KR20000022908A - 기판 세정방법 및 기판 세정액 - Google Patents

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아오키히데미쯔
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카네코 히사시
닛뽄덴끼 가부시끼가이샤
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Abstract

표면에 금속재료 및 반도체재료가 노출된 기판을 연마액에 의해서 화학적기계적연마처리를 한 후에, 해당 기판을 세정하는 기판 세정방법으로서, 암모니아수 또는 전해 캐소드수를 함유하는 제1세정액에 의해 기판을 세정하는 제1공정(A)과, 제1공정의 후에, 상기 금속재료의 산화물 또는 상기 연마액에 포함되는 금속의 산화물과 착체를 형성하기 쉬운 제1착화제(a)와, 아니온계 또는 카치온계의 제1계면활성제(b)를 함유하는 제2세정액에 의해 기판을 세정하는 제2공정(B)을 갖는 것을 특징으로 하는 기판 세정방법이 제공된다. 또한 본 발명에 의하면, 표면에 금속재료 및 반도체재료가 노출된 기판을 세정할 때에 쓰이는 기판 세정액으로서, 상기 금속재료의 산화물과 착체를 형성하기 쉬운 제1착화제(a)와, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제(b)를 함유하는 것을 특징으로 하는 기판 세정액이 제공된다.

Description

기판 세정방법 및 기판 세정액{SUBSTRATE-CLEANING METHOD AND SUBSTRATE-CLEANING SOLUTION}
본 발명은, 표면에 금속재료 및 반도체재료가 노출된 기판을 세정하는 기판 세정방법 및 기판 세정액에 관한 것이다.
다마신 배선을 형성하고, 접속구멍을 평탄화시키는 프로세스에 있어서, 화학적기계적연마(이하 CMP라 한다)라는 방법이 널리 사용되고 있다.
CMP라 함은, 연마제 입자와 화학약품의 혼합물인 슬러리를 공급하면서, 웨이퍼를 버프라고 불리는 천에 압착하여 회전시킴으로서, 화학적인 작용과 물리적인 작용을 병용하여, 층간절연막이나 금속재료를 연마하고, 막을 평탄화하는 기술이다.
금속 배선등을 CMP에 의해 기판상에 형성하는 경우에는, CMP 이후에 실리콘 산화막 표면이나 금속영역의 표면에 대량의 불순물이 흡착한다고 하는 문제가 발생한다. 예를들면, 텅스텐(W)의 CMP에서는, 양호한 연마속도, 가공정밀도를 얻기 위해, 과산화수소수와 산화제(Fe)의 혼합용액에 실리카입자나 알루미늄입자를 연마제로서 가한 용액이 쓰이고 있어, 블랭킷(W)이 제거된 후에, 노출된 실리콘산화막 표면에, 파티클(실리카 입자나 알루미늄 입자등) 및 금속 불순물(Fe오염등)이 대량 잔류한다. 보통, 잔존하는 실리카입자 또는 알루미늄입자의 총수는 30,000개/웨이퍼 이상이고, 잔존하는 Fe는 1012atoms/cm2이상이 된다.
이와 같이 웨이퍼 표면에 불순물이 잔존하면, 다음 공정인 층간절연막 형성공정이나 배선 형성공정등에 있어서 교차오염을 야기하여, 문제가 된다. 예를들면, 층간절연막을 형성하는 CVD장치내를 오염시키거나 알루미늄배선의 단선을 야기하는 원인이 된다. 이 때문에 CMP 후의 세정방법으로서, 웨이퍼 표면 불순물을 효율적으로 제거하는 방법의 개발이 강하게 요구되고 있다.
이상과 같이, CMP 프로세스를 사용한 경우, 기판에 부착된 불순물을 효율적으로 제거하는 것이 필요하다. 이것은 금속배선이나 층간접속구멍등이 마련된 기판의 세정에 있어서 공통된 과제이다. 이러한 기판의 세정방법으로서, 소위 RCA세정이라는 방법이 널리 쓰이고 있다. RCA세정은, 암모니아-과산화수소수 세정에 의해 파티클을 제거하는 공정과, 염산-과산화수소수나 DHF(희석 불화수소산), 또는 시트르산등에 의해 금속 불순물을 제거하는 공정을 포함하는 세정방법이다. 상기와 같이 세정공정을 2단계로 나눔으로서, 기판에 손상을 주지 않으면서 파티클과 금속 불순물을 효율적으로 제거할 수가 있다.
또한, 금속배선등이 마련된 기판의 세정방법으로서, 일본국특개평제10-72594호공보에는, 시트르산이나 옥살산등의 유기산과 아미노폴리카르복실산류등의 착화제를 함유하는 세정액을 사용한 기판의 세정방법이 개시되어 있다. 이 방법에 의하면, 금속배선의 부식이나 반도체기판 표면의 평탄도를 손상하지 않고 파티클이나 금속 불순물을 제거할 수 있다고 되어 있다.
한편, 금속배선을 갖는 기판의 세정방법과는 다르지만, 실리콘기판의 세정방법으로서, 일본국특개평제8-187475호공보에는, 세정액에 계면활성제를 첨가한 기판 세정방법이 개시되어 있다.
그렇지만 상기 종래 기술은 이하에 기술된 것과 같은 문제점을 안고 있다.
종래의 RCA세정에 있어서는, 금속 불순물은 제2세정(산세정)에 의해서 제거된다. 여기서 산세정에 쓰이는 산으로서 염산-과산화수소수나 DHF(희석 불화수소산)을 사용한 경우, 금속의 용해력이 강하여, 기판표면에 노출된 금속배선등을 부식시켜 버린다. 한편, 시트르산을 사용한 경우는 이러한 문제는 적지만 세정력이 충분하지 않고, 금속 불순물이 완전히 제거되지 않는 경우가 있다. 또한, 시트르산을 사용한 경우, 충분한 세정력을 확보하고자 하면 대량의 시트르산을 사용하면, 폐세정액의 TOC(Total organic carbon)가 높게 된다는 문제점이 있다.
더욱이,종래의 RCA세정으로서는, 제1세정(알칼리세정)을 함으로서, 금속 불순물이 기판표면에 흡착되어 제거하기가 곤란하다는 문제점이 있다. 이 문제에 관해서, 구리배선이 형성된 실리콘기판을 예로 들어 설명한다. 제1세정(알칼리세정)이, 암모니아수(0.1∼2중량%)를 사용하여 브러쉬 세정을 시행함으로서, 행해진 경우, 기판표면에 노출되여 있는 Cu배선부분이 에칭되어, Cu막에 피트가 생기는 일이 있다. 이것은, 암모니아수가 Cu와 암모니아착체를 형성하여 Cu가 용해하기 때문이다. Cu막은 다결정이기 때문에, 그레인 부분에서의 에칭속도가 커서 피트가 생기는 것이다. 이러한 피트에 금속 불순물이 부착되면, 그 후에, 제2세정(산세정)을 하더라도 상기 금속 불순물을 제거하기가 대단히 곤란해 진다. 또한, W나 Cu를 그루브나 플러그에 매설할 때에, 중앙부에 구멍(틈새)이 벌어지는 일이 있다. CMP시에 이 구멍에 파티클이나 금속등의 불순물이 들어가면, 세정을 하더라도 제거하기 어렵다고 하는 문제점이 발생한다.
더욱이,금속배선등을 CMP처리에 의해 형성한 경우, 금속영역상의 금속 불순물의 제거가 더욱 곤란하여 진다. 이 점에 관해서 이하, 설명한다.
금속배선등을 CMP에 의해 형성하면, 보통, 소위 디싱(dishing)이 발생한다. 디싱라 함은, 매입한 도전막의 중앙부에 함몰이 생기는 현상이다. 도9는, Cu배선(1)을 CMP프로세스에 의해 형성했을 때에 디싱부(23)가 발생한 상태를 도시하는 도면이다. 실리콘기판(4)상에 층간절연막(3)이 형성되고, 이 층간절연막(3)의 소정 개소에 배리어막(TiN층)(2)을 개재하여 Cu배선(1)이 매설되어 있다. 이 배선의 형성공정에서, Cu배선(1) 및 배리어막(TiN 층)(2)의 불필요 부분이 CMP에 의해 제거되지만, 이 때에 Cu배선(1)의 표면 중앙부가 깎이고 오목모양 형상이 되어, 디싱부(23)가 생성된다. 디싱부(23)는 Cu의 연마속도가 TiN의 연마속도에 비해 매우 크기 때문에 발생한다. 즉, 층간절연막(3)상의 TiN을 제거할 때, TiN보다도 연마속도가 큰 Cu층의 연마가 지나치게 진행되어, 이에 의해 디싱이 발생하는 것이다. 불필요한 TiN을 완전히 제거하기 위해서는 어느정도의 오버에칭을 할 필요가 있기 때문에, 정도의 차이는 있더라도 디싱은 많은 경우에 발생한다. 특히 도전층의 길이(배선길이)가 긴 경우, 디싱의 정도는 현저하게 된다.
이러한 디싱이 발생하면, 함몰 부분에 흡착한 불순물이, 그 후의 세정으로도 제거되기가 어렵게 된다.
또한, 디싱의 발생에 의해, 배리어와 매입 도전막과의 경계부에서 단차가 생기는 일(도9 확대도를 참조)이 있다. 이 단차부에는, 파티클이나 금속등의 불순물이 흡착되기 쉬우며, 일단 이 부분에 흡착한 불순물은, 그 후의 세정으로 제거하기가 용이하지 않게 된다.
이와 같이, 금속배선층 또는 접속구멍을 갖는 기판에 대하여 CMP를 하는 경우, 디싱의 발생에 기인하여, 파티클이나 금속 불순물의 제거가 특히 곤란하여 진다. 즉, 금속막의 디싱부나 배리어막과의 경계의 단차의 부분에 흡착된 불순물은, 종래 쓰여 온 산세정으로서는 제거가 되지 않고, 고속회전의 브러쉬로 세정하는 브러쉬 세정등의 물리적세정을 병용하더라도, 디싱부분에 대하여 브러쉬의 전단력이 충분히 미치지 않아, 충분한 제거효과를 얻을수 없다.
한편, 일본국특개평제10-72594호공보기재의 세정방법은, 아미노폴리카르복실산류등의 착화제를 사용함에 의해 금속 불순물의 제거효과를 높이고 있다. 그러나 이 세정방법은, 현재 점점 높아지고 있는 기판 세정에 대한 요구수준에 대하여, 충분한 세정효과를 얻을 수는 없다. 특히, CMP프로세스 후의 디싱부분에 부착된 금속 불순물을 제거하는 것이 곤란하다.
상술한 바와 같이, 금속배선등이 형성된 기판을 세정하는 경우에는, 금속 노출부를 갖고, 이 금속 노출부에 디싱이 발생한다는 점에 기인하여, 금속배선등이 형성되어 있지 않은 기판을 세정하는 경우와는 다른 문제점이 존재한다.
또한, 금속배선등이 형성된 기판을 세정하는 경우, 전술한 RCA세정과 같이, 제1공정(알칼리세정)으로 파티클을 제거하여 제2공정(산세정)으로 금속 불순물을 제거하는 것이 일반적으로 행하여진다. 이 경우, 금속영역에 피트가 발생하기 때문에, 금속배선등이 형성되어 있지 않은 기판을 세정하는 경우와는 다른 새로운 문제가 생긴다.
상기의 문제에 대하여, 종래의 RCA세정이나 일본국특개평제10-72594호의 공보에 기재된 세정방법은 충분한 해결수단을 제공하는 것이 아니다. 더욱이, 일본국특개평제8-187475호의 공보에 기재된 세정방법은, 금속 노출부를 갖지 않는 기판의 세정방법이여서, 해결하고자 하는 과제가 다른, 금속의 노출부를 갖는 기판을 세정하는 방법에 대해서는 아무런 해결수단을 제시하지 못하고 있다.
그래서 본 발명은, 표면에 금속재료 및 반도체재료가 노출된 기판에 있어서의 파티클이나 금속 불순물, 특히 금속영역 표면에 흡착한 금속 불순물을 효과적으로 제거하여, 종래엔 없는 고수준의 청정도를 실현하는 기판 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명에 의하면, 표면에 금속재료 및 반도체재료가 노출된 기판을 연마액에 의해서 화학적기계적연마처리를 한 후에, 해당 기판을 세정하는 기판 세정방법으로서, 암모니아수 또는 전해 캐소드수를 함유하는 제1세정액에 의해 기판을 세정하는 제1공정(A)과, 상기 제1공정의 후에, 상기 금속재료의 산화물 또는 상기 연마액에 포함되는 금속의 산화물과 착체를 형성하기 쉬운 제1착화제(a)와, 아니온계 또는 카치온계의 제1계면활성제(b)를 함유하는 제2세정액에 의해 기판을 세정하는 제2공정(B)을 갖는 것을 특징으로 하는 기판 세정방법이 제공된다.
또한 본 발명에 의하면, 표면에 금속재료 및 반도체재료가 노출된 기판을 세정할 때에 쓰이는 기판 세정액으로서, 상기 금속재료의 산화물과 착체를 형성하기 쉬운 제1착화제(a)와, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제(b)를 함유하는 것을 특징으로 하는 기판 세정액이 제공된다.
또한 본 발명에 의하면, 표면에 금속재료 및 반도체재료가 노출된 기판을 연마액에 의해서 화학적기계적연마처리를 한 후에, 세정할 때에 쓰이는 기판 세정액으로서, 상기 금속재료의 산화물과 착체를 형성하기 쉬운 제1착화제(a)와, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제(b)와, 화학적기계적연마처리를 한 후에, 상기 표면에 잔류하는 금속 불순물과 착체를 형성하기 쉬운 제2착화제(c)를 첨가한 것을 특징으로 하는 기판 세정액이 제공된다.
본 발명에 의한 기판 세정방법에 있어서의 제2세정액 및 본 발명에 의한 기판 세정액은, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제를 함유한다. 이 계면활성제는, 기판표면을 친수성으로 하여 금속 불순물이 기판표면에서 탈리하기 쉽게 함과 함께, 일단 탈리한 금속 불순물이 두번째 기판에 부착되는 것을 방지하는 기능을 갖는다. 더욱이 본 발명에 의한 기판 세정방법에 있어서의 제2세정액 및 본 발명에 의한 기판 세정액은, 금속재료와 착체를 형성하기 쉬운 제1착화제를 함유하고 있다. 이 착화제는, 금속 불순물이 기판 표면에서 탈리하기 쉽게 하는 기능을 갖고, 특히 금속영역에 부착된 금속 불순물에 대하여 유효히 작용한다. 상기 착화제는 특히 금속에 대하여 흡착하기 쉽기 때문이다. 특히, 알칼리처리에 의해 금속영역에 발생한 피트에 흡착한 금속 불순물이나, 디싱이 생긴 부분에 흡착한 금속 불순물을, 효율적으로 제거할 수가 있다. 더욱이, 그루브나 구멍에 매입 금속부의 표면에 개구한 틈새가 생긴 경우, 틈새의 내부의 금속 불순물을 제거를 쉽게 하며, 재부착을 효과적으로 방지할 수가 있다. 본 발명에서 쓰이는 계면활성제는 피트나 디싱, 또는 틈새가 생긴 부분의 표면을 적절한 친수성으로 하여, 카르복실산류나 착화제와의 상승효과에 의해 금속 불순물의 탈리를 촉진하기 때문이다. 또한 상기 계면활성제는, 탈리한 금속 불순물의 표면을 덮기 때문에, 금속영역에 재부착되는 것을 방지하기 때문이다.
상기 계면활성제는, 상기 착화제와 조합시켜 사용한 경우에 높은 세정효과가 얻어진다. 상기 계면활성제를 단독으로 사용하여 세정을 하더라도 충분한 세정효과는 얻어지지 않고, 금속영역에 부착된 금속 불순물을 제거하는 것은 곤란하다.
또, 두번째의 종래 기술에 관하여 기술한 바와 같이, 실리콘기판의 세정에 있어서 계면활성제를 쓰는 기술은 종래부터 알려지고 있다. 이에 대하여 본 발명은, 계면활성제와 착화제를 조합시켜 사용하여, 이것을 금속재료의 노출면을 갖는 기판의 세정에 대하여 적용하는 점이 특징의 하나로 되어있다. 이에 의해, 금속영역상에 부착된 금속 불순물에 대하여, 계면활성제나 착화제를 단독으로 사용한 경우에는 얻어지지 않는 뛰어난 제거작용이 발휘된다. 이 계면활성제와 착화제의 조합에 의한 금속 불순물 제거작용은, 특히, 알칼리에 의한 제1세정에 기인하는 피트에 부착된 금속 불순물이나, CMP공정에서 생긴 디싱부분에 부착된 금속 불순물에 대하여, 현저한 제거효과를 발휘한다.
도1은 본 발명에 의한 기판 세정방법의 일 실시예에 관한 흐름도.
도2는 본 발명에 의한 기판 세정방법을 설명하기 위한 개략도.
도3은 본 발명에 의한 기판 세정방법의 대상이 되는 웨이퍼의 표면상태를 설명하기 위한 도면.
도4는 본 발명에 의한 기판 세정방법의 대상이 되는 웨이퍼 표면상태를 설명하기 위한 도면.
도5는 본 발명에 의한 기판 세정방법의 대상이 되는 기판의 제작방법을 설명하기 위한 도면.
도6은 본 발명에 의한 기판 세정방법의 대상이 되는 기판의 제작방법을 설명하기 위한 도면.
도7은 본 발명에 의한 기판 세정방법의 제1공정 후의 웨이퍼 표면의 잔류 파티클의 총 수를 나타내는 그래프.
도8은 본 발명에 의한 기판 세정방법의 제2공정 후의 웨이퍼 표면의 금속 오염(잔류금속 불순물) 농도를 나타내는 그래프.
도9는 CMP 후에 디싱이 발생한 상태를 설명하기 위한 기판 단면도.
<주요부호에 대한 간단한 설명>
1 : Cu배선 2 : 배리어막
3 : 층간절연막 4 : 실리콘기판
5 : 부착Cu막 6a, 6b : Cu오염물
7a, 7b : 연마입자 8a, 8b : 오염물
9a, 9b : 연마입자 10 : W플러그
11 : 배리어막 12 : 배선막
13 : 웨이퍼 14a : 브러쉬(웨이퍼 표면용)
14b : 브러쉬(웨이퍼 이면용)
20 : 그루브 21 : 접속구멍
23 : 디싱부
본 발명에 있어서, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제가 쓰인다. 아니온계 계면활성제로서는, 카르복실산형, 술폰산형, 황산에스테르형등의 계면활성제를 말한다. 즉, -COOH기, -SO3H기, 또는 -OSO3H기를 갖는 산, 또는 이들의 염이 쓰인다. 염을 쓰는 경우는, 세정대상이 되는 반도체장치의 품질에 주는 악영향이 적은 암모늄염이나, 제1, 제2 또는 제3아민염이 바람직하다.
아니온계 계면활성제의 구체 예로서는, 예컨대 C12H25O(CH2CH2O)2SO3H, C9H19PhO(CH2CH2O)4SO3H, C12H25O(CH2CH2O)4SO3H, (여기서 Ph는 페닐렌기를 말함) 및 이들의 암모늄염, 및 이들의 제1, 제2, 또는 제3아민염을 들수있다. 상기 계면활성제중, 특히 금속영역에 부착된 금속 불순물 제거효과가 높은 황산에스테르의 암모늄염 및 이들의 제1, 제2, 또는 제3아민염이 바람직하다.
한편, 카치온계 계면활성제로서는, 예컨대 C8H17N(CH3)3Br, C12H25N(C2H5)(CH3)2Br 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제의 사용량은 계면활성제의 종류에 따라서 적절히 선택되지만, 기판 세정액에 대하여 중량 기준으로, 바람직하게는 10∼1,000ppm으로, 보다 바람직하게는 10∼500ppm으로 한다. 첨가량이 지나치게 적으면 충분한 세정효과가 얻어지지 않는 일이 있다. 첨가량이 지나치게 많으면 폐액처리가 곤란하게 되는 경우가 있다.
본 발명에 의한 기판 세정방법에 있어서, 제1공정에서 쓰이는 제1세정액은, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제를 함유하는 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써 제1공정에서 파티클을 보다 효과적으로 제거할 수가 있다. 더욱이, 제1공정에서 상기 계면활성제를 쓰면, 제2공정의 전단계에서 기판표면을 적절한 친수성으로 조정할 수가 있어, 제2공정에서 금속 불순물을 보다 효과적으로 제거할 수가 있다. 이 경우, 계면활성제로서는 상술한 것과 같은 것을 쓸 수 있다. 또 후술하는 실시형태에서는, 제1공정과 제2공정에서, 동종의 계면활성제를 사용한 예를 나타내였는데, 동종에 한정되는 것이 아니라, 세정액과 서로 어울림이 좋은 계면활성제를 선택하는 것이 바람직하다. 예컨대, 세정액이 암모니아계이면 암모니아계와 서로 어울림이 좋은 계면활성제를 선택하고, 옥살산을 함유하는 세정액이면 옥살산과 서로 어울림이 좋은 계면활성제를 선택하는것이 바람직하다. 이와 같이 함으로서, 금속 부순물의 제거효율을 높일 수 있다.
본 발명에 있어서, 카르복실산류라 함은, 카르복실산 및 그 염인 것을 말한다. 이 중, 옥살산, 시트르산, 말산, 말레산, 숙신산, 타르타르산, 말론산 및 이들의 염으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1 또는 2 이상의 화합물인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 금속재료라 함은, 매입 배선이나 층간접속구멍에 매입되는 금속재료등을 말한다. 예를들면 텅스텐, 구리, 알루미늄등을 쓸 수 있다.
본 발명에 있어서 세정의 대상이 되는 기판이라 함은, 금속재료 및 반도체재료가 노출된 표면을 갖는 기판을 말한다. 예를들면, 실리콘을 비롯하는 반도체재료등으로 이루어지는 기판의 위에 실리콘산화막등의 절연막이나 금속막등이 형성된 것을 말한다. 이 중, 반도체재료로 이루어지는 층간절연막을 구비하고, 상기 층간절연막중에 금속재료가 설치된 그루브 또는 구멍이 마련된 구성으로 된 기판인 것이 바람직하다. 이러한 구성의 기판을 사용한 경우, 전술한 피트의 생성등에 의해, 금속 불순물의 제거가 곤란하게 되어, 본 발명의 효과가 한층 더 현저히 발휘된다. 또한, 그루브 또는 구멍의 내면에 배리어막이 마련되고, 배리어막상에 금속재료로 이루어지는 막이 형성된 구성의 기판으로 한 경우, 특히 CMP처리된 기판인 경우, 디싱에 의한 금속 불순물의 제거가 곤란하게 되어 본 발명의 효과가 한층더 현저히 발휘된다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시형태에 관해서 설명한다. 여기서, ppm이라 함은, 특별한 설명이 없는한, 세정액에 대한 중량 기준의 값을 가리킨다.
<제1실시형태>
본 실시형태에 있어서의 세정 대상의 웨이퍼의 상태를 도3에 도시한다. 이 웨이퍼는, SiO2로서 이루어지는 배선그루브가 마련된 층간절연막(3)을 갖추고 있다. 이 배선그루브중에 배리어막(2)을 개재하여 Cu배선(1)이 마련되어 있다. 도3은, 도금 또는 CVD로서 Cu를 성막하여, CMP(화학적기계적연마)처리를 시행한 후에, 파티클의 제거를 한 상태를 도시한다.
층간절연막(3)에는 종래부터 쓰여져 왔던 Si산화막 이외에, 디바이스를 보다 고속화하기 위해서, 층간절연막(3)의 정전용량C를 저감할 수 있는 저유전율의 막 소재를 이용할 수가 있다. 이들은 비유전율이 종래의 Si산화막(k = 3.9 내지 4.2)보다 낮다(k = 1.8 내지 최고인 경우에도 3.5). 이용 가능한 예를 들면, 벤조시클로부텐(BCB)막, 피릴렌(Parylene)-N막, 사이톱(CYTOP)막 등의 유기막, 제로겔(Xerogel)막, HSQ(Hydrogen Silisesquioxane)막 등의 무기막, HMO(Hydrogen peroxide (H2O2) / Methylsilane-based CVD)막 등의 유기 및 무기 복합막이 있다. 그중에서도, HSQ막(k = 2.8∼3.2)은 성능이 보다 안정적이어, 아주 적합하게 쓰인다.
배리어막(2)에는 Ta, TiN 등이 아주 적합하게 쓰이고, PVD, CVD 등의 방법에 의해서 막이 퇴적된다. 상기 배리어막(2)의 형성 후에, Cu가 매설된다. 이 때, CVD, PVD, 도금등의 방법이 쓰인다. Cu 매설 후에, 여분의 Cu막 및 배리어막(2)을, 층간절연막(3)이 노출할 때까지 연마입자(7a)와 산화제를 함유하는 연마제로 화학적기계적연마, 즉 CMP을 함으로써 Cu층 끼리가 표면에서 층간절연막에 의해 절연되어, Cu배선(1)이 형성된다.
Cu 노출부를 갖는 기판을 대상으로 삼는 CMP프로세스(이하, Cu-CMP라고 약기한다)에서는, 산화제, 예컨대 과산화수소수나 질산철등을 함유한 용액에 알루미늄입자를 가한 용액이 연마제로서 사용되고 있는 경우가 많고, 이 경우 CMP 후의 웨이퍼 표면에는 알루미늄입자(30,000개/웨이퍼 이상)(7a, 7b)가 잔류한다. 그리고, CMP에서 깎인 Cu가 과산화수소수로 산화되어 CuOx(이하, Cu입자라고 부른다)로 되며, 웨이퍼 표면에는 1012atoms/cm2이상의 Cu입자(6a)가 잔류하고, 연마액에 K, Fe가 포함되는 경우에는 Fe, K오염도 생긴다. 웨이퍼 이면에는, Cu 성막시에 Cu막이 부착되고 1014at.ms/cm2이상의 Cu입자(6b) 또는 Cu막(5)이 존재한다. 이들의 파티클 오염 및 금속 오염을, Cu배선에 손상을 주는 일 없이 세정하는 것이 요구된다.
웨이퍼에 부착되여 있는 연마제에서 생긴 잔존 알루미늄입자는, 브러쉬 세정으로도 제거는 할 수 있다. 한편, Cu를 비롯하는 다른 금속 오염성분의 제거는 화학적방법에 의하여야 하다. 더욱이, 이때 Cu배선부분을 손상하여서는 안된다. 따라서, 이 양자는 각각 따로따로의 단계를 밟는것이 바람직하다. 그래서 본 실시형태에서는, 암모니아수를 사용한 세정에 의해 알루미나입자등의 파티클을 제거하는 제1공정(A)과, 카르복실산류 및 아니온계 계면활성제를 함유하는 세정액에 의해 금속 불순물을 제거하는 제2공정을 포함하는 세정방법으로 하여, Cu배선부분에 손상을 주는 일 없이 금속 불순물등을 효과적으로 제거하고 있다.
우선 제1공정에 의한 잔존 알루미늄입자등의 파티클의 제거에 관해서 기술한다. 제1공정에서는, 탈리한 입자의 재부착을 억제하기 위해서, 웨이퍼와 입자의 표면전위를 같은 부호로 하여 양자를 전기적으로 반발시키는 것이 바람직하다. 이 관점에서, 제1공정에는 암모니아수등을 함유하는 제1세정액이 쓰인다. 이러한 세정액을 사용함에 의해, 웨이퍼와 입자 표면전위를 함께 동일한 극성으로 하여, 양자를 전기적으로 반발시켜 입자의 재부착을 억제할 수가 있다. 더욱이, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제를 제1세정액에 첨가하면, 웨이퍼와 입자 표면전위를 같은 극성으로 했을 때의 전기적 반발을 보다 크게 할 수 있어, 입자의 재부착 억제효과를 보다 높일 수 있다. 이 경우, 계면활성제의 첨가량은 1∼1,000ppm으로 하는 것이 바람직하다.
제1세정액으로서 암모니아수가 바람직히게 쓰인다. 반도체재료 표면에 오염을 야기하는 일이 적기 때문이다. 여기서, Cu는 고농도의 암모니아수와 용이히게 착체를 형성하여 용해되기 때문에, 암모니아수의 농도를 0.0001∼0.5중량%의 범위로 하는것이 바람직하고, 0.0005∼0.01중량%의 범위로 하는것이 보다 바람직하다. 농도가 지나치게 묽으면 세정효과가 얻어지지 않고, 반대로 농도가 지나치게 진하면 Cu 표면이 거칠어져 반도체소자의 성능을 열화시키는 요인이 된다. 또, 금속재료가 W일 때는, 0.0001∼5중량%의 범위까지 가능하다.
제1세정액에는, 암모니아수의 대신에 전해 캐소드수를 쓰는 것도 가능하다. 전해캐소드수이라 함은, 순수 또는 암모늄이온을 소량(0.5중량% 이하) 함유하는 물을 전기분해 했을 때에, 음극측에 생성되는 액인 것을 말한다. 전해 캐소드수를 얻기 위한 생성장치로서 2조식 전기분해방식의 장치가 일반적으로 사용된다(1985년 발행된 전기화학편람 제4판의 p.277). 순수(pure water)를 전기분해하는 경우는, 이것을 개량한 특수한 장치가 쓰인다. 전해 캐소드수의 원수, 즉 순수 또는 암모늄이온을 소량(0.5중량% 이하) 함유하는 물은 각 전해조에 보내여지고, 거기서 직류전압을 인가 함으로서 전기분해된다. 음극측에서 얻어지는 전해 캐소드수는 중성∼약알칼리성이면서, 음극에서 발생하는 활성수소에 의해 높은 환원성을 갖기 때문에, Cu막을 에칭하지 않고, 더구나 고농도의 암모니아수와 동등하게, 웨이퍼와 입자의 표면전위를 함께 부전위로 하여 재부착을 억제할 수가 있다.
또한, 제1세정액에는, 상술한 암모니아수, 전해 캐소드수 외에, 수소 용존액을 쓸 수 있다. 수소 용존액라 함은, 순수 또는 암모늄이온을 소량(0.5중량% 이하)함유하는 물에 수소를 용존시킨 수용액을 말한다. 수소를 용존시키는 방법으로서는, 버블링 등이 쓰인다.
제1세정액에 전해 캐소드수 또는 수소 용존액을 사용한 경우, 이들의 산화환원전위는, 염화은을 기준전극으로 했을 때, 바람직하게는 -1,000 ∼ -300mv, 보다 바람직하게는 -800 ∼ -600mv로 한다. 또한, 전해 캐소드수 및 수소 용존액에 함유되는 암모니아 농도는, 바람직하게는 0.0005∼0.01%이고, 수소 용존량은 바람직하게는 0.1∼10ppm이다.
또, 층간절연막(3)으로서 SOG막등의 저유전율막을 쓰는 경우는, 암모니아수에 의한 에칭이나 성능 저하의 우려가 있다. 이 때문에, 이 경우에 쓰는 세정액으로서는 순수 전해 캐소드수 또는 수소 용존액이 바람직하다.
다음에 본 실시형태의 제2공정에 의한 세정에 관해서 기술한다. 제2공정은, 금속재료의 산화물과 킬레이트 착체를 형성하기 쉬운 제1착화제(a)와, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제(b)와, 화학적기계적연마처리를 한 후에, 그 표면에 잔류하는 금속재료와 착체를 형성하기 쉬운 제2착화제(c)를 함유하는 제2세정액을 사용한다. 세정방법은, 스핀세정이 바람직하지만, 브러쉬에 의한 기계적인 세정을 쓰더라도 좋다.
제1착화제로서, 카르복실산류, 예를들면 옥살산을 쓸 수 있다. 옥살산은, Cu-CMP에서 생성한 Cu입자(CuOX)와 효과적으로 킬레이트 착체를 형성하는 능력을 갖는다. 한편, Cu막은 금속결합을 하고있기 때문에 착체를 형성하기 어려워 에칭되지 않는다. 배리어막인 TiN, Ta, TaN, TaSiN은 옥살산과 착체를 형성하지 않기 때문에 에칭되는 일은 없다. 따라서, Cu배선과 배리어막을 에칭(열화)하는 일 없이, 선택적으로 표면에 잔류하는 Cu입자를 제거할 수가 있다.
그런데 구리배선상에 부착된 Cu입자는, 옥살산이 갖는 에칭작용만으로서는 충분히 제거할 수 없다. 그래서 본 실시형태에서는 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제를 쓰고 있다. 이 계면활성제를 사용함에 의해, 구리배선 표면을 적절한 친수성으로 유지하여, 이 위에 부착된 Cu입자의 탈리를 촉진할 수가 있다. 또한, 본 실시형태와 같이, 배리어막(2)으로서 Ta나 TiN을 사용하고 매입도전막으로서 Cu를 사용한 경우, Ta나 TiN과 Cu의 CMP연마속도의 차이에 기인하여 Cu배선(1)에 디싱이 생기는 일이 많다. 이 디싱이 발생한 부분에 부착된 Cu입자는, 일반적으로 제거가 곤란하지만, 본 실시형태에서는 상기한 바와 같이 계면활성제를 쓰고 있기 때문에, Cu입자등을 용이하게 제거할 수가 있다. 또한, CMP에 쓰는 연마액(슬러리)이나 웨이퍼 표면의 형성물에 따라서는, CMP 후에 웨이퍼 표면에 K, Ca, Ti, Cu, Zn 등의 금속 불순물이 잔류하는 일이 있다. 이들의 금속은 제1착화제와 킬레이트 착체를 형성하는 것은 아니다. 이 때문에 본 실시형태에서는, 제1착화제와는 별도로, CMP 후에, 표면에 잔류하는 금속 불순물과 착체를 형성하기 쉬운 제2착화제를 첨가하고 있다. 제2착화제로서는, 폴리아미노카르복실산류, 또는 불화암모늄이 바람직하게 쓰인다. 폴리아미노카르복실산류로서는, 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA), 트랜스-1,2-시클로헥산디아민테트라아세트산(CyDTA), 니트릴로트리아세트산(NTA), 디에틸렌트리아민펜타아세트산(DTPA), N-(2-히드록시에틸)에틸렌디아민-N,N’,N’-트리아세트산(EDTA-OH)등의 화합물, 또는 이들의 염이 바람직하다. 반도체장치의 제조용에는, 특성에 악영향을 미치게 하지 않는 염이 바람직하고, 특히 암모늄염과같이 금속을 함유하지 않는 염이 바람직하다. 제2착화제의 함유율은, 기판 세정액에 대하여 바람직하게는 1∼10,000ppm, 보다 바람직하게는 10∼1,000ppm으로 한다. 이 농도가 지나치게 묽으면 충분한 킬레이트효과가 얻어지지 않고, 반대로 지나치게 진하면 기판 표면에 유기물이 잔존하여 반도체소자의 성능을 열화시키는 요인이 되거나, 폐액의 처리에 비용이 든다.
제2착화제를 사용함에 의해, 화학적기계적연마처리를 한 후에, 웨이퍼 표면에 잔류하는 금속 불순물을 제거할 수가 있고, 전술한 계면활성제와의 상승작용에 의해, 금속 불순물이 두 번째 기판에 부착되는 것을 방지할 수 있다.
본 실시형태에 나타낸 세정 프로세스를 사용함으로서, 웨이퍼 표면의 Cu배선이나 배리어(TiN, Ta, TaN, TaSiN 등)에 손상을 주는 일 없이, 연마입자 및 Cu 등의 금속 오염을 효과적으로 제거할 수가 있다.
<제2실시형태>
본 실시형태에 있어서의 세정 대상의 웨이퍼의 상태를 도4에 도시한다. 이 웨이퍼는, Si기판(4)상에 층간절연막(3)을 갖추고 있다. 층간절연막(3)에는 SiO2외에, HSQ막 등의 SOG막을 쓸 수 있다. 이 층간절연막(3) 중에는, Al, Cu로 이루어지는 배선막(12)가 형성되어 있고, 이것과 접하도록, 배리어막(11) 및 W플러그(10)이 형성되어 있다. 도4는, CVD, 스패터링 등에 의해 W(텅스텐)을 성막하여, CMP처리를 시행한 후에, 파티클 제거를 한 상태를 도시한다.
W-CMP에서는, 과산화수소수과 질산Fe를 함유하는 산화제의 혼합용액에 실리카입자를 가한 용액이 연마제로서 사용되어 있는 경우가 많아, CMP 후의 웨이퍼 표면에는 연마입자(실리카입자)(9a, 9b)가 30,000개/웨이퍼 이상, 잔류한다. 그리고, 웨이퍼 표면에는 1012atoms/cm2이상의 Fe오염(8a)이 생긴다. 더욱이 연마액에 따라서는 K, Cu, Ca, Ti, Zn 등의 오염(8b)도 생긴다. 이들의 파티클에 의한 오염, 및 금속 불순물에 의한 오염을, W플러그, W배선에 손상을 주는 일 없이 세정하는 것이 요구된다.
다음에 본 실시형태의 세정처리의 프로세스에 관해서 설명한다. 기본프로세스는, C-CMP 후의 세정처리와 같다.
제1공정에서는, 파티클을 제거하기 위해서, 암모니아수(0000.1∼5중량%), 전해 캐소드수 또는 수소 용존액(암모니아농도: 0∼5중량%)을 사용하여 브러쉬에 의한 세정을 시행한다. 여기서, 세정액에 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제를 첨가하면, 웨이퍼와 입자 표면전위의 전기적 반발을 보다 크게할 수가 있어서, 입자의 재부착 억제효과를 더욱 높일 수 있다. 계면활성제의 첨가량은 1∼1,000ppm으로 하는 것이 바람직하다.
제2공정은, 연마액에 포함되는 금속의 산화물과 착체를 형성하기 쉬운 제1착화제(a)와, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제(b)를 함유하는 제2세정액을 사용한다. 세정방법은, 스핀세정이 바람직하지만, 브러쉬에 의한 기계적인 세정을 사용하더라도 좋다.
제1착화제로서, 카르복실산류, 예를들면 옥살산 수용액(0.O1­5중량%)을 쓸 수 있다. 또는 옥살산, 옥살산암모늄, 폴리아미노카르복실산류의 적어도 하나를 함유하는 약액이라도 좋다.
W-CMP에서는 연마액에 질산Fe를 함유하는 것이 많이 사용되기 때문에, 1012atoms/cm2이상의 Fe오염을 효과적으로 제거하여야 한다. Si산화막 표면에 잔류하는 Fe는 FeOX의 형태로 되어 있다. 이 때문에 세정액에 옥살산을 사용하면, 그 킬레이트효과에 의해 착체가 형성되어, Fe를 일정한 정도 제거할 수가 있다.
그런데 W플러그상에 부착된 연마입자나 Fe입자는, 상기 카르복실산류 만으로는 충분하게 제거할 수 없는 일이 있다. 그래서 본 실시형태에서는 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제를 쓰고 있다. 이 계면활성제를 사용함에 의해, W플러그 표면을 적절한 친수성으로 유지하여, 이 위에 부착된 금속 불순물의 탈리를 촉진할 수가 있다. 또한, 본 실시형태와 같이, 배리어막(2)으로서 Ta나 TiN을 사용하고 매입 도전막으로서 W를 사용한 경우, Ta나 TiN과 W의 CMP연마속도의 차이에 기인하여 W플러그(10)상에 디싱이 생기는 일이 많다. 이 디싱이 발생한 부분에 부착된 금속 불순물은 일반적으로 제거가 곤란하지만, 본 실시형태에 의하면 용이하게 제거할 수가 있다. 또한, CMP에 쓰는 연마액(슬러리)이나 웨이퍼 표면의 형성물에 따라서는, CMP 후에 웨이퍼 표면에 K, Ca, Ti, Cu, Zn 등의 금속 불순물이 잔류하는 일이 있다. 이들의 금속은 제1착화제와 킬레이트착체를 형성하는 것은 아니다. 이 때문에 제1실시형태와 같이 제1착화제와는 별도의 제2착화제를 첨가하더라도 좋다. 제2착화제의 종류와 함유율은, 제1실시예와 같다.
본 실시형태의 세정 프로세스를 사용함으로서, W플러그나 W배선과 배리어(TiN, Ti)에 손상을 주는 일 없이, 연마입자 및 Fe를 비롯한 금속 오염을 효과적으로 제거할 수 있다.
<제3실시형태>
본 실시형태는 Cu배선을 갖는 웨이퍼의 CMP 후의 세정의 예이다. 본 실시형태의 순차적인 흐름에 관해서는 도1을 참조하여 설명한다.
Cu-CMP 후의 웨이퍼는, 세정장치의 로우더(loader)에 의하여 건조되지 않도록 수중 보관한다. 웨이퍼가 건조되면 연마입자가 제거하기가 어렵게 되기 때문이다. 또한, 로우더의 물은 항상 새로운 순수가 공급되는 것이 바람직하다. 이것은, 웨이퍼상에 부착하여 있는 산화제가 수중에 용출하여, 배선 Cu를 부식하는 우려가 있기 때문이다. 따라서, 수중 보관의 이외에, 샤워로 항상 웨이퍼를 적시는 보관방식을 채용하더라도 좋다.
또한, Cu는 W등에 비하여 부식되기 쉽기 때문에, CMP 후의 웨이퍼는 빠르게 세정처리할 수 있는 것이 바람직하고, CMP장치와 세정장치는 급속건조를 가능할 정도로 접속되어 있는 것이 바람직하다.
세정처리는, 도2에 도시하는 바와 같이 2단계로 나누어 한다.
제1공정에서는, 암모니아수(예컨대 0.001중량%)에 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제(예컨대 100ppm)를 첨가한 제1세정액을 사용하여, 20초∼60초의 브러쉬 세정처리를 웨이퍼 양면에 대하여 시행한다. 제1세정액에 상기 계면활성제를 첨가하고 있기 때문에, 웨이퍼와 알루미늄입자의 표면이 같은 부호로 대전한다. 이 때문에, 전기적 반발에 의해 알루미늄입자의 기판에의 재부착이 억제된다. 또, 계면활성제의 첨가량은 1∼1,000ppm으로 하는 것이 바람직하다.
제1공정에서 쓰이는 브러쉬는, 도2에 도시하는 바과 같은 롤식 브러쉬나 디스크식 브러쉬를 쓸 수 있다. 암모니아수의 공급방법으로서는, 브러쉬의 위에 적하하는 방법이나, 브러쉬 근방의 웨이퍼상에 적하하는 방법을 쓸 수 있다. 브러쉬 내부에 공급하는 방법이라도 좋다. 세정액에는 암모니아수 대신에 전해 캐소드수를 쓰더라도 좋다. 예컨대, 순수를 전기분해함에 의해 얻어지는 pH가 7.0이고 산화환원전위가 -650mv(기준전극: AgCl)의 순수 전해 캐소드수를 사용한다. 혹은, 미량의 암모니아수를 전기분해하여 얻어진 pH가 8.2이고 산화환원전위가 -770mv인 암모니아 첨가의 전해 캐소드수를 쓰더라도 좋다. 또한, 순수 또는 묽은 암모니아수에 수소를 버블링법에 의해 용존시킨 수소 수용액을 쓰더라도 좋다.
제1공정 종료 후에, 순수에 의한 린스를 5초∼20초 행하여, 웨이퍼 양면에 부착된 세정액을 제거한다.
제2공정에서는 표면의 금속 오염을 제거하기 위해서 옥살산(예컨대 0.5%) 및, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제(예컨대 l00ppm)를 함유하는 제2세정액에 의한 스핀세정을 시행한다. 스핀세정의 세정시간은 15초∼30초 정도이고, 이 처리 후에 순수 린스를 10초∼30초 한다. 또, 웨이퍼 이면을 FPM(예컨대 HF : H2O2:H2O = 1 : 1 : 100)에 의해 세정하여 Cu입자나 여분의 Cu막을 제거하더라도 좋다.
그 후에, 웨이퍼를 스핀건조하여 세정처리를 종료한다.
본 실시형태에 있어서, 약액에 의한 세정시간과 린스시간의 합계를 제1공정과 제2공정과와 거의 같게 되도록 설정하면, 대기 시간을 적게 하며, 세정 효율을 향상할 수가 있다.
본 실시형태에 있어서, 제1공정(알칼리분위기)와 제2공정(산분위기)의 세정실은 완전히 분리하는 것이 바람직하다. 염의 발생을 방지하기 위해서 이다.
이상, Cu-CMP 후의 세정을 예로서 기술하였는데, W-CMP의 경우도 기본 시퀸스는 동등하다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 나타내지만, 본 발명은 이들의 실시예만에 한정되는 것이 아니다. 또 실시예 및 비교예에 있어서, 중량%라 함은 특별한 설명이 없는 한 세정액 전체의 중량을 100%로 했을 때의 값을 가리킨다.
<실시예1>
<기판의 제작>
본 실시예의 세정방법의 대상이 되는 기판을 도5와 같이 하여 제작하였다. 우선 처음에, 실리콘기판(4)상에 SiO2로서 이루어지는 층간절연막(3)을 플라즈마 CVD법에 의해 형성하였다. 막두께는 50Onm으로 하였다. 뒤이여 층간절연막(3)의 소정 개소에 매입 배선용의 그루브(20)를 에칭에 의해 형성하였다(도5(a)).
계속하여 TiN으로 이루어지는 배리어막(2)을 80nm, 스패터링법에 의해 150℃에서 성막하였다(도5(b)).
상기 배리어막(2)의 위에, 전면에 Cu로 이루어지는 도전막을 50Onm, CVD법에 의해 450℃에서 성막하고, 그 후에, CMP에 의해 평탄화를 하여 Cu배선(1)을 형성하였다(도5(c)).
<기판의 세정>
CMP 후의 웨이퍼를 수중에 넣어, 세정장치의 로우더에 의한 건조를 막은 뒤에, 인라인으로 빠르게 세정처리를 하였다.
세정처리는, 도2에 도시하는 바와 같이 2단계로 나누어 하였다.
제1세정에서는, 암모니아수(0.001중량%) 및 도데실슬폰산암모늄(200ppm)을 함유하는 제1세정액을 사용하여, 20초∼60초의 브러쉬 세정처리를 웨이퍼 양면에 대하여 시행하였다. 브러쉬는, 도2에 도시하는 바와 같은 롤식 브러쉬를 사용하였다. 이 세정에 의해 알루미늄입자가 제거된다.
이어서 순수에 의한 린스를 5초∼20초 하여, 웨이퍼 양면의 암모니아를 제거하였다.
제2세정에서는, 옥살산(0.5중량%) 및 도데실슬폰산암모늄(200ppm)을 함유하는 제2세정액을 사용하여, 스핀세정을 시행하였다. 세정시간은 15초∼30초 정도로 하였다. 이 세정에 의해 웨이퍼 표면의 금속 오염이 제거된다. 이 처리 후에 순수 린스를 l0초∼30초 하였다. 계속하여 웨이퍼를 스핀건조하여, 세정처리를 종료하였다.
또, 본 실시예에 있어서는 제1세정(알칼리분위기)과 제2세정(산분위기)의 세정실은 염의 발생을 방지하기 위해 완전히 분리하였다.
<비교예1>
세정의 대상이 되는 기판을 실시예1와 마찬가지로 하여 제작하였다. 이 기판에 대하여, 제1세정액 및 제2세정액에 계면활성제를 첨가하지 않은 것 이외에는 실시예1와 같이 하여 세정을 하였다. 즉, 본 비교예에서는, 제1세정액을 암모니아수(0.001중량%)로 하고, 제2세정액을 옥살산의 0.5중량% 수용액으로 하였다.
실시예1, 비교예1의 세정을 한 후의 웨이퍼 표면의 상태를 표1에 도시한다. 파티클의 총 수는, 레이저 반사형 입자 측정장치로서 입자 사이즈 및 입자 수를 측정하였다. 금속 불순물의 농도는, TXRF(전반사 형광X선)분석장치를 사용하여 측정하였다. 측정하는 파티클의 입자 사이즈는 0.2μm 이상을 측정하였다. 실제 제품에서는 20개/8인치의 웨이퍼 이하로 하는 것이 요구되고 있다.
표1
파티클(개/8인치웨이퍼) 금속 불순물 (atom/㎠)
K Fe Cu
세정전 >30,000 2×1012 5×1013 7×1012
실시예1 15 1×1010 <1×1010 1×1010
비교예1 150 1×1011 6×1010 8×1010
표에 나타낸 결과로부터, 실시예1의 방법에 의하면, 파티클 및 금속 불순물이 효과적으로 제거되는 것을 알수 있다.
<실시예2>
<기판의 제작>
본 실시예의 세정방법의 대상이 되는 기판을 도6과 같이 하여 제작하였다. 우선 처음에, 실리콘 웨이퍼4상에 SiO2로서 이루어지는 층간절연막(3) 및 배선막(12)를 형성하여, 층간절연막(3)의 소정 개소에 층간접속구멍(21)을 마련하였다(도6(a)).
계속하어 TiN으로 이루어지는 배리어막(11)을 80nm, 스패터링법에 의해 150℃에서 성막하였다(도6(b)).
상기 배리어막(11)의 위에, 전면에 W로 이루어지는 도전막을 500nm, CVD법에 의해 450℃에서 성막하고, 그 후에, CMP에 의해 평탄화를 하여 W플러그(10)를 형성하였다 (도6(c)).
<기판의 세정>
CMP 후의 웨이퍼를 수중에 넣어, 세정장치의 로우더에 의해 건조를 막은 뒤에, 인라인으로 빠르게 세정처리를 하였다.
세정처리는, 도2에 도시하는 바와 같이 2단으로 나누어 하였다.
제1공정에서는, 암모니아수(0.001중량%) 및 도데실슬폰산암모늄(400ppm)을 함유하는 제1세정액을 사용하여, 20초∼60초의 브러쉬 세정처리를 웨이퍼 양면에 대하여 시행하였다. 브러쉬는, 도2에 도시한 바와 같은 롤식 브러쉬를 사용하였다. 이 세정에 의해 알루미나 입자가 제거된다.
이어서, 순수에 의한 린스를 5초∼20초 하여, 웨이퍼 양면의 암모니아를 제거하였다.
제2공정에서는, 옥살산(0.5중량%) 및 도데실슬폰산암모늄(400ppm)을 함유하는 제2세정액을 사용하여, 스핀세정을 시행하였다. 이면은 FPM(HF : H2O2: H2O = 1 : 1 : 100)로 Cu입자 및 여분의 Cu막을 제거하였다. 세정시간은 15초∼30초 정도로 하였다. 이 세정에 의해 웨이퍼 표면의 금속 불순물에 의한 오염이 제거된다. 이 처리 후에 순수 린스를 10초∼30초 하였다. 계속하여 웨이퍼를 스핀건조하여, 세정처리를 종료하였다.
또, 본 실시예에 있어서는 제1세정(알칼리분위기)와 제2세정(산분위기)의 세정실은 염의 발생을 방지하기 위해 완전히 분리하였다.
비교예2 세정의 대상이 되는 기판을 실시예1와 마찬가지로 하여 제작하였다. 이 기판에 대하여, 제1세정액 및 제2세정액에 계면활성제를 첨가하지 않은 것 이외는 실시예1와 같이 하여 세정을 하였다. 즉, 본 비교예에서는, 제1세정액을 암모니아수(0.001중량%)로 하고, 제2세정액을 옥살산의 0.5중량% 수용액으로 하였다.
실시예2 및 비교예2에 관해서, 공정별로 세정효과를 비교한 결과를 도7, 8에 도시한다. 도7은 제1공정을 종료한 후의 웨이퍼 표면의 오염도를 평가한 결과를 도시하는 도면이다. 도8은 제2공정을 종료한 후의 웨이퍼 표면의 오염도를 평가한 결과를 도시하는 도면이다. 제1공정, 제2공정 함께, 실시예2의 방법에 의하면, 보다 뛰어 난 세정효과가 얻어지는 것을 알 수있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 기판 세정방법은, 암모니아수등에 의한 세정 후에, 금속재료의 산화물 또는 상기 연마액에 포함되는 금속의 산화물과 착체를 형성하기 쉬운 제1착화제(a)와, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제(b)를 함유하는 세정액에 의한 세정을 한다. 이 때문에, 표면에 금속재료 및 반도체재료가 노출된 기판에 있어서의 파티클이나 금속의 오염, 특히 금속 표면에 흡착한 금속 불순물이 효과적으로 제거된다. 이에 의해 종래 기술로서는 얻어지지 않았던 고수준의 세정을 실현할 수가 있다.
또한 본 발명에 의한 기판 세정액은, 금속재료의 산화물과 착체를 형성하기 쉬운 제1착화제(a)와 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제(b)를 함유하고 있기 때문에, 특히, 표면에 금속재료 및 반도체재료가 노출된 기판의 세정에 적용한 경우, 뛰어난 세정효과를 발휘한다.

Claims (26)

  1. 표면에 금속재료 및 반도체재료가 노출된 기판을 연마액에 의해서 화학적기계적연마처리(CMP)를 한 후에, 상기 기판을 세정하는 기판 세정방법에 있어서,
    암모니아수 또는 전해 캐소드수를 포함하는 제1세정액에 의해 기판을 세정하는 제1공정(A)과,
    제1공정 후에, 상기 금속재료의 산화물 또는 상기 연마액에 포함되는 금속의 산화물과 착체를 형성하기 쉬운 제1착화제(a)와, 아니온계 또는 카치온계의 제1계면활성제(b)를 함유하는 제2세정액에 의해 기판을 세정하는 제2공정(B)을 포함하는 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1착화제는, 카르복실산류 또는 그 염인 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 카르복실산류는, 옥살산, 시트르산, 말산, 말레산, 숙신산, 타르타르산, 말론산, 또는 이들의 염인 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  4. 제1항 내지 제3항의 어느 한 항에 있어서, 상기 제2세정액은, 화학적기계적연마처리를 한 후에, 상기 표면에 잔류하는 금속 불순물과 착체를 형성하기 쉬운 제2착화제(c)를 첨가한 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 제2착화제는, 폴리아미노카르복실산류, 또는 그 암모늄염인 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 폴리아미노카르복실산류는, 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA), 트랜스-1,2-시클로헥산디아민테트라아세트산(CyDTA), 니트릴로트리아세트산(NTA), 디에틸렌트리아민펜타아세트산(DTPA), N-(2-히드록시에틸)에틸렌디아민-N,N’,N’-트리아세트산(EDTA-OH), 또는 이들을 함유하는 화합물인 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  7. 제1항 내지 제6항의 어느 한 항에 있어서, 상기 제1계면활성제는, 황산에스테르의 암모늄염, 또는, 황산에스테르의 제1, 제2, 또는 제3아민염인 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  8. 제1항 내지 제6항의 어느 한 항에 있어서, 상기 제1계면활성제는, C12H25O(CH2CH2O)2SO3H, C9H19PhO(CH2CH2O)4SO3H, C12H25O(CH2CH2O)4SO3H, 또는 이들의 암모늄염, 또는, 이들의 제1, 제2, 또는 제3아민염인 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  9. 제1항 내지 제6항의 어느 한 항에 있어서, 상기 제1계면활성제는, C8H17N(CH3)3Br, 또는 C12H25N(C2H5)(CH3)2Br 인 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  10. 제1항 내지 9항의 어느 한 항에 있어서, 상기 제1세정액은, 아니온계 또는 카치온계의 제2계면활성제를 함유하는 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 제2계면활성제는, 황산에스테르의 암모늄염, 또는, 황산에스테르의 제1, 제2, 또는 제3아민염인 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 제2계면활성제는, C12H25O(CH2CH2O)2SO3H, C9H19PhO(CH2CH2O)4SO3H, C12H25O(CH2CH2O)4SO3H, 또는 이들의 암모늄염, 또는, 이들의 제1, 제2, 또는 제3아민염인 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 제2계면활성제는, C8H17N(CH3)3Br, 또는 C12H25N(C2H5)(CH3)2Br인 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  14. 제1항 내지 제13항의 어느 한 항에 있어서, 상기 금속재료는, 텅스텐, 구리, 또는 알루미늄인 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  15. 제1항 내지 제14항의 어느 한 항에 있어서, 상기 기판은, 상기 반도체재료로 이루어지는 층간절연막을 구비하고, 해당 층간절연막중에 상기 금속재료가 매입된 그루브 또는 구멍이 마련된 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 그루브 또는 구멍의 내면에 배리어막이 마련되고, 해당 배리어막 위에 상기 금속재료로 이루어지는 막이 형성된 것을 특징으로 하는 기판 세정방법.
  17. 표면에 금속재료 및 반도체재료가 노출된 기판을 세정할 때에 쓰이는 기판 세정액에 있어서, 상기 금속재료의 산화물과 착체를 형성하기 쉬운 제1착화제(a)와, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제(b)를 함유하는 것을 특징으로 하는 기판 세정액.
  18. 표면에 금속재료 및 반도체재료가 노출된 기판을, 연마액에 의해서 화학적기계적연마처리를 한 후에, 세정할 때에 쓰이는 기판 세정액에 있어서,
    상기 금속재료의 산화물과 착체를 형성하기 쉬운 제1착화제(a)와, 아니온계 또는 카치온계의 계면활성제(b)와, 화학적기계적연마처리를 한 후에, 상기 표면에 잔류하는 금속 불순물과 착체를 형성하기 쉬운 제2착화제(c)를, 함유하는 것을 특징으로 하는 기판 세정액.
  19. 제18항에 있어서, 상기 제2착화제는, 폴리아미노카르복실산류, 또는 그 암모늄염인 것을 특징으로 하는 기판 세정액.
  20. 제19항에 있어서, 상기 폴리아미노카르복실산류는, 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA), 트랜스-1,2-시클로헥산디아민테트라아세트산(CyDTA), 니트릴로트리아세트산(NTA), 디에틸렌트리아민펜타아세트산(DTPA), N-(2-히드록시에틸)에틸렌디아민-N,N’,N’-트리아세트산(EDTA-OH), 또는 이들의 염인 것을 특징으로 하는 기판 세정액.
  21. 제18항에 있어서, 상기 제2착화제의 함유율은, 기판 세정액에 대하여 1 내지 10,000ppm인 것을 특징으로 하는 기판 세정액.
  22. 제17항 내지 제21항의 어느 한 항에 있어서, 상기 제1착화제는, 카르복실산류인 것을 특징으로 하는 기판 세정액.
  23. 제22항에 있어서, 상기 카르복실산류는, 옥살산, 시트르산, 말산, 말레산, 숙신산, 타르타르산, 말론산, 또는 이들의 염인 것을 특징으로 하는 기판 세정액.
  24. 제17항 내지 제21항의 어느 한 항에 있어서, 상기 계면활성제는, 황산에스테르의 암모늄염, 또는, 황산에스테르의 제1, 제2, 또는 제3아민염인 것을 특징으로 하는 기판 세정액.
  25. 제17항 내지 제21항의 어느 한 항에 있어서, 상기 계면활성제는, C12H25O(CH2CH2O)2SO3H, C9H19PhO(CH2CH2O)4SO3H, C12H25O(CH2CH2O)4SO3H, 또는 이들의 암모늄염, 또는, 제1, 제2, 또는 제3아민염인 것을 특징으로 하는 기판 세정액.
  26. 제17항 내지 제21항의 어느 한 항에 있어서, 상기 계면활성제는, C8H17N(CH3)3Br, 또는 C12H25N(C2H5)(CH3)2Br인 것을 특징으로 하는 기판 세정액.
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