JP2014012311A - 研磨材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】実施例品1、2の研磨材10によれば、表面24aの一部がセリア26で被覆されているジルコニア粒子24が含まれているので、研磨材10に含有されるセリア26の含有量が低減させられると共に、従来のセリア粒子を使用する比較例品1の研磨材10を上回る研磨品質とその比較例品1の研磨材10に近い研磨速度とが実現される。
【選択図】図2
Description
ここで実験Iを説明する。上記製造工程P1〜P7に基づいて、図5に示すように2種類のZrO2コア−CeO2シェル粒子である研磨材10すなわち実施例品1および実施例品2の研磨材10を製造し、それら研磨材10を使用して研磨装置14により研磨した被研磨基板20の表面粗さRa(μm)、表面粗さRaのばらつき、研磨条痕の数、研磨速度(nm/min)、およびそれら研磨材10の耐久性をそれぞれ測定した。なお、実施例品1の研磨材10は、溶解工程P1〜仮焼成工程P6によって製造されたものであり、図2に示すようなセリアジルコニア層28が形成されていないものである。また、実施例品2の研磨材10は、溶解工程P1〜本焼成工程P7によって製造されたものであり、図2に示すようなセリアジルコニア層28が形成されているものである。また、比較例として、セリア(CeO2)粒子を使用した比較例品1の研磨材10と、ジルコニア(ZrO2)粒子を使用した比較例品2の研磨材10と、チタニア(TiO2)粒子を使用した比較例品3の研磨材と、ジルコニア(ZrO2)とシリカとにより構成されたコアの周りに実施例品1の研磨材10と同様なセリア(CeO2)26が担持された比較例品4の研磨材10とを製造して、それら研磨材10を使用して研磨装置14により研磨した被研磨基板20の表面粗さRa(μm)、表面粗さRaのばらつき、研磨条痕の数、研磨速度(nm/min)、およびそれら研磨材10の耐久性をそれぞれ測定した。なお、比較例品4の研磨材10は、実施例品1の研磨材10で使用した水30にジルコニア粉32を分散させたものに平均粒子径が約20nmのシリカ粒子を含むコロイダルシリカを添加することによりジルコニアとシリカとから構成されるコア粒子を作製し、そのコア粒子を上記製造方法P1〜P6で用いたジルコニア粒子と略同様にそのコア粒子の周りにセリアを固着させて製造したものである。また、実施例品1、2の研磨材10におけるジルコニア粒子24の粒径は50nmであり、そのジルコニア粒子24の周りに被覆するセリア26の厚みは約3〜10nmである。また、比較例品1の研磨材10におけるセリア粒子の粒径、比較例品2の研磨材10におけるジルコニア粒子の粒径、比較例品3の研磨材10におけるチタニア粒子の粒径は、約50nmである。また、比較例品4の研磨材10におけるジルコニアとシリカとにより構成されたコア粒子の粒径は50nmであり、そのコア粒子の周りに被覆するセリア26の厚みは約3〜10nmである。なお、実施例品1、2の研磨材10におけるセリア26の含有率は20wt%であり、比較例品1の研磨材10に比較してセリア26の使用量が大幅に低減されている。
ここで実験IIを説明する。上記製造工程P8〜P12において、図6に示すように、第1混合工程P8における比表面積調整液42の添加量を0〜5(wt%)の範囲内すなわち0(wt%)、0.1(wt%)、0.5(wt%)、1(wt%)、3(wt%)、5(wt%)で変化させ、ジルコニアゾル38のジルコニア粒子の平均粒径を1〜20(nm)の範囲内すなわち1(nm)、5(nm)、10(nm)、20(nm)で変化させ、第2混合工程P9におけるアンモニア水44の添加量を0〜10(wt%)の範囲内すなわち0(wt%)、1(wt%)、2(wt%)、5(wt%)、10(wt%)で変化させ、アンモニア水44の濃度を0.2〜1(N)の範囲内すなわち0.2(N)、0.5(N)、1(N)で変化させ、加温工程P4における処理温度を100〜300℃の範囲内すなわち100℃、200℃、300℃で変化させることによって、10種類の研磨材10、すなわち、No.1〜No.10の研磨材10を製造し、それら研磨材10の比表面積(m2/g)を測定した。以下、図6を用いてその測定結果を示す。なお、No.3乃至7の研磨材10が実施例に対応し、それ以外すなわちNo.1、2、8乃至10の研磨材10が比較例に対応している。また、研磨材10の比表面積(m2/g)は、例えば窒素ガスなどの物理吸着を用いて吸着等温線を測定し、BET法により算出したものである。また、ジルコニアゾル38におけるジルコニア粒子の平均粒径(nm)は、DLS(動的光散乱)法を用いたレーザドップラ式粒度分析計により測定したものである。
24:ジルコニア粒子(ZrO2粒子)
24a:表面
26:セリア(CeO2)
28:セリアジルコニア層(CeZrO2)層
30:水
32:ジルコニア粉
34:硝酸セリウム(III)六水和物(硝酸セリウム)
36:アンモニア水
38:ジルコニアゾル
40:硝酸セリウム溶液
42:比表面積調整液
44:アンモニア水(還元剤)
P1:溶解工程
P2:第1担持工程
P3:第2担持工程
P4およびP5:固型分抽出工程
P6:仮焼成工程(焼成工程)
P7:本焼成工程(焼成工程)
P8:第1混合工程
P9:第2混合工程
P10:固型分分離工程
P11:加温工程
P12:焼成工程
Claims (5)
- 表面の少なくとも一部がCeO2で被覆されているZrO2粒子を含むことを特徴とする研磨材。
- 請求項1記載の研磨材であって、前記CeO2と前記ZrO2粒子との化合物であるCeZrO2層が形成されていることを特徴とする研磨材。
- 請求項1〜2記載の研磨材の製造方法であって、
水にジルコニア粉を分散させたもの或いはZrO2粒子を含むジルコニアゾルに、硝酸セリウムを溶解させる溶解工程と、
前記溶解工程によって得られた溶解液にアンモニア水を加えて攪拌することにより、前記CeO2を担持した前記ZrO2粒子を含むアルカリ性のスラリーを得る第1担持工程と、
前記第1担持工程によって得られたスラリーを湿式粉砕することによって更に強固に前記CeO2を前記ZrO2粒子に担持させる第2担持工程と、
前記第2担持工程によって得られたスラリー中からその固型分を抽出する固型分抽出工程と、
前記固型分抽出工程によって得られた固型分を焼成することで前記研磨材を得る焼成工程と
を含む研磨材の製造方法。 - 請求項1〜2記載の研磨材であって、平均粒径が1〜10nmのZrO2粒子が含まれたジルコニアゾルと硝酸セリウム溶液とからなる比表面積調整液中に還元剤とともに混合され、その混合液中の固型分が100〜200℃の範囲内の温度でゲル化されて焼成されることにより、比表面積が調整されていることを特徴とする研磨材。
- 請求項4記載の研磨材の比表面積の調整方法であって、
前記研磨材に前記比表面積調整液を加えて混合する第1混合工程と、
前記第1混合工程によって混合された前記研磨材と前記比表面積調整液との混合液に還元剤を加えて混合する第2混合工程と、
前記第2混合工程によって還元剤が混合された混合液からその混合液中の固型分を分離する固型分分離工程と、
前記固型分分離工程によって混合液中から分離された固型分を100〜200℃の範囲内の温度で加温することでゲル化する加温工程と、
前記加温工程でゲル化されたものを焼成する焼成工程と
を、含むことを特徴とする研磨材の比表面積の調整方法。
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