KR102155773B1 - 복합 절연 필름 - Google Patents
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Abstract
기본 폴리머 층 및 기본 폴리머 층에 적용되는 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 층을 포함하는 가요성 및 자체-지지성 절연 필름이 본원에 제공된다. 본원의 복합 절연 필름은 전기 모터의 부품에 절연을 제공하기 위해 슬롯 라이너로서 사용될 수 있다. 본원의 복합 절연 필름의 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 층은 전기 모터의 작동에 의해 발생되는 열에 의해 추가로 경화될 수 있다.
Description
전기 절연 적용에 사용하기 위한 복합 절연 필름이 본원에 개시된다. 복합 절연 필름은 기본 폴리머 층에 적용된 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 층을 포함한다.
폴리(아미드)이미드를 기반으로 한 수지 코팅 조성물은 가요성 및 내구성 필름을 형성시키고, 특히 와이어 에나멜(wire enamel), 바니시(varnish), 라미네이트용 접착제, 및 페인트 등으로서 유용하다. 이러한 폴리(아미드)이미드 기반 코팅 조성물은 이들을 다른 품질에 더하여 특히 전기 절연 적용, 예컨대, 마그넷 와이어 에나멜(magnet wire enamel)에 유용하게 하는, 약 220℃의 장기간 고온 성능 때문에 특히 주목되고 있다. 폴리(아미드)이미드 기반 코팅 조성물은, 상기와 같이 매우 연속적인 내열성을 지니지 않는 보통의 폴리에스테르 및 폴리에스테르이미드 기반 코팅 조성물과는 차이가 있다.
폴리(아미드)이미드는 일반적으로 비교적 고가의 유기 용매를 사용하여 제조되어 아미드이미드 코팅의 경제적 사용이 저해되고 있다. 따라서, 관례적으로 이러한 폴리(아미드)이미드 조성물은 덜 고가인 폴리에스테르 또는 폴리에스테르이미드 베이스 코트 상에 오버코트(overcoat)로서 사용되고 있다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름은 이의 기계적 및 전기적 특성, 및 비교적 저렴한 생산 비용 때문에 전기 절연 필름으로서 광범위하게 사용되고 있다. 그러나, PET 필름은 낮은 내열성을 지니고, 그에 따라서 B급 절연 또는 그 미만으로 평가된다. 폴리아라미드 필름, 예컨대, 상표 NOMEX 하에 Du Pont로부터 시중에서 구입가능한 폴리아라미드 필름은 PET 필름에 비해 우수한 내열성을 나타내지만, 유전 파괴 문제로 보고된 바 있다.
폴리(아미드)이미드 필름은 이들을 전기 절연 재료로서 적합하게 하는 기계적 특성, 열적 특성, 내마모성, 및 내화학성(chemical resistance)을 나타낸다. 폴리(아미드)이미드 필름은 폴리아라미드 및 폴리에스테르 필름에 비해 다수의 우수한 물리적 특성을 나타내지만, 비용 및 프리 스탠딩(free standing) 필름 특성에 대한 고려로 인하여 전기 절연 적용을 위한 폴리(아미드)이미드 필름의 상업화가 저해되고 있다.
따라서, 당해 분야에는 기계적 특성, 열적 특성, 내마모성, 및 내화학성의 적합한 조합을 나타내는 비용 효율적인 전기 절연 재료가 필요하다.
본 요약 섹션은 독자에게 복합 절연 필름, 및 이의 제조 및 사용 방법에 대한 기본적인 이해를 제공하기 위하여 개시 내용의 요약을 제공하고자 의도된 것이다. 본 요약 섹션은 복합 필름 및 이의 제조 및 사용 방법에 대한 개시 내용의 광범위한 개요를 구성하고자 의도된 것이 아니고, 복합 필름 또는 방법의 주요/중요 요소를 알아보려는 것이 아니며, 본 발명의 범위를 기술하는 것도 아니다. 본 요약 섹션은 하기 제시되는 보다 상세한 설명에 대한 도입부로서 본원에 개시되는 일부 개념을 간략한 형태로 제시하려는 것이 유일한 목적이다.
기본 폴리머 필름 층; 및 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층을 포함하는 가요성 및 자체-지지성(self-supporting) 복합 필름이 본원에 제공된다.
또한, 기본 폴리머 필름 층을 제공하는 단계; 상기 기본 폴리머 필름 층 상에 폴리(아미드)이미드 필름 층을 캐스팅(casting)하는 단계; 및 상기 폴리(아미드)이미드 필름 층을 부분 경화시키는 단계를 포함하는, 가요성 및 자체-지지성 복합 필름을 제조하는 방법이 본원에 제공된다.
추가로, 전기 모터(electric motor) 또는 변압기(transformer)에 절연을 제공하는 방법으로서, 기본 폴리머 필름 층 및 상기 기본 필름 층 상의 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층을 포함하는 가요성 및 자체-지지성 복합 필름을 제공하는 단계; 및 상기 복합 필름을 전기 모터 슬롯(slot) 또는 변압기 내에 삽입하는 단계를 포함하는 방법이 본원에 제공된다.
또한, 절연시키고자 하는 부품; 및 상기 부품에 인접해 있는, 기본 폴리머 필름 층 및 상기 기본 폴리머 층 상의 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층을 포함하는 가요성 및 자체-지지성 복합 필름을 포함하는 전기 모터 또는 변압기가 본원에 제공된다.
또한, 전기 모터에 절연을 제공하는 방법으로서, 내부에 슬롯을 지니는 전기 모터 부품을 제공하는 단계; 및 기본 폴리머 필름 층 및 상기 기본 필름 층 상의 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층을 포함하는 가요성 및 자체-지지성 복합 필름을 상기 슬롯 내에 삽입하는 단계를 포함하는 방법이 본원에 제공된다.
도 1은 미경화된 캐스트 고분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 열기계적 분석(thermomechanical analysis: TMA)을 도시한 그래프이다.
도 2는 완전 경화된 캐스트 고분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 열기계적 분석(TMA)을 도시한 그래프이다.
도 3은 미경화된 고분자량 폴리(아미드)이미드 필름에 대한 변조 시차 주사 열량(modulated differential scanning calorimetry: mDSC) 분석을 도시한 그래프이다.
도 4는 고분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 1차 가열 사이클에 대한 역전 및 비-역전 열류 성분을 나타내는 변조 시차 주사 열량(mDSC) 분석을 도시한 그래프이다.
도 5는 경화된 고분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 2차 가열 사이클에 대한 역전 열류 성분을 나타낸 변조 시차 주사 열량(mDSC) 분석을 도시한 그래프이다.
도 6은 미경화된 캐스트 저분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 열기계적 분석(TMA)을 도시한 그래프이다.
도 7은 완전 경화된 캐스트 저분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 열기계적 분석(TMA)을 도시한 그래프이다.
도 8은 저분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 1차 가열 사이클에 대한 역전 및 비-역전 열류 성분을 나타내는 변조 시차 주사 열량(mDSC) 분석을 도시한 그래프이다.
도 9는 경화된 저분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 2차 가열 사이클에 대한 역전 열류 성분을 나타내는 변조 시차 주사 열량(mDSC) 분석을 도시한 그래프이다.
도 2는 완전 경화된 캐스트 고분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 열기계적 분석(TMA)을 도시한 그래프이다.
도 3은 미경화된 고분자량 폴리(아미드)이미드 필름에 대한 변조 시차 주사 열량(modulated differential scanning calorimetry: mDSC) 분석을 도시한 그래프이다.
도 4는 고분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 1차 가열 사이클에 대한 역전 및 비-역전 열류 성분을 나타내는 변조 시차 주사 열량(mDSC) 분석을 도시한 그래프이다.
도 5는 경화된 고분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 2차 가열 사이클에 대한 역전 열류 성분을 나타낸 변조 시차 주사 열량(mDSC) 분석을 도시한 그래프이다.
도 6은 미경화된 캐스트 저분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 열기계적 분석(TMA)을 도시한 그래프이다.
도 7은 완전 경화된 캐스트 저분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 열기계적 분석(TMA)을 도시한 그래프이다.
도 8은 저분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 1차 가열 사이클에 대한 역전 및 비-역전 열류 성분을 나타내는 변조 시차 주사 열량(mDSC) 분석을 도시한 그래프이다.
도 9는 경화된 저분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 2차 가열 사이클에 대한 역전 열류 성분을 나타내는 변조 시차 주사 열량(mDSC) 분석을 도시한 그래프이다.
가요성 및 자체-지지성 복합 절연 필름이 본원에 개시된다. 복합 절연 필름은 기본 폴리머 필름 층 및 기본 폴리머 필름 층의 표면과 인접하여 접촉되어 있는 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층을 포함한다. 복합 절연 필름의 특정 예시적인 구체예에 따르면, 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층은 기본 폴리머 필름 층의 표면 상에 캐스팅된다.
제한 없이, 그리고 단지 예로서, 복합 절연 필름의 기본 폴리머 필름 층은 폴리아미드 필름, 폴리이미드 필름, 폴리에스테르 필름, 예컨대, 폴리에스테르테레프탈레이트(PET) 또는 폴리에스테르나프테네이트(PEN), 폴리에테르설폰 필름, 폴리설폰 필름, 또는 폴리에테르이미드 필름으로부터 선택될 수 있다. 특정 예시적인 구체예에 따르면, 복합 절연 필름의 기본 폴리머 필름 층은 폴리에스테르 필름을 포함한다. 이러한 구체예에 따르면, 복합 절연 필름은 폴리에스테르의 기본 폴리머 필름 층을 포함하고, 기본 폴리에스테르 필름 층의 적어도 일부 위에 적용되거나 달리 디포지션(deposition)되는 폴리(아미드)이미드 필름 층을 지닌다.
폴리에스테르의 기본 폴리머 필름 층을 포함하고, 그 위에 적용되는 폴리(아미드)이미드 필름 층을 지니는 복합 절연 필름은 약 2mil 내지 약 20mil의 두께를 지닐 수 있다. 특정 예시적인 구체예에 따르면, 복합 절연 필름은 약 2.5mil 내지 약 16mil의 전체 두께를 지닐 수 있다. 복합 절연 필름의 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 층은 약 0.1 내지 약 5mil의 두께를 지닐 수 있다. 특정 예시적인 구체예에 따르면, 복합 절연 필름의 폴리(아미드)이미드 층은 약 0.5 내지 약 2mil의 두께를 지닐 수 있다. 폴리(아미드)이미드 층은 폴리에스테르 층의 반대의 마주하는 표면 중 한 표면 또는 양 표면에 적용될 수 있다. 얇은 성질의 복합 필름은 가요성, 및 전기 모터 슬롯 내에 삽입되기에 충분한 구조적 일체성(structural integrity)을 나타내고, 최대 약 220℃의 열 지수(thermal index)를 나타낸다.
가요성 및 자체-지지성 복합 절연 필름은, 기본 폴리머 필름 층을 제공하는 단계; 및 기본 폴리머 필름 층의 표면 상에 폴리(아미드)이미드 층을 적용하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 복합 필름은, 먼저 기본 폴리머 필름 층을 제공하고, 기본 폴리머 필름 층의 표면 상에 폴리(아미드)이미드 필름 층을 캐스팅함으로써 제조될 수 있다. 특정 예시적인 구체예에 따르면, 폴리(아미드)이미드 필름 층은 기본 폴리머 층의 한 주표면 상에 캐스팅된다. 그러나, 다른 예시적인 구체예에 따르면, 폴리(아미드)이미드 층은 기본 폴리머 층의 반대의 마주하는 양 주표면 상에 캐스팅될 수 있다. 그 후에, 폴리(아미드)이미드 층 또는 층들은 부분 경화된다. 이는 필름을 전기 모터에서의 슬롯 내 삽입에 적합하게 하는 구조적 일체성을 지니는 가요성 및 자체-지지성 복합 필름을 제공한다.
복합 절연 필름을 제조하는 방법은 폴리아미드 필름, 폴리이미드 필름, 폴리에스테르 필름, 폴리에테르설폰 필름, 폴리설폰 필름, 또는 폴리에테르이미드 필름으로부터 선택된 기본 폴리머 필름 층을 제공하는 단계를 포함한다. 이러한 방법은 약 2mil 내지 약 14mil의 두께를 지니는 폴리에스테르 필름의 기본 폴리머 필름 층을 선택하거나 제조하는 단계를 포함한다. 폴리(아미드)이미드 필름 층은 기본 폴리에스테르 필름 층의 한 표면에 적용된다. 예로서, 폴리(아미드)이미드 필름 층은 기본 폴리에스테르 필름 층의 표면 상에 캐스팅된다. 폴리(아미드)이미드는 약 0.5mil 내지 약 2mil의 두께를 달성하기 위해서 기본 폴리에스테르 층 상에 캐스팅될 수 있다. 폴리(아미드)이미드 층은 폴리에스테르 기본 층의 반대의 마주하는 표면의 한 표면 또는 양 표면 상에 캐스팅될 수 있다.
폴리(아미드)이미드 필름 층이 기본 폴리에스테르 층의 표면 상에 캐스팅되면, 폴리(아미드)이미드 층은 부분 경화되어 가요성 및 자체-지지성인 복합 절연 필름을 수득한다. 폴리(아미드)이미드 필름 층은 약 100℃ 내지 약 260℃의 온도에서 약 20초 내지 약 60분 동안 층을 가열함으로써 부분 경화될 수 있다. 다르게는, 폴리(아미드)이미드 필름 층은 약 150℃ 내지 약 180℃의 온도에서 약 1분 내지 약 10분 동안 층을 가열함으로써 부분 경화될 수 있다.
복합 절연 필름을 제조하는데 사용될 수 있는 기본 수지로서 폴리(아미드)이미드에는 제한이 없다. 일반적인 방식으로, 예를 들어, 극성 용매 중에서 트리카복실산 무수물과 디이소시아네이트의 직접 반응에 의해 수득되거나, 극성 용매 중에서 디아민과 트리카복실산 무수물의 반응에 의해 수득된 폴리아미드이미드를 사용하여 이미드 결합을 도입한 후, 디이소시아네이트와의 아미드화(amidation)를 수행할 수 있다. 추가의 예시적인 방법은 극성 용매 중에서 트리카복실산 무수물 클로라이드를 디아민과 반응시키는 것이다.
필름 형성 층을 위한 이러한 기본 수지를 제조하는데 사용될 수 있는 트리카복실산 무수물로서, 트리멜리트산 무수물 일반적으로 사용된다. 다양한 카복실산 무수물이 폴리(아미드)이미드를 제조하는데 사용된다. 이러한 카복실산 무수물에는 트리멜리트산 무수물 (TMA); 2,6,7-나프탈렌 트리카복실산 무수물; 3,3',4-디페닐 트리카복실산 무수물; 3,3',4-벤조페논 트리카복실산 무수물; 1,3,4-사이클로펜탄 테트라카복실산 무수물; 2,2',3-디페닐 트리카복실산 무수물; 디페닐 설폰 3,3',4-트리카복실산 무수물; 디페닐 이소프로필리덴 3,3',4-트리카복실산 무수물; 3,4,10-페릴렌 트리카복실산 무수물; 3,4-디카복시페닐 3-카복시페닐 에테르 무수물; 에틸렌 트리카복실산 무수물; 및 1,2,5-나프탈렌 트리카복실산 무수물이 포함되지만, 이로 제한되지 않는다.
트리카복실산 무수물의 양의 일부는 테트라카복실산 무수물을 반응시키는 경우에 테트라카복실산 무수물로 대체될 수 있다. 이러한 경우에, 예를 들어, 피로멜리트산 이무수물, 또는 3,3',4,4'-벤조페논테트라카복실산 이무수물 등이 테트라카복실산 무수물로서 사용될 수 있다. 또한, 트리카복실산 무수물의 양의 일부는 또 다른 산 또는 산 무수물, 예를 들어, 트리멜리트산, 이소프탈산, 아디프산, 말레산 또는 테레프탈산으로 대체될 수 있다.
트리카복실산 무수물과 반응될 수 있는 디이소시아네이트의 비제한적인 예는 방향족 디이소시아네이트, 예컨대, 4,4-디페닐메탄 디이소시아네이트 및 톨릴렌 디이소시아네이트를 포함하고, 디아민의 예는 방향족 디아민, 예컨대, m-페닐렌디아민, 4,4'-디아미노디페닐 에테르, 1,2-에틸렌디아민, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐설폰 및 4,4'-디아미노벤조페논을 포함한다.
특정 구체예에 따르면, 폴리(아미드)이미드 수지는 복합 절연 필름을 제조하기 위해서 하나 이상의 다른 상용성 수지와 조합되어 사용될 수 있다. 예를 들어, 그리고 제한 없이, 폴리(아미드)이미드 수지는 복합 절연 필름을 제조하기 위해서 다음 상용성 수지들 중 하나 이상과 조합되어 사용될 수 있다: 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리설폰, 폴리에테르설폰, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐부티랄, 폴리에테르케톤, 페녹시 수지, 및 이들의 조합물.
추가의 상용성 수지는 복합 절연 필름의 다양한 여러 성능 특성을 개선시키기 위하여 폴리(아미드)이미드 수지와 조합되어 사용될 수 있다. 예를 들어, 생성되는 복합 절연 필름의 접착력, 열적 내구성 및/또는 가요성을 개선시키기 위하여 하나 이상의 추가의 수지가 폴리(아미드)이미드 수지와 조합되어 사용될 수 있다. 특정 예시적인 구체예에 따르면, 폴리(아미드)이미드 필름은 생성되는 복합 절연 필름의 알루미늄에 대한 접착력을 개선시키기 위하여 폴리에테르설폰과 조합되어 사용될 수 있다. 예를 들어, 그리고 제한 없이, 폴리에테르설폰은 약 1중량% 내지 약 99중량%의 양으로 폴리(아미드)이미드와 배합될 수 있다.
본 발명은 또한 전기 모터 또는 변압기에 대한 절연을 제공하는 방법을 포함한다. 전기 모터 또는 변압기에 대한 절연을 제공하는 방법은 기본 폴리머 필름 층 및 기본 필름 층 상의 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층을 포함하는 가요성 및 자체-지지성 복합 필름을 제공하는 단계; 및 복합 필름을 전기 모터 슬롯 또는 변압기 내에 삽입하는 단계를 포함한다.
다음 비제한적인 아민이 단독으로 또는 혼합물로 유용할 수 있다: p-자일릴렌 디아민, 비스(4-아미노-사이클로헥실)메탄, 헥사메틸렌 디아민, 헵타메틸렌 디아민, 옥타메틸렌 디아민, 노나메틸렌 디아민, 데카메틸렌 디아민, 3-메틸-헵타메틸렌 디아민, 4,4'-디메틸헵타메틸렌 디아민, 2,11-디아미노-도데칸, 1,2-비스-(3-아미노-프로폭시)에탄, 2,2-디메틸 프로필렌 디아민, 3-메톡시-헥사메틸렌 디아민, 2,5-디메틸헥사메틸렌 디아민, 2,5-디메틸헵타메틸렌 디아민, 5-메틸노나메틸렌 디아민, 1,4-디아미노-사이클로-헥산, 1,12-디아미노-옥타데칸, 2,5-디아미노-1,3,4-옥사디아졸, H2N(CH2)3O(CH2)2O(CH2)3NH2, H2N(CH2)S(CH2)3NH2, H2N(CH2)3N(CH3)(CH2)3NH2 메타-페닐렌 디아민, 파라-페닐렌 디아민, 4,4'-디아미노-디페닐 프로판, 4,4'-디아미노-디페닐 메탄 벤지딘, 4,4'-디아미노-디페닐 설파이드, 4,4'-디아미노-디페닐 설폰, 3,3'-디아미노-디페닐 설폰, 4,4'-디아미노-디페닐 에테르, 2,6-디아미노-피리딘, 비스(4-아미노-페닐)디에틸 실란, 비스(4-아미노-페닐)디페닐 실란, [비스(4-아미노-페닐)포스핀 옥사이드, 4,4'-디아미노벤조페논, 비스(4-아미노-페닐)-N-메틸아민, 비스(4-아미노부틸)테트라메틸디실록산, 1,5-디아미노나프탈렌, 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노-바이페닐, 3,3'-디메톡시 벤지딘, 2,4-비스(베타-아미노-t-부틸)톨루엔 톨루엔 디아민, 비스(파라-베타-아미노-t-부틸-페닐)에테르, 파라-비스(2-메틸-4-아미노-펜틸)벤젠, 파라-비스(11,1-디메틸-5-아미노-펜틸)벤젠, m-자일릴렌 디아민, 및 폴리메틸렌 폴리아닐린.
어떠한 폴리이소시아네이트, 즉, 블로킹되거나 비블로킹되는지 간에 둘 이상의 이소시아네이트 기를 지니는 어떠한 이소시아네이트가 폴리아미드이미드를 제조하는데 사용될 수 있다. 단독으로, 또는 혼합물로 유용한 폴리이소시아네이트는 다음 이소시아네이트들을 포함한다: 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,4-페닐렌디이소시아네이트, 1,3-페닐렌디이소시아네이트, 1,4-사이클로헥실렌디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,5-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 3,5-톨릴렌디이소시아네이트, 4-클로로-1,3-페닐렌디이소시아네이트, 1-메톡시-2,4-페닐렌디이소시아네이트, 1-메틸-3,5-디에틸-2,6-페닐렌디이소시아네이트, 1,3,5-트리에틸-2,4-페닐렌디이소시아네이트, 1-메틸-3,5-디에틸-2,4-페닐렌디이소시아네이트, 1-메틸-3,5-디에틸-6-클로로-2,4-페닐렌디이소시아네이트, 6-메틸-2,4-디에틸-5-니트로-1,3-페닐렌디이소시아네이트, p-자일릴렌디이소시아네이트, m-자일릴렌디이소시아네이트, 4,6-디메틸-1,3-자일릴렌디이소시아네이트, 1,3-디메틸-4,6-비스-(b-이소시아네이토에틸)-벤젠, 3-(a-이소시아네이토에틸)-페닐이소시아네이트, 1-메틸-2,4-사이클로헥실렌디이소시아네이트, 4,4'-바이페닐렌디이소시아네이트, 3,3'-디메틸-4,4'-바이페닐렌디이소시아네이트, 3,3'-디메톡시-4,4'-바이페닐렌디이소시아네이트, 3,3'-디에톡시-4,4-바이페닐렌디이소시아네이트, 1,1-비스-(4-이소시아네이토페닐)사이클로헥산, 4,4'-디이소시아네이토-디페닐에테르, 4,4'-디이소시아네이토-디사이클로헥실메탄, 4,4'-디이소시아네이토-디페닐메탄, 4,4'-디이소시아네이토-3,3'-디메틸디페닐메탄, 4,4'-디이소시아네이토-3,3'-디클로로디페닐메탄, 4,4'-디이소시아네이토-디페닐디메틸메탄, 1,5-나프틸렌디이소시아네이트, 1,4-나프틸렌디이소시아네이트, 4,4',4''-트리이소시아네이토-트리페닐메탄, 2,4,4'-트리이소시아네이토-디페닐에테르, 2,4,6-트리이소시아네이토-1-메틸-3,5-디에틸벤젠, o-톨리딘-4,4'-디이소시아네이트, m-톨리딘-4,4'-디이소시아네이트, 벤조페논-4,4'-디이소시아네이트, 뷰렛 트리이소시아네이트, 및 폴리메틸렌폴리페닐렌 이소시아네이트.
또한, 절연시키고자 하는 부품; 및 절연시키고자 하는 부품에 인접하여 위치되는, 기본 폴리머 필름 층 및 기본 필름 층 상의 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층을 포함하는 가요성 및 자체-지지성 복합 필름을 포함하는 전기 모터 또는 변압기가 본원에 개시된다. 복합 절연 필름은 슬롯 라이너를 지니는 전형적인 3-단계 스테이터(3-phase stator)에 사용될 수 있다. 스테이터는 하우징(housing) 내에 위치되고, 센터에 로터를 지닌다. 스테이터 상의 금속 재료는 코어(core)를 포함한다. 적합하게 성형된 슬롯 라이너(예를 들어, C와 유사하게 성형된 것과 같이)가 슬롯에 삽입된다. 코어와 구리 와인딩(winding) 사이에 절연 차단체(barrier)로서 복합 절연 필름 라이너를 사용하여 구리 코일이 슬롯에 삽입된다. 당해 기술 분야에서 "웨지(wedge)"로 일컬어지는 슬롯 라이너(또한 C 모양)와 반대인 또 하나의 재료 부분이 삽입되어 구리가 움직이지 못하도록 슬롯에 구리를 고정시킨다.
복합 전기 절연 필름을 제작 특성에 대하여 시험하였다. 이러한 재료는 슬릿(slit), 다이 커트(die cut), 시팅(sheeting), 및 달리 가공 능력에 있어서 더 우수한 성능을 나타냈다. 소분획의 드러그 나이프 컷팅(Drag knife cutting)이 또한 문제 없이 수행될 수 있었다. 재료의 레이저 커팅(Laser cutting)이 또한 전형적으로 NOMEX 기반 재료와 관련된 문제 또는 차르(char) 없이 수행되었다. 자동화 공정으로 웨지의 형성을 또한 검사하였는데, 복합 필름은 스크랫치 또는 층간분리(delamination) 없이 자동화 라인으로 커핑(cuffing) 및 삽입이 매우 잘 수행되었다. 모터 슬롯에서의 와이어 삽입은 다른 공지된 재료에 비해 최소의 내성을 나타냈다.
추가로, 내부에 슬롯을 지니는 전기 모터 부품을 제공함을 포함하는 전기 모터에 절연을 제공하는 방법이 본원에 개시된다. 기본 폴리머 필름 층, 및 기본 폴리머 필름 층 상의 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층을 포함하는 가요성 및 자체-지지성 복합 필름이 슬롯 내에 삽입된다.
하기 실시예는 복합 절연 필름 및 방법을 추가로 상세하게 기재하고 예시하기 위해 기술된 것이다. 하기 실시예는 어떠한 방식으로도 복합 절연 필름 또는 제조 방법을 제한하는 것으로 해석되지 않아야 한다.
실시예
실시예 1: 고분자량 폴리(아미드)이미드의 합성
열전대, 물 응축기, 질소 유입구 및 공기 구동식 블레이드 교반기(air driven blade stirrer)가 장착된 3L 플라스크에, 916.7g의 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)을 교반 하에 첨가하였다(질소 흐름 0.5L/min). 트리멜리트산 무수물(107.2g, 0.558 몰) 및 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(153.5g, 0.614몰)를 교반하에 첨가하였다. 반응 혼합물을 93℃로 가열하고, 그 온도에서 약 1시간 동안 유지한 후, 120℃로 가열하고, 약 1시간 동안 유지하였다. 그 후에, 반응 혼합물을 138 내지 150℃로 가열하고, G-H 튜브(플라스크로부터 15g의 샘플을 빨아들이고, 점도 측정을 위해 NMP 중에 20g으로 희석시킴)에 의해 점도를 모니터링하였다. 점도가 Z에 이르는 때에, 가열을 중단하고, 300g의 NMP를 첨가하였다. 100℃에서 냉각 시, 4.4g의 n-부탄올 및 90.7g의 NMP를 첨가하였다. 반응 생성물의 분석은 15.9%의 고형물(200℃에서 2시간 후), 및 25℃에서 2751cps의 점도를 나타냈다.
실시예 2: 중간 분자량 폴리(아미드)이미드의 합성
열전대, 물 응축기, 질소 유입구 및 공기 구동식 블레이드 교반기가 장착된 3L 플라스크에, 916.7g의 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)을 교반 하에 첨가하였다(질소 흐름 0.5L/min). 트리멜리트산 무수물(107.2g, 0.558몰) 및 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(153.5g, 0.614몰)를 교반하에 첨가하였다. 반응 혼합물을 93℃로 가열하고, 그 온도에서 약 1시간 동안 유지한 후, 120℃로 가열하고, 약 1시간 동안 유지하였다. 그 후에, 반응 혼합물을 138 내지 150℃로 가열하고, G-H 튜브(플라스크로부터 15g의 샘플을 빨아들이고, 점도 측정을 위해 NMP 중에 20g으로 희석시킴)에 의해 점도를 모니터링하였다. 점도가 S에 이르는 때에, 가열을 중단하고, 300g의 NMP를 첨가하였다. 100℃에서 냉각 시, 4.4g의 n-부탄올 및 90.7g의 NMP를 첨가하였다. 반응 생성물의 분석은 15.4%의 고형물(200℃에서 2시간 후), 및 25℃에서 506cps의 점도를 나타냈다.
실시예 3: 저분자량 폴리(아미드)이미드의 합성
열전대, 물 응축기, 질소 유입구 및 공기 구동식 블레이드 교반기가 장착된 3L 플라스크에, 500.1g의 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)을 교반 하에 첨가하였다(질소 흐름 0.5L/min). 트리멜리트산 무수물(124.2g, 0.646몰) 및 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(161.6g, 0.646몰)를 교반하에 첨가하였다. 반응 혼합물을 93℃로 가열하고, 그 온도에서 1시간 동안 유지한 후, 120℃로 가열하고, 약 1시간 동안 유지하였다. G-H 튜브(플라스크로부터 45g의 샘플을 빨아들이고, 점도 측정을 위해 NMP 중에 66g으로 희석시킴)에 의해 점도를 모니터링하였다. 점도가 Z에 이르는 때에, 가열을 중단하고, 125g의 NMP를 첨가하였다. 100℃에서 냉각 시, 2.3g의 n-부탄올 및 165g의 NMP를 첨가하였다. 반응 생성물의 분석은 25.4%의 고형물(200℃에서 2시간 후), 및 25℃에서 2402cps의 점도를 나타냈다.
수지 용액을 유리 지지대 상에서 캐스팅하고, 150℃에서 60분 동안 부분 경화시키고, 이어서 260℃에서 20분 동안 완전 경화시켰다. 경화된 저분자량, 중간 분자량, 및 고분자량 폴리(아미드)이미드 필름의 특성을 하기 표 1A 및 1B에 기재하였다.
경화된 필름 특성
표 1A
표 1B
표 1A에 보고된 인장 강도 및 인장 탄성율에 대한 경화된 필름의 특성은 ASTM D-882-91 방법 A에 따라 얻어진 것이었다.
엘멘도르프 인열 강도(Elmendorf Tear strength)는 ASTM D-1922-89에 따라 얻어진 것이었다.
그레입스 인열 강도(Graves Tear Strength)는 ASTM-D-1004-90에 따라 얻어진 것이었다.
미경화된 필름 특성
폴리(아미드)이미드 수지 용액을 슬롯 코팅 방법을 이용하여 기본 PET 폴리에스테르 필름(100마이크론)의 앞면 및 뒷면 상에 캐스팅하였다. 그 후에, 복합 필름을 175℃의 오븐에서 대략 2분 동안 건조시켜 모든 용매를 제거하고, PET 필름의 앞면과 뒷면 둘 모두 상에 12.5 마이크론의 부분 경화된 PAI 층을 남겼다. 하기 표 2A 및 2B에 폴리에스테르 필름 층을 포함하고 미경화된 폴리(아미드)이미드 층을 포함하는 복합 절연 필름의 기계적 특성(신장율, 인장 탄성율, 인장 강도) 및 인열 강도가 기술되어 있다.
폴리(아미드)이미드 층을 PET 기본 폴리머로부터 분리하고, 변조 시차 주사 열량법에 의해 경화 상태에 대해 검사할 수 있었다(도 3). 비-역전 열류인 경우인 50 내지 200℃에서 광범위한 발열이 나타났다(도 4). 이는 경화의 경우가 아마도 이러한 상태하에서 일어남을 시사하는 것이다. 2차 가열은 완전 경화된 필름 특성을 나타내는 대략 270℃의 유리 전이를 나타냈다(도 5).
부분 경화된 필름을 또한 열기계적 분석(TMA)에 의해 확인하였다. 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름의 TMA는 115 내지 127℃에서 잠재적 유리 전이를 나타냈다(도 1). 이러한 방법에 의해 완전 경화된 필름(260℃에서 30분 동안)은 대략 250 내지 270℃에서 유리 전이를 나타냈다(도 2). 도 6 내지 9는 PET 기본 폴리머 상에 캐스팅된 낮은 Mw PAI 필름의 동일한 열 분석을 도시한 것이다.
표 2A - 인열 강도
표 2B -인장 특성
표 2A에 보고된 인열 강도 특성은 ASTM D624에 따라 얻어진 것이었다.
인장 강도 및 인장 탄성율에 대한 인장 특성은 ASTM D638에 따라 얻어진 것이었다.
PET 필름 층을 포함하고 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 층을 포함하는 복합 절연 필름의 부피 저항은 하기 표 3에 기재되어 있다.
표 3
부피 저항 값은 ASTM D257에 따라 얻어진 것이었다.
폴리에스테르 필름 층을 포함하고 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 층을 포함하는 복합 절연 필름의 유전 파괴는 하기 표 4에 기재되어 있다.
표 4
유전 파괴 값은 ASTM D-115에 따라 얻어진 것이었다.
폴리에스테르 필름 층을 포함하고 미경화된 폴리(아미드)이미드 층을 포함하는 복합 절연 필름을 내화학성 시험에 주어지게 하였다. 내화학성 시험의 결과는 하기 표 5에 기재되어 있다. 각각의 하기 용매/용액 중에 재료를 1일 동안 담갔다. 그 후에, 물리적 변화에 대하여 재료를 관찰하였다.
표 5
복합 절연 필름 및 제조 및 사용 방법이 다양한 예시적인 구체예와 관련되어 기재되었지만, 이로부터 벗어남 없이 본원에 개시된 동일한 기능을 수행하기 위해 다른 유사한 구체예가 사용될 수 있거나 기재된 구체예에 대하여 변형 및 추가가 이루어질 수 있음을 이해해야 한다. 상기 기재된 구체예가 대안으로 필수적이지 않으며, 다양한 구체예가 조합되어 요망되는 특징을 제공할 수 있다. 따라서, 복합 절연 필름 및 방법은 어떠한 단일 구체예로 제한되지 않아야 하고, 오히려 첨부된 청구항의 기재에 따른 폭 및 범위로 해석되어야 한다.
Claims (18)
- 복합 절연 필름으로서,
폴리에스테르 필름 층; 및
115℃ 내지 127℃의 유리 전이 온도를 갖는 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층을 포함하고, 상기 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층은 용매가 없으며, 상기 복합 절연 필름은 가요성 및 자체-지지성(self-supporting)인, 복합 절연 필름. - 제 1항에 있어서, 상기 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층이 상기 폴리에스테르 필름 층의 한 주표면 상에 캐스팅(casting)되는, 복합 절연 필름.
- 제 1항에 있어서, 상기 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층이 상기 폴리에스테르 필름 층의 반대의 마주하는 양 주표면 상에 캐스팅되는, 복합 절연 필름.
- 제 1항에 있어서, 복합 절연 필름의 두께가 2.5mil 내지 16mil인, 복합 절연 필름.
- 제 4항에 있어서, 상기 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 층의 두께가 0.5 내지 2mil인, 복합 절연 필름.
- 삭제
- 제1항의 복합 절연 필름을 제조하는 방법으로서,
폴리에스테르 필름 층을 제공하는 단계;
상기 폴리에스테르 필름 층의 반대의 마주하는 하나 이상의 주표면 상에 폴리(아미드)이미드 용액을 사용하여 폴리(아미드)이미드 필름 층을 캐스팅하는 단계; 및
상기 폴리(아미드)이미드 필름 층을 150℃ 내지 180℃의 온도에서 가열하여 모든 용매를 제거하고, 상기 폴리(아미드)이미드 필름 층을 부분 경화시키는 단계를 포함하는 방법. - 제 7항에 있어서, 상기 부분 경화된 폴리(아미드)이미드 필름 층이 상기 폴리에스테르 필름 층의 반대의 마주하는 양 주표면 상에 캐스팅되는 방법.
- 제 7항에 있어서, 상기 폴리에스테르 필름 층을 제공하는 단계가 2mil 내지 14mil의 두께를 지니는 폴리에스테르 필름 층을 제공함을 포함하는 방법.
- 제 9항에 있어서, 상기 폴리에스테르 필름 층 상에 상기 폴리(아미드)이미드 필름 층을 캐스팅하는 단계가 0.5mil 내지 2mil의 두께를 지니는 폴리(아미드)이미드 층을 캐스팅함을 포함하는 방법.
- 제 7항에 있어서, 상기 폴리(아미드)이미드 필름 층이 20초 내지 60분 동안 상기 층을 가열함으로써 부분 경화되는 방법.
- 전기 모터(electric motor) 또는 변압기(transformer)에 절연을 제공하는 방법으로서,
제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항의 복합 절연 필름을 제공하는 단계; 및
상기 복합 절연 필름을 전기 모터 슬롯(slot) 또는 변압기에 삽입하는 단계를 포함하는 방법. - 절연시키고자 하는 부품; 및
상기 부품에 인접하여 위치되는 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항의 복합 절연 필름을 포함하는, 전기 모터. - 전기 모터에 절연을 제공하는 방법으로서,
내부에 슬롯을 지니는 전기 모터 부품을 제공하는 단계; 및
상기 슬롯 내에 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항의 복합 절연 필름을 삽입하는 단계를 포함하는 방법. - 절연시키고자 하는 부품; 및
상기 부품에 인접하여 위치되는 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항의 복합 절연 필름을 포함하는, 변압기. - 삭제
- 삭제
- 삭제
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