에 대해서는 투과 또는 반사할 필요가 있다. 일례로서 특허문헌 1에서는 컬러 필터용 잉크에 있어서 435㎚에 있어서의 투과율이 20.0%가 되도록 조제된 수용액에 있어서의 610㎚에서의 투과율이 95% 이상인 스펙트럼 특성을 나타내는 것을 수용성 황색 염료의 요구 분광 특성으로 하고 있다. 또한, 특허문헌 2에 있어서는 착색 재료에 염료를 사용하는 옐로, 마젠타 및 시안의 각 색화소를 포함하는 반사형 액정 표시용의 컬러 필터에 있어서 황색의 색화소를 광이 1회 통과했을 때에 420∼470㎚의 파장 영역에 있어서의 투과율의 최소값이 4∼40%가 되도록 설정하고, 500∼700㎚의 파장 영역에 있어서의 투과율의 최대값이 80% 이상인 것을 황색의 요구 분광 특성으로 하고 있다. 특허문헌 1이나 특허문헌 2에 기재되어 있는 염료의 경우에는 도료나 도막, 잉크로서 사용할 때에도 이상(理想)에 가까운 분광 특성이 얻어지기 쉽지만 상기에 기재한 바와 같이 안료의 경우에는 상기 색특성의 요구를 충족시키는 것이 곤란했다. 그 때문에 도료, 잉크젯 잉크, 컬러 필터, 토너 등 산업상 많은 분야에 있어서 상기 황색의 요구 분광 특성과 동등한 분광 특성을 갖는 황색 안료 조성물 및 그 제조 방법이 요망되어 있었다.
상기의 문제를 해결하기 위한 일례로서 안료 입자의 미립자화를 들 수 있다. 광의 산란을 무시할 수 있는 영역까지 입자 지름을 작게 함으로써 투명성이나 착색력을 향상시킬 수 있다. 미립자화의 방법으로서는 특허문헌 3에 기재되어 있는 비즈나 무기 염류로 처리하는 소위 솔벤트 밀링법 또는 솔벤트 솔트 밀링법이 보고되어 있다.
그러나 솔벤트 밀링이나 솔벤트 솔트 밀링법에 있어서는 결정 성장과 분쇄를 평행하게 행하기 위해서 다대한 에너지를 필요로 할 뿐만 아니라 안료에 강한 힘이 작용하여 색조, 투명성, 분광 특성, 내구성 등 안료 나노 입자로서 기대된 특성이 발현되지 않는다는 문제가 있었다.
또한, 특허문헌 4에 나타내는 바와 같이 본원출원인에 의해 접근·이반 가능한 처리용 면 사이에 있어서 안료를 석출시킴으로써 안료 나노 입자의 새로운 제조 방법이 제안되었지만 황색 안료의 나노 입자에 관한 구체적인 방법 및 그 색특성에 대해서는 개시되어 있지 않았다.
일본 특허 공개 평 9-71744호 공보 일본 특허 공개 평 10-170716호 공보 일본 특허 공개 2004-292785호 공보 국제 공개 제 WO2009/008388호 팜플렛
상기를 감안하여 본 발명은 내구성을 충족시키고, 또한 상기 황색의 요구 분광 특성과 동등한 분광 특성을 갖는 황색 안료 미립자를 포함하는 황색 안료 조성물 및 상기 황색 안료 미립자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원발명은 350∼800㎚에 있어서의 투과 스펙트럼에 있어서 투과율의 최고(Tmax)와 최저(Tmin)의 차(Tmax-Tmin)가 80% 이상인 것을 특징으로 하는 황색 안료 미립자를 적어도 1종류 함유해서 이루어지는 황색 안료 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본원발명은 상기 황색 안료 미립자가 유기 안료인 것을 특징으로 하는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 본원발명은 상기 황색 안료 미립자가 아조계 안료 또는 이소인돌린계 안료인 것을 특징으로 하는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 본원발명은 접근·이반 가능하며, 또한 상대적으로 변위하는 처리용 면 사이에 피처리 유동체를 공급하고, 상기 피처리 유동체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력을 포함하는 접근 방향으로의 힘과 이반 방향으로의 힘의 압력의 밸런스에 의해 처리용 면 사이의 거리를 미소 간격으로 유지하고, 이 미소 간격으로 유지된 2개의 처리용 면 사이를 피처리 유동체의 유로로 함으로써 피처리 유동체가 박막 유체를 형성하고, 이 박막 유체 중에 있어서 미립자로서 상기 황색 안료 미립자가 생성된 것을 특징으로 하는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 본원발명은 상기 황색 안료 미립자의 형상이 대략 구형상인 것을 특징으로 하는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 본원발명은 상기 황색 안료 미립자의 체적 평균 입자 지름이 1∼200㎚인 것을 특징으로 하는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 본원발명은 상기 황색 안료 미립자를 생성시키는 방법으로서, 접근·이반 가능하며, 또한 상대적으로 변위하는 처리용 면 사이에 피처리 유동체를 공급하고, 상기 피처리 유동체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력을 포함하는 접근 방향으로의 힘과 이반 방향으로의 힘의 압력의 밸런스에 의해 처리용 면 사이의 거리를 미소 간격으로 유지하고, 이 미소 간격으로 유지된 2개의 처리용 면 사이를 피처리 유동체의 유로로 함으로써 피처리 유동체가 박막 유체를 형성하고, 이 박막 유체 중에 있어서 상기 황색 안료 미립자의 석출을 행하는 것을 특징으로 하는 황색 안료 미립자의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본원발명은 상기 피처리 유동체에 압력을 부여하는 유체압 부여 기구와, 제 1 처리용 부 및 이 제 1 처리용 부에 대하여 접근·이반 가능한 제 2 처리용 부의 적어도 2개의 처리용 부와, 상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비하고, 상기 각 처리용 부에 있어서 서로 대향하는 위치에 제 1 처리용 면 및 제 2 처리용 면의 상기 적어도 2개의 처리용 면이 형성되어 있고, 상기 각 처리용 면은 상기 압력이 부여된 피처리 유동체가 흐르는 강제 상태의 유로의 일부를 구성하는 것이며, 상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부 중 적어도 제 2 처리용 부는 수압면을 구비하는 것이며, 또한 이 수압면 중 적어도 일부가 상기 제 2 처리용 면에 의해 구성되고, 이 수압면은 상기 유체압 부여 기구가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아서 제 1 처리용 면으로부터 제 2 처리용 면을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시켜 접근·이반 가능하며, 또한 상대적으로 회전하는 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 사이에 상기 압력이 부여된 피처리 유동체가 통과함으로써 상기 피처리 유동체가 상기 박막 유체를 형성하고, 이 박막 유체 중에 있어서 상기 황색 안료 미립자의 석출을 행하는 것을 특징으로 하는 황색 안료 미립자의 제조 방법으로서 실시할 수 있다.
또한, 본원발명은 1종의 피처리 유동체가 상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 사이로 통과하고, 상기 1종의 피처리 유동체와는 다른 또다른 1종의 피처리 유동체가 통과하는 독립된 별도의 도입로를 구비하고, 이 도입로로 통하는 적어도 하나의 개구부가 상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 중 적어도 어느 한쪽에 형성되고, 이 도입로로부터 상기 또다른 1종의 피처리 유동체를 상기 양쪽 처리용 면 사이로 도입하고, 상기 1종의 피처리 유동체와 또다른 1종의 피처리 유동체를 상기 박막 유체 중에서 혼합하는 것을 특징으로 하는 황색 안료 미립자의 제조 방법으로서 실시할 수 있다.
또한, 본원발명은 상기 피처리 유동체의 혼합이 상기 1종의 피처리 유동체의 흐름이 상기 양쪽 처리용 면 사이에서 층류가 되는 점보다 하류측에 상기 개구부를 설치하고, 상기 개구부로부터 상기 또다른 1종의 피처리 유동체를 도입해서 이루어지는 것을 특징으로 하는 황색 안료 미립자의 제조 방법으로서 실시할 수 있다.
(발명의 효과)
본 발명은 350∼800㎚에 있어서의 투과 스펙트럼에 있어서 투과율의 최고(Tmax)와 최저(Tmin)의 차(Tmax-Tmin)가 80% 이상인 것을 특징으로 하는 황색 안료 미립자를 적어도 1종류 함유해서 이루어지는 황색 안료 조성물 및 상기 황색 안료 미립자의 제조 방법을 제공할 수 있었던 것이다. 상기 황색 안료 조성물은 특허문헌 1이나 특허문헌 2에 기재된 황색의 요구 분광 특성과 동등한 분광 특성을 가져 상기에 열거한 종래의 문제를 개선할 수 있었던 것이다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 의한 유체 처리 장치의 대략 단면도이다.
도 2(A)는 도 1에 나타내는 유체 처리 장치의 제 1 처리용 면의 대략 평면도이며, 도 2(B)는 동 장치의 처리용 면의 요부 확대도이다.
도 3(A)는 동 장치의 제 2 도입부의 단면도이며, 도 3(B)는 동 제 2 도입부를 설명하기 위한 처리용 면의 요부 확대도이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1(실선), 실시예 2(파선), 실시예 3(일점 쇄선)에 있어서 제작된 PY-185 미립자 분산액(PY-185 농도 0.003wt%)의 투과 스펙트럼이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 있어서 제작된 PY-185 미립자의 TEM 사진이다.
도 6은 분말 X선 회절 스펙트럼을 나타내는 도면이며, 도 6(A)는 실시예 1에 있어서 제작된 PY-185 미립자, 도 6(B)는 실시예 2에 있어서 제작된 PY-185 미립자, 도 6(C)는 출발 원료로서 사용한 PY-185의 분말 X선 회절 스펙트럼이다.
도 7은 실시예 1에 있어서 제작된 PY-185 미립자 분말의 여기 파장 400㎚의 형광 스펙트럼 곡선이다.
도 8은 출발 원료로서 사용한 PY-185 분말의 여기 파장 400㎚의 형광 스펙트럼 곡선이다.
도 9는 실시예 1에 있어서 제작된 PY-185 미립자 분산액(안료 농도 0.003wt%)의 여기 파장 400㎚의 형광 스펙트럼 곡선이다.
도 10은 본 발명의 실시예 7(실선), 실시예 8(일점 쇄선)에 있어서 제작된 PY-155 미립자 분산액(PY-155 농도 0.004wt%)의 투과 스펙트럼이다.
도 11은 본 발명의 실시예 7에 있어서 제작된 PY-155 미립자 분산액의 흡수 스펙트럼(PY-155 농도: 0.0014wt%)이다.
도 12는 본 발명의 실시예 10(실선), 실시예 11(파선)에 있어서 제작된 PY-180 미립자 분산액(PY-180 농도 0.004wt%)의 투과 스펙트럼이다.
본 발명에 사용하는 황색 안료 조성물을 구성하는 황색 안료 미립자는 특별히 한정되지 않지만 황색 안료 미립자로서는 예를 들면 JIS 아조계 황색 안료, 모노아조계 황색 안료, 아조레이크계 황색 안료, 축합 아조계 황색 안료 등의 아조계 안료 등의 유기 안료나 이소인돌리논계 황색 안료, 이소인돌린계 황색 안료, 축환 다환계 황색 안료, 퀴나크리돈계 황색 안료 등의 유기 안료, 그 밖에 스트론튬 옐로나 징크 옐로 등의 무기 안료 등을 들 수 있다. 또는 컬러 인덱스명에 있어서의 C．I．Pigment Yellow 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 9, 10, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 24, 32, 34, 35, 35:1, 36, 36:1, 37, 37:1, 40, 42, 43, 53, 55, 60, 61, 62, 63, 65, 73, 74, 77, 81, 83, 86, 93, 94, 95, 97, 98, 100, 101, 104, 106, 108, 109, 110, 113, 114, 115, 116, 117, 118, 119, 120, 122, 123, 125, 126, 127, 128, 129, 137, 138, 139, 147, 148, 150, 151, 152, 153, 154, 155, 156, 161, 162, 164, 166, 167, 168, 169, 170, 171, 172, 173, 174, 175, 176, 177, 179, 180, 181, 182, 185, 187, 188, 193, 194, 199, 213, 214 또는 그들의 유도체 등을 들 수 있다. 상기에 열거한 황색 안료는 각각 단독인 것이어도 좋고, 복수종에 의해 형성하는 것이어도 좋다.
본 발명은 도 4, 도 10 또는 도 12에 나타내어지는 어느 하나의 투과 스펙트럼 특성을 갖는 황색 안료 미립자를 적어도 1종류 함유하는 황색 안료 조성물이다. 또한, 본 발명에 있어서의 황색 안료 조성물은 황색 안료 미립자의 술폰화물이나 수산화물과 같은 황색 안료 유도체를 포함한다. 또한, 황색 안료 미립자의 표면에 수산기나 술포기 등의 관능기를 도입한 황색 안료 조성물을 포함해도 실시할 수 있다. 그 밖에 본 발명에 의한 황색 안료 조성물에 있어서 그 결정형에 대해서는 특별히 한정되지 않는다.
도 4, 도 10 또는 도 12에 나타내는 투과 스펙트럼에 보여지는 바와 같이 350∼800㎚에 있어서의 투과 스펙트럼에 있어서 투과율의 최고(Tmax)와 최저(Tmin)의 차(Tmax-Tmin)가 80% 이상인 것을 특징으로 하는 황색 안료 미립자를 적어도 1종류 함유해서 이루어지는 황색 안료 조성물인 것을 알 수 있다. 보다 바람직하게는 350∼800㎚에 있어서의 투과 스펙트럼에 있어서 투과율의 최고(Tmax)와 최저(Tmin)의 차(Tmax-Tmin)가 80% 이상 100% 미만인 황색 안료 미립자를 적어도 1종류 함유해서 이루어지는 황색 안료 조성물이다. 본 발명에 있어서의 투과 스펙트럼의 측정 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 황색 안료 조성물의 수용액계 또는 유기 용매계의 분산액에 대해서 투과 스펙트럼을 측정하는 방법이나 유리나 투명 전극 또는 필름 등에 도포한 것에 대해서 측정하는 방법을 들 수 있다.
본 발명에서 얻어지는 황색 안료 조성물의 제조 방법으로서는 특별히 한정되지 않는다. 분쇄법을 대표로 하는 Break-down법에 의해서도 실시할 수 있고, Build-up법에 의해서도 실시할 수 있다. 또한, 신규로 합성해도 실시할 수 있다.
본 발명의 황색 안료 조성물의 제조 방법의 일례로서 황색 안료를 용매에 용해한 황색 안료 용액을 포함하는 유체와, 황색 안료에 대하여 빈용매가 되는 용매를 포함하는 유체를 혼합해서 황색 안료를 석출시켜서 황색 안료 미립자를 제조하는 방법이며, 상기 각 유체를 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 생기는 박막 유체 중에서 혼합하는 것이며, 상기 박막 유체 중에 있어서 황색 안료 미립자를 석출시키는 것을 특징으로 하는 황색 안료 미립자의 제조 방법을 사용할 수 있다. 이하에 이 제조 방법에 대해서 설명한다. 그러나 이 제조 방법은 그저 일례이며, 본 발명은 이 제조 방법에 한정되지 않는다.
상기 황색 안료 용액으로서 용매에 용해시키는 출발 원료로서의 황색 안료는 특별히 한정되지 않고, 상술한 황색 안료 조성물을 구성하는 황색 안료 미립자와 동종의 황색 안료를 사용할 수 있다. 상기에 열거한 황색 안료는 각각 단독의 것이어도 실시할 수 있고, 복수종이 고용체를 형성하는 것이어도 실시할 수 있다. 또한, 상기 용매에 용해하기 전의 황색 안료의 결정형은 한정되지 않고, 여러 가지 결정형의 황색 안료를 사용할 수 있다. 그 밖에 안료화 공정 전의 황색 안료나 아모퍼스한 황색 안료를 함유해서 이루어지는 황색 안료를 사용할 수도 있다. 입자 지름에 대해서도 특별히 한정되는 것은 아니다.
이하 이 방법에 사용할 수 있는 유체 처리 장치에 대해서 설명한다.
도 1∼도 3에 나타내는 유체 처리 장치는 특허문헌 4에 기재된 장치와 마찬가지이며, 접근·이반 가능하고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 처리용 부에 있어서의 처리용 면 사이에서 피처리물을 처리하는 것으로서, 피처리 유동체 중 제 1 피처리 유동체인 제 1 유체를 처리용 면 사이로 도입하고, 상기 제 1 유체를 도입한 유로와는 독립적으로 처리용 면 사이에 통하는 개구부를 구비한 별도의 유로로부터 피처리 유동체 중 제 2 피처리 유동체인 제 2 유체를 처리용 면 사이로 도입해서 처리용 면 사이에서 상기 제 1 유체와 제 2 유체를 혼합·교반해서 처리를 행하는 장치이다. 또한, 도 1에 있어서 U는 상방을 S는 하방을 각각 나타내고 있지만, 본 발명에 있어서 상하 전후 좌우는 상대적인 위치 관계를 나타내는 것에 그치고, 절대적인 위치를 특정하는 것은 아니다. 도 2(A), 도 3(B)에 있어서 R은 회전 방향을 나타내고 있다. 도 3(B)에 있어서 C는 원심력 방향(반경 방향)을 나타내고 있다.
이 장치는 피처리 유동체로서 적어도 2종류의 유체를 사용하는 것이며, 그 중에서 적어도 1종류의 유체에 대해서는 피처리물을 적어도 1종류 포함하는 것이며, 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면을 구비하고, 이들 처리용 면 사이에서 상기 각 유체를 합류시켜서 박막 유체로 하는 것이며, 상기 박막 유체 중에 있어서 상기 피처리물을 처리하는 장치이다. 이 장치는 상술한 바와 같이 복수의 피처리 유동체를 처리할 수 있지만 단일의 피처리 유동체를 처리할 수도 있다.
이 유체 처리 장치는 대향하는 제 1 및 제 2의 2개의 처리용 부(10,20)를 구비하고, 적어도 한쪽의 처리용 부가 회전한다. 양쪽 처리용 부(10,20)의 대향하는 면이 각각 처리용 면이 된다. 제 1 처리용 부(10)는 제 1 처리용 면(1)을 구비하고, 제 2 처리용 부(20)는 제 2 처리용 면(2)을 구비한다.
양쪽 처리용 면(1,2)은 피처리 유동체의 유로에 접속되고, 피처리 유동체의 유로의 일부를 구성한다. 이 양쪽 처리용 면(1,2) 사이의 간격은 적당히 변경해서 실시할 수 있지만 통상은 1㎜ 이하, 예를 들면 0.1㎛∼50㎛정도의 미소 간격으로 조정된다. 이것에 의해 이 양쪽 처리용 면(1,2) 사이를 통과하는 피처리 유동체는 양쪽 처리용 면(1,2)에 의해 강제된 강제 박막 유체가 된다.
이 장치를 사용해서 복수의 피처리 유동체를 처리할 경우 이 장치는 제 1 피처리 유동체의 유로에 접속되어 상기 제 1 피처리 유동체의 유로의 일부를 형성함과 아울러 제 1 피처리 유동체와는 별도의 제 2 피처리 유동체의 유로의 일부를 형성한다. 그리고 이 장치는 양쪽 유로를 합류시켜서 처리용 면(1,2) 사이에 있어서 양쪽 피처리 유동체를 혼합하고, 반응시키는 등의 유체의 처리를 행한다. 또한, 여기서 「처리」란 피처리물이 반응하는 형태에 한하지 않고, 반응을 수반하지 않고 혼합·분산만이 이루어지는 형태도 포함한다.
구체적으로 설명하면 상기 제 1 처리용 부(10)를 유지하는 제 1 홀더(11)와, 제 2 처리용 부(20)를 유지하는 제 2 홀더(21)와, 접면압 부여 기구와, 회전 구동 기구와, 제 1 도입부(d1)와, 제 2 도입부(d2)와, 유체압 부여 기구(p)를 구비한다.
도 2(A)에 나타내는 바와 같이 이 실시형태에 있어서 제 1 처리용 부(10)는 환상체이며, 보다 상세하게는 링형상의 디스크이다. 또한, 제 2 처리용 부(20)도 링형상의 디스크이다. 제 1, 제 2 처리용 부(10,20)의 재질은 금속 이외에 탄소, 세라믹이나 소결 금속, 내마모강, 사파이어, 기타 금속에 경화 처리를 실시한 것이나 경질 재료를 라이닝이나 코팅, 도금 등을 시공한 것을 채용할 수 있다. 이 실시형태에 있어서 양쪽 처리용 부(10,20)는 서로 대향하는 제 1, 제 2 처리용 면(1,2) 중 적어도 일부가 경면 연마되어 있다.
이 경면 연마의 면조도는 특별히 한정되지 않지만 바람직하게는 Ra 0.01∼1.0㎛, 보다 바람직하게는 Ra 0.03∼0.3㎛로 한다.
적어도 한쪽의 홀더는 전동기 등의 회전 구동 기구(도시 생략)이며, 다른쪽의 홀더에 대하여 상대적으로 회전할 수 있다. 도 1의 50은 회전 구동 기구의 회전축을 나타내고 있고, 이 예에서는 이 회전축(50)에 부착된 제 1 홀더(11)가 회전하고, 이 제 1 홀더(11)에 지지된 제 1 처리용 부(10)가 제 2 처리용 부(20)에 대하여 회전한다. 물론 제 2 처리용 부(20)를 회전시키도록 해도 좋고, 쌍방을 회전시키도록 해도 좋다. 또한, 이 예에서는 제 1, 제 2 홀더(11,21)를 고정해 두고, 이 제 1, 제 2 홀더(11,21)에 대하여 제 1, 제 2 처리용 부(10,20)가 회전하도록 해도 좋다.
제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20)는 적어도 어느 한쪽이 적어도 어느 다른쪽에 접근·이반 가능하게 되어 있고, 양쪽 처리용 면(1,2)은 접근·이반할 수 있다.
이 실시형태에서는 제 1 처리용 부(10)에 대하여 제 2 처리용 부(20)가 접근·이반하는 것이며, 제 2 홀더(21)에 형성된 수용부(41)에 제 2 처리용 부(20)가 출몰 가능하게 수용되어 있다. 단, 이와는 반대로 제 1 처리용 부(10)가 제 2 처리용 부(20)에 대하여 접근·이반하는 것이어도 좋고, 양쪽 처리용 부(10,20)가 서로 접근·이반하는 것이어도 좋다.
이 수용부(41)는 제 2 처리용 부(20)의 주로 처리용 면(2)측과 반대측의 부위를 수용하는 오목부이며, 평면으로 볼 때에 있어서 원을 나타내는, 즉 환상으로 형성된 홈이다. 이 수용부(41)는 제 2 처리용 부(20)를 회전시킬 수 있는 충분한 클리어런스를 갖고 제 2 처리용 부(20)를 수용한다. 또한, 제 2 처리용 부(20)는 축방향으로 평행 이동만이 가능하도록 배치해도 좋지만 상기 클리어런스를 크게 함으로써 제 2 처리용 부(20)는 수용부(41)에 대하여 처리용 부(20)의 중심선을 상기 수용부(41)의 축방향과 평행의 관계를 붕괴시키도록 경사져서 변위할 수 있도록 해도 좋고, 또한 제 2 처리용 부(20)의 중심선과 수용부(41)의 중심선이 반경 방향으로 어긋나도록 변위할 수 있도록 해도 좋다.
이와 같이 3차원적으로 변위 가능하게 유지하는 플로팅 기구에 의해 제 2 처리용 부(20)를 유지하는 것이 바람직하다.
상기 피처리 유동체는 각종 펌프나 위치 에너지 등에 의해 구성되는 유체압 부여 기구(p)에 의해 압력이 부여된 상태로 제 1 도입부(d1)와, 제 2 도입부(d2)로부터 양쪽 처리용 면(1,2) 사이로 도입된다. 이 실시형태에 있어서 제 1 도입부(d1)는 환상의 제 2 홀더(21)의 중앙에 형성된 통로이며, 그 일단이 환상의 양쪽 처리용 부(10,20)의 내측으로부터 양쪽 처리용 면(1,2) 사이로 도입된다. 제 2 도입부(d2)는 제 1 피처리 유동체와 반응시키는 제 2 피처리 유동체를 처리용 면(1,2)에 공급한다. 이 실시형태에 있어서 제 2 도입부(d2)는 제 2 처리용 부(20)의 내부에 형성된 통로이며, 그 일단이 제 2 처리용 면(2)에서 개구한다. 유체압 부여 기구(p)에 의해 가압된 제 1 피처리 유동체는 제 1 도입부(d1)로부터 양쪽 처리용 부(10,20)의 내측의 공간으로 도입되고, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이를 지나 양쪽 처리용 부(10,20)의 외측으로 빠져 나가려고 한다. 이들 처리용 면(1,2) 사이에 있어서 제 2 도입부(d2)로부터 유체압 부여 기구(p)에 의해 가압된 제 2 피처리 유동체가 공급되어 제 1 피처리 유동체와 합류하고, 혼합, 교반, 유화, 분산, 반응, 정출, 정석, 석출 등의 여러 가지 유체 처리가 이루어져 양쪽 처리용 면(1,2)으로부터 양쪽 처리용 부(10,20)의 외측으로 배출된다. 또한, 감압 펌프에 의해 양쪽 처리용 부(10,20)의 외측의 환경을 부압으로 할 수도 있다.
상기 접면압 부여 기구는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)을 접근시키는 방향으로 작용시키는 힘을 처리용 부에 부여한다. 이 실시형태에서는 접면압 부여 기구는 제 2 홀더(21)에 설치되고, 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)를 향해서 바이어싱한다.
상기 접면압 부여 기구는 제 1 처리용 부(10)의 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 부(20)의 제 2 처리용 면(2)이 접근하는 방향으로 누르는 힘(이하 접면 압력이라고 한다)을 발생하기 위한 기구이다. 이 접면 압력과 유체 압력 등의 양쪽 처리용 면(1,2) 사이를 이반시키는 힘의 균형에 의해 ㎚단위 또는 ㎛단위의 미소한 막두께를 갖는 박막 유체를 발생시킨다. 환언하면, 상기 힘의 균형에 의해 양쪽 처리용 면(1,2) 사이의 간격을 소정의 미소 간격으로 유지한다.
도 1에 나타내는 실시형태에 있어서 접면압 부여 기구는 상기 수용부(41)와 제 2 처리용 부(20) 사이에 배위된다. 구체적으로는 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)에 근접한 방향으로 바이어싱하는 스프링(43)과, 공기나 오일 등의 바이어싱용 유체를 도입하는 바이어싱용 유체 도입부(44)로 구성되고, 스프링(43)과 상기 바이어싱용 유체의 유체 압력에 의해 상기 접면 압력을 부여한다. 이 스프링(43)과 상기 바이어싱용 유체의 유체 압력은 어느 한쪽이 부여되는 것이면 좋고, 자력이나 중력 등의 다른 힘이어도 좋다. 이 접면압 부여 기구의 바이어싱에 저항해서 유체압 부여 기구(p)에 의해 가압된 피처리 유동체의 압력이나 점성등에 의해 발생하는 이반력에 의해 제 2 처리용 부(20)는 제 1 처리용 부(10)로부터 멀어져 양쪽 처리용 면 사이에 미소한 간격을 연다. 이렇게 이 접면 압력과 이반력과의 밸런스에 의해 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)은 ㎛단위의 정밀도로 설정되어 양쪽 처리용 면(1,2) 사이의 미소 간격의 설정이 이루어진다. 상기 이반력으로서는 피처리 유동체의 유체압이나 점성과, 처리용 부의 회전에 의한 원심력과, 바이어싱용 유체 도입부(44)에 부압을 가했을 경우의 상기 부압, 스프링(43)을 인장 스프링으로 했을 경우의 스프링의 힘 등을 들 수 있다. 이 접면압 부여 기구는 제 2 처리용 부(20)가 아니라 제 1 처리용 부(10)에 설치해도 좋고, 쌍방에 설치해도 좋다.
상기 이반력에 대해서 구체적으로 설명하면 제 2 처리용 부(20)는 상기 제 2 처리용 면(2)과 함께 제 2 처리용 면(2)의 내측(즉, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이로의 피처리 유동체의 진입구측)에 위치해서 상기 제 2 처리용 면(2)에 인접한 이반용 조정면(23)을 구비한다. 이 예에서는 이반용 조정면(23)은 경사면으로서 실시되어 있지만 수평면이어도 좋다. 피처리 유동체의 압력이 이반용 조정면(23)에 작용해서 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)로부터 이반시키는 방향으로의 힘을 발생시킨다. 따라서, 이반력을 발생시키기 위한 수압면은 제 2 처리용 면(2)과 이반용 조정면(23)이 된다.
또한, 이 도 1의 예에서는 제 2 처리용 부(20)에 근접용 조정면(24)이 형성되어 있다. 이 근접용 조정면(24)은 이반용 조정면(23)과 축방향에 있어서 반대측의 면(도 1에 있어서는 상방의 면)이며, 피처리 유동체의 압력이 작용해서 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)에 접근시키는 방향으로의 힘을 발생시킨다.
또한, 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)에 작용하는 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압은 기계 밀봉에 있어서의 오프닝 포스를 구성하는 힘으로서 이해된다. 처리용 면(1,2)의 접근·이반의 방향, 즉 제 2 처리용 부(20)의 출몰 방향(도 1에 있어서는 축방향)과 직교하는 가상 평면 상에 투영한 근접용 조정면(24)의 투영 면적(A1)과, 상기 가상 평면 상에 투영한 제 2 처리용 부(20)의 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)의 투영 면적의 합계 면적(A2)의 면적비(A1/A2)는 밸런스비 K로 불리고, 상기 오프닝 포스의 조정에 중요하다. 이 오프닝 포스에 대해서는 상기 밸런스 라인, 즉 근접용 조정면(24)의 면적(A1)을 변경함으로써 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압에 의해 조정할 수 있다.
슬라이딩면의 실면압(P), 즉 접면 압력 중 유체압에 의한 것은 이하 식에 의해 계산된다.
P=P1×(K-k)+Ps
여기서 P1은 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압을 나타내고, K는 상기 밸런스비를 나타내고, k는 오프닝 포스 계수를 나타내고, Ps는 스프링 및 배압력을 나타낸다.
이 밸런스 라인의 조정에 의해 슬라이딩면의 실면압(P)을 조정함으로써 처리용 면(1,2) 사이를 소망의 미소 간극량으로 하여 피처리 유동체에 의한 유동체막을 형성시켜 생성물 등이 처리된 피처리물을 미세하게 하고, 또한 균일한 반응 처리를 행하는 것이다.
또한, 도시는 생략하지만 근접용 조정면(24)을 이반용 조정면(23)보다 넓은 면적을 가진 것으로 해서 실시하는 것도 가능하다.
피처리 유동체는 상기 미소한 간극을 유지하는 양쪽 처리용 면(1,2)에 의해 강제된 박막 유체가 되고, 환상의 양쪽 처리용 면(1,2)의 외측으로 이동하려고 한다. 그런데 제 1 처리용 부(10)는 회전하고 있으므로 혼합된 피처리 유동체는 환상의 양쪽 처리용 면(1,2)의 내측으로부터 외측으로 직선적으로 이동하는 것은 아니고, 환상의 반경 방향으로의 이동 벡터와 주방향으로의 이동 벡터의 합성 벡터가 피처리 유동체에 작용해서 내측으로부터 외측으로 대략 소용돌이상으로 이동한다.
또한, 회전축(50)은 연직으로 배치된 것에 한정하는 것은 아니고, 수평 방향으로 배위된 것이어도 좋고, 경사져서 배위된 것이어도 좋다. 피처리 유동체는 양쪽 처리용 면(1,2) 사이의 미세한 간격에 의해 처리가 이루어지는 것이며, 실질적으로 중력의 영향을 배제할 수 있기 때문이다. 또한, 이 접면압 부여 기구는 상술한 제 2 처리용 부(20)를 변위 가능하게 유지하는 플로팅 기구와 병용함으로써 미진동이나 회전 얼라이먼트의 완충 기구로서도 기능한다.
제 1, 제 2 처리용 부(10,20)는 그 적어도 어느 한쪽을 냉각 또는 가열해서 그 온도를 조정하도록 해도 좋고, 도 1에서는 제 1, 제 2 처리용 부(10,20)에 온조 기구(온도 조정 기구)(J1,J2)를 설치한 예를 도시하고 있다. 또한, 도입되는 피처리 유동체를 냉각 또는 가열해서 그 온도를 조정하도록 해도 좋다. 이들 온도는 처리된 피처리물의 석출을 위해서 사용할 수도 있고, 또한 제 1, 제 2 처리용 면(1,2) 사이에 있어서의 피처리 유동체에 베나르 대류 또는 마랑고니 대류를 발생시키기 위해서 설정해도 좋다.
도 2에 나타내는 바와 같이 제 1 처리용 부(10)의 제 1 처리용 면(1)에는 제 1 처리용 부(10)의 중심측으로부터 외측을 향해서, 즉 지름 방향에 대해서 연장되는 홈상의 오목부(13)를 형성해서 실시해도 좋다. 이 오목부(13)의 평면형상은 도 2(B)에 나타내는 바와 같이 제 1 처리용 면(1) 상을 커브하거나 또는 소용돌이상으로 연장되는 것이나 도시는 하지 않지만 곧바로 외측 방향으로 연장되는 것, L자상 등으로 굴곡 또는 만곡하는 것, 연속한 것, 단속하는 것, 분기되는 것이어도 좋다. 또한, 이 오목부(13)는 제 2 처리용 면(2)에 형성하는 것으로 해도 실시 가능하며, 제 1 및 제 2 처리용 면(1,2)의 쌍방에 형성하는 것으로 해도 실시 가능하다. 이러한 오목부(13)를 형성함으로써 마이크로 펌프 효과를 얻을 수 있고, 피처리 유동체를 제 1 및 제 2 처리용 면(1,2) 사이에 흡인할 수 있는 효과가 있다.
이 오목부(13)의 기단은 제 1 처리용 부(10)의 내주에 도달하는 것이 바람직하다. 이 오목부(13)의 선단은 제 1 처리용 면(1)의 외주면측을 향해서 연장되는 것이며, 그 깊이(횡단 면적)는 기단으로부터 선단을 향함에 따라 점차 감소하는 것으로 하고 있다.
이 오목부(13)의 선단과 제 1 처리용 면(1)의 외주면 사이에는 오목부(13)가 없는 평탄면(16)이 형성되어 있다.
상술한 제 2 도입부(d2)의 개구부(d20)를 제 2 처리용 면(2)에 형성할 경우에는 대향하는 상기 제 1 처리용 면(1)의 평탄면(16)과 대향하는 위치에 형성하는 것이 바람직하다.
이 개구부(d20)는 제 1 처리용 면(1)의 오목부(13)보다 하류측(이 예에서는 외측)에 형성하는 것이 바람직하다. 특히, 마이크로 펌프 효과에 의해 도입될 때의 흐름 방향이 처리용 면 사이에서 형성되는 스파이럴상으로 층류의 흐름 방향으로 변환되는 점보다 외경측의 평탄면(16)에 대향하는 위치에 설치하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 도 2(B)에 있어서 제 1 처리용 면(1)에 형성된 오목부(13)의 가장 외측의 위치로부터 지름 방향으로의 거리(n)를 약 0.5㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 특히, 유체 중으로부터 나노 사이즈의 미립자(나노 미립자)를 석출시킬 경우에는 층류 조건 하에서 복수의 피처리 유동체의 혼합과, 나노 미립자의 석출이 행해지는 것이 바람직하다.
이 제 2 도입부(d2)는 방향성을 갖게 할 수 있다. 예를 들면, 도 3(A)에 나타내는 바와 같이 상기 제 2 처리용 면(2)의 개구부(d20)로부터의 도입 방향이 제 2 처리용 면(2)에 대하여 소정의 앙각(θ1)으로 경사져 있다. 이 앙각(θ1)은 0° 초과 90° 미만으로 설정되어 있고, 반응 속도가 더욱 빠른 반응의 경우에는 1° 이상 45° 이하로 설정되는 것이 바람직하다.
또한, 도 3(B)에 나타내는 바와 같이 상기 제 2 처리용 면(2)의 개구부(d20)로부터의 도입 방향이 상기 제 2 처리용 면(2)을 따르는 평면에 있어서 방향성을 갖는 것이다. 이 제 2 유체의 도입 방향은 처리용 면의 반경 방향의 성분에 있어서는 중심으로부터 멀어지는 외측 방향으로서, 또한 회전하는 처리용 면 사이에 있어서의 유체의 회전 방향에 대한 성분에 있어서는 순방향이다. 환언하면, 개구부(d20)를 지나는 반경 방향이며 외측 방향의 선분을 기준선(g)으로 해서 이 기준선(g)으로부터 회전 방향(R)으로의 소정의 각도(θ2)를 갖는 것이다. 이 각도(θ2)에 대해서도 0° 초과 90° 미만으로 설정되는 것이 바람직하다.
이 각도(θ2)는 유체의 종류, 반응 속도, 점도, 처리용 면의 회전 속도 등의 여러 가지 조건에 따라 변경해서 실시할 수 있다. 또한, 제 2 도입부(d2)에 방향성을 전혀 갖게 하지 않을 수도 있다.
상기 피처리 유동체의 종류와 그 유로의 수는 도 1의 예에서는 2개로 했지만 1개이어도 좋고, 3개 이상이어도 좋다. 도 1의 예에서는 제 2 도입부(d2)로부터 처리용 면(1,2) 사이에 제 2 유체를 도입했지만 이 도입부는 제 1 처리용 부(10)에 형성해도 좋고, 쌍방에 형성해도 좋다. 또한, 1종류의 피처리 유동체에 대하여 복수의 도입부를 준비해도 좋다. 또한, 각 처리용 부에 형성되는 도입용의 개구부는 그 형상이나 크기나 수는 특별히 제한 없이 적당히 변경해서 실시할 수 있다. 또한, 상기 제 1 및 제 2 처리용 면(1,2) 사이의 직전 또는 상류측에 도입용의 개구부를 더 형성해도 좋다.
상기 장치에 있어서는 석출·침전 또는 결정화와 같은 반응이 도 1에 나타내는 바와 같이 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1,2)의 사이에서 강제적으로 균일 혼합하면서 일어난다. 황색 안료 미립자의 입자 지름이나 단분산도는 처리용 부(10,20)의 회전수나 유속 및 처리용 면 사이의 거리나 피처리 유동체의 원료 농도, 피처리 유동체의 용매종 등을 적당히 조정함으로써 제어할 수 있다.
이하에 본 발명의 황색 안료 미립자를 생성하는 반응을 보다 상세하게 설명한다.
우선 하나의 유로인 제 1 도입부(d1)로부터 제 1 유체로서 황색 안료에 대하여 빈용매가 되는 용매를 포함하는 유체를 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1,2) 사이로 도입해서 이 처리용 면 사이에 제 1 유체로 구성된 박막 유체를 제작한다.
이어서, 별도의 유로인 제 2 도입부(d2)로부터 제 2 유체로서 반응물인 황색 안료를 용해한 황색 안료 용액을 포함하는 유체를 상기 제 1 유체로 구성된 박막 유체에 직접 도입한다.
상기한 바와 같이 유체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력의 압력 밸런스에 의해 거리가 고정된 처리용 면(1,2) 사이에서 제 1 유체와 제 2 유체가 박막 상태를 유지한 채 순간적으로 혼합되어 황색 안료 미립자가 생성하는 반응을 행할 수 있다.
또한, 처리용 면(1,2) 사이에서 상기 반응을 행할 수 있으면 좋으므로 상기와는 반대로 제 1 도입부(d1)로부터 제 2 유체를 도입하고, 제 2 도입부(d2)로부터 제 1 유체를 도입하는 것이어도 좋다. 즉, 각 유체에 있어서의 제 1, 제 2 라는 표현은 복수 존재하는 유체의 제 n 번째라는 식별을 위한 의미를 갖는 것에 지나지 않는 것이며, 제 3 이상의 유체도 존재할 수 있다.
상술한 바와 같이 제 1 도입부(d1), 제 2 도입부(d2) 이외에 제 3 도입부(d3)를 처리 장치에 형성할 수도 있고, 각 도입부로부터 제 1 유체, 제 2 유체, 제 3 유체를 각각 따로따로 처리 장치로 도입하는 것이 가능하다. 그러면 각 유체의 농도나 압력을 각각 관리할 수 있고, 석출 반응 및 황색 안료 미립자의 입자 지름의 안정화를 보다 정밀하게 제어할 수 있다. 또한, 각 도입부로 도입하는 피처리 유동체(제 1 유체∼제 3 유체)의 조합은 임의로 설정할 수 있다. 제 4 이상의 도입부를 형성했을 경우도 마찬가지이며, 이렇게 처리 장치로 도입하는 유체를 세분화할 수 있다. 또한, 상기 제 1, 제 2 유체 등의 피처리 유동체의 온도를 제어하거나 상기 제 1 유체와 제 2 유체 등의 온도차(즉, 공급하는 각 피처리 유동체의 온도차)를 제어할 수도 있다. 공급하는 각 피처리 유동체의 온도나 온도차를 제어하기 위해서 각 피처리 유동체의 온도(처리 장치, 보다 상세하게는 처리용 면(1,2) 사이로 도입되기 직전의 온도)를 측정하여 처리용 면(1,2) 사이로 도입되는 각 피처리 유동체의 가열 또는 냉각을 행하는 기구를 부가해서 실시하는 것도 가능하다.
제 1 유체와 제 2 유체의 조합으로서는 특별히 한정되지 않지만 황색 안료를 용매에 용해한 황색 안료 용액을 포함하는 유체와, 황색 안료에 대하여 빈용매가 되는 용매를 포함하는 유체이면 실시할 수 있다. 황색 안료에 대하여 빈용매가 되는 용매는 황색 안료를 용해한 용매보다 황색 안료에 대한 용해도가 낮은 빈용매가 될 수 있는 용매로 한다.
예를 들면, 황색 안료를 용해하기 위한 용매로서는 특별히 한정되지 않지만 예를 들면 산성 수용액의 경우는 황산, 염산, 질산, 트리플루오로아세트산, 인산, 구연산 등을 사용할 수 있다. 또한, 1-메틸-2-피롤리디논, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 2-피롤리디논, ε-카프로락탐, 포름아미드, N-메틸포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, 아세트아미드, N-메틸아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸프로판아미드, 헥사메틸포스포릭트리아미드와 같은 아미드계 용매나 디메틸술폭시드, 피리딘, 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 그 밖에 상기 아미드계 용매나 디메틸술폭시드, 피리딘을 포함하는 일반적인 유기 용매에 알칼리 또는 산의 물질을 첨가한 용액에 황색 안료를 용해한 것을 황색 안료 용액으로 해도 실시할 수 있다. 상기 유기 용매에 첨가되는 알칼리로서는 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 나트륨메톡시드, 나트륨에톡시드 등을 들 수 있다. 산으로서는 상기와 마찬가지로 황산, 염산, 질산, 트리플루오로아세트산, 인산, 구연산 등을 들 수 있다.
황색 안료 미립자를 석출시키기 위한 황색 안료에 대하여 빈용매가 되는 용매로서는 상기 황색 안료를 용해한 용매보다 황색 안료에 대한 용해도가 낮은 용매를 사용해서 실시할 수 있다. 예를 들면, 물, 알코올 화합물 용매, 아미드 화합물 용매, 케톤 화합물 용매, 에테르 화합물 용매, 방향족 화합물 용매, 이황화 탄소, 지방족 화합물 용매, 니트릴 화합물 용매, 술폭시드 화합물 용매, 할로겐 화합물 용매, 에스테르 화합물 용매, 피리딘 화합물 용매, 이온성 액체 용매, 카르복실산 화합물 용매, 술폰산 화합물 용매, 술포란계 화합물 용매 등을 들 수 있다. 이들의 용매는 단독으로 사용해도 좋고, 이들 2종 이상의 혼합 용매를 사용해서 실시할 수도 있다. 또한, 상기에 열거한 황색 안료에 대하여 빈용매가 되는 용매에 알칼리 또는 산의 물질을 첨가한 것을 사용해서 실시할 수도 있다. 상기의 빈용매가 되는 용매에 첨가되는 알칼리로서는 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 나트륨메톡시드, 나트륨에톡시드 등을 들 수 있고, 산으로서는 황산, 염산, 질산, 트리플루오로아세트산, 인산, 구연산 등을 들 수 있다.
또한, 황색 안료 용액을 포함하는 유체 또는 황색 안료에 대하여 빈용매가 되는 용매를 포함하는 유체, 또는 그 양쪽에 블록 공중합체나 고분자 폴리머, 계면활성제 등의 분산제를 포함해도 좋다. 또한, 상기 분산제는 황색 안료 용액을 포함하는 유체와도 황색 안료에 대하여 빈용매가 되는 용매를 포함하는 유체와도 다른 제 3 유체에 포함되어 있어도 좋다.
계면활성제 및 분산제로서는 안료의 분산 용도에 사용되는 여러 가지 시판품을 사용할 수 있다. 특별히 한정되지 않지만 예를 들면 도데실 황산 나트륨이나 또는 네오겐R-K(다이이치 고교세야쿠제)과 같은 도데실벤젠술폰산계나 솔스퍼스20000, 솔스퍼스24000, 솔스퍼스26000, 솔스퍼스27000, 솔스퍼스28000, 솔스퍼스41090(이상 아비시아사제), 디스퍼빅BYK-160, 디스퍼빅BYK-161, 디스퍼빅BYK-162, 디스퍼빅BYK-163, 디스퍼빅BYK-166, 디스퍼빅BYK-170, 디스퍼빅BYK-180, 디스퍼빅BYK-181, 디스퍼빅BYK-182, 디스퍼빅BYK-183, 디스퍼빅BYK-184, 디스퍼빅BYK-190, 디스퍼빅BYK-191, 디스퍼빅BYK-192, 디스퍼빅BYK-2000, 디스퍼빅BYK-2001, 디스퍼빅BYK-2163, 디스퍼빅BYK-2164(이상 빅케미사제), 폴리머100, 폴리머120, 폴리머150, 폴리머400, 폴리머401, 폴리머402, 폴리머403, 폴리머450, 폴리머451, 폴리머452, 폴리머453, EFKA-46, EFKA-47, EFKA-48, EFKA-49, EFKA-1501, EFKA-1502, EFKA-4540, EFKA-4550(이상 EF KA 케미칼사제), 플로렌DOPA-158, 플로렌DOPA-22, 플로렌DOPA-17, 플로렌G-700, 플로렌TG-720W, 플로렌-730W, 플로렌-740W, 플로렌-745W(이상 교에이샤 카가쿠사제), 아지스퍼PA111, 아지스퍼PB711, 아지스퍼PB811, 아지스퍼PB 821, 아지스퍼PW911(이상 아지노모토사제), 존크릴678, 존크릴679, 존크릴62(이상 죤슨 폴리머사제), 아쿠아론KH-10, 하이테너NF-13(이상 다이이치 고교세야쿠제) 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
또한, 황색 안료 미립자에 표면 처리를 행할 경우에 대해서 이하에 설명한다.
황색 안료 미립자의 적어도 표면에 수식기를 도입하는 것에 의한 표면 처리는 처리용 면(1,2) 사이로 도입되는 유체에 표면 수식제를 포함시킴으로써 실시할 수 있다. 상기 표면 수식제는 황색 안료 용액을 포함하는 유체(제 1 유체)나 황색 안료에 대하여 빈용매가 되는 용매를 포함하는 유체(제 2 유체) 중 어느 한쪽 또는 그 양쪽에 포함되어 있어도 좋고, 상기 황색 안료 용액을 포함하는 유체와도 황색 안료에 대하여 빈용매와 이루어지는 용매를 포함하는 유체와도 다른 제 3 유체에 포함되어 있어도 좋다. 또한, 제 1 유체 및 제 2 유체의 조합으로서는 특별히 상기의 것에 한정되지 않는다.
표면 수식기로서 적어도 안료 표면에 도입하는 수식기의 종류로서는 특별히 한정되지 않고, 표면 처리의 목적을 분산성의 향상을 목적으로 하는 경우에 있어서는 예를 들면 분산을 목적으로 하는 용매나 분산제 종류에 따라 구분하여 사용하면 좋다. 예를 들면, 산성기나 염기성기 등의 극성기, 상기 극성기의 염 구조, 산소, 황 등의 극성이 큰 원자 및/또는 방향환 등이 도입된 분극률이 큰 구조, 수소 결합성기, 헤테로환, 방향환 등을 갖는 수식기 등을 들 수 있다. 산성기로서는 수산기(히드록시기)나 술폰산기(술포기), 카르복실산기, 인산기, 붕산기 등을 들 수 있다. 염기성기로서는 아미노기 등을 들 수 있다. 수소 결합성기로서는 우레탄 부위, 티오우레탄 부위, 요소 부위, 티오요소 부위 등을 들 수 있다.
표면 처리의 목적을 분산성의 향상 이외로 할 경우 예를 들면 황색 안료 미립자의 표면을 방수성, 친유성, 또는 친유기 용매성으로 할 경우에는 상기 제 1 유체 또는 제 2 유체, 또는 그 양쪽에 친유성 관능기를 포함하는 표면 수식제를 포함함으로써 처리용 면(1,2) 사이로부터 토출되는 황색 안료 미립자의 표면에 수식기로서 친유성 관능기를 도입하여 친유성 처리할 수 있다. 또한, 상기 표면 수식제는 상기 제 1 유체와도 상기 제 2 유체와도 다른 제 3 유체에 포함되어 있어도 좋다.
황색 안료 미립자의 표면에 표면 수식제로서 수지를 부가하는 처리를 실시할 경우에는 상기 제 1 유체 또는 제 2 유체, 또는 그 양쪽에 수지를 포함하는 물질을 포함함으로써 처리용 면(1,2) 사이로부터 토출되는 황색 안료 미립자의 표면의 적어도 일부를 수지로 덮고, 예를 들면 친수성 처리할 수 있다. 또한, 상기 수지는 상기 제 1 유체와도 제 2 유체와도 다른 제 3 유체가 포함되어 있어도 좋다.
상기 표면 처리는 상기한 바와 같이 황색 안료 미립자의 표면 수식을 처리용 면(1,2) 사이에서 행하는 경우에 한하지 않고, 황색 안료 미립자가 처리용 면(1,2) 사이로부터 토출된 후이어도 실시할 수 있다. 그 경우에는 상기 황색 안료 미립자의 표면 처리를 목적으로 해서 사용되는 물질을 황색 안료 미립자를 포함하는 유체가 처리용 면(1,2) 사이로부터 토출된 후 그 토출액에 첨가하고, 교반 등의 조작에 의해 황색 안료 미립자의 표면 처리를 행할 수 있다. 또한, 황색 안료 미립자를 포함하는 유체가 토출된 후 투석 튜브 등에 의해 그 황색 안료 미립자를 포함하는 유체로부터 불순물을 제거하고나서 표면 처리를 목적으로 하는 물질을 첨가해서 실시할 수도 있다. 또한, 처리용 면(1,2) 사이로부터 토출된 황색 안료 미립자를 포함하는 유체의 액체 성분을 건조해서 황색 안료 미립자 분체로 하고나서 상기 표면 처리를 행할 수 있다. 구체적으로는 얻어진 황색 안료 미립자 분체를 목적의 용매에 분산하고, 상기 표면 처리를 목적으로 하는 물질을 첨가해서 교반 등의 처리를 실시해서 실시할 수 있다.
본원발명에 있어서의 황색 안료 미립자의 제조 방법(강제 초박막 회전식 반응법)은 그 미소 유로의 레이놀즈수를 자유롭게 변화시키는 것이 가능하기 때문에 입자 지름, 입자 형상, 결정형 등 목적에 따라 단분산이며 재분산성이 좋은 황색 안료 미립자를 작성할 수 있다. 또한, 그 자기 배출성에 의해 석출을 수반하는 반응의 경우이어도 생성물의 막힘도 없고, 큰 압력을 필요로 하지 않는다. 그러므로 안정적으로 황색 안료 미립자를 제작할 수 있고, 또한 안전성이 우수하여 불순물의 혼입도 거의 없고, 세정성도 좋다. 또한, 목적의 생산량에 따라 스케일을 높일 수 있기 때문에 그 생산성도 높은 황색 안료 미립자의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 의한 황색 안료 조성물은 용도로서 도료, 잉크젯용 잉크, 열전사용 잉크, 토너, 착색 수지, 컬러 필터 등 여러 가지 용도에 이용 가능하다.
실시예
이하 본 발명에 대해서 본원출원인에 의한 특허문헌 4에 기재된 것과 동 원리인 장치를 사용해서 350∼800㎚에 있어서의 투과 스펙트럼에 있어서 투과율의 최고(Tmax)와 최저(Tmin)의 차(Tmax-Tmin)가 80% 이상인 황색 안료 미립자를 제조한 실시예를 나타낸다. 그러나 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
도 1에 나타내는 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1,2)의 사이에 생기는 박막 유체 중에서 균일하게 교반·혼합하는 장치를 사용해서 이소인돌린계 황색 안료(C．I．Pigment Yellow 185(이하, PY-185)를 용매에 용해한 PY-185 용액(황색 안료 용액)을 박막 유체 중에서 PY-185 미립자를 석출시키기 위한 PY-185에 대하여 빈용매가 되는 용매와 합류시키고 박막 유체 중에서 균일 혼합시켜서 PY-185 미립자를 석출시킨다. 또한, 도 1에 나타내는 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1,2) 사이에 생기는 박막 유체 중에서 균일하게 교반·혼합하는 장치를 사용해서 JIS 아조계 황색 안료(C．I．Pigment Yellow 155, 이하 PY-155)를 용매에 용해한 PY-155 용액(황색 안료 용액)을 박막 유체 중에서 PY-155 미립자를 석출시키기 위한 PY-155에 대하여 빈용매가 되는 용매와 합류시키고 박막 유체 중에서 균일 혼합시켜서 PY-155 미립자를 석출시킨다. 또한, 도 1에 나타내는 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1,2)의 사이에 생기는 박막 유체 중에서 균일하게 교반·혼합하는 장치를 사용해서 JIS 아조계 황색 안료(C．I．Pigment Yellow 180(이하, PY-180)을 용매에 용해한 PY-180 용액(황색 안료 용액)을 박막 유체 중에서 PY-180 미립자를 석출시키기 위한 PY-180에 대하여 빈용매가 되는 용매와 합류시키고 박막 유체 중에서 균일 혼합시켜서 PY-180 미립자를 석출시킨다.
또한, 이하의 실시예에 있어서 「중앙으로부터」라는 것은 상술한 도 1에 나타내는 처리 장치의 「제 1 도입부(d1)로부터」라는 의미이며, 제 1 유체는 상술한 제 1 피처리 유동체를 가리키고, 제 2 유체는 상술한 도 1에 나타내는 처리 장치의 제 2 도입부(d2)로부터 도입되는 상술한 제 2 피처리 유동체를 가리킨다. 또한, 여기서의 「%」는 「중량%」이다.
(체적 평균 입자 지름)
입도 분포는 나노 트랙 입도 분포 측정 장치 UPA-UT151(니키소 가부시키가이샤제)을 사용해서 측정하고, 체적 평균 입자 지름을 채용했다.
(분말 X선 회절: XRD)
X선 회절 측정에는 PANalytical사제의 전자동 다목적 X선 회절 장치(X‘Pert PRO MPD)를 사용했다. 회절각 2θ=5∼50°의 범위에서의 회절 강도를 측정했다.
(투과·흡수 스펙트럼)
투과 스펙트럼 및 흡수 스펙트럼은 시마즈 세이사쿠쇼제의 자외 가시 분광 광도계(UV-2450)를 사용해서 350㎚∼800㎚의 파장 영역을 측정했다.
(형광 스펙트럼)
형광 스펙트럼은 니혼 분코 가부시키가이샤제의 분광 형광 광도계(FP-6500)를 사용해서 3차원 측정을 행했다. 분말의 측정에는 FDA-430형 고감도 셀 홀더를 사용하고, 분산액의 측정에는 10㎜×10㎜ 셀을 사용했다.
(실시예 1∼6)
중앙으로부터 제 1 유체로서 순수, 구연산 수용액 또는 메탄올을 공급 압력=0.30㎫G, 회전수 300∼3600rpm으로 송액하면서 제 2 유체로서 PY-185를 농황산(98%) 또는 수산화 칼륨과 에탄올 및 디메틸술폭시드의 혼합 용매에 용해한 PY-185 용액(황색 안료 용액)을 처리용 면(1,2) 사이로 도입했다. PY-185 미립자 분산액이 처리용 면(1,2) 사이로부터 토출되었다. 토출된 PY-185 미립자를 서서히 응집시키고, 여과포 및 아스피레이터를 사용해서 여과 수집하고, 순수로 미립자의 세정을 행했다. 최종적으로 얻어진 PY-185 미립자의 페이스트를 30°, -0.1㎫G에서 진공 건조했다. 건조 후의 PY-185 미립자 분말의 XRD 측정을 행했다. 또한, 순수에 계면활성제로서 네오겐R-K(다이이치 고교세야쿠제, 유효 성분 도데실벤젠술폰산 나트륨)를 첨가한 분산 매체에 건조 전의 PY-185 미립자의 페이스트를 분산 처리했다. 분산 처리한 PY-185 미립자의 분산액에 대해서 용매에 순수를 사용해서 입도 분포 측정을 행했다. 또한, PY-185 미립자의 수계 분산액의 일부를 순수를 사용해서 희석하고, PY-185 농도 0.003wt%의 분산액의 투과 스펙트럼을 측정했다. 실시예 1∼3에 있어서 제작된 PY-185 미립자 분산액의 투과 스펙트럼을 도 4에 나타낸다.
실시예 1∼6에 있어서 표 1에 나타내는 바와 같이 제 1 유체 및 제 2 유체의 종류, 회전수, 송액 온도(각각의 유체가 처리 장치로 도입되기 직전의 온도) 및 도입 속도(유량)(단위: ml/min.)를 변경해서 실시했다. 실시예 1∼6에 있어서 제작된 PY-185 미립자 분산액에 있어서의 입도 분포 측정 결과에 의한 체적 평균 입자 지름 및 350∼800㎚에 있어서의 투과 스펙트럼에 있어서의 투과율의 최고(Tmax)와 최저(Tmin)의 차(Tmax-Tmin)를 표 1에 나타낸다. 또한, 실시예 1에 있어서 제작된 PY-185 미립자의 TEM 사진을 도 5에 나타낸다. 얻어진 PY-185 미립자의 형상이 대략 구형상인 것을 알 수 있다. 또한, 도 6(A)에 실시예 1에서 제작된 PY-185 미립자의 분말 X선 회절 스펙트럼을, 도 6(B)에 실시예 2에서 제작된 PY-185 미립자 분말의 분말 X선 회절 스펙트럼을, 도 6(C)에 제 2 유체에 사용한 출발 원료로서의 PY-185의 분말 X선 회절 스펙트럼을 나타낸다. 표 1, 도 4∼도 6에 보여지는 바와 같이 본 발명에 있어서 350∼800㎚에 있어서의 투과 스펙트럼에 있어서 투과율의 최고(Tmax)와 최저(Tmin)의 차(Tmax-Tmin)가 80% 이상인 PY-185 미립자를 적어도 1종류 함유해서 이루어지는 안료 조성물 및 상기 PY-185 미립자의 제조 방법이 제공되었다. 즉, 특허문헌 1이나 특허문헌 2가 기재된 황색 요구 분광 특성과 동등한 분광 특성을 갖는 PY-185 미립자를 적어도 1종류 함유해서 이루어지는 안료 조성물 및 상기 PY-185 미립자의 제조 방법을 제공할 수 있었다. 또한, 상기 PY-185 안료 조성물을 구성하는 PY-185 미립자의 체적 평균 입자 지름이 1∼200㎚이며, 또한 입자 지름을 제어한 PY-185 미립자를 제작할 수 있었던 점에서 목적으로 하는 색조나 착색력 등의 색특성의 발현을 기대할 수 있다.
또한, 본 발명을 한정하는 것은 아니지만 도 7∼도 9에 형광 스펙트럼의 측정 결과를 나타낸다. 3차원 측정의 결과 실시예 1에 있어서 얻어진 PY-185 미립자 분말 및 제 2 유체에 출발 원료로서 사용한 PY-185 분말 모두에 220∼640㎚의 여기 파장 영역에 있어서 대략 500∼700㎚의 파장 영역에 있어서 형광이 관측되었다. 그러나 실시예 1에 있어서 얻어진 PY-185 미립자 분말의 여기 파장 400㎚의 형광 스펙트럼 곡선(도 7)과, 제 2 유체에 출발 원료로서 사용한 PY-185 분말의 여기 파장 400㎚의 형광 스펙트럼 곡선(도 8)을 비교하면 실시예 1에 있어서 얻어진 PY-185 미립자 분말의 형광 스펙트럼의 피크 위치가 560㎚인 것에 대하여 제 2 유체에 출발 원료로서 사용한 PY-185 분말의 형광 스펙트럼의 피크 위치는 535㎚이며, 실시예 1에 있어서 얻어진 PY-185 미립자 분말의 형광 스펙트럼 피크가 제 2 유체에 출발 원료로서 사용한 PY-185 분말의 형광 스펙트럼 피크에 대하여 대폭으로 장파장측으로 시프트(레드 시프트)되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 이러한 피크 위치의 시프트는 상기 여기 파장을 400㎚으로 했을 경우뿐만 아니라 220∼500㎚의 여기 파장 영역에 걸쳐서 확인되었다. 또한, 실시예 1에 있어서 제작된 PY-185 미립자 분산액(PY-185 농도 0.003wt%)에 대해서 형광 스펙트럼을 측정한 결과 220∼700㎚의 여기 파장 영역에 있어서 대략 500∼670㎚의 파장 영역에 있어서 형광이 관측되었다. 실시예 1에 있어서 얻어진 PY-185 미립자 분산액의 여기 파장 400㎚의 형광 스펙트럼 곡선을 도 9에 나타낸다. 그것에 대하여 제 2 유체에 출발 원료로서 사용한 PY-185의 분산액(PY-185 농도 0.003wt%)에 대해서 형광은 확인되지 않았다. 또한, 제 2 유체에 출발 원료로서 사용한 PY-185의 분산액(PY-185 농도 0.003wt%)의 조정은 실시예 1∼6에 있어서 제작된 PY-185 미립자 분산액(PY-185 농도 0.003wt%)과 같이 순수에 계면활성제로서 네오겐 R-K(다이이치 고교세야쿠제, 유효 성분 도데실벤젠술폰산 나트륨)를 첨가한 분산 매체에 PY-185 분말을 분산 처리해서 조정했다.
Figure pct00001
(실시예 7∼9)
중앙으로부터 제 1 유체로서 메탄올 또는 질산과 메탄올의 혼합 용매를 공급 압력=0.30㎫G, 회전수 1700rpm으로 송액하면서 제 2 유체로서 PY-155를 농황산(98%) 또는 수산화 칼륨과 에탄올 및 디메틸술폭시드의 혼합 용매에 용해한 PY-155 용액(황색 안료 용액)을 처리용 면(1,2) 사이로 도입했다. PY-155 미립자 분산액이 처리용 면(1,2) 사이로부터 토출되었다. 토출된 PY-155 미립자를 서서히 응집시키고, 원심 분리(×26000G)에 의해 침강시켰다. 원심 분리 처리 후의 상청액을 제거하고, 순수를 첨가해서 PY-155 미립자를 분산시킨 후 다시 원심 분리를 반복해서 PY-155 미립자의 세정을 행했다. 최종적으로 얻어진 PY-155 미립자의 페이스트를 30°, -0.1㎫G에서 진공 건조했다. 건조 후의 PY-155 미립자 분말의 XRD 측정을 행했다. 또한, 순수에 계면활성제로서 도데실 황산 나트륨(SDS: 칸토 카가쿠제)을 첨가한 분산 매체에 건조 전의 PY-155 미립자의 페이스트를 분산 처리했다. 분산 처리한 PY-155 미립자의 분산액에 대해서 용매에 순수를 사용해서 입도 분포 측정을 행했다. 또한, PY-155 미립자의 수계 분산액의 일부를 순수를 사용해서 희석하고, PY-155 농도 0.004wt%의 분산액의 투과 스펙트럼을 측정했다. 실시예 7, 8에 있어서 제작된 PY-155 미립자 분산액의 투과 스펙트럼을 도 10에 나타낸다. 또한, 본 발명을 특별히 한정하는 것은 아니지만 도 11에 실시예 7에 있어서 제작된 PY-155 미립자 분산액의 흡수 스펙트럼(안료 농도: 0.0014wt%)을 나타낸다.
실시예 7∼9에 있어서 표 2에 나타내는 바와 같이 제 1 유체 및 제 2 유체의 종류, 송액 온도(각각의 유체가 처리 장치로 도입되기 직전의 온도) 및 도입 속도(유량)(단위: ml/min.)를 변경해서 실시했다. 실시예 7∼9에 있어서 제작된 PY-155 미립자 분산액에 있어서의 입도 분포 측정 결과에 의한 체적 평균 입자 지름 및 350∼800㎚에 있어서의 투과 스펙트럼에 있어서의 투과율의 최고(Tmax)와 최저(Tmin)의 차(Tmax-Tmin)를 표 2에 나타낸다. 표 2, 도 10에 보여지는 바와 같이 본 발명에 있어서 350∼800㎚에 있어서의 투과 스펙트럼에 있어서 투과율의 최고(Tmax)와 최저(Tmin)의 차(Tmax-Tmin)가 80% 이상인 PY-155 미립자를 적어도 1종류 함유해서 이루어지는 안료 조성물 및 상기 PY-155 미립자의 제조 방법이 제공되었다. 즉, 특허문헌 1이나 특허문헌 2에 기재된 황색의 요구 분광 특성과 동등한 분광 특성을 갖는 PY-155 미립자를 적어도 1종류 함유해서 이루어지는 안료 조성물 및 상기 PY-155 미립자의 제조 방법을 제공할 수 있었다. 또한, 상기 PY-155 안료 조성물을 구성하는 PY-155 미립자의 체적 평균 입자 지름이 1∼200㎚이며, 또한 입자 지름을 제어한 PY-155 미립자를 제작할 수 있었던 점에서 목적으로 하는 색조나 착색력 등의 색특성의 발현을 기대할 수 있다.
Figure pct00002
(실시예 10∼12)
중앙으로부터 제 1 유체로서 구연산 수용액 또는 메탄올을 공급 압력=0.30㎫G, 회전수 1700rpm으로 송액하면서 제 2 유체로서 PY-180을 농황산(98%), 또는 수산화 칼륨과 에탄올 및 디메틸술폭시드의 혼합 용매에 용해한 PY-180 용액(황색 안료 용액)을 처리용 면(1,2) 사이로 도입했다. PY-180 미립자 분산액이 처리용 면(1,2) 사이로부터 토출되었다. 토출된 PY-180 미립자를 서서히 응집시키고, 여과포 및 아스피레이터를 사용해서 여과 수집하고, 순수로 PY-180 미립자의 세정을 행했다. 최종적으로 얻어진 PY-180 미립자의 페이스트를 순수에 계면활성제로서 네오겐R-K(다이이치 고교세야쿠제, 유효 성분 도데실벤젠술폰산 나트륨)를 첨가한 분산 매체에 분산 처리했다. 분산 처리한 PY-180 미립자의 분산액에 대해서 용매에 순수를 사용해서 입도 분포 측정을 행했다. 또한, PY-180 미립자의 수계 분산액의 일부를 순수를 사용해서 희석하고, PY-180 농도 0.004wt%의 분산액의 투과 스펙트럼을 측정했다. 실시예 10∼11에 있어서 제작된 PY-180 미립자 분산액의 투과 스펙트럼을 도 12에 나타낸다.
실시예 10∼12에 있어서 표 3에 나타내는 바와 같이 제 1 유체 및 제 2 유체의 종류, 송액 온도(각각의 유체가 처리 장치로 도입되기 직전의 온도) 및 도입 속도(유량)(단위: ml/min.)를 변경해서 실시했다. 실시예 10∼12에 있어서 제작된 PY-180 미립자 분산액에 있어서의 입도 분포 측정 결과에 의한 체적 평균 입자 지름 및 350∼800㎚에 있어서의 투과 스펙트럼에 있어서의 투과율의 최고(Tmax)와 최저(Tmin)의 차(Tmax-Tmin)를 표 3에 나타낸다. 표 3, 도 12에 보여지는 바와 같이 본 발명에 있어서 350∼800㎚에 있어서의 투과 스펙트럼에 있어서 투과율의 최고(Tmax)와 최저(Tmin)의 차(Tmax-Tmin)가 80% 이상인 PY-180 미립자를 적어도 1종류 함유해서 이루어지는 안료 조성물 및 상기 PY-180 미립자의 제조 방법이 제공되었다. 즉, 특허문헌 1이나 특허문헌 2가 기재된 황색의 요구 분광 특성과 동등한 분광 특성을 갖는 PY-180 미립자를 적어도 1종류 함유해서 이루어지는 안료 조성물 및 상기 PY-180 미립자의 제조 방법을 제공할 수 있었다. 또한, 상기 PY-180 안료 조성물을 구성하는 PY-180 안료 미립자의 체적 평균 입자 지름이 1∼200㎚이며, 또한 입자 지름을 제어한 PY-180 미립자를 제작할 수 있었던 점에서 목적으로 하는 색조나 착색력 등의 색특성의 발현을 기대할 수 있다.
Figure pct00003
1: 제 1 처리용 면 2: 제 2 처리용 면
10: 제 1 처리용 부 11: 제 1 홀더
20: 제 2 처리용 부 21: 제 2 홀더
23: 이반용 조정면 d1: 제 1 도입부
d2: 제 2 도입부 d20: 개구부
p: 유체압 부여 기구

Claims (10)

  1. 350∼800㎚에 있어서의 투과 스펙트럼에 있어서 투과율의 최고(Tmax)와 최저(Tmin)의 차(Tmax-Tmin)가 80% 이상인 황색 안료 미립자를 적어도 1종류 함유해서 이루어지는 것을 특징으로 하는 황색 안료 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 황색 안료 미립자는 유기 안료인 것을 특징으로 하는 황색 안료 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 황색 안료 미립자는 아조계 안료 또는 이소인돌린계 안료인 것을 특징으로 하는 황색 안료 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    접근·이반 가능하며, 또한 상대적으로 변위하는 처리용 면 사이에 피처리 유동체를 공급하고,
    상기 피처리 유동체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력을 포함하는 접근 방향으로의 힘과 이반 방향으로의 힘의 압력의 밸런스에 의해 처리용 면 사이의 거리를 미소 간격으로 유지하고,
    상기 미소 간격으로 유지된 2개의 처리용 면 사이를 피처리 유동체의 유로로 함으로써 피처리 유동체가 박막 유체를 형성하고,
    상기 박막 유체 중에 있어서 미립자로서 상기 황색 안료 미립자가 생성된 것을 특징으로 하는 황색 안료 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 황색 안료 미립자의 형상은 대략 구형인 것을 특징으로 하는 황색 안료 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 황색 안료 미립자의 체적 평균 입자 지름은 1∼200㎚인 것을 특징으로 하는 황색 안료 조성물.
  7. 제 1 항에 기재된 황색 안료 미립자를 생성시키는 방법으로서:
    접근·이반 가능하며, 또한 상대적으로 변위하는 처리용 면 사이에 피처리 유동체를 공급하고,
    상기 피처리 유동체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력을 포함하는 접근 방향으로의 힘과 이반 방향으로의 힘의 압력의 밸런스에 의해 처리용 면 사이의 거리를 미소 간격으로 유지하고,
    상기 미소 간격으로 유지된 2개의 처리용 면 사이를 피처리 유동체의 유로로 함으로써 피처리 유동체가 박막 유체를 형성하고,
    상기 박막 유체 중에 있어서 상기 황색 안료 미립자의 석출을 행하는 것을 특징으로 하는 황색 안료 미립자의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 피처리 유동체에 압력을 부여하는 유체압 부여 기구와,
    제 1 처리용 부 및 상기 제 1 처리용 부에 대하여 접근·이반 가능한 제 2 처리용 부의 적어도 2개의 처리용 부와,
    상기 제 1 처리용 부와 상기 제 2 처리용 부를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비하고,
    상기 각 처리용 부에 있어서 서로 대향하는 위치에 상기 제 1 처리용 면 및 상기 제 2 처리용 면의 상기 적어도 2개의 처리용 면이 형성되어 있고,
    상기 각 처리용 면은 상기 압력이 부여된 피처리 유동체가 흐르는 강제 상태의 유로의 일부를 구성하는 것이며,
    상기 제 1 처리용 부와 상기 제 2 처리용 부 중 적어도 상기 제 2 처리용 부는 수압면을 구비하는 것이며, 또한 상기 수압면 중 적어도 일부는 상기 제 2 처리용 면에 의해 구성되고,
    상기 수압면은 상기 유체압 부여 기구가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아서 상기 제 1 처리용 면으로부터 상기 제 2 처리용 면을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시키고,
    접근·이반 가능하며 또한 상대적으로 회전하는 상기 제 1 처리용 면과 상기 제 2 처리용 면 사이에 상기 압력이 부여된 피처리 유동체가 통과함으로써 상기 피처리 유동체가 상기 박막 유체를 형성하고,
    상기 박막 유체 중에 있어서 상기 황색 안료 미립자의 석출을 행하는 것을 특징으로 하는 황색 안료 미립자의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    1종의 피처리 유동체는 상기 제 1 처리용 면과 상기 제 2 처리용 면 사이로 통과하고,
    상기 1종의 피처리 유동체와는 다른 또다른 1종의 피처리 유동체가 통과하는 독립된 별도의 도입로를 구비하고, 상기 도입로로 통하는 적어도 하나의 개구부는 상기 제 1 처리용 면과 상기 제 2 처리용 면 중 적어도 어느 한쪽에 형성되고,
    상기 도입로로부터 상기 또다른 1종의 피처리 유동체를 상기 양쪽 처리용 면 사이로 도입하고,
    상기 1종의 피처리 유동체와 상기 또다른 1종의 피처리 유동체를 상기 박막 유체 중에서 혼합하는 것을 특징으로 하는 황색 안료 미립자의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 피처리 유동체의 혼합은 상기 1종의 피처리 유동체의 흐름이 상기 양쪽 처리용 면 사이에서 층류가 되는 점보다 하류측에 상기 개구부를 설치하고, 상기 개구부로부터 상기 또다른 1종의 피처리 유동체를 도입해서 이루어지는 것을 특징으로 하는 황색 안료 미립자의 제조 방법.
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