CN104918883A - 用于沉积多晶硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于分离多晶硅的方法，包括使包含含硅组分和氢气的反应气体通过反应器，从而多晶硅以棒的形式沉积，其特征在于一旦沉积完成，则打开反应器并通风一段特定的时间。
Description
本发明涉及用于沉积多晶硅的方法。
多晶硅(polycrystalline silicon，polysilicon)充当通过直拉法(CZ)或区域熔融(FZ)方法生产半导体用单晶硅和通过多种用于生产太阳能光电板用太阳能电池的拉法和铸造法生产单晶硅或多晶硅的原始材料。
在西门子方法中通常批量生产多晶硅。这包括热降解含硅反应气体或通过氢还原它，并将其作为高纯度硅沉积在硅的细丝棒(称为细棒或核)上。
反应气体中的含硅组分通常是甲硅烷或一般组成为SiHnX4-n(n＝0、1、2、3；X＝Cl、Br、I)的卤硅烷。其优选地是氯硅烷或氯硅烷混合物，更优选地是三氯硅烷。主要使用SiH4或SiHCl3(三氯硅烷，TCS)与氢的混合物。
在沉积反应器中进行西门子方法。EP 2 077 252 A2描述了用于生产多晶硅的反应器类型的典型构造。在最常用的实施方式中，沉积反应器包括金属底板和放置在底板上的可冷却钟罩，以在钟罩内形成反应空间。由于反应气体是腐蚀性的且与空气混合具有自燃或爆炸的趋势，所以常见的钟形沉积反应器必须可以以气密方式关闭。底座设置有用于气态反应气体的一个或多个进料管口和一个或多个排出管口，且设置有帮助支撑反应空间中的细棒的支架。一般来说，两个相邻棒通过它们的自由端(与被支撑的脚端相反)处的桥连接，以形成U形载体。通过直接通电将U形载体加热至沉积温度并且供应反应气体。
用于沉积多晶硅的典型步骤包括打开用于反应气体流至反应器的断流阀和用于废气流出反应器的断流阀。反应气体通过底板中的进料管口流至密闭的沉积反应器。硅于此沉积在通过直接通电加热的细棒上。反应器中形成的热废气通过底板中的排出管口离开反应器，且然后可以经受处理操作(如冷凝)或被送至洗涤器。
在硅沉积中，含卤素的硅化合物(例如，三氯硅烷)在加热的细棒表面上由气相降解。在该过程中，细棒的直径增长。得到所需的直径之后，终止沉积并将形成的多晶硅棒冷却至室温。
冷却棒之后，打开钟罩并用拆除设备取回棒用于进一步的处理。随后，清洁反应器的钟罩和底板并提供新的电极和细棒用于下一沉积批次。已经关闭钟罩之后，根据描述再次进行用于沉积下一批次多晶硅的方法。
从打开反应器的时间到沉积批量的拆除，多晶硅棒与环境介质，如具有氮、氧、水气、还有以存在于空气中的外来成分(金属、非金属、气体)形式的杂质的对应组成的室内空气接触。打开还导致反应器内部和沉积室之间可能的气体交换。在该情况中，沉积后残留在反应空间中的反应物、产物或已经全部或部分反应的均匀成分(例如，HCl(g))可以通过气体交换进入至大气。
更具体地，这是水气从大气渗入反应器中的情况。当水气确切地渗入反应器的进料管和排出管时，以及当钟罩沉积存在时(沉积之后，主要成分的固体剩余在反应器的内侧，包含元素Si、Cl和O)，卤硅烷残留(例如，未转化的反应气体、或卤硅烷或形成在该过程中的多晶硅)导致腐蚀性卤化氢(例如，氯化氢)的形成。这些腐蚀性气体可以从沉积反应器逃逸至生产室并导致，例如对其中的管、配件、技术组件的腐蚀。
卤化氢尤其腐蚀反应器组件，包括反应器的进料管和排出管。腐蚀过程在例如沉积设备的组件(凸缘、连接件)的不锈钢表面产生锈形成形式的损坏。以及发生的腐蚀首先导致表面性质的变化，且结果是释放金属颗粒(例如，不锈钢和合金组分Fe、Cr、Ni、Mn、Zn、Ti、W)，而且也释放电活性的掺杂剂如硼、磷、铝和砷。这些物质被引入至硅，该硅在随后的沉积中，特别是沉积开始时沉积至升高程度，并沉积在生产空间中存在的多晶硅棒的棒表面上。
当将沉积反应器打开用于批次更换和拆除多晶硅棒时，特别是被腐蚀的不锈钢可以导致在棒表面上的不希望的沉积。例如，铁的释放及其在棒表面上的沉积可以导致得到的用于半导体或太阳能工业的产物的寿命降低。
US 7927571(DE 102006037020 A1)公开了用于批量生产高纯度多晶硅的方法，其中，从打开沉积反应器以提取具有沉积的硅的第一基体的时间至关闭反应器以将硅沉积在第二基体上的时间，通过供应管和排放管将惰性气体供给至打开的反应器中。
GB 1532649公开了在石墨表面沉积多晶硅的方法，其中，在开始加热沉积表面之前或沉积前不久，用惰性气体吹扫关闭的反应器。在该方法过程中，用于吹扫关闭的反应器的该惰性气体吹扫作用于惰化或作用于避免爆炸性气体混合物(排出氧气)。
在该方法中或在打开反应器之后，供给惰性气体至反应器(在现有技术中被公开)不能解决钟罩沉积的反应性消耗的问题。从而也不能弥补打开反应器操作中引入外部材料至反应器空间或棒表面上的问题。
US 2012/0100302 A1公开了用于通过将硅沉积在反应器中的至少一个细棒上生产多晶硅的方法，其中，在硅沉积之前，将400-1000℃细棒温度的卤化氢引入至包括至少一个细棒的反应器中，并通过UV光照射，结果是卤素和氢自由基出现且形成的挥发性卤化物和氢化物被从反应器中排出。这在沉积开始之前，清洁细棒表面。在批次更换或安装细棒中，在打开状态下用惰性气体(氮)吹扫进料管和排出管以及钟罩。
本发明处理的问题是避免现有技术中的缺点的问题。
该问题由用于沉积多晶硅的方法的解决，包括将包括含硅组分和氢的反应气体引入至反应器，结果是多晶硅以棒的形式沉积。在该方法中，在沉积结束之后，在开始拆除棒之前，打开反应器并通风一段特定的时间。
该通风时间段从沉积一批次多晶硅之后首次打开反应器开始，并包括沉积结束之后至除去钟罩或其部件(目的是从反应器拆除第一多晶硅棒)的时间段。也是在拆除棒的情况中，打开系统并必要地通风和吹扫。
应当将沉积结束理解为是指棒已经达到期望的最终直径并且终止反应气体供应。
通常，在用于沉积多晶硅的方法中，将由硅组成的U形载体固定在打开的沉积反应器中，气密性密封沉积反应器，通过直接通电加热U形载体，通过进料管将含硅反应气体和氢引入至沉积反应器，结果是硅从反应气体沉积在载体上。在该过程中，载体的直径增长。这形成废气，通过排出管将其从沉积反应器排出。当得到期望的载体直径时，终止沉积，将载体冷却至室温，沉积反应器的内表面开放至环境并从沉积反应器移除载体，将第二U形载体固定于沉积反应器中。由此出发，本发明设想，从得到期望的载体的靶向直径和终止沉积，在为了拆除棒的目的而完全打开沉积反应器之前，以设定条件下合适的方式用存在于其中的气态、液态和/或固态成分处理反应器内部并处理存在其中的钟罩沉积。
优选地，通过将反应器钟罩升高至底板以上打开反应器。
优选地，通过打开观察孔打开反应器。
优选地，通过打开凸缘或进气管和出气管打开反应器。
优选地，将介质供给至反应器，然后在反应器打开过程中再次除去。
优选地，通过观察孔供给介质，并通过出气管口或第二观察孔再次除去介质。
优选地，通过相同管口供给和除去介质。
优选地，供给的介质是空气、氮、水气，每种情况中以单独或组合形式。
优选地，对于由钟罩沉积的反应性消耗导致的排放成分，监控供给和除去的气体。
实施例1
终止化学反应(沉积)后，打开沉积反应器，从而随后可以在低污染情况下将多晶硅棒从沉积反应器中拆除。
出于该目的，在设定的条件下打开沉积反应器的内表面。沉积反应器的内表面包括图1所示的区域。
图1示出直立于底板1上的闭合沉积反应器2。内表面包括面向反应器内部的表面3。
可以在多个点处打开沉积反应器的内表面。
例如，可以从底板上升高钟罩，使得可以通过形成的间隙供应用于钟罩沉积的反应性消耗的介质。
该步骤示于图2中。
图2示出沉积反应器，其钟罩2(体和罩)在通风过程中从底板1升起。
通过形成的间隙5，引入适用于钟罩沉积的反应性消耗的介质，通过抽吸装置4或观察孔6除去该介质。
该介质是气态并可以在设定温度下包含不同比例的水气。为了减少沉积的多晶硅棒中的表面金属污染，形成的间隙高度和通风时间段是重要的。
已经发现多晶硅棒的表面金属污染和间隙高度及通风时间之间存在联系。
在上下文中，应当注意以下：间隙越小以及通气时间越长，沉积的多晶硅棒上的表面金属污染越多。
可以在底板和沉积反应器的钟罩之间提供载体。
在该情况中，形成并用于通气和供应介质的间隙作为百分比是底板上的沉积反应器(体+罩)的总高度的0.5-15％，优选地0.9-11％，更优选地1.2-9％。
其中，用于通风处理步骤的时间段构成小于十分之一的沉积处理步骤，并且引入的介质的体积流动速率是50-2000m3/h，以及优选地是100-500m3/h，更优选地是150-300m3/h。
实施例2
方法的第二版本示于图3中。
图3示出在批次更换之前用于使沉积设备通风的方式，即通过一个或多个观察孔6或其他管口，例如凸缘或水冷凸缘和/或排他性地通过上部4的出气管口。在该情况中，钟罩2保留在底板1上。
除了已经在以上版本中描述的性质，做出了以下改变：
进一步的打开方式可以作用于钟罩区域，而无需从底板上升高沉积反应器。
在该情况中，用于在批次更换之前使沉积设备通风的扩展方式包括通过一个或多个观察孔6或其他管口(例如凸缘或水冷的凸缘)和/或排他性地通过上部4的出气管口使设备通风。在该情况中，钟罩2保留在底板1上。
该方法的一个优势是在设定条件下可以通过反应消耗存在于反应器中的钟罩沉积。
用于钟罩沉积的反应性消耗和HCl[g]排放的设定供应介质可以以相对简单的方式。
可行的介质包括空气、合成空气、空气调节系统空气、氮、氩、氦、保护气体等。
例如，通过控制水气供应可以预处理使用的介质。
以这种方式，也可以更准确地调节流入和流出介质的流动速率。
以这种方式，沉积过程终止和沉积反应器与细棒的再组装之间的时间段被最小化。
进一步的优势是通过打开反应器和使用设置在打开表面区域中的过滤器单元，以及通过供应于通风的介质的合适选择可以减少多晶硅棒中的表面污染。
表1示出在通过升高钟罩(实施例1)和通过观察孔中的一个(实施例2)使沉积设备通风之后的多晶硅棒中的表面金属污染。
使HCl[g]和另外的反应产物的排放和用于通气的介质的排放通过出气管口进入抽吸装置中。
表1
实施例3
在方法的进一步版本中，作为用于使沉积设备通风的介质将潮湿的氮和/或空气(包括空气调节的空气形式)引入至沉积反应器中，并通过在线监控形成的氯化氢气体的量监控钟罩沉积的反应性消耗，且根据待实现的限制浓度终止该方法。
通过使用潮湿的氮和/或空气，可以明显将用于得到所需限制浓度的所需处理时间缩短高达系数为3的通风时间的缩短。
在图4中通过Δt示出了可能节省的处理时间。
此外，相对于靶向参数，过程的终止是可能的，所以处理步骤仅持续技术目的所需的时间。
在接下来的附图中说明该情形。
图4示出取决于抽吸装置中起始氯化氢的浓度(作为处理步骤进程的指示)，不同的批次需要不同的时间段来得到需要的限制浓度。
与特定的固定处理运行时间的固定相比，通过使用在线监控系统可以节省时间Δt。
这减少了非沉积时间。
期望的保护包括在沉积时间结束之后且在拆除多晶硅棒之前使沉积设备通风的处理步骤。
Claims (9)
1.一种用于沉积多晶硅的方法，包括将包括含硅组分和氢的反应气体引入至反应器，其结果是多晶硅以棒形式沉积，其中，所述沉积结束之后，打开所述反应器并通风一特定的时间段。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，通过将反应器钟罩升高至底板之上来打开所述反应器。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，通过打开观察孔来打开所述反应器。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，通过打开凸缘或进气管或出气管来打开所述反应器。
5.根据权利要求1或根据权利要求2所述的方法，其中，将介质供给至所述反应器，然后在所述反应器的打开过程中再除去所述介质。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，通过观察孔供给所述介质，并经由出气管口或第二观察孔再除去所述介质。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，通过相同管口供给及除去所述介质。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，供给的所述介质是空气或其各个成分、氮、水气、氩、氦，每种以单独或组合形式。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，对于由所述钟罩沉积的反应性消耗导致的排放成分，监控供给和除去的气体。
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