CN113257659B - 一种通过bsd后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法，在BSD工序后，采用如下步骤进行清洗，步骤一，使用预清洗液进行预清洗，预清洗液包括氨水、双氧水以及去离子水，步骤二，蒸馏水清洗；步骤三，一次清洗液浸泡清洗，一次清洗液包括氢氟酸、柠檬酸以及去离子水；氢氟酸、柠檬酸以及去离子水的体积比为15:3～5:55～57，步骤四，二次清洗液浸泡清洗，二次清洗液包括盐酸、双氧水以及去离子水，盐酸以及双氧水的比例为1:1；步骤五，蒸馏水清洗；步骤六，采用硅片甩干机甩干。本专利有效的降低BSD带来的金属Ni以及Cu污染以及外延后雾状缺陷。

Description

一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法
技术领域
本发明涉及硅片处理技术领域，具体涉及一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法。
背景技术
目前业界衬底硅片经外延后普遍存在金属偏高(尤其是Ni以及Cu)以及外延腐蚀后红雾的问题，外延后金属偏高会导致外延片表面微生缺陷、外延自掺杂等不良的产生，并且还会在器件端产生器件失效等严重不良影响。
目前业界常规只能通过不断加强最终洗净的清洗能力(延长洗净时间、提升洗净浓度、清洗槽体等)来一定程度上改善衬底硅片表面金属水平，但是对于Ni以及Cu等重金属一直没有彻底的改善，目前只能将金属控制在一定的水平；对于外延腐蚀后红雾缺陷问题，目前业界也并未找到真正的原因，初步排除了粗糙度问题，但是金属来源以及如何降金属问题也一直未得到实质性的解决。
外延后反馈金属Ni以及Cu偏高以及外延腐蚀后红雾问题一直是制约衬底厂商硅片表面质量的一大难题！
发明内容
本发明是为解决衬底在外延后金属Ni以及Cu超标以及外延腐蚀后红雾，提供了一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法，其特征在于，在BSD工序后，采用如下步骤进行清洗，
步骤一，使用预清洗液进行预清洗，预清洗液包括氨水、双氧水以及去离子水，所述氨水、双氧水以及去离子水的体积比为2:2:11；
氨水的质量百分比浓度为28％-31％，双氧水的质量百分比浓度为30％-32％；
步骤二，蒸馏水清洗；
步骤三，一次清洗液浸泡清洗，所述一次清洗液包括氢氟酸、柠檬酸以及去离子水；氢氟酸、柠檬酸以及去离子水的体积比为15:3～5:55～57；
氢氟酸质量百分比浓度为48％-50％，柠檬酸的质量百分比浓度为49％-51％；
步骤四，二次清洗液浸泡清洗，所述二次清洗液包括盐酸、双氧水以及去离子水，盐酸以及双氧水的比例为1:1，盐酸、双氧水以及去离子水的体积比为6～9:6～9:57-63；
盐酸的质量百分比浓度为36％-38％，双氧水的质量百分比浓度为30％-32％；
步骤五，蒸馏水清洗；
步骤六，采用硅片甩干机甩干。
常规半导体业界改善金属Ni以及Cu一般主要在最终洗净阶段进行，但是很难有较为明显的改善，主要原因为金属来源并不来源于BSD后续工程而是来源于BSD本工程，且经过BSD后续CVD等高温背封工艺后将BSD带来的金属封在了体内。本专利通过对BSD后清洗去金属进行了不断尝试，找到了最优去金属以及改善红雾缺陷的工艺，通过HCL+H2O2与柠檬酸H3L的交配使用，可以有效的降低BSD带来的金属Ni以及Cu污染以及外延后雾状缺陷。
BSD(backsidedamage)中文名背面损伤。
进一步优选地，步骤二以及步骤五蒸馏水中氮气鼓泡。
进一步优选地，步骤一中，双氧水的质量百分比浓度为31％，氨水的质量百分比浓度为29％。氨水的体积为10L；双氧水的体积为10L；去离子水的体积为55L。
进一步优选地，步骤三中，氢氟酸质量百分比浓度为49％，柠檬酸的质量百分比浓度为50％。
步骤三中，氢氟酸的体积为15L，柠檬酸的体积为4L，一次清洗液的总体积为75L。
金属Ni含量为2.98以及Cu含量为2.01，相较其他配比，可以有效的降低BSD带来的金属Ni以及Cu污染以及外延后雾状缺陷。详见表一。
本专利通过不同的优化一次清洗液以及二次清洗液，获得在上述配比下，可以有效的降低BSD带来的金属Ni以及Cu污染。
进一步优选地，步骤四中，盐酸的质量百分比浓度为37％，双氧水的质量百分比浓度为31％。
步骤四中，盐酸的体积为7.5L，双氧水的体积为7.5L，二次清洗液的总体积为75L。
本专利通过不同的优化一次清洗液以及二次清洗液，获得在上述配比下，可以有效的降低BSD带来的金属Ni以及Cu污染。详见表二。
进一步优选地，步骤三中，氢氟酸质量百分比浓度为49％，柠檬酸的质量百分比浓度为50％；氢氟酸的体积为15L，柠檬酸的体积为3-5L，一次清洗液的总体积为75L；
步骤四中，盐酸的质量百分比浓度为37％，双氧水的质量百分比浓度为31％；
盐酸的体积为7.5L，双氧水的体积为7.5L，二次清洗液的总体积为75L。
采用上述组合，可以有效的降低BSD带来的金属Ni以及Cu污染。详见表三。
进一步优选地，BSD工序为采用在硅片背面干法喷砂产生晶格损伤，制造吸杂源，通过对喷砂粒度、喷砂压力、作业片距、时间过程的控制和调制，在硅片背面制造均匀的层错密度，即在硅片背面产生6-38×104个/cm2的损伤层错，诱生堆杂层错。
BSD工序的喷砂磨料为金钢砂，且粒度为3000目，喷砂的空气压力1.5±0.1Kg/cm3，喷砂片距即喷嘴距硅片215±15mm，喷砂时间控制在6-8秒/片，硅片输送带的带速为1.2±0.1m/min。
针对BSD喷砂类型，由传统S型(OSF密度60万)调整为G型(OSF密度140万)、G3型(OSF密度300万)来提高背面吸杂能力(OSF密度单位是:个/cm2)，但是效果甚微，本专利发现改善OSF密度必须是在优化BSD后洗净条件的前提下才会有改善，否则单纯提高OSF密度依然无法改善外延后金属以及雾状缺陷问题，此结论是本专利全新发现。不同的喷砂工艺导致的金属含量的实验数据结果，见表四。
S型的喷砂工艺为：喷砂磨料为金钢砂，且粒度为1200目，喷砂的空气压力1.5±0.1Kg/cm3，喷砂片距即喷嘴距硅片215±15mm，喷砂时间控制在6-8秒/片，硅片输送带的带速为1.3±0.1m/min。
G型的喷砂工艺为：喷砂磨料为金钢砂，且粒度为3000目，喷砂的空气压力1.0±0.1Kg/cm3，喷砂片距即喷嘴距硅片215±15mm，喷砂时间控制在6-8秒/片，硅片输送带的带速为1.3±0.1m/min。
G3型的喷砂工艺为：喷砂磨料为金钢砂，且粒度为3000目，喷砂的空气压力1.5±0.1Kg/cm3，喷砂片距即喷嘴距硅片215±15mm，喷砂时间控制在6-8秒/片，硅片输送带的带速为1.2±0.1m/min。
重金属缺陷的检测方法对硅片进行高温退火后，采用ICP-MS进行检测，获得硅片表面的金属Ni以及Cu的含量；
高温退火的方法为硅片从800℃开始，以5℃/min加温至1100℃，1100℃恒温10min后，以2℃/min降温至800℃；
高温退火过程中，以18L/min的流量输送氮气。
本发明优化了高温退火工艺，提高了对金属的检测精度，高效而又稳定的锁定了金属Ni以及Cu以及外延后红雾缺陷来源为BSD导致。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为常规硅片表面产生有红雾的示意图；
图3为本发明具体实施例1处理后的硅片表面示意图；
图3(a)为本发明具体实施例1处理后的一个视角下的硅片表面示意图；
图3(b)为本发明具体实施例1处理后的另一个视角下的硅片表面示意图。
具体实施方式
下面结合本发明的附图和实施例对本发明的实施作详细说明，以下实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
参见图1至图3，一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法，其特征在于，在BSD工序后，采用如下步骤进行清洗，
步骤一，使用预清洗液进行预清洗，预清洗液包括氨水、双氧水以及去离子水，所述氨水的体积为10L，双氧水的体积为10L，去离子水的体积为55L；
氨水的质量百分比浓度为29％，双氧水的质量百分比浓度为31％；
步骤二，蒸馏水清洗，氮气鼓泡；
步骤三，一次清洗液浸泡清洗，所述一次清洗液包括氢氟酸、柠檬酸以及去离子水；氢氟酸的体积为15L，柠檬酸的体积为3-5L，一次清洗液的总体积为75L。
氢氟酸质量百分比浓度为49％，柠檬酸的质量百分比浓度为50％；
步骤四，二次清洗液浸泡清洗，所述二次清洗液包括盐酸、双氧水以及去离子水，盐酸的体积为7.5L，双氧水的体积为7.5L，二次清洗液的总体积为75L。
盐酸的质量百分比浓度为37％，双氧水的质量百分比浓度为31％；
步骤五，蒸馏水清洗，氮气鼓泡；
步骤六，采用硅片甩干机甩干。
常规半导体业界改善金属Ni以及Cu一般主要在最终洗净阶段进行，但是很难有较为明显的改善，主要原因为金属来源并不来源于BSD后续工程而是来源于BSD本工程，且经过BSD后续CVD等高温背封工艺后将BSD带来的金属封在了体内。本专利通过对BSD后清洗去金属进行了不断尝试，找到了最优去金属以及改善红雾缺陷的工艺，通过HCL+H2O2与柠檬酸H3L的交配使用，可以有效的降低BSD带来的金属Ni以及Cu污染以及外延后雾状缺陷。
BSD(backsidedamage)中文名背面损伤。
一次清洗液的最优配比的确定的对比试验例，见下表：
表一
Figure BDA0003013404360000051
本专利通过改变一次清洗液内原料的用量，二次清洗液选取为传统的HF溶液，采用氢氟酸的体积为15L，柠檬酸的体积为3-5L，一次清洗液的总体积为75L时，有效的降低BSD带来的金属Ni以及Cu污染以及外延后雾状缺陷。
二次清洗液的最优配比的确定的对比试验例，见下表：
表二
Figure BDA0003013404360000052
本专利通过改变二次清洗液内原料的用量，一次清洗液选取为传统的HF溶液，采用盐酸的体积为7.5L，双氧水的体积为7.5L，二次清洗液的总体积为75L时，有效的降低BSD带来的金属Ni以及Cu污染以及外延后雾状缺陷。
一次清洗液与二次清洗液组合的最优配比的对比试验例，见下表：
表三
Figure BDA0003013404360000053
Figure BDA0003013404360000061
上述组别中#6，在外延腐蚀后外观及金属数据最优，红雾缺陷完全消失，外观图见图3，金属Ni降至<2E10，Cu降至1E9。
BSD工序为采用在硅片背面干法喷砂产生晶格损伤，制造吸杂源，通过对喷砂粒度、喷砂压力、作业片距、时间过程的控制和调制，在硅片背面制造均匀的层错密度，即在硅片背面产生6-38×104个/cm2的损伤层错，诱生堆杂层错。
BSD工序的喷砂磨料为金钢砂，且粒径为FQ#3000，喷砂的空气压力1.5±0.1Kg/cm3，喷砂片距即喷嘴距硅片215±15mm，喷砂时间控制在6-8秒/片，硅片输送带的带速为1.2±0.1m/min。
针对BSD喷砂类型，由传统S型(OSF密度60万)调整为G型(OSF密度140万)、G3型(OSF密度300万)来提高背面吸杂能力(OSF密度单位是:个/cm2)，但是效果甚微，本专利发现改善OSF密度必须是在优化BSD后洗净条件的前提下才会有改善，否则单纯提高OSF密度依然无法改善外延后金属以及雾状缺陷问题，此结论是本专利全新发现。具体请见下表:
表四
Figure BDA0003013404360000062
S型的喷砂工艺为：喷砂磨料为金钢砂，且粒度为1200目，喷砂的空气压力1.5±0.1Kg/cm3，喷砂片距即喷嘴距硅片215±15mm，喷砂时间控制在6-8秒/片，硅片输送带的带速为1.3±0.1m/min。
G型的喷砂工艺为：喷砂磨料为金钢砂，且粒度为3000目，喷砂的空气压力1.0±0.1Kg/cm3，喷砂片距即喷嘴距硅片215±15mm，喷砂时间控制在6-8秒/片，硅片输送带的带速为1.3±0.1m/min。
G3型的喷砂工艺为：喷砂磨料为金钢砂，且粒度为3000目，喷砂的空气压力1.5±0.1Kg/cm3，喷砂片距即喷嘴距硅片215±15mm，喷砂时间控制在6-8秒/片，硅片输送带的带速为1.2±0.1m/min。
重金属缺陷的检测方法对硅片进行高温退火后，采用ICP-MS进行检测，获得硅片表面的金属Ni以及Cu的含量；
高温退火的方法为硅片从800℃开始，以5℃/min加温至1100℃，1100℃恒温10min后，以2℃/min降温至800℃；
高温退火过程中，以18L/min的流量输送氮气。
本发明优化了高温退火工艺，提高了对金属的检测精度，高效而又稳定的锁定了金属Ni以及Cu以及外延后红雾缺陷来源为BSD导致。
本发明通过使用层别法通过高温退火工艺进行金属Ni以及Cu来源的识别，工艺条件如下所示，发现跳过BSD后金属有较为明显的改善。
表五
工艺条件 Ni(10<sup>10</sup>atoms/cm<sup>2</sup>) Cu(10<sup>10</sup>atoms/cm<sup>2</sup>)
切片-倒角-磨片-腐蚀-BSD-CVD-抛光-终洗净 8.10 5.52
倒角-磨片-腐蚀-BSD-CVD-抛光-终洗净 7.56 4.98
切片-磨片-腐蚀-BSD-CVD-抛光-终洗净 6.88 7.56
切片-倒角-腐蚀-BSD-CVD-抛光-终洗净 5.73 3.33
切片-倒角-磨片-BSD-CVD-抛光-终洗净 6.22 3.67
切片-倒角-磨片-腐蚀-CVD-抛光-终洗净 1.23 0.05
切片-倒角-磨片-腐蚀-BSD-抛光-终洗净 7.12 2.34
切片-倒角-磨片-腐蚀-BSD-CVD-终洗净 4.98 3.77
切片-倒角-磨片-腐蚀-BSD-CVD-抛光 9.91 2.90
上表用于分析不同工序后，硅片的金属含量。上表对硅片采用不同工序的处理，对处理后的硅片采用高温退火后，采用ICP-MS检测金属含量。发现依次途径切片-倒角-磨片-腐蚀-CVD-抛光-终洗净的工序，金属含量最低。也就是说，跳过BSD后金属有较为明显的改善。
衬底制造业界常认为去除金属一般主要依靠CVD、抛光、最终洗净等工程，本发明发现对于金属Ni以及Cu，必须要在BSD结束后的后洗净有效去除掉，否则经过后续CVD等高温背封工艺后，金属Ni以及Cu将很难去除掉，这也是目前业界很难找到金属Ni以及Cu来源以及很难改善雾状缺陷的原因，此为本专利全新发现。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (8)

1.一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法，其特征在于，在BSD工序后，采用如下步骤进行清洗，
步骤一，使用预清洗液进行预清洗，预清洗液包括氨水、双氧水以及去离子水，所述氨水、双氧水以及去离子水的体积比为2:2:11；
氨水的质量百分比浓度为28％-31％，双氧水的质量百分比浓度为30％-32％；
步骤二，蒸馏水清洗；
步骤三，一次清洗液浸泡清洗，所述一次清洗液包括氢氟酸、柠檬酸以及去离子水；氢氟酸、柠檬酸以及去离子水的体积比为15:3～5:55～57；
氢氟酸质量百分比浓度为48％-50％，柠檬酸的质量百分比浓度为49％-51％；
步骤四，二次清洗液浸泡清洗，所述二次清洗液包括盐酸、双氧水以及去离子水，盐酸以及双氧水的比例为1:1，盐酸、双氧水以及去离子水的体积比为6～9:6～9:57-63；
盐酸的质量百分比浓度为36％-38％；
步骤五，蒸馏水清洗；
步骤六，采用硅片甩干机甩干；
BSD工序的喷砂磨料为金钢砂，喷砂的空气压力1.5±0.1Kg/cm3，喷砂片距即喷嘴距硅片215±15mm，喷砂时间控制在6-8秒/片，硅片输送带的带速为1.2±0.1m/min；
重金属缺陷的检测方法对硅片进行高温退火后，采用ICP-MS进行检测，获得硅片表面的金属Ni以及Cu的含量；
高温退火的方法为硅片从800℃开始，以5℃/min加温至1100℃，1100℃恒温10min后，以2℃/min降温至800℃；
高温退火过程中，以18L/min的流量输送氮气。
2.根据权利要求1所述的一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法，其特征在于：步骤二以及步骤五蒸馏水中氮气鼓泡。
3.根据权利要求1所述的一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法，其特征在于：步骤一中，氨水的质量百分比浓度为29％，双氧水的质量百分比浓度为31％。
4.根据权利要求1所述的一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法，其特征在于：步骤三中，氢氟酸质量百分比浓度为49％，柠檬酸的质量百分比浓度为50％。
5.根据权利要求4所述的一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法，其特征在于：步骤三中，氢氟酸的体积为15L，柠檬酸的体积为4L，一次清洗液的总体积为75L。
6.根据权利要求1所述的一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法，其特征在于：步骤四中，盐酸的质量百分比浓度为37％，双氧水的质量百分比浓度为31％。
7.根据权利要求6所述的一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法，其特征在于：步骤四中，盐酸的体积为7.5L，双氧水的体积为7.5L，二次清洗液的总体积为75L。
8.根据权利要求1所述的一种通过BSD后洗净降低重金属及雾状缺陷的方法，其特征在于：步骤三中，氢氟酸质量百分比浓度为49％，柠檬酸的质量百分比浓度为50％；氢氟酸的体积为15L，柠檬酸的体积为3-5L，一次清洗液的总体积为75L；
步骤四中，盐酸的质量百分比浓度为37％，双氧水的质量百分比浓度为31％；
盐酸的体积为7.5L，双氧水的体积为7.5L，二次清洗液的总体积为75L。
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