KR101078127B1 - 광학 적층 필름, 편광판 및 광학 제품 - Google Patents
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Abstract
투명 수지를 포함하여 이루어진 기재 필름의 한 면에, 직접 또는 다른 층을 통해서 하드 코팅층 및 에어로겔로 이루어진 저굴절률층을 이 순서로 적층하여 이루어지고, 하드 코팅층의 굴절률을 nH, 저굴절률층의 굴절률을 nL로 했을 때, 이하의 수학식 1, 2 및 3을 만족시키는 광학 적층 필름.
수학식 1
수학식 2
수학식 3
이 광학 적층 필름은, 광학 부재의 반사 방지 보호 필름, 특별히 편광판 보호 필름으로서 유용하다.
Description
본 발명은, 광학 적층 필름에 관한 것이고, 더 구체적으로는, 낮은 광반사율을 효율적으로 실현할 수 있는 저굴절률층을 적층한, 광학 부재의 반사 방지 보호 필름이나 편광판 보호 필름 등으로서 유용한 광학 적층 필름에 관한 것이다. 또한, 이 광학 적층 필름을 이용한 반사 방지 기능 구비 편광판, 및 이 편광판을 갖춘 광학 제품에 관한 것이다.
액정 표시 장치(이하, 「LCD」라 기재)용의 편광 필름에는, 비침 방지를 위해, 저굴절률층을 설치하는 가공 처리가 실시될 경우가 있다. 특히, 야외 등에 사용되는 LCD에서의 편광 필름으로서는, 고성능의 반사 방지 기능의 부여가 요청되고 있다. 그래서, 기재 필름의 표면에 다층막 또는 단층막의 저굴절률층을 형성하는 것이 실시되고 있다.
다층막의 저굴절률층으로서는, 상대적으로 고굴절률을 갖는 막과 상대적으로 저굴절률을 갖는 막을 이 순서로 적층한 것(예컨대, 특허문헌 1 참조)이 있다.
막을 형성하는 방법에 대하여, 졸-겔법, 진공증착법, 스퍼터링법, 화학기상 석출법 등을 들 수 있지만, 어느 것이나 고온이나 진공을 수반한 공정이 포함되고, 특히 기재를 고온으로 하는 공정이 포함되는 경우에는, 고온 프로세스에서 수지 기재가 변형·변질이 생길 우려가 있고, 또한 막의 광학 특성을 변화시켜, 원하는 반사 방지막을 형성하기 어려웠다. 또한, 진공 성막 프로세스에서는 진공 장치 내에서 수지로부터 가스가 방출되기 때문에 막의 형성에 필요한 고진공이 얻어질 수 없어, 원하는 특성의 반사 방지막을 형성하기 어려웠다.
또한, 저굴절률층을 2 이상의 막으로부터 구성하는 경우에는, 막의 코팅 조작이 2회 이상 필요하기 때문에 공정이 복잡해질 뿐만 아니라, 제조 비용이 높고, 막 두께 제어가 곤란하며, 낮은 광반사율을 달성하기 어려운 등의 문제가 있다.
단층막의 저굴절률층으로서는, 유리상에 졸-겔법으로 다성분의 금속 산화물막을 형성하고, 이어서 다성분의 금속 산화물막을 가열 처리에 의해 분상(分相)시키고, 그 후, 분상한 금속 산화물막을 불화 수소산으로 에칭하고 각 상의 에칭 속도의 차이를 이용하여 다공질화한 것(예컨대, 비특허문헌 1 참조)이나, 유리 상에 졸-겔법에 의해 산화마그네슘과 이산화탄소의 복합막을 형성시킨 후, 고온에서 불소를 함유하는 가스 중에 쐬어 산소를 불소와 치환한 것(예컨대, 비특허문헌 2 참조)이 있다.
그 외에, 특허문헌 2에는, 아미노기를 갖는 유기 규소 화합물을 적어도 포함하는 1종 이상의 유기 규소 화합물 또는 그 가수분해물을 함유하는 도포액을 수지 기재의 표면에 도포하고, 상기 도포액을 건조하는 것에 의해 수지 기재의 표면에 제 1차 피막을 형성하고, 상기 제 1차 피막 위에 굴절률이 1.40 이하이며 표면이 요철 형상인 이산화규소막을 형성시킨 것을 특징으로 하는 저반사 수지 기재가 기재되어 있다. 특허문헌 2에 의하면, 저온 프로세스로, 밀착성 좋게 수지 기재의 전면에 동시에 형성할 수 있다고 기재되어 있다.
그러나 상기 공보에 기재되어 있는 저반사 수지 기재를 특히 액정 표시 장치에 사용하면, 시인성(예컨대, 휘도)이 나빠지거나, 명암 표시의 콘트라스트가 나빠지는 경우가 있다. 그래서 추가의 개선이 요청되고 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제 1992-357134호 공보
특허문헌 2: 일본 특허 공개 2002-328202호 공보
비특허문헌 1: S. P. Mukherjee 등, J. Non-Cryst. Solids, Vol. 48, p 177(1982)
비특허문헌 2: J. H. Simmons 등, J. Non-Cryst. Solids, Vol. 178, p 166(1994)
발명의 개시
따라서, 본 발명의 목적은, 종래의 것보다도 광반사율이 낮고, 눈부심(glare)이나 비침이 적으며, 시인성이 우수하고, 또한 액정 표시 장치에 이용했을 때, 명암 표시에서의 콘트라스트가 우수한 광학 적층 필름을 제공하는 것에 있다.
이리 하여, 본 발명에 의하면,
(1) 투명 수지를 포함하여 이루어진 기재 필름의 한 면에, 직접 또는 다른 층을 통해서 하드 코팅층 및 에어로겔로 이루어진 저굴절률층을 이 순서로 적층하 여 이루어지고, 하드 코팅층의 굴절률을 nH, 저굴절률층의 굴절률을 nL로 했을 때, 이하의 수학식 1, 2 및 3을 만족시키는 광학 적층 필름;
(2) 하드 코팅층의 굴절률 nH 및 저굴절률층의 굴절률 nL이, 이하의 수학식 4, 5 및 6의 관계를 만족시키는 상기 (1)에 기재된 광학 적층 필름;
(3) 파장 550 nm에서의 반사율이 0.7% 이하이고, 파장 430∼700 nm에서의 반사율이 1.5% 이하인 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 광학 적층 필름;
(4) 기재 필름의 다이(die) 라인의 깊이 또는 높이가 0.1 ㎛ 이하인 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 것인가에 기재된 광학 적층 필름;
(5) 투명 수지가, 지환식 구조를 갖는 중합체 수지, 셀룰로스 수지 및 폴리에스터 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 수지인 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 것인가에 기재된 광학 적층 필름;
(6) 투명 수지가, 지환식 구조를 갖는 중합체 수지인 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 것인가에 기재된 광학 적층 필름;
(7) 광학 부재의 반사 방지 보호 필름인 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 것인가에 기재된 광학 적층 필름;
(8) 편광판 보호 필름인 상기 (7)에 기재된 광학 적층 필름;
(9) 상기 (8)에 기재된 편광판 보호 필름의 저굴절률층이 설치되어 있는 면의 반대측 면에 편광막을 적층하여 이루어진 반사 방지 기능 구비 편광판; 및
(10) 상기 (9)에 기재된 반사 방지 기능 구비 편광판을 구비한 광학 제품이 각각 제공된다.
본 발명에 의하면, 광반사율이 낮고, 눈부심이나 비침이 적으며, 시인성이 우수하고, 또한 액정 표시 장치에 이용했을 때, 명암 표시에서의 콘트라스트가 우수한 광학 적층 필름을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 광학 적층 필름의 층 구성 단면도이다.
도 2는 본 발명의 반사 방지 기능 구비 편광판의 층 구성 단면도이다.
도 3은 본 발명의 반사 방지 기능 구비 편광판을 액정 표시 셀에 접합한 층 구성 단면도이다.
도 4는 도 3에 나타낸 액정 표시 셀의 층 구성 단면도이다.
본 발명의 광학 적층 필름의 기재 필름에 사용하는 투명 수지로서는, 1 mm 두께에서의 전광선 투과율이 80% 이상인 것이 사용된다. 수지의 종류는, 특별히 제한되지 않고, 예컨대, 지환식 구조를 갖는 중합체 수지, 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 중합체, 폴리카보네이트계 중합체, 폴리에스터계 중합체, 폴리설폰계 중합체, 폴리에터설폰계 중합체, 폴리스티렌계 중합체, 폴리비닐알코올계 중합체, 아실 변성 셀룰로스계 중합체, 폴리염화비닐계 중합체 및 폴리메타크릴레이트계 중합체 등을 들 수 있다. 이들 중합체는 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 이들 중에서도, 투명성이 우수하고, 복굴절이 작은 점에서, 다이아세틸셀룰로스, 프로피오닐셀룰로스, 트라이아세틸셀룰로스, 부티릴셀룰로스 등의 아실 변성 셀룰로스 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스터 수지, 및 지환식 구조를 갖는 중합체 수지가 바람직하고, 투명성 및 경량성의 관점에서, 트라이아세틸셀룰로스, 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 지환식 구조를 갖는 중합체 수지가 보다 바람직하다. 치수 안정성 및 막 두께 제어성의 관점에서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 지환식 구조를 갖는 중합체 수지가 특히 바람직하다.
지환식 구조를 갖는 중합체 수지는, 주쇄 및/또는 측쇄에 지환식 구조를 갖는 것이고, 그 중에서도, 기계 강도, 내열성 등의 관점에서, 주쇄에 지환식 구조를 함유하는 것이 바람직하다.
지환식 구조로서는, 포화 지환 탄화수소(사이클로알칸) 구조, 불포화 지환 탄화수소(사이클로알켄) 구조 등을 들 수 있지만, 기계 강도 및 내열성 등의 관점에서, 사이클로알칸 구조 및 사이클로알켄 구조가 바람직하다. 그 중에서도, 사이클로알칸 구조가 가장 바람직하다. 지환식 구조를 구성하는 탄소 원자수에는 각별한 제한은 없지만, 보통 4∼30개, 바람직하게는 5∼20개, 보다 바람직하게는 5∼15개의 범위일 때는, 기계 강도, 내열성 및 필름의 성형성이 고도로 균형이 맞아 적합하다. 지환식 구조 함유 중합체 중의 지환식 구조를 함유하여 이루어진 반복 단위의 비율은, 사용 목적에 따라 적절히 선택하면 되지만, 바람직하게는 30중량% 이상, 더 바람직하게는 50중량% 이상, 특히 바람직하게는 70중량% 이상, 가장 바람직하게는 90중량% 이상이다. 지환식 구조를 갖는 중합체 중의 지환식 구조를 갖는 반복 단위의 비율이 이와 같이 크면 기재 필름의 투명성 및 내열성이 높아진다.
지환식 구조를 갖는 중합체 수지로서는, 구체적으로는, (1) 노보넨계 중합체, (2) 단환의 환상 올레핀계 중합체, (3) 환상 공액 다이엔계 중합체, (4) 비닐 지환식 탄화수소 중합체, 및 이들의 수소 첨가물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 투명성 및 성형성의 관점에서, 노보넨계 중합체가 보다 바람직하다.
노보넨계 중합체로서는, 구체적으로는 노보넨계 단량체의 개환 중합체, 노보넨계 단량체와 개환 공중합가능한 그 밖의 단량체와의 개환 공중합체, 및 그들의 수소 첨가물, 노보넨계 단량체의 부가 중합체, 노보넨계 단량체와 공중합가능한 그 밖의 단량체와의 부가 공중합체 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 투명성의 관점에서, 노보넨계 단량체의 개환 (공)중합체 수소 첨가물이 특히 바람직하다.
상기의 지환식 구조를 갖는 중합체 수지는, 예컨대 일본 특허 공개2002-321302호 공보 등에 개시되어 있는 공지된 중합체로부터 선택된다.
기재 필름에 사용하는 투명 수지의 유리 전이 온도는, 바람직하게는 80℃ 이상, 보다 바람직하게는 100∼250℃의 범위이다. 유리 전이 온도가 이와 같이 높은 투명 수지로 이루어진 기재 필름은, 고온 하에서의 사용시 변형이나 응력이 생기지 않고 내구성이 우수하다.
기재 필름에 사용하는 투명 수지의 분자량은, 용매로서 사이클로헥산(중합체 수지가 용해하지 않는 경우는 톨루엔)을 이용한 겔 투과·크로마토그래피(이하, 「GPC」이라고 약칭함)로 측정한 폴리이소프렌 또는 폴리스티렌 환산의 중량평균 분자량(Mw)으로 보통 10,000∼100,000, 바람직하게는 25,000∼80,000, 보다 바람직하게는 25,000∼50,000이다. 중량평균 분자량이 이러한 범위에 있을 때에, 필름의 기계적 강도 및 성형 가공성이 고도로 균형이 맞아 적합하다.
투명 수지의 분자량 분포(중량평균 분자량(Mw)/수평균 분자량(Mn))는 특별히 제한되지 않지만, 보통 1.0∼10.0, 바람직하게는 1.0∼4.0, 보다 바람직하게는 1.2∼3.5의 범위이다.
본 발명의 광학 적층 필름에 사용하는 기재 필름은, 투명 수지 이외에 배합제를 포함하고 있더라도 좋다. 배합제로서는, 각별히 한정은 없지만, 예컨대, 무기 미립자; 산화방지제, 열안정제, 광안정제, 내후안정제, 자외선흡수제, 근적외선흡수제 등의 안정제; 윤활제, 가소제 등의 수지 개질제; 염료 및 안료 등의 착색제; 대전방지제 등을 들 수 있다. 이들의 배합제는 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 그 배합량은 본 발명의 목적을 손상하지 않는 범위로 적절히 선택되지만, 투명 수지 100중량부에 대하여, 보통 0∼5중량부, 바람직하게는 0∼3중량부이다.
기재 필름의 막 두께는, 기계적 강도 등의 관점에서, 바람직하게는 30∼300㎛, 보다 바람직하게는 40∼200㎛이다.
또한, 기재 필름의 막 두께는 균일한 것이 바람직하고, 구체적으로는, 기재 필름 전체 폭에 걸쳐 막 두께 변동이 막 두께의 3% 이내인 것이 바람직하다. 기재 필름의 막 두께 변동이 막 두께의 3% 이내인 것에 의해, 하드 코팅층의 밀착성 및 그 위에 적층하는 저굴절률층의 표면 평활성을 향상시킬 수 있다.
기재 필름의 다이 라인의 깊이 또는 높이는, O.1㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.05㎛ 이하인 것이 더 바람직하다. 기재 필름의 다이 라인의 깊이 또는 높이를 작게 함으로써 본 발명의 광학 적층 필름을 편광판 보호 필름으로서 사용했을 때, 다이 라인이 눈에 띄지 않고, 시인성이 우수하다.
다이 라인은, 비접촉식의 3차원 표면 형상·조도(粗度) 측정기를 이용하여 측정할 수 있다.
기재 필름의 휘발성 성분의 함유량은, 0.1중량% 이하인 것이 바람직하고, 0.05중량% 이하인 것이 더 바람직하다. 기재 필름의 휘발성 성분의 함유량이 이와 같이 적으면, 기재 필름의 치수안정성이 향상하여, 하드 코팅층을 적층할 때의 적층 얼룩을 작게 할 수 있다. 게다가, 필름 전면에 걸쳐 균질한 저굴절률층을 형성시킬 수 있다. 그 결과, 필름 전면에 걸쳐 얼룩이 없는 반사 방지 효과가 얻어진다.
휘발성 성분은, 기재 필름에 미량 포함되는 분자량 200 이하의 물질이며, 예컨대, 잔류 단량체나 용매 등을 들 수 있다. 휘발성 성분의 함유량은, 투명 수지에 포함되는 분자량 200 이하인 물질의 합계로서, 기재 필름을 가스 크로마토그래피에 의해 분석하는 것에 의해 정량할 수 있다.
기재 필름의 포화 흡수율은, 바람직하게는 0.01중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.007중량% 이하이다. 포화 흡수율이 0.01중량%을 초과하면, 하드 코팅층과 기재 필름과의 밀착성, 및 하드 코팅층과 저굴절률층과의 밀착성이 낮게 되어, 장기간 사용할 경우 저굴절률층의 박리가 생기기 쉽게 된다.
기재 필름의 포화 흡수율은, ASTM D530에 따라서, 23℃에서 일주일 침지하여 증가 중량을 측정하는 것에 의해 구할 수 있다.
기재 필름으로서, 한 면 또는 양면에 표면 개질 처리를 실시한 것을 사용할 수도 있다. 표면 개질 처리를 하는 것에 의해, 하드 코팅층과의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 표면 개질 처리로서는, 에너지선 조사 처리나 약품 처리 등을 들 수 있다.
에너지선 조사 처리로서는, 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리, 전자선 조사 처리, 자외선 조사 처리 등을 들 수 있고, 처리 효율의 점 등으로부터, 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리가 바람직하고, 코로나 방전 처리가 특히 바람직하다.
약품 처리의 바람직한 방법으로서는, 중크롬산칼륨 용액, 진한 황산 등의 산화제 수용액 중에 침지하고, 그 후 충분히 물로 세정하는 방법이 채용된다. 침지한 상태로 진탕하면 침지 효과는 증대한다. 장시간 처리하면 표면이 용해하거나, 투명성이 저하된다는 문제가 있어, 이용하는 약품의 반응성, 농도 등에 따라 처리 시간 등을 조정하면 바람직하다.
기재 필름을 성형하는 방법으로서는, 용액 캐스팅법 또는 용융압출 성형법을 들 수 있다. 그 중에서도, 기재 필름 중의 휘발성 성분의 함유량이나 두께 불균일을 적게 할 수 있는 점에서, 용융압출 성형법이 바람직하다. 또한 용융압출 성형법으로서는, 다이스를 이용하는 방법이나 인플레이션법 등을 들 수 있지만, 생산성이나 두께 정밀도가 우수한 점에서 T 다이를 이용하는 방법이 바람직하다.
T 다이를 이용하는 용융압출 성형법을 채용할 경우, T 다이를 갖는 압출기에서의 투명 수지의 용융 온도는, 투명 수지의 유리 전이 온도보다도 80∼180℃ 높은 온도로 하는 것이 바람직하고, 유리 전이 온도보다도 100∼150℃ 높은 온도로 하는 것이 보다 바람직하다. 압출기에서의 용융 온도가 과도하게 낮으면 투명 수지의 유동성이 부족하게 될 우려가 있고, 반대로 용융 온도가 과도하게 높으면 수지가 열화할 가능성이 있다.
본 발명에 사용하는 기재 필름의 다이 라인의 깊이 또는 높이를 O.1㎛ 이하로 하기 위한 수단으로서는, (1) 다이 립의 선단부에 크롬, 니켈, 티타늄 등의 도금이 실시된 다이스를 이용하거나, (2) 다이 립의 내면에 PVD(Phisical Vapor Deposition)법 등에 의해, TiN, TiAlN, TiC, CrN, DLC(다이아몬드상 카본) 등의 피막이 형성된 다이스를 이용하거나, (3) 다이 립의 선단부에 그 밖의 세라믹스가 용사된 다이스를 이용하거나, (4) 다이 립의 선단부의 표면을 질화처리한 다이스를 이용하는 방법을 들 수 있다.
이러한 다이스는, 표면 경도가 높고 수지와의 마찰이 작기 때문에, 얻어지는 기재 필름에 다른 먼지 등이 혼입하는 것을 방지할 수 있는 동시에, 다이 라인의 깊이 또는 높이를 O.1㎛ 이하로 할 수 있다.
또한 표면 정밀도가 좋은 다이스를 이용하는 것에 의해, 두께 불균일을 작게 하는 것이 가능하다. 표면의 미시적 요철에 관한 표면 조도는, 「평균 높이 Ra」에 의해서 나타낼 수 있고, 다이스 내면, 특히 다이 립의 선단부의 평균 높이 Ra가 바람직하게는 0.2㎛ 이하, 보다 바람직하게는 Ra가 0.1㎛ 이하이다.
평균 높이 Ra란, JIS B 0601-2001에 의해서 정의되는 「산술 평균 높이 Ra」와 같은 것이고, 구체적으로는, 측정 곡선을 절단(cutoff)값 0.8 mm에서 위상 보상형 고역 필터를 통해서 조도 곡선을 구하고, 이 조도 곡선으로부터 그 평균선의 방향으로 일정한 기준 길이를 뽑아 내고, 이 뽑아 낸 부분의 평균선으로부터 조도 곡선까지의 편차의 절대치를 합계하여, 평균하는 것에 의해 구해진다.
기재 필름의 다이 라인의 깊이 또는 높이를 0.1㎛ 이하로 하기 위한 그 밖의 수단으로서는, 다이 립에 부착하고 있는 것(예컨대, 그을음이나 먼지)을 취하여 제거하는 것; 다이 립의 이형성을 높이는 것; 다이 립의 젖은 성분을 전면에 걸쳐 균일하게 하는 것; 수지 펠렛의 용존 산소량 및/또는 수지 가루를 적게 하는 것; 용융 압출기내에 폴리머 필터를 설치하는 것 등의 방법을 들 수 있다.
또한, 기재 필름의 휘발성 성분의 함유량을 적게 하기 위한 수단으로서는, (1) 투명 수지 자체로서, 휘발성 성분량이 적은 것을 이용한다, (2) 용융압출 성형법에 의해 기재 필름을 성형한다, (3) 필름을 성형하기 전에 이용하는 투명 수지를 예비건조하는 등의 수단을 들 수 있다. 예비건조는, 예컨대 원료를 펠렛 등의 형태로 하여, 열풍 건조기 등으로 실시된다. 건조 온도는 100℃ 이상이 바람직하고, 건조 시간은 2시간 이상이 바람직하다. 예비건조를 하는 것에 의해, 필름 중의 휘발성분량을 저감시킬 수 있고, 또한, 압출되는 투명 수지의 발포를 막을 수 있다.
본 발명의 광학 적층 필름을 구성하는 하드 코팅층은, JIS K5600-5-4로 나타내는 연필 경도 시험(시험판은 유리판)으로 「2H」 이상의 경도를 나타내는 재료로부터 형성된다. 그 경도를 갖는 재료이면, 특별히 제한되지 않는다. 그 구체예로서는, 유기계 실리콘계, 멜라민계, 에폭시계, 아크릴계, 우레탄 아크릴레이트계 등의 유기 하드 코팅 재료; 및 이산화규소 등의 무기계 하드 코팅 재료 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 접착력이 양호하고 생산성에 우수한 관점에서, 우레탄 아크릴레이트계 및 다작용 아크릴레이트계 하드 코팅 재료의 사용이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 광반사율이 낮고, 또한 내찰상성이 우수한 광학 적층 필름을 얻기 위해서는, 하드 코팅층의 굴절률 nH가, 그 위에 적층하는 저굴절률층의 굴절률 nL과의 사이에, 하기 수학식 2 및 3을 만족하는 것이 필요하고, 하기 수학식 5 및 6을 만족시키는 것이 바람직하다. 하드 코팅층의 굴절률 nH가 다음 수학식 2를 만족시키지 않는 경우는, 그 위에 적층하는 저굴절률층의 설계가 어렵게 되어, 저굴절률층이 무르게 되어 버린다.
수학식 2
수학식 3
수학식 5
수학식 6
하드 코팅층에는, 소망에 따라, 하드 코팅층의 굴절률의 조정, 만곡 탄성률의 향상, 부피 수축률의 안정화, 내열성, 대전방지성, 방현성(防弦性) 등의 향상을 꾀할 목적으로, 예컨대, 실리카, 알루미나, 수화알루미나 등의 각종 충전재를 함유시켜도 좋다. 게다가, 산화방지제, 자외선흡수제, 광안정제, 대전방지제, 레벨링제, 소포제 등의 각종 첨가제를 배합할 수도 있다.
하드 코팅층에 충전재를 함유시키는 경우에, 굴절률이나 대전방지성을 조정하는 경우에는, 각종 충전재 중에서도 하드 코팅층의 굴절률이나 대전방지성을 용이하게 조정 가능하다는 점에서, 산화티타늄, 산화지르코늄, 산화아연, 산화주석, 산화세륨, 오산화안티몬, 주석을 도핑한 산화인듐(ITO), 안티몬을 도핑한 산화주석(IZO), 알루미늄을 도핑한 산화아연(AZO), 불소를 도핑한 산화 주석(FTO)이 바람직하고, 투명성을 유지할 수 있다고 하는 점에서 오산화안티몬, ITO, IZO, ATO, FTO가 더 바람직하다. 이들 충전재 입자의 크기는, 1차 입자 직경이 1 nm 이상이며, 또한 100 nm 이하, 바람직하게는 30 nm 이하이다.
하드 코팅층에 충전재를 함유시키는 경우에, 방현성을 부여하는 경우에는, 평균 입경이 0.5∼10㎛인 것이 바람직하고, 1∼7㎛의 것이 보다 바람직하다. 방현성을 부여하는 충전재의 구체예로서는, 폴리메틸메타크릴레이트 수지, 불화비닐리덴 수지 및 그 밖의 불소 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 나일론 수지, 폴리스티렌 수지, 페놀 수지, 폴리우레탄 수지, 가교 아크릴 수지, 가교 폴리스티렌 수지, 멜라민 수지, 벤조구아나민 수지 등의 유기 수지 충전재; 또는 산화티타늄, 산화알루미늄, 산화인듐, 산화아연, 산화안티몬, 산화주석, 산화지르코늄, ITO, 불화마그네슘, 산화규소 등의 무기 충전재를 들 수 있다.
하드 코팅층의 형성 방법은 특별히 제한되지 않고, 예컨대, 하드 코팅층 형성용 도공액을 공지된 도공 방법에 의해 기재 필름상에 도공하고, 가열 또는 자외선 조사에 의해 경화시켜 형성하는 방법을 들 수 있다.
하드 코팅층의 두께는, 바람직하게는 0.5∼30㎛, 보다 바람직하게는 3∼15㎛이다. 하드 코팅층의 두께가 지나치게 얇으면, 그 위에 형성하는 각 층의 경도를 유지할 수 없게 되고, 반대로, 지나치게 두꺼우면 광학 적층 필름 전체의 유연성이 저하되어, 경화에 시간이 걸려 생산 효율의 저하를 초래할 우려가 있다.
본 발명의 광학 적층 필름의 저굴절률층은 에어로겔로부터 구성된다. 에어로겔로서는, 저굴절률층의 굴절률 nL이, 다음 수학식 1 및 3을 만족시키는 것이면 특별히 제한되지 않는다.
수학식 1
수학식 3
여기서, nH는 하드 코팅층의 굴절률이다.
특히, 하기 수학식 4 및 6을 만족시키는 것이 바람직하다.
수학식 4
수학식 6
저굴절률층의 구성은, 적어도 1층으로 이루어지면 되고, 다층이라도 좋다. 저굴절률층이 다층으로 이루어지는 경우는, 적어도 하드 코팅층에 가장 가까운 층의 굴절률이 nL이 상기 각 식을 만족시키면 된다.
에어로겔은, 매트릭스 중에 미소한 기포가 분산된 투명성 다공질체이다. 기포의 크기는 대부분이 200 nm 이하이며, 기포의 함유량은, 보통 10∼60부피%, 바람직하게는 20∼40부피%이다.
미소한 기포가 분산된 에어로겔의 구체예로서는, 실리카 에어로겔 및 중공 입자가 매트릭스 중에 분산된 다공질체를 들 수 있다.
실리카 에어로겔은, 미국 특허 제4,402,927호 공보, 미국 특허 제4,432,956호 공보 및 미국 특허 제4,610,863호 공보 등에 개시되어 있는 바와 같이, 알콕시실레인의 가수 분해 중합 반응에 의해서 수득된 실리카 골격으로 이루어진 습윤 상태의 겔상 화합물을, 알코올 또는 이산화탄소 등의 용매(분산매)의 존재하에서, 이 용매의 임계점 이상의 초임계 상태로 건조함으로써 제조할 수 있다. 초임계 건조는, 예컨대 겔상 화합물을 액화 이산화탄소 중에 침지하고, 겔상 화합물이 포함하는 용매의 전부 또는 일부를 이 용매보다도 임계점이 낮은 액화 이산화탄소로 치환하고, 그 다음, 이산화탄소의 단독계, 또는 이산화탄소와 용매의 혼합계의 초임계 조건 하에서 건조함으로써 할 수 있다. 또한, 실리카 에어로겔은, 미국 특허 제5,137,279호 공보, 미국 특허 5,124,364호 공보 등에 개시된 바와 같이, 규산나트륨을 원료로 하여, 상기와 같이 하여 제조할 수도 있다.
여기서, 일본 특허 공개 제 1993-279011호 공보 및 일본 특허 공개 제 1995-138375호 공보에 개시하고 있듯이, 상기와 같이 하여 알콕시실레인의 가수분해, 중합 반응에 의해서 수득된 겔상 화합물을 소수화 처리함으로써, 실리카 에어로겔에 소수성을 부여하는 것이 바람직하다. 이와 같이 소수성을 부여한 소수성 실리카 에어로겔은, 습기나 물 등이 침입하기 어렵게 되어, 실리카 에어로겔의 굴절률이나 광투과성 등의 성능이 열화하는 것을 막을 수 있다.
이 소수화 처리의 공정은, 겔상 화합물을 초임계 건조하기 전, 또는 초임계 건조 중에 할 수 있다. 소수화 처리는, 겔상 화합물의 표면에 존재하는 실란올기의 하이드록실기를 소수화 처리제의 작용기와 반응시켜, 소수화 처리제의 소수기와 치환시키는 것에 의해 소수화하기 위해서 행하는 것이다. 소수화 처리를 하는 수법으로서는, 소수화 처리제를 용매에 용해시킨 소수화 처리액 중에 겔을 침지하고, 혼합 등을 하여 겔 내에 소수화 처리제를 침투시킨 후, 필요에 따라 가열하여, 소수화 반응을 하게 하는 방법을 들 수 있다.
소수화 처리에 이용하는 용매로서는, 예컨대, 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올, 자일렌, 톨루엔, 벤젠, N,N-다이메틸폼아마이드, 헥사메틸다이실록세인 등을 들 수 있지만, 소수화 처리제가 용이하게 용해하고, 또한, 소수화 처리 전의 겔이 함유하는 용매와 치환 가능한 것이면 좋고, 이들에 한정되는 것이 아니다.
또한 후의 공정에서 초임계 건조가 행하여지는 경우, 초임계 건조가 용이한 매체, 예컨대 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올, 액화 이산화탄소 등과 동일 종류 또는 그것과 치환 가능한 것이 바람직하게 사용된다. 또한, 소수화 처리제로서는, 예컨대, 헥사메틸다이실라잔, 헥사메틸다이실록세인, 트라이메틸메톡시실레인, 다이메틸다이메톡시실레인, 메틸트라이메톡시실레인, 에틸트라이메톡시실레인, 트라이메틸에톡시실레인, 다이메틸다이에톡시실레인, 메틸트라이에톡시실레인 등을 들 수 있다.
실리카 에어로겔의 굴절률은, 실리카 에어로겔의 원료 배합비에 따라 자유롭게 변화시킬 수 있다.
저굴절률층이 실리카 에어로겔인 경우의, 형성 방법은 특별히 제한되지 않고, 예컨대, 하드 코팅층의 위에 상기 겔상 화합물을 공지된 코팅 방법에 의해 코팅하고, 상기 초임계 건조를 하여 형성하는 방법을 들 수 있다. 또한, 초임계 건조 전 또는 초임계 건조 중에 소수화 처리를 하더라도 좋다. 초임계 건조는, 예컨대, 상기 겔상 화합물을 액화 이산화탄소 중에 침지하여, 상기 겔상 화합물을 포함하는 용매의 전부 또는 일부를 이 용매보다도 임계점이 낮은 액화 이산화탄소로 치환하고, 이후, 이산화탄소의 단독계, 또는 이산화탄소와 용매의 혼합계의 초임계 조건하에서 건조를 하는 것에 의해 할 수 있다.
중공 입자가 매트릭스 중에 분산된 다공질체로서는, 일본 특허 공개2001-233611호 공보 및 일본 특허 공개2003-149642호 공보에 개시되어 있는 바와 같이, 미립자의 내부에 공극을 가지는 중공 미립자를 바인더 수지에 분산시킨 다공질체를 들 수 있다.
바인더 수지로서는 중공 미립자의 분산성, 다공질체의 투명성, 다공질체의 강도 등의 조건에 적합한 수지 등으로부터 선택하여 이용할 수 있고, 예컨대 종래부터 사용되고 있는 폴리에스터 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 염화비닐 수지, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 불소 수지, 실리콘 수지, 부티랄 수지, 페놀 수지, 아세트산 비닐 수지, 자외선경화 수지, 전자선경화 수지, 에멀션 수지, 수용성 수지, 친수성 수지, 이들 수지의 혼합물, 또한 이들 수지의 공중합체나 변성체 등의 도료용 수지, 또는 알콕시실레인 등의 가수분해성 유기 규소 화합물 및 그 가수분해물 등을 들 수 있다.
이들 중에서도 미립자의 분산성, 다공질체의 강도 때문에 아크릴 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 알콕시실레인 등의 가수분해성 유기 규소 화합물, 및 그 가수분해물이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 저굴절률층으로서 중공 입자가 매트릭스 중에 분산된 다공질체를 이용하는 경우에는, 저굴절률층의 반사 특성이나 방오성을 향상시키기 위해서, 상기 수지에 불소 수지를 혼합할 수도 있다.
불소 수지는 결정에 의한 빛의 산란이 실질적으로 없는 비결정성의 함불소 중합체이면 조금도 한정되지 않지만, 그 중에서도 테트라플루오로에틸렌/비닐리덴플루오라이드/헥사플루오로프로필렌= 37∼48중량%/15∼35중량%/26∼44중량%의 3원 공중합체 등의 비결정성의 플루오로올레핀계 공중합체, 및 함불소 지방족환 구조를 갖는 중합체가 기계적 특성이 우수하기 때문에 바람직하다.
상기 알콕시실레인 등의 가수분해성 유기 규소 화합물 및 그 가수분해물은, 하기 (a)∼(c)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물로부터 형성된 것으로, 분자 중에, -(O-Si)m-O-(식중, m은 자연수를 나타냄) 결합을 갖는 것이다.
(a) 식(i): SiX4로 표시되는 화합물(이하, 화합물(i)이라 함).
(b) 상기 화합물(i)의 1종 이상의 부분 가수분해 생성물(이하, 화합물(ii)라 함).
(c) 상기 화합물(i)의 1종 이상의 완전 가수분해 생성물(이하, 화합물(iii)이라 함).
상기 (a)의 화합물(i)에 있어서, X는 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자; 치환기를 가질 수 있는 1가의 탄화수소기; 산소 원자; 아세트산 근, 질산 근 등의 유기산 근; 아세틸아세토네이트 등의 β-다이케토네이트기; 질산 근, 황산 근 등의 무기산 근; 메톡시기, 에톡시기, n-프로폭시기, n-부톡시기 등의 알콕시기; 또는 하이드록실기를 나타낸다.
이들 중에서도, 화합물(i)로서는, 식(i)-1:RaSiY4-a〔식중, R는 치환기를 가질 수 있는 1가의 탄화수소기를 나타내고, a는 0-2의 정수를 나타내고, a가 2일 때, R은 동일하거나 상이할 수 있다. Y는 가수분해성 기를 나타내고, Y는 동일하거나 상이할 수 있다.〕로 표시되는 규소 화합물(이하, 화합물(i)-1이라 함)이 바람직하다.
치환기를 가질 수 있는 1가의 탄화수소기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기 등의 알킬기; 사이클로펜틸기, 사이클로헥실기 등의 사이클로알킬기; 페닐기, 4-메틸페닐기, 1-나프틸기, 2-나프틸기 등의 치환기를 가질 수 있는 아릴기: 비닐기, 알릴기 등의 알켄일기: 벤질기, 페네틸기, 3-페닐프로필기 등의 아르알킬기; 클로로메틸기, γ-클로로프로필기 등의 할로알킬기, 3,3,3-트라이플루오로프로필기, 메틸-3,3,3-트라이플루오로프로필기, 헵타데카플루오로데실기, 트라이플루오로프로필기, 트라이데카플루오로옥틸기 등의 퍼플루오로알킬기; γ-메타크릴옥시프로필기 등의 알켄일카보닐옥시알킬기; γ-글리시독시프로필기, 3,4-에폭시사이클로헥실에틸기 등의 에폭시기를 갖는 알킬기; γ-머캅토프로필기 등의 머캅토기를 갖는 알킬기; 3-아미노프로필기 등의 아미노기를 갖는 알킬기 등을 예시할 수 있다. 이들 중에서도, 합성의 용이성, 입수용이성, 저반사 특성으로부터, 탄소수 1∼4의 알킬기, 퍼플루오로알킬기, 페닐기가 바람직하다.
상기 식(i)-1에 있어서 Y는 가수분해성기를 나타낸다. 여기서, 가수분해성기는, 소망에 따라 산 또는 염기 촉매의 존재 하에 가수분해하여, -(O-Si)m-O- 결합을 생성시킬 수 있는 기를 말한다.
가수분해성기의 구체예로서는, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기 등의 알콕시기; 아세톡시기, 프로피오닐옥시기 등의 아실옥시기; 옥심기(-O-N=C-R'(R")), 에녹시기(-O-C(R')=C(R")R"'), 아미노기, 아미녹시기(-O-N(R')R"), 아미도기(-N(R')-C(=O)-R") 등을 들 수 있다. 이들 기에 있어서, R', R", R"'는, 각각 독립적으로 수소 원자 또는 1가의 탄화수소기를 나타낸다. 이들 중에서도, Y로서는, 입수용이성 등으로부터 알콕시기가 바람직하다.
화합물(i)-1로서는, 식(i)-1 중, a가 0∼2의 정수인 규소 화합물이 바람직하다. 그 구체예로서는, 알콕시실레인류, 아세톡시실레인류, 옥심실레인류, 에녹시실레인류, 아미노실레인류, 아미녹시실레인류, 아미도실레인류 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 입수의 용이성 때문에 알콕시실레인류가 보다 바람직하다.
식(i)-1 중, a가 0인 테트라알콕시실레인으로서는, 테트라메톡시실레인, 테트라에톡시실레인 등을 예시할 수 있고, a가 1인 오가노트라이알콕시실레인으로서는, 메틸트라이메톡시실레인, 메틸트라이에톡시실레인, 메틸트라이아이소프로폭시실레인, 페닐트라이메톡시실레인, 페닐트라이에톡시실레인, 3,3,3-트라이플루오로프로필트라이메톡시실레인 등을 예시할 수 있고, a가 2인 다이오가노다이알콕시실레인으로서는, 다이메틸다이메톡시실레인, 다이메틸다이에톡시실레인, 다이페닐다이메톡시실레인, 다이페닐다이에톡시실레인, 메틸페닐다이메톡시실레인 등을 예시할 수 있다.
화합물(i)-1의 분자량은 특별히 제한되지 않지만, 40∼300인 것이 바람직하게, 100∼200인 것이 보다 바람직하다.
화합물(i)의 1종 이상의 부분 가수분해 생성물인 화합물(ii), 및 화합물(i)의 1종 이상의 완전 가수분해 생성물인 화합물(iii)은, 화합물(i)의 1종 또는 그 이상을 전부 또는 부분적으로 가수분해, 축합시키는 것에 의해 얻을 수 있다.
화합물(ii) 및 화합물(iii)은, 예컨대, Si(Or)4(r은 1가의 탄화수소기를 나타냄)로 표시되는 금속 테트라알콕사이드를, 몰비 [H2O]/[Or]로 1.0 이상, 예컨대1.0∼5.0, 바람직하게는 1.0∼3.0이 되는 양의 물의 존재하에 가수분해하여 얻을 수 있다. 가수분해는, 5∼100℃의 온도에서, 2∼100시간, 전체 용해물을 교반하는 것에 의해 할 수 있다.
화합물(i)을 가수분해하는 경우, 필요에 따라 촉매를 사용할 수 있다. 사용하는 촉매로서는, 특별히 한정되는 것이 아니지만, 얻어지는 부분 가수분해물 및/또는 가수분해물이 2차원 가교구조가 되기 쉽고, 그 축합 화합물이 다공질화하기 쉬운 점, 및 가수분해에 요하는 시간을 단축하는 점에서, 산 촉매가 바람직하다.
이용하는 산 촉매로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 아세트산, 클로로아세트산, 시트르산, 벤조산, 다이메틸말론산, 폼산, 프로피온산, 글루탈산, 글리콜산, 말레산, 말론산, 톨루엔설폰산, 옥살산 등의 유기산; 염산, 질산, 할로겐화 실레인 등의 무기산; 산성 콜로이달 실리카, 산화티타니아 졸 등의 산성 졸상 충전재를 들 수 있다. 이들 산 촉매는 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 조합시켜 사용할 수 있다.
또한, 상기 산 촉매 대신에, 수산화나트륨, 수산화칼슘 등의 알칼리 금속 또는 알카리 토금속의 수산화물의 수용액, 암모니아수, 아민류의 수용액 등의 염기 촉매를 사용할 수 있다.
화합물(ii) 및 화합물(iii)의 분자량은 특별히 제한되지 않지만, 통상, 그의 중량평균 분자량이 200∼5000의 범위이다.
중공 미립자는 무기 화합물의 미립자이면 특별히 제한되지 않지만, 외각의 내부에 공동이 형성된 무기 중공 미립자가 바람직하고, 실리카계 중공 미립자의 사용이 특히 바람직하다.
무기 화합물로서는, 무기 산화물이 일반적이다. 무기 산화물로서는, SiO2, Al2O3, B2O3, TiO2, ZrO2, SnO2, Ce2O3, P2O5, Sb2O3, MoO3, ZnO2, WO3 등의 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다. 2종 이상의 무기 산화물로서, TiO2-Al2O3, TiO2-ZrO2, In2O3-SnO2, Sb2O3-SnO2를 예시할 수 있다. 이들은 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 조합시켜 이용할 수 있다.
무기 중공 미립자로서는, (A) 무기 산화물 단일층, (B) 종류가 다른 무기 산화물로 이루어지는 복합 산화물의 단일층, 및 (C) 상기 (A)와 (B)의 2중층을 포함하는 것을 이용할 수 있다.
중공 미립자의 외각은 세공을 갖는 다공질인 것이거나, 또는 세공이 폐색되어 공동이 외각의 외측에 대하여 밀봉되어 있는 것이더라도 좋다. 외각은, 내측의 제 1 무기 산화물 피복층 및 외측의 제 2 무기 산화물 피복층으로 이루어지는 복수의 무기 산화물 피복층인 것이 바람직하다. 외측에 제 2 무기 산화물 피복층을 설치하는 것에 의해, 외각의 세공을 폐색시켜 외각을 치밀화하거나, 또한 내부의 공동을 밀봉한 무기 중공 미립자를 얻을 수 있다. 특히 제 2 무기 산화물 피복층의 형성에 함불소 유기 규소 화합물을 이용하는 경우는, 불소 원자를 포함하는 피복층이 형성되기 때문에, 얻어지는 입자는 보다 저굴절률로 됨과 동시에, 유기 용매에의 분산성도 좋고, 그 위에 저굴절률층의 방오성 부여에도 효과가 있어 바람직하다. 이와 같은 함불소 유기 규소 화합물의 구체예로서는, 3,3,3-트라이플루오로프로필트라이메톡시실레인, 메틸-3,3,3-트라이플루오로프로필다이메톡시실레인, 헵타데카플루오로데실메틸다이메톡시실레인, 헵타데카플루오로데실트라이클로로실레인, 헵타데카플루오로데실트라이메톡시실레인, 트라이플루오로프로필트라이메톡시실레인, 트라이데카플루오로옥틸트라이메톡시실레인 등을 들 수 있다.
외각의 두께는 1∼50 nm, 특히 5∼20 nm의 범위인 것이 바람직하다. 외각의 두께가 1 nm 미만이면, 무기 중공 미립자가 소정의 입자 형상을 유지할 수 없는 경우가 있다. 반대로, 외각의 두께가 50 nm를 초과하면, 무기 중공 미립자 중의 공동이 작고, 그 결과, 공동의 비율이 감소하여 굴절률의 저하가 불충분할 우려가 있다. 또한, 외각의 두께는, 무기 중공 미립자의 평균 입자 직경의 1/50∼1/5의 범위에 있는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이 제 1 무기 산화물 피복층 및 제 2 무기 산화물 피복층을 외각으로서 설치하는 경우, 이들의 층 두께의 합계가, 상기 1∼50 nm의 범위가 되도록 하면 바람직하고, 특히, 치밀화된 외각에는, 제 2 무기 산화물 피복층의 두께는 20∼40 nm의 범위가 적합하다.
또한, 공동에는 무기 중공 미립자를 조제할 때에 사용한 용매 및/또는 건조시에 침입하는 기체가 존재할 수도 있고, 후술하는 공동을 형성하기 위한 전구체 물질이 공동에 잔존하고 있더라도 좋다.
전구체 물질은, 외각에 의해서 포위된 핵 입자로부터 핵 입자의 구성 성분의 일부를 제거한 후에 잔존하는 다공질 물질이다. 핵 입자에는, 종류가 다른 무기 산화물로 이루어진 다공질의 복합 산화물 입자를 이용한다. 전구체 물질은, 외각에 부착하여 간신히 잔존하고 있는 것도 있고, 공동 내의 대부분을 차지하는 것도 있다.
한편, 이 다공질 물질의 세공 내에도 상기 용매 또는 기체가 존재할 수도 있다. 이 때의 핵 입자의 구성 성분의 제거량이 많아지면 공동의 용적이 증대하여, 굴절률이 낮은 무기 중공 미립자가 얻어져, 이 무기 중공 미립자를 배합하여 얻어지는 투명 피막은 저굴절률이고 반사 방지 성능이 우수하다.
무기 중공 미립자의 평균 입경은 특별히 제한되지 않지만, 5∼2,000 nm의 범위가 바람직하고, 20∼100 nm가 보다 바람직하다. 5 nm보다도 작으면, 중공에 의해서 저굴절률이 되는 효과가 작고, 반대로, 2,000 nm보다도 크면, 투명성이 극단적으로 나빠져, 확산 반사에 의한 기여가 커져 버린다. 여기서, 평균 입경은, 투과형 전자 현미경 관찰에 의한 수평균 입자 직경이다.
상술한 바와 같이 무기 중공 미립자의 제조 방법은, 예컨대, 일본 특허 공개2001-233611호 공보에 구체적으로 기재되어 있어, 본 발명에 사용할 수 있는 무기 중공 미립자는 거기에 기재된 방법에 따라서 제조할 수 있고, 또한 일반적으로 시판되고 있는 무기 중공 미립자를 이용할 수도 있다.
무기 미립자의 배합량은, 특별히 제한되지 않지만, 저굴절률층 전체에 대하여, 10∼30중량%인 것이 바람직하다. 무기 미립자의 배합량이 이 범위일 때는, 저굴절률성과 내찰상성을 겸비한 광학 적층 필름을 얻을 수 있다.
상기 무기 미립자는, 분산액의 형태로 이용할 수도 있다. 분산액에 이용하는 유기 용매의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올(IPA), n-부탄올, 아이소부탄올 등의 저급 지방족 알코올류; 에틸렌글라이콜, 에틸렌글라이콜모노부틸에터, 아세트산에틸렌글라이콜모노에틸에터 등의 에틸렌글라이콜 유도체; 다이에틸렌글라이콜, 다이에틸렌글라이콜모노부틸에터 등의 다이에틸렌글라이콜 유도체; 다이아세톤알코올; 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소; n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소; 아세트산 에틸, 아세트산 부틸 등의 에스터류; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸아이소부틸케톤 등의 케톤류 등을 들 수 있다. 이들 유기 용매는 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 조합시켜 사용할 수 있다.
저굴절률층이 중공 입자가 매트릭스 중에 분산된 다공질체인 경우, 그 형성 방법은 특별히 제한되지 않고, 예컨대, 하드 코팅층 위에 적어도 미립자의 내부에 공극을 갖는 중공 미립자를 바인더 수지를 함유하여 이루어진 도포액을 공지된 도공 방법에 의해 도공하고, 필요에 따라 건조·가열 처리를 실시하는 방법을 들 수 있다. 필요에 따라 실시되는 가열의 온도는, 보통 50∼200℃, 바람직하게는 80∼150℃이다.
본 발명에 있어서, 저굴절률층의 두께는, 10∼1000 nm, 바람직하게는 30∼500 nm이다. 또한, 전술한 바와 같이, 저굴절률층은, 적어도 1층으로부터 구성되면 좋고, 다층이라도 좋다.
본 발명의 광학 적층 필름은, 전술한 바와 같이, 하드 코팅층의 굴절률 nH와 저굴절률층의 굴절률 nL이 식[1] nL≤1.37, 식[2] nH≥1.53, 및 식[3] √nH-0.2 < nL <√nH+0.2를 만족하지 않으면 안되고, 식[4] 1.25≤nL≤1.35, 식[5] nH≥1.55, 및 식[6] √nH-0.15<nL<√nH+0.15를 만족하는 것이 바람직하다. 이들 식을 만족시킴에 의해, 광학 적층 필름의 광반사율을 낮게 할 수 있어, 시인성, 내찰상성 및 강도가 우수한 광학 제품이 얻어진다.
본 발명의 광학 적층 필름은, 파장 550 nm에서의 반사율이 0.7% 이하이고 또한 파장 430 nm∼700 nm에서의 반사율이 1.5% 이하인 것이 바람직하고, 파장 550 nm에서의 반사율이 0.6% 이하이고 또한 파장 430 nm∼700 nm에서의 반사율이 1.4% 이하인 것이 더 바람직하다.
본 발명의 광학 적층 필름의 층 구성의 일례를 도 1에 나타낸다. 도 1에 나타내는 광학 적층 필름(50)은, 그림 중 하측으로부터, 기재 필름층(11), 하드 코팅층(21), 저굴절률층(31), 및 방오층(41)으로 이루어지고 있다.
본 발명의 광학 적층 필름에 있어서는, 기재 필름(11)과 하드 코팅층(21) 사이에 그 밖의 층을 개재시킬 수 있다. 그 밖의 층으로서는, 프라이머층(도시를 생략)을 들 수 있다.
프라이머층은, 기재 필름과 하드 코팅층과의 접착성의 부여 및 향상을 목적으로 하여 형성된다. 프라이머층을 구성하는 재료로서는, 폴리에스터우레탄계 수지, 폴리에터우레탄계 수지, 폴리아이소사이아네이트계 수지, 폴리올레핀계 수지, 주쇄에 탄화수소 골격 및/또는 폴리부타다이엔 골격을 갖는 수지, 폴리아미드 수지, 아크릴계 수지, 폴리에스터계 수지, 염화비닐-아세트산 비닐 공중합체, 염화 고무, 환화 고무 또는 이들의 중합체에 극성기를 도입한 변성물을 들 수 있다.
특히, 주쇄에 탄화수소 골격 및/또는 폴리부타다이엔 골격을 갖는 수지의 변성물 및 환화 고무의 변성물이 바람직하다.
주쇄에 탄화수소 골격 및/또는 폴리부타다이엔 골격을 갖는 수지로서는, 폴리부타다이엔 골격 또는 그 적어도 일부를 수소 첨가한 골격을 갖는 수지, 구체적으로는, 폴리부타다이엔 수지, 수첨 폴리부타다이엔 수지, 스티렌·부타다이엔·스티렌 블록 공중합체(SBS 공중합체) 및 그 수소 첨가물(SEBS 공중합체) 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 스티렌·부타다이엔·스티렌 블록 공중합체의 수소 첨가물의 변성물이 바람직하다.
도입하는 극성기로서는, 카복실산 또는 그 유도체가 바람직하고, 구체적으로는, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산 등의 불포화 카복실산; 염화 말레일, 말레이미드, 무수 말레산, 무수 시트라콘산 등의 불포화 카복실산의 할로겐화물, 아미드, 이미드, 무수물, 에스터 등의 유도체 등에 의한 변성물을 들 수 있고, 밀착성이 우수하기 때문에, 불포화 카복실산 또는 불포화 카복실산 무수물에 의한 변성물이 바람직하고, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 무수 말레산이 보다 바람직하고, 말레산, 무수 말레산이 특히 바람직하다. 이들 불포화 카복실산 등의 2종 이상을 혼합하여 이용하고, 변성할 수도 있다.
프라이머층의 형성 방법은 특별히 제한되지 않고, 예컨대, 프라이머층 형성용 도공액을 공지된 도공 방법에 의해 기재 필름 상에 도공하여 형성하는 방법을 들 수 있다.
프라이머층의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 보통 0.3∼5㎛, 바람직하게는 0.5∼2㎛이다.
본 발명의 광학 적층 필름에 있어서는, 저굴절률층을 보호하고, 또한, 방오 성능을 높이기 위해서, 저굴절률층 위에 방오층(도 1 중의 참조부호 41)을 추가로 가질 수도 있다.
방오층을 구성하는 재료로서는, 저굴절률층의 기능이 저해되지 않고, 방오층으로서의 요구 성능이 만족되는 한 특별히 제한은 없다. 통상, 소수기를 갖는 화합물을 바람직하게 사용할 수 있다. 구체적인 예로서는 퍼플루오로알킬실레인 화합물, 퍼플루오로폴리에터실레인 화합물, 불소함유 실리콘 화합물을 사용할 수 있다. 방오층의 형성 방법은, 형성하는 재료에 따라, 예컨대, 증착, 스퍼터링 등의 물리적 기상 성장법, CVD 등의 화학적 기상 성장법, 습식 코팅법 등을 이용할 수 있다. 방오층의 두께는 특별히 제한은 없지만, 통상 20 nm 이하가 바람직하고, 1∼10nm인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 광학 적층 필름은, 광학 특성이 우수하고, 광반사율이 낮기 때문에, 광학 부재의 반사 방지성 보호 필름으로서 적합하다.
반사 방지성 보호 필름은, 일반적으로 액정 표시 장치, 플라즈마 디스플레이 패널, EL 소자, 음극관 표시 장치 등의 화상 표시 장치나 터치 패널 등의 광학 장치에 있어서, 외광의 반사에 의한 콘트라스트의 저하나 상의 비침을 방지하기 위해서 사용되고 있다. 이들 반사 방지성 보호 필름은, 통상 각 광학 장치에 있어서의 시인측 최상층에 형성되어 있는 광학 부재의 반사 방지성 보호 필름으로서 설치되는 경우가 많다.
본 발명의 광학 적층 필름은, 상기 광학 부재로서, 특히 액정 표시 장치에 있어서의 편광판의 보호 필름에 적용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 반사 방지 기능 구비 편광판은, 본 발명의 광학 적층 필름의 기재 필름의 반사 방지층이 설치되지 않은 측의 한 면에, 편광판이 적층되어 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용할 수 있는 편광막은, 편광자로서의 기능을 갖는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 폴리비닐알코올(PVA)계나 폴리엔계의 편광막을 들 수 있다.
본 발명에 있어서는, 이용하는 편광막으로서, 편광도가 99.9% 이상인 것이 바람직하고, 99.95% 이상인 것이 더 바람직하다. 편광도는, 2장의 편광막을 편광축이 평행하게 되도록 겹친 경우의 투과율(H0)과, 직교하게 겹친 경우의 투과율(H90)각각을, JIS Z8701의 2도 시야(C광원)에 의해 분광광도계를 이용하여 측정하여, 이하의 식으로부터 편광도를 구한다. 한편, 상기 H0 및 H90은, 시감도 보정한 Y값이다.
편광도(%)=[(H0-H90)/(H0+H90)]1/2×100
편광막의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. PVA계의 편광막을 제조하는 방법으로서는, PVA계 필름에 요오드 이온을 흡착시킨 후에 1축으로 연신하는 방법, PVA계 필름을 1축으로 연신한 후에 요오드 이온을 흡착시키는 방법, PVA계 필름에의 요오드 이온 흡착과 1축 연신을 동시에 하는 방법, PVA계 필름을 2색성 염료로 염색한 후에 1축으로 연신하는 방법, PVA계 필름을 1축으로 연신한 후에 2색성 염료로 흡착하는 방법, PVA계 필름에의 2색성 염료로의 염색과 1축 연신을 동시에 하는 방법을 들 수 있다. 또한, 폴리엔계의 편광막을 제조하는 방법으로서는, PVA계 필름을 1축으로 연신한 후에 탈수 촉매 존재하에서 가열·탈수하는 방법, 폴리염화비닐계 필름을 1축으로 연신한 후에 탈염산 촉매 존재하에서 가열·탈수하는 방법 등의 공지된 방법을 들 수 있다.
본 발명의 반사 방지 기능 구비 편광판은, 본 발명의 광학 적층 필름의 기재 필름의 반사 방지층이 설치되지 않은 측의 한면에, 편광막을 적층하는 것에 의해 제조할 수 있다.
기재 필름과 편광막의 적층은, 접착제나 점착제 등의 적당한 접착 수단을 이용하여 접합할 수 있다. 접착제 또는 점착제로서는, 예컨대, 아크릴계, 실리콘계, 폴리에스터계, 폴리우레탄계, 폴리에터계, 고무계 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 내열성이나 투명성 등의 관점에서, 아크릴계의 것이 바람직하다.
본 발명의 반사 방지 기능 구비 편광판의 층 구성 단면도를 도 2에 나타낸다. 도 2에 나타내는 반사 방지 기능 구비 편광판(81)은, 본 발명의 광학 적층 필름(50)의 기재 필름(11)의 저굴절률층(31)이 설치되지 않은 면 측에, 접착제 또는 점착제로 이루어진 층(61)을 통해서 편광막(71)이 적층된 구조를 갖고 있다.
본 발명의 반사 방지 기능 구비 편광판에 있어서는, 편광막의 기재 필름이 적층되지 않은 쪽의 면에, 접착제 또는 점착제로 이루어진 층(61)을 통해서 별도의 보호 필름(도시를 생략)이 적층되어 있더라도 좋다. 보호 필름으로서는, 광학 이방성이 낮은 재료로 이루어지는 것이 바람직하다. 광학 이방성이 낮은 재료로서는, 특별히 제한되지 않고, 예컨대 트라이아세틸셀룰로스 등의 셀룰로스에스터나 지환식 구조를 갖는 중합체 수지 등을 들 수 있지만, 투명성, 저복굴절성, 치수안정성 등이 우수한 점에서 지환식 구조를 갖는 중합체 수지가 바람직하다. 지환식 구조를 갖는 중합체 수지로서는, 본 발명의 기재 필름의 부분에서 기재한 것과 같은 것을 들 수 있다. 접착제 또는 점착제로서는, 편광판 보호 필름과 편광막의 적층에 이용하는 접착제 또는 점착제와 같은 것을 들 수 있다. 본 발명의 반사 방지 기능 구비 편광판의 두께는, 특별히 제한되지 않지만, 통상 60㎛∼2 mm의 범위이다.
본 발명의 광학 제품은, 본 발명의 반사 방지 기능 구비 편광판을 구비하는 것을 특징으로 한다. 반사 방지 기능 구비 편광판을 구비한 광학 제품의 바람직한 구체예로서는, 액정 표시 장치, 터치 패널 등을 들 수 있다.
본 발명의 반사 방지 기능 구비 편광판을 구비한 광학 제품의 일례로서, 본 발명의 반사 방지 기능 구비 편광판을 구비한 액정 표시 소자의 층 구성예를 도 3에 나타낸다. 도 3에 나타낸 액정 표시 소자(98)는, 아래로부터 순차로, 편광판(91), 위상차판(92), 액정 셀(93), 및 본 발명의 반사 방지 기능 구비 편광판(81)으로 이루어진다. 반사 방지 기능 구비 편광판(81)은, 액정 셀(93)상에, 접착제 또는 점착제(도시를 생략)를 통해서, 편광판면과 접합하여 형성되어 있다. 액정 셀(93)은, 예컨대 도 4에 나타낸 바와 같이, 투명 전극(94)을 구비한 전극 기판(95) 2장을 각각 투명 전극(94)이 대향하는 상태에서 소정의 간격을 두고 배치함과 함께, 그 간극에 액정(96)을 봉입하는 것에 의해 제작된다. 액정(96) 봉입부의 양단 가장자리부는 시일(seal)(97)로 밀봉되어 있다.
액정 표시 장치의 형성 시에는, 예컨대, 휘도 향상 필름, 프리즘 어레이 시트, 렌즈 어레이 시트, 도광판, 광확산판, 백라이트 등의 적당한 부품을 적당한 위치에 1층 또는 2층 이상 배치할 수 있다.
액정(96)의 액정 모드는 특별히 한정되지 않는다. 액정 모드로서는, 예컨대, TN(Twisted Nematic)형, STN(Super Twisted Nematic)형, HAN(Hybrid Alignment Nematic)형, MVA(Multiple Vertical Alignment)형, IPS(In Plane Switching)형, OCB(Optical Compensated Bend)형 등을 들 수 있다.
또한, 도 3에 나타내는 액정 표시 장치(98)는, 인가 전압이 낮을 때에 명(明) 표시, 높을 때에 암(暗) 표시인 노멀리 화이트 모드(normally white mode)로도, 인가 전압이 낮을 때에 암 표시, 높을 때에 명 표시인 노멀리 블랙(black) 모드로도 이용할 수 있다.
본 발명의 광학 제품은, 광대역에 걸쳐 저광반사율을 달성할 수 있는 반사 방지 기능 구비 편광판을 구비한다. 따라서, 특히 액정 표시 장치에 이용한 경우에, 시인성에 우수하고(눈부심이나 비침이 없다), 또한 명암 표시의 콘트라스트가 우수한다.
본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예만으로 한정되는 것이 아니다. 한편, 부는 달리 지정하지 않은 한 중량 기준이다.
본 실시예에 있어서의 물성의 평가는, 이하의 방법에 의해서 실시했다.
(1) 기재 필름의 막 두께(기준막 두께, 막 두께 변동치)
필름을 길이 방향으로 100 mm마다 절단하고, 그 절단된 필름에 대하여, 접촉식 웹두께계(메이산사(明産社)제, RC-101)를 이용하여, 필름의 폭 방향으로 0.48 mm마다 측정하고, 그 측정치의 산술 평균치를 기준막 두께 T(㎛)로 한다. 막 두께 변동은, 상기 측정한 막 두께의 내 최대치를 TMAX(㎛), 최소치를 TMlN(㎛)으로 하여 이하의 식으로부터 산출한다.
막 두께 변동(%)=(TMAX-TMlN)/T×100
(2) 기재 필름의 휘발성 성분 함유량(중량%)
기재 필름 200 mg을, 표면에 흡착되어 있던 수분이나 유기물을 완전히 제거한 내경 4 mm 유리 튜브의 시료 용기에 넣는다. 다음으로 그 용기를 온도 100℃로 60분간 가열하고, 용기로부터 나온 기체를 연속적으로 포집한다. 그리고, 포집한 기체를 열탈착 가스 크로마토그래피 질량분석계(TDS-GC-MS)로 분석하고, 그 중에서 분자량 200 이하 성분의 합계량을 잔류 휘발성 성분으로서 측정한다.
(3) 기재 필름의 포화 흡수율(중량%)
ASTM D530에 따라서, 23℃에서 일주일 침지하여 증가 중량을 측정하는 것에 의해 구한다.
(4) 기재 필름의 다이 라인의 깊이 또는 높이(㎛)
비접촉 3차원 표면 형상·조도 측정기(자이고사제)를 이용하여, 가로 5.6 mm× 세로 4.4 mm의 시야에서, 세로를 480분할, 가로를 640분할하여 640×480개 눈에서 관찰한다.
(5) 하드 코팅층 및 저굴절률층의 굴절률
고속 분광 엘립소미터(J. A. Woollam사 제품, M-2000U)를 이용하여, 측정 파장 245∼1000 nm, 입사각 55°, 60° 및 65°에서 측정하고, 그 측정치를 바탕으로 산출한 값을 굴절률로 한다.
(6) 편광막의 편광도
2장의 편광막을 편광축이 평행하게 되도록 겹친 경우의 투과율(H0)과, 직교로 겹친 경우의 투과율(H90) 각각을, JIS Z8701의 2도 시야(C광원)에 의해 분광광도계를 이용하여 측정하여 이하의 식으로부터 편광도를 구한다. 한편, 상기 H0 및 H90은 시감도 보정한 Y값이다.
편광도(%)=[(H0-H90)/(H0+H90)]1/2×100
(7) 광반사율(%)
광학 적층 필름의 임의의 3개소에 대하여, 분광광도계(일본분광사 제품:「자외 가시 근적외 분광광도계 V-570」)를 이용하여, 입사각 5°에서 반사 스펙트럼을 측정하고, 파장 430∼700 nm에서의 광반사율을 구하여, 파장 550 nm에서의 광반사율과, 파장 430∼700 nm에서의 광반사율의 최대치를 파장 430∼700 nm에서의 광반사율로 한다.
(8) 시인성
수득된 편광판을 적당한 크기(10인치 사방)로 절단하고, 저굴절률층을 형성시킨 쪽의 면을 표면으로 하여, 도 3에 나타내는 액정 표시 소자에 편광판(도 3의 상측 편광판(21))으로서 조립하여 액정 표시 소자를 제작한다. 이어서, 시판되는 라이트박스(상품명: 라이트뷰어-7000PRO, 하쿠바사진산업사 제품) 위에 액정 표시 소자를 올려 놓아 간이 액정 패널을 제작하고, 액정 표시 소자의 표시를 흑으로 하여, 정면에서 패널을 육안으로써 관찰하여, 이하의 3단계로 평가한다.
○: 눈부심(시야 내에서 과도하게 휘도가 높은 점이나 면이 보이는 것에 의해 일어나는 불쾌감이나 보기 어려움으로서, 광원으로부터 직접 또는 간접적으로 받는 번쩍번쩍한 눈부심 등을 말한다)이나 비침이 전혀 없다.
△: 눈부심이나 비침이 조금 보인다.
×: 눈부심이나 비침이 화면 전면에서 보인다.
한편, 도 3에 나타내는 액정 표시 소자(98)는, 액정 셀(93)의 한 면에 반사 방지 기능 구비 편광판(81), 다른 면에 위상차판(92)을 통하여 하측 편광판(91)을 적층하는 것에 의해 구성된다. 액정 셀(93)은, 도 4에 나타낸 바와 같이, 투명 전극(94)을 구비한 전극 기판(95)의 투명 전극(94)면에 배향막을 형성한 후, 그 투명 전극(94)을 구비한 전극 기판(95)을 2장 각각의 투명 전극(94)이 대향하는 상태로 소정의 간격을 두고 배치함과 함께, 그 간극에 액정(96)을 봉입하는 것에 의해 제작된다. 97은 시일이다. 이 액정 표시 소자(98)는 플라스틱의 액자에 고정함으로써 유지된다.
반사 방지 기능 구비 편광판(81)은, 도 2에 나타낸 바와 같이, 편광막(71)에 접착제 또는 점착제로 이루어진 층(61)을 통해서, 편광막의 상측에 광학 적층 필름(50)이 적층되어 있다.
(9) 콘트라스트
상기 (8)에서 작성한 액정 표시 패널을 암실에 설치하고, 암 표시일 때와 명 표시일 때의 정면에서 5°의 위치에서의 휘도를 색채휘도계(톱콘사 제품, 색채휘도계 BM-7)를 이용하여 측정한다. 그리고, 명 표시의 휘도와 암 표시의 휘도의 비(= 명 표시의 휘도/암 표시의 휘도)를 계산하여, 이것을 콘트라스트로 한다. 콘트라스트가 클수록 시인성이 우수하다.
제조예 1. 기재 필름 1A의 제조
노보넨계 중합체(제품명「ZEONOR 1420R」, 니폰제온사 제품; 유리 전이 온도 136℃, 포화 흡수율 0.01중량% 미만)의 펠렛을, 공기를 유통시킨 열풍건조기를 이용하여 110℃에서 4시간 건조했다. 그리고 이 펠렛을, 리프 디스크 형상의 폴리머필터(여과 정밀도 30㎛)를 설치한 다이 립 내면에 표면 조도 Ra= 0.05㎛의 크롬도금을 실시한 립 폭 650 mm의 옷걸이형 T 다이를 갖는 단축 압출기를 이용하여, 260℃에서 용융 압출하여 600 mm 폭의 기재 필름 1A을 수득했다. 수득된 기재 필름 1A의 휘발성 성분의 함유량은 0.01중량% 이하, 포화 흡수율은 0.01중량% 이하였다. 또한, 이 기재 필름 1A의 기준막 두께는 40㎛, 막 두께 변동은 2.3%, 다이 라인의 깊이는 0.01㎛였다.
제조예 2. 하드 코팅층 형성용 조성물 1의 조제
오산화안티몬의 변성 알코올 졸(고형분 농도 30%, 촉매화성사 제품) 100중량부에, 자외선경화형 우레탄아크릴레이트(일본합성화학자 제품, 상품명 「자광 UV7000B」) 10중량부, 광중합개시제(치바가이키사 제품, 상품명 「이르가큐어-184」) 0.4중량부를 혼합하여, 자외선경화형의 하드 코팅층 형성용 조성물 1을 수득했다.
제조예 3. 실리콘알콕사이드 용액 1의 조제
테트라메톡시실레인의 올리고머(콜코트사 제품 「메틸실리케이트51」)와, 메탄올을 질량비 47:75로 혼합하여 A액을 조제하고, 또한 물, 암모니아수(암모니아 28중량%), 메탄올을 중량비로 60:1.2:97.2로 혼합하여 B액을 조제했다.
그리고, A액과 B액을 16:17의 중량비로 혼합하여 실리콘알콕사이드 용액 1을 얻었다.
제조예 4. 실리콘알콕사이드 용액 2의 조제
A액을 조제할 때, 테트라메톡시실레인의 올리고머와 메탄올을 질량비 47:78로 혼합하는 것 외에는 제조예 3과 같이 하여 실리콘알콕사이드 용액 2를 수득했다.
제조예 5. 실리콘알콕사이드 용액 3의 조제
A액을 조제할 때, 테트라메톡시실레인의 올리고머(콜코트사 제품 「메틸실리케이트51」)와 메탄올을 질량비 47:79로 혼합하는 것 외에는 제조예 3과 같이 하여 실리콘알콕사이드 용액 3을 수득했다.
제조예 6. 저굴절률층 형성용 조성물의 조제
테트라에톡시실레인 300 g과 에탄올 455 g을 혼합하고, 이것에 1.0질량% 시트르산 수용액 295 g을 첨가한 후에, 실온으로 1시간 교반하여 테트라에톡시실레인 가수분해물 A를 조제했다.
그리고, 테트라에톡시실레인 가수분해물 A를 1020부, 말단 반응성 다이메틸실리콘 오일(일본유니카사 제품 L-9000)을 0.42부, 프로필렌글라이콜모노메틸에터 를 2700부 및 아이소프로필알코올 6300부를 혼합하여 저굴절률층 형성용 조성물을 수득했다.
제조예 7. 편광막의 조제
두께 45㎛의 PVA 필름(중합도 2400, 비누화도 99.9%)을 순수 중에서 팽윤시키고 나서, 요오드 1중량%와 요오드화칼륨 3중량%의 혼합 수용액에 침지하여, 상기 PVA 필름을 염색했다. 이어서, 이 필름을 4.5중량% 붕산 수용액에 침지하고, 길이 방향으로 5.3배 연신하고, 계속해서 5중량% 붕사 수용액에 침지하고, 길이 방향에서의 총연신 배율이 5.5배가 되도록 연신했다. 연신후, 필름 표면의 수분을 제거하고, 50℃에서 건조하여 편광막을 조제했다. 이 편광막의 두께는 18㎛, 편광도는 99.95%였다.
실시예 1
제조예 1에서 수득된 기재 필름 1A의 양면에, 고주파 발진기(코로나 제너레이터 HV05-2, Tamtec사 제품)를 이용하여, 출력 전압 100%, 출력 250 W에서, 직경 1.2 mm의 와이어 전극으로, 전극 길이 240 mm, 워크 전극간 1.5 mm의 조건으로 3초간 코로나 방전 처리를 하고, 표면 장력이 0.072 N/m이 되도록 표면 개질하여 기재 필름 1B를 수득했다.
기재 필름 1B의 한 면에, 제조예 2에서 조제한 하드 코팅층 형성용 조성물 1을 경화후의 하드 코팅층의 막 두께가 5㎛가 되도록 다이 코팅을 이용하여 연속적으로 도포했다. 이어서, 80℃에서 5분간 건조시킨 후, 자외선 조사(적산 광량 300 mJ/cm2)를 하여 하드 코팅층 형성용 조성물을 경화시켜, 하드 코팅층 적층 필름 1C를 수득했다. 경화 후의 하드 코팅층의 막 두께는 5㎛, 표면 조도는 0.2㎛, 굴절률은 1.62였다.
제조예 3에서 수득된 실리콘알콕사이드 용액 1을, 혼합 개시후 1분을 경과한 시점에서, 상기 고굴절률 적층 필름 1C(세로15 cm× 가로 15 cm)의 위에 적하하고, 스핀 코터의 회전실에 이 적층 필름 1C을 넣어, 적층 필름 1C를 회전시켜 적층 필름 1C의 표면에 실리콘알콕사이드 용액을 스핀 코팅했다. 여기서, 스핀 코터의 회전실에는 미리 메탄올을 넣어 메탄올 분위기가 되도록 해 놓고, 또한 유리판의 회전은 700 rpm의 회전수로 10초간 실시했다. 이와 같이 실리콘알콕사이드 용액을 스핀 코팅한 후, 1분 15초간 방치하여 실리콘알콕사이드가 겔화한 박막을 수득했다.
다음으로 이 겔상의 박막을, 5분간, 물과 28% 암모니아수와 메탄올을 질량비로 162:4:640으로 혼합한 조성의 양생 용액중에 침지하고, 실온에서 1주야 양생했다. 또한 이와 같이 양생한 겔상의 박막을 헥사메틸다이실라잔의 10% 아이소프로판올 용액 중에 침지하여, 소수화 처리를 했다.
다음으로 이와 같이 소수화 처리를 한 박막상의 겔상 화합물을 아이소프로판올 중에 침지함으로써 세정한 후, 고압 용기 중에 넣고, 고압 용기 내를 액화 탄산가스로 채우고, 80℃, 16 MPa, 2시간의 조건으로 초임계 건조를 함으로써, 적층 필름 1C의 표면에 막 두께 100 nm의 실리카 에어로겔 박막(이하, 「저굴절률층」이라 고 기재함)이 형성된 적층 필름 1D를 수득했다. 이 적층 필름의 저굴절률층의 굴절률을 측정한 바, 1.33이었다.
이어서, 이 적층 필름 1D의 저굴절률층이 형성된 쪽의 면에, 방오층으로서 불소계 표면 방오 코팅제(다이킨공업사 제품, 「오프툴 DSX」)를 퍼플루오로헥산으로 O.1중량%로 희석하여, 딥 코팅법에 의해 도포했다. 도포 후, 60℃에서 1분간 가열 건조하여 두께 5 nm의 방오층을 형성시켜, 광학 적층 필름 1E(편광판 보호 필름)를 수득했다.
수득된 광학 적층 필름 1E의 저굴절률층 등을 형성시키고 있지 않은 쪽의 면에, 아크릴계 접착제(스미토모 스리엠사 제품, 「DP-8005 클리어」)를 통해서, 제조예 7에서 수득된 편광막을 접합하여 반사 방지 기능 구비 편광판 1F를 수득했다. 이 편광판을 이용하여 광학 성능의 평가를 했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 2
기재 필름 1A 대신에, 두께 40㎛의 트라이아세틸셀룰로스(TAC) 필름(코니카사 제품, 상품명「KC4UX2M」, Tg= 120℃, 포화 흡수율= 4.5중량%, 휘발성 성분의 함유량= 6.0중량%, 이하「기재 필름 2A」라고 기재함)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지 조작을 하여, 광학 적층 필름 2E(편광판 보호 필름) 및 반사 기능 구비 편광판 2F를 수득했다. 이 때의 하드 코팅층의 굴절률은 1.62, 저굴절률층의 굴절률은 1.33이었다. 이 편광판을 이용하여 광학 성능의 평가를 했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 3
기재 필름으로서, 기재 필름 1A 대신에 두께 50㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(동양방사(東洋紡社) 제조, 상품명 「코스모샤인 A4300」, 이하 「기재 필름 3A」라고 기재함)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 조작을 하여, 광학 적층 필름 3E 및 반사 기능 구비 편광판 3F를 수득했다. 이 때의 하드 코팅층의 굴절률은 1.62, 저굴절률층의 굴절률은 1.33이었다. 이 편광판을 이용하여 광학 성능의 평가를 했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 4
기재 필름 1A 대신에, 트라이아세틸셀룰로스 필름을 이용한 편광판(폴라테크노사 제품, 상품명 「슈퍼하이 콘트라스트 편광판 SKN-18243T」, 편광도 99.993%)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 같이 하여 하드 코팅층 및 저굴절률층을 형성시켜, 광학 적층 필름 4E를 수득했다. 이 광학 적층 필름 4E는 편광막이 적층되어 있기 때문에, 이 필름을 그대로 반사기 기능 구비 편광판으로서 이용하여 광학 성능의 평가를 했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
이하에 비교예를 기재하여, 본 발명과의 차이를 설명한다.
비교예 1
저굴절률층을 형성할 때에, 실리콘알콕사이드 용액 1 대신에, 제조예 4에서 수득된 실리콘알콕사이드 용액 2를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 조작을 하여, 편광판 보호 필름 5E 및 반사 방지 기능 구비 편광판 5F를 수득했다. 이 때의 하드 코팅층의 굴절률은 1.62, 저굴절률층의 굴절률은 1.39였다. 이 편광판을 이용하여 광학 성능의 평가를 했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 2
저굴절률층을 형성할 때에, 실리콘알콕사이드 용액 1 대신에, 제조예 5에서 수득된 실리콘알콕사이드 용액 3을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 하여, 광학 적층 필름 6E(편광판 보호 필름) 및 반사 방지 기능 구비 편광판 6F를 수득했다. 이 때의 하드 코팅층의 굴절률은 1.62, 저굴절률층의 굴절률은 1.40였다. 이 편광판을 이용하여 광학 성능의 평가를 했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 3
하드 코팅층 형성용 조성물로서, 하드 코팅층 형성용 조성물 2(자외선경화형 고굴절률제; 다이니폰잉크사 제품, 다이큐어클리어 SD-715)를 이용하고, 또한 저굴절률층으로서 제조예 6에서 얻은 저굴절률층 형성용 조성물을 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 하여, 광학 적층 필름 7E 및 반사 방지 기능 구비 편광판 7F를 수득했다. 이 때의 하드 코팅층의 굴절률은 1.52, 저굴절률층의 굴절률은 1.45였다. 이 편광판을 이용하여 광학 성능의 평가를 했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1의 결과로부터 이하의 것을 알 수 있다. 본 발명에 의하면, 투명 수지를 포함하여 이루어진 기재 필름 위에, 하드 코팅층 및 적어도 1층의 막으로 이루어진 저굴절률층을 이 순서로 적층하여 이루어진 광학 적층 필름으로서, 상기 하드 코팅층의 굴절률을 nH, 저굴절률층의 굴절률을 nL로 했을 때, 다음 수학식 1, 2 및 3을 만족시키는 광학 적층 필름(실시예 1∼3)은 파장 550 nm에서의 광반사율 및 파장 430-700 nm에서의 광반사율이 작고, 시인성 및 명암표시의 콘트라스트가 우수하다.
수학식 1
수학식 2
수학식 3
한편, 수학식 1, 2 및 3을 만족시키지 않는 광학 적층 필름(비교예 1∼3)은, 파장 550 nm에서의 광반사율 및 파장 430-700 nm에서의 광반사율이 크고, 시인성이 뒤떨어질 뿐만 아니라, 명암 표시의 콘트라스트가 나쁘다.
본 발명의 광학 적층 필름은, 광학 특성이 우수하고, 광반사율이 낮기 때문에, 광학 부재의 반사 방지성 보호 필름으로서 적합하다.
이 광학 적층 필름을 구비한 반사 방지 기능 구비 편광판은, 광대역에 걸쳐 저광반사율을 달성할 수 있고, 액정 표시 장치, 터치 패널, 전기 발광 표시 장치 등의 광학 제품에 이용된다. 이들 광학 제품은, 광반사율이 낮고, 눈부심이나 비침이 적고, 시인성이 우수하다. 특히, 액정 표시 장치는, 또한, 명암 표시에서의 콘트라스트가 우수하다.
Claims (11)
- 투명 수지를 포함하여 이루어진 기재 필름의 한 면에, 직접 또는 다른 층을 통해서 하드 코팅층 및 가수분해성 유기 규소 화합물 또는 그 가수분해물 중에 미소한 기포가 분산된 투명성 다공질체로 이루어진 저굴절률층을 이 순서로 적층하여 이루어지고, 하드 코팅층의 굴절률을 nH, 저굴절률층의 굴절률을 nL로 했을 때, 이하의 수학식 1, 2 및 3을 만족시키는 광학 적층 필름.수학식 11.25 ≤ nL ≤ 1.37수학식 2
수학식 3
- 제 1 항에 있어서,하드 코팅층의 굴절률 nH 및 저굴절률층의 굴절률 nL이, 이하의 수학식 4, 5 및 6의 관계를 만족시키는 광학 적층 필름.수학식 4
수학식 5
수학식 6
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,파장 550 nm에서의 반사율이 0.7% 이하이고, 파장 430∼700 nm에서의 반사율이 1.5% 이하인 광학 적층 필름.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,기재 필름의 다이 라인의 깊이 또는 높이가 0.1㎛ 이하인 광학 적층 필름.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,투명 수지가, 지환식 구조를 갖는 중합체 수지, 셀룰로스 수지 및 폴리에스터 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 수지인 광학 적층 필름.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,투명 수지가, 지환식 구조를 갖는 중합체 수지인 광학 적층 필름.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,광학 부재의 반사 방지 보호 필름인 광학 적층 필름.
- 제 7 항에 있어서,편광판 보호 필름인 광학 적층 필름.
- 제 8 항에 따른 편광판 보호 필름의 저굴절률층이 설치되어 있는 면의 반대측 면에 편광막을 적층하여 이루어지는 반사 방지 기능 구비 편광판.
- 제 9 항에 따른 반사 방지 기능 구비 편광판을 구비한 광학 제품.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,저굴절율층을 구성하는 투명성 다공질체가, 실리카 에어로겔, 및 중공 입자가 가수분해성 유기 규소 화합물 또는 그 가수분해물 중에 분산된 투명성 다공질체 중에서 선택된 것인 광학 적층 필름.
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