KR102657489B1 - 다결정 실리콘의 제조 및 분류 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법을 제공하며, 다음의 단계들을 포함한다:
- 기체상 증착 반응기의 반응 공간 내에 수소에 더하여 실레인 및/또는 적어도 하나의 할로실레인을 함유하는 반응 가스를 도입함으로써 다결정 실리콘 로드를 제조하는 단계 - 상기 반응 공간은 적어도 하나의 가열된 필라멘트 로드를 수용하고, 상기 가열된 필라멘트 로드 상에 실리콘이 퇴적되어 다결정 실리콘 로드를 형성함 -,
- 상기 반응기로부터 상기 실리콘 로드를 추출하는 단계,
- 선택적으로 상기 실리콘 로드를 분쇄하여 실리콘 덩어리(chunk)를 얻는 단계,
- 상기 실리콘 로드의 적어도 일부 영역 또는 적어도 하나의 실리콘 덩어리의 적어도 하나의 2 차원 및/또는 3 차원 이미지를 생성하고, 생성된 이미지마다 적어도 하나의 분석 영역을 선택하는 단계,
- 이미지 처리 방법에 의해 분석 영역 마다 적어도 2 개의 표면-구조 지표(surface-structure index)를 생성하는 단계 - 각각의 표면-구조 지표는 상이한 이미지 처리 방법을 사용하여 생성됨 -, 및
- 상기 표면-구조 지표를 조합하여 형태 지표(morphology index)를 형성하는 단계.
실리콘 로드 또는 실리콘 덩어리는 형태 지표에 따라 분류되고, 상이한 추가 처리 단계로 이송된다.
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실리콘 로드 또는 실리콘 덩어리는 형태 지표에 따라 분류되고, 상이한 추가 처리 단계로 이송된다.
Description
본 발명은 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법에 관한 것으로, 다결정 실리콘은 2 차원 및/또는 3 차원 이미지에 기초하여 결정되는 형태 지표(morphology index)에 따라 분류되고 상이한 처리 단계로 이송된다.
다결정 실리콘(폴리실리콘)은, 예를 들면, 크루시블 풀링(crucible pulling)(초크랄스키 또는 CZ 프로세스) 또는 대역 용융(플로트 존 프로세스)을 이용한 단결정(single-crystal; monocrystalline) 실리콘의 제조에서 출발 재료의 역할을 한다. 단결정 실리콘은 반도체 산업에서 전자 컴포넌트(칩)의 제조에 사용된다.
폴리실리콘은, 예를 들면, 블록 주조 프로세스에 의한 다결정 실리콘의 제조에도 필요하다. 블록의 형태로 얻어진 다결정 실리콘은 태양 전지의 제조에 사용될 수 있다.
폴리실리콘은 지멘스 프로세스(화학 증착 프로세스)에 의해 얻어질 수 있다. 이것은 벨형(bell-shaped) 반응기(지멘스 반응기)에서 전류를 직접 통과시킴으로써 그리고 실리콘 함유 성분 및 수소를 함유하는 반응 가스를 도입함으로써 지지체를 가열하는 것을 수반한다. 실리콘 함유 성분은, 일반적으로, 일반 조성 SiHnX4-n (n = 0, 1, 2, 3; X = Cl, Br, I)의 모노실레인(SiH4) 또는 할로실레인이다. 이것은 전형적으로 클로로실레인 또는 클로로실레인 혼합물, 통상적으로 트리클로로실레인(SiHCl3, TCS)이다. 주로, SiH4 또는 TCS이 수소와의 혼합물로 사용된다. 전형적인 지멘스 반응기의 구조는, 예를 들면, EP 2 077 252 A2 또는 EP 2 444 373 A1에 기술되어 있다. 반응기의 저면(저면 플레이트)에는 일반적으로 지지체를 수용하는 전극이 구비되어 있다. 지지체는 통상적으로 실리콘으로 제조된 필라멘트 로드(가는 로드)이다. 전형적으로, 2 개의 필라멘트 로드가 브릿지(실리콘제)를 통해 연결되어 전극을 통해 회로를 형성하는 로드 쌍을 형성한다. 증착 중의 필라멘트 로드의 표면 온도는 전형적으로 1000℃를 초과한다. 이들 온도에서, 반응 가스의 실리콘 함유 성분은 분해되고, 원소 실리콘이 증기상으로부터 폴리실리콘으로서 증착된다. 결과적으로 필라멘트 로드 및 브릿지의 직경이 증가한다. 로드의 미리 정한 직경에 도달한 후, 증착은 정지되고, 얻어진 폴리실리콘 로드가 추출된다. 브릿지의 제거 후, 대략 원통형 실리콘 로드가 얻어진다.
폴리실리콘, 또는 보다 정확하게는 폴리실리콘 로드 및 이것으로부터 제조된 덩어리의 형태는 일반적으로 추가의 처리 중의 성능에 강한 영향을 미친다. 폴리실리콘 로드의 형태는 기본적으로 증착 프로세스의 파라미터(예를 들면, 로드 온도, 실레인 및/또는 클로로실레인 농도, 특정의 유량)에 의해 결정된다. 파라미터에 따라 구멍 및 트렌치(trench)에 이르는 그리고 이들을 포함하는 현저한 계면이 형성될 수 있다. 이들은 일반적으로 로드 내에 균일하게 분포되지 않는다. 더욱이, EP 2 662 335 A1에 예로서 기재된 바와 같이 파라미터의 변화의 결과로서 다양한 (통상적으로 동심인) 형태학적 영역을 갖는 폴리실리콘 로드가 형성될 수 있다. 로드 온도의 형태 의존성은, 예를 들면, US 2012/0322175 A1에서 언급되어 있다.
폴리실리콘의 형태는 컴팩트하고 매끈한 것으로부터 매우 다공질의 열구(fissure)가 있는 것까지 다양할 수 있다. 컴팩트한 폴리실리콘은 균열, 기공, 접합부 및 열구가 실질적으로 없다. 이러한 유형의 폴리실리콘의 겉보기 밀도는 실리콘의 참밀도와 동등하거나 적어도 이것에 양호한 근사치까지 대응한다. 실리콘의 참밀도는 2.329 g/cm3이다.
다공질의 열구가 있는 형태, 즉 매우 두드러진 형태는 특히 폴리실리콘의 결정화 거동에 부정적인 영향을 미친다. 이는 단결정 실리콘을 제조하기 위한 CZ 프로세스에서 특히 잘 드러난다. 여기서, 열구가 있는 다공질 폴리실리콘을 사용하면 경제적으로 받아들일 수 없는 수율이 초래된다. CZ 프로세스에서, 특히 컴팩트한 폴리실리콘은 일반적으로 현저하게 더 높은 수율로 이어진다. 그러나, 컴팩트한 폴리실리콘의 제조는 보다 느린 증착 프로세스가 필요하므로 통상적으로 비용이 더 든다. 또한, 모든 어플리케이션에서 특히 컴팩트한 폴리실리콘을 사용해야 하는 것도 아니다. 예를 들면, 블록 주조 프로세스에 의해 다결정 실리콘을 제조하는 경우의 형태학적 요건은 훨씬 더 낮다.
따라서, 폴리실리콘은 순도 및 덩어리의 크기 뿐만 아니라 그 형태에 따라 구별 및 분류된다. 예를 들면, 기공률(닫힌 기공률 및 열린 기공률의 합), 비표면적, 거칠기, 광택 및 색 등의 다양한 파라미터가 "형태"라는 용어에 포함될 수 있으므로 이 형태의 재현가능한 결정에는 큰 과제가 있다. 퇴적 후의 폴리실리콘 로드 또는 덩어리의 사람에 의한 시각적 평가, 즉 품질의 개인적 인상을 형성하는 것은, WO 2014/173596 A1에 제안되어 있는 바와 같이, 재현성 및 정확도가 부족할 뿐만 아니라 처리능력이 낮다는 결점이 있다. 전형적으로 개인적인 품질의 인상에 기초하여 폴리실리콘 로드 전체 또는 적어도 큰 로드 부분을 분류하는 것만이 가능하다. 통상의 작업에서, 모니터링은 무작위 샘플에 기초해서 수행될 수 있을 뿐이다.
본 발명의 목적은 특히 폴리실리콘의 후속 처리를 보다 효율적으로 하기 위해 증착 후에 폴리실리콘의 형태를 결정하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
이 목적은 다음의 단계들을 포함하는 폴리실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법에 의해 달성된다:
- 기체상 증착 반응기의 반응 공간 내에 수소에 더하여 실레인 및/또는 적어도 하나의 할로실레인을 함유하는 반응 가스를 도입함으로써 적어도 하나의 다결정 실리콘 로드를 제조하는 단계 - 상기 반응 공간은 적어도 하나의 가열된 필라멘트 로드를 수용하고, 상기 가열된 필라멘트 로드 상에 실리콘이 퇴적되어 다결정 실리콘 로드를 형성함 -,
- 상기 반응기로부터 상기 실리콘 로드를 추출하는 단계,
- 선택적으로 상기 실리콘 로드를 분쇄하여 실리콘 덩어리(chunk)를 얻는 단계,
- 상기 실리콘 로드의 적어도 일부 영역 또는 적어도 하나의 실리콘 덩어리의 적어도 하나의 2 차원(2D) 및/또는 3 차원(3D) 이미지를 생성하고, 생성된 이미지마다 적어도 하나의 분석 영역을 선택하는 단계,
- 이미지 처리 방법에 의해 분석 영역 마다 적어도 2 개의 표면-구조 지표(surface-structure index)를 생성하는 단계 - 각각의 표면-구조 지표는 상이한 이미지 처리 방법을 사용하여 생성됨 -, 및
- 상기 표면-구조 지표를 조합하여 형태 지표(morphology index)를 생성하는 단계.
실리콘 로드 또는 실리콘 덩어리는 형태 지표에 따라 분류되고, 상이한 처리 단계로 이송된다.
서두에서 기술한 바와 같이, 증착 파라미터에 따라 다양한 형태의 폴리실리콘이 형성될 수 있고, 동일한 폴리실리콘 로드 내에서, 특히 이것의 단면 영역의 반경 방향으로 계면에 의해 서로 분리된 상이한 형태의 영역들이 발생할 수도 있다. 본 명세서에서 형태라고 함은 특히 구멍, 기공 및 트렌치의 빈도 및 배치에 기인하는 폴리실리콘 내의 열구의 정도(degree of fissuring)를 의미하는 것으로 이해해야 한다. 형태는 폴리실리콘의 기공률로 이해될 수도 있다.
증착 중에, 기공 및 트렌치의 형성은 팝콘을 연상시키는 표면 구조로부터 명백하다. 프로파일에서, 이른바 팝콘 표면은 융기부(피크부)와 트렌치(골짜기)의 축적이다.
기체상 증착 반응기에 배치된 필라멘트 로드/실리콘 로드의 수는 일반적으로 본 발명에 따른 방법의 실행을 위해 중요하지 않다. 기체상 증착 반응기는, 바람직하게는, 도입부에 기술되고, 예를 들면, EP 2 662 335 A1에 기술된 바와 같은 지멘스 반응기이다. 필라멘트 로드는, 바람직하게는, 실리콘으로 제조된 브릿지를 통해 연결되어 로드 쌍을 형성하는 실리콘으로 제조된 2 개의 가는 로드 중 하나이며, 이 로드 쌍의 2 개의 자유 단부는 반응기 저면에 있는 전극에 접속된다. 일반적으로 2 개(하나의 로드 쌍)를 초과하는 많은 필라멘트 로드가 반응기 공간 내에 배치된다. 반응기에서 필라멘트 로드(실리콘 로드)의 수의 전형적인 예는 24 개(12 쌍), 36 개(18 쌍), 48 개(24 쌍), 54 개(27 쌍), 72 개(36 쌍) 또는 96 개(48 쌍)이다. 실리콘 로드는 증착 중에는 언제나 양호한 근사치로 원통형으로서 설명될 수 있다. 이는 특히 필라멘트 로드가 원통형 디자인지 또는, 예를 들면, 정사각형 디자인인지의 여부에 무관하다.
증착의 완료 후(일반적으로는 냉각 시간 후)에 적어도 하나의 실리콘 로드가 반응기로부터 추출된다. 실리콘 로드 쌍이 관련되는 경우, 브릿지는 전형적으로 이 추출 후에 제거된다. 실리콘 로드를 전극에 연결하는 실리콘 로드의 영역도 또한 전형적으로 제거된다. 예를 들면, EP 2 984 033 B1에 기술된 바와 같은 장치가 추출을 위해 사용될 수 있다.
분쇄를 위한 준비가 행해지는 경우, 이는, 예를 들면, 해머나 공압식 끌을 이용하여 수동으로 수행될 수 있다. 분쇄 후에 체가름, 스크리닝(screening), 공압식 선별 및/또는 자유 낙하 선별을 실행할 수 있다.
2D 및/또는 3D 이미지의 생성을 위해, 실리콘 덩어리는 이들이 서로 인접하여 배치되도록 분리되는 것이 바람직하다. 분리는 실리콘 덩어리들이 서로 접촉하지 않도록, 그리고 이상적으로는, 예를 들면, 실리콘 덩어리가 서로 이 실리콘 덩어리의 평균 파편 크기에 대응하는 간격을 갖도록 수행되는 것이 특히 바람직하다.
2D 및/또는 3D 이미지는 바람직하게는 실리콘 로드의 전체 상에 생성되고, 브릿지, 및 전극에 접속된 영역은 일반적으로 제거되어 있다. 그러나, 실리콘 로드는 복수의 원통형 세그먼트로 파쇄된 상태로 제공될 수도 있다. 이미지가 생성되는 부분 영역은 실리콘 로드의 측면에 인접하고, 또한 파단면(대략 단면 영역)일 수 있다. 특히, 이미지는 측면 및 파단면의 둘 모두에 생성된다.
특히 바람직하게는, 2D 및/또는 3D 이미지는 반응 공간 내에 존재하는 모든 실리콘 로드에 생성된다.
2D 이미지를 기록하기 위해 적절한 조명을 구비한 하나 이상의 카메라를 사용할 수 있다. 카메라는, 예를 들면, 흑백 카메라 또는 컬러 카메라일 수 있다. 디지털 카메라가 바람직하다. 에어리어 스캔 카메라(area scan camera)(일련의 픽셀 형태의 센서) 및 라인 스캔 센서(line scan camera)(기록될 대상물 또는 카메라의 전진에 대응함)의 둘 모두를 사용할 수 있다.
카메라의 센서 시스템은 일반적으로 다양한 스펙트럼 범위의 광을 담당한다. 전형적으로 가시광 영역용 카메라가 사용된다. 자외선(UV) 범위용 카메라 및/또는 적외선(IR) 범위용 카메라도 사용될 수 있다. 실리콘 로드 또는 실리콘 덩어리의 X선 기록이 생성될 수도 있다. 가시광 영역의 카메라의 경우에 순수한 그레이스케일 값 또는 컬러 정보(RGB 카메라)의 기록이 가능하다. 더욱이, 필터링을 수반하는 특수 조명이 사용될 수도 있다. 예를 들면, 청색광을 사용한 조명이 수행될 수 있고, 필터링은 통과 대역(pass band)에서 이 광 컬러에 정확하게 설정될 수 있다. 이러한 방식으로 외부 광의 영향을 피할 수 있다.
원칙적으로 하나 이상의 카메라를 사용할 수 있다. 복수의 이미지들이 서로 관련되어야 하는 경우, 적어도 이미지가 연속적으로 생성되고 있는 경우에 일반적으로 기록된 대상물이 정지되어 있다는 것이 확인되어야 한다. 복수의 카메라를 사용하는 경우, 이미지는 바람직하게는 동시에 기록된다. 이것이 가능하지 않은 경우, 기록과 기록 사이에 대상물의 이동을 소프트웨어를 사용하여 수정할 수 있다.
조명의 경우에는 원칙적으로 다양한 광원 및 이들 광원의 다양한 배치를 사용할 수 있다. 상이한 배치의 예는 반사광, 암시야, 명시야 또는 투과광, 또는 이들의 조합이다. 이들 방법은, 예를 들면, "Handbuch der Bildverarbeitung 2018[Handbook of image processing 2018], page 49, ISBN: 978-3-9820109-0-8"에 기술되어 있다.
다양한 스펙트럼 범위의 광원, 예를 들면, 백색광, 적색광 또는 청색광, UV 광, IR 여기가 일반적으로 사용될 수 있다. 광원은 시간의 경과와 함께 가능한 최소의 밝기 변화(드리프트(drift))를 갖는 것이 바람직하다. LED 조명을 사용하는 것이 이상적이다. 다양한 스펙트럼 범위의 광원은 단시간 강도를 증가시키기 위해 섬광형일 수 있다. 이 경우, 예를 들면, 섬광 제어기를 사용하여 이 강도를 조정할 수 있다.
2D 이미지는 바람직하게는 돔 광(dome lighting) 하에서 생성된다. 돔 광은 모든 방향으로부터 대상물에 균등하게 입사하는 확산광인 것으로 이해된다(Handbuch der Bildverarbeitung 2018, page 51, ISBN: 978-3-9820109-0-8.). 이것은 균일한 조명을 가능하게 한다. 본 명세서에서는 상이한 방향 또는 시야각으로부터 대상물을 조명하기 위해 돔의 개별 세그먼트만을 활성화시키는 것이 바람직할 수 있다.
바람직하게는, 각각 상이한 시야각으로부터 적어도 2 개, 특히 바람직하게는 적어도 3 개, 특히 적어도 4 개의 2D 이미지가 생성된다. 개별 이미지는 바람직하게는 동시에, 즉 2 개, 3 개 또는 4 개의 카메라를 사용하여 생성된다.
이 방법의 추가의 실시형태에 따르면, 각각 상이한 조명 하에서 적어도 2 개, 바람직하게는 적어도 3 개, 특히 바람직하게는 적어도 4 개의 2D 이미지가 생성된다. 이는, 예를 들면, 각각의 이미지에 대해 상이한 돔 광 세그먼트를 활성화함으로써 보장될 수 있다. 이러한 방식으로, 표면 구조와 텍스처의 분리를 실현할 수 있다(Shape from Shading, cf. Handbuch der Bildverarbeitung 2018, page 60, ISBN: 978-3-9820109-0-8.).
한편으로 3D 이미지는 고정된 그리드(x 방향 및 y 방향) 상에서 높이(z 방향)를 각각의 픽셀의 값으로서 기록하는 이미지를 의미하는 것으로서 일반적으로 이해된다. 그러나, 다른 한편으로는 이것은 일반적으로 3D 포인트 클라우드(point cloud)를 의미하는 것으로, 즉 방향들 중 하나의 방향으로 고정된 그리드를 갖지 않으면서 x, y 및 z 값을 갖는 점들의 집합을 의미하는 것으로 이해되기도 한다.
3 차원 이미지는 레이저를 광원으로서 사용하여 생성되는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 3 차원 이미지를 생성하기 위해, 하나 또는 복수의 덩어리의 표면 상의 레이저 점 및/또는 레이저 선의 산란이 평가된다.
3D 이미지는, 바람직하게는, 레이저 삼각측량 (레이저 라이트 섹션(laser light section) 방법), 스트라이프 투영, 플레놉틱(plenoptic) 카메라 (라이트 필드 카메라(light field camera)) 및/또는 TOF(time-of-flight) 카메라에 의해 생성된다. 이들 방법은 "Handbuch der Bildverarbeitung 2018, page 263-68, ISBN: 978-3-9820109-0-8"에 기술되어 있다.
레이저 삼각측량에서, 레이저 선이 통상적으로 대상물 상에 투영되고, 이미지는 대상물에 대해 정해진 각도에 있는 에어리어 스캔 카메라를 사용하여 기록된다. 이 카메라에 더 근접해 있는 대상물의 영역은 이 이미지에서 더 상부를 향해 이미징된다. 다음에 알고리즘이 이 이미지로부터 높이 프로파일을 결정한다. 대상물 또는 센서 시스템(레이저 및 카메라)를 이동시키면 대상물 전체의 3D 표면을 기록할 수 있게 된다. 일반적으로, 레이저 및 카메라는 서로에 대해 자유롭게 배치될 수 있고, 정해진 측정 대상물과 조합된 소프트웨어를 통해 교정될 수 있다. 이미 사전에 교정된 통합 센서도 일반적으로 이용가능하다.
패턴(예를 들면, 스트라이프 패턴 및 위상 변경)을 대상물 상에 투영하고, 이것을 하나 이상의 카메라를 통해 기록함으로써 3D 정보를 재구축할 수 있다.
실리콘 로드 및/또는 실리콘 덩어리의 3D 기록은 (컴퓨터) 스테레오 비젼(stereo vision)에 의해 생성될 수도 있다. 일반적으로, 다양한 시야각으로부터 대상물을 기록하는 복수의 카메라가 사용된다. 다음에 소프트웨어(예를 들면, MVTec의 HALCON)를 사용하여 이미지들을 서로 관련시켜 3D 이미지를 구축할 수 있다.
실리콘 로드 또는 실리콘 덩어리는 컨베이어 벨트를 통해 2D 및/또는 3D 이미지의 생성으로 이송되는 것이 바람직하다. 이 경우에 컨베이어 벨트는 특히 일정한 전진 속도를 갖는다. 이미지는 특히 상이한 위치에 배치된 2 개 이상의 카메라를 사용하여 주행하는 벨트와 함께 연속적으로 기록되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 실리콘 로드의 이미지를 연속적으로 또는 그 길이방향 축선을 따라 다양한 위치에서 생성할 수 있다. 그러나, 필요에 따라 이미지 생성을 위해 컨베이어 벨트를 정지시킬 수도 있다.
바람직한 실시형태에 따르면, 돔 광은 컨베이어 벨트 위에 배치된다.
2D 및/또는 3D 이미지는 또한 실리콘 덩어리의 자유 낙하 중에도 생성될 수 있다. 예를 들면, 돔 광에서 개구가 제공될 수 있고, 이것을 통해 덩어리가 낙하하고, 주위의 카메라에 의해 포착된다. 이 변형례에서는 라인 스캔 카메라를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 돔 광을 사용하여 결정되는 형태 지표에 따라 덩어리를 선별하는 공압식 선별 설비를 컨베이어 벨트의 하류에 배치할 수 있다.
2D 및/또는 3D 이미지를 생성한 후, 이들 이미지는 통상적으로 이미지 처리를 받는다. 특히 이 이미지 처리는 바람직하게는 프로세스 제어 스테이션의 시스템에 통합된 소프트웨어를 사용하여 수행될 수 있다. 일반적으로, 생성된 이미지마다 적어도 하나의 분석 영역이 소프트웨어에 의해 선택된다.
하나 또는 복수의 분석 영역에 기초하여, 다양한 이미지 처리 방법을 사용하여 표면-구조 지표가 생성된다. 분석 영역마다 2 개, 특히 3 개의 상이한 표면-구조 지표가 생성되는 것이 바람직하다.
특히 분석 영역을 결정하기 위한 이미지 처리는 다음의 단계를 포함할 수 있다;
- 이미지 필터를 사용하여 이미지 또는 분석 영역을 처리하는 단계, 예를 들면, 방향 도함수를 블러링(blurring) 또는 형성하는 단계.
- 다양한 이미지들을 조합하여 특정 정보(예를 들면, 셰이딩(shading)으로부터의 형상, 즉 구조와 텍스처의 분리)를 추출하는 단계.
- 이미지 또는 분석 영역의 부분 영역의 세그먼트화 단계, 예를 들면, 고정되거나 동적인 임계값을 사용하거나 컨벡스 엔빌로프(convex envelope)를 발견하기 위한 방법을 사용하는 이치화(binarization) 단계.
- 분석 영역에 대한 지표(예를 들면, 그레이 레벨 코어커런스 매트릭스(GLCM 값 또는 히스토그램 값)을 계산하는 단계.
제 1 표면-구조 지표는 바람직하게는 이미지 처리 방법으로서 그레이 레벨 코어커런스 매트릭스(GLCM)의 결정에 의해 생성된다. 그레이 레벨 코어커런스 매트릭스는 특정 방향에서 개개의 그레이스케일 픽셀의 근린 관계(neighbourhood relationship)를 기술한다. 근린 관계(그레이 레벨 코어커런스 매트릭스의 내용)에 대한 개개의 확률을 조합함으로써, 에너지, 콘트라스트, 균일성, 엔트로피 등의 지표를 계산할 수 있다. 이 제 1 표면-구조 지표에 기초하여, 특히 표면 텍스처(거칠기)에 관한 결론을 도출할 수 있다.
제 2 표면-구조 지표는 이미지 처리 방법으로서 랭크 필터(rank filter), 특히 미디언 필터(median filter)를 사용하여 생성하는 것이 바람직하다. 여기서, 랭크 필터를 사용하여, 예를 들면, 로컬 다크 스팟(local dark spot)을 검색한다. 미디언 필터는 환경에 대한 기본 그레이스케일 값을 생성하고, 이것에 관련하여 다크 스팟이 평가된다. 따라서 이것은 절대적인 그레이스케일 값이 아니고 폴리실리콘의 표면에서 구멍 또는 균열이 식별되는지의 여부를 결정하는 환경에 대한 상대적인 그레이스케일 값이다.
제 3 표면-구조 지표는 컨벡스 엔빌로프에 대한 디프레션(depression)을 식별하는 이미지 처리 방법을 통해 생성되는 것이 바람직하다. 먼저, 예를 들면, 그레이스케일 값 기울기(에지 드랍 오프(edge drop-off), 디프레션의 물매)를 평가함으로써 폴리실리콘에서 디프레션 주위의 영역을 평가한다. 분석 영역에서 모든 디프레션의 평균화 및 다음에 이것을 사용한 구멍 및 트렌치의 평균 물매의 결정이 수행된다. 디프레션(예를 들면, 구멍 또는 트렌치)의 치수, 즉, 예를 들면, 폭, 길이, 깊이, 용적, 내부 표면적 대 용적이 또한 사용된다.
(산란에 기인되는) 레이저 선의 폭의 결정에 의한 이미지 처리 방법에 의해 제 4 표면-구조 지표가 또한 생성될 수 있다. 이는 레이저 선에 의해 구조화된 조명과 에어리어 스캔 카메라에 의한 기록을 포함한다. 통상적으로, 레이저 선의 폭이 분석 영역의 실리콘 표면의 각각의 점에서 결정되고, 실리콘 표면의 거칠기에 관한 값이 생성된다. 표면-구조 지표의 계산의 경우, 특히 분석 영역에서의 산란(scatter)에 대한 평균 값이 형성된다. 원활한 표면 상에서, 레이저 선은 상당히 미세하고 좁게 형성되지만 거친 팝콘 표면 상에서는 상당히 넓게 나타난다. 또한, 디프레션에서는 상이한 면들로부터 반사가 있고, 따라서 레이저 선의 확대도 있다. 이상적으로, 이 방법은 종래의 레이저 라이트 섹션 방법과 조합될 수 있다. 실제 높이(3D 정보)에 더하여, 예를 들면, 각각의 점에서 선의 강도 및 산란(scatter)이 결정될 수 있다.
다음에 분석 영역에 대해 얻어진 표면-구조 지표를 서로 조합(계산에 의해 조합)하여 실리콘 덩어리 또는 실리콘 로드에 대한 (전체적인) 형태 수(morphology number)를 형성한다. 분석 영역에 대한 형태 맵(히트 맵)이 생성될 수도 있다.
일반적으로, 표면-구조 지표의 조합을 위해 다양한 방법이 사용될 수 있다.
얻어지는 표면-구조 지표들은, 바람직하게는, 선형 조합에 의해 조합되어 형태 지표를 형성한다.
사용할 수 있는 추가의 방법은 디시젼 트리(decision tree)의 형성, 서포트 벡터 머신(support vector machine), 회기(regression) 또는 (딥) 인공 신경망((deep) neural networks)이다.
형태 지표는 특히 무차원 지표이고, 이것의 값은 열구/다공성을 더 크게 하므로 폴리실리콘의 형태를 더 두드러지게 한다.
분류에 형태 지표를 사용하면 품질 보증 및 생산성 최대화에 대해 상당한 가능성이 제공된다. 특히, 상이한 유형의 폴리실리콘(예를 들면, 전자 반도체 용도 또는 태양광 용도의 폴리실리콘)이 식별될 수 있고, 표적화된 방법으로 형태 지표에 기초하여 적절한 추가 처리 단계로 이송될 수 있다.
예를 들면, 매우 very 컴팩트한 폴리실리콘 로드는 CZ 프로세스에 적합한 것으로서 분류되어 대응하는 분쇄 장치로 할당될 수 있다.
증착 후의 형태를 부단히 모니터링함으로써 전체의 증착 효율을 증가시키기 위해 프로세스 상태를 최적화할 수도 있다.
추가 처리 단계는 분쇄, 패키징, 선별(예를 들면, 공압식 선별 또는 자유 낙하 선별), 품질 보증을 위한 샘플링 및 이들의 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택될 수 있다.
도 1은 증착 후의 형태 결정을 위한 구성을 도시하고,
도 2는 폴리실리콘 덩어리의 세그먼트화를 도시하고,
도 3은 GLCM에 기초한 표면-구조 지표의 결정을 개략적으로 도시하고,
도 4는 상이한 폴리실리콘 유형에 대한 GLCM 기반의 표면-구조 지표의 분포를 그래프로 도시하고,
도 5는 디프레션의 식별에 기초한 표면-구조 지표의 결정을 개략적으로 도시하고,
도 6은 상이한 폴리실리콘 유형에 대한 GLCM 기반의 표면-구조 지표의 분포를 그래프로 도시하고,
도 7은 상이한 폴리실리콘 유형에 대한 형태 지표의 분포를 도시한다.
도 2는 폴리실리콘 덩어리의 세그먼트화를 도시하고,
도 3은 GLCM에 기초한 표면-구조 지표의 결정을 개략적으로 도시하고,
도 4는 상이한 폴리실리콘 유형에 대한 GLCM 기반의 표면-구조 지표의 분포를 그래프로 도시하고,
도 5는 디프레션의 식별에 기초한 표면-구조 지표의 결정을 개략적으로 도시하고,
도 6은 상이한 폴리실리콘 유형에 대한 GLCM 기반의 표면-구조 지표의 분포를 그래프로 도시하고,
도 7은 상이한 폴리실리콘 유형에 대한 형태 지표의 분포를 도시한다.
도 1은 컨베이어 벨트(12)를 포함하는 구성(10)을 도시하며, 이것의 전진 방향을 2 개의 화살표로 표시되어 있다. 컨베이어 벨트(12) 상에는 형태에 기초하여 분류될 분리된 폴리실리콘 덩어리(20)가 배치되어 있다. 복수의 카메라(18) 및 광원(16)을 포함하는 돔 광(14)이 컨베이어 벨트(12) 위에 배치되어 있다. 카메라(18) 및 광원(16)은 소프트웨어에 결합되고, 각각 개별적으로 제어될 수 있다. 따라서, 예를 들면, 균일한 광 조건이 광원(16)을 사용하여 생성될 수 있다. 그러나, 특정의 방향으로부터의 광의 입사가 생성될 수도 있다. 형태를 결정하기 위해, 하나 이상의 덩어리(20)가 돔 광(14) 하에서 이동되며, 하나 또는 복수의 덩어리(20)의 2D 이미지가 선택된 이미징 설정에 따라 생성된다. 이미지는 바람직하게는 연속적으로, 즉 컨베이어 벨트(12)를 정지하지 않고 생성되는 것이 바람직하다. 소프트웨어를 사용하여, 생성된 이미지로부터 표면-구조 지표가 결정되고, 다음에 이들 표면-구조 지표를 조합하여 분류에 사용되는 형태 지표를 형성한다. 예로서, 선별 설비가 컨베이어 벨트(12)의 단부에 배치될 수 있다. 원칙적으로, 실리콘 로드는 컨베이어 벨트(12) 상에서 돔 광(14) 하에서 그 길이방향 축선을 따라 이동될 수 있다.
실시례
3 종의 상이한 품질 유형의 폴리실리콘 로드를 기체상 증착 반응기 내에서 제조하였다.
유형 1은 특히 반도체의 제조를 목적으로 하는 매우 컴팩트한 폴리실리콘이다. 로드의 표면과 내부 사이의 형태에는 대체로 거의 차이가 없다.
유형 2는 중정도로 컴팩트하고, 특히 비용이 최적화된 견고한 반도체 용도 및 단결정 실리콘을 사용하는 가혹한 태양광 용도에 사용된다.
유형 3은 팝콘의 비율이 높다. 이것은 비교적 열구가 있는 표면 및 높은 기공률을 갖는다. 이것은 특히 태양광 용도의 다결정 실리콘의 제조에 사용된다.
어떤 경우에도 각각의 유형의 로드를 분쇄하고, 도 1에 도시된 바와 같이 돔 광을 사용하여 각각의 덩어리에 대해 형태 지표를 결정하였다. 분쇄 후, 덩어리를 최초로 컨베이어 벨트 상에서 분리하였고, 돔 광 하에서 일정한 속도(전진 속도)로 이동시켰다. 돔 광에는 상이한 위치에 6 개의 에어리어 스캔 카메라가 장착되었다. 2D 이미지를 복수의 시야각으로부터 동시에 생성하였다. 덩어리마다 총 6 개의 이미지를 기록하였다. 이하에서 설명하는 평가에서, 명확성을 위해 덩어리마다 하나의 이미지(위로부터 컨베이어 벨트의 표면에 수직한 시야각)만을 평가하였다. 즉, 형태 지표를 결정하였다. 합계로, 유형 1의 4103 개의 덩어리, 유형 2의 9871 개의 덩어리, 및 유형 3의 6918 개의 폴리실리콘을 검사하였다.
각각의 이미지에 대해 세그먼트화에 의해 분석 영역을 규정하였다. 도 2는 분석 영역을 생성하기 위한 유형 3의 폴리실리콘 덩어리에 기초한 세그먼트화의 예를 도시한다. 도 2에서 세그먼트화된 영역, 즉 분석 영역은 오른쪽에 도시되어 있다.
덩어리의 세그먼트화는 다음의 단계로 수행된다:
(1) 이미지 영역의 전체에 필터(블러)를 적용하여 하드 에지(hard edge)를 평활하게 하는 단계.
(2) 밝기 차이를 계산하기 위해 추가의 필터(소벨(Sobel) 필터, 방향 의존성)를 적용하는 단계.
(3) 규정된 임계값보다 더 큰 밝기 차이를 갖는 영역을 식별함으로써 덩어리를 외측으로부터 내측으로 세그먼트화하는 단계. 이는 관련된 영역(도 2의 오른쪽 참조)만이 분석 영역으로서 남을 때까지 외측으로부터 시작하여 밝기 차이가 지나치게 낮은 영역을 반복적으로 파기하는 것을 수반한다.
이 분석 영역으로부터 그레이 레벨 코어커런스 매트릭스(GLCM 값)의 결정에 의한 제 1 표면-구조 지표 및 디프레션의 식별 및 평가에 의한 제 2 표면-구조 지표를 생성하였다.
GLCM 값의 계산을 위한 방식은 도 3에 예시되어 있다.
GLCM(그레이 레벨 코어커런스 매트릭스)은 그레이스케일 값의 조합을 카운팅함으로써 결정된다. 분석 영역 내의 각각의 픽셀에 대한 GLCM에 엔트리(entry)가 작성되고, 여기서 i는 픽셀 자체의 그레이스케일 값이고, j는 근방의 픽셀의 그레이스케일 값이다. 전형적인 2D 이미지에서 픽셀은 인접하는 픽셀을 가지므로, 모든 방향에 대해 GLCM을 결정하고 이들의 평균을 취하는 것이 일반적이다. 인접하는 값을 사용하지 않고 n 픽셀의 거리로 인접하는 값을 사용하는 것도 가능하다. 본 실시례에서는 인접하는 값을 사용하였다. 다음에 매트릭스의 합계에 의한 나눗셈을 수행한다. 그러면 이 값은 특정의 그레이스케일 값의 조합의 확률(p)에 대응하나.
콘트라스트의 고려(식 (I)): 이 목적을 위해, 높은 콘트라스트(즉, 그레이스케일 값의 큰 차이)에 높은 가중값을 제공하였다. 식 (I)에서 항 |i-j| 2 는 주대각선으로부터 가능한 멀리 떨어져 있을 때 커진다. 이것은 i와 j가 최대로 상이한 값, 즉 그레이스케일 값이 최대로 상이한 값이다.
균일성의 고려(식 (II)): 여기서는 항 1 + |i-j|에 의한 나눗셈이 있다. 따라서 주대각선에 근접한 값은 더 큰 가중치가 부여된다. 그 결과, 매우 유사한 그레이스케일 값 범위를 갖는 영역은 이 지표에서 더 큰 값이 부여된다. 따라서 2 개의 표면-구조 지표가 원칙적으로 식 (I) 및 식 (II)에 의해 얻어진다.
3 개의 상이한 식 (I) 및 식 (II) 유형에 대한 GLCM 지표의 도 4에 도시된 그래프 평가로부터 균일성과 콘트라스트에 대해 얻어지는 값이 반대임을 알 수 있다. 개별 폴리실리콘 유형에 대한 지표의 분포는 히스토그램으로 예시되어 있다. X 축 상의 값은 개개의 지표에 대한 값에 대응한다. 밀도는 특정의 값의 발생에 대한 상대적 빈도에 관련된다.
디프레션의 식별 및 평가에 기초한 제 2 표면-구조 지표의 생성은 도 5에 개략적으로 도시되어 있고, 한편으로는 면적 당 구멍의 수와 그리고 다른 한편으로는 구멍의 연부에서 평균 그레이스케일 값의 기울기로서 구멍의 크기가 결정되어 있다. 주변에 비교하여 디프레션을 표시하기 위해 미디언 필터가 사용된다. 이로 인해 규정된 임계값 및 규정된 최소 픽셀 크기(상이한 크기의 직사각형을 참조) 미만의 값을 갖는 영역을 나중에 찾아서 표시할 수 있다.
제 2 표면-구조 지표에 대한 평가는 도 6에 예시되어 있다. 여기서, 분석 영역에서 구멍 영역이 카운팅되어 픽셀 영역에 비교하여 출력된다. 유형 1(매우 컴팩트함)의 경우, 극소수의 구멍만이 존재하며, 즉 지표는 0에 가까운 값을 갖는다. 유형 2의 경우에는 다소 많은 구멍이 존재한다. 유형 3(열구를 가짐)은 인식가능한 구멍의 분포를 갖는다(도 6의 저면을 참조). 구멍의 평가를 위해, 구멍의 연부에서의 평균 기울기로서 구멍의 크기가 고려되며, 이 값을 스케일링한다. 유형 1의 경우, 존재하는 구멍의 깊이가 얕고 두드러져서 어둡게 나타나지 않으므로 이 값은 작다. 유형 2 및 유형 3의 경우, 구멍 영역은 더 강하게 두드러지며(급경사 및 이에 따라 더 어두움), 결과적으로 지표의 값이 올라간다.
결정된 표면-구조 지표는 최종 단계에서 서로 조합(계산에 의해 조합)되어 관련됨으로써 폴리실리콘 덩어리를, 예를 들면, 선별(즉, 분류)하기 위한 기초로서 사용할 수 있다. 이 조합은 다음의 식을 사용하는 선형 조합에 의해 수행된다.
, 여기서
x j,i = j번째 덩어리의 i번째 지표
a i = i번째 지표의 기울기
b i = i번째 지표의 기본 값
y j = j번째 덩어리의 형태 값.
선형 조합의 결과는 도 7에서 히스토그램을 사용하여 도시되어 있다. 결과로서 얻어지는 분포는 상당히 상이하므로 3 개의 상이한 폴리실리콘 유형은 서로 구별될 수 있다. 복수의 지표의 조합에 의해 이 방법은 더 견고하고 개별 이상값(outlier)으로부터 더 독립적이다.
Claims (13)
- 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법으로서,
- 기체상 증착 반응기의 반응 공간 내에 수소에 더하여 실레인 및/또는 적어도 하나의 할로실레인을 함유하는 반응 가스를 도입함으로써 다결정 실리콘 로드를 제조하는 것 - 상기 반응 공간은 적어도 하나의 가열된 필라멘트 로드를 수용하고, 상기 가열된 필라멘트 로드 상에 실리콘이 퇴적되어 다결정 실리콘 로드를 형성함 -,
- 상기 반응기로부터 상기 실리콘 로드를 추출하는 것,
- 선택적으로 상기 실리콘 로드를 분쇄하여 실리콘 덩어리(chunk)를 얻는 것,
- 상기 실리콘 로드의 적어도 일부 영역 또는 적어도 하나의 실리콘 덩어리의 적어도 하나의 2 차원 및/또는 3 차원 이미지를 생성하고, 생성된 이미지마다 적어도 하나의 분석 영역을 선택하는 것,
- 이미지 처리 방법에 의해 분석 영역 마다 적어도 2 개의 표면-구조 지표(surface-structure index)를 생성하는 것 - 각각의 표면-구조 지표는 상이한 이미지 처리 방법을 사용하여 생성됨 -, 및
- 상기 표면-구조 지표를 조합하여 형태 지표(morphology index)를 생성하는 것을 포함하고,
상기 이미지 처리 방법은 그레이 레벨 코어커런스 매트릭스(grey-level co-occurrence matrix)의 결정, 랭크 필터(rank filter)의 사용, 컨벡스 엔빌로프(convex envelope)에 대한 디프레션(depression)의 식별, 및 레이저 선의 너비의 결정을 포함하는 그룹으로부터 선택되고, 상기 실리콘 로드 또는 상기 실리콘 덩어리(chunk)는 상기 형태 지표에 따라 분류되고 상이한 추가 처리 단계로 이송되는, 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 2 차원 이미지는 돔 광(dome lighting) 하에서 생성되는, 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법. - 제 1 항 에 있어서,
적어도 2 개, 또는 적어도 3 개, 또는 적어도 4 개의 2 차원 이미지가 각각 상이한 시야각으로부터 생성되는, 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
적어도 2 개, 또는 적어도 3 개, 또는 적어도 4 개의 2 차원 이미지가 각각 상이한 조명 하에서 생성되는, 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법. - 제 1 항 에 있어서,
상기 3 차원 이미지가 광원으로서 레이저를 사용하여 생성되는, 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 3 차원 이미지를 생성하기 위해, 상기 덩어리의 표면 상의 레이저 점 및/또는 레이저 선의 산란이 평가되는, 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 3 차원 이미지는 레이저 삼각측량(laser triangulation) 및/또는 스트라이프 광 투영(stripe-light projection)에 의해 생성되는, 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 실리콘 로드 또는 상기 실리콘 덩어리는 컨베이어 벨트를 통해 2 차원 이미지 또는 3 차원 이미지의 생성으로 이송되는, 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 랭크 필터는 미디언 필터(median filter)인, 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 표면-구조 지표는 선형 조합, 서포트 벡터 머신(support vector machine), 회기(regression) 또는 인공 신경망에 의해 조합되어 상기 형태 지표를 형성하는, 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 추가 처리 단계는 분쇄, 패키징, 선별, 품질 보증을 위한 샘플링 및 이들의 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택되는, 다결정 실리콘을 제조 및 분류하기 위한 방법. - 삭제
- 삭제
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