CN116802749A - 绝缘电线及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种绝缘电线，包括：线状的导体；以及至少一层绝缘层，层叠于上述导体的外周面，其中，上述绝缘层中的至少一层包含树脂基体，上述树脂基体包含源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元，上述第一异氰酸酯化合物在分子中包含至少一个三嗪三酮环结构和与上述三嗪三酮环结构的三个氮各自键合的在末端具有封端异氰酸酯基的侧链，相对于上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的合计，上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元的含有比例为40质量％以上且80质量％以下，上述第二异氰酸酯化合物在分子中包含在末端具有上述封端异氰酸酯基的至少两个末端链和除了上述封端异氰酸酯基中的氨基甲酸酯结构以外的至少两个氨基甲酸酯结构，上述第二异氰酸酯化合物在分子中不包含三嗪三酮环结构，上述聚酰胺酰亚胺胺化合物在分子中包含至少一个酰胺酰亚胺结构和与上述酰胺酰亚胺结构的氮键合的在末端具有至少一个氨基的结构，上述封端异氰酸酯基为由下述化学式1表示的官能团。在上述化学式1中，R为惰性基团。
Description
技术领域
本公开涉及绝缘电线及其制造方法。
背景技术
以往，已知具备线状的导体和被覆导体的外周面的绝缘层的绝缘电线。对于绝缘层，要求优异的绝缘性、与导体的密合性、耐热性、机械强度、挠性等。作为用于形成该绝缘层的合成树脂，可列举出聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚酯酰亚胺等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2012/043839号
专利文献2：日本特开2016－058230号公报
专利文献3：日本特开2016－126867号公报
专利文献4：国际公开第2015/098639号
专利文献5：国际公开第2017/094789号
发明内容
本公开的绝缘电线包括：线状的导体；以及至少一层绝缘层，层叠于上述导体的外周面，其中，上述绝缘层中的至少一层包含树脂基体，上述树脂基体包含源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元，上述第一异氰酸酯化合物在分子中包含至少一个三嗪三酮环结构和与上述三嗪三酮环结构的三个氮各自键合的在末端具有封端异氰酸酯基的侧链，相对于上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的合计，上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元的含有比例为40质量％以上且80质量％以下，上述第二异氰酸酯化合物在分子中包含在末端具有所述封端异氰酸酯基的至少两个末端链和除了上述封端异氰酸酯基中的氨基甲酸酯结构以外的至少两个氨基甲酸酯结构，上述第二异氰酸酯化合物在分子中不包含三嗪三酮环结构，上述聚酰胺酰亚胺胺化合物在分子中包含至少一个酰胺酰亚胺结构和与上述酰胺酰亚胺结构的氮键合的在末端具有至少一个氨基的结构，上述封端异氰酸酯基为由下述化学式1表示的官能团。
在上述化学式1中，R为惰性基团。
就本公开的绝缘电线的制造方法而言，该绝缘电线包括：线状的导体；以及至少一层绝缘层，层叠于上述导体的外周面，该绝缘电线的制造方法包括：在上述外周面涂布清漆的工序；以及将上述清漆烘烤到上述导体上的工序，上述清漆包含第一异氰酸酯化合物、第二异氰酸酯化合物以及聚酰胺酰亚胺胺化合物，上述第一异氰酸酯化合物在分子中包含至少一个三嗪三酮环结构和与上述三嗪三酮环结构的三个氮各自键合的在末端具有封端异氰酸酯基的侧链，相对于上述第一异氰酸酯化合物、上述第二异氰酸酯化合物以及上述聚酰胺酰亚胺胺化合物的合计，上述第一异氰酸酯化合物的含有比例为40质量％以上且80质量％以下，上述第二异氰酸酯化合物在分子中包含在末端具有所述封端异氰酸酯基的至少两个末端链和除了上述封端异氰酸酯基中的氨基甲酸酯结构以外的至少两个氨基甲酸酯结构，上述第二异氰酸酯化合物在分子中不包含三嗪三酮环结构，上述聚酰胺酰亚胺胺化合物在分子中包含至少一个酰胺酰亚胺结构和与上述酰胺酰亚胺结构的氮键合的在末端具有至少一个氨基的结构，上述封端异氰酸酯基为由下述化学式1表示的官能团。
在上述化学式1中，R为惰性基团。
附图说明
图1是表示将实施例3和比较例1的绝缘电线以10℃/min进行了升温时的失重率的曲线图。
图2是表示将实施例1～实施例5的绝缘电线以10℃/min进行了升温时的失重率的曲线图。
图3是表示将实施例3和实施例6～实施例9的绝缘电线以10℃/min进行了升温时的失重率的曲线图。
图4是表示将实施例3和实施例10～实施例13的绝缘电线以10℃/min进行了升温时的失重率的曲线图。
具体实施方式
[本公开所要解决的问题]
以往，已知使用具有聚氨酯结构的绝缘性涂料形成的绝缘层的耐热性优异。例如，在国际公开第2012/043839号(专利文献1)、日本特开2016－058230号公报(专利文献2)、日本特开2016－126867号公报(专利文献3)、国际公开第2015/098639号(专利文献4)以及国际公开第2017/094789号(专利文献5)中公开了一种绝缘电线，该绝缘电线由使用绝缘性涂料形成的绝缘层形成，该绝缘性涂料包含具有聚酰胺酰亚胺结构和聚氨酯结构的聚合物。虽然还公开了该绝缘层具备优异的耐热性，但耐热性未必称得上是充分的。
此外，近年来，在绝缘电线的连接中使用微电弧焊接，要求进一步的耐热性。
因此，本公开的目的在于提供一种能提高绝缘层的耐热性的绝缘电线。
[本公开的效果]
根据本公开，能提供一种能提高绝缘层的耐热性的绝缘电线。
[本公开的实施方式的说明]
首先，列举本公开的一个方案的内容来进行说明。
[1]本公开的一个方案的绝缘电线包括：线状的导体；以及至少一层绝缘层，层叠于上述导体的外周面，其中，上述绝缘层中的至少一层包含树脂基体，上述树脂基体包含源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元，上述第一异氰酸酯化合物在分子中包含至少一个三嗪三酮环结构和与上述三嗪三酮环结构的三个氮各自键合的在末端具有封端异氰酸酯基的侧链，相对于上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的合计，上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元的含有比例为40质量％以上且80质量％以下，上述第二异氰酸酯化合物在分子中包含在末端具有所述封端异氰酸酯基的至少两个末端链和除了上述封端异氰酸酯基中的氨基甲酸酯结构以外的至少两个氨基甲酸酯结构，上述第二异氰酸酯化合物在分子中不包含三嗪三酮环结构，上述聚酰胺酰亚胺胺化合物在分子中包含至少一个酰胺酰亚胺结构和与上述酰胺酰亚胺结构的氮键合的在末端具有至少一个氨基的结构，上述封端异氰酸酯基为由下述化学式1表示的官能团。
在上述化学式1中，R为惰性基团。
上述绝缘电线如上所述具备源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、源自第二异氰酸酯的结构单元以及源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元，由此成为具有优异的耐热性的绝缘电线。
[2]优选的是，相对于上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的合计，上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元的含有比例为5质量％以上且30质量％以下。通过这样规定，更可靠地成为具有耐热性的绝缘电线。
[3]优选的是，相对于上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的合计，上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的含有比例为20质量％以上且45质量％以下。通过这样规定，更可靠地成为具有优异的耐热性的绝缘电线。
[4]优选的是，上述绝缘层的20％热失重温度为340℃以上。通过这样规定，更可靠地成为具有优异的耐热性的绝缘电线。
[5]优选的是，上述绝缘层的厚度为3μm以上且10μm以下。通过这样规定，更可靠地成为具有优异的耐热性的绝缘电线。
[6]就本公开的一个方案的绝缘电线的制造方法而言，该绝缘电线包括：线状的导体；以及至少一层绝缘层，层叠于上述导体的外周面，该绝缘电线的制造方法包括：在上述外周面涂布清漆的工序；以及将上述清漆烘烤到上述导体上的工序，上述清漆包含第一异氰酸酯化合物、第二异氰酸酯化合物以及聚酰胺酰亚胺胺化合物，上述第一异氰酸酯化合物在分子中包含至少一个三嗪三酮环结构和与上述三嗪三酮环结构的三个氮各自键合的在末端具有封端异氰酸酯基的侧链，相对于上述第一异氰酸酯化合物、上述第二异氰酸酯化合物以及上述聚酰胺酰亚胺胺化合物的合计，上述第一异氰酸酯化合物的含有比例为40质量％以上且80质量％以下，上述第二异氰酸酯化合物在分子中包含在末端具有所述封端异氰酸酯基的至少两个末端链和除了上述封端异氰酸酯基中的氨基甲酸酯结构以外的至少两个氨基甲酸酯结构，上述第二异氰酸酯化合物在分子中不包含三嗪三酮环结构，上述聚酰胺酰亚胺胺化合物在分子中包含至少一个酰胺酰亚胺结构和与上述酰胺酰亚胺结构的氮键合的在末端具有至少一个氨基的结构，上述封端异氰酸酯基为由下述化学式1表示的官能团。
在上述化学式1中，R为惰性基团。
通过上述制造方法制造出的绝缘电线成为具有优异的耐热性的绝缘电线。
[本公开的实施方式的详情]
以下，对本公开的一个实施方式(以下记为“本实施方式”)进行说明。不过，本实施方式并不限定于此。在本说明书中，记载有元素符号或元素名的情况有时是指仅由该元素构成的物质，也有时是指化合物中的构成元素。
《第一实施方式：绝缘电线》
本实施方式的绝缘电线包括：线状的导体；以及至少一层绝缘层，层叠于上述导体的外周面，其中，上述绝缘层中的至少一层包含树脂基体，上述树脂基体包含源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元，上述第一异氰酸酯化合物在分子中包含至少一个三嗪三酮环结构和与上述三嗪三酮环结构的三个氮各自键合的在末端具有封端异氰酸酯基的侧链，相对于上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的合计，上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元的含有比例为40质量％以上且80质量％以下，上述第二异氰酸酯化合物在分子中包含在末端具有所述封端异氰酸酯基的至少两个末端链和除了上述封端异氰酸酯基中的氨基甲酸酯结构以外的至少两个氨基甲酸酯结构，上述第二异氰酸酯化合物在分子中不包含三嗪三酮环结构，上述聚酰胺酰亚胺胺化合物在分子中包含至少一个酰胺酰亚胺结构和与上述酰胺酰亚胺结构的氮键合的在末端具有至少一个氨基的结构，上述封端异氰酸酯基为由下述化学式1表示的官能团。
在上述化学式1中，R为惰性基团。
＜导体＞
上述绝缘电线的导体是导电体。作为上述导体的材料，优选导电率高且机械强度高的金属。具体而言，可列举出铜、铜合金、铝、铝合金、镍、银、软铁、钢、不锈钢等。上述导体可以是将这些金属形成为线状而成的线料，也可以是用其他金属被覆线料的表面而成的被覆线，还可以是将多个线料绞合而成的绞线。作为上述被覆线，可列举出镍被覆铜线、银被覆铜线、银被覆铝线、铜被覆钢线等，但并不限定于这些。
上述导体为线状。上述导体的截面形状不被特别限定，可以是截面为圆形的圆线，也可以是截面为方形的方线，还可以是将多个线料绞合而成的绞线，但优选是截面为圆形的圆线。上述导体的外径不被特别限制，可以根据上述绝缘电线的使用用途、电特性等来适当变更。
上述导体的截面积的下限值优选为0.01mm2，更优选为0.1mm2，上限值优选为20mm2，更优选为10mm2。在上述导体的截面积不足0.01mm2的情况下，绝缘层相对于导体的体积的比例变大，例如，使用上述绝缘电线形成的线圈的体积效率恐怕会下降。在上述导体的截面积超过20mm2的情况下，为了充分地提高上述绝缘电线的绝缘性，需要加厚上述绝缘层，其结果是，上述绝缘电线恐怕会大径化。
＜绝缘层＞
上述绝缘电线的绝缘层包含层叠于上述导体的外周面的至少一层绝缘层。上述绝缘层与上述导体的外周面直接相接，可以层叠于上述导体的外周面的全部或至少一部分。在上述绝缘电线具备多个绝缘层的情况下，各绝缘层在剖视观察下呈同心圆状依次层叠于上述导体的外周面。在该情况下，作为各绝缘层的平均厚度，例如可以设为1μm以上且15μm以下，优选为3μm以上且10μm以下。此外，作为上述多个绝缘层的平均合计厚度，例如可以设为10μm以上且200μm以下。此外，作为多个绝缘层的合计层数，例如可以设为2层以上且200层以下。需要说明的是，多个绝缘层的厚度是指绝缘层的任意8点的厚度的平均值。
(树脂基体)
上述绝缘层中的至少一层包含树脂基体。上述树脂基体包含源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元。
相对于上述树脂基体中的上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的合计，上述树脂基体中的上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元的含有比例优选为40质量％以上且80质量％以下，更优选为50质量％以上且60质量％以下。在上述树脂基体中的上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元的含有比例为40质量％以上的情况下，交联密度提高，由此能提高耐热性和玻璃化转变温度(Tg)值。另一方面，在上述树脂基体中的上述第一异氰酸酯化合物的含有比例为80质量％以下的情况下，焊接性优异，并且能维持上述绝缘层的耐热性。
相对于上述树脂基体中的上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的合计，上述树脂基体中的上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元的含有比例优选为5质量％以上且30质量％以下，更优选为10质量％以上且20质量％以下。
相对于上述树脂基体中的上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的合计，上述树脂基体中的上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的含有比例优选为20质量％以上且45质量％以下，更优选为25质量％以上且40质量％以下。
(第一异氰酸酯化合物)
第一异氰酸酯化合物是在分子中包含至少一个三嗪三酮环结构和与上述三嗪三酮环结构的三个氮各自键合的在末端具有封端异氰酸酯基的侧链的化合物。作为上述第一异氰酸酯化合物，例如可列举出由下述化学式2表示的化合物。
在由上述化学式2表示的第一异氰酸酯化合物中，三个各自独立的R为后述的惰性基团。上述三个R可以相同也可以不同。
此外，R1、R2以及R3是各自独立的二价的官能团，也可以进一步包含异氰酸酯基。R1、R2以及R3优选为碳原子数为1～20的链状烃基(可以包含直链状或支链状)、脂环式烃基以及芳香族烃基，更优选为碳原子数为6～10的芳香族烃基。R1、R2以及R3可以相同也可以不同。
上述第一异氰酸酯化合物是三元以上的多元异氰酸酯，在分子中具有至少一个三嗪三酮环结构。并且，在末端具有封端异氰酸酯基的至少三个侧链与上述三嗪三酮环结构的三个氮各自键合。
第一异氰酸酯化合物例如是可以通过与异氰酸酯和掩蔽剂的反应而得到的、由三个异氰酸酯化合物聚合而成的聚异氰酸酯(三聚物)。
[异氰酸酯]
用作上述第一异氰酸酯化合物的原料的异氰酸酯是包含至少两个异氰酸酯基的异氰酸酯，例如可列举出甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HMDI)、2，4－甲苯二异氰酸酯/2，6－甲苯二异氰酸酯＝80/20混合物(T－80)、2，4－甲苯二异氰酸酯/2，6－甲苯二异氰酸酯＝65/35混合物(T－65)、HMDI的衍生物、二聚二异氰酸酯(DDI)、氢化MDI(HMDI)、氢化TDI(HTDI)等。上述2，4－甲苯二异氰酸酯/2，6－甲苯二异氰酸酯＝80/20混合物是指2，4－甲苯二异氰酸酯与2，6－甲苯二异氰酸酯的异构体比(摩尔比)为80∶20，上述2，4－甲苯二异氰酸酯/2，6－甲苯二异氰酸酯＝65/35混合物是指2，4－甲苯二异氰酸酯与2，6－甲苯二异氰酸酯的异构体比(摩尔比)为65∶35。这些异氰酸酯分别单独使用或者混合两种以上使用。其中，优选使用甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HMDI)、2，4－甲苯二异氰酸酯/2，6－甲苯二异氰酸酯＝80/20混合物(T－80)、2，4－甲苯二异氰酸酯/2，6－甲苯二异氰酸酯＝65/35混合物(T－65)。这是因为能更可靠地提供具有优异的耐热性的绝缘电线。
通过使上述异氰酸酯单独或者混合两种以上进行三聚反应，会生成在分子中具有至少一个三嗪三酮环结构的异氰酸酯的三聚物。
[封端异氰酸酯基]
封端异氰酸酯基为由下述化学式1表示的官能团。
上述化学式1中的R为惰性基团。惰性基团是指在生理条件下稳定且惰性的有机基团。作为惰性基团，优选为碳原子数为1～20的链状烃基(可以包含直链状或支链状)、脂环式烃基以及芳香族烃基，更优选为碳原子数为6～15的芳香族烃基。
[掩蔽剂]
本公开中的掩蔽剂用于通过加成于反应性高的异氰酸酯基而得到具有上述惰性基团的第一异氰酸酯化合物。作为用作上述第一异氰酸酯化合物的原料的掩蔽剂，使用保持有活性氢的掩蔽剂，可列举出二甲苯酚(对应日文为“キシレノール酸”)、甲酚、苯酚、醇、芳香族仲胺等，优选使用二甲苯酚、甲酚。这些掩蔽剂分别单独使用或者混合两种以上使用。
通过使上述异氰酸酯的三聚物和上述掩蔽剂反应，会生成第一异氰酸酯化合物，该第一异氰酸酯化合物在分子中包含至少一个三嗪三酮环结构和与上述三嗪三酮环结构的三个氮各自键合的在末端具有上述封端异氰酸酯基的侧链。
[源自第一异氰酸酯化合物的结构单元]
上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元可列举出由下述化学式3表示的化合物。
在上述化学式3中，R1、R2以及R3表示与上述相同的含义。
(第二异氰酸酯化合物)
第二异氰酸酯化合物是在分子中包含在末端具有上述封端异氰酸酯基的至少两个末端链和除了上述封端异氰酸酯基中的氨基甲酸酯结构以外的至少两个氨基甲酸酯结构的化合物。此外，上述第二异氰酸酯化合物在分子中不包含三嗪三酮环结构。
上述第二异氰酸酯化合物可以通过对异氰酸酯、二元醇以及掩蔽剂进行加热来使其反应而得到。作为上述第二异氰酸酯化合物，例如可列举出由下述化学式4表示的化合物。
在由上述化学式4表示的第二异氰酸酯化合物中，R4、R5以及R6是各自独立的二价的官能团。R4、R5以及R6优选为碳原子数为1～20的链状烃基(可以包含直链状或支链状)、脂环式烃基以及芳香族烃基，更优选为碳原子数为6～15的芳香族烃基。R4、R5以及R6可以相同也可以不同。此外，R表示与上述相同的含义。
上述第二异氰酸酯化合物是二元异氰酸酯，在分子中包含在末端具有上述封端异氰酸酯基的至少两个末端链和除了上述封端异氰酸酯基中的氨基甲酸酯结构以外的至少两个氨基甲酸酯结构。并且，上述第二异氰酸酯化合物在分子中不包含三嗪三酮环结构。
[异氰酸酯]
作为用作上述第二异氰酸酯化合物的原料的异氰酸酯，可列举出与用作上述第一异氰酸酯化合物的原料的异氰酸酯同样的异氰酸酯。
[二元醇]
作为用作上述第二异氰酸酯化合物的原料的二元醇，可列举出乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、1，2－丙二醇、二丙二醇、1，3－丙二醇、各种丁二醇、戊二醇或己二醇、例如1，3－丁二醇或1，4－丁二醇、1，5－戊二醇、1，6－己二醇、1，4－丁烯－2－二醇、2，2－二甲基丙二醇－1，3、2－乙基－2－丁基－丙二醇－1，3、1，4－二羟甲基环己烷、1，4－丁烯二醇、氢化双酚类(例如氢化P，P′－二羟基二苯基丙烷或其同系物)、2，2－双(4－聚氧亚乙基氧基苯基)丙烷、2，2－双(4－聚氧亚丙基氧基苯基)丙烷、环状二醇、例如2，2，4，4－四甲基－1，3－环丁二醇、对苯二酚－二－β－羟基乙基醚、1，4－环己烷二甲醇、1，4－环己烷二乙醇、三亚甲基二醇、己二醇、辛二醇等。这些二元醇分别单独使用或者混合两种以上使用。其中，优选使用2，2－双(4－聚氧亚丙基氧基苯基)丙烷。
通过将上述异氰酸酯和上述二元醇混合来使其进行酯化反应，会生成在分子中包含至少两个氨基甲酸酯结构的异氰酸酯化合物。
[封端异氰酸酯基]
封端异氰酸酯基是与上述同样的官能团。此外，R也表示与上述相同的含义。
[掩蔽剂]
作为用作上述第二异氰酸酯化合物的原料的掩蔽剂，可列举出与用作上述第一异氰酸酯化合物的原料的掩蔽剂同样的掩蔽剂。
通过使上述异氰酸酯化合物和上述掩蔽剂反应，会生成第二异氰酸酯化合物，该第二异氰酸酯化合物在分子中包含在末端具有封端异氰酸酯基的至少两个末端链和除了上述封端异氰酸酯基中的氨基甲酸酯结构以外的至少两个氨基甲酸酯结构，在分子中不包含三嗪三酮环结构。
[源自第二异氰酸酯化合物的结构单元]
上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元可列举出由下述化学式5表示的化合物。
在上述化学式5中，R4、R5以及R6表示与上述相同的含义。
(聚酰胺酰亚胺胺化合物)
聚酰胺酰亚胺胺化合物是在分子中包含至少一个酰胺酰亚胺结构和与上述酰胺酰亚胺结构的氮键合的在末端具有至少一个氨基的结构的化合物。
上述聚酰胺酰亚胺胺化合物可以通过在有机溶剂的存在下对三元羧酸或其衍生物和具有伯氨基的化合物进行加热来使其反应而得到。
在此，“聚酰胺酰亚胺胺化合物”是指包含至少一个酰胺酰亚胺结构和与上述酰胺酰亚胺结构的氮键合的在末端具有至少一个氨基的结构的聚合物。上述聚酰胺酰亚胺胺化合物是具有下述化学式6所示的酰胺酰亚胺来作为结构单元的聚合物，优选为下述化学式7所示的化合物。
在由上述化学式7表示的聚酰胺酰亚胺胺化合物中，R7是独立的二价的官能团。R7优选为碳原子数为1～20的链状烃基(可以包含直链状或支链状)、脂环式烃基以及芳香族烃基，更优选为碳原子数为6～15的芳香族烃基。上述两个R7可以相同也可以不同。
此外，在由上述化学式7表示的聚酰胺酰亚胺胺化合物中，n为整数，优选为整数1～20，更优选为整数1～10。
[三元羧酸或其衍生物]
作为用作上述聚酰胺酰亚胺胺化合物的原料的三元羧酸或其衍生物，可列举出偏苯三酸、均苯三酸、偏苯三酸酐、连苯三酸酐、1，2，5－萘三羧酸酐、2，3，6－萘三羧酸酐、1，8，4－萘三羧酸酐、3，4，4′－二苯基三羧酸酐、3，4，4′－二苯基甲烷三羧酸酐、3，4，4′－二苯基醚三羧酸酐、3，4，4′－二苯甲酮三羧酸酐等。这些三元羧酸或其衍生物分别单独使用或者混合两种以上使用。其中，优选使用偏苯三酸酐。
[具有伯氨基的化合物]
作为用作上述聚酰胺酰亚胺胺化合物的原料的具有伯氨基的化合物，可列举出：乙二胺、三亚甲基二胺、四亚甲基二胺、五亚甲基二胺、六亚甲基二胺、七亚甲基二胺、八亚甲基二胺等脂肪族二胺；4，4′－二氨基二苯基甲烷、4，4′－二氨基二苯基丙烷、4，4′－二氨基二苯硫醚、4，4′－二氨基二苯砜、4，4′－二氨基二苯醚、3，3′－二氨基二苯基、3，3′－二氨基二苯砜、3，3′－二甲基－4，4′－双苯基二胺、1，4－二氨基萘、1，5－二氨基萘、间苯二胺、对苯二胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、1－异丙基－2，4－间苯二胺等芳香族伯二胺；3－(对氨基环己基)甲烷二氨基丙基、3－甲基七次甲基二胺、4，4′－二甲基七次甲基二胺、2，5－二甲基六亚甲基二胺、2，5－二甲基七次甲基二胺之类的支链状脂肪族二胺；1，4－二氨基环己烷、1，10－二氨基－1，10－二甲基癸烷等脂环族二胺等。这些具有伯氨基的化合物分别单独使用或者混合两种以上使用。其中，优选使用芳香族二胺。
[有机溶剂]
作为在上述三元羧酸或其衍生物与上述具有伯氨基的化合物的反应中使用的有机溶剂，也可以使用N－甲基－2－吡咯烷酮、N，N－二甲基乙酰胺、N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二乙基甲酰胺、N，N－二乙基乙酰胺、甲苯基酸(cresylic acid)、苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、2，3－二甲苯酚、2，4－二甲苯酚、2，5－二甲苯酚、2，6－二甲苯酚、3，4－二甲苯酚、3，5－二甲苯酚、脂肪族烃、芳香族烃、卤代烃、醚类、酮类以及酯类，作为它们的例子，可列举出苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、二乙基苯、异丙基苯、石脑油、煤焦油石脑油、溶剂石脑油、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯等。这些有机溶剂分别单独使用或者混合两种以上使用。
[源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元]
上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元可列举出由下述化学式8表示的化合物。
在上述化学式8中，R7和n表示与上述相同的含义。
(多元异氰酸酯化合物)
上述树脂基体也可以含有除了上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元和上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以外的源自二元以上的多元异氰酸酯化合物的结构单元。当上述树脂基体含有上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元时，皮膜的交联密度提高，上述绝缘层的耐热性提高，但变得刚硬，因此，通过含有上述源自多元异氰酸酯化合物的结构单元，能在维持交联密度的同时保持耐热性与柔软性的平衡。
上述多元异氰酸酯化合物可以通过与异氰酸酯、三元醇以及掩蔽剂的反应而得到。作为上述多元异氰酸酯化合物，例如可列举出由下述化学式9表示的化合物。
在上述化学式9中，R表示与上述相同的含义。上述多元异氰酸酯化合物在分子中不包含三嗪三酮环结构。
[异氰酸酯]
作为用作上述多元异氰酸酯化合物的原料的异氰酸酯，可列举出与用作上述第一异氰酸酯化合物的原料的异氰酸酯同样的异氰酸酯。
[三元醇]
作为用作上述多元异氰酸酯化合物的原料的三元醇，可列举出1，1，1－三羟甲基乙烷、1，1，1－三羟甲基丙烷、甘油等。这些三元醇分别单独使用或者混合两种以上使用。
通过使上述异氰酸酯和上述三元醇反应，会生成氨基甲酸酯。
[封端异氰酸酯基]
封端异氰酸酯基是与上述同样的官能团。此外，R也表示与上述相同的含义。
[掩蔽剂]
作为用作上述多元异氰酸酯化合物的原料的掩蔽剂，可列举出与用作上述第一异氰酸酯化合物的原料的掩蔽剂同样的掩蔽剂。
通过使上述氨基甲酸酯和上述掩蔽剂反应，会生成在分子中不包含三嗪三酮环结构的多元异氰酸酯化合物。
(绝缘层中的存在状态)
将包含上述第一异氰酸酯化合物、上述第二异氰酸酯化合物以及上述聚酰胺酰亚胺胺化合物的清漆涂布于导体的外周面之后，对上述清漆进行加热，由此上述绝缘层被烘烤到导体的外周面上。在上述绝缘层中，上述化学式3中的至少一个末端的碳原子的键合键和上述化学式5中的至少一个末端的碳原子的键合键以与上述化学式8中的至少一个末端的氮原子的键合键键合的状态存在。
(绝缘层中的含有比例)
上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的总量相对于上述绝缘层的总量的含有比例优选为80质量％以上，更优选为90质量％以上，进一步优选为95质量％以上。在上述比例为80质量％以上的情况下，成为具有优异的耐热性的绝缘电线。
上述绝缘层中的上述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、上述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及上述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的含有比例可以通过气相色谱－质谱法(GCMS)来测定。
(20％热失重温度)
上述绝缘层的20％热失重温度优选为340℃以上，更优选为370℃以上。在上述温度为340℃以上的情况下，成为耐热性优异的绝缘电线。
上述绝缘电线的20％热失重温度可以通过使用热重测定(TG)来测定以10℃/min进行了升温时的上述绝缘电线的失重而得到。20％热失重温度例如可以使用热重测定装置(Seiko Instruments公司制)，作为失重相对于装入重量成为20％的温度来求出。
(其他)
需要说明的是，就上述多个绝缘层而言，优选的是全部绝缘层包含上述树脂基体，但也可以是一部分绝缘层为由除了上述树脂基体以外的树脂形成的层。作为除了上述树脂基体以外的树脂，可以使用：聚乙烯醇缩甲醛、聚酰胺、苯氧树脂、聚酯、聚氨酯、聚氨酯多元醇、聚醚、聚砜类、聚醚酰亚胺等热塑性树脂；酚醛树脂、密胺、聚酯、聚酯酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚酯酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、聚乙内酰脲等热固性树脂。
《第二实施方式：绝缘电线的制造方法》
上述绝缘电线例如可以经过在导体的外周面涂布清漆的工序(涂布工序)和通过烘烤处理形成绝缘层的工序(烘烤工序)来制造。以下，在对上述涂布工序中使用的清漆进行说明之后，对各工序进行说明。
＜清漆＞
上述清漆包含上述的第一异氰酸酯化合物、第二异氰酸酯化合物以及聚酰胺酰亚胺胺化合物。此外，上述清漆还包含通常的有机溶剂。作为上述清漆所含有的第一异氰酸酯化合物、第二异氰酸酯化合物以及聚酰胺酰亚胺胺化合物，可以使用上述的第一异氰酸酯化合物、第二异氰酸酯化合物以及聚酰胺酰亚胺胺化合物，因此省略说明。
(有机溶剂)
作为在上述清漆的制备中使用的有机溶剂，例如可以使用二甲苯酚、甲酚、苯酚等酚类、二醇醚类、N－甲基－2－吡咯烷酮(NM2P)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)等有机溶剂。此外，可以使用二甲苯、溶剂石脑油、溶纤剂类、二醇酯类、γ－丁内酯、环己酮、醇类等来作为稀释剂。通过使用上述有机溶剂，能提高上述清漆的涂布性。
(其他成分)
上述清漆还可以根据需要含有颜料、染料、无机或有机的填料、润滑剂、固化促进剂、抗氧化剂、流平剂等各种添加。
(清漆的制造方法)
上述清漆例如通过将上述第一异氰酸酯化合物、上述第二异氰酸酯化合物以及上述聚酰胺酰亚胺胺化合物溶解于上述有机溶剂中并混合催化剂等各种添加剂而得到。作为上述催化剂，可以使用二氮杂双环壬烯(DBN)、辛酸金属盐、环烷酸金属盐、各种胺系化合物等。
＜涂布工序＞
涂布工序是将清漆涂布于导体的外周面的工序。涂布方法不被特别限定，可以使用以往公知的涂布方法。例如，在使用涂装毡的情况下，能以均匀的厚度涂布清漆，并且能使所涂布的清漆的表面平滑。
＜烘烤工序＞
烘烤工序是通过烘烤处理形成绝缘层的工序。烘烤方法不被特别限定，可以使用以往公知的烘烤方法。例如，可以将涂布有清漆的导体配置在烘烤炉内来对清漆进行烘烤。作为加热温度，例如可以设为350℃以上且500℃以下。作为加热时间，例如可以设为5秒以上且100秒以下。需要说明的是，在使涂布有上述清漆的导体在烘烤炉内行进的情况下，将烘烤炉内的设定温度视为上述加热温度，将烘烤炉的入口至出口的距离除以导体的线速而得到的值视为上述加热时间。
通过以上工序，制造出具备导体和绝缘层的绝缘电线。需要说明的是，也可以反复进行涂布工序和烘烤工序，直至层叠于导体的表面的绝缘层成为规定的厚度。
《用途》
本公开中的绝缘电线例如可以用于电子部件、半导体等。此外，上述绝缘电线例如可以用于线圈或继电器电路等。
实施例
以下，列举实施例来详细地对本公开进行说明，但本公开并不限定于此。在本实施例中，“A/B＝C/D”这样的形式的表述是指A与B的体积比为C∶D(即，(A的体积)∶(B的体积)＝C∶D)。
《清漆的制作》
＜原料溶液的制作＞
(第一异氰酸酯化合物的溶液)
将聚异氰酸酯树脂(商品名：CT－ステーブル，BAYER公司制)溶解于甲酚/二甲苯＝80/20，得到了50质量％的第一异氰酸酯化合物的溶液(以下，有时称为“溶液A－1”)。本实施例中使用的第一异氰酸酯化合物是上述化学式2所示的化合物，上述化学式2中的R全部为苯基(－C6H6)，R1、R2以及R3为甲苯基(－C7H8)。
(第二异氰酸酯化合物的溶液)
分别将MDI 285g、2，2－双(4－聚氧亚乙基氧基苯基)丙烷188g以及二甲苯酚206g加入到烧瓶中。之后，一边搅拌一边在150℃下使其反应3小时。向所得到的反应溶液中投入稀释用的甲酚/高沸点石脑油＝5/5(425g)，搅拌至均匀，得到了55质量％的第二异氰酸酯化合物的溶液(以下，有时称为“溶液A－2”)。本实施例中使用的第二异氰酸酯化合物是上述化学式4所示的化合物，上述化学式4中的R全部为二甲基苯基(－C8H9)，R4为碳原子数为24的芳香族烃基(－C24H32O3)，R5和R6为碳原子数为13的二苯基甲基(－C13H14)。
(聚酰胺酰亚胺胺化合物的溶液)
分别将偏苯三酸酐384g、4，4’－二氨基二苯基甲烷594g以及甲酚1000g加入到烧瓶中。之后，在200℃下使其反应5小时。向所得到的反应溶液中投入稀释用的甲酚/高沸点石脑油＝8/2(1000g)，搅拌至均匀，得到了37质量％的聚酰胺酰亚胺胺化合物的溶液(以下，有时称为“溶液A－3”)。本实施例中使用的聚酰胺酰亚胺胺化合物是上述化学式7所示的化合物，上述化学式7中的R7全部为碳原子数为13的二苯基甲基(－C13H14)，n为2。
＜清漆的制作＞
使用上述溶液A－1、上述溶液A－2以及上述溶液A－3，按照表1的配合比制作出试样1～13的清漆(27质量％)(绝缘涂料)。在此，上述27质量％是指将上述绝缘涂料的质量设为100％的情况下的、上述溶液A－1、上述溶液A－2以及上述溶液A－3的质量％。
[表1]
《绝缘电线的制作》
通过以下方式，制作出与试样1～13对应的绝缘电线。首先，使用涂装毡将上述清漆涂布于由直径50μm的圆铜线构成的线状的导体的外周面。接着，使用热风循环式卧式炉(炉长5m)对涂布有上述清漆的线状的导体进行了烘烤处理。此时的条件设为：入口温度350℃、出口温度380℃、涂装毡涂布20次、线速385m/min。由此，制造出在线状的导体的外周面设有绝缘层的绝缘电线。需要说明的是，以各绝缘层的厚度成为7.5μm的方式调制了上述清漆的涂布量。
将绝缘层中的、源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的含有比例(质量％)分别示于表2。
[表2]
此外，在后述的各试验中，使用了上述各试样的双绞试样的试件。双绞试样是依据JIS C3216－6：2019的“JA.1.2b)双绞法”制作出的。将通过上述的方法制作出的双绞试样浸渍于液态环氧树脂(将住友电木(株)制的SUMIMAC ECR－2222K和ECH－222G每种各混合100重量份)中，在100℃下成形(mold)2小时，进一步在140℃下成形2小时，由此制作出上述各试样的双绞试样的试件。需要说明的是，作为比较例，使用了住友电工运泰克公司制的绝缘电线SMPEW(直径50μm，绝缘层的皮膜厚度7.5μm)(试样A)。
《评价》
(耐电压试验)
使用耐电压试验机(Faith公司制)，通过以下的试验条件测定出试样1～13和试样A的试件发生绝缘击穿的寿命时间。上述寿命时间是指对上述各试样施加了一定的电压时的直至绝缘为止的时间。将结果示于表3的“寿命时间(hr)”栏中。寿命时间越长，可以评价为耐热性越优异的绝缘电线。
[耐电压试验的条件]
频率：1kHz
绝缘耐受电压：3.1kVrms
试验温度：150℃
(玻璃化转变温度测定试验)
通过热机械分析法(TMA)测定出试样1～13和试样A的玻璃化转变温度。玻璃化转变温度是指绝缘电线的电特性发生变化的温度。此外，热机械分析法是指根据以一定速度对标准试样和测定试样进行了升温时的热膨胀量之差来测定试样的热膨胀量的方法。在该试验中，使用热机械分析装置(Seiko Instruments公司制)，将各试样捆扎8根，通过以下的试验条件进行了测定。将结果示于表3的“玻璃化转变温度(℃)”栏中。玻璃化转变温度越高，可以评价为耐热性越优异的绝缘电线。
[玻璃化转变温度测定试验的条件]
标准试样：石英玻璃
升温速度：10℃/min
载荷：98mN
(20％失重温度测定试验)
通过TG来测定出试样1～13和试样A的20％失重温度。在该试验中，使用热重测定装置(Seiko Instruments公司制)，将130mg的各试样放置于铝制样品盘，通过以下的试验条件进行了测定。将结果示于图1～图4和表3的“20％失重温度(℃)”栏中。
[20％失重温度测定试验的条件]
升温速度：10℃/min
[表3]
《考察》
试样1～13与试样A相比较，寿命时间变长，玻璃化转变温度变高。这表示：上述各试样的绝缘电线的寿命长，耐热性良好。
此外，试样1～13与试样A相比较，20％失重温度变高。这表示：实施例的绝缘电线与作为现有产品的比较例的绝缘电线相比，耐热性更良好。
如以上那样对本公开的实施方式和实施例进行了说明，但最初也预定将上述的各实施方式和实施例的构成适当组合或者进行各种各样的变形。
应该认为本次公开的实施方式和实施例在所有方面都是示例而不是限制性的。本发明的范围并不是由上述的实施方式和实施例示出，而是由权利要求书示出，意图在于包括与权利要求书等同的含义和范围内的所有变更。
Claims (6)
1.一种绝缘电线，包括：线状的导体；以及至少一层绝缘层，层叠于所述导体的外周面，其中，
所述绝缘层中的至少一层包含树脂基体，
所述树脂基体包含源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元，
所述第一异氰酸酯化合物在分子中包含至少一个三嗪三酮环结构和与所述三嗪三酮环结构的三个氮各自键合的在末端具有封端异氰酸酯基的侧链，
相对于所述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、所述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及所述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的合计，所述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元的含有比例为40质量％以上且80质量％以下，
所述第二异氰酸酯化合物在分子中包含在末端具有所述封端异氰酸酯基的至少两个末端链和除了所述封端异氰酸酯基中的氨基甲酸酯结构以外的至少两个氨基甲酸酯结构，
所述第二异氰酸酯化合物在分子中不包含三嗪三酮环结构，
所述聚酰胺酰亚胺胺化合物在分子中包含至少一个酰胺酰亚胺结构和与所述酰胺酰亚胺结构的氮键合的在末端具有至少一个氨基的结构，
所述封端异氰酸酯基为由下述化学式1表示的官能团，
在所述化学式1中，R为惰性基团。
2.根据权利要求1所述的绝缘电线，其中，
相对于所述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、所述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及所述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的合计，所述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元的含有比例为5质量％以上且30质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的绝缘电线，其中，
相对于所述源自第一异氰酸酯化合物的结构单元、所述源自第二异氰酸酯化合物的结构单元以及所述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的合计，所述源自聚酰胺酰亚胺胺化合物的结构单元的含有比例为20质量％以上且45质量％以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的绝缘电线，其中，
所述绝缘层的20％热失重温度为340℃以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的绝缘电线，其中，
所述绝缘层的厚度为3μm以上且10μm以下。
6.一种绝缘电线的制造方法，所述绝缘电线包括：线状的导体；以及至少一层绝缘层，层叠于所述导体的外周面，
所述绝缘电线的制造方法包括：
在所述外周面涂布清漆的工序；以及
将所述清漆烘烤到所述导体上的工序，
所述清漆包含第一异氰酸酯化合物、第二异氰酸酯化合物以及聚酰胺酰亚胺胺化合物，
所述第一异氰酸酯化合物在分子中包含至少一个三嗪三酮环结构和与所述三嗪三酮环结构的三个氮各自键合的在末端具有封端异氰酸酯基的侧链，
相对于所述第一异氰酸酯化合物、所述第二异氰酸酯化合物以及所述聚酰胺酰亚胺胺化合物的合计，所述第一异氰酸酯化合物的含有比例为40质量％以上且80质量％以下，
所述第二异氰酸酯化合物在分子中包含在末端具有所述封端异氰酸酯基的至少两个末端链和除了所述封端异氰酸酯基中的氨基甲酸酯结构以外的至少两个氨基甲酸酯结构，
所述第二异氰酸酯化合物在分子中不包含三嗪三酮环结构，
所述聚酰胺酰亚胺胺化合物在分子中包含至少一个酰胺酰亚胺结构和与所述酰胺酰亚胺结构的氮键合的在末端具有至少一个氨基的结构，
所述封端异氰酸酯基为由化学式1表示的官能团，
在所述化学式1中，R为惰性基团。
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