JP2002164286A

JP2002164286A - シリコン単結晶基板およびシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法

Info

Publication number: JP2002164286A
Application number: JP2000359843A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Nishizawa; 毅西澤; Koichi Kanetani; 晃一金谷
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2000-11-27
Filing date: 2000-11-27
Publication date: 2002-06-07

Abstract

(57)【要約】【課題】反応炉内に持ち込まれる水分量を低減するこ
とができるシリコン単結晶基板およびシリコンエピタキ
シャルウェーハの製造方法を提供することを目的とす
る。また、本発明は、少なくとも１０００℃〜１１００
℃の温度領域における水分の発生を抑制することを目的
とする。【解決手段】主裏面にＣＶＤ酸化膜を有するシリコン
単結晶基板であり、８００℃以上９００℃未満の温度条
件の熱処理を施すことにより、前記温度条件で脱離する
水分濃度が０．１ｐｐｍ以下にされている。主裏面にＣ
ＶＤ酸化膜が形成されたシリコン単結晶基板に対し８０
０℃以上９００℃未満の温度条件の熱処理を施すことに
より、前記温度条件でシリコン単結晶基板から脱離する
水分濃度を０．１ｐｐｍ以下にする熱処理工程を行う。
次いで、シリコン単結晶基板の主表面上に気相成長によ
りシリコンエピタキシャル層を形成する気相成長工程を
行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン単結晶基
板およびシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコンエピタキシャルウェーハ（以
下、単にエピタキシャルウェーハという。）は、シリコ
ン単結晶基板（以下、単に基板という。）の主表面上に
シリコンエピタキシャル層（以下、単にエピタキシャル
層という。）を水素雰囲気中で気相成長する（気相成長
工程）ことにより製造することができる。エピタキシャ
ルウェーハの製造に用いられる基板は、通常、以下のよ
うな工程に従い準備される。まず、ＦＺ（フローティン
グゾーン）法あるいはＣＺ（チョクラルスキー）法等に
より製造されたシリコン単結晶インゴットを、スライサ
ー等を用いてスライシングする（スライス工程）。スラ
イシング後のウェーハは、縁部に面取りが施された（面
取り工程）後、両面がラップ研磨され（ラッピング工
程）、さらにケミカルエッチング処理が施される（エッ
チング工程）。エッチング工程終了後のウェーハ（以
下、ケミカルエッチウェーハという。）は、さらに、メ
カノケミカルポリッシングにより鏡面研磨（以下、鏡面
研磨後のウェーハを鏡面ウェーハという。）がなされた
（鏡面研磨工程）後、最終洗浄が施される。

【０００３】低抵抗率基板の主表面上に高抵抗率のエピ
タキシャル層を気相成長する場合には、基板に予め添加
されている不純物（ドーパント）が基板の側面および主
裏面から成長雰囲気中に一旦遊離し、その不純物が気相
成長中のエピタキシャル層に取り込まれるオートドーピ
ング現象を低減させるために、ケミカルエッチウェーハ
の主裏面に化学的気相成長（ＣＶＤ）法等により酸化膜
（以下、ＣＶＤ酸化膜という。）を形成する（特開平２
−１９７１２８号公報）。

【０００４】ケミカルエッチウェーハの主裏面にＣＶＤ
酸化膜を形成するには、キャリアガスとして窒素などの
不活性ガスを用い、これに０．０５容量％〜０．１５容
量％のモノシラン（ＳｉＨ₄）と、０．５容量％〜１．
５容量％の酸素とを混合した窒素ガス雰囲気中で、ケミ
カルエッチウェーハを３５０℃〜４５０℃の温度範囲で
加熱する。すると、ＯＨ基を３重量％以上含むＣＶＤ酸
化膜が形成される。

【０００５】しかし、このＣＶＤ酸化膜は膜質がポーラ
スであり、その酸化膜中に水分が吸着されているため、
エピタキシャル層を気相成長すると、ＣＶＤ酸化膜から
脱離した水分の影響でエピタキシャル層を形成する基板
の表面に微少な酸化膜が形成され、エピタキシャルウェ
ーハの表面状態を悪化させることがある。そこで、ＣＶ
Ｄ酸化膜を形成した後、熱処理を施して前記ＣＶＤ酸化
膜を改質することが提案されている（特開２０００−２
８６２６８号公報。以下、先願という。）。

【０００６】前記先願記載の発明において、ＣＶＤ酸化
膜の熱処理方法としては、例えば一般的なチューブ炉や
ランプアニール炉を用いて、雰囲気としては酸素雰囲
気、酸素含有雰囲気、窒素雰囲気あるいは酸素と窒素と
の混合ガス雰囲気が採用でき、熱処理温度としては、６
５０℃から１２００℃の範囲が必要で、好ましくは７０
０℃から１０００℃である。また、熱処理温度は高いほ
ど短時間処理でき、保持時間は３０分から１８０分とし
ている。

【０００７】エピタキシャル層の気相成長に用いられる
気相成長装置としては、縦型（パンケーキ型）、バレル
型（シリンダー型）、枚葉型等が従来より用いられてい
る。中でも枚葉型の気相成長装置は、直径２００ｍｍ以
上のエピタキシャルウェーハの製造に通常用いられる。
枚葉型の気相成長装置の一例を図１に示す。

【０００８】図１に示す枚葉型の気相成長装置１０は、
エピタキシャル層の気相成長を行う反応炉１ａ，１ｂ
と、鏡面ウェーハ５５を装置１０内に投入するためのロ
ードロック室６ａと、製造されたエピタキシャルウェー
ハ５７を装置１０外に搬出するためのロードロック室６
ｂと、ウェーハをロードロック室６ａ，６ｂと反応炉１
ａ，１ｂとの間で搬送するハンドラ４が備え付けられた
ウェーハ搬送室３（以下、単に搬送室３という。）と、
上記各室を仕切るしきり壁をなすゲートバルブ５ａ，５
ｂ，５ｃ，５ｄとを有する。これらゲートバルブ５ａ〜
５ｄのいずれかが開くと、上記各室（反応炉１ａ，１
ｂ、ロードロック室６ａ，６ｂ、およびウェーハ搬送室
３）のうち対応する２室が連通される（従って、これら
２室の間で雰囲気ガスの移動が生じる状態となる）一方
で、ゲートバルブ５ａ〜５ｄのいずれかが閉じると、再
び、対応する２室が互いに仕切られた状態となる。

【０００９】ロードロック室６ａには、例えば直径２０
０ｍｍの鏡面ウェーハ２５枚が入ったカセットを１セッ
ト収納することができるようになっており、該カセット
を装置１０外から該ロードロック室６ａ内に投入あるい
は搬出するための扉が設けられている。ロードロック室
６ａは、ガス供給管１６ａから導入される窒素パージガ
スにより、通常窒素雰囲気に保たれる。ただし、前記カ
セットに入れた鏡面ウェーハ５５を装置１０外から投入
する際には、装置１０外の雰囲気ガス（通常はクリーン
ルームの空気）がロードロック室６ａ内に流入する。鏡
面ウェーハ５５の投入後、ロードロック室６ａ内の雰囲
気ガスは、窒素パージガスにより排気管１６ｂへ押し出
し排気され、次第に窒素置換される。また、ロードロッ
ク室６ｂは、ロードロック室６ａと同様の構成であり、
ロードロック室６ａと同様に、ガス供給管１７ａから導
入される窒素パージガスにより、通常窒素雰囲気に保た
れる。また、ロードロック室６ｂ内の雰囲気ガスは、排
気管１７ｂへ押し出し排気される。

【００１０】搬送室３内も、ロードロック室６ａ，６ｂ
と同様に、通常窒素雰囲気に保たれる。ただし、ゲート
バルブ５ａ，５ｂ，５ｃ，５ｄのいずれかが開く際に
は、ロードロック室６ａ，６ｂまたは反応炉１ａ，１ｂ
の雰囲気ガスの一部が搬送室３内に流入し、全ゲートバ
ルブ５ａ〜５ｄを閉じた後は窒素パージガスにより次第
に窒素置換される。搬送室３内のハンドラ４は、ロード
ロック室６ａ内に載置したカセットから鏡面ウェーハ５
５を１枚ずつ抜き取って搬送室３内に搬送する作業をゲ
ートバルブ５ｃを介して行う機能と、この搬送した鏡面
ウェーハ５５をゲートバルブ５ａあるいは５ｂを介して
反応炉１ａあるいは１ｂへ搬送する機能と、反応炉１ａ
あるいは１ｂにて気相成長を終えたエピタキシャルウェ
ーハ５７をゲートバルブ５ａあるいは５ｂを介して搬送
室３内に搬送する機能と、エピタキシャルウェーハ５７
をゲートバルブ５ｄを介してロードロック室６ｂに搬送
する機能とを有するものである。

【００１１】反応炉１ａ，１ｂは、ガス供給配管１１
ａ，１１ｂから導入される水素ガスにより常に水素雰囲
気に保たれているが、気相成長工程を行うためには、適
時塩化水素（ＨＣｌ）等のエッチングガス、トリクロロ
シラン（ＳｉＨＣｌ₃）等のシリコン原料ガス、ジボラ
ン（Ｂ₂Ｈ₆）やホスフィン（ＰＨ₃）等のドーパントガ
スが水素と混合されてプロセスガスとしてガス供給配管
１１ａ，１１ｂから供給される。ただし、ゲートバルブ
５ａ，５ｂが開く際には、搬送室３の雰囲気ガスの一部
が反応炉１ａ，１ｂに流入する。そして、ゲートバルブ
５ａ，５ｂを閉じた後は、水素ガスにより次第に水素置
換される。なお、反応炉１ａ，１ｂに供給されたプロセ
スガスは、排気管１２ａ，１２ｂを通して図示しないガ
ススクラバに送られ、ここで排気ガスからＨＣｌガス、
シリコン原料ガス、ドーパントガスなどを完全に除去し
た後、水素ガスのみが大気中に放出される。

【００１２】気相成長の際、反応炉１ａ，１ｂに鏡面ウ
ェーハ５５を搬入するためには、先ず、ロードロック室
６ａの扉を開き、該ロードロック室６ａ内にカセットを
搬入し、ロードロック室６ａの扉を閉じる。次いで、ゲ
ートバルブ５ｃを開いてハンドラ４により１枚の鏡面ウ
ェーハ５５を搬送室３に搬入し、ゲートバルブ５ｃを閉
じる。次いで、ゲートバルブ５ａ又は５ｂを開いてハン
ドラ４により反応炉１ａ又は１ｂのサセプタ上に鏡面ウ
ェーハ５５を載置し、ハンドラ４が搬送室３内に復帰し
た後にゲートバルブ５ａ又は５ｂを閉じる。図１２の
（ｂ）は、気相成長時の反応炉１ａ，１ｂ内の温度サイ
クルを示す。反応炉１ａ，１ｂ内は、例えば、常時８０
０℃以上に設定されている。反応炉１ａ，１ｂ内へ鏡面
ウェーハ５５を搬入（ｔ１１）後、該鏡面ウェーハ５５
の表面に形成されている自然酸化膜を除去するために、
例えば１１５０℃に昇温し（ｔ１２）、所望の時間（ｔ
１３）まで該温度に保持する。その後、エピタキシャル
層の成長温度（例えば、１１３０℃）まで降温し（ｔ１
４）、成長が終了する（ｔ１５）まで該温度に保持す
る。気相成長の終了後は、８００℃まで降温する（ｔ１
６）。気相成長後のエピタキシャルウェーハ５７を気相
成長装置１０から搬出するには、先ず、ゲートバルブ５
ａ又は５ｂを開いて反応炉１ａ又は１ｂからハンドラ４
によりエピタキシャルウェーハ５７を搬送室３まで搬出
し、ゲートバルブ５ａ又は５ｂを閉じる。次いで、ゲー
トバルブ５ｄを開いて搬送室３からハンドラ４によりエ
ピタキシャルウェーハ５７をロードロック室６ｂ内のカ
セットに移載し、ハンドラ４が搬送室３内に復帰した後
にゲートバルブ５ｄを閉じる。次いで、ロードロック室
６ｂの扉を開き、該ロードロック室６ｂからカセットを
搬出する。このように、ロードロック室６ａに搬入され
たカセット内の鏡面ウェーハ５５に対し、気相成長が順
次行われ、この結果、ロードロック室６ｂのカセット内
には、気相成長後のエピタキシャルウェーハ５７が１枚
ずつ配される。また、１カセットの鏡面ウェーハへの気
相成長を全て終えると、次のカセットの鏡面ウェーハへ
の気相成長に移行する。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】気相成長工程におい
て、上記のように、ＣＶＤ酸化膜から脱離した水分の影
響でエピタキシャル層を形成する基板の表面に微少な酸
化膜が形成されることにより、エピタキシャルウェーハ
の表面状態を悪化させることがある（面荒れの原因とな
ることがある）。また、気相成長工程において使用され
るＨＣｌガスやシリコン原料ガスは、反応炉内に水分が
存在すると非常に強い腐食性を示し、エピタキシャルウ
ェーハに対して金属汚染や結晶欠陥を引き起こす原因と
なったりする。このうち、金属汚染は、水分の存在下Ｈ
Ｃｌガスやシリコン原料ガスにより反応炉、ガス供給配
管あるいは排気管の金属部材が腐食された結果、それら
からの金属がウェーハ中に取り込まれることにより発生
する。また、結晶欠陥は、例えば、トリクロロシランな
どのシリコン原料が反応炉内で水分と反応することによ
りＳｉＯ₂のパーティクルが生成され、このパーティク
ルが基板あるいは成長中のエピタキシャル層上に落下す
ることに起因する。

【００１４】クリーンルーム内の空気中に含まれる水分
は、ロードロック室６ａ，６ｂの扉を開けた際に、クリ
ーンルームの雰囲気ガスとともにロードロック室６ａ，
６ｂに持ち込まれて該ロードロック室６ａ，６ｂの内壁
に付着する。この水分は、その後、ゲートバルブ５ｃ，
５ｄを開けた際にはロードロック室６ａ，６ｂの雰囲気
ガスとともに搬送室３に持ち込まれ、同様に、ゲートバ
ルブ５ａ，５ｂを開けた際には搬送室３の雰囲気ガスと
ともに反応炉１ａ，１ｂ内に持ち込まれる。そのため、
図１０に示すように、ロードロック室６ａ，６ｂの扉を
開けた直後に成長したエピタキシャル層の面荒れの程度
（ヘイズレベル）は大きく、その後に反応炉１ａ，１ｂ
内に持ち込まれる水分の量が減少するにつれて、面荒れ
も改善していく。ここで、図１０は、面荒れの発生した
エピタキシャル層に光を当てることにより観察されるヘ
イズのレベルをエピタキシャルウェーハ毎に示す図であ
り、この図１０に示すウェーハ番号は、１カセット内の
各ウェーハに対し、気相成長が行われた順に付された番
号である。

【００１５】図１０から分かるように、ウェーハの搬送
のためにゲートバルブ５ａ〜５ｄを開くことにより、ク
リーンルーム内の空気中の水分が反応室１ａ，１ｂ内に
持ち込まれてエピタキシャル層の面荒れを引き起こして
いる。そこで、ロードロック室６ａ，６ｂ内を数Ｔｏｒ
ｒに減圧することによりロードロック室６ａ，６ｂ内の
水分量を減少させた後に該ロードロック室６ａ，６ｂ内
を窒素置換し、その後にゲートバルブ５ｃ，５ｄを開け
ることで、クリーンルームから反応炉１ａ，１ｂ内に持
ち込まれる水分量を低減する試みが行われている。

【００１６】しかしながら、ロードロック室６ａ，６ｂ
内の水分を十分に減少させた後にもかかわらず、排気管
１２ａあるいは１２ｂ内を流れる排気ガス中の水分濃度
を測定すると、１０ｐｐｍ程度の濃度がしばしば観察さ
れる。その水分は、例えばエピタキシャル層成長前の昇
温中にも観察され、エピタキシャル層の表面に面荒れが
形成されやすい１０００℃〜１１００℃の温度領域にお
いてもなお消失しない。すなわち、上記のように、ロー
ドロック室６ａ，６ｂ内を減圧後、窒素置換するだけで
は、エピタキシャル層の面荒れを十分に低減できないと
いう問題があった。

【００１７】本発明は、上記課題を解決するためになさ
れたものであり、反応炉内に持ち込まれる水分量を低減
することができるシリコン単結晶基板およびシリコンエ
ピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを目的
とする。また、本発明は、少なくとも１０００℃〜１１
００℃の温度領域における水分の発生を低減することが
できるシリコン単結晶基板およびシリコンエピタキシャ
ルウェーハの製造方法を提供することを目的とする。

【００１８】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、反応炉内
に持ち込まれる水分の原因として、プロセスガス、ロー
ドロック室内あるいは搬送室内の水分、反応炉自体の水
分、エピタキシャルウェーハの製造に使用される鏡面ウ
ェーハに付着している水分についてそれぞれ検討した。

【００１９】まず、プロセスガスとして、ロードロック
室６ａ，６ｂ及び搬送室３の雰囲気を形成する窒素と、
反応炉１ａ，１ｂの雰囲気を形成する水素とについて、
ガス供給配管１１ａ，１１ｂ、１６ａ、１７ａ中に含ま
れる水分の濃度を、それぞれの露点から求めた。その結
果、窒素ならびに水素中の水分濃度はいずれも０．０１
ｐｐｍ以下であり、問題の無いレベルであった。

【００２０】次に、ロードロック室６ａならびに搬送室
３の雰囲気中の水分濃度を、それぞれの露点から求め
た。図２は、ロードロック室６ａの扉を開けて室温２５
℃、湿度４６％のクリーンルーム雰囲気にロードロック
室６ａ内を１０分間晒してからロードロック室６ａの扉
を閉じた後に、ロードロック室６ａ内の水分濃度が時間
経過とともに減少する様子を示す。水分濃度の測定中
は、ロードロック室６ａ内に１５リットル／分の乾燥窒
素を供給した。図２に示すように、外気開放した直後に
約１００００ｐｐｍまで上昇した水分濃度は、１０時間
後に約２ｐｐｍとなり、２２時間後には１ｐｐｍ以下に
まで低下した。なお、ロードロック室６ａ内における数
ｐｐｍレベルの水分は、実質的に問題が無いことがわか
っている。

【００２１】図３は、ロードロック室６ａから搬送室３
に持ち込まれる水分量を示す。Ａ点、Ｂ点、Ｃ点は、前
記クリーンルーム雰囲気にロードロック室６ａ内を１０
分間晒してからロードロック室６ａの扉を閉じた後に、
該ロードロック室６ａ内を乾燥窒素でそれぞれ１７時
間、５分間、２５分間パージした後にゲートバルブ５ｃ
を開けたときの水分濃度を示す。それぞれの時点での水
分濃度は、Ｂ点が約４０ｐｐｍ、Ｃ点が約６ｐｐｍ、Ａ
点が約２．５ｐｐｍであり、ロードロック室６ａから搬
送室３に持ち込まれる水分量は、ロードロック室６ａの
パージ時間が長い程減少することが分かる。

【００２２】図４は、ロードロック室６ａから搬送室３
を介して反応炉１ａに持ち込まれる水分量を示す。な
お、この測定の際、鏡面ウェーハ５５の搬送は行わなか
った。また、気相成長のためのシリコン原料ガスもドー
パントガスも供給せず、反応炉１ａ内の温度のみを制御
した。反応炉１ａ内の水分濃度は、排気管１２ａに設置
した半導体レーザ分光分析装置にて測定した。半導体レ
ーザ分光分析装置による水分濃度の測定方法とは、波長
範囲１３７０ｎｍから１３８９ｎｍのレーザ光を被測定
ガスに照射し、その吸収によって水分濃度を測定する周
波数変調吸収分光法である。反応炉１ａ内の水分濃度と
排気管１２ａの水分濃度とは実質的に等しいので、排気
管１２ａでの測定結果を反応炉１ａ内の水分濃度として
以下に説明する。

【００２３】図４（ａ）は、反応炉１ａ内における水分
濃度の変化状況を示す。図４（ｂ）は、反応炉１ａ内の
温度を示す。図４（ｃ）は、気相成長装置１０の操業状
態を示す。以下に、図４（ｃ）に示す気相成長装置１０
の操業状態を図１を参照しながら簡単に説明する。ただ
し、簡単のため、反応炉１ａのみを使用するものとして
説明する。なお、図４の（ｃ）において、縦軸の「１」
は、それぞれの作業（エッチ・コート、気相成長、ゲー
トバルブ５ａの開動作、ロードロック室６ａの扉の開動
作の何れか）が行われている状態を示し、「０」は、そ
れぞれの作業が行われていない状態を示す。

【００２４】まず、ロードロック室６ａの扉を開閉す
る。次に、反応炉１ａ内にＨＣｌガスを供給して該反応
炉１ａ内をエッチングし、さらにシリコン原料ガスを供
給して反応炉内に配置されたサセプタをシリコンでコー
ティングする。続いて、ゲートバルブ５ａを開閉する。
この時、通常は鏡面ウェーハ５５が反応炉１ａ内に搬入
されて気相成長が行われるが、鏡面ウェーハ５５は搬入
しない。また、シリコン原料ガスも供給しない。気相成
長用の昇降温が終了後、ゲートバルブ５ａを再び開閉す
る。この時、通常は鏡面ウェーハが反応炉１ａから搬出
される。そして、反応炉１ａ内のエッチングからゲート
バルブ５ａを２度開閉するまでの操作を６回繰り返した
後に、ロードロック室６ｂの扉を開閉する。

【００２５】図４（ａ）から明らかなように、ゲートバ
ルブ５ａが開閉してロードロック室６ａの水分が搬送室
３を介して反応炉１ａに持ち込まれる度に、反応炉１ａ
内の水分濃度は上昇する。ただし、その上昇の程度は、
ロードロック室６ａの扉が開閉した当初に１０ｐｐｍ程
度の水分濃度であったものが、徐々に減少し、次にロー
ドロック室６ｂの扉を開閉する直前には１ｐｐｍ以下に
まで下がっている。

【００２６】図５は図４と同様に、ロードロック室６ａ
から搬送室３を介して反応炉１ａに持ち込まれる水分濃
度の変化状況を示す。ただし、図５は、図４の場合とは
異なり、主裏面にＣＶＤ酸化膜を形成していない鏡面ウ
ェーハの搬送を行った。この場合も図４と同様に、時間
の経過とともに反応炉１ａ内の水分濃度は徐々に減少す
る。

【００２７】図６は図５と同様に、ロードロック室６ａ
から搬送室３を介して反応炉１ａに持ち込まれる水分濃
度の変化状況を示す。ただし、図６は、図５の場合とは
異なり、主裏面にＣＶＤ酸化膜を形成した鏡面ウェーハ
の搬送を行った。この場合は、図４及び図５に示す結果
とは異なり、ピーク値で約１０ｐｐｍの水分が全般に観
察される。

【００２８】図４、図５ならびに図６に示される結果よ
り、ＣＶＤ酸化膜を形成した鏡面ウェーハから水分が発
生していることが判る。そこで、水分の観察されるタイ
ミングを説明するために、図６に示す複数のエピタキシ
ャル成長工程のうち１工程を拡大して図７に示す。ただ
し、図７においては気相成長時にシリコン原料ガスとド
ーパントガスを供給した。図７に示すように、水分は反
応炉１ａ内のエッチング中と気相成長中に発生するが、
その他に、鏡面ウェーハの昇温開始直後から１１５０℃
における熱処理までの間にも発生する。すなわち、ＣＶ
Ｄ酸化膜を主裏面に形成した鏡面ウェーハを加熱する
と、ＣＶＤ酸化膜から水分が脱離する。

【００２９】図８に、ＣＶＤ酸化膜を主裏面に形成した
鏡面ウェーハを水素雰囲気中で昇温する際に発生する水
分濃度を示す。試料として、厚さ５００ｎｍのＣＶＤ酸
化膜を主裏面に形成した、直径２００ｍｍ、面方位（１
００）、抵抗率０．０１Ω・ｃｍ〜０．０２Ω・ｃｍの
ボロンをドープした鏡面ウェーハを用いた。図８におい
て、前記鏡面ウェーハの加熱を開始すると、約２００℃
〜３００℃の間を除き、水素雰囲気中の水分濃度は次第
に増加していく。ところが、加熱温度が約５５０℃を越
えたところで水分濃度は減少に転じ、８００℃近傍で水
分濃度は０．１ｐｐｍ以下になった。

【００３０】図９に、ＣＶＤ酸化膜を主裏面に形成した
鏡面ウェーハを水素雰囲気中で昇温する際に、各温度領
域で観測される水分濃度を示す。昇温は１００℃から開
始し、１００℃毎に５分間同じ温度で保持した。試料と
しては、図８と同様のものを用いたが、ＣＶＤ酸化膜の
厚さは３００ｎｍであった。

【００３１】図９に示すように、２００℃以上において
１００℃間隔で５分間同じ温度に保持すると、観測され
る水分濃度は各々に０．１ｐｐｍ以下になるので、その
温度においてＣＶＤ酸化膜から脱離しうる水分は実質的
に完全に脱離することがわかる。また、９００℃以上で
脱離する水分は観察されなかった。これは、８００℃の
温度領域で鏡面ウェーハを加熱することにより、該鏡面
ウェーハの主裏面に形成したＣＶＤ酸化膜から水分を完
全に脱離させることができることを意味する。即ち、８
００℃の温度領域で鏡面ウェーハを加熱し水分を脱離さ
せると、その後、１０００℃〜１１００℃の温度領域に
設定しても、鏡面ウェーハのＣＶＤ酸化膜から水分が脱
離することがない。

【００３２】以上の検討から明らかなように、反応炉１
ａに持ち込まれる主たる水分は、鏡面ウェーハのＣＶＤ
酸化膜中に含有され、加熱により該ＣＶＤ酸化膜から脱
離する含有水分と、反応炉１ａへの基板の搬送に伴って
気相成長装置１０外から流入する雰囲気ガスに含まれる
雰囲気水分の２種類であることが分かる。従って、これ
ら含有水分及び雰囲気水分を十分に排除した後に、反応
炉１ａにて気相成長を行うことにより、エピタキシャル
層の表面に面荒れが形成されることを抑制できる。ま
た、エピタキシャルウェーハに対する金属汚染、結晶欠
陥やパーティクルの発生も抑制できる。

【００３３】そこで、本発明のシリコンエピタキシャル
ウェーハの製造方法は、主裏面にＣＶＤ酸化膜が形成さ
れたシリコン単結晶基板に対し８００℃以上９００℃未
満の温度条件の熱処理を施すことにより、前記温度条件
で前記シリコン単結晶基板から脱離する水分濃度を０．
１ｐｐｍ以下にする熱処理工程と、前記シリコン単結晶
基板の主表面上に気相成長によりシリコンエピタキシャ
ル層を形成する気相成長工程とをこの順に行うことを特
徴とする。

【００３４】また、好ましくは、気相成長装置が備える
ロードロック室内を減圧することにより、前記気相成長
装置外から持ち込まれる水分をロードロック室内で十分
に低減し、反応炉内に持ち込まないようにする。

【００３５】また、本発明のシリコンエピタキシャルウ
ェーハの製造方法は、主裏面にＣＶＤ酸化膜が形成され
たシリコン単結晶基板に対して塩素処理を施す塩素処理
工程と、前記シリコン単結晶基板の主表面上にシリコン
エピタキシャル層を形成する気相成長工程とをこの順に
行うことを特徴とする。

【００３６】さらに、本発明のシリコン単結晶基板は、
主裏面にＣＶＤ酸化膜を有するシリコン単結晶基板であ
って、８００℃以上９００℃未満の温度条件の熱処理を
施すことにより、前記温度条件で脱離する水分濃度が
０．１ｐｐｍ以下にされていることを特徴とする。

【００３７】

【発明の実施の形態】以下に、本発明に係るシリコン単
結晶基板およびシリコンエピタキシャルウェーハの製造
方法について説明する。本発明に係るシリコン単結晶基
板は、ＦＺ法あるいはＣＺ法等により製造されたシリコ
ン単結晶インゴットから、スライス工程、面取り工程、
ラッピング工程、エッチング工程、ＣＶＤ酸化膜成長工
程、鏡面研磨工程を通して製造され、その主裏面にＣＶ
Ｄ酸化膜の形成された気相成長用の基板であり、ＣＶＤ
酸化膜の成長工程とエピタキシャル層の気相成長工程と
の間に、シリコン単結晶基板から脱離する水分濃度が
０．１ｐｐｍ以下となるまで、塩素処理あるいは８００
℃以上９００℃未満の温度条件での熱処理を施すことに
より製造することができる。

【００３８】前記８００℃以上９００℃未満の熱処理
は、５分間以上行うことにより、ＣＶＤ酸化膜から脱離
する水分濃度を確実に０．１ｐｐｍ以下にすることがで
きる。しかし、上記温度範囲で３０分以上熱処理を続け
ても水分の脱離はもはや観察されないので、熱処理は３
０分間未満で十分である。上記熱処理が施されたシリコ
ン単結晶基板のＣＶＤ酸化膜に、洗浄等により水が一旦
付着しても、その後に行われる８００℃以上９００℃未
満の熱処理において脱離する水分濃度は０．１ｐｐｍ以
下に保たれる。

【００３９】本発明の塩素処理および熱処理は、ＣＶＤ
酸化膜の成長工程とエピタキシャル層の気相成長工程と
の間に行えばよい。以下に好ましい実施の形態の例を示
す。

【００４０】〔第１の実施の形態〕図１１は、第１の実
施の形態に用いられる気相成長装置２０の特徴部分を示
す要部拡大側断面図である。この気相成長装置２０は、
以下に説明する点を除いては、上記の課題を解決するた
めの手段に記載の気相成長装置１０と同様であるため、
同一の構成要素には同一の符号を付し、その説明を省略
する。

【００４１】この第１の実施の形態は、上記気相成長装
置１０のロードロック室６ａに相当するロードロック室
２６ａにて本発明に係る熱処理工程を行うことを主な特
徴としている。このことを好適になし得るために、ロー
ドロック室２６ａは、例えば、ハロゲンランプ２１，…
などからなる加熱手段と、熱処理工程の際に鏡面ウェー
ハ５５が載置されるサセプタ２８と、サセプタ２８およ
び鏡面ウェーハ５５が内部に配される石英ガラス容器２
７とを備える。

【００４２】また、この第１の実施の形態は、ロードロ
ック室２６ａ内に鏡面ウェーハ５５が搬入された後、該
ロードロック室２６ａ内を一旦減圧した後に、該ロード
ロック室２６ａ内に窒素ガスを導入して、本発明に係る
熱処理工程を行うことをもう１つの主な特徴としてい
る。このことを好適になし得るために、ロードロック室
２６ａは、該ロードロック室２６ａ内を減圧するための
減圧手段を備えている。この減圧手段は、例えばポンプ
（例えば、油拡散式等）２２などからなり、排気管２３
によりロードロック室２６ａ内と接続されている。ま
た、ロードロック室２６ａは、該ロードロック室２６ａ
内に窒素ガスを導入するための導入管３０を備えてい
る。なお、ロードロック室２６ａには、導入管３０と対
に、該ロードロック室２６ａから窒素ガスを排気するた
めの排気管３１が備えられており、導入管３０からロー
ドロック室２６ａに導入される窒素ガスにより、ロード
ロック室２６ａ内が窒素雰囲気に保たれる構成となって
いる。さらに、ロードロック室２６ａは、この排気管２
３に設けられたバルブ２４と、導入管３０および排気管
に設けられたバルブ３２，３３とを備えている。なお、
ロードロック室２６ａの筐体３６は、十分な強度を有す
る、例えば金属製（例えば、ステンレス製）のものであ
り、減圧により変形しない。

【００４３】また、気相成長装置２０に備えられる反応
室は、例えば、反応室１ａの１つだけ（単数）であれば
よいが、反応室の数は２つ以上（複数）であっても良
く、任意である。さらに、気相成長装置２０には、ロー
ドロック室２６ａの手前に配置されたカセット３４から
鏡面ウェーハ５５を１枚ずつ抜き出してロードロック室
２６ａ内に供給するハンドラ３５が備えられている。

【００４４】次に、本発明に係る熱処理工程を含む作業
手順について説明する。

【００４５】先ず、ロードロック室２６ａの扉の手前
に、鏡面ウェーハ５５を搭載したカセット３４を配置す
る。次に、ロードロック室２６ａの扉を開き、ハンドラ
３５によりカセット３４から鏡面ウェーハ５５を１枚抜
き取り、この鏡面ウェーハ５５をロードロック室２６ａ
内の石英ガラス容器２７内のサセプタ２８上に移載し
て、ロードロック室２６ａの扉を閉じる。なお、この
際、気相成長装置２０外の雰囲気（水分を含む雰囲気）
が、ロードロック室２６ａ内に流入する。

【００４６】次に、ロードロック室２６ａ内を減圧す
る。この減圧の際には、例えば、バルブ３２→バルブ３
３→バルブ２４の順に閉じてから、ポンプ２２を起動さ
せ、バルブ２４を開くと良い。やがて、ロードロック室
内２６ａが十分に（例えば、数Ｔｏｒｒ程度まで）減圧
されると、先ず、バルブ２４を閉じてからポンプ２２を
停止する。この段階では、先にロードロック室２６ａ内
に流入した、気相成長装置２０外の雰囲気が、ほぼ完全
にロードロック室２６ａから排気されている。従って、
ロードロック室２６ａ内の減圧雰囲気中には、後に行わ
れる気相成長工程において問題となる水分が実質的に存
在しない状態である。ただし、この段階では、未だ、鏡
面ウェーハ５５のＣＶＤ酸化膜中には、気相成長工程に
おいて問題となる水分が含有されているが、この水分の
除去は、後に本発明に係る熱処理工程にて行われる。

【００４７】このように、ロードロック室２６ａの減圧
が終了すると、次に、ロードロック室２６ａ内に窒素ガ
スを導入して、ロードロック室２６ａ内を常圧化する。
この際には、例えば、先ず、バルブ３２を開くことで、
ロードロック室２６ａ内への窒素ガスの導入を開始し、
やがてロードロック室内２６ａが常圧になるか又は常圧
をわずかに越える程度の圧力になった時点でバルブ３３
を開き、排気管３１を介したパージガスの排気を開始す
る。ロードロック室２６ａが常圧以下の状態でバルブ３
３を開いてしまうと、排気管３１内の雰囲気ガス（水分
を含んでいる虞がある）がロードロック室２６ａ内に逆
流してしまうが、上記の手順でパージガスの排気を開始
することで、排気管３１内の雰囲気ガスがロードロック
室２６ａ内に逆流することを防止できる。以上におい
て、ロードロック室２６ａ内へ鏡面ウェーハ５５を投入
した後に該ロードロック室２６ａを一旦減圧し、さらに
その後、該ロードロック室２６ａ内に窒素ガスを導入し
て、ロードロック室２６ａ内の雰囲気ガスをほぼ完全に
乾燥窒素で置換する置換工程が完了する。なお、以上の
作業終了後も、引き続き、ロードロック室２６ａ内に
は、導入管３０を介して窒素ガスが導入（ならびに排気
管３１を介して排気）され続けている。

【００４８】次に、本発明に係る熱処理工程を行う。先
ず、加熱手段として例示するハロゲンランプ２１，…を
点灯し、サセプタ２８上の鏡面ウェーハ５５が８００℃
以上９００℃未満の温度条件となるまで、ロードロック
室２６ａ内を昇温する。ここでの温度条件は、具体的に
は、例えば、８００℃で良い。８００℃まで鏡面ウェー
ハ５５が昇温されると、ハロゲンランプ２１，…の出力
を調整して、この温度条件を所定時間（例えば、５分以
上３０分未満）継続させて本発明に係る熱処理を行う。
この熱処理を行うことにより、鏡面ウェーハ５５の裏面
側のＣＶＤ酸化膜から水分が脱離し、熱処理が終了する
前には、ＣＶＤ酸化膜から脱離する水分量は０．１ｐｐ
ｍ以下まで減少する。以上において、気相成長工程にお
いて問題となる水分が、鏡面ウェーハ５５のＣＶＤ酸化
膜中から十分に除去された状態となる。即ち、上記の置
換工程及び熱処理工程の結果、ロードロック室２６ａ内
の雰囲気中にも、鏡面ウェーハ５５のＣＶＤ酸化膜中に
も、気相成長工程において問題となる水分が実質的に存
在しない状態となる。

【００４９】上記の熱処理工程後、鏡面ウェーハ５５を
ロードロック室２６ａから搬送室３を介して反応炉１ａ
に搬送して気相成長工程を行う手順、および、該気相成
長工程後のエピタキシャルウェーハ５７を反応炉１ａか
ら搬送室３を介してロードロック室６ｂに搬送する手順
を、上記の課題を解決するための手段に記載の手順と同
様に行う。

【００５０】以上のような第１の実施の形態の気相成長
装置２０によれば、ロードロック室２６ａにて、本発明
に係る熱処理工程を行うことができる。従って、気相成
長前の、鏡面ウェーハ５５のＣＶＤ酸化膜内の水分を、
気相成長時に問題とならないレベルまで低減することが
でき、１０００℃〜１１００℃の温度領域においてＣＶ
Ｄ酸化膜から水分が発生することを実質的に防止でき
る。しかも、熱処理工程を行う前に、予め、ロードロッ
ク室２６ａを一旦減圧した後、該ロードロック室２６ａ
に乾燥窒素を導入して、該ロードロック室２６ａ内を、
ほぼ完全に窒素置換することができるので、気相成長装
置２０外（クリーンルーム等）からロードロック室２６
ａならびに搬送室３を介して、反応炉１ａへ水分を持ち
込んでしまうことを極力低減できる。従って、気相成長
工程は、問題となる水分が含まれない反応ガス雰囲気中
で行われるので、エピタキシャル層の表面に面荒れが形
成されることを抑制でき、その結果、気相成長後のエピ
タキシャル層の表面に面荒れが観察される率を低減でき
る。また、問題となる水分が含まれない雰囲気中にＨＣ
ｌガスやシリコン原料ガスを供給することができるの
で、パーティクル、積層欠陥（ＳＦ）、あるいは金属汚
染の発生率を低減できる。

【００５１】なお、上記の第１の実施の形態では、ロー
ドロック室２６ａにて窒素置換が終了した後に熱処理の
ための昇温を行ったが、例えば、減圧後、直ちに昇温を
開始して、熱処理と窒素置換の一部とを並行して行うこ
ととしても良い。

【００５２】〔第２の実施の形態〕第２の実施の形態で
は、本発明に係る熱処理工程を、気相成長工程の前に、
該気相成長工程を行う反応炉内で行う場合について説明
する。この第２の実施の形態では、上記の課題を解決す
るための手段に記載の気相成長装置１０と同様の気相成
長装置（図示略）を用いるため、同一の構成要素には同
一の符号を付し、その説明を省略する。なお、この第２
の実施の形態で用いる気相成長装置に備えられる反応室
は、例えば、反応室１ａの１つだけ（単数）であればよ
いが、反応室の数は２つ以上（複数）であっても良く
（例えば、反応炉１ｂを備えても良く）、任意である。

【００５３】この第２の実施の形態において、本発明に
係る熱処理工程を行うためには、先ず、鏡面ウェーハ５
５を反応炉１ａに搬入してサセプタ上に載置する。ここ
で、図１２の（ａ）に示すように、反応炉１ａは、気相
成長後に降温した状態（ｔ０）であっても、内部の温度
が８００℃程度に保たれている。従って、鏡面ウェーハ
５５は、反応炉１ａに搬入される（ｔ１）と同時に加熱
が開始され、直ちに８００℃まで昇温される（ｔ２）。
鏡面ウェーハの温度が８００℃まで上昇すると、この状
態で、５分間以上３０分未満の時間保持する（ｔ３ま
で）。これにより、本発明に係る熱処理工程が行われ
る。熱処理工程を終えると、図１２の（ｂ）におけるｔ
１２→ｔ１３→ｔ１４→ｔ１５→ｔ１６に示すのと同じ
温度サイクルで反応炉１ａ内の熱環境を変化させる処理
と、この処理と並行して適時所定の原料ガス等の供給を
行う処理とを行って、気相成長工程を行う。

【００５４】この第２の実施の形態によれば、本発明に
係る熱処理工程を、気相成長工程を行う反応炉１ａ内で
行うので、熱処理工程用の特別な熱処理炉が不要とな
る。また、本実施の形態によれば、１０００℃〜１１０
０℃の温度領域においてＣＶＤ酸化膜から水分が発生す
ることを抑制することができるので、エピタキシャル層
の表面に面荒れが観察される率を低減できる。

【００５５】なお、上記の第２の実施の形態では、鏡面
ウェーハ５５を、８００℃の温度条件で、５分間以上３
０分未満の時間保持することで、熱処理工程を行う例に
ついて示したが、本発明は、これに限らず、温度条件
は、８００℃以上９００℃未満の範囲内であれば任意で
ある。また、反応炉１ａの昇温を開始する前に熱処理工
程を完了する例について示したが、本発明は、これに限
らず、「鏡面ウェーハ５５が８００℃以上９００℃未満
の温度条件に設定される時間（即ち、本発明に係る熱処
理が行われる時間）が、トータルで５分間以上３０分未
満となる。」という熱処理工程の完了条件を満たせばよ
い。従って、例えば、９００℃近くの温度まで昇温した
後にこの昇温後の温度条件で所定時間保持することによ
り、あるいは、９００℃近くの温度までゆっくりと昇温
することにより、上記完了条件を満たす処理を行えばよ
い。

【００５６】〔第３の実施の形態〕図１３は、第３の実
施の形態に用いられる気相成長装置５０を示す概念的な
平面図である。第３の実施の形態は、本発明に係る熱処
理工程を、気相成長工程を行うための反応炉１ｂと不活
性雰囲気（例えば、窒素雰囲気）で連結された熱処理炉
５１内で行うことを特徴としている。このことを好適に
なし得るために、気相成長装置５０は、反応炉１ａと同
様の熱処理炉５１を備える。この熱処理炉５１内は、例
えば、気相成長装置５０の起動時には、常に熱処理工程
を行うための所定の温度条件（例えば、８００℃）に設
定されているものとする。

【００５７】この気相成長装置５０を用いて本発明に係
る熱処理工程を行うためには、先ず、上記気相成長装置
１０の場合に、鏡面ウェーハ５５を反応炉１ａに搬入す
るのと同様に、鏡面ウェーハ５５を熱処理炉５１に搬入
する作業を行い、そのまま熱処理工程に移行する。即
ち、上記のように、熱処理炉５１内は、常に、例えば、
８００℃に設定されているため、熱処理炉５１内に鏡面
ウェーハ５５が搬入されると、すぐさま鏡面ウェーハが
昇温されはじめ、直ちに８００℃に達する。鏡面ウェー
ハ５５が８００℃に達した後、５分間以上３０分未満の
時間保持することで、本発明に係る熱処理工程が完了す
る。この完了の後、鏡面ウェーハ５５を熱処理炉５１か
ら不活性ガスである窒素雰囲気に保たれた搬送室３に搬
出する。

【００５８】他方、反応炉１ｂでは、熱処理炉５１にて
上記した熱処理工程が行われる間に、別な鏡面ウェーハ
５５に対する気相成長が行われている。従って、上記熱
処理工程後に熱処理炉５１から搬出された鏡面ウェーハ
５５は、反応炉１ｂにおける気相成長が終了してエピタ
キシャルウェーハ５７（鏡面ウェーハの主表面上にエピ
タキシャル層が形成されたもの）が搬出されるまで搬送
室３に待機させておき、前記エピタキシャルウェーハ５
７の搬出後に反応炉１ｂに搬入して、同様に気相成長を
行う。また、この気相成長が行われる間には、同様に、
次の鏡面ウェーハに対する熱処理工程を熱処理炉５１に
て行う。

【００５９】なお、熱処理炉５１内は、常に水素雰囲気
に保たれた状態となっている。従って、熱処理炉５１内
での熱処理工程は、水素雰囲気中で行われる。一般に、
精製後の高純度の水素ガスは、高純度の窒素ガスと比べ
て、含まれる不純物（本来意図しない微量のドーパント
となりうる）の濃度が低い。したがって、水素雰囲気中
で熱処理工程を行うことにより、該熱処理工程中の鏡面
ウェーハ５５をより清浄に保つことができ、結果、熱処
理工程後の気相成長を好条件で行うことができる。

【００６０】この第３の実施の形態によれば、気相成長
工程を行うための反応炉１ｂと不活性雰囲気で連結され
た熱処理炉５１内で行うので、熱処理炉５１から取り出
した熱処理後の鏡面ウェーハ５５を外気に晒すことがな
く、反応炉１ｂにおける気相成長を好条件で行うことが
できる。

【００６１】なお、上記の第３の実施の形態では、熱処
理工程を、水素雰囲気中で行う例について示したが、本
発明はこれに限らず、例えば、窒素雰囲気で行っても良
い。

【００６２】〔第４の実施の形態〕第４の実施の形態で
は、本発明に係る熱処理工程を、ＣＶＤ酸化膜の成長工
程に続けて行う場合について説明する。図１４は、ＣＶ
Ｄ酸化膜の成長工程に続けて本発明に係る熱処理工程を
行うための酸化膜成長／熱処理装置６０を示す模式的な
正面図である。この酸化膜成長／熱処理装置６０は、ケ
ミカルエッチウェーハの主裏面に対するＣＶＤ酸化膜の
成長を行うための酸化膜成長部６１と、この酸化膜成長
部６１にてＣＶＤ酸化膜が成長された基板に対し本発明
に係る熱処理工程を施すための、熱処理部６２とを備え
て概略構成されている。このうち、酸化膜成長部６１
は、該酸化膜成長部６１の基板をＣＶＤ酸化膜の成長温
度（例えば、３５０℃〜４５０℃）に設定するための、
加熱手段６４（例えば、ハロゲンランプなどにより構成
される）を備えている。また、熱処理部６２は、該熱処
理部６２の基板を、熱処理工程を施すための所定の温度
条件（８００℃以上９００℃未満）に設定するための加
熱手段６５（例えば、ハロゲンランプなどにより構成さ
れる）を備えている。さらに、この酸化膜成長／熱処理
装置６０は、酸化膜成長部６１から熱処理部６２に亘っ
て基板を搬送するための、例えば、ベルトコンベア６３
等からなる搬送装置６３と、該酸化膜成長／熱処理装置
６０の上流側に配置されたカセット３４から基板（ケミ
カルエッチウェーハ６６）を１枚ずつ抜き取って、ベル
トコンベア６３上に供給するためのハンドラ３５とを備
えている。

【００６３】次に、酸化膜成長／熱処理装置６０を用い
てＣＶＤ酸化膜の成長工程を行い、引き続き、本発明に
係る熱処理工程を行う手順について説明する。

【００６４】先ず、ハンドラ３５によりカセット３４か
らケミカルエッチウェーハ６６を１枚ずつ抜き取って、
該ケミカルエッチウェーハ６６の主裏面が上側となるよ
うにして、順次、ベルトコンベア６３上に移載する。こ
の際、酸化膜成長部６１においては、ベルトコンベア６
３上のケミカルエッチウェーハに向けて、キャリアガス
に成長用原料ガスを混合した反応ガスが供給されてい
る。ここで、キャリアガスとしては、例えば、窒素等の
不活性ガスが用いられ、成長用原料ガスとしては、例え
ば、０．０５容量％〜０．１５容量％のモノシラン（Ｓ
ｉＨ₄）と０．５容量％〜１．５容量％の酸素との混合
ガスが用いられる。また、ＣＶＤ酸化膜成長部６１は、
加熱手段６４により、３５０℃〜４５０℃の成長温度に
設定されている。従って、ケミカルエッチウェーハ６６
が、ベルトコンベア６３上を矢印Ｄ方向に向けてゆっく
りと搬送される間に、該ケミカルエッチウェーハ６６の
主裏面上には、徐々に、ＯＨ基を３重量％以上含むＣＶ
Ｄ酸化膜が形成される（ＣＶＤ酸化膜の成長工程が行わ
れる）。

【００６５】このようにして、酸化膜成長部６１にてケ
ミカルエッチウェーハ６６の主裏面上にＣＶＤ酸化膜を
形成することにより製造された基板６７は、引き続き、
ベルトコンベア６３上で熱処理部６２に向けて搬送され
る。熱処理部６２は、加熱手段６５により、８００℃以
上９００℃未満の温度条件に設定されている。従って、
熱処理部６２において、引き続き、ベルトコンベア６３
により下流側（矢印Ｅ方向）に向けて搬送される間に、
基板６７に対し、本発明に係る熱処理工程が行われる。
なお、熱処理部６２において、基板６７が８００℃以上
９００℃未満の温度条件に加熱された後、この温度条件
のまま５分以上３０分未満の時間、熱処理部６２内で搬
送されるように、熱処理部６２およびベルトコンベア６
３の寸法、ならびに、ベルトコンベア６３の搬送速度が
設定されているのは勿論である。

【００６６】この第４の実施の形態によれば、本発明に
係る熱処理工程を、ＣＶＤ酸化膜の成長工程と連続的に
行うことができ、本発明に係るシリコン単結晶基板の生
産性が向上する。

【００６７】〔第５の実施の形態〕第５の実施の形態で
は、本発明に係る熱処理工程を、ＣＶＤ酸化膜の成長工
程と気相成長工程との間に、熱処理装置の熱処理炉内で
行う例について説明する。

【００６８】図１５は、熱処理工程を、ＣＶＤ酸化膜の
成長工程と気相成長工程との間に、熱処理装置の熱処理
炉内で行う場合の適例を説明するための模式的な正面図
である。図１５に示す熱処理装置８３は、筐体８４と、
筐体８４内に配される石英ガラス容器８７と、サセプタ
８８と、ハロゲンランプ８１，…等の加熱手段と、筐体
８３内に窒素ガス等の不活性パージガスを供給するため
のガス供給管８５と、筐体８３からガスを排気するため
の排気管８６とを備えて構成される。なお、筐体８４の
内側領域が熱処理炉８３ａを構成する。

【００６９】また、本実施の形態では、例えば、ケミカ
ルエッチウェーハの主裏面に対するＣＶＤ酸化膜の成長
を行うためのＣＶＤ酸化膜成長装置７０によるＣＶＤ酸
化膜の成長工程後、ＣＶＤ酸化膜が形成された基板を、
該ＣＶＤ酸化膜成長装置７０から熱処理装置８３に搬送
して本発明に係る熱処理工程を行う例について説明す
る。

【００７０】ＣＶＤ酸化膜成長装置７０は、図１４に示
す酸化膜成長／熱処理装置６０と同様の酸化膜成長部６
１を備え、該ＣＶＤ酸化膜成長装置７０のベルトコンベ
ア７１は、酸化膜成長部６１の上流側から下流側に亘っ
て（矢印Ｆ方向に向けて）、ケミカルエッチウェーハ６
６を搬送するものである。

【００７１】また、ＣＶＤ酸化膜成長装置７０と熱処理
装置８３との間隔には、ＣＶＤ酸化膜成長装置７０のベ
ルトコンベア７１上を下流側まで搬送された基板６７
を、熱処理装置８３のサセプタ８８上に移載するための
ハンドラ７２が配設されている。

【００７２】この第５の実施の形態では、先ず、ＣＶＤ
酸化膜成長装置７０を用いて、ＣＶＤ酸化膜の成長工程
を行って、ケミカルエッチウェーハ６６の主裏面上にＣ
ＶＤ酸化膜を形成することにより、基板６７を製造す
る。次いで、この製造された基板６７をハンドラ７２に
より熱処理装置８３のサセプタ８８上に移載する。ここ
で、熱処理装置８３の熱処理炉８３ａ内は、ハロゲンラ
ンプ８１により、常時、例えば、８００℃以上９００未
満の温度条件に設定されている。従って、熱処理炉８３
ａ内に基板６７が搬入されると、すぐさま基板６７が昇
温されはじめ、直ちに８００℃以上９００未満の温度に
達する。この温度に達した後、５分間以上３０分未満の
時間保持することで、本発明に係る熱処理工程が完了す
る。なお、熱処理炉８３ａ内には、ガス供給管８５を介
して常時窒素ガスが導入されている一方で、熱処理炉８
３ａ内の雰囲気ガスは排気管８６を介して常時押し出し
排気されているため、熱処理工程の際に基板６７のＣＶ
Ｄ酸化膜から脱離した水分が熱処理炉８３ａ内に滞留す
ることがない。このように、熱処理工程を終えた後、基
板６７をハンドラ７２により熱処理炉８３ａから搬出す
る。その後、鏡面研磨工程等を施し、例えば、上記の気
相成長装置１０等を用いて、所定の手順で気相成長工程
を行う。

【００７３】なお、本発明は、この第５の実施の形態の
例に限らず、例えば、ＣＶＤ酸化膜の成長工程の後、メ
カノケミカルポリッシングにより鏡面研磨を行って基板
６７を鏡面ウェーハにした後に、熱処理装置８３の熱処
理炉８３ａにて本発明に係る熱処理工程を行うこととし
ても良い。

【００７４】〔第６の実施の形態〕第６の実施の形態
は、主裏面にＣＶＤ酸化膜が形成されたシリコン単結晶
基板に対して塩素処理を施す塩素処理工程と、前記シリ
コン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層
を形成する気相成長工程とをこの順に行うことを特徴と
している。

【００７５】このことを好適になし得るために、前記塩
素処理工程を、ＣＶＤ酸化膜の成長工程と前記気相成長
工程との間、好ましくは鏡面研磨工程の前に行う。塩素
処理工程は、主裏面にＣＶＤ酸化膜が形成されたシリコ
ン単結晶基板を載置した容器内に塩素（Ｃｌ₂）ガスを
導入することによって行う。ＣＶＤ酸化膜に対して塩素
ガスを作用させると、ＣＶＤ酸化膜に３重量％以上含ま
れるＯＨ基が塩素ガスの酸化作用により改質される。そ
の結果、ＣＶＤ酸化膜中には実質的に水分が含まれない
ようになるので、８００℃以上９００℃未満の温度条件
で前記シリコン単結晶基板から脱離する水分濃度を０．
１ｐｐｍ以下にすることができる。

【００７６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の構成によ
り、ＣＶＤ酸化膜から水分が発生することを防止できる
ので、反応炉内に持ち込まれる水分を大幅に低減でき
る。また、８００℃以上９００℃未満の温度範囲で予め
熱処理を施すことにより、１０００℃〜１１００℃の温
度領域においてＣＶＤ酸化膜から水分が発生することを
実質的に防止できる。従って、気相成長工程中に、エピ
タキシャル層の表面に酸化膜が形成されたり、反応炉内
でパーティクルが発生したり、金属汚染が発生したりす
ることを抑制できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】枚葉型の気相成長装置を示す模式的な平面図で
ある。

【図２】ロードロック室の扉を開けて室温２５℃、湿度
４６％のクリーンルーム雰囲気にロードロック室内を１
０分間晒してからロードロック室の扉を閉じた後に、ロ
ードロック室内の水分濃度が時間経過とともに減少する
様子を示す図である。

【図３】ロードロック室から搬送室に持ち込まれる水分
量を示す図である。

【図４】ロードロック室から搬送室を介して反応炉に持
ち込まれる水分量を示す図（鏡面ウェーハの搬送は行わ
ない場合）である。

【図５】ロードロック室から搬送室を介して反応炉に持
ち込まれる水分量を示す図（主裏面にＣＶＤ酸化膜を形
成していない鏡面ウェーハの搬送を行う場合）である。

【図６】ロードロック室から搬送室を介して反応炉に持
ち込まれる水分量を示す図（主裏面にＣＶＤ酸化膜を形
成した鏡面ウェーハの搬送を行う場合）である。

【図７】図６に示す複数のエピタキシャル成長工程のう
ち１工程を拡大して示す図である。

【図８】ＣＶＤ酸化膜を主裏面に形成した鏡面ウェーハ
を水素雰囲気中で昇温する際に発生する水分濃度を示す
図である。

【図９】ＣＶＤ酸化膜を主裏面に形成した鏡面ウェーハ
を水素雰囲気中で昇温する際に、各温度領域で発生する
水分濃度を示す図である。

【図１０】面荒れの発生したエピタキシャル層に光を当
てることにより観察されるヘイズのレベルをエピタキシ
ャルウェーハ毎に示す図である。

【図１１】本発明に係る熱処理工程を行うためのロード
ロック室を示す模式的な側断面図である。

【図１２】本発明に係る熱処理工程を、気相成長工程の
前に、該気相成長工程を行う反応炉内で行う場合の温度
サイクルの一例を示す図である。

【図１３】本発明に係る処理工程を、気相成長工程を行
うための反応炉と不活性雰囲気で連結された熱処理炉内
で行うための気相成長装置を示す模式的な平面図であ
る。

【図１４】本発明に係る熱処理工程を、熱処理工程を、
ＣＶＤ酸化膜の成長工程に続けて行うための装置を示す
模式的な正面図である。

【図１５】本発明に係る熱処理工程を、ＣＶＤ酸化膜の
成長工程と気相成長工程との間に、熱処理装置の熱処理
炉内で行うための設備を示す模式的な正面図である。

【符号の説明】

２６ａロードロック室１ａ，１ｂ反応炉５１熱処理炉８３熱処理装置８４熱処理炉

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 5F045 AA03 AA06 AB02 AB32 AC01 AC13 AD14 BB12 BB14 EB08 EB09 EB12 EB15 EK11 GB04 HA06 HA16

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】主裏面にＣＶＤ酸化膜を有するシリコン
単結晶基板であって、８００℃以上９００℃未満の温度
条件の熱処理を施すことにより、前記温度条件で脱離す
る水分濃度が０．１ｐｐｍ以下にされていることを特徴
とするシリコン単結晶基板。
【請求項２】主裏面にＣＶＤ酸化膜が形成されたシリ
コン単結晶基板に対し８００℃以上９００℃未満の温度
条件の熱処理を施すことにより、前記温度条件で前記シ
リコン単結晶基板から脱離する水分濃度を０．１ｐｐｍ
以下にする熱処理工程と、前記シリコン単結晶基板の主
表面上に気相成長によりシリコンエピタキシャル層を形
成する気相成長工程とをこの順に行うことを特徴とする
シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項３】前記熱処理を施す時間が、５分間以上３
０分間未満であることを特徴とする請求項２記載のシリ
コンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項４】前記熱処理工程を、窒素雰囲気のロード
ロック室内で行うことを特徴とする請求項２又は３記載
のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項５】前記ロードロック室内へシリコン単結晶
基板が投入されると、一旦減圧された後に、窒素ガスが
導入されることを特徴とする請求項４記載のシリコンエ
ピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項６】前記熱処理工程を、前記気相成長工程を
行うための反応炉と不活性雰囲気で連結された熱処理炉
内で行うことを特徴とする請求項２又は３記載のシリコ
ンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項７】前記熱処理工程を、ＣＶＤ酸化膜の成長
工程に続けて行うことを特徴とする請求項２又は３記載
のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項８】前記熱処理工程を、ＣＶＤ酸化膜の成長
工程と前記気相成長工程との間に、熱処理装置の熱処理
炉内で行うことを特徴とする請求項２又は３記載のシリ
コンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項９】前記熱処理工程を、前記気相成長工程の
前に、該気相成長工程を行う反応炉内で行うことを特徴
とする請求項２又は請求項３記載のシリコンエピタキシ
ャルウェーハの製造方法。
【請求項１０】主裏面にＣＶＤ酸化膜が形成されたシ
リコン単結晶基板に対して塩素処理を施す塩素処理工程
と、前記シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピ
タキシャル層を形成する気相成長工程とをこの順に行う
ことを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製
造方法。
【請求項１１】前記塩素処理工程により、８００℃以
上９００℃未満の温度条件で前記シリコン単結晶基板か
ら脱離する水分濃度を０．１ｐｐｍ以下にすることを特
徴とする請求項１０記載のシリコンエピタキシャルウェ
ーハの製造方法。
【請求項１２】前記塩素処理工程を、前記ＣＶＤ酸化
膜の成長工程と前記気相成長工程との間に行うことを特
徴とする請求項１０又は１１記載のシリコンエピタキシ
ャルウェーハの製造方法。