DE102013200660A1 - Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen Reaktor, wodurch polykristallines Silicium in Form von Stäben abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass nach Beendigung der Abscheidung der Reaktor für eine bestimmte Zeit geöffnet und belüftet wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium.
  • Polykristallines Silicium (Polysilicium) dient als Ausgangsmaterial zur Herstellung von einkristallinem Silicium für Halbleiter nach dem Czochralski(CZ)- oder Zonenschmelz(FZ)-Verfahren, sowie zur Herstellung von ein- oder multikristallinem Silicium nach verschiedenen Zieh- und Gieß-Verfahren zur Produktion von Solarzellen für die Photovoltaik.
  • Polykristallines Silicium wird in der Regel chargenweise im Siemens-Prozess hergestellt. Dabei wird ein siliciumhaltiges Reaktionsgas thermisch zersetzt oder durch Wasserstoff reduziert und als hochreines Silicium an dünnen Filamentstäben aus Silicium, so genannten Dünnstäben oder Seelen, abgeschieden.
  • Die Silicium enthaltende Komponente des Reaktionsgases ist in der Regel Monosilan oder ein Halogensilan der allgemeinen Zusammensetzung SiHnX4-n (n = 0, 1, 2, 3; X = Cl, Br, I). Bevorzugt handelt es sich um ein Chlorsilan oder Chlorsilangemisch, besonders bevorzugt um Trichlorsilan. Überwiegend wird SiH4 oder SiHCl3 (Trichlorsilan, TCS) im Gemisch mit Wasserstoff eingesetzt.
  • Der Siemens-Prozess wird in einem Abscheidereaktor durchgeführt. In EP 2 077 252 A2 wird der typische Aufbau eines in der Herstellung von Polysilicium zum Einsatz kommenden Reaktortyps beschrieben. In der gebräuchlichsten Ausführungsform umfasst der Abscheidereaktor eine metallische Bodenplatte und eine kühlbare Glocke, die auf die Bodenplatte gesetzt ist, so dass ein Reaktionsraum im Inneren der Glocke entsteht. Der zumeist glockenförmige Abscheidereaktor muss gasdicht verschließbar sein, da die Reaktionsgase korrosiv wirken und im Gemisch mit Luft zur Selbstentzündung, bzw. zur Explosion neigen. Die Bodenplatte ist mit einer oder mehreren Zuführöffnungen und einer oder mehreren Abführöffnungen für die gasförmigen Reaktionsgase sowie mit Halterungen versehen, mit deren Hilfe die Dünnstäbe im Reaktionsraum gehalten werden. In der Regel sind zwei benachbarte Stäbe an ihren freien, den gehaltenen Fußenden gegenüberliegenden Enden durch eine Brücke zu einem U-förmigen Trägerkörper verbunden. Die U-förmigen Trägerkörper werden durch direkten Stromdurchgang auf die Abscheidetemperatur aufgeheizt und das Reaktionsgas zugeführt.
  • Ein typischer Ablauf sieht vor, zur Abscheidung von Polysilicium ein Absperrventil für das zum Reaktor strömende Reaktionsgas sowie ein Absperrventil für das aus dem Reaktor strömende Abgas zu öffnen. Das Reaktionsgas strömt durch eine Zuführöffnung der Bodenplatte in den geschlossenen Abscheidereaktor. Dort erfolgt die Abscheidung des Siliciums auf den durch direkten Stromdurchgang erhitzten Dünnstäben. Das dabei im Reaktor entstehende, heiße Abgas verlässt den Reaktor durch eine Abführöffnung in der Bodenplatte und kann anschließend einer Aufbereitung, beispielsweise einer Kondensation, unterzogen oder einem Wäscher zugeführt werden.
  • Beim Abscheiden von Silicium zersetzen sich die halogenhaltigen Siliciumverbindungen, beispielsweise das Trichlorsilan, aus der Gasphase an der Oberfläche der erhitzten Dünnstäbe. Dabei wächst der Durchmesser der Dünnstäbe. Nach dem Erreichen eines gewünschten Durchmessers wird die Abscheidung beendet und die hierbei entstandenen Polysiliciumstäbe auf Raumtemperatur abgekühlt.
  • Nach Abkühlung der Stäbe wird die Glocke geöffnet und die Stäbe werden mit Ausbauhilfen zur Weiterverarbeitung entnommen. Anschließend werden Glocke und Bodenplatte des Reaktors gereinigt und mit neuen Elektroden und Dünnstäben für die nächste Abscheidungscharge versehen. Nach dem Verschluss der Glocke wird das Verfahren zur Abscheidung der nächsten Charge Polysilicium erneut wie beschrieben durchgeführt.
  • Ab dem Zeitpunkt des Öffnen des Reaktors zum Ausbau der abgeschiedenen Charge stehen die Polysiliciumstäbe in Kontakt mit Umgebungsmedien wie Hallenluft mit den entsprechenden Bestandteilen an Stickstoff, Sauerstoff, Feuchte aber auch Verunreinigungen in Form von in der Luft enthaltenen Fremdbestandteilen (Metalle, Nichtmetalle, Gase). Auch bedingt das Öffnen einen möglichen Gasaustausch zwischen dem Reaktorinnenraum und der Abscheidehalle. Hierbei können nach der Abscheidung im Reaktionsraum verbliebene Edukte, Produkte oder auch bereits ganz oder teilweise abreagierte Bestandteile (z. B. HCl(g)) durch Gasaustausch in die Umgebungsluft gelangen.
  • Insbesondere ist das beim Eindringen von Feuchtigkeit aus der Umgebungsluft in den Reaktor der Fall. Beim Eindringen von Feuchtigkeit speziell in die Zu- und Abführleitungen des Reaktors und bei vorhandenem Glockenbelag (nach der Abscheidung an der Reaktorinnenseite verbleibender Feststoff an Hauptbestandteilen, die Elemente Si, Cl und O enthaltend) kommt es durch Halogensilanreste, beispielsweise nicht umgesetztes Reaktionsgas, oder im Verfahren gebildete Halogensilane oder Polysilane, zur Bildung von korrosiven Halogenwasserstoffen, beispielsweise Chlorwasserstoff. Diese korrosiven Gase können aus dem Abscheidereaktor in die Produktionshalle austreten und dort beispielsweise zur Korrosion an Leitungen, Armaturen, technischen Bauteilen führen.
  • Insbesondere der Halogenwasserstoff korrodiert Reaktorbauteile, wie auch die Zu- und Abführleitungen in den Reaktor. Im Korrosionsprozess entstehen Schäden in Form von Rostbildung auf Stahloberflächen bei z. B. Bauteilen der Abscheideanlagen (Flansche, Verbindungen). Die erfolgte Korrosion bedingt zum einen eine Veränderung der Oberflächeneigenschaften und dadurch Austrag von Metallpartikeln (z. B. Stahl- und Legierungsbestandteile Fe, Cr, Ni, Mn, Zn, Ti, W) wie auch den Austrag elektrisch aktiver Dotierstoffe wie Bor, Phosphor, Aluminium und Arsen. Diese Stoffe werden bei der nachfolgenden Abscheidung, besonders zu Abscheidebeginn, in erhöhtem Maße in das abgeschiedene Silicium eingetragen und auf der Staboberfläche von Polysiliciumstäben die sich in dem Produktionsraum befinden angelagert. Besonders korrodierter Stahl kann beim Öffnen der Abscheidereaktoren zum Chargenwechsel und Ausbau der Polykristallinen Siliciumstäbe zu unerwünschten Verunreinigungen auf den Staboberflächen führen. Der Austrag von beispielsweise Eisen und die Ablagerung desselben auf der Staboberfläche kann im resultierenden Produkt der Halbleiter oder Solarindustrie zu einer Verringerung der Lebensdauer führen.
  • US 7927571 ( DE 10 2006 037 020 A1 ) offenbart ein Verfahren zur chargenweisen Herstellung von hochreinem polykristallinen Silicium, bei dem ab dem Öffnen des Abscheidereaktors zum Ausbau des ersten Trägerkörpers mit abgeschiedenem Silicium bis zum Schliessen des Reaktors zum Abscheiden von Silicium auf dem zweiten Trägerkörper ein Inertgas durch die Zuführleitung und die Abführleitung hindurch in den geöffneten Reaktor eingeführt wird.
  • Aus GB 1532649 ist ein Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium auf einer Grafitoberfläche bekannt, wobei vor Beginn des Aufheizens der Abscheideoberfläche bzw. kurz vor der Abscheidung, der geschlossene Reaktor mit einem Inertgas, beispielsweise Argon, gespült wird. Diese Inertgasspülung zum Freispülen eines geschlossenen Reaktors während des laufenden Prozesses erfolgt zur Inertisierung oder zur Vermeidung explosiver Gasgemische (Sauerstoffentfernung).
  • Die im Stand der Technik gezeigte Zuführung von Inertgas in den Reaktor während des Prozesses oder nach dem Öffnen des Reaktors löst das Problem des Abreagierens des Glockenbelags nicht. Auch das Problem des Fremdstoffeintrags in den Reaktionsraum und auf die Staboberflächen beim Vorgang des Reaktoröffnens wird dadurch nicht behoben.
  • US 2012/0100302 A1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Siliciumstäben durch Abscheiden von Silicium auf wenigstens einem Dünnstab in einem Reaktor, wobei vor der Siliciumabscheidung Halogenwasserstoff bei einer Dünnstabtemperatur von 400–1000°C in den Reaktor enthaltend wenigstens einen Dünnstab eingeleitet, mittels UV-Licht bestrahlt wird, wodurch Halogen- und Wasserstoffradikale entstehen und die sich bildenden flüchtigen Halogenide und Hydride aus dem Reaktor entfernt werden. Dadurch wird die Dünnstaboberfläche vor Start der Abscheidung gereinigt. Während des Chargenwechsels bzw. des Einbauens der Dünnstäbe wurden Zu- und Abführleitungen sowie die Glocke in offenem Zustand mit Inertgas (Stickstoff) gespült.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, die Nachteile des Stands der Technik zu vermeiden.
  • Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen Reaktor, wodurch polykristallines Silicium in Form von Stäben abgeschieden wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass nach Beendigung der Abscheidung der Reaktor für einen bestimmten Zeitraum geöffnet und belüftet wird, bevor der Stabausbau beginnt.
  • Dieser Zeitraum des Lüftens beginnt mit der ersten Öffnung des Reaktors nach dem Abscheiden einer Charge polykristallinen Siliciums und umfasst den Zeitraum nach Beendigung der Abscheidung bis zum Entfernen der Glocke oder Teile derselben mit dem Zweck, den ersten polykristallinen Stab aus dem Reaktor auszubauen. Auch beim Stabausbau wird geöffnet und notwendigerweise belüftet und gespült.
  • Unter Beendigung der Abscheidung ist zu verstehen, dass die Stäbe den gewünschten Enddurchmesser erreicht haben und die Zufuhr von Reaktionsgas beendet wird.
  • Üblicherweise wird bei einem Verfahre zur Abscheidung von polykristallinem Silicium ein U-förmiger Trägerkörper aus Silicium in einem geöffneten Abscheidereaktor befestigt, der Abscheidereaktor luftdicht verschlossen, der U-förmige Trägerkörper durch direkten Stromdurchgang aufgeheizt, in den Abscheidereaktor durch eine Zuführungsleitung ein Silicium haltiges Reaktionsgas und Wasserstoff eingeleitet, wodurch auf dem Trägerkörper Silicium aus dem Reaktionsgas abgeschieden wird. Dabei wächst der Durchmesser des Trägerkörpers an. Es entsteht ein Abgas, welches durch eine Abführleitung aus dem Abscheidereaktor entfernt wird. Nach Erreichen eines gewünschten Durchmessers des Trägerkörpers wird die Abscheidung beendet, der Trägerkörper auf Raumtemperatur abgekühlt, die innere Oberfläche des Abscheidereaktors zur Umgebung hin geöffnet und der Trägerkörper aus dem Abscheidereaktor entfernt, wobei ein zweiter U-förmiger Trägerkörper im Abscheidereaktor befestigt wird. Die Erfindung sieht abweichend davon vor, ab dem Erreichen des gewünschten Zieldurchmessers des Trägerkörpers und Beendigung der Abscheidung, den Reaktorinnenraum mit enthaltenen gasförmigen flüssigen und/oder festen Bestandteilen sowie den darin enthaltene Glockenbelag unter definierten Bedingungen vor vollständigem Öffnen des Abscheidereaktors zum Zwecke des Stabausbaus in geeigneter Weise zu konditionieren.
  • Vorzugsweise wird der Reaktor durch Anheben der Reaktorglocke über die Bodenplatte geöffnet.
  • Vorzugsweise wird der Reaktor dadurch geöffnet, dass ein Schauglas geöffnet wird.
  • Vorzugsweise wird der Reaktor durch Öffnen von Flansch, Zugas-, Abgasleitungen geöffnet.
  • Vorzugsweise wird während des Öffnens des Reaktors ein Medium in den Reaktor zugeführt und dann wieder abgeführt.
  • Vorzugsweise erfolgt die Zuführung des Medium über ein Schauglas, wobei das Medium über Abgasöffnungen oder ein zweites Schauglas wieder abgeführt wird.
  • Vorzugsweise wird das Medium über dieselbe Öffnung zu- und abgeführt.
  • Vorzugsweise handelt es sich beim zugeführten Medium um Luft, Stickstoff, Feuchte jeweils einzeln oder in Kombination.
  • Vorzugsweise werden die zugeführten und abgeführten Gase auf ausgetragene, aus dem Abreagieren des Glockenbelags resultierende Bestandteile hin überwacht.
  • Beispiel 1
  • Nach Beendigung der chemischen Reaktion (der Abscheidung) wird der Abscheidereaktor geöffnet, so dass darauf folgend die Polysiliciumstäbe aus dem Abscheidereaktor kontaminationsarm ausgebaut werden können.
  • Hierzu wird die innere Oberfläche des Abscheidereaktors unter definierten Bedingungen geöffnet. Die innere Oberfläche des Abscheidereaktors beinhaltet die in 1 dargestellten Bereiche.
  • 1 zeigt einen auf einer Bodenplatte 1 stehenden geschlossenen Abscheidereaktor 2. Die innere Oberfläche umfasst die dem Reaktorinneren zugewandte Oberfläche 3.
  • Die innere Oberfläche des Abscheidereaktors kann an verschiedenen Stellen geöffnet werden.
  • Zum Beispiel kann die Glocke von der Bodenplatte angehoben werden, so dass über den entstehenden Spalt ein Medium was zum Abreagieren des Glockenbelags zugeführt werden kann.
  • Dieses Vorgehen ist in 2 wiedergegeben.
  • 2 zeigt einen Abscheidereaktor, dessen Glocke 2 (Schuss und Haube) beim Belüften von der Bodenplatte 1 angehoben wird.
  • Durch den dabei entstehenden Spalt 5 wird ein zum Abreagieren des Glockenbelags geeignetes Medium eingebracht, welches über die Absaugung 4 oder das Schauglas 6 abgeführt wird.
  • Dieses Medium ist gasförmig und kann unterschiedliche Anteile an Feuchtigkeit bei definierter Temperatur enthalten. Für die Reduktion der Oberflächenmetallkontamination der abgeschiedenen Polysiliciumstäbe sind die entstehende Spalthöhe und der Belüftungszeitraum von Bedeutung.
  • Es wurde gefunden, dass es einen Zusammenhang zwischen Oberflächenmetallkontamination der Polysilicumstäbe und der Spalthöhe sowie der Belüftungszeit gibt.
  • Hierbei ist folgendes zu erkennen: Je kleiner der Spalt und je länger die Lüftungszeit, desto höher die Oberflächenmetallkontamination auf den abgeschiedenen Polysiliciumstäben.
  • Zwischen Bodenplatte und Glocke des Abscheidereaktors können Stützen angebracht werden.
  • Dabei beträgt der entstehende und zur Lüftung und Medienzufuhr genutzte Spalt prozentual 0,5–15% der Gesamthöhe des Abscheidereaktors (Schuss + Haube) über der Bodenplatte.
  • Bevorzugt 0,9–11%, besonders bevorzugt 1,2–9%.
  • Wobei der Zeitraum des Prozessschritt Belüftens weniger als ein Zehntel des Prozessschritts Abscheiden ausmacht und der Volumenstrom des eingetragenen Mediums 50–2000 m3/h und bevorzugt 100–500 m3/h, besonders bevorzugt 150–300 m3/h.
  • Beispiel 2
  • Eine zweite Ausführung des Verfahrens wird in der 3 gezeigt.
  • 3 zeigt Möglichkeiten zum Belüften der Abscheideanlage vor dem Chargenwechsel.
  • Über ein oder mehrere Schaugläser 6 oder sonstige Öffnungen z. B. Flansche oder wassergekühlte Flansche und/oder ausschließlich über die Abgas-Öffnung oben 4. Dabei verbleibt die Glocke 2 auf der Bodenplatte 1.
  • Zusätzlich zu den Eigenschaften, die in voriger Ausführung beschrieben wurden, werden folgende Änderungen vorgenommen:
    Eine weitere Möglichkeit der Öffnung kann im Bereich der Glocke erfolgen, ohne dass der Abscheidereaktor von der Bodenplatte angehoben wird.
  • Dabei bestehen die erweiterten Möglichkeiten zum Belüften der Abscheideanlage vor dem Chargenwechsel darin, über ein oder mehrere Schaugläser 6 oder sonstige Öffnungen z. B. Flansche oder wassergekühlte Flansche und oder ausschließlich über die Abgas-Öffnung oben 4 die Anlage zu belüften. Dabei verbleibt die Glocke 2 auf der Bodenplatte 1.
  • Ein Vorteil dieser Methode besteht darin, dass der im Reaktor befindliche Glockenbelag unter definierten Bedingungen abreagieren kann.
  • Die definierte Zufuhr von Medien, die dem Abreagieren des Glockenbelags und Austrag von HCl[g] dienen ist relativ einfach möglich.
  • Als Medien kommen Luft, synthetische Luft, Klimaanlagenluft, Stickstoff, Argon, Helium, Schutzgase etc. in Frage.
  • Die eingesetzten Medien könne z. B. durch das gezielte Zuführen von Feuchte präkonditioniert werden.
  • Auch eine exaktere Regelung der Strömungsgeschwindigkeit des ein und ausströmenden Mediums ist so möglich.
  • Dadurch wird der Zeitraum zwischen Ende des Abscheideprozess und erneutem Bestücken des Abscheidereaktors mit Dünnstäben minimiert.
  • Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass durch Öffnen des Reaktors und dem Einsatz von Filtereinheiten, die in dem Bereich der eröffneten Oberfläche angebracht werden, sowie durch die geeignete Wahl des zum Belüften zugeführten Mediums die Oberflächenkontamination der Polysilicumstäbe reduziert werden können.
  • Tabelle 1 zeigt Oberflächenmetallkontamination der Polysiliciumstäbe nach Belüften der Abscheideanlage durch Anheben der Glocke (Beispiel 1) und über eines der Schaugläser (Beispiel 2).
  • Austrag von HCl[g] und weiteren Reaktionsprodukten sowie eingesetztem Medium zum Lüften über Abgasöffnungen in die Absaugung. Tabelle 1
    Metall Beispiel 1 Median [%]/Streuung 3σ Beispiel 2 Median [%]/Streuung 3σ
    Fe 100 60
    Cr 100 40
    Ni 100 95
    Na 100 32
    Zn 100 22
    Al 100 56
    Cu 100 28
    Mg 100 64
    Ti 100 75
    W 100 91
    K 100 96
    Ca 100 62
    Co 100 78
  • Beispiel 3
  • In einer weiteren Ausführung des Verfahrens wird befeuchteter Stickstoff und/oder Luft (auch in der Form von Klimaluft) als Medium zum Belüften der Abscheideanlage in den Abscheidereaktor eingebracht und das Abreagieren des Glockenbelags über die Menge an entstehendem Chlorwasserstoffgases per online-Monitoring verfolgt und abhängig von einer zu erreichenden Grenzkonzentration der Prozess beendet.
  • Durch den Einsatz von befeuchtetem Stickstoff und oder Luft, kann die erforderliche Prozesszeit zum Erreichen der erforderlichen Grenzkonzentration deutlich verkürzt werden bis hin zu einer Verkürzung der Belüftungszeit um den Faktor 3.
  • Die mögliche einzusparende Prozesszeit ist in der 4 mit Δt gekennzeichnet.
  • Darüber hinaus ist das Beenden des Prozesses auf eine Zielgröße hin möglich, so dass der Prozessschritt nur so lang andauert, wie es technisch erforderlich ist.
  • Dieser Sachverhalt ist in nachstehender Abbildung verdeutlicht.
  • 4 zeigt, dass verschiedene Chargen in Abhängigkeit von der initialen Chlorwasserstoffkonzentration in der Absaugung (als Indikator für den Fortschritt des Prozessschritts) unterschiedlich lang zum Erreichen der erforderlichen Grenzkonzentration benötigen.
  • Die Zeit Δt kann durch den Einsatz eines online-Monitorings im Vergleich zum Festlegen einer bestimmten fixen Prozesslaufzeit eingespart werden.
  • Dadurch verringert sich die abscheidungsfreie Zeit.
  • Der angestrebte Schutz umfasst den Prozessschritt des Belüftens der Abscheideanlagen nach Beendigung der Abscheidezeit und vor dem Ausbau der Polysiliciumstäbe.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 2077252 A2 [0005]
    • US 7927571 [0012]
    • DE 102006037020 A1 [0012]
    • GB 1532649 [0013]
    • US 2012/0100302 A1 [0015]

Claims (9)

  1. Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen Reaktor, wodurch polykristallines Silicium in Form von Stäben abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass nach Beendigung der Abscheidung der Reaktor für eine bestimmte Zeit geöffnet und belüftet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wonach der Reaktor durch Anheben der Reaktorglocke über die Bodenplatte geöffnet wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Reaktor dadurch geöffnet wird, dass ein Schauglas geöffnet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Reaktor durch Öffnen von Flansch, Zugas-, Abgasleitungen geöffnet wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 oder nach Anspruch 2, wonach während des Öffnens des Reaktors ein Medium in den Reaktor zugeführt und dann wieder abgeführt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Zuführung des Medium über ein Schauglas erfolgt und das Medium über Abgasöffnungen oder ein zweites Schauglas wieder abgeführt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Mediums über dieselbe Öffnung zu- und abgeführt wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei es sich beim zugeführten Medium um Luft oder deren Einzelbestandteile, Stickstoff, Feuchte, Argon, Helium jeweils einzeln oder in Kombination handelt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die zugeführten und abgeführten Gase auf ausgetragene, aus dem Abreagieren des Glockenbelags resultierende Bestandteile hin überwacht werden.
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