CN108823577A - 含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂。该缓蚀剂可应用于航空用铝合金缓蚀体系中，可单独使用酰胺型双子季铵盐表面活性剂作为缓蚀剂，也可将酰胺型双子季铵盐表面活性剂与十二烷基苯磺酸钠或七水氯化铈进行复配，实验证明本缓蚀剂的复配体系的缓蚀性能较单独使用酰胺型双子季铵盐表面活性剂作为缓蚀剂均有不同程度的提高，并且缓蚀体系协同作用显著，具有广泛的应用价值。

Description

含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，特别是涉及一种含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂。
技术背景
铝合金作为飞机机身的主要应用材料，具有密度小、抗腐蚀性好与易成型等优点，因此在航空航天、船舶等领域已得到广泛的应用。其中，2024Al-Cu-Mg合金(简称2024铝合金)为高强度硬铝合金，被广泛应用于民用飞机中的蒙皮、翼下壁板等。但是，由于2024铝合金含有较多的铜，导致其耐蚀性较差，因此在含有侵蚀性离子如氯离子的环境中极易发生腐蚀，导致材料的最终失效所以在飞机酸洗等化学清洗工作中，为防止盐酸等酸性物质对铝合金造成过度腐蚀，需在酸洗液中加入适量缓蚀剂。
缓蚀剂是指一种以适当形式和浓度存在于介质中的化学物质，可用来防止或减缓材料的腐蚀。在恰当条件下，仅添加极少量缓蚀剂，就可以使金属的腐蚀速率大大下降，甚至近似为零。由于采用缓蚀剂能够产生良好的效果和较高的经济效益，因而已成为防腐蚀技术中应用最广泛的手段之一。
近年来，双子化表面活性剂在家用清洁剂、个人护理品、化妆品、乳化剂、润湿剂、增溶剂、食品及药物添加剂、纺织印染剂及整理剂、杀菌剂、聚合、防腐、医药及生命科学中等领域有着广泛应用的潜力。在金属缓蚀领域，阳离子双子表面活性剂的研究最为广泛。季铵盐类双子表面活性剂相比与单链表面活性剂具有更加优越的性能。目前而言，由于制备工艺的限制，双子化季铵盐表面活性剂的成本较高，难以大量生产，因此距工业化生产尚有一段距离。
基于此，本申请人已向中国知识产权局专利局提交了申请号为201810034996.6，发明名称为“一种酰胺型双子季铵盐表面活性剂的合成方法”的发明专利申请，该合成方法是先用1,3-丙二胺与氯乙酰氯进行反应合成带有双氯取代基的中间体，再利用该中间体与十二烷基二甲基叔胺反应合成得到属于季铵盐Gemini表面活性剂的最终产物。其中1,3-丙二胺与氯乙酰氯的摩尔比为1:2-1:3，带有双氯取代基的中间体与十二烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:2-1:3。但对该表面活性剂在防腐方面的应用尚缺少研究。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种成本低廉且产物表面活性高的含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂。
为了达到上述目的，本发明提供的含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂是单纯采用酰胺型双子季铵盐表面活性剂，或由酰胺型双子季铵盐表面活性剂与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)或七水氯化铈(CeCl3·7H2O)复配而制成；其中酰胺型双子季铵盐表面活性剂是先用1,3-丙二胺与氯乙酰氯进行反应合成带有双氯取代基的中间体，再利用该中间体与十二烷基二甲基叔胺反应而制成；1,3-丙二胺与氯乙酰氯的摩尔比为1:2-1:3，带有双氯取代基的中间体与十二烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:2-1:3。
所述的酰胺型双子季铵盐表面活性剂与十二烷基苯磺酸钠的摩尔比为2.5-10∶3-12。
所述的酰胺型双子季铵盐表面活性剂与七水氯化铈的用量比为2.5-10∶3-9。
本发明提供的含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂可应用于航空用铝合金缓蚀体系中，可单独使用酰胺型双子季铵盐表面活性剂作为缓蚀剂，也可将酰胺型双子季铵盐表面活性剂与十二烷基苯磺酸钠或七水氯化铈进行复配，实验证明本缓蚀剂的缓蚀性能良好，具有广泛的应用价值。
附图说明
图1为添加酰胺型双子季铵盐表面活性剂作为2024铝合金缓蚀剂的腐蚀速率曲线与缓蚀效率曲线；
图2为添加酰胺型双子季铵盐表面活性剂与十二烷基苯磺酸钠复配体系作为2024铝合金缓蚀剂的腐蚀速率曲线与缓蚀效率曲线；
图3为添加酰胺型双子季铵盐表面活性剂与七水氯化铈复配体系作为2024铝合金缓蚀剂的腐蚀速率曲线和缓蚀效率曲线；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
本实施例提供的含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂是由酰胺型双子季铵盐表面活性剂与十二烷基苯磺酸钠以2.5∶12的摩尔比复配而成。
实施例2：
本实施例提供的含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂是由酰胺型双子季铵盐表面活性剂与十二烷基苯磺酸钠以5∶12的摩尔比复配而成。
实施例3：
本实施例提供的含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂是由酰胺型双子季铵盐表面活性剂与十二烷基苯磺酸钠以10∶12的摩尔比复配而成。
实施例4：
本实施例提供的含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂是由酰胺型双子季铵盐表面活性剂与七水氯化铈为2.5∶9的摩尔比复配而成。
实施例5：
本实施例提供的含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂是由酰胺型双子季铵盐表面活性剂与七水氯化铈为5∶9的摩尔比复配而成。
实施例6：
本实施例提供的含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂是由酰胺型双子季铵盐表面活性剂与七水氯化铈为10∶9的摩尔比复配而成。
为了验证本发明提供的含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂的效果，本发明人采用静态挂片失重法对上述缓蚀剂的缓蚀效率及被腐蚀试样的腐蚀速率进行了测定：
一、缓蚀效率及腐蚀速率的测定方法：
选择尺寸为50mm×25mm×2mm的2024铝合金试片作为被腐蚀试样，分别用#400，#800，#1200，#2000的砂纸对其表面进行打磨至光滑；利用无水乙醇、丙酮浸泡以除去试片表面油脂；用去离子水清洗试片，冷风吹干，称重并记录；选择1mol/L浓度的HCl溶液并分别加入0-15×10-4mol/L浓度的上述缓蚀剂作为腐蚀溶液，以其中不加入缓蚀剂的HCl溶液作为空白溶液，将预处理完毕的试片悬挂浸泡于腐蚀溶液中静置4h；取出试片，用软毛刷沾取丙酮对表面进行擦拭，以初步去除腐蚀产物；用去离子水对试片超声洗涤20min；冷风吹干试片，称重，利用腐蚀后试片的平均失重来计算试片的平均腐蚀速率V(g·cm-2·h-1)及不同浓度单一或复配缓蚀剂的缓蚀效率IE(％)，计算公式分别如式1、2所示：
其中，式1中m0/m分别为试片腐蚀前/后质量(g)；S为试片浸泡面积(cm2)；t为腐蚀时间(h)。式2中V0/V分别为未加入/加入缓蚀剂时试片的平均腐蚀速率(g·cm-2·h-1)。
利用公式(3)计算复配体系协同参数S：
其中ηA、ηB表示单独使用缓蚀剂A(酰胺型双子季铵盐表面活性剂)、缓蚀剂B(十二烷基苯磺酸钠或七水氯化铈)时的缓蚀效率(％)；ηAB为使用缓蚀剂AB进行复配时的缓蚀效率(％)。
二、实验
1、检测单纯采用酰胺型双子季铵盐表面活性剂作为缓蚀剂时对航空用铝合金的缓蚀作用
分别取0、2.5、5、7.5、10、12.5、15×10-4mol/L浓度的酰胺型双子季铵盐表面活性剂，并分别加入1mol/L浓度的HCl溶液组成缓蚀溶液，将按照上述测定方法处理完毕的2024铝合金试片悬挂浸泡于上述缓蚀溶液中静置4h；反应完毕后按上述测定方法进行后处理并计算出2024铝合金试片的腐蚀速率及酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀效率，结果见表1和图1。
从图1可以看出：添加酰胺型双子季铵盐表面活性剂作为缓蚀剂时，2024铝合金试片的腐蚀速率呈逐渐下降的趋势。缓蚀剂浓度为1.0×10-3mol/L时，2024铝合金试片的腐蚀速率最低，为4.64×10-4g·cm-2·h-1，仅为采用空白溶液时腐蚀速率的十二分之一。由此可见，酰胺型双子季铵盐表面活性剂作为缓蚀剂可大大降低2024铝合金试片的腐蚀速率。酰胺型双子季铵盐表面活性剂对2024铝合金试片的缓蚀效率呈逐渐上升趋势。添加浓度为1.0×10-3mol/L时，缓蚀溶液的缓蚀效率最高，达到87.9％，说明酰胺型双子季铵盐表面活性剂作为缓蚀剂时缓蚀性能良好。
表1：添加不同浓度酰胺型双子季铵盐表面活性剂作为缓蚀剂时的失重法测试结果
C产物(×10-4mol/L) 失重重量(g) 腐蚀速率(g/(cm2·h)) 缓蚀效率(％)
0 0.4309 3.847×10-3 0
2.5 0.1448 1.293×10-3 66.390
5 0.0671 5.99×10-4 84.427
7.5 0.0612 5.46×10-4 85.243
10 0.0520 4.64×10-4 87.943
12.5 0.0645 5.76×10-4 84.667
15 0.0748 6.68×10-4 82.641
2、检测采用由酰胺型双子季铵盐表面活性剂与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)组成的复配缓蚀剂时对航空用铝合金的缓蚀作用
分别取2.5、5、7.5、10×10-4mol/L浓度的酰胺型双子季铵盐表面活性剂，并分别与3、6、9、12×10-4mol/L浓度的SDBS进行复配，同时分别加入1mol/L浓度的HCl溶液组成缓蚀溶液，将按照上述测定方法处理完毕的2024铝合金试片悬挂浸泡于上述缓蚀溶液中静置4h；反应完毕后按上述测定方法进行后处理并计算出2024铝合金试片的腐蚀速率及复配缓蚀剂的缓蚀效率，结果见表2和图2。
从图2可以看出：添加酰胺型双子季铵盐表面活性剂与SDBS复配后制成的复配缓蚀剂时，2024铝合金试片的腐蚀速率大大降低，相比使用上述单一组分的缓蚀剂下降了1-2个数量级。腐蚀速率整体呈下降趋势。
从图2可以看出：酰胺型双子季铵盐表面活性剂与SDBS复配缓蚀剂的缓蚀效率大都高于90％，且呈先上升后下降的趋势。当酰胺型双子季铵盐表面活性剂与SDBS的比例为10:9时，缓蚀溶液的缓蚀效率达到95.75％，。从表2可见，当酰胺型双子季铵盐表面活性剂与SDBS的比例为10:9时，协同参数最高，达到1.5。由缓蚀效率与协同参数结合可推断此复配缓蚀剂中酰胺型双子季铵盐表面活性剂与SDBS的最佳比例近似为10:9。
表2：添加酰胺型双子季铵盐表面活性剂与SDBS复配缓蚀剂的失重法测试结果
3、检测采用由酰胺型双子季铵盐表面活性剂与七水氯化铈组成的复配缓蚀剂时对航空用铝合金的缓蚀作用
分别取0、2.5、5、7.5、10×10-4mol/L浓度的酰胺型双子季铵盐表面活性剂，并分别与3、6、9×10-4mol/L浓度的七水氯化铈进行复配，同时分别加入1mol/L浓度的HCl溶液组成缓蚀溶液，将按照上述测定方法处理完毕的2024铝合金试片悬挂浸泡于上述缓蚀溶液中静置4h；反应完毕后按上述测定方法进行后处理并计算出2024铝合金试片的腐蚀速率及复配缓蚀剂的缓蚀效率，结果见表3和图3。
从图3可以看出：添加酰胺型双子季铵盐表面活性剂与七水氯化铈复配后制成的复配缓蚀剂时，2024铝合金试片的腐蚀速率大大降低，相比使用上述单一组分的缓蚀剂下降了2个数量级。腐蚀速率整体呈下降趋势。酰胺型双子季铵盐表面活性剂与七水氯化铈复配缓蚀剂的缓蚀效率均高于91％，且呈先上升后下降的趋势。当酰胺型双子季铵盐表面活性剂与七水氯化铈的比例为10:9时，复配溶液的缓蚀效率最高，达到96.5％，从表3可见，当酰胺型双子季铵盐表面活性剂与七水氯化铈的添加比例为10:9时，协同参数最高，达到1.85。由缓蚀效率与协同参数结合可推断此复配缓蚀剂的最佳比例近似为酰胺型双子季铵盐表面活性剂∶七水氯化铈＝10:9。
表3：添加酰胺型双子季铵盐表面活性剂与七水氯化铈的复配缓蚀剂的失重法测试结果

Claims (3)

1.一种含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂，其中酰胺型双子季铵盐表面活性剂是先用1,3-丙二胺与氯乙酰氯进行反应合成带有双氯取代基的中间体，再利用该中间体与十二烷基二甲基叔胺反应而制成；1,3-丙二胺与氯乙酰氯的摩尔比为1:2-1:3，带有双氯取代基的中间体与十二烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:2-1:3；其特征在于：所述的缓蚀剂是单纯采用酰胺型双子季铵盐表面活性剂，或由酰胺型双子季铵盐表面活性剂与十二烷基苯磺酸钠或七水氯化铈复配而制成。
2.根据权利要求1所述的含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂，其特征在于：所述的酰胺型双子季铵盐表面活性剂与十二烷基苯磺酸钠的摩尔比为2.5-10∶3-12。
3.根据权利要求1所述的含酰胺型双子季铵盐表面活性剂的缓蚀剂，其特征在于：所述的酰胺型双子季铵盐表面活性剂与七水氯化铈的摩尔比为2.5-10∶3-9。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181116

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