KR20120042689A - 다결정 실리콘 봉의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 반응기 내의 하나 이상의 가느다란 봉 표면에 실리콘을 증착함으로써 다결정 실리콘 봉을 제조하는 방법으로서, 상기 실리콘 증착 전에, 400?1,000℃의 온도에서 하나 이상의 가느다란 봉을 수용한 상기 반응기에 할로겐화수소를 도입하고, UV 광을 조사함으로써, 수소 및 수소 라디칼을 발생시키고, 형성되는 휘발성 할라이드 및 수화물을 상기 반응기로부터 제거하는, 다결정 실리콘 봉의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

다결정 실리콘 봉의 제조 방법 {METHOD FOR PRODUCING POLYCRYSTALLINE SILICON RODS}
본 발명은 다결정 실리콘 봉의 제조 방법에 관한 것이다.
다결정 실리콘(약칭하여, 폴리실리콘)은 도가니 인상법(crucible pulling)(초크랄스키 또는 CZ 방법), 또는 존 인상법(zone pulling)(플로트 존 또는 FZ 방법)에 의한 단결정 실리콘의 제조 공정에서 출발 물질로서 사용된다. 상기 단결정 실리콘은 웨이퍼로 분할되고, 다수의 기계적, 화학적, 및 기계화학적 가공 단계 후에 전자 부품(칩)의 제조를 위해 반도체 공업에서 사용된다.
그러나, 특히 다결정 실리콘은 인상법 또는 캐스팅법에 의해 단결정 또는 다중결정 실리콘의 제조용으로 증가된 양으로 요구되는데, 상기 단결정 또는 다중결정 실리콘은 광전변환(photovoltaics)용 태양전지의 제조용으로 사용된다.
다결정 실리콘은, 간단히 폴리실리콘으로도 불리는 것으로, 보통 지멘스(Siemens) 공정에 의해 제조된다. 이 경우에, 종 형상의 반응기("지멘스 반응기")에서, 실리콘으로 구성된 가느다란 봉이 직류 통과에 의해 가열되고, 실리콘-함유 성분과 수소를 함유하는 반응 가스가 도입된다.
가느다란 실리콘 봉은 보통 3?15mm의 에지(edge) 길이를 가진다.
적합한 실리콘-함유 성분의 예는, 실리콘 염소 화합물, 특히 클로로실란과 같은 실리콘 할로겐 화합물을 포함한다. 실리콘-함유 성분은 수소와 함께 반응기에 도입된다. 1,000℃보다 높은 온도에서 실리콘은 가느다란 봉에 증착된다. 이로써, 최종적으로 다결정 실리콘을 포함하는 봉이 얻어진다. 특허 문헌 DE 1 105 396에 지멘스 공정의 기본적 원리가 기재되어 있다.
가느다란 봉의 제조와 함께, DE 1 105 396로부터는 실리콘으로 구성되는 캐리어체(carrier body)(= 가느다란 봉) 상에 실리콘을 증착하고, 이어서 그것으로부터 일부를 분할하고, 이 분할된 부분을 실리콘의 증착용 캐리어체로서 사용하는 방법이 공지되어 있다. 상기 분할은 예를 들면 소잉(sawing)에 의해 기계적으로, 또는 액체 제트에 의해 전해 방식으로 이루어질 수 있다.
그러나, 가느다란 봉의 기계적 분할시, 봉의 표면은 금속을 비롯하여 붕소, 인, 알루미늄 및 비소 화합물로 오염된다. B, P, Al 및 As에 의한 평균 오염도는 60?700 ppta(part per trillion atomic) 범위이다. 오염된 가느다란 봉 표면은, 가느다란 봉 표면 상에 다결정 실리콘의 제1 층을 증착하는 동안 성장하는 Si 봉에 가느다란 봉의 표면 상의 도펀트 B, P, As가 먼저 혼입되기 때문에 열적으로 증착되는 Si 층을 오염시킨다.
따라서, 가느다란 봉을 실리콘의 증착을 위해 사용하기 전에, 표면 세정 처리하는 것이 통상적으로 필요하다. 이에 관하여, 특허 문헌 DE 1 177 119는 예를 들면 샌드 블라스팅에 의해 기계적으로, 또는 에칭에 의해 화학적으로 세정하는 공정을 개시한다.
오염도가 낮은 물질, 예를 들면, 플라스틱으로 구성된 에칭 탱크에서 HF 및 HNO3의 혼합물을 이용하여 가느다란 봉을 처리함으로써, 표면 오염도를 B, P, Al 및 As의 경우에 15 pptw 미만으로 현저히 감소시킬 수 있다. 그러나, 이 순도는 임피던스(impedance)가 높은 FZ 봉에 있어서는 충분하지 않다.
특허 문헌 EP 0 548 504 A2도 세정 실리콘용으로 HF 및 HNO3가 사용되는 세정 방법이 기재되어 있다.
또 다른 세정 방법이 특허 문헌 DE 195 29 518 A1로부터 알려져 있다. 그 경우에, 다결정 실리콘이 먼저 왕수의 혼합물(HCl 및 HNO3의 혼합물)을 사용하여 세정된 다음, HF를 사용하여 추가로 세정된다.
존 인상용 출발 물질로서 다결정 Si 봉의 증착에 사용되는 가느다란 봉에 대해 순도에 관한 특히 엄격한 요건이 적용된다. 특허 문헌 US 6,503,563 B1에 따르면, EZ 가느다란 봉은 기계적 가공 후, 먼저 HF-HNO3에 의해 에칭되고, 초순수로 헹구어지고, 건조된 다음, 과압(excess pressure) 하에 밀폐된 불활성 가스(N2, He, 바람직하게는 Ar) 용기 중에 저장된다. 추후의 단계에서, 결정질 실리콘이 플라즈마 CVD에 의해 가느다란 봉에 증착된다.
그러나, HF/HNO3 에칭 설비로부터 불활성 가스 용기로, 또한 불활성 가스 용기로부터 CVD 반응기로 수송하는 동안, 가느다란 봉의 취급으로 인해 가느다란 봉 표면 상에 도펀트가 다시 적층될 수 있다.
특허 문헌 DE 27 25 574 A1은 가열 매체(수소, 아르곤 또는 헬륨)에 의해 실리콘 캐리어를 예열하는 방법을 개시한다. 고품질 상태로 사용되는 가스는 실리콘의 오염을 방지한다. 이 경우에, 실리콘 캐리어는 약 400℃의 온도로 가열된다. 이 온도로부터, 실리콘은 도전성이 되고, 전류를 통한 전도에 의해 전기적 가열이 가능해지지만, 이러한 조건 하에서는 가느다란 봉 표면에서는 세정 효과가 얻어지지 않는다.
특허 문헌 US 6,107,197에 따르면, 염소 또는 수소 가스를 가열된 필라멘트에 통과시킴으로써 생성되는 염소 또는 수소 라디칼에, 오염된 층을 노출시킴으로써 탄소로 오염된 실리콘층을 제거하는 방법이 이미 알려져 있다. 상기 라디칼은 UV 방사선에 의한 것보다 이 방법에 의해 더 효율적으로 생성된다. 특허 문헌 DE 1 202 771에 개시된 바와 같이, 수소와 염소 라디칼을 가느다란 봉의 세정용으로 충분히 형성하기 위해서는, 1,000℃보다 높은 분해 온도가 요구된다.
본 발명의 목적은, 전술한 단점, 즉 가느다란 봉의 높은 온도, 증착될 때까지 임시 저장시 세정된 가느다란 봉의 취급에 따른 오염, 및 관련된 가느다란 봉의 표면에서의 불충분한 세정 효과를 피하고, 종래 기술을 개선하는 것이다.
상기 목적은, 반응기 내의 하나 이상의 가느다란 봉 표면에 실리콘을 증착함으로써 다결정 실리콘 봉을 제조하는 방법으로서, 상기 실리콘 증착 전에, 400?1,000℃의 가느다란 봉 온도에서 하나 이상의 가느다란 봉을 수용한 상기 반응기에 할로겐화수소를 도입하고, UV 광을 조사함으로써, 수소 및 수소 라디칼을 발생시키고, 형성되는 휘발성 할라이드 및 수화물을 상기 반응기로부터 제거하는, 다결정 실리콘 봉의 제조 방법에 의해 달성된다.
바람직하게는, 가느다란 봉 표면의 실리콘의 증착은 수소 및 수소 라디칼에 의한 세정 공정 직후에 시작된다.
그러나, 증착을 더 늦은 시점에서 수행하고자 한다면, 이렇게 하는 것도 마찬가지로 바람직한데, 가느다란 봉은 불활성 분위기에 저장된다. 예를 들면, 이러한 목적으로는 CO2 분위기가 적합하다. 적합한 불활성 가스는 또한 N2 또는 Ar을 포함한다.
상기 저장은 바람직하게는 기밀 상태로 밀폐된 석영, HDPE 또는 PP로 만들어진 튜브에서 과압 하에서 수행된다.
본 발명의 측면에서, 할로겐 및 수소 라디칼은 UV 광에 의한 할로겐화수소의 분해에 의해 제조된다.
본 발명에 따른 방법이 가지는 이점은, 대기중의 오염물에 의해 오염된 가느다란 봉 표면이 제어된 조건 하에서 증착되기 전에 세정된다는 사실이다.
도펀트는 휘발성 할라이드(예; PCl3, BCl3, AsCl3) 및 할라이드(예; PH3, BH2, B2H6, AsH3)로서 라디칼 반응에 의해 반응기로부터 제거된다. 증착 공정에 앞서서 가느다란 봉을 세정하고 부동태화하기 위해, HBr-HCl 또는 HI-HCl과 같은 혼합물은 H2 분위기에서 UV(예; 200?400nm, 바람직하게는 254nm의 파장을 가진)에 의해 저온에서 조사된다.
염소와 수소 라디칼은 미량의 붕소, 인, 알루미늄 및 비소의 마지막 잔류물을 실리콘 표면으로부터 제거한다.
세정된 가느다란 봉이 곧바로 사용되지 않을 경우, 이와 같이 세정된 가느다란 봉은, 증착된 실리콘 봉의 도펀트 오염을 낮추기 위해서, 예를 들면 과압 상태의 CO2, N2 또는 아르곤과 같은 불활성 가스의 과압 하에, 기밀 상태로 밀폐된 석영, HDPE 또는 PP로 만들어진 튜브에 저장된다.
증착된 실리콘 봉에서의 낮은 도펀트 농도는 존-인상법 및 도가니-인상법 후에 변위 없는(dislocation-free) 단결정을 형성하기 위한 추가적 가공에 대한 중요한 품질 기준이다.
특히, 원료 실리콘 봉에서의 낮은 도펀트 농도는 신중하게 설정된 일정한 저항값을 가진 단결정을 제조하는 데 필요하다.
또한, 초고순도의 가느다란 봉은 높은 저항을 가진 고도의 변위 없는 FZ 수율을 위해 중요하다.
제조된 할로겐 및 수소 라디칼과 알루미늄-, 붕소-, 인- 및 As-함유 표면 오염물이 반응하여 휘발성 할라이드를 형성하는 것은 본 발명의 성공에 필수적이다.
지멘스 공정의 원리는 특허 문헌 DE 10 2006 037 020 A1에 상세히 기재되어 있고, 상기 문헌의 전체 범위가 참조되고 본 발명의 개시 내용의 일부가 된다.
특허 문헌 DE 10 2006 037 020 A1에 따르면, 실리콘이 증착된 제1 캐리어체를 꺼내기 위해 증착 반응기를 개방하는 것으로 시작하여 제2 캐리어체 상에 실리콘을 증착시키기 위해 반응기를 폐쇄할 때까지, 불활성 가스가 공급 라인 및 배출 라인을 통해, 개방된 반응기 내에 도입된다.
본 발명에 따른 방법은, 반응기가 불활성으로 된 후 가느다란 봉의 추가적 표면 세정의 결과로서 생성물 성질을 정제한다.
이하에서 도면을 참조하여 본 발명을 설명한다.
본 발명에 의하면, 가느다란 봉의 높은 온도, 증착될 때까지 임시 저장시 세정된 가느다란 봉의 취급에 따른 오염, 및 관련된 가느다란 봉의 표면에서의 불충분한 세정 효과 등의 종래 기술의 문제점이 해소된 다결정 실리콘 봉을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 방법을 수행하기 위한 장치의 구성을 개략적으로 나타내는 도면이다.
지멘스 반응기의 전형적 구조를 가진 반응기가 사용된다.
그러한 반응기는, 공급 개구부(2)를 거쳐 베이스플레이트(3)를 통해 반응기(4) 내로 연결되어 있는, 차단 밸브(8)를 구비한 반응 가스용 공급 라인(1), 및 반응기(4)의 베이스플레이트(3)에 있는 배출 개구부(5)을 통해 차단 밸브(7)를 거쳐 개방 또는 컨디셔닝 시스템으로 연결되어 있는, 배기 가스용 배출 라인(6)을 포함하고, 불활성 가스 라인(11)은 차단 밸브(8)의 하류에서 공급 라인(1)과 연결되고, 상기 불활성 가스 라인은 차단 밸브(10)에 의해 조절가능하고, 또한 불활성 가스 라인(11)은 차단 밸브(7)의 상류에서 배출 라인(6)과 연결되고, 상기 불활성 가스 라인은 차단 밸브(9)에 의해 조절가능하다.
비교예
배치의 교체 또는 가느다란 봉의 장입시, 공급 라인과 배출 라인, 그리고 개방된 상태의 벨은 불활성 가스(질소)에 의해 퍼지된다.
증착 자체는 특허 문헌 DE 12 09 113 또는 DE 196 08 885에 기재되어 있는 바와 같이 트리클로로실란(TCS)을 사용하여 실행된다("점화").
폴리실리콘 봉이 목표로 하는 직경까지 성장되었을 때, 트리클로로실란의 공급을 중단하고, 반응기를 실온까지 냉각시키고 불활성 분위기로 만들었다.
폴리실리콘 봉을 꺼낸 후, 마감처리된 폴리실리콘 봉으로부터 SEMI MF 1723-1104에 따라 샘플을 제조하고, 표준 SEMI MF 397-02(비저항 10.22.2003) 및 SEMI MF 1389-0704(광 루미네슨스(photoluminescence)당 P 함량 10.22.2003)에 따라 도펀트에 대해 테스트했다.
비저항은 P 함량이 33 ppta일 때 980 ohmcm였다. 구배(gradient) mrho는 150 ohmcm/mm였다(mrho의 정의에 대해 DE 10 2006 037 020 A1([0010]-10012] 참조).
실시예
비교예와 동일하게 반응기를 준비한다.
반응기(4)를 다시 기밀 상태로 조립한 후, 플랜지(12) 또는 시창 유리(13)를 통해 밀봉된 방식으로 UV 램프(예; Ren-Ray 3SC-9 또는 Hanovia SC2537)를 도입한다.
이어서, 밸브(9)를 닫고 밸브(8)와 밸브(10)를 개방한 후, 반응 가스 라인(1)을 통해 대기압에서 HBr-HCl-H2의 혼합물을 0.00001:0.1:0.9 내지 0.01:0.09:0.9의 체적비로, 85㎥/h의 체적 유량으로 도입하고, 배기 가스 라인(6)을 통해 배출한다.
흐르는 HX-H2 혼합물을 UV 램프에 의해 조사하고, 가느다란 봉 표면을 실온에서 조사된 혼합물로 30분간 처리한다.
이러한 처리가 완료된 후, 밸브(8)를 닫고, N2 가스를 유동시키는 상태에서 UV 램프를 반응기(4)로부터 제거하고, 불활성 가스 라인(11) 및 배기 가스 라인(6)을 통해 반응기(4)를 다시 불활성 분위기로 만든다.
이 상태에서, 비교예에 기재된 방법과 동일하게 증착을 실행한다.
인출된 봉은 P 함량이 <26 ppta인 상태에서 >1100 ohmcm의 비저항을 나타냈다. 구배 값 mrho는 >150 ohmcm/mm였다.
1 공급 라인, 2 개구부, 3 베이스플레이트, 4 반응기, 5 배출 개구부, 6 배기 가스 라인, 7 차단 밸브, 8 차단 밸브, 9 차단 밸브, 10 차단 밸브, 11 불활성 가스 라인, 12 플랜지, 13 시창 유리

Claims (6)

  1. 반응기 내의 하나 이상의 가느다란 봉 표면에 실리콘을 증착함으로써 다결정 실리콘 봉을 제조하는 방법으로서,
    상기 실리콘 증착 전에, 400?1,000℃의 가느다란 봉 온도에서 하나 이상의 가느다란 봉을 수용한 상기 반응기에 할로겐화수소를 도입하고, UV 광을 조사함으로써, 수소 및 수소 라디칼을 발생시키고, 형성되는 휘발성 할라이드 및 수화물을 상기 반응기로부터 제거하는,
    다결정 실리콘 봉의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 휘발성 할라이드 및 수화물을 제거한 후, 하나 이상의 상기 가느다란 봉의 표면에 실리콘을 증착시키는, 다결정 실리콘 봉의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 휘발성 할라이드 및 수화물을 제거한 후, 먼저 하나 이상의 상기 가느다란 봉을 상기 반응기로부터 꺼내어 기밀 상태로 밀폐되어 있고 불활성 분위기를 포함하는 튜브 내에 저장하고, 추후의 일정 시점에서, 상기 하나 이상의 가느다란 봉 표면에 실리콘을 증착시키기 위해 다시 반응기에 도입하는 단계를 포함하는, 다결정 실리콘 봉의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응기, 상기 반응기에서의 가스 공급 라인 및 배출 라인은 할로겐화수소가 도입되기 전에 불활성 가스에 의해 퍼지되는, 다결정 실리콘 봉의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조사 공정은, 플랜지 또는 시창 유리에 의해 밀봉되는 방식으로 상기 반응기 내에 삽입되어 있는 UV 램프에 의해 실행되는, 다결정 실리콘 봉의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응기로부터 휘발성 할라이드 및 수화물이 제거된 후, 그리고 상기 하나 이상의 가느다란 봉 표면에 실리콘이 증착되기 전에, 상기 반응기 및 상기 가스 라인이 불활성 가스에 의해 퍼지되는, 다결정 실리콘 봉의 제조 방법.
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