JP5196112B2 - 化学機械研磨用水系分散体および多層回路基板の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Description
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体は、(A)有機酸、(B)界面活性剤、(C)酸化剤、(D)砥粒、(E)アンモニアおよびアンモニウム塩から選ばれる1種類以上の化合物、を含み、前記(A)成分と(E)成分の合計濃度が、水系分散体の全重量に対して1〜15重量%であり、(C)成分の濃度と、(A)成分と(E)成分の合計濃度との比率が、1:1〜1:50であることを特徴とする。以下、各成分について詳細に説明する。
本発明に用いられる(A)有機酸としては、配線材料元素からなるイオンまたは、銅または銅合金を含む配線材料の表面に対し、配位能力を有する有機酸が好ましい。より好ましくは、キレート配位能力のある有機酸が好ましい。このような銅または銅合金を含む配線材料の表面に対し、配位能力を有する有機酸を添加することにより、配線材料の研磨速度を促進させることができる。
本発明に用いられる(B)界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤、アニオン界面活性剤またはカチオン界面活性剤を用いることができる。上記非イオン性界面活性剤としては、例えば、三重結合を有する非イオン性界面活性剤が挙げられる。具体的には、アセチレングリコールおよびそのエチレンオキサイド付加物、アセチレンアルコールなどが挙げられる。また、シリコーン系界面活性剤、ポリビニルアルコール、シクロデキストリン、ポリビニルメチルエーテル、およびヒドロキシエチルセルロースなども挙げられる。上記カチオン界面活性剤としては、例えば、脂肪族アミン塩および脂肪族アンモニウム塩などが挙げられる。上記アニオン界面活性剤としては、例えば、脂肪族せっけん、硫酸エステル塩、およびリン酸エステル塩などが挙げられる。
本発明に用いられる(C)酸化剤としては、例えば、過酸化水素、過酢酸、過安息香酸、tert−ブチルハイドロパーオキサイド等の有機過酸化物、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸化合物、重クロム酸カリウム等の重クロム酸化合物、ヨウ素酸カリウム等のハロゲン酸化合物、硝酸および硝酸鉄等の硝酸化合物、過塩素酸等の過ハロゲン酸化合物、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩、ならびにヘテロポリ酸等が挙げられる。
これらの酸化剤のうち、酸化力、有機樹脂基板への腐食性、および取り扱いやすさなどを考慮すると、過酸化水素、有機過酸化物または過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩が好ましく、特に過酸化水素が好ましい。これらの酸化剤を含有させることにより、研磨速度をより大きく向上させることができる。
本発明に用いられる(D)砥粒としては、シリカ粒子、有機ポリマー粒子、有機無機複合粒子、炭酸カルシウム粒子、等から選ばれるいずれか1種類以上を用いることができる。
本発明に用いる(D)砥粒としてのシリカとしては、平均粒子径200nm以下のコロイダルシリカを用いることが平坦性が良好になるため好ましい。
したがって、特定の有機粒子と無機粒子とを、これらのゼータ電位が逆符号となるpH域で混合することによって、静電力により有機粒子と無機粒子とが結合し、一体化して複合粒子を形成することができる。また、混合時のpHではゼータ電位が同符号であっても、その後、pHを変化させ、一方の粒子、特に無機粒子のゼータ電位を逆符号にすることによって、有機粒子と無機粒子とを一体化することもできる。
本発明に用いられる(E)アンモニアおよびアンモニウム塩から選ばれる1種類以上の化合物としては、例えば、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、硝酸アンモニウム、リン酸一アンモニウム、リン酸二アンモニウム、及び有機酸アンモニウム、詳細には蟻酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、プロピオン酸アンモニウム、酪酸アンモニウム、乳酸アンモニウム、コハク酸アンモニウム、マロン酸アンモニウム、マレイン酸アンモニウム、フマル酸アンモニウム、キナルジン酸アンモニウム、キノリン酸アンモニウムを挙げることができる。特に、硫酸アンモニウムが好ましい。また、アンモニアと硫酸アンモニウムを併用することがさらに好ましい。
本発明に用いられる(F)水溶性高分子化合物としては、例えばポリビニルピロリドン(PVP)や、ポリアクリル酸(PAA)、ポリメタクリル酸、アクリル酸とメタクリル酸の共重合体および、ポリマレイン酸等のカルボン酸含有ポリマーおよびその塩、ポリイソプレンスルホン酸等のスルホン酸含有ポリマーおよびその塩、ヒドロキシエチルアクリレート、ポリビニルアルコール等の水酸基含有ポリマー等を好適に用いることができる。
本発明の化学機械研磨用水系分散体には、上記の各成分の他、必要に応じて酸、アルカリ、配線材料の防食剤、スラリーの泡立ちを低減する抑泡剤や消泡剤等の各種添加剤を配合することができる。それら添加剤によって、研磨速度の調整や、配線表面を保護することにより平坦性の改良および腐食を抑制することができ、水系分散体中の砥粒の分散安定性を改良することができる。
本発明の化学機械研磨用水系分散体は、上記成分が水に分散した水系分散体であり、その粘度は2mPa・s未満であることが好ましい。化学機械研磨用水系分散体の粘度が上記範囲を超えると研磨布上に安定してスラリーを供給できないことがある。その結果、研磨布の温度上昇や研磨むら(面内均一性の劣化)などが生じて、Cu研磨速度やCuディッシングにばらつきが発生することがある。
本発明では、水に、上記(A)有機酸、(B)界面活性剤、(C)酸化剤、(D)砥粒および(E)アンモニアおよびアンモニウム塩から選ばれる1種類以上の化合物、さらに必要に応じその他の添加剤を適時添加混合して化学機械研磨用水系分散体を調製し、これをそのまま化学機械研磨に使用してもよいが、各成分を高濃度で含有する化学機械研磨用水系分散体、すなわち濃縮された水系分散体を調製し、使用時にこれを所望の濃度に希釈して化学機械研磨に使用してもよい。
[1]研磨性能評価に用いた基盤の作製
(1)平坦性評価用基板の作製
表面を粗化処理した銅張り積層板(基板厚;0.6mm、サイズ;10cm角)にWPR−1201ワニス(JSR(株)製の感光性絶縁樹脂組成物)をスピンコートし、ホットプレートで110℃、3分間加熱し、10μm厚の均一な塗膜を作製した。その後、アライナー(Karl Suss社製 MA−100)を用い、100umピッチのL/Sパターンを有するパターンマスクを介して高圧水銀灯からの紫外線を波長350nmにおける露光量が3,000〜5,000J/m2となるように露光した。次いで、ホットプレートで110℃、3分間加熱(PEB)し、2.38重量%テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)水溶液を用いて23℃で60秒間、浸漬現像した後、対流式オーブンで120℃×2時間加熱して銅張り積層板上に溝パターンを有する絶縁樹脂硬化膜を形成した。得られた絶縁樹脂硬化膜上に無電解メッキにより銅シード層を形成した後、電解メッキ法により10umの銅メッキ層を形成することにより溝パターン内に銅を埋め込んだ平坦性評価用基板を得た。
絶縁樹脂層の溝パターン形成を行わない以外は(1)平坦性評価用基板と同様にして10umの銅膜付き基板を得た。
(1)無機砥粒を含む水分散体の調製
(a)ヒュームド法シリカ粒子を含む水分散体の調製
ヒュームド法シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製、商品名「アエロジル#90」)2kgを、イオン交換水6.7kgに超音波分散機によって分散させ、孔径5μmのフィルタによって濾過し、ヒュームド法シリカを含有する水分散体を調製した。
容量2リットルのフラスコに、25重量%濃度のアンモニア水70g、イオン交換水40g、エタノール175gおよびテトラエトキシシラン21gを投入し、180rpmで攪拌しながら60℃に昇温し、この温度のまま2時間攪拌を継続した後、冷却し、平均粒子径が70nmのコロイダルシリカ/アルコール分散体を得た。次いで、エバポレータにより、この分散体に80℃の温度でイオン交換水を添加しながらアルコール分を除去する操作を数回繰り返し、分散体中のアルコール分を除き、固形分濃度が8重量%の水分散体を調製した。
(c)重合体粒子を含む水分散体の調整
メチルメタクリレ−ト90部、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(新中村化学工業株式会社製、商品名「NKエステルM−90G」、#400)5部、4−ビニルピリジン5部、アゾ系重合開始剤(和光純薬株式会社製、商品名「V50」)2部、およびイオン交換水400部を、容量2リットルのフラスコに投入し、窒素ガス雰囲気下、攪拌しながら70℃に昇温し、6時間重合させた。これによりアミノ基の陽イオンおよびポリエチレングリコール鎖を有する官能基を備え、平均粒子径150nmのポリメチルメタクリレート系粒子を含む水分散体を得た。なお、重合収率は95%であった。
(c)において得られたポリメチルメタクリレート系粒子を10重量%含む水分散体100部を、容量2リットルのフラスコに投入し、メチルトリメトキシシラン1部を添加し、40℃で2時間攪拌した。その後、硝酸によりpHを2に調整して水分散体(e)を得た。また、コロイダルシリカ(日産化学株式会社製、商品名「スノーテックスO」)を10重量%含む水分散体のpHを水酸化カリウムにより8に調整し、水分散体(f)を得た。水分散体(e)に含まれるポリメチルメタクリレート系粒子のゼータ電位は+17mV、水分散体(f)に含まれるシリカ粒子のゼータ電位は−40mVであった。
イオン交換水800gに高純度炭酸カルシウムCS−3NA(宇部マテリアルズ株式会社製)を200g添加しホモミキサー(プライミクス株式会社製)を用いて攪拌回転数6000rpmで1時間攪拌し炭酸カルシウムを20重量%含む水分散体を得た。この炭酸カルシウムの平均粒子径は480nmであった。
容量500mLのフラスコに、脱気したN−ビニル−2−ピロリドン60g及び脱気した水240gを仕込んだ。これを窒素気流中、攪拌下60℃に昇温し、10質量%の亜硫酸ナトリウム水溶液0.3g及び10質量%のt−ブチルヒドロパーオキシド水溶液0.3gを添加した。60℃にて3時間攪拌を継続した後、10質量%の亜硫酸ナトリウム水溶液1.8g及び10質量%のt−ブチルヒドロパーオキシド水溶液1.2gを添加し、さらに3時間攪拌を継続した。この反応混合物をイオン交換水で希釈することにより、ポリビニルピロリドンの20質量%水溶液を得た。
なお、ここで調製したポリビニルピロリドンについて、0.1モル/LのNaCl水溶液/アセトニトリル=80/20(vol/vol)を溶離液とした水系ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにて測定したポリエチレングリコール換算の重量平均分子量(Mw)は1,000,000であった。また、フィケンチャー(Fikentscher)法により求めたK値は95であった。
[2]において調製された水分散体の所定量を容量1リットルのポリエチレン製の瓶に投入し、これに、表1、表2および表3に記載の化合物を各々の含有量となるように添加し、十分に攪拌した。その後、孔径5μmのフィルタで濾過し、実施例1〜16および比較例1〜10の化学機械研磨用水系分散体を得た。
実施例1〜16および比較例1〜10の水系分散体を用いて配線パターンの無い銅膜付き基板および、前述の溝パターン内に銅を埋め込んだ平坦性評価用基板を以下の条件で研磨した。
研磨装置 : Lapmaster LM15
研磨パッド : IC1000(ニッタ・ハース製)
キャリア荷重 : 150hPa
定盤回転数 : 90pm
研磨剤供給量 : 100ミリリットル/分
研磨速度(μm/分)=研磨量(μm)/研磨時間(分)
なお、研磨量は、銅の密度:8.9g/cm3として下式を用いて算出した。
研磨量(μm)=(研磨前重量(g)−研磨後重量(g))/基板面積(cm2)*銅の密度(g/cm3)*104
また、研磨後の表面を光学顕微鏡で観察しスクラッチの有無を確認した。結果を表1、表2および表3に示す。
溝等に配線材料を埋め込んだときの初期の余剰膜[厚さX(μm)]を研磨速度V(μm/分)で研磨する際、本来X/V(分)の時間だけ研磨すると目的が達成できるはずであるが、実際の製造工程では、溝以外の部分に残る配線材料を除去するため、X/V(分)を越えて過剰研磨(オーバーポリッシュ)を実施している。このとき、配線部分が過剰に研磨されることにより、凹状の形状となる場合がある。このような凹状の配線形状は、「ディッシング」と呼ばれ、製造品の歩留まりを低下させてしまう点から好ましくない。このようなディッシングの評価を、触針式段差計(KLA−Tencor社製、型式「P−10」)を使用し、基板(a)および基板(b)の50μm配線を用いて行った。
また、ディッシングの評価における研磨時間は、初期の余剰銅膜[厚さX(μm)]を[4]で得られた研磨速度V(μm/分)で除した値(X/V)(分)に1.5を乗じた時間(分)とした。ディッシングの評価結果を表1、表2および表3に併記する。
Claims (5)
- (A)有機酸と、(B)ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムおよびドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムから選択される少なくとも1種のアニオン界面活性剤と、(C)酸化剤と、(D)砥粒と、(E)アンモニアおよびアンモニウム塩から選択される少なくとも1種の化合物と、を含み、
前記(A)成分および前記(E)成分の合計濃度が、水系分散体の全重量に対して1〜15重量%であり、
前記(C)成分の濃度と、前記(A)成分および前記(E)成分の合計濃度と、の比率が1:1〜1:50である、多層回路基板の製造における有機樹脂絶縁基板に設けられた銅または銅合金を含む配線層を研磨するための化学機械研磨用水系分散体。 - 前記(D)成分が、シリカ粒子、有機ポリマー粒子、有機無機複合粒子および炭酸カルシウム粒子から選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- 前記(A)成分がアミノ酸である、請求項1または請求項2に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- さらに、(F)水溶性高分子化合物を含む、請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- 請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の化学機械研磨用水系分散体を用いて、有機樹脂絶縁基板に設けられた銅または銅合金を含む配線層を研磨する工程を含む、多層回路基板の製造方法。
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