KR20040034427A - 실리콘의 습식화학적 처리방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 물, 질산 및 불화수소산을 함유한 에칭액을 사용하여 실리콘의 습식화학적처리를 하는 방법에 관한 것이며, 에칭액은 먼저 실리콘의 습식화학적처리에 사용되기전에 질소산화물(NOx)의 투입을 통하여 활성화 된다.
또한 본 발명은,
a) 실리콘을 물, 질산 및 불화수소산을 함유한 에칭액(4)을 사용하여 습식화학적처리를 하는 제1용기(1)와,
b) 신성한 에칭액을 준비해 놓고 있는 제2용기(2)와,
c) 습식화학적처리시 제1용기에서 형성된 질소산화물(NOx)이 제2용기에 이르는 제1용기와 제2용기간의 접속선(8)으로 이루어진 장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은 물, 질산 및 불화수소산을 함유한 에칭액을 사용하여 실리콘의 습식화학적 처리를 하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
실리콘 웨이퍼의 습식화학적 처리의 한 전통적 방법은 산성매체에 에칭하는 것이며, 산성매체에서의 실리콘의 에칭은 2단계 반응으로 일어난다 :
(1) Si + 2(O) →SiO2
(2) SiO2+ 6HF →SiF6-2+ 2H2O + 2H+
제1공정에서, 실리콘은 산화제에 의해 산화되어 제2공정에서 최후로 불화수소산에 의해 용해되어 실리콘 이산화물을 형성한다. 이와 같은 반응을 성취하기 위해 질산(산화제로서) 및 불화수소산을 함유한 에칭액을 일반적으로 사용한다. 아세트산(CH3COOH) 및/또는 인산(H3PO4) 또 계면활성제 같은 첨가제는 반응에 포함되지 않으나 반응속도 및 에칭 실리콘 웨이퍼의 거칠기를 변화시킴으로 종종 첨가된다.
화학물질의 반응과 소모시 형성된 물(H2O) 때문에, 에칭 실리콘 웨이퍼의 반응속도(즉 에칭속도) 및 표면거칠기가 변화한다. 예로써, 물의 존재로 에칭 실리콘 웨이퍼의 거칠기가 증가한다. 소모된 화학물질을 화학량적으로 가득채움(일반적으로 화학반응에 의해 소모된 량과 거의 동일량을 가득채움)으로 반응속도를 일정하게 유지할지라도 거칠기는 일정하게 유지되지 않는다. 그것은 가득채움에도 불고하고 에칭액의 물함량은 용해실리콘량이 증가함에 따라 일정하게 증가하기 때문이다.
그와 같은 작용을 저지하기 위하여,
1) 소정량의 실리콘의 처리된 후, 예로써 소정수의 실리콘 웨이퍼가 처리된 후 에칭액이 폐기되어 신성한 에칭액으로 교체되든가, 아니면
2) 화학량적으로 요구되는 것보다 많은 질산 및 불화수소산이 소정레벨로 물함량을 유지하기 위해 가득채워진다.
변형 2)는 이 경우 처리된 실리콘 웨이퍼의 거칠기가 일정하게 유지되는 이점을 가지나, 동시에 화학물질의 상당히 증가된 소모를 수반한다. 또한, 이 공정에서는 새로운 배치(batch)(신성한 에칭액으로 이루어진)가 때때로, 예로써, 보수작업후에 필요하게 된다. 결과적으로 처리 실리콘 웨이퍼의 거칠기의 변동을 전적으로 피할 수가 있다.
변형 1)의 경우에는, 거칠기의 차이가 필연적으로 소정 한계내에 있으며, 그 거칠기는 일반적으로 변형 2)에서 생성된 거칠기 보다 작다. 장점은 화학물질의 감소된 소모와 상당히 감소된 화학물질 처리비용이다.
변형 1)의 경우에는, 소모된 에칭액은 규칙적 간격으로 신성한 에칭액으로 교체되어야 하며, 신성한 에칭액으로 에칭하는 경우 반응식 (1)에 의한 반도체물질의 산화는 사용된 질산(NHO3)에 의해 달성된다 ;
(3) 2HNO3+ Si →SiO2+ 2HNO2
그러나, 다음의 에칭동작시 마찬가지로 형성된 아질산(NHO2)은 산화제로서 작용하며, 아질산은 질산보다 더욱 강한 산화작용을 가진다 :
(4) 4NHO2+ Si →SiO2+ 2H2O + 4NO
그러므로, 에칭속도 및 첫 에칭작용시 에칭에 의해 생성된 실리콘 웨이퍼의 기하학적구조는 다음의 동작시와는 다르다. 이것이 변형 1)의 중대한 결점이다.
이와 같은 단점은 질산과 불화수소산을 함유한 에칭액이 실리콘, 예로써 실리콘 폐기물의 첨가를 통한 첫 사용전에 활성화될 때에는 피할 수가 있으며, 그경우 질산(NOx) 및 아질산(HNO2)이 반응식 (3) 및 (4)에 따라 형성된다.
그와 같은 형의 공정이 특허문헌(US 5,843,322)에 기재되어 있다. 그러나, 그 공정은 여러결점을 가진다 :
예를 들면, 활성화시 일찍이 산이 소모되고 물이 생성된다. 또, 특히 정확히 형성되지 않은 표면영역을 가진 실리콘 폐기물이 사용되면(실리콘 조각의 경우 또는 실리콘 웨이퍼의 복수사용의 경우), 반응한 실리콘의 양, 따라서 활성화의 정도를 계측하기가 어렵다.
그러므로, 본 발명은 활성화의 목적으로 실리콘을 첨가하지 않고 질산 및 불화수소산을 함유한 실리콘의 습식화학적 처리를 위해 에칭액을 활성화하는 것을 목적으로 한다.
본 목적은 물, 질산 및 불화수소산을 함유한 에칭액을 사용하여 실리콘의 습식화학적 처리공정에 의해 달성되며, 에칭액은 먼저 실리콘의 습식화학적 처리에 사용되기 전에 질소산화물(NOx)의 투입을 통화여 활성화 된다.
본 발명에 의해, 신성한 에칭액은 생성된 후 먼저 실리콘의 습식화학적에 사용되기 전에 질소산화물의 투입을 통하여 활성화 된다. 따라서, 질소일산화물 (NO), 질소이산화물(NO2), 디니트로겐 테트록시(N2O4) 또는 그의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 이 화합물에서 질소는 최상의 산화상태에 있어서 실리콘에 대해 가장 강한 산화작용을 함으로 질소이산화물이 특히 바람직하다. 질소산화물이 에칭액에 투입될 때, 질소산화물은 예로써 다음 반응식에 따라 에칭액에 존재하는 물과 함게 질산을 형성한다 :
(5) N2O4+ 2NO + 2H2O →4HNO2
그러므로, 신성한 에칭액은 먼저 실리콘의 첨가없이 사용되기 전에 활성화 된다. 따라서, 상기의 결점을 피할 수가 있다. 활성화 작용은 에칭용액의 일부라도 거의 소모하지 않으므로, 에칭용액의 물함량은 활성화를 통하여 변화되지 않는다. 에칭속도 및 동시에 습식화학적 처리를 한 실리콘 웨이퍼의 형상은 신성한 활성화된 에칭액을 사용하여 실시한 첫 습식화학적 처리와 거의 일정하다.
예로써, 질소산화물을 계측하기 위해 유량계를 사용하며, 질소산화물(NOx)를 에칭액이 포화될 때까지 투입할 경우에는 계측수단은 없어도 되며, 그것이 바람직하다.
포화레벨이 소정 압력과 온도조건 또 신성한 에칭액의 소정의 조성물하에서 정확히 형성된 농도에 도달함으로, 그것이 정확히 재생가능한 농도를 설정하는 가장 간단한 방법이다. 그러므로, 활성화되는 에칭혼합물의 온도 및 조성물이 항상 일정하게 보증되는 것이 바람직하다.
질소산화물은 질소일산화물(NO) 또는 질소이산화물(NO2)의 경우에는 가스상 상태로 또는 디니트로겐 테트록시드(N2O4)의 경우에는 액체상태로 투입되며, 금속가스통에 있는 가스상 질소산화물이 상용가능하다.
그러나, 이와 같은 형의 에칭혼합물로 실리콘의 습식화학적 처리시 형성된신성한 에칭혼합물을 활성화하기 위해 질소산화물을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 이경우, 진행중의 생성공정에서 형성된 질소산화물을 사용하여 신성한 에칭혼합물을 활성화함으로, 금소가스통으로 질소산화물을 투입할 필요가 없다.
그러므로, 활성화에 사용된 질소산화물(NOx)은 제1용기(1)에서 에칭액으로 실리콘의 습식화학적 처리시 생성되며, 이때 에칭액은 물, 질산 및 불화수소산을 함유하며, 또 형성된 질소산화물(NOx)은 제1용기에서 배출되어 신성한 에칭액을 활성화하기 위해 마찬가지로 물, 질산 및 불화수소산을 함유한 신성한 에칭액(5)을 가지고 있는 제2용기에 투입된다.
그러므로, 본 발명은
a) 실리콘을 물, 질산 및 불화수소산을 함유한 에칭액(4)을 사용하여 습식화학적 처리를 하는 제1용기(1)와,
b) 신성한 에칭액을 준비해 놓고 있는 제2용기(2)와,
c) 습식화학적 처리시 제1용기에서 형성된 질소산화물(NOx)이 제2용기에 이르는 제1용기와 제2용기간의 접속선(8)으로 이루어진 장치에 관한 것이다.
이 바람직한 실시예에 관계하여, 습식화학적 처리시 형성된 질소산화물(NOx)은 습식화학적 처리가 이루어지는 제1용기로부터 흡입작용에 의해 전적으로 또는 부분적으로 배출되어 제2용기에 존재하는 신성한 에칭액내에 도달한다. 이경우, 질소산화물은 예로써 반응식(5)에 따라 질산을 형성하기 위해 신성한 에칭액에 있는 물과 반응한다.
그러므로, 본 발명에 의해 준비된 신성한 에칭액은 첫 생산사용전에 활성화를 위한 실리콘이 첨가되지 않고서도 이미 질산을 함유한다. 본 발명의 이 바람직한 실시예에서는 신성한 에칭액을 활성화하기 위해 필요한 질소산화물은 에칭시 미리 생성되어 처리되어야 함으로, 어떠한 특정 경비없이 운영된다. 이 방법에 있어서, 한편으로는 생성공정시 생성된 최소 일부의 질소산화물이 재사용되어, 처리상의 지출이 감소되며, 다른편으로는 예로써 금속가스통에 질소산화물에 공급할 필요가 없게 된다.
도 1은 습식화학적 처리하는 동안 제1용기에 형성된 질소산화물이 제2용기에 이르는 접속선을 가진 본 발명의 실시예를 나타낸다.
종래의 방법에 따라, 용기(1)의 에칭액(4)을 사용하여 실리콘의 에칭시 형성된 질소산화물(NOx)은 폐가스라인(3)을 통하여 방출된다. 제2용기(2)는 신성한 에칭액(5)의 저장용기로서 사용하며, 일반적으로 신성한 에칭액은 펌프(7)에 의해 한 회로(6)에서 순환된다.
상기한 본 발명의 실시예에 의해, 용기(1)의 에칭액(4)으로 실리콘 에칭시 형성된 최소한 약간의 질소산화물(NOx)을 용기(2)에 통과시킨 접속라인(8)에 의해 2개의 용기(1 및 2)가 접속된다. 질소산화물을 펌프, 특히 바람직하게는 진공펌프에 의해 용기(1)에서 빨아내는 것이 바람직하며, 경우에 따라서는 과잉질소산화물은 폐가스라인(3)을 통하여 배출된다.
접속라인(8)을 통하여 제1용기(1)에서 배출된 질소산화물은 용기(2)내에 직접 투입되는 것이 바람직하지 않으나, 그러나 차라리 신성한 에칭액을 순환시키기 위해 사용되는 회로(6)를 통과시키는 것이 바람직하나, 질소산화물이 회로(6)에 통합된 진공펌프(9)에 의해 흡인되어 회로에 공급되는 것이 바람직하다. 순환펌프 (7) 뒤에, 즉 순환펌프하류에 진공펌프(7)를 배치하는 것이 특히 바람직하며, 순환펌프(7)는 용기(2)에 신성한 에칭액(5)을 빨아들인다. 에칭액(5)은 순환펌프를 통과후 질소산화물로 채워져 용기(2)에 재투입된다.
질소산화물은 하방으로만 투입됨으로, 그와 같은 배치는 순환펌프가 오직 액체만을 공급하게 된다. 예로써, 진공펌프(8)는 물분사펌프의 원리에 따라 동작하며, 또, 밸브(도면생략 됨)는 가스흐름을 조절하기 위해 접속라인(8)에 통합된다.
또한, 용기의 압력이 상승않기 위하여 용기(2)가 과잉질소산화물이 배출되는 폐가스라인(도면생략 됨)을 구비하는 것일 바람직하다.
본 실시예에 따라 이미 다른 용기에서 준비된 다음 배치의 신성한 에칭액은 실리콘으로 제조된 생산웨이퍼의 습식화학적 처리에 의해 형성되고 현재 사용하는 에칭액에서 탈출된 질소산화물의 투입을 통하여 활성화 된다. 그러므로, 다음의 각 배치(batch)는 필요한 추가지출없이 현재 진행중의 생산을 통하여 활성화 된다.
본 발명은 실리콘이 질산, 불화수소산 및 물을 함유한 에칭액에 의해 습식화학적 처리를 하게 되는 모든 공정과 연결되어 사용된다. 그것은 어느 임의의 형태 및 표면조건에서의 단결정 실리콘 또는 단결정 실리콘이 된다. 그러나, 본 발명은 단결정 실리콘웨이퍼의 습식화학적 처리의 부분으로서 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 신성한 에칭액을 활성화하기에 필요한 질소산화물의 일부가 재사용됨으로 예로써 금속가스통에 질소산화물을 공급할 필요가 없게 되어 생산경비가 감소되는 효과를 가진다.
Claims (10)
- 물, 질산 및 불화수소산을 함유한 에칭액을 사용하여 실리콘의 습식화하학적 처리를 하는 방법에 있어서, 에칭액은 먼저 실리콘의 습식화학적 처리에 대한 사용전에 질소산화물(NOx)을 에칭액에 투입하여 활성화 되는 것을 특징으로 하는 실리콘의 습식화학적 처리방법.
- 제1항에 있어서, 질소산화물(NOx)는 질소인산화물(NO), 질소이산화물(NO2), 디니트로겐 테트록시드(N2O4) 또는 그의 혼합물임을 특징으로 하는 실리콘으 습식화학적 처리방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 질소산화물(NOx)은 에칭액이 질소산화물로 포화될 때까지 삽입됨을 특징으로 하는 실리콘의 습식화학적 처리방법.
- 제1항에 있어서, 활성화에 사용되는 질소산화물(NOx)은 제1용기(1)에서 에칭액으로 실리콘의 습식화학적 처리시 생성되며, 에칭액은 물, 질산 및 불화수소산을 함유하며, 형성된 질소산화물(NOx)은 신성한 에칭액을 활성화하기 위하여 제1용기에서 배출되고 물, 질산 및 불화수소산을 함유한 신성한 에칭액(5)을 가지고 있는 제2용기(2)에 투입되는 것을 특징으로 하는 실리콘의 습식화학적 처리방법.
- 제4항에 있어서, 습식화학적 처리시 형성된 질소산화물(NOx)이 펌프(9)에 의해 제1용기(1)에서 추출되어 제2용기(2)에 유입됨을 특징으로 하는 실리콘의 습식화학적 처리방법.
- 제4항 또는 5항에 있어서, 제1용기(1)에서 배출된 질소산화물(NOx)은 신성한 에칭액(5)을 펌프(7)에 의해 순환시키는 회로(6)에 공급됨을 특징으로 하는 실리콘의 습식화학적 처리방법.
- 제1항에 있어서, 습식화학적 처리는 단결정 실리콘웨이퍼에 연관됨을 특징으로 하는 실리콘의 습식화학적 처리방법.
- 물, 질산 및 불화수소산을 함유한 에칭액을 통하여 실리콘이 습식화학적 처리되는 제1용기와, 신성한 에칭액(5)이 준비된 제2용기(2)와, 습식화학적 처리시 제1용기에서 형성된 질소산화물(NOx)을 제2용기에 통과시키며 제1용기와 제2용기 사이에 있는 접속라인(8)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 장치.
- 제8항에 있어서, 신성한 에칭액을 펌프(7)에 의해 순환시키는 회로(6)를 함유하고, 접속라인(8)이 제1용기(1)와 상기 회로(6) 사이에 접속됨을 특징으로 하는 장치.
- 제9항에 있어서, 제1용기(1)에서 질소산화물(NOx)을 빨아들여, 그것을 상기 회로(6)에 공급하는 펌프(9)를 함유함을 특징으로 하는 장치.
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