WO2014073228A1 - 高熱伝導性ベーマイト及びその製造方法 - Google Patents

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boehmite
thermal conductivity
high thermal
resin
heat
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康博 太田
雅史 水谷
健二 木戸
刀記夫 河合
宏和 木方
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河合石灰工業株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/32—Thermal properties

Definitions

  • the present invention relates to boehmite with improved thermal conductivity and a method for producing the boehmite.
  • thermally conductive inorganic fillers include metal powder (silver, copper, aluminum, etc.), nitride (aluminum nitride, boron nitride, silicon nitride, etc.), carbide (silicon carbide, etc.), ⁇ -alumina, silica, etc.
  • metal powder silver, copper, aluminum, etc.
  • nitride aluminum nitride, boron nitride, silicon nitride, etc.
  • carbide silicon carbide, etc.
  • ⁇ -alumina silica, etc.
  • boehmite is an inorganic filler that has been widely used as a flame retardant, a reinforcing material, and a bright material. Boehmite is particularly inexpensive as compared with other inorganic fillers as shown in FIG. 1, and is excellent in terms of insulation, weight, hardness, and flame retardancy.
  • the specific surface area is reduced or the aspect ratio is lowered to increase the filling property so that the electronic component can be highly filled, or the aspect ratio is increased to increase the thermal conductivity path. It is also excellent in that the thermal conductivity can be increased by creating a (heat path) and the same filling amount. Therefore, boehmite is extremely useful if it can be used as a thermally conductive inorganic filler.
  • boehmite since the heat conductivity of boehmite is inferior to that of other inorganic fillers, its use as a heat conductive inorganic filler that dissipates heat has been limited.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a highly thermally conductive boehmite that has the flame retardancy and high filling properties of boehmite and has improved thermal conductivity, and a method for producing highly thermally conductive boehmite. This is the issue.
  • the present invention is a high thermal conductivity boehmite characterized in that the thermal conductivity derived from the following formula 1 is 11.0 W / m ⁇ K or more.
  • Vf Boehmite volume filling rate
  • ⁇ c Thermal conductivity of the complex of boehmite and resin (W / m ⁇ K)
  • ⁇ f Thermal conductivity of boehmite (W / m ⁇ K)
  • ⁇ m Resin Thermal conductivity (W / m ⁇ K)
  • n form factor of filler particles proposed by Hamilton and Crosser
  • ⁇ value obtained by dividing the surface area of a sphere having a volume equal to the boehmite particle volume by the actual particle surface area
  • ⁇ Power
  • the above formula 1 is called the Kanari formula and is a formula used to analyze the thermal conductivity of a composite material such as a polymer material containing a filler (Katsuhiko Kanari: thermal conductivity of a composite system). , Polymer, Vol. 26, No. 8, pp. 557-561, 1977).
  • the gist of the present invention is high heat conductive boehmite characterized in that the dehydration amount at 700 ° C. is 14.0% to 15.7%.
  • the amount of dehydration at 700 ° C. is the percentage of mass that is decreased when the temperature is increased to 700 ° C. with the amount of dehydration at 100 ° C. being 0%.
  • the gist of the present invention is a method for producing highly thermally conductive boehmite, characterized in that boehmite is heat-treated at 320 ° C. to 430 ° C.
  • boehmite may be heat-treated in a pressurized atmosphere. Boehmite may be heat-treated with superheated steam.
  • the high thermal conductivity boehmite of the present invention has the characteristics of boehmite and has improved thermal conductivity, it is not only excellent in terms of cost, insulation, weight, and hardness, but also flame retardancy, which is a characteristic of boehmite, A thermally conductive inorganic filler having a high filling property can be provided.
  • FIG. 4 is a table showing a plot of measured values of rate ⁇ c, a graph (“Vf ⁇ c” curve closest to the plot) created based on Equation 1, and measured values and calculated values.
  • the untreated boehmite and the high thermal conductivity boehmite in the drawings indicate a composite with a resin blended with the untreated boehmite and a complex with a resin blended with the high thermal conductivity boehmite, respectively.
  • a graph created based on Equation (1) and a graph (“Vf ⁇ c” curve closest to the plot) as well as measured values and calculated values.
  • the untreated boehmite and the high thermal conductivity boehmite in the drawings indicate a composite with a resin blended with the untreated boehmite and a complex with a resin blended with the high thermal conductivity boehmite, respectively.
  • a graph created based on Equation (1) and a graph (“Vf ⁇ c” curve closest to the plot) as well as measured values and calculated values.
  • the untreated boehmite and the high thermal conductivity boehmite in the drawings indicate a composite with a resin blended with the untreated boehmite and a complex with a resin blended with the high thermal conductivity boehmite, respectively.
  • a graph created based on Equation (1) and a graph (“Vf ⁇ c” curve closest to the plot) as well as measured values and calculated values.
  • the untreated boehmite and the high thermal conductivity boehmite in the drawings indicate a composite with a resin blended with the untreated boehmite and a complex with a resin blended with the high thermal conductivity boehmite, respectively.
  • a graph created based on Equation (1) and a graph (“Vf ⁇ c” curve closest to the plot) as well as measured values and calculated values.
  • the untreated boehmite and the high thermal conductivity boehmite in the drawings indicate a composite with a resin blended with the untreated boehmite and a complex with a resin blended with the high thermal conductivity boehmite, respectively.
  • the high thermal conductivity boehmite of the present invention can be produced by heat treating boehmite at a predetermined temperature.
  • the boehmite used as a raw material is a boehmite production method (for example, boehmite synthesized hydrothermally from aluminum hydroxide, boehmite synthesized hydrothermally by adding additives to aluminum hydroxide, boehmite precursor synthesized from various aluminum salts and aluminum alkoxides).
  • Boehmite synthesized from the body boehmite hydrated by hydrothermal treatment of transition alumina, boehmite synthesized from aluminum dawsonite, natural boehmite), boehmite shape (for example, flat boehmite, acicular boehmite, scaly boehmite , Cubic boehmite, discoid boehmite, aggregate boehmite), the size of the primary particles of boehmite, and the like, and any boehmite can be used.
  • Boehmite is a monohydrate of alumina and is dehydrated by the following reaction, and the theoretical amount of dehydration is 15%. 2AlOOH ⁇ Al 2 O 3 + H 2 O A dehydration amount larger or smaller than the theoretical value indicates that impurities are included. As the dehydration amount becomes lower than the theoretical value of 15%, ⁇ -alumina is contained. Moreover, aluminum hydroxide and pseudo-boehmite are contained as the dehydration amount becomes higher than the theoretical value of 15%. Therefore, the amount of dehydration at 700 ° C. is preferably 14.0% to 15.7%, and more preferably 14.5% to 15.2%. This is because if the 700 ° C. dehydration amount is lower than 14.0%, the thermal conductivity is lowered due to the formation of ⁇ -alumina, and if it is higher than 15.7%, the thermal conductivity is decreased due to the generation of pseudoboehmite.
  • the specific surface area of the high thermal conductive boehmite is preferably 95% to 1114%, more preferably 100% to 110% of the specific surface area of the raw boehmite.
  • the specific surface area is hardly reduced by the heat treatment, if it is less than 95%, it is suggested that crystal growth proceeds and the crystal shape is broken, which is not preferable.
  • it exceeds 114% it is suggested that ⁇ -alumina is formed, which is not preferable because not only the thermal conductivity but also the flame retardancy and filling properties are lowered.
  • the heat treatment of the raw material boehmite is preferably performed under pressure. Furthermore, it is more preferable to carry out under pressure containing water vapor. It is because the production of ⁇ -alumina due to dehydration of boehmite can be suppressed by heating under pressure and under pressure containing water vapor.
  • the pressure is preferably greater than atmospheric pressure and 2 MPa or less. If the pressure exceeds 2 MPa, the pressure-resistant equipment for treatment becomes expensive, but the effect of suppressing the formation of ⁇ -alumina cannot be expected, which is uneconomical.
  • the heat treatment of the raw boehmite is preferably performed with superheated steam. This is because the production of ⁇ -alumina due to the dehydration of boehmite can be suppressed by heating with superheated steam.
  • the heating temperature for producing the high thermal conductivity boehmite is preferably 320 ° C. to 430 ° C., more preferably 350 ° C. to 400 ° C. This is because if the heating temperature is lower than 320 ° C., the thermal conductivity of the raw boehmite cannot be sufficiently increased, and if it is higher than 430 ° C., the raw boehmite tends to change to ⁇ -alumina having a low thermal conductivity. .
  • the heating temperature of 320 ° C. to 430 ° C. is the temperature of the raw material boehmite itself to be heated, and the heating temperature of the heating device may exceed this temperature range.
  • the temperature of the heating device can be set to about 800 ° C. to 1000 ° C., and the raw boehmite itself can be heated to a temperature of 320 ° C. to 430 ° C. in a short time of about several seconds.
  • the heat treatment method is not particularly limited as long as heat treatment can be performed at a predetermined temperature, and a stationary type method such as a shelf dryer, an electric furnace, a stirring blade type, a paddle mixer type, a rotating drum type, and a stirring type such as a rotary type. Examples thereof include a fluidized bed method, a spray method, a spray method, and a free-fall method such as in a heating tube.
  • the heating source is not particularly limited as long as it can be heated to a predetermined temperature, and examples thereof include a heating electric heater, a gas burner, hot air, microwaves, and induction heating.
  • the heating time varies depending on the above heat treatment method, and is not particularly limited.
  • the stirring method since the heating efficiency is good, the heating time may be short.
  • the spray type since the processing amount per unit time is small, it can be processed in a shorter time. Even with the same heat treatment method, if the heating time is lengthened, the thermal conductivity is improved, but if it is too long, ⁇ -alumina is produced, which is not preferable.
  • the stationary method can be exemplified by 3 hours / 350 ° C., but it is usually from 320 ° C. to 430 ° C. for 2 to 10 hours.
  • 0.5 hours / 350 ° C. can be exemplified for the stirring type, and several seconds / 400 ° C. can be exemplified for the spray type method.
  • the resin in which the high thermal conductivity boehmite is blended is not particularly limited, and polyamide such as epoxy resin, silicone resin, melamine resin, urea resin, phenol resin, unsaturated polyester, fluororesin, polyimide, polyamideimide, polyetherimide, Polybutylene terephthalate, polyester such as polyethylene terephthalate, polyphenylene sulfide, wholly aromatic polyester, liquid crystal polymer, polysulfone, polyethersulfone, polycarbonate, maleimide modified resin, ABS resin, acrylonitrile-acrylic rubber / styrene resin, acrylonitrile / ethylene / propylene / Examples include general-purpose resins such as diene rubber-styrene resin, polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride, and polystyrene.
  • polyamide such as epoxy resin, silicone resin, melamine resin, urea resin, phenol resin, unsaturated polyester, fluororesin, polyimi
  • Boehmite 1 shown in Table 6 was used as the raw material boehmite of Examples and Comparative Examples shown in Table 1.
  • boehmite as a raw material was heat-treated at a predetermined temperature for a predetermined time using a static electric furnace to produce the high thermal conductivity boehmite of the present invention shown in Table 1 and blended with a resin.
  • untreated boehmite that was not heat-treated was added to the resin.
  • Comparative Examples 3, 5, 8, and 11 the raw boehmite was heat-treated at 450 ° C.
  • ⁇ -aluminated high heat partially heat treated boehmite
  • Conductive boehmite was blended into the resin.
  • the raw boehmite was heat-treated at 1250 ° C. for a predetermined time using a static electric furnace, and the obtained ⁇ -alumina was blended with the resin.
  • the resin was blended with high thermal conductivity boehmite, untreated boehmite, ⁇ -aluminated high thermal conductivity boehmite and ⁇ -alumina, and then the thermal conductivity of the resin was measured.
  • Examples are high thermal conductivity boehmite, Comparative Examples 1, 2, 4, 7, and 10 are untreated boehmite, Comparative Examples 3, 5, 8, and 11 are ⁇ -aluminated high thermal conductivity boehmite, Comparative Example 6,
  • ⁇ -alumina was weighed in 40 g of epoxy resin (DER-331J manufactured by Dow Chemical Co., Ltd.), and the proportions corresponding to the volume filling ratios shown in Table 1 were weighed and placed in a container. -310), the mixture was stirred and mixed at a revolution of 2000 rpm and a rotation of 1200 rpm for 2 minutes.
  • “Filler Properties” column shows the 700 ° C. dehydration amount and specific surface area of each of high thermal conductivity boehmite, untreated boehmite, ⁇ -aluminated high thermal conductivity boehmite and ⁇ -alumina.
  • the 700 ° C. dehydration amount was measured by thermogravimetry using a thermal analyzer (manufactured by Bruker AXS).
  • the specific surface area was measured using an automatic specific surface area / pore distribution measuring device (BELSORPmini manufactured by Nippon Bell Co., Ltd.) and determined by analysis by the BET method.
  • the thermal conductivity of the example in which the high thermal conductivity boehmite was blended with the resin was higher than that of the comparative example in which the untreated boehmite was blended with the resin. Further, the 700 ° C. dehydration amount of the high thermal conductive boehmite in the examples was in the range of 14.4% to 14.9%.
  • the thermal conductivity of the comparative example in which ⁇ -aluminated high thermal conductivity boehmite was blended with the resin was lower than that of the example.
  • the thermal conductivity of the comparative example in which ⁇ -alumina was blended with the resin was higher than that of the example.
  • ⁇ -alumina has a high thermal conductivity, it is necessary to heat the raw material boehmite at a high temperature exceeding 1000 ° C. for a predetermined time. Therefore, ⁇ -alumina is more expensive than high heat conductive boehmite, and is not a hydrate. Not flammable.
  • ⁇ -aluminated high thermal conductivity boehmite of Comparative Examples 3, 5, 8, and 11 since most of the raw material boehmite is changed to ⁇ -alumina that is not hydrated, the amount of dehydration at 700 ° C. compared to untreated boehmite Had fallen.
  • the ⁇ -alumina of Comparative Examples 6, 9, and 12 had a 700 ° C.
  • the specific surface area of the high thermal conductivity boehmite of the example was not different from the specific surface area of the untreated boehmite of the comparative example, and the raw boehmite was hardly converted to ⁇ -alumina or pseudoboehmite.
  • the specific surface area of the high thermal conductivity boehmite of the example was not different from the specific surface area of the untreated boehmite of the comparative example, and the raw boehmite was hardly converted to ⁇ -alumina or pseudoboehmite.
  • the thermal conductivity of the example was higher than that of the comparative example.
  • the 700 ° C. dehydration amount of the high thermal conductive boehmite in the examples was in the range of 14.0% to 15.2%.
  • the specific surface area of the high thermal conductivity boehmite of Example 22 was 95% of the specific surface area of the untreated boehmite of Comparative Example 22, but there was no difference in the other Examples, and the raw boehmite was almost ⁇ -aluminated or formed. It was not pseudo boehmite. Although no particular data was shown, even when boehmite synthesized by hydrating transition alumina was used as a raw material, the heat conductivity was improved by heat treatment, and it was possible to use it as a highly heat conductive boehmite.
  • Boehmite 1 shown in Table 6 was used as the raw material boehmite in Examples and Comparative Examples shown in Table 4.
  • the raw boehmite was heat-treated at a predetermined temperature for a predetermined time to produce the high thermal conductivity boehmite according to the present invention shown in Table 4 and blended with the resin.
  • the heat treatment method was carried out by pressure heat treatment, superheated steam treatment and small amount of heating instead of the method using a static electric furnace in the production (1) to (3) of high thermal conductive boehmite.
  • the pressure in Example 24 was 0.5 MPa.
  • Comparative Example 24 raw boehmite that was not heat-treated was added to the resin.
  • the thermal conductivity of the example was higher than that of the comparative example even if the heat treatment method was different.
  • the 700 ° C. dehydration amount of the high thermal conductivity boehmite in the examples was in the range of 14.8% to 15.5%.
  • the specific surface area of the high thermal conductivity boehmite of the example was not different from the specific surface area of the untreated boehmite of the comparative example, and the raw boehmite was hardly converted to ⁇ -alumina or pseudoboehmite.
  • the raw material boehmite of Examples 27 to 29 and Comparative Examples 25 to 27 shown in Table 5 is the same as the raw material of Examples 30 to 32 and Comparative Examples 28 to 30.
  • the boehmite of Table 6 is the boehmite 6 shown in Table 6, the boehmite of the raw materials of Examples 33 to 35 and Comparative Examples 31 to 33 is the boehmite 3 shown in Table 6, and Examples 36 to 38 and Boehmite 2 shown in Table 6 was used as the raw material boehmite of Examples 34 to 36.
  • the raw boehmite was heat-treated at a predetermined temperature for a predetermined time using a static electric furnace to produce the high thermal conductivity boehmite of the present invention shown in Table 5 and blended with the resin.
  • raw boehmite that was not heat-treated was added to the resin.
  • Formulation of high thermal conductivity boehmite and untreated boehmite into resin (the blending amount of high thermal conductivity boehmite and untreated boehmite is the ratio of volume filling rate shown in Table 5), measurement of thermal conductivity, 700 ° C dehydration amount And the measurement of the specific surface area were performed in the same manner as in the production (1) of high thermal conductivity boehmite.
  • the thermal conductivity of the Examples was higher than that of the Comparative Examples. Further, the 700 ° C. dehydration amount of the high thermal conductivity boehmite in the examples was in the range of 14.5% to 15.5%.
  • the specific surface area of the high thermal conductivity boehmite of the example was not different from the specific surface area of the untreated boehmite of the comparative example, and the raw boehmite was hardly converted to ⁇ -alumina or pseudoboehmite.
  • the thermal conductivities of the high thermal conductivity boehmite and untreated boehmite in Comparative Example 36 were derived using Equation 1. The following numerical values were used to derive the thermal conductivity.
  • Vf volume filling rate of boehmite: volume filling rate shown in Table 5 ⁇ c (thermal conductivity of complex of boehmite and resin): thermal conductivity shown in Table 5 ⁇ m (thermal conductivity of resin): 0.24 W / m ⁇ K Boehmite in Examples 1, 4, 5, 7 and Comparative Examples Comparative Examples 1, 2, 4, 7, 10 ⁇ : 0.795 ⁇ of boehmite of Examples 27 to 29 and Comparative Examples 25 to 27: 0.754 ⁇ of boehmite of Examples 30 to 32 and Comparative Examples 28 to 30: 0.708 Boehmite ⁇ : 0.362 of Examples 33 to 35 and Comparative Examples 31 to 33 Boehmite ⁇ : 0.665 of Examples 36 to 38 and Comparative Examples 34 to 36
  • the boehmite maintains a predetermined shape up to about 1300 ° C., there is no change in the predetermined shape by heating at 320 ° C. to 430 ° C. There is no difference.
  • Vf Vol% on the horizontal axis and ⁇ c on the vertical axis
  • Vf and ⁇ c in Table 5 were plotted on the graph.
  • the “Vf ⁇ c” curve obtained by substituting the above numerical value (n is a numerical value obtained by 3 ⁇ ⁇ ) and the thermal conductivity ⁇ f of an arbitrary boehmite into Equation 1 is superimposed on the graph, and “Vf ⁇ The “Vf- ⁇ c” curve closest to the plot is selected from the “ ⁇ c” curves, and the value of ⁇ f substituted to obtain the “Vf- ⁇ c” curve is set to the high thermal conductivity boehmite of the example and the untreated sample of the comparative example Derived as the thermal conductivity of boehmite.
  • the calculated values shown in each figure obtained from the “Vf ⁇ c” curve closest to the plot and the measured values are in good agreement, and the thermal conductivity of the high thermal conductivity boehmite of the example and the thermal conductivity of the untreated boehmite of the comparative example
  • the thermal conductivity of the high thermal conductivity boehmite was about 2.4 to 3.3 times higher than that of the untreated boehmite of the comparative example.

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Abstract

　ベーマイトの有する難燃性や高充填性の特性を備えかつ熱伝導性の高められた高熱伝導性ベーマイト及び高熱伝導性ベーマイトの製造方法を提供する。下記の数式１から導出される熱伝導率が１１．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする高熱伝導性ベーマイト。 （但し、Ｖｆ：ベーマイトの体積充填率、λｃ：ベーマイトと樹脂の複合体の熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）、λｆ：ベーマイトの熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）、λｍ：樹脂の熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）、ｎ：Hamiltonと Crosserが提案したフィラー粒子の形状因子、Ψ：ベーマイト粒子体積と等しい体積を有する球の表面積を実際の粒子表面積で割った値、＾：累乗）

Description

高熱伝導性ベーマイト及びその製造方法
　本発明は、熱伝導性が高められたベーマイト及び当該ベーマイトの製造方法に関する。
　近年、電気機器の高性能化、小型化、軽量化等に伴い、電子部品の高密度実装化やＬＳＩの高集積化及び高速化等が進み、電子部品の発熱量が増大する傾向にあり、効率良く冷却を行わないと電子部品の性能低下を招くおそれがある。そのため、電子部品からの熱を外部へ効果的に放散させることは重要な問題である。また、液晶ディスプレイや車のヘッドライトに使われるLEDにおいても、LEDチップが蓄熱すると光量が低下するため放熱させることが必要である。これら電子部品やLEDチップは電子基板に搭載されるため、電子基板の熱伝導率を上げ、放熱を促進させることが好ましい。
　従来、電子基板は、成形性の良さや安価であることから、樹脂基板が使われてきたが、樹脂は熱伝導性が低いため、熱伝導が必要な電子基板には、金属基板やセラミックス基板が利用されることがある。しかし、金属基板は電導性があるため直接電子部品を搭載できない上に重いことや高価であること等の問題があり、また、セラミックス基板は複雑な形状を作ることが困難である上に高価である問題があるため、やはり樹脂基板を利用することが好ましいとされていた。
　そこで、樹脂基板の熱伝導性を向上させ、熱を放散させる方法として、熱伝導性の無機フィラーを電子基板や電子部品を構成する樹脂に充填する方法がある（特許文献１、特許文献２参照）。
　従来使用される熱伝導性の無機フィラーは、金属粉（銀、銅、アルミニウム等）、窒化物（窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素等）、炭化物（炭化珪素等）、α－アルミナ、シリカ等がある。各種の無機フィラーの特性については、図１に示すように一長一短がある。金属粉、窒化物及び炭化物は、熱伝導性に優れるという長所がある反面、高価であるという短所がある。また、電子基板や電子部品を構成する樹脂に充填される無機フィラーは、絶縁性の高いことが望まれる。この点に関し、金属粉は導電性であり、絶縁性が低いという短所がある。さらに、電子基板の穴加工の際に樹脂に充填される無機フィラーの硬さが硬いとドリルが摩耗し易くなるため、無機フィラーの硬さは軟らかいことが望まれる。この点に関し、窒化物、炭化物、α－アルミナ及びシリカは、硬さが硬く、ドリル加工性が悪いという短所がある。
　一方、従来、難燃剤、補強材、光輝材等として広く用いられている無機フィラーにベーマイトがある。ベーマイトは、図１に示すように他の無機フィラーに比べ特に安価であり、また、絶縁性、重さ、硬さ、難燃性の点でも優れている。さらに、結晶形状を制御した合成が容易であるため、比表面積を小さくしたりアスペクト比を低くして電子部品に高充填できるように充填性を高めたり、アスペクト比を高くして熱電導性パス（熱の通り道）を作り同じ充填量でも熱電導性を高くすることができる点でも優れている。したがって、ベーマイトは、熱伝導性の無機フィラーとして使用できれば極めて有用である。
特開２０１１－１８４５０７号公報 特開２０１１－１２７０５３号公報
　しかし、ベーマイトの熱伝導性は、他の無機フィラーに比べ劣るという問題があったため、従来熱を放散させる熱伝導性の無機フィラーとしての用途は限られていた。
　本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、ベーマイトの有する難燃性や高充填性の特性を備えかつ熱伝導性の高められた高熱伝導性ベーマイト及び高熱伝導性ベーマイトの製造方法を提供することを課題とする。
　上記の課題を解決するために、本発明者等は種々検討を重ね本発明に想到した。すなわち、本発明は、下記の数式１から導出される熱伝導率が１１．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする高熱伝導性ベーマイト。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
 （但し、Ｖｆ：ベーマイトの体積充填率、λｃ：ベーマイトと樹脂の複合体の熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）、λｆ：ベーマイトの熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）、λｍ：樹脂の熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）、ｎ：Hamiltonと Crosserが提案したフィラー粒子の形状因子、Ψ：ベーマイト粒子体積と等しい体積を有する球の表面積を実際の粒子表面積で割った値、＾：累乗）
　上記の数式１は、金成の式と呼ばれ、充填剤を配合した高分子材料のような複合材料の熱伝導率を解析するために用いられる数式である（金成克彦：複合系の熱伝導率、高分子、Vol.26,No.8,pp.557-561,1977）。
　数式１におけるベーマイトの体積充填率（Ｖｆ）は、以下のように求められる。
　Ｖｆ=A÷（A+B）（A：樹脂に配合されるベーマイトの質量を比重で除した値、B：樹脂の質量を比重で除した値）
　なお、表１～表５及び図２～図６のＶｆは、vol%で表示した。
　数式１におけるΨは、以下のように求められる。
　Ψ = {(9πz)^(1/3)} / {z+(8)^(1/2)}　
　z：ベーマイトのアスペクト比
　本発明は、７００℃脱水量が１４．０％～１５．７％であることを特徴とする高熱伝導性ベーマイトを要旨とする。ここで、７００℃脱水量とは、１００℃の脱水量を０％とし、温度を上昇させていき、７００℃まで昇温したときに減少した質量の割合を％で示すものである。
　本発明は、ベーマイトを３２０℃～４３０℃で加熱処理することを特徴とする高熱伝導性ベーマイトの製造方法を要旨とする。
　上記の熱伝導性ベーマイトの製造方法において、ベーマイトを加圧雰囲気で加熱処理してもよい。また、ベーマイトを過熱水蒸気で加熱処理してもよい。
　本発明の高熱伝導性ベーマイトは、ベーマイトの特性を備えつつ熱伝導性が高められるので、コスト面、絶縁性、重さ、硬さの点で優れるばかりか、ベーマイトの特性である難燃性、高充填性を備える熱伝導性の無機フィラーを提供できる。
　本発明の高熱伝導性ベーマイトの製造方法は、原料のベーマイトを加熱処理するだけなので、簡単で安価に高熱伝導性ベーマイトを製造できる。
熱伝導性の無機フィラーの特性を評価した表である。評価の記号は、表中の無機フィラーの特性を相対的に評価した結果を示す。 実施例１、４、５、７の高熱伝導性ベーマイトと比較例１、２、４、７、１０の未処理ベーマイトがそれぞれ配合された樹脂の熱伝導率（ベーマイトと樹脂の複合体の熱伝導率）λｃの実測値のプロットと数式１に基づき作成されたグラフ（プロットに最も近い「Ｖｆ－λｃ」曲線）並びに実測値と計算値を表示した表である。図面中の未処理ベーマイト及び高熱伝導性ベーマイトは、未処理ベーマイトが配合された樹脂との複合体及び高熱伝導性ベーマイトが配合された樹脂との複合体をそれぞれ示す。 実施例２７～実施例２９の高熱伝導性ベーマイトと比較例２５～比較例２７の未処理ベーマイトがそれぞれ配合された樹脂の熱伝導率（ベーマイトと樹脂の複合体の熱伝導率）λｃの実測値のプロットと数式１に基づき作成されたグラフ（プロットに最も近い「Ｖｆ－λｃ」曲線）並びに実測値と計算値を表示した表である。図面中の未処理ベーマイト及び高熱伝導性ベーマイトは、未処理ベーマイトが配合された樹脂との複合体及び高熱伝導性ベーマイトが配合された樹脂との複合体をそれぞれ示す。 実施例３０～実施例３２の高熱伝導性ベーマイトと比較例２８～比較例３０の未処理ベーマイトがそれぞれ配合された樹脂の熱伝導率（ベーマイトと樹脂の複合体の熱伝導率）λｃの実測値のプロットと数式１に基づき作成されたグラフ（プロットに最も近い「Ｖｆ－λｃ」曲線）並びに実測値と計算値を表示した表である。図面中の未処理ベーマイト及び高熱伝導性ベーマイトは、未処理ベーマイトが配合された樹脂との複合体及び高熱伝導性ベーマイトが配合された樹脂との複合体をそれぞれ示す。 実施例３３～実施例３５の高熱伝導性ベーマイトと比較例３１～比較例３３の未処理ベーマイトがそれぞれ配合された樹脂の熱伝導率（ベーマイトと樹脂の複合体の熱伝導率）λｃの実測値のプロットと数式１に基づき作成されたグラフ（プロットに最も近い「Ｖｆ－λｃ」曲線）並びに実測値と計算値を表示した表である。図面中の未処理ベーマイト及び高熱伝導性ベーマイトは、未処理ベーマイトが配合された樹脂との複合体及び高熱伝導性ベーマイトが配合された樹脂との複合体をそれぞれ示す。 実施例３６～実施例３８の高熱伝導性ベーマイトと比較例３４～比較例３６の未処理ベーマイトがそれぞれ配合された樹脂の熱伝導率（ベーマイトと樹脂の複合体の熱伝導率）λｃの実測値のプロットと数式１に基づき作成されたグラフ（プロットに最も近い「Ｖｆ－λｃ」曲線）並びに実測値と計算値を表示した表である。図面中の未処理ベーマイト及び高熱伝導性ベーマイトは、未処理ベーマイトが配合された樹脂との複合体及び高熱伝導性ベーマイトが配合された樹脂との複合体をそれぞれ示す。
　本発明の高熱伝導性ベーマイトは、ベーマイトを所定温度で加熱処理することにより製造することができる。原料となるベーマイトは、ベーマイトの製造方法（例えば、水酸化アルミニウムから水熱合成したベーマイト、水酸化アルミニウムに添加剤を加えて水熱合成したベーマイト、各種のアルミニウム塩やアルミニウムアルコキシドから合成したベーマイト前駆体から合成したベーマイト、遷移アルミナを水熱処理で水和したベーマイト、アルミニウムドーソナイトから合成したベーマイト、天然ベーマイト）、ベーマイトの形状（例えば、平板状のベーマイト、針状のベーマイト、鱗片状のベーマイト、立方体状のベーマイト、円盤状のベーマイト、凝集体のベーマイト）、ベーマイトの一次粒子の大きさ等に限定されることなく、いかなるベーマイトも使用することができる。
　ベーマイトはアルミナの１水和物で、下記の反応により脱水し、脱水量の理論値は１５％である。
　２ＡｌＯＯＨ→Ａｌ２Ｏ３＋Ｈ２Ｏ
　脱水量が理論値より大小することは不純物を含むことを示す。脱水量が１５％の理論値より低くなるほどγ－アルミナを含有する。また、脱水量が１５％の理論値より高くなるほど水酸化アルミニウムや擬ベーマイトを含有する。そのため、７００℃脱水量は、１４．０％～１５．７％が好ましく、１４．５％～１５．２％がより好ましい。７００℃脱水量が１４．０％より低いとγ－アルミナの生成により熱伝導性を低下させるからであり、１５．７％より高いと擬ベーマイトの生成により熱伝導性を低下させるからである。
　原料のベーマイトを過剰に加熱し、γ-アルミナが生成すると比表面積が高まる。そのため、高熱伝導性ベーマイトの比表面積は、原料のベーマイトの比表面積の９５％～１１１４％が好ましく、１００％～１１０％がより好ましい。加熱処理により、比表面積が小さくなることはほとんどないが、９５％を下回ると、結晶成長が進行し、結晶形状が壊れていることが示唆され好ましくない。一方、１１４％を上回るとγ－アルミナが生成していることが示唆され、熱伝導性ばかりか難燃性や充填性が低下するので好ましくない。
　原料のベーマイトの加熱処理は加圧下で行うことが好ましい。さらに、水蒸気を含む加圧下で行うことがより好ましい。加圧下及び水蒸気を含む加圧下で加熱することでベーマイトの脱水によるγ-アルミナの生成が抑えられるからである。圧力は、大気圧を超え２ＭＰａ以下が好ましい。２ＭＰａを超えると処理のための耐圧設備が高価になる割にγ－アルミナの生成を抑制する効果が期待できないので不経済である。
　原料のベーマイトの加熱処理は過熱水蒸気により行うことが好ましい。過熱水蒸気で加熱することでベーマイトの脱水によるγ -アルミナの生成が抑えられるからである。
　高熱伝導性ベーマイトを製造するための加熱温度は、３２０℃～４３０℃が好ましく、、３５０℃～４００℃がより好ましい。加熱温度が３２０℃より低いと原料のベーマイトの熱伝導性を十分に高められないからであり、４３０℃より高いと原料のベーマイトが熱伝導性の低いγ－アルミナに変化し易くなるからである。なお、加熱温度の３２０℃～４３０℃は、加熱される原料ベーマイト自体の温度であり、加熱装置の加熱温度がこの温度範囲を超えてもよい。例えば、噴霧加熱や少量加熱の場合、加熱装置の温度を８００℃～１０００℃程度にして、数秒程度の短時間で原料のベーマイト自体を３２０℃～４３０℃の温度まで加熱することもできる。
　加熱処理の方法は、所定温度で加熱処理できる限り特に限定されず、棚式乾燥機、電気炉のような静置式方法、撹拌羽式、パドルミキサ式、回転ドラム式、ロータリー式のような撹拌式方法、その他、流動層式、噴霧式、スプレー式、加熱管内のような自由落下させる方法を例示できる。また、加熱源は、所定温度に加熱できる限り特に限定されず、加熱電気ヒーター、ガスバーナー、熱風、マイクロ波、誘導加熱を例示できる。
　加熱時間は、上記の加熱処理方法により様々であり、特に限定されない。例えば、撹拌式方法では、加熱効率が良いため、加熱時間は短時間で良い。噴霧式では、単位時間当たりの処理量が少ないため、さらに短時間で処理できる。同じ加熱処理方法でも加熱時間を長くすれば、熱伝導性は向上するが、長過ぎるとγ－アルミナが生成するため好ましくない。加熱時間として、静置式方法は３時間／３５０℃を例示できるが、通常、３２０℃～４３０℃で２～１０時間である。また、撹拌式では０．５時間／３５０℃、噴霧式方法では数秒／４００℃を例示できる。
　高熱伝導性ベーマイトが配合される樹脂は、特に限定されず、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等のポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、全芳香族ポリエステル、液晶ポリマー、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、マレイミド変性樹脂、ＡＢＳ樹脂、 アクリロニトリル－アクリルゴム・スチレン樹脂、アクリロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴム－スチレン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン等の汎用樹脂等を例示できる。
　原料のベーマイトを加熱処理することにより熱伝導性が高められる機序は、原料のベーマイト中に存在する結晶欠陥を排除又は再配列させることにより発現すると推測される。
　〔高熱伝導性ベーマイトの製造（１）〕　
　表１に示す実施例及び比較例の原料のベーマイトは、表６に示すベーマイト１を用いた。実施例１～実施例８は、原料のベーマイトを静置電気炉を用いて所定温度で所定時間加熱処理し、表１に示す本発明の高熱伝導性ベーマイトを製造し樹脂に配合した。比較例１、２、４、７、１０は、原料のベーマイトを加熱処理しない未処理のベーマイトを樹脂に配合した。比較例３、５、８、１１は、原料のベーマイトを静置電気炉を用いて４５０℃で加熱処理し、一部がγ－アルミナ化した高熱伝導性ベーマイト（以下、「γ－アルミナ化高熱伝導性ベーマイト」という）を樹脂に配合した。比較例６、９、１２は、原料のベーマイトを静置電気炉を用いて１２５０℃で所定時間加熱処理し、得られたα－アルミナを樹脂に配合した。樹脂に高熱伝導性ベーマイト、未処理ベーマイト、γ－アルミナ化高熱伝導性ベーマイト及びα－アルミナをそれぞれを配合した後、樹脂の熱伝導率を測定した。
　実施例は高熱伝導性ベーマイトを、比較例１、２、４、７、１０は未処理ベーマイトを、比較例３、５、８、１１はγ－アルミナ化高熱伝導性ベーマイトを、比較例６、９、１２はα－アルミナをエポキシ樹脂（ダウケミカル社製DER-331J）４０ｇに対し、表１に示す体積充填率になる割合をそれぞれ秤量して容器に入れ、自転公転ミキサー（シンキー社製ARE-310）を用いて公転２０００ｒｐｍ・自転１２００ｒｐｍで２分間撹拌混合した。
　そこへ開始剤の２－エチル４－メチルイミダゾール（和光純薬社製）を０．８ｇ（エポキシ樹脂に対して２ｗｔ％）添加した後、遊星撹拌機を用いて公転２０００ｒｐｍ・自転１２００ｒｐｍで２分間混合し、さらに脱泡処理運転を２分間行った。その後、真空脱泡処理し、１２０℃で２時間加熱硬化させ、実施例及び比較例の熱伝導率測定用試験試料を得た。得られた熱伝導率測定用試験試料を４０mm×４０mm×２０mmの試験片として切り出し、２５℃の恒温槽で２時間以上保持した。その後、試験片を迅速熱伝導計（京都電子工業社製QTM-500）を使用し、樹脂の熱伝導係率を測定した。また、表１の「フィラーの特性」欄に高熱伝導性ベーマイト、未処理ベーマイト、γ－アルミナ化高熱伝導性ベーマイト及びα－アルミナのそれぞれについての７００℃脱水量及び比表面積を示した。なお、７００℃脱水量は、熱分析装置（ブルカーエイエックスエス社製）を用いて熱重量測定により行った。また、比表面積は、自動比表面積／細孔分布測定装置（日本ベル社製BELSORPmini）を用いて測定し、BET法による解析にて求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１から、高熱伝導性ベーマイトが樹脂に配合された実施例の熱伝導率は、未処理ベーマイトが樹脂に配合された比較例に比べ高かった。また、実施例の高熱伝導性ベーマイトの７００℃脱水量は、１４．４％～１４．９％の範囲内であった。γ－アルミナ化高熱伝導性ベーマイトが樹脂に配合された比較例の熱伝導率は、実施例に比べ低かった。α－アルミナが樹脂に配合された比較例の熱伝導率は、実施例に比べ高かった。α－アルミナは、熱伝導率が高いが、原料のベーマイトを１０００℃を超える高い温度で所定時間加熱処理する必要があるため、高熱伝導性ベーマイトに比べコストが高く、また水和物でないので難燃性がない。比較例３、５、８、１１のγ－アルミナ化高熱伝導性ベーマイトは、原料のベーマイトの多くが水和物ではないγ－アルミナに変化しているので、未処理ベーマイトに比べ７００℃脱水量が低下していた。比較例６、９、１２のα－アルミナは、原料のベーマイトがα－アルミナに変化しているため、７００℃脱水量は０％であった。実施例の高熱伝導性ベーマイトの比表面積は、比較例の未処理ベーマイトの比表面積と差違がなく、原料のベーマイトがほとんどγ－アルミナ化又擬ベーマイト化していなかった。
　〔高熱伝導性ベーマイトの製造（２）〕
　表２に示す実施例９～実施例１３及び比較例１３～比較例１８の原料のベーマイトは、表６に示すベーマイト３を、実施例１４～実施例１９及び比較例１９の原料のベーマイトは、表６に示すベーマイト４をそれぞれ用いた。実施例９～実施例１９は、原料のベーマイトを静置電気炉を用いて所定温度で所定時間加熱処理し、表２に示す本発明の高熱伝導性ベーマイトを製造し樹脂に配合した。比較例１４～比較例１８は、２８０℃又は３００℃で所定時間加熱処理した加熱処理ベーマイトを樹脂に配合した。比較例１３及び比較例１９は、原料のベーマイトを加熱処理しない未処理のベーマイトを樹脂に配合した。高熱伝導性ベーマイト、加熱処理ベーマイト及び未処理ベーマイトの樹脂への配合（高熱伝導性ベーマイト、加熱処理ベーマイト及び未処理ベーマイトの配合量は表２に示す体積充填率になる割合とした）、熱伝導率の測定、７００℃脱水量の測定及び比表面積の測定は、高熱伝導性ベーマイトの製造（１）と同様に行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表２から、加熱温度が高いほど、また、加熱時間が長いほど熱伝導率は高くなるが、加熱時間を長くしても熱伝導率に差違のない場合があった（実施例１８と１９参照）。また、比較例１４～比較例１８の熱伝導率は、比較例１３に比べて高いが、実施例に比べ低く、好ましい加熱温度ではなかった。実施例の高熱伝導性ベーマイトの７００℃脱水量は、１５．２％～１５．７％の範囲内であった。実施例の高熱伝導性ベーマイトの比表面積は、比較例の未処理ベーマイトの比表面積と差違がなく、原料のベーマイトがほとんどγ－アルミナ化又擬ベーマイト化していなかった。
　〔高熱伝導性ベーマイトの製造（３）〕
　表３に示す実施例２０、２１及び比較例２０、２１の原料のベーマイトは、表６に示すベーマイト８を、実施例２２及び比較例２２の原料のベーマイトは、表６に示すベーマイト９を、実施例２３及び比較例２３の原料のベーマイトは、表６に示すベーマイト５をそれぞれ用いた。実施例２０～実施例２３は、原料のベーマイトを静置電気炉を用いて所定温度で所定時間加熱処理し、表３に示す本発明の高熱伝導性ベーマイトを製造し樹脂に配合した。比較例２０～比較例２３は、原料のベーマイトを加熱処理しない未処理のベーマイトを樹脂に配合した。高熱伝導性ベーマイト及び未処理ベーマイトの樹脂への配合（高熱伝導性ベーマイト及び未処理ベーマイトの配合量は表３に示す体積充填率になる割合とした）、熱伝導率の測定、７００℃脱水量の測定及び比表面積の測定は、高熱伝導性ベーマイトの製造（１）と同様に行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表３から、原料のベーマイトの製造方法が相違しても、実施例の熱伝導率は比較例に比べ高かった。また、実施例の高熱伝導性ベーマイトの７００℃脱水量は、１４．０％～１５．２％の範囲内であった。実施例２２の高熱伝導性ベーマイトの比表面積は、比較例２２の未処理ベーマイトの比表面積の９５％であったが、他の実施例では差違がなく、原料のベーマイトがほとんどγ－アルミナ化又擬ベーマイト化していなかった。なお、特にデータは示さなかったが、遷移アルミナを水和して合成したベーマイトを原料とする場合も加熱処理により熱伝導率が向上し、高熱伝導性ベーマイトとしての使用が可能であった。
　〔高熱伝導性ベーマイトの製造（４）〕
　表４に示す実施例及び比較例の原料のベーマイトは、表６に示すベーマイト１を用いた。実施例２４～実施例２６は、原料のベーマイトを所定温度で所定時間加熱処理し、表４に示す本発明に係る高熱伝導性ベーマイトを製造し樹脂に配合した。加熱処理の方法は、高熱伝導性ベーマイトの製造（１）～（３）の静置電気炉による方法に代え、加圧加熱処理、過熱水蒸気処理及び少量加熱で行った。なお、実施例２４の圧力は、０．５ＭＰａとした。比較例２４は、原料のベーマイトを加熱処理しない未処理のベーマイトを樹脂に配合した。高熱伝導性ベーマイト及び未処理ベーマイトの樹脂への配合（高熱伝導性ベーマイト及び未処理ベーマイトの配合量は表４に示す体積充填率になる割合とした）、熱伝導率の測定、７００℃脱水量の測定及び比表面積の測定は、高熱伝導性ベーマイトの製造（１）と同様に行った。なお、少量加熱は、内容積7.5Lの電気炉（いすゞ製作所社製SSTS-25R）を１０００℃に加熱しておき、この電気炉へ金属製シャーレに厚さ1.5mm以下で薄く広げた原料ベーマイト1gを入れ、5秒後に取り出す方法により行った。この方法による加熱処理直後の原料ベーマイトの温度は、３９０℃であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表４から、加熱処理の方法が相違しても実施例の熱伝導率は比較例より高かった。また、実施例の高熱伝導性ベーマイトの７００℃脱水量は、１４．８％～１５．５％の範囲内であった。実施例の高熱伝導性ベーマイトの比表面積は、比較例の未処理ベーマイトの比表面積と差違がなく、原料のベーマイトがほとんどγ－アルミナ化又擬ベーマイト化していなかった。
　〔高熱伝導性ベーマイトの製造（５）及び熱伝導率の導出〕
　表５に示す実施例２７～実施例２９及び比較例２５～比較例２７の原料のベーマイトは、表６に示すベーマイト７を、実施例３０～実施例３２及び比較例２８～比較例３０の原料のベーマイトは、表６に示すベーマイト６を、実施例３３～実施例３５及び比較例３１～比較例３３の原料のベーマイトは、表６に示すベーマイト３を、実施例３６～実施例３８及び比較例３４～比較例３６の原料のベーマイトは、表６に示すベーマイト２をそれぞれ用いた。実施例２７～実施例３８は、原料のベーマイトを静置電気炉を用いて所定温度で所定時間加熱処理し、表５に示す本発明の高熱伝導性ベーマイトを製造し樹脂に配合した。比較例２５～比較例３６は、原料のベーマイトを加熱処理しない未処理のベーマイトを樹脂に配合した。高熱伝導性ベーマイト及び未処理ベーマイトの樹脂への配合（高熱伝導性ベーマイト及び未処理ベーマイトの配合量は表５に示す体積充填率になる割合とした）、熱伝導率の測定、７００℃脱水量の測定及び比表面積の測定は、高熱伝導性ベーマイトの製造（１）と同様に行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表５から、表６に示す原料のベーマイトの粒子形状が相違しても、実施例の熱伝導率は比較例に比べ高かった。また、実施例の高熱伝導性ベーマイトの７００℃脱水量は、１４．５％～１５．５％の範囲内であった。実施例の高熱伝導性ベーマイトの比表面積は、比較例の未処理ベーマイトの比表面積と差違がなく、原料のベーマイトがほとんどγ－アルミナ化又擬ベーマイト化していなかった。
　図２に示す実施例１、４、５、７及び比較例１、２、４、７、１０、図３に示す実施例２７～２９及び比較例２５～比較例２７、図４に示す実施例３０～実施例３２及び比較例２８～比較例３０、図５に示す実施例３３～実施例３５及び比較例３１～比較例３３、図６に示す実施例３６～実施例３８及び比較例３４～比較例３６における高熱伝導性ベーマイト及び未処理ベーマイトの熱伝導率を数式１を用いて導出した。
　熱伝導率の導出は、以下の数値を用いた。
　Ｖｆ（ベーマイトの体積充填率）：表５に示す体積充填率
　λｃ（ベーマイトと樹脂の複合体の熱伝導率）：表５に示す熱伝導率
　λｍ（樹脂の熱伝導率）：０．２４Ｗ／ｍ・Ｋ
　実施例１、４、５、７及び比較例比較例１、２、４、７、１０のベーマイトのΨ：０．７９５
　実施例２７～実施例２９及び比較例２５～比較例２７のベーマイトのΨ：０．７５４
　実施例３０～実施例３２及び比較例２８～比較例３０のベーマイトのΨ：０．７０８
　実施例３３～実施例３５及び比較例３１～比較例３３のベーマイトのΨ：０．３６２
　実施例３６～実施例３８及び比較例３４～比較例３６のベーマイトのΨ：０．６６５
　なお、ベーマイトは約１３００℃まで所定の形状を維持するため、３２０℃～４３０℃での加熱では所定の形状に変化はなく、本発明の高熱伝導性ベーマイトのΨは、原料のベーマイトのΨと差違がない。
　横軸にＶｆ（Vol%）、縦軸にλｃをとったグラフを用意し、当該グラフに表５のＶｆとλｃをプロットした。次いで、上記の数値（ｎは、３÷Ψで求めた数値）と任意のベーマイトの熱伝導率λｆを数式１に代入して得られる「Ｖｆ－λｃ」曲線をグラフ中に重ね、「Ｖｆ－λｃ」曲線の中からプロットに最も近い「Ｖｆ－λｃ」曲線を選択し、その「Ｖｆ－λｃ」曲線を得るために代入したλｆの値を実施例の高熱伝導性ベーマイト及び比較例の未処理ベーマイトの熱伝導率として導出した。プロットに最も近い「Ｖｆ－λｃ」曲線から得られた各図に示す計算値と実測値はよく一致し、実施例の高熱伝導性ベーマイトの熱伝導率と比較例の未処理ベーマイトの熱伝導率は以下の通りで、高熱伝導性ベーマイトの熱伝導率は比較例の未処理ベーマイトの熱伝導率の約２．４～３．３倍の高値であった。
　実施例１、４、５、７：１１．０Ｗ／ｍ・Ｋ
　比較例１、２、４、７、１０：４．５Ｗ／ｍ・Ｋ
　実施例２７～実施例２９：１２．０Ｗ／ｍ・Ｋ
　比較例２５～比較例２７：４．２Ｗ／ｍ・Ｋ
　実施例３０～比較例３２：１３．０Ｗ／ｍ・Ｋ
　比較例２８～比較例３０：４．５Ｗ／ｍ・Ｋ
　実施例３３～比較例３５：１７．０Ｗ／ｍ・Ｋ
　比較例３１～比較例３３：５．１Ｗ／ｍ・Ｋ
　実施例３６～実施例３８：１８．０Ｗ／ｍ・Ｋ
　比較例３４～比較例３６：５．５Ｗ／ｍ・Ｋ
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008

Claims (5)

  1. 　下記の数式１から導出される熱伝導率が１１．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする高熱伝導性ベーマイト。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
     （但し、Ｖｆ：ベーマイトの体積充填率、λｃ：ベーマイトと樹脂の複合体の熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）、λｆ：ベーマイトの熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）、λｍ：樹脂の熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）、ｎ：Hamiltonと Crosserが提案したフィラー粒子の形状因子、Ψ：ベーマイト粒子体積と等しい体積を有する球の表面積を実際の粒子表面積で割った値、＾：累乗）
  2. 　７００℃脱水量が１４．０％～１５．７％であることを特徴とする高熱伝導性ベーマイト。
  3. 　ベーマイトを３２０℃～４３０℃で加熱処理することを特徴とする高熱伝導性ベーマイトの製造方法。
  4. 　ベーマイトを加圧雰囲気で加熱処理することを特徴とする請求項３に記載の高熱伝導性ベーマイトの製造方法。
  5. 　ベーマイトを過熱水蒸気で加熱処理することを特徴とする請求項３に記載の高熱伝導性ベーマイトの製造方法。
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