JP6548993B2 - ガラス基板の熱処理方法およびガラス基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ガラス基板の熱処理方法に関し、特に、薄肉のガラス基板の熱収縮率を低減するための熱処理方法に関する。

周知のように、近年、スマートフォンやタブレット型端末等のモバイル端末が急速に普及し、モバイル端末を薄型化及び軽量化、さらには高性能化等するための技術開発競争が激しさを増している。これに伴い、モバイル端末に搭載される液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ（以下「ＦＰＤ」という）の構成部品であるガラス基板としては、薄肉でありながら、熱収縮率が低く（熱的寸法安定性に優れ）、しかも形状精度（特に平坦性）に優れたものが必要不可欠となる。

すなわち、ＦＰＤの製造工程では、通常、ガラス基板の表面に薄膜状の電気回路（回路パターン）を形成する成膜処理が実行されるが、成膜処理では処理対象のガラス基板が高温に晒される。このため、ガラス基板の熱収縮率が大きい場合や平坦性が低い場合には、ガラス基板の表面に所定精度の回路パターンを形成することができず、所望の電気特性を確保できなくなる可能性が高まるからである。

また、ガラス基板は、形状自由度に優れたフレキシブルデバイスや、身に着けた状態で使用されるウェアラブルデバイス等への適用が検討されている。この種のデバイス用ガラス基板は、ＦＰＤ用ガラス基板よりも一層薄肉であることが要求される。

ところで、ガラス基板は、例えば、オーバーフローダウンドロー法に代表されるダウンドロー法で成形した帯状のガラスリボンを所定寸法に切断することで得られ、上記のダウンドロー法では、成形速度（板引き速度）を速めるほど、ガラスリボンの板厚を薄くすることができる。しかしながら、板引き速度を速めるほど徐冷時間が短くなるため、ガラス基板の熱収縮率を低減することが難しくなる。また、板引き速度を速めるほど板形状を調整する時間も短くなるため、ガラスリボンを所定の形状精度に仕上げることも難しくなる。

そこで、例えば下記の特許文献１に記載されているように、ガラス基板の熱的寸法安定性や平坦性を改善することを目的として、ガラス基板に熱処理を施す場合がある。特許文献１では、熱処理対象のガラス基板を平坦な支持基板（耐熱性ガラスセラミック板）に載置した状態で熱処理が実行される。なお、上記の熱処理は、アニール処理とも称される。

特開平５−３３０８３５号公報

しかしながら、本発明者らが検証したところ、特許文献１に開示された態様で薄肉のガラス基板（具体的には、板厚が３００μｍ以下のガラス基板）に熱処理を施した場合、当該ガラス基板のうち、特にその端面を含む所定領域（周縁部）が大きく反り上がり易く、所望の平坦性を確保することができない場合が多いことが判明した。

上記の実情に鑑み、本発明の目的は、板厚が３００μｍ以下のガラス基板に熱収縮率を低減するための熱処理を施すのに伴って、ガラス基板の平坦性が低下するのを可及的に回避可能とし、これを通じて、熱収縮率が低く、平坦性に優れたガラス基板を安定的に量産可能とすることにある。

上記の目的を達成するために創案された本発明は、板厚が３００μｍ以下のガラス基板の熱収縮率を低減するための熱処理方法であって、横姿勢で配置した上記ガラス基板を、その中央部をその周縁部よりも高位に位置させた状態で、その歪点以下の温度で加熱することを特徴とする。なお、本発明でいう「横姿勢」とは平置き姿勢と同義であり、また、「周縁部」とは、ガラス基板の端面を含む所定領域を意味する。

上記のように、板厚が３００μｍ以下のガラス基板を横姿勢で配置し、このガラス基板の中央部をその周縁部よりも高位に位置させた状態で加熱すれば（熱処理を施せば）、熱処理に伴ってガラス基板の周縁部が反り上がることにより、中央部と周縁部の間に予め設定していた高低差が減じられ、熱処理後には、平坦性に優れたガラス基板を得ることができる。また、ガラス基板の歪点よりも高い温度でガラス基板を加熱すると、基板内に存する歪が解放されるのと同時に微小な形状変化が生じ易くなるが、ガラス基板の歪点以下の温度でガラス基板を加熱すれば、ガラス基板の熱収縮率を低減しつつ、歪の解放に伴う形状の変化量を小さくすることができる。以上により、熱収縮率が低く、平坦性に優れた薄肉のガラス基板を得ることができる。

上記構成において、熱処理前のガラス基板は、反り量が３００μｍ以下の反り部を有するものとすることができる。

すなわち、本発明は、反り量が３００μｍ以下の反り部を有するガラス基板であれば、その平坦性を改善する上で好ましく採用することができる。なお、ここでいう「反り量」とは、広く市販されている非接触式のガラス基板反り測定機を用いて測定した値をいう。また、ここでいう「反り部」とは、ガラス基板の厚さ方向に変形した部分をいい、必ずしもガラス基板の周縁部に存在するわけではなく、ガラス基板の中央部等に存在する場合もある。

上記態様で熱処理に供されるガラス基板の中央部は、当該ガラス基板の周縁部よりも１０μｍ以上１０００μｍ以下の範囲内で高位に位置させるのが好ましい。

このようにすれば、熱処理に伴って個々のガラス基板の平坦性を改善しつつ、熱処理後のガラス基板相互間で平坦性にバラツキが生じるのを可及的に回避することができる。

ガラス基板の中央部を周縁部よりも高位に位置させるための具体的手段としては、例えば、上記ガラス基板を、凸曲面状に形成したガラス支持面を有する支持部材により下方側から支持することが考えられる。

凸曲面状に形成したガラス支持面は、（支持すべき）ガラス基板より小さくしても良い。このようにすれば、ガラス基板の周縁部の少なくとも一部がガラス支持面の外側にはみ出るので、ガラス基板のはみ出し部を把持してガラス基板を徐々に引き上げれば、ガラス基板を支持部材から分離することができる。そのため、熱処理工程を効率良く実施することができる。

また、ガラス基板の中央部を周縁部よりも高位に位置させるためには、平坦面に形成され、かつガラス基板よりも小さいガラス支持面を有する支持部材により下方側から支持するようにしても良い。

この場合、凸曲面状に形成したガラス支持面でガラス基板を支持する場合に比べ、熱処理の過程でガラス基板がガラス支持面に対して滑動する可能性を可及的に減じることができるので、ガラス基板の下面（ガラス支持面との接触面）に微小欠陥が生じる可能性を低減する上で有利となる。

本発明に係るガラス基板の熱処理方法は、上述したような利点を有することから、ガラス基板の中でも、特に薄肉であることが要求されるフレキシブルデバイス用あるいはウェアラブルデバイス用のガラス基板に熱処理を施す際に好ましく適用することができる。

３００μｍ以下の板厚を有する帯状のガラスフィルムを成形し、このガラスフィルムを切断することにより、板厚が３００μｍ以下のガラス基板を得るガラス基板作製工程と、このガラス基板に熱処理を施す熱処理工程と、を含むガラス基板の製造方法において、上記熱処理工程に本発明に係るガラス基板の熱処理方法を適用すれば、熱収縮率が低く、平坦性に優れたガラス基板を安定的に量産することができる。

以上に示すように、本発明によれば、板厚が３００μｍ以下のガラス基板に熱収縮率を低減するための熱処理を施すのに伴って、ガラス基板の平坦性が低下するのを可及的に回避することができる。これにより、熱収縮率が低く、平坦性に優れたガラス基板を安定的に量産することが可能となる。

本発明に係る熱処理方法の実行時におけるガラス基板の支持態様を模式的に示す図であって、（ａ）図はその平面図、（ｂ）図は（ａ）図中に示すＸ−Ｘ線矢視断面図である。 本発明に係る熱処理方法を実施する際に使用される熱処理装置の概略断面図である。 熱処理に伴ってガラス基板の周縁部に生じる変形の様子を模式的に示す拡大図である。 本発明に係る熱処理方法の実行時におけるガラス基板の支持態様の変形例を示す断面図である。 本発明に係る熱処理方法の実行時におけるガラス基板の支持態様の変形例を示す断面図である。 本発明に係る熱処理方法の実行時におけるガラス基板の支持態様の変形例を示す断面図である。 本発明に係る熱処理方法の実行時におけるガラス基板の支持態様の変形例を示す断面図である。 （ａ）〜（ｃ）図は、ガラス基板の熱収縮率の測定手順を説明するための概要図である。

以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。なお、本発明は、ガラス基板作製工程で得られたガラス基板（詳細には、板厚が３００μｍ以下のガラス基板）を、その後の熱処理工程で熱処理する際の具体的な方法に関するものであり、ガラス基板作製工程では、例えばオーバーフローダウンドロー法等の公知の手法で成形した帯状のガラスフィルムを所定寸法に切断することによってガラス基板が得られる。そのため、ガラス基板作製工程に関する詳細説明は省略することとし、以下では、熱処理工程について詳細に説明する。

熱処理工程では、ガラス基板作製工程で得られたガラス基板１の形状を調整（ガラス基板１を平坦化）しつつ、ガラス基板１の熱収縮率を低減するための熱処理が実行される。この熱処理工程では、熱処理対象のガラス基板１が、図１（ｂ）に示すように、支持部材２上に載置された状態、すなわち、支持部材２によって下方側から支持された状態で熱処理装置（熱処理炉）に導入されて加熱される。なお、ガラス基板作製工程と熱処理工程との間には、ガラス基板１を洗浄する洗浄工程を設けても良い。このような洗浄工程を設けておけば、ガラス基板１を得る過程でその表面に付着した異物が熱処理に伴ってガラス基板１の表面に焼き付くのを防止することができる。

以下、熱処理対象のガラス基板１、並びに熱処理工程で使用される支持部材２および熱処理装置１０のそれぞれについて詳述する。

［ガラス基板］
ガラス基板１は、図１（ａ）に示すように、平面視矩形状をなし、その寸法は好ましくは３００ｍｍ角以上、より好ましくは４００ｍｍ角以上、より一層好ましくは５００ｍｍ角以上、最も好ましくは６００ｍｍ角以上である。

ガラス基板１の板厚は３００μｍ以下、好ましくは２００μｍ以下、より好ましくは１５０μｍ以下、最も好ましくは１００μｍ以下である。ガラス基板１の板厚が小さくなるほど、ガラス基板１を構成部品とする製品（例えば、ＦＰＤ）の薄型化や軽量化等に対する貢献度が増すと共に、フレキシブル性を付与することができる。但し、ガラス基板１の板厚があまりに小さいと、ガラス基板１に最低限必要とされる強度を確保することができない。そのため、ガラス基板１の板厚は好ましくは５μｍ以上とする。

ガラス基板１の歪点は６００℃以上、好ましくは６５０℃以上、より好ましくは６８０℃以上、最も好ましくは７００℃以上である。なお、ここでいう歪点は、ＡＳＴＭ Ｃ３３６に規定の方法に基づいて測定した値である。

上述した寸法、板厚および歪点を有するガラス基板１は、例えば、ケイ酸塩ガラス、シリカガラス、ホウケイ酸ガラス、ソーダガラス、無アルカリガラス等で形成することができる。本実施形態では、上記した各種ガラスのうち、経年劣化が最も生じ難い無アルカリガラスで形成されたガラス基板１を使用する。ここで、無アルカリガラスとは、アルカリ成分（アルカリ金属酸化物）を実質的に含まないガラスを意味し、具体的には、アルカリ成分の含有量が３０００ｐｐｍ以下のガラスを意味する。無アルカリガラスとしては、アルカリ成分の含有量が好ましくは１０００ｐｐｍ以下、より好ましくは５００ｐｐｍ以下、最も好ましくは３００ｐｐｍ以下のものを使用する。

詳細な図示は省略しているが、熱処理対象のガラス基板１（熱処理前のガラス基板１）は、例えばその一部に反り部を有する。反り部の反り量は、３００μｍ以下が好ましく、より好ましくは２００μｍ以下、より一層好ましくは１５０μｍ以下、最も好ましくは１００μｍ以下である。

［支持部材］
図１（ａ）（ｂ）に示すように、支持部材２は、横姿勢で配置される熱処理対象のガラス基板１を下方側から支持（接触支持）するものであり、本実施形態の支持部材２は、上面をガラス支持面３とした支持部４と、支持部４の下方側に設けられ、支持部４よりも大きいベース部５とからなる。本実施形態において、ガラス支持面３は、その周縁部から中央部に向けて徐々に高位に遷移した凸曲面（凸球面）状に形成され、かつ、支持すべきガラス基板１と同程度の大きさとされている。従って、ガラス支持面３上にガラス基板１を載置したとき、ガラス基板１の端面１ｃは、基本的にベース部５に接触しない。ガラス支持面３は、ガラス基板１の中央部１ａを周縁部１ｂよりも１０〜１０００μｍ、好ましくは２０〜１０００μｍ、より好ましくは３０〜１０００μｍ、最も好ましくは５０〜１０００μｍの範囲内で高位に位置させ得るように形成されている。なお、図１（ｂ）では理解の容易化のために、ガラス支持面３の中央部（頂部）と周縁部の高低差を誇張して描いている。

本実施形態の支持部材２は、一枚の板状部材を加工して形成される。この場合において、ガラス基板１と支持部材２の線膨張係数差が大きいと、熱処理時のガラス基板１と支持部材２の変形量差に起因してガラス基板１が支持部材２（ガラス支持面３）に対して相対移動し、ガラス基板１（の下面）にキズ等の微小欠陥が生じる可能性が高まる。そのため、支持部材２は、ガラス基板１と同等の線膨張係数を有する材料（具体的には、３０〜３８０℃におけるガラス基板１との線膨張係数差が５×１０^-7／℃以内の材料）で形成するのが好ましく、ガラス基板１と同一の組成を有するガラスで形成するのが特に好ましい。従って、本実施形態では、支持部材２を無アルカリガラス製の板状部材で形成している。

なお、支持部材２は、ケイ酸塩ガラス、シリカガラス、ホウケイ酸ガラスなどのその他のガラス材料で形成しても良い。もちろん、ガラス以外の耐熱性に富む材料、例えばセラミックスや金属等で支持部材２を形成しても良い。

支持部材２の厚さ（最大厚さ）は０．５〜３．０ｍｍの範囲内とし、好ましくは０．５〜２．５ｍｍ、より好ましくは０．５〜２．０ｍｍ、より一層好ましくは０．７〜２．０ｍｍ、最も好ましくは１．０〜２．０ｍｍの範囲内とする。支持部材２の板厚が０．５ｍｍを下回る場合には、支持部材２が熱変形等する可能性が高まり、支持部材２の板厚が３．０ｍｍを上回る場合には、支持部材２の熱容量が大きくなって、熱処理時に大きなエネルギーロスが生じるからである。従って、支持部材２の厚さを上記範囲内に設定しておけば、ガラス基板１の熱処理を精度良く、しかも効率良く行うことができる。

図示は省略するが、支持部材２のガラス支持面３を無機皮膜で構成しても良い。このようにすれば、熱処理に伴ってガラス基板１が高温になった場合でも、ガラス基板１が支持部材２に対して接着するのを回避することができる。これにより、熱処理後には、ガラス基板１と支持部材２とを容易に分離することができるので、支持部材２との分離に伴ってガラス基板１が破損等する可能性を可及的に低減することができる。なお、無機皮膜は、スパッタ法、真空蒸着法、ＣＶＤ法、ゾルゲル法等の公知の手法で形成することができる。

無機皮膜は、例えば、ＩＴＯ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ａｕ、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｇ、ＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、ＭｇＯ、Ｙ₂Ｏ₃、Ｌａ₂Ｏ₃、Ｐｒ₆Ｏ₁₁、Ｓｃ₂Ｏ₃、ＷＯ₃、ＨｆＯ₂、Ｉｎ₂Ｏ₃、ＺｒＯ₂、Ｎｄ₂Ｏ₃、Ｔａ₂Ｏ₅、ＣｅＯ₂、Ｎｂ₂Ｏ₅、ＴｉＯ、ＴｉＯ₂、Ｔｉ₃Ｏ₅、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＳｉＮ、ＡｌＮの群から選択される何れか１種、あるいは２種以上を積層させたもので形成することができる。この中でも、ＩＴＯなどの酸化物で無機皮膜を形成するのが好ましい。酸化物皮膜は熱的安定性に優れ、繰り返し使用することができるからである。

無機皮膜の表面粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ０６０１に規定の算出平均粗さＲａ）は、１００ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは８０ｎｍ以下、より一層好ましくは５０ｎｍ以下、最も好ましくは１０ｎｍ以下である。表面粗さＲａが１００ｎｍより大きくなると、ガラス基板１とガラス支持面３との間に空気層が介在し易くなり、熱処理の過程でガラス基板１がガラス支持面３に対して滑動し易くなる（ガラス基板１の支持態様が不安定化し易くなる）からである。

但し、無機皮膜の表面粗さＲａが小さ過ぎると、熱処理時に、無機皮膜に対するガラス基板１の密着力が過剰に高まり、熱処理後にガラス基板１を支持部材２から分離させることが難しくなる。そのため、無機皮膜の表面粗さＲａは１．０ｎｍ以上とするのが好ましく、２．０ｎｍ以上とするのが一層好ましく、３．０ｎｍ以上とするのがより一層好ましい。なお、無機皮膜の表面粗さＲａは、触針式表面粗さ計やＡＦＭ（原子間力顕微鏡）などを用いて測定することができる。

無機皮膜の形成コストや強度を考慮すると、無機皮膜の厚みは、５００ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは４００ｎｍ以下、最も好ましくは３００ｎｍ以下である。但し、無機皮膜の厚みが小さ過ぎると、熱処理後における支持部材２からのガラス基板１の分離性向上効果を有効に享受できなくなる。そのため、無機皮膜の厚みは好ましくは５ｎｍ以上とする。

［熱処理装置］
図２に示すように、熱処理装置１０は、ガラスチャンバ１１と、ガラス棚１２を載置した状態でガラスチャンバ１１に対して昇降移動する昇降台１３と、ガラスチャンバ１１を収容した炉壁１４と、ガラスチャンバ１１を外部から加熱するヒータ１５とを備える。この熱処理装置１０はクリーンルーム内に配設される。要するに、熱処理工程はクリーンルーム内で実行される。

ガラスチャンバ１１は、下端を開口させた有蓋筒状をなし、その内部に熱処理空間Ｓを有する。このガラスチャンバ１１は、石英ガラスを一体成形することで有蓋筒状に形成されており、継ぎ目のない連続した面によって熱処理空間Ｓを区画形成している。

ガラス棚１２は、上下方向に多段状に設けられた複数の収容部１６を有し、各収容部１６は、昇降台１３上に立設された少なくとも一対の柱部１２ａ，１２ａと、柱部１２ａ，１２ａに対して着脱可能に取り付けられた棚板１２ｂとで区画形成される。柱部１２ａおよび棚板１２ｂは、何れも石英ガラスで形成されている。本実施形態では、棚板１２ｂとして格子状の枠体を採用しており、棚板１２ｂの上面には複数のピン状突起が設けられている。そして、横姿勢のガラス基板１を下方側から支持した支持部材２（以下、これを「アセンブリ」ともいう）は、ピン状突起により下方側から支持される。

昇降台１３は、ガラス棚１２を載置した石英ガラス製の載置部１３ａを有し、この載置部１３ａが上昇位置に位置したとき、ガラスチャンバ１１の下端開口部が閉塞され、ガラス棚１２が熱処理空間Ｓ内に配置される。一方、載置部１３ａが図示外の下降位置まで下降したとき、載置部１３ａに載置されたガラス棚１２（の各収容部１６）に対し、アセンブリの積み込み及び積み降ろしが行われる。

炉壁１４は、下端を開口させた有蓋筒状をなし、その全体が耐火物で構成されている。炉壁１４の側部内壁面および上部内壁面（天井面）のそれぞれにヒータ１５が取り付けられている。ヒータ１５としては、例えば、ニクロム系発熱体に代表される金属系の発熱体が使用される。

図示は省略しているが、熱処理装置１０には、ガラスチャンバ１１を外部から冷却する冷却手段（例えば送風機）を別途設けても良い。このような冷却手段を設けておくことにより、ヒータ１５で加熱された熱処理空間Ｓの雰囲気を効率良く冷却することができる。

次に、以上の構成を有する熱処理装置１０により実行される熱処理工程を説明する。熱処理工程では、昇温ステップ、保温ステップおよび降温ステップが順に実施される。

昇温ステップの実施に先立って、昇降台１３の載置部１３ａを下降位置に位置させ、ガラス棚１２の各収容部１６にアセンブリを積み込んでから、昇降台１３を上昇移動させてガラス棚１２をガラスチャンバ１１内の熱処理空間Ｓに配置する。なお、各収容部１６に対するアセンブリの積み込み（および熱処理後における各収容部１６からのアセンブリの積み降ろし）は、例えば、アセンブリを下方側から支持したロボットフォークを用いて行われる。この際、支持部材２の下部が面積の大きいベース部５で構成されていることにより、ロボットフォークによる支持部材２の支持面積が十分に確保されている。そのため、各収容部１６に対するアセンブリの積み込みおよび積み降ろしは、精度良く実行することができる。

昇温ステップは、ガラス基板１の温度を所定温度まで上昇させるステップであり、ここではガラス基板１が３℃／分以上、好ましくは５℃／分以上、一層好ましくは７℃／分以上の昇温速度で昇温するようにヒータ１５の出力が調整される。但し、ガラス基板１の昇温速度が速過ぎると、ガラス基板１が破損等する可能性が高まることから、昇温速度は、好ましくは３０℃／分以下、より好ましくは２０℃／分以下とする。

そして、昇温ステップでは、ガラス基板１の温度が、ガラス基板１の歪点以下の温度となるまでガラスチャンバ１１（内の熱処理空間Ｓ）が外部から加熱される。具体的には、ガラス基板１の歪点をＴ［単位：℃］としたとき、ガラス基板１の温度が、好ましくは（Ｔ−３０℃）以下、より好ましくは（Ｔ−５０℃）以下、より一層好ましくは（Ｔ−８０℃）以下、最も好ましくは（Ｔ−１００℃）以下となるまでガラスチャンバ１１が加熱される。これにより、ガラス基板１に望まない形状変化が生じるのを可及的に防止しつつ、ガラス基板１の熱収縮率を低減することができる。但し、ガラス基板１が十分に加熱されなければ、ガラス基板１の熱収縮率を適切に低減することができない。そのため、ガラスチャンバ１１は、ガラス基板１の温度が（Ｔ−２００℃）以上となるまで加熱される。

保温ステップでは、所定温度になるまで加熱されたガラス基板１を、上記所定温度のままで所定時間（具体的には５〜１２０分間）保持する。これにより、ガラス基板１相互間で形状のバラツキが生じる可能性を可及的に低減しつつ、個々のガラス基板１の熱収縮率を適切に低減することができる。

降温ステップでは、ガラス基板１の温度を徐々に降下させる。降温速度は、好ましくは１℃／分以上、より好ましくは２℃／分以上、より一層好ましくは５℃／分以上とする。これにより、降温ステップの処理時間を短縮しつつ、ガラス基板１の生産性を高めることができる。但し、降温速度が速過ぎると、ガラス基板１の熱収縮率を十分に低減することができないことに加え、ガラス基板１に反りが生じる等して、ガラス基板１の形状精度が低下し易くなる。そのため、降温速度は２０℃／分以下が好ましく、１５℃／分以下が一層好ましい。

上述した熱処理工程のうち、特に降温ステップにおいては、ガラス基板１の各部における降温速度差に起因してガラス基板１の面内で温度分布が生じ易く、これに伴ってガラス基板１の周縁部１ｂが反り上がる傾向にある（図３を参照）。本発明では、横姿勢で配置したガラス基板１のうち、中央部１ａを周縁部１ｂよりも高位に位置させた状態でガラス基板１に熱処理を施しているので、熱処理に伴って上記態様でガラス基板１の周縁部１ｂが反り上がると、中央部１ａと周縁部１ｂの間に予め設定していた高低差が減じられ、熱処理後には平坦性に優れたガラス基板１が得られる。

以上、本発明の実施形態に係るガラス基板１の熱処理方法について説明を行ったが、本発明の実施の形態はこれに限定されるわけではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更を施すことが可能である。特に、熱処理時における支持部材２によるガラス基板１の支持態様については種々の変更を施すことが可能である。

例えば、以上で説明した実施形態では、熱処理対象のガラス基板１と同程度の大きさのガラス支持面３を有する支持部材２でガラス基板１を下方側から支持するようにしたが、ガラス支持面３は、図４に示すように、熱処理対象のガラス基板１よりも大きくしても良いし、図５に示すように、熱処理対象のガラス基板１よりも小さくしても良い。

特に、図５（後述する図６および図７も同様）に示すように、ガラス基板１よりも小さいガラス支持面３を有する支持部材２でガラス基板１を下方側から支持するようにすれば、ガラス基板１の周縁部１ｂはガラス支持面３の外側にはみ出し、ガラス支持面３とは非接触のはみ出し部Ｐが形成される。このはみ出し部Ｐは、熱処理後にガラス基板１を支持部材２から分離させる際の把手部として活用することができるので、ガラス基板１を支持部材２から容易に分離させることができる。そのため、支持部材２に対する熱処理対象のガラス基板１のセッティング（上記アセンブリの作成）、熱処理装置１０に対するアセンブリの積み込み、熱処理、熱処理装置１０からのアセンブリの積み降ろし、およびガラス基板１と支持部材２の分離、という一連の熱処理プロセスに要するサイクルタイムを減じて、熱処理工程を効率良く実施することができる。

また、以上では、凸曲面（凸球面）状に形成したガラス支持面３を有する支持部材２でガラス基板１を下方側から支持するようにしたが、図６および図７に示すように、平坦面に形成したガラス支持面３を有する支持部材２でガラス基板１を下方側から支持するようにしても良い。この場合、ガラス基板１の中央部１ａが周縁部１ｂよりも高位に位置するように（換言すると、ガラス基板１の周縁部１ｂが下方に垂れ下がるように）、ガラス支持面３はガラス基板１よりも小さくする。このように、平坦面に形成したガラス支持面３でガラス基板１を支持すれば、凸曲面状に形成したガラス支持面３でガラス基板１を支持する場合に比べ、熱処理の過程でガラス基板１がガラス支持面３に対して滑動し、その結果、ガラス基板１の下面にキズ等の微小欠陥が生じる可能性を効果的に減じることができる。

なお、図５〜図７に示すように、ガラス基板１の周縁部１ｂをガラス支持面３の外側にはみ出させるようにしてガラス基板１を支持する場合、熱処理の過程でガラス基板１の端面１ｃが他の部材（ガラス棚１２の棚板１２ｂ、支持部材２のベース部５等）と接触しないように、ガラス基板１のはみ出し量を決定するのが好ましい。ガラス基板１の端面１ｃが他部材と接触すると、端面１ｃを起点とした破損等が生じ易いからである。

以上で説明した実施形態のうち、特に図１および図７に示す実施形態では、支持部材２を構成する支持部４とベース部５を一体に形成しているが、個別に形成した支持部４とベース部５とを適宜の手段で結合一体化することにより支持部材２を形成しても構わない。この場合、支持部４とベース部５は同種の材料で形成しても良いし、互いに異なる材料で形成しても良いが、ガラス支持面３を有する支持部４は、ガラス基板１と同等の線膨張係数を有する材料（具体的には、３０〜３８０℃におけるガラス基板１との線膨張係数差が５×１０^-7／℃以内の材料）で形成するのが好ましく、ガラス基板１と同一の組成を有するガラスで形成するのが特に好ましい。

また、本発明に係るガラス基板１の熱処理方法は、図３に示す熱処理装置１０以外の熱処理装置、例えば、ローラコンベア、ベルトコンベアあるいはウォーキングビーム等の搬送機構を有するオンラインタイプの熱処理装置の他、バッチ式、連続搬送式あるいは枚葉方式等の熱処理装置を用いてガラス基板１に熱処理を施す際にも好ましく適用することができる。なお、搬送機構にローラコンベアを採用したオンラインタイプの熱処理装置を用いてガラス基板１に熱処理を施す際には、図１や図７に示すように、ガラス支持面３よりも大きいベース部５を有する支持部材２で熱処理対象のガラス基板１を下方側から支持するのが好ましい。ローラコンベアを構成するローラの配置ピッチを大きく（ローラの設置本数を少なく）することができるので、熱処理装置のコスト低減を図ることができる、ローラ相互間の高さレベル調整を容易に行い得る、搬送時におけるガラス基板１（アセンブリ）の蛇行を可及的に防止し得る、などといった利点を享受し易くなるからである。

さらに、本発明に係るガラス基板１の熱処理方法は、オーバーフローダウンドロー法以外の方法、例えば、スロットダウンドロー法、ロールアウト法、フロート法、アップドロー法、リドロー法等により得られたガラスフィルムを所定寸法に切断してなるガラス基板１に熱処理を施す際にも好ましく適用することができる。

本発明の有用性を実証するため、本発明に係る方法を適用してガラス基板に熱処理を施した場合（具体的には、本願の図７に示す態様で支持されたガラス基板に熱処理を施した場合であり、以下、これを「実施例」ともいう）、および特許文献１に開示された方法でガラス基板に熱処理を施した場合（以下、これを「比較例」ともいう）のそれぞれにおいて、ガラス基板の反り量がどの程度変化するかを確認した。

確認試験の実施に際しては、実施例および比較例共に、ガラス基板およびこの基板を下方側から支持した支持部材からなるアセンブリを７個ずつ準備し、これらに図３に模式的に示す熱処理装置１０を用いて熱処理を施した。熱処理条件は、室温程度のガラス基板を１０℃／分の昇温速度で５６０℃まで昇温させた後、５６０℃で６０分間保持し、さらにその後、３℃／分の降温速度でガラス基板を室温まで降温させる、というものである。

確認試験に使用する熱処理対象（測定対象）のガラス基板としては、厚さ１００μｍで、３２０ｍｍ×４００ｍｍの矩形状ガラス基板（具体的には、日本電気硝子株式会社製の無アルカリガラス基板ＯＡ−１０Ｇ）を準備した。このガラス基板の主な物性は、３０〜３８０℃における線膨張係数：３８×１０^-7／℃、歪点：６５０℃、徐冷点：７１０℃である。

実施例に係る支持部材としては、測定対象のガラス基板と同様の無アルカリガラス基板（ＯＡ−１０Ｇ）で作製したものを準備した。具体的には、厚さ０．５ｍｍで、７４０ｍｍ×９４０ｍｍの矩形状ガラス基板の上面に、厚さ１．５ｍｍで、３００ｍｍ×３８０ｍｍの矩形状ガラス基板を固定することにより、測定対象のガラス基板の中央部を周縁部よりも高位に位置させた状態で下方側から支持し得る断面凸形状の支持部材を準備した。なお、上側に配置される矩形状ガラス基板としては、その上面（ガラス支持面）に、スパッタ法により厚さ１８０ｎｍの無機皮膜（ＩＴＯ皮膜）が形成されたものを使用した。

これに対し、比較例に係る支持部材としては、ガラス支持面が平坦で、かつガラス支持面の面積が測定対象のガラス基板よりも大きい矩形状のガラス基板（具体的には、厚さ０．５ｍｍで、７４０ｍｍ×９４０ｍｍのガラス基板（ＯＡ−１０Ｇ））であって、ガラス支持面に、スパッタ法により厚さ１８０ｎｍのＩＴＯ皮膜が形成されたものを準備した。従って、比較例に係るガラス基板は、その中央部と周縁部の間に高低差が存しない状態で熱処理が施されている。

上記の確認試験の試験結果を下記の表１に示す。なお、表１においては、実施例に係るガラス基板および比較例に係るガラス基板を、それぞれ、試料Ｎｏ．１−７および試料Ｎｏ．８−１４と表示している。

表１からも明らかなように、実施例においては、全ての試料で熱処理後の反り量が１００μｍ以下の小さい値となり、反り量の平均値は大きく低減した。また、反り量の標準偏差も大きく低減した。これに対し、比較例においては、全ての試料で熱処理後に反り量が大きくなり、また、反り量の標準偏差も増大した。従って、本発明に係る熱処理方法は、個々のガラス基板の平坦性を改善する上で、さらには、ガラス基板相互間で平坦性にバラツキが生じるのを抑制する上で有用であると言える。

上記の確認試験に併せ、熱処理に伴ってガラス基板がどの程度熱収縮するか、すなわちガラス基板の熱収縮率を評価した。ガラス基板の熱収縮率は、以下の（１）−（５）に示す手順で測定・算出した。
（１）図８（ａ）に示すように、ガラス基板の試料として１６０ｍｍ×３０ｍｍの短冊状試料Ｇを準備する。
（２）粒度１０００の耐水研磨紙を用いて、短冊状試料Ｇの長辺方向の両端部から長辺方向の中央部に２０〜４０ｍｍ程度シフトした位置に短辺方向に延びるマーキングＭ，Ｍを形成する。
（３）図８（ｂ）に示すように、マーキングＭを形成した短冊状試料Ｇを長辺方向に沿って二分割し、試料片Ｇａ，Ｇｂを作製する。
（４）両試料片Ｇａ，Ｇｂのうち、何れか一方の試料片（ここでは試料片Ｇｂ）のみを熱処理装置で熱処理する。熱処理は、５℃／分の昇温速度で常温から５００℃まで昇温→５００℃で１時間保持→５℃／分の降温速度で常温まで降温、という手順で実施した。
（５）試料片Ｇｂに上記態様で熱処理を施した後、図８（ｃ）に示すように、熱処理を施していない試料片Ｇａと、熱処理を施した試料片Ｇｂとを並列に配置し、両試料片Ｇａ，Ｇｂ間でのマーキングＭの位置ずれ量ΔＬ₁，ΔＬ₂をレーザ顕微鏡で読み取り、下記の数式に基づいて熱収縮率［単位：ｐｐｍ］を算出する。なお、下記の数式中のＬ₀は、熱処理前のマーキングＭ，Ｍ間の離間距離である。
熱収縮率＝［｛ΔＬ₁（μｍ）＋ΔＬ₂（μｍ）｝×１０³］／Ｌ₀（ｍｍ）

上記の手順で測定・算出したガラス基板の熱収縮率は、何れも１０ｐｐｍ以下と非常に小さい値となっていた。

以上より、本発明は、板厚が３００μｍ以下のガラス基板の熱収縮率を低減しつつ、当該ガラス基板の平坦性を改善する上で有用であることが理解される。

１ ガラス基板
１ａ 中央部
１ｂ 周縁部
１ｃ 端面
２ 支持部材
３ ガラス支持面
１０ 熱処理装置

Claims (7)

1. 板厚が３００μｍ以下のガラス基板の熱収縮率を低減するための熱処理方法であって、
   横姿勢で配置した前記ガラス基板を、その中央部をその周縁部よりも高位に位置させた状態で、その歪点以下の温度で加熱するにあたり、
   前記ガラス基板を下方側から支持するガラス支持面を上面に有する支持部と、前記支持部の下方側に設けられ、前記支持部よりも大きいベース部とを備え、かつ、前記ガラス支持面が前記ガラス基板よりも小さく、前記ベース部が前記ガラス基板よりも大きい支持部材を使用することを特徴とするガラス基板の熱処理方法。
2. 熱処理前の前記ガラス基板は、反り量が３００μｍ以下の反り部を有する請求項１に記載のガラス基板の熱処理方法。
3. 前記ガラス基板の中央部を、前記ガラス基板の周縁部よりも１０μｍ以上１０００μｍ以下の範囲内で高位に位置させる請求項１又は２に記載のガラス基板の熱処理方法。
4. 前記ガラス支持面が凸曲面状に形成されている請求項１〜３の何れか一項に記載のガラス基板の熱処理方法。
5. 前記ガラス支持面が平坦面に形成されている請求項１〜３の何れか一項に記載のガラス基板の熱処理方法。
6. 前記ガラス基板は、フレキシブルデバイス用あるいはウェアラブルデバイス用である請求項１〜５の何れか一項に記載のガラス基板の熱処理方法。
7. ３００μｍ以下の板厚を有する帯状のガラスフィルムを成形し、該ガラスフィルムを切断することにより、板厚が３００μｍ以下のガラス基板を得るガラス基板作製工程と、
   請求項１〜６の何れか一項に記載の方法により、前記ガラス基板に熱処理を施す熱処理工程と、を含むガラス基板の製造方法。

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