KR102431416B1 - 재료 제거 작업을 수행하기 위한 조성물 및 이를 형성하기 위한 방법 - Google Patents

재료 제거 작업을 수행하기 위한 조성물 및 이를 형성하기 위한 방법 Download PDF

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Abstract

조성물은 액체를 포함하는 캐리어 및 상기 캐리어 내에 함유된 연마제 입자를 포함할 수 있고, 상기 연마제 입자는, 상기 연마제 입자 내에 평균, 적어도 10wt% 세륨 옥사이드및 적어도 0.1의 세륨 3+ 비 (Ce 3+/총 세륨)를 갖는다. 또 다른 구체예에서, 슬러리 조성물은 물을 포함하는 액체 캐리어, 세륨 옥사이드 입자, 및 유리 실리케이트 이온을 포함할 수 있고, 여기서 실리콘 옥사이드 웨이퍼를 폴리싱할 때의 재료 제거율은 유리 실리케이트 이온을 포함하지 않는 슬러리 조성물과 비교하여 적어도 3%만큼 증가될 수 있다.

Description

재료 제거 작업을 수행하기 위한 조성물 및 이를 형성하기 위한 방법
다음은 연마제 입자 및 캐리어를 포함하는 조성물, 및 더욱 특히, 여기서 연마제 입자가 적어도 10% 세륨을 포함하는 조성물에 관한 것이다.
재료 제거 작업에서의 사용을 위한 조성물은 공지되어 있다. 그러한 연마제 조성물은 연마제 입자 집합이 바디 또는 기판에 부착되어 있는 고정연마제 조성물을 포함할 수 있다. 대안적으로, 특정 연마제 조성물은, 연마제 입자가 바디 또는 기판에 부착되어 있지 않고 슬러리 또는 혼합물로서 액체 캐리어 이내 함유된 유리 연마제를 포함할 수 있다. 재료 제거 작업타입에 따라서, 고정 연마제 또는 유리 연마제를 사용하는 것을 선택할 수 있다.
종래의 연마제 슬러리는 가령 화학 기계적 평탄화 (CMP)에서 재료 (예를 들어, 유리, 금속, 등)의 폴리싱에서 가장 흔히 사용된다. 대표적 CMP 공정에서, 기판 (예를 들어, 웨이퍼)는 이동 폴리싱 패드, 예를 들어, 압반에 부착된 회전폴리싱 패드와 접촉하도록 배치된다. CMP 슬러리, 대표적으로 연마제 및 화학적으로 반응성인 혼합물은, 기판의CMP 가공 동안 패드에 제공된다. 대표적으로, 금속 CMP 슬러리는 산화, 수성 매체 내에 현탁된 연마제 재료, 가령 실리카 또는 알루미나를 함유한다. 기판에 대한 슬러리의 상대적인 이동은 기판에 대한 패드의 이동 효과로 인해 평탄화되는 기판 필름과 화학적 및 기계적으로 상호작용하여 평탄화 (폴리싱) 공정을 돕는다. 효과적으로 기판을 평탄화시키기 위해 기판 상 소정의 필름이 통상의 물체로 제거될 때까지 폴리싱은 이런 식으로 계속된다. 연마제 슬러리의 효율을 추가로 향상시킬 필요가 존재한다.
요약
하나의 양상에서, 재료 제거 작업을 수행하는 방법은 실리콘을 포함하는 기판에 대해 물체를 이동시키는 것, 물체 및 기판 사이의 슬러리를 제공하는 것을 포함한다, 여기서 슬러리는 액체를 포함하는 캐리어; 및 상기 캐리어 내에 함유된 연마제 입자를 포함하고, 연마제 입자는 적어도 1의 세륨 3+ 비 (Ce 3+/총 세륨)를 포함한다.
또 다른 양상에서, 조성물은 액체를 포함하는 캐리어 및 상기 캐리어 내에 함유된 연마제 입자를 포함하고, 연마제 입자는 연마제 입자 내 평균 적어도 10% 세륨을 포함하고 여기서 연마제 입자는 적어도 0.1의 세륨 3+ 비 (Ce 3+/총 세륨)를 포함한다.
바람직한 구체예의 상세한 설명
도면과 조합하여 다음 설명은 여기서 제공된 교시의 이해를 돕기 위해 제공된다. 다음 개시는 교시의 특정의 실행예와 구체예에 촛점을 맞춘다. 이 촛점은 교시의 설명을 돕기 위해 제공되고 교시의 범위 또는 응용성에 대한 제한으로서 해석되어서는 안된다. 그러나, 본출원에서 다른 교시도 확실히 사용될 수 있다.
여기서 사용된, 용어 "포함한다" "포함하고," " 포함한다", "포함하고," "가진다", "갖는" 또는 그의 임의의 다른 변형은 비-배타적 포함을 포함하는 의도이다. 예를 들어, 방법, 물품, 또는 특징의 리스트를 포함하는 장치는 반드시 그러한 특징에만 제한되지 않고 명시적으로 나열되지 않은 그러한 방법, 물품, 또는 장치에 고유한 다른 특징을 포함할 수 있다. 또한, 반대로 언급되지 않는다면, "또는"은 포함적-또는을 지칭하고 배타적-또는이 아니다. 예를 들어, 조건 A 또는 B는 다음 중 임의의 하나를 만족시킨다: A는 참 (또는 존재) 및 B는 거짓 (또는 부재), A는 거짓 (또는 부재)이고 B는 참 (또는 존재), 및 A 및 B는 둘 다 참 (또는 존재)이다.
또한, "a" 또는 "an"의 사용은 여기서 기술된 원소 및 성분을 기술하기 위해 사용된다. 이는 단지 편리를 위한 것이고 본발명의 범위의 일반적 의미를 제공하기 위한 것이다. 다르게 의도된 것이 명백하지 않는다면, 이 설명은 하나의 또는 적어도 하나를 포함한다고 이해되어야 하고 단수는 복수를 또한 포함하고, 그 반대도 마찬가지이다. 예를 들어, 단일 항목이 여기서 기술되면, 하나 초과의 항목도 단일 항목 대신 사용될 수 있다. 유사하게, 하나 초과의 항목이 여기서 기술되면, 단일 항목도 하나 초과의 항목 대신 치환될 수 있다.
다르게 정의되지 않는다면, 여기서 사용된 모든 기술적 과학적 용어는 본발명이 속하는 분야에서의 숙련가에게 흔히 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 재료, 방법, 및 예시는 단지 예시적이고 제한적인 의도가 아니다. 특정의 재료 및 가공 작업에 대한 특정 상세설명이 기술되어 있지 않는 범위까지, 그러한 상세설명은 제조 기술분야 내 참고문헌이나 다른 소스에서 발견될 수 있는 종래의 접근법을 포함할 수 있다.
여기서 개시된 구체예는 재료 제거 작업을 수행하도록 구성된 조성물에 대한 것이다. 예를 들어, 상기 조성물은 재료 제거 작업 가령 폴리싱에서 사용된 슬러리일 수 있다. 더욱 특히, 상기 조성물은 무기 재료의 시제품에 대한 재료 제거 작업을 위해 사용될 수 있다. 일부 적절한 무기 재료는 세라믹 재료를 포함할 수 있다. 무기 재료는 비정형, 단결정성, 다결정성 또는 그의 조합일 수 있다. 하나의 특정의 구체예에 따라서, 여기서의 구체예의 조성물 또는 슬러리는 실리콘-함유 바디의 마감 및 폴리싱에 적절할 수 있다. 비제한적으로 금속, 안료, 보리드, 카바이드, 니트리드, 등을 포함하는 다른 무기 재료가 시제품 내에 존재할 수 있음이 이해될 것이다. 특정의 경우, 시제품은 실리콘-함유 시제품, 가령 단결정성 또는 폴리실리콘 실리콘일 수 있다. 시제품은 금속 및 실리콘 함유 부분을 갖는 다수의 전자 장치를 포함하는 웨이퍼일 수 있고 다음 조성물은 그러한 시제품의 화학 기계적 평탄화에서의 사용을 위해 특히 적절할 수 있다. 다음은 또한 연마제 입자의 형성, 연마제 입자를 포함하는 조성물의 형성, 및 상기 조성물을 사용하는 방법에 관한 것이다.
상기 조성물을 형성하기 위한 공정은 여기서의 구체예에 따라서 연마제 입자를 형성하여 시작될 수 있다. 하나의 특정의 구체예에 따라서, 연마제 슬러리에서의 사용을 위한 연마제 입자를 형성하기 위한 방법은 제 1 전구체 재료 및 제 2 보존 전구체 재료를 조합시켜서 혼합물을 형성하는 것을 포함할 수 있다. 여기서 제 1 및 제 2 전구체 재료에 대한 언급은 최종-형성 연마제 입자를 형성하기 위해 사용될 수 있는 하나 이상의 소정의 종 (즉, 원소 또는 화합물)를 포함하는 재료를 포함할 수 있다. 특정의 경우, 제 1 또는 제 2 전구체 재료는 연마제 입자에서의 사용을 위해 적절한 하나 이상의 선택적 제거를 촉진하기 위해 가공을 통해 화학 변화 물리적 변화를 거칠 수 있다.
하나의 구체예에 따라서, 제 1 전구체 재료는 세륨을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제 1 전구체 재료는 세륨을 포함하는 염을 포함할 수 있다. 세륨 염을 포함하는 제 1 전구체 재료의 일부 적절한 예시는 니트레이트, 클로라이드, 아세테이트, 설페이트, 카보네이트, 또는 그의 어느 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어 제 1 전구체 재료는 세륨 니트레이트, 세륨 아세테이트, 세륨 카보네이트, 또는 그의 어느 조합을 포함할 수 있다. 또 다른 구체예에서, 제 1 전구체 재료는, 예를 들어, 비제한적으로 세륨 옥사이드를 포함하고, 세륨을 포함하는 옥사이드 화합물(예를 들어, Ce2O3 또는 CeO2)를 포함할 수 있다.
일부 경우, 제 1 전구체 재료는 3+ 원자가 상태인 세륨을 포함하는 세륨-함유 화합물을 포함할 수 있다. 그러한 제 1 전구체 재료의 사용은 3+ 원자가 상태인 세륨 또는 세륨 함유 화합물의 적절한 함량을 갖는 연마제 입자의 형성을 촉진할 수 있다. 특정의 이론에 구속되는 것을 원하지 않으면서, 3+ 원자가 상태인 세륨을 갖는 세륨 옥사이드(즉, Ce2O3)는 4 원자가 상태인 세륨 옥사이드 (즉, CeO2)를 주로 포함하는 연마제 입자와 비교하여 실리카-함유 시제품에 대해 향상된 재료 제거 능력을 제공한다고 생각된다. 또한, 여기서의 구체예는 4+ 원자가 상태인 세륨 (즉, Ce4+)의 함량과 비교하여 3+ 원자가 상태 세륨 (즉 Ce3+)의 더 큰 총 함량 (즉, 입자의 표면 및 벌크에서)을 갖는 연마제 입자의 형성을 촉진할 수 있다. 마지막으로, 여기서의 구체예는 Ce3+의 증가되는 함량을 갖는 연마제 입자의 형성을 촉진할 수 있고, 이는 향상된 재료 제거 작업을 촉진할 수 있다.
제 2 전구체 재료는 적어도 하나의 금속 원소 이외의 세륨을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제 2 전구체 재료는 적어도 하나의 전이 금속 원소 또는 희토류 원소를 포함할 수 있는 염을 포함할 수 있다. 특정의 경우, 제 2 전구체 재료는 하나 초과의 전이 금속 원소 또는 희토류 원소를 포함할 수 있다. 특정의 경우, 제 2 전구체 재료는 지르코늄, 티타늄, 이트륨, 프라세오디뮴, 란타늄, 하프늄 또는 그의 어느 조합의 그룹으로부터의 적어도 하나의 원소를 포함할 수 있다. 대안적 구체예에서, 제 2 전구체 재료는 염, 가령 니트레이트, 히드록사이드, 클로라이드, 아세테이트, 설페이트, 카보네이트 또는 그의 어느 조합일 수 있다. 하나의 특정의 구체예에서, 제 2 전구체 재료는 지르코늄 옥시클로라이드, 지르코늄 니트레이트, 지르코늄 아세테이트, 지르코늄 히드록사이드, 지르코늄 옥사이드, 지르코늄 카보네이트, 티타늄 옥시클로라이드, 티타늄 설페이트, 티타늄 히드록사이드, 티타늄 옥사이드, 티타늄 카보네이트, 이트륨 니트레이트, 이트륨 옥시클로라이드, 이트륨 히드록사이드, 이트륨 옥사이드, 이트륨 카보네이트, 프라세오디뮴 니트레이트, 프라세오디뮴 옥시클로라이드, 프라세오디뮴 히드록사이드, 프라세오디뮴 옥사이드, 프라세오디뮴 카보네이트, 란타늄 니트레이트, 란타늄 옥시클로라이드, 란타늄 히드록사이드, 란타늄 옥사이드, 란타늄 카보네이트, 하프늄 니트레이트, 하프늄 옥시클로라이드, 하프늄 히드록사이드, 하프늄 옥사이드, 하프늄 카보네이트, 또는 그의 어느 조합의 그룹으로부터의 재료를 포함할 수 있다.
제 1 전구체 재료 및 제 2 전구체 재료를 조합시키는 공정은 혼합물 형성을 포함할 수 있다. 혼합물은 건조 혼합물 또는 습윤 혼합물일 수 있다. 특정의 경우, 상기 혼합물은 제 1 전구체 재료 및 제 2 전구체 재료가 분말 재료로서 혼합되어 있는 건조 혼합물일 수 있다. 건조 혼합물을 이용하는 그러한 구체예에서 제 1 전구체 재료 및 제 2 전구체 재료는 건조 상태에서 조합될 수 있고 소정의 화합물을 형성하기 위해 제 1 및 제 2 전구체 재료로부터의 하나 이상의 원소의 조합 (예를 들어, 물리적 또는 화학적)을 촉진하도록 추가 가공될 수 있다. 그러한 공정의 하나의 예시는 고체-상태 반응을 포함할 수 있고, 이는 밀링, 분쇄, 혼합, 가열, 또는 그의 어느 조합에 의해 촉진될 수 있다. 하나의 특정의 구체예에서, 제 1 전구체 재료는 세륨-함유 재료를 포함할 수 있고 제 2 전구체 재료는 세륨 이외의 적어도 하나의 원소를 포함하는 화합물을 포함할 수 있고, 제 1 전구체 재료 및 제 2 전구체 재료는 제 2 전구체 재료로부터의 적어도 하나의 종 (예를 들어, 지르코늄) 및 제 1 전구체 재료로부터의 세륨을 포함하는 화합물 형성을 촉진하기 위해 조합될 수 있다. 그러한 화합물은 추가 가공에 의해 상기 혼합물로부터 제거될 수 있다.
여기서 상기한 바와 같이 제 1 전구체 재료 및 제 2 전구체 재료를 조합시키는 공정은 습윤 혼합물 형성을 포함할 수 있다. 여기서의 목적을 위해, 습윤 혼합물은 두 개의 상이한 상의 재료의 혼합물, 가령 액체 상 내 고체 입자의 슬러리, 또는 대안적으로, 용매 내에 함유된 이온 종을 포함하는 용액을 포함할 수 있다. 습윤 혼합물을 형성하기 위한 공정은 용액 형성을 포함할 수 있고, 여기서 제 1 또는 제 2 전구체 재료 중 적어도 하나는 액체 용매 내에 가용성이다. 상기 용액은 이후 화학 반응 및/또는 상기 혼합물 내 하나 이상의 종의 물리적 분리를 촉진하도록 가공될 수 있다. 일부 적절한 분리 방법은 침전 공정 및 열수 생성, 및 함침을 포함할 수 있다. 예를 들어, 특정의 경우, 용액은 상기 혼합물로부터 선택적으로 제거될 수 있는 침전물을 형성하도록 가공될 수 있다. 또 다른 구체예에서, 제 1 및 제 2 전구체 재료로부터의 하나 이상의 종은 화학적으로 서로 반응하여 화합물을 형성할 수 있고, 그러한 화합물은 액체 혼합물로부터 선택적으로 제거될 수 있다.
하나의 접근법에 따라서, 제 1 전구체 재료는 세륨-함유 염을 포함할 수 있고 제 2 전구체 재료는 금속-함유 염을 포함할 수 있고, 여기서 금속은 세륨이 아니고 제 1 및 제 2 전구체 재료는 둘 다 용매 (예를 들어, 물) 내에 용해된다. 제 1 및 제 2 전구체 재료로부터의 하나 이상의 이온 종은 침전을 통해 상기 혼합물로부터 선택적으로 제거될 수 있다. 침전은 pH에서의 변화, 온도에서의 변화, 압력에서의 변화 또는 그의 어느 조합에 의해 촉진될 수 있다. 하나의 특정의 구체예에 따라서, 침전 공정은 상기 혼합물로부터 세륨-함유 종 (예를 들어, Ce3+) 또는 화합물을 선택적으로 제거하기 위해 사용될 수 있다.
또 다른 구체예에서, 상기 혼합물로부터 하나 이상의 종을 선택적으로 제거하는 공정은 열수 처리를 포함할 수 있고, 여기서 용액 온도는 변경될 수 있다. 온도에서의 변화는 상기 혼합물로부터 하나 이상의 종의 선택제거를 가능하게 하는 화학 반응 또는 물리적 변화를 촉진할 수 있다. 예를 들어, 하나의 구체예에서, 세륨-함유 종 (예를 들어, Ce3+)은 제 2 전구체 재료의 종과 조합되어 화합물을 형성할 수 있고, 이는 상기 혼합물로부터 선택적으로 제거될 수 있다. 하나의 구체예에서, 화합물은 침강 또는 침전 및 여과에 의해 분리될 수 있다.
역시 또 다른 구체예에서, 상기 혼합물로부터 하나 이상의 종을 선택적으로 제거하는 공정은 함침 공정을 포함할 수 있다. 함침은 하나의 가용성 재료 및 액체 혼합물과 조합될 수 있는 하나의 불용성 재료를, 가용성 재료로부터의 종이 불용성 재료를 함침할 수 있도록 사용할 수 있다. 하나의 특정의 구체예에서, 공정은 세륨-함유 제 1 전구체 재료 내로의 지르코늄-함유 종의 함침을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제 1 전구체 재료는 비-가용성 세륨-함유 재료, 가령, 선택된 액체 재료 내에 불용성일 수 있는 세륨 옥사이드 (Ce2O3)를 포함할 수 있다. 공정은 액체 재료 (즉, 용매) 내에서 가용성인 지르코늄-함유 제 2 전구체 재료의 사용을 추가로 포함할 수 있다. 그러한 지르코늄-함유 제 2 전구체 재료는 액체 내 양이온 및 음이온성 종으로 해리할 수 있다. 지르코늄-함유 종 (예를 들어, 지르코늄 양이온)은 불용성 세륨-함유 제 1 전구체 재료 내로 함침될 수 있다. 함침 공정은 상기 혼합물의 pH, 온도, 및/또는 압력을 제어 및 변경함에 의해 촉진될 수 있다. 세륨-함유 전구체 재료를 지르코늄-함유 종으로 함침 후, 함침된 재료는 추가 가공을 처리하기 위해 상기 혼합물로부터 선택적으로 제거될 수 있다.
제 1 전구체 재료 및 제 2 전구체 재료를 조합 후, 공정은 상기 혼합물로부터 선택적으로 제거된 혼합물 또는 성분을 처리하여 연마제 입자를 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 하나의 구체예에 따라서, 상기 혼합물 또는 상기 혼합물의 일부, 가령 선택적으로 제거된 성분은 연마제 입자형성을 촉진하기 위해 하나 이상의 처리 공정으로 처리될 수 있다. 일부 적절한 처리 공정은 건조, 세척, 밀링, 체질, 가열, 또는 그의 어느 조합을 포함할 수 있다.
하나의 구체예에 따라서, 처리 공정은 가열을 포함할 수 있다. 더욱 특정의 경우, 처리공정은 하소를 포함할 수 있다. 하소는 화합물 이내 화학적으로 결합된 다른 휘발물질을 포함하는 화합물로부터 물이 제거되는 공정을 지칭한다. 특정의 경우, 하소는 적어도 800℃ 내지 최고 1300℃의 범위 이내의 하소 온도에서 수행될 수 있다.
부가적으로, 상기 혼합물 또는 상기 혼합물로부터 선택적으로 제거된 화합물의 처리는 비산화 대기 내에서 처리를 포함할 수 있다. 비산화 대기의 일부 적절한 예시는 불활성 대기 또는 환원 대기를 포함할 수 있다. 더욱 특히, 처리 공정은 질소를 포함하는 환원 대기 내에서 상기 혼합물로부터 추출된 하나 이상의 선택 화합물의 하소를 포함할 수 있다. 예를 들어, 하나의 구체예에서 처리는 흐르는 수소 및 질소를 포함하는 대기 내에서 하나 이상의 선택 종의 가열을 포함할 수 있다. 특정의 경우, 처리는 비산화 대기 내에서 하소를 포함할 수 있다. 적절한 비산화 대기는 불활성 대기 또는 환원 대기를 포함할 수 있다.
또 다른 구체예에서, 처리 공정은 특정의 산소의 분압을 갖는 대기 내에서 가열에 의해 수행될 수 있다. 예를 들어, 가열 동안 산소의 분압은 최고 100 Pa 또는 최고 50 Pa 또는 최고 20 Pa 또는 최고 10 Pa 또는 최고 5 Pa 또는 최고 1 Pa 또는 최고 0.1 Pa 또는 최고 0.01 Pa일 수 있다. 그러한 산소 분압은 특정 종, 가령 세륨 3+ 종의 제한된 산화를 촉진할 수 있다.
비산화 대기, 환원 대기, 및/또는 특정의 산소 분압을 갖는 대기는 예를 들어, 여기서 구체예에서 기술된 3+ 원자가 상태를 갖는 세륨을 포함하는 특정 종의 적절한 함량을 갖는 연마제 입자의 형성을 도울 수 있다. 또한, 2차 종, 가령 제 2 전구체 재료로부터의 하나 이상의 종의 사용은 3+ 원자가 상태를 갖는 세륨의 증가된 함량을 촉진할 수 있다고 밝혀졌다. 특정의 이론에 얽매이지 않는 것을 의도하면서, 세륨-함유 종과 적절한 2차 종 (예를 들어, 지르코늄, 티타늄, 이트륨, 프라세오디뮴, 란타늄, 하프늄, 등)의 조합은 세륨-함유 종 산화 전 2차 종의 산화를 촉진할 수 있고 따라서 3+ 원자가 상태인 세륨으로부터 상이한 산화 상태인 세륨-함유 종 (예를 들어, 세륨 4+ 원자가 상태인, 가령 CeO2)으로의 산화 가능성을 감소시킨다고 생각된다. 따라서, 연마제 입자의 벌크 내 및 표면에서 3+ 원자가 상태인 세륨의 적절한 함량을 갖는 연마제 입자를 형성하는 것이 가능하고, 이는 향상된 재료 제거 작업을 촉진할 수 있다.
특정 양상에서, 비산화 대기 내에서, 환원 대기, 및/또는 특정의 산소 분압을 갖는 대기 내에서 세륨 옥사이드 입자 단독의 처리는 3+ 원자가 상태인 세륨의 적절한 함량을 갖는 연마제 입자를 형성을 또한 도울 수 있다.
상기 구체예로부터 형성된 연마제 입자는, 특히 실리카-함유 시제품에 대한 향상된 재료 제거 작업을 촉진하는 특징을 가질 수 있다. 하나의 양상에서 연마제 입자는 연마제 입자 내 적어도 10% 3+ 원자가 상태를 갖는 세륨 옥사이드 (즉 Ce2O3)를 포함할 수 있고, 여기서 연마제는 특히 최고 1 μm의 평균 입자 크기 (D50)를 포함한다.
슬러리를 형성하기 위해 액체 내로 연마제 입자 배치 이전에 단계 다른 공정이 사용될 수 있음이 이해될 것이다. 예를 들어, 비제한적으로, 적절한 입자 크기 분포를 얻기 위한 밀링, 분쇄, 및 체질을 포함.
슬러리형성을 촉진하기 위해 연마제 입자는 액체를 포함하는 캐리어 이내 배치될 수 있고, 이는 고객에게 재료 제거 작업에서의 사용을 위해 제공될 수 있다. 특정의 경우, 상기 캐리어는 물을 포함할 수 있고, 더욱 특히, 본질적으로 물로 이루어질 수 있다. 여전히 하나의 구체예에서 상기 캐리어는 본질적으로 탈이온수로 이루어질 수 있다.
상기 캐리어 및 연마제 입자를 포함하는 조성물은 연마제 입자의 함량에 대해 상기 캐리어의 특정의 함량을 가지도록 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 캐리어는 상기 조성물의 총 중량(즉 슬러리)에 대해 적어도 45 wt%의 양으로 존재할 수 있다. 다른 구체예에서, 슬러리 이내 캐리어의 함량은, 가령 적어도 50 wt% 또는 적어도 55 wt% 또는 적어도 60 wt% 또는 적어도 65 wt% 또는 적어도 70 wt% 또는 적어도 75 wt% 또는 적어도 80 wt% 초과일 수 있다. 여전히, 또 다른 비-제한적 구체예에서, 상기 캐리어는 상기 조성물의 총 중량에 대해 최고 97 wt%, 가령 최고 95 wt% 또는 최고 90 wt% 또는 최고 85 wt% 또는 최고 80 wt% 또는 최고 75 wt% 또는 최고 70 wt%의 양으로 존재할 수 있다. 액체 캐리어의 함량은 상기한 최소 및 최대 값 중 어느 것을 포함하는 범위 이내일 수 있음이 이해될 것이다.
또 다른 구체예에서, 연마제 입자는 특정 재료 제거 작업, 및 특히, 폴리싱 작업을 촉진할 수 있는 평균 입자 크기 (D50)을 갖는 특정의 입자 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 연마제 입자는 최고 20 μm, 가령 최고 15 μm 또는 최고 10 μm 또는 최고 5 μm 또는 최고 2 μm 또는 최고 1 μm 또는 최고 900 nm 또는 최고 800 nm 또는 최고 700 nm 또는 최고 600 nm 또는 최고 500 nm 또는 최고 400 nm 또는 최고 300 nm 또는 최고 200 nm 또는 최고 100 nm 또는 최고 90 nm 또는 최고 80 nm 또는 최고 70 nm 또는 최고 60 nm 또는 최고 50 nm 또는 최고 40 nm 또는 최고 30 nm 또는 최고 20 nm 또는 최고 10 nm의 평균 입자 크기 (D50)를 가질 수 있다. 여전히 또 다른 비-제한적 구체예에서, 연마제 입자는 적어도 1 nm 또는 적어도 5 nm, 또는 적어도 10 nm 또는 적어도 20 nm 또는 적어도 50 nm 또는 적어도 100 nm 또는 적어도 200 nm, 또는 적어도 500 nm 또는 적어도 1 미크론의 평균 입자 크기 (D50)를 가질 수 있다. 연마제 입자는 상기한 최소 및 최대 값 중 어느 것을 포함하는 범위 이내 평균 입자 크기 (D50)를 가질 수 있음이 이해될 것이다. 연마제 입자의 평균 입자 크기 (D50)는 Malvern Nanosizer Dynamic Light Scattering 장비 상에서 레이저 회절 방법을 사용하여 측정될 수 있다.
또 다른 구체예에서, 연마제 입자는 연마제 재료로서의 사용을 촉진할 수 있는 특정 밀도를 가질 수 있다. 예를 들어, 연마제 입자의 밀도는 적어도 90% 이론 밀도, 또는 적어도 95% 이론 밀도 또는 적어도 98% 이론 밀도 또는 적어도 99% 이론 밀도일 수 있다.
연마제 입자는 연마제 입자 내에 총 세륨의 특정 함량을 가질 수 있다. 여기서 총 세륨에 대한 언급은, 예를 들어, 비제한적으로 Ce2O3 및 CeO2를 포함하는 임의의 형태 및 임의의 원자가 상태인 세륨의 양이다. 예를 들어, 하나의 구체예에서, 연마제 입자는 평균 적어도 10 wt% 총 세륨을 포함할 수 있다. 추가의 경우, 연마제 입자 내에 총 세륨의 평균 함량은 적어도 15 wt% 또는 적어도 20 wt% 또는 적어도 25 wt% 또는 적어도 wt30% 또는 적어도 40 wt% 또는 적어도 50 wt% 또는 적어도 60 wt% 또는 적어도 70 wt% 또는 적어도 80 wt% 또는 적어도 85 wt%일 수 있다.
하나의 특정의 구체예에서, 연마제 입자는 본질적으로 세륨 옥사이드 (Ce2O3)로 이루어질 수 있다. 여전히 하나의 비-제한적 구체예에서, 연마제 입자는 연마제 입자에 대해 평균 최고 85 wt% 총 세륨, 가령 최고 83 wt% 또는 최고 80 wt% 또는 최고 70 wt% 또는 최고 60 wt% 또는 최고 50 wt% 또는 최고 40 wt% 또는 최고 30 wt% 또는 최고 20 wt% 총 세륨을 가질 수 있다. 연마제 입자는 상기한 퍼센트 중 어느 것을 포함하는 범위 이내의 총 세륨 평균 함량을 가질 수 있음이 이해될 것이다.
특정의 경우, 세륨은 옥사이드 화합물 또는 혼합된 복합 옥사이드의 형태, 예를 들어, 지르코늄 옥사이드 및 세륨 옥사이드의 혼합된 옥사이드일 수 있다. 그러한 구체예에 대해, 연마제 입자는 적어도 10 wt% 세륨 옥사이드 및 최고 100 wt% 세륨 옥사이드, 가령 적어도 10 wt% 및 최고 90 wt%의 범위 이내의 또는 적어도 20 wt% 및 최고 80 wt의 범위 이내의 세륨 옥사이드를 포함할 수 있다.
구체예에 따라서, 연마제 입자는 연마제 입자의 총 중량에 대해 적어도 10 wt% 세륨 옥사이드 또는 연마제 입자의 총 중량에 대해 적어도 10 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 15 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 20 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 30 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 40 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 50 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 60 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 70 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 80 w% 세륨 옥사이드 또는 적어도 90 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 95 wt% 세륨 옥사이드를 포함할 수 있다. 또 다른 비-제한적 구체예에서 연마제 입자는 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 99 wt% 세륨 옥사이드, 가령 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 90 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 80 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 70 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 60 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 55 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 50 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 45 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 40 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 35 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 30 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 25 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 20 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 15 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 10 wt% 세륨 옥사이드를 포함할 수 있다. 세륨 옥사이드의 양은 상기한 최소 및 최대 퍼센트 중 어느 것을 포함하는 범위 이내일 수 있음이 이해될 것이다.
또 다른 구체예에서, 연마제 입자는 연마제 입자 내에 특정의 원자가 상태, 가령 3+ 원자가 상태 (예를 들어, Ce2O3)인 세륨의 특정 함량을 가질 수 있다. 예를 들어, 하나의 구체예에서 연마제 입자는 입자 내 총 세륨의 양에 기초하여 평균 적어도 10 wt% 3+ 원자가 상태인 세륨을 포함할 수 있다. 다른 경우, 연마제 입자는 적어도 25wt% 또는 적어도 30wt% 또는 적어도 40wt% 또는 적어도 50wt% 또는 적어도 60wt% 또는 적어도 70wt% 또는 적어도 80wt% 또는 적어도 90wt% 또는 심지어 적어도 95wt%의 3+ 원자가 상태인 세륨의 평균 함량을 가질 수 있다. 하나의 특정의 구체예에서, 연마제 입자 내에 함유된 세륨은 본질적으로 3+ 원자가 상태인 세륨으로 이루어질 수 있다. 또 다른 비-제한적 구체예에서, 연마제 입자는 연마제 입자 내에 평균 최고 99wt% 또는 3+ 원자가 상태인 세륨, 가령 최고 95wt% 또는 최고 90wt% 또는 최고 80wt% 또는 최고 70wt% 또는 최고 60wt% 또는 최고 50wt% 3+ 원자가 상태인 세륨을 가질 수 있다. 연마제 입자 내에 함유된 세륨은 상기한 퍼센트 중 어느 것을 포함하는 범위 이내의 총 세륨의 양에 기초하여 3+ 원자가 상태인 세륨의 평균 함량을 가질 수 있음이 이해될 것이다. 또한, 상기한 퍼센트는 3+ 원자가 상태인 세륨의 함량을 측정하기 위해 사용된 방법에 따라서 중량 퍼센트 또는 부피 퍼센트로 측정될 수 있다.
특정의 경우, 세륨의 함량, 및 특히, 3+ 원자가 상태인 세륨의 함량은 향상된 재료 제거 작업을 촉진하기 위해 제어될 수 있다. 예를 들어, 하나의 구체예에서, 상기 연마제 입자는 적어도 0.1, 가령 적어도 0.15 또는 적어도 0.2 또는 적어도 0.25 또는 적어도 0.3 또는 적어도 0.35 또는 적어도 0.4 또는 적어도 0.45 또는 적어도 0.5 또는 적어도 0.55 또는 적어도 0.6 또는 적어도 0.65 또는 적어도 0.7 또는 적어도 0.75 또는 적어도 0.8 또는 적어도 0.85 또는 적어도 0.9 또는 적어도 0.95 또는 적어도 0.99의 세륨 3+ 비 (Ce 3+/총 세륨)를 가질 수 있다. 여전히, 또 다른 구체예에서, 세륨 3+ 비 (Ce 3+/총 세륨)는 1, 또는 최고 0.99 또는 최고 0.95 또는 최고 0.9 또는 최고 0.85 또는 최고 0.8 또는 최고 0.75 또는 최고 0.70 또는 최고 0.65 또는 최고 0.6 또는 최고 0.55 또는 최고 0.5 또는 최고 0.45 또는 최고 0.4 또는 최고 0.35 또는 최고 0.3 또는 최고 0.25 또는 최고 0.2일 수 있다. 상기 연마제 입자는 상기한 값 중 어느 것을 포함하는 범위 이내의 세륨 3+ 비를 가질 수 있음이 이해될 것이다.
하나의 특정의 양상에 따라서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자 내에 4+ 원자가 상태인 세륨의 함량에 대해 3+ 원자가 상태인 세륨의 특정 함량을 가질 수 있다. 4+ 원자가 상태인 세륨에 대해 3+ 원자가 상태인 세륨의 상대적인 함량의 제어는 특정 재료 제거 작업에서 상기 연마제 입자 및 관련된 슬러리 조성물의 향상된 성능을 촉진할 수 있다. 하나의 구체예에서, 상기 연마제 입자는 Ce2O3 및 CeO2를 포함할 수 있고, 상기 연마제 입자는 적어도 0.2의 비 (Ce3+/Ce4+)를 가질 수 있다. 다른 경우, 비 (Ce3+/Ce4+)는 적어도 0.3, 가령 적어도 0.4, 적어도 0.5, 적어도 0.7, 적어도 0.9, 적어도 1, 적어도 1.1, 가령 적어도 1.2 또는 적어도 1.3 또는 적어도 1.4 또는 적어도 1.5 또는 적어도 1.6 또는 적어도 1.7 또는 적어도 1.8 또는 적어도 1.9 또는 적어도 2 또는 적어도 2.1 또는 적어도 2.2 또는 적어도 2.5 또는 적어도 2.7 또는 적어도 3 또는 적어도 3.2 또는 적어도 3.5 또는 적어도 3.7 또는 적어도 4 또는 적어도 4.5 또는 적어도 5 또는 적어도 6 또는 적어도 7 또는 적어도 8 또는 적어도 9 또는 적어도 10일 수 있다. 여전히, 또 다른 비-제한적 구체예에서, 비 (Ce3+/Ce4+)는 최고 1000 가령 최고 500 또는 최고 100 또는 최고 50일 수 있다. 비 (Ce3+/Ce4+)는 예를 들어 적어도 1 및 최고 1000 또는 적어도 1.1 및 최고 500 또는 적어도 1.5 및 최고 50의 범위 이내를 포함하고, 상기한 최소 및 최대 값 중 어느 것을 포함하는 범위 이내일 수 있음이 이해될 것이다.
입자 내 세륨의 총 함량은 유도결합 플라즈마 (ICP) 질량 분광법을 사용하여 측정될 수 있다. 상기 연마제 입자 내 세륨의 통계적으로 연관된 평균 값을 얻기 위해 연마제 입자의 적절한 샘플 크기에 대해 ICP를 수행 후, 상기 연마제 입자 내에 함유된 세륨의 원자가 상태를 결정하는 추가 분석이 완료될 수 있다. 상기 연마제 입자 내에 함유된 세륨의 원자가 상태를 분석하는 일부 적절한 방법은 열중량 분석 (TGA), 온도 프로그램화된 산화 (TPO) 또는 X-선 광전자 분광법 (XPS)일 수 있다. TGA는 최고 800℃ 공기 내에서 완료되고 세륨 옥사이드의 주어진 양에 대한 중량변화를 측정한다. 3+ 원자가 상태인 세륨을 갖는 세륨 옥사이드 (즉, Ce2O3)는 4+ 원자가 상태인 세륨을 갖는 세륨 옥사이드 (즉, CeO2)과 상이한 몰 질량을 가지기 때문에, 상기 연마제 입자 샘플의 중량 변화를 측정하기 위해 TGA를 사용할 수 있고, 중량 증가는 산화를 통한 Ce2O3의 CeO2로의 산화 (즉, ½ O2)로부터의 중량변화로 추정될 수 있다. 따라서 3+ 원자가 상태인 세륨의 중량 퍼센트는 TGA를 통해 결정될 수 있다.
TPO가 세륨-옥사이드 함유 샘플의 산화 및 Ce2O3 to CeO2의 산화 동안 대기 내 소비된 산소의 양을 측정한다는 것을 제외하고, TGA와 유사한 방식으로 TPO가 사용될 수 있다. 원래 연마제 입자 샘플 내 3+ 원자가 상태인 세륨의 양을 계산하기 위해 소비된 산소가 사용될 수 있다. 또한, 그러한 정보는 또한 상기 연마제 입자 샘플 내 세륨의 총 함량에 대해 3+ 원자가 상태인 세륨의 함량을 평가하기 위해 ICP 데이터와 함께 사용될 수 있다. 부가적으로, 세륨 옥사이드를 함유하는 연마제 입자 샘플의 면에서 4+ 원자가 상태인 세륨의 함량을 분석하기 위해 상기 방법을 사용할 수 있고 3+ 원자가 상태가 아닌 모든 세륨 옥사이드가 4+ 원자가 상태라고 가정하여, 그러한 정보는 세륨 비를 계산하기 위해 사용될 수 있다.
3+ 원자가 상태인 세륨 및 4+ 원자가 상태인 세륨의 양을 동시에 측정하기 위해 XPS가 사용될 수 있다. Marrero-Jerez, J., et al, "TPR, XRD and XPS characterization of ceria-based materials synthesized by freeze-drying precursor method." Ceramics International, 40, (2014) 6807-6814에 개시된 방법에 따라서 분석이 완료될 수 있다.
상기 연마제 입자의 입자 크기 분포는 D90-D10 범위 값에 의해 추가 정의될 수 있고, 이는 조성물 및/또는 슬러리의 향상된 성능을 촉진할 수 있다. D90는 분포 내 입자 크기의 90%를 포함하는 입자 크기 값을 나타낼 수 있어서, 분포 내 입자의 10% 미만이 D90 값보다 큰 크기를 가진다. D10은 분포 내 입자의 단지 10%가 D10 입자 크기 값보다 작은 입자 크기 값을 나타낼 수 있다. D90-D10 범위 값은 D90 및 D10 값 사이의 입자 크기 분포의 폭을 기술한다. 하나의 구체예에 따라서 D90-D10 값 범위는 최고 20 미크론, 가령 최고 18 미크론 또는 최고 16 미크론 또는 최고 14 미크론 또는 최고 12 미크론 또는 최고 10 미크론 또는 최고 8 미크론 또는 최고 6 미크론 또는 최고 4 미크론 또는 최고 2 미크론 또는 최고 1 미크론 (1000 nm) 또는 최고 900 nm 또는 최고 800 nm 또는 최고 700 nm 또는 최고 600 nm 또는 최고 500 nm 또는 최고 400 nm 또는 최고 300 nm 또는 최고 200 nm 또는 최고 100 nm 또는 최고 80 nm 또는 최고 60 nm 또는 최고 40 nm 또는 최고 20 nm 또는 최고 10 nm일 수 있다. 여전히, 또 다른 비-제한적 구체예에서, D90-D10 범위 값은 적어도 5 nm, 가령 적어도 10 nm 또는 적어도 20 nm 또는 적어도 40 nm 또는 적어도 60 nm 또는 적어도 80 nm 또는 적어도 100 nm 또는 적어도 200 nm 또는 적어도 300 nm 또는 적어도 400 nm 또는 적어도 500 nm 또는 적어도 600 nm 또는 적어도 700 nm 또는 적어도 800 nm 또는 적어도 900 nm 또는 적어도 1000 nm 또는 적어도 2 미크론 또는 적어도 3 미크론 또는 적어도 4 미크론 또는 적어도 5 미크론 또는 적어도 6 미크론 또는 적어도 8 미크론 또는 적어도 10 미크론 또는 적어도 12 미크론 또는 적어도 14 미크론 또는 적어도 16 미크론일 수 없다. D90-D10 범위 값은 예를 들어, 적어도 5 nm 내지 최고 20 미크론의 범위 이내를 포함하고, 상기한 최소 최대 값 중 어느 것을 포함하는 범위 이내일 수 있음이 이해될 것이다.
상기 연마제 입자의 입자 크기 분포는 평균 입자 크기에 의해 나누어진, 또는 ((D90-D10)/D50)로 나타내어지는 범위 값일 수 있는 너비 값에 의해 추가로 정의될 수 있다. 너비 값은 적어도 0.1, 가령 적어도 0.2 또는 적어도 0.3 또는 적어도 0.4 또는 적어도 0.5 또는 적어도 0.8 또는 적어도 1 또는 적어도 2 또는 적어도 3 또는 적어도 4 또는 적어도 5 또는 적어도 6 또는 적어도 7 또는 적어도 8 또는 적어도 8 또는 적어도 10 또는 적어도 11 또는 적어도 12 또는 적어도 13 또는 적어도 14 또는 적어도 15 또는 적어도 16 또는 적어도 17 또는 적어도 18 또는 적어도 19일 수 있다. 여전히, 하나의 비-제한적 구체예에서, 너비 값 ((D90-D10)/D50)는 최고 20, 가령 최고 19 또는 최고 18 또는 최고 17 또는 최고 16 또는 최고 15 또는 최고 14 또는 최고 13 또는 최고 12 또는 최고 11 또는 최고 10 또는 최고 9 또는 최고 8 또는 최고 7 또는 최고 6 또는 최고 5 또는 최고 4 또는 최고 3 또는 최고 2 또는 최고 1일 수 있다. 너비 값은 상기한 최소 및 최대 값 중 어느 것을 포함하는 범위 이내일 수 있음이 이해될 것이다.
상기 연마제 입자는 적어도 하나의 다른 금속 원소를 포함할 수 있다. 금속 원소는 세륨-함유 종과 동일 입자 내에 조합될 수 있고, 또는 더욱 특히, 세륨-함유 종과 동일 상 내에 조합될 수 있고, 여전히 더욱 특히, 세륨-함유 종을 포함하는 별개의 결정 내 동일 결정 구조의 일부일 수 있다. 상기 적어도 하나의 다른 원소는 전이 금속 원소 또는 희토류 원소를 포함할 수 있다. 더욱 특히, 상기 적어도 하나의 다른 원소는 지르코늄, 티타늄, 이트륨, 프라세오디뮴, 란타늄, 하프늄 또는 그의 어느 조합의 그룹으로부터의 원소를 포함할 수 있다.
상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자의 총 함량에 대해 상기 적어도 하나의 다른 금속 원소 (예를 들어, 지르코늄, 티타늄, 이트륨, 프라세오디뮴, 란타늄, 하프늄)의 특정 함량을 가질 수 있다. 상기 적어도 하나의 다른 금속 원소는 임의적 부가일 수 있다.
하나의 구체예에서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자의 총 중량에 기초하여 평균 적어도 10wt%의 상기 적어도 하나의 다른 원소를 포함할 수 있다. 추가의 경우, 상기 적어도 하나의 다른 원소의 함량은 상기 연마제 입자의 총 중량에 기초하여 적어도 15wt% 또는 적어도 20wt% 또는 적어도 25% 또는 적어도 30% 또는 적어도 40% 또는 적어도 50% 또는 적어도 60% 또는 적어도 70% 또는 적어도 80%일 수 있다. 여전히, 또 다른 비-제한적 구체예에서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자에 대해 평균 최고 85wt% 총 함량의 상기 적어도 하나의 다른 금속 원소, 가령 최고 75wt% 또는 최고 70wt% 또는 최고 60wt% 또는 최고 50wt% 또는 최고 40wt% 또는 최고 30wt% 또는 최고 20wt%의 총 다른 금속 원소를 가질 수 있다. 상기 연마제 입자는 상기한 퍼센트 중 어느 것 범위 이내를 포함하는 다른 금속 원소의 평균 총 함량을 가질 수 있음이 이해될 것이다. 또한, 상기한 퍼센트는 세륨의 함량을 측정하기 위해 사용된 방법에 따라서 중량 퍼센트 또는 부피 퍼센트로 측정될 수 있다.
적어도 하나의 구체예에서, 상기 연마제 입자는 알갱이 경계에 의해 서로 분리될 수 있는 각각의 연마제 입자 내에 함유된 수의 결정성 알갱이로 제조된 다결정성 재료를 포함할 수 있다. 한 구체예에 따라서, 다결정성 재료의 결정성 알갱이는, 예를 들어 세륨 옥사이드 및 적어도 하나의 다른 금속 옥사이드 화합물을 갖는 복합 옥사이드를 포함하는 특정의 복합 옥사이드를 포함할 수 있다. 특정의 경우, 복합 옥사이드는 세륨 옥사이드 및 상기 적어도 하나의 다른 금속 옥사이드 화합물을 포함하는 고체 용액일 수 있다. 고체 용액은 동일 결정 구조 내로 조합된 세륨 옥사이드 및 상기 적어도 하나의 다른 금속 옥사이드 재료를 포함하는 단일 상 재료일 수 있다. 특정의 경우, 상기 연마제 입자는 다결정성 재료를 포함할 수 있고, 여기서 결정성 알갱이의 적어도 일부는 정육면체 또는 정방정계 결정성 구조를 포함한다. 특정의 경우, 결정성 알갱이의 적어도 대부분은 정육면체 또는 정방정계 결정성 구조를 가질 수 있다. 또한, 그러한 정육면체 또는 정방정계 결정성 구조는 적어도 하나의 다른 금속 옥사이드 화합물, 가령 지르코늄 옥사이드와 조합된 세륨-세륨 옥사이드 재료의 고체 용액의 결과일 수 있다.
예를 들어, 하나의 특정의 구체예에서, 개별 결정성 알갱이 이내 복합 옥사이드는 옥사이드 화합물 내 세륨 및 지르코늄의 고체 용액일 수 있다. 그러한 구체예에서, 적어도 10%의 결정성 알갱이는 적어도 하나의 다른 금속 옥사이드 화합물과 함께 고체 용액의 일부로서 3+ 원자가 상태로 존재하는 세륨 옥사이드 (즉, Ce2O3)를 포함할 수 있다. 다른 구체예에서, 고체 용액 내 세륨 옥사이드 및 하나의 다른 금속 옥사이드 조성물을 포함하는 결정성 알갱이의 함량은 결정성 알갱이의 적어도 30%, 가령 적어도 40% 또는 적어도 50% 또는 적어도 60% 또는 적어도 70% 또는 적어도 80% 또는 적어도 90% 또는 적어도 95%일 수 있다. 하나의 구체예에서, 본질적으로 모든 결정성 알갱이 및 다결정성 연마제 입자는 세륨 옥사이드 (Ce2O3) 및 적어도 하나의 다른 금속 옥사이드 화합물, 가령 지르코늄 옥사이드를 포함하는 고체 용액을 포함할 수 있다. 퍼센트는 상기한 화합물 함량 측정방법에 따라서 부피 퍼센트 또는 중량 퍼센트로서 측정될 수 있음이 이해될 것이다.
여기서 구체예에서 상기서 바와 같이, 상기 연마제 입자는 지르코늄, 및 특정의 경우, 지르코늄 옥사이드를 포함하는 복합 옥사이드 조성물을 포함할 수 있다. 그러한 경우, 지르코늄의 함량은 향상된 재료 제거 작업을 촉진하기 위해 제어될 수 있다. 예를 들어, 하나의 구체예에서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 적어도 5 wt% 지르코늄 옥사이드, 가령 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 적어도 10 wt% 또는 적어도 15 wt% 또는 적어도 20 wt% 또는 적어도 30 wt% 또는 적어도 40 wt% 또는 적어도 50 wt%을 적어도 60 wt% 또는 적어도 65 wt% 또는 적어도 70 wt% 또는 적어도 80 wt% 지르코늄 옥사이드를 포함할 수 있다. 여전히 및 또 다른 비-제한적 구체예에서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 90 wt% 지르코늄 옥사이드, 가령 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 85 wt% 또는 최고 80 wt% 또는 최고 75 wt% 또는 최고 70 wt% 또는 최고 65 wt% 또는 최고 60 wt% 또는 최고 55 wt% 또는 최고 50 wt% 또는 최고 45 wt% 또는 최고 40 wt% 또는 최고 35 wt% 또는 최고 30 wt% 또는 최고 25 wt% 또는 최고 20 wt% 또는 최고 15 wt% 또는 최고 10 wt% 지르코늄 옥사이드를 포함할 수 있다. 상기 연마제 입자 내에 지르코늄 옥사이드의 양은 상기한 최소 및 최대 퍼센트 중 어느 것을 포함하는 범위 이내일 수 있음이 이해될 것이다.
역시 또 다른 구체예에서, 상기 연마제 입자는 세륨 옥사이드 및 지르코늄 옥사이드를 포함하고 적어도 0.2의 총 세륨-대-지르코늄 비 ((총 세륨)/총 지르코늄))를 추가로 포함하는 복합 옥사이드를 포함할 수 있다. 세륨은, 3+ 원자가 상태 또는 4+ 원자가 상태를 갖는 세륨을 포함하고, 모든 세륨을 포함할 수 있다. 또 다른 구체예에서, 총 세륨-대-지르코늄 비는 적어도 0.3, 가령 적어도 0.4 또는 적어도 0.5 또는 적어도 0.6 또는 적어도 0.8 또는 적어도 0.9 또는 적어도 1 또는 적어도 1.1 또는 적어도 1.2 또는 적어도 1.3 또는 적어도 1.4 또는 적어도 1.5 또는 적어도 1.6 또는 적어도 1.7 또는 적어도 1.8 또는 적어도 1.9 또는 적어도 2 또는 적어도 2.1 또는 적어도 2.2 또는 적어도 2.5 또는 적어도 2.7 또는 적어도 3 또는 적어도 3.2 또는 적어도 3.5 또는 적어도 3.7 또는 적어도 4 또는 적어도 4.5 또는 적어도 5 또는 적어도 6 또는 적어도 7 또는 적어도 8 또는 적어도 9 또는 적어도 10일 수 있다. 여전히, 적어도 하나의 비-제한적 구체예에서, 총 세륨-대-지르코늄 비는 최고 1000, 가령 최고 500 또는 최고 100 또는 최고 50일 수 있다. 총 세륨-대-지르코늄 비는 상기한 최소 및 최대 값 중 어느 것을 포함하는 범위 이내일 수 있음이 이해될 것이다.
특정의 경우, 상기 조성물은 캐리어를 포함하고 상기 연마제 입자는 향상된 재료 제거 작업을 촉진할 수 있는 특정 pH를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 조성물은 적어도 1 및 최고 12의 범위 이내 pH를 가질 수 있다. 다른 경우, 상기 조성물의 pH는 적어도 3 및 최고 11.5일 수 있다. 특정의 양상에서, pH는 적어도 9 및 최고 11일 수 있다.
역시 또 다른 구체예에서, 상기 연마제 입자는 특정 재료 제거 작업에서 향상된 성능을 촉진할 수 있는 특정의 표면적을 가지도록 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 연마제 입자는 최고 100 m2/g, 가령 최고 90 m2/g 또는 최고 80 m2/g 또는 최고 70 m2/g 또는 최고 60 m2/g 또는 최고 50 m2/g 또는 최고 40 m2/g 또는 최고 30 m2/g 또는 최고 20 m2/g 또는 최고 10 m2/g 또는 최고 1 m2/g 또는 최고 0.9 m2/g 또는 최고 0.8 m2/g 또는 최고 0.7 m2/g 또는 최고 0.6 m2/g 또는 최고 0.5 m2/g 또는 최고 0.4 m2/g 또는 최고 0.3 m2/g 또는 최고 0.2 m2/g의 특정의 표면적을 가질 수 있다. 여전히, 또 다른 비-제한적 구체예에서, 상기 연마제 입자의 특정의 표면적은 적어도 0.1 m2/g, 가령 적어도 0.2 m2/g 또는 적어도 0.3 m2/g 또는 적어도 0.4 m2/g 또는 적어도 0.5 m2/g 또는 적어도 0.6 m2/g 또는 적어도 0.7 m2/g 또는 적어도 0.8 m2/g 또는 적어도 0.9 m2/g 또는 적어도 1 m2/g 또는 적어도 10 m2/g 또는 적어도 20 m2/g 또는 적어도 30 m2/g 또는 적어도 40 m2/g 또는 적어도 50 m2/g 또는 적어도 60 m2/g 또는 적어도 70 m2/g 또는 적어도 80 m2/g일 수 있다. 특정의 표면적은, 예를 들어, 적어도 0.1 m2/g 내지 최고 100 m2/g의 범위 이내를 포함하고, 상기한 최소 최대 값 중 어느 것을 포함하는 범위 이내일 수 있음이 이해될 것이다.
또 다른 구체예에서, 상기 조성물은, 분산제, 계면활성제, 윤활제, 또는, 그의 어느 조합의 그룹으로부터의 첨가제를 포함하는 특정 임의적 첨가제를 포함할 수 있다. 분산제의 일부 적절한 예시는 소듐 사헥메타포스페이트, 폴리피닐피롤리돈, 소듐 폴리나프탈렌 설포네이트, 소듐 폴리메타크릴레이트, 암모늄 폴리메타크릴레이트, 소듐 폴리아크릴레이트, 암모늄 폴리아크릴레이트, 소듐 리그노설포네이트를 포함한다. 계면활성제의 일부 적절한 예시는 올레산, 세틸트리메틸암모늄 브로마이드, 도데칸티올, 올레일아민, 소듐 도데실 설페이트, 히드록실 포스포노-아세트산 또는 그의 어느 조합을 포함할 수 있다. 윤활제의 일부 적절한 예시는 플루오로계면활성제, 아연 스테아레이트, 망간 디옥사이드, 몰리브덴 디설파이드, 알루미노실리케이트, 유기실리콘 공중합체 또는 그의 어느 조합을 포함할 수 있다.
여전히 또 다른 구체예에서, 상기 연마제 입자는 특정 종의 제한된 함량을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 1 wt%의 카바이드, 니트리드, 보리드, 다이아몬드, 또는 그의 어느 조합 중 적어도 하나를 가질 수 있다. 또 다른 구체예에서, 상기 연마제 입자는 최고 0.5 wt% 가령 최고 0.1 wt% 또는 최고 0.01 wt% 또는 심지어 최고 0.001 wt% 카바이드, 니트리드, 보리드, 다이아몬드, 또는 그의 어느 조합 중 적어도 하나를 가질 수 있다. 하나의 특정의 구체예에서, 상기 연마제 입자는 임의의 카바이드, 니트리드, 보리드, 다이아몬드, 또는 그의 어느 조합이 없을 수 있다.
추가의 경우, 상기 연마제 입자는, 예를 들어, 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 1 wt%의 실리카, 알루미나, 보론 옥사이드, 또는 그의 어느 조합을 포함하고, 특정 옥사이드-함유 종의 제한된 함량을 포함하도록 형성될 수 있다. 또 다른 구체예에서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 0.5 wt% 미만, 가령 최고 0.1 wt% 또는 최고 0.01 wt% 또는 최고 0.001 wt%의 실리카, 알루미나, 보론 옥사이드, 또는 그의 어느 조합을 가질 수 있다.
여전히, 대안적 구체예에서, 슬러리는 상기 연마제 입자 및 상기 연마제 입자와 다른 제 2 입자를 포함할 수 있다. 제 2 입자는 향상된 성능을 촉진하기 위해 상기 연마제 입자와 블렌딩된 연마제 입자일 수 있다. 제 2 입자로서의 사용을 위한 재료의 적절한 타입은 옥사이드, 카바이드, 니트리드, 다이아몬드, 또는 그의 어느 조합을 포함할 수 있다. 더욱 특히, 제 2 입자로서의 사용을 위한 재료의 일부 적절한 예시는 알루미나, 실리카, 다이아몬드, 정육면체 보론 니트리드, 실리콘 카바이드, 보론 카바이드, 지르코니아-함유 입자 (예를 들어, 순수한 지르코니아 입자), 또는 그의 어느 조합을 포함할 수 있다.
여전히 다른 경우, 상기 연마제 입자는 알칼리 및/또는 알칼리-토 함유 종의 제한된 함량을 가질 수 있다. 알칼리 및 알칼리-토 원소는 원소주기율표의 그룹 1 및 2에서 발견되는 원소이다. 그러한 종의 제한된 함량은 특정 용도에 적절할 수 있다. 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 1 wt%의 임의의 알칼리 및/또는 알칼리-토 함유 종을 포함하도록 형성될 수 있다. 다른 경우, 하나 이상의 알칼리 또는 알칼리-토 함유 종 상기 연마제 입자 내에의 총 함량은 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 0.5 wt% 또는 최고 0.1 wt% 또는 최고 0.01 wt% 또는 최고 0.001 wt%일 수 있다.
또 다른 양상에서, 지르코니아-세리아 이중 옥사이드 입자를 함유하는 본개시물의 조성물은 세륨 이온을 종래의 세리아-함유 슬러리 내보다 우수한 Ce3+ 단계로 유지하는 특정의 안정성을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 조성물은 연마제 입자로서 단지세륨 옥사이드를 포함하는 슬러리와 비교하여 적어도 10% 초과, 가령 종래의 세리아-함유 슬러리보다 적어도 15% 초과, 또는 적어도 20% 초과 또는 적어도 25% 초과 또는 적어도 30% 초과 또는 적어도 40% 초과 또는 적어도 50% 초과 적어도 75% 초과 적어도 90% 초과인 Ce3+의 산화를 견디는 안정성을 가질 수 있다.
또 다른 구체예에 따라서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자내 재료 타입을 나타낼 수 있는 특정 색상을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 연마제 입자는 특정 양의 3+ 원자가 상태인 세륨을 포함할 때 그린 또는 그린-유사 색상을 가질 수 있다. 적어도 하나의 구체예에서, 상기 연마제 입자는 Thermo Scientific Evolution 300 분광광도계를 사용하여 UV-가시광선 분광분석법 (흡광도 또는 투과도로)에 의해 측정된 31,000 cm-1에서 흡수 밴드를 가질 수 있다. 상기 연마제 입자에 대한 UV-가시광선은 반사 상태로 완료되고, 슬러리에 대한 측정은 투과 모드로 완료된다. 또 다른 구체예에서, 상기 연마제 입자는 CIELab 분광광도계로 비색법을 통해 분석된 색상을 가질 수 있다. 상기 연마제 입자는 최고 -10 또는 심지어 최고 -20의 음성 "a" 성분 값을 가질 수 있다. 상기 연마제 입자는 최고 90 또는 최고 80의 L" 값 성분을 또한 가질 수 있다. 측정을 위해, 10 g의 분말을 20 MPa에서 30 mm 직경 펠렛으로 압축한다. Hunterlab MiniScan EZ 분광광도계로 측정을 완료하고 샘플을 통해 취해진 10 값에 대한 평균이다.
상기 조성물은 재료 제거 작업에서의 사용에 적절한 슬러리 형태일 수 있다. 상기 조성물의사용을 위한 하나의 공정은 실리콘을 포함하는 기판에 대해 물체를 이동시키는 것을 포함할 수 있다. 그러한 물체는 재료 제거 작업에서 사용된 폴리싱 패드 또는 다른 적절한 물체를 포함할 수 있다. 슬러리 조성물은 물체 및 기판 사이에 배치될 수 있고 여기서 구체예의 특징 중 어느 것을 포함한다. 재료 제거 공정, 가령 폴리싱 공정, 및 더욱 특히, 화학-기계적 폴리싱 (CMP) 작업을 수행하기 위해 물체 및 시제품은 물체 및 시제품 사이에 배치된 슬러리 조성물과 함께 서로에 대해 이동될 수 있다.
또 다른 구체예에서, 본 개시물의 조성물은 물을 포함하는 액체캐리어, 연마제 입자로서의 세륨 옥사이드 및 유리 실리케이트 이온을 포함하는 슬러리일 수 있다. 슬러리 조성물 내 유리 실리케이트 이온의 존재는 실리콘 옥사이드 웨이퍼를 폴리싱할 때 유리 실리케이트 이온을 포함하지 않는 슬러리 조성물과 비교하여 적어도 3%만큼 재료 제거율을 증가시킬 수 있다는 것이 놀랍게도 관찰되었다. 또 다른 양상에서, 재료 제거율은 적어도 5%, 가령 적어도 7%, 또는 적어도 10%만큼 유리 실리케이트 이온의 존재에 의해 증가될 수 있다. 이론에 구속되지 않고, 슬러리 조성물 내에 함유된 유리 실리케이트 이온은 세륨 옥사이드 입자 표면 상 Ce3+ 이온과 상호작용할 수 있고, 이에 의해 실리카를 포함하는 기판을 폴리싱할 때 슬러리 조성물의 폴리싱 효율을 증가시킬 수 있다고 추정된다.
하나의 양상에서 슬러리 내에 함유된 유리 실리케이트 이온은 실리케이트 화합물, 가령 소듐 실리케이트 염 또는 포타슘 실리케이트 염을 용해시키는 것에 의해 얻어질 수 있다. 예를 들어, 슬러리는 Na2SiO3, Na4SiO4, Na6Si2O7, K2SiO3, 또는 그의 어느 조합으로부터 선택되는 실리케이트 화합물을 포함할 수 있다.
특정의 구체예에서, 슬러리 조성물은 본질적으로 세륨 옥사이드, 물, 및 실리케이트 화합물로 이루어질 수 있다. 여기서 사용된, 본질적으로 세륨 옥사이드, 물, 및 실리케이트 화합물로 이루어진 슬러리 내에 함유된 다른 화합물의 총량이 슬러리 조성물의 총 중량에 기초하여 최고 0.01 wt%일 수 있음을 의미한다.
특정의 구체예에서, 슬러리 조성물은 본질적으로 산화제가 없을 수 있다. 산화제는 세륨 옥사이드 입자 표면 상에서 Ce3+를 Ce4+로 산화시킬 수 있는 임의의 화합물일 수 있다. 산화제의 비-제한적 예시는 퍼옥사이드 화합물 (예를 들어, 수소 퍼옥사이드), 퍼설페이트 화합물 (예를 들어 소듐 퍼설페이트), 퍼아이오데이트 염 (예를 들어, KIO4), 퍼아이오드산, 퍼브로메이트 염, 퍼브롬산, 아이오데이트 염 (예를 들어, KIO3), 아이오드산, 브로메이트 염, 브롬산, 퍼망가네이트 화합물, 또는 퀴논일 수 있다. 여기서 사용된, 본질적으로 산화제가 없음은 산화제의 양이 슬러리 조성물의 총 중량에 기초하여 최고 0.01 wt%일 수 있음을 의미한다. 실시예에서 추가 입증된 바와 같이, 산화제의 상이한 타입의 존재는 실리콘 디옥사이드를 함유 재료를 폴리싱할 때 슬러리 조성물의 폴리싱 효율을 크게 감소시킬 수 있다고 관찰되었다. 이론에 구속되지 않고, 세륨 옥사이드 기초 슬러리의 폴리싱 효율에 대한 산화제의 나쁜 영향은 세륨 옥사이드 입자 표면 상에서Ce3+를 Ce4+로 산화시킴, 이는 Ce3+의 양의 감소를 의미함,에 의해 세륨 옥사이드 입자의 폴리싱 활성에 대해 나쁜 영향를 가질 수 있다는 간접적인 증거일 수 있다.
또 다른 양상에서, 슬러리 조성물은 불가피한 불순물을 제외하고 물, 세륨 옥사이드, 실리케이트 화합물 및 pH 조절제 외의 임의의 다른 성분이 없을 수 있다.
슬러리 조성물 내 유리 실리케이트 이온의 양은 적어도 0.01 mol/l, 가령 적어도 0.02 mol/l, 적어도 0.03 mol/l, 적어도 0.05 mol/l, 적어도 0.1 mol/l, 또는 적어도 0.15 mol/l일 수 있다. 또 다른 양상에서, 유리 실리케이트 이온의 양은 최고 2 mol/l, 가령 최고 1.5 mol/l, 최고 1.0 mol/l, 최고 0.8 mol/l, 또는 최고 0.5 mol/l, 또는 최고 0.3 mol/l, 또는 최고 0.2 mol/l 슬러리일 수 있다. 슬러리 조성물 내 유리 실리케이트 이온의 양은 상기한 최소 및 최대 값 중 어느 것 이내 값일 수 있다.
특정 양상에서, 유리 실리케이트 이온 및 세륨 옥사이드 입자를 포함하는 슬러리 조성물의 pH는 적어도 8.5, 가령 적어도 9.0, 적어도 9.5 또는 적어도 10.0일 수 있다. 또 다른 양상에서, 슬러리 조성물의 pH는 최고 12, 가령 최고 11.5, 최고 11.0, 또는 최고 10.5일 수 있다. 슬러리 조성물의 pH는 상기한 최소 및 최대 값 중 어느 것 사이의 값일 수 있다. 특정 양상에서 pH는 적어도 9 및 최고 11.0일 수 있다.
추가 구체예에서, 유리 실리케이트 이온을 포함하는 슬러리 조성물의 세륨 옥사이드 입자의 평균 크기 (D50)는 적어도 50 nm, 가령 적어도 80 nm, 적어도 100 nm, 적어도 150 nm, 적어도 200 nm, 또는 적어도 230 nm일 수 있다. 또 다른 양상에서, 세륨 옥사이드 입자의 크기는 최고 1500 nm, 가령 최고 1300 nm, 최고 1000 nm, 최고 800 nm, 최고 500 nm, 최고 300 nm, 또는 최고 260 nm일 수 있다. 세륨 옥사이드 입자의 크기는 상기한 최소 및 최대 값 중 어느 것 사이의 값일 수 있다.
많은 상이한 양상 및 구체예가 가능하다. 양상 및 구체예 중 일부를 여기서 기술한다. 이 명세서를 읽은 후, 숙련된 기술자는 그러한 양상 및 구체예가 단지 예시적이고 본발명의 범위를 제한하지 않음을 이해한다. 구체예는 아래에 나열된 구체예 중 임의의 하나 이상에 따를 수 있다.
구체예
구체예 1. 다음을 포함하는 조성물:
액체를 포함하는 캐리어; 및
상기 캐리어 내에 함유된 연마제 입자, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자 내에 평균 적어도 10% 세륨을 포함하고 여기서 상기 연마제 입자는 적어도 0.1의 세륨 3+ 비 (Ce 3+/총 세륨)를 포함함.
구체예 2. 구체예 1에 있어서, 상기 캐리어는 물을 포함하고, 여기서 상기 캐리어는 본질적으로 물로 이루어지고, 여기서 상기 캐리어는 본질적으로 탈이온수로 이루어지는 조성물.
구체예 3. 구체예 1에 있어서, 상기 캐리어는 상기 조성물의 총 중량에 대해 적어도 45 wt%, 적어도 50 wt% 또는 적어도 55 wt% 또는 적어도 60 wt% 또는 적어도 65 wt% 또는 적어도 70 wt% 또는 적어도 75 wt% 또는 적어도 80 wt%의 양으로 존재하는 조성물.
구체예 4. 구체예 1에 있어서, 상기 캐리어는 상기 조성물의 총 중량에 대해 최고 99 wt% 또는 최고 95 wt% 또는 최고 90 wt% 또는 최고 85 wt% 또는 최고 80 wt% 또는 최고 75 wt% 또는 최고 70 wt%의 양으로 존재하는 조성물.
구체예 5. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 최고 20 미크론 또는 최고 15 미크론 또는 최고 10 미크론 또는 최고 5 미크론 또는 최고 2 미크론 또는 최고 1 미크론 또는 최고 900 nm 또는 최고 800 nm 또는 최고 700 nm 또는 최고 600 nm 또는 최고 500 nm 또는 최고 400 nm 또는 최고 300 nm 또는 최고 200 nm 또는 최고 100 nm 또는 최고 90 nm 또는 최고 80 nm 또는 최고 70 nm 또는 최고 60 nm 또는 최고 50 nm 또는 최고 40 nm 또는 최고 30 nm 또는 최고 20 nm 또는 최고 10 nm의 평균 입자 크기 (D50)를 포함하는 조성물.
구체예 6. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 적어도 1 nm 또는 적어도 5 nm 또는 적어도 10 nm 또는 적어도 또는 적어도 20 nm 또는 적어도 30 nm 또는 적어도 50 nm 또는 적어도 80 nm 또는 적어도 100 nm 또는 적어도 200 nm 또는 적어도 500 nm 또는 적어도 1 미크론의 평균 입자 크기 (D50)를 포함하는 조성물.
구체예 7. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자 내에 평균 적어도 10% 총 세륨을 포함하고, 여기서 상기 연마제 입자는 적어도 1 nm 및 최고 20 미크론의 범위 이내의 평균 입자 크기 (D50)를 포함하고 또는 여기서 상기 연마제 입자는 평균 적어도 15% 총 세륨 또는 적어도 30% 총 세륨 또는 적어도 40% 총 세륨 또는 적어도 50% 총 세륨 또는 적어도 60% 총 세륨 또는 적어도 70% 총 세륨 또는 적어도 80% 총 세륨 또는 적어도 90% 총 세륨 또는 적어도 95% 총 세륨을 포함하는 조성물.
구체예 8. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자 본질적으로 세륨 옥사이드로 이루어지는 조성물.
구체예 9. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 세륨 옥사이드로 이루어지고 불순물 함량을 제외하고 다른 옥사이드 화합물이 없는 조성물.
구체예 10. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 적어도 5 nm 내지 최고 20 미크론의 D90-D10 범위 값을 포함하는 조성물.
구체예 11. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 적어도 0.1 내지 최고 20의 범위 이내의 너비 값 ((D90-D10)/D50)를 포함하는 조성물.
구체예 12. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 세륨 및 적어도 하나의 다른 원소를 포함하는 복합 옥사이드를 포함하고, 여기서 상기 적어도 하나의 다른 원소는 전이금속 원소 또는 희토류 원소를 포함하는 조성물.
구체예 13. 구체예 12에 있어서, 상기 적어도 하나의 다른 원소는 지르코늄, 티타늄, 이트륨, 프라세오디뮴, 란타늄, 하프늄, 또는 그의 어느 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 조성물.
구체예 14. 구체예 12에 있어서, 복합 옥사이드는 세륨 및 또 다른 금속 원소를 포함하는 조성물.
구체예 15. 구체예 12에 있어서, 복합 옥사이드는 세륨 옥사이드 및 적어도 하나의 다른 금속 옥사이드 화합물을 포함하는 고체 용액을 포함하는 조성물.
구체예 16. 구체예 12에 있어서, 복합 옥사이드는 단일 상 재료 세륨을 포함하고 지르코늄을 포함하는 고체 용액을 포함하는 조성물.
구체예 17. 구체예 12에 있어서, 상기 연마제 입자는 알갱이 경계에 의해 서로 분리된 다수의 결정성 알갱이를 포함하는 다결정성 재료를 포함하고, 여기서 적어도 10%의 결정성 알갱이는 세륨 옥사이드 및 지르코늄 옥사이드의 고체 용액을 포함하는 조성물.
구체예 18. 구체예 17에 있어서, 여기서 적어도 30%의 결정성 알갱이는 또는 적어도 40% 또는 적어도 50% 또는 적어도 60% 또는 적어도 70% 또는 적어도 80% 또는 적어도 90% 또는 적어도 95%의 세륨 옥사이드 및 지르코늄 옥사이드의 고체 용액을 포함하는 조성물.
구체예 19. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 옥사이드 및 지르코늄 옥사이드 를 포함하는 복합 옥사이드 조성물 세륨을 포함하는 조성물.
구체예 20. 구체예 19에 있어서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 적어도 5 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 적어도 10 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 적어도 15 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 적어도 20 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 적어도 30 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 적어도 40 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 적어도 50 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 적어도 60 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 적어도 70 wt% 또는 적어도 80 wt%를 포함하는 조성물.
구체예 21. 구체예 19에 있어서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 90 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 85 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 80 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 75 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 70 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 또는 최고 65 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 60 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 55 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 50 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 45 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 40 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 35 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 30 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 25 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 20 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 15 wt% 지르코늄 옥사이드 또는 최고 10 wt% 지르코늄 옥사이드를 포함하는 조성물.
구체예 22. 구체예 19에 있어서, 적어도 0.2의 또는 적어도 0.3 또는 적어도 0.4 또는 적어도 0.5 또는 적어도 0.6 또는 적어도 0.8 또는 적어도 0.9 또는 적어도 1 또는 적어도 1.1 또는 적어도 1.2 또는 적어도 1.3 또는 적어도 1.4 또는 적어도 1.5 또는 적어도 1.6 또는 적어도 1.7 또는 적어도 1.8 또는 적어도 1.9 또는 적어도 2 또는 적어도 2.1 또는 적어도 2.2 또는 적어도 2.5 또는 적어도 2.7 또는 적어도 3 또는 적어도 3.2 또는 적어도 3.5 또는 적어도 3.7 또는 적어도 4 또는 적어도 4.5 또는 적어도 5 또는 적어도 6 또는 적어도 7 또는 적어도 8 또는 적어도 9 또는 적어도 10의 총 세륨-대-지르코늄 몰 비 (총 세륨)/지르코늄)를 추가로 포함하는 조성물.
구체예 23. 구체예 22에 있어서, 총 세륨-대-지르코늄 몰 비 (총 세륨)/지르코늄)는 최고 1000 또는 최고 500 또는 최고 100 또는 최고 50인 조성물.
구체예 24. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 적어도 10 wt% 세륨 옥사이드 및 최고 100 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 10 wt% 및 최고 90 wt%의 범위 이내 또는 적어도 20 wt% 및 최고 80 wt%의 범위 이내를 포함하는 조성물.
구체예 25. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 적어도 10 wt% 세륨 옥사이드 또는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 적어도 10 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 15 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 20 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 30 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 40 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 50 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 60 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 70 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 80 w% 세륨 옥사이드 또는 적어도 90 wt% 세륨 옥사이드 또는 적어도 95 wt% 세륨 옥사이드를 포함하는 조성물.
구체예 26. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 99 wt% 세륨 옥사이드 또는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 90 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 80 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 70 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 60 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 55 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 50 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 45 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 40 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 35 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 30 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 25 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 20 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 15 wt% 세륨 옥사이드 또는 최고 10 wt% 세륨 옥사이드를 포함하는 조성물.
구체예 27. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 정육면체 구조를 갖는 결정성 알갱이를 포함하는 다결정성 재료를 포함하는 조성물.
구체예 28. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 정방정계 구조를 갖는 결정성 알갱이를 포함하는 다결정성 재료를 포함하는 조성물
구체예 29. 구체예 1에 있어서, 적어도 1 및 최고 12의 pH를 추가로 포함하는 조성물.
구체예 30. 구체예 1에 있어서, 적어도 3 및 최고 10의 pH를 추가로 포함하는 조성물.
구체예 31. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 Ce3+ 및 Ce4+를 포함하고, 여기서 상기 연마제 입자는 적어도 0.30의 비 (Ce3+/Ce4+)를 포함하는 조성물.
구체예 32. 구체예 31에 있어서, 비 (Ce3+/Ce4+)는 적어도 0.35, 또는 적어도 0.4 또는 적어도 0.45 또는 적어도 0.5 또는 적어도 0.6 또는 적어도 0.7 또는 적어도 0.8 또는 적어도 0.9 또는 적어도 1.0 또는 적어도 1.1 또는 적어도 1.2 또는 적어도 1.3 또는 적어도 1.4 또는 적어도 1.5 또는 적어도 1.6 또는 적어도 1.7 또는 적어도 1.8 또는 적어도 1.9 또는 적어도 2 또는 적어도 2.1 또는 적어도 2.2 또는 적어도 2.5 또는 적어도 2.7 또는 적어도 3 또는 적어도 3.2 또는 적어도 3.5 또는 적어도 3.7 또는 적어도 4 또는 적어도 4.5 또는 적어도 5 또는 적어도 6 또는 적어도 7 또는 적어도 8 또는 적어도 9 또는 적어도 10인 조성물.
구체예 33. 구체예 1에 있어서, 비 (Ce3+/Ce4+)는 최고 1000 또는 최고 500 또는 최고 100 또는 최고 50인 조성물.
구체예 34. 구체예 1에 있어서, 세륨 3+ 비 (Ce 3+/총 세륨)는 적어도 0.15 또는 적어도 0.2 또는 적어도 0.25 또는 적어도 0.3 또는 적어도 0.35 또는 적어도 0.4 또는 적어도 0.45 또는 적어도 0.5 또는 적어도 0.55 또는 적어도 0.6 또는 적어도 0.65 또는 적어도 0.7 또는 적어도 0.75 또는 적어도 0.8 또는 적어도 0.85 또는 적어도 0.9 또는 적어도 0.95 또는 적어도 0.99인 조성물.
구체예 35. 구체예 1에 있어서, 세륨 3+ 비 (Ce 3+/총 세륨)는 1 또는 최고 0.99 또는 최고 0.95 또는 최고 0.9 또는 최고 0.85 또는 최고 0.8 또는 최고 0.75 또는 최고 0.70 또는 최고 0.65 또는 최고 0.6 또는 최고 0.55 또는 최고 0.5 또는 최고 0.45 또는 최고 0.4 또는 최고 0.35 또는 최고 0.3 또는 최고 0.25 또는 최고 0.2인 조성물.
구체예 36. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 적어도 0.1 m2/g 내지 최고 100 m2/g 또는의 범위 이내의 적어도 5 m2/g 내지 최고 50 m2/g의 범위 이내의 특정의 표면적을 포함하는 조성물.
구체예 37. 구체예 1에 있어서, 산화제, 분산제, 계면활성제, 윤활제, 또는 그의 어느 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함하는 조성물.
구체예 38. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 1 wt%의 카바이드, 니트리드, 보리드, 다이아몬드, 또는 그의 어느 조합, 또는 최고 0.5 wt% 또는 최고 0.1 wt% 또는 최고 0.01 wt% 또는 최고 0.001 wt%를 포함하는 조성물.
구체예 39. 구체예 1에 있어서, 상기 캐리어 내 상기 연마제 입자와 혼합된 2차 입자를 추가로 포함하고, 여기서 2차 입자는 다이아몬드, cBN, 실리카, 알루미나, 실리콘 카바이드, 보론 카바이드, 지르코니아-함유 입자, 또는 그의 어느 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는적어도 하나의 재료를 포함하는 조성물.
구체예 40. 구체예 1에 있어서, 상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자의 총 중량에 대해 최고 1 wt%의 실리카, 알루미나, 보리드 옥사이드, 또는 그의 어느 조합, 또는 최고 0.5 wt% 또는 최고 0.1 wt% 또는 최고 0.01 wt% 또는 최고 0.001 wt%를 포함하는 조성물.
구체예 41. 구체예 1에 있어서, 종래의 세륨 옥사이드-함유 슬러리보다 적어도 10% 또는 적어도 15% 또는 적어도 20% 또는 적어도 25% 또는 적어도 30% 또는 적어도 40% 또는 적어도 50% 또는 적어도 75% 또는 적어도 90%초과의 안정성을 추가로 포함하는 조성물.
구체예 42. 다음을 포함하는 연마제 슬러리에서의 사용을 위한 연마제 입자를 형성하기 위한 방법:
제 1 전구체 재료 및 제 2 전구체 재료를 조합시켜서 혼합물을 형성하는 단계, 여기서 제 1 전구체 재료는 세륨을 포함하고 제 2 전구체 재료는 세륨 이외의 적어도 하나의 금속 원소를 포함함; 및
비산화 대기 내에서 상기 혼합물을 처리하여 적어도 0.1의 세륨 3+ 비 (Ce 3+/총 세륨)를 포함하는 연마제 입자를 형성하는 단계.
구체예 43. 구체예 42에 있어서, 제 1 전구체 재료는 세륨을 포함하는 염을 포함하는 방법.
구체예 44. 구체예 42에 있어서, 제 1 전구체 재료는 세륨을 포함하는 옥사이드를 포함하는 방법.
구체예 45. 구체예 42에 있어서, 제 1 전구체 재료는 니트레이트, 클로라이드, 아세테이트, 설페이트, 카보네이트, 또는 그의 어느 조합 중 적어도 하나를 포함하는 방법.
구체예 46. 구체예 42에 있어서, 제 1 전구체 재료는 세륨 니트레이트를 포함하는 방법.
구체예 47. 구체예 42에 있어서, 제 2 전구체 재료는 적어도 하나의 전이 금속 원소 또는 희토류 원소를 포함하는 염을 포함하는 방법.
구체예 48. 구체예 42에 있어서, 제 2 전구체 재료는 지르코늄, 티타늄, 이트륨, 프라세오디뮴, 란타늄, 하프늄 또는 그의 어느 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소를 포함하는 방법.
구체예 49. 구체예 42에 있어서, 제 2 전구체 재료는 니트레이트, 히드록사이드, 클로라이드, 아세테이트, 설페이트, 카보네이트, 또는 그의 어느 조합 중 적어도 하나를 포함하는 방법.
구체예 50. 구체예 42에 있어서, 제 2 전구체 재료는 지르코늄 옥시클로라이드, 지르코늄 니트레이트, 지르코늄 아세테이트, 지르코늄 히드록사이드, 지르코늄 옥사이드, 지르코늄 카보네이트, 티타늄 클로라이드, 티타늄 설페이트, 티타늄 히드록사이드, 티타늄 옥사이드, 티타늄 카보네이트, 이트륨 니트레이트, 이트륨 클로라이드, 이트륨 히드록사이드, 이트륨 옥사이드, 이트륨 카보네이트, 프라세오디뮴 니트레이트, 프라세오디뮴 클로라이드, 프라세오디뮴 히드록사이드, 프라세오디뮴 옥사이드, 프라세오디뮴 카보네이트, 란타늄 니트레이트, 란타늄 클로라이드, 란타늄 히드록사이드, 란타늄 옥사이드, 란타늄 카보네이트, 또는 그의 어느 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 재료를 포함하는 방법.
구체예 51. 구체예 42에 있어서, 상기 혼합물로부터 제 1 전구체 재료로부터의 적어도 하나의 원소 또는 제 2 전구체 재료로부터의 적어도 하나의 원소의 침전을 추가로 포함하는 방법.
구체예 52. 구체예 42에 있어서, 상기 혼합물로부터의 세륨 함유 종의 침전을 추가로 포함하는 방법.
구체예 53. 구체예 42에 있어서, 침전 또는 열수 처리로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 공정을 사용하여 상기 혼합물로부터의 세륨-함유 종의 추출을 추가로 포함하는 방법.
구체예 54. 구체예 42에 있어서, 침전 또는 열수 처리로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 공정을 사용하여 상기 혼합물로부터의 Ce3+ 포함 종의 추출을 추가로 포함하는 방법.
구체예 55. 구체예 42에 있어서, 제 1 전구체 재료로 제 2 전구체 재료의 함침을 추가로 포함하는 방법.
구체예 56. 구체예 42에 있어서, 세륨-함유 제 1 전구체 재료로부터 형성된 세륨 옥사이드로 지르코늄-함유 제 2 전구체 재료의 함침을 추가로 포함하는 방법.
구체예 57. 구체예 42에 있어서, 처리는 가열을 포함하는 방법.
구체예 58. 구체예 42에 있어서, 처리는 하소를 포함하는 방법.
구체예 59. 구체예 58에 있어서, 하소는 적어도 800℃ 내지 최고 1300℃의 범위 이내의하소 온도에서 수행되는 방법.
구체예 60. 구체예 42에 있어서, 처리는 불활성 기체, 질소, 또는 그의 조합을 포함하는 환원 대기 내에서 가열을 포함하는 방법.
구체예 61. 구체예 42에 있어서, 처리는 흐르는 수소 및 질소를 포함하는 대기 내에서 가열을 포함하는 방법.
구체예 62. 구체예 42에 있어서, 처리는 최고 10 Pa 또는 최고 5 Pa 또는 최고 1 Pa 또는 최고 0.1 Pa의 분압 산소을 갖는 대기 내에서 가열을 포함하는 방법.
구체예 63. 구체예 42에 있어서, 다음을 추가로 포함하는 방법:
상기 혼합물로부터 세륨-함유 종을 추출하는 것;
세륨-함유 종을 건조시키는 것; 및
환원 대기 내에서 세륨 함유종을 하소하여 적어도 0.3, 또는 적어도 0.4, 또는 적어도 0.5, 또는 적어도 0.6의 Ce3+ 대 Ce4+ 비을 갖는 연마제 입자를 형성하는 것.
구체예 64. 다음을 포함하는재료 제거 작업을 수행하는 방법:
물체를 실리콘을 포함하는 기판에 대해 이동시키는 것;
물체 및 기판 사이에 슬러리를 제공하는 것, 여기서 슬러리는 다음을 포함함:
액체를 포함하는 캐리어; 및 상기 캐리어 내에 함유된 연마제 입자, 상기 연마제 입자는 적어도 0.1의 세륨 3+ 비 (Ce 3+/총 세륨), 가령 적어도 0.2, 적어도 0.3, 또는 적어도 0.35를 포함함.
구체예 65. 물을 포함하는 액체 캐리어, 세륨 옥사이드 입자, 및 유리 실리케이트 이온을 포함하는 슬러리 조성물, 여기서 실리콘 옥사이드 웨이퍼를 폴리싱할 때의 재료 제거율은 유리 실리케이트 이온을 포함하지 않는 슬러리 조성물과 비교하여 적어도 3% 증가됨.
구체예 66. 구체예 65에 있어서, 재료 제거율은 적어도 5%, 가령 적어도 7%, 또는 적어도 10% 증가되는 슬러리 조성물.
구체예 67. 본질적으로 물, 세륨 옥사이드 입자 및 실리케이트 화합물로 이루어진 슬러리 조성물, 여기서 실리케이트 화합물은 유리 실리케이트 이온 및 반대-양이온으로 해리됨.
구체예 68. 구체예 67에 있어서, 실리콘 옥사이드 웨이퍼를 폴리싱할 때의 재료 제거율은 유리 실리케이트 이온, 가령를 포함하지 않는 슬러리 조성물과 비교하여 적어도 3%, 가령 적어도 5%, 가령 적어도 7%, 또는 적어도 10% 증가되는 슬러리 조성물
구체예 69. 구체예에 있어서 65 내지 68, 여기서 슬러리 조성물은 Na2SiO3, Na4SiO4, Na6Si2O7, K2SiO3, 또는 그의 어느 조합을 포함하는 슬러리 조성물.
구체예 70. 구체예 65 내지 69 중 어느 하나에 있어서, 유리 실리케이트 이온의 양은 적어도 0.002 mol/l 및 최고 2.0 mol/l인 슬러리 조성물.
구체예 71. 구체예 65 내지 70 중 어느 하나에 있어서, 슬러리 조성물의 pH은 적어도 7.5 및 최고 11.5인 슬러리 조성물.
구체예 72. 구체예 65 내지 71 중 어느 하나에 있어서, 세륨 옥사이드의 양은 슬러리의 총 중량에 기초하여 적어도 0.5wt%, 가령 적어도 1wt%, 적어도 3wt%, 또는 적어도 5wt%인 슬러리 조성물.
구체예 73. 구체예 65 내지 72 중 어느 하나에 있어서, 세륨 옥사이드는 슬러리의 총 중량에 기초하여 최고 30wt%, 가령 최고 20 wt%, 또는 최고 10 wt%, 또는 최고 5wt%의 양인 슬러리 조성물.
구체예 74. 구체예 65 내지 73 중 어느 하나에 있어서, 슬러리 조성물은 본질적으로 산화제가 없는 슬러리 조성물.
구체예 75. 구체예 65 내지 73 중 어느 하나에 있어서, 슬러리 조성물은 본질적으로 퍼옥사이드 화합물, 퍼설페이트 화합물, 퍼아이오데이트 염, 퍼아이오드산, 퍼브로메이트 염, 퍼브롬산, 아이오데이트 염, 아이오드산, 브로메이트 염, 브롬산, 퍼망가네이트 화합물, 또는 퀴논의 그룹으로부터 선택된 산화제가 없는 슬러리 조성물.
실시예
실시예 1:
두 개의 전구체 재료를 사용하여 연마제 슬러리에서의 사용을 위한 연마제의 샘플을 제조하였다. 제 1 전구체 재료는 세륨 니트레이트이고 제 2 전구체는 ZirPro Handan로부터 상업적으로 이용가능한 지르코늄 히드록사이드였다. 20 wt%의 제 2 전구체와 나머지 양의 탈이온수 조합을 사용하여 혼합물을 제조하였다. 중량 기준 50% 세륨 옥사이드의 결과적인 양이 형성되도록 세륨의 화학양론적 양을 표적으로 하여 1 mol/L 용액의 세륨 니트레이트 (Ce(NO3)3)을 상기 혼합물에 부가하였다.
이후, 5 mol/L농도를 갖는 암모니아 용액을 9의 pH에 도달하도록 상기 혼합물에 천천히 부가하여, 세륨 옥사이드를 제 2 전구체 (지르코늄 히드록사이드) 상으로 침전시켰다. 혼합물을 여과시켜 함침된 분말을 제거하였다. 분말을 증류수로 세척하고 600℃에서 5 시간 동안 건조시키고, 이후 1150℃에서 3 시간 동안 하소시켰다. 세 개의 상이한 조건하에서 하소을 수행하여: (a) 공기 하에서 (샘플 A); b) 아르곤 하에서 (샘플 B), 및 c) Cabot으로부터의 1wt% 카본블랙을 써서 진공 하에서 (샘플 C), 표 1에 또한 요약된 세 개의 상이한 샘플을 형성하였다. 하소 동안 샘플 A에 대한 산소의 분압은, 샘플 B에 대해 20,000 Pa였다. 하소 동안 샘플 B에 대한 산소의 분압은 2 Pa였다. 하소 동안 샘플 C에 대한 산소의 분압은 1 Pa였다.
샘플 크기 SSA (m2/g) 밀도 (g/cm3) XRD
샘플 A (공기 하에서) D10=60nm,
D50=115nm,
D90=5μm		 9 6.59 40% 정육면체 CeO2 및 60% 정방정계 ZrO2-CeO2 고체 용액
샘플 B (아르곤 하에서) D10=87nm,
D50=108nm,
D90=5μm		 12 6.50 NA
샘플 C (탄소와 함께 진공 하에서) NA NA NA NA
하소 후, 상기 연마제 입자의 소정의 크기가 달성될 때까지 각각의 샘플을 높은 순도 알루미나 매체를 갖는 수평 비드 밀 (Netzsch 밀)을 사용하여 4.5의 일정 pH에서 습윤 조건하에서 밀링하였다. 상기 연마제 입자의 평균 입자 크기를 Malvern Nanosizer Dynamic Light Scattering 장비를 사용하여 측정하였다. 밀링 공정후 상기 연마제 입자 샘플에 대한 상세사항은 표 2에 제공된다.
샘플 크기 SSA (m2/g) 부분 산소 압력 [Pa]
샘플 A (공기 하에서) D10=60nm, D50=96nm, D90=107nm 9.62 20,000
샘플 B (아르곤 하에서) D10=80nm, D50=101nm, D90=106nm NA 2
샘플 C (탄소와 함께 진공 하에서) NA NA 1
샘플 B에 대한 세륨 3+ 비 (Ce 3+/총 세륨)을 온도 프로그램화된 산화 (TPO)와 조합된 유도결합 플라즈마 질량 분광법 (ICP)을 수행하여 분석하였다. Ce 3+/총 세륨의 얻어진 비는 0.38였다.
실시예 2:
세리아 함유 슬러리의 TEOS 웨이퍼 제거율에 대한 실리케이트 이온의 효과.
a) 1wt% 세리아 및 0.026 mol/l 소듐 실리케이트 및 다양한 pH: pH 8.1, pH 10.3, 및 pH 12.2; 및 b) 1 wt% 세리아, 소듐 실리케이트 없음, 및 8.2 및 10.0의 pH를 함유하는 일련의 세리아 슬러리를 제조하였다.
세리아 슬러리의 재료 제거율을 테트라에틸 오르쏘실리케이트 (TEOS)로부터 제조된 실리카 웨이퍼에 대해 시험하였다. 다음 시험 방법을 수행하였다:
시험된 샘플 및 얻어진 재료 제거율의 요약을 표 3에 나타낸다:
샘플 Na 2 SiO 3 의 양[mol/l] pH MRR [Å/min] 제타 전위 [mV] MRR [%]에서의 변화 - 가장 가까운 pH에서의 블랭크에 기초
S1 - 8.2 7814 21.7 블랭크
S4 0.026 8.1 7935 -22.6 +1.55
S2 - 10.0 7105 9.81 블랭크
S5 0.026 10.3 8160 -46.0 +11.48
S6 0.026 12.3 7710 -45.7 +9.51
표 3에 나타낸 데이터는 세리아 함유 슬러리 조성물에 실리케이트 이온을 부가함에 의해, MRR는 추가 향상될 수 있음을 입증한다. 이 효과는 대략 10 pH에서 최고로 나타난다. 또 다른 타입의 음이온, 가령 NO3 - 이온의 부가는 향상된 MRR을 유도하지 않았다. 실리케이트 이온부가는 양의 값에서 음의 값으로의 제타 전위에서의 큰 변화를 유발하였음을 또한 알 수 있다.
실시예 3:
세리아 슬러리의 TEOS 웨이퍼 재료 제거율에 대한 산화제의 효과.
산화제의 상이한 타입 및 양을 포함하는 일련의 세리아 슬러리를 제조하였다. 모든 슬러리에서 250 nm의 평균 입자 크기를 갖는 세리아를 1 wt%의 양으로 사용하였다 (Saint-Gobain로부터의세리아 9280. 시험된 산화제는 수소 퍼옥사이드 (H2O2), 암모늄 퍼설페이트 (APS), HIO4 + KIO4 및 KIO3였다. 슬러리 샘플 및 얻어진 재료 제거율의 요약을 표 4에 나타낸다.
샘플 산화제 산화제의 양 [mol/l]] pH MMR [Å/min] 제타 전위 [mV] MMR [%] 감소
S2 8.2 7814 21.7 블랭크 비교
S7 4.2 5207 26.8 블랭크 비교
S8 H2O2 0.026 4.1 926 7.75 -82.22
S9 H2O2 0.183 4.4 1477 -71.64
S10 APS 0.026 4.2 3255 5.51 -37.49
S11 APS 0.183 4.2 2635 6.74 -50.60
S12 HIO4 + KIO4 0.026 4.2 2066 -16.4 -60.32
S13 HIO4 + KIO4 0.183 4.2 526 -28.7 -89.90
S14 KIO3 0.183 4.2 1652 -1.59 -68.28
표 4에 요약된 실험은 산화제는 슬러리 내 유일 성분으로서 1% 세리아를 사용하고 HNO3로 pH 4.2로 조정된 블랭크 샘플과 비교하여 시험된 세리아 슬러리의 MRR에 긍정적 영향을 가지지 않고, 높은 퍼센트로 MRR를 감소시킨다는 것을 나타낸다. 이론에 구속되지 않고, MRR에 대한 산화제의 나쁜 영향에 대한 설명은 세리아 입자표면 상 Ce3+의 Ce4+로의 산화일 수 있고 이는 Ce3+ 이온이 세리아 입자의 폴리싱 효율에 대한 중요성을 가질 수 있다는 간접적 증거이다.
슬러리의 재료 제거율을 결정하는 폴리싱 시험 수행:
폴리싱 시험을 위해, Strasbaugh 6EC 폴리싱 툴을 사용하였다. 둥근 TEOS 웨이퍼 (테트라에틸 오르쏘실리케이트로부터 제조된 실리콘 옥사이드 웨이퍼) 상에서 폴리싱을 수행하였다. TEOS 웨이퍼는 6 인치직경 및 10,000-20,000 Å두께를 가지는 둥근형상을 가졌다. 다음 폴리싱 조건을 사용하였다:
다운포스: 4.5 psi
흐름 속도: 150 ml/min
역압: 1 psi
압반 속도: 93 rpm
캐리어 속도: 43 rpm
폴리싱 시간: 30 초.
폴리싱 전 및 후의 웨이퍼 중량을 적어도 0.0001 그램 판독가능 정확성 저울과 적어도 200 그램의 용량으로 측정하였다. 재료 제거율을 시험된 기간 내 웨이퍼의 중량 손실에 기초하여 계산하고 단위 Å/min로 전환시켰다. 각각의 폴리싱 시험을 3회 반복하고 평균 값을 계산하였다.
상기 개시 내용은 예시적일 뿐, 제한적으로 간주되어서는 안되고, 첨부된 청구범위는 본발명의 진정한 범위 내에 속하는 모든 그러한 변형, 개소 및 기타 구체예를 포함한다고 의도된다. 따라서, 법이 허용가능 최대 정도로, 본발명의 범위는 다음 청구범위와 그의 동등물의 최대 허용가능한 해석에 의해 결정되어야 하고 이전의 상세한 설명에 의해 제한 또는 한정되어서는 안된다.
본개시물의 요약서는 특허법에 따라서 제공되고, 청구범위의 범위 또는 의미를 해석 또는 제한하기 위해 사용되어서는 안된다는 이해로 제출된다. 또한, 상기 상세한 설명에서, 다양한 특징은 함께 그룹화되거나 또는 본개시물의 요약을 목적으로 단일 구체예로 기술되어 있다. 본개시물은 청구된 구체예가 각각의 청구범위에서 명시적으로 언급된 것보다 더 많은 특징을 필요로 한다는 의도를 반영하는 것으로 해석되어서는 안된다. 오히려, 다음 청구범위가 반영하는 바와 같이, 본발명의 주제는 개시된 구체예의 모든 특징보다 적은 것에 관한 것일 수 있다. 따라서, 다음 청구범위는 상세한 설명에 포함되고, 각각의 청구범위는 청구된 주제를 별도로 정의하는 것으로서 각각 존재한다.

Claims (15)

  1. 액체를 포함하는 캐리어; 및
    상기 캐리어 내에 함유된 연마제 입자를 포함하는 조성물로서,
    상기 연마제 입자는 상기 연마제 입자 내에 평균 적어도 10% 세륨을 포함하고, 상기 연마제 입자는 적어도 0.1의 세륨 3+ 비 (Ce 3+/총 세륨)를 포함하고,
    상기 연마제 입자는 세륨 옥사이드 및 지르코늄 옥사이드를 포함하는 복합 옥사이드 조성물을 포함하고, 상기 복합 옥사이드 조성물은 적어도 10 wt%의 지르코늄 옥사이드를 포함하는, 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 연마제 입자는 적어도 30 wt% 세륨 옥사이드를 포함하는, 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 연마제 입자는 정육면체 구조를 갖는 결정성 알갱이를 포함하는 다결정성 재료를 포함하는, 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 연마제 입자는 Ce3+ 및 Ce4+를 포함하고, 여기서 상기 연마제 입자는 적어도 0.30의 비 (Ce3+/Ce4+)를 포함하는, 조성물.
  5. 제 1 전구체 재료 및 제 2 전구체 재료를 조합시켜서 혼합물을 형성하는 단계로서, 여기서 상기 제 1 전구체 재료는 세륨을 포함하고, 상기 제 2 전구체 재료는 지르코늄을 포함하는, 상기 형성 단계; 및
    비산화 대기 내에서 상기 혼합물을 처리하여 적어도 0.1의 세륨 3+ 비 (Ce 3+/총 세륨)를 포함하는 연마제 입자를 형성하는 단계를 포함하는, 연마제 슬러리에서의 사용을 위한 연마제 입자를 형성하기 위한 방법으로서,
    상기 연마제 입자는 세륨 옥사이드 및 지르코늄 옥사이드를 포함하는 복합 옥사이드 조성물을 포함하고, 상기 복합 옥사이드 조성물은 적어도 10 wt%의 지르코늄 옥사이드를 포함하는, 연마제 슬러리에서의 사용을 위한 연마제 입자를 형성하기 위한 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 제 1 전구체 재료는 세륨을 포함하는 염을 포함하는, 방법.
  7. 제5항에 있어서, 세륨-함유 제 1 전구체 재료로부터 형성된 세륨 옥사이드로 지르코늄-함유 제 2 전구체 재료의 함침을 추가로 포함하는, 방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 처리는 하소를 포함하고, 상기 하소는 적어도 800℃ 내지 최고 1300℃의 범위 이내의 하소 온도에서 불활성 기체, 질소, 또는 그의 조합을 포함하는 환원 대기 내에서 수행되는, 방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기 처리는 최고 5 Pa의 산소의 분압을 갖는 대기 내에서의 가열을 포함하는, 방법.
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