CN113727944A - 生产和分类多晶硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于生产和分类多晶硅的方法，该方法包括以下步骤：‑通过将除氢气之外还含有硅烷和/或至少一种卤代硅烷的反应气体引入气相沉积反应器的反应空间中来生产多晶硅棒，其中所述反应空间含有至少一个经加热的细丝棒，在所述细细丝棒上沉积硅以形成所述多晶硅棒，‑从反应器中取出硅棒，‑任选地粉碎硅棒以获得硅块，‑生成硅棒或至少一个硅块的至少一个部分区域的至少一个二维和/或三维图像，并且针对所生成的图像选择至少一个分析区域，‑借助于图像处理方法生成每个分析区域的至少两个表面结构指数，每个表面结构指数是使用不同的图像处理方法生成的，‑组合表面结构指数以形成形态指数。根据形态指数对硅棒或硅块进行分类并将其送到不同的进一步加工步骤。

Description

生产和分类多晶硅的方法
本发明涉及一种用于生产和分类(classify)多晶硅的方法，其中根据基于二维和/或三维图像确定的形态指数对多晶硅进行分类并将其送到不同的加工步骤。
在例如借助于坩埚提拉(切克劳斯基法或CZ法)或借助于区域熔融(浮区法)的单晶(单晶体)硅的生产中，将多晶体硅(多晶硅)用作原材料。单晶硅在半导体工业中用于制造电子部件(芯片)。
多晶硅也需要用于例如借助于块铸法生产多晶体硅。以块形式获得的多晶体硅可以用于制造太阳能电池。
可以通过西门子方法(化学气相沉积方法)获得多晶硅。这涉及通过直接通电在钟形反应器(西门子反应器)中加热支撑体并引入包含含硅组分和氢气的反应气体。含硅组分通常是甲硅烷(SiH4)或一般组成为SiHnX4-n(n＝0、1、2、3；X＝Cl、Br、I)的卤代硅烷。它典型地是氯硅烷或氯硅烷混合物，通常是三氯硅烷(SiHCl3，TCS)。SiH4或TCS主要以与氢气的混合物使用。典型的西门子反应器的结构描述在例如EP 2 077 252 A2或EP 2 444 373 A1中。反应器的底部(底板)通常设有容纳支撑体的电极。支撑体通常是由硅制成的细丝棒(细棒)。通常，两个细丝棒经由桥(由硅制成)连接以形成棒对，该棒对经由电极形成电路。在沉积期间，细丝棒的表面温度通常高于1000℃。在这些温度下，反应气体的含硅组分分解，并且元素硅从气相中以多晶硅的形式沉积。结果，细丝棒和桥的直径增加。在达到棒的预定直径之后，停止沉积并提取所获得的多晶硅棒。在移除桥之后，获得大致圆柱形的硅棒。
多晶硅的形态，或者更准确地说是多晶硅棒和由其产生的硅块的形态通常对进一步加工期间的性能有很大影响。多晶硅棒的形态基本上由沉积过程的参数(例如棒温度、硅烷和/或氯硅烷浓度、特定流速)确定。根据参数，可以形成明显的界面，直至并包括洞和沟槽。这些通常在棒内不均匀地分布。而且，由于参数的变化，可以形成具有各种(通常是同心的)形态区域的多晶硅棒，如EP 2 662 335 A1通过示例所描述的。形态对棒温度的依赖性例如在US 2012/0322175 A1中提出。
多晶硅的形态可以从致密且光滑的变化到非常多孔且裂缝的。致密的多晶硅基本上没有裂纹、孔、接缝和裂缝。这种类型的多晶硅的表观密度可以等于硅的真实密度，或者至少极近似地对应于其。硅的真实密度为2.329g/cm3。
多孔且裂缝的形态，即高度明显的形态，尤其对多晶硅的结晶行为具有负面影响。这在用于生产单晶硅的CZ法中尤其明显。在此，使用裂缝且多孔的多晶硅导致经济上不可接受的产率。在CZ法中，特别致密的多晶硅通常导致显著更高的产率。然而，由于需要较慢的沉积过程，因此致密的多晶硅的生产通常更昂贵。另外，并非所有应用都需要使用特别致密的多晶硅。例如，通过块铸方法生产多晶体硅时的形态需求要低得多。
因此，不仅根据纯度和硅块尺寸，而且根据其形态对多晶硅进行区分和分类。由于可以将各种参数归入术语“形态”之下，例如孔隙率(封闭和开放孔隙率的总和)、比表面积，粗糙度、光泽度和颜色，因此对形态的可再现性确定提出了巨大挑战。如在WO 2014/173596A1中所提出的，在沉积之后由人对多晶硅棒或块的视觉评估，即形成个人对质量的印象，不仅具有缺乏再现性和精确性的缺点，而且具有生产量低的缺点。通常只能根据个人对质量的印象对整个多晶硅棒进行分类，或者至少对大的棒部分进行分类。在正常操作中，也只基于随机样本进行监视。
本发明的目的是提供一种用于在沉积之后确定多晶硅的形态，以特别地使多晶硅的后续处理更有效的方法。
该目的是通过一种用于生产和分类多晶硅的方法实现的，该方法包括以下步骤：
-通过将除氢气之外还含有硅烷和/或至少一种卤代硅烷的反应气体引入气相沉积反应器的反应空间中来生产至少一种多晶硅棒，其中所述反应空间含有至少一个经加热的细丝棒，在该细丝棒上沉积硅以形成多晶硅棒，
-从反应器中取出硅棒，
-任选地粉碎硅棒以获得硅块，
-生成硅棒或至少一个硅块的至少一个部分区域的至少一个二维(2D)和/或三维(3D)图像，并且针对所生成的图像选择至少一个分析区域，
-借助于图像处理方法生成每个分析区域的至少两个表面结构指数，每个表面结构指数是使用不同的图像处理方法生成的，
-组合表面结构指数以形成形态指数。
根据形态指数对硅棒或硅块进行分类并送到不同的加工步骤。
如一开始所描述的，可以根据沉积参数形成具有不同形态的多晶硅，其中在同一多晶硅棒内，特别是其横截面的径向方向上，也可以出现通过界面彼此隔开的不同形态的区域。形态在这里应特别地理解为是指由洞、孔和沟槽的频率和排列引起的多晶硅中的裂缝程度。形态也可以理解为多晶硅的孔隙率。
在沉积期间中，从联想到爆米花的表面结构明显看出洞和沟槽的形成。在轮廓上，所谓的爆米花表面是凸起(峰)和沟槽(谷)的积聚。
布置在气相沉积反应器中的细丝棒/硅棒的数量通常对于执行根据本发明的方法而言并不重要。气相沉积反应器优选是如引言中和例如EP 2662335A1中描述的西门子反应器。细丝棒优选地是由硅制成的两个细棒中的一个，该两个细棒经由由硅制成的桥连接以形成棒对，该棒对的两个自由端在反应器底部处连接至电极。通常在反应器空间中布置多于两个的细丝棒(一个棒对)。反应器中的细丝棒(硅棒)的数量的典型例子是24(12对)、36(18对)、48(24对)、54(27对)、72(36对)或96(48对)。可以在沉积期间始终将硅棒极近似地描述为圆柱形。特别地，这与细丝棒具有圆柱形设计还是例如正方形设计无关。
在沉积完成之后(通常在降温时间之后)，从反应器中取出至少一个硅棒。如果涉及硅棒对，则通常在取出后将桥移除。通常也去除通过其将硅棒连接到电极的硅棒的区域。例如，可以使用EP 2 984 033 B1中描述的设备进行取出。
如果规定要粉碎，则可以用手例如用锤子或用气动凿子进行。粉碎后可以进行筛分、筛选、气动分选和/或自由落体分选。
为了生成2D和/或3D图像，优选地分离硅块，使得它们彼此相邻地布置。分离特别优选地以使得硅块彼此不接触并且理想地彼此具有间隔的这种方式进行，该间隔例如对应于硅块的平均片段尺寸。
优选地，整体上在硅棒上生成2D和/或3D图像，桥和与电极连接的区域通常已经被去除。然而，硅棒也可以破碎成多个圆柱形部分。产生图像的部分区域可以与硅棒的侧面相邻，也可以是断裂面(近似横截面)。特别地，对侧面和断裂面都生成图像。
特别优选地，对存在于反应空间中的所有硅棒生成2D和/或3D图像。
一个或多个具有适当照明的摄像机可用于记录2D图像。该摄像机可以例如是单色或彩色摄像机。其优选地是数码摄像机。可以使用面扫描摄像机(像素阵列形式的传感器)和线扫描传感器(要记录的物体或摄像机的相应前进)。
摄像机的传感器系统通常可以覆盖各种光谱范围的光。通常使用用于可见光区域的摄像机。也可以使用用于紫外线(UV)和/或红外线(IR)范围的摄像机。也可以生成硅棒或块的X射线记录。对于可见光区域中的摄像机，记录纯灰度值或者颜色信息(RGB摄像机)是可能的。此外，也可以采用带有滤波的特殊照明。例如，可以执行蓝光照明，并且将滤波精确地设置为通带中的该光颜色。以这种方式可以避免外来的光影响。
原则上可以使用一个或多个摄像机。如果要使多个图像相互关联，则通常必须确保至少在连续生成图像的情况下，要记录的物体是静止的。当使用多个摄像机时，优选地同时记录图像。如果无法做到这一点，通常可以使用软件校正记录之间的物体移动。
原则上可以将各种光源和这些光源的各种布置用于照明。不同布置的例子是反射光、暗场、明场或透射光，或者这些的组合。例如，在Handbuch der Bildverarbeitung 2018[Handbook of image processing 2018],page 49,ISBN:978-3-9820109-0-8中描述了这些方法。
通常可以使用各种光谱范围的光源，例如白光、红光或蓝光、UV光、IR激发。光源优选地具有随时间的最小可能亮度变化(漂移)。理想地，可以使用LED照明。可以使各种光谱范围的光源闪光，以增加短期强度。在这种情况下，例如可以使用闪光灯控制器来调节强度。
优选地在圆顶照明装置下生成2D图像。圆顶照明装置被理解为是从各个方向均等地入射到物体上的散射光(Handbuch der Bildverarbeitung 2018,page 51,ISBN:978-3-9820109-0-8.)。这使均匀照明成为可能。在此可能优选的是，仅激活圆顶的单独部分，以便从不同的方向或视角照明物体。
优选地，生成至少两个，特别优选地至少三个，特别是至少四个2D图像，每个图像来自不同的视角。优选地，同时生成单独的图像，也就是说使用两个、三个或四个摄像机。
根据该方法的进一个实施方案，生成至少两个，优选地至少三个，特别优选地至少四个2D图像，每个图像在不同的照明下。例如，这可以通过为每个图像激活不同的圆顶照明部分来确保。以这种方式，可以实现表面结构和纹理的分开(Shape from Shading,cf.Handbuch der Bildverarbeitung 2018,page 60,ISBN:978-3-9820109-0-8.)
一方面，通常将3D图像理解为是指在固定网格(x和y方向)上记录高度(z方向)作为每个像素的值的图像。然而，另一方面，这通常也被理解为是指3D点云，即，具有x、y和z值的点的集合，而在一个方向上没有固定网格。
优选地，使用激光作为光源来生成三维图像。
优选地，为了生成三维图像，评估激光点和/或激光线在一个或多个硅块的表面上的散射。
优选地，借助于激光三角法(激光截面法)、条纹投影、全光摄像机(光场摄像机)和/或TOF(飞行时间)摄像机来生成3D图像。这些方法描述在Handbuch derBildverarbeitung 2018,page 263-68,ISBN:978-3-9820109-0-8中。
在激光三角法中，通常将激光线投射到物体上，并使用相对于物体成限定角度的面扫描摄像机记录图像。更靠近摄像机的物体区域进一步朝图像的顶层成像。算法然后确定图像的高度轮廓。移动物体或传感器系统(激光和照摄像机)使得可以记录整个物体的3D表面。通常，激光和摄像机可以相对于彼此自由布置，并且可以通过与限定的测量物体结合的软件进行校准。通常还可以使用已经预先校准的集成传感器。
将图案(例如，条纹图案和相位修改(modification of the phase))投影到物体上并通过一个或多个摄像机记录可以用于重建3D信息。
硅棒和/或硅块的3D记录也可以通过(计算机)立体视觉生成。通常，使用多个从各种视角记录物体的摄像机。然后可以使用软件(例如来自MVTec的HALCON)将图像彼此关联并构建3D图像。
硅棒或硅块优选地通过传送带被传送以生成2D和/或3D图像。在这种情况下，传送带特别地具有恒定的前进速度。特别优选地，利用跑带连续记录图像，特别是使用布置在不同位置的两个或多个摄像机。例如，可以连续地或在沿着硅棒的纵轴在各个位置处生成硅棒的图像。然而，如果需要，也可以停止传送带以生成图像。
根据优选实施方案，圆顶照明装置布置在传送带上方。
另外，还可以在硅块的自由下落期间生成2D和/或3D图像。例如，可以在圆顶照明装置中提供开口，硅块通过该开口落下并被周围的摄像机捕获。在该变型中可以优选使用线扫描摄像机。
另外，可以在传送带的下游布置一个气动分选设备，该设备根据借助圆顶照明装置确定的形态指数对硅块进行分选。
在生成2D和/或3D图像之后，通常对这些图像进行图像处理。图像处理特别地可以使用软件来进行，该软件优选地集成到过程控制站的系统中。通常，借助于软件选择每个生成的图像的至少一个分析区域。
基于一个或多个分析区域，借助各种图像处理方法生成表面结构指数。每个分析区域优选产生两个，特别是三个不同的表面结构指数。
图像处理，特别是用于确定分析区域的图像处理，可以包括以下步骤：
-使用图像滤波器来处理该图像或分析区域，例如模糊化或形成方向导数。
-组合各种图像以提取特定信息(例如，阴影的形状，即，结构和纹理的分开)。
-分割图像的部分区域或者分析区域，例如硅块与背景的隔离、使用固定或动态阈值的二值化或用于找到凸包络(convex envelope)的方法。
-计算分析区域的指数(例如，灰度共生矩阵(GLCM值或直方图值))。
优选地，通过确定灰度共生矩阵(GLCM)作为图像处理方法来生成第一表面结构指数。灰度共生矩阵描述了特定方向上各个灰度像素的邻域关系。通过组合邻域关系(灰度共生矩阵的内容)的各个概率，可以计算出指数，例如能量、对比度、同质性、熵。基于该第一表面结构指数，可以特别得出关于表面纹理(粗糙度)的结论。
优选地，使用排序滤波器(rank filter)，特别是中值滤波器作为图像处理方法来产生第二表面结构指数。在此，使用排序滤波器以便例如搜索局部黑点。中值滤波器为环境创建基础灰度值，并相对于此评估黑点。因此，不是绝对灰度值，而是相对于环境的相对灰度值决定了在多晶硅表面中是否识别出洞或裂纹。
优选地，通过识别相对于凸包络的凹陷的图像处理方法来产生第三表面结构指数。首先，例如通过评估灰度值梯度(边缘脱落，凹陷的陡度)来评估多晶硅中的凹陷周围的区域。然后进行对分析区域中所有凹陷的平均，并由此确定洞和沟槽的平均陡度。也可以使用凹陷(例如洞或沟槽)的尺寸，即例如宽度、长度、深度、体积、内表面面积至体积。
还可以通过图像处理方法通过确定激光线的宽度(由散射引起)来生成第四表面结构指数。这涉及借助于激光线进行结构化照明和使用面扫描摄像机进行记录。通常，确定分析区域的硅表面的每个处的激光线的宽度，并生成与硅表面的粗糙度相关的值。为了计算表面结构指数，特别地使分析区域中的散射形成平均值。在光滑表面上，激光线形成得相当细且狭窄，而在粗糙的爆米花表面上，则显得相当宽。另外，在凹陷处存在来自不同侧面的反射，并且因此也存在激光线的变宽。理想地，该方法可以与常规的激光截面法相结合。除了实际高度(3D信息)外，可以例如确定相应点处的线(散射)的强度和散射。
然后将针对分析区域获得的表面结构指数彼此组合(通过计算组合)以形成硅块或硅棒的(整体)形态编号。还可以创建分析区域的形态图(热图)。
通常，可以使用各种方法来组合表面结构指数。
所获得的表面结构指数优选地借助于线性组合而组合以形成形态指数。
可以使用的其他方法是形成决策树、支持向量机(SVM)、回归或(深度)神经网络。
形态指数特别地是无量纲指数，越裂缝/多孔，其值就越大，并且因此多晶硅的形态越明显。
使用形态指数进行分类为质量保证和生产率最大化提供了巨大的潜力。特别地，可以识别不同类型的多晶硅(例如，用于电子半导体应用或用于太阳能应用的多晶硅)，并根据形态指数以针对性方式将其传送到适当的进一步加工步骤。
例如，可以将非常致密的多晶硅棒分类为适用于CZ法，并分配给相应的粉碎设备。
沉积后对形态的不断监测也可用于调整工艺方案，以使沉积总体上更有效。
可以从包括粉碎、包装、分选(例如，气动分选或自由落体分选)、用于质量保证的取样以及这些的组合的组中选择进一步的加工步骤。
图1示出了沉积之后的形态确定的布置
图2示出了多晶硅块的分割
图3示意性地示出了基于GLCM的表面结构指数的确定
图4以图形方式示出了不同多晶硅类型的基于GLCM的表面结构指数的分布
图5示意性地示出了基于凹陷的识别来确定表面结构指数
图6以图形方式示出了不同多晶硅类型的基于GLCM的表面结构指数的分布
图7示出了不同多晶硅类型的形态指数的分布
图1示出了装置10，其包括传送带12，其前进方向由两个箭头表示。在传送带12上放置有隔开的多晶硅块20，这些多晶硅块将根据其形态进行分类。包括多个摄像机18和光源16的圆顶照明装置14布置在传送带12上方。摄像机18和光源16连接到软件，并且每个都可以被单独控制。例如，用光源16因此可以产生均匀的光条件。然而，也可以产生来自特定方向的光入射。为了确定形态，现在在圆顶照明装置14下方移动硅块20中的一个或多个，并根据所选的成像设置生成一个或多个硅块20的2D图像。优选连续地生成图像，即不停止传送带12。使用该软件，从所生成的图像确定表面结构指数，然后将其组合以形成然后用于分类的形态指数。例如，可以在传送带12的端部布置分选设备。原则上，硅棒也可以沿着其纵轴在传送带12上的圆顶照明装置14下方移动。
实施例
在气相沉积反应器中产生了三种不同质量类型的多晶硅棒。
类型1是一种非常致密的多晶硅，其特别地被指定用于半导体的生产。通常，棒的表面和内部之间在形态上几乎没有任何差异。
类型2具有中等的致密度，并且特别地用于成本优化、稳健的半导体应用以及使用单晶硅的苛刻太阳能应用。
类型3具有高的爆米花比例。它具有相对裂缝的表面和高的孔隙率。它特别用于生产太阳能应用的多晶体硅。
在每种情况下，将每种类型的棒粉碎，并使用如图1所示的圆顶照明装置确定硅块中的每一个的形态指数。粉碎后，首先将硅块在传送带上隔开，并在圆顶照明装置下方以恒定速度(前进速度)移动。圆顶照明装置在不同位置配备了六个面扫描摄像机。从多个视角同时生成2D图像。每个硅块总共记录了六个图像。在下文所述的评估中，出于清楚的原因，对每个硅块的仅一个图像(从上方垂直于传送带的表面的视角)进行了评估，也就是说，确定了形态指数。总共检查了4103个1型多晶硅块，9871个2型多晶硅块和6918个3型多晶硅块。
通过分割为每个图像限定分析区域。图2通过示例的方式示出了用于生成分析区域的基于3型多晶硅块的分割。在图2的右侧示出了分割区域，即分析区域。
硅块的分割通过以下步骤进行：(1)对整个图像区域应用滤波器(模糊)，以使硬边缘平滑。
(2)应用另一个滤波器(与方向无关的Sobel滤波器)来计算亮度差。
(3)通过识别亮度差大于限定阈值的区域，从外部向内分割硅块。这涉及从外部开始迭代地丢弃亮度差过低的区域，直至仅相关区域(参见图2，右侧)仍保留作为分析区域。
通过确定灰度共生矩阵(GLCM值)，从该分析区域生成第一表面结构指数，并通过识别和评估凹陷来生成第二表面结构指数。
GLCM值的计算方案如图3所示。
GLCM(灰度共生矩阵)是通过对灰度值的组合进行计数来确定的。对于分析区域中的每个像素，在GLCM中进行输入，其中i是像素本身的灰度值，j是附近像素的灰度值。由于典型2D图像中的像素具有8个相邻像素，因此通常要确定所有方向的GLCM并取其平均值。也可以不使用紧相邻的值，而是使用在n个像素的距离处的相邻值。在实施例中使用了紧相邻值。然后通常执行除以矩阵项的总和。然后，这些值对应于特定灰度值组合的概率p。
对比度(等式(I))的考虑：为此，以高权重提供高对比度(即，灰度值的较大差异)。当值尽可能远离主对角线时，来自方程式(I)的项|i-j|2就越大。这些是i和j差别最大时的值，也就是说，灰度值差别最大时的值。
同质性(等式(II))的考虑：这里，除以项1+|i-j|。因此，接近主对角线的值将被更大地加权。因此，具有非常相似灰度值范围的区域在该指数中被赋予较高的值。因此，原则上通过等式(I)和(II)获得两个表面结构指数。
从图4所示的三种不同多晶硅类型的GLCM指数的图形评估中可以看出，针对同质性和对比度获得的值是相反的。直方图中示出了各个多晶硅类型的指数的分布。X轴上的值对应于相应指数的值。密度涉及特定值出现的相对频率。
在图5中示意性地示出了基于识别和评估凹陷的第二表面结构指数的产生，其中作为洞边缘处的平均灰度值梯度，一方面确定了每面积的洞的数目，另一方面确定了洞尺寸。使用中值滤波器展现相对于其周围环境的凹陷。这使得随后可以找到并标记值小于限定阈值和限定最小像素尺寸(参见不同尺寸的矩形)的区域。
图6中示出了对第二表面结构指数的评估。这里，分析区域中的洞区域被计数并相对于像素区域输出。对于类型1(非常致密)，仅存在很少的洞，也就是说，指数的值接近零。类型2存在稍微多的洞。类型3(裂缝的)具有可识别的洞分布(参见图6，底部)。为了评估洞，将洞尺寸视为洞边缘处的平均梯度(灰度值下降)，并按比例缩放这些值。对于类型1，此值较低，因为存在的洞不太深且不明显，因此不会显得暗。对于类型2和类型3，洞区域更强烈地明显(更陡，且因此更暗)，并且因此，指数的值增加。
在最后的步骤中，将确定的表面结构指数彼此组合(通过计算组合)以获得形态指数，该形态指数可以用作例如对相关的多晶硅块进行分选(即分类)的基础。借助于使用以下公式的线性组合来实现该组合
Figure BDA0003309781000000111
其中
xj,i＝第j个硅块的第i个指数
ai＝第i个指数的梯度
bi＝第i个指数的基值
yj＝第j个硅块的形态值。
使用直方图将线性组合的结果显示在图7中。所得分布显著不同，并且因此三种不同的多晶硅类型可彼此区分。多个指数的组合使该方法更加稳健，并且更独立于各个异常值。

Claims (13)

1.生产和分类多晶硅的方法，包括：
-通过将除氢气之外还含有硅烷和/或至少一种卤代硅烷的反应气体引入气相沉积反应器的反应空间中来生产多晶硅棒，其中所述反应空间含有至少一个经加热的细丝棒，在所述细丝棒上沉积硅以形成所述多晶硅棒，
-从所述反应器中取出所述硅棒，
-任选地粉碎所述硅棒以获得硅块，
-生成所述硅棒的至少一个部分区域的或至少一个硅块的至少一个二维和/或三维图像，并且对每个所生成的图像选择至少一个分析区域，
-借助于图像处理方法对每个分析区域生成至少两个表面结构指数，每个表面结构指数是使用不同的图像处理方法生成的，
-组合所述表面结构指数以形成形态指数，
其中根据所述形态指数对所述硅棒或所述硅块分类，并送到不同的进一步加工步骤。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二维图像是在圆顶照明下生成的。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，产生至少两个，优选地至少三个，特别优选地至少四个二维图像，每个二维图像来自不同的视角。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，产生至少两个，优选地至少三个，特别优选地至少四个二维图像，每个二维图像在不同的照明下。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，使用激光作为光源来生成所述三维图像。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，为了生成三维图像，评估激光点和/或激光线在所述硅块的表面上的散射。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述三维图像是借助于激光三角法和/或条状光投影生成的。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述硅棒或所述硅块经由传送带被传送以生成所述二维或三维图像。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，通过确定灰度共生矩阵作为图像处理方法来生成第一表面结构指数。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，使用排序滤波器作为图像处理方法来生成第二表面结构指数，所述排序滤波器尤其是中值滤波器。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，经由识别相对于凸包络的凹陷的图像处理方法来生成第三表面结构指数。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，借助于线性组合来组合所述表面结构指数以形成所述形态指数。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述进一步加工步骤选自以下组中：粉碎、包装、分选、用于质量保证的取样以及这些的组合。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102022116099B3 (de) * 2022-06-28 2023-12-28 Carl Zeiss Industrielle Messtechnik Gmbh Oberflächeninspektionssystem und Verfahren zur Erfassung von Oberflächendefekten
WO2024061466A1 (de) 2022-09-22 2024-03-28 Wacker Chemie Ag Herstellung von siliciumbruchstücken mit reduziertem oberflächenmetallgehalt

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6265683B1 (en) * 1998-09-03 2001-07-24 Wacker-Chemie Gmbh Semiconductor material classification device
US20040092042A1 (en) * 2001-03-27 2004-05-13 Victor Higgs Detection and classification of micro-defects in semi-conductors
CN107121436A (zh) * 2017-04-27 2017-09-01 亚洲硅业（青海）有限公司 一种硅料品质的智能鉴别方法及鉴别装置

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006016324A1 (de) * 2006-04-06 2007-10-25 Wacker Chemie Ag Vorrichtung und Verfahren zum flexiblen Klassieren von polykristallinen Silicium-Bruchstücken
KR100783667B1 (ko) * 2006-08-10 2007-12-07 한국화학연구원 입자형 다결정 실리콘의 제조방법 및 제조장치
DE102006040486A1 (de) * 2006-08-30 2008-03-13 Wacker Chemie Ag Verfahren zur zerstörungsfreien Materialprüfung von hochreinem polykristallinen Silicium
JP5509578B2 (ja) 2007-11-28 2014-06-04 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン製造装置及び製造方法
DE102010042869A1 (de) 2010-10-25 2012-04-26 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Siliciumstäben
US20120260845A1 (en) * 2011-04-14 2012-10-18 Rec Silicon Inc Polysilicon system
US20120322175A1 (en) 2011-06-14 2012-12-20 Memc Electronic Materials Spa Methods and Systems For Controlling SiIicon Rod Temperature
DE102012207513A1 (de) 2012-05-07 2013-11-07 Wacker Chemie Ag Polykristalliner Siliciumstab und Verfahren zu dessen Herstellung
DE102012208473A1 (de) * 2012-05-21 2013-11-21 Wacker Chemie Ag Polykristallines Silicium
CN102974551A (zh) * 2012-11-26 2013-03-20 华南理工大学 一种基于机器视觉的多晶硅太阳能检测分选的方法
DE102013206339A1 (de) 2013-04-10 2014-10-16 Wacker Chemie Ag Vorrichtung und Verfahren zum Ausbau von polykristallinen Siliciumstäben aus einem Reaktor
DE102013207251A1 (de) 2013-04-22 2014-10-23 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
DE102013218003A1 (de) * 2013-09-09 2015-03-12 Wacker Chemie Ag Klassieren von Polysilicium
KR101651004B1 (ko) * 2014-09-24 2016-08-25 오씨아이 주식회사 실리콘 제조 방법 및 장치
US11035804B2 (en) * 2017-06-28 2021-06-15 Kla Corporation System and method for x-ray imaging and classification of volume defects

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6265683B1 (en) * 1998-09-03 2001-07-24 Wacker-Chemie Gmbh Semiconductor material classification device
US20040092042A1 (en) * 2001-03-27 2004-05-13 Victor Higgs Detection and classification of micro-defects in semi-conductors
CN1620601A (zh) * 2001-03-27 2005-05-25 Aoti营运有限公司 半导体中的微缺陷的检测和分类
CN107121436A (zh) * 2017-04-27 2017-09-01 亚洲硅业（青海）有限公司 一种硅料品质的智能鉴别方法及鉴别装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘维峰: "《太阳能光伏技术理论与应用研究》", 北京理工大学出版社 *

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