TWI505988B - 沉積多晶矽的方法 - Google Patents

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Description

沉積多晶矽的方法
本發明係關於沉積多晶矽的方法。
多晶體矽(多晶矽)作為透過柴可拉斯基(Czochralski，CZ)法或區域熔融(zone melting，FZ)法以製造用於半導體的單晶矽、以及透過不同的提拉(pulling)和澆注(casting)方法以製造單晶或多晶矽進而製造光伏打(photovoltaic)太陽能電池的起始材料。
多晶矽通常在西門子法中以批次方式製造。在此，使含矽的反應氣體進行熱分解，或者用氫進行還原，以及在由矽組成的細絲棒(即所謂的細棒或核心)上沉積高純度矽。
反應氣體的含矽組分通常是單矽烷或一般組成為SiHn X4-n (n=0、1、2、3；X=Cl、Br、I)的鹵矽烷。較佳為氯矽烷或氯矽烷混合物，更佳為三氯矽烷。主要使用SiH4 或SiHCl3 (三氯矽烷，TCS)與氫的混合物。
西門子法實施於沉積反應器中。EP 2 077 252 A2說明了在製造多晶矽時，使用之反應器類型的典型構造。在最常用的具體實施態樣中，沉積反應器包含金屬底板和安裝在底板上之可冷卻的鐘形罩，從而在鐘形罩內部形成反應空間。常見的鐘罩形沉積反應器必須可以氣密方式封閉，因為該反應氣體具有腐蝕性，其與空氣的混合物具有自燃或者爆炸的傾 向。底板設置有用於氣態反應氣體的一或多個進料開口以及一或多個出料開口，以及將細棒保持在反應空間中的保持裝置。一般而言，兩根相鄰的棒的自由端(相對固定(held)之底端(food end))藉由橋接(bridge)連接形成U形支撐體。該U形支撐體經直接流通的電流加熱至沉積溫度，並送入反應氣體。
在沉積多晶矽的一般過程中，將流向反應器之反應氣體的截止閥(shutoff valve)以及自該反應器流出之廢氣的截止閥打開。反應氣體藉由底板內的進料開口流入封閉的沉積反應器中。矽沉積在此經直接流通的電流加熱的細棒上。在此，在反應器中產生的熱廢氣藉由底板內的出料開口排離反應器，接著可進行例如冷凝的處理，或者將其送至洗滌裝置(scrubber)。
在沉積矽時，例如三氯矽烷之含有鹵素的矽化合物自氣相分解在加熱的細棒的表面上。在此過程中，細棒的直徑增大。在達到所需的直徑之後，結束沉積，並冷卻在此形成的多晶矽棒至室溫。
在該棒冷卻之後，打開鐘形罩，在取料輔助裝置(deinstallation aids)的幫助下，將該棒取出以進行進一步加工。隨後清潔反應器的鐘形罩和底板，並為了下一批次的沉積反應設置新的電極和細棒。在關閉鐘形罩之後，再次如前進行所述方法以沉積下一批次的多晶矽。
由打開反應器時起，直至取出沉積的批次料，多晶矽棒與周圍介質接觸，如室內空氣，其含有如下相應的成分：氮、氧、水氣，以及以外來成分形式存於空氣中的雜質(金屬、非金屬、氣體)。該打開操作還導致在反應器內部空間與沉積室之間的可能的氣體交換。在此，在沉積反 應之後，留在反應空間內的起始反應物、產物或已完全或部分地反應的成分(例如氯化氫氣體，HCl(g) )係藉由氣體交換而進入周圍空氣中。
在水氣由周圍空氣穿入該反應器內時尤其是如此。特別是，在水氣穿入反應器的進料管路和出料管路以及在存在有鐘形罩沉積物(在沉積操作之後留在反應器內側之主要固體成分，其包含元素Si、Cl和O)的情況下，由例如未反應之反應氣體的鹵矽烷殘餘物(residues)，或者在該方法中形成的鹵矽烷或聚矽烷會造成腐蝕性鹵化氫(例如氯化氫)的形成。這些腐蝕性氣體可由沉積反應器散逸至生產室，並於其中導致例如，腐蝕管路、配件、技術元件。
尤其是，鹵化氫腐蝕反應器組件，包括反應器內的進料管路和出料管路。在腐蝕過程中，在例如沉積設備的元件(凸緣(flanges)、連接件)中的鋼表面上產生生銹形式的損害。所發生的腐蝕首先導致表面特性的改變，由此釋放金屬顆粒(例如鋼成分和合金成分，Fe、Cr、Ni、Mn、Zn、Ti、W)以及釋放電活性摻雜物，如硼、磷、鋁和砷。在後續的沉積過程中，特別是在沉積開始時，這些物質大幅度地引入沉積的矽中，並沉積於生產室內之多晶矽棒的棒表面上。
特別是，在打開沉積反應器進行批次料更換和取出多晶矽棒時，腐蝕的鋼會導致非期望的沉積物在棒表面上。在棒表面上釋放例如鐵及其沉積物，其會導致所得的半導體工業或太陽能工業之產品的壽命縮短。
US 7,927,571(DE 10 2006 037 020 A1)公開了一種批次製造高純度多晶矽的方法，其中經由打開沉積反應器以取出具有矽沉積的第一支撐體時起，直至關閉反應器以沉積矽於第二支撐體上時，引導惰性氣 體經進料管路和出料管路進入打開的反應器。
GB 1532649公開了一種在石墨表面上沉積多晶矽的方法，其中在開始加熱沉積表面之前或者在沉積操作不久之前，用例如氬氣的惰性氣體吹洗封閉的反應器，以惰化或免除爆炸性的氣體混合物(去除氧)。
在先前技術中所揭露的藉由在該過程中或者在打開反應器之後，將惰性氣體送入反應器中，其無法解決鐘形罩沉積物之反應性消耗(reactive depletion)的問題。也無法克服在打開反應器的過程中，向反應空間中及在棒表面上引入外來物質的問題。
US 2012/0100302 A1公開了一種藉由在反應器內之至少一根細棒上沉積矽而製造多晶矽棒的方法，其中在沉積矽之前，在400至1000℃的細棒溫度下，將鹵化氫送入包含至少一根細棒的反應器內，利用UV光照射，由此形成鹵素自由基和氫自由基，並由反應器去除所形成的揮發性鹵化物和氫化物。由此在開始沉積之前，清潔細棒表面。在批次料更換或安裝細棒期間，用惰性氣體(氮)吹洗開放狀態的進料管路和出料管路以及鐘形罩。
本發明的目的在於避免先前技術的缺點。
藉由沉積多晶矽的方法解決該缺點，該方法包含將含有含矽組分和氫的反應氣體導入一反應器中，由此以棒的形式沉積多晶矽。該方法中，在沉積結束之後，在開始取出該棒之前，將反應器打開及換氣一特定的期間。
此換氣的期間開始於沉積一個批次的多晶矽之後的第一次 打開反應器時，且包括沉積結束之後，直至去除鐘形罩或其為了將第一多晶棒由該反應器取出的部分期間。在取出棒時，還打開該系統及必要地換氣和吹洗。
沉積結束應當理解為，該棒達到所需的最終直徑，並停止送入反應氣體。
通常在沉積多晶矽的方法中，將由矽組成的U形支撐體固定在開放的沉積反應器中，沉積反應器以氣密方式封閉，U形支撐體經直接流通的電流進行加熱，將含有矽的反應氣體和氫經進料管路導入沉積反應器中，由此，由反應氣體沉積矽於支撐體上。在此過程中，支撐體的直徑增大。產生的廢氣經出料管路而排離沉積反應器。在達到所需的支撐體直徑之後，停止沉積，將支撐體冷卻至室溫，將沉積反應器的內表面向周圍環境打開，將支撐體由沉積反應器取出，其中將第二U形支撐體固定在沉積反應器中。本發明與此的區別在於，從達到所欲的支撐體目標直徑及停止沉積時起，在完全打開沉積反應器之前，用其中所含的氣態、液態及/或固體成分以及其中所含的鐘形罩沉積物在所界定的條件下，以適當方式調節反應器內部空間以取出棒。
較佳藉由使該反應器鐘形罩升到底板上方而打開該反應器。
較佳藉由打開觀察孔(sightglass)而打開該反應器。
較佳藉由打開凸緣或進氣管路或廢氣管路而打開該反應器。
較佳在打開該反應器期間將介質送入該反應器中，接著再排出。
較佳經由觀察孔送入介質，該介質又經由多個廢氣開口或一 第二觀察孔排出。
該介質較佳經由相同的開口送入和排出。
該送入的介質較佳為空氣、氮氣、水氣、各別地或其組合。
較佳根據由所排出之因鐘形罩沉積物的反應性消耗所產生的成分，對所送入和排出的氣體進行監控。
1‧‧‧底板
2‧‧‧沉積反應器
3‧‧‧內部表面
4‧‧‧廢氣開口
5‧‧‧間隙
6‧‧‧觀察孔
第1圖所示為位於底板1上的封閉的沉積反應器。
第2圖所示為沉積反應器2由底板1升起的情形。
第3圖所示為本發明的具體實施態樣。
第4圖所示為在抽氣裝置中的初始氯化氫濃度不同下，為了達到所需的臨界濃度，不同批次料需要不同的期間(periods)。
實施例1
在化學反應(沉積)結束之後，打開沉積反應器，從而可接著將多晶矽棒以污染物含量低的方式由沉積反應器內取出。
為此，在特定的條件下，打開沉積反應器的內表面。沉積反應器的內表面包括在第1圖中所示的區域。
第1圖所示為位於底板1上之封閉的沉積反應器2。其內表面3包含朝向反應器內部的表面。
沉積反應器的內表面可在不同的位置打開。
例如，可將鐘形罩由底板升起，從而可經由所形成的間隙送 入用於鐘形罩沉積物之反應消耗的介質。
該過程如第2圖所示。
第2圖所示為沉積反應器2，其鐘形罩(罩體和頂蓋)在換氣過程中由底板1升起。
藉由在此形成的間隙5，引入適合於鐘形罩沉積物之反應消耗的介質，其經由廢氣開口4或觀察孔6排出。
該介質呈氣態，並且可在確定的溫度下包含不同比例的水氣。為了減少沉積的多晶矽棒的表面金屬污染物，所形成的間隙高度和換氣期間是特別重要的。
發現在多晶矽棒的表面金屬污染物含量與間隙高度和換氣期間之間存在相關性。
在此應當注意：間隙越小和換氣時間(airing time)越長，則在沉積的多晶矽棒上的表面金屬污染物含量越高。
在沉積反應器的鐘形罩與底板之間可設置支撐物。
在此例，所形成的用於換氣(airing)和引入介質的間隙，以百分比表示，是在底板上方的沉積反應器的總高度(罩體+頂蓋)的0.5至15%，較佳為0.9至11%，更佳為1.2至9%。
換氣操作步驟的期間小於沉積操作步驟的十分之一，所引入的介質的體積流量為50至2000立方公尺/小時(m3 /h)，較佳為100至500立方公尺/小時(m3 /h)，更佳為150至300立方公尺/小時(m3 /h)。
實施例2
第3圖所示為該方法的第二實施方案。
第3圖所示可在更換批次料之前，即經由一或多個觀察孔6或其他開口，例如凸緣或水冷式凸緣和/或僅僅經由頂部的廢氣開口4，對沉積設備進行換氣。在此鐘形罩2留在底板1上。
除了在前述實施方案中所述的特徵外，進行以下改良： 在無需將沉積反應器由底板升起的情形下，還可將鐘形罩的區域打開。
在此，在更換批次料之前，經由一或多個觀察孔6或其他開口，例如凸緣或水冷式凸緣和/或僅僅經由頂部廢氣開口4，對該設備進行換氣以對沉積設備進行換氣的擴展(extended means)。在此，鐘形罩2留在底板1上。
該方法的一個優點在於，可在所界定的條件下反應掉位於反應器內的鐘形罩沉積物。
可以相對簡單的方式將所界定之介質送入用於鐘形罩沉積物的反應消耗及排出氯化氫氣體(HCl[g] )。
可能的介質包括空氣、合成空氣、空調系統空氣、氮氣、氬氣、氦氣、保護氣等。
所用的介質例如可以藉由經控制之水氣供應而預先調節。
以此方式，還可以更精確地調節流入和流出之介質的流速。
以此方式，使在沉積過程結束與將細棒重新裝入沉積反應器中之間的期間最小化。
另一個優點在於，藉由打開反應器及使用設置在打開的表面的區域內的過濾單元，以及經其適當地選擇為了換氣送入的介質，可以減 少多晶矽棒的表面污染物。
表1所示為在藉由升起鐘形罩(實施例1)及經由觀察孔之一(實施例2)對沉積設備進行換氣之後的多晶矽棒的表面金屬污染物。
經由廢氣開口將氯化氫氣體(HCl[g] )及其他反應產物以及用於換氣的介質排出至抽氣裝置中。
實施例3
在該方法的另一個實施方案中，將潮濕的氮氣和/或空氣(包括空調(air-conditioning)空氣的形式)作為介質而引入沉積反應器中以對沉積設備進行換氣，藉由連線監控(online monitoring)，根據產生的氯 化氫氣體量監視反應掉之鐘形罩沉積物的情形，該操作之結束取決於達到的臨界濃度(limiting concentration)。
藉由使用潮濕的氮氣和/或空氣，可使達到所需臨界濃度的所需處理時間明顯縮短，直至使換氣時間縮短3倍。
所可能節省的處理時間在第4圖中表示為△t。
此外，可根據目標參數結束該過程，因而該操作步驟僅需持續其技術上所需的時間。
這一狀況在後續的圖中顯示。
如第4圖所示，不同批次料取決於抽氣裝置中的初始氯化氫濃度(作為該操作步驟進行的指標)，為了達到所需的臨界濃度需要不同的期間(periods)。
相對於確定特定固定的操作持續時間(run time)，可經使用連線監控系統節省時間△t。
由此縮短了非沉積時間。
所欲的保護包含在沉積時間結束之後，且在取出多晶矽棒之前，對沉積設備進行換氣的操作步驟。
1‧‧‧底板
2‧‧‧鐘形罩
4‧‧‧廢氣開口
6‧‧‧觀察孔

Claims (9)

  1. 一種沉積多晶矽的方法，該方法包括將一包含含矽組分和氫的反應氣體導入一反應器中，由此以棒的形式沉積多晶矽，其中，在沉積結束之後，在開始將棒取出之前，係先將該反應器打開及換氣一段特定的期間。
  2. 根據請求項1的方法，其中藉由使該反應器鐘形罩升到該底板上方而打開該反應器。
  3. 根據請求項1的方法，其中藉由打開一觀察孔(sightglass)而打開該反應器。
  4. 根據請求項1的方法，其中藉由打開一凸緣或進氣管路或廢氣管路而打開該反應器。
  5. 根據請求項1或2的方法，其中在打開該反應器期間將一介質送入該反應器中，然後又排出。
  6. 根據請求項5的方法，其中經由一觀察孔送入該介質，又經由多個廢氣開口或一第二觀察孔排出該介質。
  7. 根據請求項5的方法，其中該介質經由相同的開口送入和排出。
  8. 根據請求項5的方法，其中，所送入的該介質是空氣、氮氣、水氣、氬氣、氦氣、或其組合。
  9. 根據請求項1或2的方法，其中根據所排出之由於反應器鐘形罩之反應消耗之沉積物產生的成分對所送入和排出的氣體進行監控。
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