JPH0524660B2 - - Google Patents
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- JPH0524660B2 JPH0524660B2 JP63314033A JP31403388A JPH0524660B2 JP H0524660 B2 JPH0524660 B2 JP H0524660B2 JP 63314033 A JP63314033 A JP 63314033A JP 31403388 A JP31403388 A JP 31403388A JP H0524660 B2 JPH0524660 B2 JP H0524660B2
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Landscapes
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
- Weting (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、薬液槽に被処理物を浸漬することに
より、被処理物表面の薬液処理をする方法および
その装置に関するもので、メツキやエツチング、
洗浄等に応用される。
より、被処理物表面の薬液処理をする方法および
その装置に関するもので、メツキやエツチング、
洗浄等に応用される。
従来の技術
例えば、シリコン基板の表面洗浄を行う場合、
アンモニア水と過酸化水素水と水の混合液が用い
られる。この薬液の濃度と液量は、混合時に分量
又は重量を所定の割合に調合することによつて制
御される。
アンモニア水と過酸化水素水と水の混合液が用い
られる。この薬液の濃度と液量は、混合時に分量
又は重量を所定の割合に調合することによつて制
御される。
発明が解決しようとする課題
実際にはこの混合液を70〜80℃まで加熱して用
いられるが、過酸化水素の分解や、アンモニアガ
スの発生により、液中のアンモニア及び過酸化水
素の濃度が低下する。
いられるが、過酸化水素の分解や、アンモニアガ
スの発生により、液中のアンモニア及び過酸化水
素の濃度が低下する。
さらに、水の蒸発や、水の付着したシリコン基
板の処理により液量も変化する。
板の処理により液量も変化する。
処理液がこのように経時変化すると、安定した
処理効果が期待できないばかりか、処理装置も安
定稼働できなくなる。
処理効果が期待できないばかりか、処理装置も安
定稼働できなくなる。
課題を解決するための手段
本発明は、薬液中の成分濃度測定装置と、液量
測定装置と、試薬や水の定量追加装置と排液装置
とを含む液量調節手段とを薬液処理槽に設け、濃
度測定した結果濃度が低下した成分の追加量と、
上記液量測定装置により測定した液量との関係か
ら液量の最適化、薬液濃度の最適化を自動的に行
う。すなわち、成分濃度が低下すれば、液量と濃
度の関係から成分試薬又は水の最適追加量を計算
し、定量追加装置より追加する。これによつて生
ずる液量変化に対しては、液量調整手段により液
量を調整する。以上のようにして、薬液濃度、薬
液量を常にほぼ一定に保つたことを特徴とする薬
液処理方法である。
測定装置と、試薬や水の定量追加装置と排液装置
とを含む液量調節手段とを薬液処理槽に設け、濃
度測定した結果濃度が低下した成分の追加量と、
上記液量測定装置により測定した液量との関係か
ら液量の最適化、薬液濃度の最適化を自動的に行
う。すなわち、成分濃度が低下すれば、液量と濃
度の関係から成分試薬又は水の最適追加量を計算
し、定量追加装置より追加する。これによつて生
ずる液量変化に対しては、液量調整手段により液
量を調整する。以上のようにして、薬液濃度、薬
液量を常にほぼ一定に保つたことを特徴とする薬
液処理方法である。
作 用
薬液中の成分濃度と、槽内の薬液量を同時に測
定した結果にもとづき、成分濃度と薬液量を同時
に制御する。さらに温度も一定に保つことができ
るので、例えばエツチングレート等を一定に保つ
ことが可能となる。
定した結果にもとづき、成分濃度と薬液量を同時
に制御する。さらに温度も一定に保つことができ
るので、例えばエツチングレート等を一定に保つ
ことが可能となる。
これは、液量と成分濃度の測定値から、最適追
加量を自動的に計算して供給するので、濃度制御
性が極めて高く、また液量をある範囲内でほぼ一
定にすることも可能となるのである。
加量を自動的に計算して供給するので、濃度制御
性が極めて高く、また液量をある範囲内でほぼ一
定にすることも可能となるのである。
実施例
本発明を、水とアンモニア水と過酸化水素水と
の混合液から成るシリコン基板の洗浄に応用した
例を述べる。薬液槽は、６インチシリコン基板を
25枚挿入できるテフロンキヤリア１ケを投入し、
初期には、水と30重量％のアンモニア水と、30重
量％の過酸化水素水とを５：１：１の割合で混合
し、液量は14とする。処理温度は70℃とする。
の混合液から成るシリコン基板の洗浄に応用した
例を述べる。薬液槽は、６インチシリコン基板を
25枚挿入できるテフロンキヤリア１ケを投入し、
初期には、水と30重量％のアンモニア水と、30重
量％の過酸化水素水とを５：１：１の割合で混合
し、液量は14とする。処理温度は70℃とする。
次に装置の構成について、第１図を参照して説
明する。薬液槽１の内部には、加熱用ヒータ９、
温度センサ１１、薬液サンプリング管３′等を有
している。薬液濃度測定装置３は市販品（例え
ば、クラボウエンジニアリング製のケミカルセン
サ）を用いた。薬液温度は、温度センサ１１によ
り測定された温度に従つて、温度制御装置１０よ
りヒータ９に供給する電力を制御して、一定に保
たれる。液量は、５つのレベルセンサａ，ｂ，
ｃ，ｄ，ｅを有する液量測定装置２により測定さ
れる。レベルセンサは、液量１間隔で設置され
ており、従つて最大１程度の測定誤差を有す
る。薬液調合時には、水10、アンモニア水と過
酸化水素水をそれぞれ２槽に供給され、レベル
センサｅとｄがオンとなる。アンモニア水、過酸
化水素水、水はそれぞれ定量供給装置４，５，６
により槽に供給される。これらは、定量ポンプを
有し、供給量を精度良く制御できる。定量供給装
置はまた、加熱機構を備えており、水や薬品原液
はすべて処理温度まで加熱して供給される。薬液
槽１にはまた排液バルブ８を有し、液量過多の場
合や、薬液交換時には、このバルブから排液され
る。これらの液量調整、追加供給は、制御装置１
２により指示される。
明する。薬液槽１の内部には、加熱用ヒータ９、
温度センサ１１、薬液サンプリング管３′等を有
している。薬液濃度測定装置３は市販品（例え
ば、クラボウエンジニアリング製のケミカルセン
サ）を用いた。薬液温度は、温度センサ１１によ
り測定された温度に従つて、温度制御装置１０よ
りヒータ９に供給する電力を制御して、一定に保
たれる。液量は、５つのレベルセンサａ，ｂ，
ｃ，ｄ，ｅを有する液量測定装置２により測定さ
れる。レベルセンサは、液量１間隔で設置され
ており、従つて最大１程度の測定誤差を有す
る。薬液調合時には、水10、アンモニア水と過
酸化水素水をそれぞれ２槽に供給され、レベル
センサｅとｄがオンとなる。アンモニア水、過酸
化水素水、水はそれぞれ定量供給装置４，５，６
により槽に供給される。これらは、定量ポンプを
有し、供給量を精度良く制御できる。定量供給装
置はまた、加熱機構を備えており、水や薬品原液
はすべて処理温度まで加熱して供給される。薬液
槽１にはまた排液バルブ８を有し、液量過多の場
合や、薬液交換時には、このバルブから排液され
る。これらの液量調整、追加供給は、制御装置１
２により指示される。
本装置の基本動作について説明する。
(1) 液量測定 液量をDXOとする。
レベルセンサｅのみオン13と判定する。
レベルセンサｅ，ｄがオン14を判定する。
レベルセンサｅ，ｄがオン 15と判定する。
レベルセンサｅ，ｄがオン 15と判定する。
レベルセンサｅ，ｄ，ｃ，ｂがオン16と判定
する。
する。
測定誤差は±0.5程度である。キアリアが投
入されている場合には、液面が上昇するので、シ
リコン基板の挿入枚数にかかわらず、レベルセン
サで検知した液量VXOより１減じた値を液量と
定義する。従つて、液量VXは キアリア投入時 VX＝VXO−１ （） キアリアなしの時 VX＝VXO (2) 濃度の測定 ケミカルセンサにより行う。測定したアンモニ
ア及び過酸化水素水の濃度をそれぞれCNX，CHX
とする。ケミカルセンサの測定周期は６分であ
る。
入されている場合には、液面が上昇するので、シ
リコン基板の挿入枚数にかかわらず、レベルセン
サで検知した液量VXOより１減じた値を液量と
定義する。従つて、液量VXは キアリア投入時 VX＝VXO−１ （） キアリアなしの時 VX＝VXO (2) 濃度の測定 ケミカルセンサにより行う。測定したアンモニ
ア及び過酸化水素水の濃度をそれぞれCNX，CHX
とする。ケミカルセンサの測定周期は６分であ
る。
(3) 追加供給量の計算
今、薬液中の所定のアンモニア濃度をCNO、所
定の過酸化水素水濃度をCHO、実測されたアンモ
ニア濃度をCNX実測された過酸化水素水濃度を
CHX、アンモニア水原液濃度をCNG、過酸化水素水
原液の濃度をCHG、所定の液量をVO、実測された
液量をVX、として、アンモニア水と過酸化水素
水の必要追加量VNG、VHGを求めると、 VNG＝CHO−CHX／CHG−CHOCNO＋（CNO−CNX）／CNG−CNO
VX −(a) VHG＝CNO−CNX／CNG−CNOCHO＋（CHO−CHX）／CHG−CHO
VX −(b) となる。初期は、水10、アンモニア水２、過
酸化水素水２を混合するので、VO＝14濃度
は重量比で、 CNO＝２／14×0.3≒0.043 CHO≒0.043 CHG≒0.3 CNG≒0.3 である。
定の過酸化水素水濃度をCHO、実測されたアンモ
ニア濃度をCNX実測された過酸化水素水濃度を
CHX、アンモニア水原液濃度をCNG、過酸化水素水
原液の濃度をCHG、所定の液量をVO、実測された
液量をVX、として、アンモニア水と過酸化水素
水の必要追加量VNG、VHGを求めると、 VNG＝CHO−CHX／CHG−CHOCNO＋（CNO−CNX）／CNG−CNO
VX −(a) VHG＝CNO−CNX／CNG−CNOCHO＋（CHO−CHX）／CHG−CHO
VX −(b) となる。初期は、水10、アンモニア水２、過
酸化水素水２を混合するので、VO＝14濃度
は重量比で、 CNO＝２／14×0.3≒0.043 CHO≒0.043 CHG≒0.3 CNG≒0.3 である。
(4) 液量チエツク
追加供給により総液量VTが過多となり、槽か
ら薬液があふれ出ることを防止する。
ら薬液があふれ出ることを防止する。
(イ) VNG＋VHG≦１の場合……
VX＝14（）とする。
キアリア投入されている時
レベルセンサｂがoffとなるまで排液キアリア
投入されていない時 レベルセンサｃがoffとなるまで排液 (ロ) １（）≦VNG＋VHG≦２（）の場合……VX＝
13（）とする。
投入されていない時 レベルセンサｃがoffとなるまで排液 (ロ) １（）≦VNG＋VHG≦２（）の場合……VX＝
13（）とする。
キアリア投入されている時
レベルセンサｃがoffとなるまで排液
キアリア投入されていない時
レベルセンサｄがoffとなるまで排液
(イ)(ロ)の場合について、排液後のVXを用いて再度
VNG、VHGを計算して、追加供給する。
VNG、VHGを計算して、追加供給する。
実験の結果70℃でのアンモニアと過酸化水素水
の濃度変化は、キアリアを投入していない状態で
それぞれ、0.05％／分、0.01％／分程度であるの
で、測定周期が６分であればこの間にはそれぞれ
0.3％、0.06％程度となる。式(a)、(b)によれば、
VX＝14とした場合、VHG＋VNGは0.2程度であ
るので、キアリアを投入した場合でも通常１を
超える追加が必要なことはない。
の濃度変化は、キアリアを投入していない状態で
それぞれ、0.05％／分、0.01％／分程度であるの
で、測定周期が６分であればこの間にはそれぞれ
0.3％、0.06％程度となる。式(a)、(b)によれば、
VX＝14とした場合、VHG＋VNGは0.2程度であ
るので、キアリアを投入した場合でも通常１を
超える追加が必要なことはない。
このような方法を用いれば、薬液の能力低下に
よる薬液交換の必要は全くない。従つて常に安定
した洗浄効果が得られること、薬液交換の為の装
置の停止が必要なくなること、薬液交換の必要が
なくなることによる薬液コストの低減等多くの利
益をもたらす。
よる薬液交換の必要は全くない。従つて常に安定
した洗浄効果が得られること、薬液交換の為の装
置の停止が必要なくなること、薬液交換の必要が
なくなることによる薬液コストの低減等多くの利
益をもたらす。
以上本発明の応用例として、アンモニア過酸化
水素洗浄の場合について説明したが、他の応用例
についても簡単に述べる。
水素洗浄の場合について説明したが、他の応用例
についても簡単に述べる。
第２の実施例として、リン酸処理の例について
述べる。この場合、リン酸を150℃〜170℃程度の
高温状態で、水とリン酸の混合比を一定に保つこ
とが課題である。本実施例の場合、水の蒸発によ
る減少と、被処理物を取り出した時に生じる液の
もち出しによる液量減少を考慮すれば良い。この
場合、濃度センサとしては、前述のケミカルセン
サの他に、比重計等の簡単な測定方法を用いるこ
とも可能である。すなわち比重が上昇した分だ
け、液総量に見合つて水を追加供給すれば良いの
である。この場合も、例えば循環濾過装置と併用
すれば、薬液の濃度も一定に液中のパーテイクル
数も低いレベルで一定に保つことができるので、
液の交換はほとんど必要がなくなる。
述べる。この場合、リン酸を150℃〜170℃程度の
高温状態で、水とリン酸の混合比を一定に保つこ
とが課題である。本実施例の場合、水の蒸発によ
る減少と、被処理物を取り出した時に生じる液の
もち出しによる液量減少を考慮すれば良い。この
場合、濃度センサとしては、前述のケミカルセン
サの他に、比重計等の簡単な測定方法を用いるこ
とも可能である。すなわち比重が上昇した分だ
け、液総量に見合つて水を追加供給すれば良いの
である。この場合も、例えば循環濾過装置と併用
すれば、薬液の濃度も一定に液中のパーテイクル
数も低いレベルで一定に保つことができるので、
液の交換はほとんど必要がなくなる。
第３の実施例として、硫酸と過酸化水素水の混
合液の場合について説明する。この場合、濃度セ
ンサとしてはやはりケミカルセンサが適当である
が、比重計によつてもある程度の制御は可能であ
る。この場合、前述のリン酸に水を追加供給した
ように、過酸化水素水のみを追加供給して濃度を
一定に保つ。
合液の場合について説明する。この場合、濃度セ
ンサとしてはやはりケミカルセンサが適当である
が、比重計によつてもある程度の制御は可能であ
る。この場合、前述のリン酸に水を追加供給した
ように、過酸化水素水のみを追加供給して濃度を
一定に保つ。
以上３実施例に関して、レベルセンサの測定範
囲よりも液量が低下した場合、所定の割合の薬液
を必要な量だけ追加してから、濃度測定を開始す
れば良い。
囲よりも液量が低下した場合、所定の割合の薬液
を必要な量だけ追加してから、濃度測定を開始す
れば良い。
他にも、エツチング液やメツキ液等、薬液の種
類に応じて、適当な濃度センサを用いれば、液の
組成と液量とを同時にほぼ一定に保つことが可能
である。
類に応じて、適当な濃度センサを用いれば、液の
組成と液量とを同時にほぼ一定に保つことが可能
である。
発明の効果
本発明により、薬液槽の液量をほぼ一定に保つ
たまま薬液の組成も同時にほぼ一定に保つことが
可能である。従つて、従来に比較して処理の安定
性や再現性が飛躍的に向上し、また薬液の寿命も
永くすることができた。以上により製品歩留の向
上、薬品交換回数の減少による処理装置稼働率の
向上、薬品コストの低減等多大の効果を発揮する
ものである。
たまま薬液の組成も同時にほぼ一定に保つことが
可能である。従つて、従来に比較して処理の安定
性や再現性が飛躍的に向上し、また薬液の寿命も
永くすることができた。以上により製品歩留の向
上、薬品交換回数の減少による処理装置稼働率の
向上、薬品コストの低減等多大の効果を発揮する
ものである。
第１図は、本発明の第１の実施例の装置の構成
概略図である。 １……薬液槽、２……液量測定装置、３……濃
度測定装置、４……アンモニア水定量追加装置、
５……過酸化水素水定量追加装置、６……水定量
追加装置、７……キアリアセンサ、８……排液バ
ルブ、１２……制御コンピユータ。
概略図である。 １……薬液槽、２……液量測定装置、３……濃
度測定装置、４……アンモニア水定量追加装置、
５……過酸化水素水定量追加装置、６……水定量
追加装置、７……キアリアセンサ、８……排液バ
ルブ、１２……制御コンピユータ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 薬液槽内の少なくとも２成分から成る表面処
理液に於て、各成分濃度と槽内の液量とを周期的
に自動測定する工程と、所定の液量および成分濃
度比の変化に対して、不足成分の不足量を上記の
自動測定された液量と成分濃度から計算する工程
と、上記の計算された不足量を追加供給した時
に、上記処理液が薬液槽から溢れ出るか否かを判
断する工程と、上記判断工程で溢れ出ると判断さ
れた場合、上記薬液槽内の処理液を廃液して上記
槽内液量を所定量に調節する工程と、上記の計算
された不足量を追加供給する工程とを備え、上記
処理液の上記各成分濃度と槽内液量を所定値に保
ち、この処理液を用いることを特徴とする薬液処
理方法。 ２ 槽内の液量が測定範囲外まで低下した場合、
所定の混合比の各成分を追加供給することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の薬液処理方
法。 ３ 少なくとも２成分から成る表面処理液を含む
薬液処理槽と、 上記処理槽内の各薬液成分濃度を周期的に自動
測定する濃度測定装置と、 上記処理槽内の処理液の量を測定する液量測定
装置と、 上記処理槽内に含まれる各薬液成分の定量追加
装置と、上記薬液槽に設けられた排液装置とを含
む液量調整手段と、 上記各成分濃度の測定装置により測定された成
分濃度と上記液量測定装置により測定された液量
に基づいて、所定の液量および成分濃度比の変化
に対して、不足成分の不足量を自動的に計算する
為の自動計算機構を有し、上記処理液の上記各成
分濃度と槽内液量を所定値に保つべく液量調整手
段に指示する制御コンピユータとを有することを
特徴とする薬液処理装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31403388A JPH02159029A (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 薬液処理方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31403388A JPH02159029A (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 薬液処理方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02159029A JPH02159029A (ja) | 1990-06-19 |
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Family
ID=18048407
Family Applications (1)
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| JP31403388A Granted JPH02159029A (ja) | 1988-12-13 | 1988-12-13 | 薬液処理方法およびその装置 |
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| JP (1) | JPH02159029A (ja) |
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Citations (1)
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| JPS6316901A (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-23 | Miyano:Kk | 材料支持具 |
-
1988
- 1988-12-13 JP JP31403388A patent/JPH02159029A/ja active Granted
Patent Citations (1)
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