JP2016210157A - ガラス積層体および電子デバイスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持基板12及び支持基板12上に配置された無機層14を有する無機層14付き支持基板16と、無機層14上に剥離可能に積層されたガラス基板18と、を備え、無機層14のマルテンス硬さが3000N/mm2以下であり、好ましくは、上記無機層12中の水分濃度が1.5原子%以上であり、無機層12の厚さが70nm以下である、ガラス積層体10。
【選択図】図1
Description
本発明者らは、特許文献1に具体的に記載された積層体を用いて、高温条件下(例えば400℃以上)での処理を施したところ、処理後に積層体からガラス基板を剥離できない場合があることを明らかにした。この態様では、高温条件下でのデバイス製造後に、素子が形成されたガラス基板を積層体から剥離できないという問題が生じる。
[1]支持基板および上記支持基板上に配置された無機層を有する無機層付き支持基板と、上記無機層上に剥離可能に積層されたガラス基板と、を備え、上記無機層のマルテンス硬さが3000N/mm2以下である、ガラス積層体。
[2]上記無機層中の水分濃度が1.5原子%以上である、上記[1]に記載のガラス積層体。
[3]上記無機層の厚さが70nm以下である、上記[1]または[2]に記載のガラス積層体。
[4]上記無機層が金属フッ化物を含有する、上記[1]〜[3]のいずれかに記載のガラス積層体。
[5]上記[1]〜[4]のいずれかに記載のガラス積層体が備える上記ガラス基板の上記無機層側とは反対側の表面上に電子デバイス用部材を形成し、電子デバイス用部材付き積層体を得る部材形成工程と、上記電子デバイス用部材付き積層体から上記無機層付き支持基板を剥離し、上記ガラス基板および上記電子デバイス用部材を有する電子デバイスを得る分離工程と、を備える電子デバイスの製造方法。
図1は、本発明のガラス積層体の一実施形態を示す模式的断面図である。
図1に示すように、ガラス積層体10は、支持基板12および無機層14からなる無機層付き支持基板16と、ガラス基板18とを有する。
ガラス積層体10においては、無機層付き支持基板16の無機層14の第1主面14a(無機層14の支持基板12側とは反対側の表面)と、ガラス基板18の第1主面18a(ガラス基板18の無機層14側の表面)とを積層面として、無機層付き支持基板16とガラス基板18とが剥離可能に積層している。
つまり、無機層14は、その一方の面が支持基板12の層に固定されると共に、その他方の面がガラス基板18の第1主面18aに接し、無機層14とガラス基板18との界面は剥離可能に密着されている。言い換えると、無機層14は、ガラス基板18の第1主面18aに対して易剥離性を具備している。
また、剥離可能な密着とは、剥離可能であると同時に、固定されている面の剥離を生じさせることなく剥離可能であることも意味する。つまり、ガラス積層体10において、ガラス基板18と支持基板12とを分離する操作を行った場合、密着された面(無機層14とガラス基板18との界面)で剥離し、固定された面では剥離しないことを意味する。したがって、ガラス積層体10をガラス基板18と支持基板12とに分離する操作を行うと、ガラス積層体10はガラス基板18と無機層付き支持基板16との2つに分離される。
しかしながら、本発明においては、無機層14のマルテンス硬さを3000N/mm2以下とすることで、ガラス積層体10に対して高温条件下での処理を施した後にガラス基板18を剥離する場合にも、その剥離の際に無機層14自身に凝集破壊が生じ(図2(B)参照)、ガラス積層体10からガラス基板18を容易に剥離できる。
無機層付き支持基板16は、支持基板12と、その表面上に配置(固定)される無機層14とを備える。無機層14は、後述するガラス基板18と剥離可能に密着するように、無機層付き支持基板16中の最外側に配置される。
以下に、支持基板12、および、無機層14の態様について詳述する。
支持基板12は、第1主面と第2主面とを有し、第1主面上に配置された無機層14と協働して、ガラス基板18を支持して補強し、後述する部材形成工程(電子デバイス用部材を製造する工程)において電子デバイス用部材の製造の際にガラス基板18の変形、傷付き、破損などを防止する基板である。
支持基板12としては、例えば、ガラス板、プラスチック板、SUS板などの金属板などが用いられる。支持基板12は、部材形成工程が熱処理を伴う場合、ガラス基板18との線膨張係数の差の小さい材料で形成されることが好ましく、ガラス基板18と同一材料で形成されることがより好ましく、支持基板12はガラス板であることが好ましい。特に、支持基板12は、ガラス基板18と同じガラス材料からなるガラス板であることが好ましい。
例えば、現行の部材形成工程が厚さ0.5mmの基板を処理するように設計されたものであって、ガラス基板18の厚さおよび無機層14の厚さの和が0.1mmの場合、支持基板12の厚さを0.4mmとする。支持基板12の厚さは、通常の場合、0.2〜5.0mmであることが好ましい。
無機層14は、ガラス積層体10において、支持基板12の主面上に配置(固定)され、ガラス基板18の第1主面18aと直接接触する層である。
これにより、ガラス積層体10に対して高温条件下(例えば400℃以上)での処理を施した後にガラス積層体10からガラス基板18を剥離する場合にも、その剥離の際に比較的脆弱な無機層14自身に凝集破壊が生じることで(図2(B)参照)、ガラス積層体10からガラス基板18を容易に剥離できる。すなわち、剥離性に優れる。
なお、剥離したガラス基板18の第1主面18aには、凝集破壊した無機層14の残渣が付着し得るが、無機層14を薄膜にすることで、残渣の付着量はわずかとなり、実用上の問題は生じない。
剥離性がより優れるという理由から、無機層14のマルテンス硬さは、2800N/mm2以下が好ましく、2500N/mm2以下がより好ましい。一方、下限は特に限定されないが、無機層14が脆弱すぎないという観点からは、例えば、200N/mm2以上である。
したがって、無機層14の水分濃度は、1.5原子%以上が好ましく、2.0原子%以上がより好ましく、2.2原子%以上がさらに好ましい。一方、上限は特に限定されないが、無機層14の構造が崩れにくいという観点からは、例えば、10原子%以下である。
なお、本発明における無機層14の水分濃度の測定方法は、後出の[実施例]において詳述する。
Raは、JIS B 0601(2001年改正)に従って測定される。
したがって、無機層14の厚さは、70nm以下が好ましく、50nm以下がより好ましく、30nm以下がさらに好ましい。一方、下限は特に限定されないが、例えば、5nm以上である。
なお、無機層14は、図1では単層として示されているが、2層以上の積層であってもよい。2層以上の積層の場合、各層ごとが異なる組成であってもよい。この場合、「無機層の厚さ」は全ての層の合計の厚さを意味するものとする。
ここで、アルカリ金属としては、例えば、Li、Na、K、Rb、Csが挙げられる。
また、アルカリ土類金属としては、例えば、Mg、Ca、Sr、Baが挙げられる。
また、ランタノイドは、LaからLuまでであり、例えば、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm等が挙げられる。
より具体的には、金属フッ化物としては、例えば、RF、R′F2、ScF3、VF3、CrF3、MnF2、FeF3、CoF2、NiF2、CuF2、ZnF2、AlF3、GaF3、InF3およびLF3などが挙げられる。ここで、Rはアルカリ金属、R′はアルカリ土類金属、Lはランタノイドを指す。
なお、金属フッ化物は、その一部が酸化されていてもよい。
したがって、無機層14が金属フッ化物を含有する場合において、無機層14における酸素濃度は、1.5原子%以上が好ましく、2.5原子%以上がより好ましく、5.5原子%以上がさらに好ましく、8.0原子%以上が特に好ましい。一方、上限は、例えば、20.0原子%以下が好ましい。
無機層14全量に対する金属酸化物の総含有量は、5質量%以上が好ましく、10質量%以上がより好ましく、15質量%以上がさらに好ましい。上限は特に限定されないが、50質量%以下が好ましく、45質量%以下がより好ましく、35質量%以下がさらに好ましい。
支持基板12上に無機層14を形成する方法としては、蒸着法または特定条件下でのスパッタリング法が好適に挙げられる。
本発明におけるスパッタリング法では、不活性ガスと共に、酸素(O2)ガスを導入することが好ましい。これにより、例えば金属フッ化物を含有する無機層14を形成する場合において、無機層14に酸素が取り込まれ、酸素濃度が高くなる。上述したように、無機層14の酸素濃度が一定程度まで高くなると、高温条件下での処理後における剥離性がより良好になる。
なお、不活性ガスとしては、例えば、アルゴン(Ar)ガス、窒素(N2)ガス等が挙げられる。
その他に、必要に応じて、支持基板12上に形成された無機層14の表面性状(例えば、表面粗さRa)を制御するために、無機層14の表面を削る処理を施してもよく、そのような処理としては、例えば、研磨、イオンスパッタリング法などが挙げられる。
ガラス基板18の種類は、一般的なものであってよく、例えば、LCD、OLEDなどの表示装置用のガラス基板などが挙げられる。ガラス基板18は耐薬品性、耐透湿性に優れ、かつ、熱収縮率が低い。熱収縮率の指標としては、JIS R 3102(1995年改正)に規定されている線膨張係数が用いられる。
ガラス基板の第1主面上に例えば金属フッ化物からなる層が設けられている場合、金属フッ化物層付きガラス基板と無機層付き支持基板との密着性は、高温処理後に悪くなり、両者が自発的に剥離をしてしまい、ガラス積層体としては使用できない。
ガラス積層体10の製造方法は特に制限されないが、具体的には、常圧環境下で無機層付き支持基板16とガラス基板18とを重ねた後、ロールやプレスを用いて圧着させる方法が挙げられる。ロールやプレスで圧着することにより無機層付き支持基板16とガラス基板18とがより密着するので好ましい。また、ロールまたはプレスによる圧着により、無機層付き支持基板16とガラス基板18との間に混入している気泡が比較的容易に除去されるので好ましい。
ここで、表示装置用パネルとは、LCD、OLED、電子ペーパー、プラズマディスプレイパネル、フィールドエミッションパネル、量子ドットLEDパネル、MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)シャッターパネル等が含まれる。
次に、電子デバイスおよびその製造方法の好適実施態様について詳述する。
図2は、本発明の電子デバイスの製造方法の好適実施態様における各工程を順に示す模式的断面図であり、図2(A)は部材形成工程を示し、図2(B)は分離工程を示す。すなわち、本発明の電子デバイスの製造方法は、部材形成工程および分離工程を備える。
以下に、図2を参照しながら、各工程で使用される材料およびその手順について詳述する。まず、部材形成工程について詳述する。
部材形成工程は、ガラス積層体中のガラス基板上に電子デバイス用部材を形成する工程である。
より具体的には、図2(A)に示すように、ガラス基板18の第2主面18b上に電子デバイス用部材20が形成され、電子デバイス用部材付き積層体22が製造される。
まず、本工程で使用される電子デバイス用部材20について詳述し、その後工程の手順について詳述する。
電子デバイス用部材20は、ガラス基板18の第2主面18b上に形成され電子デバイスの少なくとも一部を構成する部材である。より具体的には、電子デバイス用部材20としては、表示装置用パネル、太陽電池、薄膜2次電池、表面に回路が形成された半導体ウェハ等の電子部品などに用いられる部材が挙げられる。表示装置用パネルとしては、液晶パネル、有機ELパネル、プラズマディスプレイパネル、フィールドエミッションパネル等が含まれる。
また、薄膜2次電池用部材としては、リチウムイオン型では、正極および負極の金属または金属酸化物等の透明電極、電解質層のリチウム化合物、集電層の金属、封止層としての樹脂等が挙げられ、その他に、ニッケル水素型、ポリマー型、セラミックス電解質型などに対応する各種部材等を挙げることができる。
また、電子部品用部材としては、CCDやCMOSでは、導電部の金属、絶縁部の酸化ケイ素や窒化珪素等が挙げられ、その他に圧力センサ・加速度センサなど各種センサやリジッドプリント基板、フレキシブルプリント基板、リジッドフレキシブルプリント基板などに対応する各種部材等を挙げることができる。
上述した電子デバイス用部材付き積層体22の製造方法は特に限定されず、電子デバイス用部材の構成部材の種類に応じて従来公知の方法にて、ガラス基板18の第2主面18bの表面上に、電子デバイス用部材20を形成する。
なお、電子デバイス用部材20は、ガラス基板18の第2主面18bに最終的に形成される部材の全部(以下、「全部材」という)ではなく、全部材の一部(以下、「部分部材」という)であってもよい。部分部材付きガラス基板を、その後の工程で全部材付きガラス基板(後述する電子デバイスに相当)とすることもできる。また、全部材付きガラス基板には、その剥離面(第1主面)に他の電子デバイス用部材が形成されてもよい。また、全部材付き積層体を組み立て、その後、全部材付き積層体から無機層付き支持基板16を剥離して、電子デバイスを製造することもできる。さらに、全部材付き積層体を2枚用いて電子デバイスを組み立て、その後、全部材付き積層体から2枚の無機層付き支持基板16を剥離して、電子デバイスを製造することもできる。
なお、TFTやCFを形成する前に、必要に応じて、ガラス基板18の第2主面18bを洗浄してもよい。洗浄方法としては、周知のドライ洗浄やウェット洗浄を用いることができる。
分離工程は、上記部材形成工程で得られた電子デバイス用部材付き積層体22から無機層付き支持基板16を剥離して、電子デバイス用部材20およびガラス基板18を含む電子デバイス24(電子デバイス用部材付きガラス基板)を得る工程である。つまり、電子デバイス用部材付き積層体22を、無機層付き支持基板16と電子デバイス24とに分離する工程である。
しかしながら、この際、無機層14に凝集破壊が生じることによって、無機層付き支持基板16と電子デバイス24とに分離する。
例えば、無機層14近辺に鋭利な刃物状のものを差し込み、剥離のきっかけを与えた上で、水と圧縮空気との混合流体を吹き付けたりして剥離することができる。好ましくは、電子デバイス用部材付き積層体22の支持基板12が上側、電子デバイス用部材20側が下側となるように定盤上に設置し、電子デバイス用部材20側を定盤上に真空吸着し(両面に支持基板が積層されている場合は順次行う)、この状態でまず刃物を侵入させる。そして、その後に支持基板12側を複数の真空吸着パッドで吸着し、刃物を差し込んだ箇所付近から順に真空吸着パッドを上昇させる。そうすると、無機層14に凝集破壊が起こって無機層付き支持基板16を容易に剥離できる。
なお、電子デバイス24を剥離する際の剥離強度は、ガラス基板18を剥離する際の剥離強度とも言い換えることができる。
また、支持基板としては、同じく無アルカリホウケイ酸ガラスからなるガラス板(縦100mm、横100mm、板厚0.5mm、線膨張係数38×10-7/℃、旭硝子社製商品名「AN100」)を使用した。
まず、支持基板の一方の主面を純水洗浄し、その後アルカリ洗浄して清浄化した。
次いで、清浄化した支持基板の一方の主面に、RFスパッタリング法(室温成膜、成膜圧力:3mTorr、O2ガスとArガスとの体積流量比(O2/Ar):0.02、パワー密度:5.3W/cm2)により、厚さ20nmのMgF2含有層(無機層に相当)を形成し、ガラス積層体A1用の無機層付き支持基板を得た。
なお、無機層の厚さは、触針式膜厚計により測定した(以下、同様)。
また、無機層の組成(不純物を除く)は、MgF2:69質量%、MgO:31質量%であった。無機層の組成は、X線光電子分光装置(PHI5000VersaProbe、アルバックファイ社製)を用いて測定した(以下、同様)。
得られた無機層付き支持基板の無機層の第1主面の表面粗さ(Ra)は、0.4nmであった。表面粗さ(Ra)は、AFM(機種:L−trace(Nanonavi)、日立ハイテクノロジーズ社製)を用いて、JIS B 0601(2001年改正)に準拠して、測定した(以下、同様)。
得られた無機層付き支持基板の無機層のマルテンス硬さは、1247N/m2であった。マルテンス硬さは、ISO 14577に準拠して、微小硬さ試験機(PICODENTOR HM500、FISCHER社製)を用い、0.5N/sの速度で荷重をかけ、クリープは5秒として測定し、10点の測定結果の平均値とした(以下、同様)。
得られた無機層付き支持基板の無機層の水分濃度は、2.2原子%であった。水分濃度は、高分解能ERDA(High Resolution Elastic Recoil Detection Analysis(HR−ERDA))法により測定した。
測定には、HRBS500(神戸製鋼所社製)を用いた。測定時の帯電を防ぐため、試料である無機層の表面(試料面)には、数nmのカーボン膜を蒸着した。
480keVのN+イオンを、試料面法線に対して70度の角度で入射し、反跳水素イオンを設定散乱角30度にて検出した。
蒸着カーボン膜には炭素および水素のみが存在すると仮定し、水素濃度既知試料の測定値を用いて校正し、厚さ方向の水素濃度分布を算出した。
算出においては、蒸着カーボン膜の密度を2.25g/cm3と仮定し、MgF2の密度を3.15g/cm3、MgOの密度を3.58g/cm3と仮定した。
厚さ方向に算出された水素濃度分布のうち、蒸着カーボン膜の影響がなくなり濃度が一定となった領域の平均濃度を、無機層の水分濃度とした(以下、同様)。
得られた無機層付き支持基板の無機層の酸素濃度は、15.8原子%であった。酸素濃度は、X線光電子分光装置(PHI5000VersaProbe、アルバックファイ社製)を用いて測定した(以下、同様)。
次に、ガラス基板の一方の主面を純水洗浄し、その後アルカリ洗浄して清浄化した。次いで、無機層付き支持基板の無機層の第1主面と、ガラス基板の清浄化した第1主面とを、室温下で真空プレスにより貼り合わせ、ガラス積層体A1を得た。
得られたガラス積層体A1においては、無機層付き支持基板とガラス基板とは、気泡を発生することなく密着しており、歪み状欠点もなく、平滑性も良好であった。
幅25mm×長さ70mmのガラス積層体A1を10個用意して、窒素雰囲気にて、550℃で10分間加熱処理を施した。次いで、オートグラフAG−20/50kNXDplus(島津製作所社製)を用いて、ガラス基板の剥離を行った。
具体的には、加熱処理後のガラス積層体A1の無機層近辺に、厚さ0.1mmのステンレス製ナイフを挿入させて剥離のきっかけ部を形成した後、ガラス基板を完全に固定し、支持基板を引き上げることで、ガラス基板の剥離を行った。なお、剥離速度は30mm/minとした。
その結果、10個全ての試験体で、支持基板やガラス基板に割れが生じることなく、ガラス基板を剥離することができた。
この剥離に際しては、無機層が凝集破壊した。剥離したガラス基板および支持基板の表面上には、凝集破壊した無機層の残渣の付着が確認された。
幅25mm×長さ70mmのガラス積層体A1を10個用意して、窒素雰囲気にて、600℃で10分間加熱処理を施した。次いで、上記と同様にして、ガラス基板の剥離を行った。
その結果、10個全ての試験体で、支持基板やガラス基板に割れが生じることなく、ガラス基板を剥離することができた。
まず、支持基板の一方の主面を純水洗浄し、その後アルカリ洗浄して清浄化した。
次いで、清浄化した支持基板の一方の主面に、蒸着法により、厚さ30nmのCaF2含有層(無機層に相当)を形成し、ガラス積層体A2用の無機層付き支持基板を得た。
無機層の形成には真空蒸着装置(昭和真空社製、SEC−16CM)を用いた。蒸着源にCaF2のペレットを用い10-5Torr以下まで排気した後に、室温にて成膜を行った。
無機層の組成(不純物を除く)は、CaF2:93質量%、CaO:7質量%であった。
得られた無機層付き支持基板の無機層について、表面粗さ(Ra)、マルテンス硬さ、水分濃度、および、酸素濃度を測定した。測定結果は以下の表1に示す。
なお、水分濃度の測定においては、CaF2の密度を3.18g/cm3、CaOの密度を3.35g/cm3と仮定した。
実施例1と同様にして、無機層付き支持基板の無機層の第1主面と、ガラス基板の第1主面とを貼り合わせ、ガラス積層体A2を得た。
得られたガラス積層体A2においては、無機層付き支持基板とガラス基板とは、気泡を発生することなく密着しており、歪み状欠点もなく、平滑性も良好であった。
ガラス積層体A2について、実施例1と同様にして、剥離強度を測定すると共に、剥離性を評価した。
その結果、550℃の加熱処理後においては、10個全ての試験体で支持基板やガラス基板に割れが生じることなくガラス基板を剥離することができたが、600℃の加熱処理後においては5個の試験体で割れが生じた。なお、剥離したガラス基板および支持基板の表面上には、凝集破壊した無機層の残渣の付着が確認された。
なお、550℃の加熱処理後における剥離強度は、0.4N/25mmであった。
まず、支持基板の一方の主面を純水洗浄し、その後アルカリ洗浄して清浄化した。
次いで、清浄化した支持基板の一方の主面に、実施例2と同様にして、蒸着法により、厚さ30nmのCeF3含有層(無機層に相当)を形成し、ガラス積層体A3用の無機層付き支持基板を得た。
無機層の組成(不純物を除く)は、CeF3:94質量%、CeO2:6質量%であった。
得られた無機層付き支持基板の無機層について、表面粗さ(Ra)、マルテンス硬さ、水分濃度、および、酸素濃度を測定した。測定結果は以下の表1に示す。
なお、水分濃度の測定においては、CeF3の密度を6.16g/cm3、CeO2の密度を7.65g/cm3と仮定した。
実施例1と同様にして、無機層付き支持基板の無機層の第1主面と、ガラス基板の第1主面とを貼り合わせ、ガラス積層体A3を得た。
得られたガラス積層体A3においては、無機層付き支持基板とガラス基板とは、気泡を発生することなく密着しており、歪み状欠点もなく、平滑性も良好であった。
ガラス積層体A3について、実施例1と同様にして、剥離強度を測定すると共に、剥離性を評価した。
その結果、550℃の加熱処理後においては、10個全ての試験体で支持基板やガラス基板に割れが生じることなくガラス基板を剥離することができたが、600℃の加熱処理後においては4個の試験体で割れが生じた。なお、剥離したガラス基板および支持基板の表面上には、凝集破壊した無機層の残渣の付着が確認された。
なお、550℃の加熱処理後における剥離強度は、0.4N/25mmであった。
まず、支持基板の一方の主面を純水洗浄し、その後アルカリ洗浄して清浄化した。
次いで、清浄化した支持基板の一方の主面に、マグネトロンスパッタリング法(室温成膜、成膜圧力:3mTorr、O2ガスとArガスとの体積流量比(O2/Ar):0.20、パワー密度:1.65W/cm2)により、厚さ30nmのCeO2層を形成し、ガラス積層体B1用の無機層付き支持基板を得た。
得られた無機層付き支持基板の無機層について、表面粗さ(Ra)、および、マルテンス硬さを測定した。測定結果は以下の表1に示す。
実施例1と同様にして、無機層付き支持基板の無機層の第1主面と、ガラス基板の第1主面とを貼り合わせ、ガラス積層体B1を得た。
得られたガラス積層体B1においては、無機層付き支持基板とガラス基板とは、気泡を発生することなく密着しており、歪み状欠点もなく、平滑性も良好であった。
ガラス積層体B1について、実施例1と同様にして、剥離性を評価したところ、550℃および600℃のいずれの加熱処理後においても、10個全ての試験体に割れが発生した。したがって、剥離強度の測定はできなかった。
まず、支持基板の一方の主面を純水洗浄し、その後アルカリ洗浄して清浄化した。
次いで、清浄化した支持基板の一方の主面に、マグネトロンスパッタリング法(室温成膜、成膜圧力:3mTorr、O2ガスとArガスとの体積流量比(O2/Ar):0.20、パワー密度:1.65W/cm2)厚さ20nmのZrO2層を形成し、ガラス積層体B2用の無機層付き支持基板を得た。
得られた無機層付き支持基板の無機層について、表面粗さ(Ra)、および、マルテンス硬さを測定した。測定結果は以下の表1に示す。
実施例1と同様にして、無機層付き支持基板の無機層の第1主面と、ガラス基板の第1主面とを貼り合わせ、ガラス積層体B2を得た。
得られたガラス積層体B2においては、気泡の発生および歪み状欠点が確認された。
ガラス積層体B2について、実施例1と同様にして、剥離性を評価したところ、550℃および600℃のいずれの加熱処理後においても、10個全ての試験体に割れが発生した。したがって、剥離強度の測定はできなかった。
O2ガスとArガスとの混合ガスではなく、Arガスのみを用いた以外は、実施例1と同様の手順に従って、厚さ30nmのMgF2層を形成し、ガラス積層体B3用の無機層付き支持基板を得た。
得られた無機層付き支持基板の無機層について、表面粗さ(Ra)、マルテンス硬さ、水分濃度、および、酸素濃度を測定した。測定結果は以下の表1に示す。
実施例1と同様にして、無機層付き支持基板の無機層の第1主面と、ガラス基板の第1主面とを貼り合わせ、ガラス積層体B3を得た。
得られたガラス積層体B3においては、無機層付き支持基板とガラス基板とは、気泡を発生することなく密着しており、歪み状欠点もなく、平滑性も良好であった。
ガラス積層体B3について、実施例1と同様にして、剥離性を評価したところ、550℃および600℃のいずれの加熱処理後においても、10個全ての試験体に割れが発生した。したがって、剥離強度の測定はできなかった。
まず、支持基板の一方の主面を純水洗浄し、その後アルカリ洗浄して清浄化した。
次いで、清浄化した支持基板の一方の主面に、マグネトロンスパッタリング法(加熱温度:300℃、成膜圧力:5mTorr、O2ガスとArガスとの体積流量比(O2/Ar):0.10、パワー密度:4.9W/cm2)により、厚さ20nmのITO層(酸化インジウムスズ層)を形成し、ガラス積層体B4用の無機層付き支持基板を得た。
得られた無機層付き支持基板の無機層について、表面粗さ(Ra)、および、マルテンス硬さを測定した。測定結果は以下の表1に示す。
実施例1と同様にして、無機層付き支持基板の無機層の第1主面と、ガラス基板の第1主面とを貼り合わせ、ガラス積層体B4を得た。
得られたガラス積層体B4においては、無機層付き支持基板とガラス基板とは、気泡を発生することなく密着しており、歪み状欠点もなく、平滑性も良好であった。
ガラス積層体B4について、実施例1と同様にして、剥離性を評価したところ、550℃および600℃のいずれの加熱処理後においても、10個全ての試験体に割れが発生した。したがって、剥離強度の測定はできなかった。
以下の表1中、「積層性」の欄には、気泡を発生することなく密着しており、歪み状欠点もなく、平滑性も良好であった場合には「○」を記載し、それ以外の場合には「×」を記載した。実用上、「○」であることが好ましい。
また、以下の表1中、「剥離性」の欄には、全ての試験体で支持基板やガラス基板に割れが生じることなくガラス基板を剥離することができた場合には「○」を記載しそれ以外の場合には「×」を記載した。実用上、「○」であることが好ましい。
なお、以下の表1中、「水分濃度」および「剥離強度」の欄には、水分濃度および剥離強度を測定しなかった(測定できなかった)場合には「−」を記載した。
剥離性が良好であった。
また、実施例1〜3を対比すると、500℃の処理後における剥離性は同等であったが、600℃の処理後における剥離性は、実施例2および3よりも、無機層の酸素濃度が高い実施例1の方が、より良好であった。
これに対して、無機層のマルテンス硬さが3000N/mm2以下ではない比較例1〜4は、高温条件下の処理後における剥離性が不十分であった。
本例では、実施例1で製造された、加熱処理前のガラス積層体A1を用いてOLEDを作製した。なお、以下のプロセスにおける加熱処理温度としては400℃以上の処理が実施される。
より具体的には、ガラス積層体A1におけるガラス基板の第2主面上に、スパッタリング法によりモリブデンを成膜し、フォトリソグラフィ法を用いたエッチングによりゲート電極を形成した。次に、プラズマCVD法により、ゲート電極を設けたガラス基板の第2主面側に、さらに窒化シリコン、真性アモルファスシリコン、n型アモルファスシリコンの順に成膜し、続いてスパッタリング法によりモリブデンを成膜し、フォトリソグラフィ法を用いたエッチングにより、ゲート絶縁膜、半導体素子部およびソース/ドレイン電極を形成した。次に、プラズマCVD法により、ガラス基板の第2主面側に、さらに窒化シリコンを成膜してパッシベーション層を形成した後に、スパッタリング法により酸化インジウム錫を成膜して、フォトリソグラフィ法を用いたエッチングにより、画素電極を形成した。
続いて、ガラス基板の第2主面側に、さらに蒸着法により正孔注入層として4,4’,4”−トリス(3−メチルフェニルフェニルアミノ)トリフェニルアミン、正孔輸送層としてビス[(N−ナフチル)−N−フェニル]ベンジジン、発光層として8−キノリノールアルミニウム錯体(Alq3)に2,6−ビス[4−[N−(4−メトキシフェニル)−N−フェニル]アミノスチリル]ナフタレン−1,5−ジカルボニトリル(BSN−BCN)を40体積%混合したもの、電子輸送層としてAlq3をこの順に成膜した。次に、ガラス基板の第2主面側にスパッタリング法によりアルミニウムを成膜し、フォトリソグラフィ法を用いたエッチングにより対向電極を形成した。次に、対向電極を形成したガラス基板の第2主面上に、紫外線硬化型の接着層を介してもう一枚のガラス基板を貼り合わせて封止した。上記手順によって得られた、ガラス基板上に有機EL構造体を有するガラス積層体は、電子デバイス用部材付き積層体に相当する。
続いて、電子デバイス用部材付き積層体の封止体側を定盤に真空吸着させたうえで、コーナー部の無機層近辺に、厚さ0.1mmのステンレス製刃物を差し込み、無機層付き支持基板を分離して、OLEDパネル(電子デバイスに相当。以下パネルAという)を得た。作製したパネルAにICドライバを接続し、常温常圧下で駆動させたところ、駆動領域内において表示ムラは認められなかった。
本例では、実施例1で製造された、加熱処理前のガラス積層体A1を用いてLCDを作製した。なお、以下のプロセスにおける加熱処理温度としては400℃以上の処理が実施される。
ガラス積層体A1を2枚用意し、まず、片方のガラス積層体A1におけるガラス基板の第2主面上に、スパッタリング法によりモリブデンを成膜し、フォトリソグラフィ法を用いたエッチングによりゲート電極を形成した。次に、プラズマCVD法により、ゲート電極を設けたガラス基板の第2主面側に、さらに窒化シリコン、真性アモルファスシリコン、n型アモルファスシリコンの順に成膜し、続いてスパッタリング法によりモリブデンを成膜し、フォトリソグラフィ法を用いたエッチングにより、ゲート絶縁膜、半導体素子部およびソース/ドレイン電極を形成した。次に、プラズマCVD法により、ガラス基板の第2主面側に、さらに窒化シリコンを成膜してパッシベーション層を形成した後に、スパッタリング法により酸化インジウム錫を成膜し、フォトリソグラフィ法を用いたエッチングにより、画素電極を形成した。次に、画素電極を形成したガラス基板の第2主面上に、ロールコート法によりポリイミド樹脂液を塗布し、熱硬化により配向層を形成し、ラビングを行った。得られたガラス積層体を、ガラス積層体X1と呼ぶ。
次に、もう片方のガラス積層体A1におけるガラス基板の第2主面上に、スパッタリング法によりクロムを成膜し、フォトリソグラフィ法を用いたエッチングにより遮光層を形成した。次に、遮光層を設けたガラス基板の第2主面側に、さらにダイコート法によりカラーレジストを塗布し、フォトリソグラフィ法および熱硬化によりカラーフィルタ層を形成した。次に、ガラス基板の第2主面側に、さらにスパッタリング法により酸化インジウム錫を成膜し、対向電極を形成した。次に、対向電極を設けたガラス基板の第2主面上に、ダイコート法により紫外線硬化樹脂液を塗布し、フォトリソグラフィ法および熱硬化により柱状スペーサを形成した。次に、柱状スペーサを形成したガラス基板の第2主面上に、ロールコート法によりポリイミド樹脂液を塗布し、熱硬化により配向層を形成し、ラビングを行った。次に、ガラス基板の第2主面側に、ディスペンサ法によりシール用樹脂液を枠状に描画し、枠内にディスペンサ法により液晶を滴下した後に、上述したガラス積層体X1を用いて、2枚のガラス積層体のガラス基板の第2主面側同士を貼り合わせ、紫外線硬化および熱硬化によりLCDパネルを有する積層体を得た。ここでのLCDパネルを有する積層体を以下、パネル付き積層体X2という。
次に、実施例4と同様に、パネル付き積層体X2から両面の無機層付き支持基板を分離し、TFTアレイを形成した基板およびカラーフィルタを形成した基板からなるLCDパネルB(電子デバイスに相当)を得た。
作製したLCDパネルBにICドライバを接続し、常温常圧下で駆動させたところ、駆動領域内において表示ムラは認められなかった。
12 支持基板
14 無機層
14a 第1主面(無機層の支持基板側とは反対側の表面)
16 無機層付き支持基板
18 ガラス基板
18a 第1主面(ガラス基板の無機層側の表面)
18b 第2主面(ガラス基板の無機層側とは反対側の表面)
20 電子デバイス用部材
22 電子デバイス用部材付き積層体
24 電子デバイス(電子デバイス用部材付きガラス基板)
Claims (5)
- 支持基板および前記支持基板上に配置された無機層を有する無機層付き支持基板と、
前記無機層上に剥離可能に積層されたガラス基板と、を備え、
前記無機層のマルテンス硬さが3000N/mm2以下である、ガラス積層体。 - 前記無機層中の水分濃度が1.5原子%以上である、請求項1に記載のガラス積層体。
- 前記無機層の厚さが70nm以下である、請求項1または2に記載のガラス積層体。
- 前記無機層が金属フッ化物を含有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス積層体。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラス積層体が備える前記ガラス基板の前記無機層側とは反対側の表面上に電子デバイス用部材を形成し、電子デバイス用部材付き積層体を得る部材形成工程と、
前記電子デバイス用部材付き積層体から前記無機層付き支持基板を剥離し、前記ガラス基板および前記電子デバイス用部材を有する電子デバイスを得る分離工程と、
を備える電子デバイスの製造方法。
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