KR100899760B1 - 성형된 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법 - Google Patents

성형된 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법 Download PDF

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Abstract

저장력하에, 성형된 비-열가소성 섬유상 물질을 단일 모드 TM010 모드(Transverse Magnetic 010 모드) 원통형 공진 공동 마이크로파 반응기에 의해 생성된 일정하고 균질하게 분포된 전자기장에 투입하는 단계를 포함하고,
- 균질하게 분포된 전자기장은 5 MHz 내지 500 GHz의 주파수에서 작동되며,
- 성형된 비-열가소성 섬유상 물질은 균질하게 분포된 전자기장을 통해 0.01 내지 1200 m/분의 속도로 가공되며,
- 성형된 비-열가소성 섬유상 물질의 온도 증가율은 300℃/s 미만이며,
- 성형된 비-열가소성 섬유상 물질은 아미노 기를 포함하는 적어도 하나의 중합체 구조와 적어도 0.05 중량%의 수성 조성물을 포함하는,
성형된 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 수득된 영구적으로 성형된 비-열가소성 섬유상 물질, 특히 영구적으로 가연된 섬유, 및 이러한 성형된 비-열가소성 섬유상 물질을 포함하는 구조에 관한 것이다.
Figure R1020047008691
영구성, 비-열가소성 물질, 전자기장, 마이크로파, 공진 공동

Description

성형된 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법 {PROCESS FOR IMPARTING PERMANENCE TO A SHAPED NON THERMOPLASTIC FIBROUS MATERIAL}
본 발명은 아미노 기를 포함하는 성형된(shaped) 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 상기 방법으로부터 수득 가능한 영구적으로 성형된 섬유상 물질에 관한 것이다.
다수의 직물 가공은 후속되는 제직, 편성 또는 편조 구조물로의 제조에 앞서 다중-필라멘트 섬유의 가연(twisting) 과정을 수반한다. 가연은 필라멘트를 나선 패턴에 따라 배열함으로써 이들 필라멘트를 얀으로 합체시키거나 둘 이상의 평행한 단일 얀을 겹쳐 꼬은 얀 또는 코드로 합체시키는 과정이다. 꼬임(twist)은 일반적으로 섬유의 단위 길이 당 섬유의 종축을 중심으로 한 회전(turn)수; 즉 tpm으로 약칭되는 미터 당 회전수로서 표현된다. 다중-필라멘트 얀의 가연은 일반적으로 얀에 고점착성을 제공하는 가공처리 보조 수단으로 생각되고 있다. 이러한 가연은 또한 최적 하중 공유를 위한 적합한 필라멘트 배열로 생각되고 있다. 가연은 또한 고무와 같은 매트릭스의 보다 양호한 정착을 허용하는 균질한 형태를 얀 표면에 부여하는 데 이용되기도 하며, 이에 따라 매트릭스와 보강 섬유 간의 보다 양호한 기계적 부착 및 보다 효율적인 응력 전달에 기여하게 된다. 따라서, 가연은 일반적 으로 강도, 평활성 및 균질성을 증가시키는 데 또는 얀에서 특정 효과를 수득하는 데 사용되고 있다.
이러한 이유로 해서, 예를 들면 가연된 형태하에서 특정 형상으로 안정화된 섬유를 제공하는 것이 관심의 대상이 될 수 있다. US 특허 5,794,428에는 열가소성 섬유의 꼬임을 영구적으로 고정하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 고탄성율, 고강도 비-열가소성 섬유상 물질, 보다 일반적으로는 아라미드 섬유와 같은 결정상 섬유는 이들이 꼬임이 쉽게 풀리는 본질적인 경향을 지니고 있기 때문에 보통 정도 및 높은 꼬임 수준에서 안정화시키기가 곤란하다.
낮은 및 중간 꼬임 수준을 위해, S 연사와 Z 연사를 합사시켜 안정화된 합사 조립체로 이끄는 2 단계 공정인, 소위 S 및 Z 꼬임 배열을 이용하는 것이 공지되어 있다. 그럼에도 불구하고, 아미노 기를 포함하는 비-열가소성 섬유의 경우에 있어서, 예를 들면 1670 dtex 얀의 경우 미터 당 100 회전을 초과하는 높은 tpm으로 해서, 그러한 공정을 사용하는 것은 생산성 및 균질성 면에서 실용적이지 않다.
본 발명에 이르러, 성형된 섬유상 물질을 특정 마이크로파에 의해 생성된 일정하고 균질하게 분포된 전자기장에 투입함으로써, 상기 물질이 아미노 기를 포함하는 고탄성율 또는 고강도 비-열가소성 물질임에도 불구하고 상기의 성형된 섬유상 물질에 영구성을 부여할 수 있음이 밝혀졌다.
마이크로파 가열은 공업적으로 및 가정에서 적용되고 있는 익히 공지된 기술이다. US 5,175,239 및 US 5,146,058에는 마이크로파를 이용하여 파라-아라미드 섬유를 열처리함으로써 필라멘트 단면 전역에 내부 균열을 보이는 섬유를 수득하는 방법이 개시되어 있다.
발명의 요약
본 발명의 일면은 저장력하에, 성형된 비-열가소성 섬유상 물질을 단일 모드 TM010(Transverse Magnetic 010) 모드 원통형 공진 공동(resonant cavity) 마이크로파 반응기에 의해 생성된 일정하고 균질하게 분포된 전자기장에 투입하는 단계를 포함하고,
- 균질하게 분포된 전자기장은 5 MHz 내지 500 GHz의 주파수에서 작동되며,
- 성형된 비-열가소성 섬유상 물질은 균질하게 분포된 전자기장을 통해 0.01 내지 1200 m/분의 속도로 가공되며,
- 성형된 비-열가소성 섬유상 물질의 온도 증가율은 300℃/s 미만이며,
- 성형된 비-열가소성 섬유상 물질은 i) 아미노 기를 포함하는 적어도 하나의 중합체 구조 및 ii) 적어도 0.05 중량%의 수성 조성물을 포함하는,
성형된 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법이다.
본 발명의 또다른 일면은 전술한 방법을 통해 수득 가능하거나 수득되는 영구적으로 성형된 비-열가소성 섬유상 물질이다.
본 발명의 또다른 일면은 본 발명의 영구적으로 성형된 비-열가소성 섬유상 물질을 포함하는 구조이다. 이러한 구조는 제직, 편성, 편조, 나선 가공, 펠트 가공, 일방향으로 꼬아 만든 구조 또는 부직 구조일 수 있다. 부직 구조로는 플리이스(fleece), 워딩(wadding), 펠트가 포함될 수 있다.
본 발명의 또다른 일면은 성형된 비-열가소성 섬유상 물질을 단일 모드 Transverse Magnetic 010 모드 원통형 공진 공동 마이크로파 반응기에 의해 생성된 일정하고 균질하게 분포된 전자기장에 투입하는 단계를 포함하는, 성형된 섬유상 비-열가소성 물질에의 영구성 부여 방법이다.
본 발명의 또다른 일면은 0.2 gpd 미만의 장력하에, 가연된 파라-아라미드 섬유를 단일 모드 Transverse Magnetic 010 모드 원통형 공진 공동 마이크로파 반응기에 의해 생성된 일정하고 균질하게 분포된 전자기장에 투입하는 단계를 포함하고,
- 균질하게 분포된 전자기장은 5 MHz 내지 500 GHz의 주파수에서 작동되며,
- 섬유는 마이크로파 반응기를 통해 0.01 내지 1200 m/분의 속도로 가공되며,
- 섬유의 온도 증가율은 300℃/s 미만이며,
- 섬유는 적어도 0.05 중량%의 수성 조성물을 포함하는,
가연된 파라-아라미드 섬유에의 영구성 부여 방법이다.
비-열가소성 섬유상 물질에 대한 영구적인 형상은 섬유의 엘라스토머 성질과는 별개의 신장 계수를 섬유에 부여하는 것과 같은 특수한 적용에 요구될 수 있다. 예를 들면, 이러한 영구적으로 성형된 섬유는 섬유와 고무 간의 연신 구배를 감소시키기 위하여 고무 복합재에 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에 따라, 비-열가소성 섬유에 최대 작업가능한 꼬임 수준까지의 영구적인 꼬임을 부여할 수 있다. 최대 작업가능한 꼬임 수준은 일반적으로 꼬임 조립체를 구성하는 필라멘트의 분열 또는 파열을 유발하지 않는 꼬임 수준으로 서 간주된다. 예를 들면, 이러한 영구적인 꼬임 수준은 파라-아라미드 섬유로 제조된 1670 dtex 얀의 경우에 1000 tpm에 이를 수 있다. 섬유는 US 5,175,239에 기재된 것처럼 필라멘트 단면 전역에 걸쳐 출현할 수 있는 것과 같은 내부 균열을 보이지 않는다. 섬유는 고점착성 및 고안정성을 보인다. 특히, 본 발명 방법의 사용으로, 가연된 비-열가소성 섬유를 고도로 균질한 방식으로 안정화시키는 것이 가능하다. 이러한 고안정화는 나선 가공, 편성, 제직, 편조, 펠트 가공 또는 엘라스토머 매트릭스나 복합재 매트릭스 중의 심어 넣기 등과 같은 임의의 후속 가공에 필요한 어떠한 꼬임 수준에 대해서도 작업될 수 있다.
이와 같이 영구적으로 가연된 비-열가소성 섬유는 봉제용 실, 각종 매트릭스 보강용 섬유 또는 직포 또는 편성포로서 사용될 수 있으며, 이에 따라 제직 또는 편성 구조에서 높은 점착성과 안정성을 달성할 수 있게 된다. 본 발명의 영구적으로 가연된 비-열가소성 섬유로 제조된 제직 구조 또는 편성 구조는 치수적으로 매우 안정하며 잔존 토크 효과를 나타내지 않을 것이다. 그러한 구조는 또한 신축성이다.
본 발명의 방법에는 또한 섬유상 물질의 형상 유지를 위해 종래기술의 방법에는 필수적인 중간 단계의 생략이라는 이점이 있다.
도 1은 섬유상 물질이 섬유인, 본 발명에 따른 공정의 개략도이다.
도 2는 섬유 경로에 대한 직선 궤적을 갖는 마이크로파 반응기의 사시도를 도시하는 도면이다.
도 2a는 도 2에 따른 마이크로파 반응기에 의해 생성된, 일정하고 균질하게 분포된 전자기장을 도시하는 도면이다.
도 3은 섬유 경로에 대한 사인 곡선형 궤적을 갖는 마이크로파 반응기의 사시도를 도시하는 도면이다.
도 4는 본원 실시예 1의 필라멘트 다발의 단면 주사 전자현미경 사진이다.
도 4a는 도 4의 단일 필라멘트의 관련된 확대도이다.
도 5는 본원 실시예 2의 필라멘트 다발의 단면 주사 전자현미경 사진이다.
도 5a는 도 5의 단일 필라멘트의 관련된 확대도이다.
도 6은 본원 실시예 3의 필라멘트 다발의 단면 주사 전자현미경 사진이다.
도 6a는 도 6의 단일 필라멘트의 관련된 확대도이다.
도 7은 본원 실시예 4의 필라멘트 다발의 단면 주사 전자현미경 사진이다.
도 7a는 도 7의 단일 필라멘트의 관련된 확대도이다.
도 8은 본원 실시예 5의 필라멘트 다발의 단면 주사 전자현미경 사진이다.
도 8a는 도 8의 단일 필라멘트의 관련된 확대도이다.
도면의 상세한 설명
도 1에서, 공급 장력 조절된 롤(12)로부터의 섬유(11)는 섬유의 목적하는 정렬을 보증하기 위하여 롤링 가이드(13) 상에 공급된다. 섬유는 전처리 유닛(14)에 공급되며 이곳에서 섬유 중의 함수량이 적어도 0.05 중량%가 되도록 살수 처리될 수 있다. 이러한 살수 전처리는 이미 0.05 중량% 초과의 물을 함유하는 무건조(never-dried) 섬유의 경우에는 임의적일 수 있다. 별법으로, 전처리 유닛(14)은 공급 섬유(11) 중의 함수량을 필요에 맞게 하기 위한 탈수 유닛일 수도 있다. 이는 또한 온도 조정 전처리 및/또는 코팅 또는 플라즈마 또는 임의의 적절한 처리일 수도 있다. 임의적으로, 전처리 유닛은 가연 유닛이거나 필라멘트 변형을 부여하는 텍스쳐 가공 유닛일 수 있다. 섬유는 전처리 유닛(14)으로부터 장력-제어 롤(15)로 공급된 다음 마이크로파 공진 공동 반응기(16) 중으로 통과한다. 공정은 직렬 또는 병렬로 적당하게 배열된 수개의 공진 공동 반응기를 구비하도록 필요에 맞추어 만들 수 있다. 마이크로파 전자기장은 마이크로파 제어기(17)를 통해 제어된다. 섬유는 공동에서 비교적 낮은 장력, 바람직하게는 섬유상 물질의 형상 유지에 적합한, 바람직하게는 0.2 g/데니어 미만의 장력으로 유지된다. 마이크로파의 출구에서, 섬유는 장력-제어 롤(18)에, 이어서 가이드(19)로 공급된다. 이어서, 섬유는 섬유의 목적하는 정렬을 보증하도록 롤링 가이드(20)에 공급된다. 섬유는 후처리 유닛(21)으로 공급되고 이곳에서 예를 들면, 코팅 또는 플라즈마 처리에 의하여 또는 임의의 기타 적합한 후처리에 의해 추가로 가열, 건조 또는 표면 처리될 수 있다. 후처리 유닛의 사용은 선택적이다. 이어서, 섬유는 롤링-장력 가이드(22)를 통과한다. 최종적으로, 섬유는 장력 제어된 정밀 권취기(23)를 사용하여 권취된다.
도 1의 공정은 여러 섬유의 처리를 평행하게 수행되도록 추가 변경될 수 있다.
도 2에 있어서, 본 발명에 사용하기 적합한, 일반적으로 도면 부호(30)로 표시한 원통형 마이크로파 공진 공동 반응기가 도시되어 있다. 반응기는, 일반적으 로 공업적 적용을 위해 915 MHz 또는 2450 MHz에서 세팅되는 중심 주파수에서 TM010 (Transverse Magnetic 010) 모드 및 목적하는 공진 조건을 지원하도록 설계된 원통(31)에 의해 규정되는 공동을 포함한다. 915 MHz 공진 조건을 위한 적합한 치수가 도 2에 제공되어 있다. 전형적인 유닛은 28 VDC, 53 A 절환 전원부에 커플링된 915 MHz, 400 W 증폭기 또는 28 VDC, 107 A 전원부에 커플링된 915 MHz, 800 W 증폭기이다.
환상 단면 반응기는 방사상 대칭 전자기장 분포와 잘 규정된 축 방향 전자기장 프로필을 겸비한다. 본원에서 "환상 단면"이란 원형 또는 타원형 단면을 의미한다.
마이크로파원(32)은 마이크로파를 개시한다. 섬유(11)는 주입구(33)를 통해 공급되어 배출구(34)를 통해 나온다. 섬유의 경로는 직선형이다.
도 3에 있어서, 도 2에 도시된 것과 유사하지만, 섬유 경로가 사인 곡선형이 되도록 하는 세라믹재 가이드(41)를 추가로 포함하는 원통형 마이크로파 공진 공동 반응기(40)가 도시되어 있다.
본원에서 사용되는 용어 "섬유상 물질"에는 필라멘트 같은 무단부(endless) 섬유, 단(short) 섬유상 구조물, 숏 컷(short cut) 섬유, 마이크로섬유, 다중-필라멘트, 코드, 얀, 섬유, 펠트, 직물, 제직, 편성, 편조, 나선 가공, 펠트 가공 구조물 또는 부직형이 포함된다. 섬유는 스테이플 섬유로 방사되는 단 섬유상 구조물의 얀으로, 무단부 섬유의 얀으로 또는 스테이플 얀과 연속성 얀 사이의 중간 얀으 로 묘사될 수 있는 신장 중단된 얀으로 제조될 수 있다. 얀, 섬유, 직물, 제직, 편성, 편조, 나선 가공, 펠트 가공 구조 또는 부직형은 연속성 필라멘트, 단 섬유 또는 펄프로 제조될 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 "성형된 섬유상 물질"로는 가연, 제직, 편조, 권축, 플라잉(plying), 편성, 나선 가공, 펠트 가공, 일방향 레이잉 또는 임의의 기타 변형 등의 임의 성형 과정에 투입시킨, 임의의 섬유, 직물, 피륙, 의복, 섬유상 구조 또는 전술한 섬유상 물질로 만든 완제품이 포함된다.
본원에서 사용되는 용어 "수성 조성물"에는 물, 용매, 및/또는 용액, 에멀션 또는 분산액 형태하의 이들의 혼합물이 포함된다. 수성 조성물은 염, 중합체, 또는 기타 유화, 분산 또는 용해된 화학 화합물을 함유할 수 있다. 바람직하게는, 수성 조성물은 물이다. 이러한 수성 조성물은 유리형 및/또는 결합형으로 섬유상 물질에 존재할 수 있다. 본 발명의 바람직한 양태에서, 수성 조성물은 유리된 형태와 결합된 형태인 양자 모두의 형태하에 존재한다.
본원에서 사용되는 용어 "열가소성 물질"이란 열에 노출시 연화되고 실온으로 냉각시에 자신의 최초 상태로 복귀하는 물질을 의미한다. 비-열가소성 물질은 열에 노출시에 연화되지 않는다.
본 발명에 적합한 비-열가소성 섬유상 물질에는 아미노 기를 포함하는 적어도 하나의 중합체 구조를 포함하는 임의의 천연 또는 합성 비-열가소성 섬유상 물질이 포함된다. 본원에서 사용되는 용어 "아미노 기"에는 아민 기, 아미드 기 및/또는 아미노산 기가 포함된다. 합성 및 천연의 섬유상 물질로는 폴리아미드, 폴리 아민, 폴리이미드, 예를 들면, 폴리벤즈이미다졸(PBI), 폴리페닐렌벤조비스옥사졸(PBO), 천연 실크, 스파이더 실크, 모발 및 아미노산 서열을 나타내는 모든 천연 섬유가 포함된다. 이들 기는 직쇄상 또는 측쇄상, 사이클릭 또는 헤테로사이클릭, 포화 또는 불포화, 지방족 또는 방향족 화학 구조물의 일부일 수 있다. 아미노 기를 포함하는 바람직한 중합체 구조로는 폴리아미드, 폴리아민, 폴리이미드, 아라미드, 이들의 배합물과 혼합물이 포함된다. 바람직하게는, 아미노 기를 포함하는 중합체 구조는 아라미드이다.
아라미드는 카바미드 브리지를 통해서 또는 임의로는, 추가로 다른 브리징 구조를 통해 연결되는 방향족 환으로 부분적으로, 지배적으로 또는 배타적으로 구성되는 중합체이다. 이러한 아라미드의 구조는 하기 화학식 1의 반복 단위에 의해 설명될 수 있다.
(-NH-A1-NH-CO-A2-CO)n
상기식에서,
A1 및 A2는 동일하거나 상이하고, 치환될 수 있는 방향족 및/또는 폴리방향족 및/또는 헤테로방향족 환을 나타낸다.
전형적으로, A1 및 A2는 할로겐, C1-C4-알킬, 페닐, 카보알콕실, C1-C4-알콕실, 아실옥시, 니트로, 디알킬아미노, 티오알킬, 카복실 및 설포닐을 포함할 수 있는 하나 이상의 치환체에 의해 치환되거나 비치환될 수 있는 1,4-페닐렌, 1,3-페닐렌, 1,2-페닐렌, 4,4'-비페닐렌, 2,6-나프틸렌, 1,5-나프틸렌, 1,4-나프틸렌, 페녹 시페닐-4,4'-디일렌, 페녹시페닐-3,4'-디일렌, 2,5-피리딜렌 및 2,6-퀴놀릴렌 중에서 서로 독립적으로 선택될 수 있다. -CONH- 기는 또한 카보닐-하이드라자이드 (-CONHNH-) 기, 아조- 또는 아족시 기으로 치환될 수 있다.
이들 아라미드는 일반적으로 2산 클로라이드, 또는 상응하는 2산과 디아민의 중합에 의해 제조된다.
아라미드의 예로는 폴리-m-페닐렌-이소프탈아미드와 폴리-p-페닐렌-테레프탈아미드가 있다.
부가적인 적당한 방향족 폴리아미드는 하기 화학식 2로 표시되는 것들이다.
(-NH-Ar1-X-Ar2-NH-CO-Ar1-X-Ar2-CO-)n
상기식에서,
X는 O, S, SO2, NR, N2, CR2, CO를 나타낸다.
R은 H, C1-C4-알킬; 및 동일하거나 상이할 수 있고 1,2-페닐렌, 1,3-페닐렌 및 1,4-페닐렌 중에서 선택되며 적어도 하나의 수소 원자가 할로겐 및/또는 C1-C4-알킬로 치환될 수 있는 Ar1 및 Ar2를 나타낸다.
추가의 유용한 폴리아미드가 US 4,670,343에 개시되어 있으며, 여기에서 아라미드는 바람직하게는 A1과 A2 전체의 적어도 80 몰%가 치환되거나 비치환될 수 있는 1,4-페닐렌 및 페녹시페닐-3,4'-디일렌이며 페녹시페닐-3,4'-디일렌의 함량은 10 내지 40 몰%인 코폴리아미드이다.
첨가제가 아라미드와 사용될 수 있으며, 사실상, 다른 중합체 물질이 최대 10 중량%만큼 아라미드와 배합될 수 있거나, 아라미드의 디아민이 다른 디아민으로 10% 만큼 치환되거나 아라미드의 2산 클로라이드가 다른 2산 클로라이드로 10% 만큼 치환된 공중합체가 사용될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
아미노 기를 포함하는 적어도 하나의 중합체 구조 외에도, 본 발명의 비-열가소성 섬유상 물질은 또한 적어도 하나의 열가소성 중합체를 포함할 수 있다. 그러한 열가소성 중합체로는 폴리비닐클로라이드, 나일론, 폴리플루오로카본, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 이들의 혼합물이 포함된다.
본원에서 사용되는 용어 "일정하고 균질하게 분포된 전자기장"이란 방사상 대칭이고 축 방향으로 불변하는 전자기장을 의미한다. 이러한 전자기장은 마이크로파 반응기에 의해 생성될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "마이크로파"란 5 MHz 내지 500 GHz의 주파수 범위에 있는 전자기선을 의미한다. 정부의 규제 및 현재 이용가능한 마그네트론 동력원으로 인해, 주파수는 공업적 적용의 경우에 보통 915 또는 2450 MHz이다.
본 발명에 적합한 마이크로파 반응기는 원통형의 기하학적 외형을 갖는 단일 모드 마이크로파 반응기이다. 그러한 기하학적 외형에 있어서, 섬유상 물질이 섬유일 경우, 전자기장은 예측 가능하고 섬유 주위에 균질하게 분포된다.
도 2 및 3에 도시된, 이러한 환상 단면 반응기는 방사상 대칭 전자기장 분포와 잘 규정된 축 방향 전자기장 프로필을 겸비한다.
본 발명에 특히 적합한 반응기의 일례는 문헌[참조: A.C. Metaxas and R.J. Meredith, Industrial Microwave Heating, Peter Peregrinus Ltd., London, England, 1983, pp. 183-193]에 기재되어 있으며, 32.7 cm 파장의 마이크로파 동력원으로서, 28 VDC 전원부로부터 전력이 공급되고 최대 전력 수준이 400W이며, 치수는 내부 길이(L) 30 cm, 내반경(R) 12.5 cm이며 915 MHz의 공진 주파수를 발생하는 AMT(American Microwave Technology) 반도체 증폭기가 장착된 단일 모드 TM010 (Transverse Magnetic 010 모드) 원통형 공진 공동이다.
전술한 공동의 직렬 또는 병렬 또는 임의의 적당한 배열로의 연합 배치는 본 발명 범위의 일부인 것으로 간주된다.
본원에서 사용되는 용어 "저장력 하에"란 실질적으로 매우 낮은 장력을 의미한다. 섬유상 물질이 섬유를 제외한 임의의 섬유상 구조인 경우, 바람직하게는 장력을 전혀 받지 않는다. 섬유상 물질이 섬유일 경우, 장력은 바람직하게는 0.2 gpd (grams per denier: 데니어 당 그램) 이하이다.
본원에서 사용되는 용어 "영구성"은 하기 시험에 준하여 측정된다. 본 발명의 방법을 통해 수득된 영구적으로 성형된 비-열가소성 섬유상 물질을 "무형화시킨다(unshaped)" 즉 영구적으로 성형된 섬유상 물질을 구성하는 기본 섬유상 물질을 일찍이 형상이 부여되기 전에 지녔던 본래의 선형 상태로 철회시킨다. 예를 들면, 영구적으로 성형된 섬유상 물질이 가연 섬유이면 꼬임을 풀고; 권축 섬유이면 주름을 펴며; 편성포인 경우, 편성 상태를 풀어서 섬유상 물질이 본래의 선형 상태로 펼쳐지게 한다. 이러한 "무형화 과정"은 본 발명의 방법을 통해 섬유상 물질에 의해 획득된 자연적인 탄성 때문에 특정 장력하에서 행하여야 한다. 일단 섬유상 물질이 완전히 무형화되면, 즉 일단 그의 본래의 선형 상태로 되돌아가면, 장력을 해 제하고 "무형화" 과정 전에 띠었던 형상으로 되돌아가도록 자유롭게 놔둔다. "무형화" 과정 전후의 섬유상 물질의 형상의 각 수준을 비교함으로써, 섬유상 물질의 형상 보존율을 측정할 수 있다. 이 비율은 형상의 영구성이다. 본 발명의 방법에 따르면, 영구성은 적어도 30%, 바람직하게는 적어도 50%, 더욱 바람직하게는 적어도 70%이다. 이는 본 발명의 방법에 투입된 성형된 섬유상 물질이 "무형화" 후에도 자신의 형상의 적어도 30%를 보존함을 의미한다. 성형된 섬유상 물질이 가연 섬유일 경우, 섬유는 부여된 꼬임의 적어도 70%, 바람직하게는 적어도 80%, 더욱 바람직하게는 적어도 90%, 한층 더 바람직하게는 적어도 96%를 보존한다.
본 발명의 방법은 파라-아라미드 섬유에 이전에는 결코 도달하지 못했던 영구적인 높은 꼬임 수준을 부여하게 한다. 예를 들면, 공업용 섬유의 경우, 최적 꼬임 수준 Tpm (turns per meter: m 당 회전수)은 공식(10)으로 ASTM D 885-98에 주어진 하기 수학식 1을 이용하여 1.1의 보편적으로 받아들여지는 꼬임 승수 TM에 대해 계산된다.
[수학식 1]
Tpm = 960 (1.1)/(tex)-1/2
1670 dtex 파라-아라미드 섬유 및 1.1의 TM에 대한 일례로서, 계산된 최적 꼬임 수준은 약 80 tpm이다. 이 값은 하기에 의해 주어진다.
Tpm = (1.1) 960 (tex)-1/2 = (1.1) 960 (167)-1/2
우선 500 tpm으로 가연하고 이어서 본 발명의 방법에 투입한 1670 dtex의 파 라-아라미드 섬유의 경우에, 400 tmp의 영구적인 꼬임 수준이 관찰될 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 섬유상 물질은 섬유이다. 본원에서 사용되는 용어 "섬유"란 길이가 자신의 직경이나 폭의 적어도 1000배인 섬유상 물질을 의미한다. 섬유는 바람직하게는 폴리아미드 섬유, 더욱 바람직하게는 아라미드 섬유이다. 방향족 폴리아미드만으로 이루어지는 섬유가 바람직하다. 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드)로 형성되는 파라-아라미드 섬유가 더욱 바람직하다.
바람직하게는, 섬유는 탄성율이 약 10 내지 약 2500 g/den, 바람직하게는 약 1000 내지 약 2500 g/den이고, 인성이 약 3 내지 약 50 g/den, 바람직하게는 약 3 내지 약 38 g/den이다. 탄성율과 인성은 ASTM D 885-98 방법에 준하여 측정된다.
섬유는 그 자체가 익히 공지되어 있으며 미국 3,767,756 또는 4,340,559에 기재되어 있는 에어 갭 방사법을 이용하여 일반적으로 이방성 스핀 도프(spin dope)로부터 방사된다. 섬유는 약 80℃의 이방성 스핀 도프로부터, 에어 갭을 통해, 약 5℃의 수성 응고조 중으로, 그리고 수-세정액 및 수-세척액을 통해 방사된다. 생성되는 섬유는 소위 "무건조(never-dried)"되며 적어도 0.05 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 400 중량%의 수분을 포함하며, 이러한 함수량은 수분 회복 수준에 대하여 ASTM D885-98에 따라 측정된다. 이러한 수분은 섬유의 길이 방향을 따라 균질하게 분포된다.
본 발명의 방법을 위한 섬유상 물질로서 무건조 또는 부분 또는 완전 건조 섬유를 사용할 수 있다. 완전 건조 섬유의 경우에, 섬유는 이들이 적어도 0.05 중량%의 수성 조성물을 포함하도록, 마이크로파 처리에 앞서 수 시간 동안 수성 조성 물에 침지시키는 것이 중요하다.
또한, 하이브리드 섬유, 즉 천연 및 합성 섬유와 같은 상이한 섬유의 배합물을 포함한 상기 물질의 혼합물을 포함하는 섬유를 사용하는 것도 가능하다. 더 나아가서, 2-성분 섬유, 예를 들면 코어가 스킨으로부터의 상이한 물질로 구성되거나 각종 필라멘트가 상이한 종으로부터 오는 섬유도 본 발명에 따라 사용될 수 있다.
본 발명에 적합한 섬유는 원형, 편평형일 수 있거나 또다른 단면 형상을 취할 수 있거나 이들은 중공 섬유일 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 성형된 섬유상 물질은 가연 섬유이다.
성형된 섬유상 물질, 바람직하게는 가연 섬유는 0.01 내지 2000 m/분으로 조정될 수 있는 속도로, 일정하고 균질하게 분포된 전자기장을 통해 처리된다. 통상적인 속도는 방사 과정 동안 이외의 섬유상 물질 처리의 경우 60 m/분이고, 섬유상 물질의 제조 동안의 속도의 경우에는 800 m/분이다.
본 발명의 공정 중에, 섬유상 물질은 매우 낮은 장력으로 유지된다. 바람직하게는 장력을 전혀 받지 않는다. 섬유상 물질이 섬유일 때, 장력은 바람직하게는 0.2 g/d 미만이다.
본 발명의 공정 중에 섬유상 물질이 분해되지 않는 것이 매우 중요하다. 이러한 관점에서, 섬유상 물질의 온도 증가율은 전자기장에 투입되는 시기 동안 300℃/s 미만이다. 본 발명의 바람직한 양태에서, 섬유상 물질의 마이크로파 반응기내 체류시간은 0.1s 초과이고, 보다 바람직하게는 유출 섬유상 물질과 유입 섬유상 물질의 온도차가 300℃ 미만이도록 하는 데 필요한 시간이다.
유입 섬유상 물질의 온도는 선택될 수 있으며 성분의 내온성에 의해서만 제한되며, 이러한 점은 매우 낮은 온도 및 매우 높은 온도 모두에 대해서 유효하다. 그럼에도 불구하고, 10 내지 100℃ 범위가 바람직하며, 15 내지 45℃ 범위가 더욱 바람직하다.
섬유상 물질이 섬유일 경우, 섬유 경로는 도 2에 도시된 바와 같이, 반응기의 주 중심축과 완벽하게 일치하는 직선형 궤적일 수 있다. 섬유 경로는 이와 달리 도 3에 도시된 바와 같이 사인 곡선형일 수도 있다: 이 경우에, 섬유를 따라 주기적으로 변동하는 전자기 프로필이 수득되며 이에 따라 섬유 길이 방향을 따라 균질하게 분포된 특수한 섬유 기계적 및 화학적 성질이 생길 수 있다. 더욱이, 사인 곡선형 섬유 경로는 유사 효과를 생성하면서 반응기의 기하학적 중심으로부터 벗어날 수 있다. 또한, 반응기에 적절하게 배치된 삽입물은 유사한 주기적 섬유 처리를 일으키도록 공학처리될 수 있다. 아울러, 예를 들면 가변적인 두께를 지닌 그러한 삽입물은 반응기내의 주입구로부터 배출구에 이르기까지 섬유의 흡수력 변동을 매칭하는 축 방향 전자기장의 구배 분포를 생성하는 데 사용될 수 있다. 이러한 후자의 경우는 반응기의 주입구로부터 배출구에 이르는 구배를 여전히 생성하는 직선형 섬유 경로를 위해 사용될 수 있다. 상기의 대안적인 구조 및 섬유 경로 형태에 한정되지 않는 본 발명의 범위 내에서, 가변성 진폭을 갖는 사인 곡선형 섬유 경로, 또는 타원형이 아닌 비-환상 공동 단면과 같은 다른 변형도 가능하다.
바람직한 양태에서, 반응기를 통해 질소 또는 공기를 순환시켜 수증기를 배출시킬 수 있다.
마이크로파 반응기의 배출구에서, 유출 섬유상 물질의 온도는 바람직하게는 100℃ 미만, 더욱 바람직하게는 45℃ 미만이다.
마이크로파 반응기의 배출구에서, 섬유상 물질은 추가 처리를 거칠 수 있다. 예를 들면, 이들은 추가로 가열 처리 또는 공기식 생산라인을 위한 에폭시-라텍스 제형 같은 다양한 중합체 용액으로 표면 처리되거나 코팅시킬 수도 있다. 또한, 플라즈마, 정전기 방전, 또는 코로나 처리에 투입될 수도 있다.
본 발명 방법의 반응기의 특이적인 설계에 따라, 초기에 자신의 길이 방향을 따라 일정한 마이크로파 손실 계수를 갖는 섬유를, 특수 경계선인 주입구와 배출구를 제외한 그의 전장에 걸쳐서 동일한 전자기장 강도에 노출시킨다. 따라서, 섬유는 이의 길이 방향을 따라 전부 등방성 처리를 거치게 되고, 그에 따라 인성, 탄성율, 잔존 함수량, 꼬임 균질성 및 영구적인 성형과 관련하여 일정한 성질을 보이게 된다.
본 발명의 방법을 통해 수득된 영구적으로 성형된 섬유는 내부 균열을 보이지 않는다. 이들의 형태와 밀도는 거의 불변 상태로 남는다. 이들은 처리공정 중에 수축을 보이지 않는다. 이들은 보통 약 2.65 내지 약 33.5 cN/dtex (약 3 내지 약 38 g/den, 바람직하게는 약 15 내지 약 38 g/den)의 비(specific) 파괴 강도 및 약 8.83 내지 약 2297 cN/dtex (약 10 내지 약 2500 g/den, 바람직하게는 약 1000 내지 약 2500 g/den)의 비(specific) 탄성율을 띤다.
본 발명을 하기 실시예를 참조로 하여 좀더 상세히 설명한다.
실시예 1
총 1670 dtex 선형밀도에 상당하는, 필라멘트 당 1.5 데니어의 필라멘트 1000개로 제조된 KevlarR 29 파라-아라미드 얀의 표준 보빈을 후술되는 모든 실시예에 대한 공급 물질로 사용하였다. 이러한 물질을 이하 K29로 언급한다. ASTM D885-98을 사용하여 K29 상에서 측정한 함수량은 5.9 중량%이다.
500 tpm으로 세팅한 SAURER ALLMAR elasto-twister AZB 200/240 KevlarR을 사용하여, 충분량의 K29 얀을 가연한 다음, 물에 노출시 눈에 띌만한 팽창이나 수축 없이 내수성인 것으로 알려져 있는 플라스틱재 원통형 튜브에 직접 권취시켰다. 가연된 500 tpm K29 얀을 이하 M3D로 명명한다. 검연기 Zeigle D311을 사용하여, 500 tpm이 연사기의 수동 제어를 사용하는 높은 꼬임 수준이므로 실제 tpm은 셋 포인트 500 tpm과 대비하여 상당히 통상적인 발산인 609 tpm인 것으로 확인되었다.
M3D의 50 cm 샘플을 자유롭게 이완되도록 한 다음 이의 자연 평형 수준으로 꼬임이 풀어지게 한다. 검연기를 사용하여, M3D의 이완 샘플을 완전히 풀어 잔존 꼬임을 측정한다. 필라멘트 다발의 중앙을 통해, 그리고 그의 축을 따라 핀을 구동시킴으로써 제로 꼬임 수준을 확인한다. 핀의 봉쇄에 의해 정지됨이 없이 샘플의 일 경계선에서 타 경계선까지 축 방향으로 핀을 자유로이 이동시킬 수 있어야 한다. 잔존 꼬임 수준은 309 tpm, 즉 초기 꼬임의 51%인 것으로 측정되었다. 따라서, 영구성은 51%이다. 이완 샘플의 함수량은 약 5.9 중량%에서 불변상태로 잔존하였다.
M3D 샘플의 형태를 SEM(주사 전자현미경) 분석한 결과, 필라멘트는 불변하였고 특히 필라멘트의 종축과 평행한 균열이 관찰되지 않은 것으로 나타났다. 도 4는 M3D의 필라멘트 다발의 단면을, 도 4a는 M3D의 단일 필라멘트의 불변 단면을 도시한다. 불변 단면이란 단면이 손상을 입지 않음을, 환언하면 단면을 가로질러 균열이 존재하지 않음을 의미한다.
실시예 2
500 tpm으로 세팅한 SAURER ALLMAR elasto-twister AZB 200/240 KevlarR을 사용하여, 충분량의 K29 얀을 가연한 다음, 물에 노출시 눈에 띌만한 팽창이나 수축 없이 내수성인 것으로 알려져 있는 플라스틱재 원통형 튜브에 직접 권취시켰다. 가연된 500 tpm K29 얀을 이하 M3D로 명명한다. 검연기 Zeigle D311을 사용하여, 500 tpm이 연사기의 수동 제어를 사용하는 높은 꼬임 수준이므로 실제 tpm은 셋 포인트 500 tpm과 대비하여 상당히 통상적인 발산인 617 tpm인 것으로 확인되었다.
충분수의 M3D의 보빈을 48시간 동안 탈이온수를 함유하는 수납용기에 침지시킨다; 생성되는 섬유를 이하 M1500으로 명명한다. ASTM D885-98을 사용하여 M1-500 상에서 측정한 함수량은 22.1 중량%이다.
M1-500의 50 cm 샘플을 자유롭게 이완되도록 한 다음 이의 자연 평형 수준으로 꼬임이 풀어지게 한다. 검연기를 사용하여, M1-500의 이완 샘플을 완전히 풀어 잔존 꼬임을 측정한다. 필라멘트 다발의 중앙을 통해, 그리고 그의 축을 따라 핀을 구동시킴으로써 제로 꼬임 수준을 확인한다. 핀의 봉쇄에 의해 정지됨이 없이 샘플의 일 경계선에서 타 경계선까지 축 방향으로 핀을 자유로이 이동시킬 수 있어야 한다. 잔존 꼬임 수준은 409 tpm, 즉 초기 꼬임의 66%인 것으로 측정되었다. 따라서, 영구성은 66%이다.
M1-500 샘플의 형태를 SEM(주사 전자현미경) 분석한 결과, 필라멘트는 불변하였고 특히 필라멘트의 종축과 평행한 균열이 관찰되지 않은 것으로 나타났다. 도 5는 M1-500의 필라멘트 다발의 단면을, 도 5a는 M1-500의 단일 필라멘트의 불변 단면을 도시한다.
실시예 3
500 tpm으로 세팅한 SAURER ALLMAR elasto-twister AZB 200/240 KevlarR을 사용하여, 충분량의 K29 얀을 가연한 다음, 물에 노출시 눈에 띌만한 팽창이나 수축 없이 내수성인 것으로 알려져 있는 플라스틱재 원통형 튜브에 직접 권취시켰다. 가연된 500 tpm K29 얀을 이하 M3D로 명명한다. 검연기 Zeigle D311을 사용하여, 500 tpm이 연사기의 수동 제어를 사용하는 높은 꼬임 수준이므로 실제 tpm은 셋 포인트 500 tpm과 대비하여 상당히 통상적인 발산인 611 tpm인 것으로 확인되었다.
충분수의 M3D의 보빈을 48시간 동안 탈이온수를 함유하는 수납용기에 침지시켰다. 보빈을 수납용기에서 꺼내어 분당 6 m의 속도로 도 1의 오프-라인 처리 유닛으로 공급하였다. 원통형 TM010 공진 공동 중의 상응하는 체류시간은 3초였다. 공진성 원통형 공동은 이의 치수 또한 제공하는 도 2에 도시되어 있다. 공동 중으로 유입되는 섬유의 온도는 약 20℃였고, 이에 비해 공동에서 배출되는 "처리된" 섬유의 경우 온도는 40℃ 이하였다. ASTM D885-98 방법을 사용하여 측정한 결과, 공동 중으로 유입되는 섬유의 함수량은 22.1 중량%였고, 이에 비해 공동에서 배출되는 "처리된" 섬유의 경우 함수량은 18.8 중량%였다. 배출되는 섬유를 이하 M3A로 명명하고, 원통형 플라스틱 튜브 상에 권취시켰다.
M3A의 50 cm 샘플을 자유롭게 이완되도록 한 다음 이의 자연 평형 수준으로 꼬임이 풀어지게 한다. 검연기를 사용하여, M3A의 이완 샘플을 완전히 풀어 잔존 꼬임을 측정한다. 필라멘트 다발의 중앙을 통해, 그리고 그의 축을 따라 핀을 구동시킴으로써 제로 꼬임 수준을 확인한다. 핀의 봉쇄에 의해 정지됨이 없이 샘플의 일 경계선에서 타 경계선까지 축 방향으로 핀을 자유로이 이동시킬 수 있어야 한다. 잔존 꼬임 수준은 589 tpm, 즉 초기 꼬임의 96%인 것으로 측정되었다. 따라서, 영구성은 96%이다.
M3A 샘플의 형태를 SEM(주사 전자현미경) 분석한 결과, 필라멘트는 불변하였고 특히 필라멘트의 종축과 평행한 균열이 관찰되지 않은 것으로 나타났다. 도 6은 M3A의 필라멘트 다발의 단면을, 도 6a는 M3A의 단일 필라멘트의 불변 단면을 도시한다.
실시예 4
500 tpm으로 세팅한 SAURER ALLMAR elasto-twister AZB 200/240 KevlarR을 사용하여, 충분량의 K29 얀을 가연한 다음, 물에 노출시 눈에 띌만한 팽창이나 수축 없이 내수성인 것으로 알려져 있는 플라스틱재 원통형 튜브에 직접 권취시켰다. 가연된 500 tpm K29 얀을 이하 M3D로 명명한다. 검연기 Zeigle D311을 사용하여, 500 tpm이 연사기의 수동 제어를 사용하는 높은 꼬임 수준이므로 실제 tpm은 셋 포인트 500 tpm과 대비하여 상당히 통상적인 발산인 604 tpm인 것으로 확인되었다.
M3D의 보빈을 분당 6 m의 속도로 도 1의 오프-라인 처리 유닛으로 공급하였다. 원통형 TM010 공진 공동 중의 상응하는 체류시간은 3초였다. 공진성 원통형 공동은 이의 치수 또한 제공하는 도 2에 도시되어 있다. 공동 중으로 유입되는 섬유의 온도는 약 20℃였고, 이에 비해 공동에서 배출되는 "처리된" 섬유의 경우 온도는 40℃ 이하였다. ASTM D885-98 방법을 사용하여 측정한 결과, 공동 중으로 유입되는 섬유의 함수량은 5.9 중량%였고, 이에 비해 공동에서 배출되는 "처리된" 섬유의 경우 함수량은 1.5 중량%였다. 배출되는 섬유를 이하 M3C로 명명하고, 원통형 플라스틱 튜브 상에 권취시켰다.
M3C의 50 cm 샘플을 자유롭게 이완되도록 한 다음 이의 자연 평형 수준으로 꼬임이 풀어지게 한다. 검연기를 사용하여, M3C의 이완 샘플을 완전히 풀어 잔존 꼬임을 측정한다. 필라멘트 다발의 중앙을 통해, 그리고 그의 축을 따라 핀을 구동시킴으로써 제로 꼬임 수준을 확인한다. 핀의 봉쇄에 의해 정지됨이 없이 샘플의 일 경계선에서 타 경계선까지 축 방향으로 핀을 자유로이 이동시킬 수 있어야 한다. 잔존 꼬임 수준은 483 tpm, 즉 초기 꼬임의 80%인 것으로 측정되었다. 따라서, 영구성은 80%이다.
M3C 샘플의 형태를 SEM(주사 전자현미경) 분석한 결과, 필라멘트는 불변하였고 특히 필라멘트의 종축과 평행한 균열이 관찰되지 않은 것으로 나타났다. 도 7 은 M3C의 필라멘트 다발의 단면을, 도 7a는 M3C의 단일 필라멘트의 불변 단면을 도시한다.
실시예 5
500 tpm으로 세팅한 SAURER ALLMAR elasto-twister AZB 200/240 KevlarR을 사용하여, 충분량의 K29 얀을 가연한 다음, 물에 노출시 눈에 띌만한 팽창이나 수축 없이 내수성인 것으로 알려져 있는 플라스틱재 원통형 튜브에 직접 권취시켰다. 가연된 500 tpm K29 얀을 이하 M3D로 명명한다. 검연기 Zeigle D311을 사용하여, 500 tpm이 연사기의 수동 제어를 사용하는 높은 꼬임 수준이므로 실제 tpm은 셋 포인트 500 tpm과 대비하여 상당히 통상적인 발산인 583 tpm인 것으로 확인되었다.
충분수의 M3D의 보빈을 48시간 동안 탈이온수를 함유하는 수납용기에 침지시켰다. 보빈을 수납용기에서 꺼내어 분당 50 m의 속도로 도 1의 오프-라인 처리 유닛으로 공급하였다. 원통형 TM010 공진 공동 중의 상응하는 체류시간은 0.4초였다. 공진성 원통형 공동은 이의 치수 또한 제공하는 도 2에 도시되어 있다. 공동 중으로 유입되는 섬유의 온도는 약 20℃였고, 이에 비해 공동에서 배출되는 "처리된" 섬유의 경우 온도는 40℃ 이하였다. ASTM D885-98 방법을 사용하여 측정한 결과, 공동 중으로 유입되는 섬유의 함수량은 22.1 중량%였다. 공동에서 배출되는 "처리된" 섬유에 대한 중량%는 거의 불변한 것으로 밝혀졌다. 배출되는 섬유를 이하 M4A로 명명하고, 원통형 플라스틱 튜브 상에 권취시켰다.
M4A의 50 cm 샘플을 자유롭게 이완되도록 한 다음 이의 자연 평형 수준으로 꼬임이 풀어지게 한다. 검연기를 사용하여, M4A의 이완 샘플을 완전히 풀어 잔존 꼬임을 측정한다. 필라멘트 다발의 중앙을 통해, 그리고 그의 축을 따라 핀을 구동시킴으로써 제로 꼬임 수준을 확인한다. 핀의 봉쇄에 의해 정지됨이 없이 샘플의 일 경계선에서 타 경계선까지 축 방향으로 핀을 자유로이 이동시킬 수 있어야 한다. 잔존 꼬임 수준은 357 tpm, 즉 초기 꼬임의 61%인 것으로 측정되었다. 따라서, 영구성은 61%이다.
M4A 샘플의 형태를 SEM(주사 전자현미경) 분석한 결과, 필라멘트는 불변하였고 특히 필라멘트의 종축과 평행한 균열이 관찰되지 않은 것으로 나타났다. 도 8은 M4A의 필라멘트 다발의 단면을, 도 8a는 M4A의 단일 필라멘트의 불변 단면을 도시한다.
샘플의 표시 초기 꼬임 이완된 잔존 꼬임 영구성% 잔존 꼬임
M3D 대조군 실시예 1 609 309 51
M1-500 실시예 2 617 409 66
M3A 실시예 3 611 589 96
M3C 실시예 4 604 483 80
M4A 실시예 5 583 357 61

이들 결과는 본 발명의 방법에 투입된 섬유상 물질이 자체 형상의 96%까지 보존할 수 있음을 보여준다.

Claims (17)

  1. 저장력하에, 성형된 합성 비-열가소성 섬유상 물질을 단일 모드 TM010 모드 (Transverse Magnetic 010 모드) 원통형 공진 공동 마이크로파 반응기에 의해 생성된 일정하고 균질하게 분포된 전자기장에 투입하는 단계를 포함하고,
    - 일정하고 균질하게 분포된 전자기장은 5 MHz 내지 500 GHz의 주파수에서 작동되며,
    - 성형된 비-열가소성 섬유상 물질은 일정하고 균질하게 분포된 전자기장을 통해 0.01 내지 1200 m/분의 속도로 처리되며,
    - 성형된 비-열가소성 섬유상 물질의 온도 증가율은 300℃/s 미만이며,
    - 성형된 비-열가소성 섬유상 물질은 i) 아미노 기를 포함하는 적어도 하나의 중합체 구조 및 ii) 적어도 0.05 중량%의 수성 조성물을 포함하는,
    성형된 합성 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 아미노 기를 포함하는 중합체 구조가 폴리아미드, 폴리아민, 폴리이미드, 아라미드, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 성형된 합성 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 아미노 기를 포함하는 중합체 구조가 아라미드인, 성형된 합성 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 아라미드가 폴리-m-페닐렌-이소프탈아미드 및 폴리-p-페닐렌-테레프탈아미드를 포함하는 것인, 성형된 합성 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 비-열가소성 섬유상 물질이 또한 적어도 하나의 열가소성 중합체를 포함하는 것인, 성형된 합성 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 수성 조성물이 유리형 및 결합형으로 섬유상 물질에 존재하는 물인, 성형된 합성 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 배출 섬유상 물질의 온도가 45℃ 미만인, 성형된 합성 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 섬유상 물질이 섬유인, 성형된 합성 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 섬유를 가연하는, 성형된 합성 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법.
  10. 제 8 항에 있어서, 섬유가 0.2 g/d 미만의 장력에 투입되는, 성형된 합성 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법.
  11. 제 1 항의 방법으로 수득된 영구적으로 성형된 비-열가소성 섬유상 물질.
  12. 제 11 항의 영구적으로 성형된 비-열가소성 섬유상 물질을 포함하는 구조물.
  13. 저장력하에, 성형된 합성 비-열가소성 섬유상 물질을 단일 모드 TM010 모드(Transverse Magnetic 010 모드) 원통형 공진 공동 마이크로파 반응기에 의해 생성된 일정하고 균질하게 분포된 전자기장에 투입하는 단계를 포함하며, 상기 물질의 온도 증가율은 300℃/s 미만인 성형된 합성 비-열가소성 섬유상 물질에의 영구성 부여 방법.
  14. 0.2 gpd 미만의 장력하에, 가연된 파라-아라미드 섬유를 단일 모드 TM010 모드(Transverse Magnetic 010 모드) 원통형 공진 공동 마이크로파 반응기에 의해 생성된 일정하고 균질하게 분포된 전자기장에 투입하는 단계를 포함하고,
    - 균질하게 분포된 전자기장은 5 MHz 내지 500 GHz의 주파수에서 작동되며,
    - 섬유는 마이크로파 반응기를 통해 0.01 내지 1200 m/분의 속도로 처리되며,
    - 섬유의 온도 증가율은 300℃/s 미만이며,
    - 섬유는 적어도 0.05 중량%의 수성 조성물을 포함하는 것인,
    가연된 파라-아라미드 섬유에의 영구성 부여 방법.
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