JPH10137572A - 薬液の濃度管理方法 - Google Patents
薬液の濃度管理方法Info
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- JPH10137572A JPH10137572A JP29502296A JP29502296A JPH10137572A JP H10137572 A JPH10137572 A JP H10137572A JP 29502296 A JP29502296 A JP 29502296A JP 29502296 A JP29502296 A JP 29502296A JP H10137572 A JPH10137572 A JP H10137572A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は二つの液体を一定比率で混合した
もの薬液を用いた基板の薬液処理における濃度管理方法
に関し、沸騰現象を生じることなしに所定の温度で薬液
の濃度を維持できる方法を得る。 【解決手段】 第一の液体と該第一の液体より沸点の
高い第二の液体とを一定の比率で混合した薬液を用い、
該第一の液体と前記薬液との沸点との間の範囲の温度に
おいて被処理基板を薬液処理槽内にて薬液処理する際の
薬液の濃度管理方法であって、該第一の液体の混合比率
が該薬液での該第二の液体の混合比率より大きい補充用
の薬液を補充し、該薬液の濃度を一定の比率に維持す
る。
もの薬液を用いた基板の薬液処理における濃度管理方法
に関し、沸騰現象を生じることなしに所定の温度で薬液
の濃度を維持できる方法を得る。 【解決手段】 第一の液体と該第一の液体より沸点の
高い第二の液体とを一定の比率で混合した薬液を用い、
該第一の液体と前記薬液との沸点との間の範囲の温度に
おいて被処理基板を薬液処理槽内にて薬液処理する際の
薬液の濃度管理方法であって、該第一の液体の混合比率
が該薬液での該第二の液体の混合比率より大きい補充用
の薬液を補充し、該薬液の濃度を一定の比率に維持す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は第１の液体と第２の
液体の二つの液体を一定比率で混合した薬液を用いて、
被処理基板の薬液処理を行う際の薬液の濃度を一定に維
持する管理方法に関わる。
液体の二つの液体を一定比率で混合した薬液を用いて、
被処理基板の薬液処理を行う際の薬液の濃度を一定に維
持する管理方法に関わる。
【０００２】近年の半導体の生産には多量の薬液を使用
する。従って、製造に関わるランニングコスト低下と共
に、近年とみに環境保全の観点から、薬液の使用量の削
減が課題となっている。
する。従って、製造に関わるランニングコスト低下と共
に、近年とみに環境保全の観点から、薬液の使用量の削
減が課題となっている。
【０００３】
【従来の技術】図４は従来例の説明図である。図におい
て、１は薬液Ａの供給口、６は補充供給用混合瓶、12は
処理槽、16は制御弁である。
て、１は薬液Ａの供給口、６は補充供給用混合瓶、12は
処理槽、16は制御弁である。
【０００４】従来、図４に示すように、第１の液体（薬
液Ａと表示）と第２の液体（薬液Ｂと表示）が一定比率
で混合された薬液の入った薬液の処理槽12に沸点の低い
方の第１の液体のみを薬液Ａの供給口１から一定時間毎
に定量ポンプ等によって適量を薬液の処理槽12内に供給
する方式と、或いは混合した薬液の沸点を利用して、常
に沸点を保つように第１の液体（薬液Ａ）、或いは第１
の液体（薬液Ａ）と第２の液体（薬液Ｂ）の補充用の薬
液を補充供給用混合瓶６から適量を薬液の処理槽12内に
供給する方式を採用していた。
液Ａと表示）と第２の液体（薬液Ｂと表示）が一定比率
で混合された薬液の入った薬液の処理槽12に沸点の低い
方の第１の液体のみを薬液Ａの供給口１から一定時間毎
に定量ポンプ等によって適量を薬液の処理槽12内に供給
する方式と、或いは混合した薬液の沸点を利用して、常
に沸点を保つように第１の液体（薬液Ａ）、或いは第１
の液体（薬液Ａ）と第２の液体（薬液Ｂ）の補充用の薬
液を補充供給用混合瓶６から適量を薬液の処理槽12内に
供給する方式を採用していた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】一例として、第１の液
体に水、第２の液体に燐酸を用いた８６％のリン酸（リ
ン酸８６：水１４）を１５０℃に加熱維持する場合を挙
げる。
体に水、第２の液体に燐酸を用いた８６％のリン酸（リ
ン酸８６：水１４）を１５０℃に加熱維持する場合を挙
げる。
【０００６】この場合、水の沸点（１００℃）を越える
温度であるため、処理中に混合薬液である８６％リン酸
中の水分が急速に蒸発し、６時間程度で８６％リン酸の
中の殆どの水分は蒸発してしまい、ほぼ１００％のリン
酸となってしまう。（ここで、８６％のリン酸の沸点は
１５８℃であり、リン酸そのものは難揮発性で２１５℃
まで変質しない。） これを防ぐ為、特開平４−１８８７２８号公報のよう
に、沸点の低い第１の液体Ａ（この場合は水）を薬液処
理槽内に補充供給しているが、補充される薬液処理槽側
の温度が１５０℃と水の沸点を越えているため、補充し
た瞬間に水が沸騰蒸発してしまい、補充した水の量に比
べて、処理槽内に残っているリン酸の濃度を調整するた
めの水分量が極めて少ない。
温度であるため、処理中に混合薬液である８６％リン酸
中の水分が急速に蒸発し、６時間程度で８６％リン酸の
中の殆どの水分は蒸発してしまい、ほぼ１００％のリン
酸となってしまう。（ここで、８６％のリン酸の沸点は
１５８℃であり、リン酸そのものは難揮発性で２１５℃
まで変質しない。） これを防ぐ為、特開平４−１８８７２８号公報のよう
に、沸点の低い第１の液体Ａ（この場合は水）を薬液処
理槽内に補充供給しているが、補充される薬液処理槽側
の温度が１５０℃と水の沸点を越えているため、補充し
た瞬間に水が沸騰蒸発してしまい、補充した水の量に比
べて、処理槽内に残っているリン酸の濃度を調整するた
めの水分量が極めて少ない。
【０００７】その為、多量の水を供給する必要があり、
また、水の沸騰による蒸発熱（５３９ｃａｌ／ｃｃ）が
奪われることにより、実際の濃度による沸点より薬液処
理槽内の温度が低下する傾向があり、正確な沸点での濃
度維持が困難となっている。また、この方式では沸点以
下での温度制御が不可能である。
また、水の沸騰による蒸発熱（５３９ｃａｌ／ｃｃ）が
奪われることにより、実際の濃度による沸点より薬液処
理槽内の温度が低下する傾向があり、正確な沸点での濃
度維持が困難となっている。また、この方式では沸点以
下での温度制御が不可能である。
【０００８】また、水の補充時の沸騰による泡の影響で
薬液処理槽内の半導体基板が、その収納用溝から逸脱す
る場合もある。その他、特開平４−１１５５３０号公報
にても、希釈混合薬液を沸騰維持に使用する方法が開示
されているが、この場合でも沸点以下での濃度維持が困
難となっている。また、この方法では希釈混合薬液に新
規の液体（リン酸）を使用しているため、リン酸の使用
量が増大するといった欠点もある。
薬液処理槽内の半導体基板が、その収納用溝から逸脱す
る場合もある。その他、特開平４−１１５５３０号公報
にても、希釈混合薬液を沸騰維持に使用する方法が開示
されているが、この場合でも沸点以下での濃度維持が困
難となっている。また、この方法では希釈混合薬液に新
規の液体（リン酸）を使用しているため、リン酸の使用
量が増大するといった欠点もある。
【０００９】その他として、特開平４−１８８７２８号
公報、特開平４−１１５５３０号公報共に混合薬液の濃
度検出方法として、混合薬液の沸点を利用した温度管理
を採用している。この方式では沸点のみの制御となり、
それ以外の温度での制御が出来ない上に、温度〜濃度換
算方式では薬液処理槽の容量が１０リットル程度と大き
いため、原理的に２〜３％程度の濃度のバラツキが生じ
てしまう。
公報、特開平４−１１５５３０号公報共に混合薬液の濃
度検出方法として、混合薬液の沸点を利用した温度管理
を採用している。この方式では沸点のみの制御となり、
それ以外の温度での制御が出来ない上に、温度〜濃度換
算方式では薬液処理槽の容量が１０リットル程度と大き
いため、原理的に２〜３％程度の濃度のバラツキが生じ
てしまう。
【００１０】
【課題を解決するための手段】図１は本発明の原理説明
図である。図において、６は補充供給用混合瓶、12は処
理槽、13は薬液移送用ポンプ、16は制御弁である。
図である。図において、６は補充供給用混合瓶、12は処
理槽、13は薬液移送用ポンプ、16は制御弁である。
【００１１】図１に示すように、本発明においては上記
問題を解決するため、多量の第１の液体Ａである水と少
量の第２の液体Ｂであるリン酸の補充専用の混合薬液を
作成し、補充供給用混合瓶６から薬液の処理槽12に制御
弁16を開いて供給する。
問題を解決するため、多量の第１の液体Ａである水と少
量の第２の液体Ｂであるリン酸の補充専用の混合薬液を
作成し、補充供給用混合瓶６から薬液の処理槽12に制御
弁16を開いて供給する。
【００１２】これにより、薬液の補充供給時の沸騰を回
避でき、初期の混合薬液の濃度を維持することができ
る。また、この補充用混合薬液を作成するに当たり、第
２の液体Ｂであるリン酸を使用する必要がなくなる。ま
た、自動濃度計を本系統に付随させて、その計測結果を
フィードバックさせることにより、より正確で無駄のな
い濃度コントロールが可能となる。
避でき、初期の混合薬液の濃度を維持することができ
る。また、この補充用混合薬液を作成するに当たり、第
２の液体Ｂであるリン酸を使用する必要がなくなる。ま
た、自動濃度計を本系統に付随させて、その計測結果を
フィードバックさせることにより、より正確で無駄のな
い濃度コントロールが可能となる。
【００１３】上記の手段を取ることにより、沸騰現象を
生じることなしに所定の温度で二つの液体からなる混合
薬液の濃度を維持できるようになる。また、混合薬液の
第２の液体Ｂを循環して補充用の薬液に用いる方法を取
る事により第２の液体Ｂの使用量が増えることもなくな
る。
生じることなしに所定の温度で二つの液体からなる混合
薬液の濃度を維持できるようになる。また、混合薬液の
第２の液体Ｂを循環して補充用の薬液に用いる方法を取
る事により第２の液体Ｂの使用量が増えることもなくな
る。
【００１４】
【発明の実施の形態】図２は本発明の第一の実施例の説
明図、図３は本発明の第二の実施例の説明図である。
明図、図３は本発明の第二の実施例の説明図である。
【００１５】図において、１は薬液Ａの供給口、２は薬
液Ａの制御弁、３は薬液Ａの秤量センサ、４は薬液Ａの
秤量瓶、５は薬液Ａを混合瓶に導入する時の制御弁、６
は補充用混合瓶、７は薬液Ｂの秤量センサ、８は薬液Ｂ
注入用の流量調節機能付き制御弁、９は薬液供給制御
弁、10は薬液の入口、11は処理槽への補充供給制御弁、
12は処理槽、13は薬液移送用ポンプ、14は自動濃度分析
用の熱交換機、15は近赤外線方式の自動分析器、17は薬
液濾過フィルタである。
液Ａの制御弁、３は薬液Ａの秤量センサ、４は薬液Ａの
秤量瓶、５は薬液Ａを混合瓶に導入する時の制御弁、６
は補充用混合瓶、７は薬液Ｂの秤量センサ、８は薬液Ｂ
注入用の流量調節機能付き制御弁、９は薬液供給制御
弁、10は薬液の入口、11は処理槽への補充供給制御弁、
12は処理槽、13は薬液移送用ポンプ、14は自動濃度分析
用の熱交換機、15は近赤外線方式の自動分析器、17は薬
液濾過フィルタである。
【００１６】実施例は第１の液体Ａとして水を用い、第
２の液体Ｂとしてリン酸を用いた８６％リン酸の混合薬
液の濃度維持管理方法に関する。以下第１の液体Ａを
水、第２の液体Ｂをリン酸として説明する。
２の液体Ｂとしてリン酸を用いた８６％リン酸の混合薬
液の濃度維持管理方法に関する。以下第１の液体Ａを
水、第２の液体Ｂをリン酸として説明する。
【００１７】本発明の第一の実施例は、図２に示すよう
に、加熱してある薬液の処理槽12内の８６％リン酸の薬
液濃度を維持するために、沸点の低い方の液体である水
を薬液Ａの供給口１から薬液Ａの制御弁２を通じて薬液
Ａの秤量瓶４に薬液Ａの秤量センサ３を用いて規定量秤
量する。
に、加熱してある薬液の処理槽12内の８６％リン酸の薬
液濃度を維持するために、沸点の低い方の液体である水
を薬液Ａの供給口１から薬液Ａの制御弁２を通じて薬液
Ａの秤量瓶４に薬液Ａの秤量センサ３を用いて規定量秤
量する。
【００１８】次に、秤量された水を薬液混合用秤量瓶６
に全量移送する。この図では、重量落下方式としてい
る。薬液混合用秤量瓶６に水を移送後、薬液移送用ポン
プ13を駆動し、薬液Ｂ注入用の流量調整機能付き制御弁
８を通じて、薬液の処理槽12中のリン酸を混合用瓶６に
注入する。この注入量は薬液Ｂの秤量センサ７にて規定
する。この時点で、補充供給用混合瓶６中にて規定比率
にて水とリン酸の混合薬液である８６％リン酸が作成で
きる。この混合薬液を処理槽への補充供給制御弁11にて
薬液の処理槽12中に移送する。この一連の動作を適当な
コントローラにて一定時間毎に実施する。これにより処
理槽12内の薬液である８６％リン酸の濃度を一定範囲内
に維持可能となる。
に全量移送する。この図では、重量落下方式としてい
る。薬液混合用秤量瓶６に水を移送後、薬液移送用ポン
プ13を駆動し、薬液Ｂ注入用の流量調整機能付き制御弁
８を通じて、薬液の処理槽12中のリン酸を混合用瓶６に
注入する。この注入量は薬液Ｂの秤量センサ７にて規定
する。この時点で、補充供給用混合瓶６中にて規定比率
にて水とリン酸の混合薬液である８６％リン酸が作成で
きる。この混合薬液を処理槽への補充供給制御弁11にて
薬液の処理槽12中に移送する。この一連の動作を適当な
コントローラにて一定時間毎に実施する。これにより処
理槽12内の薬液である８６％リン酸の濃度を一定範囲内
に維持可能となる。
【００１９】ここでは、水とリン酸を補充用に混合し
て、一種の混合薬液の希釈状態とすることにより、薬液
の補充供給時の沸騰が妨げるという原理を応用してい
る。尚、１５０℃のリン酸の場合、水４に対しリン酸１
の割合までは、混合時に沸騰しないことが実験的にわか
っている。また、本発明では市販の近赤外線方式の自動
分析器15を用いて、薬液の処理槽12中の薬液濃度を測定
し、その結果により前述の薬液の補充を実施することに
より、より高精度の濃度維持が可能となる。
て、一種の混合薬液の希釈状態とすることにより、薬液
の補充供給時の沸騰が妨げるという原理を応用してい
る。尚、１５０℃のリン酸の場合、水４に対しリン酸１
の割合までは、混合時に沸騰しないことが実験的にわか
っている。また、本発明では市販の近赤外線方式の自動
分析器15を用いて、薬液の処理槽12中の薬液濃度を測定
し、その結果により前述の薬液の補充を実施することに
より、より高精度の濃度維持が可能となる。
【００２０】また、この濃度検知により、薬液Ａの秤量
瓶４の水と補充供給用混合瓶６のリン酸の秤量堆積を変
化させて最適な混合比としても良い。この場合の比体積
の変更は、センサ移動機構は図示しないが、例えば薬液
Ａの秤量センサ３と薬液Ｂの秤量センサ７の位置を変化
させる等で簡単に実現できる。
瓶４の水と補充供給用混合瓶６のリン酸の秤量堆積を変
化させて最適な混合比としても良い。この場合の比体積
の変更は、センサ移動機構は図示しないが、例えば薬液
Ａの秤量センサ３と薬液Ｂの秤量センサ７の位置を変化
させる等で簡単に実現できる。
【００２１】図３は本発明の第２の実施例の説明図であ
る。ここで基本的な動作は前述の図２の場合と同様であ
るが、図２の場合は、薬液の処理槽12が薬液移送用ポン
プ13と薬液濾過フィルタ17から構成される液体循環濾過
ユニットを具備している。
る。ここで基本的な動作は前述の図２の場合と同様であ
るが、図２の場合は、薬液の処理槽12が薬液移送用ポン
プ13と薬液濾過フィルタ17から構成される液体循環濾過
ユニットを具備している。
【００２２】図３の実施例では、この循環濾過されてい
る薬液の処理槽12内の薬液を、補充用の薬液の高沸点液
体であるリン酸として使用している。循環濾過実施中
に、薬液Ｂ注入用の流量調整機能付き制御弁８を動作さ
せることにより、薬液供給用混合瓶６にリン酸を注入す
ることができる。これらの作用により、新規のリン酸を
一切使用せずに、薬液の処理槽12中の液体を規定の濃度
範囲に維持することが可能となる。
る薬液の処理槽12内の薬液を、補充用の薬液の高沸点液
体であるリン酸として使用している。循環濾過実施中
に、薬液Ｂ注入用の流量調整機能付き制御弁８を動作さ
せることにより、薬液供給用混合瓶６にリン酸を注入す
ることができる。これらの作用により、新規のリン酸を
一切使用せずに、薬液の処理槽12中の液体を規定の濃度
範囲に維持することが可能となる。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
始めの薬液濃度８６％リン酸を１５０℃に加熱したもの
を、５分毎に濃度計測を実施し、その結果に基づいて、
元の混合薬液である８６％リン酸１：水３の割合で混合
した補充用の混合薬液を薬液処理槽に供給することによ
り、１０日間にわたり薬液処理槽内のリン酸濃度を８６
±１％の範囲で維持出来た。また、この補充用薬液供給
時に薬液液の沸騰が生じることも一切無く、薬液の濃度
維持管理に寄与することが大であった。
始めの薬液濃度８６％リン酸を１５０℃に加熱したもの
を、５分毎に濃度計測を実施し、その結果に基づいて、
元の混合薬液である８６％リン酸１：水３の割合で混合
した補充用の混合薬液を薬液処理槽に供給することによ
り、１０日間にわたり薬液処理槽内のリン酸濃度を８６
±１％の範囲で維持出来た。また、この補充用薬液供給
時に薬液液の沸騰が生じることも一切無く、薬液の濃度
維持管理に寄与することが大であった。
【図１】 本発明の原理説明図
【図２】 本発明の第一の実施例の説明図
【図３】 本発明の第二の実施例の説明図
【図４】 従来例の説明図
図において １ 薬液Ａの供給口 ２ 薬液Ａの制御弁 ３ 薬液Ａの秤量センサ ４ 薬液Ａの秤量瓶 ５ 薬液Ａを混合瓶に導入する時の制御弁 ６ 補充供給用混合瓶 ７ 薬液Ｂの秤量センサ ８ 薬液Ｂ注入用の流量調節機能付き制御弁 ９ 薬液供給制御弁 10 薬液の入口 11 処理槽への補充供給制御弁 12 処理槽 13 薬液移送用ポンプ 14 自動濃度分析用の熱交換器 15 近赤外線方式の自動分析器 16 制御弁 17 薬液濾過フィルタ
Claims (2)
- 【請求項１】 第一の液体と該第一の液体より沸点の
高い第二の液体とを一定の比率で混合した薬液を用い、
該第一の液体と前記薬液との沸点との間の範囲の温度に
おいて被処理基板を薬液処理槽内にて薬液処理する際の
薬液の濃度管理方法であって、 該第一の液体の混合比率が該薬液での該第二の液体の混
合比率より大きい補充用の薬液を補充し、該薬液の濃度
を一定の比率に維持することを特徴とする薬液の濃度管
理方法。 - 【請求項２】 前記補充用の薬液を前記薬液処理槽の
下側から供給することを特徴とする請求項１記載の薬液
の濃度管理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29502296A JPH10137572A (ja) | 1996-11-07 | 1996-11-07 | 薬液の濃度管理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29502296A JPH10137572A (ja) | 1996-11-07 | 1996-11-07 | 薬液の濃度管理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10137572A true JPH10137572A (ja) | 1998-05-26 |
Family
ID=17815323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29502296A Withdrawn JPH10137572A (ja) | 1996-11-07 | 1996-11-07 | 薬液の濃度管理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10137572A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004517486A (ja) * | 2000-12-30 | 2004-06-10 | ドンジン セミケム カンパニー リミテッド | 近赤外線分光器を利用した金属膜エッチング工程制御方法及び金属膜エッチング工程用エッチャントの再生方法 |
| JP2012028580A (ja) * | 2010-07-23 | 2012-02-09 | Kurabo Ind Ltd | 基板処理装置 |
| CN109192680A (zh) * | 2018-08-27 | 2019-01-11 | 长江存储科技有限责任公司 | 化学液槽装置 |
-
1996
- 1996-11-07 JP JP29502296A patent/JPH10137572A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004517486A (ja) * | 2000-12-30 | 2004-06-10 | ドンジン セミケム カンパニー リミテッド | 近赤外線分光器を利用した金属膜エッチング工程制御方法及び金属膜エッチング工程用エッチャントの再生方法 |
| JP2012028580A (ja) * | 2010-07-23 | 2012-02-09 | Kurabo Ind Ltd | 基板処理装置 |
| CN109192680A (zh) * | 2018-08-27 | 2019-01-11 | 长江存储科技有限责任公司 | 化学液槽装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040203 |