KR101699389B1 - 적층 세라믹 콘덴서 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내부전극 및 외부전극에 비금속을 사용한 경우에도, 양자의 콘택트를 확실히 얻는 것이 가능하면서, 외부전극으로부터 내부전극에 대한 금속의 확산에 따른 세라믹에 대한 크랙의 발생을 억제하는 것이 가능한 적층 세라믹 콘덴서 및 그 제조방법을 제공한다.
(a) 외부전극(4)이, BaO, SrO 중 한쪽 또는 양쪽을 포함하고, 한쪽만을 포함하는 경우에는 그 한쪽의 함유량이 34㏖% 이상, 양쪽을 포함하는 경우에는 합계 함유량이 34㏖% 이상인 유리와, 도전성분인 비금속을 함유하고, (b) 내부전극(2)이, 외부전극에 포함되는 비금속과는 종류가 다른 비금속을 도전성분으로 하고, (c) 적층 세라믹 소자를 구성하는 세라믹과 외부전극의 계면부에 유리층이 형성되면서, (d) 외부전극과 내부전극의 접합부에서의 외부전극을 구성하는 비금속의 내부전극에 대한 확산거리가 1~5㎛라는 요건을 만족시킨다.
(a) 외부전극(4)이, BaO, SrO 중 한쪽 또는 양쪽을 포함하고, 한쪽만을 포함하는 경우에는 그 한쪽의 함유량이 34㏖% 이상, 양쪽을 포함하는 경우에는 합계 함유량이 34㏖% 이상인 유리와, 도전성분인 비금속을 함유하고, (b) 내부전극(2)이, 외부전극에 포함되는 비금속과는 종류가 다른 비금속을 도전성분으로 하고, (c) 적층 세라믹 소자를 구성하는 세라믹과 외부전극의 계면부에 유리층이 형성되면서, (d) 외부전극과 내부전극의 접합부에서의 외부전극을 구성하는 비금속의 내부전극에 대한 확산거리가 1~5㎛라는 요건을 만족시킨다.
Description
본 발명은 세라믹 콘덴서 및 그 제조방법에 관한 것이며, 자세한 내용은, 유전체층인 세라믹층을 통해서 내부전극이 서로 대향하도록 배설된 구조를 가지는 적층 세라믹 소자와, 적층 세라믹 소자의 표면에 상기 내부전극과 도통하도록 배설된 외부전극을 포함한 적층 세라믹 콘덴서 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 전자기기의 소형·경량화에 따라 소형으로 대용량을 취득하는 것이 가능한 적층 세라믹 콘덴서가 널리 사용되고 있다. 이 적층 세라믹 콘덴서는, 예를 들어 도 6에 나타내는 바와 같이, 유전체층인 세라믹층(51)을 통해서 복수의 내부전극(52(52a, 52b))이 적층된 적층 세라믹 소자(세라믹 적층체)(60)의 서로 대향하는 한 쌍의 단면(53(53a, 53b))에, 내부전극(52(52a, 52b))과 도통하도록 외부전극(54(54a, 54b))이 배설된 구조를 가지고 있다.
그리고 이러한 적층 세라믹 콘덴서에 있어서는, 외부전극을 형성하는 방법으로서, 금속 분말 등의 도전성분과 유리 분말과 비히클을 포함하는 도전성 페이스트를 도포하여 베이킹함으로써 외부전극을 형성하는 방법이 널리 사용되고 있다.
그러한 방법의 하나로, 유리 프릿(glass frit) 안에 산화물 단위로서 B2O3: 9.0~20.0중량%, SiO2: 22.0~32.0중량%, BaO: 35.0~45.0중량%, ZnO: 0.1~30.0중량%, Al2O3: 0.1~12.0중량%, Na2O: 0.1~15.0중량%를 포함하는 도전성 페이스트를 사용하여, 소성온도 600~670℃로 소성함으로써, 전자부품 소자(적층 세라믹 소자) 등의 표면에 외부전극을 형성하는 방법이 제안되고 있다(특허문헌 1 참조).
그리고 상기 특허문헌 1의 방법으로 외부전극을 형성하도록 한 경우, 전자부품 소자(적층 세라믹 소자)에 마련된 내부전극(은)이 용융함에 따른 결함의 발생을 억제하는 것이 가능해짐과 함께, 전자부품 소자에 대한 충분한 접착강도를 포함한 외부전극을 얻을 수 있다고 되어있다(특허문헌 1의 단락 0046).
그러나 상기 종래의 방법의 경우, 그 실시예에 기재되어 있는 바와 같이, 공기 중에서 소성하는 것을 전제로 하고, 예를 들면, 비금속인 니켈(Ni)을 내부전극으로 하고, 구리(Cu)를 외부전극으로 하는 전자부품의 경우, 전극이 산화되는 것을 방지할 필요가 있으므로, 중성~환원 분위기에서 소성하도록 한 경우, 특허문헌 1에 개시되어 있는 바와 같은, 예를 들어 600~670℃의 저온으로 소성을 실시하면, 탈지가 불충분해져, 외부전극을 치밀화하지 않는다는 문제점이 있다.
또한, 고온으로 소성한 경우, 치밀화시키는 것은 가능하지만, 외부전극에 함유되는 유리가 적절한 것이 아닌 경우, 내부전극이 유리에 용출하고, 외부전극과의 콘택트가 방해된다는 문제점이 있다.
또한 반대로, 내부전극과 외부전극의 콘택트를 확실히 하기 위해서, 내부전극을 적층 세라믹 소자로부터 충분히 노출시킨 경우에는, 외부전극을 구성하는 금속과, 내부전극을 구성하는 금속의 상호 확산이 과잉되어 내부전극이 팽창하고, 적층 세라믹 소자를 구성하는 세라믹에 크랙이 생겨서 기계강도나 내습신뢰성을 저하시킨다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기 과제를 해결하는 것이며, 내부전극 및 외부전극에 비금속을 사용한 경우에도, 내부전극과 외부전극의 콘택트를 확실히 얻는 것이 가능하면서, 외부전극으로부터 내부전극에 대한 금속의 확산에 따른 적층 세라믹 소자를 구성하는 세라믹에 대한 크랙의 발생을 억제, 방지하는 것이 가능한 적층 세라믹 콘덴서 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 적층 세라믹 콘덴서는,
유전체층인 세라믹층을 통해서 내부전극이 서로 대향하도록 배설된 구조를 가지는 적층 세라믹 소자와, 상기 적층 세라믹 소자의 표면에, 상기 내부전극과 도통하도록 배설된 외부전극을 포함한 적층 세라믹 콘덴서로서,
(a) 상기 외부전극이 BaO 및 SrO 중 어느 한쪽 또는 양쪽을 함유하면서, 상기 BaO 및 상기 SrO 중 어느 한쪽만을 함유하고 있는 경우에는 그 한쪽의 함량이 34㏖% 이상이며, 또한, 상기 BaO 및 상기 SrO의 양쪽을 함유하고 있는 경우에는 상기 BaO와 상기 SrO의 합계 함유량이 34㏖% 이상인 유리와 도전성분인 비금속을 함유하고,
(b) 상기 내부전극이, 상기 외부전극에 포함되는 상기 비금속과는 종류가 다른 비금속을 도전성분으로서 함유하고,
(c) 상기 적층 세라믹 소자와 상기 외부전극의 계면 중, 상기 적층 세라믹 소자를 구성하는 세라믹과 상기 외부전극의 계면에는 유리층이 형성되면서,
(d) 상기 적층 세라믹 소자와 상기 외부전극의 계면 중, 상기 외부전극과 상기 내부전극의 접합부에 있어서는, 상기 외부전극을 구성하는 비금속이 상기 내부전극에 확산하고 있으면서, 그 확산거리가 상기 외부전극과 상기 내부전극의 접합 계면으로부터 1~5㎛의 범위에 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 적층 세라믹 콘덴서에 있어서는, 상기 외부전극에 포함되는 상기 유리가, SiO2를 42~47㏖%의 범위로 함유하는 것이 바람직하다.
상기 요건을 포함함으로써, 더욱 내도금이 우수하고, 박층화한 경우에도 높은 내습성을 가지는 외부전극을 포함한, 보다 신뢰성이 높은 적층 세라믹 콘덴서를 얻는 것이 가능해진다.
본 발명의 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법은,
유전체층인 세라믹층을 통해서 내부전극이 서로 대향하도록 배설된 구조를 가지는 적층 세라믹 소자와, 상기 적층 세라믹 소자의 표면에 상기 내부전극과 도통하도록 배설된 외부전극을 포함한 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법으로서,
BaO 및 SrO 중 어느 한쪽 또는 양쪽을 함유하고 있고, 상기 BaO 및 상기 SrO의 어느 한쪽만을 함유하고 있는 경우에는 그 한쪽의 함유량이 34㏖% 이상이며, 또한, 상기 BaO 및 상기 SrO의 양쪽을 함유하고 있는 경우에는 상기 BaO와 상기 SrO의 합계 함유량이 34㏖% 이상인 유리 분말과, 평균 입경이 1.0~3.8㎛인 비금속 분말을 함유하는 도전성 페이스트를 상기 적층 세라믹 소자에 부여하여 700~850℃로 소성함으로써, 상기 외부전극을 형성하는 공정을 포함하고 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 적층 세라믹 콘덴서는, (a) 외부전극이 BaO 및 SrO 중 어느 한쪽 또는 양쪽을 함유하고 있고, BaO 및 SrO 중 어느 한쪽만을 함유하고 있는 경우에는 그 한쪽의 함유량이 34㏖% 이상이며, 또한, 양쪽을 함유하고 있는 경우에는 양쪽의 합계 함유량이 34㏖% 이상인 유리와, 도전성분인 비금속을 함유함과 함께, (b) 내부전극이 외부전극에 포함되는 비금속과는 종류가 다른 비금속을 도전성분으로서 함유하고, (c) 적층 세라믹 소자를 구성하는 세라믹과 외부전극의 계면부에는 유리층이 형성되면서, (d) 외부전극을 구성하는 비금속이 내부전극에 확산하고, 그 확산거리가 외부전극과 내부전극의 접합 계면으로부터 1~5㎛의 범위에 있다는 요건을 충족하고 있기 때문에, 내부전극 및 외부전극에 비금속을 사용한 경우에도, 내부전극과 외부전극의 콘택트를 확실히 얻는 것이 가능하면서, 외부전극으로부터 내부전극에 대한 금속의 확산에 따른 크랙의 발생을 억제하는 것이 가능한 적층 세라믹 콘덴서를 제공하는 것이 가능해진다.
한편, 내습신뢰성을 향상시키기 위해서는, 예를 들면, 상술한 특허문헌 1의 전자부품의 제조방법에 있어서, 적층 세라믹 소자와 외부전극의 계면에 유리층이 형성되도록 하고, 적층 세라믹 소자의 내부에 대한 도금액이나 수분의 침입을 억제, 방지하는 방법을 채용하는 것도 생각되지만, 실제로는, 도전성 페이스트에 사용되고 있는 유리의 조성이 부적절한 경우에는, 소성 과정에서 유리층에 외부전극과 내부전극의 접합부가 용해되어, 외부전극과 내부전극의 콘택트를 충분히 확보할 수 없었다.
그러한 상황 하, 본 발명은, 외부전극 안의 유리를, BaO, SrO 중 어느 한쪽을, 또는 양쪽을 합계로 34㏖% 이상 포함하는 유리로 함으로써, 세라믹 또는 금속과의 반응성이 낮고, 내부전극과 외부전극의 접합 계면(접합부)이, 그 부근에 존재하는 유리에 의해 용해되기 어려워지는 것을 찾아내서 더욱 검토를 실시하여 이루어진 것이며, 이러한 유리를 사용함으로써, 외부전극과 세라믹의 계면에 유리층(계면 유리층)을 형성하면서, 외부전극과 내부전극의 콘택트를 얻는 것이 가능해진다.
덧붙여서, 외부전극을 구성하는 비금속의 내부전극에 대한 확산거리가, 외부전극과 상기 내부전극의 접합 계면으로부터 1~5㎛의 범위가 되도록 함으로써, 강고한 콘택트성을 확보하면서, 금속 확산에 기인하여 내부전극이 팽창함에 따라 세라믹에 크랙이 발생하는 것을 확실히 억제, 방지하는 것이 가능해진다.
또한, 본 발명의 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법은, BaO 및 SrO 중 어느 한쪽 또는 양쪽을 함유하고 있고, BaO 및 SrO 중 어느 한쪽만을 함유하고 있는 경우에는 그 한쪽의 함유량이 34㏖% 이상이며, 또한, 양쪽을 함유하고 있는 경우에는 양쪽의 합계 함유량이 34㏖% 이상인 유리 분말과, 도전성분인 비금속을 함유하는 도전성 페이스트를 적층 세라믹 소자에 부여하고, 700~850℃로 소성함에 따라 외부전극을 형성하도록 하고 있으므로, 상술한 바와 같은 작용 효과를 발휘하는 본 발명에 따른 적층 세라믹 콘덴서를 효율적으로 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 적층 세라믹 콘덴서의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 실시형태에 따른 적층 세라믹 콘덴서의 정면 단면도이다.
도 3은 본 발명의 요건을 충족하는 적층 세라믹 콘덴서의 연마 단면에서의 외부전극 안의 유리를 WDX로 분석하는 위치를 나타내는 도면이면서, 외부전극과 세라믹층의 계면에, 공극이 적은 연속된 유리층이 형성되어 있는 상태를 나타내는 도면이다.
도 4는 연마하여 노출시킨 외부전극과 내부전극의 접합 계면의, 코너부에서의 크랙의 발생상태를 조사하는 방법을 설명하는 도면이다.
도 5는 본 발명의 요건을 충족하지 않는 적층 세라믹 콘덴서의 연마 단면을 나타내는 도면으로서, 외부전극과 세라믹층의 계면에 연속된 유리층이 형성되어 있지 않은 상태를 나타내는 도면이다.
도 6은 일반적인 적층 세라믹 콘덴서의 구성을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시형태에 따른 적층 세라믹 콘덴서의 정면 단면도이다.
도 3은 본 발명의 요건을 충족하는 적층 세라믹 콘덴서의 연마 단면에서의 외부전극 안의 유리를 WDX로 분석하는 위치를 나타내는 도면이면서, 외부전극과 세라믹층의 계면에, 공극이 적은 연속된 유리층이 형성되어 있는 상태를 나타내는 도면이다.
도 4는 연마하여 노출시킨 외부전극과 내부전극의 접합 계면의, 코너부에서의 크랙의 발생상태를 조사하는 방법을 설명하는 도면이다.
도 5는 본 발명의 요건을 충족하지 않는 적층 세라믹 콘덴서의 연마 단면을 나타내는 도면으로서, 외부전극과 세라믹층의 계면에 연속된 유리층이 형성되어 있지 않은 상태를 나타내는 도면이다.
도 6은 일반적인 적층 세라믹 콘덴서의 구성을 나타내는 도면이다.
이하에 본 발명의 실시형태를 나타내고, 본 발명의 특징으로 하는 곳을 더욱 자세히 설명한다.
[실시형태 1]
<적층 세라믹 콘덴서의 제작>
(1) 세라믹 그린시트의 준비
적층 세라믹 콘덴서를 제작하기 위해 우선, 티탄산 바륨을 주체로 하는 세라믹 원료 분말에, 주지의 유기 바인더 및 유기용제를 첨가하여 보올 밀(ball mill)에 의해 습식 혼합하고, 세라믹 원료 슬러리를 조제했다.
그리고 이 세라믹 원료 슬러리를 독터 블레이드법에 의해 시트 형성하고, 세라믹 그린시트를 제작했다.
(2) 내부전극 형성용 도전성 페이스트의 준비
도전성분인 Ni 분말과, 예를 들어, 터피네올과 아크릴 니스를 혼합하여, 분산시킨 내부전극 형성용 도전성 페이스트를 준비했다.
(3) 외부전극 형성용 도전성 페이스트의 준비
(3-1) 유리 분말의 준비
외부전극 형성용 도전성 페이스트를 제작함에 있어서, 우선, 조성이 다른 복수 종류의 유리 분말, 즉, 표 1의 유리 분말 1~유리 분말 5의 합계 5종류의 유리 분말을 준비했다.
이 실시형태에서는, 평가에 사용한 유리 분말에 대해서, WD-XRF(파장분산형 형광 X선 분석장치)로 조성 분석을 실시하여, 불소 이후의 경원소~중원소를 정량했다. 또한, 본 발명에 있어서, 도전성 페이스트를 구성하는 유리 분말 안의 SiO2나, SrO, BaO 등의 비율은, 이 분석방법에 의해 얻어지는 값을 말한다.
표 1에, WD-XRF의 결과로부터 구한, 각 유리 분말에 포함되는 SiO2, SrO, BaO, Al2O3, CaO, ZnO, Na2O, CuO 및 BaO+SrO의 합계량의 값을 나타낸다.
(3-2) 도전성분인 Cu 분말의 준비
외부전극 형성용 도전성 페이스트의 도전성분으로서, 표 2에 나타내는 바와 같이, 평균 입경이 다른 Cu 분말을 준비했다. Cu 분말의 평균 입경은, 마이크로트럭법(Microtrac method)으로 측정된 값이다.
또한, 본 발명에 있어서, 도전성 페이스트를 구성하는 비금속 분말의 평균 입경은 마이크로트럭법에 의해 측정되는 값을 말한다.
(3-3) 도전성 페이스트의 제작
표 1에 나타낸, 유리 분말 1~유리 분말 5의 5종류의 유리 분말(표 1 참조)과, 마이크로트럭법으로 측정된 평균 입경이 다른 Cu 분말(표 2 참조)을, 터피네올을 용제로 하는 아크릴 니스와 혼합하여, 3개 롤 밀(triple roll mill)로 분산시킴으로써, 표 2에 나타내는 바와 같은 외부전극 형성용의 9종류의 도전성 페이스트(도전성 페이스트A~I)를 제작했다.
(4) 적층 세라믹 콘덴서의 제작
(4-1) 세라믹 그린시트 위에 대한 내부전극 패턴의 형성
상술한 바와 같이 제작한 세라믹 그린시트 위에, 스크린 인쇄법에 의해, 상술한 바와 같이 제작한 Ni 분말을 도전성분으로 하는 내부전극 페이스트를 인쇄하여 복수의 내부전극 패턴을 형성했다.
(4-2) 마더 세라믹 그린시트의 적층
다음으로, 상술한 바와 같이 형성한 내부전극 패턴을 포함한 세라믹 그린시트(=내부전극시트)를 최종적으로 잘라서 각각의 소자(미소성의 적층 세라믹 소자)로 분할했을 때에, 내부전극이 각각의 소자의 서로 대향하는 한 쌍의 단면의, 한 쪽측의 단면과 다른 쪽측의 단면에 번갈아 인출되는 것과 같은 모양으로 소정 매수 적층했다.
그리고 얻어지는 적층체의 더욱 그 상하 양면측에, 내부전극이 형성되어 있지 않은 외층용 세라믹 그린시트(=외층시트)를 소정 매수 적층하여, 마더 세라믹 그린시트 적층체를 제작했다.
이때, 소형으로, 정전용량이 큰 적층 세라믹 콘덴서를 얻는 관점으로부터는, 내부전극시트의 적층 매수를 많게 하고, 외층시트의 적층 매수를, 특히 불량이 생기지 않는 범위에서 적게 설계하는 것이 바람직하다.
(4-3) 마더 세라믹 그린시트 적층체의 압착, 분할 및 소성
그리고 상술한 바와 같이 제작한 마더 세라믹 그린시트 적층체를, 정수압 프레스 등의 수단에 의해 적층 방향으로 압착한 후, 소정의 위치에서 자르고, 칩 형상으로 미소성의 적층 세라믹 소자(각각의 적층 세라믹 콘덴서 소자)를 얻었다.
이 미소성의 적층 세라믹 소자를 1050℃로 소성하고, 칩 형상의 소결 적층체(적층 세라믹 소자(10)(도 1, 2 참조))를 얻었다.
이 소결 적층체(적층 세라믹 소자)의 치수는, 폭 W: 1200㎛, 두께 T: 1200㎛, 길이 L: 2000㎛, 외층 두께는 30~50㎛였다.
(4-4) 외부전극의 형성
그리고 상술한 바와 같이하여 얻은, Ni 내부전극을 가지는 적층 세라믹 소자의 내부전극이 인출되어 있는 서로 대향하는 단면에, 상술한 바와 같이 제작한 외부전극 형성용 도전성 페이스트를 침지 도포의 방법으로 도포했다.
그리고 150℃로 10분간 건조시킨 후, N2 분위기 하, 피크톱 온도를 650, 700, 750, 800, 850, 900℃로 변화시켜서 소성을 실시함으로써, 외부전극을 형성했다.
다음으로, 형성된 외부전극의 표면에, 전해 도금에 의해 Ni 도금막층을 형성하고, Ni 도금막층 위에 Sn 도금막층을 더욱 형성했다. 이에 따라, 도 1, 2에 나타내는 바와 같은 적층 세라믹 콘덴서를 얻었다.
이 적층 세라믹 콘덴서는, 도 1, 2에 나타내는 바와 같이, 유전체층인 세라믹층(1)을 통해서 복수의 내부전극(2(2a, 2b))이 적층된 적층 세라믹 소자(10)의 서로 대향하는 한 쌍의 단면(3(3a, 3b))에 내부전극(2(2a, 2b))과 도통하도록 외부전극(4(4a, 4b))이 배설되고, 외부전극(4(4a, 4b))의 표면에는 Ni 도금막층(11) 및 Sn 도금막층(12)이 순서대로 형성된 구조를 가지고 있다.
<특성의 평가>
상술한 바와 같이 제작한 적층 세라믹 콘덴서에 대해서, 이하에 설명하는 방법으로 정전용량, 내습성을 조사했다.
또한, WDX 매핑 및 SEM 관찰에 의해, 외부전극 안의 유리 조성, 외부전극과 세라믹의 계면에서의 유리층(계면 유리층)의 형성 유무, 외부전극과 내부전극의 접합 계면에서의 외부전극을 구성하는 비금속(Cu)의 내부전극(Ni)에 대한 확산거리(금속 확산거리) 및 세라믹 소체에 대한 크랙의 발생 유무를 조사했다.
(1) 정전용량
상술한 바와 같이 제작한 적층 세라믹 콘덴서에 대해서, 정전용량을 측정하고, 규정 용량을 만족하는지 여부를 확인했다. 정전용량은 LCR 미터로 측정하고, 규정 정전용량에 대하여 95% 이하가 되는 것을 불량(×)이라고 판정했다.
(2) 내습성
또한, 정격전압을 인가하여, 습도 95%, 온도 125℃, 시험 시간 72시간의 조건으로 내습시험을 실시하고, 시험 후의 절연저항의 저하 유무를 조사하여 내습성의 양부를 조사했다.
또한, 내습성의 양호, 불량에 대해서는, 절연저항이 1.0×107Ω 이상인 시료에 대해서는 내습성이 양호(○), 절연저항이 1.0×107Ω 미만인 시료에 대해서는 불량(×)이라고 판정했다.
(3) WDX 매핑 및 SEM 관찰에 의한 특성의 평가
또한, B(붕소) 이하의 경원소를 제외한 WDX 매핑 및 SEM 관찰에 의해,
(a) 외부전극 안의 유리의 조성,
(b) 외부전극과 세라믹 계면에서의 유리층의 형성 유무,
(c) 외부전극과 내부전극의 접합부에서의, 외부전극을 구성하는 비금속(Cu)의 내부전극(Ni)에 대한 확산거리(금속 확산거리),
(d) 적층 세라믹에 대한 크랙의 발생 유무를 관찰했다.
구체적으로는, 상기 (a)의 유리 조성은, 도 1, 2에서의 길이 방향(L 방향)과 두께 방향(T 방향)으로 규정되는 면(LT면)을 폭 방향(W 방향)에, 폭 방향 치수(W 치수)의 1/2까지 연마하고, 연마 단면에서의 외부전극(4)의 표층 부분의 유리를 WDX로 점분석하고, n=5의 평균값을 산출함으로써 유리 조성을 확인했다(도 3 참조).
또한, 본 발명에서의 외부전극을 구성하는 유리의 조성은 상기 방법에 의해 확인되는 유리 조성을 말한다.
또한, 동일한 샘플로 외부전극(4)과 세라믹(세라믹층)(1) 계면에 착안하고, 공극이 적은 연속된 유리층(계면 유리층)이 형성되어 있는지 또는, 연속된 유리층이 형성되어 있지 않은지를 판정했다. 한편, 도 3은 본 발명의 요건을 포함한 적층 세라믹 전자부품을 나타내는 것이며, 외부전극(4)과 세라믹층(1)의 계면에 공극이 적은 연속된 유리층(계면 유리층)(G)이 형성되어 있는 상태를 나타내고 있다.
게다가, 외부전극을 구성하는 비금속(Cu)의 내부전극(Ni)에 대한 확산거리(Cu→Ni확산거리)도 동일한 샘플을 사용하여 조사했다. 즉, 외부전극(4)과 세라믹(세라믹층)(1)의 계면에 대해서, 배율 3000배로 Cu와 Ni에 관한 WDX 매핑상을 취득하고, 시야 내에 있는 내부전극(Ni 내부전극)(2)의 모두에 대해서 그 선단으로부터 소자(적층 세라믹 소자)(10)의 내부 방향(내부전극의 길이방향에 직교하는 방향))에 대한 Cu의 확산거리(Cu→Ni확산거리)를 측정하고, 그들 평균값을 금속 확산거리로 했다.
한편, 본 발명에서의 외부전극을 구성하는 비금속의 내부전극에 대한 확산거리는 상기 방법에 의해 측정되는 값을 말한다.
또한, 상술한 바와 같이 제작한, 완성품으로서의 적층 세라믹 콘덴서를 외부전극이 형성되어 있는 단면(WT면)을, 길이 방향(L 방향)으로 연마하고, 외부전극과 내부전극의 접합 계면을 노출시켰다. 그리고 도 4에 나타내는 바와 같이, 그 노출한 접합 계면의 코너부에 착안하여, 크랙(C)의 발생 유무를 관찰했다. 한편, 도 4에 있어서, 도 1, 2와 동일 부호를 붙인 부분은 동일 부분을 나타내고 있다.
그 결과를 표 3에 나타낸다.
한편, 표 3에 있어서, 시료번호에 *을 붙인 시료는, 본 발명의 요건을 충족하지 않는 비교예로서의 시료이며, 그 밖의 시료는, 본 발명의 요건을 충족하는 본 발명의 실시예에 따른 시료이다.
표 3의 시료번호 1~6의 시료는, 외부전극 형성용의 도전성 페이스트로서, Cu 분말의 평균 입경이 3.8㎛, BaO의 함유율이 34㏖%인 유리 분말(표 1의 유리 분말(1))을 사용한 도전성 페이스트(D)를 사용하여, 다른 소성온도로 소성을 실시하여 외부전극을 형성한 시료이다.
그리고 시료번호 1~6의 시료 중, 650℃로 소성한 시료번호 1의 시료에서는, 열량이 부족하여 유리 연화가 불충분해지고, 도 5에 나타내는 바와 같이, 외부전극(4)과 세라믹층(1)의 계면에 연속된 계면 유리층이 형성되어 있지 않은 것이 확인되었다. 한편, 도 5에 있어서 도 3과 동일 부호를 붙인 부분은 동일 부분을 나타내고 있다.
또한, 외부전극을 구성하는 비금속인 Cu의, 내부전극을 구성하는 Ni에 대한 확산거리(금속 확산거리)는 1㎛ 미만인 것이 확인되었다. 그리고 이 시료번호 1의 시료의 경우, 내습성을 만족하지 않고, 또한, 외부전극과 내부전극의 콘택트도 불충분해서, 목표로 하는 정전용량을 확보할 수 없는 것이 확인되었다.
한편, 시료번호 2~5의 시료의 경우, 소성온도를 700~850℃로 올림으로써 계면 유리층이 형성되어, 금속 확산거리(Cu→Ni 확산거리)가 증대하는 것, 및 그에 의해, 정전용량을 만족하면서, 내습성을 만족하는 것이 확인되었다.
그러나 소성온도를 900℃로 한 시료번호 6의 시료의 경우, 외부전극을 구성하는 Cu의, 내부전극을 구성하는 Ni에 대한 확산이 과잉이 되고, 도 4에 모식적으로 나타내는 바와 같이, 적층 세라믹 소자(10)에 크랙(C)이 발생되는 것이 확인되었다.
상기 결과로부터 도전 페이스트를 베이킹하여 외부전극을 형성할 때의 소성온도는 700~850℃의 범위로 하는 것이 바람직하고, 금속 확산거리가 1~5㎛의 범위가 되도록 하는 것이 바람직한 것을 알 수 있다.
또한, 시료번호 1~6의 시료에 있어서 사용한 것과 동일한 유리 분말(유리 분말(1))을 사용하여, Cu 분말의 평균 입경을 다르게 해서 제작한 도전성 페이스트 A, B, C 및 E를 도포하고, 800℃로 소성함으로써 외부전극을 형성한 시료번호 7~10의 시료의 경우, Cu 분말의 평균 입경이 0.6㎛으로 작은 시료번호 7의 시료에서는, 외부전극을 구성하는 비금속인 Cu의, 내부전극을 구성하는 Ni에 대한 확산거리(금속 확산거리)가 8㎛가 되고, 적층 세라믹 소자를 구성하는 세라믹에 크랙이 발생하는 것이 확인되었다. 이것은, 평균 입경이 작은 Cu 분말을 사용한 경우, 내부전극과의 접촉 면적이 크고, 적은 열량이라도 확산량이 많아짐에 따른 것이라 생각된다.
한편, 평균 입경이 1.0㎛, 1.8㎛인 Cu 분말을 사용한 시료번호 8, 9의 시료에서는, 외부전극을 구성하는 비금속인 Cu의, 내부전극을 구성하는 Ni에 대한 확산거리(금속 확산거리)는 5㎛가 되어, 양호한 결과가 얻어지는 것이 확인되었다.
또한, Cu 분말의 평균 입경이 3.8㎛인 시료번호 4의 시료의 경우도, 금속 확산거리는 3㎛가 되어, 양호한 결과가 얻어지는 것이 확인되었다.
단, Cu 분말의 평균 입경이 4.6㎛인 시료번호 10의 시료의 경우, 금속 확산거리는 본 발명의 요건을 충족하는 2㎛였으나, 외부전극과 내부전극의 콘택트는 불충분했다. 이것은 Cu 분말의 평균 입경이 4.6㎛로 크기 때문에, 외부전극과 내부전극의 접촉 면적이 작아져서, 콘택트가 불충분해진 것이라 생각된다.
이상의 결과로부터, 본 발명의 도전성 페이스트를 구성하는 도전성 금속 분말에 Cu 분말을 사용할 경우, 평균 입경이 1.0~3.8㎛인 범위의 Cu 분말을 사용하는 것이 바람직한 것을 알 수 있다.
또한, Cu 분말의 평균 입경을 3.8㎛로 하여, 조성이 다른 유리 분말을 함유시킨 도전성 페이스트 D, F, G, H, I를 사용하여, 소성온도 800℃의 조건으로 외부전극을 형성한 시료번호 4, 11~14의 시료 중, 유리 안의 BaO+SrO의 합계량이 16㏖%인 시료번호 11의 시료(즉, 본 발명의 범위인 BaO+SrO의 합계량이 34㏖% 이상인 요건을 충족하지 않는 시료)에서는, 정전용량을 확보할 수 없고, 바람직하지 못한 결과가 되는 것이 확인되었다.
이것은, 유리 안의 BaO+SrO의 비율이 16㏖%로 낮고, 소성 과정에서 유리층에, 외부전극과 내부전극의 접합부가 용해되어, 외부전극과 내부전극의 콘택트가 불충분해지는 것에 의한 것이다.
한편, BaO+SrO의 합계량이 34㏖% 이상인 요건을 충족하는 시료번호 12~14의 시료의 경우, 정전용량을 확보할 수 있었다.
게다가, 유리 안의 SiO2가 42~47㏖%의 범위에 있는 시료번호 12~14의 시료의 경우, 크랙의 발생이 없고, 내습성의 저하도 인정받지 못했다. 또한, 유리 안의 SiO2가 42~47㏖%의 범위에 있는 시료번호 12~14의 시료의 경우, 외부전극을 구성하는 유리 안의 SiO2 함유량이 많기 때문에, 외부전극의 내도금성이 향상하고, 외부전극의 막후의 편차나, 도금 시간의 편차 등에 대한 대응성이 높고, 내습성 저하에 대한 마진을 충분히 확보하는 것이 가능하여, 신뢰성이 높은 적층 세라믹 콘덴서를 제공할 수 있게 된다.
상기의 결과로부터, 본 발명의 요건을 충족함으로써, 내부전극 및 외부전극에 비금속을 사용한 경우에도, 내부전극과 외부전극을 확실히 접속시켜서, 목표로 하는 정전용량을 얻는 것이 가능함과 함께, 내습성이 뛰어나면서, 외부전극으로부터 내부전극에 대한 금속의 확산에 기인하는 세라믹 소자를 구성하는 세라믹에 대한 크랙의 발생을 억제하는 것이 가능한, 신뢰성이 높은 적층 세라믹 콘덴서를 확실히 제공할 수 있게 되는 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명의 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법에 의하면, 상기 작용효과를 발휘하는 적층 세라믹 콘덴서를 확실히 제조할 수 있게 되는 것을 알 수 있다.
한편, 상기 실시형태에서는, 내부전극을 구성하는 비금속 재료가 Ni이며, 또한, 외부전극을 구성하는 비금속 재료가 Cu인 경우를 예로 들어 설명했지만, 내부전극을 구성하는 비금속 재료로서는, Ni 이외에도, 산화물을 코트한 Ni, Al 등을 사용하는 것이 가능하고, 또한, 외부전극을 구성하는 비금속 재료로서는, Cu 이외에도, 산화물을 코트한 Cu, CuSn 합금, CuNi 합금 등을 사용하는 것이 가능하다.
또한, 상기 실시형태에서는, 유전체층인 세라믹층을 구성하는 재료로서, 티탄산 바륨을 주체로 하는 세라믹 재료를 사용했지만, 본 발명에 있어서, 유전체층인 세라믹층을 구성하는 재료는 이것에 한정되는 것이 아니고, 지르콘산 칼슘을 주체로 하는 세라믹 재료 등을 사용하는 것도 가능하다.
한편, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것이 아닌, 적층 세라믹 소자를 구성하는 유전체층이나 내부전극의 층수 등에 관한 것이고, 발명의 범위 내에 있어서 다양한 응용, 변형을 더하는 것이 가능하다.
1 세라믹층
2(2a, 2b) 내부전극
3(3a, 3b) 적층 세라믹 소자의 단면
4(4a, 4b) 외부전극
10 적층 세라믹 소자
11 Ni 도금막층
12 Sn 도금막층
G 유리층
L 적층 세라믹 소자의 길이
T 적층 세라믹 소자의 두께
W 적층 세라믹 소자의 폭
2(2a, 2b) 내부전극
3(3a, 3b) 적층 세라믹 소자의 단면
4(4a, 4b) 외부전극
10 적층 세라믹 소자
11 Ni 도금막층
12 Sn 도금막층
G 유리층
L 적층 세라믹 소자의 길이
T 적층 세라믹 소자의 두께
W 적층 세라믹 소자의 폭
Claims (3)
- 유전체층인 세라믹층을 통해서 내부전극이 서로 대향하도록 배설된 구조를 가지는 적층 세라믹 소자와, 상기 적층 세라믹 소자의 표면에, 상기 내부전극과 도통하도록 배설된 외부전극을 포함한 적층 세라믹 콘덴서로서,
(a) 상기 외부전극이, BaO 및 SrO 중 어느 한쪽 또는 양쪽을 함유하면서, 상기 BaO 및 상기 SrO 중 어느 한쪽만을 함유하고 있는 경우에는 그 한쪽의 함유량이 34㏖% 이상이며, 또한, 상기 BaO 및 상기 SrO의 양쪽을 함유하고 있는 경우에는 상기 BaO와 상기 SrO의 합계 함유량이 34㏖% 이상인 유리와, 도전성분인 비금속을 함유하고,
(b) 상기 내부전극이, 상기 외부전극에 포함되는 상기 비금속과는 종류가 다른 비금속을 도전성분으로서 함유하고,
(c) 상기 적층 세라믹 소자와 상기 외부전극의 계면 중, 상기 적층 세라믹 소자를 구성하는 세라믹과 상기 외부전극의 계면에는 유리층이 형성되면서,
(d) 상기 적층 세라믹 소자와 상기 외부전극의 계면 중, 상기 외부전극과 상기 내부전극의 접합부에 있어서는, 상기 외부전극을 구성하는 비금속이 상기 내부전극에 확산하고 있으면서, 그 확산거리가 상기 외부전극과 상기 내부전극의 접합 계면으로부터 1~5㎛의 범위에 있고,
상기 외부전극에 포함되는 상기 유리가, SiO2를 42~47㏖%의 범위로 함유하는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서. - 삭제
- 유전체층인 세라믹층을 통해서 내부전극이 서로 대향하도록 배설된 구조를 가지는 적층 세라믹 소자와, 상기 적층 세라믹 소자의 표면에, 상기 내부전극과 도통하도록 배설된 외부전극을 포함한 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법으로서,
BaO 및 SrO 중 어느 한쪽 또는 양쪽을 함유하고 있고, 상기 BaO 및 상기 SrO 중 어느 한쪽만을 함유하고 있는 경우에는 그 한쪽의 함유량이 34㏖% 이상이며, 또한, 상기 BaO 및 상기 SrO의 양쪽을 함유하고 있는 경우에는 상기 BaO와 상기 SrO의 합계 함유량이 34㏖% 이상인 유리 분말과, 평균 입경이 1.0~3.8㎛인 비금속 분말을 함유하는 도전성 페이스트를 상기 적층 세라믹 소자에 부여하여, 700~850℃로 소성함으로써, 상기 외부전극을 형성하는 공정을 포함하고,
상기 유리 분말은 SiO2를 42~47㏖%의 범위로 함유하는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법.
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