CN113658851A - 一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法 - Google Patents

一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法 Download PDF

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杉原一男
贺贤汉
赵剑锋
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Shanghai Zhongxin Wafer Semiconductor Technology Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法，包括如下步骤：制定喷射清洗顺序：清洗顺序一、
Figure DDA0003181852200000011
的
Figure DDA0003181852200000012
的
Figure DDA0003181852200000013
清洗顺序二、
Figure DDA0003181852200000014
的DHF和0.1～3.0vol％的
Figure DDA0003181852200000015
清洗方式为：仅重复清洗顺序一，仅重复清洗顺序二或者使用清洗顺序一和二的组合方式；利用了有机酸的鳌合效应，确立了单片式清洗机使用有机酸的最佳清洗方法，可以实现硅片表面金属离子“防止再附着”的目的，实现提高抛光硅片的金属水平从1E9至1E8Atoms/cm2。

Description

一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法
技术领域
本发明属于硅片清洗领域，具体涉及一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法。
背景技术
随着半导体行业对硅衬底片的要求日益严格，为了保证最终元器件的高性能、高稳定性和高质量性，需要最终的硅衬底表面具有极高清洁度。
硅片的一般生产加工流程为：单晶生长→切断→外径滚磨削→平边或V型槽处理→切片→边缘轮廓→研磨→腐蚀→化学气相沉积→抛光→最终清洗→终检→包装。最终清洗的效果对硅衬底表面的金属、颗粒以及有机物质量起着决定性作用。而最终清洗中的清洗液对清洗效果至关重要。
为了满足上述所需，亟待开发绿色友好的硅片清洗液。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法，利用了有机酸的鳌合效应，确立了单片式清洗机使用有机酸的最佳清洗方法，可以实现硅片表面金属离子“防止再附着”的目的，实现提高抛光硅片的金属水平从1E9至1E8Atoms/cm2。
本发明的技术方案是：一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法，包括如下步骤：
步骤一、准备喷射清洗液用的喷嘴；
步骤二、制定喷射清洗顺序：
清洗顺序一、
Figure BDA0003181852190000011
的
Figure BDA0003181852190000012
的
Figure BDA0003181852190000013
清洗顺序二、
Figure BDA0003181852190000014
的DHF和0.1～3.0vol％的
Figure BDA0003181852190000015
清洗方式为：仅重复清洗顺序一，仅重复清洗顺序二或者使用清洗顺序一和二的组合方式；
步骤三、用纯水对旋转中的硅片进行喷雾以去除表面的药液；
步骤四、采用N2吹扫并高速旋转硅片使其干燥。
进一步的，步骤一所述的喷嘴包括用于喷射臭氧水或者DHF的普通喷嘴，以及用于喷射有机酸或者DHF和有机酸混合液的二流体喷嘴。
进一步的，DHF和有机酸混合液的制备方法：于HF槽中加入适量的49wt％氢氟酸、31wt％柠檬酸和常温去离子水，在配有颗粒滤芯的前提下，内循环数小时，得到0.1～1.0vol％的DHF和0.1～3.0vol％的有机酸混合液。
进一步的，所述有机酸或者DHF和有机酸混合液的喷射压力：液压0.1～0.3MPa,空气压0.1～0.5MPa；喷射流量：1.0～20l/hr；每循环一次喷射时间：1～120sec。
进一步的，所述臭氧水或者DHF的喷射压力：液压0.001～0.1MPa；喷射流量：0.5～3.0l/min；每循环一次喷射时间：1～120sec。
进一步的，步骤四中所述N2为99.99～99.9999％高纯度氮气。
进一步的，步骤四中所述高速旋转的回转数：1000～2000rpm。
本发明的有益效果是：提供一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法，利用了有机酸的鳌合效应，确立了单片式清洗机使用有机酸的最佳清洗方法，采用
Figure BDA0003181852190000021
Figure BDA0003181852190000022
或者
Figure BDA0003181852190000023
可以实现硅片表面金属离子“防止再附着”的目的，实现提高抛光硅片的金属水平从1E9至1E8Atoms/cm2以下。其中，1E8Atoms/cm2表示每平方厘米包含1*108个atom。并且减少硅片表面外周雾的发生。
具体实施方式
一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法，包括如下步骤：
步骤一、准备喷射清洗液用的喷嘴。包括用于喷射臭氧水或者DHF的普通喷嘴，以及用于喷射有机酸或者DHF和有机酸混合液的前后双排的二流体喷嘴。
步骤二、制定喷射清洗顺序：
清洗顺序一、
Figure BDA0003181852190000024
的
Figure BDA0003181852190000025
的
Figure BDA0003181852190000026
清洗顺序二、
Figure BDA0003181852190000027
的DHF和0.1～3.0vol％的
Figure BDA0003181852190000028
清洗方式为：仅重复清洗顺序一，仅重复清洗顺序二或者使用清洗顺序一和二的组合方式。反复进行喷射，可以实现硅片表面金属离子“防止再附着”的目的。
喷射臭氧水使硅片表面形成氧化层，变成亲水性。另外为了不让HF完全除去臭氧形成的氧化膜，HF的特征是使用极低的浓度，如果在使用有机酸之前使硅片表面疏水，若氧化膜被完全去除、那么金属离子会在硅片表面重新附着，颗粒会增加。为了使硅片表面变为亲水性状态，需要在有机酸喷雾后再次使用O3水进行喷雾。
步骤三、用纯水对旋转中的硅片进行喷雾以去除表面的药液。
步骤四、采用99.99～99.9999％高纯度氮气N2吹扫并采用回转数1000～2000rpm的高速旋转硅片使其干燥。
其中：臭氧水清洗使用O3水制造装置将1～100ppm的O3水以喷雾方式喷至旋转中的硅片表面。
DHF和有机酸混合液的制备方法：于HF槽中加入适量的49wt％氢氟酸、31wt％柠檬酸和常温去离子水，在配有颗粒滤芯的前提下，内循环数小时，得到0.1～1.0vol％的DHF和0.1～3.0vol％的有机酸混合液。
所述有机酸或者DHF和有机酸混合液的喷射压力：液压0.1～0.3MPa,空气压0.1～0.5MPa。喷射流量：1.0～20l/hr。每循环一次喷射时间：1～120sec。
所述臭氧水或者DHF的喷射压力：液压0.001～0.1MPa。喷射流量：0.5～3.0l/min。每循环一次喷射时间：1～120sec。
实施例1
其余同上述单片式硅片使用有机酸的清洗方法，其中：有机酸采用柠檬酸。采用清洗顺序一、
Figure BDA0003181852190000031
的
Figure BDA0003181852190000032
的
Figure BDA0003181852190000033
重复清洗多次。
采用该清洗方法清洗后，能有效降低抛光硅片MCL(金属污染水平)水平至1E8Atoms/cm2以下，详见下表1(表中MCL检出限最低水平为1E8 Atoms/cm2，其余下表显示的为0的均表示低于检出限)：
表1
Figure BDA0003181852190000034
实施例2
其余同上述单片式硅片使用有机酸的清洗方法，其中：有机酸采用柠檬酸。采用清洗顺序二、
Figure BDA0003181852190000041
的DHF和1.0vol％的
Figure BDA0003181852190000042
重复清洗多次。
采用该清洗方法清洗后，能有效降低抛光硅片MCL(金属污染水平)水平至1E8Atoms/cm2以下，详见下表2(表中MCL检出限最低水平为1E8 Atoms/cm2，其余下表显示的为0的均表示低于检出限)：
表2
Figure BDA0003181852190000043
实施例3
其余同上述单片式硅片使用有机酸的清洗方法，其中：有机酸采用柠檬酸。采用清洗顺序一和二的组合方式。清洗顺序一、
Figure BDA0003181852190000044
的
Figure BDA0003181852190000045
的
Figure BDA0003181852190000046
清洗顺序二、
Figure BDA0003181852190000047
的DHF和1.0vol％的
Figure BDA0003181852190000048
重复清洗多次。
采用该清洗方法清洗后，能有效降低抛光硅片MCL(金属污染水平)水平至1E8Atoms/cm2以下，详见下表3(表中MCL检出限最低水平为1E8 Atoms/cm2，其余下表显示的为0的均表示低于检出限)：
表3
Figure BDA0003181852190000049
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、准备喷射清洗液用的喷嘴；
步骤二、制定喷射清洗顺序：
清洗顺序一、
Figure FDA0003181852180000011
清洗顺序二、
Figure FDA0003181852180000012
和
Figure FDA0003181852180000013
清洗方式为：仅重复清洗顺序一，仅重复清洗顺序二或者使用清洗顺序一和二的组合方式；
步骤三、用纯水对旋转中的硅片进行喷雾以去除表面的药液；
步骤四、采用N2吹扫并高速旋转硅片使其干燥。
2.根据权利要求1所述的一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法，其特征在于：步骤一所述的喷嘴包括用于喷射臭氧水或者DHF的普通喷嘴，以及用于喷射有机酸或者DHF和有机酸混合液的二流体喷嘴。
3.根据权利要求1所述的一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法，其特征在于：DHF和有机酸混合液的制备方法：于HF槽中加入适量的49wt％氢氟酸、31wt％柠檬酸和常温去离子水，在配有颗粒滤芯的前提下，内循环数小时，得到0.1～1.0vol％的DHF和0.1～3.0vol％的有机酸混合液。
4.根据权利要求1所述的一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法，其特征在于：所述有机酸或者DHF和有机酸混合液的喷射压力：液压0.1～0.3MPa,空气压0.1～0.5MPa；喷射流量：1.0～20l/hr；每循环一次喷射时间：1～120sec。
5.根据权利要求1所述的一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法，其特征在于：所述臭氧水或者DHF的喷射压力：液压0.001～0.1MPa；喷射流量：0.5～3.0l/min；每循环一次喷射时间：1～120sec。
6.根据权利要求1所述的一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法，其特征在于：步骤四中所述N2为99.99～99.9999％高纯度氮气。
7.根据权利要求1所述的一种单片式硅片使用有机酸的清洗方法，其特征在于：步骤四中所述高速旋转的回转数：1000～2000rpm。
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