EP2945908A1 - Verfahren zur abscheidung von polykristallinem silicium - Google Patents

Verfahren zur abscheidung von polykristallinem silicium

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EP2945908A1
EP2945908A1 EP14700836.1A EP14700836A EP2945908A1 EP 2945908 A1 EP2945908 A1 EP 2945908A1 EP 14700836 A EP14700836 A EP 14700836A EP 2945908 A1 EP2945908 A1 EP 2945908A1
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EP
European Patent Office
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reactor
deposition
opened
medium
bell
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP14700836.1A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Barbara MÜLLER
Thomas Koch
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Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • H01L21/02617—Deposition types
    • H01L21/0262—Reduction or decomposition of gaseous compounds, e.g. CVD

Definitions

  • the invention relates to a method for the deposition of polycrystalline silicon.
  • Polycrystalline silicon serves as
  • Multicrystalline silicon after various drawing and casting processes for the production of solar cells for photovoltaics.
  • Polycrystalline silicon is usually produced in batches in the Siemens process.
  • a silicon-containing reaction gas is thermally decomposed or by hydrogen
  • the silicon-containing component of the reaction gas is usually monosilane or a halosilane of the general
  • Chlorosilane more preferably trichlorosilane.
  • the Siemens process is in a separation reactor
  • the deposition reactor comprises a metallic bottom plate and a coolable bell, which is placed on the bottom plate, so that a reaction space is formed inside the bell.
  • the mostly bell-shaped separation reactor must be gas-tight, because the reaction gases are corrosive act in combination with air for spontaneous combustion, or tend to explode.
  • the bottom plate is provided with one or more feed openings and one or more discharge openings for the gaseous reaction gases and with holders, by means of which the thin rods are held in the reaction space.
  • two adjacent bars are connected at their free, the held foot ends opposite ends by a bridge to a U-shaped support body.
  • the U-shaped support body are by direct current passage on the
  • Polysilicon a shut-off valve for the reaction gas flowing to the reactor and a shut-off valve for the exhaust gas flowing from the reactor to open.
  • the reaction gas flows through a feed opening of the bottom plate into the closed one
  • Deposition reactor There, the deposition of silicon on the heated by direct current passage thin rods. The resulting in the reactor, hot exhaust gas leaves the reactor through a discharge opening in the bottom plate and can
  • the halogen-containing silicon compounds for example trichlorosilane
  • the deposition is stopped and the resulting polysilicon rods cooled to room temperature.
  • Main constituents containing the elements Si, Cl and O comes through halosilane radicals, for example unreacted reaction gas, or in the process formed halosilanes or polysilanes, to form corrosive hydrogen halides, such as hydrogen chloride. These corrosive gases can escape from the separation reactor into the production hall and lead there, for example, to corrosion on pipes, fittings, technical components.
  • the hydrogen halide corrodes reactor components, as well as the supply and discharge into the reactor.
  • Corrosion process cause damage in the form of rusting on steel surfaces at e.g. Components of the separation plants
  • Aluminum and arsenic are introduced in the subsequent deposition, especially at the beginning of deposition, in an increased degree in the deposited silicon and on the Rod surface of Polysiliciumstäben located in the production room are attached.
  • Particularly corroded steel can be used when opening the
  • Inert gas purging for purging a closed reactor during the running process is carried out for inerting or to avoid explosive gas mixtures (oxygen removal).
  • the introduction of inert gas into the reactor as shown in the prior art during the process or after opening the reactor does not solve the problem of venting the bell pad. Also, the problem of impurity entry in the reaction space and on the rod surfaces in the process of reactor opening is not resolved.
  • US 2012/0100302 A1 discloses a process for producing polycrystalline silicon rods by depositing silicon on at least one thin rod in a reactor, wherein before the silicon deposition hydrogen halide at a
  • Thin rod temperature of 400-1000 ° C introduced into the reactor containing at least one thin rod is irradiated by UV light, whereby halogen and hydrogen radicals are formed and the forming volatile halides and hydrides are removed from the reactor. This will be the
  • the object of the present invention was to provide the
  • the object is achieved by a method for the deposition of polycrystalline silicon, comprising introducing a
  • the method is characterized in that after completion of the
  • Separation of the reactor is opened for a certain period of time and vented before the rod expansion begins. This period of venting begins with the first opening of the reactor after the deposition of a batch of polycrystalline silicon and includes the period of time after completion of the
  • the diameter of the carrier body increases.
  • the result is an exhaust gas, which is removed by a discharge line from the deposition reactor.
  • the deposition is completed, the carrier body cooled to room temperature, the inner surface of the deposition reactor open to the environment and the carrier body from the deposition reactor
  • Separating reactor is attached.
  • the invention deviates from, from reaching the desired target diameter of the carrier body and completion of the deposition, the
  • the reactor is opened by lifting the reactor bell over the bottom plate.
  • the reactor is opened by a
  • the reactor is opened by opening of flange, Switzerlandas-, exhaust pipes.
  • a medium is fed into the reactor and then discharged again.
  • the supply of the medium via a
  • Sight glass wherein the medium via exhaust ports or a second sight glass is discharged again.
  • the medium is supplied and discharged via the same opening.
  • the supplied medium to air, nitrogen, moisture in each case individually or in combination.
  • the supplied and discharged gases are discharged, from the Abreagieren the bell pad
  • the deposition reactor After completion of the chemical reaction (the deposition), the deposition reactor is opened, so that subsequently the polysilicon rods can be removed from the deposition reactor with little contamination.
  • the inner surface of the deposition reactor is opened under defined conditions.
  • the inner surface of the deposition reactor includes those shown in FIG.
  • Fig. 1 shows a standing on a bottom plate 1
  • the inner surface comprises the surface 3 facing the interior of the reactor.
  • the inner surface of the deposition reactor can be any material.
  • the bell can be lifted from the bottom plate so that a medium for reacting the bell pad can be supplied via the resulting gap.
  • FIG. 2 shows a separation reactor, the bell 2 (shot and hood) is raised when venting from the bottom plate 1.
  • This medium is gaseous and may contain different levels of moisture at a defined temperature.
  • Supports can be installed between the bottom plate and the bell of the separator reactor.
  • the resulting gap used for ventilation and media supply is 0.5% to 15% of the total height of the
  • the period of the process step aeration makes up less than one tenth of the process step deposition
  • Volume flow of the medium is 50 - 2000 m 3 / h and preferably 100 - 500 m 3 / h, more preferably 150 - 300 m 3 / h.
  • Fig. 3 shows possibilities for aerating the deposition apparatus before the batch change, namely via one or more sight glasses 6 or other openings, e.g. Flanges or water-cooled flanges and / or exclusively via the exhaust opening 4.
  • the bell 2 remains on the bottom plate.
  • Suitable media include air, synthetic air, air conditioning air, nitrogen, argon, helium, protective gases, etc.
  • the media used can be preconditioned, for example, by the targeted introduction of moisture. Even a more accurate control of the flow velocity of the incoming and outflowing medium is possible.
  • humidified nitrogen and / or air (also in the form of climate air) is introduced as a medium for aerating the separation plant in the deposition reactor and the reaction of the bell pad over the amount of resulting hydrogen chloride gas monitored by online monitoring and depending on to reach a limit concentration of the process ended.
  • the possible process time to be saved is marked in FIG. 4 with At.
  • the termination of the process to a target size is possible, so that the process step lasts only as long as it is technically necessary.
  • Time At can be saved by using online monitoring in comparison to defining a specific fixed process time.
  • the intended protection includes the process step of aerating the separation plants after completion of the deposition time and before removing the polysilicon rods.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen Reaktor, wodurch polykristallines Silicium in Form von Stäben abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass nach Beendigung der Abscheidung der Reaktor für eine bestimmte Zeit geöffnet und belüftet wird.

Description

Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem
Silicium
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium.
Polykristallines Silicium (Polysilicium) dient als
Ausgangsmaterial zur Herstellung von einkristallinem Silicium für Halbleiter nach dem Czochralski (CZ) - oder Zonenschmelz (FZ) - Verfahren, sowie zur Herstellung von ein- oder
multikristallinem Silicium nach verschiedenen Zieh- und Gießverfahren zur Produktion von Solarzellen für die Photovoltaik .
Polykristallines Silicium wird in der Regel chargenweise im Siemens-Prozess hergestellt. Dabei wird ein siliciumhaltiges Reaktionsgas thermisch zersetzt oder durch Wasserstoff
reduziert und als hochreines Silicium an dünnen Filamentstäben aus Silicium, so genannten Dünnstäben oder Seelen,
abgeschieden .
Die Silicium enthaltende Komponente des Reaktionsgases ist in der Regel Monosilan oder ein Halogensilan der allgemeinen
Zusammensetzung SiHnX4_n (n = 0, 1, 2, 3; X = Cl, Br, I) .
Bevorzugt handelt es sich um ein Chlorsilan oder
Chlorsilangemisch, besonders bevorzugt um Trichlorsilan .
Überwiegend wird SiH4 oder SiHCl3 (Trichlorsilan, TCS) im
Gemisch mit Wasserstoff eingesetzt.
Der Siemens-Prozess wird in einem Abscheidereaktor
durchgeführt. In EP 2 077 252 A2 wird der typische Aufbau eines in der Herstellung von Polysilicium zum Einsatz kommenden
Reaktortyps beschrieben. In der gebräuchlichsten
Ausführungsform umfasst der Abscheidereaktor eine metallische Bodenplatte und eine kühlbare Glocke, die auf die Bodenplatte gesetzt ist, so dass ein Reaktionsraum im Inneren der Glocke entsteht. Der zumeist glockenförmige Abscheidereaktor muss gasdicht verschließbar sein, da die Reaktionsgase korrosiv wirken und im Gemisch mit Luft zur Selbstentzündung, bzw. zur Explosion neigen. Die Bodenplatte ist mit einer oder mehreren Zuführöffnungen und einer oder mehreren Abführöffnungen für die gasförmigen Reaktionsgase sowie mit Halterungen versehen, mit deren Hilfe die Dünnstäbe im Reaktionsraum gehalten werden. In der Regel sind zwei benachbarte Stäbe an ihren freien, den gehaltenen Fußenden gegenüberliegenden Enden durch eine Brücke zu einem U- förmigen Trägerkörper verbunden. Die U-förmigen Trägerkörper werden durch direkten Stromdurchgang auf die
Abscheidetemperatur aufgeheizt und das Reaktionsgas zugeführt.
Ein typischer Ablauf sieht vor, zur Abscheidung von
Polysilicium ein Absperrventil für das zum Reaktor strömende Reaktionsgas sowie ein Absperrventil für das aus dem Reaktor strömende Abgas zu öffnen. Das Reaktionsgas strömt durch eine Zuführöffnung der Bodenplatte in den geschlossenen
Abscheidereaktor. Dort erfolgt die Abscheidung des Siliciums auf den durch direkten Stromdurchgang erhitzten Dünnstäben. Das dabei im Reaktor entstehende, heiße Abgas verlässt den Reaktor durch eine Abführöffnung in der Bodenplatte und kann
anschließend einer Aufbereitung, beispielsweise einer
Kondensation, unterzogen oder einem Wäscher zugeführt werden.
Beim Abscheiden von Silicium zersetzen sich die halogenhaltigen Siliciumverbindungen, beispielsweise das Trichlorsilan, aus der Gasphase an der Oberfläche der erhitzten Dünnstäbe. Dabei wächst der Durchmesser der Dünnstäbe. Nach dem Erreichen eines gewünschten Durchmessers wird die Abscheidung beendet und die hierbei entstandenen Polysiliciumstäbe auf Raumtemperatur abgekühlt.
Nach Abkühlung der Stäbe wird die Glocke geöffnet und die Stäbe werden mit Ausbauhilfen zur Weiterverarbeitung entnommen.
Anschließend werden Glocke und Bodenplatte des Reaktors
gereinigt und mit neuen Elektroden und Dünnstäben für die nächste AbscheidungsCharge versehen. Nach dem Verschluss der Glocke wird das Verfahren zur Abscheidung der nächsten Charge Polysilicium erneut wie beschrieben durchgeführt. Ab dem Zeitpunkt des Öffnen des Reaktors zum Ausbau der abgeschiedenen Charge stehen die Polysiliciumstäbe in Kontakt mit Umgebungsmedien wie Hallenluft mit den entsprechenden
Bestandteilen an Stickstoff, Sauerstoff, Feuchte aber auch Verunreinigungen in Form von in der Luft enthaltenen
Fremdbestandteilen (Metalle, Nichtmetalle, Gase) . Auch bedingt das Öffnen einen möglichen Gasaustausch zwischen dem
Reaktorinnenraum und der Abscheidehalle. Hierbei können nach der Abscheidung im Reaktionsraum verbliebene Edukte, Produkte oder auch bereits ganz oder teilweise abreagierte Bestandteile (z.B. HCl(g)) durch Gasaustausch in die Umgebungsluft gelangen.
Insbesondere ist das beim Eindringen von Feuchtigkeit aus der Umgebungsluft in den Reaktor der Fall. Beim Eindringen von Feuchtigkeit speziell in die Zu- und Abführleitungen des
Reaktors und bei vorhandenem Glockenbelag (nach der Abscheidung an der Reaktorinnenseite verbleibender Feststoff an
Hauptbestandteilen, die Elemente Si, Cl und O enthaltend) kommt es durch Halogensilanreste , beispielsweise nicht umgesetztes Reaktionsgas, oder im Verfahren gebildete Halogensilane oder Polysilane, zur Bildung von korrosiven Halogenwasserstoffen, beispielsweise Chlorwasserstoff. Diese korrosiven Gase können aus dem Abscheidereaktor in die Produktionshalle austreten und dort beispielsweise zur Korrosion an Leitungen, Armaturen, technischen Bauteilen führen.
Insbesondere der Halogenwasserstoff korrodiert Reaktorbauteile, wie auch die Zu- und Abführleitungen in den Reaktor. Im
Korrosionsprozess entstehen Schäden in Form von Rostbildung auf Stahloberflächen bei z.B. Bauteilen der Abscheideanlagen
(Flansche, Verbindungen) . Die erfolgte Korrosion bedingt zum einen eine Veränderung der Oberflächeneigenschaften und dadurch Austrag von Metallpartikeln (z.B. Stahl- und
Legierungsbestandteile Fe, Cr, Ni, n, Zn, Ti, W) wie auch den Austrag elektrisch aktiver Dotierstoffe wie Bor, Phosphor,
Aluminium und Arsen. Diese Stoffe werden bei der nachfolgenden Abscheidung, besonders zu Abscheidebeginn, in erhöhtem Maße in das abgeschiedene Silicium eingetragen und auf der Staboberfläche von Polysiliciumstäben die sich in dem Produktionsraum befinden angelagert.
Besonders korrodierter Stahl kann beim Öffnen der
Abscheidereaktoren zum Chargenwechsel und Ausbau der
Polykristallinen Siliciumstäbe zu unerwünschten
Verunreinigungen auf den Staboberflächen führen. Der Austrag von beispielsweise Eisen und die Ablagerung desselben auf der Staboberfläche kann im resultierenden Produkt der Halbleiteroder Solarindustrie zu einer Verringerung der Lebensdauer führen.
US7927571 (DE102006037020A1) offenbart ein Verfahren zur chargenweisen Herstellung von hochreinem polykristallinen
Silicium, bei dem ab dem Öffnen des Abscheidereaktors zum
Ausbau des ersten Trägerkörpers mit abgeschiedenem Silicium bis zum Schliessen des Reaktors zum Abscheiden von Silicium auf dem zweiten Trägerkörper ein Inertgas durch die Zuführleitung und die Abführleitung hindurch in den geöffneten Reaktor eingeführt wird .
Aus GB 1532649 ist ein Verfahren zur Abscheidung von
polykristallinem Silicium auf einer Grafitoberfläche bekannt, wobei vor Beginn des Aufheizens der Abscheideoberfläche bzw. kurz vor der Abscheidung, der geschlossene Reaktor mit einem Inertgas, beispielsweise Argon, gespült wird. Diese
Inertgasspülung zum Freispülen eines geschlossenen Reaktors während des laufenden Prozesses erfolgt zur Inertisierung oder zur Vermeidung explosiver Gasgemische (Sauerstoffentfernung) . Die im Stand der Technik gezeigte Zuführung von Inertgas in den Reaktor während des Prozesses oder nach dem Öffnen des Reaktors löst das Problem des Abreagierens des Glockenbelags nicht. Auch das Problem des Fremdstoffeintrags in den Reaktionsraum und auf die Staboberflächen beim Vorgang des Reaktoröffnens wird dadurch nicht behoben.
US 2012/0100302 AI offenbart ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Siliciumstäben durch Abscheiden von Silicium auf wenigstens einem Dünnstab in einem Reaktor, wobei vor der Siliciumabscheidung Halogenwasserstoff bei einer
Dünnstabtemperatur von 400-1000°C in den Reaktor enthaltend wenigstens einen Dünnstab eingeleitet, mittels UV-Licht bestrahlt wird, wodurch Halogen- und Wasserstoffradikale entstehen und die sich bildenden flüchtigen Halogenide und Hydride aus dem Reaktor entfernt werden. Dadurch wird die
Dünnstaboberfläche vor Start der Abscheidung gereinigt. Während des Chargenwechsels bzw. des Einbauens der Dünnstäbe wurden Zu- und Abführleitungen sowie die Glocke in offenem Zustand mit Inertgas (Stickstoff) gespült.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, die
Nachteile des Stands der Technik zu vermeiden.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines
Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen Reaktor, wodurch polykristallines Silicium in Form von Stäben abgeschieden wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass nach Beendigung der
Abscheidung der Reaktor für einen bestimmten Zeitraum geöffnet und belüftet wird, bevor der Stabausbau beginnt. Dieser Zeitraum des Lüftens beginnt mit der ersten Öffnung des Reaktors nach dem Abscheiden einer Charge polykristallinen Siliciums und umfasst den Zeitraum nach Beendigung der
Abscheidung bis zum Entfernen der Glocke oder Teile derselben mit dem Zweck, den ersten polykristallinen Stab aus dem Reaktor auszubauen. Auch beim Stabausbau wird geöffnet und
notwendigerweise belüftet und gespült.
Unter Beendigung der Abscheidung ist zu verstehen, dass die Stäbe den gewünschten Enddurchmesser erreicht haben und die Zufuhr von Reaktionsgas beendet wird. Üblicherweise wird bei einem Verfahre zur Abscheidung von polykristallinem Silicium ein U- förmiger Trägerkörper aus Silicium in einem geöffneten Abscheidereaktor befestigt, der Abscheidereaktor luftdicht verschlossen, der U- förmige
Trägerkörper durch direkten Stromdurchgang aufgeheizt, in den Abscheidereaktor durch eine Zuführungsleitung ein Silicium haltiges Reaktionsgas und Wasserstoff eingeleitet, wodurch auf dem Trägerkörper Silicium aus dem Reaktionsgas abgeschieden wird. Dabei wächst der Durchmesser des Trägerkörpers an. Es entsteht ein Abgas, welches durch eine Abführleitung aus dem Abscheidereaktor entfernt wird. Nach Erreichen eines
gewünschten Durchmessers des Trägerkörpers wird die Abscheidung beendet, der Trägerkörper auf Raumtemperatur abgekühlt, die innere Oberfläche des Abscheidereaktors zur Umgebung hin geöffnet und der Trägerkörper aus dem Abscheidereaktor
entfernt, wobei ein zweiter U- förmiger Trägerkörper im
Abscheidereaktor befestigt wird. Die Erfindung sieht abweichend davon vor, ab dem Erreichen des gewünschten Zieldurchmessers des Trägerkörpers und Beendigung der Abscheidung, den
Reaktorinnenraum mit enthaltenen gasförmigen, flüssigen
und/oder festen Bestandteilen sowie den darin enthaltene
Glockenbelag unter definierten Bedingungen vor vollständigem Öffnen des Abscheidereaktors zum Zwecke des Stabausbaus in geeigneter Weise zu konditionieren.
Vorzugsweise wird der Reaktor durch Anheben der Reaktorglocke über die Bodenplatte geöffnet.
Vorzugsweise wird der Reaktor dadurch geöffnet, dass ein
Schauglas geöffnet wird.
Vorzugsweise wird der Reaktor durch Öffnen von Flansch, Zugas-, Abgasleitungen geöffnet. Vorzugsweise wird während des Öffnens des Reaktors ein Medium in den Reaktor zugeführt und dann wieder abgeführt. Vorzugsweise erfolgt die Zuführung des Medium über ein
Schauglas, wobei das Medium über Abgasöffnungen oder ein zweites Schauglas wieder abgeführt wird. Vorzugsweise wird das Medium über dieselbe Öffnung zu- und abgeführt .
Vorzugsweise handelt es sich beim zugeführten Medium um Luft, Stickstoff, Feuchte jeweils einzeln oder in Kombination.
Vorzugsweise werden die zugeführten und abgeführten Gase auf ausgetragene, aus dem Abreagieren des Glockenbelags
resultierende Bestandteile hin überwacht. Beispiel 1
Nach Beendigung der chemischen Reaktion (der Abscheidung) wird der Abscheidereaktor geöffnet, so dass darauf folgend die Polysiliciumstäbe aus dem Abscheidereaktor kontaminationsarm ausgebaut werden können.
Hierzu wird die innere Oberfläche des Abscheidereaktors unter definierten Bedingungen geöffnet. Die innere Oberfläche des Abscheidereaktors beinhaltet die in Fig. 1 dargestellten
Bereiche.
Fig. 1 zeigt einen auf einer Bodenplatte 1 stehenden
geschlossenen Abscheidereaktor 2. Die innere Oberfläche umfasst die dem Reaktorinneren zugewandte Oberfläche 3.
Die innere Oberfläche des Abscheidereaktors kann an
verschiedenen Stellen geöffnet werden.
Zum Beispiel kann die Glocke von der Bodenplatte angehoben werden, so dass über den entstehenden Spalt ein Medium zum Abreagieren des Glockenbelags zugeführt werden kann.
Dieses Vorgehen ist in Fig. 2 wiedergegeben. Fig. 2 zeigt einen Abscheidereaktor, dessen Glocke 2 (Schuss und Haube) beim Belüften von der Bodenplatte 1 angehoben wird.
Durch den dabei entstehenden Spalt 5 wird ein zum Abreagieren des Glockenbelags geeignetes Medium eingebracht, welches über die Absaugung 4 oder das Schauglas 6 abgeführt wird.
Dieses Medium ist gasförmig und kann unterschiedliche Anteile an Feuchtigkeit bei definierter Temperatur enthalten. Für die Reduktion der Oberflächenmetallkontamination der abgeschiedenen Polysiliciumstäbe sind die entstehende Spalthöhe und der
Belüftungszeitraum von Bedeutung.
Es wurde gefunden, dass es einen Zusammenhang zwischen
Oberflächenmetallkontamination der Polysilicumstäbe und der Spalthöhe sowie der Belüftungszeit gibt.
Hierbei ist folgendes zu erkennen: Je kleiner der Spalt und je länger die Lüftungszeit, desto höher die
Oberflächenmetallkontamination auf den abgeschiedenen
Polysiliciumstäben .
Zwischen Bodenplatte und Glocke des Abscheidereaktors können Stützen angebracht werden.
Dabei beträgt der entstehende und zur Lüftung und Medienzufuhr genutzte Spalt prozentual 0,5 - 15% der Gesamthöhe des
Abscheidereaktors (Schuss + Haube) über der Bodenplatte, bevorzugt 0,9 - 11%, besonders bevorzugt 1,2 - 9%.
Wobei der Zeitraum des Prozessschritt Belüftens weniger als ein Zehntel des Prozessschritts Abscheiden ausmacht und der
Volumenstrom des eingetragenen Mediums 50 - 2000 m3/h und bevorzugt 100 - 500 m3/h, besonders bevorzugt 150 - 300 m3/h beträgt. Beispiel 2
Eine zweite Ausführung des Verfahrens wird in der Fig. 3
gezeigt .
Fig. 3 zeigt Möglichkeiten zum Belüften der Abscheideanlage vor dem Chargenwechsel, nämlich über ein oder mehrere Schaugläser 6 oder sonstige Öffnungen, z.B. Flansche oder wassergekühlte Flansche und/oder ausschließlich über die Abgas -Öffnung oben 4. Dabei verbleibt die Glocke 2 auf der Bodenplatte 1.
Zusätzlich zu den Eigenschaften, die in voriger Ausführung beschrieben wurden, werden folgende Änderungen vorgenommen: Eine weitere Möglichkeit der Öffnung kann im Bereich der Glocke erfolgen, ohne dass der Abscheidereaktor von der Bodenplatte angehoben wird.
Dabei bestehen die erweiterten Möglichkeiten zum Belüften der Abscheideanlage vor dem Chargenwechsel darin, über ein oder mehrere Schaugläser 6 oder sonstige Öffnungen z.B. Flansche oder wassergekühlte Flansche und/oder ausschließlich über die Abgas-Öffnung oben 4 die Anlage zu belüften. Dabei verbleibt die Glocke 2 auf der Bodenplatte 1.
Ein Vorteil dieser Methode besteht darin, dass der im Reaktor befindliche Glockenbelag unter definierten Bedingungen
abreagieren kann. Die definierte Zufuhr von Medien, die dem Abreagieren des
Glockenbelags und Austrag von HCl[g] dienen ist relativ einfach möglich .
Als Medien kommen Luft, synthetische Luft, Klimaanlagenluft, Stickstoff, Argon, Helium, Schutzgase etc. in Frage.
Die eingesetzten Medien können z.B. durch das gezielte Zuführen von Feuchte präkonditioniert werden. Auch eine exaktere Regelung der Strömungsgeschwindigkeit des ein- und ausströmenden Mediums ist so möglich.
Dadurch wird der Zeitraum zwischen Ende des Abscheideprozess und erneutem Bestücken des Abscheidereaktors mit Dünnstäben minimiert .
Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass durch Öffnen des Reaktors und dem Einsatz von Filtereinheiten, die in dem Bereich der eröffneten Oberfläche angebracht werden, sowie durch die geeignete Wahl des zum Belüften zugeführten Mediums die Oberflächenkontamination der Polysilicumstäbe reduziert werden können. Tabelle 1 zeigt Oberflächenmetallkontamination der
Polysiliciumstäbe nach Belüften der Abscheideanlage durch Anheben der Glocke (Beispiel 1) und über eines der Schaugläser (Beispiel 2) . Der Austrag von HCl [g] und weiteren Reaktionsprodukten sowie eingesetztem Medium zum Lüften erfolgt über Abgasöffnungen in die Absaugung.
Tabelle 1
Metall Beispiel 1 Beispiel 2
Median [%] / Streuung 3σ Median [%] / Streuung 3σ
Fe 100 60
Cr 100 40
Ni 100 95
Na 100 32
Zn 100 22
AI 100 56
Cu 100 28
Mg 100 64
Ti 100 75
W 100 91
K 100 96 Ca 100 62
Co 100 78
Beispiel 3
In einer weiteren Ausführung des Verfahrens wird befeuchteter Stickstoff und/oder Luft (auch in der Form von Klimaluft) als Medium zum Belüften der Abscheideanlage in den Abscheidereaktor eingebracht und das Abreagieren des Glockenbelags über die Menge an entstehendem Chlorwasserstoffgases per online- Monitoring verfolgt und abhängig von einer zu erreichenden Grenzkonzentration der Prozess beendet.
Durch den Einsatz von befeuchtetem Stickstoff und/oder Luft, kann die erforderliche Prozesszeit zum Erreichen der
erforderlichen Grenzkonzentration deutlich verkürzt werden bis hin zu einer Verkürzung der Belüftungszeit um den Faktor 3.
Die mögliche einzusparende Prozesszeit ist in der Fig. 4 mit At gekennzeichnet . Darüber hinaus ist das Beenden des Prozesses auf eine Zielgröße hin möglich, so dass der Prozessschritt nur so lang andauert, wie es technisch erforderlich ist.
Dieser Sachverhalt ist in nachstehender Abbildung verdeutlicht.
Fig. 4 zeigt, dass verschiedene Chargen in Abhängigkeit von der initialen Chlorwasserstoffkonzentration in der Absaugung (als Indikator für den Fortschritt des Prozessschritts)
unterschiedlich lang zum Erreichen der erforderlichen
Grenzkonzentration benötigen.
Die Zeit At kann durch den Einsatz eines online-Monitorings im Vergleich zum Festlegen einer bestimmten fixen Prozesslaufzeit eingespart werden.
Dadurch verringert sich die abscheidungsfreie Zeit. - -
Der angestrebte Schutz umfasst den Prozessschritt des Belüftens der Abscheideanlagen nach Beendigung der Abscheidezeit und vor dem Ausbau der Polysiliciumstäbe .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium,
umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen
Reaktor, wodurch polykristallines Silicium in Form von Stäben abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass nach
Beendigung der Abscheidung der Reaktor für eine bestimmte Zeit geöffnet und belüftet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wonach der Reaktor durch Anheben der Reaktorglocke über die Bodenplatte geöffnet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Reaktor dadurch geöffnet wird, dass ein Schauglas geöffnet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Reaktor durch Öffnen von Flansch, Zugas-, Abgasleitungen geöffnet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder nach Anspruch 2, wonach
während des Öffnens des Reaktors ein Medium in den Reaktor zugeführt und dann wieder abgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Zuführung des Medium
über ein Schauglas erfolgt und das Medium über Abgasöffnungen oder ein zweites Schauglas wieder abgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Mediums über dieselbe Öffnung zu- und abgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei es sich
beim zugeführten Medium um Luft oder deren
Einzelbestandteile, Stickstoff, Feuchte, Argon, Helium jeweils einzeln oder in Kombination handelt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die
zugeführten und abgeführten Gase auf ausgetragene, aus dem Abreagieren des Glockenbelags resultierende Bestandteile hin überwacht werden.
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