JP6222827B2 - 高熱伝導性ベーマイト及びその製造方法 - Google Patents
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Description
高速化等が進み、電子部品の発熱量が増大する傾向にあり、効率良く冷却を行わないと電子部品の性能低下を招くおそれがある。そのため、電子部品からの熱を外部へ効果的に放散させることは重要な問題である。また、液晶ディスプレイや車のヘッドライトに使われるLEDにおいても、LEDチップが蓄熱すると光量が低下するため放熱させることが必要である。これら電子部品やLEDチップは電子基板に搭載されるため、電子基板の熱伝導率を上げ、放熱を促進させることが好ましい。
従来、電子基板は、成形性の良さや安価であることから、樹脂基板が使われてきたが、樹脂は熱伝導性が低いため、熱伝導が必要な電子基板には、金属基板やセラミックス基板が利用されることがある。しかし、金属基板は電導性があるため直接電子部品を搭載できない上に重いことや高価であること等の問題があり、また、セラミックス基板は複雑な形状を作ることが困難である上に高価である問題があるため、やはり樹脂基板を利用することが好ましいとされていた。
そこで、樹脂基板の熱伝導性を向上させ、熱を放散させる方法として、熱伝導性の無機フィラーを電子基板や電子部品を構成する樹脂に充填する方法がある(特許文献1、特許文献2参照)。
一方、従来、難燃剤、補強材、光輝材等として広く用いられている無機フィラーにベーマイトがある。ベーマイトは、図1に示すように他の無機フィラーに比べ特に安価であり、また、絶縁性、重さ、硬さ、難燃性の点でも優れている。さらに、結晶形状を制御した合成が容易であるため、比表面積を小さくしたりアスペクト比を低くして電子部品に高充填できるように充填性を高めたり、アスペクト比を高くして熱電導性パス(熱の通り道)を作り同じ充填量でも熱電導性を高くすることができる点でも優れている。したがって、ベーマイトは、熱伝導性の無機フィラーとして使用できれば極めて有用である。
ち、本発明は、下記の数式1から導出される熱伝導率が11.0W/m・K〜18.0W/m・Kであることを特徴とする高熱伝導性ベーマイト。
数式1におけるベーマイトの体積充填率(Vf)は、以下のように求められる。
Vf=A÷(A+B)(A:樹脂に配合されるベーマイトの質量を比重で除した値、B:樹脂の質量を比重で除した値)
なお、表1〜表5及び図2〜図6のVfは、vol%で表示した。
数式1におけるΨは、以下のように求められる。
Ψ = {(9πz)^(1/3)} / {z+(8)^(1/2)}
z:ベーマイトのアスペクト比
2AlOOH→Al2O3+H2O
脱水量が理論値より大小することは不純物を含むことを示す。脱水量が15%の理論値より低くなるほどγ−アルミナを含有する。また、脱水量が15%の理論値より高くなるほど水酸化アルミニウムや擬ベーマイトを含有する。そのため、700℃脱水量は、14.0%〜15.7%が好ましく、14.5%〜15.2%がより好ましい。700℃脱水量が14.0%より低いとγ−アルミナの生成により熱伝導性を低下させるからであり、15.7%より高いと擬ベーマイトの生成により熱伝導性を低下させるからである。
表1に示す実施例及び比較例の原料のベーマイトは、表6に示すベーマイト1を用いた。実施例1〜実施例8は、原料のベーマイトを静置電気炉を用いて所定温度で所定時間加熱処理し、表1に示す本発明の高熱伝導性ベーマイトを製造し樹脂に配合した。比較例1、2、4、7、10は、原料のベーマイトを加熱処理しない未処理のベーマイトを樹脂に配合した。比較例3、5、8、11は、原料のベーマイトを静置電気炉を用いて450℃で加熱処理し、一部がγ−アルミナ化した高熱伝導性ベーマイト(以下、「γ−アルミナ化高熱伝導性ベーマイト」という)を樹脂に配合した。比較例6、9、12は、原料のベーマイトを静置電気炉を用いて1250℃で所定時間加熱処理し、得られたα−アルミナを樹脂に配合した。樹脂に高熱伝導性ベーマイト、未処理ベーマイト、γ−アルミナ化高熱伝導性ベーマイト及びα−アルミナをそれぞれを配合した後、樹脂の熱伝導率を測定した。
そこへ開始剤の2−エチル4−メチルイミダゾール(和光純薬社製)を0.8g(エポキシ樹脂に対して2wt%)添加した後、遊星撹拌機を用いて公転2000rpm・自転1200rpmで2分間混合し、さらに脱泡処理運転を2分間行った。その後、真空脱泡処理し、120℃で2時間加熱硬化させ、実施例及び比較例の熱伝導率測定用試験試料を得た。得られた熱伝導率測定用試験試料を40mm×40mm×20mmの試験片として切り出し、25℃の恒温槽で2時間以上保持した。その後、試験片を迅速熱伝導計(京都電子工業社製QTM-500)を使用し、樹脂の熱伝導率を測定した。また、表1の「フィラーの特性」欄に高熱伝導性ベーマイト、未処理ベーマイト、γ−アルミナ化高熱伝導性ベーマイト及びα−アルミナのそれぞれについての700℃脱水量及び比表面積を示した。なお、700℃脱水量は、熱分析装置(ブルカーエイエックスエス社製)を用いて熱重量測定により行った。また、比表面積は、自動比表面積/細孔分布測定装置(日本ベル社製BELSORPmini)を用いて測定し、BET法による解析にて求めた。
表2に示す実施例9〜実施例13及び比較例13〜比較例18の原料のベーマイトは、表6に示すベーマイト3を、実施例14〜実施例19及び比較例19の原料のベーマイトは、表6に示すベーマイト4をそれぞれ用いた。実施例9〜実施例19は、原料のベーマイトを静置電気炉を用いて所定温度で所定時間加熱処理し、表2に示す本発明の高熱伝導性ベーマイトを製造し樹脂に配合した。比較例14〜比較例18は、280℃又は300℃で所定時間加熱処理した加熱処理ベーマイトを樹脂に配合した。比較例13及び比較例19は、原料のベーマイトを加熱処理しない未処理のベーマイトを樹脂に配合した。高熱伝導性ベーマイト、加熱処理ベーマイト及び未処理ベーマイトの樹脂への配合(高熱伝導性ベーマイト、加熱処理ベーマイト及び未処理ベーマイトの配合量は表2に示す体積充填率になる割合とした)、熱伝導率の測定、700℃脱水量の測定及び比表面積の測定は、高熱伝導性ベーマイトの製造(1)と同様に行った。
表3に示す実施例20、21及び比較例20、21の原料のベーマイトは、表6に示すベーマイト8を、実施例22及び比較例22の原料のベーマイトは、表6に示すベーマイト9を、実施例23及び比較例23の原料のベーマイトは、表6に示すベーマイト5をそれぞれ用いた。実施例20〜実施例23は、原料のベーマイトを静置電気炉を用いて所定温度で所定時間加熱処理し、表3に示す本発明の高熱伝導性ベーマイトを製造し樹脂に配合した。比較例20〜比較例23は、原料のベーマイトを加熱処理しない未処理のベーマイトを樹脂に配合した。高熱伝導性ベーマイト及び未処理ベーマイトの樹脂への配合(高熱伝導性ベーマイト及び未処理ベーマイトの配合量は表3に示す体積充填率になる割合とした)、熱伝導率の測定、700℃脱水量の測定及び比表面積の測定は、高熱伝導性ベーマイトの製造(1)と同様に行った。
表4に示す実施例及び比較例の原料のベーマイトは、表6に示すベーマイト1を用いた。実施例24〜実施例26は、原料のベーマイトを所定温度で所定時間加熱処理し、表4に示す本発明に係る高熱伝導性ベーマイトを製造し樹脂に配合した。加熱処理の方法は、高熱伝導性ベーマイトの製造(1)〜(3)の静置電気炉による方法に代え、加圧加熱処理、過熱水蒸気処理及び少量加熱で行った。なお、実施例24の圧力は、0.5MPaとした。比較例24は、原料のベーマイトを加熱処理しない未処理のベーマイトを樹脂に配合した。高熱伝導性ベーマイト及び未処理ベーマイトの樹脂への配合(高熱伝導性ベーマイト及び未処理ベーマイトの配合量は表4に示す体積充填率になる割合とした)、熱伝導率の測定、700℃脱水量の測定及び比表面積の測定は、高熱伝導性ベーマイトの製造(1)と同様に行った。なお、少量加熱は、内容積7.5Lの電気炉(いすゞ製作所社製SSTS-25R)を1000℃に加熱しておき、この電気炉へ金属製シャーレに厚さ1.5mm以下で薄く広げた原料ベーマイト1gを入れ、5秒後に取り出す方法により行った。この方法による加熱処理直後の原料ベーマイトの温度は、390℃であった。
表5に示す実施例27〜実施例29及び比較例25〜比較例27の原料のベーマイトは、表6に示すベーマイト7を、実施例30〜実施例32及び比較例28〜比較例30の原料のベーマイトは、表6に示すベーマイト6を、実施例33〜実施例35及び比較例31〜比較例33の原料のベーマイトは、表6に示すベーマイト3を、実施例36〜実施例38及び比較例34〜比較例36の原料のベーマイトは、表6に示すベーマイト2をそれぞれ用いた。実施例27〜実施例38は、原料のベーマイトを静置電気炉を用いて所定温度で所定時間加熱処理し、表5に示す本発明の高熱伝導性ベーマイトを製造し樹脂に配合した。比較例25〜比較例36は、原料のベーマイトを加熱処理しない未処理のベーマイトを樹脂に配合した。高熱伝導性ベーマイト及び未処理ベーマイトの樹脂への配合(高熱伝導性ベーマイト及び未処理ベーマイトの配合量は表5に示す体積充填率になる割合とした)、熱伝導率の測定、700℃脱水量の測定及び比表面積の測定は、高熱伝導性ベーマイトの製造(1)と同様に行った。
熱伝導率の導出は、以下の数値を用いた。
Vf(ベーマイトの体積充填率):表5に示す体積充填率
λc(ベーマイトと樹脂の複合体の熱伝導率):表5に示す熱伝導率
λm(樹脂の熱伝導率):0.24W/m・K
実施例1、4、5、7及び比較例1、2、4、7、10のベーマイトのΨ:0.795
実施例27〜実施例29及び比較例25〜比較例27のベーマイトのΨ:0.754
実施例30〜実施例32及び比較例28〜比較例30のベーマイトのΨ:0.708
実施例33〜実施例35及び比較例31〜比較例33のベーマイトのΨ:0.362
実施例36〜実施例38及び比較例34〜比較例36のベーマイトのΨ:0.665
なお、ベーマイトは約1300℃まで所定の形状を維持するため、320℃〜430℃での加熱では所定の形状に変化はなく、本発明の高熱伝導性ベーマイトのΨは、原料のベーマイトのΨと差違がない。
実施例1、4、5、7:11.0W/m・K
比較例1、2、4、7、10:4.5W/m・K
実施例27〜実施例29:12.0W/m・K
比較例25〜比較例27:4.2W/m・K
実施例30〜実施例32:13.0W/m・K
比較例28〜比較例30:4.5W/m・K
実施例33〜実施例35:17.0W/m・K
比較例31〜比較例33:5.1W/m・K
実施例36〜実施例38:18.0W/m・K
比較例34〜比較例36:5.5W/m・K
本発明の高熱伝導性ベーマイトの熱伝導性が高まるメカニズムを結晶構造の変化から考察すべく、表1の比較例1のベーマイト(表6のベーマイト1の未処理ベーマイト)と表1の実施例1のベーマイト(表6のベーマイト1が350℃で10時間加熱処理された高熱伝導性ベーマイト)をそれぞれ試料としてマークチューブ(直径0.3mm、トーホー社製)に充填し、大型放射光施設のBL5S2にて粉末X線回析パターン(X線波長:1.0Å)を測定した。X線回析パターンの測定精度を確かなものとするため、標準物質としてアメリカ合衆国の国立標準技術研究所 (National Institute of Standards and Technology, NIST)製のシリコンであるスタンダード リファレンス マテリアル(Standard Reference Material)640dをベーマイトに対し1.0重量%添加した。図7に全体の粉末X線回析パターンを示した。また、得られた粉末X線パターンをミラー指数づけした。ミラー指数は、hklのように表記し、hはa軸、kはb軸、lはc軸とそれぞれ対応している。ベーマイトでは、40.8°付近のピークは200面に、9.4°付近のピークは020面に、31.4°付近のピークは002面に該当した。それらの面の回析ピーク位置を図8〜図10に示した。
粉末X線回析パターンより、比較例1のベーマイトと実施例1のベーマイトのd値(面間隔距離)及び格子定数の解析を行った。なお、d値は、測定値の2θとλ(1)に基づき数式2により算出できる。また、格子定数は、ベーマイトは斜方晶であるため数式3により算出できる。実施例1のベーマイトと比較例1のベーマイトの2θの値及び一連の算出結果を表7に、d値及びd値より算出した格子定数と各軸におけるその差を表8に示した。
Claims (5)
- 700℃脱水量が14.0%〜15.7%であることを特徴とする請求項1に記載の高熱伝導性ベーマイト。
- ベーマイトを320℃〜430℃で加熱処理することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の高熱伝導性ベーマイトの製造方法。
- ベーマイトを加圧雰囲気で加熱処理することを特徴とする請求項3に記載の高熱伝導性ベーマイトの製造方法。
- ベーマイトを過熱水蒸気で加熱処理することを特徴とする請求項3に記載の高熱伝導性
ベーマイトの製造方法。
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