KR101901732B1 - 내화성 코스 세라믹 제품 및 이의 제조방법, 및 이의 용도 - Google Patents

내화성 코스 세라믹 제품 및 이의 제조방법, 및 이의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 적어도 하나의 입자상 내화물로 이루어진 내화성 코스 세라믹 내화성 제품은, 22 내지 45부피%, 특히 23 내지 29부피%의 개기공도(open porosity), 및 0.1 내지 0.5mm의 입자 크기를 갖는 중립질 입자 크기 분획이 10 내지 55중량%, 특히 35 내지 50중량%이고, 입자 구조의 나머지는 최대 0.1mm의 입자 크기를 갖는 미세 입자 분획 및/또는 0.5mm 초과의 입자 크기를 갖는 코스-입자 분획인 내화물 입자 구조를 갖는 것을 특징으로 한다.

Description

내화성 코스 세라믹 제품 및 이의 제조방법, 및 이의 용도{Refractory coarse ceramic product and method for producing the same and its use}
본 발명은 적어도 하나의 내화성 재료를 포함하는 코스(coarse) 세라믹 내화성 제품에 관한 것이다. 본 발명은, 또한 상기 제품의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 코스 세라믹 내화성 제품은 세라믹 소성(ceramically fired) 또는 비소성 성형품, 특히 압축된 단일체(monolithic) 제품으로서, 이는 세라믹 공장에서 제조되거나, 또는 사용자에 의해 제조되며, 이는 공업적 소성 또는 용융 시스템 또는 그외 소성된 공업용 골재구조물들(aggregates), 예를 들면, 시멘트 킬른 시스템, 석회 샤프트 킬른 또는 석회 회전 킬른, 가열로들, 및 에너지 생성용 로들과 같은 대용량 공업로에서 내화성 라이닝용으로 사용된다.
본 발명의 범위 내에서, 용어 "내화성(refractory)"은 ISO 836 또는 DIN 51060에 따른 정의에 한정되는 것은 아니며, 이는 > 1500℃의 내화도(pyrometric cone equivalent)를 의미한다. 또한, 상기 용어는 바람직하게는 600 내지 2000℃, 특히 바람직하게는 1000 내지 1800℃에서 골재물 중의 골재 구조의 보호를 위해 사용되는 제품에 관련된 것으로 의도된다.
내화물(refractory materials)은 탄소 및 내화성 탄소 화합물 뿐만 아니라 6개의 내화성 기초 산화물들을 기본으로 한다는 것은 당업자에게 공지되어 있고, 이들은 예를 들면, "Gerald Routschka/Hartmut-Wuthnow, Practical Handbook of "Refractory Materials", 5th Edition, Vulkan-Verlag(이하, "Practical Handbook"으로 약칭함), pp. 1-7"에 지명되고 분류되어 있다. 또한, 내화물로부터 제조된 제품들의 기본적인 용도들도 상기 문헌에 표기되어 있다.
본 발명은 Practical Handbook의 페이지 15~20에 따른 내화성 제품용으로 알려진 코스-세라믹의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명에 따른 성형된, 특히 압축된 내화성 제품은 사용의 목적에 적합한 냉간 압축 강도를 얻는 것을 목적으로 하고, 또한 그것을 제조하는 동안 및 그 후, 심지어 온도 특성 시험(temperature cycling) 후에도 취급 용이성을 충분히 높이는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명의 제품들은 적용 온도에서 열적 안정성, 내식성(corrosion resistance), 열충격 저항성, 우수한 마이크로 구조 탄성(microstructural elasticity), 압축 시 적합한 크립성(creep), 낮은 가스 투과도 및 높은 굽힘 강도를 나타내는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 제품들은 작업 케이싱(working casings), 예를 들면 골재가 접하는 로(furnace)에 접하는 라이닝으로서 적합하고, 동시에 각각의 용도의 요구 사항을 만족시키는 것을 목적으로 하고, 또한 현재까지 이러한 목적으로 사용되는 종래의 제품들과 비교하였을 때 낮은 열전도율을 갖는 것을 목적으로 한다.
독일 특허 DE 10 1006 040 269 B4에 공지된, 각각의 다른 내화물로 제조된 코스 세라믹 내화성 제품들은, 작업 케이싱으로서 사용 가능하고, 높은 개기공도로 인해 상대적으로 낮은 열전도성을 갖는다. 이들 공지된 제품들 및 유통 시장에서 입수 가능한 낮은 기공도를 갖는 대부분의 공지된 작업-케이싱 제품들은, 온도의 상승 시에 부피가 팽창하고, 이어서 온도가 낮아지는 동안에, 통상 가역적으로 수축하는 특성을 갖고 있고, 상기 제품들의 제조 후 및 사용 전에, 예를 들면 DIN-EN 993-19에 따라 정기적으로 테스트 된다. 상기 특성은, 또한 용어 “가역적 열팽창(reversible thermal expansion)”으로 알려져 있다. 이 거동은 내화성 벽돌 구조물 또는 내화성 단일체 라이닝 내로, 적절한 소위 팽창 조인트(expansion joint)를 도입함으로써 방지된다(본 발명의 범위 내에서, 단일체는, 라이닝이 무정형의 가공가능한 새로 배합한 혼합물 덩어리(mixed mass), 예를 들면 새로 배합한 혼합 콘크리트 덩어리로부터 국부적으로 제조된 것을 의미한다.).
그러나, 대부분의 공지된 코스 세라믹 내화성 제품들은, 온도가 변화하는 동안에 가역적으로 부피 변화가 일어나고, 뿐만 아니라 소위 비가역적 후수축(post- shrinkage)과 같이, 인 시튜로, 즉 사용 중에 비가역적으로도 소성 골재내에서 부피 변화가 일어난다. 상기 후수축은, 예를 들면, 성형 또는 비성형 제품에서 불완전한 소결, 상변형 또는 화학 반응에 기인한 것이다
상기 후수축으로 인해, 지금까지 비가역적 부피 변화를 피할 수 없었고, 그로 인해, 골재 라이닝의 내화성 제품들 사이의 조인트들이 오픈된다. 이것은 작업-케이싱 벽돌 구조 또는 내화성 단일체 작업-케이싱 블록 또는 라이닝의 헐거워짐(loosening) 및 불완전성을 초래한다. 내화성 제품의 후수축은 DIN EN 993-10에 따라 비가역적 길이 변화를 측정하여 테스트된다.
본 발명의 목적은, 특히, 예를 들면 특정의 냉간 압축 강도(기계적), 열적 및 기계적 로딩(열기계적) 동안의 인시튜에서 특정의 강도, 및 인시튜에서 화학적 부식(열화학)에 대한 저항성과 같은, 작업 케이싱 용도에 매치되는 각각의 특성들에 지나친 영향을 미치지 않으면서, 작업 케이싱용으로 적합하나, 후수축의 경향이 있는 코스 세라믹 내화성 제품의 후수축을 최대한 감소시키는 것이다. 또한, 본 발명은 특히, 현재까지 사용되는 상대적으로 높은 열 전도성을 갖는 작업-케이싱 라이닝과 비교하여 낮은 열 전도성을 보장하는 것을 목적으로 한다.
지금까지 내화성 블록들의 열전도성의 감소는, 통상 작업층 및 절연층의 다층 케이싱 배열에 의해 달성되었다. 예를 들면, 특히 시멘트 로터리 킬른과 같은 골재구조물들 내에서, 다층 케이싱들은 기계적으로 매우 민감하거나, 또는 파열에 취약하고, 또한 설치가 복잡하다. 이른바 중간층 케이싱으로 인해 작동시 발생하는 불확실성을 피하기 위해, 절연층이 존재하지 않는 작업 케이싱을 설치하는 것은 일반적인 것은 아니다. 그러나, 골재구조물의 재킷(jacket) 물질을 로드하기 위한 높은 온도와 높은 열 손실은 서로 관련이 있다.
또한, 본 발명의 목적은 높은 기공도로 인해 열전도성이 감소된, 특히 압축에 의해 성형된 코스 세라믹 내화성 제품을 제공하는 것으로, 상기에 나타낸 바와 같이 기계적, 열기계적 및 열화학적으로 작업 케이싱에 적합하고, 낮은 다공도를 갖는 코스 세라믹 내화성 제품과 비교하여, 적어도 상당한 요구 물성들을 더욱 확보하면서, 후수축도 최대한 감소시키는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 목적은 청구항 1, 10 및 19의 특징들에 의해 달성된다. 본 발명의 유리한 구체예들은 이들 청구항들에 종속되는 청구항들에서 특징지워진다.
본 발명은 작업 케이싱으로서 적합하고, 또한 공지된 선행기술의 작업 케이싱 보다 소성 수축(firing shrinkage) 및 후수축에 대하여 더욱 부피-안정적인 매우 높은 다공성을 갖는 내화성 제품을 제공한다.
예를 들면, 독일 특허 DE 10 2006 040 269 B4에 따른 종래 기술과 비교하여, 본 발명에 따른 내화성 제품은 0.1mm 내지 0.5mm의 입자 크기의 중립질 분획이 증가하고, 이른바 0.1mm 미만의 분말 입자 분획 또한 증가할지라도, > 0.5 mm의 조립질 분획이 현저히 감소된 것이다. 본 발명의 범위 내에서, 예를 들면, > 0.5 내지 최대 8mm, 예를 들면 특히 최대 6mm의 입자 크기 범위는 "조립질(coarse grain)"로 정의되고, 0.1 내지 0.5mm의 입자 크기는 "중립질(medium grain)"로 정의되며, < 0.1 mm 분획은 분말 입자(flour-grained) 또는 미세 입자(fine-grained) 분획으로 정의된다. 상기한 입자 구성에 의해 소성 수축, 후수축 및 다공성과 관련하여 상기와 같은 신규의 향상된 특성들을 제공할 뿐만 아니라, 그것으로부터 제조된, 적어도 하나의 바인더 및/또는 적어도 하나의 작용제 및/또는 적어도 하나의 첨가제 및/또는 물을 포함하고, 본 발명에 따른 비소성 및/또는 소성 내화성 제품의 원료가 되는 압축 또는 성형가능한 덩어리(mass)의 향상된 가공성을 제공한다.
본 발명에 따른 코스 세라믹, 특히 압축 성형된 내화성 제품은, 22 내지 45부피%, 특히 23 내지 29부피%의 개기공도(open porosity), 및 내화물의 입자 구조, 또는 몇몇 혼합된 내화물이 사용되는 경우에는, 예를 들면 적당한 체질(sieving)에 의해 확립된 혼합물의 입자 구조를 각각 특징으로 하고, 상기 입자 구조는 0.1 내지 0.5mm의 입자 크기를 갖는 중립질 분획의 함량이 30 내지 55중량%, 특히 35 내지 50중량%이고, 내화성 제품의 나머지의 입자 구조는 분말-입자 분획 및/또는 조립질 분획이다. 바람직하게는, 상기 내화물의 정상 입자 크기 분포도, 또는 여러 내화물이 사용되는 경우에는, 그 혼합물의 정상 입자 크기 분포도를 갖는 본 발명에 따른 입자 구조는 적절한 체로 체질한 후에 다음과 같은 특징을 갖는다:
최대 0.1mm: 20~61중량%, 특히 25~55중량%
0.1~0.5mm: 30~55중량%, 특히 35~50중량%
0.5mm 초과 최대 8mm,
예를 들면, 특히
최대 6mm: 0~25중량%, 특히 10~25중량%.
세라믹 내화성 제품에 있어서, 입자 구조의 실측된 한계값들은 최적의 한계값들이고, 당업자들에게 공지된 바와 같이, 몇몇 내화물 또는 내화 혼합물들의 경우, 이들 값은 ±10% 이하 및/또는 그 이상의 편차를 가질 수 있으나, 그러한 경우에도 본 발명에 따른 실시에 의해 달성되는 효과와 동등한 효과 및 결과들을 나타낼 수 있다.
상기 표기된 중량%(또한, 이하 질량%라 칭하기도 함)는 오직 내화물 또는 내화물의 혼합물의 입자 구조에 관한 것일 뿐, 전체 비율 중, 최대 10중량%로 존재가능한 바인더들 및/또는 항산화제와 같은 화학 작용제들 또는 미네랄 첨가제들과 같은, 본 발명에 따른 내화성 제품에 추가로 소량 혼합되는 통상의 성분들의 입자 크기에 관한 것은 아니다.
본 발명에 따른 코스 세라믹, 특히 압축 성형된 내화성 제품들은 높은 다공성에도 불구하고 열적, 열기계적 및 열화학적 작업-케이싱 특성들을 가지고 있기 때문에 소성된 공업로 골재에서 현재까지 사용되고 있는, 이른바 고밀도의 압축 내화성 표준 제품들을 대체하여 작업 케이싱으로서 사용될 수 있다.
본 발명의 분야에서 대부분의 표준 성형 및 압축 코스 세라믹 내화성 제품들은 최대 약 21부피%의 개기공도를 갖는 것이 일반적으로 알려져 있기 때문에, 그러한 용도에 적합한 요구 특성들이 확보된다면(다공성에 대하여는, 마그네시아-스피넬, 스피넬, 마그네시아-지르코니아 및 마그네시아-지르콘 브릭들의 다공성에 대한 Practical Handbook, p. 127, Plate 4.43 참조), 이것은 매우 놀라운 일이다. 따라서, 이들 표준 성형 코스 세라믹인 압축 내화성 제품들은, 열적 절연성 브릭(brick) 또는 경량의 내화성 브릭으로 알려진, 적어도 45부피%의 높은 전체 기공도를 갖는 고다공성의 내화성 열적 절연성 제품들(Practical Handbook, pp. 211-214)과 비교하여 고밀도(dense) 내화성 제품으로 알려져 있다. 공지된 바와 같이, 기공도는 성형된 코스 세라믹 내화성 제품들의 기계적, 열기계적 및 열화학적 특성들에 상당한 영향을 준다. 기공도의 증가에 따라, 상기 특성들은 일반적으로 급격하게 변화한다(Practical Handbook, p. 307, Fig. A17).
본 발명에 따른 성형된 코스 세라믹 내화성 제품들은 그러한 경우에 해당되지 않거나, 또는 상기한 급격한 정도의 변화를 일으키지 않는다는 것은 놀라운 일이며, 이는 하기 실시예들에서 증명될 것이다.
내화성 충전 물질을 성형하는 과정에서 압축하여 얻어지는 성형된 코스 세라믹 내화성 제품에 있어서 높은 개기공도의 조절을 허용하는 본 발명에 따른 입자 구조는, 놀랍게도 성형된 그린 내화성 제품을 세라믹 소성(ceramic firing)하는 동안에 또는 본 발명에 따른 성형된 그린(green) 내화성 제품의 세라믹 소성 조건 하에서 불가피하게 발생하는, 이른바 소성 수축을 감소시킬 수 있고, 이 경우 열 부하 또는 세라믹 소성은 공업로 골재구조물 내에서 화력과 마주보는 면 상에서 오직 인시튜로만 일어난다. 상기 소성 수축은, 온도 변동 또는 비가역적 후-수축 동안에 발생하는 가역적 부피 변화는 아니다.
일반적으로, 표준 내화성 작업-케이싱 제품들은, 0.1 내지 1mm의 입자-크기 분획(Practical Handbook, p. 16, Table 2.1)을 20 내지 40중량% 포함하는 전형적인 연속 입자-크기 구조를 가지고, 0.5 내지 1mm의 분획은 10중량% 이상이므로, 본 발명과 관련된 0.1 내지 0.5mm의 입자-크기 분획은 종래 기술에서의 30중량% 한계값 미만으로 제한된다.
본 발명에 따른 성형된, 특히 압축된 내화성 제품들의 제조를 위해, 본 발명의 범위 내에 존재하는 입자 구조 범위들 내의 혼합물들은 적어도 하나의 내화물을 포함하고, 바람직하게는 내화성 제품들의 제조에 적합한 적어도 하나의 바인더 및/또는 적어도 하나의 표준 작용제 및/또는 적어도 하나의 통상의 첨가제 및/또는 물과 혼합된다. 상기 혼합물 덩어리는 몰드 내에 도입되고, 압축되어서 상기 성형 제품들을 형성한다. 압축 압력은, 본 발명에 따라, 사용준비가 완료된 비소성 제품 또는 소성 제품의 적어도 22부피%, 바람직하게는 22부피% 초과, 특히 최대 45부피%의 기공도를 달성하도록 선택된다. 일반적으로 사용되는 60 내지 150MPa의 압축 압력과 비교하여, 상대적으로 낮은 압축 압력인 10 내지 60MPa, 특히 10 내지 40MPa의 압축 압력이 적합하다는 것을 발견하였다.
명백하게, 0.1 내지 0.5mm의 중립질 크기의 혼합물의 입자 크기 분포도는 예를 들면 상기 범위 내에서 연속적으로 편리하게 조절가능하거나, 또는 전체 입자 구조 혼합물 내의 상기 표시된 입자-크기 범위의 정량적 부분과 조합하여 가우스 분포도를 가질 수 있고, 특히 압축하는 동안에 형성될 수 있는 본 발명에 따른 기공 부피를 확보하고, 소성 수축 및/또는 후수축의 감소 또는 적어도 후수축의 상당한 감소에 공헌하는 상기 입자들의 상호 지지(mutual bracing)를 통하여, 상기 입자-크기 범위의 입자들은, 본 발명에 따른 성형된 코스 세라믹 제품의 마이크로 구조의 지지체 프레임워크(support framework)를 확보한다.
본 발명에 따른 내화성 제품의 제조를 위하여, 마그네시아, 돌로마(doloma), 마그네슘 알루미네이트 스피넬, 허시나이트(hercynite), 포오스테라이트(forsterite), 플레오나스트(pleonast), 크롬 광석, 지르코니아, 칼슘알루미네이트, 칼슘헥사알루미네이트, 알루미나 및 알루미노실리케이트 원료 물질들, SiC, 결합 점토와 같은 내화물들이 각각 단독으로, 또는 예를 들면 적어도 2종의 물질의 임의의 조합으로 사용된다. 본 발명은, 특히 다음의 물질들 중 적어도 하나를 기본으로 한 내화물을 사용하는 것이 효과적이다: 마그네시아, 돌로마, 내화 점토(fireclay), 안달루사이트(andalusite), 포오스테라이트, 보크사이트(bauxite). 본 발명은 다음의 재료들 중 적어도 하나를 기본으로 하는 것이 특히 효과적이다:
마그네시아와 마그네슘 알루미네이트 스피넬,
마그네시아와 허시나이트,
마그네시아와 포오스테라이트,
마그네시아와 플레오나스트,
마그네시아와 크롬 광석.
성형된 코스 세라믹 내화성 제품들은, 적합한 바인더의 사용 하에 통상적으로 제조된다. 이들의 예로는 Practical Handbook의 28 및 29페이지의 표 3.2에 표준 첨가 비율과 함께 나타나 있다. 본 발명의 범위 내에서, 특히 바람직한 원료 물질들, 물 및/또는 바인더로서 적어도 하나의 합성-수지 바인더, 특히 내화성 제품용으로 통상 사용되는 열경화성(hot-curing) 수지, 예로서 페놀-포름알데히드 수지 또는 리그닌 설페이트를, 성형 압축 제품의 제조를 위하여 압축되어질 출발 혼합물의 건조 물질에 대하여 3 내지 9중량%, 특히 4 내지 6중량%로 사용함으로써, 본 발명에 따라 목적하는 마이크로 구조체들이 형성되고, 이에 의하여 원하는 기공 부피 및 0.1 내지 0.5mm의 입자-크기 분획으로부터 유래되는 지지체-입자 프레임 워크를 갖는, 본 발명에 따라 목적하는 마이크로 구조체의 제조를 위한 향상된 압축성이 달성되고, 특히 후수축을 방지 또는 현저히 감소시킬 수 있다. 본 발명에 따른 단일체 제품을 위하여, 이들 바인더들이 사용될 경우, 동일하게 유리한 효과를 나타낸다.
작업 케이싱으로서 적합하고, 본 발명에 따른 코스 세라믹 내화성 제품들을 위한 특히 바람직한 방법은, 종래의 고밀도 작업-케이싱 제품과 비교하여, 크게 감소된 후수축, 낮은 열 전도성 및 높은 기공성을 갖는, 특히 다음의 입자 구조를 갖는 적어도 하나의 입자 물질을 사용함으로써 제공된다:
최대 0.1mm: 20~61중량%, 특히 25~55중량%
0.1~0.5mm: 30~55중량%, 특히 35~50중량%
0.5mm 초과 최대 8mm,
예를 들면, 특히
최대 6mm: 9~25중량%, 특히 10~25중량%
본 발명의 범위 내에서, 용어 "입자(grain)" 또는 "입자들" 또는 "입자들의" 또는 "입자 크기(grain size)" 또는 "입자 구조(grain structure)"는, 적어도 1종의 내화물 입자들의 응집에 의해 과립화 골재로 형성된 둥근 모양, 예를 들면 구형상을 갖는 과립들과 달리, 예를 들면, 제품이 코스-입자(coarse-grained) 물질의 그라인딩 또는 크러싱에 의해 크기가 감소됨으로써 일반적으로 제조되고, 불규칙한 파편 형상을 갖는 것을 의미한다.
다양한 입자 구조를 갖는 몇몇 물질들이 사용되는 경우에는, 예를 들어 2 내지 4분 동안 건조 혼합되고, 결과 혼합물은 본 발명에 따른 상기 입자 구조를 갖게 된다.
본 발명의 범위 내에서, 또한 동일한 목적을 위하여 표준 고밀도 내화성 작업-케이싱 제품들의 제조에도 사용될 수 있는 물질들 또는 혼합물들이 사용된다.
상기 내화성 제품을 제조하기 위해, 상기 물질 또는 혼합물에 통상적으로 바인더를 첨가할 수 있고, 상기 바인더는 물 및/또는 타르 및/또는 피치와 같은 적어도 하나의 바인더, 및/또는 페놀-포름알데히드 또는 푸란 노볼락 수지, 및/또는 리그닌 설포네이트와 같은 적어도 하나의 합성 수지 바인더일 수 있으며, 상기 압축 성형 제품들을 압축시키기 위해 사용되는 상기 바인더들의 함량은 출발 혼합물의 건조 물질에 대하여 각각 3 내지 9중량%, 바람직하게는 4 내지 6중량%를 포함할 수 있다. 그런 다음, 상기 바인더 또는 바인더들의 최적 분포를 위해, 예를 들면 3 내지 10분 동안 혼합을 수행한다. 상기 바인더 비율 및 혼합 방식 또는 혼합기의 종류는 0.1 내지 5mm, 예를 들면 특히 0.5 내지 4mm의 과립 직경을 갖는 과립들로 이루어지는, 소위 혼합 과립을 형성하기 위해 바람직하게 선택된다. 예를 들면, 과립화하는 동안에 혼합물 내에 물 및/또는 바인더를 분사하면서 첨가하는 것이 더욱 편리하다.
바람직하게는, 이른바 응집 과립화(agglomerating granulation)는, 상기 혼합 과립화 후에 수행되거나 또는 상기 혼합 과립화의 과정을 생략하고, 예를 들어 과립화 혼합기 또는 과립화 드럼 또는 과립화 팬(pan)에서 혼합물 내로 투입된 과립 물질들을 3 내지 6분 동안 간단하게 혼합한 후에 수행됨으로써, 2 내지 15mm, 특히 3 내지 6mm의 과립 직경을 갖는 응집된 과립들을 생성시킨다.
혼합 과립화 또는 응집 과립화로부터 얻은 과립들을 압축기의 압축 몰드 내에 도입시키고, 10 내지 60MPa, 특히 20 내지 40MPa의 압축 압력으로 성형 제품들을 압축함으로써 1.5 내지 7MPa, 특히 2 내지 4MPa의 압축 강도 및 1.80 내지 2.80g/㎤, 특히 2.00 내지 2.70g/㎤의 고유 밀도(raw density)를 갖는 그린 성형품을 생성한다. 건조는, 바람직하게는, 0.1 내지 0.6중량%, 특히 0.2 내지 0.5중량%의 잔여 수분 함량을 가지게 될 때까지, 60 내지 200℃, 특히 90 내지 140℃에서 수행되고, 상기한 압축 강도는 건조 후에 달성될 수 있다.
이들 그린 브릭(green bricks), 특히 건조 그린 브릭들은, 추가의 처리없이도, 예를 들면 대용량 공업로와 같은 소성되어질 산업용 골재 구조물에서, 파열없이 스택 형성(stacked) 및 벽체로 설치하는 취급이 가능하다. 다공성은 압축 압력을 통한 제어 방식으로, 22 내지 45부피%, 특히 23 내지 29부피%의 범위 내에서 조절가능하다.
그런 다음, 상기 브릭의 세라믹 소성은, 소성 골재 구조물 내에서 벽체로 설치한(walling-up) 후에 인시튜로 수행하였는데, 우선 화력과 접하는 표면 영역이 소성되고, 그런 다음 점진적으로 내부로 소성이 확장함으로써, 본 발명에 따라 목적하는 특성들, 특히 수축 및 열전도성을 소성 영역에서 확보하였다.
바람직하게는, 압축된 그린 브릭들은 터널로와 같은 세라믹 소성로에서 1200 내지 1800℃, 특히 1400 내지 1700℃의 온도 범위에서 세라믹 소성된다. 상기 공정에서, 기공도는 전혀 변화하지 않거나, 또는 아주 약간 변화하였고, 본 발명에 따라 목적하는 낮은 열전도성은 상기 방법으로 확보되었다. 상기 열전도성은, 예를 들면 10 내지 50%, 특히 15 내지 35%의 범위 내에 있으며, 이는 동일한 조성물로 제조되는 최대 21부피%의 개기공도를 갖는 통상의 고밀도 작업-케이싱 브릭들 보다 낮은 범위이다. 냉간 압축 강도는 30 내지 100MPa, 특히 45 내지 80MPa의 범위 내에 있다.
특히, 가장 유사한 선행기술인 DE 10 2006 040 269 B4에 따른 제품들 및 공지된 고밀도 제품들과 비교되는 본 발명에 따른 코스 세라믹 제품들의 우수성은, 다음의 실시예들에 근거하여 설명될 것이다.
실시예 1
유사 바인더, 즉 페놀 수지와 물을, 유사한 바인더 비율인 건조 혼합물에 대한 6중량%의 양으로 포함하는 유사한 광물학적 조성물(84중량%의 마그네시아, 16중량%의 융합 스피넬)을 기본으로 한 브릭들을 유사한 제조 파라미터들로 하기와 같이 제조하였다.
a)는 독일 특허 DE 10 2006 040 269 B4에 따라, > 0.5mm의 입자 크기의 작은 분획의 함량은 11중량%, 0.1 내지 0.5mm의 범위의 작은 입자 크기 분획들의 함량은 4중량%, 또한, < 0.1 mm의 입자 크기를 갖는 분획의 함량은 85중량%를 포함하며, 40MPa의 압축 압력에 따라 압축하였다.
b)는 본 발명에 따라, > 0.5mm의 입자 크기의 작은 분획의 함량이 11중량%, 0.1 내지 0.5mm의 증가된 입자-크기 분획의 함량은 37중량%, 및 < 0.1 mm의 입자 크기를 갖는 분획의 함량은 52중량%를 포함하며, 40MPa의 압축 압력에서 압축하였다.
c)는 주로 사용되는 선행기술에 따른 고밀도 내화성 브릭에 따라, > 0.5 mm의 입자 크기를 갖는 큰 분획의 함량은 54중량%; 0.1 내지 0.5mm의 입자-크기 분획의 함량은 9중량%, 및 < 0.1mm의 입자 크기의 분획의 함량은 37중량%를 포함하며, 100MPa의 압축 압력으로 압축하였다.
모든 브릭들은 터널로에서 산화 조건 하에서 1600℃에서 50시간 동안 소성하였다. 상기 혼합물들의 입자-크기 분포도는 DIN 66165-1에 따라 측정하였고, 소성 수축을 측정하고, 최종 고유 밀도(finished raw density)는 측정 및 칭량에 의해 결정하였으며, DIN EN 993-1에 따른 개기공도, DIN EN 993-5에 따른 냉간 압축 강도, DIN EN 993-6에 따른 냉간 굽힘 강도, DIN EN 993-4에 따른 가스 투과도, 400℃, 1500℃ 및 1600℃에서 12시간에 걸친 DIN EN 993-10에 따른 비가역적 길이 변화를 측정하였다. 가스 투과도와 개기공도의 비율의 제곱근은 침투 민감도를 측정한 것이다. 열충격 저항성은, 1100℃의 상승된 시험 온도에서 공기 중에서 DIN EN 993-11에 따라 측정하였다. 또한, 상기 브릭들을 다양한 소성 처리를 하여 높은 사용 온도에서의 부피 안정성을 평가하기 위하여, 상기 제품을 공정 소성 온도(manufacturing firing temperature)에서 수회 소성하였고, 각각의 소성 후에 상기 제조된 제품의 부피를 측정하였다.
도 1은, 누적 곡선으로서 실시예 1의 a), b) 및 c)에 대한 실시예 1의 입자-크기 분포도를 나타낸 그래프이다.
다음 표 1에서 실시예 1의 결과를 나타내었는데, 이는 a), b) 및 c)에 따른 브릭들의 특성값들이다.
구분 a) b) c)
압축 강도 MPa 40 40 90-150
소성 온도 ℃ 1600 1600 1600
최종 고유 밀도
 g/㎤ 2.64 2.63 2.90
냉간 압축 강도 MPa 72.5 65.3 68.3
냉간 굽힘 강도
 MPa 6.3 5.2 5.1
개기공도 vol% 25.7 24.6 17.0
가스 투과도

 nPm 1.6 5.3 3.5
침투 민감도
 10-6 m 2.5 4.6 4.5
공기 중에서의 열충격 저항성
 사이클수 17 > 30 > 30
소성 수축 lin%
 1.79 0.64 0.30
1400℃에서의 비가역적 길이 변화 lin% -0.23 -0.07 0.00
1500℃에서의 비가역적 길이 변화 lin% -0.35 -0.18 -0.05
1600℃에서의 비가역적 길이 변화 lin% -0.50 -0.32 -0.10
c)에 따른 종래의 고밀도 브릭들과 비교할 경우, 브릭들의 특성은 a)의 경우에 변화하였는데, 이는 혼합물 중 분말 분획에 유리하도록 모든 입자-크기 분획들이 감소되었고, 성형화하는 동안에 압축 압력은 상당히 낮았는데, 이러한 결과로, 압축 후에, 최종 고유 밀도는 현저하게 감소하였고, 개기공도는 크게 증가하였다. 이들 브릭들의 냉간 압축 강도는, 고밀도 브릭들과 비교하였을 때, 약간 증가하였고; 냉간 굽힘 강도는 높아졌다. 가스 투과도 및 침투 민감도는 감소하였다. 또한, 긍정적인 것으로 평가될 수 있는 이러한 변화들 외에, 소성 수축은 상당히 증가하였고, 또한 상기 브릭들의 후수축 시험으로부터, 후수축은 1400℃에서 이미 일어났고, 후수축은 2배 이상이었다. 이들 변화들은, a)에 따른 제품들이 공정 소성(manufacturing firing) 동안에 또는 사용 중에 부피 안정성에 문제가 있거나 부피 안정성이 부족한 것을 나타낸다. 열충격 저항성은 c)에 따른 브릭들과 비교하여 상당히 감소하였다. 상기 시험편은 17회의 퀀칭 사이클 후에 산산조각이 났다.
본 발명에 따른 b)의 경우에, 감소된 조립질 및 중립질 분획들의 상당 부분이 0.1 내지 0.5mm의 범위 내로 이동하였고, 최종 고유 밀도의 감소 및 개기공도의 증가는 a)와 비교될만한 수준이었다. a)와 비교하여, 가스 투과도 및 침투 민감도는 증가하였고, 상기 침투 민감도는 c)에 따른 고밀도 제품들의 범위 내로 유지되었다.
반대로, b)의 소성 수축은 a)와 비교시 반으로 떨어졌고, 후수축의 감소는 매우 컸다. c)와 비교 시, 냉간 압축 강도 및 냉간 굽힘 강도는 고밀도 브릭들의 전형적인 범위 내에서 안정성있게 유지되었다. > 30회의 퀀칭 사이클 후에도 파열되지 않은 정도의 열충격 저항성은 c)에 따른 고밀도 제품들과 동등한 높은 수준이다.
내화성 제품들의 부피 안정성을 나타내는 테스트 방법은 1600℃에서 다중-소성 거동(multiple-firing bahavior)을 결정하는 것이다. 상기 목적을 위해, 상기 제품은 공정 소성 후에 소성 골재구조물 내에서 반복적으로 수회 소성되었고, 매회 각각 부피를 결정하였다.
도 2는 a), b) 및 c)의 브릭들의 다중 소성에 따른 부피 변화를 나타낸다.
c)에 따른 고밀도 브릭들에 있어서, 7회의 추가 소성 후에, 브릭들의 출발 부피에 대한 부피 변화는 0%이다.
a)에 따른 브릭들에 있어서, 7회의 추가 소성 후에 상기 부피 변화는 이미 4%보다 크다. a)의 브릭들 내에서 확립된 고기공도가 손실되고, 높은 열전도성이 다시 확립된 것 외에도, 이러한 내화성 브릭들로부터 얻어진 내화성 블록들의 경우는, 장시간 지속되는 형태 정확도는 달성될 수 없다. b)에 따른 브릭들에 있어서, 브릭들의 출발 부피에 대한 부피변화는 1.5%이고, 이는 a)에 따른 브릭들 보다 훨씬 작아서, 낮은 열 전도성을 나타내는 장점은 유지된다.
b) 및 c)에 따른 브릭들의 열전도성의 결정
목적하는 열전도성의 감소를 확인하기 위하여, DIN 993-15의 핫-와이어(hot-wire) 방법에 따라, 본 발명에 따른 입자 구조를 갖는 b)에 따른 다공성 브릭들과, 선행기술에 따른 표준 고밀도의 소위 로터리 킬른 브릭들인 c)에 따른 브릭들에 대해 열전도성 측정을 수행하였고, 그 결과들을 하기 표 2에 나타내었다:
핫-와이어 방법에 따른 b) 및 c)에 따른 브릭들에 대한 열전도성 측정 결과
b) c)
300℃에서의 열전도도 [W/(mK)] 5.6 6.7
700℃에서의 열전도도 [W/(mK)] 3.7 5.1
1000℃에서의 열전도도 [W/(mK)] 3.0 4.0
표 2에 나타낸 바와 같이, 상기 측정들은 300℃, 700℃ 및 1000℃에서 수행하였다. 상기 결과들은, 본 발명에 따른 b)의 브릭들에 있어서, 명백하게 감소된 열전도성 값을 나타낸다. c)의 열전도성에 비해, b)의 열 전도성은 300℃에서 16%, 700℃에서 27%, 및 1000℃에서 25%까지 감소되었다.
실시예 2
실시예 2는 높은 코스-입자 분획들과 비교한 입자 구조체의 경계 특성을 나타낸다. 실시예 1에서와 같이, 84% 마그네시아 및 16% 융합 스피넬을 기본으로 하는 브릭들을 하기와 같이 제조하였다:
b)는 본 발명에 따라, > 0.5 mm의 입자 크기를 갖는 작은 분획의 함량이 11중량%, 0.1 내지 0.5nm의 입자-크기 분획의 증가된 함량이 37중량%, 및 < 0.1mm의 입자-크기 분획의 함량이 52중량%이고, 40MPa의 압축 압력(실시예 1 참조)으로 압축하였다.
d) 입자 구조체의 입자-크기 분포도가 본 발명의 범위를 벗어나서 변경되고, 그 외의 제조 파라미터들은 동일하다. 입자-크기 분포도의 차이는 0.1 내지 0.5mm의 입자 분획에서 0.5 내지 1mm의 입자-크기의 다음 수준의 조립질 분획으로 이동한 것에 의해 특징지워지는데, 0.1 내지 0.5mm의 입자 크기의 분획들의 함량은 약 28중량%로, 본 발명에서 해당 입자 크기에 대해 실측된 최소값 보다 약간 낮고, 더 큰 조립질 분획들의 함량은 약 30중량%로, 상기 최대 분획 보다 약간 높다.
모든 브릭들은 1600℃에서 소성되었고, 실시예 1로부터 얻어진 브릭들과 동일하게 테스트하였다.
도 3은 누적 곡선으로서 b) 및 d)에 대한 입자-크기 분포도를 나타낸다.
하기 표는 실시예 2의 결과를 나타낸다.
b) 및 d)에 따른 브릭들의 특성값들
구분 b) d)
압축 강도 MPa 40 40
소성 온도 ℃ 1600 1600
최종 고유 밀도
 g/㎤ 2.63 2.78
냉간 압축 강도 MPa 65.3 72.4
냉간 굽힘 강도
 MPa 5.2 5.1
개기공도 vol% 24.6 20.5
가스 투과도 nPm 5.3 4.5
침투 민감도
 10-6m 4.6 4.7
공기 중에서의 열충격 저항성 사이클수 > 30 > 30
소성 수축 lin% 0.64 0.72
1400℃에서의 비가역적 길이 변화 lin% -0.07 0.00
1500℃에서의 비가역적 길이 변화 lin% -0.18 -0.08
1600℃에서의 비가역적 길이 변화 lin% -0.32 -0.31
입자-크기 분포도가 다르기 때문에, d)의 최종 고유 밀도는 b)에 비해 상당히 증가하였다. 표 3에 나타낸 바와 같이, 상기 d)의 개기공도는 20.5부피%로 감소되어, 선행기술에 따른 고밀도 제품들의 범위 내에 있고, 본 발명의 개기공도 범위 미만이다. 실시예 1의 c)의 경우의 침투 민감도는, 약간의 증가에도 불구하고 고밀도 제품들과 유사하였다. 심지어, 상기 강도들도 표준 고밀도 내화성 제품들과 유사하고, 소성 수축은 실시예 1의 c)에 따른 고밀도 브릭들과 비교하여 증가하였고, b)에 따른 본 발명의 브릭들과 비교할 때 약간 증가하였다. 다른 고밀도 제품에 있어서, d)의 후수축은 높은 온도에서만 일어나고, 상당히 낮은 개기공도에도 불구하고, 1600℃에서 b)의 후수축과 유사한 결과를 나타내었다. 열 충격 저항성은 양호하였다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 다중-소성 테스트에서, 본 발명에 따른 b)의 브릭들의 거동은, d)에 따른 고밀도 제품들과 비교하여 높은 다공성을 갖고, 부피 안정성에 대하여 최적화되어 있다.
실시예 3
실시예 3은 더욱 증가된 다공성과, 하한 입자 직경 0.1mm와 상한 입자 직경 0.5mm의 중립질 분획의 입자 구조의 변화에 따른 결과를 나타낸다.
84% 마그네시아 및 16% 융합 스피넬을 포함하는 유사한 원료 물질 및 유사한 광물 조성물로 이루어진 브릭들을 하기와 같이 제조하였다:
a1)은 독일 출원 DE 10 2006 040 269 B4에 따라, > 0.5mm의 입자 크기의 작은 분획의 함량이 11중량%, 0.1 내지 0.5mm의 입자 크기의 작은 분획의 함량이 4중량%, 및 < 0.1mm의 입자 크기의 분획의 함량이 85중량%이고, 최종 제품의 높은 기공도를 확립하기 위하여 단지 10MPa의 압축 압력에서 압축하였다.
e)는 본 발명에 따라, > 0.5mm의 입자 크기의 작은 분획의 함량이 11중량%, 0.1 내지 0.5mm의 증가된 입자-크기의 분획의 함량이 48중량%, 여기서 0.1 내지 0.2mm의 입자가 대부분을 차지하고, < 0.1mm의 분획은 35중량%이다. 이들 브릭들은 40MPa의 압축 압력에서 다시 압축하였다. 그리고,
f)는 본 발명에 따라, > 0.5mm의 입자 크기의 작은 분획의 함량이 11중량%, 0.1 내지 0.5mm의 증가된 입자 크기의 분획의 함량이 50중량%, 여기서 0.3 내지 0.5mm의 입자 크기의 분획이 대부분을 차지하고, < 0.1mm의 입자 크기의 분획은 34중량%이다. 이들 브릭들 또한 40MPa의 압축 압력에서 압축하였다.
모든 브릭들은 1600℃에서 소성하였고, 실시예 1로부터 제조된 브릭들과 동일하게 테스트하였다.
도 5는 누적 커브로서, a1), e) 및 f)에 대한 입자-크기 분포도를 나타내었다.
표 3에 나타낸 바와 같이, a)에 따른 브릭들과 비교하여, 브릭의 특성들은 a1)의 경우에 변화하였고, 이는 압축 압력이 10MPa로 낮아진 결과로, 최종 고유 밀도는 2.45 g/㎤로 감소하였고, 개기공도는 29.2부피%로 증가하였다. a1)의 침투 민감도는 실시예 1로부터 제조된 a)에 따른 브릭들과 비교할 때, 증가하였다. a1)의 침투 민감도는 실시예 1로부터 제조된 a)에 따른 브릭들과 비교하여 증가하였다. 공정 소성 동안에, 상기 브릭들은 약 1.9%만큼 수축하였다. 이들 브릭들의 냉간-압축 강도는 약 45MPa이었고; 냉간 결합 강도는 5.2MPa로 약간 감소하였다. 1400℃, 1500℃ 및 1600℃에서의 후-팽창 및 후-수축 테스트에서, 영구적 비가역 길이 변화는 -0.12 lin%, -0.36 lin% 및 -0.67 lin%로 상승하였고, 상기 제품의 부피 안정성은 a)와 비교할 때 더욱 감소된 것으로 나타났다. 또한, 열충격 저항성은 파열할 때까지 8회의 퀀칭 사이클로 현저하게 감소하였다.
본 발명에 따른 e)의 경우에서, 감소된 조립질 분획들의 상당 부분들은 0.1∼0.5mm 범위로 쉬프트되고, 그 중 0.1∼0.2mm의 입자들이 우세하며, 40MPa의 동일 압축 압력에서 최종 고유 밀도는 2.50g/㎤로 감소되고, 28.5%의 증가된 개기공도는 a1)과 유사하다. 침투 민감도는 증가하기 시작하였다. a1)의 경우와 반대로, 소성 수축은 증가하지 않고 0.56%이었다. 부피 안정성은 a1)과 비교하면 상당히 증가하였고, 이는 높은 온도에서만 후수축이 개시되고, 비가역적 길이 변화에서의 낮은 후수축값에 의해 나타난 것이다. 열충격 저항성의 측정에서 > 30회의 퀀칭 사이클까지도 파열은 일어나지 않았다.
a1), e) 및 f)에 따른 브릭들의 특성값들
구분 a1) e) f)
압축 강도 MPa 10 40 40
소성 강도 ℃ 1600 1600 1600
최종 고유 밀도 g/㎤ 2.45 2.50 2.64
냉간 압축 강도 MPa 44.7 52.8 54.4
냉간 굽힘 강도 MPa 5.2 5.8 5.3
개기공도 vol% 29.2 28.5 23.8
가스 투과도 nPm 4.9 11.6 20.5
침투 민감도 10-6 m 4.1 6.4 9.3
공기 중에서의 열충격 저항성
 사이클수 8 > 30 > 30
소성 수축 lin% 1.94 0.56 0.29
1400℃에서의 비가역적 길이 변화 lin% -0.12 0.00 0.00
1500℃에서의 비가역적 길이 변화 lin% -0.36 -0.13 -0.09
1600℃에서의 비가역적 길이 변화 lin% -0.67 -0.25 -0.15
f)는 본 발명에 따라, 감소된 조립질 분획들 및 중립질 분획들의 상당 부분들은 0.1∼0.5mm 범위로 쉬프트되고, 그 중 0.3∼0.5mm의 입자들이 우세하며, 40MPa의 동일 압축 압력에서 최종 고유 밀도는 2.64g/㎤로 감소되고, 23.8%로 증가된 개기공도는 a1) 및 e)보다 작다. 그러나, 고밀도 제품들 보다는 상당히 높고, 따라서 본 발명에 따른 범위 내에 있다. 침투 민감도는 f)에 따른 브릭들에서 증가하였다. 소성 수축은 0.29 lin%로 감소하였다. 더욱 다공성인 f) 제품의 비가역적 길이 변화는 또 다시 감소하여, 실시예 1에서의 c)에 따른 고밀도 제품들과 유사하였고, 열충격 저항성 또한 마찬가지였다.
도 6은 a1), e) 및 f)의 브릭들의 다중 소성에 따른 부피 변화를 나타낸다. 본 발명의 범위 내에 있지 않은 a1)에 따른 다공성 브릭들에 대하여 다중 소성에서의 부피 변화는 큰 수축에 의해 나타난다. 도 6에서와 같이, 최종 제품의 출발 부피와 비교하여, 7회의 추가의 소성 사이클들 후에 약 5부피%가 손실되었다. 최종-제품의 조건에서 유사한 개기공도를 갖는 e)의 경우 단지 작은 부피 분획들을 손실하였고, 7회의 추가의 소성 사이클 후에, 약 1.6부피%로 약간 수축하였다. 본 발명에 따른 f)의 다공성 브릭들은, 우수한 부피 안정성을 명백하게 나타내었고, 심지어 7회의 추가의 소성 사이클 후에도 약 0.6부피%의 손실만이 있었다.
실시예 4
상기 실시예 1 내지 3에서는, 본 발명에 따른 입자 구조의 장점을 마그네시아 스피넬 브릭들에 대하여 설명하였다. 다양한 내화성 물질들로부터 제조된 제품들에 대한 본 발명의 효과를 증명하기 위하여, 16중량%의 융합된 플레오나스트와 84중량%의 철-풍부(iron-rich) 소성 마그네시아의 조합물을 기본으로 하는 브릭들, 및 소성 점토를 기본으로 하는 브릭들 및 안달루사이트를 기본으로 하는 브릭들을 상기 실시예와 같이 제조하였다. 후자의 두 종류의 브릭들을 제조하는 동안에, 이러한 브릭들의 제조를 위한 통상적인 방법대로, 결합 점토(5%)를 혼합물에 첨가하였다.
다양한 내화성 물질들로 제조된 브릭들은, 도 1의 실시예 1과 같이, 실시예 1에서와 같은 a), b) 및 c)의 입자-크기 분포도를 제공한다.
이러한 목적을 위해,
a)는 독일 특허 DE 10 2006 040 269 B4에 따라, > 0.5 mm의 입자 크기의 작은 분획의 함량은 11중량%, 0.1 내지 0.5mm의 입자-크기 작은 분획들의 함량은 4중량% 및 < 0.1mm의 입자 크기의 분획들의 함량은 85중량%를 포함하며, 40MPa의 압축 압력 하에서 압축되었고,
b)는 본 발명에 따라, > 0.5mm의 입자 크기의 작은 분획의 함량은 11중량%, 0.1 내지 0.5mm의 입자-크기 분획들의 증가된 함량은 37중량%, 및 < 0.1mm의 입자 크기의 분획들의 함량은 52중량%를 포함하며, 40MPa의 압축 압력하에서 압축되었으며,
c)는 주로 사용된 종래의 기술에 따른 고밀도 내화성 브릭들에 따라, > 0.5mm의 입자 크기의 큰 분획의 함량은 54중량%, 0.1 내지 0.5mm의 입자-크기 분획들의 함량은 9중량%, 및 < 0.1mm의 입자 크기의 분획들의 함량은 37중량%를 포함하며, 40MPa의 압축 압력하에서 압축되었다.
표 5는 상기 제품의 압축 압력 및 전형적인 소성 온도와, 측정 및 칭량에 의한 최종 고유 밀도, DIN 993-1에 따른 개기공도, DIN EN 993-5에 따른 냉간 압축 강도, DIN EN 993-6에 따른 냉간 굽힘 강도, DIN EN 993-4에 따른 가스 투과도, 1300℃, 1400℃ 및 1500℃에서 12시간에 걸친 DIN EN 993-10에 따른 비가역적 길이 변화, 1200℃의 상승된 테스트 온도에서 공기 중에서 DIN EN 993-11에 따른 열충격 저항성, 및 침투 민감도의 측정치로서의 가스 투과도와 개기공도의 비율의 제곱근의 결과를 나타내었다.
각각 a), b) 및 c)에 따른 철-풍부 소성 마그네시아, 소성 점토 및 안달루사이트 브릭들을 기본으로 하는 마그네시아-플레오나스트 브릭들의 특성값들
구분 철-풍부 소성 마그네시아와 플레오나스트 5% 결합 점토를 갖는 소성 점토 5% 결합 점토를 갖는 안달루사이트
a) b) c) a) b) c) a) b) c)
압축 강도 MPa 40 40 150 40 40 90 40 40 115
소성 온도
 ℃ 1450 1450 1450 1400 1400 1400 1450 1450 1450
최종 고유 밀도 g/㎤ 2.23 2.40 3.09 1.95 2.04 2.21 2.13 2.21 2.57
냉간 압축 강도 MPa 38.9 39.9 97.3 33.3 39.7 53.7 100.4 90.2 111.8
냉간 굽힘 강도 MPa 4.2 3.5 5.5 4.5 5.5 6.1 14.4 12.8 15.8
개기공도 vol% 32.1 27.6 14.5 29.3 26.6 17.3 26.6 24.5 12.4
가스 투과도 nPm 4.1 3.9 3.9 1.9 2.3 1.9 1.7 2.1 2.4
침투 민감도 10-6m 3.6 3.8 5.2 2.6 2.9 3.3 2.5 2.9 4.4
공기중에서의 열충격 저항성 사이클수 5 > 30 > 30 > 30 > 30 > 30 4 > 30 > 30
소성 수축 lin% 0.62 0.30 0.21 1.80 1.10 0.78 0.20 -0.09 -0.80
1300℃에서의 비가역적 길이 변화 lin% 0.00 0.02 -0.03 -0.04 -0.04 -0.03 0.00 0.00 0.03
1400℃에서의 비가역적 길이 변화 lin% -0.04 -0.02 -0.05 -1.47 -0.62 -0.12 -0.07 -0.02 0.00
1500℃에서의 비가역적 길이 변화 lin% -0.63 -0.16 -0.10 -3.60 -1.88 -1.30 -0.85 -0.31 -0.09
철-풍부 소성 마그네시아를 기본으로 하는 마그네시아-플레오나스트 브릭들:
독일 출원 DE 10 2006 040 269 B4에 따른 a)의 브릭들은, 2.23g/㎤의 낮은 최종 고유 밀도 및 32.1부피%로 증가된 개기공도를 가지므로, c)에 따른 고밀도 브릭들과 차이가 있다. 냉간 압축 강도는 38.9MPa로 감소하였고, 냉각 굽힘 강도는 4.2MPa였다. 침투 민감도는 3.6㎛로 감소하였다. 개기공도의 증가와 관련하여, 소성 수축은 0.62 lin%로 3배로 급증했다. 특징적으로, 1500℃로 설정된 시험 온도에서의 후-수축에 의한 비가역적 길이 변화는 c)에 비해 6배에 달한다. 상기 열충격 저항성은 5회의 퀀칭 사이클에서 시험편의 파열로 크게 감소한 것으로 나타났다. 이들 브릭들은 열충격에 대한 저항성이 없다.
본 발명에 따른 b)의 입자 구조를 갖는 소성 점토 브릭들은 2.04g/㎤의 최종 고유 밀도를 갖고, c)와 비교할 때 개기공도는 두배였다. 냉간 압축 강도는 39.9MPa이였고, 냉간 굽힘 강도는 3.5MPa였다. 침투 민감도는 3.8㎛로 감소하였다. 본 발명에 따른 입자 구조로 인하여, 소성 수축은 단지 0.3 lin%로 약간 상승하였고, 또한 -0.16 lin%의 비가역적 길이 변화는 a)에 따른 브릭들 보다 후수축의 증가가 현저히 작은 것을 나타낸다. 열충격 저항성의 측정에서, 30회의 퀀칭 사이클까지 파열이 일어나지 않았다.
소성 점토 브릭들;
c)의 특성 값들과 비교하여, a)에 따른 소성 점토 브릭들은 1.95g/㎤의 감소된 최종 고유 밀도를 갖는다; 개기공도는 29.3부피%로 증가하였다. 냉간 압축 강도는 33.3MPa로 감소하였고, 냉간 굽힘 강도는 4.5MPa로 감소하였다. 침투 민감도는 2.6㎛로 감소하였다. 개기공도의 증가와 관련하여, 소성 수축은 1.8 lin%로 증가하였다. 특징적으로, 1400℃로 설정된 시험 온도에서의 후수축에 의한 비가역적 길이 변화는 -1.47 lin%였다; 다음으로 높은 시험온도인 1500℃에서 후수축은 -3.6 lin%로 크게 증가하였다. 열충격 저항성의 측정에서, 30회의 퀀칭 사이클까지는 파열이 일어나지 않았다.
본 발명에 따른 b)의 입자 구조를 갖는 소성 점토 브릭들은 2.04g/㎤의 최종 고유 밀도를 갖는다; c)와 비교할 때, 그들의 개기공도는 26.6부피%로 증가하였다. 냉간 압축 강도는 39.7MPa였고, 냉간 굽힘 강도는 5.5MPa였다. 침투 민감도는 2.9㎛로 감소하였다. 본 발명에 따른 입자구조로 인하여, 소성 수축은 단지 1.1 lin%로 증가하였고, 비가역적 길이 변화는 -0.62 lin%로, a)에 따른 브릭들 보다 더욱 양호한 후수축을 나타낸다. 1500℃에서 비가역적 길이 변화는 -1.88%로 증가하였고, 따라서 a)에 따른 브릭들보다 상당히 낮아진 것으로 나타났다. 열충격 저항성의 측정에서, 30회의 퀀칭 사이클까지 파열이 일어나지 않았다.
안달루사이트 브릭들:
안달루사이트 브릭들의 특성들은 주요 원료물질의 광물학적 상 변형을 반영한다. 안달루사이트의 물라이트화(mullitization)로 인하여, c)에 따른 고밀도 브릭들의 소성 수축은 마이너스값이다; 고밀도 브릭들은 0.8 lin%로 팽창하였다. a)에 따른 브릭들에 있어서, 상 변형에 기인한 팽창은 매우 미세한 입자 물질의 더 강한 소성에 의해 과잉-보상(over-compensated)된다; 상기 브릭들은 0.2 lin%로 수축하였다. 최종 고유 밀도는 2.13g/㎤로 감소하였고, 개기공도는 26.6부피%로 증가하였다. 냉간 압축 강도는 100.4MPa이었고, 냉간 굽힘 강도는 14.4MPa이었다. 침투 민감도는 2.5㎛로 감소하였다. 현저한 후수축은 1500℃에서 일어났고, 비가역적 길이 변화에 대하여 -0.85 lin%의 값을 갖는다. 열충격 저항성은 뒤떨어지고, 4회의 퀀칭 사이클에서 파열하였다.
본 발명에 따른 b)의 안달루사이트 브릭들은 소성 팽창의 범위 내로 유지되었다; 그것의 최종 고유 밀도는 2.21g/㎤로 감소하였고, 개기공도는 24.5부피%로 증가하였다. 냉간 압축 강도는 90.2MPa였고, 냉간 굽힘 강도는 12.8MPa였다. 후수축은 1500℃에서 일어났고, 비가역적 길이 변화에 대하여 -0.31 lin%의 값을 가지며, 이는 a)와 비교시 상당히 감소한 것이다. 침투 민감도는 2.9㎛로 감소하였다. 열충격 저항성의 측정에서, 30회의 퀀칭 사이클까지 파열이 일어나지 않았다.
재료의 선택에 상관없이, 본 발명에 따른 b)의 모든 브릭들은 c)에 따른 고밀도 제품들과 비교할 때 매우 높은 개기공도를 나타내고, 침투 민감도는 변화하지 않거나 감소하였고, 소성 수축 및 비가역적 길이 변화는 a)에 따른 다공성 브릭들보다 매우 작은 범위 내에서 변화하였다. a)에 따른 브릭들과 같이 열충격 저항성의 큰 손실은 본 발명의 b)에 따른 브릭들에서는 일어나지 않았다. 실시예 1 내지 3에서 언급된 마그네시아-융합 플레오나스트 브릭들, 소성 점토 브릭들 및 안달루사이트 브릭들, 및 마그네시아-스피넬 브릭들의 강도는 일반 제품들의 전형적인 값의 범위 내로 유지된다.
실시예 4는 본 발명을 상기 언급된 물질들에 한정하려는 의도는 아니고, 각각의 내화물이 본 발명에 적용되는 것을 나타내기 위한 것이다.

Claims (31)

  1. 적어도 하나의 입상 내화물로 이루어진 코스(coarse) 세라믹 내화성 제품으로서,
    상기 내화성 제품은 23 내지 45부피%의 개기공도(open porosity), 및 0.1 내지 0.5mm의 입자 크기를 갖는 중립질 분획의 함량이 10 내지 55중량%인 내화물 입자 구조를 갖고, 나머지의 입자 구조는 최대 0.1mm의 입자 크기를 갖는 분말-입상 분획(flour-grained fraction) 및 0.5mm 이상의 입자 크기를 갖는 조립질 분획 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 코스 세라믹 내화성 제품.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 중립질 분획은 연속 입자-크기 분포도를 갖는 것을 특징으로 하는 제품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 개기공도가 23 내지 29부피%인 것을 특징으로 하는 코스 세라믹 내화성 제품.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 입자 구조는, 20 내지 61중량%의 최대 0.1mm의 분말-입상 분획(flour-grained fraction);
    30 내지 55중량%의 0.1 내지 0.5mm의 중립질 분획(medium-grained fraction); 및
    9 내지 25중량%의 0.5mm 이상의 조립질 분획(coarse-grained fraction);인 것을 특징으로 하는 내화성 제품.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 내화성 제품은, 혼합기 내에서의 과립화에 의해 제조되는, 0.1 내지 5mm의 과립 직경(granule diameter)을 갖는 혼합 과립들 및 2 내지 15mm의 과립 직경을 갖는 응집된 과립들 중 적어도 하나의 형태로 존재하거나, 또는 성형품의 형태로 존재하거나, 또는 소성된 또는 소성가능한 대용량 공업로의 비성형 단일체 라이닝(monolithic lining)의 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 내화성 제품
  6. 제1항에 있어서,
    상기 내화성 제품은, 내화성 제품용의 적어도 하나의 바인더, 내화성 제품용의 적어도 하나의 작용제, 및 내화성 제품용의 적어도 하나의 첨가제 중 적어도 하나를 함유하는 것을 특징으로 하는 내화성 제품.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 내화성 제품은, 최대 9중량%의 상기 적어도 하나의 바인더, 최대 10중량%의 상기 적어도 하나의 작용제, 및 최대 10중량%의 상기 적어도 하나의 첨가제 중 적어도 하나를 함유하는 것을 특징으로 하는 내화성 제품.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 내화성 제품은, 최대 6중량%의 상기 적어도 하나의 바인더, 최대 6중량%의 상기 적어도 하나의 작용제, 및 최대 6중량%의 상기 적어도 하나의 첨가제 중 적어도 하나를 함유하는 것을 특징으로 하는 내화성 제품.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 내화성 제품은, 바인더로서, 물, 타르, 피치, 내화성 제품용의 적어도 하나의 합성 수지 바인더, 및 리그닌 설포네이트 중 적어도 하나를 함유하는 것을 특징으로 하는 내화성 제품.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 내화성 제품은 세라믹 소성, 또는 비소성된 것을 특징으로 하는 내화성 제품.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 내화성 제품은 비소성된 그린(green), 압축 성형품의 형태이고,
    1.80 내지 2.80g/㎤의 고유 밀도(raw density), 1.5 내지 7MPa의 압축 강도, 및 0.1 내지 0.6중량%의 잔여 수분 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 내화성 제품.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 내화성 제품은 세라믹 소성되고, 30 내지 100MPa의 냉간 압축 강도를 갖는 것을 특징으로 하는 내화성 제품.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 내화물은 마그네시아, 돌로마, 마그네슘 알루미네이트 스피넬, 허시나이트, 포오스테라이트, 플레오나스트, 크롬 광석, 지르코니아, 칼슘알루미네이트, 알루미나, 알루미노실리케이트계 물질, SiC 및 결합 점토의 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 물질인 것을 특징으로 하는 내화성 제품.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 칼슘알루미네이트는 칼슘헥사알루미네이트인 것을 특징으로 하는 내화성 제품.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 내화물은 마그네시아, 돌로마, 내화 점토, 안달루사이트, 포오스테라이트, 및 보크사이트의 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 물질인 것을 특징으로 하는 내화성 제품.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 내화물은 다음의 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 재료인 것을 특징으로 하는 내화성 제품:
    마그네시아와 마그네슘 알루미네이트 스피넬,
    마그네시아와 허시나이트,
    마그네시아와 포오스테라이트,
    마그네시아와 플레오나스트, 및
    마그네시아와 크롬 광석.
  17. 제1항에 기재된 중립질 분획을 갖는 적어도 하나의 입상 내화물과, 나머지 분말-입상 분획 및 조립질 분획 중 적어도 하나, 및 내화성 제품용의 바인더를 혼합기에서 혼합하고, 과립화 공정에 의해 이들로부터 과립들의 혼합 과립화물을 형성하는 것을 특징으로 하는 제1항에 따른 내화성 제품의 제조방법.
  18. 제17항에 있어서,
    0.1 내지 5mm의 직경을 갖는 혼합 과립이 제조되는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제17항에 있어서,
    상기 혼합 과립화물들로부터 2 내지 15mm의 직경을 갖는 과립들의 응집 과립화물이 응집 과립화에 의해 생성되거나, 또는 사전 혼합 과립화없이 적어도 하나의 내화물로부터 직접적으로 생성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제17항에 있어서,
    물, 타르, 피치, 내화성 제품용의 적어도 하나의 합성 수지 바인더, 및 리그닌 설포네이트 중 적어도 하나의 바인더를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제17항에 있어서,
    과립화 전 또는 과립화 동안에,
    내열성 제품용의 적어도 하나의 작용제, 및
    내화성 제품용의 적어도 하나의 첨가제 중 적어도 하나를 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제17항에 있어서,
    1.80 내지 2.80g/㎤의 고유 밀도, 1.5 내지 7MPA의 압축 강도를 갖는 성형품이, 10 내지 60MPa의 압축 압력을 갖는 프레스 내에서 압축 성형되는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 성형품은 잔여 수분 함량이 < 0.6중량%가 될 때까지 건조되는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제23항에 있어서,
    상기 성형품은 60 내지 200℃에서 강화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제17항에 있어서,
    다음의 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 내화물이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법:
    마그네시아, 돌로마, 마그네슘 알루미네이트 스피넬, 허시나이트, 포오스테라이트, 플레오나스트, 크롬 광석, 지르코니아, 칼슘알루미네이트, 알루미나, 알루미노실리케이트 원료 물질들, SiC 및 결합 점토.
  26. 제25항에 있어서,
    상기 칼슘알루미네이트는 칼슘헥사알루미네이트의 형태로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  27. 제17항에 있어서,
    다음의 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 내화물이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법:
    마그네시아, 돌로마, 내화 점토, 안달루사이트, 포오스테라이트 및 보크사이트.
  28. 제17항에 있어서,
    다음의 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 내화물이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법:
    마그네시아와 마그네슘 알루미네이트 스피넬,
    마그네시아와 허시나이트,
    마그네시아와 포오스테라이트,
    마그네시아와 플레오나스트 및
    마그네시아와 크롬 광석.
  29. 제22항에 있어서,
    상기 성형품은 1200℃ 내지 1800℃의 온도에서 세라믹 소성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  30. 제1항에 따른 제품으로 제조되거나 또는 제17항에 따른 방법으로 제조되는, 대용량 공업로용 작업 라이닝.
  31. 제30항에 있어서,
    상기 작업 라이닝은 시멘트 킬른 시스템, 석회 샤프트 킬른 또는 석회 회전 킬른, 가열로, 또는 에너지 생성용 로용인 것을 특징으로 하는 작업 라이닝.
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