EP3947280A1 - Verfahren zur herstellung und klassifizierung von polykristallinem silicium - Google Patents

Verfahren zur herstellung und klassifizierung von polykristallinem silicium

Info

Publication number
EP3947280A1
EP3947280A1 EP19829497.7A EP19829497A EP3947280A1 EP 3947280 A1 EP3947280 A1 EP 3947280A1 EP 19829497 A EP19829497 A EP 19829497A EP 3947280 A1 EP3947280 A1 EP 3947280A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
silicon
surface structure
generated
rod
fragments
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP19829497.7A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Thomas SCHRÖCK
Markus Wenzeis
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Publication of EP3947280A1 publication Critical patent/EP3947280A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T7/00—Image analysis
    • G06T7/0002—Inspection of images, e.g. flaw detection
    • G06T7/0004—Industrial image inspection
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T7/00—Image analysis
    • G06T7/50—Depth or shape recovery
    • G06T7/521—Depth or shape recovery from laser ranging, e.g. using interferometry; from the projection of structured light
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06V—IMAGE OR VIDEO RECOGNITION OR UNDERSTANDING
    • G06V10/00—Arrangements for image or video recognition or understanding
    • G06V10/70—Arrangements for image or video recognition or understanding using pattern recognition or machine learning
    • G06V10/764—Arrangements for image or video recognition or understanding using pattern recognition or machine learning using classification, e.g. of video objects
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T2207/00—Indexing scheme for image analysis or image enhancement
    • G06T2207/10—Image acquisition modality
    • G06T2207/10028—Range image; Depth image; 3D point clouds
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T2207/00—Indexing scheme for image analysis or image enhancement
    • G06T2207/30—Subject of image; Context of image processing
    • G06T2207/30108—Industrial image inspection
    • G06T2207/30148—Semiconductor; IC; Wafer

Definitions

  • the invention relates to a method for the production and classification of polycrystalline silicon, the polycrystalline silicon being classified as a function of a morphology index determined on the basis of two- and / or three-dimensional images and being fed to various processing steps.
  • Polycrystalline silicon (polysilicon) is used as the starting material in the production of monocrystalline (monocrystalline) silicon, for example by means of crucible pulling (Czochralski or CZ process) or by means of zone melting (float zone process).
  • monocrystalline silicon is used in the semiconductor industry to manufacture electronic components (chips).
  • polysilicon is required for the production of multicrystalline silicon, for example by means of the ingot casting process.
  • the multicrystalline silicon obtained in the form of a block can be used to manufacture solar cells.
  • Polysilicon can be obtained using the Siemens process - a chemical vapor deposition process.
  • support bodies are heated in a bell-shaped reactor (Siemens reactor) by direct passage of current and a reaction gas containing a silicon-containing component and hydrogen is introduced.
  • the carrier bodies are usually filament rods (thin rods) made of silicon.
  • filament rods thin rods
  • two filament rods are connected with a bridge (made of silicon) to form a pair of rods that form a circuit across the electrodes.
  • the surface temperature of the filament rods is usually more than 1000 ° C during the deposition. At these temperatures, the silicon-containing component of the reaction gas decomposes and elemental silicon separates out of the gas phase as polysilicon. This increases the diameter of the filament rods and the bridge.
  • the deposition is stopped and the polysilicon rods obtained are removed. After removing the bridge, approximately cylindrical silicon rods are obtained.
  • the morphology of the polysilicon or the polysilicon rods and the fragments produced from them generally have a strong influence on the performance during further processing.
  • the morphology of a polysilicon rod is determined by the parameters of the deposition process (eg rod temperature, silane and / or chlorosilane concentration, specific flow rate). Depending on the parameters, pronounced interfaces up to holes and trenches can form. As a rule, these are not distributed homogeneously inside the rod. Rather, by varying the parameters, polysilicon rods with different (mostly concentric) morphology areas can be formed, as is described, for example, in EP 2662 335 A1. The dependence the morphology of the rod temperature is expressed, for example, in US 2012/0322175 A1.
  • the morphology of polysilicon can vary from compact and smooth to very porous and fissured.
  • Compact polysilicon is essentially free of cracks, pores, joints and crevices.
  • the bulk density of such polysilicon can be equated with the true density of silicon or at least corresponds to this to a good approximation.
  • the true density of silicon is 2.329 g / cm 3 .
  • a porous and fissured morphology i.e. a very pronounced morphology, has a particularly negative impact on the crystallization behavior of polysilicon. This is particularly evident in the CZ process for the production of single-crystal silicon.
  • the use of fissured and porous polysilicon leads to economically unacceptable yields.
  • particularly compact polysilicon leads to significantly higher yields in the CZ process.
  • compact polysilicon is usually more expensive to produce because a slower deposition process is required.
  • not all applications require the use of particularly compact polysilicon. For example, the requirements placed on the morphology in the production of multicrystalline silicon using the ingot casting process are significantly lower.
  • polysilicon is also differentiated and classified according to its morphology. Since various parameters such as porosity (sum of closed and open porosity), specific surface, roughness, gloss and color can be summarized under the term morphology, one reproducible determination of the morphology is a great challenge.
  • An optical assessment of the polysilicon rods or fragments after the deposition by a person, ie the formation of a personal quality impression, as proposed in WO 2014/173596 A1 has, in addition to the disadvantages, one lack of reproducibility and accuracy also has the disadvantage of low throughput. Usually, only entire polysilicon rods or at least large sections of rods can be classified on the basis of personal quality impressions. Furthermore, only a random check can be carried out during normal operation.
  • the invention was based on the object of providing a method for determining the morphology of polysilicon after deposition, in particular to make the subsequent processing of the polysilicon more efficient.
  • the silicon rods or the silicon fragments are then classified as a function of the morphology index and fed to various processing steps.
  • polysilicon with different morphology can form, with areas of different morphology which are separated from one another by interfaces can also occur within the same poly silicon rod, in particular in the radial direction of its cross-sectional area.
  • Morphology is to be understood here in particular as the fissured nature of the polysilicon, which results from the frequency and arrangement of holes, pores and trenches.
  • the morphology can also be understood as the porosity of the polysilicon.
  • popcorn surface is a collection of elevations (mountains) and ditches (valleys).
  • the number of filament rods or silicon rods arranged in the gas phase deposition reactor for the Execution of the method according to the invention is insignificant.
  • the gas phase deposition reactor is preferably a Siemens reactor as described in the introduction and for example in EP 2662 335 A1.
  • the filament rod is preferably one of two thin rods made of silicon, which are connected to a pair of rods via a bridge made of silicon, the two free ends of the rod pair being connected to electrodes on the reactor bottom.
  • more than two filament täbe S are arranged in the reaction space far.
  • Typical examples of the number of filament täben S (silicon rods) in a reactor are 24 (12 pairs), 36 (18 pairs), 48 (24 pairs), 54
  • the silicon rods can be described to a good approximation as cylindrical at any point in time of the deposition. This is particularly independent of whether the filament rods are cylindrical or, for example, square.
  • the at least one silicon rod is removed from the reactor, usually after a cooling period.
  • the bridge is usually removed after removal.
  • the region of the silicon rod with which it was connected to the electrode is also preferably removed.
  • a device as described in EP 2 984 033 B1, for example, can be used for removal.
  • the silicon fragments are preferably separated so that they are arranged next to one another.
  • the separation is particularly preferably carried out in such a way that the silicon fragments do not touch one another and ideally have a distance from one another which corresponds, for example, to the average size of the silicon fragments.
  • the 2D and / or 3D images are preferably generated on a silicon rod as a whole, with the bridge and the area that was connected to the electrode generally being removed.
  • the silicon rod can be broken into several cylindrical sections.
  • the partial area from which the images are generated can also be a fracture surface (approximately cross-sectional area) in addition to the outer surface of the silicon rod. In particular, images are generated of both the surface and the fracture surface.
  • One or more cameras with appropriate lighting can be used to record 2D images.
  • the camera can be, for example, a monochrome or color camera. It is preferably a digital camera.
  • Both area cameras (sensor as an array of pixels) and line sensors (with a corresponding advance of the object or camera to be recorded) can be used.
  • the camera's sensors can cover different spectral ranges of light.
  • cameras are used for the visual light area.
  • Cameras for the ultra- violet (UV) and / or infrared (IR) regions can also be used.
  • X-rays of the silicon rods or fragments can also be produced.
  • For cameras in the visible light range it is possible to record the pure gray values, but also the color information (RGB cameras).
  • special lighting with filtering can be used. For example, it can be illuminated with a blue light and the filtering can be set to precisely this light color in the transmission range. In this way, external light influences can be avoided.
  • one or more cameras can be used. If several images are to be related to one another, it must generally be ensured that the object to be recorded is at rest, at least in the event that the images are generated one after the other. If several cameras are used, the images are preferably recorded at the same time. If this is not possible, a movement of the objects between the recordings can usually be corrected using software.
  • sources of different spectral ranges can be used, for example white light, red or blue light, UV light, IR excitation.
  • the sources preferably have as little change in brightness (drift) over time as possible.
  • LED lighting can be used.
  • the Sources of the different spectral ranges can be flashed in order to increase the short-term intensity.
  • a flash control device can be used to readjust the intensity.
  • the 2D images are preferably generated when the dome is illuminated.
  • Dome lighting is a diffuse light that falls on the object from all directions in the same way (Handbuch der Kunststofftechnik 2018, p. 51, ISBN: 978-3-9820109-0-8.). This enables homogeneous illumination. It can be preferred to control only individual segments of the dome in order to illuminate the object from different directions or viewing angles.
  • At least two, particularly preferably at least three, in particular at least four 2D images are generated from a different perspective.
  • the individual images are preferably generated simultaneously, that is to say with two, three or four cameras.
  • At least two, preferably at least three, particularly preferably at least four, 2D images are generated in each case with a different illumination. This can be ensured, for example, by activating a different segment of a dome lighting for each image. In this way, a separation of surface structure and texture can be realized (Shape from Shading, see Handbuch der Marshtechnik 2018, p. 60, ISBN: 978-3-9820109-0-8.)
  • a 3-D image is generally understood to mean, on the one hand, images that map the height (z-direction) as a value for each pixel on a fixed grid (x and y direction). To the others are also generally to be understood as 3D point clouds, i.e. a collection of points with x, y and z values without a fixed grid in one of the directions.
  • the generation of three-dimensional images is preferably carried out with a laser as the light source.
  • the scattering of a laser point and / or a laser line on a surface of the fragment or fragments is preferably evaluated.
  • the 3D images are preferably generated by means of laser triangulation (laser light section method), strip projection, plenoptic cameras (light field cameras) and / or TOF (time of flight) cameras. These methods are described under Handbuch der Kunststoff für 2018, pp. 263-68, ISBN: 978-3-9820109-0-8.
  • a laser line is usually projected onto the object and the image is recorded with an area camera that is at a defined angle to the object. This means that closer areas of the object are shown further above in the image.
  • An algorithm determines a height profile from the image.
  • the 3D surface of the entire object can be recorded by moving the object or the sensors (laser and camera).
  • the laser and camera can be freely arranged in relation to one another and calibrated using software in combination with defined measuring objects. Integrated sensors that are already pre-calibrated are generally also available.
  • 3D recordings of the silicon rods and / or silicon fragments can be generated by means of (computer) stereo vision.
  • a 3D image can be constructed.
  • the silicon rod or the silicon fragments are preferably fed to the generation of 2D and / or 3D images via a conveyor belt.
  • the conveyor belt has a constant advance.
  • the image recording is particularly preferably carried out continuously while the belt is running, in particular using two or more cameras which are arranged in different positions.
  • images of a silicon rod can be generated continuously or at different positions along its longitudinal axis in this way.
  • the conveyor belt can also be stopped for image generation if necessary.
  • a dome lighting is arranged above the conveyor belt.
  • 2D and / or 3D images can also be generated in the free fall of the silicon fragments.
  • an opening can be provided in the dome lighting through which the fragments fall and are recorded by surrounding cameras.
  • Line scan cameras can preferably be used in this variant.
  • a pneumatic sorting system can be arranged after the conveyor belt, which sorts the fragments as a function of the morphology index determined with the aid of the dome lighting.
  • the image processing can be done in particular by software, which is preferably integrated into the system of a processed S tands. As a rule, the software is used to select the at least one analysis area for each image generated.
  • the surface structure indicators are generated with the aid of various image processing methods. Two, in particular three, different surface structure indicators are preferably generated for each analysis area.
  • Image processing in particular to define the analysis area, can include the following steps:
  • a first surface structure characteristic number is preferably generated by determining a gray value matrix (GLCM) as an image processing method.
  • the gray value matrix describes the neighborhood relationships between individual gray value pixels in a certain direction.
  • key figures can be calculated, eg energy, contrast, homogeneity, entropy.
  • statements can in particular be made on the surface texture (roughness).
  • a second surface structure characteristic number is preferably generated with a ranking filter, in particular a median filter, as an image processing method.
  • a ranking filter is used here to search for local dark spots, for example.
  • the median filter creates a basic gray value of the surroundings and the dark areas are evaluated relative to this. It is not the absolute gray value, but the relative gray value to the environment that decides whether a hole or crack is detected in the surface of the polysilicon.
  • a third surface structure characteristic number is preferably generated by the image processing method of recognizing depressions relative to a convex envelope.
  • an area around a depression in the polysilicon is first evaluated, e.g. by evaluating a gray value gradient (edge drop, steepness of the depression).
  • averaging then takes place over all depressions in the analysis area and thus a determination of the mean steepness of the holes and trenches.
  • the dimensions of a depression can also be used become, for example, width, length, depth, volume, inner surface to volume.
  • a fourth surface structure characteristic number can also be generated by the image processing method of determining the width of a laser line (due to scattering). Structured lighting is carried out by means of a laser line and a recording is made with an area camera. Usually the width of the laser line is determined at each point on the silicon surface of the analysis area and a value is generated which correlates with the roughness of the silicon surface. For the calculation of the surface structure index, in particular, a mean value is formed over the scatter in the analysis area. The laser line appears fine and narrow on smooth surfaces, while it appears wider on rough popcorn surfaces. In addition, there is a reflection from different sides in the recesses and thus also a broadening of the laser line. Ideally, this process can be combined with a conventional laser light section process. In addition to the actual height (3D information), e.g. the intensity and the spread of the line (scatter) can be determined at the respective point.
  • 3D information e.g. the intensity and the spread of the line (scatter) can be determined at the respective point.
  • the surface structure parameters obtained for the analysis area are now combined (offset) to form a (total) morphology number for the silicon fragment or the silicon rod.
  • a morphology map (heat map) can also be created for the analysis area.
  • the surface structure characteristic numbers obtained are preferably combined by a linear combination to form the morphology characteristic number.
  • the morphology index is, in particular, a dimensionless index, the value of which is greater the more rugged / porous, that is, the more pronounced the morphology of the polysilicon.
  • morphology index for classification offers significant potential for quality assurance and maximizing productivity.
  • different types of polysilicon e.g. polysilicon for electronic semiconductor applications or for solar applications
  • corresponding further processing steps can be carried out in a targeted manner.
  • very compact polysilicon rods can be classified as suitable for the CZ method and assigned to a corresponding comminution device.
  • the process control can also be adapted in order to make the deposition more efficient overall.
  • the further processing steps can be selected from the group with shredding, packaging, sorting (e.g. pneumatic sorting or free-fall sorting), sampling for quality assurance and combinations thereof.
  • sorting e.g. pneumatic sorting or free-fall sorting
  • Fig. 1 shows an arrangement for determining the morphology after the deposition
  • Fig. 2 shows the segmentation of a polysilicon fragment.
  • the determination schematically shows a surface structure ⁇ key figure based on GLCM
  • Fig. 4 graphically shows the distribution of the GLCM-based surface structure characteristic numbers for different types of polysilicon
  • Fig. 5 shows schematically the determination of a surface structure characteristic number on the basis of the recognition of depressions
  • Fig. 6 graphically shows the distribution of the GLCM-based surface structure characteristic numbers for different types of polysilicon
  • Fig. 7 shows the distribution of the morphology index for different types of polysilicon
  • FIG. 1 shows an arrangement 10 comprising a conveyor belt 12, the direction of advance of which is indicated by two arrows.
  • a dome lighting 14 which comprises several cameras 18 and light sources 16, is arranged above the conveyor belt 12.
  • the cameras 18 and light sources 16 are coupled to software and can each be controlled individually. For example, homogeneous light conditions can be generated with the light sources 16. However, incidence of light can also be generated from a certain direction.
  • one or more of the fragments 20 is now moved under the dome lighting 14 and 2D images of the fragment or fragments 20 are generated in accordance with the selected image recording setup. The images are preferably generated continuously, that is, without stopping the conveyor belt 12.
  • the software is used to determine the surface structure parameters from the images generated, which are then combined to form a morphology index, which is then used for classification.
  • a sorting system can be arranged at the end of the conveyor belt 12.
  • a silicon rod can also be moved on the conveyor belt 12 along its longitudinal axis under the dome lighting 14.
  • Polysilicon rods of three different quality types were produced in a vapor deposition reactor.
  • Type 1 is a very compact polysilicon that is particularly intended for the production of semiconductors. As a rule, there are hardly any differences in terms of morphology between the surface and the interior of the rod.
  • Type 2 has a medium compactness and is used in particular for cost-optimized robust semiconductor applications and demanding solar applications with monocrystalline silicon.
  • Type 3 has a high proportion of popcorn. It has a relatively rugged surface and high porosity. It is used in particular for the production of multicrystalline silicon for solar applications.
  • One rod of each type was comminuted and the morphology index of the fragments was determined using dome lighting as shown in FIG.
  • the fragments were separated on a conveyor belt and moved at a constant speed (feed) under a dome lighting.
  • the cathedral lighting was equipped with six area cameras in different positions.
  • the 2D images were generated from several angles at the same time. A total of six images were taken per fragment. In the evaluation described below, for reasons of clarity, only one image per fragment (viewing angle perpendicular to the surface of the conveyor belt from above) was subjected to an evaluation, i.e. the morphology index was determined.
  • a total of 4103 fraction were ⁇ pieces of type 1, 9871 silicon investigated 3 Poly type 2 and 6918-type.
  • FIG. 2 shows, by way of example, a segmentation based on a type 3 polysilicon fragment for generating an analysis region.
  • the segmented area that is to say the analysis area, is shown on the right in FIG.
  • the fragment was segmented by the following steps: (1) Applying a filter (soft focus) to the entire image area in order to smooth out hard edges.
  • a first surface structure index was generated by determining the gray value matrix (GLCM values) and a second surface structure index was generated by recognizing and evaluating depressions.
  • the GLCM (gray value matrix) is determined by counting combinations of gray values. An entry is created in the GLCM for each pixel in the analysis area, where i is the gray value of its own pixel and j is the gray value of the pixel in the vicinity. Since a pixel in a typical 2D image has 8 neighboring pixels, it is common practice to determine the GLCM for all directions and take the mean value. It is also possible not to use direct neighboring values, but rather the neighboring value at a distance of n pixels. In the example, the direct neighbors were used. Usually it is then divided by the total sum of the matrix entries.
  • the values then correspond to a probability p for the respective gray value combination.
  • the graphical evaluation of the GLCM indicators for the three different types of polysilicon shown in FIG. 4 shows that the values obtained for the homogeneity and the contrast are in opposite directions.
  • the distribution of the key figures for the individual polysilicon types is shown in the histograms.
  • the values on the X-axis correspond to the values for the respective key figure.
  • the density is the relative frequency for the occurrence of the respective value.
  • the generation of the second surface structure index on the basis of the recognition and evaluation of depressions is shown schematically in FIG. 5, whereby on the one hand the number of holes per area and on the other hand the hole thickness was determined as a mean gray value gradient at the edge of the hole.
  • the depressions are displayed relative to their surroundings via a median filter. As a result, the areas with a value smaller than a defined threshold value and a defined minimum size in pixels can then be found and marked (see the rectangles of different sizes).
  • the evaluation for the second surface structure characteristic numbers is shown in FIG.
  • the hole areas in the analysis area are counted and output relative to the pixel area.
  • type 1 very compact
  • Type 3 failured
  • the hole thickness is viewed as the mean gradient at the edge of the hole (gray value drop), with the values being scaled. For type 1 this is less because the existing holes are less deep and pronounced and therefore do not appear as dark.
  • the hole areas are more pronounced (steeper and therefore darker), which increases the value for the key figure.
  • the determined surface structure characteristic numbers are combined (offset) with one another in order to obtain a morphology characteristic number, on the basis of which the relevant polysilicon fragment can then be subjected to sorting (that is to say classification), for example.
  • This combination is made by means of a linear combination using the following equation in which

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Computer Vision & Pattern Recognition (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Quality & Reliability (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Artificial Intelligence (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Software Systems (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Evolutionary Computation (AREA)
  • Databases & Information Systems (AREA)
  • Multimedia (AREA)
  • Computing Systems (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung und Klassifizierung von polykristallinem Silicium, umfassend die folgenden Schritte - Erzeugen eines polykristallinen Siliciumstabs durch Einleiten eines Reaktionsgases, das neben Wasserstoff Silan und/oder zumindest ein Halogensilan enthält, in einen Reaktionsraum eines Gasphasenabscheidungsreaktors, wobei der Reaktionsraum mindestens einen erhitzten Filamentstab enthält, auf welchem Silicium unter Bildung des polykristallinen Siliciumstabs abgeschieden wird, - Ausbauen des Siliciumstabs aus dem Reaktor, - gegebenenfalls Zerkleinern des Siliciumstabs unter Erhalt von Siliciumbruchstücken, - Erzeugen mindestens eines zweidimensionalen und/oder dreidimensionalen Bildes von zumindest einem Teilbereich des Siliciumstabs oder von zumindest einem Siliciumbruchstück und Auswählen von mindestens einem Analysebereich pro erzeugtem Bild, Generieren von mindestens zwei Oberflächenstruktur- Kennzahlen pro Analysebereich mittels Bildbearbeitungs-iverfahren, wobei jede Oberflächenstruktur-Kennzahl mit einem anderen Bildverarbeitungsverfahren generiert wird, Kombinieren der Oberflächenstruktur-Kennzahlen zu einer Morphologiekennzahl. Die Siliciumstäbe oder die Siliciumbruchstücke werden in Abhängigkeit der Morphologiekennzahl klassifiziert und verschiedenen Weiterverarbeitungsschritten zugeführt.

Description

Verfahren zur Herstellung und Klassifizierung von polykristallinem Silicium
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung und Klassifizierung von polykristallinem Silicium, wobei das polykristalline Silicium in Abhängigkeit einer auf Basis von zwei- und/oder dreidimensionalen Bildern ermittelten Morphologiekennzahl klassifiziert und verschiedenen Verarbeitungsschritten zugeführt wird.
Polykristallines Silicium (Polysilicium) dient als Ausgangs material bei der Herstellung von einkristallinem (mono kristallinem) Silicium, beispielsweise mittels Tiegelziehen (Czochralski- oder CZ-Verfahren) oder mittels Zonenschmelzen (Floatzone-Verfahren). Einkristallines Silicium wird in der Halbleiterindustrie zur Fertigung von elektronischen Bau elementen (Chips) verwendet.
Ferner wird Polysilicium zur Herstellung von multikristallinem Silicium, beispielsweise mittels Blockgussverfahren, benötigt. Das in Form eines Blocks erhaltene multikristalline Silicium kann zur Fertigung von Solarzellen eingesetzt werden.
Polysilicium kann durch das Siemens-Verfahren - ein chemischer Gasphasenabscheidungsprozess - gewonnen werden. Dabei werden in einem glockenförmigen Reaktor (Siemens-Reaktor) Träger körper durch direkten Stromdurchgang erhitzt und ein Reaktionsgas enthaltend eine siliciumhaltige Komponente und Wasserstoff eingeleitet. Die siliciumhaltige Komponente ist in der Regel Monosilan (SiH4) oder ein Halogensilan der allgemeinen Zusammensetzung SiHnX4-n (n = 0, 1, 2, 3; X = CI,
Br, I). Üblicherweise handelt es sich um ein Chlorsilan oder Chlorsilangemisch, für gewöhnlich um Trichlorsilan (SiHCl3, TCS). Überwiegend wird S1H4 oder TCS im Gemisch mit Wasserstoff eingesetzt. Der Aufbau eines typischen Siemens-Reaktors ist beispielsweise in der EP 2077 252 A2 oder EP 2 444 373 Al be schrieben. Der Boden des Reaktors (Bodenplatte) ist generell mit Elektroden versehen, welche die Trägerkörper aufnehmen.
Bei den Trägerkörpern handelt es sich für gewöhnlich um FilamentStäbe (Dünnstäbe) aus Silicium. Üblicherweise werden zwei Filamentstäbe mit einer Brücke (aus Silicium) zu einem Stabpaar verbunden, das über die Elektroden einen Stromkreis bildet. Die Oberflächentemperatur der Filamentstäbe beträgt während der Abscheidung üblicherweise mehr als 1000°C. Bei diesen Temperaturen zersetzt sich die siliciumhaltige Komponente des Reaktionsgases und elementares Silicium scheidet sich aus der Gasphase als Polysilicium ab. Dadurch nimmt der Durchmesser der Filamentstäbe und der Brücke zu.
Nach dem Erreichen eines vorgegebenen Durchmessers der Stäbe wird die Abscheidung gestoppt und die erhaltenen Polysilicium stäbe ausgebaut. Nach dem Entfernen der Brücke werden annähernd zylinderförmige Siliciumstäbe erhalten.
Die Morphologie des Polysiliciums bzw. der Polysiliciumstäbe und der aus diesen erzeugten Bruchstücke hat generell einen starken Einfluss auf die Performance bei der Weiterverarbei tung. Grundsätzlich wird die Morphologie eines Polysilicium stabes von den Parametern des Abscheideprozesses bestimmt (z.B. Stabtemperatur, Silan- und/oder Chlorsilankonzentration, spezifischer Durchfluss). In Abhängigkeit der Parameter können sich ausgeprägte Grenzflächen bis hin zu Löchern und Gräben formieren. Diese verteilen sich in der Regel nicht homogen im Inneren des Stabes. Vielmehr können sich durch Variation der Parameter Polysiliciumstäbe mit verschiedenen (meist konzen trischen) Morphologiebereichen ausbilden wie dies beispiels weise in der EP 2662 335 Al beschrieben ist. Die Abhängigkeit der Morphologie von der Stabtemperatur kommt z.B. in der US 2012/0322175 Al zum Ausdruck.
Die Morphologie von Polysilicium kann von kompakt und glatt bis hin zu sehr porös und zerklüftet variieren. Kompaktes Polysilicium ist im Wesentlichen frei von Rissen, Poren, Fugen und Klüften. Die Rohdichte derartigen Polysiliciums kann mit der Reindichte von Silicium gleichgesetzt werden oder ent spricht dieser zumindest in guter Näherung. Die Reindichte von Silicium beträgt 2,329 g/cm3.
Eine poröse und zerklüftete Morphologie, also eine stark ausgeprägte Morphologie, hat insbesondere negative Auswirkungen auf das Kristallisationsverhalten von Poly silicium. Besonders stark zeigt sich dies beim CZ-Verfahren zur Herstellung von einkristallinem Silicium. Hier führt der Einsatz von zerklüftetem und porösem Polysilicium zu wirtschaftlich inakzeptablen Ausbeuten. Generell führt beim CZ-Verfahren besonders kompaktes Polysilicium zu deutlich höheren Ausbeuten. Allerdings ist die Erzeugung von kompaktem Polysilicium für gewöhnlich teurer, da ein langsamerer Ab scheideprozess erforderlich ist. Ferner setzen nicht alle Anwendungen den Einsatz von besonders kompaktem Polysilicium voraus. Beispielsweise sind die Anforderungen an die Morphologie bei der Herstellung von multikristallinem Silicium nach dem Blockgussverfahren deutlich geringer.
Entsprechend wird Polysilicium neben der Reinheit und der Bruchgröße auch nach seiner Morphologie unterschieden und klassifiziert. Da unter dem Begriff Morphologie verschiedene Parameter wie beispielsweise Porosität (Summe aus geschlos sener und offener Porosität), spezifische Oberfläche, Rauheit, Glanz und Farbe zusammengefasst werden können, stellt eine reproduzierbare Bestimmung der Morphologie eine große Heraus forderung dar. Eine optische Begutachtung der Polysilicium stäbe oder -bruchstücke nach der Abscheidung durch eine Person, also das sich Bilden eines persönlichen Qualitäts eindrucks, wie in der WO 2014/173596 Al vorgeschlagen, hat neben den Nachteilen einer mangelnden Reproduzierbarkeit und Genauigkeit auch den Nachteil eines geringen Durchsatzes. Üblicherweise können anhand von persönlichen Qualitäts eindrücken nur ganze Polysiliciumstäbe oder zumindest große Stabteilstücke klassifiziert werden. Im Regelbetrieb kann ferner lediglich eine stichprobenartige Kontrolle erfolgen.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Be stimmung der Morphologie von Polysilicium nach der Abscheidung bereitzustellen, insbesondere um die Folgeverarbeitung des Polysiliciums effizienter zu gestalten.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung und Klassifizierung von Polysilicium, das die folgenden Schritte umfasst:
- Erzeugen mindestens eines polykristallinen Siliciumstabs durch Einleiten eines Reaktionsgases, das neben Wasserstoff Silan und/oder zumindest ein Halogensilan enthält, in einen Reaktionsraum eines Gasphasenabscheidungsreaktors, wobei der Reaktionsraum mindestens einen erhitzten Filamentstab enthält, auf welchem Silicium unter Bildung des polykristallinen Siliciumstabs abgeschieden wird,
- Ausbauen des Siliciumstabs aus dem Reaktor,
- gegebenenfalls Zerkleinern des Siliciumstabs unter Erhalt von Siliciumbruchstücken,
- Erzeugen mindestens eines zweidimensionalen (2D) und/oder dreidimensionalen (3D) Bildes von zumindest einem Teilbereich des Siliciumstabs oder von zumindest einem Siliciumbruchstück und Auswählen von mindestens einem Analysebereich pro erzeugtem Bild,
- Generieren von mindestens zwei Oberflächenstruktur-Kennzahlen pro Analysebereich mittels Bildbearbeitungsverfahren, wobei jede Oberflächenstruktur-Kennzahl mit einem anderen Bildverarbeitungsverfahren generiert wird,
- Kombinieren der Oberflächenstruktur-Kennzahlen zu einer Morphologiekennzahl .
Die Siliciumstäbe oder die Siliciumbruchstücke werden dann in Abhängigkeit der Morphologiekennzahl klassifiziert und verschiedenen Verarbeitungsschritten zugeführt.
Wie eingangs beschrieben kann sich in Abhängigkeit der Abscheidungsparameter Polysilicium mit unterschiedlicher Morphologie ausbilden, wobei auch innerhalb desselben Poly siliciumstabs, insbesondere in radialer Richtung seiner Quer- schnittsfläche, Bereiche verschiedener Morphologie auftreten können, die durch Grenzflächen voneinander getrennt sind.
Unter Morphologie soll hier insbesondere die Zerklüftetheit des Polysiliciums verstanden werden, die sich aus der Häufig keit und Anordnung von Löchern, Poren und Gräben ergibt. Die Morphologie kann auch als Porosität des Polysiliciums verstanden werden.
Bei der Abscheidung zeigt sich die Bildung von Poren und Gräben anhand einer Oberflächenstruktur, die an Popcorn erinnert. Im Profil betrachtet handelt es sich bei einer sogenannten Popcorn-Oberfläche um eine Ansammlung von Erhebungen (Bergen) und Gräben (Tälern).
Generell ist die Anzahl der im Gasphasenabscheidungsreaktor angeordneten Filamentstäbe bzw. Siliciumstäbe für die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unerheblich. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Gasphasenabscheidungs reaktor um einen Siemens-Reaktor wie er einleitend und bei spielsweise in der EP 2662 335 Al beschrieben ist. Bei dem Filamentstab handelt es sich vorzugsweise um einen von zwei Dünnstäben aus Silicium, die über eine Brücke aus Silicium zu einem Stabpaar verbunden sind, wobei die beiden freien Enden des Stabpaares mit Elektroden am Reaktorboden verbunden sind. In der Regel sind weit mehr als zwei FilamentStäbe (ein Stabpaar) im Reaktionsraum angeordnet. Typische Beispiele für die Anzahl von FilamentStäben (Siliciumstäben) in einem Reaktor sind 24 (12 Paare), 36 (18 Paare), 48 (24 Paare), 54
(27 Paare), 72 (36 Paare) oder 96 (48 Paare). Die Silicium stäbe können zu jedem Zeitpunkt der Abscheidung in guter Näherung als zylinderförmig beschrieben werden. Dies ist insbesondere unabhängig davon, ob die Filamentstäbe zylindrisch oder bspw. quadratisch ausgebildet sind.
Nach Beendigung der Abscheidung erfolgt - in der Regel nach einer Abkühlzeit - der Ausbau des mindestens einen Silicium stabs aus dem Reaktor. Handelt es sich um Siliciumstabpaare wird üblicherweise die Brücke nach dem Ausbau entfernt. Vorzugsweise entfernt wird ebenfalls der Bereich des Silicium stabs, mit dem dieser mit der Elektrode verbunden war. Zum Ausbau kann beispielsweise eine Vorrichtung wie in der EP 2 984 033 Bl beschrieben zum Einsatz kommen.
Ist eine Zerkleinerung vorgesehen, kann diese hündisch, z.B. mit einem Hammer, oder auch mit einem Druckluftmeißel erfolgen. An die Zerkleinerung kann sich ein Sieben, ein Klassieren, eine pneumatische Sortierung und/oder Freifallsortierung anschließen. Für die Erzeugung der 2D- und/oder 3D-Bilder werden die Siliciumbruchstücke vorzugsweise vereinzelt, so dass diese nebeneinander angeordnet sind. Besonders bevorzugt erfolgt das Vereinzeln derart, dass die Siliciumbruchstücke einander nicht berühren und idealerweise einen Abstand zueinander aufweisen, der z.B. der durchschnittlichen Bruchgröße der Siliciumbruch stücke entspricht.
Vorzugsweise erfolgt die Erzeugung der 2D- und/oder 3D-Bilder an einem Siliciumstab im Ganzen, wobei die Brücke und der mit der Elektrode verbunden gewesene Bereich in der Regel entfernt wurden. Allerdings kann der Siliciumstab in mehrere zylindrische Teilstücke gebrochen vorliegen. Bei dem Teil bereich, von welchem die Bilder erzeugt werden, kann es sich neben der Mantelfläche des Siliciumstabs auch um eine Bruch fläche (näherungsweise Querschnittsfläche) handeln. Insbesondere werden sowohl von der Mantel- als auch der Bruchfläche Bilder erzeugt.
Besonders bevorzugt werden von allen im Reaktionsraum enthaltenen Siliciumstäben 2D- und/oder 3D-Bilder erzeugt.
Zur Aufnahme von 2D-Bildern kann eine oder mehrere Kameras mit entsprechender Beleuchtung zum Einsatz kommen. Bei der Kamera kann es sich beispielsweise um eine Monochrom- oder Farbkamera handeln. Vorzugsweise handelt es sich um eine Digitalkamera.
Es können sowohl Flächenkameras (Sensor als ein Array von Pixeln) , als auch Zeilensensoren (mit entsprechendem Vorschub von aufzunehmendem Objekt oder Kamera) eingesetzt werden.
Generell kann die Sensorik der Kamera verschiedene Spektral bereiche des Lichts abdecken. Üblicherweise werden Kameras für den visuellen Lichtbereich verwendet. Kameras für den ultra- violetten (UV) und/oder infraroten Bereich (IR) können ebenfalls verwendet werden. Auch können Röntgenaufnahmen der Siliciumstäbe oder Bruchstücke erzeugt werden. Für Kameras im sichtbaren Lichtbereich ist eine Aufnahme der reinen Grauwerte, aber auch der Farbinformation (RGB-Kameras) möglich. Des Weiteren kann eine spezielle Beleuchtung mit einer Filterung eingesetzt werden. Beispielsweise kann mit einem blauem Licht beleuchtet und die Filterung auf genau diese Lichtfarbe im Durchlassbereich eingestellt werden. Fremdlichteinflüsse können so vermieden werden.
Grundsätzlich kann eine oder auch mehrere Kameras eingesetzt werden. Sollen mehrere Bilder zueinander in Beziehung gesetzt werden, ist generell darauf zu achten, dass sich das aufzunehmende Objekt in Ruhe befindet, zumindest für den Fall, dass die Bilder nacheinander erzeugt werden. Beim Einsatz von mehreren Kameras erfolgt vorzugsweise eine gleichzeitige Aufnahme der Bilder. Sollte dies nicht möglich sein, kann für gewöhnlich eine Bewegung der Objekte zwischen den Aufnahmen mittels einer Software korrigiert werden.
Für die Beleuchtung können grundsätzlich verschiedene Quellen und verschiedene Anordnungen dieser Quellen angewendet werden. Beispiele verschiedener Anordnungen sind Auflicht, Dunkelfeld, Hellfeld oder Durchlicht, aber auch Kombinationen davon. Diese Methoden sind beispielsweise beschrieben unter Handbuch der Bildverarbeitung 2018, S. 49, ISBN: 978-3-9820109-0-8.
Generell können Quellen verschiedener Spektralbereiche eingesetzt werden, z.B. Weißlicht, Rot- oder Blaulicht, UV- Licht, IR-Anregung. Vorzugsweise weisen die Quellen dabei möglichst wenig Helligkeitsänderung (Drift) über die Zeit auf. Idealerweise können LED-Beleuchtungen zum Einsatz kommen. Die Quellen der verschiedenen Spektralbereiche können geblitzt werden, um die kurzzeitige Intensität zu erhöhen. Dabei kann z.B. ein Blitzkontrollgerät zur Nachsteuerung der Intensität eingesetzt werden.
Vorzugsweise erfolgt die Erzeugung der 2D-Bilder bei einer Dombeleuchtung. Unter Dombeleuchtung ist ein diffuses, aus allen Richtungen gleich auf das Objekt einfallendes, Licht zu verstehen (Handbuch der Bildverarbeitung 2018, S. 51, ISBN: 978-3-9820109-0-8.). Dadurch wird eine homogene Ausleuchtung ermöglicht. Dabei kann es bevorzugt sein, nur einzelne Segmente des Doms anzusteuern um das Objekt aus verschiedenen Richtungen bzw. Blickwinkeln zu beleuchten.
Vorzugsweise werden mindestens zwei, besonders bevorzugt mindestens drei, insbesondere mindestens vier 2D-Bilder jeweils aus einem anderen Blickwinkel erzeugt. Die einzelnen Bilder werden vorzugsweise gleichzeitig erzeugt, also mit zwei, drei oder vier Kameras.
Gemäß einer weiteren Ausführung des Verfahrens werden mindestens zwei, bevorzugt mindestens drei, besonders bevorzugt mindestens vier, 2D-Bilder jeweils bei einer anderen Ausleuchtung erzeugt. Dies kann bspw. dadurch gewährleistet werden, dass für jedes Bild ein anderes Segment einer Dombeleuchtung aktiviert wird. Auf diese Weise kann eine Trennung von Oberflächenstruktur und Textur realisiert werden (Shape from Shading, vgl. Handbuch der Bildverarbeitung 2018, S. 60, ISBN: 978-3-9820109-0-8.)
Unter einem 3D-Bild sind generell zum einen Bilder zu verstehen, die auf einem festen Raster (x- und y-Richtung) die Höhe (z-Richtung) als Wert für jeden Pixel abbilden. Zum anderen sind darunter aber auch allgemein 3D-Punktewolken zu verstehen, also eine Sammlung von Punkten mit x-, y- und z- Wert ohne festes Raster in einer der Richtungen.
Die Erzeugung dreidimensionaler Bilder erfolgt vorzugsweise mit einem Laser als Lichtquelle.
Vorzugsweise wird zur Erzeugung dreidimensionaler Bilder die Streuung eines Laserpunktes und/oder einer Laserlinie auf einer Oberfläche des oder der Bruchstücke ausgewertet.
Die Erzeugung der 3D-Bilder erfolgt bevorzugt mittels Laser- Triangulation (Laserlichtschnittverfahren), Streifen projektion, plenoptischen Kameras (Lichtfeldkameras) und/oder TOF (engl.: time of flight)-Kameras. Diese Methoden sind beschrieben unter Handbuch der Bildverarbeitung 2018, S. 263- 68, ISBN: 978-3-9820109-0-8.
Bei der Lasertriangulation wird für gewöhnlich eine Laserlinie auf das Objekt projiziert und die Abbildung mit einer Flächenkamera, die unter einem definierten Winkel zum Objekt steht, aufgenommen. Dadurch werden der Kamera nähere Bereiche des Objekts im Bild weiter oben abgebildet. Ein Algorithmus bestimmt dann aus dem Bild ein Höhenprofil. Durch Bewegen des Objekts oder der Sensorik (Laser und Kamera) kann die 3D- Oberfläche des gesamten Objekts aufgenommen werden. Generell können Laser und Kamera frei zueinander angeordnet und über eine Software in Kombination mit definierten Messobjekten kalibriert werden. Generell sind auch integrierte Sensoren verfügbar, die bereits vorkalibriert sind.
Durch eine Projektion von Mustern (z.B. Streifenmuster und eine Änderung der Phasenlage) auf das Objekt und dessen Aufnahme durch eine oder mehrere Kameras können 3D- Informationen rekonstruiert werden.
Ferner können 3D-Aufnahmen der Siliciumstäbe und/oder Siliciumbruchstücke mittels (Computer) Stereo Vision erzeugt werden. Dabei werden in der Regel mehrere Kameras eingesetzt, die das Objekt aus unterschiedlichen Blickwinkeln aufnehmen. Über eine Software (z.B. HALCON, Fa. MVTec) können die Bilder dann zueinander in Beziehung gesetzt und ein 3D-Bild konstruiert werden.
Der Siliciumstab oder die Siliciumbruchstücke werden vorzugsweise über ein Förderband der Erzeugung 2D- und/oder 3D-Bilder zugeführt. Das Förderband hat dabei insbesondere einen konstanten Vorschub. Die Bildaufnahme erfolgt besonders bevorzugt kontinuierlich bei laufendem Band, insbesondere unter Verwendung von zwei oder mehr Kameras, die in unter schiedlichen Positionen angeordnet sind. Beispielsweise können auf diese Weise von einem Siliciumstab kontinuierlich oder an verschiedenen Positionen entlang seiner Längsachse Bilder erzeugt werden. Das Förderband kann allerdings bei Bedarf auch zur Bilderzeugung gestoppt werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist über dem Förder band eine Dombeleuchtung angeordnet.
Ferner kann die Erzeugung von 2D- und/oder 3D-Bildern auch im freien Fall der Siliciumbruchstücke erfolgen. Beispielsweise kann in der Dombeleuchtung eine Öffnung vorgesehen sein, durch welche die Bruchstücke fallen und von umgebenden Kameras erfasst werden. Vorzugsweise könne bei dieser Variante Zeilenkameras verwendet werden. Des Weiteren kann nach dem Förderband eine pneumatische Sortieranlage angeordnet sein, welche die Bruchstücke in Abhängigkeit der mit Hilfe der Dombeleuchtung ermittelten Morphologiekennzahl sortiert.
Nach dem Erzeugen der 2D- und/oder 3D-Bilder werden diese für gewöhnlich einer Bildbearbeitung unterzogen. Die Bild bearbeitung kann insbesondere durch eine Software erfolgen, die vorzugsweise in das System eines ProzessiertStands integriert ist. In der Regel wird mittels der Software der mindestens eine Analysebereich pro erzeugtem Bild ausgewählt.
Auf Basis des oder der Analysebereiche werden mit Hilfe von verschiedenen Bildverarbeitungsverfahren die Oberflächen struktur-Kennzahlen generiert. Vorzugsweise werden pro Analysebereich zwei, insbesondere drei, verschiedene Ober- flächenstruktur-Kennzahlen generiert.
Die Bildverarbeitung, insbesondere zur Festlegung des Analyse bereichs, kann folgende Schritte beinhalten:
- Bearbeitung des Bilds oder Analysebereichs mit Bildfiltern, z.B. Weichzeichnen oder Bildung von Richtungsableitungen.
- Kombination von verschiedenen Bildern zur Extraktion spezieller Informationen (z.B. ShapeFrom Shading, also Trennung von Struktur und Textur).
- Segmentierung von Teilbereichen des Bilds oder Analysebereichs, z.B. Trennung eines Siliciumbruchstücks vom Hintergrund, Binarisierung mit festem oder dynamischem Schwellwert oder Verfahren zum Finden der konvexen Hülle.
- Berechnung von Kennzahlen (z.B. Grauwertematrix (GLCM (engl.: gray level co-occurrence matrix)-Werte oder Histogrammwerte) für den Analysebereich. Vorzugsweise wird eine erste Oberflächenstruktur-Kennzahl durch Bestimmung einer Grauwertematrix (GLCM) als Bild verarbeitungsverfahren generiert. Die Grauwertematrix beschreibt die Nachbarschaftsbeziehungen zwischen einzelnen Grauwertpixein in eine bestimmte Richtung. Durch Kombination einzelner Wahrscheinlichkeiten für die Nachbarschafts beziehungen (Inhalt der Grauwertematrix) können Kennzahlen berechnet werden, z.B. Energie, Kontrast, Homogenität, Entropie. Auf Basis dieser ersten Oberflächenstruktur-Kennzahl können insbesondere Aussagen zur Oberflächentextur (Rauheit) getroffen werden.
Vorzugsweise wird eine zweite Oberflächenstruktur-Kennzahl mit einem Rangordnungsfilter, insbesondere Medianfilter, als Bildverarbeitungsverfahren generiert. Hier wird ein Rangordnungsfilter verwendet, um beispielsweise nach lokalen dunklen Stellen zu suchen. Der Medianfilter erstellt einen Grundgrauwert der Umgebung und relativ dazu werden die dunklen Stellen bewertet. Es entscheidet also nicht der absolute Grauwert, sondern der relative Grauwert zur Umgebung, ob ein Loch oder Riss in der Oberfläche des Polysiliciums erkannt wird .
Vorzugsweise wird eine dritte Oberflächenstruktur-Kennzahl durch das Bildverarbeitungsverfahren der Erkennung von Vertiefungen relativ zu einer konvexen Hülle generiert. Hier erfolgt zunächst die Auswertung eines Bereichs um eine Vertiefung des Polysiliciums, z.B. durch Bewertung eines Grauwertgradienten (Randabfall, Steilheit der Vertiefung).
Dann erfolgt eine Mittelung über alle Vertiefungen des Analysebereichs und damit eine Bestimmung der mittleren Steilheit der Löcher und Gräben. Es können auch die Dimensionen einer Vertiefung (z.B. Loch oder Graben) genutzt werden, also beispielsweise Breite, Länge, Tiefe, Volumen, innere Oberfläche zu Volumen.
Eine vierte Oberflächenstruktur-Kennzahl kann ferner durch das Bildverarbeitungsverfahren der Bestimmung der Breite einer Laserlinie (bedingt durch Streuung) generiert werden. Dabei erfolgt eine strukturierte Beleuchtung mittels eine Laserlinie und eine Aufnahme mit einer Flächenkamera. Für gewöhnlich wird die Breite der Laserlinie an jeder Stelle der Silicium oberfläche des Analysebereichs bestimmt und ein Wert generiert, der mit der Rauheit der Siliciumoberfläche korreliert. Für die Berechnung der Oberflächenstruktur- Kennzahl wird insbesondere ein Mittelwert über die Streuung (Scatter) im Analysebereich gebildet. Auf glatten Flächen bildet sich die Laserlinie eher fein und schmal ab, während sie auf rauen Popcorn-Oberflächen eher breiter erscheint. Zusätzlich kommt es in Vertiefungen zu einer Rückstrahlung von verschiedenen Seiten und damit ebenfalls zu einer Verbreiterung der Laserlinie. Idealerweise kann dieses Verfahren mit einem üblichen Laserlichtschnittverfahren kombiniert werden. Neben der tatsächlichen Höhe (3D- Information) können z.B. die Intensität und die Streuung der Linie (Scatter) an der jeweiligen Stelle bestimmt werden.
Die erhaltenen Oberflächenstruktur-Kennzahlen für den Analyse bereich werden nun miteinander kombiniert (verrechnet) zu einer (Gesamt-)Morphologiezahl für das Siliciumbruchstück oder den Siliciumstab. Es kann auch eine Morphologiekarte (heat map) für den Analysebereich erstellt werden.
Generell können zur Kombination der Oberflächenstruktur- Kennzahlen verschiedene Methoden angewendet werden. Vorzugsweise werden die erhaltenen Oberflächenstruktur- Kennzahlen durch eine Linearkombination zu der Morphologie kennzahl kombiniert.
Als weitere Methoden können die Bildung von Entscheidungsbäumen, Support-Vector-Machine (SVM),
Regressionen oder (deep) Neural Networks zum Einsatz kommen.
Bei der Morphologiekennzahl handelt es sich insbesondere um eine dimensionslose Kennzahl, deren Wert umso größer ist, je zerklüfteter/poröser, also desto ausgeprägter die Morphologie des Polysiliciums ist.
Die Verwendung der Morphologiekennzahl zur Klassifizierung bietet erhebliches Potenzial zur Qualitätssicherung und Maximierung der Produktivität. Insbesondere lassen sich anhand der Morphologiekennzahl unterschiedliche Typen an Polysilicium (z.B. Polysilicium für elektronische Halbleiteranwendungen oder für Solaranwendungen) identifizieren und zielgerichtet entsprechenden Weiterverarbeitungsschritten zuführen.
Beispielsweise können sehr kompakte Polysiliciumstäbe als für das CZ-Verfahren geeignet eingestuft und einer entsprechenden Zerkleinerungsvorrichtung zugeordnet werden.
Auch kann durch eine permanente Überwachung der Morphologie nach der Abscheidung eine Anpassung der Prozesssteuerung erfolgen, um die Abscheidung insgesamt effizienter zu gestalten .
Die Weiterverarbeitungsschritte können ausgewählt sein aus der Gruppe mit Zerkleinerung, Verpackung, Sortierung (z.B. pneumatische Sortierung oder Freifallsortierung), Beprobung zur Qualitätssicherung und Kombinationen daraus.
Fig . 1 zeigt eine Anordnung zur Morphologiebestimmung nach der Abscheidung
Fig . 2 zeigt die Segmentierung eines Polysiliciumbruchstücks Fig . 3 zeigt schematisch die Bestimmung einer Oberflächen¬ struktur-Kennzahl auf Basis von GLCM
Fig . 4 zeigt graphisch die Verteilung der GLCM-basierten Oberflächenstruktur-Kennzahlen bei unterschiedlichen Polysilicium-Typen
Fig . 5 zeigt schematisch die Bestimmung einer Oberflächen struktur-Kennzahl auf Basis der Erkennung von Vertiefungen
Fig . 6 zeigt graphisch die Verteilung der GLCM-basierten Oberflächenstruktur-Kennzahlen bei unterschiedlichen Polysilicium-Typen
Fig . 7 zeigt die Verteilung der Morphologiekennzahl für unterschiedliche Polysilicium-Typen
Figur 1 zeigt eine Anordnung 10, umfassend ein Förderband 12, dessen Vorschubrichtung durch zwei Pfeile gekennzeichnet ist. Auf dem Förderband 12 befinden sich vereinzelte Polysilicium bruchstücke 20, die anhand ihrer Morphologie klassifiziert werden sollen. Über dem Förderband 12 ist eine Dombeleuchtung 14 angeordnet, die mehrere Kameras 18 und Lichtquellen 16 umfasst. Die Kameras 18 und Lichtquellen 16 sind mit einer Software gekoppelt und können jeweils einzeln angesteuert werden. So können mit den Lichtquellen 16 z.B. homogene Licht verhältnisse generiert werden. Es kann allerdings auch ein Lichteinfall aus einer bestimmten Richtung erzeugt werden. Zur Bestimmung der Morphologie wird nun eins oder auch mehrere der Bruchstücke 20 unter die Dombeleuchtung 14 gefahren und entsprechend dem gewählten Bildaufnahmesetup 2D-Bilder des oder der Bruchstücke 20 erzeugt. Die Bilderzeugung erfolgt vorzugsweise kontinuierlich, also ohne ein Anhalten des Förderbands 12. Mittels der Software werden aus den erzeugten Bildern die Oberflächenstruktur-Kennzahlen ermittelt, die dann zu einer Morphologiekennzahl kombiniert werden, anhand welcher dann die Klassifizierung erfolgt. So kann am Ende des Förder bands 12 beispielsweise eine Sortieranlage angeordnet sein. Grundsätzlich kann auch ein Siliciumstab auf dem Förderband 12 entlang seiner Längsachse unter die Dombeleuchtung 14 gefahren werden.
Beispiel
In einem Gasphasenabscheidungsreaktor wurden Polysiliciumstäbe drei unterschiedlicher Qualitätstypen erzeugt.
Typ 1 ist ein sehr kompaktes und insbesondere für die Produktion von Halbleitern bestimmtes Polysilicium. Zwischen der Oberfläche und dem Inneren des Stabes gibt es hinsichtlich der Morphologie in der Regel kaum Unterschiede.
Typ 2 weist eine mittlere Kompaktheit auf und wird insbesondere für kostenoptimierte robuste Halbleiter anwendungen und anspruchsvolle Solaranwendungen mit monokristallinem Silicium verwendet.
Typ 3 weist einen hohen Anteil an Popcorn auf. Es hat eine relativ zerklüftete Oberfläche und eine hohe Porosität. Es wird insbesondere zur Herstellung von multikristallinem Silicium für Solaranwendungen eingesetzt. Jeweils ein Stab jeden Typs wurde zerkleinert und von den Bruchstücken jeweils die Morphologiekennzahl unter Anwendung einer Dombeleuchtung wie in der Figur 1 dargestellt bestimmt. Zunächst wurden die Bruchstücke nach dem Zerkleinern auf einem Förderband vereinzelt und mit konstanter Geschwindigkeit (Vorschub) unter eine Dombeleuchtung gefahren. Die Dom beleuchtung war mit sechs Flächenkameras in unterschiedlichen Positionen ausgestattet. Die Erzeugung der 2D-Bilder erfolgte gleichzeitig aus mehreren Blickwinkeln. Insgesamt wurden pro Bruchstück sechs Bilder aufgenommen. In der nachfolgend beschriebenen Auswertung wurde aus Gründen der Übersicht pro Bruchstück nur ein Bild (Blickwinkel senkrecht zur Fläche des Förderbands von oben) einer Auswertung unterzogen, also die Morphologiekennzahl bestimmt. Insgesamt wurden 4103 Bruch¬ stücke vom Typ 1, 9871 vom Typ 2 und 6918 vom Typ 3 Poly silicium untersucht.
Von jedem Bild wurde ein Analysebereich durch Segmentierung festgelegt. Die Figur 2 zeigt beispielhaft eine Segmentierung anhand eines Typ 3 Polysiliciumbruchstücks zur Erzeugung eines Analysebereichs. Rechts in der Figur 2 ist der segmentierte Bereich, also der Analysebereich, dargestellt.
Die Segmentierung des Bruchstücks erfolgte durch folgende Schritte: (1) Anwendung eines Filters (Weichzeichner) auf den gesamten Bildbereich, um harte Kanten zu glätten.
(2) Anwendung eines weiteren Filters (Sobel Filter, richtungs unabhängig) zur Berechnung der Helligkeitsunterschiede.
(3) Segmentierung des Bruchstücks von außen nach innen durch Erkennung des Bereichs mit einem Helligkeitsunterschied größer als einem definierten Schwellwert. Dabei werden iterativ Bereiche mit einem zu geringem Helligkeitsunterschied von außen beginnend weggelassen bis nur noch der relevante Bereich (vgl. Fig. 2, rechts) als Analysebereich übrigbleibt.
Von diesem Analysebereich wurde eine erste Oberflächen struktur-Kennzahl durch eine Bestimmung der Grauwertematrix (GLCM-Werte) und eine zweite Oberflächenstruktur-Kennzahl durch eine Erkennung und Bewertung von Vertiefungen generiert.
Das Schema für eine Berechnung der GLCM-Werte ist in der Figur 3 dargestellt.
Die GLCM (Grauwertmatrix) bestimmt sich durch zählen von Kombinationen von Grauwerten. Für jeden Pixel im Analyse bereich wird in der GLCM ein Eintrag erstellt, wobei i der Grauwert des eigenen Pixels und j der Grauwert des Pixels in der Umgebung ist. Da ein Pixel in einem typischen 2D-Bild 8 Nachbarpixel hat, ist es üblich, die GLCM für alle Richtungen zu bestimmen und den Mittelwert daraus zu nehmen. Ebenso ist es möglich, nicht direkte Nachbarwerte, sondern den Nachbarwert in n Pixel Abstand zu verwenden. In dem Beispiel wurden die direkten Nachbarn verwendet. Üblicherweise wird dann noch durch die Gesamtsumme der Matrixeinträge geteilt.
Die Werte entsprechen dann einer Wahrscheinlichkeit p für die jeweilige Grauwertkombination.
Betrachtung des Kontrasts (Gleichung (I)): Hierzu werden hohe Kontraste (also große Unterschiede in den Grauwerten) hoch gewichtet. Der Term |i-j|2 aus Gleichung (I) ist dann groß, wenn die Werte möglichst weit von der Hauptdiagonalen entfernt sind. Das sind die Werte, bei denen i und j möglichst unter schiedlich sind, also die Grauwerte möglichst unterschiedlich sind . Betrachtung der Homogenität (Gleichung (II)). Hier wird durch den Term 1 + \i-j| geteilt. Also Werte nahe der Haupt diagonalen werden stärker gewichtet. Dadurch werden Bereiche mit sehr ähnlichen Grauwertbereichen in dieser Kennzahl hoch gewertet. Im Grunde werden also nach den Gleichungen (I) und (II) zwei Oberflächenstruktur-Kennzahlen erhalten.
Anhand der in der Figur 4 gezeigten graphischen Auswertung der GLCM-Kennzahlen für die drei verschiedenen Polysiliciu -Typen ist zu erkennen, dass die für die Homogenität und den Kontrast erhaltenen Werte gegenläufig sind. In den Histogrammen ist die Verteilung der Kennzahlen für die einzelnen Polysilicium-Typen dargestellt. Die Werte der X-Achse entsprechen den Werten für die jeweilige Kennzahl. Bei der Dichte handelt es sich um relative Häufigkeiten für das Auftreten des jeweiligen Wertes.
Die Generierung der zweiten Oberflächenstruktur-Kennzahl anhand der Erkennung und Bewertung von Vertiefungen ist schematisch in der Figur 5 gezeigt, wobei zum einen die Anzahl der Löcher pro Fläche und zum anderen die Lochstärke als mittlerer Grauwertgradient am Rand des Lochs ermittelt wurde. Über einen Medianfilter werden die Vertiefungen relativ zu ihrer Umgebung dargestellt. Dadurch lassen sich im Anschluss die Bereiche mit einem Wert kleiner einem definierten Schwellwert und einer definierten Mindestgröße in Pixel finden und markieren (vgl. die Rechtecke unterschiedlicher Größe).
Die Auswertung für die zweiten Oberflächenstruktur-Kennzahlen ist in der Figur 6 dargestellt. Hier werden die Lochbereiche im Analysebereich gezählt und relativ zur Pixelfläche ausgegeben. Für den Typ 1 (sehr kompakt) sind nur sehr wenige Löcher vorhanden, d.h. die Kennzahl hat einen Wert nahe Null. Für Typ 2 sind etwas mehr Löcher vorhanden. Typ 3 (zerklüftet) hat eine erkennbare Verteilung von Löchern (vgl. Fig. 6, unten). Für eine Bewertung der Löcher wird die Lochstärke als mittlerer Gradient am Rand des Lochs (Grauwertabfall) betrachtet, wobei die Werte skaliert sind. Für Typ 1 ist diese geringer da die vorhandenen Löcher weniger tief und ausgeprägt sind und daher nicht so dunkel erscheinen. Für Typ 2 und Typ 3 sind die Lochbereiche stärker ausgeprägt (steiler und daher dunkler), wodurch der Wert für die Kennzahl steigt.
Die ermittelten Oberflächenstruktur-Kennzahlen werden in einem letzten Schritt miteinander kombiniert (verrechnet), um eine Morphologiekennzahl zu erhalten, anhand welcher dann das betreffende Polysiliciumbruchstück beispielsweise einer Sortierung (also Klassifizierung) unterworfen werden kann. Diese Kombination erfolgt mittels einer Linearkombination unter Verwendung folgender Gleichung wobei
Xj ,i - i-te Kennzahl des j-ten Bruchstücks a± = Steigung für die i-te Kennzahl bi = Basiswert für die i-te Kennzahl yj = Morphologiewert des j-ten Bruchstücks.
Das Ergebnis der Linearkombination ist anhand des Histogramms in der Figur 7 gezeigt. Die sich ergebenden Verteilungen sind signifikant unterschiedlich, und demnach die drei verschiedenen Polysilicium-Typen voneinander unterscheidbar. Durch die Kombination mehrerer Kennzahlen wird das Verfahren robuster und unabhängiger von einzelnen Ausreißern.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung und Klassifizierung von polykristallinem Silicium, umfassend
- Erzeugen eines polykristallinen Siliciumstabs durch Einleiten eines Reaktionsgases, das neben Wasserstoff Silan und/oder zumindest ein Halogensilan enthält, in einen Reaktionsraum eines Gasphasenabscheidungsreaktors, wobei der Reaktionsraum mindestens einen erhitzten Filamentstab enthält, auf welchem Silicium unter Bildung des polykristallinen Siliciumstabs abgeschieden wird,
- Ausbauen des Siliciumstabs aus dem Reaktor,
- gegebenenfalls Zerkleinern des Siliciumstabs unter Erhalt von Siliciumbruchstücken,
- Erzeugen mindestens eines zweidimensionalen und/oder dreidimensionalen Bildes von zumindest einem Teilbereich des Siliciumstabs oder von zumindest einem Siliciumbruchstück und Auswählen von mindestens einem Analysebereich pro erzeugtem Bild,
- Generieren von mindestens zwei Oberflächenstruktur- Kennzahlen pro Analysebereich mittels Bildbearbeitungs verfahren, wobei jede Oberflächenstruktur-Kennzahl mit einem anderen Bildverarbeitungsverfahren generiert wird,
- Kombinieren der Oberflächenstruktur-Kennzahlen zu einer Morphologiekennzahl , wobei die Siliciumstäbe oder die Siliciumbruchstücke in Abhängigkeit der Morphologiekennzahl klassifiziert und verschiedenen Weiterverarbeitungsschritten zugeführt werden .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Erzeugung zweidimensionaler Bilder bei einer Dombeleuchtung erfolgt .
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei, bevorzugt mindestens drei, besonders bevorzugt mindestens vier zweidimensionale Bilder jeweils aus einem anderen Blickwinkel erzeugt werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei, bevorzugt mindestens drei, besonders bevorzugt mindestens vier zweidimensionale Bilder jeweils bei einer anderen Ausleuchtung erzeugt werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Erzeugung dreidimensionaler Bilder mit einem Laser als Lichtquelle erfolgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzeugung dreidimensionaler Bilder die Streuung eines Laserpunktes und/oder einer Laserlinie auf einer Oberfläche der Bruchstücke ausgewertet wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Erzeugung dreidimensionaler Bilder mittels Laser-Triangulation und/oder Streifenlicht projektion erfolgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Siliciumstab oder die Siliciumbruchstücke über ein Förderband der Erzeugung der zwei- oder dreidimensionalen Bilder zugeführt werden.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine erste Oberflächenstruktur- Kennzahl durch Bestimmung einer Grauwertematrix als Bildverarbeitungsverfahren generiert wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine zweite Oberflächenstruktur- Kennzahl mit einem Rangordnungsfilter, insbesondere Medianfilter, als Bildverarbeitungsverfahren generiert wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine dritte Oberflächenstruktur- Kennzahl durch das Bildverarbeitungsverfahren der Erkennung von Vertiefungen relativ zu einer konvexen Hülle generiert wird.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenstruktur-Kennzahlen durch eine Linearkombination zu der Morphologiekennzahl kombiniert werden.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Weiterverarbeitungsschritte ausgewählt sind aus der Gruppe mit Zerkleinerung, Verpackung, Sortierung, Beprobung zur Qualitätssicherung und Kombinationen daraus.
EP19829497.7A 2019-12-17 2019-12-17 Verfahren zur herstellung und klassifizierung von polykristallinem silicium Pending EP3947280A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/EP2019/085569 WO2021121558A1 (de) 2019-12-17 2019-12-17 Verfahren zur herstellung und klassifizierung von polykristallinem silicium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP3947280A1 true EP3947280A1 (de) 2022-02-09

Family

ID=69063750

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP19829497.7A Pending EP3947280A1 (de) 2019-12-17 2019-12-17 Verfahren zur herstellung und klassifizierung von polykristallinem silicium

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20230011307A1 (de)
EP (1) EP3947280A1 (de)
JP (1) JP7342147B2 (de)
KR (1) KR102657489B1 (de)
CN (1) CN113727944A (de)
TW (1) TWI758989B (de)
WO (1) WO2021121558A1 (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102022116099B3 (de) * 2022-06-28 2023-12-28 Carl Zeiss Industrielle Messtechnik Gmbh Oberflächeninspektionssystem und Verfahren zur Erfassung von Oberflächendefekten
WO2024061466A1 (de) 2022-09-22 2024-03-28 Wacker Chemie Ag Herstellung von siliciumbruchstücken mit reduziertem oberflächenmetallgehalt

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19840200A1 (de) * 1998-09-03 2000-03-09 Wacker Chemie Gmbh Klassiervorrichtung
GB0107618D0 (en) * 2001-03-27 2001-05-16 Aoti Operating Co Inc Detection and classification of micro-defects in semi-conductors
DE102006016324A1 (de) * 2006-04-06 2007-10-25 Wacker Chemie Ag Vorrichtung und Verfahren zum flexiblen Klassieren von polykristallinen Silicium-Bruchstücken
KR100783667B1 (ko) 2006-08-10 2007-12-07 한국화학연구원 입자형 다결정 실리콘의 제조방법 및 제조장치
DE102006040486A1 (de) * 2006-08-30 2008-03-13 Wacker Chemie Ag Verfahren zur zerstörungsfreien Materialprüfung von hochreinem polykristallinen Silicium
JP5509578B2 (ja) 2007-11-28 2014-06-04 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン製造装置及び製造方法
DE102010042869A1 (de) 2010-10-25 2012-04-26 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Siliciumstäben
US20120260845A1 (en) * 2011-04-14 2012-10-18 Rec Silicon Inc Polysilicon system
US20120322175A1 (en) 2011-06-14 2012-12-20 Memc Electronic Materials Spa Methods and Systems For Controlling SiIicon Rod Temperature
DE102012207513A1 (de) 2012-05-07 2013-11-07 Wacker Chemie Ag Polykristalliner Siliciumstab und Verfahren zu dessen Herstellung
DE102012208473A1 (de) * 2012-05-21 2013-11-21 Wacker Chemie Ag Polykristallines Silicium
CN102974551A (zh) * 2012-11-26 2013-03-20 华南理工大学 一种基于机器视觉的多晶硅太阳能检测分选的方法
DE102013206339A1 (de) 2013-04-10 2014-10-16 Wacker Chemie Ag Vorrichtung und Verfahren zum Ausbau von polykristallinen Siliciumstäben aus einem Reaktor
DE102013207251A1 (de) 2013-04-22 2014-10-23 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
DE102013218003A1 (de) * 2013-09-09 2015-03-12 Wacker Chemie Ag Klassieren von Polysilicium
KR101651004B1 (ko) * 2014-09-24 2016-08-25 오씨아이 주식회사 실리콘 제조 방법 및 장치
CN107121436B (zh) * 2017-04-27 2018-06-01 亚洲硅业（青海）有限公司 一种硅料品质的智能鉴别方法及鉴别装置
US11035804B2 (en) * 2017-06-28 2021-06-15 Kla Corporation System and method for x-ray imaging and classification of volume defects

Also Published As

Publication number Publication date
TW202126578A (zh) 2021-07-16
WO2021121558A1 (de) 2021-06-24
US20230011307A1 (en) 2023-01-12
TWI758989B (zh) 2022-03-21
CN113727944A (zh) 2021-11-30
KR20220002624A (ko) 2022-01-06
JP7342147B2 (ja) 2023-09-11
KR102657489B1 (ko) 2024-04-12
JP2022537014A (ja) 2022-08-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112014007346B4 (de) Mit einem Strahl geladener Teilchen arbeitende Vorrichtung
EP1532583B1 (de) Verfahren zum extrahieren von texturmerkmalen aus einem mehrkanaligen bild
EP3295156A1 (de) Verfahren zur überwachung eines prozesses zur pulverbettbasierten additiven herstellung eines bauteils und solche anlage
DE102007025320B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Gegenständen
EP3947280A1 (de) Verfahren zur herstellung und klassifizierung von polykristallinem silicium
AT502411B1 (de) Verfahren zum prüfen eines gegenstandes aus glas auf einschlüsse
DE112004000879T5 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung eines Teilchenparameters und der Prozessorleistung in einem Kohle- und Mineral-Verarbeitungssystem
DE102015207902A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestätigung des relevanten inneren weißen Kreises bei der Erkennung des Umfelds eines kreisförmigen Verkehrszeichens
EP3082102A1 (de) Verfahren zum evaluieren wenigstens einer mittels eines generativen pulverschichtverfahrens hergestellten bauteilschicht
DE69632614T2 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Beurteilen der Reinheit von Metall
DE102018115046B4 (de) Rasterelektronenmikroskop und Bildverarbeitungsvorrichtung
DE102013005489B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur automatischen Fehlerstellenerkennung bei biegeschlaffen Körpern
WO2014191401A1 (de) Verfahren zur bestimmung der brechkraft eines transparenten objekts sowie entsprechende vorrichtung
EP2381287A1 (de) Verfahren zur Untersuchung eines Objekts mit einem Mikroskop und ein Mikroskop
DE102011086091A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zum mechanischen Ausdünnen von Blüten
EP2795288B1 (de) Verfahren zum ermitteln einer partikeleigenschaft und zum klassifizieren einer partikelcharge sowie vorrichtung zum durchführen der verfahren
DE19930154A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Formation und/oder des Formationsindexes an einer laufenden Materialbahn
DE102011115368A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Größe von Partikeln in Siebgut
DE102018209032A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zum automatisierten Ermitteln der Position des Barcodes eines Reifens oder Reifenrohlings sowie ein entsprechendes Computerprogramm, Computerprogrammprodukt und ein computerlesbarer Datenträger
DE102005039424B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Erkennen und zur Größenvermessung von Bereichen gleicher Textur in einem Digitalbild
LU505483B1 (de) Ein verfahren zur unterscheidung der entstehung hydrothermaler quarzadern auf der grundlage von quarzkathodolumineszenz-eigenschaften in mineralvorkommen vom porphyr-typ
DE102019009301B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur additiven Herstellung eines Werkstücks
EP3799580B1 (de) Verfahren zur gezielten auswahl eines sensors zur sensorbasierten sortierung eines materialgemisches durch simulation der sensorbasierten sortierung des materialgemisches
WO2018024841A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur legierungsanalyse von schrottfragmenten aus metall
AT511399B1 (de) Verfahren zur automatisierten klassifikation von einschlüssen

Legal Events

Date Code Title Description
STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: UNKNOWN

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE INTERNATIONAL PUBLICATION HAS BEEN MADE

PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

17P Request for examination filed

Effective date: 20211105

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: EXAMINATION IS IN PROGRESS

17Q First examination report despatched

Effective date: 20230207

DAV Request for validation of the european patent (deleted)
DAX Request for extension of the european patent (deleted)
P01 Opt-out of the competence of the unified patent court (upc) registered

Effective date: 20230522