JP2010166087A - 化学機械研磨用水系分散体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】砥粒、キノリンカルボン酸、その他の有機酸および酸化剤を含有し、キノリンカルボン酸とその他の有機酸との質量比が1:0.05〜2、特に1:0.1〜1.5、さらには1:0.2〜1である化学機械研磨用水系分散体とする。2−キノリンカルボン酸が好ましく、その他の有機酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸およびクエン酸等の1分子中に2個以上のカルボキシル基を有するものが使用される。また、酸化剤としては過硫酸塩が用いられ、さらにアニオン系界面活性剤を含有することがより好ましい。
【選択図】なし
Description
(1)無機粒子;シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、セリア等の粒子、
(2)有機粒子;乳化重合法、懸濁重合法、乳化分散法、粉砕法等により製造される、<1>ポリスチレンおよびスチレン系共重合体、<2>ポリメチルメタクリレート等の(メタ)アクリル樹脂および(メタ)アクリル系共重合体、<3>ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、飽和ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、フェノキシ樹脂、ならびに<4>ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、ポリ−4−メチル−1−ペンテン等のポリオレフィンおよびオレフィン系共重合体等の粒子、
(3)無機粒子と有機粒子とからなる無機有機複合粒子、のうちの少なくとも1種を使用することができる。
無機粒子のゼータ電位はpH依存性が高く、この電位が0となる等電点を有し、その前後でゼータ電位の符号が逆転する。
一方、有機粒子のゼータ電位は、全pH域、あるいは低pH域を除く広範な領域にわたって負であることが多いが、カルボキシル基、スルホン酸基等を有する有機粒子とすることによって、より確実に負のゼータ電位を有する有機粒子とすることができる。また、アミノ基等を有する有機粒子とすることにより、特定のpH域において正のゼータ電位を有する有機粒子とすることもできる。
また、これらの酸化剤のうちで好ましいものは過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過酸化水素であり、過硫酸アンモニウムが特に好ましい。
研磨後、被研磨面に残留する砥粒は除去することが好ましい。この砥粒の除去は通常の洗浄方法によって行うことができる。
[1]エロージョンの評価に用いた基板の作製
シリコンからなる基板表面に、深さ1μmの溝により形成されたパターンを備える絶縁層を積層した。次いで、絶縁層の表面に300Åの厚さのTiN膜を形成し、その後、CuをTiN膜で覆われた溝内にスパッタリングにより2μmの厚さに堆積した。
(1)無機砥粒を含む水分散体の調製
(a)ヒュームド法シリカ粒子を含む水分散体の調製
ヒュームド法シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製、商品名「アエロジル#90」)2kgを、イオン交換水6.7kgに超音波分散機によって分散させ、孔径5μmのフィルタによって濾過し、ヒュームド法シリカを含む水分散体を調製した。
コロイダルシリカは、Journal of Colloid and Interface Science 26,62−69(1968)に準拠し、テトラエトキシシランとエタノールをアンモニアを触媒として水中で縮合させたものを、水に溶媒置換して使用した。エタノールと水の量比を調整することにより、平均粒子径26nmのコロイダルシリカを合成し、このコロイダルシリカを含む水系分散体を調製した。
<1>重合体粒子を含む水分散体
メチルメタクリレ−ト90質量部(以下、部と略記する。)、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(新中村化学工業株式会社製、商品名「NKエステルM−90G」、#400)5部、4−ビニルピリジン5部、アゾ系重合開始剤(和光純薬株式会社製、商品名「V50」)2部、およびイオン交換水400部を、容量2リットルのフラスコに投入し、窒素ガス雰囲気下、攪拌しながら70℃に昇温させ、6時間重合させた。これによりアミノ基の陽イオンおよびポリエチレングリコール鎖を有する官能基を備え、平均粒子径150nmのポリメチルメタクリレート系粒子を含む水分散体を得た。なお、重合収率は95%であった。
<1>において得られたポリメチルメタクリレート系粒子を10質量%含む水分散体100部を、容量2リットルのフラスコに投入し、メチルトリメトキシシラン1部を添加し、40℃で2時間攪拌した。その後、硝酸によりpHを2に調整して水分散体(a)を得た。また、コロイダルシリカ(日産化学株式会社製、商品名「スノーテックスO」)を10質量%含む水分散体のpHを水酸化カリウムにより8に調整し、水分散体(b)を得た。水分散体(a)に含まれるポリメチルメタクリレート系粒子のゼータ電位は+17mV、水分散体(b)に含まれるシリカ粒子のゼータ電位は−40mVであった。
[2]、(1)および(2)において調製された水分散体の所定量を容量1リットルのポリエチレン製の瓶に投入し、これに、表1および表2に記載のキナルジン酸等およびその他の有機酸の各々が表1および表2に記載の含有量となるように添加し、十分に攪拌した。その後、攪拌しながら表1および表2に記載の酸化剤および界面活性剤の水溶液を、酸化剤、界面活性剤の各々が表1及び表2に記載の含有量となるように添加した。次いで、水酸化カリウム水溶液またはアンモニアによりpHを表1および表2のように調整した後、イオン交換水を加え、孔径5μmのフィルタで濾過し、実施例1〜7および比較例1〜4の化学機械研磨用水系分散体を得た。
実施例1〜7および比較例1〜4の水系分散体を用いて、8インチパターン付き銅ウェハ(SKW Associates社製、商品名「SKW6−1」、銅膜厚;1500nm)を以下の条件で研磨した。
研磨装置 : 株式会社荏原製作所製、型式「EPO−112」
研磨パッド : ロデールニッタ株式会社製、商品名「IC1000」
ヘッド荷重 :300g/cm2
ヘッド回転数 ;50rpm
テーブル回転数:50rpm
研磨剤供給量 :200ミリリットル/分
研磨時間 :3分
研磨速度(Å/分)=(研磨前の銅膜の厚さ−研磨後の銅膜の厚さ)/研磨時間
なお、各膜の厚さは、抵抗率測定器(NPS社製、型式「Z−5」)を使用して、直流4針法によりシート抵抗を測定し、この抵抗率と銅の抵抗率から次式に従い算出した。
各膜の厚さ(Å)=シート抵抗値(Ω/cm2)×銅の抵抗率(Ω/cm)×10−8
エロージョンの評価を、表面粗さ計(KLA−Tencor社製、型式「P−10」)を使用し、[1]で作製した基板に形成された幅100μmの配線を用いて行った。また、このエロージョンの評価における研磨時間は、初期の余剰銅膜[厚さX(Å)]を[3]で得られた研磨速度V(Å/分)で除した値(X/V)(分)に1.5を乗じた時間(分)とした。X/V)×0.5(分)
尚、ここでの「エロージョン」は、絶縁膜またはバリアメタルにより形成される平面と、配線部分の最低部位との距離(前記のエロージョンの定義における凹部の深さに相当する。)とする。
Claims (8)
- 砥粒、キノリンカルボン酸、その他の有機酸および酸化剤を含有する化学機械研磨用水系分散体であって、上記キノリンカルボン酸と上記その他の有機酸との質量比が1:0.05〜2であることを特徴とする化学機械研磨用水系分散体。
- 上記キノリンカルボン酸が2−キノリンカルボン酸である請求項求1記載の化学機械研磨用水系分散体。
- 上記その他の有機酸が、1分子中に2個以上のカルボキシル基を有する請求項1又は2に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- 上記その他の有機酸が、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸及びクエン酸から選ばれる少なくとも1種である請求項1又は2に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- 上記酸化剤が、過硫酸塩、過酸化水素およびヘテロポリ酸から選ばれる少なくとも1種である請求項1乃至4のうちのいずれか1項に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- さらに界面活性剤を含む請求項1乃至5のうちのいずれか1項に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- 上記界面活性剤がアニオン系界面活性剤である請求項6記載の化学機械研磨用水系分散体。
- 銅膜の研磨に用いる請求項1乃至7のうちのいずれか1項に記載の化学機械研磨用水系分散体。
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JPH07221055A (ja) * | 1994-02-02 | 1995-08-18 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 配線の形成方法 |
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