JP2001250804A - 過酸化水素による亜硝酸イオンの制御方法 - Google Patents
過酸化水素による亜硝酸イオンの制御方法Info
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- JP2001250804A JP2001250804A JP2000058644A JP2000058644A JP2001250804A JP 2001250804 A JP2001250804 A JP 2001250804A JP 2000058644 A JP2000058644 A JP 2000058644A JP 2000058644 A JP2000058644 A JP 2000058644A JP 2001250804 A JP2001250804 A JP 2001250804A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 硝酸含有液でシリコンウエハをエッチング処
理する場合における亜硝酸イオン濃度の制御、ＮＯxガ
スの発生を抑制する方法を提供する。 【解決手段】 硝酸、弗酸及び酢酸からなる混酸エッチ
ング液２でシリコンウエハを処理する場合に０．３Ｖ〜
０．７Ｖの間の特定電位で電解を行うと液中の亜硝酸イ
オン濃度は電解電流値に比例して直線的に変化する。過
酸化水素供給ポンプ３に亜硝酸イオン濃度に応ずる制御
信号８が送れることによりエッチング液２の亜硝酸イオ
ン濃度を一定にコントロールする。
理する場合における亜硝酸イオン濃度の制御、ＮＯxガ
スの発生を抑制する方法を提供する。 【解決手段】 硝酸、弗酸及び酢酸からなる混酸エッチ
ング液２でシリコンウエハを処理する場合に０．３Ｖ〜
０．７Ｖの間の特定電位で電解を行うと液中の亜硝酸イ
オン濃度は電解電流値に比例して直線的に変化する。過
酸化水素供給ポンプ３に亜硝酸イオン濃度に応ずる制御
信号８が送れることによりエッチング液２の亜硝酸イオ
ン濃度を一定にコントロールする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、硝酸含有液でシリ
コンウエハをエッチング処理する場合における亜硝酸イ
オン濃度の制御、ＮＯxガスの発生を抑制する方法に関
する。
コンウエハをエッチング処理する場合における亜硝酸イ
オン濃度の制御、ＮＯxガスの発生を抑制する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来から弗酸、硝酸及び酢酸からなる混
酸によってシリコンのエッチングが行われている。この
エッチング液は特性が変化し易く制御性が良くないとい
う問題がある。シリコンのエッチング特性は、混酸中に
亜硝酸の量に左右され、亜硝酸が過度に存在するとエッ
チングレートの急激な増大を引き起こし、更に亜硝酸が
自触媒的に作用することで亜硝酸量やＮＯxガスの発生
が増加する。このため亜硝酸の量をコントロールするた
め酸化剤を添加する方法が提案されている（特公昭４９
−４５０３５号公報）。酸化剤としては過酸化水素、過
マンガン酸カリウム等である。
酸によってシリコンのエッチングが行われている。この
エッチング液は特性が変化し易く制御性が良くないとい
う問題がある。シリコンのエッチング特性は、混酸中に
亜硝酸の量に左右され、亜硝酸が過度に存在するとエッ
チングレートの急激な増大を引き起こし、更に亜硝酸が
自触媒的に作用することで亜硝酸量やＮＯxガスの発生
が増加する。このため亜硝酸の量をコントロールするた
め酸化剤を添加する方法が提案されている（特公昭４９
−４５０３５号公報）。酸化剤としては過酸化水素、過
マンガン酸カリウム等である。
【０００３】ここで、酸化剤が過剰になるとエッチング
が進行しなくなるため、適切な亜硝酸量を維持する必要
がある。そのためには、エッチング工程中の亜硝酸イオ
ン濃度を常にモニターする必要があり、その方法として
は、エッチング液中に浸漬された白金電極と炭素電極間
の電極間電位をエレクトロンメーターで測定する方法、
エッチング時に混酸から発生するＮＯxガス濃度を測定
し混酸中の亜硝酸イオン濃度に換算する方法（特開平５
−１０２１２３号公報）、混酸の吸光度を測定する方法
（特開平６−１０４２４３号公報）等が提案されてい
る。
が進行しなくなるため、適切な亜硝酸量を維持する必要
がある。そのためには、エッチング工程中の亜硝酸イオ
ン濃度を常にモニターする必要があり、その方法として
は、エッチング液中に浸漬された白金電極と炭素電極間
の電極間電位をエレクトロンメーターで測定する方法、
エッチング時に混酸から発生するＮＯxガス濃度を測定
し混酸中の亜硝酸イオン濃度に換算する方法（特開平５
−１０２１２３号公報）、混酸の吸光度を測定する方法
（特開平６−１０４２４３号公報）等が提案されてい
る。
【０００４】しかし、電極間電位は、種々の妨害イオン
の影響を受けやすく正確な亜硝酸イオン濃度の測定がで
きず、また、ＮＯxガス濃度から亜硝酸イオン濃度を検
出する方法も直接混酸中の亜硝酸イオンを測定している
わけではない。混酸の吸光度を測定する方法は、混酸を
構成している薬液の特性上、使用できる装置の材質が制
限され非常に高価なものとなってしまう。
の影響を受けやすく正確な亜硝酸イオン濃度の測定がで
きず、また、ＮＯxガス濃度から亜硝酸イオン濃度を検
出する方法も直接混酸中の亜硝酸イオンを測定している
わけではない。混酸の吸光度を測定する方法は、混酸を
構成している薬液の特性上、使用できる装置の材質が制
限され非常に高価なものとなってしまう。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術に
おける上記したような課題を解決し、混酸中の亜硝酸イ
オン濃度を測定する方法を提供し、さらに亜硝酸イオン
濃度を一定に制御する方法を提供することにある。
おける上記したような課題を解決し、混酸中の亜硝酸イ
オン濃度を測定する方法を提供し、さらに亜硝酸イオン
濃度を一定に制御する方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、混酸中の
亜硝酸イオン濃度の測定について鋭意研究を重ねた結
果、混酸を定電位電解すると、その電解電流値と液中の
亜硝酸イオン濃度との間に相関関係があることを見出
し、その相関に基づいて過酸化水素を添加することによ
り亜硝酸イオン濃度を一定に制御できることを見出し本
発明に到達した。
亜硝酸イオン濃度の測定について鋭意研究を重ねた結
果、混酸を定電位電解すると、その電解電流値と液中の
亜硝酸イオン濃度との間に相関関係があることを見出
し、その相関に基づいて過酸化水素を添加することによ
り亜硝酸イオン濃度を一定に制御できることを見出し本
発明に到達した。
【０００７】すなわち、本発明は、硝酸、弗酸及び酢酸
からなる処理液によるエッチングにおいて、該液を一定
電位で電解し、その電解電流値に基づいて該液中の亜硝
酸イオン濃度を測定する方法に関するものであり、さら
に該電解電流値に基づいて過酸化水素を供給することに
より、該液中の亜硝酸イオン濃度を制御する方法に関す
るものである。
からなる処理液によるエッチングにおいて、該液を一定
電位で電解し、その電解電流値に基づいて該液中の亜硝
酸イオン濃度を測定する方法に関するものであり、さら
に該電解電流値に基づいて過酸化水素を供給することに
より、該液中の亜硝酸イオン濃度を制御する方法に関す
るものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の混酸に対する定電位電解
法は、陰極の電位を一定に保ちながら電解する方法であ
る。具体的には作用極、対極、参照電極を具備したいわ
ゆる３電極式電位制御装置を用い、混酸を電解し電流値
を検出する方法である。作用極および対極の材質は安定
で溶解しないことが必要であり、混酸が弗酸、硝酸及び
酢酸であることから白金が好ましい。参照電極は特に限
定しないが、取り扱いやすさと弗酸液中ではガラスは溶
解してしまうことから樹脂製の銀／塩化銀電極で、か
つ、電解液の汚染を起こさないダブルジャンクション型
のものが好ましい。
法は、陰極の電位を一定に保ちながら電解する方法であ
る。具体的には作用極、対極、参照電極を具備したいわ
ゆる３電極式電位制御装置を用い、混酸を電解し電流値
を検出する方法である。作用極および対極の材質は安定
で溶解しないことが必要であり、混酸が弗酸、硝酸及び
酢酸であることから白金が好ましい。参照電極は特に限
定しないが、取り扱いやすさと弗酸液中ではガラスは溶
解してしまうことから樹脂製の銀／塩化銀電極で、か
つ、電解液の汚染を起こさないダブルジャンクション型
のものが好ましい。
【０００９】また、２極式電位制御装置を用い、作用極
と対極に白金を用い、両極間にかかる電位を一定に保ち
ながら電解し電流値を検出しても３極式電位制御装置を
用いた場合と同様の相関が見られる。第１図は、３極式
電位制御装置を用いた場合の概略図、第２図は２極式電
位制御装置を用いた場合の概略図である。電極の表面積
については特に制限はないが、検出電流値に影響するも
のであるから、得られる電流の大きさに応じて変化させ
る。また、電極間距離、および電解温度は、安定した電
解電流値を検出するためには一定であることが好まし
い。
と対極に白金を用い、両極間にかかる電位を一定に保ち
ながら電解し電流値を検出しても３極式電位制御装置を
用いた場合と同様の相関が見られる。第１図は、３極式
電位制御装置を用いた場合の概略図、第２図は２極式電
位制御装置を用いた場合の概略図である。電極の表面積
については特に制限はないが、検出電流値に影響するも
のであるから、得られる電流の大きさに応じて変化させ
る。また、電極間距離、および電解温度は、安定した電
解電流値を検出するためには一定であることが好まし
い。
【００１０】高度なクリーン度が要求される半導体プロ
セスでは、極微量でも貴金属による汚染が問題となるた
め、電極をエッチング液中に直接浸すことができない場
合がある。これに対し、装置の構成として、エッチング
液を少量ずつオーバーフローさせておく構造とし、オー
バーフローしてきたエッチング液を、より小さいサイズ
の電極を用いて電解電流値を検出しても同様の結果が得
られる。
セスでは、極微量でも貴金属による汚染が問題となるた
め、電極をエッチング液中に直接浸すことができない場
合がある。これに対し、装置の構成として、エッチング
液を少量ずつオーバーフローさせておく構造とし、オー
バーフローしてきたエッチング液を、より小さいサイズ
の電極を用いて電解電流値を検出しても同様の結果が得
られる。
【００１１】第３図は、２極式電位制御装置を用いた場
合の弗酸、硝酸、酢酸液の電位と電流値との関係を示す
グラフである。この弗酸、硝酸及び弗酸の混酸は、一般
にシリコンウエハをエッチング処理する際に用いられる
液であり、測定条件は以下のとおりである。 被測定液：弗酸５重量％、硝酸２７重量％、酢酸４４重
量％ 電解温度：４０℃（スターラー攪拌状態）、 作用極及び対極：白金線(表面積４．７ｃｍ2)、 極間距離４ｃｍ、 液量：４５０ｍｌ。
合の弗酸、硝酸、酢酸液の電位と電流値との関係を示す
グラフである。この弗酸、硝酸及び弗酸の混酸は、一般
にシリコンウエハをエッチング処理する際に用いられる
液であり、測定条件は以下のとおりである。 被測定液：弗酸５重量％、硝酸２７重量％、酢酸４４重
量％ 電解温度：４０℃（スターラー攪拌状態）、 作用極及び対極：白金線(表面積４．７ｃｍ2)、 極間距離４ｃｍ、 液量：４５０ｍｌ。
【００１２】建浴直後の電位−電流値曲線は、０．８Ｖ
付近までほとんど電流は流れないが、この液でシリコン
ウエハを浸漬しエッチングしていくと、電位−電流値曲
線の傾きが大きくなっていく。この傾きの変化により、
溶液中の亜硝酸イオン濃度を検出することができる。混
酸の電位−電流値曲線について、検出される電位内、自
然電位プラス０．１Ｖからプラス０．８Ｖ、好ましくは
プラス０．３Ｖからプラス０．７Ｖにおいて選択される
特定の電位で電解を行うと、液中の亜硝酸イオン濃度と
電解電流値との間に明瞭な相関が見られる。
付近までほとんど電流は流れないが、この液でシリコン
ウエハを浸漬しエッチングしていくと、電位−電流値曲
線の傾きが大きくなっていく。この傾きの変化により、
溶液中の亜硝酸イオン濃度を検出することができる。混
酸の電位−電流値曲線について、検出される電位内、自
然電位プラス０．１Ｖからプラス０．８Ｖ、好ましくは
プラス０．３Ｖからプラス０．７Ｖにおいて選択される
特定の電位で電解を行うと、液中の亜硝酸イオン濃度と
電解電流値との間に明瞭な相関が見られる。
【００１３】第４図は、第２図に示す装置を用い電解電
位０．５Ｖでの電解電流値と、イオンクロマトグラフに
よる亜硝酸イオン濃度の測定値を示すグラフである。こ
のことより亜硝酸イオン濃度と電解電流値との間に直線
的関係があることが明瞭である。そして、この直線関係
を利用すれば、シリコンウエハのエッチングにともなっ
て増加してくる亜硝酸イオンを一定濃度に保つために必
要な過酸化水素の添加量をコントロールすることができ
る。
位０．５Ｖでの電解電流値と、イオンクロマトグラフに
よる亜硝酸イオン濃度の測定値を示すグラフである。こ
のことより亜硝酸イオン濃度と電解電流値との間に直線
的関係があることが明瞭である。そして、この直線関係
を利用すれば、シリコンウエハのエッチングにともなっ
て増加してくる亜硝酸イオンを一定濃度に保つために必
要な過酸化水素の添加量をコントロールすることができ
る。
【００１４】また、これまでシリコンウエハのエッチン
グにともなって多量に発生していたＮＯxガスも、亜硝
酸イオン濃度を一定レベルにコントロールすることによ
って低減することができる。
グにともなって多量に発生していたＮＯxガスも、亜硝
酸イオン濃度を一定レベルにコントロールすることによ
って低減することができる。
【００１５】
【実施例】以下に本発明を実施例によって詳細に説明す
るが、本発明は実施例によって制限されるものでない。
るが、本発明は実施例によって制限されるものでない。
【００１６】実施例１ 第２図に示す２電極式電圧制御装置を用いて、弗酸５重
量％、硝酸２７重量％、酢酸４４重量％からなる混酸
（４５０ｍＬ、４０℃）でシリコンウエハ（径７６ｍ
ｍ）を浸漬処理しエッチングした。電解電位を０．５Ｖ
とし、各電解電流値における亜硝酸イオン濃度をイオン
クロマトグラフによって分析した。亜硝酸イオン濃度と
電解電流値との間に相関が見られた（第４図）。
量％、硝酸２７重量％、酢酸４４重量％からなる混酸
（４５０ｍＬ、４０℃）でシリコンウエハ（径７６ｍ
ｍ）を浸漬処理しエッチングした。電解電位を０．５Ｖ
とし、各電解電流値における亜硝酸イオン濃度をイオン
クロマトグラフによって分析した。亜硝酸イオン濃度と
電解電流値との間に相関が見られた（第４図）。
【００１７】実施例２ 第２図に示す２電極式電圧制御装置を用いて、弗酸５重
量％、硝酸２７重量％、酢酸４４重量％からなる混酸
（５００ｍＬ、４０℃）でシリコンウエハ（径７６ｍ
ｍ）を浸漬処理しエッチングした。電解電位を０．５Ｖ
とし、電解電流値が５ｍＡを越えると過酸化水素が添加
されるよう制御した。この場合の混酸中の亜硝酸イオン
濃度は０．２ｇ／Ｌで一定に保たれた。また、混酸液面
上部のＮＯxガス量は５００ｐｐｍであった。
量％、硝酸２７重量％、酢酸４４重量％からなる混酸
（５００ｍＬ、４０℃）でシリコンウエハ（径７６ｍ
ｍ）を浸漬処理しエッチングした。電解電位を０．５Ｖ
とし、電解電流値が５ｍＡを越えると過酸化水素が添加
されるよう制御した。この場合の混酸中の亜硝酸イオン
濃度は０．２ｇ／Ｌで一定に保たれた。また、混酸液面
上部のＮＯxガス量は５００ｐｐｍであった。
【００１８】実施例３ 第１図に示す３電極式電圧制御装置（参照電極に銀／塩
化銀ダブルジャンクション電極）を用いて、弗酸１２重
量％、硝酸３０重量％、酢酸２５重量％からなる混酸
（５００ｍＬ、４０℃）でシリコンウエハ（径７６ｍ
ｍ）を浸漬処理しエッチングした。電解電位を１．１Ｖ
（vsＡｇ／ＡｇＣｌ）とし、各電解電流値における亜硝
酸イオン濃度をイオンクロマトグラフによって分析し
た。亜硝酸イオン濃度と電解電流値との間に相関が見ら
れた（第５図）。
化銀ダブルジャンクション電極）を用いて、弗酸１２重
量％、硝酸３０重量％、酢酸２５重量％からなる混酸
（５００ｍＬ、４０℃）でシリコンウエハ（径７６ｍ
ｍ）を浸漬処理しエッチングした。電解電位を１．１Ｖ
（vsＡｇ／ＡｇＣｌ）とし、各電解電流値における亜硝
酸イオン濃度をイオンクロマトグラフによって分析し
た。亜硝酸イオン濃度と電解電流値との間に相関が見ら
れた（第５図）。
【００１９】比較例１ 弗酸５重量％、硝酸２７重量％、酢酸４４重量％からな
る混酸（５００ｍＬ、４０℃）でシリコンウエハ（径７
６ｍｍ）を連続して浸漬処理しエッチングした。この場
合の、混酸液面上部のＮＯxガス量は、数千ｐｐｍに達
した。
る混酸（５００ｍＬ、４０℃）でシリコンウエハ（径７
６ｍｍ）を連続して浸漬処理しエッチングした。この場
合の、混酸液面上部のＮＯxガス量は、数千ｐｐｍに達
した。
【００２０】
【発明の効果】本発明により、混酸中の亜硝酸イオン濃
度をリアルタイムで知ることができ、さらに適切な過酸
化水素添加量を制御することが可能となる。
度をリアルタイムで知ることができ、さらに適切な過酸
化水素添加量を制御することが可能となる。
【図１】３電極式電圧制御装置の概略図
【図２】２電極式電圧制御装置の概略図
【図３】２電極式電圧制御装置の混酸の電位と電流値の
関係
関係
【図４】電解電位０．５Ｖ印加時の電解電流値と亜硝酸
イオン濃度の関係
イオン濃度の関係
【図５】電解電位１．１Ｖ印加時の電解電流値と亜硝酸
イオン濃度の関係
イオン濃度の関係
１：酸洗い浴 ２：混酸液 ３：過酸化水素供給ポンプ ４：白金電極 ５：参照電極 ６：３電極式電圧制御装置（ポテンシオスタット） ７：２電極式電圧制御装置 ８：供給ポンプ駆動制御信号 ９：亜硝酸イオンが存在しない場合の電位−電流値曲線 １０：亜硝酸イオンが１．７ｇ／Ｌ存在する場合の電位
−電流値曲線
−電流値曲線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K057 WA18 WB06 WE01 WE02 WE07 WE12 WH04 WL03 WL10 WN01 5F043 AA02 BB01 EE23 EE40
Claims (3)
- 【請求項１】 硝酸、弗酸及び酢酸からなる処理液によ
るエッチングにおいて、該液を一定電位で電解し、その
電解電流値に基づいて該液中の亜硝酸イオン濃度を測定
する方法。 - 【請求項２】 硝酸、弗酸及び酢酸からなる処理液によ
るエッチングにおいて、該液を一定電位で電解し、その
電解電流値に基づいて過酸化水素を供給することによ
り、該液中の亜硝酸イオン濃度を制御する方法。 - 【請求項３】 硝酸、弗酸及び酢酸からなる処理液によ
るエッチングにおいて、該液を一定電位で電解し、その
電解電流値に基づいて過酸化水素を供給することによ
り、該液中から発生するＮＯxガスを抑制する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000058644A JP2001250804A (ja) | 2000-03-03 | 2000-03-03 | 過酸化水素による亜硝酸イオンの制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000058644A JP2001250804A (ja) | 2000-03-03 | 2000-03-03 | 過酸化水素による亜硝酸イオンの制御方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001250804A true JP2001250804A (ja) | 2001-09-14 |
Family
ID=18579213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000058644A Pending JP2001250804A (ja) | 2000-03-03 | 2000-03-03 | 過酸化水素による亜硝酸イオンの制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001250804A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007119846A (ja) * | 2005-10-27 | 2007-05-17 | Zairyo Kankyo Kenkyusho:Kk | エッチング液の長寿命化方法 |
| CN1332068C (zh) * | 2002-10-17 | 2007-08-15 | 硅电子股份公司 | 硅的湿化学处理方法及装置 |
| JP2011257341A (ja) * | 2010-06-11 | 2011-12-22 | Kurabo Ind Ltd | 亜硝酸濃度の測定装置及び測定方法 |
| CN103364478A (zh) * | 2012-03-27 | 2013-10-23 | 大日本网屏制造株式会社 | 基板处理装置 |
-
2000
- 2000-03-03 JP JP2000058644A patent/JP2001250804A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1332068C (zh) * | 2002-10-17 | 2007-08-15 | 硅电子股份公司 | 硅的湿化学处理方法及装置 |
| JP2007119846A (ja) * | 2005-10-27 | 2007-05-17 | Zairyo Kankyo Kenkyusho:Kk | エッチング液の長寿命化方法 |
| JP2011257341A (ja) * | 2010-06-11 | 2011-12-22 | Kurabo Ind Ltd | 亜硝酸濃度の測定装置及び測定方法 |
| CN103364478A (zh) * | 2012-03-27 | 2013-10-23 | 大日本网屏制造株式会社 | 基板处理装置 |
| US10520416B2 (en) | 2012-03-27 | 2019-12-31 | SCREEN Holdings Co., Ltd. | Substrate treating method for a substrate treating apparatus that carries out etching treatment of substrates |
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