JPH11142320A - 濃度測定方法およびこれを用いた基板処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 処理流体の濃度を精度よく測定することがで
きる濃度測定方法およびこれを用いた基板処理装置を提
供する。 【解決手段】 所定濃度および所定温度に調整された処
理液によって基板の処理を行う基板処理装置において、
純水を処理液と同じ温度にまで加熱して参照フローセル
１３に流通させ、その純水の透過光強度を測定する。一
方、処理液を所定温度に加熱して試料フローセル１２に
流通させ、その透過光強度を測定する。濃度制御部２０
は、各々測定された処理液の透過光強度と、純水の透過
光強度との比に基づいて、流量調節弁Ｖ１、Ｖ２を操作
して薬液または純水の流量を調整する。加熱された純水
の透過光強度を基準とした処理液の透過光強度に基づい
て処理液の濃度を制御するので、純水の加熱による吸光
量の変動に起因した影響を回避することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体製造
工程などで用いられる洗浄液やエッチング液などの処理
流体の濃度を測定する方法およびこれを用いた基板処理
装置に係り、特に、所定温度の処理流体を試料フローセ
ルに流通させて、その透過光強度を測定することに基づ
いて処理流体の濃度を求める技術に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来のこの種の濃度測定方法を、特開平
８−７８３８０号公報に開示された基板処理装置を例に
採って説明する。半導体ウエハなどの基板に洗浄処理や
エッチング処理を施すのに使用される処理液は、処理の
目的に応じた薬液と、純水（溶媒）とを所定比率で混合
して生成される。このような処理液の濃度は、処理液の
透過光強度と純水の透過光強度との比である透過率を測
定することにより知ることができる。そこで、上記の特
開平８−７８３８０号公報に開示された基板処理装置
は、装置内を流通している処理液の濃度をインラインで
測定するために、基板処理槽に処理液を供給するための
配管にフローセル（試料フローセル）を設けて処理液の
透過光強度を測定するとともに、別のフローセル（参照
フローセル）に純水を充填、あるいは流通させて純水の
透過光強度を測定することによって、処理液の透過率を
求めている。

【０００３】ところで、半導体製造工程などで使用され
る処理液は必ずしも常温ではなく、例えば、７０℃程度
に加熱されて用いられることも多い。このような加熱さ
れた処理液の濃度をその透過率から求めようとすれば、
基準となる純水の透過光強度が温度によって変動するの
で、処理液と同じ温度の純水の透過光強度を知る必要が
ある。そのために、上記の基板処理装置では、次のよう
にして処理液の透過率の補正処理を行っている。

【０００４】まず、純水の温度を変えて、各温度で純水
の透過光強度を測定し、これを検量線データとして予め
記憶しておく。次に、所定温度に加熱された処理液を試
料フローセルに流通させて、加熱された処理液の透過光
強度（試料透過光強度）を測定する。一方、一定温度
（常温）の純水を参照フローセルに充填、あるいは流通
させて、この純水の透過光強度（参照透過光強度）を測
定する。先に記憶しておいた検量線データを参照して、
参照フローセルの純水を、処理液と同じ温度にまで加熱
した場合の透過光強度（予測透過光強度）を予測する。
参照透過光強度と予測透過光強度との比から補正係数を
求める。そして、試料透過光強度と、参照透過光強度
と、補正係数とから、加熱された処理液の補正された透
過率を求めている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た特開平８−７８３８０号公報に開示された手法によれ
ば、検量線データの採取に相当の手間を要するという難
点がある。また、仮に、処理液の温度に完全に一致した
検量線データを採取していないと、該当する検量線デー
タを補間処理などによって求める必要があり、その結
果、補正処理で得られた処理液の透過率に誤差を含んだ
り、あるいは補正処理が煩雑化するといった問題が生じ
る。

【０００６】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであって、所定温度の処理流体の濃度を精度良
く、かつ容易に測定することができる濃度測定方法およ
びこれを用いた基板処理装置を提供することを目的とし
ている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、このような目
的を達成するために、次のような構成をとる。すなわ
ち、請求項１に記載の発明は、第１の流体と希釈用の第
２の流体とを含み、所定温度の処理流体の濃度を測定す
る方法であって、前記処理流体と同じ温度に調整された
第２の流体を、参照フローセルに流通、または充填させ
て、前記第２の流体の透過光強度（参照透過光強度）を
測定する過程と、前記処理流体を試料フローセルに流通
させて、前記処理流体の透過光強度（試料透過光強度）
を測定する過程と、前記参照透過光強度を基準とした前
記試料透過光強度に基づいて、処理流体の濃度を求める
過程とを備えたものである。

【０００８】請求項２に記載の発明は、薬液と溶媒とを
混合して生成された処理液によって基板の処理を行う基
板処理装置であって、基板に処理液を作用させて基板の
処理を行う基板処理部と、薬液供給源からの薬液と溶媒
供給源からの溶媒とを混合して生成された処理液を流通
させて処理液を前記基板処理部へ導く配管と、前記配管
の途中に配設され、処理液の温度を調整する温度調整手
段と、前記温度調整手段が配設された位置よりも下流の
前記配管の途中に配設され、処理液を流通させる試料フ
ローセルと、前記溶媒供給源から供給された溶媒が流通
する参照フローセルと、前記試料フローセルおよび前記
参照フローセルに光を照射する光源と、前記試料フロー
セルおよび前記参照フローセルの各々を透過した光を検
出する検出器と、溶媒が前記参照フローセルを流通して
いるときの前記検出器の検出信号を取り込んで参照透過
光強度として溶媒の透過光強度を測定するとともに、前
記温度調整手段によって溶媒と略同じ温度に調整された
処理液が前記試料フローセルを流通しているときの前記
検出器の検出信号を取り込んで試料透過光強度として処
理液の透過光強度を測定し、前記溶媒の透過光強度を基
準とした前記処理液の透過光強度に基づいて、処理液の
濃度を求める濃度測定手段とを備えたものである。

【０００９】請求項３に記載の発明は、薬液と溶媒とを
混合して生成された処理液によって基板の処理を行う基
板処理装置であって、基板に処理液を作用させて基板の
処理を行う基板処理部と、薬液供給源からの薬液と溶媒
供給源からの溶媒とを混合して生成された処理液を流通
させて処理液を前記基板処理部へ導く配管と、前記配管
の途中に配設され、処理液を流通させる試料フローセル
と、前記溶媒供給源から供給された溶媒が流通する参照
フローセルと、前記参照フローセルに供給される溶媒の
温度を調整する温度調整手段と、前記試料フローセルお
よび前記参照フローセルに光を照射する光源と、前記試
料フローセルおよび前記参照フローセルの各々を透過し
た光を検出する検出器と、前記温度調整手段によって処
理液と略同じ温度に調整された溶媒が前記参照フローセ
ルを流通しているときの前記検出器の検出信号を取り込
んで参照透過光強度として溶媒の透過光強度を測定する
とともに、処理液が前記試料フローセルを流通している
ときの前記検出器の検出信号を取り込んで試料透過光強
度として処理液の透過光強度を測定し、前記溶媒の透過
光強度を基準とした前記処理液の透過光強度に基づい
て、処理液の濃度を求める濃度測定手段とを備えたもの
である。

【００１０】請求項４に記載の発明は、薬液と溶媒とを
混合して生成された処理液によって基板の処理を行う基
板処理装置であって、基板に処理液を作用させて基板の
処理を行う基板処理部と、薬液供給源からの薬液と溶媒
供給源からの溶媒とを混合して生成された処理液を流通
させて処理液を前記基板処理部へ導く配管と、前記配管
の途中に配設され、処理液の温度を調整する温度調整手
段と、前記温度調整手段が配設された位置よりも下流の
前記配管の途中に配設され、処理液を流通させる試料フ
ローセルと、溶媒が充填された参照フローセルと、前記
試料フローセルおよび前記参照フローセルに光を照射す
る光源と、前記試料フローセルおよび前記参照フローセ
ルの各々を透過した光を検出する検出器と、前記参照フ
ローセルに溶媒が充填されているときの前記検出器の検
出信号を取り込んで参照透過光強度として溶媒の透過光
強度を測定するとともに、前記温度調整手段によって溶
媒と略同じ温度に調整された処理液が前記試料フローセ
ルを流通しているときの前記検出器の検出信号を取り込
んで試料透過光強度として処理液の透過光強度を測定
し、前記溶媒の透過光強度を基準とした前記処理液の透
過光強度に基づいて、処理液の濃度を求める濃度測定手
段とを備えたものである。

【００１１】請求項５に記載の発明は、薬液と溶媒とを
混合して生成された処理液によって基板の処理を行う基
板処理装置であって、基板に処理液を作用させて基板の
処理を行う基板処理部と、薬液供給源からの薬液と溶媒
供給源からの溶媒とを混合して生成された処理液を流通
させて処理液を前記基板処理部へ導く配管と、前記配管
の途中に配設され、処理液を流通させる試料フローセル
と、溶媒が充填された参照フローセルと、前記参照フロ
ーセルに充填された溶媒の温度を調整する温度調整手段
と、前記試料フローセルおよび前記参照フローセルに光
を照射する光源と、前記試料フローセルおよび前記参照
フローセルの各々を透過した光を検出する検出器と、前
記温度調整手段によって処理液と略同じ温度に調整され
た溶媒が前記参照フローセルに充填されているときの前
記検出器の検出信号を取り込んで参照透過光強度として
溶媒の透過光強度を測定するとともに、処理液が前記試
料フローセルを流通しているときの前記検出器の検出信
号を取り込んで試料透過光強度として処理液の透過光強
度を測定し、前記溶媒の透過光強度を基準とした前記処
理液の透過光強度に基づいて、処理液の濃度を求める濃
度測定手段とを備えたものである。

【００１２】請求項６に記載の発明は、請求項２ないし
請求項５のいずれかに記載の基板処理装置において、前
記濃度測定手段で求められた処理液の濃度が所定の濃度
になるように、前記溶媒供給源からの溶媒供給量および
前記薬液供給源からの薬液供給量の少なくとも一方の流
量を制御する制御手段をさらに備えたものである。

【００１３】請求項７に記載の発明、請求項３または請
求項５に記載の基板処理装置において、処理液の温度が
変化した場合に追随させて溶媒の温度が変わるように、
前記温度調整手段を操作する溶媒温度制御手段をさらに
備えたものである。

【００１４】

【作用】請求項１に記載の発明によれば、第２の流体の
透過光強度（参照透過光強度）の測定にあたり、参照フ
ローセルに流通、または充填させた第２の流体を処理流
体と同じ温度にまで調整しているので、このときの参照
透過光強度を基準として試料透過光強度を決定すれば、
試料フローセルを流通する処理流体に含まれる第２の流
体による吸光量の変動を除去することができる。つま
り、上記の参照透過光強度を基準とした試料透過光強度
は、処理流体に含まれる第１の流体にのみ関連するの
で、処理流体の濃度が精度良く測定される。

【００１５】請求項２に記載の発明の作用は次のとおり
である。溶媒供給源から供給された溶媒が参照フローセ
ルを流通したときに、濃度測定手段は、参照フローセル
を流通しているときの光検出器の検出信号を取り込ん
で、溶媒の透過光強度（参照透過光強度）を測定する。
次に、薬液供給源から供給された薬液と溶媒供給源から
供給された溶媒とを混合して生成された処理液が配管内
を流通して基板処理部へ導かれるときに、温度調整手段
によって処理液の温度が溶媒と略同じ温度に調整され
る。溶媒と略同じ温度に調整された処理液が試料フロー
セルを流通しているときの光検出器の検出信号を濃度測
定手段が取り込んで処理液の透過光強度（試料透過光強
度）を測定する。濃度測定手段は、上記のように測定さ
れた参照透過光強度を基準にした試料透過光強度に基づ
いて処理液の濃度を求める。

【００１６】請求項３に記載の発明の作用は次のとおり
である。温度調整手段によって処理液と略同じ温度に調
整された溶媒が参照フローセルを流通したときに、濃度
測定手段は光検出器の検出信号を取り込んで、溶媒の透
過光強度（参照透過光強度）を測定する。次に、薬液供
給源から供給された薬液と溶媒供給源から供給された溶
媒とを混合して生成された処理液が試料フローセルを流
通しているときの光検出器の検出信号を濃度測定手段が
取り込んで処理液の透過光強度（試料透過光強度）を測
定する。濃度測定手段は、上記のように測定された参照
透過光強度を基準にした試料透過光強度に基づいて処理
液の濃度を求める。

【００１７】請求項４に記載の発明の作用は次のとおり
である。濃度測定手段は、参照フローセルに溶媒が充填
されているときの光検出器の検出信号を取り込んで、溶
媒の透過光強度（参照透過光強度）を測定する。次に、
薬液供給源からの薬液と溶媒供給源からの溶媒とを混合
して生成された処理液が配管内を流通して基板処理部へ
導かれるときに、温度調整手段によって処理液の温度が
溶媒と略同じ温度に調整される。溶媒と略同じ温度に調
整された処理液が試料フローセルを流通しているときの
光検出器の検出信号を濃度測定手段が取り込んで処理液
の透過光強度（試料透過光強度）を測定する。濃度測定
手段は、上記のように測定された参照透過光強度を基準
にした試料透過光強度に基づいて処理液の濃度を求め
る。

【００１８】請求項５に記載の発明の作用は次のとおり
である。濃度測定手段は、温度調整手段によって処理液
と略同じ温度に調整された溶媒が参照フローセルに充填
されているときの光検出器の検出信号を取り込んで、溶
媒の透過光強度（参照透過光強度）を測定する。次に、
薬液供給源から供給された薬液と溶媒供給源から供給さ
れた溶媒とを混合して生成された処理液が試料フローセ
ルを流通しているときの光検出器の検出信号を濃度測定
手段が取り込んで処理液の透過光強度（試料透過光強
度）を測定する。濃度測定手段は、上記のように測定さ
れた参照透過光強度を基準にした試料透過光強度に基づ
いて処理液の濃度を求める。

【００１９】請求項６に記載の発明によれば、制御手段
は、濃度測定手段で求められた処理液の濃度が所定の濃
度になるように溶媒供給源からの溶媒供給量および薬液
供給源からの薬液供給量の少なくとも一方の流量を制御
する。

【００２０】請求項７に記載の発明によれば、溶媒温度
制御手段が処理液の温度が変化した場合に追随させて溶
媒の温度が変わるように、前記温度調整手段を操作す
る。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施例を説明する。 ＜第１実施例＞図１は、本発明に係る濃度測定方法を用
いた基板処理装置の第１実施例の概略構成を示すブロッ
ク図である。

【００２２】図中、符号１はオーバーフロー式の処理槽
である。この処理槽１は、半導体ウエハを複数枚収納し
た図示しないウエハキャリアが浸漬される処理槽本体２
と、その周囲に配設されて処理槽本体２から溢れた処理
液を滞留させるためのオーバーフロー部３とから構成さ
れている。オーバーフロー部３には、純水供給配管４に
よって純水が供給され、この純水の供給量が流量調節弁
Ｖ１によって調節される。また、オーバーフロー部３に
は、薬液タンク５から薬液供給配管６を介して薬液が供
給され、この薬液の供給量が流量調節弁Ｖ２によって調
節される。なお、本実施例における薬液は本発明方法に
おける第１の流体に、純水は本発明における希釈用の第
２の流体および溶媒に、それぞれ相当する。また、処理
槽１は本発明装置における基板処理部に相当する。

【００２３】オーバーフロー部３と処理槽本体２の底部
との間には、オーバーフロー部３に滞留している処理液
や純水を循環させるための循環配管７が配設されてい
る。この循環配管７には、オーバーフロー部３側から順
に、処理液などを循環させるポンプ８と、循環している
処理液を所定温度に加熱するためのヒータ９と、処理液
の温度を測定するための温度センサ１０と、処理液や純
水中のパーティクルなどを除去するためのフィルタ１１
と、処理液の透過光強度を測定するための試料フローセ
ル１２が配設されている。なお、上記の循環配管７は本
発明装置における配管に、ヒータ９は本発明装置におけ
る温度調整手段に、それぞれ相当する。

【００２４】さらに、本実施例の基板処理装置は、純水
供給配管４から分岐供給された純水を流通させて、純水
の透過光強度を測定するための参照フローセル１３を備
えている。この参照フローセル１３の上流側に、開閉弁
Ｖ３と、参照フローセル１３を流通する純水を処理液と
同じ温度にまで加熱するためのヒータ１４と、加熱され
た純水の温度を測定するための温度センサ１５とが配設
されている。参照フローセル１３は本発明装置における
参照フローセルに、ヒータ１４は温度調整手段に、それ
ぞれ相当する。

【００２５】試料フローセル１２および参照フローセル
１３は、透過光強度が測定される処理液や純水が流通す
る偏平な透過性の流路をそれぞれ備え、各々のフローセ
ル１２、１３の光路長は同じ長さに設定されている。ハ
ロゲンランプなどの光源１６から照射された光は光分岐
部１７で２方向に分岐され、一方の光が試料フローセル
１２に、他方の光が参照フローセル１３に、それぞれ照
射される。試料フローセル１２および参照フローセル１
３をそれぞれ透過した光は、光路切換部１９によって、
どちらか一方の光が光検出器１９に選択的に入射するよ
うになっている。光検出器１９で検出された信号は濃度
制御部２０に与えられる。

【００２６】濃度制御部２０は、コンピュータ機器など
で構成されており、機能的に大別すると、温調部２１、
透過光強度測定部２２、透過率算出部２３、フィードバ
ック制御部２４、および弁操作部２５に分けられる。温
調部２１は、温度センサ１０、１５からの各検出信号に
基づいて、ヒータ９、１４をそれぞれを操作することに
より、試料フローセル１２を流通する処理液および参照
フローセル１３を流通する純水の各温度を制御する。透
過光強度測定部２２は、光検出器１９からの検出信号に
基づいて、処理液や純水の透過光強度を測定する。透過
率算出部２３は、透過光強度測定部２２から与えられた
処理液の透過光強度と純水の透過光強度とから両者の比
（試料透過率）を算出する。フィードバック制御部２４
は、予め記憶している目標濃度の基準処理液の透過率
（基準透過率）と、透過率算出部２３から与えられた試
料透過率との差分を算出し、この差分を打ち消すよう
に、純水流量または薬液流量を調整するための操作量を
出力する。弁操作部２５は、フィードバック制御部２４
から与えられた操作量に基づく流量調整弁Ｖ１またはＶ
２の操作、および開閉弁Ｖ３の開閉操作を行う。上記の
透過光強度測定部２２および透過率算出部２３は本発明
装置における濃度測定手段に、フィードバック制御部２
４は本発明装置における制御手段に、それぞれ相当す
る。

【００２７】次に、上述した構成を備えた実施例装置の
動作を図２、図３のフローチャートを参照して説明す
る。まず、図２を参照して、処理液の濃度制御の前段階
として行われる基準設定処理を説明する。

【００２８】まず、光路切換部１９を参照フローセル１
３側に切り換え、続いて開閉弁Ｖ３を開放状態にして、
参照フローセル１３に純水を供給する（ステップＳ
１）。この純水をヒータ１４で加熱するとともに、その
温度を温度センサ１５で検出する。濃度制御部２０の温
調部２１は、純水の温度ｔが、予め定められた基板の処
理温度（処理液の温度）ｔ₀ に一致するように、温度セ
ンサ１５の検出信号に基づいてヒータ１４を操作する
（ステップＳ２、Ｓ３）。純水の温度ｔがｔ₀ に一致す
ると、温調部２１から透過光強度測定部２２へ透過光強
度の測定指示が与えられる。透過光強度測定部２２は、
参照フローセル１３を流通している純水の透過光強度
（参照透過光強度）の検出信号を光検出器１９から取り
込む。この参照透過光強度は透過率算出部２３に与えら
れる（ステップＳ４）。

【００２９】参照透過光強度の測定が終わると開閉弁Ｖ
３を閉状態にするとともに、光路切換部１８を試料フロ
ーセル１２側に切り換える。続いて、処理槽１に基準処
理液を供給する（ステップＳ５）。基準処理液は、図示
しない基準処理液調整装置によって、基板処理の条件に
応じた所定濃度に正確に一致するように生成された処理
液である。基準処理液を処理槽１の処理槽本体２および
オーバーフロー部３に滞留する程度にまで供給すると、
ポンプ８を起動して基準処理液を循環配管７を介して循
環させる。基準処理液を循環させながら、ヒータ９で基
準処理液を加熱するとともに、その温度を温度センサ１
０で検出する。濃度制御部２０の温調部２１は、上述し
た純水の温度制御の場合と同様に、基準処理液の温度制
御を行う（ステップＳ６、Ｓ７）。そして、基準処理液
の温度ｔが処理温度ｔ₀ に一致すると、透過光強度測定
部２２が光検出器１４の検出信号を取り込み、基準処理
液の透過光強度（基準透過光強度）を測定する。この基
準透過光強度は透過率算出部２３に与えられる（ステッ
プＳ８）。

【００３０】参照透過光強度と基準透過光強度との測定
が終わると、透過率算出部２３は基準処理液の透過率
（＝基準透過光強度／参照透過光強度）Ｔ_R を算出する
（ステップＳ９）。この基準処理液の透過率（基準透過
率）Ｔ_R はフィードバック制御部２４に与えられて、こ
こで記憶される。

【００３１】なお、上述の動作説明では、ステップＳ１
からＳ４で参照透過光強度を測定した後に、ステップＳ
５からＳ８で基準透過光強度を測定したが、これらの測
定を並行して行うようにしてもよい。

【００３２】以上の基準設定処理が終わると、実際の基
板処理の過程で行われる処理液の濃度のフィードバック
制御処理に移る。以下、図３を参照して説明する。ステ
ップＴ１〜Ｔ４では、図２のステップＳ１〜Ｓ４と同様
に、光路切換部１８を参照フローセル１３側に切り換え
るとともに、参照フローセル１３に純水を流通させなが
ら温度制御を行い、純水の温度が基板の処理温度ｔ₀ に
一致した時点で、純水の透過光強度（参照透過光強度）
を測定する。この参照透過光強度は透過率算出部２３に
与えられる。

【００３３】なお、参照フローセル１３の透過性が経時
的に変化することもあるので、本実施例のように、参照
透過光強度を処理液の濃度制御の都度、あるいは定期的
に測定するのが好ましい。ただし、参照フローセル１３
の透過性の変化が無視できるような場合には、図２のス
テップＳ１〜Ｓ４で測定した参照透過光強度を用いるよ
うにして、ステップＴ１〜Ｔ４を省略することも可能で
ある。

【００３４】参照透過光強度の測定が終わると、光路切
換部１８を試料フローセル１２側に切り換える。続い
て、濃度制御部２０の弁操作部２５が純水の流量調節弁
Ｖ１と薬液の流量調節弁Ｖ２とを操作して、基板処理の
条件に応じた所定濃度に近い濃度になるように各々の流
量を調節して、純水と薬液とを処理槽１に供給する（ス
テップＴ５）。処理槽１の処理液を循環配管７を介して
循環させながら温度制御を行い、処理液の温度が基板の
処理温度ｔ₀ に一致した時点で、光検出器１９の検出信
号を透過光強度測定部２２に取り込み、処理液の透過光
強度（試料透過光強度）を測定する（ステップＴ６〜Ｔ
８）。この試料透過光強度は透過率算出部２３に与えら
れる。

【００３５】参照透過光強度と試料透過光強度の測定が
終わると、透過率算出部２３は処理液の透過率（＝試料
透過光強度／参照透過光強度）Ｔ_S を算出する（ステッ
プＴ９）。この処理液の透過率（試料透過率）Ｔ_S はフ
ィードバック制御部２４に与えられる。フィードバック
制御部２４は、この試料透過率Ｔ_S と、予め記憶されて
いる基準透過率Ｔ_R との差分を求め、この差分を打ち消
すように純水の流量操作量、あるいは薬液の流量操作量
を前記差分に応じて算出し、弁操作部２５に与える（ス
テップＴ１０、Ｔ１１）。弁操作部２５は、フィードバ
ック制御部２４から与えられた流量操作量に基づいて、
純水の流量調節弁Ｖ１、あるいは薬液の流量調節弁Ｖ２
を操作して純水または薬液の流量を調整する。以上のス
テップＴ６〜Ｔ１１のステップを繰り返し実行すること
により、処理槽１の処理液を基板処理の条件に応じた温
度および濃度に調整した後、基板の洗浄処理やエッチン
グ処理に移る。

【００３６】以上のように、上述した実施例装置によれ
ば、処理液の濃度測定（本実施例では、純水および処理
液の各透過光強度の測定から試料透過率を算出するまで
過程）において、処理液と同じ温度に調整された純水の
透過光強度（参照透過光強度）を基準として試料透過率
を求めているので、常温の純水の透過光強度を基準とし
た場合と比べて、試料透過率に含まれる誤差が少なく、
その結果、処理液の濃度を精度良く、かつ容易に制御す
ることができる。

【００３７】＜第２実施例＞図４は本発明に係る基板処
理装置の第２実施例の要部構成を示す図である。この基
板処理装置は、複数種類の処理液を処理槽１へ選択的に
供給可能に構成したものである。この基板処理装置で
は、純水が流通する純水供給配管３１に、個別の薬液タ
ンク５₁ 〜５₃ から導出された薬液供給配管３２₁ 〜３
２₃ が連通接続されている。純水供給配管３１には流量
調節弁Ｖ１が、薬液供給配管３２₁〜３２₃ には流量調
節弁Ｖ２₁ 〜Ｖ２₃ が、それぞれ設けられている。薬液
供給配管３２₁ 〜３２₃ が連通接続された位置よりも下
流側の純水供給配管３１には、ヒータ９、温度センサ１
０、試料フローセル１２がその順に配設され、純水供給
配管３１の末端は処理槽本体２に連通接続されている。
なお、純水供給配管３１は本発明装置における配管に相
当する。

【００３８】純水供給配管３１は分岐されており、その
分岐流路の上流側から順に、開閉弁Ｖ３、ヒータ１４、
温度センサ１５、参照フローセル１３が配備されてい
る。試料フローセル１２および参照フローセル１３へ
は、第１実施例と同様に、光源１６からの光が光分岐部
１７で２方向に分岐されて、それぞれ照射される。ま
た、試料フローセル１２および参照フローセル１３をそ
れぞれ透過した光は、光路切換部１８を介して光検出器
１９に選択的に入射される。

【００３９】濃度制御部２０は、第１実施例と略同様に
構成されているので、共通する構成部分は図示を省略し
てある。ただし、本実施例では、複数種類の処理液をそ
れぞれの基板処理条件に応じた温度に加熱して処理槽１
に供給する関係で、各基板処理条件に応じた温度を記憶
設定された処理条件メモリ２６を備えている。この処理
条件メモリ２６の温度データは温調部２１に与えられ
る。温調部２１および処理条件メモリ２６は、本発明装
置における溶媒温度制御手段に相当する。

【００４０】このような基板処理装置の場合、次のよう
に各処理液の濃度が制御される。開閉弁Ｖ３を開放して
参照フローセル１３に純水を流通させながら、この純水
をヒータ１４で基板の処理温度にまで加熱し、そのとき
の純水の透過光強度（参照透過光強度）を測定する。本
実施例では、各処理液の温度がそれぞれ個別に設定され
るので、温調部２１は処理条件メモリ２６から各処理条
件の温度データを読み出して、純水の温度を各処理条件
の温度に調整し、各温度での参照透過光強度を測定す
る。

【００４１】次に、複数種類の基準処理液を生成して、
各基準処理液を純水供給配管３１に順に流通させて、基
板の処理温度にまで加熱し、各基準処理液の透過光強度
（基準透過光強度）を測定する。ここでも、上述した参
照透過光強度の測定の場合と同様に、各基準処理液はそ
れぞれの処理条件に応じた温度に加熱され、各温度にお
ける基準透過光強度を測定する。続いて、各基準処理液
の透過率（基準透過率）を各々算出して、濃度制御部２
０のフィードバック制御部２４に格納しておく。

【００４２】以上の基準設定処理を行った後に、処理槽
１へ供給される処理液ごとに濃度制御を行う。例えば、
薬液タンク５₁ の薬液を使って処理を行う場合には次の
ように濃度制御を行う。まず参照フローセル１３に純水
を流通させ、当該処理条件に応じた温度データを処理条
件メモリ２６から読み出し、その温度にまで純水を加熱
して参照透過光強度を測定する。続いて、流量調節弁Ｖ
１、Ｖ２₁ を適宜に操作して純水と薬液を流通させ、所
要濃度に近い濃度に混合生成された処理液を純水供給配
管３１に流通させる。この処理液を当該処理条件に応じ
た温度にまで加熱して、処理液の透過光強度（試料透過
光強度）を測定する。濃度制御部２０において、参照透
過光強度と試料透過光強度とから試料透過率を求める。
この試料透過率と、先に記憶しておいた複数種類の基準
透過率の中の対応する基準透過率との差分を求め、この
差分を打ち消すように流量調節弁Ｖ１、Ｖ２₁ を操作し
て純水流量または薬液流量を調整する。以下、処理液の
種類が切り換わるごとに、上述したと同様に、その処理
条件に応じた温度データを処理条件メモリ２６から読み
出して、純水および処理液の温度調整を行った後に、参
照透過光強度と試料透過光強度とを測定することによ
り、各処理液の濃度を制御する。

【００４３】図４に示した第２実施例も、上述した第１
実施例と同様に、処理液と同じ温度にまで加熱された純
水の透過光強度を基準として試料透過率を求めているの
で、処理液の濃度を精度よく、かつ容易に制御すること
ができる。しかも、本実施例では、処理液の種類が変わ
ると、その処理液を使った基板処理条件に応じて、純水
の温度を調整して参照透過光強度を測定しているので、
各処理液の試料透過率を一層精度よく求めることがで
き、その結果、各処理液の濃度を一層精度よく制御する
ことができる。

【００４４】なお、本発明は上述した各実施例に限らず
次のように変形実施することも可能である。 （１）上述した各実施例では、参照フローセル１３に加
熱された純水を流通させながら、参照透過光強度を測定
した。しかし、本発明はこれに限らず、参照フローセル
に純水を充填しておき、この充填された純水を処理液と
同じ温度にまで加熱して、参照透過光強度を測定するよ
うにしてもよい。このような測定手法に用いられる参照
フローセルの構成の一例を図５に示す。

【００４５】図５に示した参照フローセル１３０は、純
水が充填される内部空所１３１を備えたハウジング１３
２に、透過窓１３３、１３４が対向配置されて構成され
ている。透過窓１３３、１３４の間隔である光路長は、
試料フローセル１２のそれと同じに設定されている。一
方の透過窓１３３に臨んで、光源からの光を導く光ファ
イバ１３５の一端が、他方の透過窓１３４に臨んで、透
過光を光検出器に導くための光ファイバ１３６の一端
が、それぞれ配備されている。光ファイバ１３５から出
射された光は、光学系１３７、透過窓１３３、内部空所
１３１内の純水、透過窓１３４、および光学系１３８を
介して光ファイバ１３６に入射し、光検出器にまで導か
れる。以上の構成は、純水を充填するか、純水や処理液
を流通させるかを除いて、上述した各実施例の参照フロ
ーセル１３や試料フローセル１２と同じ構成である。

【００４６】この例の参照フローセル１３０の特徴は、
ハウジング１３２の上下面に、内部の純水を加熱するた
めのパネルヒータ１３９をそれぞれ配備した点にある。
また、ハウジング１３２の内部空所１３１には、純水の
温度を測定するための温度センサ１４０が導入されてい
る。このような参照フローセル１３０を用いて、第１お
よび第２実施例で説明したと同様に温度制御することに
より、処理液と同じ温度に調整された純水の透過光強度
（参照透過光強度）を測定することができる。なお、上
記の参照フローセル１３０は、本発明装置における参照
フローセルに、パネルヒータ１３９は溶媒温度制御手段
に、それぞれ相当する。

【００４７】なお、参照フローセルに充填された純水の
加熱方法は、図５に示したものに限らず、例えば純水が
充填された参照フローセルを恒温水に浸漬し、この恒温
水の温度を制御することによって、純水を処理液と同じ
温度に加熱するようにしてもよい。

【００４８】（２）上述した各実施例では、参照透過光
強度を基準とした試料透過光強度に基づいて、処理液の
濃度を求める手法の一例として、試料透過率（＝試料透
過光強度／参照透過光強度）を算出する例を示した。し
かし、本発明はこれに限らず、試料透過光強度から参照
透過光強度を差し引いた透過光強度に基づいて、処理液
の濃度を求めるようにしてもよい。この場合の参照透過
光強度は、もちろん、処理液と同じ温度にまで加熱され
た溶媒（実施例では純水）の透過光強度である。

【００４９】（３）上述した各実施例では、処理槽１に
複数枚の基板を浸漬して処理する、いわゆるバッチ式の
基板処理装置を例に採ったが、本発明は基板単位で処理
を行う、いわゆる枚葉式の基板処理装置にも適用するこ
とができる。

【００５０】（４）上述した各実施例では、処理流体と
して基板処理に使用される処理液を例に採ったが、本発
明は処理液の濃度測定に限らず、基板などの処理に使用
される各種のガス（処理ガス）の濃度測定にも適用する
ことができる。

【００５１】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば次の効果を奏する。請求項１に記載の濃度測定
方法によれば、処理流体と同じ温度に調整された第２の
流体の参照透過光強度を基準とした、処理流体の試料透
過光強度に基づいて、処理流体の濃度を求めているの
で、処理流体に含まれる第２の流体の加熱による吸光量
の変動を除去することができ、処理流体の濃度を精度良
く測定することができる。しかも、本発明方法によれ
ば、従来方法のように、検量線データを採取したり、処
理液の透過率の補正処理を行う必要もないので、処理液
の濃度を容易に測定することができる。

【００５２】また、請求項２に記載の基板処理装置によ
れば、試料フローセルを流通する処理液の温度を溶媒と
略同じ温度に調整し、溶媒の参照透過光強度を基準とし
て、調整された処理液の試料透過光強度に基づいて、処
理液の濃度を求めているので、処理液の濃度を精度良く
測定できる。

【００５３】また、請求項３に記載の基板処理装置によ
れば、参照フローセルに供給される溶媒の温度を処理液
と略同じ温度に調整し、この調整された溶媒の参照透過
光強度を基準として、処理液の透過光強度に基づいて、
処理液の濃度を求めているので、処理液の濃度を精度良
く測定できる。

【００５４】また、請求項４に記載の基板処理装置によ
れば、試料フローセルを流通する処理液の温度を参照フ
ローセルに充填された溶媒と略同じ温度に調整し、溶媒
の参照透過光強度を基準として、調整された処理液の試
料透過光強度に基づいて、処理液の濃度を求めているの
で、処理液の濃度を精度良く測定できる。

【００５５】また、請求項５に記載の基板処理装置によ
れば、参照フローセルに充填された溶媒の温度を処理液
と略同じ温度に調整し、この調整された溶媒の参照透過
光強度を基準として、処理液の試料透過光強度に基づい
て、処理液の濃度を求めているので、処理液の濃度を精
度良く測定できる。

【００５６】また、請求項６に記載の基板処理装置によ
れば、溶媒の温度と処理液の温度とを略同じ温度にして
処理液の濃度を求め、この処理液の濃度が所定の濃度に
なるように、溶媒供給量および薬液供給量の少なくとも
一方の流量を制御しているので、処理液の濃度を精度良
く制御することができ、その結果、基板処理の品質を向
上させることができる。

【００５７】また、請求項７に記載の基板処理装置によ
れば、処理液の設定温度が変わると、これに追随して溶
媒の温度も変わるので、常に、処理液と同じ温度に調整
された溶媒の参照透過光強度を基準として、処理液の濃
度が測定される。したがって、請求項７に記載の発明に
よれば、処理液の設定温度にかかわらず、処理液の濃度
を精度良く制御することもできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る基板処理装置の第１実施例の概略
構成を示したブロック図である。

【図２】基準設定処理の手順を示したフローチャートで
ある。

【図３】処理液の濃度のフィードバック制御処理の手順
を示したフローチャートである。

【図４】本発明に係る基板処理装置の第２実施例の要部
構成を示した図である。

【図５】参照フローセルの変形例の構成を示した断面図
である。

【符号の説明】

１…処理槽 ４…純水供給配管 ５…薬液タンク ６…薬液供給配管 ７…循環配管 ９、１４…ヒータ １０、１５…温度センサ １２…試料フローセル １３、１３０…参照フローセル １６…光源 １９…光検出器 ２０…濃度制御部 ２１…温調部 ２２…透過光強度測定部 ２３…透過率算出部 ２４…フィードバック制御部 ２５…弁操作部 ２６…処理条件メモリ Ｖ１…純水の流量調節弁 Ｖ２…薬液の流量調節弁

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 第１の流体と希釈用の第２の流体とを含
   み、所定温度の処理流体の濃度を測定する方法であっ
   て、 前記処理流体と同じ温度に調整された第２の流体を、参
   照フローセルに流通、または充填させて、前記第２の流
   体の透過光強度（参照透過光強度）を測定する過程と、 前記処理流体を試料フローセルに流通させて、前記処理
   流体の透過光強度（試料透過光強度）を測定する過程
   と、 前記参照透過光強度を基準とした前記試料透過光強度に
   基づいて、処理流体の濃度を求める過程とを備えたこと
   を特徴とする濃度測定方法。
2. 【請求項２】 薬液と溶媒とを混合して生成された処理
   液によって基板の処理を行う基板処理装置であって、 基板に処理液を作用させて基板の処理を行う基板処理部
   と、 薬液供給源からの薬液と溶媒供給源からの溶媒とを混合
   して生成された処理液を流通させて処理液を前記基板処
   理部へ導く配管と、 前記配管の途中に配設され、処理液の温度を調整する温
   度調整手段と、 前記温度調整手段が配設された位置よりも下流の前記配
   管の途中に配設され、処理液を流通させる試料フローセ
   ルと、 前記溶媒供給源から供給された溶媒が流通する参照フロ
   ーセルと、 前記試料フローセルおよび前記参照フローセルに光を照
   射する光源と、 前記試料フローセルおよび前記参照フローセルの各々を
   透過した光を検出する検出器と、 溶媒が前記参照フローセルを流通しているときの前記検
   出器の検出信号を取り込んで参照透過光強度として溶媒
   の透過光強度を測定するとともに、前記温度調整手段に
   よって溶媒と略同じ温度に調整された処理液が前記試料
   フローセルを流通しているときの前記検出器の検出信号
   を取り込んで試料透過光強度として処理液の透過光強度
   を測定し、前記溶媒の透過光強度を基準とした前記処理
   液の透過光強度に基づいて、処理液の濃度を求める濃度
   測定手段と、 を備えたことを特徴とする基板処理装置。
3. 【請求項３】 薬液と溶媒とを混合して生成された処理
   液によって基板の処理を行う基板処理装置であって、 基板に処理液を作用させて基板の処理を行う基板処理部
   と、 薬液供給源からの薬液と溶媒供給源からの溶媒とを混合
   して生成された処理液を流通させて処理液を前記基板処
   理部へ導く配管と、 前記配管の途中に配設され、処理液を流通させる試料フ
   ローセルと、 前記溶媒供給源から供給された溶媒が流通する参照フロ
   ーセルと、 前記参照フローセルに供給される溶媒の温度を調整する
   温度調整手段と、 前記試料フローセルおよび前記参照フローセルに光を照
   射する光源と、 前記試料フローセルおよび前記参照フローセルの各々を
   透過した光を検出する検出器と、 前記温度調整手段によって処理液と略同じ温度に調整さ
   れた溶媒が前記参照フローセルを流通しているときの前
   記検出器の検出信号を取り込んで参照透過光強度として
   溶媒の透過光強度を測定するとともに、処理液が前記試
   料フローセルを流通しているときの前記検出器の検出信
   号を取り込んで試料透過光強度として処理液の透過光強
   度を測定し、前記溶媒の透過光強度を基準とした前記処
   理液の透過光強度に基づいて、処理液の濃度を求める濃
   度測定手段と、 を備えたことを特徴とする基板処理装置。
4. 【請求項４】 薬液と溶媒とを混合して生成された処理
   液によって基板の処理を行う基板処理装置であって、 基板に処理液を作用させて基板の処理を行う基板処理部
   と、 薬液供給源からの薬液と溶媒供給源からの溶媒とを混合
   して生成された処理液を流通させて処理液を前記基板処
   理部へ導く配管と、 前記配管の途中に配設され、処理液の温度を調整する温
   度調整手段と、 前記温度調整手段が配設された位置よりも下流の前記配
   管の途中に配設され、処理液を流通させる試料フローセ
   ルと、 溶媒が充填された参照フローセルと、 前記試料フローセルおよび前記参照フローセルに光を照
   射する光源と、 前記試料フローセルおよび前記参照フローセルの各々を
   透過した光を検出する検出器と、 前記参照フローセルに溶媒が充填されているときの前記
   検出器の検出信号を取り込んで参照透過光強度として溶
   媒の透過光強度を測定するとともに、前記温度調整手段
   によって溶媒と略同じ温度に調整された処理液が前記試
   料フローセルを流通しているときの前記検出器の検出信
   号を取り込んで試料透過光強度として処理液の透過光強
   度を測定し、前記溶媒の透過光強度を基準とした前記処
   理液の透過光強度に基づいて、処理液の濃度を求める濃
   度測定手段と、 を備えたことを特徴とする基板処理装置。
5. 【請求項５】 薬液と溶媒とを混合して生成された処理
   液によって基板の処理を行う基板処理装置であって、 基板に処理液を作用させて基板の処理を行う基板処理部
   と、 薬液供給源からの薬液と溶媒供給源からの溶媒とを混合
   して生成された処理液を流通させて処理液を前記基板処
   理部へ導く配管と、 前記配管の途中に配設され、処理液を流通させる試料フ
   ローセルと、 溶媒が充填された参照フローセルと、 前記参照フローセルに充填された溶媒の温度を調整する
   温度調整手段と、 前記試料フローセルおよび前記参照フローセルに光を照
   射する光源と、 前記試料フローセルおよび前記参照フローセルの各々を
   透過した光を検出する検出器と、 前記温度調整手段によって処理液と略同じ温度に調整さ
   れた溶媒が前記参照フローセルに充填されているときの
   前記検出器の検出信号を取り込んで参照透過光強度とし
   て溶媒の透過光強度を測定するとともに、処理液が前記
   試料フローセルを流通しているときの前記検出器の検出
   信号を取り込んで試料透過光強度として処理液の透過光
   強度を測定し、前記溶媒の透過光強度を基準とした前記
   処理液の透過光強度に基づいて、処理液の濃度を求める
   濃度測定手段と、 を備えたことを特徴とする基板処理装置。
6. 【請求項６】 請求項２ないし請求項５のいずれかに記
   載の基板処理装置において、 前記濃度測定手段で求められた処理液の濃度が所定の濃
   度になるように、前記溶媒供給源からの溶媒供給量およ
   び前記薬液供給源からの薬液供給量の少なくとも一方の
   流量を制御する制御手段をさらに備えたことを特徴とす
   る基板処理装置。
7. 【請求項７】 請求項３または請求項５に記載の基板処
   理装置において、 処理液の温度が変化した場合に追随させて溶媒の温度が
   変わるように、前記温度調整手段を操作する溶媒温度制
   御手段をさらに備えたことを特徴とする基板処理装置。