KR100438356B1 - 오존함유초순수공급장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 공급배관계내에 있어서의 용존오존농도의 저하를 억제하고, 공급계전체에 있어서 거의 일정한 오존농도를 유지할 수 있고, 긴 배관을 가진 공급·순환계에도 적용가능한 오존함유초순수공급장치를 제공하는 것을 과제로한 것이며, 그 해결수단으로써, (A)초순수공급주배관, (B)초순수공급주배관에 접속된 오존함유가스공급장치, (C)주배관으로부터 분기하여 유스포인트와 연결하는 지관 및 (D)지관에 배치된 기액분리장치를 가진 것을 특징으로 하는 오존함유초순수공급장치를 실현한 것이다.
Description
본 발명은, 오존함유초순수공급장치에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은, 반도체, 액정 등의 전자재료를 취급하는 산업에 있어서 행하여지는 웨트세정공정에, 세정용의 오존함유초순수를 공급하는 오존함유초순수공급장치에 관한 것이다.
종래부터, 반도체용 실리콘기판, 액정용 유리기판 등은, RCA세정이라고 호칭되는, 황산과 과산화수소수의 혼합액, 염산과 과산화수소수와 물의 혼합액, 암모니아수와 과산화수소수와 물의 혼합액등, 과산화수소를 베이스로 하는 농후약액을 사용한 고온 세정에 의해 청정화 되고 있었다. 이 세정법을 채용했을 경우의 다대한 약액코스트, 린스용의 초순수코스트, 폐액처리코스트, 약품증기를 배기하고 새로히 청정공기를 만드는 공조(공調)코스트를 저감하고, 또 물의 대량사용, 약물의 대량 폐기, 배출가스의 방출과 같은 환경에의 부하를 저감하기 위해, 최근 웨트세정공정의 재검토가 진행되고 있다.
예를 들면, 일본국 특개평 7-14717호 공보에는, 실리콘웨이퍼의 세정에 있어서, 약액사용량의 감소, 세정시간의 단축 사용약품수의 감소, 폐액회수의 용이도, 설비투자의 감소를 가능하게 하는 세정방법 및 장치로서, 피세정물을 세정조내에 수평으로 배치하고, 피세정물을 회전시키면서, 약액흐름을 피세정물 표면위쪽으로부터 연속적으로 공급하는 약액세정공정과, 초순수를 공급하는 초순수세정공정을 동일세정조내에서 순차 행하고, 최초의 약액으로서 오존첨가초순수를 사용하는 방법 및 장치가 제안되어 있다. 또, 본 발명자들은 먼저 일본국 특개평 8-316187호 공보에 있어서, 고농도의 염산이나 과산화수소 등의 약품을 사용하는 일없이, 효율적으로 반도체기판위의 금속오염물 및 유기오염물의 제거를 가능하게 하고, 세정후의 폐액처리를 용이하게 하는 세정방법으로서, 염소화합물을 함유하는 산성수용액에 오존을 불어넣어서 조제한 세정수를 사용하는 세정방법을 제안했다.
초순수에 용해한 오존은, 수 ppm라고 하는 낮은 농도라도 매우 강한 산화력을 표시하고, 유기물이나 금속의 제거에 높은 효과를 발휘한다. 그러나, 오존의 물에의 용해도는 비교적 작고, 또 자기(自己)분해에 의해서 산소가 되므로, 매우 고농도의 오존용해수를 조제하고, 그것을 희석해서 농도를 조정하는 데는 한계가 있다. 한편, 현실의 세정공정에서는, 오존함유초순수의 필요량은 반드시 일정하지 않기 때문에, 유동변동에 대응해서 일정농도의 오존함유초순수를 공급하는 일이 곤란한 점에 실용상의 문제가 있다. 그 때문에, 물의 사용량을 희생으로 해서, 사용량이 적을때에도 일정유량이고 일정농도의 오존함유초순수를 계속 통수할 수 있는 수단이 취해지고 있었다.
본 발명자들은 먼저, 보급수인 초순수와 유스포인트에서 사용되지 않했던 잉여오존초순수를 수조(水槽)에서 받고, 또 보급수에 의한 희석분과 순환중의 자기분해에 의한 감소분에 균형이 맞는 양의 오존을 용해시키는 순환시스템을 개발했다. 그러나, 초순수에 용해한 오존은 상온에서도 자기분해하기 쉽고, 이 시스템에 있어서 순환루프길이를 길게하면, 보충하기 위한 오존첨가량이 많이 필요했다. 또, 배관의 상류부와 하류부에서 용존오존농도에 차이를 발생하고, 긴배관을 사용하는 경우에는 실용성이 충분하지는 않았다.
본 발명은, 공급배관계내에 있어서의 용존오존농도의 저하를 억제하고, 공급계 전체에 있어서 거의 일정한 오존농도를 유지할 수 있고, 긴배관을 가진 공급·순환계에도 적용가능한 오존함유초순수공급장치를 제공하는 것을 목적으로 해서 이루어진 것이다.
도 1은 본 발명의 오존함유초순수공급장치의 일실시예의 설명도
도 2는 기액분리장치의 설명도
도 3은 본 발명의 오존함유초순수공급장치의 기구설명도
도 4는 본 발명의 오존함유초순수공급장치의 다른 실시예의 설명도
(도면의 주요부분에 대한 부호의 설명)
1: 초순수수조 2: 펌프
3: 초순수공급주배관 4: 오존함유가스공급장치
5: 오존함유가스공급배관 6: 인라인믹싱기구
7: 유스포인트 8: 지관
9: 기액분리장치 10: 기상부
11: 수상부 13: 다공판
14: 기액분리장치
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 오존함유초순수공급계에 있어서, 공급배관계가 오존이 용해부를 겸함으로써, 경시적으로 감소하기만 하는 용존오존농도를 실질적으로 일정하게 유지할 수 있는 것을 발견하고, 이 식견에 의거해서 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은,
① (A) 초순수공급주배관, (B) 초순수공급주배관에 접속된 오존함유가스공급장치, (C) 주배관으로부터 분기하여 유스포인트와 연결하는 지관(枝管) 및 (D) 지관에 배치된 기액분리장치를 가진 것을 특징으로 하는 오존함유초순수공급장치를 제공하는 것이다.
또, 본 발명의 바람직한 측면으로서,
② 오존함유가스공급장치가 오존함유가스공급배관에 의해 초순수공급주배관에 접속되는 오존함유가스공급점의 하류쪽에, 인라인믹싱기구를 가진 제 ①항기재의 오존함유초순수공급장치와,
③ 오존함유가스의 초순수공급주배관에의 공급이, 가스압에 의한 압입, 이젝터에 의한 흡인 또는 펌프흡입쪽에서의 흡입에 의해 행하여지는 제 ①항기재의 오존함유초순수공급장치와,
④ 초순수공급주배관이, 초순수수조를 기점 및 종점으로하는 루프를 형성해서 이루어진 제 ①항기재의 오존함유초순수공급장치, 및
⑤ 초순수공급주배관의 복수개소에, 오존함유가스공급점을 가진 제 ①항 기재의 오존함유초순수공급장치를 들 수 있다.
본 발명의 오존함유초순수공급장치는, (A) 초순수공급주배관, (B) 초순수공급주배관에 접속된 오존함유가스공급장치, (C) 주배관으로부터 분기하여 유스포인트와 연결하는 지관 및 (D) 지관에 배치된 기액분리장치를 가진다.
도 1은, 본 발명의 오존함유초순수공급장치의 일실시예의 설명도이다. 보급용 초순수는, 초순수제조장치(도시되어 있지않음)로부터 보내져서, 초순수수조(1)에 받아들여진다. 초순수는, 초순수수조로부터 펌프(2)에 의해 초순수공급주배관(3)에 송출된다. 초순수공급원으로부터는, 본실시예와 같이, 초순수수조를 설치할 수 있고, 혹은, 초순수제조장치의 2차순수제조부를 초순수공급원으로 할 수도 있다.
초순수공급주배관에는, 오존함유가스공급장치(4)가 접속되고, 오존함유가스공급배관(5)을 통해서, 초순수에 오존함유가스가 공급된다. 오존함유가스공급장치에는 특별히 제한은 없으며, 예를 들면, 물의 전기분해나, 공기 또는 산소속에서 무성방전함으로써 오존을 제조하는 오존발생기 등을 사용할 수 있다. 오존함유가스는, 가스압에 의한 압입, 이젝터에 의한 흡인, 펌프흡입쪽에서의 흡인등에 의해, 초순수공급주배관에 공급할 수 있다.
초순수공급주배관의 오존함유가스공급점의 하류쪽에는, 필요에 따라서, 인라인믹싱기구(6)를 설치할 수 있다. 인라인믹싱기구에는 특별히 제한은 없으며, 예를 들면, 스타틱믹서, 라인믹서 등을 사용할 수 있다. 또는, 주배관내에 기액접촉을 촉진하기 위한 충전물을 배치하거나, 배관을 굴곡시켜서 체류시간을 길게 할 수도 있다. 오존함유가스공급점으로부터 유스포인트까지의 거리가 비교적 긴 경우는, 공급된 오존은 주배관을 흐르는 동안에 초순수에 용해하나, 오존함유가스공급점으로부터 유스포인트까지의 거리가 비교적 짧은 경우에는, 인라인믹싱기구를 설치해서 오존의 용해를 효율적으로 촉진하는 것이 바람직하다.
초순수공급주배관은, 통상, 복수개의 유스포인트(7)의 근처에 연신되고, 유스포인트에 오존함유초순수를 공급한다. 초순수공급주배관은, 본 실시예와 같이 루프를 형성해서, 유스포인트에서 사용되지 않했던 초순수를 초순수수조에 반송할 수 있다. 혹은, 초순수공급주배관의 말단을, 잔류오존제거장치를 개재해서 초순수제조장치의 임의의 위치에 접속하고, 유스포인트에서 사용되지 않았던 초순수를, 잔류오존을 제거한 후 반송할 수도 있다.
공급된 오존이 용해하는 동시에, 미용해가스가 수반하는 오존함유초순수는, 초순수공급주배관으로부터 분기한 지관(8)을 경유하고, 지관에 배치된 기액분리장치(9)에 있어서, 저밀하고 또한 균일한 세정에 바람직하지 않는 미용해의 가스가 제거된 후, 유스포인트에 공급된다. 기액분리장치는, 초순수흐름으로부터 수반하는 기체성분을 분리할 수 있는 것이라면, 특별히 제한없이 사용할 수 있다.
도 2는, 기액분리장치의 설명도이다. 도 2(a)의 기액분리장치는, 상부에 기상(氣相)부(10), 하부에 수상(水相)부(11)를 가지고, 유입한 미용해가스가 수반하는 오존함유초순수는 유속이 저하하고, 수반하는 미용해가스의 기포가 부상해서 기상부에 이행하고, 미용해가스가 제거된 오존함유초순수가 하부로부터 유스포인트에 공급되는 것이다. 분리해서 기상부에 이행한 미용해가스는, 밸브(12)를 경유해서 방출된다. 도 2(b)의 기액분리장치는, 도 2(a)의 장치의 수상부에, 또 물흐름을 차단하도록 다공판(13)을 배치한 것이다. 수상부에 다공판이나 충전물 등을 배치함으로써, 수반하는 미용해가스의 분리를 촉진할 수 있다.
본 발명자들이 먼저 개발한 오존함유초순수공급시스템에 있어서는, 오존용해부와, 오존함유초순수공급배관계를 따로따로 설치하고 있었다. 즉, 오존용해부에 있어서, 소정의 농도까지 용존오존농도를 높인 위에서, 오존가스를 함유하지 않는 상태로 기액분리하고, 혹은, 기체투과막을 사용해서, 기액이 분리한 채로의 상태에서 오존을 용해하여, 오존함유초순수를 공급계에 보내고 있었다. 웨트세정장치에 인접해서 오존용해부를 개별적으로 설치하거나, 또는, 오존용해부로부터 짧은 공급배관계를 거쳐서 세정장치에 오존함유초순수를 송액하는 경우에는, 이 방법에 의해 충분히 대응할 수 있다. 그러나, 긴공급배관계를 사용하는 경우에는, 자기분해에 의해 경시적으로 용존오존농도가 감소하므로, 이 시스템으로는 대응할 수 없었다.
도 3은, 본 발명의 오존함유초순수공급장치의 기구설명도이다. 도 3에 있어서, 횡축은 배관길이를 표시하고, 종축은 용존오존농도를 표시한다. 초순수공급주배관의 오존함유가스공급점A에 있어서 오존함유가스가 초순수에 공급되면, 오존이 초순수에 용해해서 용존오존농도는 급속히 상승한다. 그러나, 초순수에 용해한 오존의 농도가 높아지면, 초순수속에 있어서, 자기분해에 의한 오존의 소실이 현저하게 된다. 한편, 가스상태로 존재하는 오존은 물에 용해한 오존보다 안정하므로, 초순수 흐름에 수반하는 미용해가스속에 존재하는 오존이 초순수에 녹아들어간다. 그 결과, 도 1 및 도 3의 B점에 있어서, 초순수속에서 자기분해에 의해 소실되는 오존의 양과, 수반하는 미용해 가스로부터 초순수속에 녹아들어가는 오존의 양이 균형되어, 초순수속의 용존오존농도는 거의 일정한 값으로 유지된다. 오존함유초순수가, 초순수공급주배관의 더 하류에 흐르면, 수반하는 미용해가스속의 오존의 양이 감소하여, 도 1 및 도 3의 C점에 있어서, 초순수속에서 자기분해에 의해 소실되는 오존의 양과, 수반하는 미용해가스로부터 초순수속으로 녹아들어가는 오존의 양이 균형을 유지하는 일이 곤란하게 되오, 용존오존농도는 저하하기 시작한다.
A점과 B점의 사이를 영역I, B점과 C점의 사이를 영역Ⅱ, C점으로부터 하류쪽을 영역Ⅲ으로 하면, 본 발명장치는, 초순수속의 용존오존농도가 거의 일정인 영역Ⅱ의 초순수를 이용하는 것이다. 즉, 초순수공급주배관의 영역Ⅱ에 상당하는 부분에 유스포인트와 연결하는 지관을 설치하여, 오존함유초순수와 수반하는 미용해가스를 분기시켜, 기액분리장치에 있어서 미용해가스를 분리함으로써, 거의 일정한 오존을 함유하는 초순수를 유스포인트에 공급할 수 있다. 본 발명 장치에 있어서는, 오존함유초순수공급주배관을 그대로 오존용해부로서 사용하므로, 배관계가 긴 경우에 있어서도, 용존오존농도가 거의 일정한 오존함유초순수의 공급이 가능하다.
본 발명 장치에 있어서는, 영역Ⅱ의 부분을 그대로 오존함유초순수공급배관계로서 사용하나, 영역Ⅱ에 있어서는, B점을 지난 후에 용존오존농도가 완만하게 상승하는 부분이 있으며, 이윽고 용존오존농도의 극대치를 거쳐서, 용존오존농도가완만하게 하강하는 부분으로 이행한다. 따라서, 제조현장에 있어서, 허용되는 용존오존농도의 하한치와 상한치에 의거해서, 영역 Ⅱ를 설정할 수 있다. 예를 들면, 용존오존농도가 2ppm이상과 같이, 어느 정도의 농도의 변동이 허용되는 경우는, 단순히 영역Ⅱ에 지관을 설치할 수 있다. 한편, 엄밀한 용존오존농도의 관리가 필요로 하게 되는 경우는, 주배관을 흐르는 초순수에 설정오존농도이상의 오존을 용해하고, 각지관마다 오존농도의 모니터링 및 제어기구를 부가하여, 유스포인트에 공급되는 오존함유초순수의 오존농도가 설정한 값으로 되도록, 오존을 함유하지 않는 초순수를 첨가해서 희석하여, 오존농도를 조정할 수 있다.
도 4는, 본 발명의 오존함유초순수공급장치의 다른 실시예의 설명도이다. 본 실시예에 있어서는, 오존가스공급배관이 분기해서, 오존함유가스공급점이 초순수공급주배관의 5개소에 설치되어 있다. 그 때문에, 초순수속에서 자기분해에 의해 소실되는 오존의 양보다, 수반하는 미용해가스로부터 초순수속으로 녹아들어가는 오존의 양이 적어지고, 용존오존농도가 현저하게 저하하기 시작하기 전에, 새로히 오존함유가스가 초순수흐름에 공급되어서 수반하므로, 초순수속의 용존오존농도가 거의 일정인 영역Ⅱ를 연장해서, 다수의 유스포인트에 오존함유초순수를 공급하는 일이 가능해진다. 가스상태의 오존은, 물속에 용존하는 오존에 비해서 훨씬 안정하기 때문에, 오존함유가스공급장치를 복수개 설치하는 일없이, 초순수공급주배관의 복수개의 오존함유가스공급점에, 소정농도의 오존함유가스를 보내는 것은 용이하다. 이와 같이 오존함유가스중가보급방식을 사용함으로써, 오존함유초순수공급배관의 길이의 제한을 해소할 수 있다. 또, 지관에 배치되는 기액분리장치는, 1개의 유스포인트에 대응하는 1개의 기액분리장치(9)로 할 수 있다. 혹은, 복수개의 유스포인트에 대응하는 기액분리장치(14)로서, 기액분리장치의 뒤에 분기를 설치하고, 1개의 기액분기장치로부터 복수개의 유스포인트에 오존함유초순수를 공급할 수도 있다.
본 발명의 오존함유초순수공급장치에 의하면, 용존오존농도를 거의 일정하게 유지하고, 초순수공급주배관을 종래보다 길게해서, 다수의 유스포인트에 오존함유초순수를 공급할 수 있다. 또, 오존함유가스를 초순수공급주배관의 복수개의 오존함유가스공급점에 보급하는 방식을 사용하면, 초순수공급주배관의 길이에 제한이 없어지고, 오존함유초순수를 웨트세정프로세스에 경제적으로 적용하는 일이 용이하게 된다.
Claims (1)
- (A) 초순수공급배관, (B) 초순수공급주배관에 접속된 오존함유가스공급장치, (C) 초순수공급주배관으로부터 분기하여 초순수 중의 용존오존농도가 거의 일정한 초순수공급주배관의 영역Ⅱ에 상당하는 부분에 유스포인트와 연결하는 지관 및 (D) 지관에 배치된 기액분리장치를 가진 것을 특징으로 하는 오존함유초순수공급장치.
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