KR20110079607A - 신규한 구리 프탈로시아닌 안료 및 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법 - Google Patents

신규한 구리 프탈로시아닌 안료 및 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법 Download PDF

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Abstract

결정형이 α형인 구리 프탈로시아닌이고, 특정의 조건 하에 있어서, ε형 구리 프탈로시아닌보다 특성이 우수한 구리 프탈로시아닌을 함유하는 구리 프탈로시아닌 안료 및 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법을 제공한다.
결정형이 α형인 구리 프탈로시아닌이고, 또한 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)이 478nm미만인 구리 프탈로시아닌을 함유해서 이루어지는 구리 프탈로시아닌 안료이다.
Figure pct00007

Description

신규한 구리 프탈로시아닌 안료 및 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법{NOVEL COPPER PHTHALOCYANINE PIGMENT AND PROCESS FOR PRODUCING COPPER PHTHALOCYANINE FINE PARTICLES}
본 발명은 신규인 구리 프탈로시아닌 안료에 관한 것이다.
구리 프탈로시아닌 안료는 α, β, γ, ε를 대표로 하는 결정형을 갖는 구리 프탈로시아닌(하기 화학식)을 함유하여 이루어지고, 그들의 결정형은 일반적으로 분말 X선 회절에 의해 특정된다. 결정형 마다에 내열성, 내수성, 내용제성, 내광성 등의 견뢰성이나 투과 스펙트럼이나 흡수 스펙트럼 등의 광학 특성 또는 겉보기의 색상 등의 물성이 다르기 때문에, 잉크젯용 잉크나 컬러 필터, 잉크(오프셋 잉크, 스크린 잉크, UV 잉크, 플렉소 잉크 등), 도료, 그리고 옥외 용도나 옥내 용도 등, 그 사용 방법, 용도에 의해 다른 결정형의 구리 프탈로시아닌을 함유하는 구리 프탈로시아닌 안료가 구별되어 사용되고 있다.
Figure pct00001
예를 들면, 컬러 필터에는 그 투과 특성으로부터, ε형의 결정형의 구리 프탈로시아닌을 함유하는 구리 프탈로시아닌 안료가 사용되고 있고, 애시드 페이스팅법에 의해 얻어진 α형의 구리 프탈로시아닌을 용제 처리해서 ε형의 구리 프탈로시아닌을 얻는 방법(특허문헌 1)이나, 또는 구리 프탈로시아닌 안료를 염을 포함하는 용제로 처리해서 ε형으로 변화시키는 방법(특허문헌 2) 등에 의해, ε형의 구리 프탈로시아닌을 제조하고 있다. 그러나, 어느 쪽의 방법에서도 결정형을 변화시키기 위해서는 많은 공정이나 엄청난 에너지를 필요로 하는 공정을 포함하는등 문제가 많다. 따라서, 결정형이 α형이면서, ε형 이상의 특성을 가지는 구리 프탈로시아닌을 제조할 수 있으면 상기 문제를 개선할 수 있다.
또한, 특히 청색 컬러 필터에 사용하는 구리 프탈로시아닌 안료 때문에, 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)이 478nm 미만인 구리 프탈로시아닌이 기대되고 있었다.
그리고 상기에 더해, 결정형이 α형이면서, 파장 400∼450nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 상기 파장 전체에 걸쳐서 ε형 구리 프탈로시아닌보다도 큰 구리 프탈로시아닌이 요구되고 있었다.
(선행 기술문헌)
특허문헌 1: 일본 특허공개 2005-306841호 공보
특허문헌 2: 일본 특허공개 2007-332317호 공보
상기를 감안하여 본 발명은 결정형이 α형인 구리 프탈로시아닌이고, 또한 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)이 478nm미만인 구리 프탈로시아닌 안료 및 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
또한, 결정형이 α형인 구리 프탈로시아닌이고, 또한 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)이 478nm미만이고, 투과 스펙트럼이 파장 400∼450nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 상기 400∼450nm의 파장 전체에 걸쳐서 ε형 구리 프탈로시아닌보다도 큰 구리 프탈로시아닌을 함유하는 구리 프탈로시아닌 안료 및 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본원의 청구항 1에 따른 발명은 결정형이 α형이고, 또한 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)이 478nm미만인 구리 프탈로시아닌을 함유해서 이루어지는 구리 프탈로시아닌 안료이다.
본원의 청구항 2에 따른 발명은 결정형이 α형이고, 또한 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)이 478nm미만이고, 또한 파장 400∼450nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 상기 400∼450nm의 파장 전체에 걸쳐서, 결정형이 ε형인 구리 프탈로시아닌보다도 큰 구리 프탈로시아닌을 함유해서 이루어지는 구리 프탈로시아닌 안료이다.
본원의 청구항 3에 따른 발명은 접근·이반 가능, 또한 상대적으로 변위하는 처리용 면 사이로 피처리 유동체를 공급하고, 그 유동체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력을 포함하는 접근 방향으로의 힘과 이반 방향으로의 힘의 압의 밸런스에 의해 처리용 면 사이의 거리를 미소 간격으로 유지하고, 이 미소 간격으로 유지된 2개의 처리용 면 사이를 피처리 유동체의 유로로 함으로써 피처리 유동체가 박막 유체를 형성하고, 이 박막 유체 중에 있어서 미립자로서 생성된 것을 특징으로 하는, 청구항 1 또는 2에 기재된 구리 프탈로시아닌을 함유해서 이루어지는 구리 프탈로시아닌 안료이다.
본원의 청구항 4에 따른 발명은 구리 프탈로시아닌 미립자의 형상이 대략 구상인 것을 특징으로 하는 청구항 1∼3 중 어느 하나에 기재된 구리 프탈로시아닌을 함유해서 이루어지는 구리 프탈로시아닌 안료이다.
본원의 청구항 5에 따른 발명은 구리 프탈로시아닌 미립자의 체적 평균 입경이 1∼600nm인 것을 특징으로 하는 청구항 4에 기재된 구리 프탈로시아닌을 함유해서 이루어지는 구리 프탈로시아닌 안료이다.
본원의 청구항 6에 따른 발명은 접근·이반 가능, 또한 상대적으로 변위하는 처리용 면 사이로 피처리 유동체를 공급하고, 그 유동체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력을 포함하는 접근 방향으로의 힘과 이반 방향으로의 힘의 압의 밸런스에 의해 처리용 면 사이의 거리를 미소 간격으로 유지하고, 이 미소 간격으로 유지된 2개의 처리용 면 사이를 피처리 유동체의 유로로 함으로써 피처리 유동체가 박막 유체를 형성하고, 이 박막 유체 중에 있어서 미립자의 석출을 행하는 것을 특징으로 하는 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법이다.
본원의 청구항 7에 따른 발명은 피처리 유동체에 압력을 부여하는 유체압 부여 기구와 제 1 처리용 부 및 이 제 1 처리용 부에 대하여 상대적으로 접근·이반 가능한 제 2 처리용 부의 적어도 2개의 처리용 부와 상기의 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비하고, 상기의 각 처리용 부에 있어서 서로 대향하는 위치에 제 1 처리용 면 및 제 2 처리용 면의 적어도 2개의 처리용 면이 설치되어 있고, 상기의 각 처리용 면은 상기 압력의 피처리 유동체가 유동되는 밀봉된 유로의 일부를 구성하는 것이고, 상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부 중 적어도 제 2 처리용 부는 수압면을 구비하는 것이고, 또한 이 수압면의 적어도 일부가 상기의 제 2 처리용 면에 의해 구성되고, 이 수압면은 상기의 유체압 부여 기구가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아서 제 1 처리용 면으로부터 제 2 처리용 면을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시켜, 접근·이반 가능, 또한 상대적으로 회전하는 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 사이로 상기 압력의 피처리 유동체가 통과됨으로써 상기 피처리 유동체가 상기 박막 유체를 형성하고, 이 박막 유체 중에 있어서 미립자의 석출을 행하는 것을 특징으로 하는 청구항 6에 기재된 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법이다.
본원의 청구항 8에 따른 발명은 상기의 유체압 부여 기구로부터 압력을 부여한 1종의 피처리 유동체가 상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 사이로 통과되고, 상기의 1종의 피처리 유동체와는 다른 1종의 피처리 유동체가 통과되는 독립한 별도의 도입로를 구비하고, 이 도입로에 통하는 적어도 하나의 개구부가 상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면의 적어도 어느 한 쪽에 설치되고, 이 도입로로부터 상기의 다른 1종의 피처리 유동체를 상기 양쪽 처리용 면 사이에 도입하고, 상기 1종의 피처리 유동체와 다른 1종의 피처리 유동체를 상기 박막 유체 중으로 혼합하는 것을 특징으로 하는 청구항 7에 기재된 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법이다.
(발명의 효과)
본 발명은 분말 X선 회절 측정에 있어서 결정형이 α형인 구리 프탈로시아닌이고, 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)이 478nm미만인 구리 프탈로시아닌을 함유하는 구리 프탈로시아닌 안료를 제공할 수 있었던 것이다. 결정형이 α형이기 때문에 결정형을 변화시키기 위한 공정이나 엄청난 에너지를 필요로 하는 공정을 생략할 수 있고, 상기에 열거한 종래의 문제를 개선할 수 있었던 것이다.
그리고 특히, 청구항 2에 따른 발명에 있어서는 상기에 더해서, 투과 스펙트럼이 파장 400∼450nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 상기 파장 전체에 걸치고, 결정형이 ε형인 구리 프탈로시아닌보다도 큰 구리 프탈로시아닌을 함유해서 이루어지는 구리 프탈로시아닌 안료를 제공할 수 있었던 것이다. 즉, 결정형이 α형인 구리 프탈로시아닌이면서 ε형 구리 프탈로시아닌 보다도 상기 조건 하에서 특성이 뛰어난 것으로 할 수 있었던 것이다.
도 1의 (A)는 본원 발명의 실시에 사용하는 장치의 개념을 나타내는 대략 종단면도이고, (B)는 상기 장치의 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이고, (C)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태 개념을 나타내는 대략 종단면도이며, (D)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 2의 (A)∼(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 3의 (A)는 도 2(C)에 나타내는 장치의 요부 대략 저면도이고, (B)는 상기 장치의 다른 실시 형태의 요부 대략 저면도이고, (C)는 또 다른 실시 형태의 요부 대략 저면도이고, (D)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 저면도이고, (E)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 저면도이며, (F)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 저면도이다.
도 4의 (A)∼(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 5의 (A)∼(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 6의 (A)∼(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 7의 (A)∼(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 8의 (A)∼(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 9의 (A)∼(C)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 10의 (A)∼(D)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이다.
도 11의 (A) 및 (B)는 각각 도 1에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이고, (C)는 도 1(A)에 나타내는 장치의 요부 대략 저면도이다.
도 12의 (A)는 도 1(A)에 나타내는 장치의 수압면에 대해서 다른 실시 형태를 나타내는 요부 대략 종단면도이고, (B)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 요부 대략 종단면도이다.
도 13은 도 12(A)에 나타내는 장치의 접면압 부여 기구에 대해서 다른 실시 형태의 요부 대략 종단면도이다.
도 14는 도 12(A)에 나타내는 장치에, 온도 조정용 재킷을 설치한 다른 실시 형태의 요부 대략 종단면도이다.
도 15는 도 12(A)에 나타내는 장치의 접면압 부여 기구(4)에 대해서 또 다른 실시 형태의 요부 대략 종단면도이다.
도 16의 (A)는 도 12(A)에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 요부 대략 횡단면이고, (B)(C)(E)∼(G)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 요부 대략 횡단면도이고, (D)는 상기 장치의 또 다른 실시 형태의 일부 노치 요부 대략 종단면도이다.
도 17은 도 12(A)에 나타내는 장치의 또 다른 실시 형태의 요부 대략 종단면도이다.
도 18의 (A)는 본원 발명의 실시에 사용하는 장치의 또 다른 실시 형태의 개념을 나타내는 대략 종단면도이고, (B)는 상기 장치의 일부 노치 요부 설명도이다.
도 19의 (A)는 도 12에 나타내는 상기 장치의 제 1 처리용 부의 평면도이고, (B)는 그 요부 종단면도이다.
도 20의 (A)는 도 12에 나타내는 장치의 제 1 및 제 2 처리용 부의 요부 종단면도이고, (B)는 미소 간격이 벌어진 상기 제 1 및 제 2 처리용 부의 요부 종단면도이다.
도 21의 (A)는 상기 제 1 처리용 부의 다른 실시 형태의 평면도이고, (B)는 그 요부 대략 종단면도이다.
도 22의 (A)는 상기 제 1 처리용 부의 또 다른 실시 형태의 평면도이고, (B)는 그 요부 대략 종단면도이다.
도 23의 (A)는 제 1 처리용 부의 또 다른 실시 형태의 평면도이고, (B)는 제 1 처리용 부의 또 다른 실시 형태의 평면도이다.
도 24의 (A)(B)(C)는 각각 처리 후의 피처리물의 분리 방법에 대해서 상기 이외의 실시 형태를 나타내는 설명도이다.
도 25은 본원 발명의 장치의 개요를 설명하기 위한 종단면의 개략도이다.
도 26의 (A)는 도 25에 나타내는 장치의 제 1 처리용 면의 대략 평면도이고, (B)는 도 25에 나타내는 장치의 제 1 처리용 면의 요부 확대도이다.
도 27의 (A)는 제 2 도입로의 단면도이고, (B)는 제 2 도입로를 설명하기 위한 처리용 면의 요부 확대도이다.
도 28의 (A) 및 (B)는 각각 처리용 부에 형성된 경사면을 설명하기 위한 요부 확대 단면도이다.
도 29는 처리용 부에 형성된 수압면을 설명하기 위한 도면이고, (A)는 제 2 처리용 부의 저면도, (B)는 제 1 및 제 2 처리용 부의 요부 확대 단면도이다.
도 30은 실시예 1에서 얻어진 구리 프탈로시아닌의 분말 X 회절도이다.
도 31은 ε형 구리 프탈로시아닌의 투과 스펙트럼(실선)과 실시예 1에서 얻어진 구리 프탈로시아닌의 투과 스펙트럼(파선)이다.
도 32는 실시예 1에서 얻어진 구리 프탈로시아닌 미립자의 투과형 전자 현미경(TEM) 사진이다.
도 33의 (A)가 FTFR에 의해 제작된(실시예 6) 구리 프탈로시아닌 미립자의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진이고, (B)가 배치법으로 제작한 (비교예 2)의 구리 프탈로시아닌 입자의 동일 사진이다.
도 34는 FTFR에 의해 제작한(실시예 6) 구리 프탈로시아닌 미립자와 배치법으로 제작한(비교예 2) 구리 프탈로시아닌 입자의 입도 분포를 나타내는 도면이다.
도 35는 FTFR에 의해 제작한(실시예 6) 구리 프탈로시아닌 미립자의 투과형 전자 현미경(TEM)사진이다.
도 36은 실시예 6에 따른 구리 프탈로시아닌 미립자의 X선 회절 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 37은 적외 흡수 스펙트럼을 나타내는 도면이고, (A)는 FTFR에 의해 제작한(실시예 6) 구리 프탈로시아닌 미립자의 것, (B)는 배치법으로 제작한(비교예 2)구리 프탈로시아닌 입자의 것이다.
도 38은 TG/DTA(시차열 중량 동시 측정)의 결과를 나타내는 도면이고, (A)는 FTFR에 의해 제작한(실시예 6) 구리 프탈로시아닌 미립자의 것, (B)는 배치법으로 제작한(비교예 2) 구리 프탈로시아닌 입자의 것이다.
도 39는 파장 영역 350∼800nm에 있어서의 실시예 6에 따른 구리 프탈로시아닌 입자의 0.0050% 수분산액의 투과 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 40은 파장 영역 300∼800nm에 있어서의 실시예 6에 따른 구리 프탈로시아닌 미립자의 0.0010% 수분산액의 흡수 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 41은 실시예 7∼10에 따른 구리 프탈로시아닌 미립자의 적외 흡수스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 42는 파장 영역 350∼800nm에 있어서의 실시예 7 및 10에 따른 구리 프탈로시아닌 입자의 0.0050% 분산액의 투과 스펙트럼을 나타내는 도면이다. 흑색의 선이 실시예 7의 투과 스펙트럼을 나타내고, 회색의 선의 실시예 10의 투과 스펙트럼을 나타낸다.
본 발명은 결정형이 도 30에 나타내는 분말 X선 회절도로 나타내어지는 구리 프탈로시아닌이고, 또한 도 31에서 파선으로 나타내어지는 투과 스펙트럼, 또는 도 39의 실선(FTFR(α))으로 나타내어지는 구리 프탈로시아닌을 함유하는 구리 프탈로시아닌 안료이다. 또한, 본 발명에 있어서의 구리 프탈로시아닌 안료는 구리 프탈로시아닌의 술폰화물이나 수산화물과 같은 구리 프탈로시아닌 유도체를 포함한다. 또한, 구리 프탈로시아닌 미립자의 표면에 수산기나 술포기 등의 관능기를 도입한 구리 프탈로시아닌 안료를 포함해도 실시할 수 있다.
도 30에 보여지는 바와 같이, 회절 스펙트럼에 있어서 회절 강도가 피크가 되는 회절각이 결정형 α형의 구리 프탈로시아닌과 일치하기 때문에, 본 발명에 있어서의 구리 프탈로시아닌의 결정형은 α형이라고 판단할 수 있고, 또한 도31에 보여지는 바와 같이, 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)이 478nm미만이고, 파장 400∼450nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 상기 400∼450nm의 파장 전체에 걸쳐서 ε형 구리 프탈로시아닌보다도 큰 구리 프탈로시아닌인 것이 확인된다. 본 발명에 있어서의 투과 스펙트럼의 측정 방법은 특별하게 한정되지 않는다. 예를 들면, 구리 프탈로시아닌 안료의 수용액계, 또는 유기 용매계의 분산액에 대해서 투과 스펙트럼을 측정하는 방법이나 글라스나 투명 전극 또는 필름 등에 도포해서 건조한 것에 대해서 측정하는 방법이 열거된다.
본 발명에서 얻어지는 구리 프탈로시아닌 안료의 제조방법으로서는 특별하게 한정되지 않는다. 분쇄법을 대표로 하는, Break-down법으로도 실시할 수 있고, Build-up법으로도 실시할 수 있다. 또한, 신규로 합성해도 실시할 수 있다.
본 발명의 구리 프탈로시아닌 안료의 제조방법의 일례로서, 구리 프탈로시아닌을 용매에 용해한 구리 프탈로시아닌 용액을 포함하는 유체와 상기 구리 프탈로시아닌 용액보다도 구리 프탈로시아닌에 대한 용해도가 낮은 빈용매로 이루어질 수 있는 용매를 포함하는 유체를 혼합해서 구리 프탈로시아닌을 석출시켜서 구리 프탈로시아닌 미립자를 제조하는 방법으로, 상기의 각 유체를 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 설치하고, 적어도 한쪽이 다른 쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에서, 상기 유체를 박막 유체로서 혼합하는 것이고, 그 박막 유체 중에 있어서 구리 프탈로시아닌 미립자를 석출시키는 것을 특징으로 하는 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법을 사용할 수 있다. 이하에, 이 제조방법에 관하여 설명한다. 그러나, 이 제조방법은 단지 일례이며, 본 발명은 이 제조방법에 한정되지 않는다. 또한, 상기 용매에 녹이기 전의 구리 프탈로시아닌의 결정형은 한정되지 않고, 대표적인 α형, β형, ε형은 물론이고, 각종 결정형의 구리 프탈로시아닌을 사용할 수 있다. 기타, 안료화 공정 전의 구리 프탈로시아닌이나 아모르포스 구리 프탈로시아닌을 함유해서 이루어지는 구리 프탈로시아닌을 사용할 수도 있다. 입자 지름에 관해서도 특별히 한정되는 것은 아니다.
이하, 이 방법에 사용할 수 있는 유체 처리 장치에 관하여 설명한다.
도 1(A)로 나타내는 바와 같이, 이 장치는 대향하는 제 1 및 제 2의 2개의 처리용 부(10, 20)를 구비하고, 적어도 한쪽의 처리용 부가 회전한다. 양쪽 처리 용부(10, 20)의 대향하는 면이 각각 처리용 면(1, 2)으로서, 양쪽 처리용 면 사이에서 피처리 유동체의 처리를 행한다. 제 1 처리용 부(10)는 제 1 처리용 면(1)을 구비하고, 제 2 처리용 부(20)는 제 2 처리용 면(2)을 구비한다.
양쪽 처리용 면(1,2)은 피처리 유동체의 유로에 접속되어, 피처리 유동체의 유로 일부를 구성한다.
보다 자세하게는 이 장치는 적어도 2개의 피처리 유동체의 유로를 구성함과 아울러 각 유로를 합류시킨다.
즉, 이 장치는 제 1 피처리 유동체의 유로에 접속되어 상기 제 1 피처리 유동체의 유로 일부를 형성함과 아울러, 제 1 피처리 유동체와는 다른 제 2 피처리 유동체의 유로 일부를 형성한다. 그리고, 이 장치는 양쪽 유로를 합류시켜서, 처리용 면(1, 2)사이에 있어서, 양쪽 유동체를 혼합하고, 반응을 수반하는 경우에 있어서는 반응시킨다. 도 1(A)에 나타내는 실시 형태에 있어서, 상기 각 유로는 밀폐된 것이고, 액밀(피처리 유동체가 액체인 경우)·기밀(피처리 유동체가 기체인 경우)로 되어 있다.
구체적으로 설명하면 도 1(A)에 나타내는 바와 같이, 이 장치는 상기 제 1 처리용 부(10)와 상기 제 2 처리용 부(20)와 제 1 처리용 부(10)를 유지하는 제 1 홀더(11)와 제 2 처리용 부(20)를 유지하는 제 2 홀더(21)와 접면압 부여 기구(4)와 회전 구동부와 제 1 도입부(d1)와 제 2 도입부(d2)와 유체압 부여 기구(p1)와 제 2 유체 공급부(p2)와 케이스(3)를 구비한다.
또한, 회전 구동부는 도시를 생략한다.
제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20)는 적어도 어느 한쪽이 적어도 어느 다른 쪽에 접근·이반가능하게 되어 있고, 양쪽 처리용 면(1, 2)은 접근·이반할 수 있다.
이 실시 형태에서는 제 1 처리용 부(10)에 대하여, 제 2 처리용 부(20)가 접근·이반한다. 단, 이것과는 반대로, 제 1 처리용 부(10)가 제 2 처리용 부(20)에 대하여 접근·이반하는 것이어도 좋고, 양쪽 처리용 부(10, 20)가 서로 접근·이반하는 것이어도 좋다.
제 2 처리용 부(20)는 제 1 처리용 부(10)의 상방에 배치되어 있고, 제 2 처리용 부(20)의 하방을 향하는 면, 즉 하면이 상기 제 2 처리용 면(2)이고, 제 1 처리용 부(10)의 상방을 향하는 면, 즉 상면이 상기 제 1 처리용 면(1)이다.
도 1(A)에 나타내는 바와 같이, 이 실시 형태에 있어서, 제 1 처리용 부(10) 및 제 2 처리용 부(20)는 각각 환상체, 즉 링이다. 이하, 필요에 따라서 제 1 처리용 부(10)를 제 1 링(10)이라고 부르고, 제 2 처리용 부(20)를 제 2 링(20)이라고 부른다.
이 실시 형태에 있어서, 양쪽 링(10, 20)은 금속제의 일단이 경면 연마된 부재이고, 상기 경면을 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)으로 한다. 즉, 제 1 링(10)의 상단면이 제 1 처리용 면(1)으로서 경면 연마되고 있고, 제 2 링의 하단면이 제 2 처리용 면(2)으로서, 경면 연마되어 있다.
적어도 한쪽의 홀더는 회전 구동부로 다른 쪽의 홀더에 대하여 상대적으로 회전할 수 있다. 도 1(A)의 (50)은 회전 구동부의 회전축을 나타내고 있다. 회전 구동부에는 전동기를 채용할 수 있다. 회전 구동부로 한쪽의 링의 처리용 면에 대하여, 다른 쪽의 링의 처리용 면을 상대적으로 회전시킬 수 있다.
이 실시 형태에 있어서, 제 1 홀더(11)는 회전축(50)으로 회전 구동부로부터 구동력을 받고, 제 2 홀더(21)에 대하여 회전하는 것이고, 이것으로 제 1 홀더(10)와 일체가 되어 있는 제 1 링(10)이 제 2 링(20)에 대하여 회전한다. 제 1 링(10)의 내측에 있어서, 회전축(50)은 평면에서 보아, 원형의 제 1 링(10)의 중심과 동심이 되도록 제 1 홀더(11)에 설치되어 있다.
제 1 링(10)의 회전은 제 1 링(10)의 축심을 중심으로 한다. 도시하지 않지만, 축심은 링(10)의 중심선을 나타내고, 가상 선이다.
상기한 바와 같이, 이 실시 형태에 있어서, 제 1 홀더(11)는 제 1 링(10)의 제 1 처리용 면(1)을 상방을 향해서, 제 1 링(10)을 유지하고, 제 2 홀더(21)는 제 2 링(20)의 제 2 처리용 면(2)을 하방을 향해서 제 2 링(20)을 유지하고 있다.
구체적으로는 제 1 및 제 2 홀더(11, 21)는 각각 오목상의 링 수용부를 구비한다. 이 실시 형태에 있어서, 제 1 홀더(11)의 링 수용부에 제 1 링(11)이 감합되고, 제 1 홀더(11)의 링 수용부로부터 출몰하지 않도록 제 1 링 (10)은 링 수용부에 고정되어 있다.
즉, 상기 제 1 처리용 면(1)은 제 1 홀더(11)로부터 노출하고, 제 2 홀더(21)측을 향한다.
제 1 링(10)의 재질은 금속 외, 세라믹이나 소결 금속, 내마모 강, 기타 금속에 경화 처리를 실시한 것이나, 경질재를 라이닝이나 코팅, 도금 등을 시공한 것을 채용한다. 특히, 회전하기 위해서, 경량의 소재로 제 1 처리용 부(10)를 형성하는 것이 바람직하다. 제 2 링(20)의 재질에 관해서도, 제 1 링(10)과 같은 것을 채용해서 실시하면 좋다.
한편, 제 2 홀더(21)가 구비하는 링 수용부(41)는 제 2 링(20)의 처리용 부(2)를 출몰 가능하게 수용한다.
이 제 2 홀더(21)가 구비하는 링 수용부(41)는 제 2 링(20)의 주된 처리용 면(2)측과 반대측의 부위를 수용하는 오목부이고, 평면에서 보아, 원을 나타내는, 즉 환상으로 형성된 홈이다.
링 수용부(41)는 제 2 링(20)의 치수보다 크게 형성되고, 제 2 링(20)과의 사이에 충분한 클리어런스를 지녀 제 2 링(20)을 수용한다.
이 클리어런스에 의해, 상기 제 2 링(20)은 이 링 수용부(41)내로, 환상의 링 수용부(41)의 축방향에 대해서 또한 상기 축방향과 교차하는 방향에 대해서 변위할 수 있다. 바꿔 말하면, 이 클리어런스에 의해, 상기 제 2 링(20)은 링 수용부(41)에 대하여, 링(20)의 중심선을 상기 링 수용부(41)의 축방향과 평행의 관계를 무너뜨리는 바와 같이도 변위할 수 있다.
이하, 제 2 홀더(21)의 제 2 링(20)으로 둘러싸여진 부위를 중앙부분(22)이라고 부른다.
상기에 대해서 환언하면, 상기 제 2 링(20)은 이 링 수용부(41)내로 링 수용부(41)의 스러스트(thrust) 방향 즉, 상기 출몰하는 방향에 대해서, 또한 링 수용부(41)의 중심에 대하여 편심하는 방향에 대해서 변위하는 것이 가능하게 수용되어 있다. 또한, 링 수용부(41)에 대하여, 제 2 링(20)의 둘레방향의 각 위치로, 링 수용부(41)로부터의 출몰의 폭이 각각 다르도록 변위 가능하게 즉, 심진동 가능하게, 상기 제 2 링(20)은 수용되어 있다.
상기 3개의 변위의 자유도, 즉 링 수용부(41)에 대한 제 2 링(20)의 축방향, 편심방향, 심진동 방향에 관한 자유도를 구비하면서도 제 2 링(20)은 제 1 링(10)의 회전에 추종하지 않도록 제 2 홀더(21)에 유지된다. 도시하지 않지만, 이 점에 대해서는 링 수용부(41)와 제 2 링(20)의 각각에 링 수용부(41)에 대하여 그 둘레방향에 대한 회전을 규제하는 적당한 맞물림을 설치해서 실시하면 좋다. 단, 상기 맞물림은 상기 3개 변위의 자유도를 손상시키지 않는 것으로 해야한다.
상기 접면압 부여 기구(4)는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)을 접근시키는 방향으로 작용시키는 힘을 처리용 부에 부여한다. 이 실시 형태에서는 접면 압 부여 기구(4)는 제 2 홀더(21)에 형성되고 제 2 링(20)을 제 1 링(10)을 향해서 바이어싱한다.
접면압 부여 기구(4)는 제 2 링(20)의 둘레방향의 각 위치, 즉 처리용 면(2)의 각 위치를 균등하게, 제 1 링(10)으로 향하여 바이어싱한다. 접면압 부여 기구(4)의 구체적인 구성에 대해서는 후에 상세하게 설명한다.
도 1(A)에 나타내는 바와 같이 상기 케이스(3)는 양쪽 링(10, 20) 외주면의 외측에 배치된 것이고, 처리용 면(1, 2) 사이에서 생성되어, 양쪽 링(10, 20)의 외측에 배출되는 생성물을 수용한다. 케이스(3)는 도 1(A)에 나타내는 바와 같이 제 1 홀더(10)와 제 2 홀더(20)를 수용하는 액밀한 용기이다. 단, 제 2 홀더(20)는 상기 케이스의 일부로서 케이스(3)와 일체로 형성된 것으로서 실시할 수 있다.
상기한 바와 같이, 케이스(3)의 일부가 되는 경우에는 물론, 케이스(3)와 별체로 형성된 경우도 제 2 홀더(21)는 양쪽 링(10, 20) 사이의 간격, 즉 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간격에 영향을 주도록 가동이 되지 않고 있다. 바꿔 말하면, 제 2 홀더(21)는 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간격에 영향을 주지 않는다.
케이스(3)에는 케이스(3)의 외측에 생성물을 배출하기 위한 배출구(32)가 형성되어 있다.
제 1 도입부(d1)는 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 제 1 피처리 유동체를 공급한다.
상기 유체압 부여 기구(p1)는 직접 또는 간접적으로, 이 제 1 도입부(d1)에 접속되어서, 제 1 피처리 유동체에 유압을 부여한다. 유체압 부여 기구(p1)에는 컴프레서나 그 밖의 펌프를 채용할 수 있다.
이 실시 형태에 있어서, 제 1 도입부(d1)는 제 2 홀더(21)의 상기 중앙부분(22)의 내부에 형성된 유체의 통로이고, 그 일단이 제 2 홀더(21)의 제 2 링(20)이 평면에서 본 원의 중심 위치에서 개구한다. 또한, 제 1 도입부(d1)의 다른 일단은 제 2 홀더(20)의 외부, 즉 케이스(3)의 외부에 있어서, 상기 유체압 부여 기구(p1)와 접속되어 있다.
제 2 도입부(d2)는 제 1 피처리 유동체와 혼합되는 제 2 유동체를 처리용 면(1, 2)으로 공급한다. 이 실시 형태에 있어서, 제 2 도입부는 제 2 링(20)의 내부에 형성된 유체의 통로이고, 그 일단이 제 2 처리용 면(2)으로 개구하고, 다른 일단에, 제 2 유체 공급부(p2)가 접속되어 있다.
제 2 유체 공급부(p2)에는 컴프레서, 그 밖의 펌프를 채용할 수 있다.
유체압 부여 기구(p1)에 의해, 가압되어 있는 제 1 피처리 유동체는 제 1 도입부(d1)로부터, 양쪽 링(10, 20)의 내측의 공간에 도입되고, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이를 통과하고 양쪽 링(10, 20)의 외측으로 빠져나가도록 한다.
이 때, 제 1 피처리 유동체의 송압을 받은 제 2 링(20)은 접면압 부여 기구(4)의 바이어싱에 저항하고, 제 1 링(10)으로부터 멀어지고, 양쪽 처리용 면 사이에 미소한 간격을 둔다. 양쪽 처리용 면(1, 2)의 접근·이반에 의한 양면(1, 2) 사이의 간격에 대해서 후에 상세하게 설명한다.
양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서, 제 2 도입부(d2)로부터 제 2 피처리 유동체가 공급되고, 제 1 피처리 유동체와 합류하고, 처리용 면의 회전에 의해, 혼합(반응)이 촉진된다. 그리고, 양쪽 유동체의 혼합(반응)에 의한 생성물이 양쪽 처리용 면(1, 2)으로부터, 양쪽 링(10, 20)의 외측에 배출된다. 양쪽 링(10, 20)의 외측에 배출된 생성물은 최종적으로, 케이스(3)의 배출구(32)로부터 케이스(3)의 외부로 배출된다(자기 배출).
상기 피처리 유동체의 혼합 및 반응(반응을 수반하는 경우)은 제 2 처리용 부(20)에 대한 제 1 처리용 부(10)의 구동부(5)에 의한 회전으로 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)에 의해 행하여진다.
제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서, 제 2 도입부(d2)의 개구부(m2)의 하류측이 상기 제 1 피처리 유동체와 제 2 피처리 유동체를 혼합시키는 처리실이 된다. 구체적으로는 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서, 제 2 링(20)의 저면을 나타낸 도 11(C)에서, 사선으로 나타내는 제 2 링(20)의 지름의 내외방향(r1)에 대해서 제 2 도입부의 개구부(m2), 즉 제 2 개구부(m2)의 외측의 영역(H)이 상기 처리실로서 기능한다. 따라서, 이 처리실은 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서, 제 1 도입부(d1)와 제 2 도입부(d2)의 양쪽 개구부(m1, m2)의 하류측에 위치한다.
제 1 개구부(m1)로부터 링의 내측의 공간을 통하여 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이로 도입된 제 1 피처리 유동체에 대하여, 제 2 개구부(m2)로부터, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 도입된 제 2 피처리 유동체가 상기 처리실이 되는 영역(H)에서 혼합되고 반응을 수반하는 경우에 있어서는 양쪽 피처리 유동체는 반응한다. 유체압 부여 기구(p1)에 의해 송압을 받고, 유동체는 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 미소한 간극으로, 링의 외측으로 이동하고자 하지만, 제 1 링(10)은 회전하고 있으므로, 상기 영역(H)에 있어서, 혼합된 유동체는 링의 지름의 내외방향에 대해서 내측으로부터 외측으로 직선적으로 이동하는 것은 아니고, 처리용 면을 평면에서 본 상태에 있어서, 링의 회전축을 중심으로 하고, 소용돌이상으로 링의 내측으로부터 외측으로 이동한다. 이렇게, 혼합(반응)을 행하는 영역(H)에서, 소용돌이상으로 내측으로부터 외측으로 이동함으로써, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 미소 간격으로, 충분한 혼합(반응)에 필요한 구간을 확보할 수 있고, 균일한 반응을 촉진할 수 있다.
또한, 혼합(반응)으로 발생하는 생성물은 상기 미소한 제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2) 사이에서 균질한 반응물이 되고, 특히 정석이나 석출의 경우 미립자가 된다.
적어도, 상기 유체압 부여 기구(p1)가 부하하는 송압과 상기 접면압 부여 기구(4)의 바이어싱력과 링의 회전에 의한 원심력의 밸런스 상에 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간격을 바람직한 미소한 간격으로 밸런스시킬 수 있고, 또한 유체압 부여 기구(p1)가 부하하는 송압과 링의 회전에 의한 원심력을 받은 피처리 유동체가 상기 처리용 면(1, 2) 간의 미소한 간극을 소용돌이상으로 이동하여 혼합(반응)이 촉진된다.
상기 혼합(반응)은 유체압 부여 기구(p1)가 부하하는 송압이나 링의 회전에 의해, 강제적으로 행해진다. 즉, 혼합(반응)은 근접·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고 또한 적어도 한쪽이 다른 쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에서, 강제적으로 균일하게 일어난다.
따라서, 특히, 반응에 의한 생성물의 정출(晶出) 또는 석출(析出)은 유체압 부여 기구(p1)가 부하하는 송압의 조정이나, 링의 회전속도 즉, 링의 회전수의 조정이라고 하는 비교적 컨트롤하기 쉬운 방법에 의해, 제어할 수 있다.
이렇게, 이 유체 처리 장치는 송압이나 원심력의 조정으로 생성물의 크기에 영향을 주는 처리용 면(1, 2) 사이의 간격의 제어를 행하고, 또한 생성물의 균일한 생성에 영향을 주는 상기 영역(H)으로 이동하는 거리의 제어가 행해지는 점에서 뛰어난 것이다.
또한, 상기 처리는 생성물이 석출하는 것에 한정되지 않고, 액체의 경우도 포함한다. 또한, 생성물이 미립자 등의 미세한 덩어리인 경우, 생성물이 처리 후의 유체 중에 침전하는 것이어도 좋고, 또한 연속상 중에 분산상이 존재하는 분산액의 상태로 있는 것이어도 좋다.
또한, 회전축(50)은 연직으로 배치된 것에 한정되지 않고, 수평 방향으로 배위된 것이어도 좋고, 경사해서 배위된 것이어도 좋다. 처리 중 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 미세한 간격으로 혼합(반응)이 되는 것이고, 실질적으로 중력의 영향을 배제할 수 있기 때문이다.
도 1(A)에 있어서는 제 1 도입부(d1)는 제 2 홀더(21)에 있어서, 제 2 링(20)의 축심과 일치하고, 상하에 연직으로 신장된 것을 나타내고 있다. 단, 제 1 도입부(d1)는 제 2 링(20)의 축심과 일치하고 있는 것에 한정되는 것이 아니고 양쪽 링(10, 20)으로 둘러싸여진 공간에, 제 1 피처리 유동체를 공급할 수 있는 것이면, 제 2 홀더(21)의 중앙부분(22)의 다른 위치에 형성되어 있어도 좋고, 또한 연직하지 않고, 기울어서 신장되는 것이어도 좋다.
도 12(A)에, 상기 장치의 보다 바람직한 실시 형태를 나타낸다. 도시한 바와 같이 제 2 처리용 부(20)는 상기 제 2 처리용 면(2)과 아울러, 제 2 처리용 면(2)의 내측에 위치해서 제 2 처리용 면(2)에 인접하는 수압면(23)을 구비한다. 이하, 이 수압면(23)을 이반용 조정면(23)이라고도 부른다. 도시한 바와 같이, 이 이반용 조정면(23)은 경사면이다.
상술한 바와 같이, 제 2 홀더(21)의 저부 즉, 하부에는 링 수용부(41)가 형성되고, 그 링 수용부(41)내에, 제 2 처리용 부(20)가 수용되어 있다. 또한, 도시는 하지 않지만, 회전 방지로 제 2 처리용 부(20)는 제 2 홀더(21)에 대하여 회전하지 않도록 수용되어 있다. 상기 제 2 처리용 면(2)은 제 2 홀더(21)로부터 노출된다.
이 실시 형태에 있어서, 처리용 면(1, 2) 사이의 제 1 처리용 부(10) 및 제 2 처리용 부(20)의 내측이 피처리물의 도입부이고, 제 1 처리용 부(10) 및 제 2 처리용 부(20)의 외측이 피처리물의 유출부이다.
상기 접면 압력 부여 기구(4)는 제 1 처리용 면(1)에 대하여 제 2 처리용 면(2)을 압접 또는 근접한 상태로 압박하는 것이고, 이 접면 압력과 유체 압력 등의 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이를 이반시키는 힘과의 균형에 의해, 소정 두께의 박막 유체를 형성시킨다. 바꿔 말하면, 상기 힘의 균형에 의해, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간격을 소정의 미소 간격으로 유지한다.
구체적으로는 이 실시 형태에 있어서, 접면 압력 부여 기구(4)는 상기 링 수용부(41)와 링 수용부(41)의 속에 즉, 링 수용부(41)의 최심부에 형성된 스프링 수용부(42)와 스프링(43)과 에어 도입부(44)로 구성되어 있다.
단, 접면 압력 부여 기구(4)는 상기 링 수용부(41)와 상기 스프링 수용부(42)와 스프링(43)과 에어 도입부(44) 중 적어도 어느 하나를 구비하는 것이면 좋다.
링 수용부(41)는 링 수용부(41)내의 제 2 처리용 부(20)의 위치를 깊게 또는 얕게, 즉 상하로 변위하는 것이 가능하도록 제 2 처리용 부(20)를 느슨하게 삽입하고 있다.
상기 스프링(43)의 일단은 스프링 수용부(42)의 중에서 접촉하고, 스프링(43)의 타단은 링 수용부(41)내의 제 2 처리용 부(20)의 전부(前部) 즉, 상부와 접촉한다. 도 1에 있어서, 스프링(43)은 1개밖에 보이지 않지만, 복수의 스프링(44)으로 제 2 처리용 부(20)의 각 부를 압박하는 것으로 하는 것이 바람직하다. 즉, 스프링(43)의 수를 증가시킴으로써, 보다 균등한 압박력을 제 2 처리용 부(20)에 부여할 수 있기 때문이다. 따라서, 제 2 홀더(21)에 대해서는 스프링(43)이 수개부터 수십개 설치된 멀티형으로 하는 것이 바람직하다.
이 실시 형태에 있어서, 상기 에어 도입부(44)로 밖으로부터, 공기를 링 수용부(41)내에 도입하는 것을 가능하게 하고 있다. 이러한 공기의 도입에 의해, 링 수용부(41)와 제 2 처리용 부(20)의 사이를 가압실로 하여, 스프링(43)과 아울러 공기압을 압박력으로서 제 2 처리용 부(20)에 부여할 수 있다. 따라서, 에어 도입부(44)로부터 도입하는 공기압을 조정함으로써 운전 중에 제 1 처리용 면(1)에 대한 제 2 처리용 면(2)의 접면 압력을 조정하는 것이 가능하다. 또한, 공기압을 이용하는 에어 도입부(44) 대신에, 유압 등의 다른 유체압으로 압박력을 발생시키는 기구를 이용해도 실시가능하다.
접면 압력 부여 기구(4)는 상기 압박력 즉, 접면 압력의 일부를 공급하여 조절하는 것 외, 변위 조정 기구와 완충 기구를 겸한다.
상세하게는 접면 압력 부여 기구(4)는 변위 조정 기구로서, 시동시나 운전 중의 축방향으로의 신장이나 마모에 의한 축방향 변위에도, 공기압의 조정에 의해 추종하고, 당초의 압박력을 유지할 수 있다. 또한, 접면 압력 부여 기구(4)는 상기한 바와 같이, 제 2 처리용 부(20)를 변위 가능하게 유지하는 플로팅 기구를 채용함으로써, 미진동이나 회전 얼라인먼트의 완충 기구로서도 기능하는 것이다.
다음에 상기 구성을 채용하는 처리 장치의 사용의 상태에 대해서 도 1(A)에 기초하여 설명한다.
우선, 제 1 피처리 유동체가 유체압 부여 기구(p1)로부터의 송압을 받고, 밀폐된 케이스의 내부공간으로 제 1 도입부(d1)에서 도입된다. 다른 쪽 회전 구동부에 의한 회전축(50)의 회전에 의해, 제 1 처리용 부(10)가 회전한다. 이것에 의해 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)는 미소 간격을 유지한 상태에서 상대적으로 회전한다.
제 1 피처리 유동체는 미소 간격을 유지한 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에서, 박막 유체가 되고, 제 2 도입부(d2)로부터 도입된 제 2 피처리 유동체는 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서, 상기 박막 유체와 합류하고, 동일하게 박막 유체의 일부를 구성한다. 이 합류에 의해, 제 1 및 제 2 피처리 유동체가 혼합되어 생성물이 형성된다. 그리고 반응을 수반하는 경우에 있어서는 양쪽 유동체가 반응하고, 균일한 반응이 촉진되어서, 그 반응 생성물이 형성된다. 이것에 의해 석출을 수반하는 경우에 있어서는 비교적 균일하게 미세한 입자의 생성이 가능해지고, 석출을 수반하지 않는 경우에 있어서도 균일한 혼합 상태(반응을 수반하는 경우에 있어서는 균일한 반응)이 실현된다. 또한, 석출한 반응 생성물은 제 1 처리용 면(1)의 회전에 의해 제 2 처리용 면(2) 사이에서 전단을 받는 것으로, 더 미세화되는 경우도 있다고 생각된다. 여기서, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)은 1㎛∼1mm, 특히 1㎛∼10㎛의 미소 간격으로 조정됨으로써, 균일한 혼합 상태(반응을 수반하는 경우에 있어서는 균일한 반응)를 실현함과 아울러, 수nm 단위의 초미립자의 생성도 가능하게 한다.
생성물은 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에서 나가고, 케이스(3)의 배출구(32)로부터 케이스 외부로 배출된다. 배출된 생성물은 주지의 감압 장치로 진공 또는 감압된 분위기내에서 안개상으로 되고, 분위기내의 밖에서 부딪힘으로써 유동체로서 흘러내린 것이 탈기 후의 액상물로서 회수될 수 있다.
또한, 이 실시 형태에 있어서, 처리 장치는 케이스를 구비하는 것으로 했지만, 이러한 케이스를 설치하지 않고 실시할 수도 있다. 예를 들면, 탈기하기 위한 감압 탱크 즉, 진공 탱크를 설치하고, 그 탱크 내부에 처리 장치를 배치하고, 실시하는 것이 가능하다. 그 경우, 당연 상기 배출구는 처리 장치에는 구비되지 않는다.
상기한 바와 같이, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)은 기계적인 클리어런스의 설정으로는 불가능으로 된 ㎛단위의 미소 간격으로 조정될 수 있는 것이지만, 그 메커니즘을 다음에 설명한다.
제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)은 상대적으로 접근 이반가능하고, 또한 상대적으로 회전한다. 이 예에서는 제 1 처리용 면(1)이 회전하고, 제 2 처리용 면(2)이 축방향으로 이동 가능한 구조(플로팅 구조)를 지녀 제 1 처리용 면에 대하여 접근 이반한다.
따라서, 이 예에서는 제 2 처리용 면(2)의 축방향 위치가 힘, 즉 상술의 접면 압력과 이반력의 밸런스에 의해, ㎛단위의 정밀도로 설정됨으로써, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 미소 간격의 설정이 된다.
도 12(A)에 나타내는 바와 같이 접면 압력으로서는 접면 압력 부여 기구(4)에 있어서, 에어 도입부(44)로부터 공기압, 즉 정압을 부여했을 경우의 그 압력, 스프링(43)의 압박력을 들 수 있다.
또한, 도 12∼15, 17에 나타내는 실시 형태에 있어서, 도면의 번잡을 피하기 위해서, 제 2 도입부(d2)는 생략해서 그린다. 이 점에 대해서 제 2 도입부(d2)가 형성되지 않고 있는 위치의 단면이라고 생각하면 된다. 또한, 도면 중 U는 상방을, S는 하방을 각각 나타내고 있다.
한편, 이반력으로서는 이반측의 수압면, 즉 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)에 작용하는 유체압, 제 1 처리용 부(1)의 회전에 의한 원심력과 에어 도입부(44)에 부압을 걸었을 경우의 그 부압을 들 수 있다.
또한, 장치를 세정할 시, 상기 에어 도입부(44)에 가해지는 부압을 크게 함으로써, 양쪽 처리용 면(1, 2)을 크게 이반시킬 수 있어 세정을 용이하게 행할 수 있다.
그리고, 이들 힘의 균형에 의해, 제 2 처리용 면(2)이 제 1 처리용 면(1)에 대하여 소정의 미소 간격을 둔 위치로 안정시킴으로써, ㎛단위의 정밀도로의 설정이 실현된다.
이반력을 더욱 상세하게 설명한다.
우선, 유체압에 관해서는 밀폐된 유로 중에 있는 제 2 처리용 부(20)는 유체압 부여 기구(p1)로부터 피처리 유동체의 송입 압력, 즉 유체압을 받는다. 그 때, 유로 중의 제 1 처리용 면에 대향하는 면, 즉 제 2 처리용 면(2)과 이반용 조정면(23)이 이반측의 수압면이 되고, 이 수압면에 유체압이 작용하고, 유체압에 의한 이반력이 발생한다.
다음에 원심력에 관해서는 제 1 처리용 부(10)가 고속으로 회전하면, 유체에 원심력이 작용하고, 이 원심력의 일부는 양쪽 처리용 면(1, 2)을 서로 멀리하는 방향으로 작용하는 이반력이 된다.
또한, 상기 에어 도입부(44)로부터 부압을 제 2 처리용 부(20)에 가했을 경우에는 상기 부압이 이반력으로서 작용한다.
이상, 본원의 설명에 있어서는 제 1 제 2 처리용 면(1, 2)을 서로 이반시키는 힘을 이반력으로서 설명하는 것이고, 상기 나타낸 힘을 이반력으로부터 배제하는 것은 아니다.
상술한 바와 같이, 밀폐된 피처리 유동체의 유로에 있어서, 처리용 면(1, 2) 사이의 피처리 유동체를 통하여 이반력과 접면 압력 부여 기구(4)가 나타내는 접면 압력이 균형잡힌 상태를 형성함으로써, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 균일한 혼합 상태를 실현하고, 반응을 수반하는 경우에 있어서도 균일한 반응을 실현함과 아울러, 미세한 생성물의 정출·석출을 행하는데도 적합한 박막 유체를 형성한다. 이와 같이, 이 장치는 처리용 면(1, 2) 사이에 강제적으로 박막 유체를 개재시킴으로써, 종래의 기계적인 장치로는 불가능했던 미소한 간격을 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이로 유지하는 것을 가능하게 하고, 생성물로서 미립자를 고정밀도로 생성하는 것을 실현한 것이다.
바꿔 말하면, 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서의 박막 유체의 두께는 상술의 이반력과 접면 압력의 조정에 의해, 소망의 두께로 조정하고, 필요로 하는 균일한 혼합 상태(반응을 수반하는 경우에 있어서는 균일한 반응)의 실현과 미세한 생성물의 생성 처리를 행할 수 있다. 따라서, 박막 유체의 두께를 작게 하고자 할 경우, 이반력에 대하여 상대적으로 접면 압력이 커지도록 접면 압력 또는 이반력을 조정하면 되고, 반대로 박막 유체의 두께를 두껍게 하고자 하면, 접면 압력에 대하여 상대적으로 이반력이 커지도록, 이반력 또는 접면 압력을 조정하면 된다.
접면 압력을 증가시키는 경우, 접면 압력 부여 기구(4)에 있어서, 에어 도입부(44)로부터 공기압, 즉 정압을 부여하고 또는 스프링(43)을 압박력이 큰 것으로 변경 또는 그 개수를 증가시키면 된다.
이반력을 증가시키는 경우, 유체압 부여 기구(p1)의 송입 압력을 증가시키고 또는 제 2 처리용 면(2)이나 이반용 조정면(23)의 면적을 증가시키고, 또한 이것에 더해서, 제 1 처리용 부(20)의 회전을 조정해서 원심력을 증가시키고 또는 에어 도입부(44)로부터의 압력을 저감시키면 된다. 또는 부압을 부여하면 된다. 스프링(43)은 신장하는 방향으로 압박력을 발하는 푸쉬 스프링으로 했지만, 줄어드는 방향으로 힘을 발하는 풀 스프링으로서, 접면 압력부여 기구(4)의 구성의 일부 또는 전부로 하는 것이 가능하다.
이반력을 감소시키는 경우, 유체압 부여 기구(p1)의 송입 압력을 감소시키고 또는 제 2 처리용 면(2)이나 이반용 조정면(23)의 면적을 감소시키고, 또 이것에 더해서, 제 2 처리용 부(20)의 회전을 조정해서 원심력을 감소시키거나 또는 에어 도입부(44)로부터의 압력을 증가시키면 된다. 또는 부압을 저감시키면 된다.
또한, 접면 압력 및 이반력의 증가 감소의 요소로서, 상기 다른 점도 등의 피처리 유동체의 성상도 가할 수 있고, 이러한 피처리 유동체의 성상의 조정도 상기 요소의 조정으로서, 행할 수 있다.
또한, 이반력 중 이반측의 수압면, 즉 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)에 작용하는 유체압은 메카니컬 시일에 있어서의 오프닝 포스를 구성하는 힘으로서 이해된다.
메카니컬 시일에 있어서는 제 2 처리용 부(20)가 컴프레션 링(compression ring)에 상당하지만, 이 제 2 처리용 부(20)에 대하여 유체압이 가해졌을 경우에, 제 2 처리용 부(2)를 제 1 처리용 부(1)로부터 이반하는 힘이 작용할 경우, 이 힘이 오프닝 포스가 된다.
보다 상세하게는 상기 제 1 실시 형태와 같이, 제 2 처리용 부(20)에 이반측의 수압면, 즉 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)만이 형성되어 있을 경우에는 송입 압력의 모두가 오프닝 포스를 구성한다. 또한, 제 2 처리용 부(20)의 배면측에도 수압면이 형성되어 있을 경우, 구체적으로는 후술하는 도 12(B) 및 도 17의 경우에는 송입 압력 중 이반력으로서 기능하는 것과 접면 압력으로서 기능하는 것의 차가 오프닝 포스가 된다.
여기서, 도 12(B)를 이용하여, 제 2 처리용 부(20)의 다른 실시 형태에 관하여 설명한다.
도 12(B)에 나타내는 바와 같이, 이 제 2 처리용 부(20)의 링 수용부(41)에서 노출하는 부위이고 또한, 내주면측에 제 2 처리용 면(2)과 반대측, 즉 상방측을 향하는 접근용 조정면(24)이 설치되어 있다.
즉, 이 실시 형태에 있어서, 접면 압력 부여 기구(4)는 링 수용부(41)와 에어 도입부(44)와 상기 접근용 조정면(24)으로 구성되어 있다. 단, 접면 압력 부여 기구(4)는 상기 링 수용부(41)와 상기 스프링 수용부(42)와 스프링(43)과 에어 도입부(44)와 상기 접근용 조정면(24)의 적어도 어느 하나를 구비하는 것이면 좋다.
이 접근용 조정면(24)은 피처리 유동체에 걸린 소정의 압력을 받아서 제 1 처리용 면(1)에 제 2 처리용 면(2)을 접근시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시켜, 접근용 접면 압력 부여 기구(4)의 일부로서, 접면 압력의 공급측의 역할을 담당한다. 한편, 제 2 처리용 면(2)과 상술의 이반용 조정면(23)은 피처리 유동체에 걸린 소정의 압력을 받아서 제 1 처리용 면(1)으로부터 제 2 처리용 면(2)을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시켜, 이반력의 일부에 관한 공급측의 역할을 담당하는 것이다.
접근용 조정면(24)과 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)은 모두 상술의 피처리 유동체의 송압을 받는 수압면이고, 그 방향에 의해, 상기 접면 압력의 발생과 이반력의 발생이라고 하는 다른 작용을 나타낸다.
처리용 면의 접근·이반의 방향, 즉 제 2 링(20)의 출몰 방향과 직교하는 가상 평면 상에 투영된 접근용 조정면(24)의 투영면적(A1)과 상기 가상 평면에 투영한 제 2 처리용 부(20)의 제 2 처리용 면(2) 및 이반측 수압면(23)의 투영 면적의 합계 면적(A2)의 면적비(A1/A2)는 밸런스비(K)라고 불리고 상기 오프닝 포스의 조정에 중요하다.
접근용 조정면(24)의 선단과 이반용 조정면(23)의 선단은 모두 환상의 제 2 처리용 부(20)의 내주면(25), 즉 선단선(L1)으로 규정되어 있다. 이 때문에, 접근용 조정면(24)의 기단선(L2)을 어디에 위치시킬지의 결정으로 밸런스비의 조정이 행해진다.
즉, 이 실시 형태에 있어서, 피처리용 유동체의 송출 압력을 오프닝 포스로서 이용할 경우, 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)의 합계 투영 면적을 근접용 조정면(24)의 투영 면적보다 큰 것으로 함으로써, 그 면적 비율에 따른 오프닝 포스를 발생시킬 수 있다.
상기 오프닝 포스에 대해서는 상기 밸런스 라인, 즉 근접용 조정면(24)의 면적(A1)을 변경함으로써 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압에 의해 조정할 수 있다.
슬라이딩면 실면압(P), 즉 접면 압력 중 유체압에 의한 것은 다음식으로 계산된다.
P=P1×(K-k)+Ps
여기서, P1은 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압을 나타내고, K는 상기 밸런스비를 나타내고, k는 오프닝 포스 계수를 나타내고, Ps는 스프링 및 배압력을 나타낸다.
이 밸런스 라인의 조정에 의해 슬라이딩면 실면압(P)을 조정함으로써 처리용 면(1, 2) 사이를 소망의 미소 간극량으로 하여 피처리 유동체에 의한 유동체막을 형성시켜, 생성물을 미세로 하고, 또한 균일한 혼합(반응) 처리를 행하는 것이다.
통상, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 박막 유체의 두께를 얇게 하면, 생성물을 보다 잘게 할 수 있다. 반대로, 상기 박막 유체의 두께를 두껍게 하면, 처리가 거칠어져 단위시간당의 처리량이 증가한다. 따라서, 상기 슬라이딩면 실면압(P)의 조정에 의해, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간극을 조정하고, 소망의 균일한 혼합 상태(반응을 수반하는 경우에 있어서는 균일한 반응)를 실현함과 아울러 미세한 생성물을 얻을 수 있다. 이하, 슬라이딩면 실면압(P)을 면압(P)이라고 부른다.
이 관계를 정리하면, 상기 생성물을 거칠게 하는 경우, 밸런스비를 작게 하고, 면압(P)을 작게 하고, 상기 간극을 크게 하고, 상기 두께를 두껍게 하면 된다. 반대로, 상기 생성물을 보다 잘게 하는 경우, 밸런스비(K)를 크게 하고, 면압(P)을 크게 하고, 상기 간극을 작게 하고, 상기 두께를 얇게 한다.
이와 같이, 접면 압력 부여 기구(4)의 일부로서, 접근용 조정면(24)을 형성하고, 그 밸런스 라인의 위치로 접면 압력의 조정, 즉 처리용 면 사이의 간극을 조정함으로써도 실시할 수 있다.
상기 간극의 조정에는 상술한 바와 같이 다른 상술의 스프링(43)의 압박력이나, 에어 도입부(44)의 공기압을 고려해서 행한다. 또한, 유체압, 즉 피처리 유동체의 송입 압력의 조정이나, 또한 원심력의 조정이 되는 제 1 처리용 부(10), 즉 제 1 홀더(11)의 회전의 조정도 중요한 조정의 요소이다.
상술한 바와 같이, 이 장치는 제 2 처리용 부(20)와 제 2 처리용 부(20)에 대하여 회전하는 제 1 처리용 부(10)에 대해서 피처리 유동체의 송입 압력과 상기 회전 원심력, 또한 접면 압력으로 압력 밸런스를 취해 양쪽 처리용 면에 소정의 박막 유체를 형성시키는 구성으로 하고 있다. 또한 링의 적어도 한쪽을 플로팅 구조로 하고 심진동 등의 얼라인먼트를 흡수해 접촉에 의한 마모 등의 위험성을 배제하고 있다.
이 도 12(B)의 실시 형태에 있어서도 상기 조정용 면을 구비하는 것 이외의 구성에 대해서는 도 1(A)에 나타내는 실시 형태와 동일하다.
또한, 도 12(B)에 나타내는 실시 형태에 있어서, 도 17에 나타내는 바와 같이 상기 이반용 조정면(23)을 형성하지 않고 실시하는 것도 가능하다.
도 12(B)나 도 17에 나타내는 실시 형태와 같이 접근용 조정면(24)을 설치할 경우, 접근용 조정면(24)의 면적(A1)을 상기 면적(A2)보다도 큰 것으로 함으로써, 오프닝 포스를 발생시키지 않고, 반대로 피처리 유동체에 걸린 소정의 압력은 모두 접면 압력으로서 기능하게 된다. 이러한 설정도 가능하고, 이 경우, 다른 이반력을 크게 함으로써, 양쪽 처리용 면(1, 2)을 균형시킬 수 있다.
상기 면적비로 유체로부터 받는 힘의 합력으로서 제 2 처리용 면(2)을 제 1 처리용 면(1)으로부터 이반시키는 방향으로 작용시키는 힘이 정해진다.
상기 실시 형태에 있어서, 상술한 바와 같이 스프링(43)은 슬라이딩 면, 즉 처리용 면에 균일한 응력을 주기 위해서, 부착 개수는 많을수록 좋다. 단, 이 스프링(43)에 대해서는 도 13에 나타내는 바와 같이, 싱글 코일형 스프링을 채용하는 것도 가능하다. 이것은 도시한 바와 같이, 중심을 환상의 제 2 처리용 부(20)와 동심으로 하는 1개의 코일형 스프링이다.
제 2 처리용 부(20)와 제 2 홀더(21)의 사이는 기밀하게 되도록 시일하고, 상기 시일에는 주지의 수단을 채용할 수 있다.
도 14에 나타내는 바와 같이 제 2 홀더(21)에는 제 2 처리용 부(20)를 냉각 또는 가열하고, 그 온도를 조정하는 것이 가능한 온도 조정용 재킷(46)이 설치되어 있다. 또한, 도 14의 3은 상술의 케이스를 나타내고 있고, 이 케이스(3)에도 동일한 목적의 온도 조정용 재킷(35)이 설치되어 있다.
제 2 홀더(21)의 온도 조정용 재킷(46)은 제 2 홀더(21)내에 있어서, 링 수용부(41)의 측면에 형성된 물순환용의 공간이고, 제 2 홀더(21)의 외부에 통하는 통로(47, 48)와 연락하고 있다. 통로(47, 48)는 어느 한쪽이 온도 조정용 재킷(46)에 냉각용 또는 가열용의 매체를 도입하고, 어느 다른 쪽이 상기 매체를 배출한다.
또한, 케이스(3)의 온도 조정용 재킷(35)은 케이스(3)의 외주를 피복하는 피복부(34)로 케이스(3)의 외주면과 상기 피복부(34)의 사이에 형성된 가열 용수 또는 냉각수를 통과시키는 통로이다.
이 실시 형태에서는 제 2 홀더(21)와 케이스(3)가 상기 온도 조정용의 재킷을 구비하는 것으로 했지만, 제 1 홀더(11)에도 이러한 재킷을 설치해서 실시하는 것이 가능하다.
접면 압력 부여 기구(4)의 일부로서, 상기 이외에, 도 15에 나타내는 실린더 기구(7)를 설치해서 실시하는 것도 가능하다.
이 실린더 기구(7)는 제 2 홀더(21)내에 형성된 실린더 공간부(70)와 실린더 공간부(70)를 링 수용부(41)와 연락하는 연락부(71)와 실린더 공간부(70)내에 수용되고, 또한 연락부(71)를 통해서 제 2 처리용 부(20)와 연결된 피스톤체(72)와 실린더 공간부(70) 상부에 연락하는 제 1 노즐(73)과 실린더 공간부(70) 하부에 연락하는 제 2 노즐(74)과 실린더 공간부(70) 상부와 피스톤체(72)의 사이에 개재된 스프링 등의 압박체(75)를 구비한 것이다.
피스톤체(72)는 실린더 공간부(70)내에서 상하로 슬라이딩가능하고, 피스톤체(72)의 상기 슬라이딩으로 제 2 처리용 부(20)가 상하로 슬라이딩하고, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이의 간극을 변경할 수 있다.
도시는 하지 않지만, 구체적으로는 컴프레서 등의 압력원과 제 1 노즐(73)을 접속하고, 제 1 노즐(73)로부터 실린더 공간부(70)내의 피스톤체(72) 상방에 공기압, 즉 정압을 거는 것으로 피스톤체(72)를 하방으로 슬라이딩시켜, 제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2) 사이의 간극을 좁힐 수 있다. 또한, 도시는 하지 않지만, 컴프레서 등의 압력원과 제 2 노즐(74)을 접속하고, 제 2 노즐(74)로부터 실린더 공간부(70)내의 피스톤체(72) 하방에 공기압, 즉 정압을 거는 것으로, 피스톤체(72)를 상방으로 슬라이딩시켜, 제 2 처리용 부(20)를 이동시켜 제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2) 사이의 간극을 넓히는, 즉 벌리는 방향으로 이동시킬 수 있다. 이렇게, 노즐(73, 74)로 얻은 공기압으로 접면 압력을 조정할 수 있는 것이다.
링 수용부(41)내에 있어서의 제 2 처리용 부(20)의 상부와 링 수용부(41)의 최상부의 사이에 여유가 있어도 피스톤체(72)가 실린더 공간부(70)의 최상부(70a)와 접촉하도록 설정함으로써, 이 실린더 공간부(70)의 최상부(70a)가 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간극의 폭의 상한을 규정한다. 즉, 피스톤체(72)와 실린더 공간부(70)의 최상부(70a)가 양쪽 처리용 면(1, 2)의 이반을 억제하는 이반 억제부로서, 바꿔 말하면, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간극의 최대 벌리는 양을 규제하는 기구로서 기능한다.
또한, 양쪽 처리용 면(1, 2)끼리가 접촉하지 않아도, 피스톤체(72)가 실린더 공간부(70)의 최하부(70b)와 접촉하도록 설정함으로써, 이 실린더 공간부(70)의 최하부(70b)가 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간극의 폭의 하한을 규정한다. 즉, 피스톤체(7)와 실린더 공간부(70)의 최하부(70b)가 양쪽 처리용 면(1, 2)의 근접을 억제하는 근접 억제부로서, 또한 바꿔 말하면, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간극의 최소 벌리는 양을 규제하는 기구로서 기능한다.
이와 같이 상기 간극의 최대 및 최소의 벌리는 양을 규제하면서, 피스톤체(72)와 실린더 공간부(70)의 최상부(70a)의 간격(z1), 환언하면 피스톤체(72)와 실린더 공간부(70)의 최하부(70b)의 간격(z2)을 상기 노즐(73, 74)의 공기압으로 조정한다.
노즐(73, 74)은 별개의 압력원에 접속된 것으로 해도 되고, 하나의 압력원을 바꿔서 또는 연결시켜 바꿔서 접속하는 것으로 해도 된다.
또한, 압력원은 정압을 공급하는 것이라도 부압을 공급하는 것이라도 어떠한 것이라도 실시가능하다. 진공 등의 부압원과 노즐(73, 74)을 접속할 경우, 상기 동작은 반대가 된다.
상술의 것 외의 접면 압력 부여 기구(4)를 대신하거나 또는 상술의 접면 압력 부여 기구(4)의 일부로서, 이러한 실린더 기구(7)를 설치하고, 피처리 유동체의 점도나 성상에 의해 노즐(73, 74)에 접속하는 압력원의 압력이나 간격(z1, z2)의 설정을 행하여 피막 유체의 두께를 소정값으로 하여 전단력을 걸어서 균일한 혼합 상태(반응을 수분하는 경우에 있어서는 균일한 반응)를 실현하여 미세한 입자를 생성시킬 수 있다. 특히, 이러한 실린더 기구(7)로 세정시나 증기 멸균시 등 슬라이딩부의 강제 개폐를 행하여 세정이나 멸균의 확실성을 상승시키는 것도 가능하게 했다.
도 16(A)∼(C)에 나타내는 바와 같이, 제 1 처리용 부(10)의 제 1 처리용 면(1)에 제 1 처리용 부(10)의 중심측에서 외측을 향해서, 즉 지름 방향에 대해서 신장하는 홈상의 오목부(13...13)를 형성해서 실시해도 좋다. 이 경우, 도 16(A)에 나타내는 바와 같이, 오목부(13...13)는 제 1 처리용 면(1) 상을 커브해서 또는 소용돌이상으로 신장시킴으로써 실시가능하고, 도 16(B)에 나타내는 바와 같이 개개의 오목부(13)가 L자상으로 굴곡하는 것이어도 실시가능하고, 또한, 도 16(C)에 나타내는 바와 같이, 오목부(13...13)는 곧장 방사상으로 신장하는 것이어도 실시가능하다.
또한, 도 16(D)에 나타내는 바와 같이 도 16(A)∼(C)의 오목부(13)는 제 1 처리용 면(1)의 중심측을 향할수록 깊은 것이 되도록 구배를 주어서 실시하는 것이 바람직하다. 또한 홈상의 오목부(13)는 연속한 것 외, 단속하는 것이어도 실시가능하다.
이러한 오목부(13)를 형성함으로써 피처리 유동체의 토출량의 증가 또는 발열량의 감소로의 대응이나, 캐비테이션 컨트롤이나 유체 축받이 효과 등의 효과가 있다.
상기 도 16에 나타내는 각 실시 형태에 있어서, 오목부(13)는 제 1 처리용 면(1)에 형성하는 것으로 했지만, 제 2 처리용 면(2)에 형성하는 것으로 하여도 실시가능하고 또는 제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2)의 양쪽에 형성하는 것으로 하여도 실시가능하다.
처리용 면에 상기 오목부(13)나 테이퍼를 형성하지 않을 경우 또는 이들을 처리용 면의 일부에 편재시켰을 경우, 처리용 면(1, 2)의 면조도가 피처리 유동체에 주는 영향은 상기 오목부(13)를 형성하는 것에 비하여 큰 것이 된다. 따라서, 이러한 경우, 피처리 유동체의 입자가 작아지면 질수록, 면조도를 저하시키는, 즉 미세한 것으로 할 필요가 있다. 특히, 균일한 혼합(반응)을 목적으로 할 경우, 그 처리용 면의 면조도에 대해서는 상술의 경면, 즉 경면 가공을 실시한 면으로 하는 쪽이 균일한 혼합 상태(반응을 수반하는 경우에 있어서는 균일한 반응)를 실현하고, 미립자를 얻는 것을 목적으로 할 경우에는 미세하고 단분산한 생성물의 정출·석출을 실현하는 점에서 유리하다.
도 12 내지 도 17에 나타내는 실시 형태에 있어서도 특별히 명시한 것 이외의 구성에 관해서는 도 1(A) 또는 도 11(C)에 나타내는 실시 형태와 마찬가지이다.
또한, 상기 각 실시 형태에 있어서, 케이스내는 모두 밀봉된 것으로 했지만, 이밖에 제 1 처리용 부(10) 및 제 2 처리용 부(20)의 내측만 밀봉되고, 그 외측은 개방된 것으로 하여도 실시가능하다. 즉, 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 사이를 통과할 때까지는 유로는 밀봉되고, 피처리 유동체는 송압을 모두 받는 것으로 하지만, 통과 후는 유로는 개방되어 처리 후의 피처리 유동체는 송압을 받지 않는 것으로 해도 된다.
유체압 부여 기구(p1)에는 가압 장치로서, 상술한 바와 같이, 컴프레서를 이용하여 실시하는 것이 바람직하지만, 항상 피처리 유동체에 소정의 압력을 거는 것이 가능하면, 다른 수단을 이용하여 실시할 수도 있다. 예를 들면, 피처리 유동체의 자체 중량을 이용하여 항상 일정한 압력을 피처리 유동체에 부여하는 것으로 하여도 실시가능하다.
상기 각 실시 형태에 있어서의 처리 장치에 대해서 총괄하면, 피처리 유동체에 소정의 압력을 부여하고, 이 소정의 압력을 받은 피처리 유동체가 유동하는 밀봉된 유체 유로에 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 적어도 2개의 접근 이반 가능한 처리용 면을 접속하고, 양쪽 처리용 면(1, 2)을 접근시키는 접면 압력을 부여하고, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)을 상대적으로 회전시킴으로써, 메카니컬 시일에 있어서 시일에 이용되는 박막 유체를 피처리 유동체를 이용하여 발생시켜, 메카니컬 시일과 반대로(박막 유체를 시일에 이용하는 것은 아님), 상기 박막 유체를 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2) 사이로부터 강제로 누설시켜, 혼합(반응)의 처리를 양면 사이(1, 2)로 막으로 된 피처리 유동체 사이에서 실현하고, 회수하는 것을 특징으로 하는 것이다.
이러한 획기적인 방법에 의해, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간격을 1㎛∼1mm로 하는 조정, 특히, 1∼10㎛로 하는 조정을 가능하게 했다.
상기 실시 형태에 있어서, 장치내는 밀폐된 유체의 유로를 구성하는 것이고, 처리 장치의(제 1 피처리 유동체의) 도입부측에 설치한 유체압 부여 기구(p1)로 피처리 유동체는 가압된 것이었다.
이밖에 이러한 유체압 부여 기구(p1)를 이용하여 가압하는 것이 아니고, 피처리 유동체의 유로는 개방된 것이어도 실시가능하다.
도 18 내지 도 20에, 그러한 처리 장치의 일실시 형태를 나타낸다. 또한, 이 실시 형태에 있어서, 처리 장치로서 생성된 것으로부터, 액체를 제거하고, 목적으로 하는 고체(결정)만을 최종적으로 확보하는 기능을 구비한 장치를 예시한다.
도 18(A)는 처리 장치의 대략 종단면도이고, 도 18(B)은 그 일부 노치 확대 단면도이다. 도 19는 도 18에 나타내는 처리 장치가 구비하는 제 1 처리용 부(1)의 평면도이다. 도 20은 상기 처리 장치의 제 1 및 제 2 처리용 부(101, 102)의 일부 노치 요부 대략 종단면도이다.
이 도 18 내지 도 20에 나타내는 장치는 상기한 바와 같이, 대기압하에서, 처리의 대상이 되는 유체, 즉 피처리 유동체 또는 이러한 처리의 대상물을 반송하는 유체가 투입되는 것이다.
또한, 도 18(B) 및 도 20에 있어서, 도면의 번잡을 피하기 위해서, 제 2 도입부(d2)는 생략해서 그린다(제 2 도입부(d2)가 형성되지 않는 위치의 단면이라고 생각하면 된다).
도 18(A)에 나타내는 바와 같이, 이 유체 처리 장치는 혼합 장치(G)와 감압 펌프(Q)를 구비한 것이다. 이 혼합 장치(G)는 회전하는 부재인 제 1 처리용 부(101)와 상기 처리용 부(101)를 유지하는 제 1 홀더(111)와 케이스에 대하여 고정된 부재인 제 2 처리용 부(102)와 상기 제 2 처리용 부(102)가 고정된 제 2 홀더(121)와 바이어싱 기구(103)와 동압 발생 기구(104)(도 19(A))와 제 1 홀더(111)와 아울러 제 1 처리용 부(101)를 회전시키는 구동부와 하우징(106)과 제 1 피처리 유동체를 공급(투입함)하는 제 1 도입부(d1)와 유체를 감압 펌프(Q)로 배출하는 배출부(108)를 구비한다. 구동부에 관해서는 도시를 생략한다.
상기 제 1 처리용 부(101)와 제 2 처리용 부(102)는 각각 원주의 중심을 잘라낸 형상의 환상체이다. 양쪽 처리용 부(101, 102)는 양쪽 처리용 부(101, 102)의 각각이 나타내는 원주의 일저면을 처리용 면(110, 120)으로 하는 부재이다.
상기 처리용 면(110, 120)은 경면 연마된 평탄부를 갖는다. 이 실시 형태에 있어서, 제 2 처리용 부(102)의 처리용 면(120)은 면전체에 경면 연마가 실시된 평탄면이다. 또한, 제 1 처리용 부(101)의 처리용 면(110)은 면전체를 제 2 처리용 부(102)와 같은 평탄면으로 하지만, 도 19(A)에 나타내는 바와 같이, 평탄면 중에 복수의 홈(112...112)을 갖는다. 이 홈(112...112)은 제 1 처리용 부(101)가 나타내는 원주의 중심을 중심측으로서 원주의 외주 방향으로 방사상으로 신장한다.
상기 제 1 및 제 2 처리용 부(101, 102)의 처리용 면(110, 120)에 관한 경면 연마는 면조도(Ra)를 0.01∼1.0㎛로 하는 것이 바람직하다. 이 경면 연마에 대해서 Ra 0.03∼0.3㎛로 하는 것이 보다 바람직하다.
처리용 부(101, 102)의 재질에 대해서는 경질 또한 경면 연마가 가능한 것을 채용한다. 처리용 부(101, 102)의 이 경도에 대해서 적어도 비커스 경도 1500이상이 바람직하다. 또한, 선팽창 계수가 작은 소재를 또는 열전도가 높은 소재를 채용하는 것이 바람직하다. 처리로 열을 발하는 부분과 다른 부분의 사이에서, 팽창률의 차가 크면 변형이 발생하고, 적정한 클리어런스의 확보에 영향을 주기 때문이다.
이러한 처리용 부(101, 102)의 소재로서, 특히, SIC 즉, 실리콘 카바이드로 비커스 경도 2000∼2500의 것, 표면에 DLC 즉, 다이아몬드 라이크 카본으로 비커스 경도 3000∼4000의 것, 코팅이 실시된 SIC, WC 즉, 텅스텐 카바이드로 비커스 경도 1800의 것, 표면에 DLC코팅이 실시된 WC, ZrB2나 BTC, B4C로 대표되는 붕소계 세라믹으로 비커스 경도 4000∼5000의 것 등을 채용하는 것이 바람직하다.
도 18에 나타내는 하우징(106)은 저부의 도시는 생략하지만, 밑면이 있는 통 형상체이고, 상방이 상기 제 2 홀더(121)로 덮여져 있다. 제 2 홀더(121)는 하면에 상기 제 2 처리 부(102)가 고정되어 있고, 상방에 상기 도입부(d1)가 형성되어 있다. 도입부(d1)는 외부로부터 유체나 피처리물을 투입하기 위한 호퍼(170)를 구비한다.
도시는 하지 않지만, 상기 구동부는 전동기 등의 동력원과 상기 동력원으로부터 동력의 공급을 받아서 회전하는 샤프트(50)를 구비한다.
도 18(A)에 나타내는 바와 같이 샤프트(50)는 하우징(106)의 내부에 배치되어 상하로 신장된다. 그리고, 샤프트(50)의 상단부에 상기 제 1 홀더(111)가 설치되어 있다. 제 1 홀더(111)는 제 1 처리용 부(101)를 유지하는 것이고, 상기한 바와 같이 샤프트(50)에 설치됨으로써, 제 1 처리용 부(101)의 처리용 면(110)을 제 2 처리용 부(102)의 처리용 면(120)에 대응시킨다.
제 1 홀더(111)는 원주상체이며, 상면 중앙에 제 1 처리용 부(101)가 고정되어 있다. 제 1 처리용 부(101)는 제 1 홀더(111)와 일체가 되도록 고착되어 제 1 홀더(111)에 대하여 그 위치를 변경하지 않는다.
한편, 제 2 홀더(121)의 상면 중앙에는 제 2 처리용 부(102)를 수용하는 수용 오목부(124)가 형성되어 있다.
상기 수용 오목부(124)는 환상의 횡단면을 갖는다. 제 2 처리용 부(102)는 수용 오목부(124)와 동심이 되도록 원주상의 수용 오목부(124)내에 수용된다.
이 수용 오목부(124)의 구성은 도 1(A)에 나타내는 실시 형태와 같다(제 1 처리용 부(101)는 제 1 링(10)과 제 1 홀더(111)는 제 1 홀더(11)와 제 2 처리용 부(102)는 제 2 링(20)과 제 2 홀더(121)는 제 2 홀더(21)와 대응한다).
그리고, 이 제 2 홀더(121)가 상기 바이어싱 기구(103)를 구비한다. 바이어싱 기구(103)는 스프링 등의 탄성체를 사용하는 것이 바람직하다. 바이어싱 기구(103)는 도 1(A)의 접면압 부여 기구(4)와 대응하고, 동일한 구성을 채용한다. 즉, 바이어싱 기구(103)는 제 2 처리용 부(102)의 처리용 면(120)과 반대측의 면, 즉 저면을 압박하고, 제 1 처리용 부(101)측, 즉 하방으로 제 2 처리용 부(102)의 각 위치를 균등하게 바이어싱한다.
한편, 수용 오목부(124)의 내경은 제 2 처리용 부(102)의 외경보다도 크고, 이것으로 상기한 바와 같이 동심에 설치했을 때, 제 2 처리용 부(102)의 외주면(102b)과 수용 오목부(124)의 내주면 사이에는 도 18(B)에 나타내는 바와 같이 간극(t1)이 설정된다.
마찬가지로, 제 2 처리용 부(102)의 내주면(102a)과 수용 오목부(124)의 중심 부분(22)의 외주면 사이에는 도 18(B)에 나타내는 바와 같이 간극(t2)이 설정된다.
상기 간극(t1, t2)의 각각은 진동이나 편심 거동을 흡수하기 위한 것이고, 동작 치수 이상 확보되고 또한 시일이 가능해지는 크기로 설정한다. 예를 들면, 제 1 처리용 부(101)의 지름이 100mm∼400mm의 경우, 상기 간극(t1, t2)의 각각은 0.05∼0.3mm로 하는 것이 바람직하다.
제 1 홀더(111)는 샤프트(50)로 일체로 고정되어, 샤프트(50)와 함께 회전한다. 또한, 도시하지 않지만 회전 방지에 의해, 제 2 홀더(121)에 대하여, 제 2 처리용 부(102)는 회전하지 않는다. 그러나, 양쪽 처리용 면(110, 120) 사이에, 처리에 필요한 0.1∼10㎛의 클리어런스, 즉 도 20(B)에 나타내는 미소한 간극(t)을 확보하기 위해서, 도 18(B)에 나타내는 바와 같이, 수용 오목부(124)의 저면, 즉 천부와 제 2 처리용 부(102)의 천부(124a), 즉 상면과의 사이에 간극(t3)이 형성된다. 이 간극(t3)에 대해서는 상기 클리어런스와 아울러 샤프트(150)의 진동이나 신장을 고려해서 설정한다.
상기한 바와 같이, 간극(t1∼t3)의 설정에 의해, 제 1 처리용 부(101)는 제 2 도 18(B)에 나타내는 바와 같이, 처리용 부(102)에 대하여 접근·이반하는 방향(z1)으로 가변할 뿐만 아니라, 그 처리용 면(110)의 경사 방향(z2)에 대해서도 가변으로 하고 있다.
즉, 이 실시 형태에 있어서, 바이어싱 기구(103)와 상기 간극(t1∼t3)이 플로팅 기구를 구성하고, 이 플로팅 기구에 의해, 적어도 제 2 처리용 부(102)의 중심이나 경사를, 수 ㎛∼수 mm의 정도의 얼마 안되는 양, 가변으로 하고 있다. 이것으로, 회전축의 심진동, 축팽창, 제 1 처리용 부(101)의 면진동, 진동을 흡수한다.
제 1 처리용 부(101)의 처리용 면(110)이 구비하는 상기 홈(112)에 대해서 더욱 상세하게 설명한다. 홈(112)의 후단은 제 1 처리용 부(101)의 내주면(101a)에 달하는 것이고, 그 선단을 제 1 처리용 부(101)의 외측(y), 즉 외주면측을 향해서 신장한다. 이 홈(112)은 도 19(A)에 나타내는 바와 같이 그 횡단면적을 환상의 제 1 처리용 부(101)의 중심(x)측으로부터, 제 1 처리용 부(101)의 외측(y), 즉 외주면측을 향함에 따라서, 점차 감소하는 것으로 하고 있다.
홈(112)의 좌우 양측면(112a, 112b)의 간극(w1)은 제 1 처리용 부(101)의 중심(x)측으로부터, 제 1 처리용 부(101)의 외측(y), 즉 외주면측을 향함에 따라서 작아진다. 또한 홈(112)의 깊이(w2)는 도 19(B)에 나타내는 바와 같이 제 1 처리용 부(101)의 중심(x)측으로부터, 제 1 처리용 부(101)의 외측(y), 즉 외주면측을 향함에 따라서 작아진다. 즉, 홈(112)의 바닥(112c)은 제 1 처리용 부(101)의 중심(x)측으로부터, 제 1 처리용 부(101)의 외측(y) 즉, 외주면측을 향함에 따라서 얕아진다.
이와 같이, 홈(112)은 그 폭 및 깊이의 양쪽을 외측(y), 즉 외주면측을 향함에 따라서, 점차 감소하는 것으로 하고, 그 횡단면적을 외측(y)을 향해서 점차 감소시키고 있다. 그리고, 홈(112)의 선단, 즉 y측은 막다른 곳이 되고 있다. 즉, 홈(112)의 선단, 즉 y측은 제 1 처리용 부(101)의 외주면(101b)에 달하는 것은 아니고, 홈(112)의 선단과 외주면(101b)의 사이에는 외측 평탄면(113)이 개재된다. 이 외측 평탄면(113)은 처리용 면(110)의 일부이다.
이 도 19에 나타내는 실시 형태에 있어서, 이러한 홈(112)의 좌우 양측면(112a, 112b)과 바닥(112c)이 유로 제한부를 구성하고 있다. 이 유로 제한부와 제 1 처리용 부(101)의 홈(112) 주위의 평탄부와 제 2 처리용 부(102)의 평탄부가 동압 발생 기구(104)를 구성하고 있다.
단, 홈(112)의 폭 및 깊이의 어느 한쪽에 대해서만, 상기 구성을 채용하는 것으로 하고, 단면적을 감소시키는 것으로 하여도 좋다.
상기 동압 발생 기구(104)는 제 1 처리용 부(101)의 회전시, 양쪽 처리용 부(101, 102) 사이를 빠져 나가려고 하는 유체에 의해, 양쪽 처리용 부(101, 102)의 사이에 소망의 미소 간극을 확보하는 것을 가능하게 하는 양쪽 처리용 부(101, 102)를 이반시키는 방향으로 기능하는 힘을 발생시킨다. 이러한 동압의 발생에 의해, 양쪽 처리용 면(110, 120) 사이에, 0.1∼10㎛의 미소 간극을 발생시킬 수 있다. 이러한 미소 간극은 처리의 대상에 의해, 조정하여 선택하면 좋지만, 1∼6㎛로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1∼2㎛이다. 이 장치에 있어서는 상기와 같은 미소 간격에 의한 종래에 없는 균일한 혼합 상태(반응을 수반하는 경우에 있어서는 균일한 반응)의 실현과 미세 입자의 생성이 가능하다.
홈(112...112)의 각각은 곧장 중심(x)측으로부터 외측(y)으로 신장하는 것이어도 실시가능하다. 단, 이 실시 형태에 있어서, 도 19(A)에 나타내는 바와 같이 제 1 처리용 부(101)의 회전 방향(r)에 대해서 홈(112)의 중심(x)측이 홈(112)의 외측(y)보다도 선행하도록, 즉 전방에 위치하도록 만곡해서 홈(112)을 신장시키는 것으로 하고 있다.
이와 같이 홈(112...112)이 만곡해서 신장됨으로써, 동압 발생 기구(104)에 의한 이반력의 발생을 보다 효과적으로 행할 수 있다.
다음에 이 장치의 동작에 관하여 설명한다.
도 18(A)에 나타낸 바와 같이, 호퍼(17)로부터 투입되고, 제 1 도입부(d1)를 통과해 오는 제 1 피처리 유동체(R)는 환상의 제 2 처리용 부(102)의 중공부를 통과하고, 제 1 처리용 부(101)의 회전에 의한 원심력을 받고, 유체는 양쪽 처리용 부(101, 102) 사이로 들어가 회전하는 제 1 처리용 부(101)의 처리용 면(110)과 제 2 처리용 부(102)의 처리용 면(120)의 사이에서, 균일한 혼합(반응)과 경우에 따라 미세 입자의 생성이 행해지고, 그 후에 양쪽 처리용 부(101, 102)의 외측으로 나오고, 배출부(108)로부터 감압 펌프(Q)측으로 배출된다(이하 필요에 따라 제 1 피처리 유동체(R)를 단지 유체(R)라고 부른다).
상기에 있어서, 환상의 제 2 처리용 부(102)의 중공부에 들어간 유체(R)는 도 20(A)에 나타내는 바와 같이 우선, 회전하는 제 1 처리용 부(101)의 홈(112)에 들어간다. 한편, 경면 연마된 평탄부인 양쪽 처리용 면(110, 120)은 공기나 질소 등의 기체가 통하여도 기밀성이 유지되고 있다. 따라서, 회전에 의한 원심력을 받아도 그대로로는 바이어싱 기구(103)에 의해, 서로 밀려진 양쪽 처리용 면(110, 120)의 사이에, 홈(112)으로부터 유체(R)는 억지로 들어갈 수는 없다. 그러나, 유로 제한부로서 형성된 홈(112)의 상기 양측면(112a, 112b)이나 바닥(112c)에 유체(R)은 서서히 막다르게 되어, 양쪽 처리용 면(110, 120)을 이반시키는 방향으로 기능하는 동압을 발생시킨다. 도 20(B)에 나타내는 바와 같이 이것에 의해, 유체(R)가 홈(112)로부터 평탄면으로 번지기 시작해, 양쪽 처리용 면(110, 120)의 사이에 미소 간극(t), 즉 클리어런스를 확보할 수 있다. 그리고, 이러한 경면 연마된 평탄면 사이에서, 균일한 혼합(반응)과 경우에 따라서는 미세한 입자의 생성 처리가 행해진다. 또한, 상기 홈(112)의 굴곡이 보다 확실하게 유체에 원심력을 작용시켜, 상기 동압의 발생을 보다 효과적으로 하고 있다.
이와 같이, 이 유체 처리 장치는 동압과 바이어싱 기구(103)에 의한 바이어싱력의 균형으로 양쪽 경면, 즉 처리용 면(110, 120) 사이에, 미세하고 균일한 간극, 즉 클리어런스를 확보하는 것을 가능하게 했다. 그리고, 상기 구성에 의해, 상기 미소 간극은 1㎛이하의 초미세한 것으로 할 수 있다.
또한, 상기 플로팅 기구의 채용에 의해, 처리용 면(110, 120) 사이의 얼라인먼트의 자동 조정이 가능해지고, 회전이나 발생한 열에 의한 각 부의 물리적인 변형에 대하여, 처리용 면(110, 120) 사이의 각 위치에 있어서의 클리어런스의 불균일을 억제하고, 상기 각 위치에 있어서의 상기 미소 간격의 유지를 가능하게 했다.
또한, 상기 실시 형태에 있어서, 플로팅 기구는 제 2 홀더(121)에만 설치된 기구이었다. 이 밖에, 제 2 홀더(121)를 대신하거나 또는 제 2 홀더(121)와 아울러 플로팅 기구를 제 1 홀더(111)에도 설치하는 것으로서 실시하는 것도 가능하다.
도 21 내지 도 23에, 상기 홈(112)에 대해서 다른 실시 형태를 나타낸다.
도 21(A)(B)에 나타내는 바와 같이, 홈(112)은 유로 제한부의 일부로서, 선단에 평평한 벽면(112d)을 구비하는 것으로서 실시할 수 있다. 또한, 이 도 21에 나타내는 실시 형태에서는 바닥(112c)에 있어서, 제 1 벽면(112d)과 내주면(101a)의 사이에 단차(112e)가 형성되어 있고, 이 단차(112e)도 유로 제한부의 일부를 구성한다.
도 22(A)(B)에 나타내는 바와 같이, 홈(112)은 복수로 분기되는 가지부(112f...112f)를 구비하는 것으로 하고, 각 가지부(112f)가 그 폭을 좁힘으로써 유로 제한부를 구비하는 것으로 하여도 실시 가능하다.
도 21 및 도 22의 실시 형태에 있어서도, 특별히 나타낸 것 이외의 구성에 대해서는 도 1(A), 도 11(C), 도 18 내지 도 20에 나타내는 실시 형태와 마찬가지이다.
또한, 상기 각 실시 형태에 있어서, 홈(112)의 폭 및 깊이의 적어도 어느 한쪽에 대해서 제 1 처리용 부(101)의 내측으로부터 외측을 향해서 그 치수를 점차 작게 함으로써 유로 제한부를 구성하는 것으로 했다. 이 밖에, 도 23(A)나 도 23(B)에 나타내는 바와 같이, 홈(112)의 폭이나 깊이를 변화시키지 않고, 홈(112)에 종단면(112f)을 설치함으로써, 이러한 홈(112)의 종단면(112f)을 유로 제한부로 할 수 있다. 도 19, 도 21 및 도 22에 나타내는 실시 형태에 있어서 나타낸 바와 같이, 동압 발생은 홈(112)의 폭 및 깊이를 상술한 바와 같이 변화시킴으로써 홈(112)의 바닥이나 양측면을 경사면으로 함으로써 이 경사면이 유체에 대한 수압부가 되어 동압을 발생시켰다. 한편, 도 23(A)(B)에 나타내는 실시 형태에서는 홈(112)의 종단면이 유체에 대한 수압부가 되어 동압을 발생시킨다.
또한, 이 도 23(A)(B)에 나타내는 경우, 홈(112)의 폭 및 깊이의 적어도 어느 한쪽의 치수를 점차 작게 하는 것도 아울러 실시할 수 있다.
또한, 홈(112)의 구성에 대해서 상기 도 19, 도 21 내지 도 23에 나타내는 것에 한정하지 않고 다른 형상의 유로 제한부를 구비한 것으로서 실시하는 것이 가능하다.
예를 들면, 도 19, 도 21 내지 도 23 나타내는 것에서는 홈(112)은 제 1 처리용 부(101)의 외측으로 관통하는 것은 아니었다. 즉, 제 1 처리용 부(101)의 외주면과 홈(112)의 사이에는 외측 평탄면(113)이 존재했다. 그러나, 이러한 실시 형태에 한정하는 것은 아니고, 상술의 동압을 발생시키는 것이 가능하면, 홈(112)은 제 1 처리용 부(101)의 외주면측에 달하는 것이어도 실시가능하다.
예를 들면, 도 23(B)에 나타내는 제 1 처리용 부(101)의 경우, 점선으로 나타내는 바와 같이 홈(112)의 다른 부위보다도 단면적이 작은 부분을 외측 평탄면(113)에 형성해서 실시할 수 있다.
또한, 홈(112)을 상기한 바와 같이 내측으로부터 외측으로 향해서 점차 단면적을 작게 하도록 형성하고, 홈(112)의 제 1 처리용 부(101)의 외주에 달한 부분(종단)을 가장 단면적이 작은 것으로 하면 된다(도시 생략). 단, 동압을 효과적으로 발생시키는 점에서, 도 19, 도 21 내지 도 23에 나타내는 바와 같이, 홈(112)은 제 1 처리용 부(101)의 외주면측에 관통하지 않는 쪽이 바람직하다.
여기서, 상기 도 18 내지 도 23에 나타내는 각 실시 형태에 대해서 총괄한다.
이 유체 처리 장치는 평탄 처리용 면을 갖는 회전 부재와 같이 평탄 처리용 면을 갖는 고정 부재를 그들의 평탄 처리용 면에서 동심적으로 서로 대향시켜, 회전 부재의 회전 하에 고정 부재의 개구부로부터 피반응 원료를 공급하면서 양쪽 부재의 대향 평면 처리용 면 사이에서 처리하는 유체 처리 장치에 있어서 기계적으로 클리어런스를 조정하는 것이 아니고, 회전 부재에 증압 기구를 설치해서 그 압력 발생에 의해 클리어런스를 유지하고, 또한 기계적 클리어런스 조정에서는 불가능했던 1∼6㎛의 미소 클리어런스를 가능하게 하여 혼합(반응)의 균일화 및 경우에 의해 생성 입자의 미세화의 능력이 현저하게 향상할 수 있었던 것이다.
즉, 이 유체 처리 장치는 회전 부재와 고정 부재가 그 외주부에 평탄 처리용 면을 가져 그 평탄 처리용 면에 있어서, 면상의 밀봉 기능을 가짐으로써 유체 정역학적인 즉, 하이드로스태틱한 힘, 유체 동력학적인, 즉 하이드로다이나믹한 힘 또는 에어로스태틱-에어로다이다믹한 힘을 발생시키는 고속 회전식의 유체 처리 장치를 제공하고자 하는 것이다. 상기 힘은 상기 밀봉면 사이에 약간의 간극을 발생시키고, 또 비접촉으로 기계적으로 안전하고 고도한 혼합(반응)의 균일화의 기능을 갖는 유체 처리 장치를 제공할 수 있다. 이 약간의 간극이 형성될 수 있는 요인은 하나는 회전 부재의 회전 속도에 의한 것이고, 또 하나는 피처리물(유체)의 투입측과 배출측의 압력차에 의한 것이다. 투입측에 압력 부여 기구가 부설되어 있지 않을 경우, 즉 대기압하에서 피처리물(유체)을 투입할 경우, 압력차가 없는 셈이기 때문에 회전 부재의 회전속도만으로 밀봉면 사이의 분리를 발생시킬 필요가 있다. 이것은 하이드로다이나믹 또는 에어로다이나믹력으로서 알려져 있다.
도 18(A)에 나타내는 장치에 있어서, 감압 펌프(Q)를 상기 반응 장치(G)의 배출부에 접속한 것을 나타냈지만, 상술한 바와 같이 하우징(106)을 설치하지 않고, 또한 감압 펌프(Q)를 설치하지 않고, 도 24(A)에 나타낸 바와 같이 처리 장치를 감압용의 탱크(T)로서, 상기 탱크(T) 중에 반응 장치(G)를 설치하는 것으로 실시하는 것이 가능하다.
이 경우, 탱크(T)내를 진공 또는 진공에 가까운 상태로 감압하는 것으로 반응 장치(G)로 생성된 피처리물을 탱크(T)내에 안개 형상으로 분사시켜, 탱크(T)의 내벽에 부딪쳐서 흘러내리는 피처리물을 회수하는 것 또는 이러한 흘러내리는 피처리물에 대하여 기체(증기)로서 분리시켜 탱크(T)내 상부에 충만하는 것을 회수하는 것으로 처리 후의 목적물을 얻을 수 있다.
또한, 감압 펌프(Q)를 사용할 경우도 도 24(B)에 나타내는 바와 같이 혼합 장치(G)에, 감압 펌프(Q)를 통하여, 기밀한 탱크(T)를 접속함으로써, 상기 탱크(T)내로, 처리 후의 피처리물을 안개 형상으로 하여 목적물의 분리·추출을 행할 수 있다.
또한, 도 24(C)에 나타내는 바와 같이 감압 펌프(Q)를 직접 탱크(T)에 접속하고, 상기 탱크(T)에 감압 펌프(Q)와 감압 펌프(Q)와는 다른 유체(R)의 배출부를 접속하고, 목적물의 분리를 행할 수 있다. 이 경우, 기화부에 대해서는 감압 펌프(Q)에 빨아당겨지고 액체(R)(액상부)는 배출부로부터 기화부와는 별도로 배출된다.
상술해 온 각 실시 형태에서는 제 1 및 제 2의 2개의 피처리 유동체를 각각 제 2 홀더(21, 121) 및 제 2 링(20, 102)으로부터 도입하고, 혼합(반응)시키는 것을 나타냈다.
다음에 장치로의 피처리 유동체의 도입에 관한 다른 실시 형태에 대해서 순차적으로 설명한다.
도 1(B)에 나타내는 바와 같이 도 1(A)에 나타내는 처리 장치에, 제 3 도입부(d3)를 설치해서 제 3 피처리 유동체를 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 도입하고, 제 2 피처리 유동체와 마찬가지로 제 1 피처리 유동체에 혼합(반응)하여 반응시킴으로써도 실시할 수 있다.
제 3 도입부(d3)는 제 1 피처리 유동체와 혼합되는 제 3 피처리 유동체를 처리용 면(1, 2)에 공급한다. 이 실시 형태에 있어서, 제 3 도입부(d3)는 제 2 링(20)의 내부에 형성된 유체의 통로이고, 그 일단이 제 2 처리용 면(2)으로 개구하고, 다른 일단에 제 3 유체 공급부(p3)가 접속되어 있다.
제 3 유체 공급부(p3)에는 컴프레서, 그 밖의 펌프를 채용할 수 있다.
제 3 도입부(d3)의 제 2 처리용 면(2)에 있어서의 개구부는 제 2 도입부(d2)의 개구부보다도 제 1 처리용 면(1)의 회전의 중심의 외측에 위치한다. 즉, 제 2 처리용 면(2)에 있어서, 제 3 도입부(d3)의 개구부는 제 2 도입부(d2)의 개구부보다도 하류측에 위치한다. 제 3 도입부(d3)의 개구부와 제 2 도입부(d2)의 개구부의 사이에는 제 2 링(20)의 지름의 내외방향에 대해서 간극이 벌어져 있다.
이 도 1(B)에 나타내는 장치도 제 3 도입부(d3) 이외의 구성에 대해서는 도 1(A)에 나타내는 실시 형태와 마찬가지이다. 또한, 이 도 1(B), 이하에 더 설명되는 도 1(C), 도 1(D), 도 2∼도 11에 있어서, 도면의 번잡을 피하기 위해서, 케이스(3)를 생략한다. 또한, 도 9(B)(C), 도 10, 도 11(A)(B)에 있어서, 케이스(3)의 일부는 그려져 있다.
또한, 도 1(C)에 나타내는 바와 같이, 도 1(B)에 나타내는 처리 장치에 제 4 도입부(d4)을 설치해서 제 4 피처리 유동체를 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 도입하고, 제 2 및 제 3 피처리 유동체와 마찬가지로 제 1 피처리 유동체에 혼합(반응)시킴으로써도 실시할 수 있다.
제 4 도입부(d4)는 제 1 피처리 유동체와 혼합되는 제 4 피처리 유동체를 처리용 면(1, 2)에 공급한다. 이 실시 형태에 있어서, 제 4 도입부(d4)는 제 2 링(20)의 내부에 설치된 유체의 통로이고, 그 일단이 제 2 처리용 면(2)으로 개구하고, 다른 일단에 제 4 유체 공급부(p4)가 접속되어 있다.
제 4 유체 공급부(p4)에는 컴프레서, 그 밖의 펌프를 채용할 수 있다.
제 4 도입부(d4)의 제 2 처리용 면(2)에 있어서의 개구부는 제 3 도입부(d3)의 개구부보다도 제 1 처리용 면(1)의 회전의 중심의 외측에 위치한다. 즉, 제 2 처리용 면(2)에 있어서, 제 4 도입부(d4)의 개구부는 제 3 도입부(d3)의 개구부보다도 하류측에 위치한다.
이 도 1(C)에 나타내는 장치에 대해서 제 4 도입부(d4) 이외의 구성에 대해서는 도 1(B)에 나타내는 실시 형태와 마찬가지이다.
또한, 도시는 하지 않지만, 또한 제 5 도입부나, 제 6 도입부 등, 5개 이상의 도입부를 설치하고, 각각 5종이상의 피처리 유동체를 혼합(반응)시킴으로써도 실시할 수 있다.
또한, 도 1(D)에 나타내는 바와 같이 도 1(A)의 장치에서는 제 2 홀더(21)에 설치되어져 있었던 제 1 도입부(d1)를 제 2 홀더(21)에 설치하는 것 대신에, 제 2 도입부(d2)와 같이 제 2 처리용 면(2)에 설치해서 실시할 수 있다. 이 경우, 제 2 처리용 면(2)에 있어서, 제 1 도입부(d1)의 개구부는 제 2 도입부(d2)보다도 회전의 중심측, 즉 상류측에 위치한다.
상기 도 1(D)에 나타내는 장치에서는 제 2 도입부(d2)의 개구부와 제 3 도입부(d3)의 개구부는 모두 제 2 링(20)의 제 2 처리용 면(2)에 배치되는 것이었다. 그러나, 도입부의 개구부는 이러한 처리용 면에 대한 배치로 한정되는 것은 아니다. 특히, 도 2(A)에 나타내는 바와 같이 제 2 도입부(d2)의 개구부를 제 2 링(20)의 내주면의 제 2 처리용 면(2)에 인접하는 위치에 설치해서 실시할 수도 있다. 이 도 2(A)에 나타내는 장치에 있어서, 제 3 도입부(d3)의 개구부는 도 1(B)에 나타내는 장치와 마찬가지로 제 2 처리용 면(2)에 배치되어 있지만, 제 2 도입부(d2)의 개구부를, 이렇게 제 2 처리용 면(2)의 내측이며, 제 2 처리용 면(2)에 인접하는 위치에 배치함으로써, 제 2 피처리 유동체를 처리용 면에 즉시 도입할 수 있다.
이와 같이 제 1 도입부(d1)의 개구부를 제 2 홀더(21)에 설치하고, 제 2 도입부(d2)의 개구부를 제 2 처리용 면(2)의 내측이며, 제 2 처리용 면(2)에 인접하는 위치에 배치함으로써(이 경우, 상기 제 3 도입부(d3)를 설치하는 것은 필수는 아님), 특히 복수의 피처리 유동체를 반응시킬 경우에 있어서, 제 1 도입부(d1)로부터 도입되는 피처리 유체와 제 2 도입부(d2)로부터 도입되는 피처리 유동체를 반응시키지 않는 상태로 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 도입하고, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 양자를 처음으로 반응시킬 수 있다. 따라서, 상기 구성은, 특히 반응성이 높은 피처리 유동체를 사용할 경우에 적합하다.
또한, 상기 「인접」이란 제 2 도입부(d2)의 개구부를 도 2(A)에 나타낸 바와 같이 제 2 링(20)의 내측 측면에 접하도록 해서 설치했을 경우에 한정되는 것은 아니다. 제 2 링(20)으로부터 제 2 도입부(d2)의 개구부까지의 거리가 복수의 피처리 유동체가 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 도입되기 전에 혼합(반응)이 완전하게 되지 않는 정도로 되면 좋고, 예를 들면 제 2 홀더(21)의 제 2 링(20)에 가까운 위치에 설치한 것이어도 좋다. 또한, 제 2 도입부(d2)의 개구부를 제 1 링(10) 또는 제 1 홀더(11)측에 형성해도 좋다.
또한 상기 도 1(B)에 나타내는 장치에 있어서, 제 3 도입부(d3)의 개구부와 제 2 도입부(d2)의 개구부의 사이에는 제 2 링(20)의 지름의 내외방향에 대해서 간격이 벌어져 있었지만, 도 2(A)에 나타내는 바와 같이 그러한 간격을 형성하지 않고, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 제 2 및 제 3 피처리 유동체를 도입하면 즉시 양쪽 유동체가 합류되는 것으로서도 실시할 수 있다. 처리의 대상에 의해, 이러한 도 2(B)에 나타내는 장치를 선택하면 좋다.
또한, 상기 도 1(D)에 나타내는 장치에 관해서도 제 1 도입부(d1)의 개구부와 제 2 도입부(d2)의 개구부의 사이에는 제 2 링(20)의 지름의 내외방향에 대해서 간격이 벌어져 있지만, 그러한 간격을 형성하지 않고, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 제 1 및 제 2 피처리 유동체를 도입하면 즉시 양쪽 유동체가 합류되는 것으로서도 실시할 수 있다(도시하지 않음). 처리 대상에 의해, 이러한 개구부의 배치를 선택하면 좋다.
상기 도 1(B) 및 도 1(C)에 나타내는 실시 형태에서는 제 2 처리용 면(2)에 있어서, 제 3 도입부(d3)의 개구부를 제 2 도입부(d2)의 개구부의 하류측, 바꿔 말하면, 제 2 링(20)의 지름의 내외방향에 대해서 제 2 도입부(d2)의 개구부의 외측에 배치하는 것으로 했다. 이 밖에, 도 2(C) 및 도 3(A)에 나타내는 바와 같이, 제 2 처리용 면(2)에 있어서, 제 3 도입부(d3)의 개구부를 제 2 도입부(d2)의 개구부와 제 2 링(20)의 둘레방향(r0)에 대해서 다른 위치에 배치하는 것으로서도 실시할 수 있다. 도 3에 있어서, m1은 제 1 도입부(d1)의 개구부, 즉 제 1 개구부를, m2는 제 2 도입부(d2)의 개구부, 즉 제 2개구부를, m3은 제 3 도입부(d3)의 개구부(제 3 개구부)를, r1은 링의 지름의 내외방향을 각각 나타내고 있다.
또한 제 1 도입부(d1)를 제 2 링(20)에 설치할 경우도, 도 2(D)에 나타내는 바와 같이 제 2 처리용 면(2)에 있어서, 제 1 도입부(d1)의 개구부를 제 2 도입부(d2)의 개구부와 제 2 링(20)의 둘레방향에 대해서 다른 위치에 배치하는 것으로서도 실시할 수 있다.
상기 도 3(A)에 나타내는 장치로는 제 2 링(20)의 처리용 면(2)에 있어서, 둘레 방향(r0)의 다른 위치에 2개의 도입부의 개구부가 배치된 것을 나타냈지만, 도 3(B)에 나타내는 바와 같이 링의 둘레 방향(r0)의 다른 위치에 3개의 도입부의 개구부를 배치하거나, 또는 도 3(C)에 나타내는 바와 같이 링의 둘레방향(r0)의 다른 위치에 4개의 도입부의 개구부를 배치해서 실시할 수도 있다. 또한, 도 3(B)(C)에 있어서, m4는 제 4 도입부의 개구부를 나타내고, 도 3(C)에 있어서 m5은 제 5 도입부의 개구부를 나타내고 있다. 또한, 도시는 하지 않지만, 도입부의 개구부를 링의 둘레 방향(r0)의 다른 위치에 5개이상 설치해서 실시할 수도 있다.
상기에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 도입부 내지 제 5 도입부는 각각 다른 피처리 유동체, 즉 제 2, 제 3, 제 4, 제 5 피처리 유동체를 도입할 수 있다. 한편, 제 2∼제 5 개구부(m2∼m5)로부터, 모두 동종의 즉, 제 2 피처리 유동체를 처리용 면 사이에 도입함으로써도 실시할 수 있다. 도시는 하지 않지만, 이 경우, 제 2 도입부 내지 제 5 도입부는 링 내부로 연락하고 있고, 하나의 유체 공급부, 즉 제 2 유체 공급부(p2)에 접속되어 있는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 링의 둘레방향(r0)의 다른 위치에 도입부의 개구부를 복수 설치한 것과 링의 지름 방향, 즉 지름의 내외 방향(r1)의 다른 위치에 도입부의 개구부를 복수 설치한 것을 복합하여 실시할 수도 있다.
예를 들면, 도 3(D)에 나타내는 바와 같이, 제 2 처리용 면(2)에 8개의 도입부의 개구부(m2∼m9)가 설치되어 있고, 그 중 4개(m2∼m5)는 링의 둘레방향(r0)의 다른 위치이고, 또한 지름방향(r1)에 대해서 같은 위치에 설치된 것이고, 다른 4개(m6∼m9)는 링의 둘레방향(r0)의 다른 위치이고, 또한 지름방향(r1)에 대해서 같은 위치에 설치되어 있다. 그리고, 상기 다른 개구부(m6∼m9)는 지름 방향(r1)에 대해서 상기 4개의 개구부(m2∼m5)의 지름방향의 외측에 배치되어 있다. 또한, 이 외측의 개구부는 각각 내측의 개구부와 링의 둘레방향(r0)에 대해서 같은 위치에 설치되어도 좋지만, 링의 회전을 고려하여 도 3(D)에 나타내는 바와 같이, 링의 둘레방향(r0)의 다른 위치에 설치해서 실시할 수도 있다. 또한. 그 경우도 개구부에 대해서 도 3(D)에 나타내는 배치나 수로 한정하는 것은 아니다.
예를 들면, 도 3(E)에 나타내는 바와 같이, 지름방향 외측의 개구부가 다각형의 정점 위치, 즉 이 경우 사각형의 정점 위치에 배치되어, 상기 다각형의 변 상에 지름방향 내측의 개구부가 위치하도록 배치할 수도 있다. 물론, 다른 배치를 채용할 수도 있다.
또한, 제 1 개구부(m1) 이외의 개구부는 모두 제 2 피처리 유동체를 처리용 면 사이에 도입하는 것으로 했을 경우, 각 제 2 피처리 유동체를 도입하는 상기 개구부를 처리용 면의 둘레방향(r0)에 대해서 점재시키는 것이 아니고, 도 3(F)에 나타내는 바와 같이, 둘레방향(r0)에 대해서 연속하는 개구부로서 실시할 수도 있다.
또한, 처리의 대상에 따라서는 도 4(A)에 나타내는 바와 같이 도 1(A)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 링(20)에 설치되어 있는 제 2 도입부(d2)를 제 1 도입부(d1)와 같이 제 2 홀더(21)의 중앙 부분(22)에 설치해서 실시할 수도 있다. 이 경우, 제 2 링(20)의 중심에 위치하는 제 1 도입부(d1)의 개구부에 대하여, 그 외측에 간격을 두고 제 2 도입부(d2)의 개구부가 위치한다. 또한, 도 4(B)에 나타내는 바와 같이 도 4(A)에 나타내는 장치에 대해서 제 2 링(20)에 제 3 도입부(d3)를 설치해서 실시할 수도 있다. 도 4(C)에 나타내는 바와 같이 도 4(A)에 나타내는 장치에 있어서, 제 1 도입부(d1)의 개구부와 제 2 도입부(d2)의 개구부의 사이에 간극을 형성하지 않고, 제 2 링(20)의 내측의 공간에 제 1 및 제 2 피처리 유동체를 도입하면 즉시 양쪽 유동체가 합류되는 것으로 하여도 실시할 수 있다. 또한, 처리의 대상에 따라서는 도 4(D)에 나타내는 바와 같이 도 4(A)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 도입부(d2)같이 제 3 도입부(d3)도 제 2 홀더(21)에 설치해서 실시할 수 있다. 도시는 하지 않지만, 4개 이상의 도입부를 제 2 홀더(21)에 설치해서 실시할 수도 있다.
또한, 처리의 대상에 따라서는 도 5(A)에 나타내는 바와 같이, 도 4(D)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 링(20)에 제 4 도입부(d4)를 설치해서 제 4 피처리 유동체를 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 도입함으로써도 실시할 수 있다.
도 5(B)에 나타내는 바와 같이, 도 1(A)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 도입부(d2)를 제 1 링(10)에 설치하고, 제 1 처리용 면(1)에 제 2 도입부(d2)의 개구부를 구비하는 것으로서도 실시할 수 있다.
도 5(C)에 나타내는 바와 같이, 도 5(B)에 나타내는 장치에 있어서, 제 1 링(10)에 제 3 도입부(d3)를 설치하고, 제 1 처리용 면(1)에 있어서, 제 3 도입부(d3)의 개구부를, 제 2 도입부(d2)의 개구부와 제 1 링(10)의 둘레방향에 대해서 다른 위치에 배치하는 것으로서도 실시할 수 있다.
도 5(D)에 나타내는 바와 같이, 도 5(B)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 홀더(21)에 제 1 도입부(d1)를 설치하는 것 대신에, 제 2 링(20)에 제 1 도입부(d1)를 설치하고, 제 2 처리용 면(2)에 제 1 도입부(d1)의 개구부를 배치하는 것으로서도 실시할 수 있다. 이 경우, 제 1 및 제 2 도입부(d1, d2)의 양쪽 개구부는 링의 지름의 내외방향에 대해서 같은 위치에 배치되어 있다.
또한, 도 6(A)에 나타내는 바와 같이, 도 1(A)에 나타내는 장치에 있어서, 제 3 도입부(d3)를 제 1 링(10)에 설치하고, 제 1 처리용 면(1)에 제 3 도입부(d3)의 개구부를 배치하는 것으로서도 실시할 수 있다. 이 경우, 제 2 및 제 3 도입부(d2, d3)의 양쪽 개구부는 링의 지름의 내외방향에 대해서 같은 위치에 배치되어 있다. 단, 상기 양쪽 개구부를 링의 지름의 내외방향에 대해서 다른 위치에 배치하는 것으로 해도 된다.
도 5(C)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 및 제 3의 도입부(d2, d3)의 양쪽 개구부를 제 1 링(10)의 지름의 내외방향에 대해서 같은 위치에 설치함과 아울러 제 1 링(10)의 둘레 방향, 즉 회전 방향에 대해서 다른 위치에 설치했지만, 상기 장치에 있어서, 도 6(B)에 나타내는 바와 같이 제 2 및 제 3 도입부(d2, d3)의 양쪽 개구부를 제 1 링(10)의 둘레 방향에 대해서 동일한 위치에 설치함과 아울러, 제 1 링(10)의 지름의 내외방향에 대해서 다른 위치에 설치해서 실시할 수 있다. 이 경우, 도 6(B)에 나타내는 바와 같이, 제 2 및 제 3 도입부(d2, d3)의 양쪽 개구부의 사이에는 제 1 링(10)의 지름의 내외 방향에 간격을 두는 것으로서도 실시할 수 있고, 또는 도시는 하지 않지만, 상기 간격을 두지 않고 즉시, 제 2 피처리 유동체와 제 3 피처리 유동체가 합류되는 것으로서도 실시할 수 있다.
또한, 도 6(C)에 나타내는 바와 같이, 제 2 홀더(21)에 제 1 도입부(d1)를 설치하는 것 대신에, 제 2 도입부(d2)와 함께 제 1 링(10)에 제 1 도입부(d1)를 설치해서 실시할 수도 있다. 이 경우, 제 1 처리용 면(1)에 있어서, 제 1 도입부(d1)의 개구부를 제 2 도입부(d2)의 개구부의 상류측(제 1 링(10)의 지름의 내외방향에 대해서 내측)에 설치한다. 제 1 도입부(d1)의 개구부와 제 2 도입부(d2)의 개구부의 사이에는 제 1 링(10)의 지름의 내외방향에 대해서 간극을 둔다. 단, 도시는 하지 않지만, 이러한 간극을 두지 않고 실시할 수도 있다.
또한, 도 6(D)에 나타내는 바와 같이, 도 6(C)에 나타내는 장치의 제 1 처리용 면(1)에 있어서, 제 1 링(10)의 둘레 방향의 다른 위치에 제 1 도입부(d1)와 제 2 도입부(d2) 각각의 개구부를 배치하는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 도시는 하지 않지만, 도 6(C)(D)에 나타내는 실시 형태에 있어서, 제 1 링(10)에 3개이상의 도입부를 설치하고, 제 2 처리용 면(2)에 있어서, 둘레방향의 다른 위치에, 또는 링의 지름의 내외방향의 다른 위치에, 각 개구부를 배치하는 것으로서 실시할 수도 있다. 예를 들면, 제 2 처리용 면(2)에 있어서 채용된 도 3(B)∼도 3(F)에 나타내는 개구부의 배치를 제 1 처리용 면(1)에 있어서도 채용할 수 있다.
도 7(A)에 나타내는 바와 같이, 도 1(A)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 도입부(d2)를 제 2 링(20)에 설치하는 것 대신에, 제 1 홀더(11)에 설치해서 실시할 수 있다. 이 경우, 제 1 홀더(11) 상면의 제 1 링(10)으로 둘러싸여진 부위에 있어서, 제 1 링(10)의 회전의 중심축의 중심에 제 2 도입부(d2)의 개구부를 배치하는 것이 바람직하다.
도 7(B)에 나타내는 바와 같이, 도 7(A)에 나타내는 실시 형태에 있어서, 제 3 도입부(d3)를 제 2 링(20)에 설치하고, 제 3 도입부(d3)의 개구부를 제 2 처리용 면(2)에 배치할 수 있다.
또한, 도 7(C)에 나타내는 바와 같이 제 1 도입부(d1)를 제 2 홀더(21)에 설치하는 것 대신에, 제 1 홀더(11)에 설치해서 실시할 수 있다. 이 경우, 제 1 홀더(11) 상면의 제 1 링(10)으로 둘러싸여진 부위에 있어서, 제 1 링(10)의 회전의 중심축에 제 1 도입부(d1)의 개구부를 배치하는 것이 바람직하다. 또한, 이 경우, 도시한 바와 같이, 제 2 도입부(d2)를 제 1 링(10)에 설치하고, 제 1 처리용 면(1)에, 그 개구부를 배치할 수 있다. 또한, 도시는 하지 않지만, 이 경우, 제 2 도입부(d2)를 제 2 링(20)에 설치하고, 제 2 처리용 면(2)에 그 개구부를 배치할 수 있다.
또한, 도 7(D)에 나타내는 바와 같이, 도 7(C)에 나타내는 제 2 도입부(d2)를 제 1 도입부(d1)와 아울러 제 1 홀더(11)에 설치해서 실시할 수도 있다. 이 경우, 제 1 홀더(11) 상면의 제 1 링(10)으로 둘러싸여진 부위에 있어서, 제 2 도입부(d2)의 개구부를 배치한다. 또한 이 경우, 도 7(C)에 있어서, 제 2 링(20)에 설치한 제 2 도입부(d2)를 제 3 도입부(d3)로 하면 된다.
상기 도 1∼도 7에 나타내는 각 실시 형태에 있어서, 제 1 홀더(11) 및 제 1 링(10)이 제 2 홀더(21) 및 제 2 링(20)에 대하여 회전하는 것으로 했다. 이 밖에, 도 8(A)에 나타내는 바와 같이, 도 1(A)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 홀더(2)에, 회전 구동부로부터 회전력을 받아서 회전하는 회전축(51)을 설치하고, 제 1 홀더(11)와는 역방향으로 제 2 홀더(21)를 회전시키는 것으로도 실시할 수 있다. 회전축(51)에 대해서의 회전 구동부는 제 1 홀더(11)의 회전축(50)을 회전시키는 것과 별도로 설치하는 것으로 하여도 좋고 또는 기어 등의 동력 전달 수단에 의해, 제 1 홀더(11)의 회전축(50)을 회전시키는 구동부로부터 동력을 받는 것으로서도 실시할 수 있다. 이 경우, 제 2 홀더(2)는 상술한 케이스와 별체로 형성되어서 제 1 홀더(11)와 마찬가지로 상기 케이스내에 회전가능하게 수용된 것으로 한다.
또한, 도 8(B)에 나타내는 바와 같이, 도 8(A)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 링(20)에 제 2 도입부(d2)를 설치하는 것 대신에, 도 7(B)의 장치와 마찬가지로 제 1 홀더(11)에 제 2 도입부(d2)를 설치해서 실시할 수 있다.
또한, 도시는 하지 않지만, 도 8(B)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 도입부(d2)를 제 1 홀더(11)를 대신하여 제 2 홀더(21)에 설치해서 실시할 수도 있다. 이 경우, 제 2 도입부(d2)는 도 4(A)의 장치와 마찬가지이다. 도 8(C)에 나타내는 바와 같이, 도 8(B)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 링(20)에 제 3 도입부(d3)를 설치하고, 상기 도입부(d3)의 개구부를 제 2 처리용 면(2)에 배치해서 실시할 수도 있다.
또한, 도 8(D)에 나타내는 바와 같이 제 1 홀더(11)를 회전시키지 않고, 제 2 홀더(21)만을 회전시키는 것으로서도 실시할 수 있다. 도시는 하지 않지만, 도 1(B)∼도 7에 나타내는 장치에 있어서도, 제 1 홀더(11)와 아울러 제 2 홀더(21)를 회전시키는 것이나 또는 제 2 홀더(21)만 단독으로 회전시키는 것으로서도 실시할 수 있다.
도 9(A)에 나타내는 바와 같이 제 2 처리용 부(20)는 링으로 하고, 제 1 처리용 부(10)를 링이 아니고, 다른 실시 형태의 제 1 홀더(11)와 마찬가지로 직접 회전축(50)을 구비해서 회전하는 부재로 할 수 있다. 이 경우, 제 1 처리용 부(10)의 상면을 제 1 처리용 면(1)으로 하고, 상기 처리용 면은 환상이 아니고, 즉 중공부분을 구비하지 않는 한결같이 평평한 면으로 한다. 또한, 이 도 9(A)에 나타내는 장치에 있어서, 도 1(A)의 장치와 같이 제 2 도입부(d2)를 제 2 링(20)에 설치하고, 그 개구부를 제 2 처리용 면(2)에 배치하고 있다.
도 9(B)에 나타내는 바와 같이 도 9(A)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 홀더(21)를 케이스(3)와 독립한 것으로 하고 케이스(3)와 상기 제 2 홀더(21)의 사이에, 제 2 링(20)이 설치된 제 1 처리용 부(10)에 접근·이반시키는 탄성체 등의 접면 압 부여 기구(4)를 설치해서 실시할 수도 있다. 이 경우, 도 9(C)에 나타내는 바와 같이 제 2 처리용 부(20)를 링으로 하는 것은 아니고, 상기 제 2 홀더(21)에 상당하는 부재로 하고, 상기 부재의 하면을 제 2 처리용 면(2)으로서 형성할 수 있다. 또한, 도 10(A)에 나타내는 바와 같이, 도 9(C)에 나타내는 장치에 있어서, 제 1 처리용 부(10)도 링으로 하는 것은 아니고, 도 9(A)(B)에 나타내는 장치와 마찬가지로 다른 실시 형태에 있어서 제 1 홀더(11)에 상당하는 부위를 제 1 처리용 부(10)로 하고 그 상면을 제 1 처리용 면(1)으로서 실시할 수 있다.
상기 각 실시 형태에 있어서, 적어도 제 1 피처리 유동체는 제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20), 즉 제 1 링(10)과 제 2 링(20)의 중심부로부터 공급되고, 다른 피처리 유동체에 의한 처리, 즉 혼합(반응) 후, 그 지름의 내외방향에 대해서 외측으로 배출되는 것으로 했다.
이 밖에, 도 10(B)에 나타내는 바와 같이 제 1 링(10) 및 제 2 링(20)의 외측으로부터 내측을 향해서, 제 1 피처리 유동체를 공급하는 것으로서도 실시할 수 있다. 이 경우, 도시한 바와 같이, 제 1 홀더(11) 및 제 2 홀더(21)의 외측을 케이스(3)로 밀폐하고, 제 1 도입부(d1)를 상기 케이스(3)에 직접 설치하고, 케이스의 내측이고, 양쪽 링(10, 20)의 맞댐 위치와 대응하는 부위에 상기 도입부의 개구부를 배치한다. 그리고, 도 1(A)의 장치에 있어서 제 1 도입부(d1)가 설치되어져 있었던 위치, 즉 제 1 홀더(11)에 있어서의 링(1)의 중심이 되는 위치에, 배출부(36)를 설치한다. 또한, 홀더의 회전의 중심축을 끼워서, 케이스의 상기 개구부의 반대측에 제 2 도입부(d2)의 개구부를 배치한다. 단, 제 2 도입부(d)의 개구부는 제 1 도입부(d1)의 개구부와 같이 케이스의 내측이며, 양쪽 링(10, 20)의 맞댐 위치와 대응하는 부위에 배치하는 것이면 좋고, 상기한 바와 같이, 제 1 도입부(d1)의 개구부의 반대측에 형성하는 것에 한정되는 것은 아니다.
이 경우, 양쪽 링(10, 20)의 지름의 외측이 상류가 되고, 양쪽 링(10, 20)의 내측이 하류측이 된다.
이와 같이, 피처리 유동체의 이동을 외측으로부터 내측을 향해서 행하는 경우, 도 16(E)에 나타내는 바와 같이 제 1 처리용 부(10)의 제 1 처리용 면(1)에 제 1 처리용 부(10)의 외측으로부터 중심측을 향해서 신장되는 홈상의 오목부(13…13)를 형성해서 실시하는 경우도 가능하다. 이러한 오목부(13…13)를 형성함으로써 상술의 발란스비(K)에 대해서는 100% 이상의 언발란스형으로 하는 것이 바람직하다. 이 결과, 회전시에 상기의 홈상의 오목부(13…13)에 동압이 발생하고, 양쪽 처리용 면(1, 2)은 확실하게 비접촉으로 회전할 수 있고, 접촉에 의한 마모 등의 위험이 없어진다. 이 도 16(E)에 나타내는 실시 형태에 있어서, 피처리 유동체의 압력에 의한 이반력은 오목부(13)의 내단(13a)에서 발생한다.
도 10(C)에 나타내는 바와 같이, 도 10(B)에 나타내는 장치에 있어서, 케이스(3)의 측부에 설치한 제 2 도입부(d2)를 상기 위치를 대신하여 제 1 링(11)에 설치하고, 그 개구부를 제 1 처리용 면(1)에 배치하는 것으로서도 실시할 수 있다. 이 경우에 있어서, 도 10(D)에 나타내는 바와 같이, 제 1 처리용 부(10)를 링으로서 형성하는 것이 아니고, 도 9(A), 도 9(B)나 도 10(A)에 나타내는 장치와 마찬가지로 다른 실시 형태에 있어서, 제 1 홀더(11)에 상당하는 부위를 제 1 처리용 부(10)로 하고, 그 상면을 제 1 처리용 면(1)으로 하고, 또한 상기 제 1 처리용 부(10)내에 제 2 도입부(d2)를 설치하고, 그 개구부를 제 1 처리용 면(1)에 배치함으로써 실시할 수 있다.
도 11(A)에 나타내는 바와 같이, 도 10(D)에 나타내는 장치에 있어서, 제 2 처리용 부(20)도 링으로서 형성하는 것은 아니고, 다른 실시 형태에 있어서 제 2 홀더(21)에 상당하는 부재를 제 2 처리용 부(2)로 하고, 그 하면을 제 2 처리용 면(2)으로서 실시할 수 있다. 그리고, 제 2 처리용 부(20)를 케이스(3)와 독립한 부재로 하고, 케이스(3)와 제 2 처리용 부(20)의 사이에, 도 9(B)(C), 도 10(A)에 나타내는 장치와 같은 접면압 부여 기구(4)를 설치해서 실시할 수 있다.
또한, 도 11(B)에 나타내는 바와 같이, 도 11(A)에 나타내는 장치의 제 2 도입부(d2)를 제 3 도입부(d3)로 하고, 별도 제 2 도입부(d2)를 설치하는 것으로도 실시할 수 있다. 이 경우, 제 2 처리용 면(2)에 있어서 제 2 도입부(d2)의 개구부를 제 3 도입부(d3)의 개구부보다도 상류측에 배치한다.
상술한 도 4에 나타내는 각 장치, 도 5(A), 도 7(A)(B)(D), 도 8(B)(C)에 나타내는 장치는 처리용 면(1, 2) 사이에 달하기 전에, 제 1 피처리 유동체에 대하여, 다른 피처리 유동체가 합류하는 것이고, 정출이나 석출의 반응이 빠른 것에는 적합하지 않다. 그러나, 반응 속도가 느린 것에 대해서는 이러한 장치를 채용할 수도 있다.
본원 발명에 따른 방법의 발명의 실시에 적합한 유체 처리 장치에 대해서 이하에 정리해 둔다.
상술한 바와 같이, 이 유체 처리 장치는 피처리 유동체에 소정의 압력을 부여하는 유체압 부여 기구와 이 소정 압력의 피처리 유동체가 유동되는 밀봉된 유체 유로에 설치된 제 1 처리용 부(10)와 제 1 처리용 부(10)에 대하여 상대적으로 접근 이반 가능한 제 2 처리용 부(20)의 적어도 2개의 처리용 부와 이들 처리용 부(10, 20)에 있어서 서로 대향하는 위치에 설치된 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 적어도 2개의 처리용 면과 제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20)를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비하고, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에서 적어도 2종의 피처리 유동체의 혼합의 처리를 행하는(반응을 수분하는 경우에 있어서는 반응의 처리도 행함) 것이다. 제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20) 중 적어도 제 2 처리용 부(20)는 수압면을 구비하는 것이며, 또한, 이 수압면의 적어도 일부가 제 2 처리용 면(2)에 의해 구성되고, 수압면은 유체압 부여 기구가 피처리 유동체의 적어도 한쪽에 부여하는 압력을 받아서 제 1 처리용 면(1)으로부터 제 2 처리용 면(2)을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시킨다. 그리고, 이 장치에 있어서, 접근 이반 가능하고, 또한 상대적으로 회전하는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)의 사이에 상기 압력을 받은 피처리 유동체가 통과됨으로써, 각 피처리 유동체가 소정 막두께의 박막 유체를 형성하면서 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이를 통과함으로써 상기 피처리 유동체 사이에 있어서, 소망의 혼합 상태(반응)를 발생한다.
또한, 이 유체 처리 장치에 있어서, 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 적어도 한쪽의 미진동이나 얼라인먼트를 조정하는 완충 기구를 구비한 것을 채용하는 것이 바람직하다.
또한, 이 유체 처리 장치에 있어서 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 한쪽 또는 양쪽의 마모 등에 의한 축방향의 변위를 조정하여 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 박막 유체의 막두께를 유지하는 것을 가능하게 하는 변위 조정 기구를 구비한 것을 채용하는 것이 바람직하다.
또한, 이 유체 처리 장치에 있어서는 상기 유체압 부여 기구로서, 피처리 유동체에 대하여 일정한 송입압을 거는 컴프레서 등의 가압 장치를 채용할 수 있다.
또한, 상기 가압장치는 송입압의 증감의 조정을 행하는 것을 채용한다. 이 가압장치는 설정한 압력을 일정하게 유지할 수 있을 필요가 있지만, 처리용 면 사이의 간극을 조정하는 파라미터로서, 조정을 행할 필요가 있기 때문이다.
또한, 이 유체 처리 장치에는 상기 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이의 최대간격을 규정하고, 그 이상의 양쪽 처리용 면(1, 2)의 이반을 억제하는 이반 억제부를 구비하는 것을 채용할 수 있다.
또한, 이 유체 처리 장치에는 상기 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이의 최소간격을 규정하고, 그 이상의 양쪽 처리용 면(1, 2)의 근접을 억제하는 근접 억제부를 구비한 것을 채용할 수 있다.
또한, 이 유체 처리 장치에는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)의 양쪽이 서로 역방향으로 회전하는 것을 채용할 수 있다.
또한, 이 유체 처리 장치에는 상기 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)의 한쪽 또는 양쪽의 온도를 조정하는 온도 조정용의 재킷을 구비한 것을 채용할 수 있다.
또한, 이 유체 처리 장치에는 상기 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 한쪽 또는 양쪽의 적어도 일부는 경면 가공된 것을 채용하는 것이 바람직하다.
이 유체 처리 장치에는 상기 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 한쪽 또는 양쪽은 오목부를 구비한 것을 채용할 수 있다.
또한, 이 유체 처리 장치에는 한쪽의 피처리 유동체에 혼합(반응)시키는 다른 쪽의 피처리 유동체의 공급 수단으로서, 한쪽의 피처리 유동체의 통로와는 독립한 별도의 도입로를 구비하고, 상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면의 적어도 어느 한쪽에, 상기 별도의 도입로로 통하는 개구부를 구비하고, 상기 별도의 도입로로부터 보내져 온 다른 쪽의 피처리 유동체를 상기 한쪽의 피처리 유동체에 도입할 수 있는 것을 채용하는 것이 바람직하다.
또한, 본원 발명을 실시하는 처리 장치로서, 피처리 유동체에 소정의 압력을 부여하는 유체압 부여 기구와 이 소정 압력의 피처리 유동체가 유동되는 밀봉된 유체 유로에 접속된 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 적어도 2개의 상대적으로 접근 이반 가능한 처리용 면과 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 접면 압력을 부여하는 접면 압력 부여 기구와 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)을 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비함으로써, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에서 적어도 2종의 피처리 유동체의 혼합(반응) 처리를 행하는 것이며, 접면 압력이 부여되면서 상대적으로 회전하는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)의 사이에, 유체압 부여 기구로부터 압력이 부여된 적어도 1종의 피처리 유동체가 통과하고, 또한 다른 1종의 피처리 유동체가 통과함으로써, 유체압 부여 기구로부터 압력이 부여된 상기 1종의 피처리 유동체가 소정 두께의 박막 유체를 형성하면서 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이를 통과할 때에, 상기 다른 1의 피처리 유동체가 혼합되어 피처리 유동체 사이에서, 소망의 혼합 상태(반응)를 발생시키는 것을 채용할 수 있다.
이 접면압 부여 기구가 상술한 장치에 있어서의 미진동이나 얼라인먼트를 조정하는 완충 기구나 변위 조정 기구를 구성하는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 본원 발명을 실시하는 유체 처리 장치로서, 혼합(반응)시키는 2종의 피처리 유동체 중 적어도 한쪽의 피처리 유동체를 상기 장치에 도입하는 제 1 도입부와 제 1 도입부에 접속되어서 상기 한쪽의 피처리 유동체에 압력을 부여하는 유체압 부여 기구(p)와 혼합(반응)시키는 2종의 피처리 유동체 중 적어도 다른 한쪽을 상기 장치에 도입하는 제 2 도입부와 상기 한쪽의 피처리 유동체가 유동되는 밀봉된 유체 유로에 설치된 제 1 처리용 부(10)와 제 1 처리용 부(10)에 대하여 상대적으로 접근 이반 가능한 제 2 처리용 부(20)의 적어도 2개의 처리용 부와 이들 처리용 부(10, 20)에 있어서 서로 대향하는 위치에 설치된 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 적어도 2개의 처리용 면과, 제 2 처리용 면(2)이 노출하도록 제 2 처리용 부(20)를 수용하는 홀더(21)와, 제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20)를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구와, 제 1 처리용 면(1)에 대하여 제 2 처리용 면(2)을 압접 또는 근접한 상태에 제 2 처리용 부(20)를 압박하는 접면압 부여 기구(4)를 구비하고, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에서 피처리 유동체 사이의 혼합(반응) 처리를 행하고, 상기 홀더(21)가 상기 제 1 도입부의 개구부를 구비함과 아울러 처리용 면(1, 2) 사이의 간극에 영향을 주도록 가동하지 않는 것이고, 제 1 처리용 부(10)와 제 2 도입부(20)의 적어도 한쪽이 상기 제 2 도입부의 개구부를 구비하고, 제 2 처리용 부(20)가 환상체이고, 제 2 처리용 면(2)이 홀더(21)에 대하여 슬라이딩해서 제 1 처리용 면(1)에 접근 이반하는 것이고, 제 2 처리용 부(20)가 수압면을 구비하고, 수압면은 유체압 부여 기구(p)가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아서 제 1 처리용 면(1)으로부터 제 2 처리용 면(2)을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시켜, 상기 수압면의 적어도 일부는 제 2 처리용 면(2)으로 구성되어, 접근 이반 가능, 또한 상대적으로 회전하는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이에 압력이 부여된 한쪽의 피처리 유동체가 통과됨과 아울러 다른 한 쪽의 피처리 유동체가 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 공급됨으로써, 양쪽 피처리 유동체가 소정 두께의 박막 유체를 형성하면서 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이를 통과하고, 통과 중의 피처리 유동체가 혼합됨으로써 피처리 유동체 사이에 있어서의 소망의 혼합(반응)을 촉진시키는 것이고, 접면 압력 부여 기구(4)의 접면 압력과 유체압 부여 기구(p)가 부여하는 유체 압력의 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이를 이반시키는 힘과의 균형에 의해, 상기 소정 두께의 박막 유체를 발생시키는 미소 간극을 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 유지하는 것을 채용할 수 있다.
이 유체 처리 장치에 있어서, 제 2 도입부도 제 1 도입부에 접속된 것과 마찬가지로 별도의 유체압 부여 기구에 접속되어서, 가압되는 것으로서도 실시될 수 있다. 또한, 제 2 도입부로부터 도입되는 피처리 유동체는 별도의 유체압 부여 기구로 가압되는 것은 아니고, 제 1 도입부로 도입되는 피처리 유동체의 유체압으로 제 2 도입부내에 발생하는 부압에 의해, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 흡인되어서 공급되는 것으로서도 실시할 수 있다. 또한, 상기 다른 한쪽의 피처리 유동체는 제 2 도입부내를 자체 중량으로 이동, 즉 상방에서 하방으로 유동되어 처리용 면(1, 2) 사이에 공급하는 것으로서도 실시할 수 있다.
상기한 바와 같이, 한쪽의 피처리 유동체의 장치내로의 공급구가 되는 제 1 도입부의 개구부를 제 2 홀더에 설치하는 것에 한정하지 않고, 제 1 도입부의 상기 개구부를 제 1 홀더에 설치하는 것으로 하여도 좋다. 또한, 제 1 도입부의 상기 개구부를 양쪽 처리용 면의 적어도 한쪽에 형성해서 실시할 수도 있다. 단, 반응에 의해, 앞에서 처리용 면(1, 2) 사이에 도입해서 둘 필요가 있는 피처리 유동체를 제 1 도입부로부터 공급할 필요가 있을 경우에 있어서, 다른 한쪽의 피처리 유동체의 장치내로의 공급구가 되는 제 2 도입부의 개구부는 어느 하나의 처리용 면에 있어서, 상기 제 1 도입부의 개구부보다도 하류측에 배치할 필요가 있다.
또한, 본원 발명의 실시에 사용하는 유체 처리 장치로서, 다음 것을 채용할 수 있다.
이 유체 처리 장치는 혼합(반응)시키는 2종이상의 피처리 유동체를 각각 도입하는 복수의 도입부와 상기 2종이상의 피처리 유동체의 적어도 하나에 압력을 부여하는 유체압 부여 기구(p)와 이 피처리 유동체가 유동되는 밀봉된 유체 유로에 설치된 제 1 처리용 부(10)와 제 1 처리용 부(10)에 대하여 상대적으로 접근 이반 가능한 제 2 처리용 부(20)의 적어도 2개의 처리용 부와, 이들 처리용 부(10, 20)에 있어서 서로 대향하는 위치에 설치된 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 적어도 2개의 처리용 면(1, 2)과 제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20)를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비하고, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에서 피처리 유동체간의 혼합(반응) 처리를 행하는 것이고, 제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20) 중 적어도 제 2 처리용 부(20)는 수압면을 구비하는 것이고, 또한 이 수압면의 적어도 일부가 제 2 처리용 면(2)에 의해 구성되고, 수압면은 유체압 부여 기구가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아서 제 1 처리용 면(1)으로부터 제 2 처리용 면(2)을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시키고, 또한 제 2 처리용 부(20)는 제 2 처리용 면(2)과 반대측을 향하여 근접용 조정면(24)을 구비하는 것이고, 근접용 조정면(24)은 피처리 유동체에 걸린 소정의 압력을 받아서 제 1 처리용 면(1)에 제 2 처리용 면(2)을 접근시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시키고, 상기 근접용 조정면(24)의 접근 이반 방향의 투영 면적과 상기 수압면의 접근 이반 방향의 투영 면적의 면적비에 의해, 피처리 유동체로부터 받는 전 압력의 합력으로서, 제 1 처리용 면(1)에 대한 제 2 처리용 면(2)의 이반 방향으로 이동하는 힘이 결정되는 것이고, 접근 이반 가능, 또한 상대적으로 회전하는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)의 사이에 압력이 부여된 피처리 유동체가 통과되어서 상기 피처리 유동체에 혼합(반응)되는 다른 피처리 유동체가 양쪽 처리용 면 사이에 있어서 혼합되고, 혼합된 피처리 유동체가 소정 두께의 박막 유체를 형성하면서 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이를 통과함으로써 처리용 면 사이의 통과 중에 소망의 생성물을 얻는 것이다.
또한, 본원 발명에 따른 유체 처리 방법에 대해서 정리하면, 이 유체 처리 방법은 제 1 피처리 유동체에 소정의 압력을 부여하고, 이 소정의 압력을 받은 피처리 유동체가 유동되는 밀봉된 유체 유로에, 제 1 처리용 면(1) 및 제 2 처리용 면(2)의 적어도 2개의 상대적으로 접근 이반 가능한 처리용 면을 접속하고, 양쪽 처리용 면(1, 2)을 접근시키는 접면 압력을 부여하고, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)을 상대적으로 회전시키고, 또한 이들 처리용 면(1, 2) 사이에 피처리 유동체를 도입하는 것이고, 상기 피처리 유동체와 혼합(반응)하는 제 2 피처리 유동체를 상기와 별도의 유로에 의해, 상기 처리용 면(1, 2) 사이에 도입하여 양쪽 피처리 유동체를 혼합(반응)시키는 것이고, 적어도 제 1 피처리 유동체에 부여한 상기의 소정 압력을 양쪽 처리용 면(1, 2)을 이반시키는 이반력으로 해서, 상기 이반력과 상기 접면 압력을 처리용 면(1, 2) 사이의 피처리 유동체를 통하여 균형시킴으로써, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이를 소정의 미소 간격으로 유지하고, 피처리 유동체를 소정 두께의 박막 유체으로서 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이를 통과시켜서, 이 통과 중에 양쪽 피처리 유동체의 혼합(반응)을 균일하게 행하여, 석출을 수반하는 반응의 경우에 있어서는 소망의 반응 생성물을 정출 또는 석출시키는 것이다.
이하, 본원 발명의 그 밖의 실시 형태에 관하여 설명한다. 도 25는 접근·이반가능한 적어도 한쪽이 다른 쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 처리용 면 사이에서 피처리물을 처리하는 유체 처리 장치의 대략 단면도이다. 도 26의 (A)는 도 25에 나타내는 장치의 제 1 처리용 면의 대략 평면도이고, (B)는 도 25에 나타내는 장치의 처리용 면의 요부 확대도이다. 도 27의 (A)는 제 2 도입로의 단면도이고, (B)는 제 2 도입로를 설명하기 위한 처리용 면의 요부 확대도이다.
도 25에 있어서 U는 상방을, S는 하방을 각각 나타내고 있다. 도 26(A), 도 27(B)에 있어서 R은 회전 방향을 나타내고 있다. 도 27(B)에 있어서 C는 원심력 방향(반경 방향)을 나타내고 있다.
이 장치는 적어도 2종류의 유체를 사용하는 것이고, 그 중 적어도 1종류의 유체에 관해서는 피처리물을 적어도 1종류 포함하는 것이고, 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 설치하고 적어도 한쪽이 다른 쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에서 상기 각 유체를 합류시켜서 박막 유체로 하는 것이고, 상기 박막 유체 중에 있어서 상기 피처리물을 처리하는 장치이다. 또한, 상기의 「처리」란 피처리물이 반응하는 형태로 한정하지 않고, 반응을 수반하지 않고 혼합·분산만이 이루어지는 형태도 포함한다.
도 25에 나타내는 바와 같이, 이 장치는 제 1 홀더(11)와 제 1 홀더(11)의 상방에 배치된 제 2 홀더(21)와 아울러 유체압 부여 기구(P)와 접면압 부여 기구를 구비한다. 접면 압력 부여 기구는 스프링(43)과 에어 도입부(44)로 구성되어 있다.
제 1 홀더(11)에는 제 1 처리용 부(10)과 회전축(50)이 설치되어 있다. 제 1 처리용 부(10)는 매인태이닝 링(maintaining ring)이라고 불리는 환상체이고 경면가공된 제 1 처리용 면(1)을 구비한다. 회전축(50)은 제 1 홀더(11)의 중심에 볼트 등의 고정구(81)로 고정된 것이고, 그 후단이 전동기(모터) 등의 회전 구동 장치(82)(회전 구동 기구)와 접속되고, 회전 구동 장치(82)의 구동력을 제 1 홀더(1)에 전해서 상기 제 1 홀더(11)를 회전시킨다. 제 1 처리용 부(10)는 상기 제 1 홀더(11)와 일체가 되어서 회전한다.
제 1 홀더(11)의 상부에는 제 1 처리용 부(10)를 수용하는 것이 가능한 수용부가 설치되어 있고, 상기 수용부내에 끼워 넣는 것으로, 제 1 홀더(11)로의 제 1 처리용 부(10)의 상기 설치가 행해지고 있다. 또한, 제 1 처리용 부(10)는 회전 방지 핀(83)으로 제 1 홀더(11)에 대하여 회전하지 않도록 고정되어 있다. 단, 회전 방지 핀(83)을 대신하여, 수축 끼워 맞춤 등의 방법으로 회전하지 않도록 고정하는 것 으로 해도 된다.
상기 제 1 처리용 면(1)은 제 1 홀더(11)로부터 노출되고, 제 2 홀더(21)를 향한다. 제 1 처리용 면의 재질은 세라믹이나 소결 금속, 내마모 강, 기타 금속에 경화 처리를 실시한 것이나, 경질재를 라이닝이나 코팅, 도금 등을 시공한 것을 채용한다.
제 2 홀더(21)에는 제 2 처리용 부(20)와 처리용 부 내측으로부터 유체가 도입되는 제 1 도입부(d1)와 상기 접면 압력 부여 기구로서 스프링(43)과 에어 도입부(44)가 설치되어 있다.
제 2 처리용 부(20)는 컴프레션 링(compression ring)이라고 불리는 환상체이고, 경면 가공된 제 2 처리용 면(2)과 제 2 처리용 면(2)의 내측에 위치해서 상기 제 2 처리용 면(2)에 인접하는 수압면(23)(이하, 이반용 조정면(23)이라고 부름)을 구비한다. 도시한 바와 같이, 이 이반용 조정면(23)은 경사면이다. 제 2 처리용 면(2)에 실시하는 경면가공은 상기 제 1 처리용 면(1)과 같은 방법을 채용한다. 또한 제 2 처리용 부(20)의 소재에 관해서도 상기 제 1 처리용 부(10)와 같은 것을 채용한다. 이반용 조정면(23)은 환상의 제 2 처리용 부(20)의 내주면(25)과 인접한다.
제 2 홀더(21)의 저부(하부)에는 링 수용부(41)가 형성되고, 그 링 수용부(41)내에, O링과 함께 제 2 처리용 부(20)가 수용되어 있다. 또한, 회전 방지(84)로, 제 2 처리용 부(20)는 제 2 홀더(21)에 대하여 회전하지 않도록 수용되어 있다. 상기 제 2 처리용 면(2)은 제 2 홀더(21)로부터 노출한다. 이 상태에 있어서, 제 2 처리용 면(2)은 제 1 처리용 부(10)의 제 1 처리용 면(1)과 대면한다.
이 제 2 홀더(21)가 구비하는 링 수용부(41)는 제 2 링(20)의 주로서 처리용 면(2)측과 반대측의 부위를 수용하는 오목부이고, 평면에서 보아서, 환형상으로 형성된 홈이다.
링 수용부(41)는 제 2 링(20)의 치수보다 크게 형성되고, 제 2 링(20)과의 사이에 충분한 클리어런스를 가지고, 제 2 링(20)을 수용한다.
이 클리어런스에 의해, 상기 제 2 처리용 부(20)는 이 링 수용부(41)내에서 수용부(41)의 축방향에 대해서, 또한 상기 축방향과 교차하는 방향에 대해서 변위할 수 있도록 수용되어 있다. 또한, 링 수용부(41)에 대하여 제 2 처리용 부(20)의 중심선(축방향)을 상기 링 수용부(41)의 축방향과 평행이 되지 않도록 변위 가능하게 상기 제 2 처리용 부(20)는 수용되어 있다.
적어도 제 2 홀더(21)의 링 수용부(41)에는 처리용 부 바이어싱부로서 스프링(43)이 설치되어 있다. 스프링(43)은 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)를 향해서 바이어싱한다. 또 다른 바이어싱 방법으로서, 공기 도입부(44) 등의 공기압 또는 그 밖의 유체압을 공급하는 가압 수단을 이용하여 제 2 홀더(21)가 유지되는 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)에 가깝게 하는 방향으로 바이어싱하는 방법이어도 좋다.
스프링(43) 및 공기 도입부(44) 등의 접면압 부여 기구는 제 2 처리용 부(20)의 둘레방향의 각 위치(처리용 면의 각 위치)를 균등하게 제 1 처리용 부(10)로 향하여 바이어싱한다.
이 제 2 홀더(21)의 중앙에 상기 제 1 도입부(d1)가 설치되고, 제 1 도입부(d1)로부터 처리용 부 외주측으로 압송되어 오는 유체는 우선, 상기 제 2 홀더(21)가 유지하는 제 2 처리용 부(20)와 제 1 처리용 부(10)와 상기 제 1 처리용 부(10)를 유지하는 제 1 홀더(11)로 둘러싸여진 공간내로 안내된다. 그리고, 제 1 처리용 부(10)로부터 제 2 처리용 부(20)를 바이어싱부의 바이어싱에 저항해서 이반시키는 방향으로, 제 2 처리용 부(20)에 설치된 수압면(23)에 유체압 부여 기구(P)에 의한 상기 유체의 송압(공급압)을 받는다.
또한, 다른 개소에 있어서는 설명을 간략하게 하기 위해서, 수압면(23)에 대해서만 설명을 하고 있지만, 정확하게 말하면, 도 29(A)(B)에 나타내는 바와 같이 상기 수압면(23)과 아울러 후술하는 홈상의 오목부(13)의 제 2 처리용 부(20)에 대한 축방향 투영면 중에서, 상기 수압면(23)이 형성되어 있지 않은 부분(23X)도 수압면으로서, 유체압 부여 기구(P)에 의한 상기 유체의 송압(공급압)을 받는다.
상기 수압면(23)을 형성하지 않고 실시할 수도 있다. 그 경우, 도 26(A)에 나타내진 바와 같이, 접면 압력 부여 기구가 기능하도록 형성된 홈상의 오목부(13)를 구비한 제 1 처리용 면(1)이 회전하는 것에 의해 얻어지는 처리용 면 사이로의 피처리 유체의 도입 효과(마이크로 펌프 효과)를 사용해도 된다. 여기서의 마이크로 펌프 효과란 제 1 처리용 면(1)이 회전하는 것으로 오목부내의 유체가 오목부의 외주 방향 선단으로 속도를 지녀서 진행되고, 다음에 오목부(13)의 선단에 송입된 유체가 또한 오목부(13)의 내주 방향으로부터의 압력을 받고, 최종적으로 처리용 면을 이반시키는 방향으로의 압력이 되고, 동시에 유체가 처리용 면 사이에 도입되는 효과이다. 또한, 회전하지 않을 경우에 있어서도 제 1 처리용 면(1)에 설치된 오목부(13)내의 유체가 받은 압력은 최종적으로 이반측에 작용하는 수압면으로서 제 2 처리용 면(2)에 작용한다.
처리용 면에 설치된 오목부(13)에 대해서는 피처리물 및 생성물을 포함하는 유체의 물성에 대응해서 그 깊이, 처리용 면에 대하여 수평방향으로의 총면적, 개수, 및 형상을 실시할 수 있다.
또한, 상기 수압면(23)과 상기 오목부(13)를 한 장치내에 함께 설치해도 실시할 수 있다.
이 오목부(13)의 깊이에 관해서는 1㎛∼50㎛, 더욱 바람직하게는 3㎛∼20㎛로 하고, 상기 처리용 면에 설치된 오목부로서, 처리용 면에 대하여 수평방향으로의 총면적이 처리용 면 전체에 대하여 5%∼50%, 바람직하게는 15%∼25%로 하고, 그 개수가 3∼50개, 바람직하게는 8∼24개로 하고 형상이 처리용 면상을 커브 또는 소용돌이 형상으로 신장시킨 것 또는 L자 형상으로 굴곡하는 것으로 한다. 또한 깊이로 구배를 갖게 함으로써 고점도 영역으로부터 저점도 영역까지, 또한 마이크로 펌프 효과를 이용하여 도입하는 유체가 고체를 포함할 경우에도 안정적으로 처리용 면 사이에 유체를 도입할 수 있다. 또한, 처리용 면에 설치된 오목부는 도입측, 즉 처리용 면 내측에서 각 오목부끼리가 연결되어 있어도 좋고, 절단되어 있어도 좋다.
상기한 바와 같이 수압면(23)은 경사면으로 되어 있다. 이 경사면(수압면(23))은 피처리 유동체의 유동 방향을 기준으로 한 상류측 단부에서의 오목부(13)가 설치된 처리용 부의 처리용 면에 대한 축방향에 있어서의 거리가, 하류측 단부에서의 동 거리에 비해서 커지도록 형성된다. 그리고 이 경사면은 피처리 유동체의 유동 방향을 기준으로 한 하류측 단부가 상기 오목부(13)의 축방향 투영면 상에 설치된 것으로 하는 것이 바람직하다.
구체적으로는 도 28(A)에 나타내는 바와 같이, 상기 경사면(수압면(23))의 하류측 단부(60)가 상기 오목부(13)의 축방향 투영면상이 되도록 설치된다. 상기 경사면의 제 2 처리용 면(2)에 대한 각도(θ1)는 0.1°∼85°의 범위인 것이 바람직하고, 10°∼55°의 범위가 보다 바람직하고, 15°∼45°의 범위가 더욱 바람직하다. 이 각도(θ1)는 피처리물의 처리전의 성상에 의해 적당하게 변경될 수 있다. 또한, 상기 경사면의 하류측 단부(60)는 제 1 처리용 면(1)에 설치된 오목부(13)의 상류측 단부(13-b)로부터 하류측에 0.01mm 떨어진 위치에서 하류측 단부(13-c)로부터 상류측에 0.5mm 떨어진 위치까지의 영역내에 설치된다. 보다 바람직하게는 상류측 단부(13-b)로부터 하류측에 0.05mm 떨어진 위치에서 하류측 단부(13-c)로부터 상류측에 1.0mm 떨어진 위치까지의 영역내에 설치된다. 상기 경사면의 각도와 마찬가지로, 이 하류측 단부(60)의 위치에 관해서도, 피처리물의 성상에 따라 적당하게 변경할 수 있다. 또한, 도 28(B)에 나타내는 바와 같이 경사면(수압면(23))을 R면으로서도 실시할 수 있다. 이것에 의해 피처리물의 도입을 더욱 균일하게 행할 수 있다.
오목부(13)는 상기한 바와 같이 연속한 것 외, 단속하는 것이어도 실시가능하다. 단속할 경우에 있어서는 단속하는 오목부(13)의 제 1 처리용 면(1)의 가장 내주측에 있어서의 상류측 단부가 상기 13-b이 되고, 동일한 제 1 처리용 면(1)의 가장 외주측에 있어서의 상류측 단부가 상기 13-c가 된다.
또한, 상기에서는 오목부(13)를 제 1 처리용 면(1)에 형성하는 것으로 하고, 수압면(23)을 제 2 처리용 면(2)에 형성하는 것으로 했지만, 반대로 오목부(13)를 제 2 처리용 면(2)에 형성하는 것으로 하고, 수압면(23)을 제 1 처리용 면(1)에 형성하는 것으로 하여도 실시가능하다.
또한 오목부(13)를 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)의 양쪽에 형성하고, 오목부(13)와 수압면(23)을 각 처리용 면(1, 2)의 둘레방향에 교대로 설치함으로써, 제 1 처리용 면(1)에 형성한 오목부(13)와 제 2 처리용 면(2)에 형성한 수압면(23)이 대향하고, 동시에, 제 1 처리용 면(1)에 형성한 수압면(23)과 제 2 처리용 면(2)에 형성한 오목부(13)가 대향하는 것으로 하는 것도 가능하다.
처리용 면에 오목부(13)와는 다른 홈을 실시할 수도 있다. 구체적인 예로서는 도 16(F)나 도 16(G)와 같이 오목부(13) 보다도 지름방향 외측(도 16(F)) 또는 지름방향 내측(도 16(G))에, 방사상으로 신장된 신규한 오목부(14)를 실시할 수 있다. 이것은 처리용 면 사이의 체류시간을 신장시키고 싶을 경우나, 고점조물의 유체를 처리할 경우에 유리하다.
또한, 오목부(13)와는 다른 홈에 대해서는 형상, 면적, 개수, 깊이에 관해서는 특별하게 한정되지 않는다. 목적에 따라서 상기 홈을 실시할 수 있다.
상기 제 2 처리용 부(20)에는 상기 처리용 면에 도입된 유체의 유로와는 독립하고, 처리용 면 사이에 통하는 개구부(d20)를 구비하는 제 2 도입부(d2)가 형성되어 있다.
구체적으로는 제 2 도입부(d2)는 도 27(A)에 나타낸 바와 같이, 상기 제 2 처리용 면(2)의 개구부(d20)로부터의 도입방향이 제 2 처리용 면(2)에 대하여 소정의 앙각(θ1)으로 경사하고 있다. 이 앙각(θ1)은 0도를 초과해서 90도미만으로 설정되어 있고, 또한 반응속도가 빠른 반응의 경우에는 1도이상 45도이하로 설치되는 것이 바람직하다.
또한, 도 27(B)에 나타내는 바와 같이, 상기 제 2 처리용 면(2)의 개구부(d20)로부터의 도입방향이 상기 제 2 처리용 면(2)을 따른 평면에 있어서, 방향성을 갖는 것이다. 이 제 2 유체의 도입방향은 처리용 면의 반경 방향의 성분에 있어서는 중심으로부터 멀어지는 외측 방향이고, 또한, 회전하는 처리용 면 사이에 있어서의 유체의 회전 방향에 대한 성분에 있어서는 순방향이다. 바꿔 말하면, 개구부(d20)를 통하는 반경방향으로 외측 방향의 선분을 기준선(g)으로서, 이 기준선(g)으로부터 회전 방향(R)으로의 소정 각도(θ2)를 갖는 것이다.
이 각도(θ2)에 관해서도, 0도를 초과해서 90도미만으로 설정되고 있고, 도 27(B)의 해칭 부분을 향해서 개구부(d20)로부터 토출된다. 또한, 반응속도가 빠른 반응의 경우에는 상기 각도(θ2)는 작은 것이어도 좋고, 반응 속도가 느릴 경우에는 상기 각도(θ2)도 크게 설정하는 것이 바람직하다. 또한, 이 각도는 유체의 종류, 반응속도, 점도, 처리용 면의 회전 속도 등의 각종 조건에 따라, 변경해서 실시할 수 있다.
개구부(d20)의 구경은 바람직하게는 0.2㎛∼3000㎛, 보다 바람직하게는 10㎛∼1000㎛으로 한다. 또한, 실질적으로는 개구부(d20)의 지름이 유체의 유동에 영향을 미치지 않을 경우에는 제 2 도입부(d2)의 지름이 상기 범위내에 설정되면 좋다. 또한, 직진성을 요구할 경우와 확산성을 요구할 경우로, 개구부(d20)의 형상 등을 변화시키는 것도 바람직하고, 이들은 유체의 종류, 반응 속도, 점도, 처리용 면의 회전 속도 등의 각종 조건에 따라서, 변경해서 실시할 수 있다.
또한, 상기 다른 유로에 있어서의 개구부(d20)는 제 1 처리용 면(1)에 설치된 오목부로부터 마이크로 펌프 효과에 의해 도입될 때의 유동 방향이 처리용 면 사이에서 형성되는 스파이럴 형상으로 층류의 유동 방향으로 변환되는 점보다도 외경측에 설치하면 좋다. 즉, 도 26(B)에 있어서, 제 1 처리용 면(1)에 설치된 오목부(13)의 가장 처리용 면 지름 방향 외측으로부터 지름방향 외측으로의 거리 n을 0.5 mm이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 개구부를 동일한 유체에 대하여 복수개 설치할 경우에는 동심원 상으로 설치하는 것이 바람직하다. 또한, 개구부를 다른 유체에 대하여 복수개 설치할 경우에는 반경이 다른 동심원 상으로 설치하는 것이 바람직하다. (1) A+B → C (2) C+D → E와 같은 반응이 순서대로 실행되어, A+B+C → F와 같은 본래 동시 반응해서는 안되는 반응이나 일어나거나 피처리물이 효율적으로 접촉하지 않아 반응이 실행되지 않는다고 하는 바와 같은 문제를 회피하는데도 효과적이다.
또한, 상기 처리용 부를 유체 중에 담그고, 상기 처리용 면 사이에서 혼합(반응)시켜서 얻어진 유체를 직접 처리용 부의 외부에 있는 액체 또는 공기이외의 기체에 투입해서 실시할 수 있다.
또한, 처리용 면 사이 또는 처리용 면에서 토출된 직후의 피처리물에 초음파 에너지를 부가할 수도 있다.
이어서, 상기 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)의 사이, 즉 처리용 면 사이에 온도차를 생기게 하기 위해서, 제 1 처리용 부(10) 및 제 2 처리용 부(20)의 적어도 하나에 온도 조절기구(온도조정 기구)(J1, J2)을 설치했을 경우에 관하여 설명한다.
이 온도 조절 기구는 특별하게 한정되지 않지만, 냉각이 목적일 경우에는 처리용 부(10, 20)에 냉각부를 설치한다. 구체적으로는 온도 조절용 매체로서의 빙수나 각종의 냉매를 통과시키는 배관 또는 펠티에(Peltier) 소자 등의 전기적 또는 화학적으로 냉각 작용을 할 수 있는 냉각 소자를 처리용 부(10, 20)에 설치한다.
가열이 목적일 경우에는 처리용 부(10, 20)에 가열부를 설치한다. 구체적으로는 온도 조절용 매체로서의 스팀이나 각종의 온매를 통과시키는 배관 또는 전기 히터 등의 전기적 또는 화학적으로 발열 작용을 할 수 있는 발열 소자를 처리용 부(10, 20)에 설치한다.
또한 링 수용부에 처리용 부와 직접 접할 수 있는 새로운 온도 조절용 매체용의 수용부를 설치해도 좋다. 그것에 의해, 처리용 부의 열전도를 이용하여 처리용 면을 온도 조절할 수 있다. 또한, 처리용 부(10, 20) 중에 냉각 소자나 발열 소자를 메워넣어서 통전시키거나 냉온매 통과용 통로를 메워넣어서 그 통로에 온도 조절용 매체(냉온매)를 통과시키는 것으로, 내측으로부터 처리용 면을 온도 조절할 수도 있다. 또한, 도 25에 나타낸 온도 조절 기구(J1, J2)는 그 일례이고, 각 처리용 부(10, 20)의 내부에 설치된 온도 조절용 매체를 통과시키는 배관(재킷)이다.
상기 온도 조절 기구(J1, J2)를 이용하고, 한쪽의 처리용 면이 다른 쪽의 처리용 면보다도 온도가 높은 것으로 해서 처리용 면 사이에 온도차를 발생시킨다. 예를 들면, 제 1 처리용 부(10)를 상기 어느 하나의 방법으로 60℃로 가온하고, 제 2 처리용 부(20)를 상기 어느 하나의 방법으로 15℃로 한다. 이 때, 처리용 면 사이에 도입된 유체의 온도는 제 1 처리용 면(1)으로부터 제 2 처리용 면(2)을 향해서 60℃부터 15℃로 변화된다. 즉, 이 처리용 면 사이에 있어서의 유체에 온도 구배가 발생한다. 그리고, 처리용 면 사이의 유체는 그 온도 구배에 의해 대류되기 시작하고, 처리용 면에 대하여 수직 방향의 유동이 발생하게 된다. 또한, 상기 「수직 방향의 유동」이란 유동의 방향 성분에, 적어도 상기 처리용 면에 대하여 수직 방향의 성분이 포함되는 것을 나타낸다.
제 1 처리용 면(1) 또는 제 2 처리용 면(2)이 회전하고 있을 경우에도, 그 처리용 면에 대하여 수직방향의 유동은 계속되므로, 처리용 면이 회전함으로써 처리용 면 사이의 스파이럴 형상으로 층류의 유동에, 수직방향의 유동을 부가할 수 있다. 이 처리용 면 사이의 온도차는 1℃∼400℃, 바람직하게는 5℃∼100℃에서 실시할 수 있다.
또한, 본 장치에 있어서의 회전축(50)은 연직으로 배치된 것으로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 비스듬히 배치되어 있어도 된다. 처리 중, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이에 형성되는 유체의 박막에 의해, 실질적으로 중력의 영향을 배제할 수 있기 때문이다. 도 25(A)에 나타내는 바와 같이, 제 1 도입부(d1)는 제 2 홀더(21)에 있어서, 제 2 링(20)의 축심과 일치하고, 상하로 연직하게 신장된다. 단, 제 1 도입부(d1)는 제 2 링(20)의 축심과 일치하고 있는 것으로 한정하는 것은 아니고, 양쪽 링(10, 20)으로 둘러싸여진 공간에 제 1 피처리 유동체를 공급할 수 있는 것이면, 제 2 홀더(21)의 중앙부분(22)에 있어서, 상기 축심 이외의 위치에 설치되어져서 있어도 되고, 또한 연직되지 않고, 기울어서 신장되는 것이어도 된다. 그 어느 배치 각도의 경우이어도, 처리용 면 사이의 온도 구배에 의해 처리용 면에 대하여 수직인 유동을 발생시키는 것을 가능하게 하고 있다.
상기 처리용 면 사이에 있어서의 유체의 온도 구배에 있어서, 그 온도 구배가 작으면 유체에 열전도가 행해질 뿐이지만, 온도 구배가 있는 임계치를 넘으면, 유체 중에 베나르 대류(Benard convection)라고 하는 현상이 발생한다. 그 현상은 처리용 면 사이의 거리를 L, 중력의 가속도를 g, 유체의 체적 열팽창률을 β, 유체의 동점성률을 ν, 유체의 온도전도율을 α, 처리용 면 사이의 온도차를 ΔT라고 할 때,
Ra=L3 ·g·β·ΔT/(α·ν)
로 정의되는 무차원수인 레일리수 Ra에 의해 지배된다. 베나르 대류가 생기기 시작하는 임계 레일리수는 처리용 면과 피처리물 유체의 경계면의 성질에 따라 다르지만, 약 1700으로 하고 있다. 그 보다 큰 값에서는 베나르 대류가 발생한다. 또한, 그 레일리수(Ra)가 1010부근보다 큰 값의 조건으로 하면 유체는 난류 상태가 된다. 즉, 그 처리용 면 사이의 온도차(ΔT) 또는 처리용 면의 거리(L)를 레일리수(Ra)가 1700 이상이 되도록 해서 본 장치를 조절함으로써, 처리용 면 사이에 처리용 면에 대하여 수직 방향의 유동을 발생시킬 수 있고, 상기 혼합(반응) 조작을 실시할 수 있다.
그러나 상기 베나르 대류는 1∼10㎛ 정도의 처리용 면 사이의 거리에 있어서는 발생하기 어렵다. 엄밀하게는 10㎛이하의 간격 중의 유체에 상기 레일리수를 적용하고, 베나르 대류 발생 조건을 검토하면, 물의 경우에서 그 온도차로 몇천 ℃이상을 필요로 하게 되어 현실적으로는 어렵다. 베나르 대류는 유체의 온도 구배에 있어서의 밀도차에 의한 대류, 즉 중력에 관계되는 대류이다. 10㎛이하의 처리용 면 사이는 미소 중력장일 가능성이 높고, 그러한 장소에서는 부력 대류는 억제된다. 즉, 이 장치로 현실적으로 베나르 대류가 발생하는 것은 처리용 면 사이의 거리가 10㎛을 초과할 경우이다.
처리용 면 사이의 거리가 1∼10㎛정도에서는 밀도차에 의한 대류가 아니라, 온도 구배에 의한 유체의 표면 장력차에 의해 대류가 발생하고 있다. 그러한 대류가 마랑고니 대류(Marangoni convection)이며, 처리용 면 사이의 거리를 L, 유체의 동점성률을 ν, 유체의 온도 전도율을 α, 처리용 면 사이의 온도차를 ΔT, 유체의 밀도를 ρ, 표면 장력의 온도 계수(표면 장력의 온도 구배)를 σ라고 할 때,
Ma= σ ·ΔT·L/(ρ·ν·α)
로 정의되는 무차원수인 마랑고니수에 의해 지배된다. 마랑고니 대류가 발생하기 시작하는 임계 마랑고니수는 80부근이며, 그 값보다도 큰 값이 되는 조건에서는 마랑고니 대류가 발생한다. 즉, 그 처리용 면 사이의 온도차(ΔT) 또는 처리용 면의 거리(L)를 마랑고니수(Ma)가 80이상이 되도록 해서 본 장치를 조절함으로써, 10㎛이하의 미소 유로이어도 처리용 면 사이에 처리용 면에 대하여 수직 방향의 유동을 발생시킬 수 있고, 상기 혼합(반응) 조작을 실시할 수 있다.
레일리수의 계산에는 이하의 식을 사용했다.
Figure pct00002
L: 처리용 면 사이의 거리[m], β: 체적 열팽창률[1/K], g: 중력 가속도[m/s2]
ν: 동점성률[m2/s], α: 온도 전도율[(m2/s)], ΔT: 처리용 면 사이의 온도차[K]
ρ: 밀도[kg/m3], Cp: 정압비열[J/kg·K], k: 열전도율[W/m·K]
T1: 처리용 면에 있어서의 고온측의 온도[K], T0: 처리용 면에 있어서의 저온측의 온도[K]
베나르 대류가 발생하기 시작할 때의 레일리수를 임계 레일리수(RaC)라고 했을 경우, 그 때의 온도차(ΔTC1)는 이하와 같이 구해진다.
Figure pct00003
마랑고니수의 계산에는 이하의 식을 사용했다.
Figure pct00004
L: 처리용 면 사이의 거리[m], ν: 동점성률[m2/s],α: 온도전도율[(m2/s)]
ΔT: 처리용 면 사이의 온도차[K], ρ: 밀도[kg/m3], Cp: 정압비열[J/kg·K]
k: 열전도율[W/m·K], σt: 표면장력 온도 계수[N/m·K]
T1: 처리용 면에 있어서의 고온측의 온도[K], T0: 처리용 면에 있어서의 저온측의 온도[K]
마랑고니 대류가 발생하기 시작하는 마랑고니수를 임계 마랑고니수(MaC)라고 했을 경우, 그 때의 온도차(ΔTC2)는 이하와 같이 구해진다.
Figure pct00005
본 발명에 있어서, 상기 유체 처리 장치의 처리용 면 사이의 간극의 유지 방법은 압력 밸런스에 의한 것으로 한정되지 않는다. 기계적으로 처리용 면 사이의 거리를 설정해도 좋고, 자기 반발, 자기 부상, 전자 반발 등의 원리를 이용하여 처리용 면 사이의 거리를 유지해도 좋다.
접근·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른 쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2)의 재질은 특별하게 제한되지 않지만, 세라믹이나 소결 금속, 내마모 강, 기타 금속 또는 금속에 경화 처리를 실시한 것이나 경질재를 라이닝이나 코팅, 도금 등에 의해 시공한 것 등으로 작성할 수 있다. 본 발명에서의 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른 쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이의 거리는 0.1㎛∼100㎛이고, 특히 1∼10㎛가 바람직하다.
석출·침전 또는 결정화와 같은 반응이 도 1(A)에 나타내는 바와 같이 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른 쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2)의 사이에서 강제적으로 균일 혼합하면서 일어난다. 구리 프탈로시아닌 미립자의 입자 지름이나 단분산도의 제어는 처리용 부(10, 20)의 회전수나 유속 및 처리용 면 사이의 거리나 원료 농도, 분산 매체 등을 적당하게 조정함으로써 조절할 수 있다.
이하에, 본 발명의 구리 프탈로시아닌 미립자가 생성하는 반응을 보다 상세하게 설명한다.
우선, 하나의 유로인 제 1 도입부(dl)로부터 제 1 유체로서 구리 프탈로시아닌 용액에 대하여 빈용매가 될 수 있는 용매를 포함하는 유체를 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 설치되고, 적어도 한쪽이 다른 쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에 도입하고, 이 처리용 면 사이에 제 1 유체로부터 구성된 박막 유체를 제작한다.
이어서, 별도 유로인 제 2 도입부(d2)로부터, 제 2 유체로서, 반응물인 구리 프탈로시아닌을 용해한 구리 프탈로시아닌 용액을 함유하는 유체를 상기 제 1 유체로 구성된 박막 유체에 직접 도입한다.
상기한 바와 같이, 유체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력의 압력 밸런스에 의해 거리를 고정한 처리용 면(1, 2) 사이에서, 제 1 유체와 제 2 유체가 초박막 상태를 유지한 채, 순간적으로 혼합되어 구리 프탈로시아닌 미립자가 생성하는 반응을 행할 수 있다.
또한, 처리용 면(1, 2) 사이에서 상기 반응을 행할 수 있으면 좋으므로, 상기와는 반대로 제 1 도입부(d1)로부터 제 2 유체를 도입하고, 제 2 도입부(d2)로부터 제 1 유체를 도입하는 것이어도 좋다. 즉, 각 용매에 있어서의 제 1, 제 2 라고 하는 표현은 복수 존재하는 용매의 제 n 번째라고 하는 식별을 위한 의미를 가지는 것에 지나지 않는 것이고, 제 3 이상의 용매도 존재할 수 있다.
제 1 유체와 제 2 유체의 조합으로서는 특별히 한정되지 않지만, 구리 프탈로시아닌 용액을 포함하는 유체와 상기 구리 프탈로시아닌 용액 보다도 구리 프탈로시아닌에 대한 용해도가 낮은 빈용매가 될 수 있는 용매이면 실시할 수 있다.
예를 들면, 구리 프탈로시아닌을 용해하기 위한 용매로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 산성 수용액의 경우는 황산, 염산, 질산, 트리플루오로 아세트산, 인산 등을 사용할 수 있다. 바람직하게는 강산, 특히 95% 이상의 농황산을 사용할 수 있다. 또한, 발연 황산이나 발연 질산 등을 사용할 수 있다. 특히, 표면 처리된 구리 프탈로시아닌 미립자를 제작하는 경우에는, 발연 황산이나 발연 질산 등을 사용하는 것이 바람직하다. 그 밖의 1-메틸-2-피롤리디논, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 2-피롤리디논, ε-카프로락탐, 포름아미드, N-메틸포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, 아세트아미드, N-메틸아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸프로판아미드, 헥사메틸포스포릭트리아미드와 같은 아미드계 용매나 디메틸술폭시드, 피리딘 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 또한, 그 밖에 유기 용매에 알칼리 또는 산의 물질을 가한 용액에 첨가함으로써 구리 프탈로시아닌을 용해하여 구리 프탈로시아닌 용액으로서도 실시할 수 있다. 상기 유기 용매에 가하는 알칼리로서는 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 나트륨메톡시드, 나트륨에톡시드 등이 열거된다. 산으로서는 상기와 동일하게 황산, 염산, 질산, 트리플루오로아세트산, 인산 등을 들 수 있다.
구리 프탈로시아닌을 석출시키기 위한 빈용매가 될 수 있는 용매로서는 특별히 한정되지 않는다. 상기 구리 프탈로시아닌을 용해한 용매 보다도 구리 프탈로시아닌에 대한 용해도가 낮은 용매를 사용하여 실시할 수 있다. 예를 들면, 물, 알콜계 용매, 케톤계 용매, 에테르계 용매, 방향족계 용매, 이황화 탄소, 지방족계 용매, 니트릴계 용매, 술폭시드계 용매, 할로겐계 용매, 에스테르계 용매, 이온성 용액 또는 이들 2종 이상의 혼합 용매로부터 선택되는 것이 바람직하다.
상기와 같이, 유체의 공급압과 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에 가해지는 압력과의 압력 발란스에 의하여 거리를 억제한 처리용 면(1, 2) 사이에, 제 1 유체와 제 2 유체가 박막 상태를 유지한 채, 순간적으로 혼합되어 구리 프탈로시아닌 미립자가 생성되는 반응을 행할 수 있다.
또한, 제 1 유체 또는 제 2 유체에, 블록 공중합체나 고분자 폴리머, 계면활성제 등의 분산제를 함유해도 좋다.
계면활성제 및 분산제로서는 안료의 분산 용도에 사용되는 각종 시판품을 사용할 수 있다. 특별하게 한정되지 않지만, 예를 들면, 도데실황산 나트륨이나, 또는 네오겐 R-K(DAI-ICHI KOGYO SEIYAKU CO., LTD. 제작)과 같은 도데실벤젠술폰산계나, 솔스퍼스 20000, 솔스퍼스 24000, 솔스퍼스 26000, 솔스퍼스 27000, 솔스퍼스 28000, 솔스퍼스 41090(이상, Avecia K.K. 제작), 디스퍼빅 160, 디스퍼빅 161, 디스퍼빅 162, 디스퍼빅 163, 디스퍼빅 166, 디스퍼빅 170, 디스퍼빅 180, 디스퍼빅 181, 디스퍼빅 182, 디스퍼빅 183, 디스퍼빅 184, 디스퍼빅 190, 디스퍼빅 191, 디스퍼빅 192, 디스퍼빅 2000, 디스퍼빅 2001(이상, BYK-Chemie사 제작), 폴리머 100, 폴리머 120, 폴리머 150, 폴리머 400, 폴리머 401, 폴리머 402, 폴리머 403, 폴리머 450, 폴리머 451, 폴리머 452, 폴리머 453, EFKA-46, EFKA-47, EFKA-48, EFKA-49, EFKA-1501, EFKA-1502, EFKA-4540, EFKA-4550(이상, EFKA Chemical사 제작), 플로우렌 DOPA-158, 플로우렌 DOPA-22, 플로우렌 DOPA-17, 플로우렌 G-700, 플로우렌 TG-720W, 플로우렌-730W, 플로우렌-740W, 플로우렌-745W, (이상, Kyoeisha Chemical Co., Ltd. 제작), 아지스파 PA111, 아지스파 PB711, 아지스파 PB811, 아지스파 PB 821, 아지스파 PW911(이상, Ajinomoto Co., Ltd. 제작), 존크릴 678, 존크릴 679, 존크릴 62(이상, Johnson Polymer Co., Ltd. 제작), 아쿠알론 KH-10, 하이테놀 NF-13(DAI-ICHI KOGYO SEIYAKU CO., LTD. 제작) 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고, 2종이상을 병용해도 좋다.
본 발명에 있어서는 혼합 유로 중에서의 혼합은 층류 지배하에서 행할 수도 있고, 난류 지배하에서 행할 수도 있다.
또한, 처리용 면 사이를 가열, 냉각하거나 또는 처리용 면 사이에 마이크로웨이브를 조사하는 것도 가능하다. 또한 처리용 면 사이에 자외선(UV)을 조사하거나, 또한 처리용 면 사이에 초음파 에너지를 부여해도 상관없다. 특히, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)에서 온도차를 형성한 경우에는 박막 유체 중에서 대류를 발생시킬 수 있기 때문에 이것에 의해 반응을 촉진시킬 수 있다고 하는 이점이 있다.
보다 구체적으로는 가열, 냉각에 대해서는 예를 들면, 각 처리용 부(10, 20)의 적어도 한쪽 또는 양쪽에 히터나 열매, 냉매를 통과시키는 재킷을 설치함으로써, 박막 유체를 가열, 냉각할 수 있도록 한다(도 25 참조). 또는 각 처리용 부(10, 20)의 적어도 한쪽 또는 양쪽에 마이크로웨이브를 조사하기 위한, 마그네트론 등의 마이크로파 발생 장치를 구비함으로써, 처리 유체의 가열, 반응 촉진을 행한다. 또한, 자외선(UV)을 조사하는 것에 대해서는 예를 들면, 각 처리용 부(10, 20)의 적어도 한쪽 또는 양쪽에 자외선을 조사하는 램프 등의 소자를 설치하고, 대응하는 처리용 면에서 박막 유체에 자외선(UV)을 조사할 수 있도록 한다. 또한, 초음파 에너지를 부여하는 것에 대해서는 예를 들면, 각 처리용 부(10, 20)의 적어도 한쪽 또는 양쪽에 초음파 발진체를 설치할 수 있고, 처리용 면 사이에서의 혼합·반응을 초음파 분위기의 용기내에서 행해도 실시할 수 있다.
또한, 상기 석출을 감압 또는 진공 상태를 확보할 수 있는 용기내에서 행하고, 적어도 처리 후 유체가 토출되는 2차측을 감압 또는 진공 상태로 함으로써, 석출 반응 중에 발생하는 가스 및 상기 유체 중에 포함되는 가스의 탈기 또는 상기 유체의 탈용제가 행해진다. 그것에 의해, 구리 프탈로시아닌 미립자 석출과 거의 동시에 탈용제 처리를 행할 경우에도, 처리용 면 사이에서 석출된 안료 나노입자를 포함하는 유체가 처리용 면에서 분무 상태로 토출되기 때문에, 그 유체의 표면적이 증대하고, 탈용제 효율이 매우 높다. 그 때문에 지금까지보다도 간단하게, 실질 1공정으로 구리 프탈로시아닌 미립자 제작 처리와 탈용제 처리를 행할 수 있다.
또한, 상술한 바와 같이, 제 1 도입부(d1), 제 2 도입부(d2) 이외에 제 3 도입부(d3)를 처리 장치에 설치할 수도 있지만, 이 경우에 의해서는, 예를 들면 각 도입부로부터, 수계 용매, 구리프탈로시아닌 농황산 용액을 포함하는 유체, 계면활성제 등을 각각 개별적으로 처리 장치에 도입하는 것이 가능하다. 이와 같이 하면, 각 용액의 농도나 압력을 개별적으로 관리할 수 있고, 구리 프탈로시아닌 미립자가 생성하는 반응을 보다 정밀하게 제어할 수 있다. 제 4 이상의 도입부를 설치했을 경우도 같으며, 이렇게 처리 장치로 도입하는 유체를 세분화할 수 있다.
또한, 구리 프탈로시아닌 미립자에 표면처리를 행할 경우에 대해서, 이하에 설명한다.
구리 프탈로시아닌 미립자의 적어도 표면에 수식기를 도입하는 것에 의한 표면처리는 처리용 면(1, 2) 사이에 도입되는 유체에 표면 수식제를 포함시키는 것에 의해 실시할 수 있다. 상기 표면 수식제는 안료 용액(제 1 유체)이나 빈용매(제 2 유체) 중 어느 하나이거나 또는 그 양쪽에 함유되어 있어도 좋고, 상기 안료 용액과도 빈용매와도 다른 제 3 유체에 함유되어 있어도 좋다. 또한, 제 1 유체 및 제 2 유체의 조합으로서는 특별히 상기의 것에 한정되지 않는다.
표면 수식기로서 적어도 안료 표면에 도입하는 수식기의 종류로서는 특별하게 한정되지 않고, 표면 처리의 목적을 분산성의 향상을 목적으로 하는 경우에 있어서는, 예를 들면 분산을 목적으로 하는 용매나 분산제종에 따라서 구별지어 쓰면 좋다. 예를 들면, 산성기나 염기성기 등의 극성기, 상기 극성기의 염구조, 산소, 황 등의 극성이 큰 원자 및/또는 방향환 등이 도입된 분극률이 큰 구조, 수소 결합성기, 헤테로환, 방향환 등을 갖는 수식기 등이 열거된다. 산성기로서는 수산기(히드록시기)나 술폰산기(술포기), 카르복실산기, 인산기, 붕산기 등이 열거된다. 염기성기로서는 아미노기 등이 열거된다. 수소 결합성기로서는 우레탄 부위, 티오 우레탄 부위, 요소 부위, 티오 요소 부위 등이 열거된다.
표면 처리의 목적을 분산성의 향상 이외로 할 경우, 예를 들면 구리 프탈로시아닌 미립자의 표면을 발수성, 친유성 또는 친유기 용매성으로 하는 경우에는 상기 제 1 유체 또는 제 2 유체에 친유성 관능기를 포함하는 표면 수식제를 포함함으로써 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되는 구리 프탈로시아닌 미립자의 표면에 수식기로서 친유성 관능기를 도입하고, 친유성 처리할 수 있다.
구리 프탈로시아닌 미립자의 표면에 표면 수식제로서 수지를 부가하는 처리를 실시하는 경우에는 상기 제 1 유체 또는 제 2 유체에 수지를 함유하는 물질을 포함함으로써 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되는 구리 프탈로시아닌 미립자의 표면의 적어도 일부를 수지로 피복하고, 예를 들면 친수성 처리할 수 있다.
상기의 표면 처리는 상기한 바와 같이, 구리 프탈로시아닌 미립자의 표면 수식을 처리용 면(1, 2) 사이에서 행하는 경우에 한하지 않고, 구리 프탈로시아닌 미립자가 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출된 후라도 실시할 수 있다. 그 경우에는 상기의 구리 프탈로시아닌 미립자의 표면 처리를 목적으로서 사용되는 물질을, 구리 프탈로시아닌 미립자를 포함하는 유체가 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출된 후, 그 토출액에 가해, 교반 등의 조작에 의해 구리 프탈로시아닌 미립자의 표면 처리를 행할 수 있다. 또한, 구리 프탈로시아닌 미립자를 포함하는 유체가 토출된 후, 투석 튜브 등에 의해, 그 구리 프탈로시아닌 미립자를 포함하는 유체로부터 불순물을 제거하고나서 표면 처리를 목적으로 하는 물질을 가해도 실시할 수 있다. 또한, 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출된 구리 프탈로시아닌 미립자를 포함하는 유체의 액체 성분을 건조해서 구리 프탈로시아닌 미립자 분체로 하고나서 상기 표면 처리를 행할 수 있다. 구체적으로는 얻어진 구리 프탈로시아닌 미립자 분체를 목적의 용매에 분산하고, 상기의 표면 처리를 목적으로 하는 물질을 가해서 교반 등의 처리를 행하여 실시할 수 있다.
본원 발명에 있어서의 구리 프탈로시아닌 안료 미립자의 제조방법(강제 초박막 회전식 반응법)은 그 미소유로의 레이놀즈수를 자유롭게 변화시키는 것이 가능하기 때문에, 입자 지름, 입자 형상, 결정형 등, 목적에 따라서 단분산으로 재분산성이 좋은 구리 프탈로시아닌 미립자가 작성될 수 있다. 게다가 그 자기 배출성에 의해, 석출을 수반하는 반응의 경우이어도 생성물의 막힘도 없어 큰 압력을 필요로 하지 않는다. 때문에, 안정적으로 안료 나노입자를 제작할 수 있고, 또 안전성이 우수하고, 불순물의 혼입도 거의 없고, 세정성도 좋다. 또한, 목적의 생산량에 따라 스케일업 가능하기 때문에, 그 생산성도 높은 구리 프탈로시아닌 안료 미립자의 제조방법을 제공가능하다.
본 발명에 따른 구리 프탈로시아닌 안료는 청색의 것이고, 용도로서, 액정 컬러 디스플레이 등에 사용하는 컬러 필터로서 최적이지만, 이것에 한정되지 않고, 도료, 염료, 잉크젯용 잉크, 열전사용 잉크, 토너, 착색 수지 등 여러가지 용도에 이용가능하다.
(실시예)
이하 본 발명에 대해서, 본원 출원인에 의한 일본특허공개 2004-49957호 공보에 기재된 것과 동일한 원리인 장치를 이용하여, 결정형이 α형인 구리 프탈로시아닌이고, 또한 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)이 478nm미만이고, 파장 400∼450nm에 있어서의 동일 투과 스펙트럼의 투과율이 상기 400∼450nm의 파장 전체에 걸쳐서 ε형 구리 프탈로시아닌보다도 큰 구리 프탈로시아닌을 제조한 실시예를 나타낸다. 그러나, 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
도 1(A)에 나타내는 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 설치하고 적어도 한쪽이 다른 쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2)의 사이에서 생기는 박막 유체 중에서 균일하게 교반·혼합하는 반응장치를 이용하여 구리 프탈로시아닌을 용해하고, 구리 프탈로시아닌 용액으로 한 것을 박막 유체 중에서 수성 용매와 합류시켜 박막 유체 중에서 균일 혼합하여 구리 프탈로시아닌을 석출시킨다.
또한, 이하의 실시예에 있어서, 「중앙으로부터」라고 하는 것은 상술한 도 1(A)에 나타내는 처리 장치의 「제 1 도입부(d1)로부터」라고 하는 의미이며, 제 1 유체는 상술한 제 1 피처리 유동체를 나타내고, 제 2 유체는 상술한 도 1(A)에 나타내는 처리 장치의 「제 2 도입부(d2)로부터 도입되는 상술의 제 2 피처리 유동체를 나타낸다. 또한, 여기서의 「부」는 「질량부」를 말한다.
(체적 평균 입자 지름)
입도 분포는 나노 트럭 입도 분포 측정 장치 UPA-EX150[[Nikkiso Co., Ltd.제작]을 이용하여 측정하고, 체적 평균 입자 지름을 채용했다.
(분말 X선 회절)
X선 회절 측정에는 PANalytical제작의 전자동 다목적 X선 회절 장치(X‘Pert PRO MPD)를 사용했다. 회절각 2θ=5∼60°의 범위에서의 회절 강도를 측정했다.
(투과 스펙트럼)
투과 스펙트럼은 Shimadzu Corporation 제작의 자외 가시 분광광도계(UV-2450)를 이용하여 380nm∼780nm의 투과 스펙트럼을 측정했다. 본 발명에 있어서의 구리 프탈로시아닌의 파장 400∼450nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 상기400∼450nm의 파장 전체에 걸치고, 종래 사용되고 있었던 ε형 구리 프탈로시아닌의 그것보다도 크다고 하는 특성은 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)에서의 투과율(Tmax)에 대한 파장 425nm에 있어서의 투과율(T425)의 비(T425/Tmax)≥0.70인 것을 평가 기준으로 하여 확인했다.
중앙으로부터 제 1 유체로서 25℃의 수성 용매(1% 도데실 황산나트륨 수용액)을 공급 압력=0.15MPa, 회전수 500rpm으로 송액하면서, 제 2 유체로서, 결정형이 β형(결정형은 분말 X선 회절에서 확인)인 구리 프탈로시아닌을 98% 농황산에 용해한 구리 프탈로시아닌의 농황산 용액을 10ml/min로 처리용 면(1, 2) 사이에 도입하고, 토출 유량이 150g/min이 되도록 혼합했다. 형상이 대략 구상이고, 체적 평균 입경 14.2nm인 구리 프탈로시아닌 입자 분산체를 얻었다. 얻어진 구리 프탈로시아닌 미립자의 TEM사진을 도 32에 나타낸다.
얻어진 구리 프탈로시아닌 미립자 분산체를 투석 튜브를 이용하여 24시간 순수로 투석하고, 황산 등을 제거한 후, 투과 스펙트럼을 측정한 결과를 도 31에 나타낸다. 또한, 그 구리 프탈로시아닌 분산액을 건조해서 얻어진 구리 프탈로시아닌 분말의 분말 X선 회절도를 도 30에 나타낸다.
(투과 스펙트럼)
도 31에 파선으로 나타낸 바와 같이 얻어진 구리 프탈로시아닌은 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)은 469nm이고, 또한, (T425/Tmax)=0.89이었다.
(분말 X선 회절)
또한, 도 30에 나타내는 바와 같이 그 구리 프탈로시아닌 분산액을 건조해서 얻어진 구리 프탈로시아닌 분말의 회절 스펙트럼에 있어서 회절 강도가 피크가 되는 회절각으로부터, 결정형이 α형인 것을 확인했다.
(비교예 1)
BASF사 제작의 ε형 구리 프탈로시아닌인 HELIOGEN BLUE L 6700F를 1% 도데실 황산나트륨 수용액에 초음파 분산기를 이용하여 분산시켰다. 얻어진 ε형 구리 프탈로시아닌의 분산액의 투과 스펙트럼을 도 31에 실선으로 나타낸다.
(실시예 2∼5)
실시예 2∼5에 대해서는 구리 프탈로시아닌의 처리용 면 사이로의 도입량 또는 처리용 면의 회전수 또는 토출 유량을 변경해서 실시했다. 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
Figure pct00006
어떠한 실시예에서도 결정형이 α형인 구리 프탈로시아닌이고, 또한 도 31 및 표 1에 나타내는 바와 같이 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)이 478nm미만이고, 도 31에 나타내는 바와 같이 투과 스펙트럼이 파장 400∼450nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 상기 400∼450nm의 파장 전체에 걸쳐서 ε형 구리 프탈로시아닌보다도 큰 구리 프탈로시아닌을 제작할 수 있었던 것이 확인된다.
(실시예 6)
다음에 상기와는 다른 실시예에 관하여 설명한다.
(실험 장치 및 실험 방법)
구리 프탈로시아닌을 농황산에 용해하고, 순수로 희석함으로써 구리 프탈로시아닌 미립자를 석출시키는 애시드 페이스팅법은 조안료의 정제 방법으로서 일반적이고, 또한 α형의 구리 프탈로시아닌을 제조하는 방법으로서 알려져 있다. 본 실시예에서는 애시드 페이스팅법을 본원 출원인에 의한, 일본국 특허공개 2004-49957호 공보에 기재된 것과 동일 원리인 장치(Forced thin film reactor, M technique Co., Ltd. 제작, 상품명 ULREA, 이하 「FTFR」이라고 약기)를 사용했다. 제작한 구리 프탈로시아닌 미립자의 형상 확인과 입자 지름 측정은 전자 현미경(투과형 및 주사형) 및 입도 분포계로 확인했다. 제작한 구리 프탈로시아닌 미립자의 건조 분체를 제작하고, X선 회절 측정으로 결정형을, 적외 흡수 스펙트럼 측정으로 분자 구조를, 시차열 중량 동시 측정(TG/DTA)으로 열적 거동을 확인했다. 또한, 수계 분산액을 제작하고, 자외-가시 영역에 있어서의 투과·흡수 특성을 확인했다.
(시약)
원료의 구리 프탈로시아닌은 β형 구리 프탈로시아닌(상품명: PV FAST BLUE BG, Clariant K.K. 제작)을 사용했다. 구리 프탈로시아닌을 용해하기 위한 농황산은 Kishida Chemical Co., Ltd.제작의 98% 농황산(시약 특급)을 사용했다. 미립자를 분산시키기 위한 계면활성제는 Kanto Chemical Co., Inc.제작, 도데실황산나트륨(시약 일급, 이하 「SDS」라고 약기)을 사용했다. pH조정에 사용한 수산화 나트륨 수용액은 Kanto Chemical Co., Inc.제작의 수산화 나트륨(시약 특급)을 순수에 용해해서 제작했다.
(구리 프탈로시아닌 미립자의 석출(정석) 방법)
구리 프탈로시아닌을 농황산에 용해한 구리 프탈로시아닌 농황산 용액을 제작했다. FTFR의 처리용 부의 회전을 개시하고(회전수 1700rpm), 중앙으로부터 제 1 유체로서 순수를 송액 온도 20℃, 송액 유량 400ml/min으로 송액하면서, 제 2 유체로서 구리 프탈로시아닌 농황산 용액을 송액 유량 3ml/min으로 처리용 면(1, 2) 사이에 직접 도입했다. 처리용 면(1, 2) 사이에서 구리 프탈로시아닌 농황산 용액이 순수에 의해 희석되어서 구리 프탈로시아닌 미립자가 석출하고, 구리 프탈로시아닌 미립자의 희황산 수분산액으로서 처리용 면(1, 2)사이로부터 토출되었다. 토출된 구리 프탈로시아닌 미립자의 희황산 수분산액의 pH는 0.81이었다. 이 희황산 수분산액을 3mol/L 수산화 나트륨 수용액을 이용하여 pH를 7.01로 조정하고, 25℃ 항온실에서 22시간 정치했다.
(구리 프탈로시아닌 미립자의 세정 방법)
상기한 바와 같이 정치한 분산액에 있어서, 구리 프탈로시아닌 미립자가 응집·침강하고 있는 것을 확인했다. 침강한 구리 프탈로시아닌 미립자는 진공 아스피레이터를 사용하고, 한천(눈크기 10㎛)을 이용하여 여과 수집하고, 순수로 세정함으로써 구리 프탈로시아닌 미립자 페이스트를 얻었다.
(구리 프탈로시아닌 분산액 및 건조 분체의 제작)
SDS를 순수에 용해하고, SDS 수용액을 제작했다. 세정 후에 얻어진 구리 프탈로시아닌 미립자 페이스트의 일부를 SDS 수용액에 투입해서 구리 프탈로시아닌 수분산액을 제작했다. 구리 프탈로시아닌 수분산액의 처방은 구리 프탈로시아닌 고형분 농도 1wt%, SDS 농도 0.1wt%이다. 제작한 구리 프탈로시아닌 수분산액을 회전식유화 분산기(상품명: 클레어 믹스, M technique Co., Ltd. 제작)로 분산 처리했다. 분산 처리는 1L의 구리 프탈로시아닌 수분산액을 회전수 20000rpm으로 30분 행했다. 분산액의 제작에 사용하지 않은 구리 프탈로시아닌 미립자 페이스트는 60℃, -0.1MPaG의 조건에서 23시간 진공 건조해서 건조 분체를 얻었다.
(비교예 2)
비교예 2로서 배치법으로 구리 프탈로시아닌 미립자를 제작했다. 이 비교예에서 이용한 배치법은 비이커와 마그네틱 스터러를 이용하여 순수를 교반하면서, 구리 프탈로시아닌 농황산 용액을 적하해서 구리 프탈로시아닌 미립자를 석출시키는 방법이다. 구리 프탈로시아닌 미립자의 세정 및 건조 방법은 상기의 FTFR를 사용한 실험과 동일한 조건으로 행했다.
(측정)
구리 프탈로시아닌 미립자 분산액의 입도 분포 측정에는 [Nikkiso Co., Ltd.제작, 동적 광산란 방식 입도 분포 측정 장치 마이크로 트럭 UPA-150을 사용했다. 입도 분포의 측정 조건은 입자 굴절률 1.51, 입자 비중 1.0g/cm3, 측정 용매가 순수, 측정 시간 3분이다. 분산액의 스펙트럼 측정에는 Shimadzu Corporation 제작의 자외 가시 분광 광도계 UV-2450을 사용했다. 스펙트럼의 측정 조건은 석영 셀을 사용하고, 샘플링 레이트 0.2nm, 측정 속도가 저속이다. 입자의 형상 관찰에는 투과형 전자 현미경 HF-2000(TEM, Hitachi Ltd. 제작)과 주사형 전자 현미경 S-4800(SEM, Hitachi High-Technologies Corporation 제작)을 사용했다. 분체의 결정형의 동정에는 분말 X선 회절 측정 장치 X'Pert PRO MPD(Spectris Co., Ltd. PANalytical 사업부 제작)을 사용했다. 측정 조건은 Cu 카운트 음극, 관전압 45kV, 관전류 40mA, 주사 속도 1.6°/min이다. 시차열 중량 동시 측정(TG/DTA)에는 TG/DTA6300(Seiko Instruments Inc. 제작)을 사용했다. 측정 조건은 알루미나 분말을 리퍼런스에 사용하고, 승온 속도 20℃/min이다. 적외 흡수 스펙트럼(FT-IR)의 측정은 FT/IR-4100 type A(JASCO Corporation 제작)을 이용하여 측정했다. 측정 조건은 ATR법을 사용하고, 분해능 4.0cm-1, 적산 횟수, 16회이다. 이상의 측정에 의한 결과의 평가는 전부, 동일한 대상물에 대해서 3회 행한 측정 결과의 평균값을 사용하는 것으로 했다. 이하, 결과의 평가 및 고찰을 설명한다.
(구리 프탈로시아닌 미립자의 현미경 관찰 및 입도 분포)
FTFR에 의해 제작한 구리 프탈로시아닌 미립자와 배치법으로 제작한 구리 프탈로시아닌 입자에 대해서 주사형 전자 현미경(SEM) 사진(도 33)과 입도 분포(도 34)를 나타낸다. 도 33(A)은 FTFR의 것을 나타내고, 도 33(B)은 배치법의 것을 나타낸다. 그리고, 도 35에는 FTFR에 의해 제작된 구리 프탈로시아닌 미립자의 투과형 전자 현미경(TEM) 사진을 나타낸다. 배치법으로 제작한 입자는 입자 지름으로서 넓은 분포의 봉상 입자인 것에 반해 FTFR를 이용하여 제작한 미립자는 입자 지름 10nm 정도의 구상 입자인 것이 확인된다.
(구리 프탈로시아닌 미립자의 결정형)
도 36에는 구리 프탈로시아닌 미립자의 X선 회절 측정 결과를 나타낸다. FTFR로 제작한 구리 프탈로시아닌 미립자의 X선 회절 패턴은 배치법으로 제작한 구리 프탈로시아닌 입자와 같은 위치에 회절 피크를 갖는다. 이로부터 FTFR로 제작한 구리 프탈로시아닌 미립자가 α형의 결정형인 것이 확인된다. 또한, FTFR로 제작한 구리 프탈로시아닌 미립자의 회절 피크는 배치법으로 제작한 구리 프탈로시아닌 입자의 회절 피크에 비하여 브로드화하고 있었다. 이것은 입자 지름이 작아짐으로써 피크의 반가폭이 넓어진 것에 의한 것이라 생각된다.
(구리 프탈로시아닌 미립자 분산액의 적외 흡수 스펙트럼)
도 37에 구리 프탈로시아닌 미립자의 지문 영역에 있어서의 적외 흡수 스펙트럼을 나타낸다(도 37의 (A)는 FTFR에 의해 제작한 구리 프탈로시아닌 미립자의 것이고, (B)는 배치법으로 제작한 구리 프탈로시아닌 입자의 것이다). FTFR로 제작한 구리 프탈로시아닌 미립자와 배치법으로 제작한 구리 프탈로시아닌 입자에 대해서, 모두 프탈로시아닌 골격의 진동에서 기인되는 피크(약 1117-1118, 1089, 1066, 941-943, 863-864, 717cm-1)가 확인되었다. 그 밖의 피크도 지금까지의 보고(B.N. Achar, K.S. Lokesh: J. Solid State Chem., 117, 1987(2004))와 일치하는 것이며, 구리 프탈로시아닌의 분자 구조에 변화가 없는 것이 확인되었다.
(구리 프탈로시아닌 미립자 분산액의 열분석)
도 38에 나타내는 TG/DTA의 결과에 의해, FTFR로 제작한 구리 프탈로시아닌과 배치법으로 제작한 구리 프탈로시아닌은 모두 510-530℃ 부근에서 분해가 개시되는 것이 확인된다. 따라서, FTFR로 제작한 구리 프탈로시아닌 미립자와 배치법으로 제작한 구리 프탈로시아닌 입자에는 열분석 결과에 상위가 없는 것이 확인되었다.
(구리 프탈로시아닌 미립자 분산액의 투과 스펙트럼)
파장 영역 350-800nm에 있어서의 구리 프탈로시아닌 입자의 0.0050% 수분산액의 투과 스펙트럼을 도 39 및 표 2에 나타낸다. 배치법으로 제작한 α형의 구리 프탈로시아닌의 투과 스펙트럼, 시판품인 β, ε형의 구리 프탈로시아닌의 투과 스펙트럼과 비교하여 FTFR로 제작한 구리 프탈로시아닌 미립자의 분산액은 360-550 nm의 파장 영역에 있어서의 투과 스펙트럼의 최대 투과율의 파장이 단파장측으로 시프트하고, 같은 α형의 구리 프탈로시아닌의 투과율보다도 면적비로 20∼30% 향상하고 있었다. 특히, 430-480nm의 영역에 있어서의 투과율이 향상하고, 또한 700 nm보다 장파장 영역의 투과율도 향상하고 있었다. 투과성과 흡수성 모두 향상되어 있는 것이 확인되었다. 또한, 실시예 6에 있어서 (T425/Tmax)=0.81이었다.
λmax
[nm]		 Transmittance
[%]		 Area ratio Particle diameter(D50)
[nm]
FTFR(α) 465.8 91.6 1.26 6.8
Bacth(α) 480.6 76.4 1.00 69.4
β 488.0 78.4 0.98 114.3
ε 474.2 79.1 1.02 59.1
1. λmax … 파장영역 350nm∼800nm의 영역에 있어서 투과율이 최대가 되는 파장
2. Transmittance … 파장영역 350nm∼800nm의 영역에 있어서의 최대 투과율
3. Area ratio … 파장영역 350nm∼600nm의 영역에 있어서의 투과율의 면적비(배치법으로 제작한 α형 구리 프탈로시아닌 미립자 분산액의 투과율의 면적을 1로 한다)
4. Particle diameter(D50) … 체적 50% 지름(입자의 전체 적을 100%로 하여 누적 커브를 구했을 때, 그 누적 커브가 50%가 되는 점의 입자 지름)
5. 표 중 「α」는 배치법으로 제작, 「β」「ε」은 시판품
이 실시예 6에서도 결정형이 α형인 구리 프탈로시아닌이고, 또한, 도 39, 표 2에 나타내는 바와 같이 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)이 465.8nm이기 때문에 478nm미만이고, 도 39에 나타내는 바와 같이 파장 400∼450nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 상기 400∼450nm의 파장 전체에 걸쳐서 ε형 구리 프탈로시아닌보다도 큰 구리 프탈로시아닌을 제작할 수 있는 것이 확인된다.
(구리 프탈로시아닌 미립자 분산액의 흡수 스펙트럼)
파장 영역 300-800nm에 있어서의 구리 프탈로시아닌 미립자의 0.0010% 수분산액의 흡수스펙트럼을 도 40에 나타낸다. 330, 600, 690nm 부근에 각각 피크가 관측된다. 스펙트럼으로서는 α형의 형상이지만, 각 피크가 샤프하게 되고, 또한 단파장측으로 시프트하고 있었다. 690nm 부근의 피크와 600nm 부근의 피크에 대해서는 각각 단량체와 2량체의 흡수에 귀속된다(J. H. Sharp, M. Abkowitz: J. Phys. Chem., 77, 477(1972), H. Xia, M. Nogami: Opt. Mater., 15, 93(2000)).
Kuhn 등(H. Kuhn: J. Chem. Phys., 17, 1198(1949))에 의하면, 프탈로시아닌의 흡수 극대 파장(λ[nm])은 다음 식으로 계산된다.
λ=(8mc/h)(L2/[N+1])
여기서, m은 전자의 질량, c는 광의 속도, h는 프랑크 정수, L은 폴리메틴의 결합 거리, N은 전자의 수이다. 식 중의 2항목은 전자의 밀도의 역수이고, 전자의 밀도가 커지면 극대 파장은 단파장측으로 시프트하는 것이 된다. FTFR로 제작한 구리 프탈로시아닌 미립자 분산액에 있어서의 흡수 극대의 단파장측으로의 시프트는 구리 프탈로시아닌 미립자의 입자 지름이 작게 됨으로써 입자 표면의 전자 밀도가 높아지고 있었기 때문이라 생각된다.
색조로서는 690nm의 흡수가 단파장측으로 시프트하고 있었던 것으로부터 보다 적색을 투과했기 때문에, 550-700nm의 영역의 흡수가 크고, 시프트한 피크가 된 것이라 생각된다.
(실시예 7∼10)
다음에 상기와는 또 다른 실시예에 관하여 설명한다. 이들 실시예 7∼10에서 사용한 실험 장치는 상기 실시예 6과 동일하다.
(시약)
원료의 구리 프탈로시아닌은 상기 실시예 6과 같은 β형 구리 프탈로시아닌(상품명: PV FAST BLUE BG, Clariant K.K. 제작)을 사용했다. 구리 프탈로시아닌을 용해하기 위한 농황산 및 발연 황산은 98% 농황산(시약 특급, Kishida Chemical Co., Ltd.제작) 및 발연 황산(시약 특급, SO3 농도 30%, Yotsuhata Kagaku Kogyo 제작)을 사용했다. SO3농도 5%의 발연 황산은 98% 농황산 및 SO3 농도 30%의 발연 황산을 질소분위기 하에서 혼합하는 것으로 조제했다. 구리 프탈로시아닌 미립자의 수분산액을 제작하기 위한 계면활성제는 도데실황산나트륨(시약 일급, Kanto Chemical Co., Inc.제작, 이하, 상기 실시예 6과 마찬가지로 「SDS」라고 약기)을 사용했다. 구리 프탈로시아닌 미립자의 유기 용제 분산액을 제작하기 위한 유기 용제에는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(시약 특급, Kanto Chemical Co., Inc.제작, 이하 「PGMEA」라고 약기) 및 프로필렌글리콜모노메틸에테르(시약 특급, Kanto Chemical Co., Inc.제작, 이하 「PGME」라고 약기)를 사용했다. 유기 용제 분산액을 제작하기 위한 계면활성제로서는 Disperbyk-2000(변성 아크릴계 공중합물, 아민가 4mg KOH/g, 유효 성분40%, BYK-Chemie Japan 제작)을 사용했다. pH 조정에 사용한 수산화 나트륨 수용액은 수산화 나트륨(시약 특급, Kanto Chemical Co., Inc.제작)을 순수에 용해해서 조제했다.
(구리 프탈로시아닌 미립자의 석출(정석) 방법 및 표면 처리 방법)
실험 조건을 표 3에 나타낸다. 또한, 표 3 및 도 41 중에서는 실시예 7을 「Ex.1」으로 표기하고, 실시예 8을「Ex.2」로 표기하고, 실시예 9를「Ex.3」으로 표기하고, 실시예 10을 「Ex.4」로 표기한다.
Ex.1 Ex.2 Ex.3 Ex.4
Fluid[A] 순수
Fluid[B] Cu-Pc/ 98% 황산 용액 Cu-Pc/발연 황산 용액
So3 농도[%] - - - 5
pH 12.55*로 조정 7.01*로 조정 1.58 1.02
* 3mol/L NaOH 용액으로 조정
구리 프탈로시아닌을 농황산(실시예 7∼9) 또는 SO3 농도 5%의 발연 황산(실시예 10)에 용해해서 구리 프탈로시아닌 용액을 조제했다. FTFR의 처리용 면(1, 2) 사이에 중앙으로부터 제 1 유체(표 3 중의 「Fluid [A]」)로서 순수를 송액 온도 20℃로 송액하면서 처리용 부의 회전을 개시하고, 제 2 유체(표 3 중의 「Fluid [B]」)로서 구리 프탈로시아닌 용액을 처리용 면(1, 2) 사이에 투입했다. 처리용 면(1, 2)사이에 있어서 구리 프탈로시아닌 미립자가 석출하고, 구리 프탈로시아닌 미립자 수분산액으로서 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 토출된 구리 프탈로시아닌 미립자 수분산액을 25℃ 항온실에서 22시간 정치했다(실시예 9(Ex.3), 실시예10(Ex.4)). 또한, 실시예 7(Ex.1) 및 실시예 8(Ex.2)에 있어서는 토출된 구리 프탈로시아닌 미립자 수분산액(pH 1.58, 실시예 9(Ex.3))을 3mol/L 수산화 나트륨 수용액을 이용하여 pH 7.01(실시예 8(Ex.2)) 및 pH 12.55(실시예7(Ex.1))로 조정하고, 25℃ 항온실에서 22시간 정치했다.
(구리 프탈로시아닌 미립자의 세정 방법 및 건조 분체의 제작)
상기한 바와 같이 정치한 구리 프탈로시아닌 미립자 수분산액에 있어서 구리 프탈로시아닌 미립자가 응집·침강하고 있는 것을 확인했다. 침강한 구리 프탈로시아닌 미립자는 진공 아스피레이터를 사용하고, 한천(눈크기 10㎛)을 이용하여 여과 수집, 순수로 수회 세정한 후, 구리 프탈로시아닌 미립자 페이스트를 얻었다. 구리 프탈로시아닌 미립자 페이스트를 60℃, -0.1MPaG의 조건에서 23시간 진공 건조해서 건조 분체를 얻었다.
(구리 프탈로시아닌 미립자 분산액의 제작)
SDS를 순수에 용해하고, 0.2wt% SDS 수용액을 조제했다. 상기의 구리 프탈로시아닌 미립자 페이스트에 순수 및 0.2wt% SDS 수용액을 가하여, 구리 프탈로시아닌 미립자 수분산액을 조제했다. (처방 조건: 구리 프탈로시아닌 미립자 고형분 농도 2wt%, SDS 농도 0.1wt%). 조제한 구리 프탈로시아닌 미립자 수분산액 1L를 회전식 유화 분산기(상품명: 클레어믹스, M technique Co., Ltd. 제작)을 사용하고, 로터 회전수 20000rpm으로 분산 처리했다.
또한, Disperbyk-2000을 PGMEA와 PGME의 혼합 용액(체적비 PGMEA/PGME=4/1)에 용해하고, 유효 성분 농도 2wt% Disperbyk-2000 용액을 조제했다. 상기의 구리 프탈로시아닌 미립자 건조 분체에 PGMEA와 PGME의 혼합 용액 및 유효 성분 농도 2wt% Disperbyk-2000 용액을 가하여, 구리 프탈로시아닌 미립자 유기 용제 분산액을 조제했다. (처방 조건: 구리 프탈로시아닌 미립자 고형분 농도 2wt%, Disperbyk-2000 유효 성분 농도 1wt%). 조제한 구리 프탈로시아닌 미립자 유기 용제 분산액 5L를 회전식 유화 분산기(상품명: 클레어믹스 더블 모션, M technique Co., Ltd. 제작)을 이용하여, 로터/스크린 회전수 18000/16200rpm으로 분산 처리했다.
(측정)
구리 프탈로시아닌 미립자 분체의 적외 흡수 스펙트럼(IR)은 JASCO Corporation제작 FT/IR-4100 type A(측정 조건: ATR법, 분해능 4.0cm-1, 적산 횟수16회)를 이용하여 측정했다.
구리 프탈로시아닌 미립자 분산액의 입도 분포 측정에는 [Nikkiso Co., Ltd.제작의 동적 광산란 방식 입도 분포 측정 장치 마이크로 트럭 UPA-150(측정 조건: 입자 굴절률 1.51, 입자 비중 1.0g/cm3, 측정 시간 3min)을 이용하여 측정했다. 측정에 사용한 희석 용매는 구리 프탈로시아닌 미립자 수분산액의 측정에는 순수를 사용하고, 구리 프탈로시아닌 미립자 유기 용제 분산액의 측정에는 PGMEA와 PGME의 혼합 용매(체적비 PGMEA/PGME=4/1)를 사용했다. D50(체적 50% 지름) 및 D90(체적 90%지름)은 입자의 전체 적을 100%로 하여 누적 커브를 구했을 때, 그 누적 커브가 각각50%, 90%가 되는 점의 입자 지름이다. 분산액의 스펙트럼 측정에는 Shimadzu Corporation제작의 자외 가시 분광광도계 UV-2450(측정 조건: sampling rate 0.2 nm, 측정 속도 저속, 석영셀 사용)을 이용하여 측정했다.
(표면 처리 구리 프탈로시아닌 미립자의 적외 흡수 스펙트럼)
도 41에 구리 프탈로시아닌 미립자의 지문 영역에 있어서의 적외 흡수 스펙트럼을 나타낸다. 모든 실험 조건에 있어서, 상기 실시예 6(도 37(A)참조)와 같이 프탈로시아닌 골격의 진동에 기인되는 피크(약 1117-1118, 1089-1090, 1065-1066, 943, 864-865, 717-719cm-1)가 확인되었다. 또한, 실시예 10(Ex.4)의 스펙트럼에는 1388cm-1 부근에 어깨 부분의 피크(도면 중, *을 실시한 피크)가 확인되고, 제 2 유체에 발연 황산을 이용하여 조제한 구리 프탈로시아닌 미립자에 술포기가 존재하고, 표면 처리가 된 것을 확인했다.
(표면 처리 구리 프탈로시아닌 미립자 분산액의 투과 스펙트럼)
도 42에 실시예 7(Ex.1)의 수분산액 및 실시예 10(Ex.4)의 유기 용제 분산액에 대해서 파장영역 350-800nm에 있어서의 0.005wt%-구리 프탈로시아닌 입자 분산액의 투과 스펙트럼을 나타낸다. 흑색의 선이 실시예 7의 투과 스펙트럼을 나타내고, 회색의 선이 실시예 10의 투과 스펙트럼을 나타낸다. 실시예 7 및 실시예 10에 있어도 상기 실시예 6(도 39 참조)과 같은 투과 스펙트럼을 나타내고 있는 것이 확인된다.
실시예 7 및 실시예 10의 스펙트럼 형상에는 거의 차이점이 없고, 구리 프탈로시아닌 미립자의 표면에 존재하는 관능기가 스펙트럼 특성에 주는 영향은 작다고 생각된다. 또한, 구리 프탈로시아닌 미립자가 수용액계에 있어서도 유기 용매계에 있어서도 같은 투과 스펙트럼을 나타내는 것이 확인되었다.
1 : 제 1 처리용 면 2 : 제 2 처리용 면
10 : 제 1 처리용 부 11 : 제 1 홀더
20 : 제 2 처리용 부 21 : 제 2 홀더

Claims (8)

  1. 결정형이 α형이고, 또한 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)이 478nm미만인 것을 특징으로 하는 구리 프탈로시아닌을 함유해서 이루어지는 구리 프탈로시아닌 안료.
  2. 결정형이 α형이고, 또한 380∼780nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 최대가 되는 파장(λmax)이 478nm미만이고, 또한 파장 400∼450nm에 있어서의 투과 스펙트럼의 투과율이 상기 400∼450nm의 파장 전체에 걸쳐서 결정형이 ε형인 구리 프탈로시아닌보다 큰 것을 특징으로 하는 구리 프탈로시아닌을 함유해서 이루어지는 구리 프탈로시아닌 안료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    접근·이반 가능하고, 또한 상대적으로 변위하는 처리용 면 사이에 피처리 유동체를 공급하고;
    상기 유동체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력을 포함하는 접근 방향으로의 힘과 이반 방향으로의 힘의 압의 밸런스에 의해 처리용 면 사이의 거리를 미소 간격으로 유지하고;
    상기 미소 간격으로 유지된 2개의 처리용 면 사이를 피처리 유동체의 유로로 함으로써 피처리 유동체가 박막 유체를 형성하고;
    상기 박막 유체 중에 있어서 미립자로서 생성된 것을 특징으로 하는 구리 프탈로시아닌을 함유해서 이루어지는 구리 프탈로시아닌 안료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 구리 프탈로시아닌 미립자의 형상은 대략 구상인 것을 특징으로 하는 구리 프탈로시아닌을 함유해서 이루어지는 구리 프탈로시아닌 안료.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 구리 프탈로시아닌 미립자의 체적 평균 입경은 1∼600nm인 것을 특징으로 하는 구리 프탈로시아닌을 함유해서 이루어지는 구리 프탈로시아닌 안료.
  6. 접근·이반 가능하고, 또한 상대적으로 변위하는 처리용 면 사이에 피처리 유동체를 공급하고;
    상기 유동체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력을 포함하는 접근 방향으로의 힘과 이반 방향으로의 힘의 압의 밸런스에 의해 처리용 면 사이의 거리를 미소 간격으로 유지하고;
    상기 미소 간격으로 유지된 2개의 처리용 면 사이를 피처리 유동체의 유로로 함으로써 피처리 유동체가 박막 유체를 형성하고;
    상기 박막 유체 중에 있어서 미립자의 석출을 행하는 것을 특징으로 하는 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 피처리 유동체에 압력을 부여하는 유체압 부여 기구,
    제 1 처리용 부 및 이 제 1 처리용 부에 대하여 상대적으로 접근·이반 가능한 제 2 처리용 부의 2개 이상의 처리용 부, 및
    상기 제 1 처리용 부와 상기 제 2 처리용 부를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비하고;
    상기 각 처리용 부에 있어서 서로 대향하는 위치에 제 1 처리용 면 및 제 2 처리용 면의 2개 이상의 처리용 면이 설치되어 있고;
    상기 각 처리용 면은 상기 압력의 피처리 유동체가 유동되는 밀봉된 유로의 일부를 구성하는 것이고;
    상기 제 1 처리용 부와 상기 제 2 처리용 부 중 적어도 상기 제 2 처리용 부는 수압면을 구비하는 것이고, 또한 상기 수압면의 적어도 일부는 상기 제 2 처리용 면에 의해 구성되고;
    상기 수압면은 상기 유체압 부여 기구가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아서 상기 제 1 처리용 면으로부터 상기 제 2 처리용 면을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시키고;
    접근·이반 가능하고, 또한 상대적으로 회전하는 상기 제 1 처리용 면과 상기 제 2 처리용 면 사이에 상기 압력의 피처리 유동체가 통과됨으로써 상기 피처리 유동체가 상기 박막 유체를 형성하고;
    상기 박막 유체 중에 있어서 미립자의 석출을 행하는 것을 특징으로 하는 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 유체압 부여 기구로부터 압력을 부여한 1종의 피처리 유동체는 상기 제 1 처리용 면과 상기 제 2 처리용 면 사이로 통과되고;
    상기 1종의 피처리 유동체와는 다른 기타 1종의 피처리 유동체가 통과되는 독립적인 별도의 도입로를 구비하고, 이 도입로를 통과하는 하나 이상의 개구부가 상기 제 1 처리용 면과 상기 제 2 처리용 면 중 어느 한 쪽 이상에 설치되고;
    상기 도입로로부터 상기 기타 1종의 피처리 유동체를 상기 양쪽 처리용 면 사이에 도입하고;
    상기 1종의 피처리 유동체와 상기 기타 1종의 피처리 유동체를 상기 박막 유체 중에서 혼합하는 것을 특징으로 하는 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법.
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