CN1250224A - 半导体衬底的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

一种半导体衬底的清洗方法包括以下步骤:将半导体衬底侵入混合过氧化氢和氢氧化铵制备的混合溶液中;将在混合溶液中浸泡过的半导体衬底浸入至少包括溶解有臭氧的水溶液、硝酸溶液或过氧化氢溶液中一种的氧化溶液中;将在氧化溶液中浸泡过的衬底浸入氢氟酸与有机酸或与该有机酸盐的混合溶液中;将在该混合溶液中浸泡过的半导体衬底漂洗之后,再氧化漂洗过的半导体衬底。

Description

半导体衬底的清洗方法
本发明涉及一种清洗例如硅晶片等半导体衬底的表面的方法。
这种类型的半导体衬底中，在半导体衬底表面上粘附着例如金属杂质、直径小于1微米的颗粒和有机物质，衬底表面上还形成有加工损伤。随着半导体器件集成度和性能的进一步提高，越来越需要半导体衬底的表面不被例如金属杂质、颗粒和有机物质污染，并需要进一步减少加工损伤。于是半导体衬底清洗技术在半导体器件技术中变得越来越重要。
关于半导体衬底的常规清洗方法，已知有RCA清洗法，该方法采用包括过氧化氢溶液和氢氧化铵的SC-1溶液，和包括过氧化氢溶液和稀释盐酸的SC-2溶液。这种RCA清洗方法中，首先将半导体衬底浸入SC-1溶液，从而利用溶液的氧化性和碱性去掉衬底上的颗粒和有机物质。即，在这种SC-1溶液中，将同时发生氧化和还原反应，其中由氢产生的还原和由过氧化氢产生的氧化竞争发生，同时，颗粒和有机物质通过氢氧化铵的腐蚀作用从衬底表面上脱下。另外，还去掉了半导体衬底加工引起的细小机械损伤。此后，半导体衬底浸入氢氟酸水溶液，从而去掉自然氧化膜，然后半导体衬底浸入SC-2溶液，从而去掉在SC-1溶液中不可溶的碱性离子和金属杂质。
照这样，在RCA清洗中，利用氢氧化铵溶液的腐蚀作用清洗的衬底表面要通过利用酸性溶液清洗衬底进行再清洗。
同时，还公开了一种半导体衬底的清洗液和清洗方法，用于防止例如：清洗溶液中的金属杂质在清洗半导体衬底时附着到衬底表面上；被去掉的金属杂质再附着到衬底表面上；限制不必要的自然氧化膜的生长(日本专利申请特许公开平7-94458(94458/1995))。这种溶液包括例如氢氢酸等酸性溶液，其中包括0.0001-0.001wt.％的氨或0.0005-0.01wt.％的乙二胺四乙酸(EDTA)。这种清洗液用于去掉氧化膜，以便该溶液的PH值保持在约1，对应于强酸。根据该清洗方法，在半导体衬底浸入清洗液时，同时去掉了自然氧化膜和金属杂质，所以转移到清洗液中的金属元素将形成络合物，即金属络盐，所以金属元素被掩蔽。半导体衬底表面在酸性溶液中带负电，同时金属络盐在酸性溶液中形成络离子，金属络盐表面也带负电，防止了金属络盐再附着，即，防止了金属元素再附着于衬底上。
然而，上述RCA清洗方法的问题在于，氧化和还原两种作用在一个容器中竞争发生。首先，那些从衬底表面上脱下的金属杂质将保留在SC-1溶液中，并可能由于杂质的表面电位再附着到衬底表面上。第二，即使设想通过采用有机酸络合SC-1溶液中的金属离子以形成金属络盐，但有机酸被氧化-还原处理，因而在SC-1溶液中分解，导致有机酸的络合效应显著下降。所以，RCA清洗方法具有不能充分去掉金属杂质的缺陷，这取决于金属的类别。
另外，在上述日本专利申请特许公开平7-94458中公开的清洗方法中，颗粒表面在强酸清洗液中稍带正电。所以，问题在于，即使基于上述理由可以从半导体衬底上去掉金属杂质，但由于这些颗粒杂凝聚在被从0(零)充正电的衬底表面上，所以几乎无法去掉。
因此，本发明的目的是提供一种半导体衬底清洗方法，用于用减少的步骤令人满意地去掉加工半导体衬底引起的细小损伤、附着于衬底表面上的有机物质、及金属杂质和颗粒。
根据本发明，提供一种图1所示的清洗方法，包括氧化-还原半导体衬底的步骤11，氧化被氧化-还原的半导体衬底的步骤12，还原被氧化的半导体衬底的步骤13，漂洗被还原的半导体衬底的步骤14，及再氧化漂洗过的半导体衬底的步骤15。
在结合各附图阅读时，可以从以下对优选实施例的介绍中更清楚本发明的进一步的目的和细节。
图1是展示本发明一个优选实施例的清洗步骤的示图；
图2是展示实施例1-7和比较例的清洗后，硅晶片表面上残留的颗粒数的曲线图。
下面将结合附图介绍本发明的各实施例。
如图1所示，提供一种清洗方法，包括：步骤11，将半导体衬底浸入混合过氧化氢和氢氧化铵制备的混合溶液中；步骤12，将在混合溶液中浸泡过的半导体衬底浸入包括溶解有臭氧的水溶液、硝酸溶液或过氧化氢溶液中任一种的氧化溶液中，或浸入包括上述两种或多种的氧化溶液中；步骤13，将在氧化溶液中浸泡过的半导体衬底浸入氢氟酸与具有羧基的有机酸或与该有机酸的盐的混合溶液中；步骤14，将在该混合溶液中浸泡过的半导体衬底浸入到包括具有羧基的有机酸或包括该有机酸的盐的溶液中，或浸入到氢氟酸与有机酸或该有机酸的盐的混合溶液中；步骤15，将在包括有机酸或该有机酸的盐的溶液中浸泡过的衬底浸入溶解有臭氧的水溶液、硝酸溶液或过氧化氢溶液中的任一种氧化溶液中，或浸入包括上述两种或多种的氧化溶液中。
在步骤11，半导体衬底的氧化和还原连续进行，以此有效地去除半导体衬底表面上约几纳米的细小损伤层。在半导体衬底在混合过氧化氢和氢氧化铵制备的混合溶液中被氧化-还原时，所说混合溶液具体对应于RCA清洗法中所用的SC-1溶液，由于氨产生的氧化和由于过氧化氢产生的氧化在同一容器中竞争发生，同时引起了氢氧化铵溶液的腐蚀作用，所以从衬底表面上去掉了颗粒和有机物质，并去掉了加工衬底造成的细小损伤。然而，溶液处理中会导致金属杂质和颗粒的再附着。
在步骤12，由于化学氧化作用，步骤11后形成的氧化膜的密度进一步增大，因此该氧化膜容易在下一步骤13中溶解，从而容易从衬底表面上去掉金属杂质和颗粒。
在步骤13，通过溶解氧化膜，从衬底表面上去掉在步骤11和12进入氧化膜的金属杂质和颗粒。特别是在半导体衬底浸入氢氟酸与有机酸或该有机酸的盐的混合溶液中时，氢氟酸溶解该氧化膜，因而金属杂质和颗粒从衬底表面脱下，此后这些金属杂质立即与有机酸离子形成金属络盐。金属络盐的这些络离子为负离子。另外，颗粒的表面和氧化膜残留于其上的衬底表面由于吸附有机酸离子而带负电。结果，防止了衬底表面上再附着金属杂质和颗粒。改变有机酸或该有机酸的盐的种类和浓度，变得可以控制金属的有机酸离子的络合效应和该金属络盐的表面电位(ζ电位)。即，由有机酸离子的络合稳定常数和该络合物中所含的金属离子的络合稳定常数化学确定有机酸离子形成络合物的能力。这些常数越大，越能促进络离子的形成。通过如上所述形成络离子，金属离子的电荷从正变到负。
步骤13所用的氢氟酸的浓度为0.005-0.25wt.％。具体说，为0.005-0.10wt.％较好，为0.05-0.10wt.％更好。低于0.005wt.％时，半导体衬底表面上自然氧化膜的去除作用很差。高于0.25wt.％时，该酸变得很强，以致于限制了溶液中有机酸的分解，因而会造成其络合效应退化，颗粒的表面电位变为约等于零，衬底表面的氧化膜被完全去除。这样一来，颗粒趋于再附着于衬底表面上。
在步骤14，进一步有效地去除在步骤13未完全去掉仍残留在衬底表面上的金属杂质和颗料。这些金属杂质和颗粒残留在固态液态界面，处于在衬底表面形成溶解分子层的晶片膜内的平衡态，所以它们不会附着到衬底表面上。这些金属杂质与有机酸离子形成金属络盐，颗粒吸收有机酸离子。结果，与步骤13类似都被有机酸离子充负电的那些金属络盐和颗粒，将容易从衬底表面上脱落。在步骤14，可以采用与步骤13相同的包括有机酸或该有机酸的盐的溶液，并可以改变有机酸或该有机酸的盐的浓度或种类。步骤13和14所用的溶液中有机酸或该有机酸的盐的种类和浓度根据要去除的金属杂质的种类确定。两步骤溶液中有机酸或该有机酸的盐的浓度为0.0001wt.％或更高，较好是0.003-10wt.％。低于0.0001wt.％时，问题在于从衬底表面脱附金属杂质离子的络合效应不充分。
通过在步骤14的有机酸或该有机酸的盐中进一步添加少量氢氟酸，稍微腐蚀衬底表面上形成的自然氧化膜。于是，自然氧化膜上的那些颗粒或金属杂质可容易地转移到除有机酸或该有机酸的盐外还包括氢氟酸的溶液中。即，添加氢氟酸可以去掉自然化膜及清洗自然氧化膜内的金属杂质。这种情况下氢氟酸的浓度是0.1wt.％或更低，较好是0.001wt.％或更低。大于0.1wt.％时，衬底表面上的自然氧化膜被过量腐蚀，因而引起了溶液中衬底表面电位波动，所以会导致颗粒和金属杂质再附着。
在步骤15，首先是增强去除污染衬底表面及其周围的硅化物型金属特别是Cu的作用，第二是分解和去除步骤13和14所用的有机酸或该有机酸的盐的残余成分，或附着在衬底表面上的有机物质；第三是用氧化膜化学保护清洗后的衬底表面。Cu直接溶解和去除到具有较高氧化电位稍有酸性的溶液中。另外，通过用化学氧化膜保护衬底表面，可以可靠地防止固-气界面处颗粒的附着。
步骤12或15所用的氧化溶液包括溶解有臭氧的水溶液、硝酸或过氧化氢溶液。其中，由于溶解有臭氧的水溶液具有高纯度，且甚至在较低浓度时也具有较强的氧化能力及容易应用，所以较好是溶解有臭氧的水溶液。这种溶解有臭氧的水溶液中臭氧浓度较好是0.5ppm或更大。低于0.5ppm时，变得难以在衬底表面上形成亲水氧化膜，对附着到衬底表面上的有机酸和有机物质的分解和去除作用降低。臭氧在纯水中的溶解极限约为25ppm，所以溶解有臭氧的水溶液的臭氧浓度较好为2-25ppm。
步骤13和/或14所用的有机酸或该有机酸的盐包括选自草酸、柠檬酸、琥珀酸、乙二胺四乙酸、酒石酸、水杨酸、甲酸、马来酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、苯甲酸、丙烯酸、己二酸、丙二酸、苹果酸、乙醇酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸和富马酸中的一种或多种有机酸，或它们的盐。
上述有机酸或这些有机酸的盐具有对于污染衬底的杂质的金属离子的络合效应。
下面将介绍本发明的各实施例及比较例。
<实施例1：>
在以下条件下，对通过正常的抛光处理的未清洗硅晶片进行清洗处理。
在步骤11，硅晶片浸入SC-1溶液(H2O∶H2O2(30％)∶NH4OH(29％)＝5∶1∶0.5的混合溶液)，在80℃处理10分钟。接着，作为步骤12，在室温下，将该硅晶片浸入臭氧浓度为5ppm的溶解有臭氧的水溶液中。另外，在步骤13，在包括加有0.06wt.％的柠檬酸作有机酸的纯水的溶液中，加入0.05wt.％的氢氟酸制备溶液。将在上述溶解有臭氧的水溶液中浸泡过的硅晶片，在室温下浸入该溶液中5分钟。接着，在步骤14，制备包括加有0.6wt.％的柠檬酸作有机酸的纯水的溶液，把步骤14处理的硅晶片在室温下由该溶液漂洗5分钟。最后，在步骤15，把漂洗过的硅晶片在室温下浸入臭氧浓度为5ppm的溶解有臭氧的水溶液中10分钟。
<实施例2：>
除用0.03wt.％的草酸代替柠檬酸作有机酸在步骤13混入纯水中，和用0.3wt.％的草酸代替柠檬酸作有机酸加入纯水中外，重复实施例1的方法清洗硅晶片。
<实施例3：>
除用0.001wt.％的乙二胺四乙酸代替柠檬酸作有机酸在步骤13混入纯水中，和用0.001wt.％的乙二胺四乙酸代替柠檬酸作有机酸加入纯水中外，重复实施例1的方法清洗硅晶片。
<实施例4：>
除用0.014wt.％的甲酸代替柠檬酸作有机酸在步骤13混入纯水中，和用0.14wt.％的甲酸代替柠檬酸作有机酸加入纯水中外，重复实施例1的方法清洗硅晶片。
<实施例5：>
除用0.035wt.％的琥珀酸代替柠檬酸作有机酸在步骤13混入纯水中，和用0.35wt.％的琥珀酸代替柠檬酸作有机酸加入纯水中外，重复实施例1的方法清洗硅晶片。
<实施例6：>
除用0.04wt.％的水杨酸代替柠檬酸作有机酸在步骤13混入纯水中，和用0.4wt.％的水杨酸代替柠檬酸作有机酸加入纯水中外，重复实施例1的方法清洗硅晶片。
<实施例7：>
除用0.035wt.％的马来酸代替柠檬酸作有机酸在步骤13混入纯水中，和用0.35wt.％的马来酸代替柠檬酸作有机酸加入纯水中外，重复实施例1的方法清洗硅晶片。
<比较例：>
采用使用常规SC-1溶液的清洗方法作比较例。
即，与实施例1类似，将通过正常抛光处理的未清洗硅晶片浸入SC-1溶液(H2O∶H2O2(30％)∶NH4OH(29％)＝5∶1∶0.5的混合溶液)，在80℃下处理10分钟。此后，用超纯水漂洗该硅晶片5分钟。
<比较试验和评价>
(a)残留颗粒数
实施例1-7和比较例的清洗后，通过利用颗粒计数器，计算残留在硅晶片表面上直径大于0.12微米的颗粒数，计算残留在晶片上的颗粒数。结果如图2所示。
从图2可以看到，实施例1-7晶片上残留的颗粒数不大，即分别为11、26、21、33、48、20和22。相反，用比较例的方法清洗过的晶片上残留的颗粒数相当大，为420。如此看来，表示采用实施例1-7的清洗方法可以比比较例更好地清除颗粒。
(b)金属杂质浓度
实施例1-7和比较例的清洗后，测量硅晶片表面上五种金属杂质Al、Fe、Ni、Cu和Zn的浓度，在晶片表面上滴上氢氟酸和硝酸的混合酸，并在整个晶片表面上散布液滴，收集液滴，利用原子吸收分析法分析液滴，从而测量这些金属杂质的浓度。表1中示出了结果。表1中，“＜1×109”是指小于1×109，低于探测的极限。
表1
金属杂质浓度(×109原子/cm2)
Al Fe Ni Cu Zn
实施例1 9.4 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
实施例2 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
实施例3 5.0 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
实施例4 14.0 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
实施例5 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1 2.9
实施例6 9.4 11.0 ＜1 ＜1 ＜1
实施例7 19.0 ＜1 ＜1 6.8 ＜1
比较例 110.0 22.0 ＜1 ＜1 5.0
从表1可知，关于三种金属Al、Fe和Zn，实施例1-7的晶片具有优于比较例的清洗效果，Ni和Cu浓度与比较例类似。
如上所述，根据本发明的清洗方法，用减少的步骤数，对半导体衬底依次进行氧化-还原、氧化、还原、漂洗和氧化等化学反应，从而可以去掉加工半导体衬底造成的细小损伤和附着在半导体衬底表面上的有机物质、金属杂质和颗粒。
尽管这里考虑到本发明的优选实施例进行了介绍，但应理解，在不背离本发明精神或其它特征在情况下，可以以其它特定形式实施本发明。因此，这些实施例应认为是例示性而非限制性的。本发明的范围由所附权利要求限定，而不受上述介绍限制。

Claims (8)

1、一种半导体衬底的清洗方法，包括以下步骤：
氧化-还原(11)半导体衬底；
氧化(12)被氧化-还原的半导体衬底；
还原(13)被氧化的半导体衬底；
漂洗(14)被还原的半导体衬底；及
再氧化(15)漂洗过的半导体衬底。
2、根据权利要求1的清洗方洗，其中通过将半导体衬底浸入溶解有臭氧的水溶液、硝酸溶液或过氧化氢溶液中任何一种的氧化溶液，或浸入包括溶解有臭氧的水溶液、硝酸溶液或过氧化氢溶液中两种或多种的氧化溶液中，从而进行半导体衬底的所说氧化。
3、根据权利要求1的清洗方法，其中将半导体衬底浸入氢氟酸与具有羧基的有机酸或该有机酸的盐的混合溶液中，进行半导体衬底的所说还原。
4、根据权利要求1的清洗方法，其中半导体衬底浸入包括具有羧基的有机酸或该有机酸的盐的溶液中，或浸入氢氟酸与一种有机酸或该有机酸的盐的混合溶液中，进行半导体衬底的所说漂洗。
5、根据权利要求3的清洗方法，其中氢氟酸的浓度为0.005-0.25wt.％。
6、根据权利要求4的清洗方法，其中氢氟酸的浓度为0.01wt.％或更小。
7、根据权利要求3或4的清洗方法，其中有机酸或该有机酸的盐的浓度为0.0001wt.％或更大。
8、根据权利要求3或4的清洗方法，其中有机酸或该有机酸的盐包括选自草酸、柠檬酸、琥珀酸、乙二胺四乙酸、酒石酸、水杨酸、甲酸、马来酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、苯甲酸、丙烯酸、己二酸、丙二酸、苹果酸、乙醇酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸和富马酸中的一种或多种有机酸，或它们的盐。
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