KR102085126B1 - 고열전도성 베마이트 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

베마이트가 갖는 난연성이나 고충전성의 특성을 구비하고 또한 열전도성이 높아진 고열전도성 베마이트 및 고열전도성 베마이트의 제조 방법을 제공한다. 하기의 수학식 1로부터 도출되는 열전도율이 11.0W/m·K 이상인 것을 특징으로 하는 고열전도성 베마이트.
[수학식 1]
1-Vf=(λc-λf)/(λm-λf)(λm/λc)^(1/n)
n=3/ψ
(단, Vf: 베마이트의 체적 충전율, λc: 베마이트와 수지의 복합체의 열전도율(W/m·K), λf: 베마이트의 열전도율(W/m·K), λm: 수지의 열전도율(W/m·K), n: Hamilton과 Crosser가 제안한 필러 입자의 형상 인자, ψ: 베마이트 입자 체적과 동일한 체적을 갖는 구의 표면적을 실제의 입자 표면적으로 나눈 값, ^: 거듭제곱)

Description

고열전도성 베마이트 및 그 제조 방법{HIGH THERMAL CONDUCTIVE BOEHMITE AND METHOD FOR MANUFACTURING SAME}
본 발명은, 열전도성이 높아진 베마이트 및 당해 베마이트의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 전기 기기의 고성능화, 소형화, 경량화 등에 수반하여, 전자 부품의 고밀도 실장화나 LSI의 고집적화 및 고속화 등이 진행되어, 전자 부품의 발열량이 증대되는 경향이 있어, 효율적으로 냉각을 행하지 않으면 전자 부품의 성능 저하를 초래할 우려가 있다. 그 때문에, 전자 부품으로부터의 열을 외부로 효과적으로 방산시키는 것은 중요한 문제이다. 또한, 액정 디스플레이나 자동차의 헤드라이트에 사용되는 LED에 있어서도, LED칩이 축열되면 광량이 저하되기 때문에 방열시킬 필요가 있다. 이들 전자 부품이나 LED칩은 전자 기판에 탑재되기 때문에, 전자 기판의 열전도율을 높여, 방열을 촉진시키는 것이 바람직하다.
종래, 전자 기판은, 성형성의 양호함이나 저렴한 점에서, 수지 기판이 사용되어 왔으나, 수지는 열전도성이 낮기 때문에, 열전도가 필요한 전자 기판에는, 금속 기판이나 세라믹스 기판이 이용되는 경우가 있다. 그러나, 금속 기판은 전도성이 있기 때문에 직접 전자 부품을 탑재할 수 없는 데다 무거운 점이나 고가인 점 등의 문제가 있고, 또한, 세라믹스 기판은 복잡한 형상을 만들기가 곤란한 데다 고가인 문제가 있기 때문에, 역시 수지 기판을 이용하는 것이 바람직하다고 여겨지고 있었다.
이에, 수지 기판의 열전도성을 향상시켜, 열을 방산시키는 방법으로서, 열전도성의 무기 필러를 전자 기판이나 전자 부품을 구성하는 수지에 충전하는 방법이 있다(특허문헌 1, 특허문헌 2 참조).
종래 사용되는 열전도성의 무기 필러는, 금속분(은, 구리, 알루미늄 등), 질화물(질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소 등), 탄화물(탄화규소 등), α-알루미나, 실리카 등이 있다. 각종 무기 필러의 특성에 대해서는, 도 1에 나타내는 바와 같이 일장일단이 있다. 금속분, 질화물 및 탄화물은, 열전도성이 우수하다는 장점이 있는 반면, 고가라는 단점이 있다. 또한, 전자 기판이나 전자 부품을 구성하는 수지에 충전되는 무기 필러는, 절연성이 높을 것이 요망된다. 이 점에 관하여, 금속분은 도전성이며, 절연성이 낮다는 단점이 있다. 또한, 전자 기판의 구멍 가공시에 수지에 충전되는 무기 필러의 경도가 단단하면 드릴이 마모되기 쉬워지기 때문에, 무기 필러의 경도는 무를 것이 요망된다. 이 점에 관하여, 질화물, 탄화물, α-알루미나 및 실리카는, 경도가 단단하여, 드릴 가공성이 나쁘다는 단점이 있다.
한편, 종래에 난연제, 보강재, 광휘재 등으로서 널리 사용되고 있는 무기 필러에 베마이트가 있다. 베마이트는, 도 1에 나타내는 바와 같이 다른 무기 필러에 비해 특히 저렴하고, 또한 절연성, 무게, 경도, 난연성 면에서도 우수하다. 또한, 결정 형상을 제어한 합성이 용이하기 때문에, 비표면적을 작게 하거나 애스펙트비를 낮게 하여 전자 부품에 고충전할 수 있도록 충전성을 높이거나, 애스펙트비를 높게 하여 열전도성 패스(열이 지나는 길)를 만들어 같은 충전량으로도 열전도성을 높게 할 수 있는 점에서도 우수하다. 따라서, 베마이트는, 열전도성의 무기 필러로서 사용할 수 있다면 매우 유용하다.
일본 공개특허공보 2011-184507호 일본 공개특허공보 2011-127053호
그러나, 베마이트의 열전도성은, 다른 무기 필러에 비해 열등하다는 문제가 있었기 때문에, 종래 열을 방산시키는 열전도성의 무기 필러로서의 용도는 한정되어 있었다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 베마이트가 갖는 난연성이나 고충전성의 특성을 구비하고 또한 열전도성이 높아진 고열전도성 베마이트 및 고열전도성 베마이트의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위하여, 본 발명자들은 여러 검토를 거듭하여 본 발명에 상도하였다. 즉, 본 발명은, 하기의 수학식 1로부터 도출되는 열전도율이 11.0W/m·K 이상인 것을 특징으로 하는 고열전도성 베마이트.
[수학식 1]
1-Vf=(λc-λf)/(λm-λf)×(λm/λc)^(1/n)
n=3/ψ
(단, Vf: 베마이트의 체적 충전율, λc: 베마이트와 수지의 복합체의 열전도율(W/m·K), λf: 베마이트의 열전도율(W/m·K), λm: 수지의 열전도율(W/m·K), n: Hamilton과 Crosser가 제안한 필러 입자의 형상 인자, ψ: 베마이트 입자 체적과 동일한 체적을 갖는 구의 표면적을 실제의 입자 표면적으로 나눈 값, ^: 거듭제곱)
상기의 수학식 1은, 카나리의 식이라 불리며, 충전제를 배합한 고분자 재료와 같은 복합 재료의 열전도율을 해석하기 위하여 이용되는 수학식이다(카나리 카츠히코: 복합계의 열전도율, 고분자, Vol.26, No.8, pp.557-561, 1977).
수학식 1에 있어서의 베마이트의 체적 충전율(Vf)은, 이하와 같이 구해진다.
Vf=A÷(A+B)(A: 수지에 배합되는 베마이트의 질량을 비중으로 나눈 값, B: 수지의 질량을 비중으로 나눈 값)
한편, 표 1~표 5 및 도 2~도 6의 Vf는, vol%로 표시하였다.
수학식 1에 있어서의 ψ은, 이하와 같이 구해진다.
ψ=｛(9πz)^(1/3)｝/｛z+(8)^(1/2)｝
z: 베마이트의 애스펙트비
본 발명은, 700℃ 탈수량이 14.0%~15.7%인 것을 특징으로 하는 고열전도성 베마이트를 요지로 한다. 여기서, 700℃ 탈수량이란, 100℃의 탈수량을 0%로 하고, 온도를 상승시켜 가, 700℃까지 승온되었을 때에 감소한 질량의 비율을 %로 나타내는 것이다.
본 발명은, 베마이트를 320℃~430℃에서 가열 처리하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 베마이트의 제조 방법을 요지로 한다.
상기의 열전도성 베마이트의 제조 방법에 있어서, 베마이트를 가압 분위기에서 가열 처리해도 된다. 또한, 베마이트를 과열 수증기로 가열 처리해도 된다.
본 발명의 고열전도성 베마이트는, 베마이트의 특성을 구비하면서 열전도성이 높아지므로, 비용면, 절연성, 무게, 경도 면에서 우수할 뿐만 아니라, 베마이트의 특성인 난연성, 고충전성을 구비하는 열전도성의 무기 필러를 제공할 수 있다.
본 발명의 고열전도성 베마이트의 제조 방법은, 원료의 베마이트를 가열 처리할 뿐이므로, 간단하고 저렴하게 고열전도성 베마이트를 제조할 수 있다.
[도 1] 열전도성의 무기 필러의 특성을 평가한 표이다. 평가의 기호는, 표 중의 무기 필러의 특성을 상대적으로 평가한 결과를 나타낸다.
[도 2] 실시예 1, 4, 5, 7의 고열전도성 베마이트와 비교예 1, 2, 4, 7, 10의 미처리 베마이트가 각각 배합된 수지의 열전도율(베마이트와 수지의 복합체의 열전도율) λc의 실측값의 플롯과 수학식 1에 기초하여 작성된 그래프(플롯에 가장 가까운 Vf-λc 곡선) 그리고 실측값과 계산값을 표시한 표이다. 도면 중의 미처리 베마이트 및 고열전도성 베마이트는, 미처리 베마이트가 배합된 수지와의 복합체 및 고열전도성 베마이트가 배합된 수지와의 복합체를 각각 나타낸다.
[도 3] 실시예 27~실시예 29의 고열전도성 베마이트와 비교예 25~비교예 27의 미처리 베마이트가 각각 배합된 수지의 열전도율(베마이트와 수지의 복합체의 열전도율) λc의 실측값의 플롯과 수학식 1에 기초하여 작성된 그래프(플롯에 가장 가까운 Vf-λc 곡선) 그리고 실측값과 계산값을 표시한 표이다. 도면 중의 미처리 베마이트 및 고열전도성 베마이트는, 미처리 베마이트가 배합된 수지와의 복합체 및 고열전도성 베마이트가 배합된 수지와의 복합체를 각각 나타낸다.
[도 4] 실시예 30~실시예 32의 고열전도성 베마이트와 비교예 28~비교예 30의 미처리 베마이트가 각각 배합된 수지의 열전도율(베마이트와 수지의 복합체의 열전도율) λc의 실측값의 플롯과 수학식 1에 기초하여 작성된 그래프(플롯에 가장 가까운 Vf-λc 곡선) 그리고 실측값과 계산값을 표시한 표이다. 도면 중의 미처리 베마이트 및 고열전도성 베마이트는, 미처리 베마이트가 배합된 수지와의 복합체 및 고열전도성 베마이트가 배합된 수지와의 복합체를 각각 나타낸다.
[도 5] 실시예 33~실시예 35의 고열전도성 베마이트와 비교예 31~비교예 33의 미처리 베마이트가 각각 배합된 수지의 열전도율(베마이트와 수지의 복합체의 열전도율) λc의 실측값의 플롯과 수학식 1에 기초하여 작성된 그래프(플롯에 가장 가까운 Vf-λc 곡선) 그리고 실측값과 계산값을 표시한 표이다. 도면 중의 미처리 베마이트 및 고열전도성 베마이트는, 미처리 베마이트가 배합된 수지와의 복합체 및 고열전도성 베마이트가 배합된 수지와의 복합체를 각각 나타낸다.
[도 6] 실시예 36~실시예 38의 고열전도성 베마이트와 비교예 34~비교예 36의 미처리 베마이트가 각각 배합된 수지의 열전도율(베마이트와 수지의 복합체의 열전도율) λc의 실측값의 플롯과 수학식 1에 기초하여 작성된 그래프(플롯에 가장 가까운 Vf-λc 곡선) 그리고 실측값과 계산값을 표시한 표이다. 도면 중의 미처리 베마이트 및 고열전도성 베마이트는, 미처리 베마이트가 배합된 수지와의 복합체 및 고열전도성 베마이트가 배합된 수지와의 복합체를 각각 나타낸다.
본 발명의 고열전도성 베마이트는, 베마이트를 소정 온도에서 가열 처리함으로써 제조할 수 있다. 원료가 되는 베마이트는, 베마이트의 제조 방법(예를 들어, 수산화알루미늄으로부터 수열 합성한 베마이트, 수산화알루미늄에 첨가제를 첨가하여 수열 합성한 베마이트, 각종 알루미늄염이나 알루미늄알콕사이드로부터 합성한 베마이트 전구체로부터 합성한 베마이트, 천이 알루미나를 수열 처리로 수화한 베마이트, 알루미늄도오소나이트로부터 합성한 베마이트, 천연 베마이트), 베마이트의 형상(예를 들어, 평판상의 베마이트, 바늘상의 베마이트, 인편상의 베마이트, 입방체상의 베마이트, 원반상의 베마이트, 응집체의 베마이트), 베마이트의 1차 입자의 크기 등에 한정되지 않고, 어떠한 베마이트도 사용할 수 있다.
베마이트는 알루미나의 1수화물로, 하기의 반응에 의해 탈수되고, 탈수량의 이론값은 15%이다.
2AlOOH→Al2O3+H2O
탈수량이 이론값보다 크고 작은 것은 불순물을 포함하는 것을 나타낸다. 탈수량이 15%의 이론값보다 낮아질수록 γ-알루미나를 함유한다. 또한, 탈수량이 15%의 이론값보다 높아질수록 수산화알루미늄이나 유사 베마이트를 함유한다. 그 때문에, 700℃ 탈수량은, 14.0%~15.7%가 바람직하고, 14.5%~15.2%가 보다 바람직하다. 700℃ 탈수량이 14.0%보다 낮으면 γ-알루미나의 생성에 의해 열전도성을 저하시키기 때문이며, 15.7%보다 높으면 유사 베마이트의 생성에 의해 열전도성을 저하시키기 때문이다.
원료의 베마이트를 과잉으로 가열하여, γ-알루미나가 생성되면 비표면적이 높아진다. 그 때문에, 고열전도성 베마이트의 비표면적은, 원료의 베마이트의 비표면적의 95%~114%가 바람직하고, 100%~110%가 보다 바람직하다. 가열 처리에 의해, 비표면적이 작아지는 경우는 거의 없으나, 95%를 하회하면, 결정 성장이 진행되어, 결정 형상이 파괴되고 있는 것이 시사되어 바람직하지 않다. 한편, 114%를 상회하면 γ-알루미나가 생성되고 있는 것이 시사되어, 열전도성뿐만 아니라 난연성이나 충전성이 저하되므로 바람직하지 않다.
원료의 베마이트의 가열 처리는 가압 하에서 행하는 것이 바람직하다. 또한, 수증기를 포함하는 가압 하에서 행하는 것이 보다 바람직하다. 가압 하 및 수증기를 포함하는 가압 하에서 가열함으로써 베마이트의 탈수에 의한 γ-알루미나의 생성이 억제되기 때문이다. 압력은, 대기압을 초과하고 2MPa 이하가 바람직하다. 2MPa를 초과하면 처리를 위한 내압 설비가 고가가 되는 것에 비해 γ-알루미나의 생성을 억제하는 효과를 기대할 수 없으므로 비경제적이다.
원료의 베마이트의 가열 처리는 과열 수증기에 의해 행하는 것이 바람직하다. 과열 수증기로 가열함으로써 베마이트의 탈수에 의한 γ-알루미나의 생성이 억제되기 때문이다.
고열전도성 베마이트를 제조하기 위한 가열 온도는, 320℃~430℃가 바람직하고, 350℃~400℃가 보다 바람직하다. 가열 온도가 320℃보다 낮으면 원료의 베마이트의 열전도성을 충분히 높일 수 없기 때문이며, 430℃보다 높으면 원료의 베마이트가 열전도성이 낮은 γ-알루미나로 변화하기 쉬워지기 때문이다. 한편, 가열 온도의 320℃~430℃는, 가열되는 원료 베마이트 자체의 온도이며, 가열 장치의 가열 온도가 이 온도 범위를 초과해도 된다. 예를 들어, 분무 가열이나 소량 가열의 경우, 가열 장치의 온도를 800℃~1000℃ 정도로 하여, 수 초 정도의 단시간에 원료의 베마이트 자체를 320℃~430℃의 온도까지 가열할 수도 있다.
가열 처리의 방법은, 소정 온도에서 가열 처리할 수 있는 한 특별히 한정되지 않으며, 선반식 건조기, 전기로와 같은 정치식 방법, 교반 날개식, 패들 믹서식, 회전 드럼식, 로터리식과 같은 교반식 방법, 그 밖에 유동층식, 분무식, 스프레이식, 가열관 내와 같은 자유 낙하시키는 방법을 예시할 수 있다. 또한, 가열원은, 소정 온도로 가열할 수 있는 한 특별히 한정되지 않으며, 가열 전기 히터, 가스 버너, 열풍, 마이크로파, 유도 가열을 예시할 수 있다.
가열 시간은, 상기의 가열 처리 방법에 따라 다양하며, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 교반식 방법에서는, 가열 효율이 좋기 때문에, 가열 시간은 단시간이면 된다. 분무식에서는, 단위 시간당의 처리량이 적기 때문에, 더욱 단시간에 처리할 수 있다. 같은 가열 처리 방법이라도 가열 시간을 길게 하면, 열전도성은 향상되지만, 지나치게 길면 γ-알루미나가 생성되기 때문에 바람직하지 않다. 가열 시간으로서, 정치식 방법은 3시간/350℃를 예시할 수 있으나, 통상, 320℃~430℃에서 2~10시간이다. 또한, 교반식에서는 0.5시간/350℃, 분무식 방법에서는 수 초/400℃를 예시할 수 있다.
고열전도성 베마이트가 배합되는 수지는, 특별히 한정되지 않고, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 멜라민 수지, 우레아 수지, 페놀 수지, 불포화 폴리에스테르, 불소 수지, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드 등의 폴리아미드, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르, 폴리페닐렌술파이드, 전방향족 폴리에스테르, 액정 폴리머, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리카보네이트, 말레이미드 변성 수지, ABS 수지, 아크릴로니트릴-아크릴 고무·스티렌 수지, 아크릴로니트릴·에틸렌·프로필렌·디엔 고무-스티렌 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리스티렌 등의 범용 수지 등을 예시할 수 있다.
원료의 베마이트를 가열 처리함으로써 열전도성이 높아지는 기전은, 원료의 베마이트 중에 존재하는 결정 결함을 배제 또는 재배열시킴으로써 발현한다고 추측된다.
실시예
[고열전도성 베마이트의 제조(1)]
표 1에 나타내는 실시예 및 비교예의 원료의 베마이트는, 표 6에 나타내는 베마이트 1을 사용하였다. 실시예 1~실시예 8은, 원료의 베마이트를 정치 전기로를 사용해 소정 온도에서 소정 시간 가열 처리하여, 표 1에 나타내는 본 발명의 고열전도성 베마이트를 제조하여 수지에 배합하였다. 비교예 1, 2, 4, 7, 10은, 원료의 베마이트를 가열 처리하지 않는 미처리의 베마이트를 수지에 배합하였다. 비교예 3, 5, 8, 11은, 원료의 베마이트를 정치 전기로를 사용하여 450℃에서 가열 처리하고, 일부가 γ-알루미나화된 고열전도성 베마이트(이하, γ-알루미나화 고열전도성 베마이트라고 한다)를 수지에 배합하였다. 비교예 6, 9, 12는, 원료의 베마이트를 정치 전기로를 사용하여 1250℃에서 소정 시간 가열 처리하고, 얻어진 α-알루미나를 수지에 배합하였다. 수지에 고열전도성 베마이트, 미처리 베마이트, γ-알루미나화 고열전도성 베마이트 및 α-알루미나를 각각을 배합한 후, 수지의 열전도율을 측정하였다.
실시예는 고열전도성 베마이트를, 비교예 1, 2, 4, 7, 10은 미처리 베마이트를, 비교예 3, 5, 8, 11은 γ-알루미나화 고열전도성 베마이트를, 비교예 6, 9, 12는 α-알루미나를 에폭시 수지(다우 케미컬사 제조 DER-331J) 40g에 대하여, 표 1에 나타내는 체적 충전율이 되는 비율을 각각 칭량하여 용기에 넣고, 자전 공전 믹서(신키사 제조 ARE-310)를 사용하여 공전 2000rpm·자전 1200rpm으로 2분간 교반 혼합하였다.
그것에 개시제의 2-에틸4-메틸이미다졸(와코 순약사 제조)을 0.8g(에폭시 수지에 대하여 2wt%) 첨가한 후, 유성 교반기를 사용하여 공전 2000rpm·자전 1200rpm으로 2분간 혼합하고, 추가로 탈포 처리 운전을 2분간 행하였다. 그 후, 진공 탈포 처리하고, 120℃에서 2시간 가열 경화시켜, 실시예 및 비교예의 열전도율 측정용 시험 시료를 얻었다. 얻어진 열전도율 측정용 시험 시료를 40mm×40mm×20mm의 시험편으로서 잘라내고, 25의 항온조에서 2시간 이상 유지하였다. 그 후, 시험편을 신속 열전도계(쿄토 전자 공업사 제조 QTM-500)를 사용하여, 수지의 열전도율을 측정하였다. 또한, 표 1의 「필러의 특성」란에 고열전도성 베마이트, 미처리 베마이트, γ-알루미나화 고열전도성 베마이트 및 α-알루미나의 각각에 대한 700℃ 탈수량 및 비표면적을 나타냈다. 한편, 700℃ 탈수량은, 열분석 장치(브루커 에이엑스에스사 제조)를 사용하여 열중량 측정에 의해 행하였다. 또한, 비표면적은, 자동 비표면적/세공 분포 측정 장치(닛폰 벨사 제조 BELSORPmini)를 사용하여 측정하고, BET법에 의한 해석으로 구하였다.
열처리 조건 열전도율 평가 필러의 특성
열처리 방법·장치 온도
(℃)		 시간
(Hr)		 체적 충전율
(vol%)		 열전도율
(W/m·K)		 700℃ 탈수량
(%)		 비표면적
(m2/g)
비교예 1 45 1.05 16.3 2.0
실시예 1 정치 전기로 350 10 45 1.46 14.9 2.0
실시예 2 정치 전기로 400 10 45 1.47 14.4 2.0
비교예 2 40 0.87 16.3 2.0
실시예 3 정치 전기로 400 10 40 1.16 14.4 2.0
비교예 3 정치 전기로 450 10 40 1.01 10.7 10.2
비교예 4 33 0.74 16.3 2.0
실시예 4 정치 전기로 350 10 33 0.93 14.9 2.0
비교예 5 정치 전기로 450 10 33 0.79 10.7 10.2
비교예 6 정치 전기로 1250 10 33 1.11 0.0 2.3
비교예 7 25 0.57 16.3 2.0
실시예 5 정치 전기로 350 10 25 0.68 14.9 2.0
실시예 6 정치 전기로 400 10 25 0.69 14.4 2.0
비교예 8 정치 전기로 450 10 25 0.61 10.7 10.2
비교예 9 정치 전기로 1250 10 25 0.79 0.0 2.3
비교예 10 14 0.39 16.3 2.0
실시예 7 정치 전기로 350 10 14 0.44 14.9 2.0
실시예 8 정치 전기로 400 10 14 0.43 14.4 2.0
비교예 11 정치 전기로 450 10 14 0.41 10.7 10.2
비교예 12 정치 전기로 1250 10 14 0.48 0.0 2.3
표 1로부터, 고열전도성 베마이트가 수지에 배합된 실시예의 열전도율은, 미처리 베마이트가 수지에 배합된 비교예에 비해 높았다. 또한, 실시예의 고열전도성 베마이트의 700℃ 탈수량은, 14.4%~14.9%의 범위 내였다. -알루미나화 고열전도성 베마이트가 수지에 배합된 비교예의 열전도율은, 실시예에 비해 낮았다. -알루미나가 수지에 배합된 비교예의 열전도율은, 실시예에 비해 높았다. -알루미나는, 열전도율이 높지만, 원료의 베마이트를 1000℃를 초과하는 높은 온도에서 소정 시간 가열 처리할 필요가 있기 때문에, 고열전도성 베마이트에 비해 비용이 높고, 또 수화물이 아니므로 난연성이 없다. 비교예 3, 5, 8, 11의 γ-알루미나화 고열전도성 베마이트는, 원료의 베마이트의 상당량이 수화물이 아닌 γ-알루미나로 변화되어 있으므로, 미처리 베마이트에 비해 700℃ 탈수량이 저하되어 있었다. 비교예 6, 9, 12의 α-알루미나는, 원료의 베마이트가 α-알루미나로 변화되어 있기 때문에, 700℃ 탈수량은 0%였다. 실시예의 고열전도성 베마이트의 비표면적은, 비교예의 미처리 베마이트의 비표면적과 차이가 없고, 원료의 베마이트가 거의 γ-알루미나화 또 유사 베마이트화되어 있지 않았다.
[고열전도성 베마이트의 제조(2)]
표 2에 나타내는 실시예 9~실시예 13 및 비교예 13~비교예 18의 원료의 베마이트는, 표 6에 나타내는 베마이트 3을, 실시예 14~실시예 19 및 비교예 19의 원료의 베마이트는, 표 6에 나타내는 베마이트 4를 각각 사용하였다. 실시예 9~실시예 19는, 원료의 베마이트를 정치 전기로를 사용하여 소정 온도에서 소정 시간 가열 처리하고, 표 2에 나타내는 본 발명의 고열전도성 베마이트를 제조하여 수지에 배합하였다. 비교예 14~비교예 18은, 280℃ 또는 300℃에서 소정 시간 가열 처리한 가열 처리 베마이트를 수지에 배합하였다. 비교예 13 및 비교예 19는, 원료의 베마이트를 가열 처리하지 않는 미처리의 베마이트를 수지에 배합하였다. 고열전도성 베마이트, 가열 처리 베마이트 및 미처리 베마이트의 수지로의 배합(고열전도성 베마이트, 가열 처리 베마이트 및 미처리 베마이트의 배합량은 표 2에 나타내는 체적 충전율이 되는 비율로 하였다), 열전도율의 측정, 700℃ 탈수량의 측정 및 비표면적의 측정은, 고열전도성 베마이트의 제조(1)과 마찬가지로 행하였다.
열처리 조건 열전도율 평가 필러의 특성
열처리 방법·장치 온도
(℃)		 시간
(Hr)		 체적 충전율
(vol%)		 열전도율
(W/m·K)		 700℃ 탈수량
(%)		 비표면적
(m2/g)
비교예 13 8 0.43 16.2 3.0
비교예 14 정치 전기로 280 4 8 0.47 16.2 3.0
비교예 15 정치 전기로 280 10 8 0.47 16.2 3.0
비교예 16 정치 전기로 300 2 8 0.48 16.2 3.0
비교예 17 정치 전기로 300 4 8 0.49 16.0 3.0
비교예 18 정치 전기로 300 10 8 0.50 16.1 3.0
실시예 9 정치 전기로 320 4 8 0.53 15.7 3.0
실시예 10 정치 전기로 350 2 8 0.57 15.6 3.0
실시예 11 정치 전기로 330 10 8 0.58 15.6 3.0
실시예 12 정치 전기로 350 4 8 0.59 15.4 3.0
실시예 13 정치 전기로 350 10 8 0.61 15.2 3.0
비교예 19 8 0.41 16.4 4.0
실시예 14 정치 전기로 330 4 8 0.55 15.7 4.0
실시예 15 정치 전기로 350 10 8 0.55 15.7 4.0
실시예 16 정치 전기로 320 10 8 0.56 15.7 4.0
실시예 17 정치 전기로 370 2 8 0.58 15.6 4.0
실시예 18 정치 전기로 370 4 8 0.61 15.3 4.0
실시예 19 정치 전기로 370 10 8 0.61 15.3 4.0
표 2로부터, 가열 온도가 높을수록, 또한 가열 시간이 길수록 열전도율은 높아지지만, 가열 시간을 길게 해도 열전도율에 차이가 없는 경우가 있었다(실시예 18과 19 참조). 또한, 비교예 14~비교예 18의 열전도율은, 비교예 13에 비해 높지만, 실시예에 비해 낮아, 바람직한 가열 온도는 아니었다. 실시예의 고열전도성 베마이트의 700℃ 탈수량은, 15.2%~15.7%의 범위 내였다. 실시예의 고열전도성 베마이트의 비표면적은, 비교예의 미처리 베마이트의 비표면적과 차이가 없고, 원료의 베마이트가 거의 γ-알루미나화 또 유사 베마이트화되어 있지 않았다.
[고열전도성 베마이트의 제조(3)]
표 3에 나타내는 실시예 20, 21 및 비교예 20, 21의 원료의 베마이트는, 표 6에 나타내는 베마이트 8을, 실시예 22 및 비교예 22의 원료의 베마이트는, 표 6에 나타내는 베마이트 9를, 실시예 23 및 비교예 23의 원료의 베마이트는, 표 6에 나타내는 베마이트 5를 각각 사용하였다. 실시예 20~실시예 23은, 원료의 베마이트를 정치 전기로를 사용해 소정 온도에서 소정 시간 가열 처리하여, 표 3에 나타내는 본 발명의 고열전도성 베마이트를 제조하여 수지에 배합하였다. 비교예 20~비교예 23은, 원료의 베마이트를 가열 처리하지 않는 미처리의 베마이트를 수지에 배합하였다. 고열전도성 베마이트 및 미처리 베마이트의 수지로의 배합(고열전도성 베마이트 및 미처리 베마이트의 배합량은 표 3에 나타내는 체적 충전율이 되는 비율로 하였다), 열전도율의 측정, 700℃ 탈수량의 측정 및 비표면적의 측정은, 고열전도성 베마이트의 제조(1)과 마찬가지로 행하였다
열처리 조건 열전도율 평가 필러의 특성
열처리 방법·장치 온도
(℃)		 시간
(Hr)		 체적 충전율
(vol%)		 열전도율
(W/m·K)		 700℃ 탈수량
(%)		 비표면적
(m2/g)
비교예 20 40 0.88 16.3 3.3
실시예 20 정치 전기로 350 10 40 1.18 15.2 3.3
비교예 21 25 0.58 16.3 3.3
실시예 21 정치 전기로 350 10 25 0.70 15.2 3.3
비교예 22 25 0.52 15.8 19.0
실시예 22 정치 전기로 350 10 25 0.70 14.0 18.0
비교예 23 25 0.58 15.9 7.0
실시예 23 정치 전기로 350 10 25 0.69 14.9 7.0
표 3으로부터, 원료의 베마이트의 제조 방법이 상이해도, 실시예의 열전도율은 비교예에 비해 높았다. 또한, 실시예의 고열전도성 베마이트의 700℃ 탈수량은, 14.0%~15.2%의 범위 내였다. 실시예 22의 고열전도성 베마이트의 비표면적은, 비교예 22의 미처리 베마이트의 비표면적의 95%였으나, 다른 실시예에서는 차이가 없고, 원료의 베마이트가 거의 γ-알루미나화 또 유사 베마이트화되어 있지 않았다. 한편, 특별히 데이터는 나타내지 않았으나, 천이 알루미나를 수화하여 합성한 베마이트를 원료로 하는 경우에도 가열 처리에 의해 열전도율이 향상되어, 고열전도성 베마이트로서의 사용이 가능하였다.
[고열전도성 베마이트의 제조(4)]
표 4에 나타내는 실시예 및 비교예의 원료의 베마이트는, 표 6에 나타내는 베마이트 1을 사용하였다. 실시예 24~실시예 26은, 원료의 베마이트를 소정 온도에서 소정 시간 가열 처리하고, 표 4에 나타내는 본 발명에 따른 고열전도성 베마이트를 제조하여 수지에 배합하였다. 가열 처리의 방법은, 고열전도성 베마이트의 제조(1)~(3)의 정치 전기로에 의한 방법 대신에, 가압 가열 처리, 과열 수증기 처리 및 소량 가열로 행하였다. 한편, 실시예 24의 압력은, 0.5MPa로 하였다. 비교예 24는, 원료의 베마이트를 가열 처리하지 않는 미처리의 베마이트를 수지에 배합하였다. 고열전도성 베마이트 및 미처리 베마이트의 수지로의 배합(고열전도성 베마이트 및 미처리 베마이트의 배합량은 표 4에 나타내는 체적 충전율이 되는 비율로 하였다), 열전도율의 측정, 700℃ 탈수량의 측정 및 비표면적의 측정은, 고열전도성 베마이트의 제조(1)과 마찬가지로 행하였다. 한편, 소량 가열은, 내용적 7.5L의 전기로(이스즈 제작소사 제조 SSTS-25R)를 1000℃로 가열해 두고, 이 전기로에 금속제 샬레에 두께 1.5mm 이하로 얇게 펼친 원료 베마이트 1g을 넣고, 5초 후에 꺼내는 방법에 의해 행하였다. 이 방법에 의한 가열 처리 직후의 원료 베마이트의 온도는, 390℃였다.
열처리 조건 열전도율 평가 필러의 특성
열처리 방법·장치 온도
(℃)		 시간
(Hr)		 체적 충전율
(vol%)		 열전도율
(W/m·K)		 700℃ 탈수량
(%)		 비표면적
(m2/g)
비교예 24 25 0.57 16.3 2.0
실시예 24 가압 가열 처리 330 5 25 0.66 14.8 2.0
실시예 25 과열 수증기 처리 350 2 25 0.69 15.5 2.0
실시예 26 소량 가열※ 1000 (5초) 25 0.68 15.3 2.0
※피가열물의 온도는, 390℃였다.
표 4로부터, 가열 처리의 방법이 상이해도 실시예의 열전도율은 비교예보다 높았다. 또한, 실시예의 고열전도성 베마이트의 700℃ 탈수량은, 14.8%~15.5%의 범위 내였다. 실시예의 고열전도성 베마이트의 비표면적은, 비교예의 미처리 베마이트의 비표면적과 차이가 없고, 원료의 베마이트가 거의 γ-알루미나화 또 유사 베마이트화되어 있지 않았다.
[고열전도성 베마이트의 제조(5) 및 열전도율의 도출]
표 5에 나타내는 실시예 27~실시예 29 및 비교예 25~비교예 27의 원료의 베마이트는, 표 6에 나타내는 베마이트 7을, 실시예 30~실시예 32 및 비교예 28~비교예 30의 원료의 베마이트는, 표 6에 나타내는 베마이트 6을, 실시예 33~실시예 35 및 비교예 31~비교예 33의 원료의 베마이트는, 표 6에 나타내는 베마이트 3을, 실시예 36~실시예 38 및 비교예 34~비교예 36의 원료의 베마이트는, 표 6에 나타내는 베마이트 2를 각각 사용하였다. 실시예 27~실시예 38은, 원료의 베마이트를 정치 전기로를 사용해 소정 온도에서 소정 시간 가열 처리하여, 표 5에 나타내는 본 발명의 고열전도성 베마이트를 제조하여 수지에 배합하였다. 비교예 25~비교예 36은, 원료의 베마이트를 가열 처리하지 않는 미처리의 베마이트를 수지에 배합하였다. 고열전도성 베마이트 및 미처리 베마이트의 수지로의 배합(고열전도성 베마이트 및 미처리 베마이트의 배합량은 표 5에 나타내는 체적 충전율이 되는 비율로 하였다), 열전도율의 측정, 700℃ 탈수량의 측정 및 비표면적의 측정은, 고열전도성 베마이트의 제조(1)과 마찬가지로 행하였다.
열처리 조건 열전도율 평가 필러의 특성
열처리 방법·장치 온도
(℃)		 시간
(Hr)		 체적 충전율
(vol%)		 열전도율
(W/m·K)		 700℃ 탈수량
(%)		 비표면적
(m2/g)		 ψ
(-)
수지만 0 0.24 - - -
비교예 10 14 0.39 16.3 2.0 0.795
비교예 7 25 0.57
비교예 4 33 0.74
비교예 2 40 0.87
비교예 1 45 1.05
실시예 7 정치 전기로 350 10 14 0.44 14.9 2.0
실시예 5 정치 전기로 350 10 25 0.68
실시예 4 정치 전기로 350 10 33 0.93
실시예 1 정치 전기로 350 10 45 1.46
비교예 25 14 0.40 16.3 2.5 0.754
비교예 26 25 0.57
비교예 27 40 0.88
실시예 27 정치 전기로 350 10 14 0.45 14.9 2.5
실시예 28 정치 전기로 350 10 25 0.70
실시예 29 정치 전기로 350 10 40 1.28
비교예 28 14 0.42 16.2 5.0 0.708
비교예 29 25 0.61
비교예 30 33 0.77
실시예 30 정치 전기로 350 10 14 0.48 14.5 5.0
실시예 31 정치 전기로 350 10 25 0.74
실시예 32 정치 전기로 350 10 33 1.02
비교예 31 14 0.56 16.5 3.0 0.362
비교예 32 25 0.85
비교예 33 29 1.01
실시예 33 정치 전기로 350 10 14 0.76 15.5 3.0
실시예 34 정치 전기로 350 10 25 1.32
실시예 35 정치 전기로 350 10 29 1.84
비교예 34 14 0.43 15.8 2.0 0.665
비교예 35 25 0.64
비교예 36 33 0.84
실시예 36 정치 전기로 350 10 14 0.49 14.7 2.0
실시예 37 정치 전기로 350 10 25 0.81
실시예 38 정치 전기로 350 10 33 1.16
표 5로부터, 표 6에 나타내는 원료의 베마이트의 입자 형상이 상이해도, 실시예의 열전도율은 비교예에 비해 높았다. 또한, 실시예의 고열전도성 베마이트의 700℃ 탈수량은, 14.5%~15.5%의 범위 내였다. 실시예의 고열전도성 베마이트의 비표면적은, 비교예의 미처리 베마이트의 비표면적과 차이가 없고, 원료의 베마이트가 거의 γ-알루미나화 또 유사 베마이트화되어 있지 않았다.
도 2에 나타내는 실시예 1, 4, 5, 7 및 비교예 1, 2, 4, 7, 10, 도 3에 나타내는 실시예 27~29 및 비교예 25~비교예 27, 도 4에 나타내는 실시예 30~실시예 32 및 비교예 28~비교예 30, 도 5에 나타내는 실시예 33~실시예 35 및 비교예 31~비교예 33, 도 6에 나타내는 실시예 36~실시예 38 및 비교예 34~비교예 36에 있어서의 고열전도성 베마이트 및 미처리 베마이트의 열전도율을 수학식 1을 이용하여 도출하였다.
열전도율의 도출은, 이하의 수치를 이용하였다.
Vf(베마이트의 체적 충전율): 표 5에 나타내는 체적 충전율
λc(베마이트와 수지의 복합체의 열전도율): 표 5에 나타내는 열전도율
λm(수지의 열전도율): 0.24W/m·K
실시예 1, 4, 5, 7 및 비교예 1, 2, 4, 7, 10의 베마이트의 ψ: 0.795
실시예 27~실시예 29 및 비교예 25~비교예 27의 베마이트의 ψ: 0.754
실시예 30~실시예 32 및 비교예 28~비교예 30의 베마이트의 ψ: 0.708
실시예 33~실시예 35 및 비교예 31~비교예 33의 베마이트의 ψ: 0.362
실시예 36~실시예 38 및 비교예 34~비교예 36의 베마이트의 ψ: 0.665
한편, 베마이트는 약 1300℃까지 소정의 형상을 유지하기 때문에, 320℃~430℃에서의 가열에서는 소정의 형상에 변화는 없고, 본 발명의 고열전도성 베마이트의 ψ은, 원료의 베마이트의 ψ과 차이가 없다.
가로축에 Vf(Vol%), 세로축에 λc를 취한 그래프를 준비하고, 당해 그래프에 표 5의 Vf와 λc를 플롯하였다. 이어서, 상기의 수치(n은, 3÷ψ로 구한 수치)와 임의의 베마이트의 열전도율 λf를 수학식 1에 대입하여 얻어지는 Vf-λc 곡선을 그래프 중에 겹치고, Vf-λc 곡선 중에서 플롯에 가장 가까운 Vf-λc 곡선을 선택하고, 그 Vf-λc 곡선을 얻기 위하여 대입한 λf의 값을 실시예의 고열전도성 베마이트 및 비교예의 미처리 베마이트의 열전도율로서 도출하였다. 플롯에 가장 가까운 Vf-λc 곡선으로부터 얻어진 각 도면에 나타내는 계산값과 실측값은 잘 일치하고, 실시예의 고열전도성 베마이트의 열전도율과 비교예의 미처리 베마이트의 열전도율은 이하와 같으며, 고열전도성 베마이트의 열전도율은 비교예의 미처리 베마이트의 열전도율의 약 2.4~3.3배의 높은 값이었다.
실시예 1, 4, 5, 7: 11.0W/m·K
비교예 1, 2, 4, 7, 10: 4.5W/m·K
실시예 27~실시예 29: 12.0W/m·K
비교예 25~비교예 27: 4.2W/m·K
실시예 30~실시예 32: 13.0W/m·K
비교예 28~비교예 30: 4.5W/m·K
실시예 33~실시예 35: 17.0W/m·K
비교예 31~비교예 33: 5.1W/m·K
실시예 36~실시예 38: 18.0W/m·K
비교예 34~비교예 36: 5.5W/m·K
원료 베마이트 원료 베마이트의 설명 제법 입자 형상
원료 제법 입자 형상 1차 입자의 장경
(㎛)		 애스펙트비
(-)
베마이트 1 카와이 석회 공업 제조 BMT-3LV 수산화알루미늄 수열 합성 입상 4 2
베마이트 2 카와이 석회 공업 제조 BMT-33 수산화알루미늄 수열 합성 판상 3 5
베마이트 3 카와이 석회 공업 제조 BMF-920 수산화알루미늄 수열 합성 인편상 9 20
베마이트 4 카와이 석회 공업 제조 BMF-520 수산화알루미늄 수열 합성 인편상 5 20
베마이트 5 카와이 석회 공업 제조 BMB-05 수산화알루미늄 수열 합성 입상 0.5 3
베마이트 6 카와이 석회 공업 제조 BMB-1 수산화알루미늄 수열 합성 입상 1 4
베마이트 7 카와이 석회 공업 제조 BMB-2 수산화알루미늄 수열 합성 입상 2.5 3
베마이트 8 나발테크사 제조 AOH30 수산화알루미늄 수열 합성 입상 1 3
베마이트 9 타이메이 화학사 제조 C06 알루미늄도오소나이트 소성→수열 응집체 0.3 2

Claims (5)

  1. 하기의 수학식 1로부터 도출되는 열전도율이 11.0W/m·K 이상이며, 비표면적이 2.0m2/g~18.0m2/g인 것을 특징으로 하는 고열전도성 베마이트.
    [수학식 1]
    1-Vf=(λc-λf)/(λm-λf)×(λm/λc)^(1/n)
    n=3/ψ
    (단, Vf: 베마이트의 체적 충전율(A÷(A+B)로 구한다. A: 수지에 배합되는 베마이트의 질량을 비중으로 나눈 값, B: 수지의 질량을 비중으로 나눈 값), λc: 베마이트와 수지의 복합체의 열전도율(W/m·K), λf: 베마이트의 열전도율(W/m·K), λm: 수지의 열전도율(W/m·K), n: Hamilton과 Crosser가 제안한 필러 입자의 형상 인자, ψ : ｛(9πz)^(1/3)｝/｛z+(8)^(1/2)｝ (z: 베마이트의 애스펙트비), ^: 거듭제곱)
  2. 제1항에 있어서,
    100℃의 탈수량을 0%로 하고, 온도를 상승시켜 가, 700℃까지 승온되었을 때에 감소한 질량의 비율을 %로 나타내는 것으로 정의되는 700℃ 탈수량이 14.0%~15.7%인 것을 특징으로 하는 고열전도성 베마이트.
  3. Al2O3·H2O의 베마이트를 320℃~400℃에서 가열 처리하는 것을 특징으로 하는 제1항 또는 제2항에 기재된 고열전도성 베마이트의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    베마이트를 대기압을 초과하고 2MPa 이하의 가압 분위기에서 가열 처리하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 베마이트의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    베마이트를 1기압에서 100℃ 이상으로 뜨거워진 수증기인 과열 수증기로 가열 처리하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 베마이트의 제조 방법.
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