JP2008205432A - 電気光学表示装置用基板に設けられた銅または銅合金からなる配線層を研磨するための化学機械研磨用水系分散体および該化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキット、ならびに化学機械研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る化学機械研磨用水系分散体は、(A)アミノ酸、(B)界面活性剤、(C)酸化剤、および(D)砥粒を含み、前記(A)アミノ酸と前記(B)界面活性剤の質量比(A):(B)を1:0.01〜1:3とすることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(A)アミノ酸、(B)界面活性剤、(C)酸化剤、および(D)砥粒を含み、(A)アミノ酸と(B)界面活性剤との質量比(A):(B)は、1:0.01〜1:3であることを特徴とする。以下、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体に含まれる各成分について、詳細に説明する。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、アミノ酸を添加することにより、研磨速度を促進させることができる。アミノ酸は、特に銅または銅合金からなる配線材料に対して、研磨速度を促進させることができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、界面活性剤を添加することにより、化学機械研磨用水系分散体に粘性を付与することができる。すなわち、化学機械研磨用水系分散体の粘性は、界面活性剤の添加量によって制御することができる。そして、該化学機械研磨用水系分散体の粘性を制御すれば、該化学機械研磨用水系分散体の研磨性能が制御される。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体に含まれる(A)アミノ酸と(B)界面活性剤の質量比(A):(B)は、1:0.01〜1:3であり、好ましくは1:0.02〜1:1であり、より好ましくは1:0.03〜1:0.3である。質量比(B)/(A)が、0.01よりも小さい場合、アミノ酸のエッチング効果が顕著となり平坦性を損なうことがある。一方、3よりも大きい場合、研磨速度を著しく低下させることがある。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、酸化剤を添加することにより、研磨速度をより大きく向上させることができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、砥粒として、無機粒子、有機粒子および有機無機複合粒子から選ばれる少なくとも1種を含むことができる。無機粒子としては、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、セリア等が挙げられる。有機粒子としては、ポリ塩化ビニル、ポリスチレンおよびスチレン系共重合体、ポリアセタール、飽和ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、ポリ−4−メチル−1−ペンテン等のポリオレフィンおよびオレフィン系共重合体、フェノキシ樹脂、ポリメチルメタクリレート等の(メタ)アクリル樹脂およびアクリル系共重合体などが挙げられる。有機無機複合粒子としては、上記の有機粒子と上記の無機粒子とからなることができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、必要に応じてアンモニウム塩を添加することにより、さらに研磨速度を向上させることができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、上記の成分のほか、必要に応じて各種添加剤を配合することができる。
上記化学機械研磨用水系分散体は、調製後にそのまま研磨用組成物として使用できる状態で供給することができる。あるいは、上記化学機械研磨用水系分散体の各成分を高濃度で含有する研磨用組成物(すなわち濃縮された研磨用組成物)を準備しておき、使用時にこの濃縮された研磨用組成物を希釈して、所望の化学機械研磨用水系分散体を得てもよい。
第1のキットは、第1の組成物および第2の組成物を混合して、上記化学機械研磨用水系分散体を得るためのキットである。第1のキットにおいて、第1の組成物は、水、(A)アミノ酸、(B)界面活性剤および(D)砥粒を含む水系分散体であり、第2の組成物は、水および(C)酸化剤を含む水溶液である。さらに、第1の組成物には、(E)アンモニウム塩を添加することもできる。
第2のキットは、第3の組成物および第4の組成物を混合して、上記化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットである。第2のキットにおいて、第3の組成物は、水と(D)砥粒を含む水系分散体であり、第4の組成物は、水と(A)アミノ酸を含む水溶液である。(B)界面活性剤は、第3の組成物および第4の組成物の少なくとも一方に含まれる。また、(C)酸化剤も第3の組成物および第4の組成物の少なくとも一方に含まれる。さらに、(E)アンモニウム塩を第3の組成物および第4の組成物の少なくとも一方に含めることができる。
第3のキットは、第5の組成物、第6の組成物および第7の組成物を混合して、上記化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットである。第3のキットにおいて、第5の組成物は、水と(C)酸化剤を含む水溶液であり、第6の組成物は、水と(D)砥粒を含む水系分散体であり、第7の組成物は、水と(A)アミノ酸を含む水溶液である。(B)界面活性剤は、第5ないし第7の組成物から選ばれる少なくとも1種に含まれる。さらに、(E)アンモニウム塩を第5ないし第7の組成物から選ばれる少なくとも1種に添加することができる。
化学機械研磨工程では、研磨対象の違いによって、その目的に応じた適切な化学機械研磨用水系分散体を選択することができる。本実施形態に係る電気光学表示装置用基板の製造方法における化学機械研磨工程は、主として配線層を研磨する一段階目の工程と、主としてバリアメタル層を研磨する二段階目の工程とに分けることができる。本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、特に銅または銅合金からなる配線層を研磨するための一段階目の工程に適用することができる。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこの実施例により何ら限定されるものではない。
4.1.1 平坦性(エロージョン)の評価に用いた基板の作製
深さ1μmの凹部により形成されたパターンを備える対角線寸法2000mmのガラス基板表面に、30nmの厚さの窒化タンタルからなるバリアメタル膜を成膜する。その後、銅を該バリアメタル膜の上および凹部内にスパッタリングにより2μmの厚さに堆積した。以下、このようにして得られた基板を「基板a」と呼ぶ。
対角線寸法2000mmのガラス基板表面に、30nmの厚さの窒化タンタルからなるバリアメタル膜を成膜する。その後、銅を該バリアメタル膜の上にスパッタリングにより2μmの厚さに堆積した。以下、このようにして得られた基板を「基板b」と呼ぶ。
4.2.1 無機砥粒を含む水分散体の調製
(a)ヒュームド法シリカ粒子を含む水分散体の調製
ヒュームド法シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製、商品名「アエロジル#90」)2kgを、イオン交換水6.7kgに超音波分散機を用いて分散させ、孔径5μmのフィルタによって濾過し、ヒュームド法シリカを含む水分散体を調製した。
容量2000cm3のフラスコに、25質量%濃度のアンモニア水70g、イオン交換水40g、エタノール175gおよびテトラエトキシシラン21gを投入し、180rpmで撹拌しながら60℃に昇温した。60℃のまま2時間撹拌した後冷却し、平均粒子径70nmのコロイダルシリカ/アルコール分散体を得た。次いで、エバポレータにより、80℃でこの分散体にイオン交換水を添加しながらアルコール分を除去する操作を数回繰り返すことにより分散体中のアルコールを除き、固形分濃度が8質量%の水分散体を調製した。
(c)重合体粒子を含む水分散体の調製
メチルメタクリレ−ト90質量部、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(新中村化学工業株式会社製、商品名「NKエステルM−90G」、#400)5質量部、4−ビニルピリジン5質量部、アゾ系重合開始剤(和光純薬株式会社製、商品名「V50」)2質量部、およびイオン交換水400質量部を、容量2000cm3のフラスコに投入し、窒素ガス雰囲気下、撹拌しながら70℃に昇温し、6時間重合させた。これによりアミノ基の陽イオンおよびポリエチレングリコール鎖を有する官能基を備えた平均粒子径150nmのポリメチルメタクリレート系粒子を含む水分散体を得た。なお、重合収率は95%であった。
上記「(c)重合体粒子を含む水分散体の調製」において得られたポリメチルメタクリレート系粒子を10質量%含む水分散体100質量部を、容量2000cm3のフラスコに投入し、メチルトリメトキシシラン1質量部を添加し、40℃で2時間撹拌した。その後、硝酸によりpHを2に調整して水分散体(e)を得た。また、コロイダルシリカ(日産化学株式会社製、商品名「スノーテックスO」)を10質量%含む水分散体のpHを水酸化カリウムにより8に調整し、水分散体(f)を得た。水分散体(e)に含まれるポリメチルメタクリレート系粒子のゼータ電位は+17mV、水分散体(f)に含まれるシリカ粒子のゼータ電位は−40mVであった。その後、水分散体(e)100質量部に水分散体(f)50質量部を2時間かけて徐々に添加、混合し、2時間撹拌して、ポリメチルメタクリレート系粒子にシリカ粒子が付着した粒子を含む水分散体を得た。次いで、この水分散体に、ビニルトリエトキシシラン2部を添加し、1時間撹拌した後、テトラエトキシシラン1質量部を添加し、60℃に昇温し、3時間撹拌を継続した後、冷却することにより、複合粒子を含む水分散体を得た。この複合粒子の平均粒子径は180nmであり、ポリメチルメタクリレート系粒子の表面の80%にシリカ粒子が付着していた。
上記「4.2 無機砥粒または複合粒子からなる砥粒を含む水分散体の調製」において調製された水分散体の所定量を容量1000cm3のポリエチレン製の瓶に投入し、これに、表1記載の化合物を表1記載の含有量となるようにそれぞれ添加し、十分に撹拌した。その後、撹拌をしながら表1記載の界面活性剤および酸化剤の水溶液を、界面活性剤、酸化剤が表1記載の含有量となるようにそれぞれ添加した。さらに、十分に撹拌した後、水酸化カリウム水溶液またはアンモニアによりpHを調整した後、イオン交換水を加え、孔径5μmのフィルターで濾過し、実施例1ないし10および比較例1ないし6の化学機械研磨用水系分散体を得た。
4.4.1 第1の組成物の調製
上記「4.2.1(b)コロイダルシリカを含む水分散体の調製」で調製したコロイダルシリカを含む水分散体を、シリカに換算して1.6質量%に相当する量をポリエチレン製の瓶に入れ、ドデシルベンゼンスルホン酸(商品名「ネオペレックスGS」、花王社製)をアンモニアでpH7に中和したドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム0.1質量%、これにグリシン2.0質量%、硫酸アンモニウム(商品名「硫酸アンモニウム」、和光純薬工業社製)2.0質量%を順次添加し、15分間撹拌した。次いで、アンモニアおよび水酸化カリウムを適量加えてpHを調整し、全構成成分の合計量が100質量%となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルターで濾過することにより、水系分散体である第1の組成物A1を得た。
過酸化水素濃度が5質量%となるようにイオン交換水で濃度調節を行ない、第2の組成物B1を得た。以上の工程により、第1の組成物A1および第2の組成物B1からなる化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットを作製した。
第1の組成物A1、第2の組成物B1をそれぞれ別のポリエチレン製の容器に入れ栓をし、室温で6ヶ月保管した。この6ヶ月保管後のA1;50質量%およびB1;8質量%とを混合し、全構成成分の合計量が100質量%となるようにイオン交換水を加え、化学機械研磨用水系分散体X1を調製した。この化学機械研磨用水系分散体X1は、上記実施例5で調製した化学機械研磨用水系分散体と同一の組成であって、かつ同一のpHであった。この化学機械研磨用水系分散体X1を用いて、下記「4.7 研磨評価試験」にしたがい試験を行った。これを実施例11とし、その結果を表1に示す。
4.5.1 第3の組成物の調製
上記「4.2.1.(b)コロイダルシリカを含む水分散体の調製」で調製したコロイダルシリカを含む水分散体を、シリカに換算して1.6質量%に相当する量をポリエチレン製の瓶に入れ、ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム0.1質量%および35質量%過酸化水素水の過酸化水素に換算して0.8質量%に相当する量を順次添加し、アンモニアでpHを調整した後、15分間撹拌した。次いで、全構成成分の合計量が100質量%となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルターで濾過することにより、水系分散体である第3の組成物A2を得た。
ポリエチレン製の瓶に、グリシン2.0質量%、硫酸アンモニウム2.0質量%に相当する量を順次に入れ、全構成成分の合計量が100質量%となるようにイオン交換水を加えた後、15分間撹拌し、孔径5μmのフィルターで濾過することにより、水系分散体である第4の組成物B2を得た。以上の工程により、第3の組成物A2および第4の組成物B2からなる化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットを作製した。
第3の組成物A2、第4の組成物B2をそれぞれ別のポリエチレン製の容器に入れ栓をし、室温で6ヶ月保管した。この6ヶ月保管後のA2;50質量%およびB2;50質量%とを混合し、化学機械研磨用水系分散体X2を調製した。この化学機械研磨用水系分散体X2は、上記実施例5で調製した化学機械研磨用水系分散体と同一の組成であって、かつ同一のpHであった。この化学機械研磨用水系分散体X2を用いて、下記「4.7 研磨評価試験」にしたがい試験を行った。これを実施例12とし、その結果を表1に示す。
4.6.1 第5の組成物の調製
過酸化水素濃度が5質量%となるようにイオン交換水で濃度調節を行ない、第5の組成物A3を得た。
上記「4.2.1.(b)コロイダルシリカを含む水分散体の調製」で調製したコロイダルシリカを含む水分散体を、シリカに換算して1.6質量%に相当する量をポリエチレン製の瓶に入れ、ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム0.1質量%およびアンモニアを添加した後、15分間撹拌した。次いで、全構成成分の合計量が100質量%となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルターで濾過することにより、水系分散体である第6の組成物B3を得た。
ポリエチレン製の瓶に、グリシン4.0質量%、硫酸アンモニウム4.0質量%に相当する量を順次に入れ、全構成成分の合計量が100質量%となるようにイオン交換水を加えた後、15分間撹拌し、孔径5μmのフィルターで濾過することにより、水系分散体である第7の組成物C3を得た。以上の工程により、第5の組成物A3、第6の組成物B3、および第7の組成物C3からなる化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットを作製した。
第5の組成物A3、第6の組成物B3、第7の組成物C3をそれぞれ別のポリエチレン製の容器に入れ栓をし、室温で6ヶ月保管した。この6ヶ月保管後のA3;8質量%、B3;50質量%およびC3;25質量%とを混合し、全構成成分の合計量が100質量%となるようにイオン交換水を加え、化学機械研磨用水系分散体X3を調製した。この化学機械研磨用水系分散体X3は、上記実施例5で調製した化学機械研磨用水系分散体と同一の組成であって、かつ同一のpHであった。この化学機械研磨用水系分散体X3を用いて、下記「4.7 研磨評価試験」にしたがい試験を行った。これを実施例13とし、その結果を表1に示す。
4.7.1 銅膜付き基板の研磨
実施例1〜13および比較例1〜6の化学機械研磨用水系分散体を用いて銅膜付き基板を以下の条件で研磨した。
・研磨装置 : 表示基板用化学機械研磨機
・研磨パッド :溝付きウレタン発泡素材化学機械研磨用パッド
・キャリア荷重 :200g/cm2
・キャリア回転数 :60rpm
・定盤回転数 :65pm
・研磨剤供給量 :150cm3/分
・研磨時間 : 30秒
表示基板用化学機械研磨機とは、対角寸法が2000mmの大きさの表示基板を化学機械研磨できるように、既存の化学機械研磨装置(株式会社荏原製作所製、型式「EPO−112」)を改造したものである。
=(研磨前の各膜の厚さ−研磨後の各膜の厚さ)/研磨時間 …(1)
なお、各膜の厚さは、抵抗率測定器(NPS社製、型式「Z−5」)を使用して、直流4針法によりシート抵抗を測定し、この抵抗率と銅の抵抗率から下記式(2)にしたがって算出した。
各膜の厚さ(nm)
=シート抵抗値(Ω/cm2)×銅の抵抗率(Ω/cm)×10−7 …(2)
凹部等に配線材料を堆積させた厚さX(nm)の初期の余剰膜を研磨速度V(nm/分)で研磨すると、本来X/V(分)の時間だけ研磨すれば目的が達成できるはずである。しかし、実際の製造工程では、凹部以外の部分に残る配線材料を除去するため、X/V(分)を超える過剰研磨(オーバーポリッシュ)を実施している。このとき、配線部分が過剰に研磨されることにより、凹状の形状となることがある。このような凹状の配線形状は、「エロージョン」と呼ばれ、製造品の歩留まりを低下させてしまう観点から好ましくないため、エロージョンを評価項目として採り上げている。
上記の銅膜が成膜された基板bの長手方向に対し両端から5mmの範囲を除き、均等にとった33点について化学機械研磨前後の膜厚を測定した。この測定結果から、下記式(3)ないし(5)により、研磨速度および面内均一性を計算した。
研磨量 = 研磨前の膜厚−研磨後の膜厚 …(3)
研磨速度 = Σ(研磨量)/研磨時間 …(4)
面内均一性 =(研磨量の標準偏差÷研磨量の平均値)×100(%) …(5)
面内均一性が10%以下のとき、面内均一性は良好であるといえる。
実施例1ないし13、比較例1ないし6は、化学機械研磨用水系分散体の成分または濃度を一部変更したものであって、表1または表2に記載した通りである。
Claims (17)
- (A)アミノ酸、(B)界面活性剤、(C)酸化剤および(D)砥粒を含み、
前記(A)アミノ酸と前記(B)界面活性剤の質量比(A):(B)は、1:0.01〜1:3であり、電気光学表示装置用基板に設けられた銅または銅合金からなる配線層を研磨するための化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1において、
前記(A)アミノ酸は、グリシンである、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1または2において、
前記(B)界面活性剤は、スルホン酸塩である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記(B)界面活性剤は、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムおよびドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムから選択される少なくとも1種である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし4のいずれかにおいて、
前記(C)酸化剤は、過酸化水素である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし5のいずれかにおいて、
前記(D)砥粒は、有機無機複合粒子、無機粒子および有機粒子から選択される少なくとも1種である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし6のいずれかにおいて、
前記(D)砥粒は、シリカである、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし7のいずれかにおいて、
さらに、(E)アンモニウム塩を含む、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項8において、
前記(E)アンモニウム塩は、硫酸アンモニウムである、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし9のいずれか1項に記載の化学機械研磨用水系分散体を用いて、電気光学表示装置用基板に設けられた銅または銅合金からなる配線層を研磨する、化学機械研磨方法。
- 第1の組成物および第2の組成物から構成され、電気光学表示装置用基板に設けられた銅または銅合金からなる配線層を研磨するための化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、
前記第1の組成物は、(A)アミノ酸と、(B)界面活性剤と、(D)砥粒と、を含み、
前記第2の組成物は、(C)酸化剤を含む、化学機械研磨用水系分散体調製用キット。 - 請求項11において、
さらに、前記第1の組成物は、(E)アンモニウム塩を含む、化学機械研磨用水系分散体調製用キット。 - 第3の組成物および第4の組成物から構成され、電気光学表示装置用基板に設けられた銅または銅合金からなる配線層を研磨するための化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、
前記第3の組成物は、(D)砥粒を含み、
前記第4の組成物は、(A)アミノ酸を含み、
前記第3の組成物および前記第4の組成物の少なくとも一方は、(B)界面活性剤を含み、
前記第3の組成物および前記第4の組成物の少なくとも一方は、(C)酸化剤を含む、化学機械研磨用水系分散体調製用キット。 - 請求項13において、
さらに、前記第3の組成物および前記第4の組成物の少なくとも一方は、(E)アンモニウム塩を含む、化学機械研磨用水系分散体調製用キット。 - 第5の組成物、第6の組成物および第7の組成物から構成され、電気光学表示装置用基板に設けられた銅または銅合金からなる配線層を研磨するための化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキットであって、
前記第5の組成物は、(C)酸化剤を含み、
前記第6の組成物は、(D)砥粒を含み、
前記第7の組成物は、(A)アミノ酸を含み、
前記第5の組成物、前記第6の組成物および前記第7の組成物から選ばれる少なくとも1種は、(B)界面活性剤を含む、化学機械研磨用水系分散体調製用キット。 - 請求項15において、
さらに、前記第5の組成物、前記第6の組成物および前記第7の組成物から選ばれる少なくとも1種は、(E)アンモニウム塩を含む、化学機械研磨用水系分散体調製用キット。 - 請求項11ないし16のいずれか1項に記載の化学機械研磨用水系分散体調製用キットの各組成物を混合する工程を含む、化学機械研磨用水系分散体の調製方法。
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2007
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