KR20130023395A - 기판처리장치 - Google Patents

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Abstract

처리액의 농도를 직접 검출할 수 있기 때문에, 처리액의 온도의 영향을 거의 받지 않고 독립한 농도제어를 행할 수 있고, 기판의 약액 처리를 정도 좋게 행하는 것이 가능한 기판처리장치를 제공한다.
약액과 희석액을 혼합하여 되는 처리액 중에 기판을 침지하여 처리를 행하는 기판처리장치에 있어서, 처리액을 저류하는 처리조(1)과, 처리액을 가열하는 가열수단(2,3)과, 처리액의 온도를 검출하는 온도검출수단(4)와, 검출온도가 설정온도에 가까워지도록 상기 가열수단(2,3)을 조작하는 온도제어수단(5)와, 처리액에 희석액을 보충하는 보충수단(6)과, 처리액의 흡광 특성을 측정하는 것으로 처리액의 농도를 검출하는 농도검출수단(7)과, 검출농도가 설정농도에 가까워지도록 상기 보충수단(6)을 조작하는 농도제어수단(8)을 구비한다.

Description

기판처리장치{SUBSTRATE PROCESSING DEVICE}
본 발명은, 반도체웨이퍼, 액정표시장치용 유리기판, 포토마스크용 유리기판 등의 기판(이하, 단순히 “기판”이라고 칭한다)을 처리액으로 처리하는 기판처리장치에 관해, 특히 고온에서 가열된 처리액 중에 기판을 침지(浸漬)하여 처리를 실시할 때에, 처리액의 농도를 제어하는 기술로서 유용하다.
종래, 이러한 종류의 기판처리장치로서는, 예를 들면 기판표면의 질화 규소막(SiN)을 고온의 인산(Ｈ３ＰＯ４) 용액을 이용하여 에칭 처리하는 기판처리장치가 알려져 있다.
예를 들면 반도체 웨이퍼 프로세스에서, 질화 규소막을 인산용액으로 에칭하는 경우, 기판표면에는, 질화 규소막 외에 실리콘 산화막(ＳｉＯ２)이 존재하는 것이 일반적이다. 그러한 경우, 에칭 대상은 질화 규소막 뿐이고, 실리콘 산화막은 처리액에 의해 대부분 에칭되지 않는 것이 일반적으로 요구된다.
질화 규소막과 실리콘 산화막이 인산 용액으로 에칭되는 메카니즘으로서 질화 규소막은 인산 용액중의 물에 의해 에칭되고 실리콘 산화막은 인산 용액중의 인산에 의해 에칭되는 것이 알려져 있다.
이 때문에, 질화 규소막의 에칭량을 정도(精度) 좋게 관리하기 위해서는 처리액의 농도, 즉 약액(藥液)과 희색액의 혼합비율과, 처리액의 온도가 매우 중요하다. 또한 일반적으로 고온 중의 인산용액에 있어서는, 희석액인 물의 증발량은 많고, 물의 보충에 의한 농도제어가 중요하다. 처리액의 온도 또는 농도를 일정으로 유지하는 수단을 구비한 기판처리장치로서는, 아래와 같은 특허문헌 1~2에 기재된 장치가 알려져 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 인산욕(燐酸浴)의 농도제어를 물의 보충에 의해 실시할 때에, 인산욕의 비등온도를 설정온도로서, 현재 온도와 그것을 비교한 결과에 따라, 물의 보충비율을 자동제어하는 기판처리장치가 개시되어 있다. 이 장치에서는, 실제로 제어하고 있는 것은 처리액의 온도만이고, 처리액의 농도는 비등농도 이하는 되지 않는다고 하는 물리현상에 의지한 희석액의 보충수단으로 되고 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 처리액의 온도를 설정온도로 하기 위해 가열수단을 조작하는 온도제어수단과, 처리액의 농도를 조정하기 위해 처리조에 희석액을 보충하는 보충수단과, 처리액의 비중 등에 의해 처리액의 농도를 검출하는 농도검출수단과, 검출한 처리액의 농도가 비점온도보다 조금 높게 되도록, 희석액의 보충량을 조정하는 농도제어수단을 구비한 기판처리장치가 개시되어 있다.
[특허문헌1] 특개평11-200072호 공보 [특허문헌2] 특개2004-221540호 공보
그렇지만, 특허문헌1에 기재된 장치의 경우, 인산욕의 비등농도에 대응하는 인산욕농도가 일정하기 때문에, 질화 규소막의 에칭비율이 결정되면, 처리액의 농도와 온도가 동시에 결정되어, 각각을 독립하여 조정할 수 없는 문제가 있다. 또한, 희석액의 보충량은 본래의 증발량보다도 조금 많이 보충할 필요가 있지만, 보충량이 과잉하게 되면 처리액의 온도저하, 혹은 처리액이 돌비(突沸)하는 원인으로 된다. 처리액의 돌비는, 예를 들면 처리조 내의 웨이퍼를 파손시키는 등의 문제가 있다.
또한, 특허문헌2에 기재된 장치의 경우, 농도검출수단이 처리조 내의 검출단으로부터 공급되는 기체의 압력을 처리액의 비중으로 환산하고 있기 때문에, 처리액의 온도, 처리조 내의 액량, 처리조 내의 처리액의 흐름에 의해 검출단보다 공급되는 기체의 압력은 변화한다. 따라서, 처리액의 온도, 처리조 내의 액량, 처리조 내의 흐름이 일정의 아래에서 검출할 필요가 있다. 그러나, 실제의 운용상, 처리액의 농도를 제어하기 위해서 처리액에 희석액을 보충할 때에는 처리액의 온도도 변화하기 때문에, 처리액의 온도가 설정온도에 복귀하기까지 정확한 온도를 측정할 수 없다고 하는 문제가 있다. 또한, 처리조 내의 처리액의 흐름은 다양한 요인으로 변화하기 때문에, 농도 변동이 없음에도 불구하고 처리조 내의 처리액의 흐름의 변화에 의해, 그것을 처리액의 농도의 변화로서 파악해버려, 희석액을 보충, 혹은 정지하여, 실제의 처리액의 농도가 변화한 결과, 질화 규소막의 에칭량에 변화가 발생하는 경우가 있다.
더욱이 특허문헌1 및 2에 기재된 종래기술에는, 어느 쪽에도 다음과 같은 문제가 있다. 즉, 양자의 종래기술은 모두, 처리액의 온도가 일정 하의 조건에서만 처리액의 농도를 제어하는 것이 가능하지만, 실제의 처리프로세스에 있어서는, 예를 들면 반도체웨이퍼가 고온의 처리조 내에 침지된 경우에, 처리조 내의 처리액은 온도가 저하한다. 이러한 경우, 종래기술에서는 처리조 내의 처리액의 온도가 설정온도 부근에 복귀하기까지의 사이는 처리액의 농도가 불명으로 되기 때문에 농도 제어가 행해지지 않고, 희석액의 보충을 정지시킬 수 밖에 없다. 그 결과로서 희석액은 증발하고, 처리액의 농도는 상승하여, 질화 규소막의 에칭 비율이 안정하지 않는 원인으로 된다.
거기에서, 본 발명의 목적은, 처리액의 농도를 직접 검출할 수 있기 위해, 처리액의 온도의 영향을 거의 받지 않고 독립한 농도제어가 행해져, 기판의 약액 처리를 정도 좋게 할 수 있는 기판처리장치를 제공하는 것에 있다.
상기 목적은, 아래와 같은 본 발명에 의해 달성할 수 있다.
즉, 본 발명의 기판처리장치는, 약액과 희석액을 혼합하여 되는 처리액을 가열하고, 이 처리액 중에 기판을 침지하여 처리를 행하는 기판처리장치에 있어서, 처리액을 저장하는 처리조와, 처리액을 가열하는 가열수단과, 처리액의 온도를 검출하는 온도검출수단과, 그 온도검출수단에 의한 검출온도가 설정온도에 가까워지도록 상기 가열수단을 조작하는 온도제어수단과, 처리액에 희석액을 보충하는 보충수단과, 처리액의 흡광 특성을 측정하는 것으로 처리액의 농도를 검출하는 농도검출수단과, 그 농도검출수단에 의해 검출농도가 설정농도에 가까워지도록 상기 보충수단을 조작하는 농도제어수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 기판처리장치에 의하면, 농도검출수단이 처리액의 흡광 특성을 측정하는 것으로 처리액의 농도를 직접 검출하기 위해, 처리액의 온도의 영향을 거의 받지 않고, 독립한 농도제어를 행할 수 있다. 그 결과, 예를 들면 기판웨이퍼의 침지에 의해 처리액의 온도가 저하한 경우 등에도, 처리액의 농도를 유지하기 위한 물의 보충, 정지가 가능하고, 결과로서 질화 규소막의 에칭이 안정하는 것으로 된다. 또한, 본 발명에 의하면, 약액과 희석액의 혼합비율을, 약액의 비점농도 이상의 범위에서 자유롭게 제어하는 것이 가능하게 되고, 예를 들면, 인산용액의 농도를 비점농도에 대해 높게 하는 것으로, 질화 규소막의 에칭량을 적게하고, 실리콘 산화막의 에칭량을 많게 하는 것도 가능하다. 또한, 종래는 질화 규소막 만을 에칭하고, 동시에 기판상에 존재하는 실리콘 산화막은 에칭하지 않는 것이 중요하였지만, 최근의 반도체디바이스의 다양화에 동반하여, 질화 규소막과 동시에 실리콘 산화막도 에칭하도록 하는 기술도 필요로 되고 있다.
상기에 있어서, 상기 농도검출수단은, 복수의 파장에 있어서 흡광 특성을 측정하는 것으로, 처리액의 온도에 의한 오차변동을 소거한 농도를 검출하는 것이 바람직하다. 이 구성에 의해, 처리액의 온도변동의 영향을 받지않고, 농도검출수단이 처리액의 농도를 정도 좋게 검출하는 것이 가능하다. 특, 흡광 특성을 가지는 분광측정수법에서는, 흡광 특성이 다른 복수의 파장에 대해서 얻는 것이 가능하고, 처리액의 농도의 변화와 온도의 변화를 구별하는 것이 가능하게 되고, 별도, 온도측정을 행하는 것 없이, 온도보정을 행한 경우와 같은 정도를 얻을 수 있다. 이것에 의해, 기판의 약액 처리를 보다 정도 좋게 실시할 수 있다.
또한, 상기 농도검출수단의 측정부는, 상기 처리조에 접속된 순환배관 또는 그 순환배관으로부터 분기된 분기배관의 광투과부에 설치되어 있는 것이 바람직하다. 순환배관 또는 분기배관의 광투과부에 농도검출수단의 측정부를 설치하는 것으로, 광투과부의 재질의 제한 등을 적게 하는 것이 가능하고, 또한, 샘플을 농도측정장치 내부의 셀에 바이패스하는 경우에 비교하여, 측정의 시간 차와 온도 차의 양 쪽의 관점으로부터 리얼성을 증가하는 것이 가능하고, 처리조 내를 순환 중인 처리액의 농도검출제도를 보다 높이는 것이 가능하다. 이것에 의해, 기판의 약액 처리를 보다 정도 좋게 실시할 수 있다.
그 때, 상기 농도검출수단은, 복수의 파장에 있어서 흡광 특성을 측정하는 것으로, 상기 측정부가 설치된 광투과부의 성질과 상태에 의한 오차변동을 제거한 농도를 검출하는 것이 바람직하다. 순환배관 또는 분기배관의 광투과부에 측정부를 설치하는 경우, 광투과부의 재질의 제한 등을 적게 할 수 있지만, 그 경우에도, 성질과 상태 보정을 행하는 것이 바람직하고, 특히, 복수의 파장에 있어서 흡광 특성을 측정하는 것에 의해, 광투과부의 성질과 상태에 의한 영향을 받지 않고, 농도검출수단이 처리액의 농도를 정도 좋게 검출하는 것이 가능하다. 이것에 의해, 기판의 약액 처리를 보다 정도 좋게 실시할 수 있다.
상기 처리액이 약액으로서의 인산과 희석액으로서의 물을 함유하는 인산용액인 경우, 지금까지 석영 셀 등을 사용한 흡광 특성의 측정이 곤란하다고 생각되었기 때문에, 본 발명이 특히 유효하게 된다.
도 1은 본 발명의 기판처리장치의 일 예를 나타낸 개략구성도이다.
도 2는 본 발명의 기판처리장치의 요부의 일 예를 나타낸 개략구성도이다.
도 3은 인산용액의 농도 및 온도와, 실리콘 질화막 에칭비율과의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 4는 마이크로프로세서의 데이터처리 플로우 챠트이다.
도 5는 마이크로프로세서의 데이터처리 플로우 챠트이다.
본 발명의 기판처리장치는, 약액과 희석액을 혼합하여 되는 처리액을 가열하고, 이 처리액 중에 기판을 침지하여 처리를 실시하는 것이다. 본 실시형태에서는, 처리액이 약액으로서의 인산과 희석액으로서의 물을 함유하는 인산용액이고, 이것을 가열하면서, 이 인산용액 중에 기판(예를 들면 반도체용 실리콘웨이퍼)을 침지하여 에칭 처리하는 장치를 예로 들어 설명한다.
이 기판처리장치는, 인산용액을 저장하는 처리조(1)를 구비하고 있다. 이 처리조(1)의 주위에는, 처리조(1)로부터 넘쳐 나온 인산용액을 회수하기 위한 회수조(1a)가 설치되어 있다. 회수조(1a)로 회수된 인산용액은, 순환배관(1b)을 통해 처리조(1)로 되돌려진다.
이 순환배관(1b)에는, 순환펌프(9), 가열수단(3), 및 필터(10)가 구비되어 있고, 처리조(1)의 저부에 마련되어진 분출관에 접속되어 있다.
가열수단(3)은, 처리조(1)에 되돌려진 인산용액을 가열하기 위해 구비되고, 전기히터 등이 사용된다. 필터(10)는, 처리조(1)에 되돌려진 인산용액으로부터 파티클(particle)을 제거하기 위해 구비되어 있다. 필터(10)로서는, 불소계 수지등으로부터 되는 다공질막 등을 이용할 수 있다.
처리조(1)와 회수조(1a)에는, 조 내의 인산용액을 가열하기 위한 가열수단(2)이 구비되고, 전기히터 등이 사용된다. 순환배관(1b)의 가열수단(3) 및 조 용의 가열수단(2)은 본 발명에 있어서 가열수단에 상당한다.
처리조(1)의 상부에는 개폐자재의 커버를 구비해도 좋다. 처리대상인 복수 매의 기판은 승강자재의 유지암에 등간격으로 직립 자세로 유지되고, 유지암이 조 외에 있을 때, 커버는 닫을 수 있다. 기판군(基板群)을 유지암에 유지하여 조 내에 투입할 때, 커버를 열 수 있다. 기판군이 조 내에 투입되어 에칭처리를 시행하고 있는 사이, 커버는 다시 닫을 수 있다.
회수조(1a) 등에는 인산을 공급하는 인산공급부가 배설되어 있다(도시생략). 또한, 처리조(1)에는 순수한 물(純水) 등의 물을 보충하기 위한 물보충부(水補充部, 6a)가 배설되어 있다. 물보충부(6a)는, 처리조(1)의 둘레 근방에 배설된 노즐과, 이 노즐을 물 공급원에 연통 접속하는 배관과, 이 배관에 개재하는 유량조정밸브(6b)를 구비하고 있다. 이것들은, 본 발명에 있어서 보충수단에 상당한다.
처리조(1) 내에는 인산용액의 온도를 검출하는 온도검출수단(4)이 구비되어 있다. 온도검출수단(4)으로서는, 열전대(熱電對) 등을 이용한 온도센서 등이 사용된다. 온도검출수단(4)의 검출신호는 온도제어수단(5)에 보내진다. 온도제어수단(5)은, 이 검출신호에 기초하여, 검출온도가 설정온도에 가까워지도록 가열수단(2,3)을 조작한다. 이 때의 제어로서는, PID(비례/적분/미분) 제어, 또는 ON/OFF제어 등이 가능하다. 구체적으로는, 예를 들면 인산용액의 온도가 159~161℃의 범위에 들어가도록 가열수단(2,3)을 조작하여 제어한다.
농도검출수단(7)은, 처리액의 흡광 특성을 측정하는 것으로 처리액의 농도를 검출하는 것이다. 흡광 특성은, 처리액의 투과광 또는 반사광의 강도치에 의해 측정할 수 있지만, 구체적으로는, 측정대상의 인산용액을 광투과부에 도입하여, 광투과부에 대해 다른 파장의 빛(光)을 투과 또는 반사시켜, 투과광 또는 반사광의 강도치를 측정하고, 강도치로부터 흡광도를 연산하여, 흡광도와 검량선식(檢量線式)을 이용하여, 상기 인산용액 중 산(酸)의 농도를 결정할 수 있다.
검량선식은, 기존 농도의 인산용액 샘플을 광투과 또는 반사검출용의 셀 등에 도입하고, 셀 등에 대해 적외선파장역이 다른 파장의 빛(光)을 투과 또는 반사시켜, 투과광 또는 반사광의 강도치를 측정하고, 이 측정을 복수의 샘플에 대해 반복하여, 상기 복수의 샘플의 강도치로부터 흡광도를 연산하는 것으로, 흡광도와 인산용액 중의 산 농도 사이의 검량선식으로서 구하는 것이 가능하다.
더욱이, 검량선식을 특정의 셀을 이용하여 작성하는 것이 아니라, 사용하는 광투과부에 도입하여 작성하는 것에 의해, 광투과부에 고유의 성질과 상태에 관한 정보를 검량선에 집어 넣는 것이 가능하게 되고, 처리액의 순환경로 혹은 그 분기경로에 있어서 직접 농도를 측정하고, 시간차나 온도차를 일으키는 일 없이, 연속적으로 처리액의 농도를 검출하는 것이 가능해 진다.
본 발명에서는, 농도검출수단(7)의 측정부를, 처리액이 존재하는 어느 쪽의 위치에 설치해도 좋지만, 처리조(1)에 접속된 순환배관(1a) 또는 상기 순환배관(1b)으로부터 분기된 분기배관(1c)의 광투과부(1d)에, 측정부가 설치되는 것이 바람직하다. 본 실시형태에서는, 농도검출수단(7)의 측정부가 순환배관(1b)으로부터 분기된 분기배관(1c)의 광투과부(1d)에 설치되어 있는 예를 나타낸다.
농도검출수단(7)은, 예를 들면 도2에 나타낸 바와 같이, 측정대상의 인산용액이 도입되는 광투과 또는 반사검출용의 광투과부(1d)와, 적외파장역의 빛(光)을 조사하는 광원(100)과, 광원(100)으로부터의 빛(光)을 조사하여 얻어지는 투과광 또는 반사광의 다른 파장에서의 광강도(光强度)를 검출하는 수광수단과, 인산용액 중 산의 농도와 흡광도와의 관계를 나타내는 검량선식을 기억하는 기억수단과, 상기 수과수단이 출력하는 광강도(光强度) 신호로부터 흡광도를 연산하고, 상기 흡광도로부터 상기 검량선식에 기초하여 인산용액 중의 산 농도를 결정하는 농도연산수단을 구비한다.
광원(100)으로서는 800~1600nm 부근의 파장의 적외광을 발생하는 텅스텐 램프, 할로겐 램프 등의 램프(100)을 이용하고, 측정에는, 800~2000nm, 보다 바람직하게는 800~1600nm의 적외광을 이용한다. 이 파장역을 사용하는 것은, 인산용액 중의 수분농도의 변화와 수분온도의 변화에 대해 흡수량의 변화가, 정도 좋게 측정할 수 있기 때문이다. 예를 들면, 980nm부근의 물의 흡수밴드는, 수분농도의 변화에 대해서는 그 흡수의 크기 변화로서 관측되고, 수분농도의 변화에 대해서는 흡수피크의 시프트로서 관측되므로, 980nm부근의 파장과 1100nm부근의 파장에 있어서 흡수특성을 동시에 측정하는 것으로, 수분농도에 의한 흡광 특성과 수분온도에 의한 흡광 특성을 구분할 수 있다.
적외선램프(100)로부터 방사된 적외선은, 제1볼록렌즈(102)에 의해 집광되고, 제1볼록렌즈(102)의 초점위치에 배치된 조리개(104)와 간섭필터(106)를 통과한다. 회전원판(108)은, 복수(예를 들면, 8매)의 간섭필터(106)를, 원주 방향으로 등각도 간격으로 유지하고, 구동모터(110)에 의해 소정의 회전수(예를 들면 1000rpm)로 회전구동 된다. 여기서, 간섭필터(106)는, 조리개(104)를 통과한 자외선을 상기의 파장역내의 소정의 파장의 적외선에 분광한다. 간섭필터(106)에 의해 분광된 적외선은 제2볼록렌즈(112)에 의해 집광되어, 투광용 광파이버(113)의 입구단에 도입된다.
광섬유를 이용한 적외선분광장치에 대해서는, 특개평6-11442호 공보에 그 상세가 기재되어 있다. 투광용 광파이버(113)는, 광섬유(113b)의 출구 측에 투광헤드(113a)를 구비하고 있고, 투광헤드(113a)는 광섬유(113b)의 출구단으로부터 나와 펼쳐진 빛(光)을 집광하는 렌즈를 가진다. 또한, 수광용 광섬유(114)는, 광섬유(114b)의 입구측에 수광헤드(114a)를 구비하고 있고, 수광헤드(114a)는 광섬유(114b)의 입구단에 빛을 집광하는 렌즈를 가진다. 양 자의 렌즈에 의한 집광의 정도는, 측정 대상으로 되는 처리액에의 광조사의 면적에 의해 결정된다.
광투과부(1d)는, 배관에 접속한 플로우 셀이라도 좋지만, 광투과성의 배관을 그대로 사용하는 것도 가능하다. 셀의 재료로서 일반적으로 사용되는 석영은, 처리액이 인산인 경우에 에칭되거나, 처리액 중에 용해한 규소 화합물이 부착하여 흐림이 생기기 쉽기 때문에, 본 발명에서는, 광투과성의 수지로부터 되는 배관을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 배관을 구성하는 광투과성의 수지로서는, 내약품성, 내열성, 규소 화합물의 부착성 등의 관점으로부터, PFA 등의 불소계 수지가 바람직하다. 광투과부(1d)로서, 광투과성의 수지로부터 되는 배관을 사용한 경우, 투광 헤드(113a)와 수광 헤드(114a)의 렌즈에 의한 집광의 정도는, 셀로 되는 배관직경의 반 정도의 직경인 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 광투과부(1d)로서, 플로우 셀이나 배관을 이용하는 것으로, 인라인으로 연속적으로 농도 측정을 실시할 수 있다. 광투과부(1d)에 조사된 적외선의 일부는 인산용액에 의해 흡수되고, 잔부(殘部)는 광투과부(1d)를 투과한다. 광투과부(1d)를 투과하여, 수광용 광섬유(114)에 도입된 적외선은, 수광용 광섬유(114)의 출구단으로부터 도출된다. 도출된 빛(光)은, 제3볼록렌즈(116)에 의해 집광되어, 수광소자(118)에 입사된다.
구동모터(110)에 의해 회전원판(108)이 회전 구동되면, 수광소자(118)는, 회전원판에 보관 유지되어 있는 복수의 간섭필터(106)의 투과 파장에 대응하는 각 적외선의 인산용액에 대응하는 투과도(또는 반사도)에 비례하는 신호를 생성한다. 수광소자(118)는, 입사된 적외선을, 이 강도에 대응하는 광전류로 변환하다.
회전원판(108)에 보관 유지되는 각 간섭필터(106)은, 측정대상에 따라, 서로 다른 투과 파장을 가지고 있다. 회전원판(108)이 회전하면, 각 간섭필터(106)는, 제1볼록렌즈(102)와 제2볼록렌즈(112)의 광축에 차례차례 삽입된다. 그리고 적외선램프(100)로부터 방사된 적외선이, 간섭필터(106)에 의해 분광된 후, 광투과부(1d) 내의 샘플을 투과하고(일부는 흡수되고), 제3볼록렌즈(116)의 의해 집광되어, 수광소자(118)에 입사된다.
이것에 의해, 수광소자(118)는, 각 파장의 적외선의 광강도에 따른 전기신호를 출력한다. 증폭기(120)는, 수광소자(118)로부터 출력된, 광투과부(1d)의 투과광 강도신호(또는 반사광 강도신호)를 증폭하고, A/D변환기(122)는, 증폭기(120)로부터 출력된 아날로그 신호를 디지털 신호로 변환한다.
다음으로, 데이터치리부(130)의 구체적인 구성을 설명한다. 데이터처리부(130)는, A/D변환기(122)로부터 디지털신호인 투과광 강도신호(또는 반사광 강도신호)를 받아, 그것으로부터 각 파장의 적외선의 흡광도를 연산한다. 그리고, 연산한 각 파장의 적외선의 흡광도와, 미리 기억되어 있는 검량선식에 기초하여, 인산용액의 물 또는 인산의 농도를 연산한다.
검량선식은, 그러한 농도가 기존의 복수의 샘플에 대해서 복수 파장 빛(光)의 흡광도를 측정하고, 흡광도와 각 성분의 농도와의 사이의 정수항을 포함하는 흡광도의 다차다항식을 이용하여 다변량해석법에 의해 미리 구할 수 있고, 기억장치(RAM136)에 보관 유지되고 있다.
수광소자(118)가 생성하는 각각의 신호는, 증폭기(120)에서 증폭된 후, A/D변환기(122)에서 디지털신호로 변환되어, 데이터처리부(130)의 마이크로프로세서(132)에 입력된다. 데이터처리부(130)는, 예를 들면 마이크로프로세서(132)를 구비한 퍼스널컴퓨터이다. 마이크로프로세서(132)에는, 프로그램 등을 기억하는 ROM(134), 워크에어리어인 RAM(136), 데이터나 각종 명령을 입력하는 키보드, 마우스 등의 입력장치(138) 및 외부에 신호를 출력하는 출력장치(140) 등이 접속되어 있다. ROM(134)은 마이크로프로세서(132)를 동작시키기 위한 프로그램 등을 격납하고 있다. RAM(136)은, 검량선식이나 각종 데이터를 기억하고 있다. 마이크로프로세서(132)는, 입력된 디지털신호로부터 각 파장에서의 흡광도를 연산하고, 연산한 각 파장의 빛의 흡광도로부터 검량선식을 이용하여, 인산용액의 농도를 연산한다. 출력장치(140)는, 데이터처리의 결과를 출력하는 프린터, 디스플레이, 데이터출력인터페이스 등이 있다.
도 4 및 도 5는, 마이크로프로세서(132)의 처리의 플로우를 나타낸다. 먼저, 기존 농도의 샘플의 측정이 개시되면(S10), 회전원판(108)의 회전에 동기하여 광측정계(光測定系)의 A/D변환기(122)로부터 복수 파장에서의 광강도 데이터를 입력한다(S12). 그리고, 광강도 데이터로부터 흡광도를 연산하여 기억한다(S14). 다음의 기존 농도의 샘플이 있다면(S16에서 YES), 상기의 처리를 반복한다. 다음의 기존 농도의 샘플이 없다면(S16에서 NO), 흡광도와 농도와의 사이의 검량선식을 연산하고(S18), RAM(136)에 기억한다(S20).
미지(未知) 농도의 샘플의 측정이 개시되면(S22), 회전원판(108)의 회전에 동기하여 광측정계의 A/D변환기(122)로부터 복수파장에서의 광강도 데이터를 입력한다(S24). 그리고, 광강도 데이터로부터 흡광도를 연산하다(S26). 그리고, 흡광도와 검량선식으로부터 농도를 연산하여(S28), RAM(136)에 기억한다(S30). 여기에서 측정종료인가 아닌가를 판단하고(S32), 종료가 아니라면, 스텝24로 돌아가, 농도측정을 계속한다.
도 4에 나타낸 마이크로프로세서(132)의 처리에 있어서 광강도 데이터의 처리의 방법은, 근적외 파장역에서의 분광측정에 이용된다. 본 출원인에 의한 특개평6-265471호 공보에 기재된 것과 같다. 데이터처리의 구체적인 내용을 이하에 설명한다.
먼저, 입력된 광강도의 디지털신호에 대해, 다음과 식(1)에 의해 연산처리를 실행하고, 흡광도Ai를 연산한다.
[식1]
Figure pct00001
이 식에 있어서, i는, 분광된 복수의 적외선파장의 순번 내지 번호(예를 들면, 1~8)이고, Ri는, 측정대상인 인산용액의 i번째 파장의 적외선 투과 강도치(또는 반사 강도치)이고, Bi는, 광투과부(1d) 내에 도입된 기준농도의 인산용액의, i번째 파장의 적외선 투과강 도치(또는 반사강 도치)이고, Di는, 광투과부(1d)를 차광한 때의 i번째 파장의 적외선 투과 강도치(또는 반사 강도치)이다. 또한, Bi 및 Di는, 미리 측정되어 있는 데이터이고, 데이터처리장치의 RAM(136)에 격납되어 있다.
다음으로, 식(1)에 의한 연산처리에 의해 얻어진 흡광도Ai에, 다음의 식(2)의 변환을 실시한다.
[식2]
Figure pct00002
식(2)의 변환을 행하는 이유는 이하와 같다. 식(1)에 의해 연산된 흡광도Ai는, 적외선램프(100)의 발광 강도의 변동이나, 수광소자(11)의 감도 변동이나, 광학계의 변형 등에 의해 변화한다. 그러나, 이 변화는 그다지 파장 의존성은 없고, 각 파장의 적외선에 대해서의 각 흡광도 데이터에 동상(同相), 동레벨로 중첩한다. 따라서, 식(2)와 같이, 각 파장 사이의 차를 취하는 것에 의해, 이 변화를 상쇄할 수 있다.
흡광도Ai는, 인산용액 자체의 온도변동이나 열화와 함께, 굴절율 변동이나 흐림의 증가에 의해, 변동 등이 발생하지만, 이러한 변동은, 공지의 방법으로 소거하는 것이 가능하다. 본 발명에서는, 처리액의 온도에 기초하여, 농도검출수단(7)이 검출농도의 온도보정을 행하는 것이 바람직하지만, 특히, 농도검출수단(7)이, 복수의 파장에 있어서 흡광 특성을 측정하는 것으로, 처리액의 온도에 의해 오차변동을 소거한 농도를 검출하는 것이 바람직하다. 온도보정을 행할 때의 온도에 관한 정보는, 검량선식에 반영시켜 두면 별도 필요로 하지 않지만, 농도검출수단(7)의 측정부의 부근 등에, 별도로 온도검출수단을 구비하여, 이것을 이용하여 온도보정을 실시하는 것도 가능하다.
흡광도에 의한 농도측정에 있어서, 온도보정을 행하는 방법은, 특개평3-209149호 공보 등에, 그 상세가 기재되어 있다. 예를 들면, 소정의 복수의 파장으로 분광 측정하는 장치를 이용하여, 각 온도의 각각에 대해, 단위 당의 오차변동 원인에 대한 분광측정데이터의 출력변동 데이터를 각 파장 별로 구해, 이 각 출력변동 데이터를 측정 파장수 차원의 공간에 있어서 벡터로 하고, 전부의 벡터에 직교하는 부분 공간을 구해, 측정대상의 농도가 미리 알려져 있는 복수의 샘플의 각 파장에서의 분광측정을 행하고, 이 측광데이터를 상기의 부분공간에 투영한 데이터로 변환하고, 이 투영된 데이터와 농도 사이의 상관을 나타내는 검량선식을 구하고, 농도에 의한 오차변동을 제거하는 분광측정법을 이용할 수 있다.
다음으로, 식(2)에 의해 얻어진 Si에 기초하여, 인산용액 중의 물에 대해서, 다음의 식(3)의 연산을 행하여, 물의 함유량(농도)C1을 연산한다.
[식3]
Figure pct00003
식(3)에 있어서, F(Si)는, 물의 검량선식이고, Si에 대해서의 1차항 및 고차항을 포함함과 동시에, Si과 Si+1 또는 그 고차항의 적(積)인 크로스항 및 정수항을 포함하고, 예를 들면, 다음의 식(4)로 나타내진다.
[식4]
Figure pct00004
식(4)에 있어서, Si과 Si+1은 식(1)과 식(2)에 의해 얻어진 데이터이고, α、β 및 γ는 검량선식의 계수이고, Z0은 정수항이다. 식(4)에 포함된 각 데이터는, 인산의 농도(즉 물의 농도)가 기지의 인산용액의 표준샘플을 이용한 측정에 의해, 미리 구해진 것이고, 데이터처리부(130)의 RAM(136)에 격납되어 있다. 따라서, 측정대상인 인산용액의 각 파장의 강도치가 측정된 것으로, 물의 함유량(농도) C1를 연산하는 것이 가능하다.
본 발명에서는, 농도검출수단(7) 또는 농도제어수단(8)이, 측정부가 설치되는 광투과부(1d)의 성질과 상태(재질, 두께, 굵기 등)에 기초하여, 검출농도의 성질과 상태 보정을 행하는 것이 바람직하다. 특히, 농도검출수단(7)이, 복수의 파장에 있어서 흡광 특성을 측정하는 것으로, 측정부가 설치되는 광투과부(1d)의 성질과 상태에 의해 오차변동을 제거한 농도를 검출하는 것이 바람직하다. 이러한 성질과 상태에 의해 오차변동의 제거를 행한 경우, 온도에 의해 오차변동의 제거를 행하는 경우와 같이, 특개평3-209149호 공보에 기재된 방법을 이용하는 것이 가능하다.
농도검출수단(7)에서 얻어진 인산용액의 검출농도에 관한 신호는, 농도제어수단(8)에 보내진다. 농도제어수단(8)은, 농도검출수단(7)에 의한 검출농도가 설정농도에 가깝도록 보충수단(6)의 유량조정밸브(6b)를 조작하여, 물의 보충양을 조정한다. 구체적으로는, 농도제어수단(8)은, 인산용액의 검출농도에 기초하여 PID(비례/적분/미분) 제어에 의해 유량조정밸브(6b)를 조작한다. 예를 들면, 처리액의 검출농도가 설정농도를 상회할 때는 희석액을 보충하고, 처리액의 검출농도가 설정농도를 밑돌 때는 희석액의 보충을 정지하도록 제어한다.
본 발명에서는, 기판처리장치의 전체를 관리하기 때문에 주제어부를 구비하여도 좋다. 구체적으로는, 주제어부는, 온도제어수단(5)에 대해 인산용액의 설정온도의 지령, 농도제어수단(8)에 대한 인산용액의 목표 농도의 지령, 및 인산의 유량조정밸브의 조작 지령 등을 줄 수 있다.
다음으로 기판처리장치의 동작에 대해서 설명한다. 먼저, 인산의 유량조정밸브가 열려서, 회수조(1a)에 인산이 공급된다. 회수조(1a)에 공급된 인산은, 순환배관(1b)을 통해 처리조(1)에 보내진 사이에 가열수단(3)에 의해 가열되어, 처리조(1)에 도입된 인산은 가열수단(2)에 의해서도 가열된다.
처리조(1) 내의 인산의 온도는 온도검출수단(4)에 의해 검출되고, 그 신호가 온도제어수단(5)에 보내진다. 온도제어수단(5)은, 설정온도 160℃에 대해, 예를 들면 ±1℃의 범위 내에서 온도관리하고 있다. 구체적으로는, 액체의 온도가 159℃ 미만의 때는, 가열수단(2,3)에 의해 가열을 계속한다. 액체의 온도가 161℃를 넘는 때는, 가열수단(2,3)에 의한 가열을 정지하고 자연냉각에 의해 액온도를 내린다.
처리조(1) 내로부터 순환배관(1b)와 분기배관(1c)에 의해 안내된 처리액의 농도는, 농도검출수단(7)에 의해 순차적으로 검출된다. 농도제어수단(8)은, 이 검출농도가 미리 설정된 목표농도에 가까워지도록, PID제어 등에 의해 유량조정밸브(6b)를 조작하여 처리조(1)에 물을 보충한다. 이 목표농도는, 인산용액의 설정온도에 대응한 비점농도보다도 조금 높게 되도록 설정되거나, 또는 그 농도보다도 높은 농도에 설정된다.
처리조(1) 내의 인산용액의 검출농도가 목표농도 범위를 넘는 경우는, 물의 보충이 계속되어, 검출농도가 목표농도범위를 밑도는 경우는, 물의 보충이 정지된다. 물의 보충이 정지되면, 인산용액의 가열에 의해 인산용액 중의 물이 증발하여, 인산용액의 농도는 자연히 상승한다.
처리조(1) 내의 인산용액이 목표농도범위에 들어가 안정하면, 유지암에 보관 유지된 기판군이 처리조(1) 내에 투입되고, 기판군의 에칭처리가 시작한다. 미리 정해진 처리시간이 경과할 때가지, 온도제어 및 농도제어가 반복하여 행해진다. 처리시간이 경과하면 기판군이 조 내로부터 올려지고, 다음의 처리조로 이송된다.
다음으로 본 발명에 있어서 인산용액의 온도제어와 농도제어와의 관계를, 도 3을 참조하여 설명한다. 도 3은, 인산용액의 농도 및 온도와, 실리콘 질화막 에칭 비율과의 관계를 나타내는 그래프이다. 이 도면에서는, 각 온도에서의 에칭 비율이 에칭비율곡선으로서 실선으로, 또한 농도변환에 의해 변화하는 비점이, 비점곡선으로서 점선으로 나타나 있다. 이 도면에 나타낸 바와 같이, 인산용액의 비점은, 인산용액의 농도가 높아짐에 따라 높아지는 성질을 가진다.
또한, 본 발명에서는, 온도제어수단(5)이 인산용액의 온도를 일정으로 유지되도록 제어하고 있는 것으로부터, 실리콘 질화막의 에칭비율은, 농도의 변동에 따라, 온도마다의 에칭 비율곡선에 따라 이동하는 것으로 된다. 여기에서는, 온도 150℃, 온도 160℃, 온도 170℃의 경우를 나타내고 있다. 앞의 제어에서는, 인산용액의 설정온도는 160℃이므로, 농도의 설정치를 변화시키는 것으로, 대응하는 곡선에 따라서 에칭비율을 변화시키는 것이 가능하다.
그 때, 인산용액 농도의 설정치를, 설정온도에 있어서 비점보다 높게 해두는 것으로, 물의 보충에 의한 인산용액의 돌비를 미연에 방지하는 것이 가능하다. 또한, 질화 규소막과 동시에 실리콘 산화막도 에칭하도록 하는 기술에 대해, 질화규소와 실리콘 산화막의 에칭 선택비를 자유롭게 제어하는 것이 가능하게 된다.
[다른 실시형태]
본 발명은, 상술한 실시형태에만 한정되는 것은 아니고, 이하와 같이 실시형태를 변경하는 것이 가능하다.
(1) 상기의 실시형태에서는, 처리액으로서 인산용액을 이용하는 경우의 예를 나타내었지만, 본 발명에서는, 혼산용액(황산+과산화수소), 황산용액, 불화수소산용액 등의 기타의 처리액을 이용하는 것도 가능하다. 흡광 특성을 이용한 혼산의 농도측정장치에 대해서는, 특개평6-265471호 공보에 그 상세가 기재되어 잇다.
(2) 상기의 실시형태에서는, 처리조에 접속된 순환배관으로부터 분기된 분기배관의 광투과부에, 농도검출수단의 측정부가 설치된 예를 나타냈지만, 처리조에 접속된 순환배관에 광투과부를 구비하고, 측정부를 설치해도 좋다. 또한, 처리조에 창부를 구비하는 것으로, 농도검출수단의 측정부를 설치하여 흡광 특성을 측정하는 것도 가능하다. 또한, 특개2000-88749에 개시된 측정 프로브 등을 처리조 내에 구비하는 것으로, 농도검출수단의 측정부를 설치하여 흡광 특성을 측정하는 것도 가능하다.
(3) 상기의 실시형태에서는, 투광용 광섬유와 수광용 광섬유를 이용하여, 농도검출수단의 광학계로부터 떨어진 위치에, 농도검출수단의 측정부를 배치하는 예를 나타냈지만, 광학계를 배관의 광투과부의 부근에 배치하는 것도 가능하다.
(4) 상기의 실시형태에서는, 농도검출수단이, 온도정보를 반영한 검량선식을 이용하는 것에 의해, 처리액의 온도에 영향되지 않고 검출농도의 측정을 행하는 경우의 예를 나타냈지만, 농도제어수단이, 처리액의 온도에 기초하여 검출농도의 온도보정을 실시하도록 해도 좋다. 그 경우, 예를 들면, 미리 각 온도에서의 검출농도에 대해 보정치를 기록한 테이블을 기억시켜 두어, 그 테이블을 이용하여, 검출온도에 기초하여 보정치를 산출하는 연산을 행하도록 하면 좋다. 또한, 미리 작성한 보정용의 관수를 이용하여, 검출온도에 있어서 검출농도의 보정치를 산출하는 것도 가능하다.
(5) 상기의 실시형태에서는, 농도검출수단이, 측정부가 설치된 광투과부의 성질과 상태에 기초하여, 검출농도의 성질과 상태 보정을 행하는 경우의 예를 나타냈지만, 농도제어수단이 광투과부의 성질과 상태에 기초하여, 검출농도의 성질과 상태 보정을 행하도록 하여도 좋다. 그 경우, 예를 들면, 미리 각 재질(재질, 두께 등)에서의 검출농도에 대해 보정치를 기록한 테이블을 기억시켜 두고, 그 테이블을 이용하여, 성질과 상태에 기초하여 보정치를 산출하는 연산을 행하도록 하면 좋다. 또한, 미리 작성한 보정용의 관수(關數)를 이용하여, 각 성질과 상태에 대한 검출농도의 보정치를 산출하는 것도 가능하다.
(6) 상기의 실시형태에서는, 온도검출수단이, 열전대를 이용한 온도센서에 의해 행한 경우의 예를 나타냈지만, 온도검출수단으로서 처리액의 흡광 특성을 이용하는 것도 가능하다. 그 경우, 처리액의 흡광 특성을 측정하는 것으로 처리액의 온도를 검출하는 온도검출수단을 별도로 구비하여도 좋지만, 농도검출수단에 의해, 온도검출수단을 겸용하는 것도 바람직하다. 그 경우에는, 미리 온도가 다른 기지의 농도 처리액의 흡광도를 측정하여 검량선에 더해 두어, 처리액의 농도와 온도의 양쪽을 산출하도록 하여도 좋다.
1: 처리조
1b: 순환배관
1d: 광투과부
2: 히터(가열수단)
3: 히터(가열수단)
4: 온도검출수단
5: 온도제어수단
6: 보충수단
7: 농도검출수단
8: 농도제어수단
9: 순환펌프
10: 필터

Claims (4)

  1. 약액으로서의 인산과 희석액으로서의 물을 함유하는 처리액을 가열하고, 이 처리액 중에 기판을 침지하여 처리를 행하는 기판처리장치에 있어서,
    처리액을 저장하는 처리조와,
    처리액을 가열하는 가열수단과,
    처리액의 온도를 검출하는 온도검출수단과,
    상기 온도검출수단에 의해 검출온도가 설정온도에 가까워지도록 상기 가열수단을 조작하는 온도제어수단과,
    처리액에 희석액을 보충하는 보충수단과,
    물의 흡수밴드를 포함하는 복수의 파장에 있어서 처리액의 흡광 특성을 측정하는 것으로, 처리액의 온도에 의한 오차변동을 제거한 처리액의 농도를 검출하는 농도검출수단과,
    상기 농도검출수단에 의한 검출농도가 측정농도에 가까워지도록 상기 보충수단을 조작하는 농도제어수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 기판처리장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 흡광 특성의 측정은, 800~1600nm의 적외광을 이용하여 행해지는 것을 특징으로 하는 기판처리장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 농도검출수단의 측정부는, 상기 처리조에 접속된 순환배관 또는 그 순환배관으로부터 분기된 분기배관의 광투과부에 설치되는 것을 특징으로 하는 기판처리장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 농도검출수단은, 복수의 파장에 있어서 흡광 특성을 측정하는 것으로, 상기 측정부가 설치된 광투과부의 성질과 상태에 의한 오차변동을 제거한 농도를 검출하는 것을 특징으로 하는 기판처리장치.
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