KR20060023518A - 스테이플 섬유 및 그 제조 방법 - Google Patents

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KR20060023518A
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징-청 창
리챠드 리 돔멜
레이머나스 엘. 밸트리스
로버트 마모루 라이넥
알프레드 해롤드 톰슨
너말 쿠마스 애거월
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)로 스테이플 섬유를 제조하는 공정은 침지조(2)에 미연신 얀(1)을 공급하는 단계와, 롤(3, 4)에 의해 진행시키는 단계와, 수중에서 습윤시키는 단계를 포함한다. 습윤된 미연신 얀(1)은 침지조(9)에 있는 제1 연신 단계로 롤(5, 6, 7, 8, 10)에 의해 진행되어서 침지조(9)의 수중에서 롤(10, 11) 사이에서 부분 연신된다. 그 후, 얀(1')은 롤(10)보다 빠른 속도로 구동되는 롤(11, 12, 13, 14, 15, 16)들에 의해 부분 연신된다. 그 후, 부분 연신 얀(1")은 물 분무기(17)에 의해 재습윤되고, 롤(16)보다 빠른 속도로 구동되는 롤(18, 19, 20, 21)들과 당김 롤(22, 23)들에 의해 추가로 연신된다. 닙 롤(5', 8', 14', 22', 25')이 얀 미끄럼을 최소화하기 위해 사용된다. 제2 연신 단계 후, 마무리 분무기(24)가 연신 얀(1"')에 희석 가공 마무리를 적용하며, 그 후 얀은 구동된 권축기 닙 롤(26')에 의해 당김 롤(25, 26)에 의해 계속 장력을 받으며 스터퍼 박스 권축기(27) 내로 진행되며, 얀은 권축기에서 권축되고 28에서 증기에 의해 열 고정된다. 그 후, 권축된 얀(1"")은 이완 상태로 종래의 벨트 건조기(29)를 통해 진행되고, 회전 절단기(30))에 의해 절단되어 저장 및 선적을 위해 (31)에서 곤포 포장된다.
폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트), 스테이플 섬유, 미연신 얀, 습윤 단계

Description

스테이플 섬유 및 그 제조 방법 {STAPLE FIBERS AND PROCESSES FOR MAKING SAME}
본 발명은 스테이플 섬유 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 방법은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)로부터 특히 카펫 스테이플과 같은 섬유를 제조하는 데 유용하다. 본 방법은 시효화된 미연신 섬유로부터 스테이플 얀을 제조할 수 있도록 한다.
폴레에틸렌 테레프탈레이트(2GT)와 같은 폴리알킬렌 테레프탈레이트는 일반적인 상용 폴리에스테르이다. 이들 재료는 화학적, 열적 및 광학적 안정성을 포함하는 물리적 및 화학적 특성이 뛰어나며 융점과 강도가 높다. 그 결과, 이들 재료는 수지, 필름 및 섬유용으로 광범위하게 사용되고 있다.
나일론 연신과 PET 섬유 연신 간의 차이는 섬유를 적절한 연신력으로 균일하게 연신시키기 시작하기 위해 증가시키는 미연신 얀의 온도에 있다. 나일론과 PET는 실온에서도 연신될 수 있지만 균일한 물리적 특성을 얻고 그리고/또는 연신 동안 부적절한 필라멘트 파괴를 배제하기 위해 약 40 내지 65 ℃인 이들 재료의 유리 전이 온도보다 높은 온도에서 가장 잘 연신될 수 있다. 2차 전이 온도로도 지칭되 는 유리 전이 온도(Tg)는 딜아토메트릭법(선팽창법, dilatometric method)에 의해 얻어질 수 있다. 미연신 얀은 가열 롤과 같은 연신 보조 도구로 연신되기에 앞서 그 온도가 미연신 얀의 Tg 보다 높은 온도로 증가될 수 있다.
폴리에스테르와 나일론 스테이플 섬유의 제조 방법은 주로 다단 공정을 포함한다. 제1 단계에서, 고분자가 필라멘트로 압출되어서 급냉, 감쇠 및 윤활되며, 필라멘트는 각 방적 위치에서 필라멘트 묶음으로 결합된다. 이와 즉시 개별 방적 위치에서의 필라멘트 묶음은 방적 벽에서 방적 로프로 결합된다. 유용한 특성을 갖는 배향 구조를 형성하기 위해 방적 로프를 연신하는 작업은 방적 로프가 후속하는 연신 및 텍스쳐링(texturing)을 위해 캔으로 제공되는 별도의 단계에서 수행된다. 방적 캔(can)은 연신기에서의 연신을 위해 경제적 규모의 크릴로 조립된다. 이러한 분할 방적/연신 스테이플 공정에서는 이런 연신용 크릴을 생산하기 위해 압출 공정과 연신 공정 사이에서 시간이 필연적으로 지체된다. 이런 지체는 때로는 상당한 정도이고 부분적으로 방적 위치의 수와 방적기의 방적 속도에 따른다. 또한, 생산 일정은 연신에 앞서 시간 단위가 아닌 날짜 단위로 계속 지체될 수 있다.
섬유가 정제 가공과 최종 용도를 위한 적절한 강도를 갖도록 연신된 후 섬유는 적절한 섬유 마찰력과 가치를 제공하기 위해 텍스쳐링되고 윤활된다. 스터핑 박스 권축기는 나일론 및 PET 스테이플 텍스쳐링을 수행한다. 권축 설비와 공정 조건은 권축의 유형, 권축의 빈도 및 권축의 영구성에 영향을 줄 수 있다. 권축 토우(crimped tow)는 윤활제를 이용하여 전처리 또는 후처리되거나, 건조되거나, 이완 또는 열처리될 수 있으며, 스테이플 섬유로 절단되어서 곤포 포장될 수 있다. 연신에서 곤포 포장까지의 작업은 개별 단계로 또는 연관 공정으로 수행될 수 있다. 최적의 조건은 섬유 조성과 최종 용도에 따르며 절단 길이는 최종 용도와 스테이플 가공 시스템, 즉 면직물, 모직물, 개량 소모사 가공 시스템에 따른다. 면직물 시스템 설비는 일반적으로 텍스타일 적용을 위한 단섬유[2.54 내지 7.62 ㎝(1 내지 3 inch)]를 사용하며, 카펫 가공을 위해 사용되는 개량 소모사 시스템은 장섬유[15.24 내지 20.32 ㎝(6 내지 8 inch)]를 사용한다.
절단된 스테이플 섬유의 곤포는 시작 설비, 혼방 설비, 소면 설비, 트래프팅 설비 및 방적 설비를 이용하는 다단 밀 작업에서 연속 얀으로 전환된다. 최종 섬유의 품질을 저하시키지 않고도 섬유가 연신 및 텍스쳐링 공정을 견뎌낼 수 있도록 섬유가 소정의 물리적 특징을 갖는 것이 아주 바람직하다. 가장 중요한 매개 변수들 중 하나는 권축 빈도[인치당 권축수, c.p.i.(crimp per inch)]이고 그 영속성[권축 수축, CTU(crimp take-up)]이다. 스테이플 섬유는 적절한 슬라이버 응집을 제공하면서도 혼방과 같은 작업시 과도한 섬유 엉킴을 일으키지 않기에 충분한 권축을 갖는 것이 바람직하다. 권축은 밀 가공시 가해지는 상당한 힘을 견디기에 충분할 정도의 영속성이 있어야 한다. 예컨대, 이런 섬유를 평행하게 정소면 가공(combing)하기 위해 섬유가 소면될 때, 이들 섬유는 엉킴으로 인해 뒤엉켜져서 흠결이 되거나 권축이 영구 제거되거나 필라멘트가 파손될 때까지 신장될 수 있다. 권축이 신장으로 인해 또는 불충분한 영속성으로 인해 손상되는 경우에도, 소면 가공에서 나온 슬라이버는 불충분한 강도와 응집력을 가질 수 있고 파손되어서 추가 작업을 못하게 할 수 있다. CTU가 권축 빈도와 함께 증가하더라도, 너무 높은 권축으로 인한 과도한 엉킴을 방지하기 위해 섬유는 권축 빈도와 CTU가 균형을 이루는 것이 바람직하다. 카펫 섬유는 텍스타일 섬유보다 데니어(denier)가 높고 더 딱딱하며, 이로 인해 엉킴 방지를 위해 낮은 권축 수준이 요구된다. 또한, 권축이 조금이라도 소실되면 얀의 부피를 감소시키고, 이는 카펫의 가치를 저하시킨다. 얀 부피가 낮을수록 피복은 적게 제공되며, 따라서 동일 피복을 위해 더 무거운 중량을 필요로 한다. 가공 윤활제가 섬유-대-섬유 및 섬유-대-금속 마찰에 대한 제어를 돕고 정적 보호를 제공하기 위해 도포된다. 카펫 생산시, 방적사들은 통상적으로 합사된 후 합연을 경화하도록 열경화되고 1차 배킹(backing)에 술 장식(tuft)되고 염색된다. 그 후, 2차 배킹이 1차 배킹에 적용되며, 이때 술 장식에 고정되어 카펫에 치수 안정성을 제공하는 라텍스 접착제가 이용된다.
PTT 또는 3GT로 지칭되는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 카펫, 직물 및 그 밖의 열가소성 수지 제품에 사용하기에 적절한 폴리에스테르이다. 섬유 형태의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 분산 염료에 의해 대기압에서 염색될 수 있기 때문에 바람직하며, 비교적 낮은 벤딩 계수와 비교적 높은 탄성 회복율 및 탄성과 변형 저항성을 갖는다. 그러나, 미연신 PTT 얀은 일부 방적 조건에서 (예컨대, 보관에 의한) 시효시 취화될 수 있다. 후술하는 것으로서 폴리에스테르 스테이플 섬유를 제조하기 위해 사용되는 종래의 2단 공정은 압출과 연신 공정 사이에 시간 지체가 필연적으로 발생하며, 이는 섬유를 효과적으로 시효화한다. 취성 섬유는 연신이 어려울 수 있으며 때로는 연신되지 않을 수도 있다.
미국 특허 제6,109,015호는 PTT의 취화 문제를 해결하기 위한 방안을 개시한다. 본 특허는 종래의 2단계 공정에서 제조되는 얀보다 개선된 마모성을 갖도록 기재된 PTT 얀을 생산하기 위한 연속 공정을 개시한다. 연속 공정은 방적 및 연신 단계를 결합해서 저장 단계를 없앰으로써 섬유의 에이징을 방지한다. 그러나, 본 공정은 또한 주요 설비에 대한 개조를 필요로 하며, 이로 인해 기존 종래의 2단계 설비를 이용하지 못한다.
미연신 얀의 시효와 관련된 문제점들을 해결하기 위한 다른 방안은 수축을 감소하거나 제어에 대한 것이다. 예컨대, 특허 출원 제 WO 01/68962 A2호는 비교적 긴 급냉 영역을 구비한 설비 상에서 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)로부터 미세 데니어 텍스타일 얀을 제조하기 위한 2단계 공정을 개시한다. 제1 단계는 미연신 얀을 제조하고, 제2 단계는 미연신 얀을 스테이플 섬유로 전환한다. 본 공정은 60 ℃ 이상의 온도에서 장력을 가하며 섬유를 예비 처리하는 단계와, 60 ℃ 이상의 온도에서 바람직하게는 전체 섬유 길이의 80 내지 85 %까지 섬유를 연신하는 단계를 포함한다. 선택 사항인 제2 연신 단계 후, 섬유는 최고 190 ℃의 온도에서 이완된다.
임의의 텍스타일 최종 용도에서는 스테이플 섬유가 연속 필라멘트보다 선호된다. 그 예로는 텍스타일 스테이플 가공 설비를 사용할 수 있도록 하기 위해 모두 연속적이 아닌 비연속적인 섬유를 필요로 하는 의류용 섬유(1 내지 6 dpf)와 카펫(6 내지 25 dpf)용 스테이플 방적사가 있다. 섬유 및 카펫에 적절한 스테이플 섬유를 제조함에 있어, 특히 연신이 별도의 단계에서 수행되는 종래의 분할 방적/ 연신 공정에서 특별한 문제가 야기될 수 있다. 따라서, PTT로부터 섬유, 특히 스테이플 섬유를 제조하기 위한 공정에는 개선 필요성이 있다.
본 발명은 PTT 섬유로부터 스테이플 섬유를 형성하기 위한 공정을 제공한다. 특히, 본원에 개시된 공정은 연신 단계와 권축 단계와 건조 단계를 포함한다. 본원에 개시된 공정에 따라 생산된 PTT 섬유는 카펫얀으로 특히 사용하기에 적절하다. 본 공정은 분할 방적/연신 공정에서 연신되기 전에 일정 시간 동안 일반적으로 저장되고 너무 취약해서 종래의 설비를 이용한 종래 방식으로는 연신될 수 없는 시효화된 미연신 얀을 포함하는 미연신 얀(UDY; undrawn yarn)을 가공하기에 적절하다. 본원에 개시된 공정은 저장 동안 섬유 시효로 인한 취화를 거의 또는 전혀 겪지 않는 스테이플 섬유로 미연신 PTT 얀를 가공하고 그리고/또는 미연신 얀을 가공할 수 있도록 한다. 다른 장점은 종래의 나일론 또는 PET 설비가 개선된 섬유를 생산하기 위해 간단히 개량될 수 있다는 점이다. PTT 섬유는 종래 방식에서 용융 방적될 수 있다.
본 발명의 일 태양은 주로 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)로 구성되는 개선된 6 내지 25 dpf 스테이플 섬유를 제조하기 위한 공정이다. 이런 스테이플 섬유는 카펫 용도로 공통적으로 이용된다. 예컨대, 카펫 섬유는 약 10, 15 또는 20 dpf일 수 있다. 그러나, 본 발명의 공정은 인용된 범위의 모든 데니어의 섬유를 제조함에 있어 유용한 것으로 보인다. 본 공정은 약 45 ℃보다 낮은 온도, 보다 바람직하게는 약 40 ℃보다 낮은 온도, 좀 더 바람직하게는 약 25 ℃의 온도에서 미연신 얀을 사전 습윤(prewetting)하는 단계와, 약 45 ℃ 내지 약 95 ℃의 온도의 습윤 조건 하에 그 최종 길이의 약 30 내지 90 %까지 섬유를 제1 단계로 연신하는 단계와, 습윤 조건 하에 약 60 ℃ 내지 약 98 ℃까지의 온도에서 섬유를 제2 단계로 연신하는 단계와, 연신된 섬유를 권축하는 단계와, 약 80 내지 약 100 ℃까지의 온도, 바람직하게는 약 85 ℃에서 권축된 섬유를 증기로 열 고정하는 단계와, 섬유를 건조 및 이완시키는 단계를 포함한다. 바람직하게는, 섬유는 제1 단계에서 약 50 ℃의 온도로 연신되고 제2 단계에서 약 60 ℃의 온도로 연신되며, 권축된 섬유는 약 60 ℃ 내지 약 120 ℃의 온도에서 건조된다. 습윤 조건은 수중에서 또는 가공 마무리 수용액에서와 같이, 예컨대 물 및/또는 증기가 존재하는 상태일 수 있다. 바람직하게는, 미연신 얀은 최대의 균일한 처리를 보장하기 위해 습윤 매체에 대해 실질적인 최대 섬유 면적을 노출시키는 방식으로 사전 습윤되어 연신된다.
이들 및 그 밖의 실시예는 다음의 상세한 설명과 첨부된 특허청구범위로부터 기술 분야의 당업자에게 명백하게 될 것이다.
도1은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)로부터 섬유를 제조하기 위한 본 발명에 따르는 공정에 사용하는 예시적인 설비의 개략도이다.
다음의 용어들은 본원에서 사용될 때 달리 언급하지 않는 한 다음과 같은 정의를 갖는다. 본원에 보고된 측정값은 미터 단위인 데니어를 포함하는 종래의 미국 직물 단위를 이용하여 보고된다. 섬유의 특별한 성질은 후술하는 바와 같이 측 정되었다. 이용시, 후술하는 정의는 그 전체 내용이 인용에 의해 본원에 포함된 셀라니즈 코포레이션(Celanese Corporation)의 1986년 재인쇄된 인조 섬유 및 직물 사전(The Man-Made Fiber and Textile Dictionary) 제4판에서 취했다.
본원에서 인용되는 수치값의 범위는 달리 언급하지 않는 한 그 최종 값과 범위 내의 모든 정수 값과 끝 수를 포함한다. 본 발명의 범위는 범위를 한정할 때 언급된 특정 값으로 제한되지 않는다. 또한, 본원에 개시된 모든 범위는 특별히 설명된 특정 범위 뿐만 아니라 언급된 최소 및 최대값을 포함하는 이들 범위의 값의 모든 조합을 포함한다.
"스테이플"은 천연 섬유이거나 필라멘트로부터 절단된 길이를 지칭한다. 스테이플 (섬유)라는 용어는 천연 섬유이거나 필라멘트로부터 절단된 인조 섬유를 구별하기 위해 직물 분야에서 사용된다. 인조 섬유는 특정한 길이, 예컨대 길게는 20.32 ㎝(8 inch) 또는 짧게는 3.81 ㎝(1.5 inch)로 절단됨으로써, 면직물, 모직물 또는 소모사 방적 시스템 상에서 가공되거나, 뭉쳐질 수 있다.
"실험실 상대 점도(LRV)"로도 지칭되는 "상대 점도"는 100 ppm의 98 % 시약급 황산을 함유한 헥사플루오로이소프로판올(HFIP 용액)에 용해된 고분자의 점도이다. 점도 측정 장치는 [예컨대, 캐논(Canon)의 디자인 사이언티픽(Design Scientific)과 같이] 여러 판매처로부터 얻을 수 있는 모세관 점도계이다. 센티스토크(centistoke) 단위의 상대 점성은 25 ℃의 순수 HFIP 용액의 점도와 비교해서 25 ℃의 순수 HFIP 용액에서 고분자의 4.75 wt% 용액 상에서 측정된다.
"급냉 영역"은 본원에서 PTT 섬유 가공 설비에 사용되는 용어로서 방적 섬유 를 제조하기 위해 고분자가 압출되는 방사구로부터 방적 섬유를 후속 연신을 위한 캔으로 연신 속도로 진행시키기 위해 사용되는 롤까지의 냉각 거리를 지칭한다.
"연신 크릴(draw creel)"은 많은 단부들이 엉키지 않도록 원활하고 균일하게 회수될 수 있고 연신기(비임) 내로 진행될 수 있도록 많은 용기(캔)로부터 단부들을 안내하기 위해 배열된 구조물이다. 크릴 스톡(creel stock)은 한 번에 연신될 공급 UDY 캔의 집합물이다.
"미연신 얀"는 연신되지 않은 섬유에 관습적으로 적용되는 용어이며, 본원에서는 편직물 또는 평직물에 사용되는 얀과 같은 얀 용도로 연신되어 가공된 섬유를 포함하지 않는다. 용융 방적 후, 미연신 얀은 연신기를 위한 적절한 전체 데니어가 생성될 때까지 축적된다. 축적은 단계 사이의 휴지 또는 저장 시간을 포함하여 24 시간 이상까지 걸릴 수 있다. 예컨대, 연신 라인에서의 경제적 연신을 위해 충분한 미연신 얀을 제조하는 것은 일반적으로 6 시간 이상이 걸린다. 생산 일정과 그 밖의 실제적인 고려 사항으로 인해, 섬유는 여러 날 동안 저장될 수 있다. 이런 저장 시간에 노출된 섬유는 "시효화된 미연신 얀"로 지칭된다.
"연신율" 또는 "드로다운(Draw down)"은 필라멘트가 용융 방적되고 뒤이어 연신되는 양이다. "연신율"은 본원에서 진행 롤(섬유를 이동시키는 롤)들에 대한 당김 롤들의 표면 속도비인 기계 연신율을 지칭한다. 당김 처리에 의한 결과, 일부 연신이 발생한다.
"변형율(MR)"은 삼각 필라멘트의 형상을 지칭한다. 변형비는 코어의 내접 직경 또는 직경에 의해 분할된 필라멘트 로브의 외접 직경 또는 외경의 비율이다. 이는 투명한 눈금 측정판 또는 디지털 영상화 방법을 이용하여 측정될 수 있다. 그 수가 높을수록 삼각 필라멘트의 세 로브의 길이는 길다.
"권축"은 단위 길이당 권축으로 표현되는 섬유의 무늬 또는 파상도이다. 인치당 권축(cpi)으로 보고된 권축 빈도는 얀 벌크에 대한 간접 측정값이다. 권축 빈도는 다음 방식으로 측정된다. 필라멘트는 두 개의 클램프 사이에 위치되며, 2 ㎎/den의 장력이 필라멘트에 인가되다. 클램프 간의 권축의 수가 계수된다. 다음으로, 50 ㎎/den의 장력이 인가되며 연장된 길이가 기록된다. 이 공정은 열 개의 필라멘트가 측정될 때까지 반복된다. 그 결과의 평균값이 얻어지며, 평균 결과값로부터 cpi가 CPI = (필라멘트에서의 권축의 수)/(연장 길이)로 계산된다.
"토우"는 일반적으로 권축에 의해 함께 유지되는 느슨한 로프 형상으로 모여있는 일정한 꼬임이 없는 연속적인 인조 섬유 필라멘트의 대형 가닥이다. 토우는 섬유가 스테이플로 절단되기 전에 갖게 되는 형태이다.
본원에서 연신된 섬유를 기준으로 사용되는 "최종 길이"는 섬유가 연신되는 총길이를 지칭한다.
"권축 수축"(CTU, %)은 섬유의 탄성에 대한 측정값이다. CTU는 2차 권축의 특정 빈도와 진폭이 얼마나 양호하게 섬유에 설정되었는지를 지시한다. CTU는 연장된 섬유에 대한 권축된 섬유의 길이에 관한 것이며, 따라서 권축 진폭, 권축 빈도 및 변형에 저항하는 권축의 능력에 의해 영향을 받는다. 권축 수축은 다음의 수학식을 사용하여 계산될 수 있다.
CTU(%) = 100(L1-L2)/L1
이때, L1은 (30초 기간 동안 0.13 ± 0.02 gpd의 추가 하중을 받으며 현수된 섬유의) 길이를 나타내고, L2는 (제1 연신 후 60초 동안 놓이고 나서 추가 중량을 가하지 않는 상태로 현수된 동일한 섬유의 길이인) 권축된 길이를 나타낸다.
"소모 공정"은 스테이플이 정렬되어서 슬라이버로 지칭되는 연속적인 무연 가닥(untwisted strand)으로 형성된다. 소면기는 그 표면이 많은 돌출한 금속 치형체로 덮혀있는 일련의 롤로 구성된다.
"슬라이버"는 꼬임없이 느슨하게 조립된 섬유의 연속적인 가닥이다. 슬라이버는 소면 또는 연신 프레임으로 전달된다. 슬라이버의 생산은 스테이플 섬유를 연신되어서 결국 방적사로 권사될 수 있는 형태로 전환시키는 직조 작업의 제1 단계이다.
"슬라이버 점착력"은 슬라이버를 파괴하기 위해 필요한 중량을 슬라이버 중량으로 나눈 값으로 정의된다. 섬유의 강도 또는 응집력은 슬라이버 점착 시험에 의해 측정될 수 있으며 직물 가공시 섬유의 성능을 결정함에 있어서 유용하다. 예컨대, 슬라이버는 소면 또는 드래프팅 작업에서 진행될 때 파손되지 않을 정도의 충분한 응집력을 갖는 것이 바람직하다. 슬라이버 점착력을 측정하기 위해, 슬라이버는 길이 방향으로 그 일 단부가 테이프 접착되고 (테이프 접착되지 않은) 대향하는 단부가 클램프에 위치된다. 그 후, 슬라이버가 파손될 때까지 중량이 샘플의 테이프 접착된 단부 상에 10초 간의 간격으로 연속해서 위치된다. 슬라이버 점착 력은 파괴 중량(그램 단위)/슬라이버 중량[결정(grain) 단위])이다.
"벌크형 얀(bulked yarn)"은 텍스쳐 가공 얀(textured yarn)을 설명하기 위한 정성적 용어이다. "카펫 벌크"는 동등한 물질(압축에 대한 저항) 및 피복을 위한 다른 섬유들에 대한 카펫 더미 중량이다. 이것은 다양한 압축 기구를 이용하여 측정될 수 있다. 본 발명의 예에서, 카펫 벌크는 일단의 카펫 전문가에 의한 독자적 비교 시험에 기초하여 산정되었다.
권사 공정은 방적 프레임 상에서 필라멘트를 텍스타일 얀으로 정소면하는 공정이다. "권사"는 텍스타일 얀의 단위 길이당 축 둘레의 회전수이다. 권사는 인치당 회전수(tpi)로 표현될 수 있다.
"게이지(gauge)"(ga.)는 카펫 터프팅기 상에서 니들 간의 인치 단위 길이이다.
본 발명은 PTT로부터 섬유를 형성하기 위한 개선된 공정들을 제공한다. 본 공정들은 바람직하게는 얀의 Tg보다 낮은 온도에서 급냉된 미연신 얀을 사전 습윤하는 단계와, 바람직하게는 Tg보다 높은 온도에서 그리고 예컨대 물 및/또는 증기가 있는 습윤 조건 하에서 급냉된 미연신 PTT 얀 필라멘트를 연신하는 단계를 포함한다.
본 발명의 발명자들은 PTT 미연신 얀이 나일론 카펫 섬유를 생산하기 위한 공지된 종래의 용융 방적 공정들을 이용하여 처리되는 경우 섬유가 압출 후 단기간 내에 극도의 취성을 나타냄을 발견하였다. 이러한 취화는 결과적으로 낮은 장력 하에서도 용이하게 딱하고 부러질 수 있는 약한 섬유가 되게 만든다. PET 폴리에스테르 또는 나일론에서는 발생하지 않는 시간에 걸친 놀라운 구조적 변화는 이 구조를 배향시켜서 여기에 유용한 강도를 부여하기 위한 후속 연신 공정을 방지하거나 이런 공정과 저촉한다. 또한, 연신 후, 임의의 다른 섬유에 사용하기 위한 공지된 일부 종래의 공정들이 PTT 스테이플 섬유를 형성하기 위해 사용되는 경우, 심각한 권축 손실을 겪을 수 있으며 따라서 정소면과 같은 정제 밀 가공을 위한 슬라이버 응집력이 불충분하게 될 수 있다. 불충분한 슬라이버 응집력을 방지하고 높은 카펫 벌크를 얻는 것이 바람직하다. 또한, PTT 스테이플의 생산을 위해 종래의 나일론 또는 폴리에스테르 설비를 사용할 수 있는 것이 경제적인 이유로 해서 바람직하다.
바람직한 실시예에서, PET 또는 나일론으로부터 얀을 제조할 때 일반적으로 사용되는 것과 같은 표준 설비가 본원에 설명된 공정에 사용될 수 있다. 도1에는 예시적인 바람직한 실시예가 개략적으로 도시되어 있다. 방적되어서 급냉 영역(미도시)을 통과하는 미연신 얀("UDY")(1)이 사전 공급 침지조(2)로 진입해서 롤(3, 4)에 의해 진행되어 수중(수위는 미도시)에서 습윤된다. 습윤된 UDY(1')는 롤(5, 6, 7, 8, 9, 10)에 의해 진행되어, 침지조(9) 내의 제1 연신 단계("연신 1")로 진입하고 제1 침지조(9)의 수중에서 롤(10, 11)들 사이에서 부분 연신된다. 얀은 롤(10)보다 빠른 속도로 구동되는 롤(11, 12, 13, 14, 15, 16)들에 의해 부분 연신된다. 그 후, 부분 연신 얀(1")은 물 분사기(17)에 이해 재습윤된다. 선택 사항으로서, 물 분사기 대신에 증기 제트 또는 다른 침지조가 사용될 수 있다. 또 다른 연신("연신 2")이 롤(16)보다 빠른 속도로 구동되는 롤(18, 19, 20, 21)들과 당김 롤(22, 23)들에 의해 달성된다. 닙 롤(5', 8', 14', 22', 25')이 얀 미끄럼을 최소화하기 위해 사용된다. 얀이 제2 연신 단계를 통과한 후, 마무리 분무기(24)가 연신 얀(1"')에 희석 가공 마무리를 적용하며, 그 후 얀은 구동된 권축기 닙 롤(26')에 의해 스터퍼 박스 권축기(stuffer box crimper)(27) 내로 진입될 때까지 당김 롤(25, 26)에 의해 계속 장력을 받으며 진행되며, 얀은 이 권축기에서 권축되고 28에서 증기의 적용에 의해 열 고정된다. 그 후, 토우로 지칭되는 권축된 얀(1"")은 이완 상태로 종래의 벨트 건조기(29)를 통해 진행되고, 저장 및 선적을 위해 회전 절단기(30))에 의해 절단되어 31에서 곤포 포장된다.
본원에 개시된 공정들은 시효화된 취성의 PTT 미연신 얀을 연신시키는 능력을 제공할 뿐만 아니라 개선된 물리적 특성을 갖는 섬유도 제공한다. 이들 공정은 또한 종래의 공정으로 사용하여 연신된 섬유에 비해 소면 후 슬라이버 응집력과 벌크 특성이 개선된 섬유를 제공한다. 이들 공정은 5 내지 60 dpf 미연신 얀을 연신하기 위해 사용되는 것이 바람직하다. 따라서, 본원에 개시된 공정에 따라 제공되는 섬유에서는 물리적 특성과 밀 가공성과 카펫 벌크 특성이 균형을 이룬다. 이들 공정은 나일론 또는 2 GT 폴리에스테르 스테이플의 생산을 위해 설계된 설비를 개량함으로써 수행될 수도 있다.
본원에서 개시된 공정에서, 종래의 용융 방적에 의해 생산된 연신 이전의 PTT 섬유는 다른 가공 단계를 수행하기에 앞서 섬유 전체의 온도 균일성을 개선하기 위해 사전 습윤된다. 사전 습윤은 침지조에서 수행될 수 있다. 섬유가 장력을 받는 경우, 침지조의 온도는 바람직하게는 약 45 ℃, 보다 바람직하게는 25 ℃보다 낮다. 사전 습윤이 고분자의 유리 전이 온도에 가까운 온도에서 수행되는 경우, 연신 단계 전 섬유의 불균일 연신을 방지하기 위해 섬유에 대한 장력을 제어하는 것이 바람직하다.
바람직한 실시예에서, 습윤 후 섬유는 적어도 두 개의 단계에서 연신된다. 제1 단계에서, 섬유는 적어도 약 45 ℃ 그리고 약 95 ℃보다 높지 않은 온도로 유지되는 상태에서 연신된다. 바람직하게는, 온도는 약 80 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 약 70 ℃ 이하, 조금 더 바람직하게는 약 60 ℃ 이하이다. 더 바람직하게는, 제1 연신 단계는 약 50 ℃ 내지 약 55 ℃의 온도에서 수행된다. 섬유는 100 ℃ 이상의 온도의 증기에서 연신될 수 있기 때문에, 연신 단계 동안 섬유의 온도는 주변 온도와 반드시 같을 필요가 없다.
제1 연신 단계에서, 카펫에 사용하기에 적절한 섬유의 경우, 섬유는 그 최종 길이의 적어도 약 30 %, 바람직하게는 적어도 약 40 %, 보다 바람직하게는 최종 길이의 약 50 %까지 연신된다. 또한, 섬유는 그 최종 길이의 약 90 % 이하, 바람직하게는 약 70 % 이하, 보다 바람직하게는 약 55 % 이하까지 연신된다. 미세 데니어 텍스타일 섬유의 경우, 높은 데니어 섬유의 경우보다 높은 비율의 전체 연신이 제1 연신 단계에서 수행되는 것이 바람직하다.
제1 연신 단계에서, 섬유는 습윤 조건 하에서 연신된다. "습윤 조건 하에서"란 기술 분야의 당업자에 의해 용이하게 이해되는 용어이며, 예컨대, 수중에서, 분무 중에 그리고 습한 환경 하의 조건을 포함한다. 아주 바람직한 실시예에서, 섬유는 수중에서 또는 "희석 마무리"로도 지칭되는 가공 마무리의 수용액에서 연신된다. 조금 더 바람직하게는, 섬유는 약 50 ℃에서 최종 연신 길이의 약 55 %까지 균일한 습윤 및 가열을 허용하기 위해, 바람직하게는 밴드의 두께를 제어해서 밴드를 가능한 넓게 유지함으로써 그 폭이 실질적으로 넓은 밴드로 확산되는 방직 로프와 같이 수중에서 연신된다. 방적 로프는 그 형상이 사실상 직사각형일 수 있다. 방적 로프는 카펫 섬유의 경우 연신 롤 폭의 인치당 약 300,000 데니어보다 작고 의류용 섬유의 경우 연신 롤 폭의 인치당 약 200,000 데니어보다 작은 가로 두께를 갖는 것이 아주 바람직하다. 섬유가 연신될 때, 로프의 폭은 사실상 동일하게 유지될 수 있는 반면, 가로 두께는 연신 동안 일반적으로 감소한다. 따라서, 인치당 약 300,000 데니어보다 작고 인치당 약 200,000 데니어보다 작은 가로 두께는 기술 분야의 당업자에 의해 의해될 수 있으며 초기 데니어로 지칭된다.
그 후, 섬유는 습윤 조건 하에서 약 45 ℃ 이상 그리고 최고 약 98 ℃ 이하의 온도에서 제2 단계에서 연신된다. 예컨대, 제1 연신 단계에서와 같이, 섬유는 수중에서, 희석 마무리에서, 물분무 하에서 연신될 수 있거나 예컨대 증기 제트에 의한 증기에 의해 습윤될 수 있다. 제2 연신 단계 동안 섬유의 온도는 바람직하게는 약 50 ℃ 내지 약 95 ℃에서, 보다 바람직하게는 약 60 ℃ 내지 약 80 ℃에서 유지된다. 바람직하게는, 섬유는 분당 220 야드(yards per minute)(ypm) 이하의 속도로 연신된다. 보다 바람직하게는, 섬유는 100 ypm 이하의 속도로 연신된다. 너무 높은 연신 온도는 놀랍게도 연신성을 점차 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
바람직한 연신율은 섬유 데니어와 기대 특성에 의존한다. 예컨대, 12 내지 20 dpf 섬유의 경우, 미연신 얀은 카펫 섬유를 위한 유용한 특성을 얻기 위해 3:1 내지 5:1 범위의 기계적 연신율을 갖는 것이 바람직하다. 연신율은 바람직한 섬유 점착력을 얻기에 충분히 높고 섬유를 사실상 균일한 단면으로 연신시키기에도 충분히 높은 것이 바람직하다. 섬유 단면의 균일성은 후술하는 본 예에서 설명된 바와 같이 데니어 범위 또는 연신의 표준 편차를 사용하여 측정되고 정량될 수 있다. 예컨대, 14 내지 18 dpf 섬유를 위한 실질적인 균일성을 얻기 위해 약 3.5:1 이상의 연신율이 바람직한 것으로 밝혀졌다. 방적 속도가 높을수록 또는 데니어가 미세할수록 배향은 더욱 조직화 되고, 이는 섬유를 연신하기 어렵게 만들며 일반적으로 점착력 및 연신을 포함하는 동일한 물리적 특성을 얻시 위해 낮은 연신율을 필요로 한다. 거칠고 그리고/또는 취성일 수 있는 섬유의 미연신 구역을 최소화하거나 제거하는 것이 아주 바람직하다. 특별한 섬유를 위해 특히 바람직한 연신율은 예컨대 섬유의 용도에 따라 달라질 수 있으며 기술 분야의 당업자에 의해 선택될 수 있다. 소정 데니어의 섬유에 있어서, 방적 속도가 낮을수록 섬유 조직 배향의 양이 작아짐으로써, 연신을 더 용이하게 만든다.
일반적으로, 카펫 섬유는 섬유의 조직을 변화시키고 방적 배향 정도를 낮추는 낮은 방적 속도에서 생성될 수 있기 때문에, 카펫 섬유는 낮은 dpf 텍스타일 섬유에서 보다 더 높은 연신율을 필요로 한다. 따라서, 미연신 PTT 카펫 얀의 dpf가 높을수록 낮은 dpf의 섬유보다 더 많은 연신 배향이 요구된다. 섬유의 조직을 안정화시키고 적절하고 균일한 물리적 특성을 얻기 위해 충분한 배향이 또한 요구된다.
예컨대 가열된 롤로 섬유를 데우는 것만이 가공 및 특성을 일부 개선할 수 있다고 알려져왔지만, 본 발명의 발명자들은 섬유가 연신 공정의 모든 단계 동안 습윤 상태로 유지되는 것이 더 바람직함을 알게 되었다. 본 발명이 어떤 특별한 이론이나 기구에 의해 정해진다는 것은 아니지만, 섬유를 습윤시키면 물의 열전달 능력으로 인해 섬유 전체의 온도를 사실상 균일하게 하고, 섬유를 가소화시키고, 연신을 개시하기 위해 적용되는 힘을 낮추고 그리고/또는 보다 균일하게 제공한다고 여겨진다. 따라서, 각각의 필라멘트에 습기를 균일하게 적용하는 것이 충분히 높은 섬유 배향, 균일성 및 강도를 달성하기 위해 바람직하다.
("방적기 구멍"으로도 지칭되는) 높은 방사구 모세관 밀도로 설계된 종래의 설비 상에 예컨대 카펫 섬유와 같이 dpf가 높은 섬유의 방적에 사용될 수 있는 (600 ypm보다 낮은) 비교적 낮은 방적 속도와, [예컨대 487.6 ㎝(16 feet)의] 짧은 급냉 영역은 이런 종래의 공정에서 섬유를 취화시키는 결과를 가져올 수 있다. 이런 설비에서, 높은 dpf의 섬유는 600 ypm보다 낮은 속도, 때로는 약 500 ypm 이하의 속도, 완전히 약 500 ymp 이하의 속도, 그리고 일부 실시예에서 400 ypm 이하의 속도로 방적되는 것이 일반적으로 바람직하다. 예컨대, 14 내지 20 dpf 섬유와 같이, dpf가 더 높은 일부 섬유의 경우, 약 450 ypm 이하, 400 ypm 이하, 그리고 심지어 350 ypm 이하의 방적 속도가 적절하다.
본 발명의 발명자들은 카펫 얀을 방적하는 경우, 본원에 개시된 공정들은 적어도 약 2/㎠의 모세관 밀도를 갖는 설비에 특히 유용함을 발견하였다. 또한, 텍스타일 얀의 경우, 본원에 개시된 공정들은 적어도 약 8/㎠의 모세관 밀도를 갖는 설비에 특히 유용하다. 기술 분야의 당업자에 의해 인식될 수 있는 바와 같이, 미세 데니어 텍스타일 섬유는 카펫 얀보다 일반적으로 고속으로 방적되며, 텍스타일 섬유의 비교적 높은 표면적이 더 빠른 급냉을 허용하기 때문에 더 높은 모세관 밀도를 가질 수 있다. 예컨대, 미세한 텍스타일 섬유는 데니어에 따라 900 ypm 또는 심지어 1300 ypm의 속도에서도 방적될 수 있다.
본원에 개시된 공정들은 487.6 ㎝(16 feet)보다 작은 급냉 길이를 갖는 설비 상에서 사용하는 경우 특히 유리하다. 일반적으로, 365.7 ㎝(12 feet)보다 짧은 급냉 영역도 사용될 수 있지만, 급냉 영역의 길이는 적어도 365.7 ㎝(12 feet)이다. 기술 분야의 당업자에 의해 인식될 수 있는 바와 같이, 급냉 영역이 짧은 경우 산출량과 속도와 같은 그 밖의 조건과 매개 변수의 조절이 요구될 수 있다.
섬유는 연신된 후 권축된다. 섬유는 예컨대 기계적 스터퍼 박스 권축기와 같은 PET 또는 나일론 섬유에 사용되는 임의의 종래 기술을 이용하여 권축될 수 있다. 카펫 섬유의 일부 실시예에서, 권축된 섬유는 5 이상, 바람직하게는 6 이상의 권축 빈도를 갖는다. 카펫의 경우, 인치당 약 10 권축 무늬이하의 권축 빈도가 일반적으로 적절하다. 예컨대, 바람직한 실시예에서, 6 dpf 카펫 섬유는 인치당 약 9 권축 무늬의 권축 빈도를 갖지만, 18 dpf 카펫 섬유는 인치당 약 7 권축 무늬의 권축 빈도를 갖는다. 일반적으로, 예컨대 텍스타일의 경우와 같이 카펫 섬유보다 낮은 데니어를 갖는 섬유의 경우, 권축 빈도는 인치당 약 14 권축 무늬 이상까지인 것이 바람직하다. 특히 바람직한 권축 빈도는 최종 용도 및 데니어에 따른다. 미세한 데니어의 의류 스테이플은 일반적으로 높은 권축 빈도를 필요로 한다.
본원에 개시된 공정들에 따라 제조된 섬유는 예컨대 카펫을 제조하기 위한 것과 같이 다양한 텍스타일 용도에서 용도를 위한 다른 섬유와, 의류 및 그 밖의 용도를 위한 직물과 혼방될 수 있다. 본원에 개시된 공정들에 따라 제조된 것들과 같은 폴리에스테르 섬유와 이와 같은 다른 섬유의 혼방은 다른 섬유의 물리적 특성을 개선할 수 있다. 본원에 개시된 공정들에 따라 제조된 섬유들과 혼방될 수 있는 섬유의 예들은 면직물, 레이온, PET, 폴리프로필렌, 폴리(렉틱 애시드)[poly(latic acid)], 나일론, 아크릴, 스판덱스, 아세테이트, 모직물 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트 섬유를 포함한다.
권축 후, CTU를 최소화하고 필요한 소면 슬라이버 응집력을 제공하기 위해 증기로 섬유를 열 고정하는 것이 바람직하다. 열 고정은 예컨대 스터퍼 박스에서 섬유에 증기를 가하고, 적어도 약 80 ℃, 바람직하게는 약 100 ℃보다 높지 않게 섬유를 가열함으로써 달성될 수 있다.
열 고정된 후, 섬유는 건조되며, 건조 시간 동안 섬유는 일반적으로 이완된다. 건조는 약 60 ℃ 이상의 온도의 가열된 공기에 섬유를 노출시킴으로써 달성될 수 있다. 그러나, 섬유는 바람직하게는 약 140 ℃를 넘지 않는 온도, 보다 바람직하게는 약 120 ℃보다 낮은 온도, 더욱 바람직하게는 약 60 내지 100 ℃의 온도에서 건조된다. 건조와 관련하여, 이들 언급된 온도는 주변 온도로 지칭하기로 한다. CTU는 섬유가 약 100 ℃까지의 온도에서 건조될 때 최적화되는 것으로 밝혀졌다. 약 10 % 내지 약 60 % 범위의 CTU가 일반적으로 바람직하며, 약 15 % 내지 약 60 % 범위의 CTU가 보다 바람직하다. 최종 용도가 카펫인 경우 약 15 % 내지 약 45 % 범위의 CTU가 일반적으로 바람직하며, 최종 용도가 텍스타일인 경우 약 30 % 내지 약 50 % 범위의 CTU가 바람직하다.
연신되어 이완된 섬유는 종래 방식에서 최종 사용에 따르는 길이를 갖는 스테이플 섬유로 절단될 수 있다. 예컨대, 약 15.24 내지 20.32 ㎝(6 내지 8 inch)의 스테이플 섬유는 일반적으로 카펫 섬유용으로 바람직하다.
필요에 따라, 섬유는 기술 분야에서 공지된 정전기 방지제로 처리될 수 있다. 정전기 방지제는 고분자에 포함되거나 그리고/또는 섬유의 표면에 도포될 수 있다. 정전기 방지제는 예컨대, 비이온성, 음이온성, 양이온성 또는 양성일 수 있다. 정전기 방지제를 사용하기 위한 특성과 방법은 고분자의 원하는 용도 및 조성에 따르며, 그 사용을 위한 적절한 정전기 방지제 및 방법은 기술 분야의 당업자에 의해 결정될 수 있다.
섬유는 다양한 직물을 제조하기 위해 사용될 수 있다. PTT 섬유로 제조된 직물은 예컨대, 직물이거나, 부직포이거나, 편직물이거나, 접착포일 수 있다. 6 내지 25 데니어의 섬유가 공지된 방법을 사용하여 직물 제조와 카펫 제조에도 적절하다.
의류 용도의 경우, 일반적으로 섬유는 바람직하게는 적어도 약 3.0 gpd[데니어당 그램(grams per denier), 또한 gm./den.으로도 지칭됨), 보다 바람직하게는 예컨대 약 3.4 또는 3.6 gpd 이상과 같이 적어도 약 3.2 gpd의 점착력을 갖는다. 카펫 용도의 경우, 일반적으로 섬유는 적어도 약 2.2 gpd, 보다 바람직하게는 적어도 약 2.4 gpd의 점착력을 갖는다.
예
다음의 예들은 본 발명의 임의의 바람직한 실시예들을 설명하기 위한 것들이다. 기술 분야의 당업자들은 최적의 조건들은 설비, 토우의 크기 및 체류 시간 뿐만 아니라 작업성 및 필요한 물리적 특성 간의 바람직한 균형에 의존함을 알것이다.
예 1
본 예에서, PTT는 나일론 용도로 의도된 파일럿 플랜트 설비 상에서 처리되었다. 약 360 ypm의 방적 속도로 252 내지 257 ℃에서 종래 방식으로 52.0의 상대 점도(LRV)와 1.04의 고유 점도(IV)를 갖는 펠렛을 용융 압출하고, 마무리를 가하고, 캔에 제공함으로써 1.65의 변형율(MR)을 갖는 미연신 55 dpf PTT 삼각 필라멘트가 생산되었다. 고유 점성(IV)은 ASTM D 5225-92에 기초한 자동화 방법을 따라서 19 ℃에서 0.4 g/dL 농도로 50/50 중량%의 트리플루오로아세트 산/염화 메틸에 용해된 고분자에 대해 비스코텍 강제류 점도계 Y900[텍사스주 휴스톤 소재의 비스코텍 코포레이션(Viscotek Corporation)]으로 측정된 점도를 이용하여 결정되었다.
비록 섬유는 방적될 때 용이하게 연신되었지만, 캔 나일론 또는 2GT로서 시효된 후에는 연신될 수 없었다. 섬유는 아주 취화되었으며, 일주일 동안의 저장으로 인해 시효 후 사실상 신장되지 않고 파괴되었다. 이런 현상은 섬유가 그 유리 전이 온도(45 ℃)보다 아주 낮은 25 ℃ 아래로 급냉되었고 26 ℃보다 낮은 온도에서 저장되었기 때문에 나일론 및 2GT 이력에 기초해서 전적으로 기대되지 않았다.
표 1- 예 1에 대한 방적 조건
항목 55 dpf 섬유 8.3 dpf 섬유
섬유 단면 1.65 MR 곡면
모세관 단면적, in2 0.000228 0.0000503
모세관 밀도, N/㎠ 2.46 9.83
산출량, gm./min/구멍 1.87 0.45
모세관 전단율 l/sec 6339 9296
방적 속도, ypm 360 560
분사 속도, fpm 42.6 46.5
방적 dpf (UDY) 55 8.3
UDY 점착력, gm/den 0.62 1.2
UDY 신율, % 260 506
55 dpf 섬유는 일주일 동안의 시효 후 표2의 A-1 내지 A-5로 지정된 조건 하에서 연신되었다.
곡단면을 갖는 미세 데니어 계수(표 1에서 8.3 dpf) 섬유도 방적되었다. 8.3 dp 섬유는 55 dpf 섬유보다 취성이 적었고 연신능이 양호했지만, 획득된 연신능은 일부 상용 공정에서 수용될 수 없었다. 8.3 dpf 섬유도 일주일 동안의 시효 후 표2의 B-1 및 B-2로 지정된 조건 하에서 연신되었다.
인스트론 시험에 기초했을 때, 초기의 취성 섬유는 표 2에 도시된 바와 같은 열간 및 습윤 조건 하에서 연신되었을 때 만족스럽게 연신될 수 있었음이 발견되었다. Instron®Tensile Tester Model 1122가 사용되었다. Instron® 시험기는 넓은 범위의 시험 조건 하에서 다양한 재료를 시험하도록 설계된 고정밀 전자 시험 기구이다. 본 장치는 두 개의 클램프 사이에서 신장시킴으로써 단일 필라멘트 또는 다중 필라멘트를 파괴하기 위해 요구되는 힘과 거리 모두를 측정하기 위해 사용될 수 있다. 하부 클램프는 고정되어 있으며 상부 클램프는 사전 설정된 속도로 이동되었다. 상부 클램프에 부착된 하중 셀은 토우 상에 발생하는 힘을 측정한다. 이런 특별한 인스트론 상에서의 모든 PTT 측정이 미연신 로프 형태의 얀에 수행되었다. 이런 기구는 분당 0.05 내지 127 ㎝(0.002 내지 50 inch) 사이에서 조절될 수 있는 클램프 헤드 속도를 갖는다.
표1에 도시된 바와 같은 비교적 느린 방적 속도는 높은 방사구 모세관 밀도와 [487.68 ㎝(16 feet)보다 작은] 짧은 급냉 영역에 대해 설계된 설비를 이용하여 높은 dpf의 방적을 위한 2 단계 방적 공정에 적절하다.
표2- 예 1: Instron®Tester 상에서 시험, 500 mm/분
항목 연신 온도, ℃ 습윤 또는 건조 최대 연신율 연신력 변화*
A-1(55 dpf) 22 건조 연신될 수 없음 -
A-2 〃 16 습윤 4.5:1 5
A-3 〃 38 습윤 4.6:1 4
A-4 〃 52 습윤 4.6:1 1
A-5 〃 ~55 건조 2.7:1 3
B-1(8.3 dpf) 22 건조 3:1 -
B-2 〃 44 습윤 4.6:1 1
* 1= 연신력 변화 낮음: 5 = 연신력 변화 높음
표2는 55 dpf(A1 내지 A5 수행) 및 8.3 dpf(B1 및 B2 수행)의 섬유에 대해 한 번의 연신을 수행한 결과를 보인다. 섬유의 양 유형은 연신 이전의 취성을 나타낸다. 각 유형의 섬유는 비교를 위해 습윤 및 건조된 상태에서 연신되었다. 보고된 결과는 파괴 전 최대 연신율과 연신력 변화이다. 인스트론 측정에 의해 마련된 값인 연신력 변화는 균일성의 지시자이다. (표 2의 A4 및 B2에 도시된 바와 같은) 낮은 연신력 변화는 낮은 가변성을 지시하며 따라서 바람직하다.
비록 단독 가열 및 단독 습윤이 취성 섬유에 대한 연신을 돕지만, 가장 균일한 연신은 연신력 변화에 의해 입증되는 바와 같이 열 및 습기 모두를 사용함으로 써 얻어졌음이 맹백했다. 열과 습기가 없는 상태에서 연신될 때, 섬유는 높은 데니어를 갖거나 미연신된 거친 구역을 가졌다. 이들 결과값은 열간 및 습윤 조건이 PTT 섬유의 연신과 시효로 인한 조직 변화를 극복하는 데 바람직하다는 것을 보여준다.
비교예(CE2A 내지 CE2F) 및 예 2G
이들 예는 상용 나일론 용융 나일론 용융 방적 압축 및 연신 설비 상에서 가공된 PTT의 특성을 보여준다. 40 dpf, 1.65 MR 삼각 필라멘트인 PTT 섬유가 약 430 ypm의 방적 속도로 266 ℃에서 종래 방식으로 52.2 LRV 플레이크를 용융 압출하고, 마무리를 도포하고, 단부들을 방적 로프에 결합시키고 로프를 캔 내로 제공함으로써 생성되었다. 캔으로부터의 로프는 토우로 결합되었으며 종래 방식으로 약 100 ypm으로 연신되었다. 연신 조건은 표 3에 도시되어 있다. 방적 조건은 다음과 같다. 방적 온도는 265 ℃였고, 방사구 모세관 단면적은 0.000228 in2였고, 모세관 산출량은 1.87 g/분이었고, 모세관 전단율은 6339 sec-1였고, 방적 속도는 430 ypm이었고, 모세관 분사 속도는 1298.45 ㎝/min(42.6 feet/min)였고, 모세관 밀도는 2.46 N/㎠였고, 미연신 얀 온도는 25 ℃였고, 미연신 얀은 40 데니어였다.
시험된 초기 조건은 추가적인 물 또는 희석 마무리없이 실온에서 2시간 지난 아주 작은 크릴 스톡인 가능한 최소로 시효된 섬유를 이용한 것이었다. 섬유는 이런 짧은 시간 후에도 연신 영역에서 온난 및 습윤 조건을 제공하지 않고는 연신될 수 없었다[비교예 2A(CE2A)]. 사전 공급 키스 롤(kiss roll)을 이용하여 고온수를 가하도록 연신기를 개량하고 약 45 ℃에서 연신 영역에 고온수를 분무함으로써 작업이 허용되었지만 가변적 특성을 부여하였으며, 이는 단지 두터운 묶음에 대해 표면 습윤만을 제공하는 분무로 인한 것으로 여겨진다. 이는 물 또는 용액 하에서의 습윤과 같이 각각의 필라멘트에 대한 보다 균일한 처리 조건이 바람직함을 보여준다.
섬유는 초기에 최고 2.9×(2.9:1의 연신율로 표현될 수도 있는 것으로 2.9×초기 길이, 비교예 2B)로 연신 가능하였지만, 8 시간 후에는 2.5×(비교예 2C 및 2D)로만 가능하였다. 데니어의 높은 변화와 신율 표준 편차(S.D.)에 의해 나타난 바와 같이, 섬유는 거친 미연신 구역을 포함한다. 섬유는 이 설비 상에서 가능한 최저의 연신율(2.3:1)로도 전체 묶음 파괴로 인해 약 30 시간 후 완전히 연신될 수 없는 것으로 발견되었다(비교예 2F).
위에서 사용된 연신 조건은 필라멘트에 대한 적절한 균일 처리 또는 충분한 열을 제공하지 않았으며, 시효로 인한 연신 문제를 극복할 수 없었다. 이들 조건은 토우에 적절한 열 또는 습기 투과를 제공하지 않았다. 그 결과 데니어가 가변적이었으며, 일부 구역은 사실상 연신되지 않았고 아주 거칠고 취성을 띄고 있었다. 거친 구역은 나중에 소면 공정에서의 과도한 먼지 날림(fly)과 거친 카펫 섬유를 생성하는 것으로 밝혀졌다.
또한, 135 ℃(비교예 2E)에서 압열기에서 연신 섬유를 열 경화하면 섬유를 더욱 취화시키고 점착력을 2.1 gpd에서 0.7 gpd로 저하시킴이 밝혀졌다. (이런 처 리는 물리적 특징과 수축성을 개조하기 위해 카펫 섬유 제조시 공통적인 것이며 점착력 손실은 너무 바람직하지 않다.) 이 결과는 섬유 구조도 이들 낮은 연신율에서 여전히 불안정하였고, 섬유를 양호하게 배향하고 안정화하기 위해 더 높은 연신율이 요구됨을 설명한다.
45 ℃에서 사전 연신 침지조를 구비한 개량된 연신기 상에서 섬유를 연신하고 제2 연신 단계("연신 2")를 위한 증기 제트를 이용함으로써, 3개월의 시효 후에도 수용 가능한 연신능이 제공되었으며, 이는 취성 섬유가 어떤 거친 구역이 없는 수용 가능한 균일한 특성을 가지면서도 3.9×까지 성공적으로 연신될 수 있음을 보여주는 것이다. 필라멘트의 얇은 밴드를 수중 습윤하고 이런 밴드를 가열함으로써 표면 처리를 넘어서는 엄청난 개선이 이루어졌다. 이들 결과는 섬유 시효의 효과가 놀라울 정도로 반전될 수 있고 건조 연신기가 PTT로부터 만족스러운 섬유를 생산하는 데 사용하기 위해 개량될 수 있음을 보여준다.
표3- 예 2 연신 조건
연신 조건 CE2A CE2B CE2C CE2D CE2E CE2F 2G
습윤 또는 건조 연신 건조 습윤 습윤 습윤 습윤 습윤 습윤
연신 온도℃ 24 45 45 45 45 45 45 내지 50
연신 속도, ypm 100 100 100 100 100 100 100
연신율-초기 사전 연신 1.8:1 1.8:1 1.8:1 1.8:1 1.8:1 1.8:1 1.8:1
총연신율 2.3:1 2.9:1 2.9:1 2.5:1 2.5:1 2.5:1 3.9:1
연신 2 증기 제트 아니오 아니오 아니오 아니오 아니오 아니오 예
압출후 시간, hrs 2 2 8 16 16 30 3개월
압열기, 권축후 135 ℃ 증기 아니오 아니오 아니오 아니오 예 아니오 아니오
데니어 및 범위 작업할 수 없음 18 작업할 수 없음 22/11-32 21 작업할 수 없음 11
점착력, gpd 2.2 2.1 0.7 3.4
신율, % 64 167 82 71
신율 %, 표준 편차 13 56 6
예 3
본 예는 일련의 가공 조건 하에서 예 1의 시효화된 55 dpf 미연신 얀을 연신한 것을 보여준다. 그 결과는 표 4에 도시되어 있다. 연신기는 단일 또는 이단 연신할 수 있으며, 침지조에서 섬유를 사전 습윤하고, 제1 단계에서 수중 또는 희석 마무리에서 연신("연신 1")하고, 고온 분무 하에서 또는 이들 영역의 온도 범위에 걸치 증기 제트를 이용하여 제2 단계에서 연신("연신 2")하게 된다. 연신/권축 영역은 건조기에 결합되었으며, 연신 섬유는 조건 범위에 걸쳐 권축되고 이완/건조될 수 있다. 이들 시험에 사용된 설비는 도1에 도시되었다.
예 1에서 생성된 UDY는 후술하는 바와 같이 연신되고 권축되고 이완되었다. 공정 조건들은 예 2에 설명된 나일론 설비 상에서와 같이 사실상 연신될 수 없는 것이 아니라 섬유를 60일 동안 지체한 후에도 보다 양호한 특성과 거친 미연신 구역을 갖지 않고 최고 5.6×까지 연신시킬 수 있다.
사전 연신 침지조는 연신 균일성을 개선하는 것으로 밝혀졌다. 예 3A 및 3B에 도시된 바와 같이, 과도한 가열은 섬유를 결정화시키고 파손된 필라멘트로 인해 연신능과 작업능을 저감시킨다. 단일 연신 단계는 사전 공급 침지조와 침지 연신으로 최고 3.3×에서 만족스러운 작업능을 제공했으며 3.6×에서 적당한 성능을 제공하였다(예 3A). 두 번의 연신 단계는 개선된 연신능을 제공하였다. 예 3C는 제2 단계에서 보다 많은 연신이 이루어진 상태에서, 즉 제1 단계보다 제2 단계에서 총 연신의 비율이 더 높은 상태(연신 1에서 40 % 그리고 연신 2에서 60 %)에서 4.5 ×가 얻어질 수 있었음을 보여주었다. 그러나, 연신이 제1 단계에서 더 많이 이루어진 경우(연신 1에서 56 %), 5.5× 연신이 실현 가능하였다(예 3F는 5×에서의 특성을 보여준다).
제1 연신 단계에서의 너무 높은 온도(90 ℃-예 3E)는 50 ℃에서의 제1 연신 상태(예 3F)에서와 같은 양호한 작업능을 제공하지 않았으며 최대 연신율을 저감시킴을 알게 되었으며, 이는 아마도 과도한 결정화 때문인 것으로 보인다. 최대의 성능은 낮은 온도가 높은 온도보다 양호함을 나타내는 예 3F에 사용된 조건 하에서 관찰되었다.
표4- 예 3: 연신 조건 최적화
항목 A B C D E F
사전 연신, ℃ 22 85 22 22 22 22
연신 1, ℃ 50-90 90 50 90 90 50
연신 2, ℃ 오프 오프 98 60 60 60
(연신 1)/(연신 2) 3.6/1 3.6/1 1.8/2.5 2.3/1.8 2.9/1.4 2.8/1.8
총연신율 3.6:1 3.6:1 4.5:1 4.2:1 4.2:1 5.0:1
% 연신 1 100 100 40 55 69 56
연신 속도, ypm 50 50 50 50 50 50
작업능 적당 불량 양호 양호 적당 양호
데니어 12.7 13
점착력, gm/den 3.6 3.8
신율, % 52 52
예 4
본 예는 PTT 섬유를 이용하여 발견되는 다른 놀라운 효과로서, 권축 후 섬유의 열 고정을 변경함으로써 나일론 및 PET 이력에 기초하여 놀라운 정도까지 정제 가공 작업능 및 카펫 벌크 모두에 상당한 영향을 주는 효과를 보여준다. 예 2에서와 동일한 방적 섬유가 도1에 도시된 설비 상의 카펫 토우로 전환되었으며 15.24 ㎝(6 inch)의 길이로 절단되었다. 그 후, 스테이플은 종래의 개량된 소모 설비 상에서 얀으로 전환되었다. 섬유는 5.1 t.p.i.를 갖는 3.25 cc로 링 방적되었고 4.9 t.p.i.로 합사되어 200 ℃에서 스에슨(Suessen) 열 경화되었다. 그 후, 5/8 inch 파일 높이로 1/8 ga., 50 oz/sq.yd로 술 장식되었다. 그 후, 카펫은 연속 염색 영역에서 분산 염색되었고 종래 방식으로 마무리되었다.
예 4A는 섬유를 권축할 때 증기 보조가 없는 경우 낮은 CTU를 가졌음을 보인다. 밀 가공에서, 권축 빈도가 다른 항목과 유사하더라도 소면 슬라이버는 아주 낮은 응집력을 가졌으며 슬라이버가 당겨질 때 소면될 수 없었다. 예 4B는 증기 보조가 있는 경우 공정들이 작업성이 있게 되고 CTU 및 슬라이버 응집력이 개선됨을 보여준다. 예 4C는 165 내지 60 ℃까지의 건조기/이완기 온도를 낮춤으로써 CTU를 크게 개선할 뿐만 아니라 카펫 벌크를 개선했음을 보여준다.
표 5- 예 4: 토우 준비 및 카펫 얀 평가
항목 A B C
방적 dpf 40 40 40
총 방적 데니어 212480 212480 212480
연신 조건
사전 공급, ℃ 22 22 22
연신 1, ℃ 50 50 50
연신 2, ℃ 50 60 60
연신 속도, ypm 49 75 75
연신 1/연신 2 1.8/1.7 2.2/1.7 2.2/1.7
총 연신율 3.1:1 3.6:1 3.6:1
권축 조건
롤 압력, psi 25 20 20
게이트 압력, psi 46 32 32
증기압, psi 0 15 15
이완기 온도, ℃ 100 165 60
이완기 시간, 분 6 6 6
스테이플 데니어 14.9 13.1 13.5
점착력, gpd 2.3 2.4 2.4
신율, % 107, 81 90
증발 수축, % 2.4 0.2 1.8
196 ℃에서의 건조 가열, 수축, % 8.5 5.9 9.3
권축 빈도, cpi 7.6 6.8 6.9
CTU 8 13.5 39
피니셔 슬라이버 점착력, gms/grain 소면하기에 너무 낮은 응집력 1.3 2.1
상대 카펫 벌크 불가능 0 +10 %

Claims (45)

  1. 6 내지 25 dpf의 카펫 스테이플 섬유 제조 방법이며,
    약 45 ℃보다 낮은 온도에서 주로 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)로 구성된 미연신 얀을 사전 습윤하는 단계와,
    습윤 조건 하에 약 45 ℃ 내지 약 95 ℃의 온도에서 그 최종 길이의 약 30 내지 약 90 %까지의 길이로 섬유를 제1 단계로 연신하는 단계와,
    습윤 조건 하에 약 45 ℃ 내지 약 98 ℃까지의 온도에서 섬유를 제2 단계로 연신하는 단계와,
    연신된 섬유를 권축하는 단계와,
    약 80 내지 약 100 ℃까지의 온도에서 증기를 제공하여 권축된 섬유를 열 고정하는 단계와,
    60 내지 140 ℃에서 권축된 섬유를 건조시키는 단계를 포함하는 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 미연신 얀은 적어도 2/㎠의 방사구 모세관 밀도와 약 487.6 ㎝(16 feet)보다 짧은 급냉 영역을 갖는 설비 상에서 방적되는 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 미연신 얀은 약 600 ypm보다 낮은 속도로 방적되는 카 펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 사전 습윤 및 연신 단계는 수중에서 또는 가공 마무리의 수용액에서 수행되는 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 사전 습윤 및 연신 단계 동안, 상기 얀은 인치당 약 300,000 데니어보다 작은 방적 로프 형태인 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제1 연신 단계에서 섬유는 그 최종 길이의 약 40 내지 약 70 %의 길이로 연신되는 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 제1 연신 단계에서 섬유는 그 최종 길이의 약 50 내지 약 55 %의 길이로 연신되는 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 제1 연신 단계는 약 80 ℃ 이하의 온도에서 수행되는 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 제1 연신 단계는 약 70 ℃ 이하의 온도에서 수행되는 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 제1 연신 단계는 약 60 ℃ 이하의 온도에서 수행되는 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 제1 연신 단계는 약 50 ℃ 내지 약 55 ℃의 온도에서 수행되는 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 제2 연신 단계는 약 60 ℃ 내지 약 80 ℃의 온도에서 수행되는 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 열 고정 단계는 약 85 ℃의 온도에서 수행되는 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기 연신 얀은 6 내지 20 dpf의 데니어를 갖는 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  15. 제1항에 있어서, 권축된 섬유는 약 60 ℃ 내지 약 100 ℃의 온도에서 건조되는 카펫 스테이플 섬유 제조 방법.
  16. 1 내지 6 dpf의 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법이며,
    약 45 ℃보다 낮은 온도에서 주로 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)로 구성 된 미연신 얀을 사전 습윤하는 단계와,
    습윤 조건 하에 약 45 ℃ 내지 약 95 ℃의 온도에서 그 최종 길이의 약 30 내지 약 90 %의 길이로 섬유를 제1 단계로 연신하는 단계와,
    습윤 조건 하에 약 45 ℃ 내지 약 98 ℃까지의 온도에서 섬유를 제2 단계로 연신하는 단계와,
    연신된 섬유를 권축하는 단계와,
    약 80 내지 약 100 ℃까지의 온도에서 증기를 제공하여 권축된 섬유를 열 고정하는 단계와,
    60 내지 140 ℃에서 권축된 섬유를 건조시키는 단계를 포함하는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 미연신 얀은 적어도 약 8/㎠의 방사구 모세관 밀도와 약 487.6 ㎝(16 feet)보다 짧은 급냉 영역을 갖는 설비 상에서 방적되는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  18. 제16항에 있어서, 상기 미연신 얀은 약 1300 ypm 이하의 속도로 방적되는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  19. 제16항에 있어서, 상기 미연신 얀은 약 900 ypm 이하의 속도로 방적되는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  20. 제16항에 있어서, 상기 사전 습윤 및 연신 단계는 수중에서 또는 가공 마무리 수용액에서 수행되는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  21. 제16항에 있어서, 상기 사전 습윤 및 연신 단계 동안, 상기 얀은 인치당 약 200,000 데니어보다 작은 방적 로프 형태인 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  22. 제16항에 있어서, 상기 제1 연신 단계에서 섬유는 그 최종 길이의 약 40 내지 약 90 %의 길이로 연신되는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  23. 제16항에 있어서, 상기 제1 연신 단계에서 섬유는 그 최종 길이의 약 70 내지 약 90 %의 길이로 연신되는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  24. 제16항에 있어서, 상기 제1 연신 단계는 약 80 ℃ 이하의 온도에서 수행되는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  25. 제16항에 있어서, 상기 제1 연신 단계는 약 70 ℃ 이하의 온도에서 수행되는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  26. 제16항에 있어서, 상기 제1 연신 단계는 약 60 ℃ 이하의 온도에서 수행되는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  27. 제16항에 있어서, 상기 제1 연신 단계는 약 50 ℃ 내지 약 55 ℃의 온도에서 수행되는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  28. 제16항에 있어서, 상기 제2 연신 단계는 약 60 ℃ 내지 약 80 ℃의 온도에서 수행되는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  29. 제16항에 있어서, 상기 열 고정 단계는 약 85 ℃의 온도에서 수행되는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  30. 제16항에 있어서, 상기 권축된 섬유는 약 60 ℃ 내지 약 100 ℃의 온도에서 건조되는 텍스타일 스테이플 섬유 제조 방법.
  31. 적어도 약 3.0 gpd의 점착력과 약 15 % 내지 약 60 %의 권축 수축을 가지며 제16항에 따라 마련되는 1 내지 6 dpf의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 텍스타일 스테이플 섬유.
  32. 적어도 15.24 내지 20.32 ㎝(6 내지 8 inch)의 길이와 적어도 약 2.2 gpd의 점착력과 약 10 % 내지 약 60 %의 권축 수축을 갖는 6 내지 25 dpf의 폴리(트리메 틸렌 테레프탈레이트) 카펫 스테이플 섬유.
  33. 제32항에 따른 6 내지 20 dpf의 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 스테이플 섬유.
  34. 제31항에 있어서, 상기 점착력은 3.2 gpd 이상인 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유.
  35. 제32항에 있어서, 상기 점착력은 2.4 gpd 이상인 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유.
  36. 제31항에 있어서, 상기 권축 수축은 약 30 % 내지 약 50 %인 의류용 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유.
  37. 제32항에 있어서, 상기 권축 수축은 약 15 % 내지 약 45 %인 카펫용 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유.
  38. 제31항의 섬유로부터 마련되는 얀.
  39. 제38항의 얀으로 구성되는 직물.
  40. 제39항에 있어서, 면직물, 레이온, PET, 폴리프로필렌, 폴리(렉틱 애시드), 나일론, 아크릴, 스판덱스, 아세테이트, 모직물 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트 섬유로부터 선택된 하나 이상의 섬유를 추가로 포함하는 텍스타일 또는 부직포.
  41. 제32항의 섬유로부터 마련되는 얀.
  42. 제41항의 섬유로부터 마련되는 카펫, 러그(rug) 또는 부직포.
  43. 제42항에 있어서, 면직물, PET, 폴리프로필렌, 폴리(렉틱 애시드), 나일론, 아크릴, 아세테이트, 모직물 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트 섬유로부터 선택되는 하나 이상의 섬유를 추가로 포함하는 카펫, 러그 또는 부직포.
  44. 제31항에 있어서, 정전기 방지제를 포함하는 섬유.
  45. 제32항에 있어서, 정전기 방지제를 포함하는 섬유.
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