JP2016124746A

JP2016124746A - ガラス基板の製造方法、及び、ガラス基板の製造装置

Info

Publication number: JP2016124746A
Application number: JP2014266876A
Authority: JP
Inventors: 濱上　耕; Ko Hamagami; 耕濱上; 小山　昭浩; Akihiro Koyama; 昭浩小山
Original assignee: Avanstrate Inc; Avanstrate Asia Pte Ltd
Current assignee: Avanstrate Inc; Avanstrate Asia Pte Ltd
Priority date: 2014-12-27
Filing date: 2014-12-27
Publication date: 2016-07-11

Abstract

【課題】熱処理後のガラス基板の変形を低減することができるガラス基板の製造方法等を提供する。【解決手段】ガラス基板の熱処理工程を含むガラス基板の製造方法であって、熱処理工程は、ガラス基板を支持部材により複数の位置で支持する支持工程と、支持されたガラス基板を熱処理することにより、ガラス基板の熱収縮率を低下させる熱処理工程と、を備え、支持工程では、熱処理されるガラス基板の最大撓みが１０ｍｍ以下になるようガラス基板の厚さ、及び、支持部材の間隔を選定する。【選択図】図３

Description

本発明は、ガラス基板の熱処理工程を含むガラス基板の製造方法、及び、ガラス基板の製造装置に関する。

近年、ディスプレイパネルの分野では、画質の向上のために画素の高精細化が進展している。この高精細化の進展に伴って、ディスプレイパネルに用いるガラス基板にも寸法精度が高いことが望まれている。例えば、ディスプレイパネルの製造工程中に、ガラス基板が高温で熱処理されても寸法が変化しにくいように、熱収縮の小さいガラス基板が求められている。

一般に、ガラス基板の熱収縮率は、ガラスの歪点が高いほど小さくなる。このため、熱収縮率を抑制するために、歪点が高くなるようにガラス組成を変更する方法が知られている（特許文献１）。しかし、歪点が高くなるようにガラス組成を変更すると、熔解温度が高くなる傾向にあり、ガラス基板の製造が難しくなるという問題がある。

特表２０１４−５０３４６５

ガラス基板製造の困難性を招くことなく、ガラス基板の熱収縮を低減させる方法として、フュージョン法等により成形したシートガラスを切断することで得たガラス基板をオフラインにおいて熱処理（オフラインアニール処理）する方法がある。オフラインアニール処理では、ガラス基板を支持する支持部材を用いてガラス基板を支持している。しかし、ガラス基板が薄い場合には平坦に保つことが難しく、支持部材と支持部材との間の個所ではガラス基板が撓む場合があった。ガラス基板が撓んだ状態で熱処理が行われると、撓みに対応して変形する場合があり、この変形が高精細ディスプレイを製造する際のパターンずれ等の不良原因となる。

そこで、本発明は、熱処理後のガラス基板の変形を低減することができるガラス基板の製造方法、及び、ガラス基板の製造装置を提供することを目的とする。

本発明の一態様は、フラットパネルディスプレイ用のガラス基板の熱処理工程を含むガラス基板の製造方法であって、
前記熱処理工程は、
前記ガラス基板を支持部材により複数の位置で支持する支持工程と、
前記支持されたガラス基板を熱処理することにより、前記ガラス基板の熱収縮率を低下させる処理工程と、を備え、
前記支持工程では、前記熱処理される前記ガラス基板の最大撓みが１０ｍｍ以下になるよう前記ガラス基板の厚さ、及び、前記支持部材の間隔を選定する、
ことを特徴とする。

前記熱処理工程では、４００℃〜６００℃の範囲にある熱処理温度になるまで前記ガラス基板を加熱する、ことが好ましい。

本発明の他の態様は、フラットパネルディスプレイ用のガラス基板を熱処理して製造するガラス基板の製造装置であって、
前記ガラス基板を複数の位置で支持する支持部材と、
前記支持部材に支持されたガラス基板を熱処理することにより、前記ガラス基板の熱収縮率を低下させる発熱装置を備える炉と、を備え、
前記熱処理される前記ガラス基板の最大撓みが１０ｍｍ以下になるよう前記ガラス基板の厚さ、及び、前記支持部材の間隔を選定する、
ことを特徴とする。

上述のガラス基板の製造方法によれば、熱処理後のガラス基板の変形を低減することができる。

本実施形態のガラス板の製造方法の流れを示すフローチャートである。（ａ）は、本実施形態で行なわれる熱処理において炉内におけるガラス基板の載置状態を示す側面図であり、（ｂ）は、（ａ）のガラス基板を底面側から見た図である。（ａ）は、ガラス基板の撓みを計算する計算モデルであり、等分布荷重を受ける４つの支持部材により支持される正方形のガラス基板を示す上面図であり、（ｂ）は、（ａ）のガラス基板を側面側から見た図である。支持部材の間隔とガラス基板の最大撓みとの関係を示すグラフである。

以下、本発明のガラス基板の製造方法について詳細に説明する。
図１は、本実施形態のガラス板の製造方法の流れを示すフローチャートである。製造されるガラス基板は、特に制限されないが、例えば縦寸法及び横寸法のそれぞれが５００ｍｍ〜３５００ｍｍであることが好ましい。ガラス基板の厚さは、０．１〜１．１（ｍｍ）、より好ましくは０．７５ｍｍ以下の極めて薄い矩形形状の板であることが好ましい。
まず、熔融されたガラスが、例えばフュージョン法あるいはフロート法等の公知の方法により、所定の厚さの帯状ガラスであるシートガラスが成形される（ステップＳ１）。
次に、成形されたシートガラスが所定の長さの素板であるガラス基板に採板される（ステップＳ２）。採板により得られたガラス基板は、ガラス基板を支持する支持部材に支持されるように載置され（ステップＳ３）、次に、この載置されたガラス基板に対して熱処理を行なう（ステップＳ４）。このステップＳ３の処理およびステップＳ４の処理が本実施形態のアニーリング工程である。

熱処理後のガラス基板は切断工程に搬送され、製品のサイズに切断され、ガラス基板が得られる（ステップＳ５）。得られたガラス基板には、端面の研削、研磨およびコーナカットを含む端面加工が行われた後、ガラス基板は洗浄される（ステップＳ６）。洗浄されたガラス基板はキズ、塵、汚れあるいは光学欠陥を含む傷が無いか、光学的検査が行われる（ステップＳ７）。検査により品質の適合したガラス基板は、ガラス基板を保護する紙と交互に積層された積層体としてパレットに積載されて梱包される（ステップＳ８）。梱包されたガラス基板は納入先業者に出荷される。

このようなガラス基板として、以下のガラス組成のガラス基板が例示される。つまり、以下のガラス組成のガラス基板が製造されるように、熔融ガラスの原料が調合される。
ＳｉＯ₂５５〜８０モル％、
Ａｌ₂Ｏ₃８〜２０モル％、
Ｂ₂Ｏ₃ ０〜１２モル％、
ＲＯ０〜１７モル％（ＲＯはＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合量)。

ＳｉＯ₂は６０〜７５モル％、さらには、６３〜７２モル％であることが、熱収縮率を小さくするという観点から好ましい。
ＲＯのうち、ＭｇＯが０〜１０モル％、ＣａＯが０〜１５モル％、ＳｒＯが０〜１０％、ＢａＯが０〜１０％であることが好ましい。

また、ＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｂ₂Ｏ₃、及びＲＯを少なくとも含み、モル比（（２×ＳｉＯ₂）＋Ａｌ₂Ｏ₃）／（（２×Ｂ₂Ｏ₃）＋ＲＯ）は４．５以上であるガラスであってもよい。また、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、及びＢａＯの少なくともいずれか含み、モル比（ＢａＯ＋ＳｒＯ）／ＲＯは０．１以上であることが好ましい。

また、モル％表示のＢ₂Ｏ₃の含有率の２倍とモル％表示のＲＯの含有率の合計は、３０モル％以下、好ましくは１０〜３０モル％であることが好ましい。
また、上記ガラス組成のガラス基板におけるアルカリ金属酸化物の含有率は、０モル％以上０．４モル％以下であってもよい。
また、ガラス中で価数変動する金属の酸化物（酸化スズ、酸化鉄）を合計で０．０５〜１．５モル％含み、Ａｓ_２Ｏ_３、Ｓｂ_２Ｏ_３及びＰｂＯを実質的に含まないということは必須ではなく任意である。

本実施形態で製造されるガラス基板は、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板、例えば、液晶ディスプレイ用ガラス基板あるいは、有機ＥＬディスプレイ用のガラス基板として好適である。さらに、本実施形態で製造されるガラス基板は、高精細ディスプレイに用いるＬＴＰＳ（Low-temperature poly silicon）・ＩＧＺＯ・ＴＦＴディスプレイ用ガラス基板として特に好適である。

本実施形態における熔融ガラスからシートガラスを成形する方法として、フロート法やフュージョン法等が用いられるが、本実施形態のガラス基板のオフラインにおける熱処理を含むガラス基板の製造方法では、フュージョン法（オーバーダウンドロー法）において製造ライン上の徐冷装置を長くすることが困難である点から、フュージョン法に適している。

〔アニーリング工程〕
次に、アニーリング工程について詳細に説明する。図２（ａ）は、炉４０内におけるガラス基板１１の載置状態を示す側面図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）のガラス基板１１を底面側から見た図である。ガラス基板１１は、炉４０内に設けられた支持部材１２の上に水平になるよう載置され、炉４０内において熱処理される。まず、ステップＳ２で採板されたガラス基板１１を支持部材１２により支持されるように支持部材１２の上に載置し（ステップＳ３）、ガラス基板１１が支持部材１２の上に載置した状態で、アニーリング処理を行う（ステップＳ４）。本実施形態では、ガラス基板１１を支持部材１２の上に載置した状態で熱処理する場合を記載するが、支持部材１２上に載置したガラス基板１１を１枚ずつ搬送しながら熱処理を行う枚葉方式の熱処理でもよい。また、支持部材１２上に載置したガラス基板１１を炉内に複数設けて、各ガラス基板１１を熱処理してもよい。

支持部材１２は、例えば、耐熱性を有する繊維フェルト部材、例えば、耐熱性を有するカーボンフェルト、シリカフェルト、アルミナフェルト、チラノフェルト、及び、金属フェルトから選ばれた一種、もしくは、それらの組合せ、又は、カーボングラファイト、金属部材、レンガ部材から構成され、炉４０内に複数設けられる。ここで、繊維フェルト部材とは、短繊維により編みこまれた部材であり、例えば、繊維径が２０μｍ以下であり、空隙率が１％以上〜５０％未満からなる部材である。支持部材１２は、ガラス基板１１がほぼ水平になるように、ガラス基板１１の下面（底面）を支持する。ガラス基板１１は、支持部材１２により支持された状態で、炉４０内で熱処理される。

炉４０には、炉４０の雰囲気（空気）を加熱するための発熱装置４１が複数設けられ、発熱装置４１が熱源となって、炉４０の雰囲気が温められる。発熱装置４１は、例えば、セラミックヒーター、遠赤外線ヒーター、ハロゲンヒーターから構成され、ガラス基板１１の温度が後述する熱履歴になるように、ガラス基板１１及び炉４０の雰囲気を温める。雰囲気の熱がガラス基板１１に伝わり、また、遠赤外線、赤外線によりガラス基板１１を加熱して、ガラス基板１１の温度が４００℃〜６００℃の範囲の温度になるよう熱処理が行われる。熱処理を行う際、炉４０内は閉鎖空間となっており、炉４０外の影響を受けにくくなっている。発熱装置４１は、炉４０内の温度分布はほぼ一様となるように、発熱量、発熱時間を制御する。炉４０内の温度分布がほぼ一様になればよく、発熱装置４１が炉４０内に設けられる位置、数は任意である。ガラス基板１１は、支持部材１２により支持され、ガラス基板１１の下面に所定の空間が設けられている。炉４０内の温度分布はほぼ一様であるため、ガラス基板１１の上面と、支持部材１２により支持されたガラス基板１１の下面とでは、熱履歴は等しくなる。ガラス基板１１の上面と下面との間で熱履歴に差が生じると、上面と下面とで熱収縮率が異なり、引っ張りと圧縮応力が生じるために反りが発生する。このため、ガラス基板１１の上面と下面の温度変化の差を小さくする、つまり、熱履歴の差を小さくすることが好ましい。ガラス基板１１の熱処理方法については、例えば、特願２０１４−１３４６５１号、特願２０１４−２６６８７３号に記載される内容を含み、当該内容が参酌される。４００℃〜６００℃の範囲の熱処理温度において、ガラス基板１１を熱処理すると、熱収縮率が０〜１５ｐｐｍ、より好ましい条件では０〜１０ｐｐｍ、さらに好ましい条件では０〜６ｐｐｍとなる。

熱処理時において炉４０内の雰囲気が加熱、冷却されると、雰囲気の熱がガラス基板１１に伝わり、また、ガラス基板１１の熱が雰囲気に伝わることによって、ガラス基板１１が熱変形（熱膨張）する。ガラス基板１１が熱変形する際、ガラス基板１１の角部、辺部等が支持部材１２に支持されたガラス基板１１に撓みが発生する場合がある。ガラス基板１１が撓んだ状態で熱処理が行われると、ガラス基板１１に撓みがある状態で形状が固定され、この撓みが高精細ディスプレイを製造する際の不良原因となる。撓みに対応してガラス基板が変形し、この変形が高精細ディスプレイを製造する際のパターンずれ等の不良原因となる。このため、熱処理工程において発生するガラス基板１１の変形を抑制する必要がある。本実施形態では、ガラス基板１１を支持する支持部材１２同士の間隔を選定することにより変形を抑制する。

図３（ａ）は、ガラス基板の撓みを計算する計算モデルであり、等分布荷重を受ける４つの支持部材により支持される正方形のガラス基板を示す上面図であり、（ｂ）は、（ａ）のガラス基板を側面側から見た図である。図３（ａ）、（ｂ）に示すガラス基板１１の最大撓みはガラス面の中央部Ｃであり、この中央部Ｃにおける最大撓みδＣ（ｍｍ）は、以下の式１に基づいて求められる。式１は、Timoshenkoの微小変形理論式に基づくものである。
δＣ＝（α×ｗ×ａ^４）／（Ｅ×ｔ^３）式１
ただし、α：撓み係数（＝０．２９４）、
ｗ：等分布荷重（Ｎ／ｍｍ^２）、
ａ：ガラス基板の一辺の長さ（ｍｍ）、
Ｅ：ヤング率（Ｎ／ｍｍ^２）、
ｔ：ガラス基板の厚さ（ｍｍ）。
ガラス基板１１の等分布荷重は、ガラス基板１１の荷重（Ｎ）をガラス基板１１の面積（ｍｍ^２）で割ることにより求まる。
式１に基づいて求める最大撓みが、高精細ディスプレイを製造する場合であっても不良原因とはならない撓み以下になるように、ガラス基板１１の大きさ（サイズ）、厚さ、支持部材１２の間隔を選定する。図３（ａ）、（ｂ）において、支持部材１２の間隔は、ガラス基板１１の一辺の長さに相当するため、支持部材１２の間隔をａとする。

ここでは、ガラス基板１１の形状を正方形としているが、ガラス基板１１の形状は任意である。また、ガラス基板１１を二辺支持、三辺支持、四辺支持した場合におけるガラス基板１１の撓みを求め、この撓みが不良原因とはならない撓み以下になるように、ガラス基板１１の大きさ（サイズ）、厚さ、支持部材１２の間隔を選定することもできる。

ガラス基板の温度が４００℃〜６００℃の範囲となる熱処理を行ったガラス基板１１を用いて、高精細ディスプレイを製造する場合であっても不良原因とはならない最大撓みδＣは、１０ｍｍである。式１から求められる最大撓みδＣが１０ｍｍ以下になるように、ガラス基板１１の大きさ（サイズ）、厚さ、支持部材１２の間隔を選定する。ここでは、ガラス基板１１の比重＝２．４、ヤング率＝７×１０^４Ｎ／ｍｍ^２として、ガラス基板１１の最大撓みδＣを式１から求める。ここで、最大撓みδＣは、１０ｍｍ以下であることが好ましく、より好ましくは７．５ｍｍ以下である。

ガラス基板１１の厚さが０．１ｍｍの場合、支持部材１２の間隔ａを１８０ｍｍ以下にすることにより、最大撓みδＣが１０ｍｍ以下となる。また、ガラス基板１１の厚さが０．３ｍｍの場合、支持部材１２の間隔ａを３１０ｍｍ以下にすることにより、最大撓みδＣが１０ｍｍ以下となる。また、ガラス基板１１の厚さが０．４ｍｍの場合、支持部材１２の間隔ａを３６０ｍｍ以下にすることにより、最大撓みδＣが１０ｍｍ以下となる。また、ガラス基板１１の厚さが０．５ｍｍの場合、支持部材１２の間隔ａを４００ｍｍ以下にすることにより、最大撓みδＣが１０ｍｍ以下となる。また、ガラス基板１１の厚さが０．６ｍｍの場合、支持部材１２の間隔ａを４４０ｍｍ以下にすることにより、最大撓みδＣが１０ｍｍ以下となる。また、ガラス基板１１の厚さが０．７５ｍｍの場合、支持部材１２の間隔ａを４９０ｍｍ以下にすることにより、最大撓みδＣが１０ｍｍ以下となる。

以上説明したように、本実施形態にかかる支持部材１２の間隔によってガラス基板１１を支持することにより、高精細ディスプレイを製造する場合に不良原因となる変形撓みの発生を抑制することができる。

（実験例）
下記ガラス組成を有するガラス基板をフュージョン法の１つであるオーバダウンドロー法により複数作製した。ガラス基板の歪点は６６０℃であった。

（ガラス組成）
ＳｉＯ₂ ６７．０モル％、
Ａｌ₂Ｏ₃ １０．６モル％、
Ｂ₂Ｏ₃ １１．０モル％、
ＲＯ１１．４モル％（ＲＯはＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合量)。

図３（ａ）、（ｂ）に示すモデルに基づいて、ガラス基板の撓みを計測した。このガラス基板に対し、アニーリングを行った。実施例では、ガラス基板一枚を支持部材上に載置し、熱処理温度４００℃、５００℃、６００℃まで加熱して、ガラス基板の熱収縮率が１５ｐｐｍ以下になるようにアニーリングを行った。そして、アニーリング前に計測したガラス基板の撓みが、高精細ディスプレイを製造する場合に不良原因となる変形（歪、撓み）であるかを検査した。不良か否かの判定方法は、アニーリング後のガラス基板を平面に載置し、ガラス基板の最大歪が１．５ｎｍ以下の場合は良品、１．５ｎｍ超の場合には不良品と判定した。ガラス基板の最大歪が１．５ｎｍを超えると、高精細ディスプレイを製造する際のパターンずれ等の不良原因となる。このため、ガラス基板の最大歪を計測することにより、良・不良を判定した。その結果を表１に示す。なお、熱処理温度が４００℃、５００℃、６００℃のそれぞれについて計測したが、測定結果が同一であったため表１にまとめた。

表１に示すように、アニール前のガラス基板の最大撓みが１０ｍｍ以下の場合では、ガラス基板の最大歪が１．５ｎｍ以下となるため、高精細ディスプレイを製造する際のガラス基板として適切であることがわかった。一方、アニール前のガラス基板の最大撓みが１２．５ｍｍの場合では、ガラス基板の最大歪が１．９ｎｍであるため、高精細ディスプレイを製造する際のガラス基板として不適であることがわかった。このため、以下では、不良が発生しない最大撓みδＣを１０ｍｍとして、ガラス基板の最大撓みδＣが１０ｍｍ以下になるよう支持部材の間隔を選定した。

図４は、支持部材の間隔とガラス基板の最大撓みとの関係を示すグラフである。同図に示すように、ガラス基板１１の最大撓みが１０ｍｍ以下となる条件において、ガラス基板１１の厚さが０．１ｍｍ、０．３ｍｍ、０．４ｍｍ、０．５ｍｍ、０．６ｍｍ、０．７５ｍｍのそれぞれの場合、支持部材の間隔ａは１８０ｍｍ、３１０ｍｍ、３６０ｍｍ、４００ｍｍ、４４０ｍｍ、４９０ｍｍであった。

この結果、ガラス基板１１の大きさが１８０×１８０ｍｍ^２、厚さが０．１ｍｍの場合の支持部材の間隔は１８０ｍｍ、ガラス基板１１の大きさが３１０×３１０ｍｍ^２、厚さが０．３ｍｍの場合の支持部材の間隔は３１０ｍｍ、ガラス基板１１の大きさが３６０×３６０ｍｍ^２、厚さが０．４ｍｍの場合の支持部材の間隔は３６０ｍｍ、ガラス基板１１の大きさが４００×４００ｍｍ^２、厚さが０．５ｍｍの場合の支持部材の間隔は４００ｍｍ、ガラス基板１１の大きさが４４０×４４０ｍｍ^２、厚さが０．６ｍｍの場合の支持部材の間隔は４４０ｍｍ、ガラス基板１１の大きさが４９０×４９０ｍｍ^２、厚さが０．７５ｍｍの場合の支持部材の間隔は４９０ｍｍであった。このため、ガラス基板１１の厚さが０．１ｍｍの場合には支持部材の間隔を１８０ｍｍ以下、厚さが０．３ｍｍの場合には支持部材の間隔を３１０ｍｍ以下、厚さが０．４ｍｍの場合には支持部材の間隔を３６０ｍｍ以下、厚さが０．５ｍｍの場合には支持部材の間隔を４００ｍｍ以下、厚さが０．６ｍｍの場合には支持部材の間隔を４４０ｍｍ以下、厚さが０．７５ｍｍの場合には支持部材の間隔を４９０ｍｍ以下に選定することにより、熱処理したガラス基板であっても製品不良を抑制することできる。

以上に示すように、熱処理したガラス基板において、製品不良が発生しないガラス基板の最大撓みが１０ｍｍ以下となる、ガラス基板の大きさ（サイズ）、厚さに基づく、支持部材の間隔を求めることができた。このため、ガラス基板の大きさ（サイズ）、厚さと、支持部材の間隔を選定することにより、熱処理したガラス基板であっても製品不良を抑制することができた。

以上、本発明のガラス基板の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態及び実施例等に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。

１１ガラス基板
１２支持部材
４０炉
４１発熱装置

Claims

フラットパネルディスプレイ用のガラス基板の熱処理工程を含むガラス基板の製造方法であって、
前記熱処理工程は、
前記ガラス基板を支持部材により複数の位置で支持する支持工程と、
前記支持されたガラス基板を熱処理することにより、前記ガラス基板の熱収縮率を低下させる処理工程と、を備え、
前記支持工程では、前記熱処理される前記ガラス基板の最大撓みが１０ｍｍ以下になるよう前記ガラス基板の厚さ、及び、前記支持部材の間隔を選定する、
ことを特徴とするガラス基板の製造方法。
前記熱処理工程では、４００℃〜６００℃の範囲にある熱処理温度になるまで前記ガラス基板を加熱する、
ことを特徴とする請求項１に記載のガラス基板の製造方法。
ガラス基板を熱処理して製造するガラス基板の製造装置であって、
前記ガラス基板を複数の位置で支持する支持部材と、
前記支持部材に支持されたガラス基板を熱処理することにより、前記ガラス基板の熱収縮率を低下させる発熱装置を備える炉と、を備え、
前記熱処理される前記ガラス基板の最大撓みが１０ｍｍ以下になるよう前記ガラス基板の大きさ、厚さ、及び、前記支持部材の間隔を選定する、
ことを特徴とするガラス基板の製造装置。