KR20120069608A - 유리 필름의 제조 방법, 유리 필름의 처리 방법 및 유리 필름 적층체 - Google Patents
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Abstract
유리 필름의 제조 방법은 지지 유리의 표면에 성막 후의 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하가 되도록 무기 박막을 형성하는 제 1 공정과, 상기 무기 박막의 표면에 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하인 유리 필름을 접촉시킨 상태로 적층해서 유리 필름 적층체로 하는 제 2 공정과, 상기 유리 필름 적층체에 대하여 가열을 수반하는 처리를 행하는 제 3 공정과, 상기 가열을 수반하는 처리 후에 상기 유리 필름을 상기 지지 유리로부터 박리하는 제 4 공정을 갖는다.
Description
본 발명은 액정 디스플레이나 유기 EL 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이나 태양 전지, 리튬 이온 전지, 디지털 사이니지, 터치 패널, 전자 페이퍼 등의 디바이스의 유리 기판 및 유기 EL 조명 등의 디바이스의 커버 유리나 의약품 패키지 등에 사용되는 유리 필름의 제조 방법 및 지지 유리에 의해 지지된 유리 필름 적층체에 관한 것이다.
공간 절약화의 관점으로부터 종래 보급되어 있었던 CRT형 디스플레이 대신에 최근에는 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이, 필드 에미션 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이가 보급되어 있다. 이들의 플랫 패널 디스플레이에 있어서는 추가적인 박형화가 요청된다. 특히, 유기 EL 디스플레이에는 접기나 권취함으로써 휴대를 용이하게 함과 아울러 평면뿐만 아니라 곡면에도 사용 가능하게 하는 것이 요구되고 있다. 또한, 평면뿐만 아니라 곡면에도 사용 가능하게 하는 것이 요구되고 있는 것은 디스플레이에는 한정되지 않고, 예를 들면 자동차 차체 표면이나 건축물의 지붕, 기둥이나 외벽 등 곡면을 갖는 물체의 표면에 태양 전지를 형성하거나 유기 EL 조명을 형성하거나 할 수 있으면 그 용도가 넓어지게 된다. 따라서, 이들 디바이스에 사용되는 기판이나 커버 유리에는 추가적인 박판화와 높은 가요성이 요구된다.
유기 EL 디스플레이에 사용되는 발광체는 산소나 수증기 등의 기체가 접촉 함으로써 열화된다. 따라서, 유기 EL 디스플레이에 사용되는 기판에는 높은 가스 배리어성이 요구되기 때문에 유리 기판을 사용하는 것이 기대되고 있다. 그러나 기판에 사용되는 유리는 수지 필름과 달리 인장 응력에 약하기 때문에 가요성이 낮고, 유리 기판을 구부림으로써 유리 기판 표면에 인장 응력이 가해지면 파손에 이른다. 유리 기판에 가요성을 부여하기 위해서는 초박판화를 행할 필요가 있어 하기 특허문헌 1에 기재되어 있는 두께 200㎛ 이하의 유리 필름이 제안되어 있다.
플랫 패널 디스플레이나 태양 전지 등의 전자 디바이스에 사용되는 유리 기판에는 가공 처리나 세정 처리 등 여러 가지 전자 디바이스 제조 관련의 처리가 이루어진다. 그러나 이들 전자 디바이스에 사용되는 유리 기판의 필름화를 행하면 유리는 취성 재료이기 때문에 다소의 응력 변화에 의해 파손에 이르러 상술한 각종 전자 디바이스 제조 관련 처리를 행할 때에 취급이 매우 곤란하다는 문제가 있다. 또한, 두께 200㎛ 이하의 유리 필름은 가요성이 풍부하기 때문에 처리를 행할 때에 위치 결정을 행하기 어려워 패터닝 시에 어긋남 등이 발생한다는 문제도 있다.
유리 필름의 취급성을 향상시키기 위해서 하기 특허문헌 2에 기재되어 있는 적층체가 제안되어 있다. 하기 특허문헌 2에서는 지지 유리 기판과 유리 시트가 반복 사용에 의해서도 거의 일정하게 유지되는 점착재층을 개재해서 적층된 적층체가 제안되어 있다. 이것에 의하면 단체(單體)로는 강도나 강성이 없는 유리 시트를 사용해도 종래의 유리용 액정 표시 소자 제조 라인을 공용해서 액정 표시 소자를 제조하는 것이 가능해지고, 공정 종료 후에는 유리 기판을 파손하는 일 없이 신속하게 박리하는 것이 가능해져 있다. 또한, 지지체의 강성이 높기 때문에 처리 시의 위치 결정 시의 어긋남 등의 문제도 발생하기 어렵다.
그러나 상술한 여러 가지 제조 관련 처리에는 투명 도전막의 형성 처리나 봉착 처리 등 가열 공정을 수반하는 것이 존재한다. 접착제층은 내열성이 뒤떨어지기 때문에 가열을 수반하는 처리를 행했을 경우 접착제층의 용착에 의해 유리 필름이 오염될 우려가 있다.
또한, 접착제층을 사용하지 않고, 예를 들면 결정화 유리 등으로 이루어지는 소결용의 세터 등을 유리 필름의 지지에 사용하는 것도 고려되지만 유리 필름이 세터 상을 미끄러질 우려가 있어 처리 시의 위치 결정을 행하기 어렵다는 문제가 다시 발생한다.
따라서, 종래에는 유리 필름의 지지에 관하여 지지 부재의 표면 상을 미끄러지지 않고 유리 필름의 적정한 위치 결정을 가능하게 하면서 가열을 수반하는 처리를 행한 후에 유리 필름을 청정한 상태로 용이하게 박리 가능하게 할 수 없었다.
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해서 이루어진 것으로서, 유리 필름에 대하여 디바이스 제조 관련 처리 등을 행할 때의 취급성을 향상시키고, 적정한 위치 결정을 가능하게 하면서 특히 가열을 수반하는 처리 후에 유리 필름을 각종 디바이스에 조립할 때 등에는 지지 유리로부터 유리 필름을 용이하게 박리시키는 것을 가능하게 하면서 또한 박리 후에 있어서 접착제 등이 유리 필름에 잔존하는 것을 확실하게 방지하여 청정한 유리 필름을 얻는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 Ra가 2.0㎚ 이하인 유리 기판끼리를 부착하고, 부착한 면을 가열함으로써 유리 기판끼리가 접착하는 것, 한쪽 유리 기판에 무기 박막을 형성한 경우에는 가열해도 유리 기판끼리가 접착하지 않는 것, 또한 무기 박막의 표면 거칠기를 작게 한 경우 유리 기판끼리를 무기 박막을 개재해서 부착하는 한편 가열을 수반하는 처리를 행해도 접착되지 않아 가열 후에 용이하게 박리할 수 있는 것을 발견하여 본 발명에 이르렀다.
본원발명은 지지 유리의 표면에 성막 후의 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하가 되도록 무기 박막을 형성하는 제 1 공정과, 상기 무기 박막의 표면에 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하인 유리 필름을 접촉시킨 상태로 적층해서 유리 필름 적층체로 하는 제 2 공정과, 상기 유리 필름 적층체에 대하여 가열을 수반하는 처리를 행하는 제 3 공정과, 상기 가열을 수반하는 처리 후에 상기 유리 필름을 상기 지지 유리로부터 박리하는 제 4 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 유리 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서 상기 무기 박막은 산화물 박막인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서 상기 유리 필름과 상기 지지 유리는 가장자리부 중 적어도 일부에 있어서 단차(段差)를 형성해서 적층되어 있는 구성으로 할 수 있다.
또한, 본 발명은 지지 유리의 표면에 성막 후의 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하가 되도록 무기 박막을 형성하는 제 1 공정과, 상기 무기 박막의 표면에 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하인 유리 필름을 접촉시킨 상태로 적층해서 유리 필름 적층체로 하는 제 2 공정과, 상기 유리 필름 적층체에 대하여 가열을 수반하는 처리를 행하는 제 3 공정, 상기 가열을 수반하는 처리 후에 상기 유리 필름을 상기 지지 유리로부터 박리하는 제 4 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 유리 필름의 처리 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 지지 유리에 유리 필름을 적층한 유리 필름 적층체로서, 상기 유리 필름이 적층되는 상기 지지 유리의 표면에 성막 후의 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하가 되도록 무기 박막이 형성되고, 상기 유리 필름 중 적어도 적층측의 표면의 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하이며, 상기 무기 박막의 표면과 상기 유리 필름의 표면이 접촉한 상태로 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 유리 필름 적층체에 관한 것이다.
본 발명에 있어서 상기 유리 필름의 적층측의 표면과 상기 무기 박막의 표면의 GI값이 각각 1000pcs/㎡ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 유리 필름의 두께는 300㎛ 이하인 것이 바람직하고, 상기 지지 유리의 두께는 400㎛ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 유리 필름과 상기 지지 유리의 30?380℃에 있어서의 열팽창계수의 차가 5×10-7／℃ 이내인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 유리 필름과 지지 유리는 오버플로우 다운드로우법에 의해 성형되어 있는 것이 바람직하다.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면 지지 유리의 표면에 형성된 표면 거칠기가 2.0㎚ 이하인 무기 박막의 표면에 표면 거칠기가 2.0㎚ 이하인 유리 필름을 접촉시킨 상태로 적층해서 유리 필름 적층체를 구성하므로 유리 필름과 무기 박막의 밀착성이 좋아 접착제를 사용하지 않아도 유리 필름과 지지 유리를 무기 박막을 개재하여 고정해서 적층하는 것이 가능해진다. 이것에 의해 디바이스 제조 관련 처리 시 등에 유리 필름이 지지 유리에 대하여 어긋나게 움직이는 일 없이 유리 필름을 정확한 위치에 위치 결정할 수 있다. 또한, 가열을 수반하는 처리를 받아도 유리 필름은 무기 박막과는 접착하지 않으므로 처리 후에 유리 필름을 지지 유리(무기 박막)로부터 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 박리 후의 유리 필름은 접착제 등의 부착이 없는 청정한 것이 된다.
한편, 무기 박막과 유리 필름의 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚를 초과하면 양자의 밀착성이 저하되어 유리 필름과 지지 유리를 접착제 없이 강고하게 고정해서 적층할 수 없다.
상기 무기 박막으로서 산화물 박막을 채용하면 유리 필름과 지지 유리를 보다 안정적으로 고정해서 적층할 수 있다.
또한, 유리 필름과 지지 유리를 가장자리부 중 적어도 일부에 있어서 단차를 형성한 상태로 적층함으로써 지지 유리로부터 유리 필름이 돌출되어 있는 경우에는 유리 필름과 지지 유리를 보다 용이하며, 또한 확실하게 박리하는 것이 가능해진다. 한편, 유리 필름으로부터 지지 유리가 돌출되어 있는 경우에는 유리 필름의 단부를 타돌(打突) 등으로부터 적절하게 보호하는 것이 가능해진다.
지지 유리와 유리 필름을 무기 박막을 개재하여 적층한 본 발명의 유리 필름 적층체는 유리 필름 단체에 비해 핸들링성이 좋고, 또한 가열을 수반하는 디바이스 제조 관련 처리 등을 거친 후에도 지지 유리로부터 유리 필름을 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 접착제 등을 사용하고 있지 않으므로 유리 필름은 박리 후에도 접착제 등의 부착 없이 청정하다.
무기 박막의 표면과 유리 필름의 적층측의 표면의 GI값을 각각 1000pcs/㎡ 이하로 함으로써 유리 필름과 지지 유리를 보다 강고하게 적층 고정할 수 있다.
본 발명은 두께가 300㎛ 이하이므로 핸들링이 보다 곤란한 초박육의 유리 필름의 제조 및 처리에 바람직하다. 또한, 지지 유리는 두께를 400㎛ 이상으로 함으로써 유리 필름을 확실하게 지지하는 것이 가능해진다.
또한, 유리 필름과 지지 유리의 30?380℃에 있어서의 열팽창계수의 차를 5×10-7／℃ 이내로 규제함으로써 가열을 수반하는 처리를 행해도 열 휘어짐 등이 발생하기 어려운 유리 필름 적층체로 할 수 있다.
본 발명에 있어서의 유리 필름과 지지 유리는 오버플로우 다운드로우법에 의해 성형함으로써 연마 공정을 필요로 하지 않고 표면 정밀도가 매우 높은 유리를 얻는 것이 가능해진다. 이것에 의해 지지 유리의 표면에 표면 정밀도가 높은 무기 박막을 용이하게 형성할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 유리 필름 적층체의 단면도이다.
도 2는 유리 필름 및 지지 유리의 제조 장치의 설명도이다.
도 3a는 유리 필름과 지지 유리를 가장자리부에 있어서 단차를 형성해서 적층한 유리 필름 적층체의 도면이며, 지지 유리가 유리 필름으로부터 돌출되어 있는 형태의 도면이다.
도 3b는 유리 필름과 지지 유리를 가장자리부에 있어서 단차를 형성해서 적층한 유리 필름 적층체의 도면이며, 유리 필름이 지지 유리로부터 돌출되어 있는 형태의 도면이다.
도 3c는 지지 유리에 노치부를 형성한 형태의 도면이다.
도 4는 본 발명에 의한 유리 필름 제조 방법의 모식도이다.
도 2는 유리 필름 및 지지 유리의 제조 장치의 설명도이다.
도 3a는 유리 필름과 지지 유리를 가장자리부에 있어서 단차를 형성해서 적층한 유리 필름 적층체의 도면이며, 지지 유리가 유리 필름으로부터 돌출되어 있는 형태의 도면이다.
도 3b는 유리 필름과 지지 유리를 가장자리부에 있어서 단차를 형성해서 적층한 유리 필름 적층체의 도면이며, 유리 필름이 지지 유리로부터 돌출되어 있는 형태의 도면이다.
도 3c는 지지 유리에 노치부를 형성한 형태의 도면이다.
도 4는 본 발명에 의한 유리 필름 제조 방법의 모식도이다.
이하, 본 발명에 의한 유리 필름의 제조 방법의 바람직한 실시형태에 대해서 도면을 참조하면서 설명한다.
본 발명에 의한 유리 필름의 제조 방법은 도 4에 나타내는 바와 같이 성막 수단(8)에 의해 지지 유리(3)의 표면에 성막 후의 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하가 되도록 무기 박막(4)을 형성하는 제 1 공정과, 무기 박막(4)의 표면에 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하인 유리 필름(2)을 접촉시킨 상태로 적층해서 유리 필름 적층체(1)로 하는 제 2 공정과, 처리 수단(9)에 의해 유리 필름 적층체(1)에 대하여 가열을 수반하는 처리를 행하는 제 3 공정과, 가열을 수반하는 처리 후에 유리 필름(2)을 지지 유리(3)로부터 박리하는 제 4 공정을 구비하고 있다.
도 1은 상기 제 2 공정을 거쳐 제작되는 유리 필름 적층체(1)를 나타내고 있다. 지지 유리(3)의 표면에 무기 박막(4)이 성막되고, 무기 박막(4)의 표면에 유리 필름(2)을 직접 접촉시킨 상태로 적층 고정하고 있다.
유리 필름(2)은 규산염 유리가 사용되고, 바람직하게는 실리카 유리, 붕규산 유리가 사용되고, 가장 바람직하게는 무알칼리 유리가 사용된다. 유리 필름(2)에 알칼리 성분이 함유되어 있으면 표면에 있어서 양이온의 탈락이 발생하고, 소위 소다 불기 현상이 발생하여 구조적으로 거칠어진다. 이 경우 유리 필름(2)을 만곡시켜서 사용하고 있으면 경년 열화에 의해 거칠어진 부분으로부터 파손될 가능성이 있다. 또한, 여기서 무알칼리 유리는 알칼리 성분(알칼리 금속 산화물)이 실질적으로 함유되어 있지 않은 유리로서, 구체적으로는 알칼리가 1000ppm 이하인 유리이다. 본 발명에서의 알칼리 성분의 함유량은 바람직하게는 500ppm 이하이며, 보다 바람직하게는 300ppm 이하이다.
유리 필름(2)의 두께는 바람직하게는 300㎛ 이하, 보다 바람직하게는 5㎛?200㎛, 가장 바람직하게는 5㎛?100㎛이다. 이것에 의해 유리 필름(2)의 두께를 보다 얇게 해서 적절한 가요성을 부여할 수 있음과 아울러 핸들링성이 곤란하며, 또한 위치 결정 미스나 패터닝 시의 어긋남 등의 문제가 발생하기 쉬운 유리 필름(2)에 대하여 디바이스 제조 관련 처리 등을 용이하게 행할 수 있다. 유리 필름(2)의 두께가 5㎛ 미만이면 유리 필름(2)의 강도가 부족해지는 경향이 있어 유리 필름 적층체(1)로부터 유리 필름(2)을 박리해서 디바이스에 조립할 때에 파손을 초래하기 쉬워진다.
지지 유리(3)는 유리 필름(2)과 마찬가지로 규산염 유리, 실리카 유리, 붕규산 유리, 무알칼리 유리 등이 사용된다. 지지 유리(3)에 대해서는 유리 필름(2)과의 30?380℃에 있어서의 열팽창계수의 차가 5×10-7／℃ 이내인 유리를 사용하는 것이 바람직하다. 이것에 의해 제조 관련 처리 시에 열처리를 행했다고 해도 팽창률의 차에 의한 열 휘어짐 등이 발생하기 어려워 안정된 적층 상태를 유지할 수 있는 유리 필름 적층체(1)로 하는 것이 가능해진다. 지지 유리(3)와 유리 필름(2)은 동일한 조성을 갖는 유리를 사용하는 것이 가장 바람직하다.
지지 유리(3)의 두께는 400㎛ 이상인 것이 바람직하다. 지지 유리(3)의 두께가 400㎛ 미만이면 지지 유리 단체로 취급할 경우에 강도의 면에서 문제가 발생할 가능성이 있기 때문이다. 지지 유리(3)의 두께는 400㎛?700㎛인 것이 바람직하고, 500㎛?700㎛인 것이 가장 바람직하다. 이것에 의해 유리 필름(2)을 확실하게 지지하는 것이 가능해짐과 아울러 유리 필름(2)과 지지 유리(3)를 박리할 때에 발생할 수 있는 파손을 효과적으로 억제하는 것이 가능해진다. 또한, 도시 생략된 세터 상에 유리 필름 적층체(1)를 적재할 경우는 지지 유리(3)의 두께는 400㎛ 미만이어도 좋다.
상기 제 1 공정은 지지 유리(3)의 표면에 성막 후의 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하가 되도록 무기 박막(4)을 형성하는 공정이다. 지지 유리(3)의 표면에 무기 박막(4)을 형성하므로 열처리 등의 가열을 수반하는 처리를 행해도 지지 유리(3)와 유리 필름(2)이 접착하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 무기 박막(4)의 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하이므로 접착제 등을 사용하는 일 없이 유리 필름(2)을 접촉시킨 상태로 적층 고정하는 것이 가능해진다.
지지 유리(3) 상에 형성되는 무기 박막(4)의 표면 거칠기 Ra는 1.0㎚ 이하인 것이 바람직하고, 0.5㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.2㎚ 이하인 것이 가장 바람직하다.
무기 박막(4)을 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하로 형성할 수 있으면 지지 유리(3)의 표면 거칠기 Ra는 특별히 한정되지 않는다. 그러나 지지 유리(3)의 표면이 거칠면 표면의 요철이 형성 후의 무기 박막(4)에 영향을 끼치기 때문에 무기 박막(4)의 표면 거칠기 Ra를 2.0㎚ 이하로 형성하기 어려워질 우려가 있다. 따라서, 지지 유리(3)의 표면 거칠기 Ra는 2.0㎚ 이하인 것이 바람직하고, 1.0㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.5㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 0.2㎚ 이하인 것이 가장 바람직하다.
무기 박막(4)의 두께는 1㎚?10000㎚인 것이 바람직하다. 성막 비용을 억제하기 위해서는 막두께는 적은 쪽이 유리하며, 1㎚?1000㎚인 것이 보다 바람직하고, 1㎚?200㎚가 가장 바람직하다.
무기 박막(4)은 ITO, Ti, Si, Au, Ag, Al, Cr, Cu, Mg, Ti, SiO, SiO2, Al2O3, MgO, Y2O3, La2O3, Pr6O11, Sc2O3, WO3, HfO2, In2O3, ITO, ZrO2, Nd2O3, Ta2O5, CeO2, Nb2O5, TiO, TiO2, Ti3O5, NiO, ZnO로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상으로 형성되어 있는 것이 바람직하다.
무기 박막(4)은 산화물 박막인 것이 보다 바람직하다. 산화물 박막은 열적으로 안정적이다. 그 때문에 지지 유리에 산화물 박막을 형성함으로써 유리 필름 적층체(1)에 대하여 가열을 수반하는 처리를 행해도 박막이 부착된 지지 유리(3)를 반복 사용하는 것이 가능해진다. 산화물 박막으로서 SiO, SiO2, Al2O3, MgO, Y2O3, La2O3, Pr6O11, Sc2O3, WO3, HfO2, In2O3, ITO, ZrO2, Nd2O3, Ta2O5, CeO2, Nb2O5, TiO, TiO2, Ti3O5, NiO, ZnO 및 그들의 조합을 사용하는 것이 바람직하다.
도 1에서는 지지 유리(3) 상에 무기 박막(4)을 1층만 형성하고 있지만 무기 박막(4)을 복수의 층으로 구성해도 좋다. 이 경우 최외층(유리 필름(2)과 접촉하는 층)은 산화물 박막인 것이 바람직하다. 상기한 바와 같이 산화물 박막은 열적으로 안정되기 때문이다.
도 1에서는 유리 필름(2)이 적층되는 지지 유리(3)의 표면에만 무기 박막(4)을 형성하고 있지만 지지 유리(3)의 양면을 사용 가능하게 하기 위해서 상기 표면과 반대측의 표면에도 무기 박막(4)을 형성해도 좋다. 또한, 무기 박막(4)을 지지 유리(3)의 전체 표면에 형성해도 좋다.
상기 제 1 공정에 있어서 도 4에 나타내는 성막 수단(8)으로서는 공지의 방법을 사용할 수 있고, 스퍼터링법, 증착법, CVD법, 졸겔법 등을 사용할 수 있다.
상기 제 2 공정은 무기 박막(4)의 표면에 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하인 유리 필름(2)을 접촉시킨 상태로 적층하여 도 1에 나타내는 유리 필름 적층체(1)를 형성하는 공정이다.
무기 박막(4)의 표면과 유리 필름(2)의 적층측의 표면의 표면 거칠기 Ra는 모두 2.0㎚ 이하이다. Ra가 2.0㎚를 초과하면 유리 필름(2)과 지지 유리(3) 상의 무기 박막(4)의 밀착성이 저하되어 유리 필름(2)과 지지 유리(3) 상의 무기 박막(4)을 접착제 없이 강고하게 적층 고정할 수 없다. 유리 필름(2)의 표면 거칠기 Ra는 1.0㎚ 이하인 것이 바람직하고, 0.5㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.2㎚ 이하인 것이 가장 바람직하다.
유리 필름(2)의 적층측의 표면 및 지지 유리(3) 상의 무기 박막(4)의 표면의 GI값은 각각 1000pcs/㎡ 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의해 유리 필름(2)의 적층측의 표면과 지지 유리(3) 상의 무기 박막(4)의 표면이 청정하기 때문에 표면의 활성이 손상되어 있지 않아 접착제를 사용하지 않아도 유리 필름(2)과 지지 유리(3) 상의 무기 박막(4)을 보다 강고하고 안정되게 적층 고정하는 것이 가능해진다. 본 명세서에 있어서 GI값이란 1㎡의 영역 내에 존재하는 장경 1㎛ 이상의 불순입자의 개수(pcs)이다. 유리 필름(2)의 적층측의 표면 및 지지 유리(3) 상의 무기 박막(4)의 표면의 GI값은 각각 500pcs/㎡ 이하인 것이 보다 바람직하고, 100pcs/㎡ 이하인 것이 가장 바람직하다.
본 발명에 사용되는 유리 필름(2) 및 지지 유리(3)는 다운드로우법에 의해 성형되어 있는 것이 바람직하다. 유리 필름(2) 및 지지 유리(3)의 표면을 보다 매끄럽게 성형할 수 있기 때문이다. 특히, 도 2에 나타내는 오버플로우 다운드로우법은 성형 시에 유리판의 양면이 성형 부재와 접촉하지 않는 성형법이며, 얻어진 유리판의 양면(투광면)에는 스크래치가 생기기 어려워 연마하지 않아도 높은 표면 품위를 얻을 수 있다.
도 2에 나타내는 오버플로우 다운드로우법에 있어서 단면이 쐐기형인 성형체 (6)의 하단부 (61)로부터 유하된 직후의 유리 리본(G)은 냉각 롤러(7)에 의해 폭방향의 수축이 규제되면서 하방으로 늘려져서 소정의 두께까지 얇아진다. 이어서, 상기 소정 두께에 도달한 유리 리본(G)을 서냉로(어닐러)에서 서서히 냉각하여 유리 리본(G)의 열변형을 제외하고, 유리 리본(G)을 소정 치수로 절단함으로써 유리 필름(2) 및 지지 유리(3)가 성형된다.
상기 제 3 공정은 제 2 공정에서 제작된 유리 필름 적층체(1)에 대하여 처리 수단(9)에 의해 가열을 수반하는 처리를 행하는 공정이다.
제 3 공정에 있어서의 가열을 수반하는 처리로서는 예를 들면 디바이스, 특히 전자 디바이스 제조에 있어서 스퍼터링법 등에 의한 성막 처리, 소자 등을 밀봉 하는 밀봉 처리, 유리 프릿의 소결 처리 등을 들 수 있다. 또한, 유리 필름의 제조에 있어서 스퍼터링법 등에 의한 반사 방지막, 투과 방지막 등의 성막 처리를 들 수 있다.
제 3 공정에서 사용하는 처리 수단(9)은 단일 처리 수단으로 구성된 것이어도 좋고, 복수의 동일하거나 또는 다른 처리 수단으로 구성된 것이어도 좋다.
상기 제 4 공정은 제 3 공정 후에 유리 필름(2)을 지지 유리(3)로부터 박리하는 공정이다. 제 1 공정에 의해 지지 유리(3)의 표면에 무기 박막(4)을 형성하고 있으므로 제 3 공정에서 가열을 수반하는 제조 관련 처리를 행해도 지지 유리(3)와 유리 필름(2)이 접착하는 것을 방지할 수 있어 유리 필름(2)을 용이하게 박리할 수 있다. 또한, 디바이스 제조 관련 처리 후에 유리 필름(2)을 각종 디바이스에 조립할 때에 지지 유리(3)로부터 유리 필름(2)을 1개소라도 박리시킬 수 있으면 그 후 연속해서 유리 필름(2) 전체를 용이하게 지지 유리(3)로부터 박리시키는 것이 가능해진다. 또한, 박리 후의 유리 필름(2)은 접착제 등이 전혀 잔존하지 않는 청정한 것이 된다.
상기 제 2 공정을 거쳐 제작되는 유리 필름 적층체(1)는 도 3에 나타내는 바와 같이 유리 필름(2)과 지지 유리(3)가 가장자리부에 있어서 단차(5)를 형성해서 적층되어 있는 것이 바람직하다. 도 3a에 나타내는 형태에서는 유리 필름(2)보다 지지 유리(3)가 돌출되도록 단차(51)가 형성되어 있다. 이것에 의해 유리 필름(2)의 단부를 보다 적절하게 보호할 수 있다. 한편, 도 3b에 나타내는 형태에서는 지지 유리(3)보다 유리 필름(2)이 돌출된 상태로 단차(52)가 형성되어 있다. 이것에 의해 유리 필름(2)과 지지 유리(3)의 박리 개시 시에 있어서 유리 필름(2)만을 용이하게 파지하는 것이 가능해지고, 양자를 보다 용이하며, 또한 확실하게 박리하는 것이 가능해진다. 도 3c에 나타내는 형태에서는 지지 유리(3)의 가장자리부에 노치부가 형성되어 있다.
단차(5)는 유리 필름 적층체(1)의 주변부 중 적어도 일부에 형성되어 있으면 좋고, 예를 들면 유리 필름 적층체(1)가 평면으로 보았을 때 직사각형상인 경우에는 네 변 중 적어도 한 변에 형성되어 있으면 좋다. 또한, 지지 유리(3) 또는 유리 필름(2)의 네 모서리의 일부에 노치(오리엔테이션 플랫)를 형성함으로써 단차를 형성해도 좋다.
도 3b에 나타내는 형태에 있어서 유리 필름(3)의 돌출량은 1㎜?20㎜인 것이 바람직하다. 1㎜ 미만이면 박리 개시 시에 있어서 유리 필름(2)의 가장자리부를 파지하기 어려워질 가능성이 있고, 20㎜를 초과하면 유리 필름 적층체(1)의 측가장자리에 타돌 등의 외력이 가해졌을 경우에 유리 필름(2)이 파손될 가능성이 있다.
또한, 유리 필름 적층체(1)의 단부에 있어서 유리 필름(2)의 가장자리부로부터 지지 유리(3)의 가장자리부를 돌출시켜서 형성된 단차와, 지지 유리(3)의 가장자리부로부터 유리 필름(2)의 가장자리부를 돌출시켜서 형성된 단차(5)의 쌍방을 형성함으로써 유리 필름(2)과 지지 유리(3)를 각각 동시에 파지하는 것이 가능해져 더 용이하게 유리 필름(2)을 박리시키는 것이 가능해진다. 상기 쌍방의 단차는 서로 근접시켜서 형성하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 도 3c에 나타내는 바와 같이 지지 유리(3)보다 유리 필름(2)이 작은 경우에 있어서 지지 유리(3)의 단부에 노치부(31)가 형성되어 있는 것이 바람직하다. 유리 필름(2)의 단부를 적절하게 보호하면서 유리 필름(2)의 박리 시에는 지지 유리(3)의 노치부(31)에서 노출되어 있는 유리 필름(2)을 용이하게 파지할 수 있고, 유리 필름(2)을 용이하게 박리할 수 있다. 노치부(31)는 숫돌 등에 의해 지지 유리(3) 단부의 일부를 연삭하는 것이나 코어 드릴 등에 의해 단부의 일부를 잘라냄으로써 형성할 수 있다.
본 발명에 의한 유리 필름의 제조 방법은 도 4에 모식적으로 나타내는 제 1 공정, 제 2 공정, 제 3 공정 및 제 4 공정을 연속해서 행할 수 있다. 지지 유리(3)는 재이용하는 것이 가능하기 때문에 제 1 공정으로서는 무기 박막(4)이 이미 형성된 지지 유리(3)를 제 2 공정 직전의 라인에 투입하는 것도 포함된다. 또한, 제 1 공정?제 4 공정까지 연속해서 행하는 구성에는 한정되지 않고, 예를 들면 제 2 공정 후에 제조된 유리 필름 적층체(1)를 포장, 출하하고, 별도 제조 관련 처리 시설에 있어서 제 3 공정 및 제 4 공정을 행하는 구성이어도 좋다.
실시예 1
이하, 본 발명의 유리 필름의 제조 방법을 실시예에 의거해서 상세하게 설명하지만 본 발명은 이들의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(적층 시험)
세로 250㎜, 가로 250㎜, 두께 700㎛의 직사각형상의 투명한 유리판을 지지 유리로서 사용했다. 지지 유리 상에 적층하는 유리 필름으로서 세로 230㎜, 가로 230㎜, 두께 100㎛의 유리 필름을 사용했다. 지지 유리와 유리 필름은 니폰 덴키 가라스 가부시키가이샤제의 무알칼리 유리(제품명:OA-10G, 30?380℃에 있어서의 열팽창계수:38×10-7／℃)를 사용했다. 오버플로우 다운드로우법에 의해 성형된 유리를 미연마의 상태 그대로 사용하거나 연마 및 케미칼 에칭의 양을 적당히 제어 함으로써 Ra의 제어를 행했다. 지지 유리 상에는 표 1에 나타내는 바와 같이 무기 박막으로서 ITO 및 Ti를 50?200㎚ 성막했다. 성막은 BOC사제 인라인 스퍼터 장치를 사용해서 행했다. 이어서, 지지 유리 상의 무기 박막의 표면 및 유리 필름의 적층측의 표면의 표면 거칠기 Ra를 Veeco사제 AFM(Nanoscope Ⅲ a)을 사용하여 스캔 사이즈 10㎛, 스캔 레이트 1㎐, 샘플 라인 512의 조건으로 측정했다. 표면 거칠기 Ra는 측정 범위 10㎛×10㎛의 측정값으로부터 산출했다. 측정 후 표 1에서 나타낸 시험구에 지지 유리 및 유리 필름의 각각에 대해서 구분을 행했다.
그 후 각각 표 1에 나타내어진 구분에 따라 지지 유리 상의 무기 박막의 표면에 유리 필름을 직접 서로 겹쳤다. 지지 유리와 유리 필름이 강고하게 접착되어 적층 가능했던 것에 대해서 ○를, 접착되지 않은 것에 대해서는 ×로 함으로써 판정을 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1에 나타내어지는 바와 같이 유리 필름과 무기 박막의 표면 거칠기 Ra가 모두 2.0㎚ 이하인 실시예 1?7에 대해서는 유리 필름과 지지 유리의 무기 박막은 충분한 밀착성을 갖고 있어 강고하게 적층 고정 가능한 것을 알 수 있다. 그에 대하여 지지 유리 상의 무기 박막의 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚를 초과하고 있는 비교예 1?3에 대해서는 접촉면이 거칠기 때문에 유리 필름과 지지 유리의 무기 박막의 밀착성이 낮아 강고하게 적층할 수 없었던 것을 알 수 있다.
(박리 시험)
상술한 적층 시험과 동일한 지지 유리 및 유리 필름을 사용했다. 지지 유리 상에는 표 2에 나타내는 바와 같이 무기 박막으로서 ITO 및 Ti에 추가해서 SiO2와 Nb2O3를 사용했다. 성막 방법 및 그 후의 표면 거칠기 Ra의 측정도 상술의 적층 시험과 마찬가지이다. 그 후 각각 표 2에 나타내어진 구분에 따라 지지 유리의 무기 박막의 표면에 유리 필름을 직접 서로 겹쳐서 실시예 8?11의 유리 필름 적층체를 얻었다. 지지 유리에 무기 박막의 성막을 행하지 않고 유리 필름을 적층한 유리 필름 적층체를 비교예 4로 했다. 실시예 8?11, 비교예 4의 유리 필름 적층체의 적층상태를 확인한 결과 모두 지지 유리와 유리 필름이 강고하게 접착되어 있어 적층 가능이었다.
이어서, 실시예 8?11, 비교예 4의 적층체에 대하여 400℃, 15분간 가열에 의한 열처리를 행했다. 또한, 가열 처리는 ADVANTEC사제 전기 머플로(KM-420)를 사용함으로써 행했다. 가열 처리 후의 실시예 8?11, 비교예 4의 적층체에 대해서 지지 유리와 유리 필름의 박리를 시험했다. 지지 유리와 유리 필름이 박리 가능이었던 것에 대해서 ○를, 박리 불가능하며, 유리 필름이 박리 도중에 파손된 것에 대해서 ×로 함으로써 판정을 행했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타내어지는 바와 같이 지지 유리에 무기 박막이 형성된 실시예 8?11에 대해서는 가열 처리를 행한 후에도 유리 필름과 지지 유리는 충분히 박리 가능한 것을 알 수 있다. 그에 대하여 지지 유리에 무기 박막을 형성하고 있지 않은 비교예 4에 대해서는 가열 처리 후에 유리 필름과 지지 유리의 접착에 의해 유리 필름과 지지 유리는 박리 불가능한 것을 알 수 있다.
본 발명은 액정 디스플레이나 유기 EL 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이나 태양 전지 등의 디바이스에 사용되는 유리 기판 및 유기 EL 조명의 커버 유리에 바람직하게 사용할 수 있다.
1: 유리 필름 적층체 2: 유리 필름
3: 지지 유리 4: 무기 박막
5: 단차 8: 성막 수단
9: 가열을 수반하는 처리 수단
3: 지지 유리 4: 무기 박막
5: 단차 8: 성막 수단
9: 가열을 수반하는 처리 수단
Claims (10)
- 지지 유리의 표면에 성막 후의 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하가 되도록 무기 박막을 형성하는 제 1 공정과, 상기 무기 박막의 표면에 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하인 유리 필름을 접촉시킨 상태로 적층해서 유리 필름 적층체로 하는 제 2 공정과, 상기 유리 필름 적층체에 대하여 가열을 수반하는 처리를 행하는 제 3 공정과, 상기 가열을 수반하는 처리 후에 상기 유리 필름을 상기 지지 유리로부터 박리하는 제 4 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 유리 필름의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 무기 박막은 산화물 박막인 것을 특징으로 하는 유리 필름의 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 유리 필름과 상기 지지 유리는 가장자리부 중 적어도 일부에 있어서 단차를 형성해서 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 유리 필름의 제조 방법. - 지지 유리의 표면에 성막 후의 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하가 되도록 무기 박막을 형성하는 제 1 공정과, 상기 무기 박막의 표면에 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하인 유리 필름을 접촉시킨 상태로 적층해서 유리 필름 적층체로 하는 제 2 공정과, 상기 유리 필름 적층체에 대하여 가열을 수반하는 처리를 행하는 제 3 공정, 상기 가열을 수반하는 처리 후에 상기 유리 필름을 상기 지지 유리로부터 박리하는 제 4 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 유리 필름의 처리 방법.
- 지지 유리에 유리 필름을 적층한 유리 필름 적층체로서:
상기 유리 필름이 적층되는 상기 지지 유리의 표면에 성막 후의 표면 거칠기 Ra가 2.0㎚ 이하가 되도록 무기 박막이 형성되고,
상기 유리 필름 중 적어도 적층측의 표면의 표면 거칠기 Ra는 2.0㎚ 이하이며,
상기 무기 박막의 표면과 상기 유리 필름의 표면은 접촉한 상태로 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 유리 필름 적층체. - 제 5 항에 있어서,
상기 유리 필름의 적층측의 표면과 상기 무기 박막의 표면의 GI값은 각각 1000pcs/㎡ 이하인 것을 특징으로 하는 유리 필름 적층체. - 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
상기 유리 필름의 두께는 300㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 유리 필름 적층체. - 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지지 유리의 두께는 400㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 유리 필름 적층체. - 제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 유리 필름과 상기 지지 유리의 30?380℃에 있어서의 열팽창계수의 차는 5×10-7／℃ 이내인 것을 특징으로 하는 유리 필름 적층체. - 제 5 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 유리 필름과 상기 지지 유리는 각각 오버플로우 다운드로우법에 의해 성형되어 있는 것을 특징으로 하는 유리 필름 적층체.
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