KR20100089837A - 내광성 필름 - Google Patents

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KR20100089837A
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resin
resistant layer
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레이 니시오
고지 구보
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데이진 듀폰 필름 가부시키가이샤
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Abstract

수지 필름, 그 수지 필름 상에 형성되고 유기계 자외선 흡수제를 함유하여 이루어지는 제 1 내광층, 및 제 1 내광층 상에 형성되고 자외선 흡수능을 갖는 금속 산화물을 함유하여 이루어지는 제 2 내광층으로 구성되는 내광성 필름에 의해, 유기계 자외선 흡수제를 함유하면서, 장기의 광조사하에서도 양호한 내광성을 유지하는 내광성 필름을 얻는다.

Description

내광성 필름{LIGHT-RESISTANT FILM}
본 발명은 자외선을 흡수함으로써 자외선을 차폐할 수 있고, 그 자체가 자외선에 대해 장기적으로 안정적인 내광성을 구비하는 내광성 필름에 관한 것이다.
열가소성 수지 필름은 범용성이 높고 폭넓은 분야에서 사용되고 있다. 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리올레핀, 폴리에테르, 폴리스티렌 등의 열가소성 수지는, 자외선의 작용에 의해 열화 혹은 분해를 일으켜, 변색되거나 기계적 강도가 저하되기 때문에, 장기 사용에 지장을 초래하는 경우가 있다. 열화를 방지하기 위해, 종래부터 여러 가지의 자외선 흡수제가 사용되고, 자외선 흡수제를 함유하는 열가소성 수지 필름은, 창 부착 용도, 비닐 하우스 용도, 방충 용도 등, 폭넓게 사용되고 있다.
자외선 흡수제로서 무기계 자외선 흡수제와 유기계 자외선 흡수제가 일반적으로 알려져 있는데, 무기계 자외선 흡수제는 비교적 넓은 파장 영역의 광을 흡수하기 때문에, 자외선을 완전하게 흡수하려고 하면 가시광까지 흡수해버리게 되어, 가시광 영역에서의 투과율은 낮은 것이 된다. 한편, 유기계 자외선 흡수제는 비교적 좁은 파장 영역을 흡수하기 때문에, 가시광 영역에서의 투과율을 유지하면서, 자외선을 효율적으로 흡수할 수 있는데, 유기계 자외선 흡수제 자체의 내광성이 불충분하고, 특히 강한 직사광하에서는 장기간에 걸쳐 안정적인 내광성을 유지하는 것은 어렵다.
일본 공개특허공보 평7-11231호 일본 공개특허공보 평7-11232호 일본 공개특허공보 2000-254518호 일본 공개특허공보 2000-106993호 일본 공개특허공보 2006-326971호
본 발명은 유기계 자외선 흡수제를 함유하면서, 장기의 광조사하에서도 양호한 내광성을 유지하는 내광성 필름을 제공하는 것을 과제로 한다.
즉, 본 발명은 수지 필름, 그 수지 필름 상에 형성되고 유기계 자외선 흡수제를 함유하여 이루어지는 제 1 내광층, 및 제 1 내광층 상에 형성되고 자외선 흡수능을 갖는 금속 산화물을 함유하여 이루어지는 제 2 내광층으로 구성되는 내광성 필름이다.
본 발명에 의하면, 유기계 자외선 흡수제를 함유하면서, 장기의 광조사하에서도 양호한 내광성을 유지하는 내광성 필름을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
수지 필름
수지 필름은 열가소성 수지로 구성된다. 이 열가소성 수지로는, 예를 들어 열가소성 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 비결정성 올레핀, 폴리에테르, 폴리에테르에테르케톤, 폴리페닐렌에테르, 폴리메타크릴레이트, 폴리스티렌, 아크릴, 폴리아미드, 폴리에테르이미드, 폴리이미드, 폴리아릴레이트, 폴리술폰산, 폴리에테르술폰, 폴리아릴렌술파이드, 디알릴프탈레이트, 규소 수지, 불소 수지를 사용할 수 있다. 특히, 열가소성 폴리에스테르가 바람직하다.
열가소성 폴리에스테르로는, 바람직하게는 방향족 폴리에스테르를 사용하고, 폴리에틸렌나프탈렌디카르복실레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트를 예시할 수 있다. 특히, 폴리에틸렌나프탈렌디카르복실레이트가 바람직하다. 열가소성 수지는, 단독으로 사용해도 되고 또 복수를 조합하여 사용해도 된다. 또 공중합체로서 사용해도 된다.
본 발명에서의 수지 필름은, 단층 필름이어도 되고, 복수의 층으로 이루어지는 적층 필름이어도 된다.
제 1 내광층
제 1 내광층은 수지 필름 상에 형성되어 있고, 유기계 자외선 흡수제를 함유하여 이루어진다. 제 1 내광층은 유기계 자외선 흡수제 외에, 예를 들어 수지 바인더, 광 안정제를 함유해도 된다.
유기계 자외선 흡수제
본 발명에서의 제 1 내광층에 함유되는 유기계 자외선 흡수제로는, 파장 300 ∼ 420 ㎚, 바람직하게는 330 ∼ 400 ㎚ 의 영역 모두 혹은 일부 영역의 광을 흡수하는 유기계 자외선 흡수제를 사용한다. 이 범위에 흡수 파장이 있는 유기계 자외선 흡수제를 사용함으로써, 필름이 착색되지 않고, 자외선을 흡수하여 차폐할 수 있다.
유기계 자외선 흡수제로서, 예를 들어 벤조페논계, 벤조트리아졸계, 트리아진계, 벤조옥사디논계, 살리실레이트계, 시아노아크릴레이트계, 살루틸레이트계 및 아크릴로니트릴계의 유기계 자외선 흡수제를 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 벤소페논계, 벤조트리아졸계, 벤조옥사디논계의 유기계 자외선 흡수제는, 자외선의 흡수율이 높기 때문에, 특히 바람직하게 사용할 수 있다.
벤조페논계의 유기계 자외선 흡수제로서 2,2-디하이드록시-4-메톡시벤조페논, 2-하이드록시-4-옥톡시벤조페논, 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논 등을 예시할 수 있다.
벤조트리아졸계의 유기계 자외선 흡수제로서 (2'-하이드록시페닐)벤조트리아졸, (2'-하이드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸, (2'-하이드록시-5'-옥틸페닐)벤조트리아졸 및 (2'-하이드록시-3'-tert-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2-하이드록시-5-tert-부틸페닐)-2H-벤조트리아졸, 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4,6-비스(1-메틸-1-페닐에틸)페놀, 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-6-(1-메틸-1-페닐에틸)-4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)페놀, 3-(2H-벤조트리아졸-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-하이드록시, 옥틸-3-[3-tert-부틸-4-하이드록시-5-(5-클로로-2H-벤조트리아졸-2-일)페닐]프로피오네이트, 2-에틸헥실-3-[3-tert-부틸-4-하이드록시-5-(5-클로로-2H-벤조트리아졸-2-일)페닐]프로피오네이트 등을 예시할 수 있다.
벤조옥사디논계의 유기계 자외선 흡수제로서 2,2'-(1,4-페닐렌)비스[4H-3, 1-벤조옥사진-4-온], 2,6-나프탈렌비스(1,3-벤조옥사진-4-온) 등을 예시할 수 있다.
유기계 자외선 흡수제는 1 종류를 사용해도 되고, 복수를 조합하여 사용해도 된다. 또, 저분자량형인 것이어도 되고, 고분자량형인 것이어도 된다.
수지 바인더
제 1 내광층에는 수지 바인더가 함유되어도 된다. 수지 바인더는 혼합된 상태이어도 되고, 화학적으로 결합된 상태이어도 된다.
제 1 내광층에 수지 바인더를 배합하는 경우에는, 수지 바인더로서 투명한 수지를 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들어, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 불소 수지, 실리콘 수지, 멜라민 수지, 염화 비닐 수지, 비닐부티랄 수지, 셀룰로오스 수지, 및 폴리아미드 수지를 사용할 수 있고, 그 중에서도, 광 안정성이 우수한 아크릴 수지, 실리콘 수지가 바람직하다.
제 1 내광층에서의 유기계 자외선 흡수제의 함유 비율은, 제 1 내광층을 구성하는 전체 성분 100 중량% 당, 바람직하게는 5 ∼ 100 중량%, 더욱 바람직하게는 10 ∼ 100 중량% 이다. 5 중량% 미만이면, 자외선의 흡수 효율이 저하되고, 충분한 자외선 흡수능을 부여하기 위해서는 두껍게 도포할 필요가 있어 바람직하지 않다.
광 안정제
제 1 내광층에는 추가로 광 안정제를 함유시켜도 된다.
광 안정제에는 켄처와 HALS 의 2 종류가 있다. 켄처는, 일반적으로 여기 상태에 있는 활성 분자 (예를 들어, 1 중항 (重項) 산소 1O2) 를 탈여기시키는 기능을 갖는다. 또, HALS 는, 자외선에 의해 발생하는 라디칼을 보충하는 포착제로서 기능하고 있는 것으로 생각되고 있다. 광 안정제로는, 켄처와 HALS 모두 사용할 수 있다. 광학 안정제 중, HALS 로는, 예를 들어 힌더드아민 화합물을 사용할 수 있다.
광 안정제는 통상은 제 1 내광층에 분산하여 함유시킨다. 안정제를 제 1 내광층에 함유시킴으로써, 유기계 자외선 흡수제 및 수지 바인더의 장기적인 내광성을 향상시킬 수 있다.
제 1 내광층에 광 안정제를 함유시키는 경우, 함유량은 유기계 자외선 흡수제 100 중량% 를 기준으로서, 예를 들어 0.01 ∼ 30 중량%, 바람직하게는 0.1 ∼ 20 중량% 이다.
제 1 내광층의 두께
제 1 내광층의 두께는, 바람직하게는 0.03 ∼ 35 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.05 ∼ 20 ㎛ 이다. 이 범위의 두께임으로써, 충분한 내광성과 투명성, 필름의 양호한 핸들링성을 얻을 수 있다.
제 1 내광층의 형성 방법
제 1 내광층은 수지 필름 상에, 예를 들어 도포, 증착에 의해 형성할 수 있다. 도포의 경우, 용매 중에 도포층의 조성물을 분산 또는 용해시킨 도포액을 수지 필름에 도포하는 웨트 코팅을 예를 들어 사용할 수 있다.
웨트 코팅은 롤러법, 딥법, 에어 나이프법, 블레이드법, 와이어바법, 슬라이드 호퍼법, 익스트루젼법, 커튼법 등을 사용하여 실시할 수 있다. 또, 범용기에 의한 스핀법이나 스프레이법도 사용할 수 있다. 볼록판, 오프셋 및 그라비어의 3 대 인쇄법을 비롯하여, 오목판, 고무판, 스크린 인쇄와 같은 습식 인쇄를 사용하여 도포해도 된다. 이들 중에서, 액점도나 웨트 두께에 따라, 바람직한 도포 방법을 선택하면 된다.
제 2 내광층
제 2 내광층은, 제 1 내광층 상에 형성되고, 자외선 흡수능을 갖는 금속 산화물을 함유하여 이루어진다. 본 발명에서는, 수지 필름, 제 1 내광층, 제 2 내광층의 순서대로 배치된다. 그리고, 장기의 내광성을 얻기 위해, 광의 입사면이 제 2 내광층측이 되도록 사용한다.
본 발명에서는, 자외선 흡수능을 갖는 금속 산화물을 함유하는 제 2 내광층을 제 1 내광층보다 위, 즉, 광의 입사측에 형성한다. 이것에 의해, 제 1 내광층의 유기계 자외선 흡수제를 장기적으로 안정적인 상태로 유지할 수 있다.
금속 산화물
제 2 내광층에 사용하는 자외선 흡수능을 갖는 금속 산화물은, 제 1 내광층에 사용되는 유기계 자외선 흡수제를 열화시키는 파장의 광을 흡수하는 목적으로 사용한다. 이 목적을 위해, 그 금속 산화물로는 300 ∼ 400 ㎚, 바람직하게는 330 ∼ 390 ㎚ 에 흡수 파장이 있는 금속 산화물을 사용한다. 이 범위에 흡수 파장이 있는 금속 산화물을 사용함으로써, 제 1 내광층의 유기계 자외선 흡수재의 열화를 억제하면서, 실질적으로 착색되어 있지 않은 내광성 필름을 얻을 수 있다.
금속 산화물로는 예를 들어, 산화 아연, 산화 티탄, 산화 세륨, 3 산화 텅스텐, 티탄산 스트론튬, 산화 철을 사용할 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 복수를 조합하여 사용해도 된다. 금속 산화물은 입자 상태로 제 2 내광층에 배합해도 되고, 박막으로서 형성해도 된다.
입자로서 사용하는 경우, 금속 산화물 표면의 일부를, 산화 알루미늄이나 산화 규소로 피복하여 광 촉매 반응에 의한 주변 유기물의 열화를 억제해도 된다.
금속 산화물을 입자로서 코팅하는 경우에는, 광선 투과율을 유지하기 위해 입자의 평균 입경은, 바람직하게는 0.1 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.05 ㎛ 이하이다. 이 범위의 입경으로 함으로써, 광선 투과율을 유지하여, 치밀하게 도포할 수 있어, 자외선의 차폐능이 향상된다.
수지 바인더
제 2 내광층에는 수지 바인더가 함유되어도 된다. 수지 바인더는 혼합된 상태이어도 되고, 화학적으로 결합된 상태이어도 된다.
제 2 내광층에 수지 바인더를 배합하는 경우에는, 투명한 수지를 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들어, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 불소계 수지, 실리콘계 수지, 멜라민계 수지, 염화 비닐 수지, 비닐부티랄 수지, 셀룰로오스 수지, 및 폴리아미드 수지를 사용할 수 있고, 그 중에서도, 광 안정성이 우수한 아크릴 수지, 실리콘 수지가 바람직하다.
제 2 내광층에서의 금속 산화물의 함유 비율은, 제 2 내광층을 구성하는 전체 성분 100 중량% 당, 바람직하게는 5 ∼ 100 중량%, 더욱 바람직하게는 10 ∼ 100 중량% 이다. 5 중량% 미만이면, 자외선의 흡수 효율이 저하되고, 충분한 자외선 흡수능을 부여하기 위해서는 두껍게 도포할 필요가 있어 바람직하지 않다.
광 안정제
제 2 내광층에는 추가로 광 안정제를 함유시켜도 된다.
이 광 안정제에는, 켄처와 HALS 의 2 종류가 있고, 켄처는, 일반적으로 여기 상태에 있는 활성 분자 (예를 들어, 1 중항 산소 1O2) 를 탈여기시키는 기능을 갖는다. 또, HALS 는 자외선에 의해 발생하는 라디칼을 보충하는 포착제로서 기능하고 있는 것으로 생각되고 있다. 광 안정제로는, 켄처와 HALS 모두 사용할 수 있다. 광학 안정제 중, HALS 로는, 예를 들어 힌더드아민 화합물을 사용할 수 있다.
광 안정제를 함유시키는 경우, 통상은 제 2 내광층에 분산하여 함유시킨다. 광 안정제를 제 2 내광층에 함유시킴으로써, 수지 바인더의 장기적인 내광성을 향상시킬 수 있다.
제 2 내광층에 광 안정제를 함유시키는 경우, 함유량은 금속 산화물 100 중량% 를 기준으로서, 예를 들어 0.01 ∼ 30 중량%, 바람직하게는 0.1 ∼ 20 중량% 이다.
제 2 내광층의 두께
제 2 내광층의 두께는, 바람직하게는 0.01 ∼ 10 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.05 ∼ 10 ㎛ 이다. 이 범위의 두께임으로써, 충분한 내광성과 투명성, 필름의 양호한 핸들링성을 얻을 수 있다.
제 2 내광층의 형성 방법
제 2 내광층은 제 1 내광층 상에, 예를 들어 도포, 드라이 코팅에 의해 형성할 수 있다.
도포의 경우, 용매 중에 도포층의 조성물을 분산 또는 용해시킨 도포액을 수지 필름에 도포하는 웨트 코팅을 예를 들어 사용할 수 있다. 웨트 코팅은 예를 들어, 롤러법, 딥법, 에어 나이프법, 블레이드법, 와이어바법, 슬라이드 호퍼법, 익스트루젼법, 커튼법을 사용하여 실시할 수 있다. 또, 범용기에 의한 스핀법이나 스프레이법도 사용할 수 있다. 볼록판, 오프셋 및 그라비어의 3 대 인쇄법을 비롯하여, 오목판, 고무판, 스크린 인쇄와 같은 습식 인쇄를 사용하여 도포해도 된다. 이들 중에서, 액점도나 웨트 두께에 따라, 바람직한 도포 방법을 선택하면 된다.
드라이 코팅은, 예를 들어, 증착법, 스퍼터법, CVD 법, 이온플레이팅을 사용하여 실시할 수 있다.
그 밖의 층
하드 코트층
각 층의 밀착성과 장기간 옥외에서 사용할 때의 내구성을 향상시키기 위해, 수지 필름과 제 1 내광층 사이, 제 1 내광층과 제 2 내광층 사이, 제 2 내광층 상의 지점 중 어느 한 지점 이상에, 하드 코트층을 형성해도 된다. 이 하드 코트층의 두께는, 예를 들어 0.01 ∼ 20 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.05 ∼ 10 ㎛ 이다.
하드 코트층은, 접하는 층과 밀착성이 양호한 재료로 구성되는 것이 바람직하고, 열경화성 수지나 에너지선 경화성 수지가, 공업적인 생산성의 관점에서 바람직하다. 열경화성 수지나 에너지선 경화성 수지로는, 예를 들어, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지를 사용할 수 있고, 이들 수지 성분에 알루미나, 실리카, 마이카와 같은 무기 입자를 배합한 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
버퍼층
금속 산화물을 함유하는 제 2 내광층에 인접하여, 무기 물질로 이루어지는 두께 0.01 ∼ 20 ㎛, 바람직하게는 1 ∼ 10 ㎛ 의 버퍼층을 형성해도 된다. 이 버퍼층을 형성함으로써, 금속 산화물에 의한 광 촉매 반응에 의해 인접하는 층의 광 열화를 억제할 수 있다. 예를 들어, 제 1 내광층과 제 2 내광층 사이에 버퍼층을 형성함으로써, 금속 산화물의 광 촉매 반응에 의한 제 1 내광층의 열화를 억제할 수 있다. 버퍼층을 구성하는 무기 물질로는, 예를 들어 산화 알루미늄, 산화 규소를 사용할 수 있다. 버퍼층은 하드 코트층을 겸해도 된다.
반사 방지층
본 발명의 내광성 필름을 구성하는 각 층 사이, 혹은 최표층에, 반사 방지층을 형성해도 된다. 반사 방지층을 형성함으로써 광선 투과율이 향상되고, 태양 전지 등, 광량이 중요한 분야에도 이용할 수 있기 때문에 바람직하다.
반사 방지층을 최표층에 형성하는 경우, 반사 방지층으로서 굴절률 1.30 ∼ 2.0, 두께 0.01 ∼ 0.2 ㎛ 의 층을 1 ∼ 30 층 적층하면 된다. 또한, 반사 방지층은 하드 코트층, 버퍼층을 겸해도 된다.
접착 용이층
본 발명에 있어서, 수지 필름에는 접착 용이층이 형성되어 있어도 된다. 이 경우, 접착 용이층은 수지 필름과 제 1 내광층 사이에 형성되어 있어도 되고, 제 1 내광층이 형성되어 있지 않은 측에 형성되어 있어도 된다. 접착 용이층이 수지 필름과 제 1 내광층 사이에 형성되어 있으면 양자의 접착성을 향상시킬 수 있다. 접착 용이층이 수지 필름의 제 1 내광층이 형성되어 있지 않은 측에 형성되어 있으면 본 발명의 내광성 필름을, 예를 들어 커버 시트로서 사용하는 경우에 커버하는 대상과의 양호한 접착성을 얻을 수 있다.
접착 용이층에는, 폴리에스테르 필름과 제 1 내광층의 쌍방이 우수한 접착성을 나타내는 재료를 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들어, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 우레탄 아크릴 수지, 실리콘 아크릴 수지, 멜라민 수지, 폴리실록산 수지를 사용할 수 있다. 이들 수지는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상의 혼합물을 사용해도 된다.
접착 용이층의 두께는, 바람직하게는 10 ∼ 200 ㎚, 더욱 바람직하게는 20 ∼ 150 ㎚ 이다. 접착 용이층의 두께가 10 ㎚ 미만이면 밀착성을 향상시키는 효과가 부족하고, 200 ㎚ 를 초과하면 접착 용이층의 응집 파괴가 발생하기 쉬워 밀착성이 저하되는 경우가 있어 바람직하지 않다.
접착 용이층을 형성하는 방법으로는, 수지 필름의 제조 과정에서 도포에 의해 형성하는 방법이 바람직하다. 도포는 수지 필름의 배향 결정화가 완료되기 전에 도포액을 도포하여 실시하는 것이 바람직하다. 여기서, 결정 배향이 완료되기 전의 필름이란, 미연신 필름, 미연신 필름을 세로 방향 또는 가로 방향의 어느 일방으로 배향시킨 1 축 배향 필름, 나아가서는 세로 방향 및 가로 방향의 2 방향으로 저배율 연신 배향시킨 것 (최종적으로 세로 방향 또 가로 방향으로 재연신시켜 배향 결정화를 완료시키기 전의 2 축 연신 필름) 등을 포함한다. 그 중에서도, 미연신 필름 또는 1 축 연신 필름에 도포액을 도포하여, 그대로 세로 연신 및/또는 가로 연신하고, 추가로 열고정시킴으로써 접착 용이층을 형성하는 것이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 추가로 상세하게 설명한다.
각종 물성은 하기 방법에 의해 평가하였다.
(1) 광선 투과율
분광 광도계 (시마즈 제작소 제조 MPC3100) 를 사용하여 파장 390 ㎚ 에서의 광선 투과율을 측정하였다.
(2) 내광성
샘플 필름에, UV 조사 시험기 (ATLAS사 제조 SUNSTESTCPS＋) 를 사용하고, 온도 55 ℃, 출력 765 W/㎡ 로, 240 시간 조사함으로써, 옥외 폭로 촉진 시험을 실시하였다. 옥외 폭로 촉진 시험 후, 필름의 착색을 닛폰 전색 공업 주식회사 제조 SZS-Σ90 을 사용한 투과 측정에 의해 b* 값을 측정하고, 시험 후의 b* 값과 시험 전의 b* 값의 차이를 산출하여, 하기의 기준으로 평가하였다. 또한, 옥외 폭로 촉진 시험을 시험이라고 약칭한다.
◎ ： 시험 후 b* - 시험 전 b*
Figure pct00001
4 …내광성 매우 양호.
○ ： 4 ＜ 시험 후 b* - 시험 전 b*
Figure pct00002
8 …내광성 개선.
× ： 8 ＜ 시험 후 b* - 시험 전 b* …내광성 불량.
실시예 1
(수지 필름의 제작)
고유 점도가 0.63 으로, 실질적으로 입자를 함유하지 않는 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트의 펠릿을 170 ℃ 에서 6 시간 건조 후, 압출기 호퍼에 공급하였다. 용융 온도 305 ℃ 에서 용융 혼련하고, 평균 메시가 17 ㎛ 인 스테인리스강 세선 (細線) 필터로 여과하고, 3 ㎜ 의 슬릿 형상 다이를 통과시켜 표면 온도 60 ℃ 의 회전 냉각 드럼 상에서 압출하고, 급랭하여 미연신 필름을 얻었다. 이 미연신 필름을 120 ℃ 에서 예열하고, 추가로 저속, 고속의 롤간에서 15 ㎜ 상방으로부터 850 ℃ 의 IR 히터로 가열하여 세로 방향으로 1.1 배로 연신하였다. 이 세로 연신 후의 필름의 편면에 하기의 도포제 A 를 건조 후의 도포층 두께가 0.25 ㎛ 가 되도록 롤코터로 도포하여 접착 용이층을 형성하였다.
계속해서 텐터에 공급하고, 140 ℃ 에서 가로 방향으로 3.3 배로 연신하였다. 얻어진 2 축 배향 필름을 245 ℃ 의 온도에서 5 초간 열고정시켜, 고유 점도가 0.58 dl/g, 두께 125 ㎛ 인 필름으로 하고, 그 후, 이 필름을 현수 상태로, 이완율 0.7 %, 온도 205 ℃ 에서 열이완시켜, 수지 필름으로 하였다.
(제 1 내광층의 형성)
유기계 자외선 흡수제로서 Cyasorb UV24 (Cytech사 제조 ： 2,2-디하이드록시-4-메톡시벤조페논) 40 중량부, 바인더로서 아크릴 수지의 할스 하이브리드 UV-G301 (닛폰 촉매 제조) 54 중량부, 이소시아네이트 경화제로서 데스모듈 N3200 (스미카 바이엘 우레탄사 제조) 6 중량부로부터, 제 1 내광층의 형성에 사용하는 조성물을 조제하였다. 이 조성물을 아세트산 에틸에 용해시켜 고형분 농도 11 중량% 의 용액으로서 도포액을 조제하였다. 이 도포액을 바 코터를 사용하여 수지 필름 상에 도포, 건조시켜, 두께 2 ㎛ 의 제 1 내광층을 형성하였다.
(제 2 내광층의 형성)
산화 아연 미립자의 15 중량% 분산액 NanoTek (CI 화성 제조, 평균 입경 34 ㎚) 를 바 코터를 사용하여 제 1 내광층 상에 도포, 건조시켜, 두께 0.1 ㎛ 의 제 2 내광층을 형성하였다.
얻어진 내광성 필름의 물성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 2
(수지 필름의 제작)
수지 필름을 실시예 1 과 동일하게 제작하였다.
(제 1 내광층의 형성)
유기계 자외선 흡수제로서 Cyasorb UV24 (Cytech사 제조 ： 2,2-디하이드록시-4-메톡시벤조페논) 50 중량부, 바인더로서 실리콘계 바인더의 TSR145 (MOMENTIVE 사 제조) 49.8 중량부, 촉매 (CR13 (MOMENTIVE 사 제조)) 0.2 중량부를, 톨루엔을 용매로 하는 고형분 농도 24 중량% 의 용액으로 하여, 도포액을 조제하였다. 이 도포액을 바 코터를 사용하여, 수지 필름 상에 도포, 가열 건조시켜, 두께 1.5 ㎛ 의 제 1 내광층을 형성하였다.
(제 2 내광층의 형성)
실시예 1 과 동일한 방법으로 제 2 내광층을 형성하여, 내광성 필름을 얻었다.
얻어진 내광성 필름의 물성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 3
(수지 필름의 제작)
수지 필름을 실시예 1 과 동일하게 제작하였다.
(제 1 내광층의 형성)
제 1 내광층을 실시예 2 와 동일하게 형성하였다.
(제 2 내광층의 형성)
스퍼터법을 사용하여, 산화 아연을 100 ㎚ 두께로 제 1 내광층 상에 적층하여 제 2 내광층을 형성하여, 내광성 필름을 얻었다.
얻어진 내광성 필름의 물성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 4
(수지 필름의 제작)
수지 필름을 실시예 1 과 동일하게 하여 제작하였다.
(제 1 내광층의 형성)
유기계 자외선 흡수제 Cyasorb UV24 (Cytech 사 제조 ： 2,2-디하이드록시-4-메톡시벤조페논) 100 중량부를 톨루엔을 용매로 하는 고형분 농도 12 중량% 의 용액으로서 도포액을 조제하였다. 이 도포액을 바 코터를 사용하여 수지 필름 상에 도포, 건조시켜, 두께 0.7 ㎛ 의 제 1 내광층을 형성하였다.
(제 2 내광층의 형성)
실시예 3 과 동일한 방법으로 제 1 내광층 상에 제 2 내광층을 형성하여, 내광성 필름을 얻었다.
얻어진 내광성 필름의 물성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 5
실시예 3 와 동일하게 하여, 수지 필름 상에 제 1 내광층을 형성하고, 그 위에 제 2 내광층을 형성하였다. 추가로 스퍼터링법을 사용하여, 제 2 내광층 상의 최표층에 산화 규소의 층을 100 ㎚ 의 두께로 적층하여 반사 방지층을 형성하여 반사 방지층을 갖는 내광성 필름을 얻었다.
얻어진 내광성 필름의 물성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 6
실시예 3 과 동일하게 하여, 수지 필름 상에 제 1 내광층을 형성하였다. 다음으로 스퍼터링법을 사용하여 산화 규소의 층을 제 1 내광층 상에 두께 50 ㎚ 로 적층함으로써 버퍼층을 형성하였다. 이 위에 실시예 3 과 동일하게 하여 제 2 내광층을 형성하여, 내광성 필름을 얻었다.
얻어진 내광성 필름의 물성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 1
실시예 1 과 동일하게 하여 수지 필름을 제작하였다. 이 필름에는 제 1 내광층 및 제 2 내광층을 형성하지 않았다.
이 필름의 물성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 2
실시예 1 과 동일하게 하여 수지 필름을 제작하고, 실시예 2 와 동일하게 하여 제 1 내광층을 형성한 필름을 제작하였다. 이 필름에는 제 2 내광층은 형성하지 않았다.
얻어진 필름의 물성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 3
실시예 1 과 동일하게 하여 수지 필름을 제작하고, 수지 필름 상에 직접적으로 제 2 내광층을 형성하였다. 형성 방법은 실시예 3 과 동일한 방법을 사용하였다. 이 필름에는 제 1 내광층은 형성하지 않았다.
얻어진 필름의 물성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
제 1 내광층 제 2 내광층 390㎚광선투과율(%) 내광성
실시예 1 유기계 자외선 흡수제 Cyasorb UV24 산화 아연 미립자 39.5 ◎
실시예 2 유기계 자외선 흡수제 Cyasorb UV24 산화 아연 미립자 40.0
◎
실시예 3 유기계 자외선 흡수제 Cyasorb UV24 산화 아연막 (스퍼터) 38.7 ◎
실시예 4 유기계 자외선 흡수제 Cyasorb UV24 산화 아연막 (스퍼터) 40.0 ◎
실시예 5 유기계 자외선 흡수제 Cyasorb UV24 산화 아연막 (스퍼터) 43.2 ◎
실시예 6 유기계 자외선 흡수제
Cyasorb UV24		 산화 아연막 (스퍼터) 38.0 ◎
비교예 1 - - 59.5 ×
비교예 2 유기계 자외선 흡수제
Cyasorb UV24		 - 45.8 ○
비교예 3 - 산화 아연막 (스퍼터) 51.7 ○
본 발명의 내광성 필름은, 예를 들어 태양 전지의 부재와 같이 장기간에 걸쳐 자외선에 노출되는 용도, 또, 예를 들어 의약품과 같이 자외선에 의한 열화를 방지할 필요성이 높은 물품 포장의 용도에 바람직하게 사용할 수 있다.

Claims (3)

  1. 수지 필름, 그 수지 필름 상에 형성되고 유기계 자외선 흡수제를 함유하여 이루어지는 제 1 내광층, 및 제 1 내광층 상에 형성되고 자외선 흡수능을 갖는 금속 산화물을 함유하여 이루어지는 제 2 내광층으로 구성되는 내광성 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    제 2 내광층의 금속 산화물이 산화 아연, 산화 티탄, 산화 세륨, 3 산화 텅스텐, 티탄산 스트론튬 및 산화 철로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 내광성 필름.
  3. 제 1 항에 있어서,
    태양 전지의 부재로서 사용되는 내광성 필름.
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