KR100581619B1 - 실리콘의 습식화학적 처리방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 물, 질산 및 불화 수소산을 함유한 에칭액을 사용하여 실리콘의 습식 화학적 처리를 하는 방법에 관한 것으로, 이 경우, 에칭액은, 실리콘의 습식 화학적처리에 사용되기 전, 질소 산화물(NOx)을 에칭액에 도입함에 의해 활성화 된다. 본 발명은, 또한, (a) 물, 질산 및 불화수소산을 함유한 에칭액(4)을 사용하여 실리콘을 습식 화학적 처리하는 제1 용기(1), (b) 미사용의 에칭액을 준비해 놓고 있는 제2 용기(2) 및, (c) 상기 제1 용기와 상기 제2 용기간의 접속선(8)을 포함하고, 상기 접속선을 통해 습식 화학적 처리시 제1용기에서 형성된 질소산화물(NOx)이 제2용기로 통과하는 것을 특징으로 하는 장치에 대한 것이다.
에칭액, 질소산화물, 질산, 불화수소산, 습식화학적처리.

Description

실리콘의 습식화학적 처리방법 및 장치{Process and device for the wet-chemical treatment of silicon}
도 1은 습식 화학적 처리 중 제1 용기 내에 형성된 질소 산화물이 제2 용기로 통과하는 접속선을 구비한 본 발명의 바람직한 실시예를 도시한 것이다.
본 발명은 물, 질산 및 불화 수소산을 함유한 에칭액을 사용하여 실리콘의 습식 화학 처리를 하는 방법과 장치에 대한 것이다.
실리콘 웨이퍼의 습식 화학 처리의 종래 기술상 방법은 산성 매질 내에서의 에칭이다. 산성 매질 내에서의 실리콘 에칭은 다음의 2 단계 반응으로 일어난다:
(1) Si + 2(O) → SiO2
(2) SiO2 + 6HF → SiF6 -2 + 2H2O + 2H+
제1 단계에서, 실리콘은 산화제에 의해 산화되어 실리콘 이산화물을 형성하고, 이는 결국 제2 단계에서 불화 수소산에 의해 용해된다. 이러한 반응을 달성하기 위해, (산화제인) 질산과, 불화 수소산을 함유한 에칭액이 일반적으로 사용된다. 아세트산(CH3COOH) 및/또는 인산(H3PO4)과 같은 첨가제 혹은 계면 활성제는 반응에 참가하지는 않지만 반응 속도와 에칭된 실리콘 웨이퍼의 조도(roughness)를 변화시키기 위해 종종 첨가된다.
화학 물질의 반응 및 소비 중에 형성된 물(H2O) 때문에, 에칭 실리콘 웨이퍼의 반응 속도(즉 에칭속도) 및 표면 거칠기가 변화한다. 예로써, 물의 존재는 에칭된 실리콘 웨이퍼의 거칠기를 증가시킨다. (일반적으로 화학 반응에 의해 소모된 양과 대략 동일한 양을 가득 채움에 의해) 소비된 화학 물질을 화학량론적으로 가득 채워서 반응속도를 일정하게 유지한다고 하여도, 웨이퍼 거칠기는 일정하게 유지되지 않는다. 이는, 가득 채움에도 불구하고 액 내의 물 함량은 용해된 실리콘량이 증가함에 따라 일정하게 증가하기 때문이다.
이러한 효과를 저지하기 위하여,
1) 소정량의 실리콘을 처리한 후, 임의의 개수의 실리콘 웨이퍼를 처리한 후에는 에칭액을 폐기하고 미사용의 에칭액(fresh etching liquid)으로 교체하거나, 혹은,
2) 화학양론적으로 요구되는 것보다 많은 질산 및 불화수소산을 가득 채워, 소정의 수준으로 물의 함량을 유지한다.
방법 2)는, 처리된 실리콘 웨이퍼의 거칠기가 일정하게 유지되는 장점이 있으나, 동시에 화학 물질의 상당히 증가된 소비를 수반한다. 또한, 상기 방법은, 예를 들어, 유지 작업 후, 때때로, 미사용의 에칭액을 포함하는 신규 배치(batch)를 필요로 하고, 따라서, 처리된 실리콘 웨이퍼의 조도의 변동을 피할 수 없다.
방법 1)의 경우, 거칠기의 차이가 필연적으로 특정 한계 내에 있으며, 그 조도는 일반적으로 방법 2)에서 생긴 조도 보다는 작다. 장점은 화학물질의 감소된 소비 및 상당히 감소된 화학 물질 처리 비용이다.
방법 1)의 경우, 소비된 에칭액은 규칙적 간격으로 미사용 에칭액으로 교체되어야 한다. 미사용 에칭액으로 에칭하는 경우 반응식 (1)에 의한 반도체 재료의 산화는 전적으로 사용된 질산(NHO3)에 의해 달성된다:
(3) 2 HNO3 + Si → SiO2 + 2HNO2
그러나, 후속하는 에칭 작업(etching run) 중, 비슷하게 형성된 아질산(NHO2)이 산화제로서 작용하는데, 상기 아질산은 질산보다 더욱 강한 산화작용을 가진다 :
(4) 4NHO2 + Si → SiO2 + 2H2O + 4NO
따라서, 에칭 속도 및, 결과적으로 제1 작업 중의 에칭에 의해 제조된 실리콘 웨이퍼의 기하학적 구조가, 후속하는 작업과 다르게 된다. 이것이 방법 1)의 심각한 문제점이다.
질산과 불화 수소산을 함유한 에칭액이 실리콘(silicon), 예를 들어 실리콘 폐기물의 첨가에 의해, 첫번째 사용 전에 활성화될 경우, 이러한 문제점을 피할 수가 있고, 이 경우, 질산(NOx) 및 아질산(HNO2)이 반응식 (3) 및 (4)에 따라 형성된다.
이러한 타입의 공정은 특허 문헌(US 5,843,322)에 기재되어 있다. 그러나, 상기 공정에는 여러가지 결점이 있다 :
예를 들어, 이르게는 활성화 중에도 산이 소모되고 물이 생성된다. 또한, 특히 표면 영역이 정확하게 정의되어 있지 않은 실리콘 폐기물을 사용할 경우 (실리콘 조각의 경우나 실리콘 웨이퍼의 다중 사용의 경우), 반응한 실리콘의 양 및 그에 따른 활성화도를 계측하기가 어렵다.
따라서, 본 발명은 활성화를 위해 실리콘을 첨가하는 일 없이, 질산 및 불화수소산을 함유한, 실리콘의 습식 화학적 처리용 에칭액의 활성화를 목적으로 한다.
상기 목적은, 물, 질산 및 불화 수소산을 함유한 에칭액을 사용한, 실리콘의 습식 화학 처리 방법에 의해 달성되는 바, 상기 에칭액은, 실리콘의 습식 화학적 처리에 최초로 사용되기 전에, 에칭액으로의 질소 산화물(NOx) 도입에 의해 활성화 된다.
본 발명에 따르면, 미사용 에칭액은, 그가 제조된 후 및 실리콘의 습식 화학처리를 위해 첫번째로 사용되기 전, 질소 산화물의 도입에 의해 활성화 된다. 이러한 관점에서, 질소 일산화물 (NO), 질소 이산화물(NO2), 사산화이질소(N2O4) 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 질소이산화물이 특히 바람직한데, 이는, 상기 화합물에서 질소가 최상의 산화 상태로 실리콘에 대해 가장 강한 산화작용을 하기 때문이다. 에칭액에 투입될 때, 질소 산화물은 예를 들어 하기 반응식에 따라 에칭액에 존재하는 물과 함께 질산을 형성한다 :
(5) N2O4 + 2NO + 2H2O →4HNO2
따라서, 미사용 에칭액은 실리콘을 첨가해야 할 필요 없이, 심지어 최초 사용 전에 활성화된다. 그러므로, 전술한 문제점을 피할 수 있다. 활성화는 에칭 용액을 소비하지 않는다. 나아가, 반응 중 물이 생기지 않으며, 이는 에칭 용액의 물함량이 활성화를 통해서 변화되지 않음을 의미한다. 에칭 속도와, 습식 화학 처리를 거친 실리콘 웨이퍼의 형상은, 미사용의 활성화된 에칭액을 사용하여 수행된 제1의 습식 화학 처리로부터 바로 일정하게 된다.
예로써, 질소 산화물을 계측하기 위해 유량계를 사용한다. 에칭액이 포화될 때까지 질소 산화물(NOx)이 투입된다면, 계측 수단이 없어도 되며, 이는 바람직한 선택이다.
주어진 압력과 온도 조건 및, 미사용의 에칭액의 소정의 조성 하에서, 포화 수준이 정확히 정의된 농도에서 도달되기 때문에, 그것이 정확히 재생가능한 농도를 설정하는 가장 간단한 방법이다. 따라서, 바람직하게는, 활성화되는 에칭 혼합물의 온도와 조성이 항상 일정하게 유지될 수 있다.
질소 산화물은 질소 일산화물 (NO) 또는 질소 이산화물 (NO2)의 경우에는 가스상 상태로 또는 사산화 이질소(N2O4)의 경우에는 액체 상태로 투입된다. 가스 실린더 내의 기상 질소 산화물은 시판되고 있다.
그러나, 특히 바람직하게는, 질소 산화물을 사용하여 이러한 타입의 에칭 혼합물을 사용한 실리콘의 습식 화학 처리 중에 형성된 미사용의 에칭 혼합물을 활성화한다. 이 경우, 진행 중의 생산에서 형성된 질소 산화물을 사용하여 미사용의 에칭 혼합물을 활성화하므로, 가스 실린더로부터 질소 산화물을 도입할 필요가 없다.
바람직하게는, 따라서, 활성화에 사용된 질소 산화물(NOx)은 제1용기(1)에서 에칭액으로 실리콘을 습식-화학 처리하는 동안 생성되며, 상기 에칭액은 물, 질산 및 불화 수소산을 함유하고, 형성된 질소 산화물(NOx)은 제1 용기로부터 배출되고 마찬가지로 물, 질산 및 불화수소산을 함유한 미사용의 에칭액(5)을 가진 제2 용기로 투입되어 미사용의 에칭액을 활성화한다.
그러므로, 본 발명은, 또한,
a) 물, 질산 및 불화 수소산을 함유한 에칭액(4)으로 실리콘을 습식 화학 처리하는 제1 용기(1),
b) 미사용 에칭액(5)을 준비해 놓고 있는 제2 용기(2), 및,
c) 습식 화학적 처리 동안 제1 용기에서 형성된 질소 산화물(NOx)이 제2 용기로 통과하는, 제1용기와 제2용기 사이의 접속선(connecting line: 8)으로 이루어진 장치에 관한 것이다.
상기 바람직한 실시예에서, 습식 화학적 처리 동안 형성된 질소 산화물(NOx)은 습식 화학 처리가 이루어지는 제1 용기로부터 흡입(suction)에 의해 전적으로 또는 부분적으로 배출되어 제2 용기에 존재하는 미사용 에칭액으로 통과한다. 이경우, 질소산화물은 예로써 반응식(5)에 따라 질산을 형성하기 위해 신성한 에칭액에 있는 물과 반응한다.
따라서, 본 발명에 따라 준비된 미사용의 에칭액은, 생산에서 그의 첫번째 사용 전, 활성화를 위해 실리콘이 첨가되지 않고서도 이미 질산을 함유한다. 본 발명의 바람직한 실시예는, 미사용 에칭액을 활성화하기 위해 필요한 질소 산화물이 에칭 동안 이미 생성되고 처리되어야 하는 것이기 때문에, 물류의 관점에서 특정 비용없이 수행될 수 있다. 상기 방법에 있어서, 한편으로는 생산 중 생성된 적어도 일부의 질소 산화물이 재사용되어, 처리 비용이 감소된다. 다른 한편으로는, 예를 들어 가스 실런더 내의 질소 산화물을 구매할 필요가 없게 된다.
종래의 방법에 따르면, 용기(1)의 에칭액(4)을 사용하여 실리콘의 에칭시 형성된 질소 산화물(NOx)은 폐 가스라인(off-gas line: 3)을 통하여 방출된다. 제2 용기(2)는 미사용 에칭액(5)의 저장 용기로 사용한다. 일반적으로 미사용 에칭액은 펌프(7)에 의해 회로(6) 내에 순환된다.
전술한 본 발명의 실시예에 따르면, 상기 2개의 용기 (1 및 2)는 접속 라인(connecting line: 8)에 의해 연결되어 있고, 상기 라인을 통해, 용기(1)의 에칭액(4)으로 실리콘을 에칭하는 동안 형성된 질소 산화물(NOx)의 적어도 일부가 용기(2)로 통과된다. 바람직하게는, 질소 산화물이 펌프, 특히 바람직하게는 진공 펌프에 의해 용기 (1)에서 흡입된다. 적절한 경우, 과잉 질소 산화물은 폐가스라인(3)을 통하여 배출된다.
바람직하게는, 접속 라인(8)을 통하여 제1 용기(1)로부터 배출된 질소 산화물은 용기(2)내로 직접 투입되지 않으며, 그보다는, 미사용 에칭액을 순환시키기 위해 사용되는 회로(6)를 통과한다. 바람직하게는, 질소 산화물은 회로(6)에 일체화된 진공 펌프(9)에 의해 흡인되고 이어서 회로(6)에 공급된다. 특히 바람직하게는, 순환펌프 (7) 후에, 즉 순환 펌프 (7)의 하류에 진공 펌프(9)를 배치한다. 순환 펌프(7)는 용기(2)로부터 미사용의 에칭액(5)을 흡인한다. 순환펌프를 통과한 후, 에칭액(5)에는 질소 산화물이 풍부해지며 용기(2)에 재투입된다.
질소 산화물은 하방으로만 투입되기 때문에, 이러한 배열은, 순환펌프가 액체만을 공급하도록 보장한다. 진공 펌프(9)는, 예를 들어, 워터제트 펌프의 원리에 따라 작동한다. 또한, 밸브 (도면생략 됨)가 접속라인에 일체화되어 가스흐름을 조절한다.
바람직하게는, 용기(2)가 과잉 질소 산화물을 배출하는 폐가스 라인(도면생략 됨)을 구비하여 용기 내의 압력이 상승하지 않도록 한다.
바람직한 구현예에 따르면, 이미 다른 용기에서 준비된, 후속 배치의 미사용 에칭액은 실리콘으로부터 제조된 생산 웨이퍼의 습식 화학 처리에 의해 형성되어 실제 사용 중인 에칭액으로부터 탈출한 질소 산화물의 도입을 통해 활성화 된다. 따라서, 후속하는 각각의 배치(batch)는 물류상 필요한 추가 지출없이 현재 진행중의 생산을 통하여 활성화 된다.
본 발명은 질산, 불화 수소산 및 물을 함유한 에칭액으로 실리콘을 습식 화학 처리하는 모든 공정과 연관되어 사용될 수 있다. 이는, 소망하는 형태와 표면 조건에서 다결정 또는 단결정 실리콘일 수 있다. 그러나, 바람직하게는, 본 발명은 단결정 실리콘 웨이퍼의 습식 화학 처리의 일부로서 사용된다.
본 발명에 있어서, 미사용 에칭액을 활성화하기에 필요한 질소 산화물의 일부가 재사용됨으로 예를 들어 가스 실린더의 질소 산화물을 공급할 필요가 없게 되어 생산 비용이 감소되는 효과를 가진다.

Claims (10)

  1. 물, 질산 및 불화 수소산을 함유하는 에칭액을 사용하여 실리콘(silicon)을 습식-화학 처리하는 방법으로,
    실리콘의 습식-화학 처리에 처음 사용되기 전에, 에칭액에 질소 산화물(NOx)을 도입하여 상기 에칭액을 활성화시키고,
    상기 활성화에 사용되는 질소 산화물(NOx)은 제1 용기(1) 내에서 물, 질산 및 불화 수소산을 함유하는 에칭액으로 실리콘을 습식-화학적 처리하는 동안 발생하며,
    상기 형성된 질소 산화물(NOx)은 상기 제1 용기로부터 배출되고, 물, 질산 및 불화 수소산을 함유하고 있는 미사용 에칭액(fresh etching liquid: 5)을 담고 있는 제2 용기(2)로 도입되어 상기 미사용 에칭액을 활성화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 질소 산화물(NOx)는 일산화 질소(NO), 이산화 질소(NO2), 사산화 이질소 (N2O4) 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 질소 산화물(NOx)는 상기 에칭액이 질소 산화물로 포화될 때까지 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 습식-화학 처리 중 형성된 상기 질소 산화물(NOx)은, 제1 용기(1)로부터 펌프(9)에 의해 추출되어, 제2 용기로 펌핑(pump)되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 용기로부터 배출된 상기 질소 산화물(NOx)은, 미사용 에칭액(5)을 펌프(7)에 의해 순환시키는 회로(6)로 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 습식-화학처리는 단결정 실리콘 웨이퍼에 관련된 것을 특징으로 하는 방법.
  8. a) 물, 질산 및 불화 수소산을 함유한 에칭액(4)으로 실리콘을 습식-화학 처리하는 제1 용기(1);
    b) 미사용 에칭액(5)이 준비되어 있는 제2 용기(2); 및,
    c) 상기 제1 용기와 상기 제2 용기 사이에 연결선(8)을 포함하고, 상기 연결선을 통하여, 습식-화학 처리 중 상기 제1 용기 내에서 형성된 질소 산화물(NOx)이 상기 제2 용기로 보내어지는 것을 특징으로 하는 장치.
  9. 제8항에 있어서,
    미사용 에칭액(5)이 펌프에 의해 순환되는 회로(6)를 포함하고, 상기 연결선(8)은 상기 제1 용기(1) 및 상기 회로(6)를 연결하는 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 제9항에 있어서,
    질소 산화물(NOx)을 상기 제1 용기로부터 흡인(suction)하여 상기 회로(6)로 공급하는 것을 특징으로 하는 장치.
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