JP4461304B1 - 新規な銅フタロシアニン顔料及び銅フタロシアニン微粒子の製造方法 - Google Patents
新規な銅フタロシアニン顔料及び銅フタロシアニン微粒子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4461304B1 JP4461304B1 JP2009543263A JP2009543263A JP4461304B1 JP 4461304 B1 JP4461304 B1 JP 4461304B1 JP 2009543263 A JP2009543263 A JP 2009543263A JP 2009543263 A JP2009543263 A JP 2009543263A JP 4461304 B1 JP4461304 B1 JP 4461304B1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- processing
- fluid
- copper phthalocyanine
- pressure
- treated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N heliogen blue Chemical compound [Cu].[N-]1C2=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=NC([N-]1)=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=N2 RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 294
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 title claims abstract description 139
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000000411 transmission spectrum Methods 0.000 claims abstract description 52
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 35
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 886
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 486
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 125
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 80
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 56
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 56
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 50
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 43
- 238000013459 approach Methods 0.000 claims description 38
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 16
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 12
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 claims description 11
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 3
- 230000035699 permeability Effects 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 78
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 57
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 36
- 239000000047 product Substances 0.000 description 32
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 29
- 230000008569 process Effects 0.000 description 28
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 27
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 25
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 description 16
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 14
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 13
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 13
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 12
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 12
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 11
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 10
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 10
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 10
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 10
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 8
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 8
- 230000006870 function Effects 0.000 description 8
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 8
- HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid;sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O.OS(O)(=O)=O HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 7
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 7
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 7
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 7
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 7
- LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N propylene glycol methyl ether acetate Chemical compound COCC(C)OC(C)=O LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N phthalocyanine Chemical group N1C(N=C2C3=CC=CC=C3C(N=C3C4=CC=CC=C4C(=N4)N3)=N2)=C(C=CC=C2)C2=C1N=C1C2=CC=CC=C2C4=N1 IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 6
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N Trifluoroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(F)(F)F DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 239000010408 film Substances 0.000 description 4
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 4
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 3
- 230000004044 response Effects 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 3
- LHYQAEFVHIZFLR-UHFFFAOYSA-L 4-(4-diazonio-3-methoxyphenyl)-2-methoxybenzenediazonium;dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].C1=C([N+]#N)C(OC)=CC(C=2C=C(OC)C([N+]#N)=CC=2)=C1 LHYQAEFVHIZFLR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N Acetamide Chemical compound CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N Formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATHHXGZTWNVVOU-UHFFFAOYSA-N N-methylformamide Chemical compound CNC=O ATHHXGZTWNVVOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 2
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 2
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 2
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Chemical group 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 2
- 125000005647 linker group Chemical group 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 2
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 2
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 2
- 230000002463 transducing effect Effects 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- CYSGHNMQYZDMIA-UHFFFAOYSA-N 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinon Chemical compound CN1CCN(C)C1=O CYSGHNMQYZDMIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylbenzenesulfonic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006243 acrylic copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 125000005619 boric acid group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002843 carboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 1
- HPYNZHMRTTWQTB-UHFFFAOYSA-N dimethylpyridine Natural products CC1=CC=CN=C1C HPYNZHMRTTWQTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 229940060296 dodecylbenzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- -1 etc.) Substances 0.000 description 1
- JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N ethyl methyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OC JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 239000008236 heating water Substances 0.000 description 1
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 description 1
- GNOIPBMMFNIUFM-UHFFFAOYSA-N hexamethylphosphoric triamide Chemical compound CN(C)P(=O)(N(C)C)N(C)C GNOIPBMMFNIUFM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 238000005339 levitation Methods 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000005486 microgravity Effects 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- PSXIENXSLQJVSJ-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethylacetamide;n-methylacetamide Chemical compound CNC(C)=O.CN(C)C(C)=O PSXIENXSLQJVSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QJQAMHYHNCADNR-UHFFFAOYSA-N n-methylpropanamide Chemical compound CCC(=O)NC QJQAMHYHNCADNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 1
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 1
- 230000000452 restraining effect Effects 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- QDRKDTQENPPHOJ-UHFFFAOYSA-N sodium ethoxide Chemical compound [Na+].CC[O-] QDRKDTQENPPHOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003462 sulfoxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000013076 target substance Substances 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea group Chemical group NC(=S)N UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011882 ultra-fine particle Substances 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N urea group Chemical group NC(=O)N XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N urethane group Chemical group NC(=O)OCC JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0025—Crystal modifications; Special X-ray patterns
- C09B67/0026—Crystal modifications; Special X-ray patterns of phthalocyanine pigments
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/27—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices
- B01F27/271—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed radially between the surfaces of the rotor and the stator
- B01F27/2712—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed radially between the surfaces of the rotor and the stator provided with ribs, ridges or grooves on one surface
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/27—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices
- B01F27/271—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed radially between the surfaces of the rotor and the stator
- B01F27/2714—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed radially between the surfaces of the rotor and the stator the relative position of the stator and the rotor, gap in between or gap with the walls being adjustable
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/40—Mixers with rotor-rotor system, e.g. with intermeshing teeth
- B01F27/41—Mixers with rotor-rotor system, e.g. with intermeshing teeth with the mutually rotating surfaces facing each other
- B01F27/412—Mixers with rotor-rotor system, e.g. with intermeshing teeth with the mutually rotating surfaces facing each other provided with ribs, ridges or grooves on one surface
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0002—Grinding; Milling with solid grinding or milling assistants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0004—Coated particulate pigments or dyes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0017—Influencing the physical properties by treatment with an acid, H2SO4
- C09B67/0019—Influencing the physical properties by treatment with an acid, H2SO4 of phthalocyanines
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0096—Purification; Precipitation; Filtration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0097—Dye preparations of special physical nature; Tablets, films, extrusion, microcapsules, sheets, pads, bags with dyes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
- C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
- C09D11/322—Pigment inks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
- C09D17/003—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an organic pigment
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
【課題】結晶型がα型である銅フタロシアニンであり、且つ380〜780nmにおける透過スペクトルの透過率が最大となる波長(λmax)が478nm未満である銅フタロシアニンを含有してなる銅フタロシアニン顔料である。
【選択図】図31
Description
両処理用面1、2は、被処理流動体の流路に接続され、被処理流動体の流路の一部を構成する。
より詳しくは、この装置は、少なくとも2つの被処理流動体の流路を構成すると共に、各流路を、合流させる。
即ち、この装置は、第1の被処理流動体の流路に接続され、当該第1被処理流動体の流路の一部を形成すると共に、第1被処理流動体とは別の、第2被処理流動体の流路の一部を形成する。そして、この装置は、両流路を合流させて、処理用面1、2間において、両流動体を混合し、反応を伴う場合においては反応させる。図1(A)へ示す実施の形態において、上記の各流路は、密閉されたものであり、液密(被処理流動体が液体の場合)・気密(被処理流動体が気体の場合)とされている。
尚、回転駆動部は図示を省略する。
第1処理用部10と第2処理用部20とは、少なくとも何れか一方が、少なくとも何れか他方に、接近・離反可能となっており、両処理用面1、2は、接近・離反できる。
この実施の形態では、第1処理用部10に対して、第2処理用部20が接近・離反する。但し、これとは逆に、第1処理用部10が、第2処理用部20に対して接近・離反するものであってもよく、両処理用部10、20が互いに接近・離反するものであってもよい。
図1(A)へ示す通り、この実施の形態において、第1処理用部10及び第2処理用部20は、夫々環状体、即ちリングである。以下、必要に応じて第1処理用部10を第1リング10と呼び、第2処理用部20を第2リング20と呼ぶ。
この実施の形態において、両リング10、20は、金属製の一端が鏡面研磨された部材であり、当該鏡面を第1処理用面1及び第2処理用面2とする。即ち、第1リング10の上端面が第1処理用面1として、鏡面研磨されており、第2リング20の下端面が第2処理用面2として、鏡面研磨されている。
この実施の形態において、第1ホルダ11は、回転軸50にて、回転駆動部から駆動力を受けて、第2ホルダ21に対して回転するものであり、これにて、第1ホルダ11と一体となっている第1リング10が第2リング20に対して回転する。第1リング10の内側において、回転軸50は、平面視、円形の第1リング10の中心と同心となるように、第1ホルダ11に設けられている。
第1リング10の回転は、第1リング10の軸心を中心とする。図示はしないが、軸心は、第1リング10の中心線を指し、仮想線である。
具体的には、第1及び第2ホルダ11、21は、夫々は、凹状のリング収容部を備える。この実施の形態において、第1ホルダ11のリング収容部に、第1リング10が嵌合し、第1ホルダ11のリング収容部から出没しないように、第1リング10はリング収容部に固定されている。
第1リング10の材質は、金属の他、セラミックや焼結金属、耐磨耗鋼、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したものを採用する。特に、回転するため、軽量な素材にて第1処理用部10を形成するのが望ましい。第2リング20の材質についても、第1リング10と同様のものを採用して実施すればよい。
この第2ホルダ21が備えるリング収容部41は、第2リング20の、主として処理用面2側と反対側の部位を収容する凹部であり、平面視において、円を呈する、即ち環状に形成された、溝である。
リング収容部41は、第2リング20の寸法より大きく形成され、第2リング20との間に十分なクリアランスを持って、第2リング20を収容する。
このクリアランスにより、当該第2リング20は、このリング収容部41内にて、環状のリング収容部41の軸方向について、更に、当該軸方向と交差する方向について、変位することができる。言い換えれば、このクリアランスにより、当該第2リング20は、リング収容部41に対して、第2リング20の中心線を、上記リング収容部41の軸方向と平行の関係を崩すようにも変位できる。
以下、第2ホルダ21の、第2リング20に囲まれた部位を、中央部分22と呼ぶ。
上記について、換言すると、当該第2リング20は、このリング収容部41内にて、リング収容部41のスラスト方向即ち上記出没する方向について、更に、リング収容部41の中心に対して偏心する方向について、変位することが可能に収容されている。また、リング収容部41に対して、第2リング20の周方向の各位置にて、リング収容部41からの出没の幅が夫々異なるようにも変位可能に即ち芯振れ可能に、当該第2リング20は収容されている。
接面圧付与機構4は、第2リング20の周方向の各位置即ち第2処理用面2の各位置を均等に、第1リング10へ向けて付勢する。接面圧付与機構4の具体的な構成については、後に詳述する。
図1(A)へ示す通り、上記のケース3は、両リング10、20外周面の外側に配置されたものであり、処理用面1、2間にて生成され、両リング10、20の外側に排出される生成物を収容する。ケース3は、図1(A)へ示すように、第1ホルダ11と第2ホルダ21を、収容する液密な容器である。但し、第2ホルダ21は、当該ケース3の一部としてケース3と一体に形成されたものとして実施することができる。
上記の通り、ケース3の一部とされる場合は勿論、ケース3と別体に形成される場合も、第2ホルダ21は、両リング10、20間の間隔、即ち、両処理用面1、2間の間隔に影響を与えるようには可動となっていない。言い換えると、第2ホルダ21は、両処理用面1、2間の間隔に影響を与えない。
ケース3には、ケース3の外側に生成物を排出するための排出口32が設けられている。
上記の流体圧付与機構p1は、直接或いは間接的に、この第1導入部d1に接続されて、第1被処理流動体に、流体圧を付与する。流体圧付与機構p1には、コンプレッサやその他のポンプを採用することができる。
この実施の形態において、第1導入部d1は、第2ホルダ21の上記中央部分22の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が、第2ホルダ21の、第2リング20が平面視において呈する円の中心位置にて、開口する。また、第1導入部d1の他の一端は、第2ホルダ21の外部即ちケース3の外部において、上記流体圧付与機構p1と接続されている。
第2流体供給部p2には、コンプレッサ、その他のポンプを採用することができる。
このとき、第1被処理流動体の送圧を受けた、第2リング20は、接面圧付与機構4の付勢に抗して、第1リング10から遠ざかり、両処理用面間に微小な間隔を開ける。両処理用面1、2の接近・離反による、両面1、2間の間隔について、後に詳述する。
両処理用面1、2間において、第2導入部d2から第2の被処理流動体が供給され、第1の被処理流動体と合流し、処理用面の回転により、混合(反応)が促進される。そして、両流動体の混合(反応)による生成物が両処理用面1、2から、両リング10、20の外側に排出される。両リング10、20の外側に排出された生成物は、最終的に、ケース3の排出口32からケース3の外部に排出される(自己排出)。
上記の被処理流動体の混合及び反応(反応を伴う場合)は、第2処理用部20に対する第1処理用部10の駆動部5による回転にて、第1処理用面1と第2処理用面2とによって行われる。
第1及び第2の処理用面1、2間において、第2導入部d2の開口部m2の下流側が、上記の第1の被処理流動体と第2の被処理流動体とを混合させる処理室となる。具体的には、両処理用面1、2間において、第2リング20の底面を示す図11(C)にて、斜線で示す、第2リング20の径の内外方向r1について、第2導入部の開口部m2即ち第2開口部m2の外側の領域Hが、上記の処理室として機能する。従って、この処理室は、両処理用面1、2間において、第1導入部d1と第2導入部d2の両開口部m1、m2の下流側に位置する。
第1開口部m1からリングの内側の空間を経て両処理用面1、2間へ導入された第1の被処理流動体に対して、第2開口部m2から、両処理用面1、2間に導入された第2の被処理流動体が、上記処理室となる領域Hにて、混合され、反応を伴う場合においては両被処理流動体は反応する。流体圧付与機構p1により送圧を受けて、流動体は、両処理用面1、2間の微小な隙間にて、リングの外側に移動しようとするが、第1リング10は回転しているので、上記領域Hにおいて、混合された流動体は、リングの径の内外方向について内側から外側へ直線的に移動するのではなく、処理用面を平面視した状態において、リングの回転軸を中心として、渦巻き状にリングの内側から外側へ移動する。このように、混合(反応)を行う領域Hにて、渦巻状に内側から外側へ移動することによって、両処理用面1、2間の微小間隔にて、十分な混合(反応)に要する区間を確保することができ、均一な混合を促進することができる。
また、混合(反応)にて生ずる生成物は、上記の微小な第1及び第2の処理用面1、2間にて、均質な生成物となり、特に晶析や析出の場合微粒子となる。
少なくとも、上記の流体圧付与機構p1が負荷する送圧と、上記の接面圧付与機構4の付勢力と、リングの回転による遠心力のバランスの上に、両処理用面1、2間の間隔を好ましい微小な間隔にバランスさせることができ、更に、流体圧付与機構p1が負荷する送圧とリングの回転による遠心力を受けた被処理流動体が、上記の処理用面1、2間の微小な隙間を、渦巻き状に移動して、混合(反応)が促進される。
上記の混合(反応)は、流体圧付与機構p1が負荷する送圧やリングの回転により、強制的に行われる。即ち、混合(反応)は、接近・離反可能に互いに対向して配設され且つ少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1、2間で、強制的に、均一に起こる。
従って、特に、反応による生成物の晶出又は析出は、流体圧付与機構p1が負荷する送圧の調整や、リングの回転速度即ちリングの回転数の調整という、比較的コントロールし易い方法により、制御できる。
このように、この流体処理装置は、送圧や遠心力の調整にて、生成物の大きさに影響を与える処理用面1、2間の間隔の制御を行え、更に、生成物の均一な生成に影響を与える上記領域Hにて移動する距離の制御が行える点で優れたものである。
また、上記の処理は、生成物が析出するものに限らず、液体の場合も含む。また、生成物が微粒子などの微細な固まりである場合、生成物が処理後の流体中に沈殿するものであっても良く、また、連続相中に分散相が存在する分散液の状態にあるものであっても良い。
尚、回転軸50は、鉛直に配置されたものに限定されるものではなく、水平方向に配位されたものであってもよく、傾斜して配位されたものであってよい。処理中、両処理用面1、2間の微細な間隔にて混合(反応)がなされるものであり、実質的に重力の影響を排除できるからである。
図1(A)にあっては、第1導入部d1は、第2ホルダ21において、第2リング20の軸心と一致し、上下に鉛直に伸びたものを示している。但し、第1導入部d1は、第2リング20の軸心と一致しているものに限定されるものではなく、両リング10、20に囲まれた空間に、第1被処理流動体を供給できるものであれば、第2ホルダ21の中央部分22の他の位置に設けられていてもよく、更に、鉛直でなく、斜めに伸びるものであってもよい。
前述の通り、第2ホルダ21の底部即ち下部には、リング収容部41が形成され、そのリング収容部41内に、第2処理用部20が受容されている。また、図示はしないが、回り止めにて、第2処理用部20は、第2ホルダ21に対して回転しないよう、受容されている。上記の第2処理用面2は、第2ホルダ21から露出する。
この実施の形態において、処理用面1、2間の、第1処理用部10及び第2処理用部20の内側が、被処理物の流入部であり、第1処理用部10及び第2処理用部20の外側が、被処理物の流出部である。
具体的には、この実施の形態において、接面圧力付与機構4は、上記のリング収容部41と、リング収容部41の奥に即ちリング収容部41の最深部に設けられた発条受容部42と、スプリング43と、エア導入部44とにて構成されている。
但し、接面圧力付与機構4は、上記リング収容部41と、上記発条受容部42と、スプリング43と、エア導入部44の少なくとも、何れか1つを備えるものであればよい。
上記のスプリング43の一端は、発条受容部42の奥に当接し、スプリング43の他端は、リング収容部41内の第2処理用部20の前部即ち上部と当接する。図1において、スプリング43は、1つしか現れていないが、複数のスプリング43にて、第2処理用部20の各部を押圧するものとするのが好ましい。即ち、スプリング43の数を増やすことによって、より均等な押圧力を第2処理用部20に与えることができるからである。従って、第2ホルダ21については、スプリング43が数本から数十本取付けられたマルチ型とするのが好ましい。
接面圧力付与機構4は、上記の押圧力即ち接面圧力の一部を供給し調節する他、変位調整機構と、緩衝機構とを兼ねる。
詳しくは、接面圧力付与機構4は、変位調整機構として、始動時や運転中の軸方向への伸びや磨耗による軸方向変位にも、空気圧の調整によって追従し、当初の押圧力を維持できる。また、接面圧力付与機構4は、上記の通り、第2処理用部20を変位可能に保持するフローティング機構を採用することによって、微振動や回転アライメントの緩衝機構としても機能するのである。
まず、第1の被処理流動体が、流体圧付与機構p1からの送圧を受けて、密閉されたケースの内部空間へ、第1導入部d1より導入される。他方、回転駆動部による回転軸50の回転によって、第1処理用部10が回転する。これにより、第1処理用面1と第2処理用面2とは微小間隔を保った状態で相対的に回転する。
第1の被処理流動体は、微小間隔を保った両処理用面1、2間で、薄膜流体となり、第2導入部d2から導入された第2被処理流動体は、両処理用面1、2間において、当該薄膜流体と合流して、同様に薄膜流体の一部を構成する。この合流により、第1及び第2の被処理流動体が混合されて生成物が形成される。そして反応を伴う場合にあっては、両流動体が反応して、均一な反応が促進されて、その反応生成物が形成される。これにより、析出を伴う場合にあっては比較的均一で微細な粒子の生成が可能となり、析出を伴わない場合にあっても、均一な混合状態(反応を伴う場合にあっては均一な反応)が実現される。なお、析出した生成物は、第1処理用面1の回転により第2処理用面2との間で剪断を受けることにて、さらに微細化される場合もあると考えられる。ここで、第1処理用面1と第2処理用面2とは、1μmから1mm、特に1μmから10μmの微小間隔に調整されることにより、均一な混合状態(反応を伴う場合にあっては均一な反応)を実現すると共に、数nm単位の超微粒子の生成をも可能とする。
生成物は、両処理用面1、2間から出て、ケース3の排出口32からケース外部へ排出される。排出された生成物は、周知の減圧装置にて、真空或いは減圧された雰囲気内にて霧状にされ、雰囲気内の他に当たることによって流動体として流れ落ちたものが脱気後の液状物として回収することができる。
尚、この実施の形態において、処理装置は、ケースを備えるものとしたが、このようなケースを設けずに実施することもできる。例えば、脱気するための減圧タンク即ち真空タンクを設け、そのタンク内部に、処理装置を配置して、実施することが可能である。その場合、当然上記の排出口は、処理装置には備えられない。
第1処理用面1と第2処理用面2とは、相対的に接近・離反可能であり、且つ相対的に回転する。この例では、第1処理用面1が回転し、第2処理用面2が軸方向に移動可能な構造(フローティング構造)を持って第1処理用面1に対して接近・離反する。
よって、この例では、第2処理用面2の軸方向位置が、力即ち、前述の接面圧力と離反力のバランスによって、μm単位の精度で設定されることにより、両処理用面1、2間の微小間隔の設定がなされる。
尚、図12〜15、17に示す実施の形態において、図面の煩雑を避けるため、第2導入部d2は、省略して描いてある。この点について、第2導入部d2が設けられていない位置の断面と考えればよい。また、図中、Uは上方を、Sは下方を、夫々示している。
他方、離反力としては、離反側の受圧面、即ち第2処理用面2及び離反用調整面23に作用する流体圧と、第1処理用部10の回転による遠心力と、エア導入部44に負圧を掛けた場合の当該負圧とを挙げることができる。
尚、装置を洗浄するに際して、上記のエア導入部44に掛ける負圧を大きくすることにより、両処理用面1、2を大きく離反させることができ、洗浄を容易に行うことができる。
そして、これらの力の均衡によって、第2処理用面2が第1処理用面1に対して所定の微小間隔を隔てた位置にて安定することにより、μm単位の精度での設定が実現する。
まず、流体圧に関しては、密閉された流路中にある第2処理用部20は、流体圧付与機構p1から被処理流動体の送り込み圧力即ち流体圧を受ける。その際、流路中の第1処理用面に対向する面、即ち第2処理用面2と離反用調整面23が離反側の受圧面となり、この受圧面に流体圧が作用して、流体圧による離反力が発生する。
次に、遠心力に関しては、第1処理用部10が高速に回転すると、流体に遠心力が作用し、この遠心力の一部は両処理用面1、2を互いに遠ざける方向に作用する離反力となる。
更に、上記のエア導入部44から負圧を第2処理用部20へ与えた場合には、当該負圧が離反力として作用する。
以上、本願の説明においては、第1第2の処理用面1、2を互いに離反させる力を離反力として説明するものであり、上記に示した力を離反力から排除するものではない。
接面圧力を増加させる場合、接面圧力付与機構4において、エア導入部44から空気圧即ち正圧を付与し、又は、スプリング43を押圧力の大きなものに変更或いはその個数を増加させればよい。
離反力を増加させる場合、流体圧付与機構p1の送り込み圧力を増加させ、或いは第2処理用面2や離反用調整面23の面積を増加させ、またこれに加えて、第1処理用部10の回転を調整して遠心力を増加させ或いはエア導入部44からの圧力を低減すればよい。もしくは負圧を付与すればよい。スプリング43は、伸びる方向に押圧力を発する押し発条としたが、縮む方向に力を発する引き発条として、接面圧力付与機構4の構成の一部又は全部とすることが可能である。
離反力を減少させる場合、流体圧付与機構p1の送り込み圧力を減少させ、或いは第2処理用面2や離反用調整面23の面積を減少させ、またこれに加えて、第1処理用部10の回転を調整して遠心力を減少させ或いはエア導入部44からの圧力を増加させれば良い。もしくは負圧を低減すればよい。
メカニカルシールにあっては、第2処理用部20がコンプレッションリングに相当するが、この第2処理用部20に対して流体圧が加えられた場合に、第2処理用部20を第1処理用部10から離反する力が作用する場合、この力がオープニングフォースとされる。
より詳しくは、上記の第1の実施の形態のように、第2処理用部20に離反側の受圧面即ち、第2処理用面2及び離反用調整面23のみが設けられている場合には、送り込み圧力の全てがオープニングフォースを構成する。なお、第2処理用部20の背面側にも受圧面が設けられている場合、具体的には、後述する図12(B)及び図17の場合には、送り込み圧力のうち、離反力として働くものと接面圧力として働くものとの差が、オープニングフォースとなる。
図12(B)に示す通り、この第2処理用部20のリング収容部41より露出する部位であり且つ内周面側に、第2処理用面2と反対側即ち上方側を臨む接近用調整面24が設けられている。
即ち、この実施の形態において、接面圧力付与機構4は、リング収容部41と、エア導入部44と、上記接近用調整面24とにて構成されている。但し、接面圧力付与機構4は、上記リング収容部41と、上記発条受容部42と、スプリング43と、エア導入部44と、上記接近用調整面24の少なくとも、何れか1つを備えるものであればよい。
接近用調整面24と、第2処理用面2及び離反用調整面23とは、共に前述の被処理流動体の送圧を受ける受圧面であり、その向きにより、上記接面圧力の発生と、離反力の発生という異なる作用を奏する。
接近用調整面24の先端と離反用調整面23の先端とは、共に環状の第2処理用部20の内周面25即ち先端線L1に規定されている。このため、接近用調整面24の基端線L2をどこに置くかの決定で、バランス比Kの調整が行われる。
即ち、この実施の形態において、被処理用流動体の送り出しの圧力をオープニングフォースとして利用する場合、第2処理用面2及び離反用調整面23との合計投影面積を、接近用調整面24の投影面積より大きいものとすることによって、その面積比率に応じたオープニングフォースを発生させることができる。
摺動面実面圧P、即ち、接面圧力のうち流体圧によるものは次式で計算される。
P=P1×(K−k)+Ps
ここでP1は、被処理流動体の圧力即ち流体圧を示し、Kは上記のバランス比を示し、kはオープニングフォース係数を示し、Psはスプリング及び背圧力を示す。
このバランスラインの調整により摺動面実面圧Pを調整することで処理用面1、2間を所望の微小隙間量にし被処理流動体による薄膜流体を形成させ、生成物を微細とし、また、均一な混合(反応)処理を行うのである。
この関係を纏めると、上記の生成物を粗くする場合、バランス比を小さくし、面圧Pを小さくし、上記隙間を大きくして、上記厚みを大きくすればよい。逆に、上記の生成物をより細かくする場合、バランス比Kを大きくし、面圧Pを大きくし、上記隙間を小さくし、上記厚みを小さくする。
このように、接面圧力付与機構4の一部として、接近用調整面24を形成して、そのバランスラインの位置にて、接面圧力の調整、即ち処理用面間の隙間を調整するものとしても実施できる。
上述の通り、この装置は、第2処理用部20と、第2処理用部20に対して回転する第1処理用部10とについて、被処理流動体の送り込み圧力と当該回転遠心力、また接面圧力で圧力バランスを取り両処理用面に所定の薄膜流体を形成させる構成にしている。またリングの少なくとも一方をフローティング構造とし芯振れなどのアライメントを吸収し接触による磨耗などの危険性を排除している。
また、図12(B)に示す実施の形態において、図17に示すように、上記の離反用調整面23を設けずに実施することも可能である。
図12(B)や図17に示す実施の形態のように、接近用調整面24を設ける場合、接近用調整面24の面積A1を上記の面積A2よりも大きいものとすることにより、オープニングフォースを発生させずに、逆に、被処理流動体に掛けられた所定の圧力は、全て接面圧力として働くことになる。このような設定も可能であり、この場合、他の離反力を大きくすることにより、両処理用面1、2を均衡させることができる。
上記の面積比にて、流体から受ける力の合力として、第2処理用面2を第1処理用面1から離反させる方向へ作用させる力が定まる。
第2処理用部20と第2ホルダ21との間は、気密となるようにシールし、当該シールには、周知の手段を採用することができる。
第2ホルダ21の温度調整用ジャケット46は、第2ホルダ21内において、リング収容部41の側面に形成された水回り用の空間であり、第2ホルダ21の外部に通じる通路47、48と連絡している。通路47、48は、何れか一方が温度調整用ジャケット46に、冷却用或いは加熱用の媒体を導入し、何れか他方が当該媒体を排出する。
また、ケース3の温度調整用ジャケット35は、ケース3の外周を被覆する被覆部34にて、ケース3の外周面と当該被覆部34との間に設けられた、加熱用水或いは冷却水を通す通路である。
この実施の形態では、第2ホルダ21とケース3とが、上記の温度調整用のジャケットを備えるものとしたが、第1ホルダ11にも、このようなジャケットを設けて実施することが可能である。
このシリンダ機構7は、第2ホルダ21内に設けられたシリンダ空間部70と、シリンダ空間部70をリング収容部41と連絡する連絡部71と、シリンダ空間部70内に収容され且つ連絡部71を通じて第2処理用部20と連結されたピストン体72と、シリンダ空間部70上部に連絡する第1ノズル73と、シリンダ空間部70下部に連絡する第2ノズル74と、シリンダ空間部70上部とピストン体72との間に介された発条などの押圧体75とを備えたものである。
図示はしないが、具体的には、コンプレッサなどの圧力源と第1ノズル73とを接続し、第1ノズル73からシリンダ空間部70内のピストン体72上方に空気圧即ち正圧を掛けることにて、ピストン体72を下方に摺動させ、第1及び第2処理用面1、2間の隙間を狭めることができる。また図示はしないが、コンプレッサなどの圧力源と第2ノズル74とを接続し、第2ノズル74からシリンダ空間部70内のピストン体72の下方に空気圧即ち正圧を掛けることにて、ピストン体72を上方に摺動させ、第2処理用部20を移動させて第1及び第2処理用面1、2間の隙間を広げる、即ち開く方向に移動させることができる。このように、ノズル73、74にて得た空気圧で、接面圧力を調整できるのである。
このように上記隙間の最大及び最小の開き量を規制しつつ、ピストン体72とシリンダ空間部70の最上部70aとの間隔z1、換言するとピストン体72とシリンダ空間部70の最下部70bとの間隔z2を上記ノズル73、74の空気圧にて調整する。
また圧力源は、正圧を供給するものでも負圧を供給するものでも何れでも実施可能である。真空などの負圧源と、ノズル73、74とを接続する場合、上記の動作は反対になる。
前述の他の接面圧力付与機構4に代え或いは前述の接面圧力付与機構4の一部として、このようなシリンダ機構7を設けて、被処理流動体の粘度や性状によりノズル73、74に接続する圧力源の圧力や間隔z1、z2の設定を行い薄膜流体の厚みを所望値にしせん断力をかけて均一な混合状態(反応を伴う場合にあっては均一な反応)を実現し、微細な粒子を生成させることができる。特に、このようなシリンダ機構7にて、洗浄時や蒸気滅菌時など摺動部の強制開閉を行い洗浄や滅菌の確実性を上昇させることも可能とした。
この様な凹部13を形成することにより被処理流動体の吐出量の増加または発熱量の減少への対応や、キャビテーションコントロールや流体軸受け効果などの効果がある。
上記の図16に示す各実施の形態において、凹部13は、第1処理用面1に形成するものとしたが、第2処理用面2に形成するものとしても実施可能であり、更には、第1及び第2の処理用面1、2の双方に形成するものとしても実施可能である。
図12乃至図17に示す実施の形態においても、特に明示した以外の構成については図1(A)又は図11(C)に示す実施の形態と同様である。
流体圧付与機構p1には、加圧装置として、既述のとおり、コンプレッサを用いて実施するのが好ましいが、常に被処理流動体に所定の圧力を掛けることが可能であれば、他の手段を用いて実施することもできる。例えば、被処理流動体の自重を利用して、常に一定の圧力を被処理流動体に付与するものとしても実施可能である。
このような画期的な方法により、両処理用面1、2間の間隔を1μmから1mmとする調整、特に、1〜10μmとする調整を可能とした。
この他、このような流体圧付与機構p1を用いて加圧するものではなく、被処理流動体の流路は開放されたものであっても実施可能である。
図18乃至図20へ、そのような処理装置の一実施の形態を示す。尚、この実施の形態において、処理装置として、生成されたものから、液体を除去し、目的とする固体(結晶)のみを最終的に確保する機能を備えた装置を例示する。
図18(A)は処理装置の略縦断面図であり、図18(B)はその一部切欠拡大断面図である。図19は、図18に示す処理装置が備える第1処理用部101の平面図である。図20は、上記処理装置の第1及び第2処理用部101、102の一部切欠要部略縦断面図である。
尚、図18(B)及び図20において、図面の煩雑を避けるため、第2導入部d2は、省略して描いてある(第2導入部d2が設けられていない位置の断面と考えればよい)。
図18(A)に示す通り、この流体処理装置は、混合装置Gと、減圧ポンプQとを備えたものである。この混合装置Gは、回転する部材である第1処理用部101と、当該処理用部101を保持する第1ホルダ111と、ケースに対して固定された部材である第2処理用部102と、当該第2処理用部102が固定された第2ホルダ121と、付勢機構103と、動圧発生機構104(図19(A))と、第1ホルダ111と共に第1処理用部101を回転させる駆動部と、ハウジング106と、第1被処理流動体を供給(投入する)する第1導入部d1と、流体を減圧ポンプQへ排出する排出部108とを備える。駆動部については図示を省略する。
上記の処理用面110、120は、鏡面研磨された平坦部を有する。この実施の形態において、第2処理用部102の処理用面120は、面全体に鏡面研磨が施された平坦面である。また、第1処理用部101の処理用面110は、面全体を第2処理用部102と同様の平坦面とするが、図19(A)へ示す通り、平坦面中に、複数の溝112...112を有する。この溝112... 112は、第1処理用部101が呈する円柱の中心を中心側として円柱の外周方向へ、放射状に伸びる。
上記の第1及び第2の処理用部101、102の処理用面110、120についての、鏡面研磨は、面粗度Raを0.01〜1.0μmとするのが好ましい。この鏡面研磨については、Raを0.03〜0.3μmとするのがより好ましい。
処理用部101、102の材質については、硬質且つ鏡面研磨が可能なものを採用する。処理用部101、102のこの硬さについて、少なくともビッカース硬さ1500以上が好ましい。また、線膨張係数が小さい素材を、若しくは、熱伝導の高い素材を、採用するのが好ましい。処理にて熱を発する部分と他の部分との間で、膨張率の差が大きいと歪みが発生して、適正なクリアランスの確保に影響するからである。
このような処理用部101、102の素材として、特に、SIC即ちシリコンカーバイトでビッカース硬さ2000〜2500のもの、表面にDLC即ちダイヤモンドライクカーボンでビッカース硬さ3000〜4000のもの、コーティングが施されたSIC、WC即ちタングステンカーバイトでビッカース硬さ1800のもの、表面にDLCコーティングが施されたWC、ZrB2やBTC、B4Cに代表されるボロン系セラミックでビッカース硬さ4000〜5000のものなどを採用するのが好ましい。
図示はしないが、上記の駆動部は、電動機などの動力源と、当該動力源から動力の供給を受けて回転するシャフト50とを備える。
図18(A)に示すように、シャフト50は、ハウジング106の内部に配され上下に伸びる。そして、シャフト50の上端部に上記の第1ホルダ111が、設けられている。第1ホルダ111は、第1処理用部101を保持するものであり、上記の通りシャフト50に設けられることにより、第1処理用部101の処理用面110を第2処理用部102の処理用面120に対応させる。
一方、第2ホルダ121の上面中央には、第2処理用部102を受容する受容凹部124が形成されている。
上記の受容凹部124は、環状の横断面を有する。第2処理用部102は、受容凹部124と、同心となるように円柱状の受容凹部124内に収容される。
この受容凹部124の構成は、図1(A)に示す実施の形態と同様である(第1処理用部101は第1リング10と、第1ホルダ111は第1ホルダ11と、第2処理用部102は第2リング20と、第2ホルダ121は第2ホルダ21と対応する)。
同様に、第2処理用部102の内周面102aと受容凹部124の中心部分22の外周面との間には、図18(B)に示すように、隙間t2が設定される。
上記隙間t1、t2の夫々は、振動や偏芯挙動を吸収するためのものであり、動作寸法以上確保され且つシールが可能となる大きさに設定する。例えば、第1処理用部101の直径が100mmから400mmの場合、当該隙間t1、t2の夫々は、0.05〜0.3mmとするのが好ましい。
第1ホルダ111は、シャフト50へ一体に固定され、シャフト50と共に回転する。また、図示しないが、回り止めによって、第2ホルダ121に対して、第2処理用部102は回らない。しかし、両処理用面110、120間に、処理に必要な0.1〜10μmのクリアランス、即ち図20(B)に示す微小な間隔tを確保するため、図18(B)に示すように、受容凹部124の底面、即ち天部と、第2処理用部102の天部124a、即ち上面との間に隙間t3が設けられる。この隙間t3については、上記のクリアランスと共に、シャフト50の振れや伸びを考慮して設定する。
即ち、この実施の形態において、付勢機構103と、上記隙間t1〜t3とが、フローティング機構を構成し、このフローティング機構によって、少なくとも第2処理用部102の中心や傾きを、数μmから数mmの程度の僅かな量、可変としている。これにて、回転軸の芯振れ、軸膨張、第1処理用部101の面振れ、振動を吸収する。
溝112の左右両側面112a、112bの間隔w1は、第1処理用部101の中心x側から、第1処理用部101の外側y即ち外周面側に向かうにつれて小さくなる。また、溝112の深さw2は、図19(B)へ示すように、第1処理用部101の中心x側から、第1処理用部101の外側y即ち外周面側に向かうにつれて、小さくなる。即ち、溝112の底112cは、第1処理用部101の中心x側から、第1処理用部101の外側y即ち外周面側に向かうにつれて、浅くなる。
このように、溝112は、その幅及び深さの双方を、外側y即ち外周面側に向かうにつれて、漸次減少するものとして、その横断面積を外側yに向けて漸次減少させている。そして、溝112の先端即ちy側は、行き止まりとなっている。即ち、溝112の先端即ちy側は、第1処理用部101の外周面101bに達するものではなく、溝112の先端と外周面101bとの間には、外側平坦面113が介在する。この外側平坦面113は、処理用面110の一部である。
但し、溝112の幅及び深さの何れか一方についてのみ、上記の構成を採るものとして、断面積を減少させるものとしてよい。
上記の動圧発生機構104は、第1処理用部101の回転時、両処理用部101、102間を通り抜けようとする流体によって、両処理用部101、102の間に所望の微小間隔を確保することを可能とする、両処理用部101、102を離反させる方向に働く力を発生させる。このような動圧の発生により、両処理用面110、120間に、0.1〜10μmの微小間隔を発生させることができる。このような微小間隔は、処理の対象によって、調整し選択すればよいのであるが、1〜6μmとするのが好ましく、より好ましくは、1〜2μmである。この装置においては、上記のような微小間隔による従来にない均一な混合状態(反応を伴う場合にあっては均一な反応)の実現と微細な粒子の生成が可能である。
このように溝112...112が湾曲して伸びることにより、動圧発生機構104による離反力の発生をより効果的に行うことができる。
図18(A)に示すように、ホッパ170から投入され、第1導入部d1を通ってくる第1被処理流動体Rは、環状の第2処理用部102の中空部を通り、第1処理用部101の回転による遠心力を受け、両処理用部101、102間に入り、回転する第1処理用部101の処理用面110と、第2処理用部102の処理用面120との間にて、均一な混合(反応)と、場合により微細な粒子の生成が行われ、その後、両処理用部101、102の外側に出て、排出部108から減圧ポンプQ側へ排出される(以下必要に応じて第1被処理流動体Rを単に流体Rと呼ぶ)。
上記において、環状の第2処理用部102の中空部に入った流体Rは、図20(A)へ示すように、先ず、回転する第1処理用部101の溝112に入る。一方、鏡面研磨された、平坦部である両処理用面110、120は、空気や窒素などの気体を通しても気密性が保たれている。従って、回転による遠心力を受けても、そのままでは、付勢機構103によって押し合わされた両処理用面110、120の間に、溝112から流体Rは入り込むことはできない。しかし、流路制限部として形成された溝112の上記両側面112a、112bや底112cに、流体Rは徐々に突き当たり、両処理用面110、120を離反させる方向に働く動圧を発生させる。図20(B)へ示すように、これによって、流体Rが溝112から平坦面に滲み出し、両処理用面110、120の間に微小間隔t即ちクリアランスを確保することができる。そして、このような鏡面研磨された平坦面の間で、均一な混合(反応)と、場合により微細な粒子の生成が行われる。また上述の溝112の湾曲が、より確実に流体へ遠心力を作用させ、上記動圧の発生をより効果的にしている。
このように、この流体処理装置は、動圧と付勢機構103による付勢力との均衡にて、両鏡面即ち処理用面110、120間に、微細で均一な間隔即ちクリアランスを確保することを可能とした。そして、上記の構成により、当該微小間隔は、1μm以下の超微細なものとすることができる。
また、上記フローティング機構の採用により、処理用面110、120間のアライメントの自動調整が可能となり、回転や発生した熱による各部の物理的な変形に対して、処理用面110、120間の各位置における、クリアランスのばらつきを抑制し、当該各位置における上記の微小間隔の維持を可能とした。
図21(A)(B)に示すように、溝112は、流路制限部の一部として、先端に平らな壁面112dを備えるものとして実施することができる。また、この図21に示す実施の形態では、底112cにおいて、第1壁面112dと、内周面101aとの間に段差112eが設けられており、この段差112eも流路制限部の一部を構成する。
図22(A)(B)に示すように、溝112は、複数に分岐する枝部112f...112fを備えるものとし、各枝部112fがその幅を狭めることにより流路制限部を備えるものとしても実施可能である。
図21及び図22の実施の形態においても、特に示した以外の構成については、図1(A)、図11(C)、図18乃至図20に示す実施の形態と同様である。
また、この図23(A)(B)に示す場合、溝112の幅及び深さの少なくとも何れか一方の寸法を漸次小さくすることも併せて実施することができる。
尚、溝112の構成について、上記の図19、図21乃至図23に示すものに限定されるものではなく、他の形状の流路制限部を備えたものとして実施することが可能である。
例えば、図19、図21乃至図23に示すものでは、溝112は、第1処理用部101の外側に突き抜けるものではなかった。即ち、第1処理用部101の外周面と、溝112との間には、外側平坦面113が存在した。しかし、このような実施の形態に限定されるものではなく、上述の動圧を発生されることが可能であれば、溝112は、第1処理用部101の外周面側に達するものであっても実施可能である。
例えば、図23(B)に示す第1処理用部101の場合、点線で示すように、溝112の他の部位よりも断面積が小さな部分を、外側平坦面113に形成して実施することができる。
また、溝112を、上記の通り内側から外側へ向けて漸次断面積を小さくするように形成し、溝112の第1処理用部101の外周に達した部分(終端)を、最も断面積が小さいものとすればよい(図示せず)。但し、動圧を効果的に発生させる上で、図19、図21乃至図23に示すように、溝112は、第1処理用部101の外周面側に突き抜けないほうが好ましい。
この流体処理装置は、平坦処理用面を有する回転部材と同じく平坦処理用面を有する固定部材とをそれらの平坦処理用面で同心的に相対向させ、回転部材の回転下に固定部材の開口部より被処理原料を供給しながら両部材の対向平面処理用面間にて処理する流体処理装置において機械的にクリアランスを調整するのではなく、回転部材に増圧機構を設けて、その圧力発生によりクリアランスを保持し、かつ、機械的クリアランス調整では不可能であった1〜6μmの微小クリアランスを可能とし、混合(反応)の均一化及び、場合により生成粒子の微細化の能力が著しく向上出来たものである。
即ち、この流体処理装置は、回転部材と固定部材がその外周部に平坦処理用面を有しその平坦処理用面において、面上の密封機能を有することで、流体静力学的な即ちハイドロスタティックな力、流体動力学的な即ちハイドロダイナミックな力、或いは、エアロスタティック−エアロダイナミックな力を発生させる高速回転式の流体処理装置を提供しようとするものである。上記の力は、上記密封面間に僅かな間隙を発生させ、また非接触で機械的に安全で高度な混合(反応)の均一化の機能を有した流体処理装置を提供することができる。この僅かな隙間が形成されうる要因は、一つは、回転部材の回転速度によるものであり、もう一つは、被処理物(流体)の投入側と排出側の圧力差によるものである。投入側に圧力付与機構が付設されていない場合即ち大気圧下で被処理物(流体)を投入される場合、圧力差が無いわけであるから回転部材の回転速度だけで密封面間の分離を生じさせる必要がある。これは、ハイドロダイナミックもしくはエアロダイナミック力として知られている。
この場合、タンクT内を真空或いは真空に近い状態に減圧することにて、混合装置Gにて生成された被処理物をタンクT内に霧状に噴射せしめ、タンクTの内壁にぶつかって流れ落ちる被処理物を回収すること、或いはこのような流れ落ちる被処理物に対して気体(蒸気)として分離されタンクT内上部に充満するものを回収することにて、処理後の目的物を得ることができる。
また、減圧ポンプQを用いる場合も、図24(B)へ示すように、混合装置Gに、減圧ポンプQを介して、気密なタンクTを接続することにより、当該タンクT内にて、処理後の被処理物を霧状にして、目的物の分離・抽出を行うことができる。
更に、図24(C)へ示すように、減圧ポンプQを直接タンクTに接続し、当該タンクTに、減圧ポンプQと、減圧ポンプQとは別の流体Rの排出部とを接続して、目的物の分離を行うことができる。この場合、気化部については、減圧ポンプQに吸いよせられ、液体R(液状部)は排出部より、気化部とは別に排出される。
次に、装置への被処理流動体の導入に関する他の実施の形態について、順に説明する。
第3導入部d3は、第1の被処理流動体と混合させる第3の被処理流動体を処理用面1、2間へ供給する。この実施の形態において、第3導入部d3は、第2リング20の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が第2処理用面2にて開口し、他の一端に第3流体供給部p3が接続されている。
第3流体供給部p3には、コンプレッサ、その他のポンプを採用することができる。
第3導入部d3の第2処理用面2における開口部は、第2導入部d2の開口部よりも、第1処理用面1の回転の中心の外側に位置する。即ち、第2処理用面2において、第3導入部d3の開口部は、第2導入部d2の開口部よりも、下流側に位置する。第3導入部d3の開口部と第2導入部d2の開口部との間には、第2リング20の径の内外方向について、間隔が開けられている。
この図1(B)へ示す装置も、第3導入部d3以外の構成については、図1(A)へ示す実施の形態と同様である。尚、この図1(B)、更に、以下に説明する、図1(C)、図1(D)、図2〜図11において、図面の煩雑を避けるため、ケース3を省略する。尚、図9(B)(C)、図10、図11(A)(B)においては、ケース3の一部を描いてある。
第4導入部d4は、第1の被処理流動体と混合させる第4の被処理流動体を処理用面1、2間へ供給する。この実施の形態において、第4導入部d4は、第2リング20の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が第2処理用面2にて開口し、他の一端に第4流体供給部p4が接続されている。
第4流体供給部p4には、コンプレッサ、その他のポンプを採用することができる。
第4導入部d4の第2処理用面2における開口部は、第3導入部d3の開口部よりも、第1処理用面1の回転の中心の外側に位置する。即ち、第2処理用面2において、第4導入部d4の開口部は、第3導入部d3の開口部よりも、下流側に位置する。
この図1(C)へ示す装置について、第4導入部d4以外の構成については、図1(B)へ示す実施の形態と同様である。
また、図示はしないが、更に、第5導入部や、第6導入部など、5つ以上の導入部を設けて、夫々5種以上の被処理流動体を、混合(反応)させるものとしても実施できる。
上記の図1(D)へ示す装置では、第2導入部d2の開口部と、第3導入部d3の開口部は、共に第2リング20の第2処理用面2に配置されるものであった。しかし、導入部の開口部は、このような処理用面に対する配置に限定されるものではない。特に、図2(A)へ示す通り、第2導入部d2の開口部を、第2リング20の内周面の、第2処理用面2に隣接する位置に設けて実施することもできる。この図2(A)へ示す装置において、第3導入部d3の開口部は、図1(B)へ示す装置と同様、第2処理用面2に配置されているが、第2導入部d2の開口部を、このように第2処理用面2の内側であって、第2処理用面2へ隣接する位置に配置することによって、第2の被処理流動体を処理用面に直ちに導入できる。
また、上記の図1(D)へ示す装置についても、第1導入部d1の開口部と第2導入部d2の開口部との間には、第2リング20の径の内外方向について、間隔が開けられていたが、そのような間隔を設けずに、両処理用面1、2間に第1及び第2の被処理流動体を導入すると直ちに両流動体が合流するものとしても実施できる(図示しない)。処理の対象によって、このような開口部の配置を選択すればよい。
上記の図1(B)及び図1(C)に示す実施の形態では、第2処理用面2において、第3導入部d3の開口部を、第2導入部d2の開口部の下流側、言い換えると、第2リング20の径の内外方向について第2導入部d2の開口部の外側に配置するものとした。この他、図2(C)及び図3(A)へ示す通り、第2処理用面2において、第3導入部d3の開口部を、第2導入部d2の開口部と、第2リング20の周方向r0について異なる位置に配置するものとしても実施できる。図3において、m1は第1導入部d1の開口部即ち第1開口部を、m2は第2導入部d2の開口部即ち第2開口部を、m3は第3導入部d3の開口部(第3開口部)を、r1はリングの径の内外方向を、夫々示している。
また、第1導入部d1を第2リング20に設ける場合も、図2(D)へ示す通り、第2処理用面2において、第1導入部d1の開口部を、第2導入部d2の開口部と、第2リング20の周方向について異なる位置に配置するものとしても実施できる。
上記に示す装置において、第2導入部乃至第5導入部は、夫々異なる被処理流動体即ち、第2、第3、第4、第5の被処理流動体を、導入することができる。一方、第2〜第5の開口部m2〜m5から、全て同種の即ち、第2被処理流動体を処理用面間に導入するものとしても実施できる。図示はしないが、この場合、第2導入部乃至第5導入部は、リング内部にて連絡しており、一つの流体供給部、即ち第2流体供給部p2に接続されているものとして実施できる。
また、リングの周方向r0の異なる位置に導入部の開口部を複数設けたものと、リングの径方向即ち径の内外方向r1の異なる位置に導入部の開口部を複数設けたものを、複合して実施することもできる。
例えば、図3(D)へ示す通り、第2処理用面2に8つの導入部の開口部m2〜m9が設けられており、そのうち4つであるm2〜m5は、リングの周方向r0の異なる位置であり且つ径方向r1について同じ位置に設けられたものであり、他の4つであるm6〜m9はリングの周方向r0の異なる位置であり且つ径方向r1について同じ位置に設けられている。そして、当該他の開口部m6〜m9は、径方向r1について、上記4つの開口部m2〜m5の径方向の外側に配置されている。また、この外側の開口部は、夫々、内側の開口部と、リングの周方向r0について同じ位置に設けてもよいが、リングの回転を考慮して、図3(D)へ示すように、リングの周方向r0の異なる位置に設けて実施することもできる。また、その場合も、開口部について、図3(D)に示す配置や数に限定されるものではない。
例えば、図3(E)へ示す通り、径方向外側の開口部が多角形の頂点位置、即ちこの場合四角形の頂点位置に配置され、当該多角形の辺上に、径方向内側の開口部が位置するように配置することもできる。勿論この他の配置を採ることもできる。
また、第1開口部m1以外の開口部は、何れも第2被処理流動体を処理用面間に導入するものとした場合、各第2被処理流動体を導入する当該開口部を、処理用面の周方向r0について、点在させるのではなく、図3(F)へ示す通り、周方向r0について、連続する開口部として実施することもできる。
また、処理の対象によっては、図5(A)へ示す通り、図4(D)へ示す装置において、第2リング20に第4導入部d4を設けて第4の被処理流動体を両処理用面1、2間へ導入するものとしても実施できる。
図5(C)へ示す通り、図5(B)へ示す装置において、第1リング10に第3導入部d3を設けて、第1処理用面1において、第3導入部d3の開口部を、第2導入部d2の開口部と、第1リング10の周方向について異なる位置に配置するものとしても実施できる。
図5(D)へ示す通り、図5(B)へ示す装置において、第2ホルダ21へ第1導入部d1を設ける代わりに、第2リング20へ第1導入部d1を設け、第2処理用面2に、第1導入部d1の開口部を配置するものとしても実施できる。この場合、第1及び第2の導入部d1、d2の両開口部は、リングの径の内外方向について、同じ位置に配置されている。
図5(C)へ示す装置において、第2及び第3の導入部d2、d3の両開口部を、第1リング10の径の内外方向について同じ位置に設けると共に、第1リング10の周方向即ち回転方向について異なる位置に設けたが、当該装置において、図6(B)へ示す通り、第2及び第3導入部d2、d3の両開口部を、第1リング10の周方向について同じ位置に設けると共に、第1リング10の径の内外方向について異なる位置に設けて実施することができる。この場合図6(B)へ示す通り、第2及び第3導入部d2、d3の両開口部の間には、第1リング10の径の内外方向に間隔を開けておくものとしても実施でき、または図示はしないが、当該間隔を開けずに直ちに、第2被処理流動体と第3被処理流動体とが合流するものとしても実施できる。
また、図6(C)へ示す通り、第2ホルダ21へ第1導入部d1を設ける代わりに、第2導入部d2と共に、第1リング10へ第1導入部d1を設けて実施することもできる。この場合、第1処理用面1において、第1導入部d1の開口部を、第2導入部d2の開口部の、上流側(第1リング10の径の内外方向について内側)に設ける。第1導入部d1の開口部と第2導入部d2の開口部との間には、第1リング10の径の内外方向について、間隔を開けておく。但し図示はしないが、このような間隔を開けずに実施することもできる。
また、図6(D)へ示す通り、図6(C)へ示す装置の第1処理用面1にあって、第1リング10の周方向の異なる位置に、第1導入部d1と第2導入部d2夫々の開口部を配置するものとして実施することができる。
また、図示はしないが、図6(C)(D)へ示す実施の形態において、第1リング10へ3つ以上の導入部を設けて、第2処理用面2において、周方向の異なる位置に、或いは、リングの径の内外方向の異なる位置に、各開口部を配置するものとして実施することもできる。例えば、第2処理用面2において採った、図3(B)〜図3(F)に示す開口部の配置を第1処理用面1においても採用することができる。
図7(B)へ示す通り、図7(A)へ示す実施の形態において、第3導入部d3を、第2リング20へ設けて、第3導入部d3の開口部を第2処理用面2へ配置することができる。
また、図7(C)へ示す通り、第1導入部d1を第2ホルダ21へ設ける代わりに、第1ホルダ11へ設けて実施することができる。この場合、第1ホルダ11上面の第1リング10に囲まれた部位において、第1リング10の回転の中心軸に第1導入部d1の開口部を配置するのが好ましい。また、この場合、図示の通り、第2導入部d2を第1リング10へ設けて、第1処理用面1へ、その開口部を配置することができる。また、図示はしないが、この場合、第2導入部d2を第2リング20へ設けて、第2処理用面2へ、その開口部を配置することができる。
更に、図7(D)へ示す通り、図7(C)へ示す第2導入部d2を、第1導入部d1と共に、第1ホルダ11へ設けて実施することもできる。この場合、第1ホルダ11上面の第1リング10に囲まれた部位において、第2導入部d2の開口部を配置する。また、この場合、図7(C)において、第2リング20へ設けた第2導入部d2を、第3導入部d3とすればよい。
また、図8(B)へ示す通り、図8(A)に示す装置において、第2リング20に第2導入部d2を設ける代わりに、図7(B)の装置と同様に第1ホルダ11に第2導入部d2を設けて実施することができる。
また、図示はしないが、図8(B)へ示す装置において、第2導入部d2を、第1ホルダ11に代え第2ホルダ21へ設けて実施することもできる。この場合、第2導入部d2は、図4(A)の装置と同様である。図8(C)へ示す通り、図8(B)へ示す装置において、第2リング20に第3導入部d3を設けて、当該導入部d3の開口部を、第2処理用面2に配置して実施することもできる。
更に、図8(D)へ示す通り、第1ホルダ11を回転させずに、第2ホルダ21のみを回転させるものとしても実施できる。図示はしないが、図1(B)〜図7に示す装置においても、第1ホルダ11と共に第2ホルダ21を回転させるものや、或いは第2ホルダ21のみ単独で回転させるものとしても実施できる。
この他、図10(B)へ示す通り、第1リング10及び第2リング20の外側から、内側に向けて、第1の被処理流動体を供給するものとしても実施できる。この場合、図示の通り、第1ホルダ11及び第2ホルダ21の外側をケース3にて密閉し、第1導入部d1を当該ケース3に直接設けて、ケースの内側であって、両リング10、20の突合せ位置と対応する部位に、当該導入部の開口部を配置する。そして、図1(A)の装置において第1導入部d1が設けられていた位置、即ち第1ホルダ11におけるリング1の中心となる位置に、排出部36を設ける。また、ホルダの回転の中心軸を挟んで、ケースの当該開口部の反対側に、第2導入部d2の開口部を配置する。但し、第2導入部d2の開口部は、第1導入部d1の開口部と同様、ケースの内側であって、両リング10、20の突合せ位置と対応する部位に配置するものであればよく、上記のように、第1導入部d1の開口部の反対側に形成するのに限定されるものではない。
この場合、両リング10、20の径の外側が、上流となり、両リング10、20の内側が下流側となる。
また、図11(B)へ示す通り、図11(A)に示す装置の第2導入部d2を第3導入部d3とし、別途第2導入部d2を設けるものとしても実施できる。この場合、第2処理用面2において第2導入部d2の開口部を第3導入部d3の開口部よりも下流側に配置する。
前述の図4に示す各装置、図5(A)、図7(A)(B)(D)、図8(B)(C)に示す装置は、処理用面1、2間に達する前に、第1の被処理流動体に対して、他の被処理流動体が合流するものであり、晶出や析出の反応の速いものには適さない。しかし、反応速度の遅いものについては、このような装置を採用することもできる。
前述の通り、この流体処理装置は、被処理流動体に所定の圧力を付与する流体圧付与機構と、この所定圧力の被処理流動体が流される密封された流体流路に設けられた第1処理用部10と第1処理用部10に対して相対的に接近・離反可能な第2処理用部20の少なくとも2つの処理用部と、これらの処理用部10、20において互いに対向する位置に設けられた第1処理用面1及び第2処理用面2の少なくとも2つの処理用面と、第1処理用部10と第2処理用部20とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、両処理用面1、2間にて、少なくとも2種の被処理流動体の混合の処理を行う(反応を伴う場合にあっては反応の処理も行う)ものである。第1処理用部10と第2処理用部20のうち少なくとも第2処理用部20は、受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が第2処理用面2により構成され、受圧面は、流体圧付与機構が被処理流動体の少なくとも一方に付与する圧力を受けて第1処理用面1から第2処理用面2を離反させる方向に移動させる力を発生させる。そして、この装置にあって、接近・離反可能且つ相対的に回転する第1処理用面1と第2処理用面2との間に上記の圧力を受けた被処理流動体が通されることにより、各被処理流動体が所定厚みの薄膜流体を形成しながら両処理用面1、2間を通過することで、当該被処理流動体間において、所望の混合状態(反応)が生じる。
尚、上記の加圧装置は、送り込み圧の増減の調整を行えるものを採用する。この加圧装置は、設定した圧力を一定に保つことができる必要があるが、処理用面間の間隔を調整するパラメータとして、調整を行える必要があるからである。
この接面圧付与機構が、前述の装置における、微振動やアライメントを調整する緩衝機構や、変位調整機構を構成するものとして実施することができる。
上記のように、一方の被処理流動体の装置内への供給口となる第1導入部の開口部を第2ホルダに設けるものに限定されるものではなく、第1導入部の当該開口部を第1ホルダに設けるものとしてもよい。また、第1導入部の当該開口部を、両処理用面の少なくとも一方に形成して実施することもできる。但し、反応によって、先に処理用面1、2間に導入しておく必要のある被処理流動体を、第1導入部から供給する必要がある場合において、他方の被処理流動体の装置内への供給口となる第2導入部の開口部は、何れかの処理用面において、上記第1導入部の開口部よりも、下流側に配置する必要がある。
この流体処理装置は、混合(反応)させる2種以上の被処理流動体を別々に導入する複数の導入部と、当該2種以上の被処理流動体の少なくとも一つに圧力を付与する流体圧付与機構pと、この被処理流動体が流される密封された流体流路に設けられた第1処理用部10と第1処理用部10に対して相対的に接近・離反可能な第2処理用部20の少なくとも2つの処理用部と、これらの処理用部10、20において互いに対向する位置に設けられた第1処理用面1及び第2処理用面2の少なくとも2つの処理用面1、2と、第1処理用部10と第2処理用部20とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、両処理用面1、2間にて、被処理流動体間の混合(反応)処理を行うものであって、第1処理用部10と第2処理用部20のうち少なくとも第2処理用部20は、受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が第2処理用面2により構成され、受圧面は、流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第1処理用面1から第2処理用面2を離反させる方向に移動させる力を発生させ、更に、第2処理用部20は、第2処理用面2と反対側を向く接近用調整面24を備えるものであり、接近用調整面24は、被処理流動体に掛けた所定の圧力を受けて第1処理用面1に第2処理用面2を接近させる方向に移動させる力を発生させ、上記接近用調整面24の接近・離反方向の投影面積と、上記受圧面の接近・離反方向の投影面積との面積比により、被処理流動体から受ける全圧力の合力として、第1処理用面1に対する第2処理用面2の離反方向へ移動する力が決まるものであり、接近・離反可能且つ相対的に回転する第1処理用面1と第2処理用面2との間に圧力が付与された被処理流動体が通され、当該被処理流動体に混合(反応)させる他の被処理流動体が両処理用面間において混合され、混合された被処理流動体が所定厚みの薄膜流体を形成しながら両処理用面1、2間を通過することで、処理用面間の通過中に所望の生成物を得るものである。
図25においてUは上方を、Sは下方をそれぞれ示している。図26(A)、図27(B)においてRは回転方向を示している。図27(B)においてCは遠心力方向(半径方向)を示している。
第1ホルダ11には第1処理用部10と回転軸50が設けられている。第1処理用部10はメインティングリングと呼ばれる環状体であり鏡面加工された第1処理用面1を備える。回転軸50は第1ホルダ11の中心にボルトなどの固定具81にて固定されたものであり、その後端が電動機などの回転駆動装置82(回転駆動機構)と接続され、回転駆動装置82の駆動力を第1ホルダ11に伝えて当該第1ホルダ11を回転させる。第1処理用部10は上記第1ホルダ11と一体となって回転する。
上記の第1処理用面1は、第1ホルダ11から露出して、第2ホルダ21を臨む。第1処理用面の材質は、セラミックや焼結金属、対磨耗鋼、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、鍍金などを施工したものを採用する。
この第2ホルダ21が備えるリング収容部41は、第2リング20の、主として処理用面2側と反対側の部位を収容する凹部であり、平面視において、環状に形成された溝である。
リング収容部41は、第2リング20の寸法より大きく形成され、第2リング20との間に十分なクリアランスを持って、第2リング20を収容する。
少なくとも第2ホルダ21のリング収容部41には、処理用部付勢部としてスプリング43が設けられている。スプリング43は第2処理用部20を第1処理用部10に向けて付勢する。さらに他の付勢方法として、空気導入部44などの空気圧またはその他の流体圧を供給する加圧手段を用いて第2ホルダ21が保持する第2処理用部20を第1処理用部10へ近づける方向に付勢する方法でもよい。
スプリング43及び空気導入部44などの接面圧付与機構は第2処理用部20の周方向の各位置(処理用面の各位置)を均等に、第1処理用部10へ向けて付勢する。
この第2ホルダ21の中央に上記の第1導入部d1が設けられ、第1導入部d1から処理用部外周側へ圧送されてくる流体は、まず当該第2ホルダ21が保持する第2処理用部20と第1処理用部10と当該第1処理用部10を保持する第1ホルダ11とに囲まれた空間内に導かれる。そして第1処理用部10から第2処理用部20を付勢部の付勢に抗して離反させる方向に、第2処理用部20に設けられた受圧面23に流体圧付与機構Pによる上記流体の送圧(供給圧)を受ける。
なお、他の箇所においては説明を簡略にするため、受圧面23についてのみ説明をしているが、正確に言えば、図29(A)(B)に示すように、上記の受圧面23と共に、後述する溝状の凹部13の第2処理用部20に対する軸方向投影面のうちで、上記受圧面23が設けられていない部分23Xも受圧面として、流体圧付与機構Pによる上記流体の送圧(供給圧)を受ける。
処理用面に設けられた凹部13については、被処理物及び生成物を含む流体の物性に対応してその深さ、処理用面に対して水平方向への総面積、本数、及び形状を実施できる。
なお、上記受圧面23と上記凹部13とを一装置内に共に設けても実施できる。
尚、凹部13とは異なる溝については、形状、面積、本数、深さに関しては特に限定されない。目的に応じて当該溝を施す事ができる。
具体的には、第2導入部d2は、図27(A)に示すように、上記の第2処理用面2の開口部d20からの導入方向が、第2処理用面2に対して所定の仰角(θ1)で傾斜している。この仰角(θ1)は、0度を超えて90度未満に設定されており、さらに反応速度が速い反応の場合には1度以上45度以下で設置されるのが好ましい。
また、図27(B)に示すように、上記の第2処理用面2の開口部d20からの導入方向が、上記の第2処理用面2に沿う平面において、方向性を有するものである。この第2流体の導入方向は、処理用面の半径方向の成分にあっては中心から遠ざかる外方向であって、且つ、回転する処理用面間における流体の回転方向に対しての成分にあっては順方向である。言い換えると、開口部d20を通る半径方向であって外方向の線分を基準線gとして、この基準線gから回転方向Rへの所定の角度(θ2)を有するものである。
この角度(θ2)についても、0度を超えて90度未満に設定されており、図27(B)の網かけ部分に向けて開口部d20から吐出される。さらに反応速度が速い反応の場合には、当該角度(θ2)は小さいものであってもよく、反応速度が遅い場合には、当該角度(θ2)も大きく設定することが好ましい。また、この角度は、流体の種類、反応速度、粘度、処理用面の回転速度などの種々の条件に応じて、変更して実施することができる。
また上記処理用部を流体中に浸し、上記処理用面間にて混合(反応)させて得られた流体を直接処理用部の外部にある液体、もしくは空気以外の気体に投入して実施できる。
さらに処理用面間もしくは処理用面から吐出された直後の被処理物に超音波エネルギーを付加する事もできる。
この温調機構は特に限定されないが、冷却が目的の場合には処理用部10、20に冷却部を設ける。具体的には、温調用媒体としての氷水や各種の冷媒を通す配管、あるいはペルチェ素子などの、電気的もしくは化学的に冷却作用をなすことのできる冷却素子を処理用部10、20に取り付ける。
加熱が目的の場合には処理用部10、20に加熱部を設ける。具体的には、温調用媒体としてのスチームや各種の温媒を通す配管、あるいは電気ヒーターなどの、電気的もしくは化学的に発熱作用をなすことのできる発熱素子を処理用部10、20に取り付ける。
また、リング収容部に処理用部と直接接する事の出来る新たな温調用媒体用の収容部を設けても良い。それらにより、処理用部の熱伝導を用いて処理用面を温調する事ができる。また、処理用部10、20の中に冷却素子や発熱素子を埋め込んで通電させたり、冷温媒通過用通路を埋め込んでその通路に温調用媒体(冷温媒)を通す事で、内側より処理用面を温調する事もできる。なお、図25に示した温調機構J1、J2は、その一例であって、各処理用部10、20の内部に設けられた温調用媒体を通す配管(ジャケット)である。
Ra=L3・g・β・ΔT/(α・ν)
で定義される無次元数であるレイリー数Raによって支配される。ベナール対流が生じ始める臨界レイリー数は処理用面と被処理物流体との境界面の性質によって異なるが約1700とされている。それより大きな値ではベナール対流が発生する。さらに、そのレイリー数Raが1010付近より大きな値の条件となると流体は乱流状態となる。つまり、その処理用面間の温度差ΔTもしくは処理用面の距離Lを、レイリー数Raが1700以上になるようにして本装置を調節する事で、処理用面間に処理用面に対して垂直方向の流れを発生する事ができ、上記混合(反応)操作を実施できる。
Ma=σ・ΔT・L/(ρ・ν・α)
で定義される無次元数であるマランゴニ数によって支配される。マランゴニ対流が発生し始める臨界マランゴニ数は80付近であり、その値よりも大きな値となる条件ではマランゴニ対流が発生する。つまり、その処理用面間の温度差ΔTもしくは処理用面の距離Lを、マランゴニ数Ma が80以上になるようにして本装置を調節する事で、10μm以下の微小流路であっても処理用面間に処理用面に対して垂直方向の流れを発生させる事ができ、上記混合(反応)操作を実施できる。
ν:動粘性率[m2/s]、 α:温度伝導率[(m2/s)]、 ΔT:処理用面間の温度差[K]
ρ:密度[kg/m3]、 Cp:定圧比熱[J/kg・K]、 k:熱伝導率[W/m・K]
T1:処理用面における高温側の温度[K]、 T0:処理用面における低温側の温度[K]
ΔT:処理用面間の温度差[K]、 ρ:密度[kg/m3]、 Cp:定圧比熱[J/kg・K]
k:熱伝導率[W/m・K]、 σt:表面張力温度係数[N/m・K]
T1:処理用面における高温側の温度[K]、 T0:処理用面における低温側の温度[K]
図1(A)に示す、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1、2の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する装置を用いて、銅フタロシアニンを溶解し、銅フタロシアニン溶液としたものを薄膜流体中で水性溶媒と合流させ、薄膜流体中で均一混合させて、銅フタロシアニンを析出させる。
粒度分布は、ナノトラック粒度分布測定装置 UPA-EX150〔日機装(株)製〕を用いて測定し、体積平均粒子径を採用した。
X線回折測定にはPANalytical社製の全自動多目的X線回折装置(X‘Pert PRO MPD)を用いた。回折角2θ=5〜60°の範囲での回折強度を測定した。
透過スペクトルは島津製作所製の紫外可視分光光度計(UV−2450)を用いて380nm〜780nmの透過スペクトルを測定した。本発明における、銅フタロシアニンの波長400〜450nmにおける透過スペクトルの透過率が、前記400〜450nmの波長全体に亘って、従来用いられていたε型銅フタロシアニンのそれよりも大きいという特性は、380〜780nmにおける透過スペクトルの透過率が最大となる波長(λmax)での透過率(Tmax )に対する波長425nmにおける透過率(T425 )の比(T425 /Tmax )≧0.70であることを評価基準として確認した。
図31に破線で示すように、得られた銅フタロシアニンは、380〜780nmにおける透過スペクトルの透過率が最大となる波長(λmax)は469nmであり、また、(T425 /Tmax )=0.89であった。
また、図30に示すように、その銅フタロシアニン分散液を乾燥して得られた銅フタロシアニン粉末の回折スペクトルにおいて回折強度がピークとなる回折角から、結晶型がα型である事を確認した。
BASF社製のε型銅フタロシアニンである、HELIOGEN BLUE L 6700Fを1%ドデシル硫酸ナトリウム水溶液に超音波分散機を用いて分散した。得られたε型銅フタロシアニンの分散液の透過スペクトルを図31に実線にて示す。
実施例2〜5については、銅フタロシアニンの処理用面間への導入量または、処理用面の回転数、または吐出流量を変更して実施した。結果を下記表1に示す。
次に、上記とは別の実施例について説明する。
銅フタロシアニンを濃硫酸に溶解し、純水で希釈することによって銅フタロシアニン微粒子を析出させるアシッドペースティング法は粗顔料の精製方法として一般的であり、またα型の銅フタロシアニンを製造する方法として知られている。本実施例では、アシッドペースティング法を、本願出願人による、特開2004-49957号公報に記載されたものと同原理である装置(Forced thin film reactor、エム・テクニック(株)製、商品名ULREA、以下「FTFR」と略記)を用いて行った。作製した銅フタロシアニン微粒子の形状確認と粒子径測定は電子顕微鏡(透過型および走査型)および粒度分布計にて確認した。作製した銅フタロシアニン微粒子の乾燥粉体を作製し、X線回折測定にて結晶型を、赤外吸収スペクトル測定にて分子構造を、示差熱重量同時測定(TG/DTA)にて熱的挙動を確認した。また、水系分散液を作製し、紫外-可視領域における透過・吸収特性を確認した。
原料の銅フタロシアニンは、β型銅フタロシアニン(商品名:PV FAST BLUE BG、クラリアントジャパン(株)製)を用いた。銅フタロシアニンを溶解するための濃硫酸は、キシダ化学(株)製の98%濃硫酸(試薬特級)を用いた。微粒子を分散するための界面活性剤は、関東化学(株)製のドデシル硫酸ナトリウム(試薬一級、 以下「SDS」と略記)を用いた。pH調整に用いた水酸化ナトリウム水溶液は、関東化学(株)製の水酸化ナトリウム(試薬特級)を純水に溶解して作製した。
銅フタロシアニンを濃硫酸に溶解した銅フタロシアニン濃硫酸溶液を作製した。FTFRの処理用部の回転を開始し(回転数1700rpm)、中央から第1流体として純水を送液温度20℃、送液流量400ml/min.で送液しながら、第2流体として銅フタロシアニン濃硫酸溶液を送液流量3ml/min.で処理用面1、2間に直接導入した。処理用面1、2間にて銅フタロシアニン濃硫酸溶液が純水により希釈されて銅フタロシアニン微粒子が析出し、銅フタロシアニン微粒子の希硫酸水分散液として処理用面1、2間より吐出された。吐出された銅フタロシアニン微粒子の希硫酸水分散液のpHは0.81であった。この希硫酸水分散液を、3 mol/L 水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを7.01に調整し、25℃恒温室にて22時間静置した。
上記のように静置した分散液において、銅フタロシアニン微粒子が凝集・沈降していることを確認した。沈降した銅フタロシアニン微粒子は、真空アスピレーターを使用し、濾布(目開き10 μm)を用いて濾集し、純水で洗浄することで銅フタロシアニン微粒子ペーストを得た。
SDSを純水に溶解し、SDS水溶液を作製した。洗浄後に得られた銅フタロシアニン微粒子ペーストの一部をSDS水溶液に投入して銅フタロシアニン水分散液を作製した。銅フタロシアニン水分散液の処方は、銅フタロシアニン固形分濃度1wt%、SDS濃度0.1wt%である。作製した銅フタロシアニン水分散液を回転式乳化分散機(商品名:クレアミックス、エム・テクニック(株)製)にて分散処理した。分散処理は、1Lの 銅フタロシアニン水分散液を回転数20000rpmにて30 min行った。分散液の作製に使用しなかった銅フタロシアニン微粒子ペーストは、60℃、-0.1MPaGの条件で23時間真空乾燥して乾燥粉体を得た。
比較例2として、バッチ法にて銅フタロシアニン微粒子を作製した。この比較例で利用したバッチ法は、ビーカーとマグネティックスターラーを用いて純水を攪拌しながら、銅フタロシアニン濃硫酸溶液を滴下して銅フタロシアニン微粒子を析出させる方法である。銅フタロシアニン微粒子の洗浄および乾燥方法は、上記のFTFRを用いた実験と同条件で行った。
銅フタロシアニン微粒子分散液の粒度分布測定には、日機装(株)製の動的光散乱方式粒度分布測定装置マイクロトラックUPA-150を使用した。粒度分布の測定条件は、粒子屈折率1.51、粒子比重1.0 g/cm3、測定溶媒が純水、測定時間3 minである。分散液のスペクトル測定には、(株)島津製作所製の紫外可視分光光度計UV-2450を使用した。スペクトルの測定条件は、石英セルを使用し、サンプリングレート0.2 nm、測定速度が低速である。粒子の形状観察には、透過型電子顕微鏡HF-2000(TEM、(株)日立製作所製)と走査型電子顕微鏡S-4800(SEM、(株)日立ハイテクノロジーズ製)を使用した。粉体の結晶型の同定には、粉末X線回折測定装置X'Pert PRO MPD(スペクトリス(株) PANalytical事業部製)を使用した。測定条件は、Cu対陰極、管電圧45 kV、管電流40 mA、走査速度1.6 °/minである。示差熱重量同時測定(TG/DTA)には、TG/DTA6300(セイコーインスツル(株)製)を用いた。測定条件は、アルミナ粉末をリファレンスに用いて、昇温速度20℃/minである。赤外吸収スペクトル(FT-IR)の測定は、FT/IR-4100 type A(日本分光(株)製)を用いて測定した。測定条件は、ATR法を用い、分解能4.0 cm-1、積算回数、16回である。以上の測定による結果の評価はすべて、同じ対象物について3回行った測定結果の平均値を用いるものとした。以下、結果の評価および考察を述べる。
FTFRによって作製した銅フタロシアニン微粒子と、バッチ法にて作製した銅フタロシアニン粒子について走査型電子顕微鏡(SEM)写真(図33)と粒度分布(図34)を示す。図33(A)はFTFRのものを示し、図33(B)はバッチ法のものを示す。そして、図35には、FTFRによって作製された銅フタロシアニン微粒子の透過型電子顕微鏡(TEM)写真を示す。バッチ法で作製した粒子は、粒子径として広い分布の棒状粒子であるのに対し、FTFRを用いて作製した微粒子は粒子径10 nm程度の球状粒子であることが分かった。
図36には銅フタロシアニン微粒子のX線回折測定結果を示す。FTFRで作製した銅フタロシアニン微粒子のX線回折パターンは、バッチ法にて作製した銅フタロシアニン粒子と同様の位置に回折ピークを持つ。これよりFTFRで作製した銅フタロシアニン微粒子がα型の結晶型であることが分かった。また、FTFRで作製した銅フタロシアニン微粒子の回折ピークは、バッチ法にて作製した銅フタロシアニン粒子の回折ピークに比べてブロード化していた。これは、粒子径が小さくなることによって、ピークの半価幅が広がったことによるものと考えられる。
図37に銅フタロシアニン微粒子の指紋領域における赤外吸収スペクトルを示す(図37の(A)はFTFRによって作製した銅フタロシアニン微粒子のものであり、(B)はバッチ法にて作製した銅フタロシアニン粒子のものである)。FTFRで作製した銅フタロシアニン微粒子とバッチ法にて作製した銅フタロシアニン粒子について、共にフタロシアニン骨格の振動に起因されるピーク(約1117-1118、 1089、 1066、 941-943、 863-864、 717 cm-1)が確認された。その他のピークもこれまでの報告(B.N. Achar, K.S. Lokesh:J. Solid State Chem., 117, 1987 (2004))と一致するものであり、銅フタロシアニンの分子構造に変化が無いことが分かった。
図38に示すTG/DTAの結果によって、FTFRで作製した銅フタロシアニンとバッチ法で作製した銅フタロシアニンは、ともに510-530 ℃付近で分解が開始したことが分かる。よって、FTFRで作製した銅フタロシアニン微粒子とバッチ法で作製した銅フタロシアニン粒子には、熱分析結果に相違が無いことが分かった。
波長領域350-800 nmにおける、銅フタロシアニン粒子の0.0050%水分散液の透過スペクトルを、図39および表2に示す。バッチ法で作製したα型の銅フタロシアニンの透過スペクトル、市販品であるβ、ε型の銅フタロシアニンの透過スペクトルと比較して、FTFRで作製した銅フタロシアニン微粒子の分散液は、360-550 nmの波長領域における透過スペクトルの最大透過率の波長が短波長側にシフトし、同じα型の銅フタロシアニンの透過率よりも面積比で20-30%向上していた。特に430-480 nmの領域における透過率が向上し、さらに700 nmより長波長領域の透過率も向上していた。透過性と吸収性共に向上されていることが分かった。また、実施例6において(T425 /Tmax )=0.81であった。
波長領域300-800 nmにおける、銅フタロシアニン微粒子の0.0010%水分散液の吸収スペクトルを図40に示す。330、600、690 nm付近にそれぞれピークが観測される。スペクトルとしてはα型の形状であるが、各ピークがシャープになり、また短波長側にシフトしていた。690 nm付近のピークと600 nm付近のピークについては、それぞれ、単量体と二量体の吸収に帰属される(J. H. Sharp, M. Abkowitz:J. Phys. Chem., 77, 477 (1972)、H. Xia, M. Nogami:Opt. Mater., 15, 93 (2000))。
λ=(8mc/h)(L2/[N+1])
ここで、mは電子の質量、cは光の速度、hはプランク定数、Lはポリメチンの結合距離、Nは電子の数である。式中の2項目は、電子の密度の逆数であり、電子の密度が大きくなると極大波長は短波長側へシフトすることとなる。FTFRで作製した銅フタロシアニン微粒子分散液における吸収極大の短波長側へのシフトは、銅フタロシアニン微粒子の粒子径が小さくなることにより粒子表面の電子密度が高まっていたためと考えられる。
次に、上記とは更に別の実施例について説明する。これら実施例7〜10で用いた実験装置は上記実施例6と同じである。
原料の銅フタロシアニンは、上記実施例6と同じβ型銅フタロシアニン(商品名:PV FAST BLUE BG、クラリアントジャパン(株)製)を用いた。銅フタロシアニンを溶解するための濃硫酸および発煙硫酸は、98%濃硫酸(試薬特級、キシダ化学(株)製)および発煙硫酸(試薬特級、SO3濃度30%、ヨツハタ化学工業(株)製)を用いた。SO3濃度5%の発煙硫酸は98%濃硫酸およびSO3濃度30%の発煙硫酸を窒素雰囲気下で混合することで調製した。銅フタロシアニン微粒子の水分散液を作製するための界面活性剤は、ドデシル硫酸ナトリウム(試薬一級、関東化学(株)製、以下、上記実施例6と同様に「SDS」と略記)を用いた。銅フタロシアニン微粒子の有機溶剤分散液を作製するための有機溶剤には、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(試薬特級、関東化学(株)製、以下「PGMEA」と略記)およびプロピレングルコールモノメチルエーテル(試薬特級、関東化学(株)製、以下「PGME」と略記)を用いた。有機溶剤分散液を作製するための界面活性剤としては、Disperbyk-2000(変性アクリル系共重合物、アミン価4mg KOH/g、有効成分40%、ビックケミー・ジャパン(株)製)を用いた。pH調整に用いた水酸化ナトリウム水溶液は、水酸化ナトリウム(試薬特級、関東化学(株)製)を純水に溶解して調製した。
実験条件を表3に示す。なお、表3及び図41中では、実施例7を「Ex.1」と表記し、実施例8を「Ex.2」と表記し、実施例9を「Ex.3」と表記し、実施例10を「Ex.4」と表記している。
上記のように静置した銅フタロシアニン微粒子水分散液において銅フタロシアニン微粒子が凝集・沈降していることを確認した。沈降した銅フタロシアニン微粒子は真空アスピレーターを使用し、濾布(目開き 10 μm)を用いて濾集し、純水にて数回洗浄した後、銅フタロシアニン微粒子ペーストを得た。銅フタロシアニン微粒子ペーストを、60℃、-0.1MPaGの条件で23時間真空乾燥して乾燥粉体を得た。
SDSを純水に溶解し、0.2wt%SDS水溶液を調製した。前記の銅フタロシアニン微粒子ペーストに純水および0.2wt%SDS水溶液を加え、銅フタロシアニン微粒子水分散液を調製した。(処方条件:銅フタロシアニン微粒子固形分濃度2wt%、SDS濃度0.1wt%)調製した銅フタロシアニン微粒子水分散液1Lを回転式乳化分散機(商品名:クレアミックス、エム・テクニック(株)製)を用い、ローター回転数20000 rpmにて分散処理した。
銅フタロシアニン微粒子粉体の赤外吸収スペクトル(IR)は、日本分光(株)製のFT/IR-4100 type A(測定条件:ATR法、分解能4.0 cm-1、積算回数16回)を用いて測定した。
図41に銅フタロシアニン微粒子の指紋領域における赤外吸収スペクトルを示す。全ての実験条件において、上記実施例6(図37(A)参照)と同様、フタロシアニン骨格の振動に起因されるピーク(約1117-1118、1089-1090、1065-1066、943、864-865、717-719 cm-1)が確認された。さらに実施例10(Ex.4)のスペクトルには、1388cm-1付近に肩のピーク(図中、*を施したピーク)が確認され、第2流体に発煙硫酸を用いて調製した銅フタロシアニン微粒子にスルホ基が存在し、表面処理がなされたことを確認した。
図42に実施例7(Ex.1)の水分散液および実施例10(Ex.4)の有機溶剤分散液について波長領域350-800 nmにおける、0.005wt%-銅フタロシアニン粒子分散液の透過スペクトルを示す。黒色の線が実施例7の透過スペクトルを示し、灰色の線が実施例10の透過スペクトルを示す。実施例7及び実施例10にあっても、上記実施例6(図39参照)と同様の透過スペクトルを示していることが分かる。
2 第2処理用面
10 第1処理用部
11 第1ホルダ
20 第2処理用部
21 第2ホルダ
Claims (9)
- 結晶型がα型であり、
且つ、380〜780nmにおける透過スペクトルの透過率が最大となる波長(λmax)が478nm未満である銅フタロシアニンを含有してなる銅フタロシアニン顔料。 - 結晶型がα型であり、
且つ、380〜780nmにおける透過スペクトルの透過率が最大となる波長(λmax)が478nm未満であり、
且つ、波長400〜450nmにおける透過スペクトルの透過率が、前記400〜450nmの波長全体に亘って、結晶型がε型である銅フタロシアニンよりも大きい銅フタロシアニンを含有してなる銅フタロシアニン顔料。 - 接近・離反可能、且つ相対的に変位する処理用面の間に被処理流動体を供給し、
当該流動体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力とを含む接近方向への力と離反方向への力との圧のバランスによって処理用面間の距離を微小間隔に維持し、
この微小間隔に維持された2つの処理用面間を被処理流動体の流路とすることによって、被処理流動体が薄膜流体を形成し、
この薄膜流体中において微粒子として生成されたことを特徴とする、請求項1または2に記載の銅フタロシアニンを含有してなる銅フタロシアニン顔料。 - 銅フタロシアニン微粒子の形状が略球状であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の銅フタロシアニンを含有してなる銅フタロシアニン顔料。
- 銅フタロシアニン微粒子の体積平均粒径が1〜600nmであることを特徴とする、請求項4に記載の銅フタロシアニンを含有してなる銅フタロシアニン顔料。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の銅フタロシアニンを微粒子として生成させるものであって、
接近・離反可能、且つ相対的に変位する処理用面の間に被処理流動体を供給し、
当該流動体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力とを含む接近方向への力と離反方向への力との圧のバランスによって処理用面間の距離を微小間隔に維持し、
この微小間隔に維持された2つの処理用面間を被処理流動体の流路とすることによって、被処理流動体が薄膜流体を形成し、
この薄膜流体中において上記微粒子の析出を行うことを特徴とする銅フタロシアニン微粒子の製造方法。 - 被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、
第1処理用部、及び、この第1処理用部に対して相対的に接近・離反可能な第2処理用部の、少なくとも2つの処理用部と、
上記の第1処理用部と第2処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、
上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第1処理用面及び第2処理用面の少なくとも2つの処理用面が設けられており、
上記の各処理用面は、上記圧力の被処理流動体が流される、密封された流路の一部を構成するものであり、
上記第1処理用部と第2処理用部のうち、少なくとも第2処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第2処理用面により構成され、
この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第1処理用面から第2処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、
接近・離反可能、且つ相対的に回転する第1処理用面と第2処理用面との間に上記圧力の被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が上記薄膜流体を形成し、
この薄膜流体中において上記微粒子の析出を行うことを特徴とする、請求項6に記載の銅フタロシアニン微粒子の製造方法。 - 上記の流体圧付与機構から圧力を付与された一種の被処理流動体が上記第1処理用面と第2処理用面との間に通され、
上記の一種の被処理流動体とは異なる他の一種の被処理流動体が通される独立した別途の導入路を備え、この導入路に通じる少なくとも一つの開口部が上記第1処理用面と第2処理用面の少なくとも何れか一方に設けられ、
この導入路から上記の他の一種の被処理流動体を、上記両処理用面間に導入し、
上記一種の被処理流動体と他の一種の被処理流動体とを、上記薄膜流体中で混合することを特徴とする、請求項7に記載の銅フタロシアニン微粒子の製造方法。 - 上記被処理流動体の混合が、上記の一種の被処理流動体の流れが上記両処理用面間で層流となる点よりも下流側に上記開口部を設置し、上記開口部から上記の他の一種の被処理流動体を導入してなされることを特徴とする、請求項8に記載の銅フタロシアニン微粒子の製造方法。
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008251550 | 2008-09-29 | ||
JP2008251550 | 2008-09-29 | ||
JP2009049962A JP2009242785A (ja) | 2008-03-11 | 2009-03-03 | 顔料微粒子の表面処理方法 |
JP2009049962 | 2009-03-03 | ||
PCT/JP2009/066900 WO2010035861A1 (ja) | 2008-09-29 | 2009-09-29 | 新規な銅フタロシアニン顔料及び銅フタロシアニン微粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP4461304B1 true JP4461304B1 (ja) | 2010-05-12 |
JPWO2010035861A1 JPWO2010035861A1 (ja) | 2012-02-23 |
Family
ID=44246705
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009543263A Active JP4461304B1 (ja) | 2008-09-29 | 2009-09-29 | 新規な銅フタロシアニン顔料及び銅フタロシアニン微粒子の製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20110177337A1 (ja) |
EP (1) | EP2351796B1 (ja) |
JP (1) | JP4461304B1 (ja) |
KR (1) | KR101402731B1 (ja) |
CN (1) | CN102165020B (ja) |
WO (1) | WO2010035861A1 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012042536A (ja) * | 2010-08-13 | 2012-03-01 | Fujifilm Corp | 着色硬化性組成物、カラーフィルタおよびその製造方法、固体撮像素子、並びに液晶表示装置 |
WO2012070594A1 (ja) | 2010-11-24 | 2012-05-31 | エム・テクニック株式会社 | 高耐熱性フタロシアニン |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101876772B1 (ko) * | 2010-06-03 | 2018-07-10 | 엠. 테크닉 가부시키가이샤 | 신규인 구리 프탈로시아닌 안료 및 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조 방법 |
JP2013067781A (ja) | 2011-09-08 | 2013-04-18 | Canon Inc | 顔料粒子、インク、インクカートリッジ、及びインクジェット記録方法 |
WO2013129695A1 (en) * | 2012-02-29 | 2013-09-06 | Canon Kabushiki Kaisha | Cyan toner containing compound having azo skeleton |
US10035186B2 (en) * | 2012-03-16 | 2018-07-31 | M. Technique Co., Ltd. | Solid gold-nickel alloy nanoparticles and production method thereof |
JP2013228680A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-11-07 | Kyocera Document Solutions Inc | 静電潜像現像用トナー |
KR20160002749A (ko) | 2013-04-30 | 2016-01-08 | 엠. 테크닉 가부시키가이샤 | 유체 처리 방법 |
US11633359B2 (en) * | 2014-12-15 | 2023-04-25 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing organic material microparticles, and method for modifying organic material microparticles |
CN112143255B (zh) | 2014-12-15 | 2022-07-22 | M技术株式会社 | 复合酞菁微粒及其制造方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002189119A (ja) * | 2000-12-21 | 2002-07-05 | Dainippon Ink & Chem Inc | カラーフィルター用銅フタロシアニン組成物およびこれを用いた青色カラーフィルター |
JP2004049957A (ja) * | 2002-07-16 | 2004-02-19 | M Technique Co Ltd | 分散乳化装置及び分散乳化方法 |
JP2004252443A (ja) * | 2003-01-30 | 2004-09-09 | Dainippon Ink & Chem Inc | カラーフィルター用コバルトフタロシアニン顔料、顔料組成物およびカラーフィルター |
JP2008208277A (ja) * | 2007-02-27 | 2008-09-11 | Fujifilm Corp | 有機化合物結晶の製造方法 |
JP2008233620A (ja) * | 2007-03-22 | 2008-10-02 | Dic Corp | カラーフィルター用青色顔料分散体、その製造方法及びそれを用いたカラーフィルター |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2262911B2 (de) * | 1972-12-22 | 1975-02-13 | Farbwerke Hoechst Ag Vormals Meister Lucius & Bruening, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von Cu-Phthalocyaninpigmenten der alpha-Modifikation |
GB1541699A (en) * | 1976-02-19 | 1979-03-07 | Ciba Geigy Ag | Phthalocyanine pigments |
EP1382380B1 (en) * | 2002-07-16 | 2006-08-23 | M Technique Co., Ltd. | Processing apparatus and method for fluid |
JP2005306841A (ja) | 2004-03-26 | 2005-11-04 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | ε型結晶形銅フタロシアニンの製造法 |
JP2006341232A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Canon Inc | 流体処理装置および流体処理方法 |
JP5205715B2 (ja) | 2006-06-16 | 2013-06-05 | 東洋インキScホールディングス株式会社 | ε型銅フタロシアニン顔料、その製造方法およびそれを用いた着色組成物 |
-
2009
- 2009-09-29 CN CN200980138413.3A patent/CN102165020B/zh active Active
- 2009-09-29 JP JP2009543263A patent/JP4461304B1/ja active Active
- 2009-09-29 EP EP09816273.8A patent/EP2351796B1/en active Active
- 2009-09-29 US US13/121,393 patent/US20110177337A1/en not_active Abandoned
- 2009-09-29 WO PCT/JP2009/066900 patent/WO2010035861A1/ja active Application Filing
- 2009-09-29 KR KR1020117003153A patent/KR101402731B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002189119A (ja) * | 2000-12-21 | 2002-07-05 | Dainippon Ink & Chem Inc | カラーフィルター用銅フタロシアニン組成物およびこれを用いた青色カラーフィルター |
JP2004049957A (ja) * | 2002-07-16 | 2004-02-19 | M Technique Co Ltd | 分散乳化装置及び分散乳化方法 |
JP2004252443A (ja) * | 2003-01-30 | 2004-09-09 | Dainippon Ink & Chem Inc | カラーフィルター用コバルトフタロシアニン顔料、顔料組成物およびカラーフィルター |
JP2008208277A (ja) * | 2007-02-27 | 2008-09-11 | Fujifilm Corp | 有機化合物結晶の製造方法 |
JP2008233620A (ja) * | 2007-03-22 | 2008-10-02 | Dic Corp | カラーフィルター用青色顔料分散体、その製造方法及びそれを用いたカラーフィルター |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012042536A (ja) * | 2010-08-13 | 2012-03-01 | Fujifilm Corp | 着色硬化性組成物、カラーフィルタおよびその製造方法、固体撮像素子、並びに液晶表示装置 |
WO2012070594A1 (ja) | 2010-11-24 | 2012-05-31 | エム・テクニック株式会社 | 高耐熱性フタロシアニン |
KR20130140722A (ko) | 2010-11-24 | 2013-12-24 | 엠. 테크닉 가부시키가이샤 | 고내열성 프탈로시아닌 |
US9580447B2 (en) | 2010-11-24 | 2017-02-28 | M. Technique Co., Ltd. | Highly heat-resistant phthalocyanine |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP2351796B1 (en) | 2014-10-22 |
CN102165020A (zh) | 2011-08-24 |
EP2351796A8 (en) | 2011-09-21 |
EP2351796A1 (en) | 2011-08-03 |
JPWO2010035861A1 (ja) | 2012-02-23 |
US20110177337A1 (en) | 2011-07-21 |
WO2010035861A1 (ja) | 2010-04-01 |
CN102165020B (zh) | 2014-10-15 |
KR20110079607A (ko) | 2011-07-07 |
EP2351796A4 (en) | 2012-05-30 |
KR101402731B1 (ko) | 2014-06-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4461304B1 (ja) | 新規な銅フタロシアニン顔料及び銅フタロシアニン微粒子の製造方法 | |
JP5388218B2 (ja) | 顔料ナノ粒子の製造方法、及び、インクジェット用インクの製造方法 | |
EP2532715B1 (en) | Method for producing nanoparticles | |
JP4691699B2 (ja) | 顔料微粒子の表面処理方法 | |
JP2009144250A (ja) | 金属微粒子の製造方法及びその金属微粒子を含む金属コロイド溶液 | |
JP2009144250A5 (ja) | ||
US9487658B2 (en) | Copper phthalocyanine pigment and method for producing copper phthalocyanine microparticles | |
JP2016102216A (ja) | 固溶体顔料ナノ粒子分散液 | |
WO2011158606A1 (ja) | 新規な黄色顔料組成物及び黄色顔料微粒子の製造方法 | |
WO2011158537A1 (ja) | 新規なキナクリドン顔料組成物及びキナクリドン微粒子の製造方法 | |
JP2010201344A (ja) | 微粒子の製造方法 | |
JP2009242785A (ja) | 顔料微粒子の表面処理方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100112 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100201 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130226 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4461304 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130226 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130226 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160226 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |