KR100894806B1 - 초전도 박막 재료, 초전도 선재 및 이들의 제조 방법 - Google Patents
초전도 박막 재료, 초전도 선재 및 이들의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 표면이 평활화 처리된 제 1 초전도 박막(1a) 및 평활화 처리된 제 1 초전도 박막(1a)의 표면 상에 형성된 제 2 초전도 박막(1b)을 포함하는 초전도 박막 재료(1)이다. 또한, 본 발명은, 기판(2), 기판(2) 상에 형성된 중간층(3), 및 중간층(3) 상에 형성된 초전도층(4)을 포함하고, 초전도층(4)은 상기한 초전도 박막 재료(1)로 이루어지는 초전도 선재(10)이다. 또한, 본 발명은, 상기한 초전도 박막 재료(1)의 제조 방법 및 초전도 선재(10)의 제조 방법이다.
Description
본 발명은 초전도 박막 재료, 초전도 선재 및 이들의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 후막화(厚膜化)에 따른 임계 전류의 증가량을 향상시킬 수 있는 초전도 박막 재료, 초전도 선재 및 이들의 제조 방법에 관한 것이다.
고온 초전도체의 발견 이래, 케이블, 한류기(限流器) 또는 마그네트 등의 전력 기기에의 응용을 목표로 한 초전도 선재의 개발이 세계의 연구 기관에서 정력적으로 행해지고 있다.
종래의 초전도 선재로서는, 기판 상에 직접, 초전도 박막을 형성한 초전도 선재(예컨대, 일본 공개특허공보 제1994-31604호(특허 문헌 1), 일본 공개특허공보 제1994-68727호(특허 문헌 2) 및 일본 공개특허공보 제1994-68728호(특허 문헌 3) 참조)나, 기판 상에 중간층을 거쳐 초전도 박막을 형성한 초전도 선재(예컨대, 후지노 외 6명, 「ISD법에 의한 고온 초전도 선재의 개발」, SEI 테크니컬 리뷰, 1999년 9월, 제155 호, p.131-135(비특허 문헌 1) 참조) 등이 알려져 있다.
또한, 이러한 초전도 선재의 제조에 있어서는, 높은 임계 전류를 얻기 위해 기판의 표면에 대하여 미리 연마 처리를 실시한 후에 기판의 표면 상에 초전도 박막을 형성하는 것이 제안되어 있다(예컨대, 특허 문헌 1 내지 3 참조).
특허 문헌 1: 일본 공개특허공보 제1994-31604호
특허 문헌 2: 일본 공개특허공보 제1994-68727호
특허 문헌 3: 일본 공개특허공보 제1994-68728호
비특허 문헌 1: 후지노 외 6명, 「ISD법에 의한 고온 초전도 선재의 개발」, SEI 테크니컬 리뷰, 1999년 9월, 제155호, p.131-135
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
초전도 박막에 있어서 높은 임계 전류를 얻기 위해서는 초전도 박막 표면의 평활성이 매우 중요한 요인이 되는데, 초전도 박막의 막 두께가 두꺼워짐에 따라서 초전도 박막 표면의 평활성은 악화된다.
따라서, 높은 임계 전류를 얻기 위해 초전도 박막의 후막화를 진행시킨 경우라도 막 두께의 증가에 따른 임계 전류의 증가가 서서히 둔화되어, 높은 임계 전류를 얻을 수 없었다.
그래서, 본 발명의 목적은, 후막화에 따른 임계 전류의 증가량을 향상시킬 수 있는 초전도 박막 재료, 초전도 선재 및 이들의 제조 방법을 제공하는 것에 있 다.
발명을 해결하기 위한 수단
본 발명은, 표면이 평활화 처리된 제 1 초전도 박막, 및 평활화 처리된 제 1 초전도 박막의 표면 상에 형성된 제 2 초전도 박막을 포함하는 초전도 박막 재료이다.
여기서, 본 발명의 초전도 박막 재료에 있어서, 평활화 처리는, 기계적 연마 및 화학적 연마 중 적어도 하나에 의해 행해질 수 있다.
또한, 본 발명은, 기판, 기판 상에 형성된 중간층, 및 중간층 상에 형성된 초전도층을 포함하고, 초전도층은 상기한 초전도 박막 재료로 이루어지는 초전도 선재이다.
여기서, 본 발명의 초전도 선재에 있어서, 기판은 금속 단체 또는 합금으로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명의 초전도 선재에 있어서, 중간층은 암염형, 형석형, 페로브스카이트(perovskite)형 또는 파이로클로어(pyrochlore)형의 결정 구조를 갖는 산화물로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명의 초전도 선재에 있어서, 초전도층은 RE-123 초전도체로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명은, 제 1 초전도 박막의 표면을 평활화 처리하는 공정, 및 평활화 처리된 제 1 초전도 박막의 표면 상에 제 2 초전도 박막을 형성하는 공정을 포함하는 초전도 박막 재료의 제조 방법이다.
여기서, 본 발명의 초전도 박막 재료의 제조 방법에 있어서, 평활화 처리는, 기계적 연마 및 화학적 연마 중 적어도 하나에 의해서 행해질 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기 중에 기재된 초전도 선재를 제조하는 방법으로서, 기판 상에 중간층을 형성하는 공정, 중간층 상에 제 1 초전도 박막을 형성하는 공정, 제 1 초전도 박막의 표면을 평활화 처리하는 공정, 및 평활화 처리된 제 1 초전도 박막의 표면 상에 제 2 초전도 박막을 형성하는 공정을 포함하는 초전도 선재의 제조 방법이다.
발명의 효과
본 발명에 따르면, 후막화에 따른 임계 전류의 증가량을 향상시킬 수 있는 초전도 박막 재료, 초전도 선재 및 이들의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 초전도 박막 재료의 바람직한 일례의 모식적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 초전도 박막 재료의 제조 방법의 바람직한 일례의 플로우차트이다.
도 3은 본 발명의 초전도 선재의 바람직한 일례의 일부의 모식적인 단면도이다.
도 4는 본 발명의 초전도 선재의 제조 방법의 바람직한 일례의 플로우차트이다.
도 5는 본 발명의 실시예에서 이용된 장치의 모식적인 단면도이다.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1: 초전도 박막 재료 1a: 제 1 초전도 박막
1b: 제 2 초전도 박막 2: 기판
3: 중간층 4: 초전도층
5: 타겟 6: KrF 엑시머 레이저광
7: 플라즈마 10: 초전도 선재
발명을 실시하기
위한 최선의 형태
본 발명은 표면이 평활화 처리된 제 1 초전도 박막, 및 평활화 처리된 제 1 초전도 박막의 표면 상에 형성된 제 2 초전도 박막을 포함하는 초전도 박막 재료이다.
종래에 있어서는, 예컨대 펄스 레이저 증착법에 의한 형성 시간을 길게 하는 등의 방법에 의해 후막의 초전도 박막 재료를 한번에 형성하고 있었다. 그러나, 평활성이 나쁜 표면 상에 초전도 박막이 계속해서 형성되어 가기 때문에, 초전도 박막 재료를 후막으로 함에 따라 표면의 평활성이 나빠지는 경향이 있었다.
그래서, 본 발명에서는, 초전도 박막 재료의 후막화에 있어서 모든 초전도 박막 재료를 한번에 형성하는 것이 아니라, 초전도 박막 재료의 형성 도중에 제 1 초전도 박막의 표면에 대하여 평활화 처리를 하고, 평활화된 제 1 초전도 박막의 표면에 제 2 초전도 박막을 이어서 형성한다. 이에 따라, 본 발명에 있어서는, 표면의 평활성이 우수한 초전도 박막 재료를 얻을 수 있고, 후막화에 따른 임계 전류의 증가량이 둔화되는 것을 억제할 수 있다는 점에서 높은 임계 전류를 얻을 수 있는 것이다. 또한, 본 발명에 있어서는, 제 2 초전도 박막의 표면이 평활화 처리된 후에 새로운 제 3 초전도 박막이 더 형성되어도 좋고, 이러한 초전도 박막 표면의 평활화 처리와 평활화 처리된 초전도 박막의 표면 상에의 새로운 초전도 박막의 형성이 반복되어도 좋다.
도 1에 본 발명의 초전도 박막 재료의 바람직한 일례의 모식적인 단면도를 도시한다. 여기서, 본 발명의 초전도 박막 재료(1)는 기판(2) 상에 형성되어 있는 제 1 초전도 박막(1a)과 제 2 초전도막(1b)으로 이루어진다. 본 발명의 초전도 박막 재료(1)를 구성하는 재질(제 1 초전도 박막(1a) 및 제 2 초전도막(1b)을 구성하는 재질)은 초전도의 성질을 갖는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 RE-123 초전도체 등을 이용할 수 있다. 또한, RE-123 초전도체란, REBa2Cu3Ox(x는 6 내지 7이고, RE는, 홀뮴, 가돌리늄 또는 사마륨 등의 희토류 원소, 또는 이트륨을 나타냄)의 식으로 표시되는 초전도체를 의미한다. 또한, 기판(2)을 구성하는 재질로서는, 예컨대 니켈 단체나 니켈 합금 등의 금속 단체 또는 합금 등을 이용할 수 있다.
도 2에 본 발명의 초전도 박막 재료의 제조 방법의 바람직한 일례의 플로우차트를 나타낸다. 우선, S11에 나타낸 바와 같이, 기판의 표면 상에 제 1 초전도 박막을 형성한다. 여기서, 제 1 초전도 박막은, 예컨대 펄스 레이저 증착법 등의 방법에 의해 형성할 수 있다.
다음으로, S12에 나타낸 바와 같이, 기판의 표면 상에 형성된 제 1 초전도 박막의 표면을 평활화 처리한다. 여기서, 평활화 처리는, 예컨대 CMP(Chemical Mechanical Polishing)법, 습식 에칭법 또는 기계 연마법 등의, 기계적 연마 및 화학적 연마 중 적어도 하나에 의해 실시할 수 있다. 또한, 평활화 처리는, 제 1 초전도 박막 표면의 표면 거칠기 Ra(JIS B0601)가 10㎚ 이하로 될 때까지 행해지는 것이 바람직하고, 6㎚ 이하로 될 때까지 행해지는 것이 보다 바람직하다.
계속해서, S13에 나타낸 바와 같이, 평활화 처리된 제 1 초전도 박막의 표면 상에 제 2 초전도 박막을 형성한다. 여기서, 제 2 초전도 박막은 제 1 초전도 박막과 마찬가지로, 예컨대 펄스 레이저 증착법 등의 방법에 의해 형성한다.
그리고, S14에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 초전도 박막 재료가 제조된다. 또한, 전술한 제조 방법에 있어서는, 제 2 초전도 박막의 표면이 평활화 처리되고, 평활화 처리된 후의 제 2 초전도 박막의 표면 상에 새로운 제 3 초전도 박막이 더 형성되어도 좋고, 이러한 초전도 박막 표면의 평활화 처리와 평활화 처리된 초전도 박막의 표면 상에의 새로운 초전도 박막의 형성이 반복되어도 좋다.
도 3에 본 발명의 초전도 선재의 바람직한 일례의 일부의 모식적인 단면도를 나타낸다. 여기서, 본 발명의 초전도 선재(10)는, 기판(2), 기판(2) 상에 형성된 중간층(3), 및 중간층(3) 상에 형성된 초전도층(4)을 포함하고 있다.
여기서, 본 발명의 초전도 선재(10)는, 초전도층(4)으로서 전술한 본 발명의 초전도 박막 재료를 이용하는 것을 특징으로 하고 있다. 즉, 이 초전도층(4)은 후막화하더라도 표면이 평활하게 되기 때문에, 본 발명의 초전도 선재(10)에 있어서도 초전도층(4)의 후막화에 따른 임계 전류의 증가량을 둔화시키는 일 없이 높은 임계 전류를 얻을 수 있다.
또한, 기판(2)을 구성하는 재질로서는 전술한 것과 마찬가지로, 예컨대 니켈 단체나 니켈 합금 등의 금속 단체 또는 합금 등을 이용할 수 있다. 또한, 중간층(3)을 구성하는 재질로서는, 예컨대 암염형, 형석형, 페로브스카이트형 또는 파이로클로어형 중 어느 하나의 결정 구조를 갖는 산화물을 이용할 수 있다. 전술한 결정 구조를 갖는 산화물로서는, 예컨대 YSZ(이트리아 안정화 지르코니아) 또는 CeO2(이산화세륨) 등의 희토류 원소의 산화물, BZO(BaZrO3), STO(SrTiO3), Al2O3 등을 들 수 있다. 또한, 중간층(3)은 단층뿐만 아니라, 재질이 서로 다른 복수의 층으로 이루어져 있어도 좋다. 또한, 본 발명의 초전도 선재에 있어서는, 초전도층을 보호하기 위하여, 초전도층을 피복하는, 예컨대 은(銀) 등으로 이루어지는 피복층을 형성하여도 좋다.
도 4에 본 발명의 초전도 선재의 제조 방법의 바람직한 일례의 플로우차트를 나타낸다. 우선, S21에 나타낸 바와 같이, 기판의 표면 상에 중간층을 형성한다. 여기서, 중간층은, 예컨대 펄스 레이저 증착법 등의 방법에 의해 형성할 수 있다.
다음으로, S22에 나타낸 바와 같이, 중간층의 표면 상에 제 1 초전도 박막을 형성한다. 여기서, 제 1 초전도 박막은, 예컨대 펄스 레이저 증착법 등의 방법에 의해 형성할 수 있다.
계속해서, S23에 나타낸 바와 같이, 중간층의 표면 상에 형성된 제 1 초전도 박막의 표면을 평활화 처리한다. 평활화 처리는, 예컨대 전술한 CMP법, 습식 에칭법 또는 기계 연마법 등의, 기계적 연마 및 화학적 연마 중 적어도 하나에 의해 실시할 수 있다. 여기서도, 평활화 처리는, 제 1 초전도 박막 표면의 표면 거칠기 Ra(JIS B0601)가 10㎚ 이하로 될 때까지 행해지는 것이 바람직하며, 6㎚ 이하로 될 때까지 행해지는 것이 보다 바람직하다.
이어서, S24에 나타낸 바와 같이, 평활화 처리된 후의 제 1 초전도 박막의 표면 상에 제 2 초전도 박막을 형성한다. 여기서, 제 2 초전도 박막은 제 1 초전도 박막과 마찬가지로, 예컨대 펄스 레이저 증착법 등의 방법에 의해 형성할 수 있다.
그리고, S25에 나타낸 바와 같이, 중간층의 표면 상에 본 발명의 초전도 박막 재료가 형성되어, 본 발명의 초전도 선재가 제조된다. 또한, 전술한 제조 방법에 있어서는, 제 2 초전도 박막의 표면이 평활화 처리된 후에 새로운 제 3 초전도 박막이 더 형성되어도 좋고, 이러한 초전도 박막 표면의 평활화 처리와 평활화 처리된 초전도 박막의 표면 상에의 새로운 초전도 박막의 형성이 반복되어도 좋다.
(실시예 1)
우선, 도 5의 모식적 단면도에 나타내는 장치 내에 니켈 합금으로 이루어지 는 기판(2)을 설치하고, 이 기판(2)의 아래쪽에 이트리아 안정화 지르코니아로 이루어지는 타겟(5)을 더 설치하였다. 여기서, 기판(2)의 표면과 타겟(5)의 표면이 서로 마주 향하도록 이들의 표면을 평행이 되도록 설치하였다. 그리고, 기판(2)의 표면과 타겟(5)의 표면 사이의 거리를 50㎜로 설정하였다. 또한, 이트리아 안정화 지르코니아는, 산화지르코늄(ZrO2)에 대하여 산화지르코늄의 8질량%의 이트리아(Y2O3)가 첨가된 것이었다.
다음으로, 이 장치 내를 진공 흡인한 후에, 90체적％의 아르곤(Ar)과 10체적%의 산소(O2)로 이루어지는 혼합 가스를 이 장치 내에 도입하여, 장치 내의 압력을 1×107토르(torr)로 하였다.
이어서, 기판(2)을 가열하여 기판(2)의 온도를 700℃로 한 후에, 타겟(5)의 표면에 파장이 248㎚이고, 에너지 조도가 3.5J/㎠인 KrF 엑시머 레이저광(6)을 40㎐의 반복 주파수로 펄스 형상으로 조사하였다. 이에 따라, 타겟(5)의 플라즈마(7)가 생성되어, 기판(2)의 표면 상에 이트리아 안정화 지르코니아로 이루어지는 중간층을 1㎛의 두께로 형성하였다.
계속해서, 타겟(5)의 재질을 HoBa2Cu3Ox(RE-123 초전도체)로 변경하고, 이 장치 내를 재차 진공 흡인한 후, 100체적%의 산소로 이루어지는 가스를 이 장치 내에 도입하여 장치 내의 압력을 2×108토르로 하였다.
그리고, 기판(2)의 온도를 650℃로 한 후에, 타겟(5)의 표면에 파장이 248㎚ 이고 에너지 조도가 3.5J/㎠인 KrF 엑시머 레이저광(6)을 80㎐의 반복 주파수로 펄스 형상으로 조사하였다. 이에 따라, 타겟(5)의 플라즈마(7)가 생성되어, 중간층의 표면 상에 RE-123 초전도체로 이루어지는 제 1 초전도 박막을 1㎛의 막 두께로 형성하였다.
이렇게 하여 수득된 초전도 선재를 시료 A라고 하고, 이 시료 A의 제 1 초전도 박막의 표면 거칠기 Ra를 원자간력 현미경(AFM; Atomic Force Microscope)을 이용하여 측정하고, 또한 임계 전류값 Ic를 4단자법에 의해 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 시료 A의 제 1 초전도 박막의 표면 거칠기 Ra는 55㎚이고, 임계 전류값 Ic는 110A/㎝폭이었다.
이 시료 A의 제 1 초전도 박막의 표면을 CMP법을 이용하여 0.1㎛의 두께를 연마 제거함으로써 평활화 처리하였다(즉, 연마 제거 후의 제 1 초전도 박막의 막 두께는 0.9㎛로 되었다). 이 평활화 처리 후의 제 1 초전도 박막의 표면 거칠기 Ra를 AFM을 이용하여 측정한 바, 그 표면 거칠기 Ra는 6㎚였다.
그리고, 상기한 평활화 처리 후의 시료 A를 도 5에 나타내는 장치 내의 기판(2)의 위치에 설치하고, 평활화 처리된 시료 A의 제 1 초전도 박막의 표면 상에 상기 시료 A의 경우에 있어서의 제 1 초전도 박막의 형성 조건과 동일한 조건으로, RE-123 초전도체로 이루어지는 제 2 초전도 박막을 1㎛의 막 두께로 형성함으로써, 중간층 상에 제 1 초전도 박막 및 제 2 초전도 박막으로 이루어지는 초전도층을 형성하였다(초전도층의 두께는 1.9㎛로 되었다).
이렇게 하여 수득된 초전도 선재를 시료 B라고 하고, 이 시료 B의 초전도층 의 표면 거칠기 Ra를 시료 A의 경우와 마찬가지로 하여 AFM을 이용해 측정하고, 임계 전류값 Ic를 4단자법에 의해 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타낸 바와 같이 시료 B의 표면 거칠기 Ra는 6㎚이고, 임계 전류값 Ic는 200A/㎝폭이었다.
(비교예 1)
니켈 합금으로 이루어지는 기판 상에 이트리아 안정화 지르코니아로 이루어지는 중간층과 이산화세륨으로 이루어지는 중간층이 이 순서로 기판측에서부터 형성되어 있는 기판을 준비하였다. 그리고, 실시예 1과 동일한 조건으로, 산화세륨으로 이루어지는 중간층의 표면 상에 RE-123 초전도체로 이루어지는 초전도 박막을 2㎛의 막 두께로 형성하였다.
이렇게 하여 수득된 초전도 선재를 시료 C라고 하고, 이 시료 C의 초전도 박막의 표면 거칠기 Ra를 시료 A 및 시료 B의 경우와 마찬가지로 하여 AFM을 이용해 측정하고, 임계 전류값 Ic를 4단자법에 의해 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 시료 C의 표면 거칠기 Ra는 80㎚이고, 임계 전류값 Ic는 140A/㎝폭이었다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 평활화 처리가 되어 있지 않은 시료 A와 시료 C를 비교하면, 초전도 박막의 막 두께가 큰 시료 C 쪽이 임계 전류값 Ic가 커져 있었다. 그러나, CMP법에 의해 제 1 초전도 박막의 표면이 평활화 처리된 후에 제 2 초전도 박막이 형성된 시료 B는 시료 C와 막 두께가 거의 다르지 않음에도 불구하고, 시료 C보다도 임계 전류값 Ic가 커지는 것이 확인되었다. 따라서, 본 발명에 있어서는, 초전도층의 후막화에 따른 임계 전류의 증가량을 향상시킬 수 있음이 확인되었다.
금번 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시적인 것으로서, 제한적인 것으로 고려되어서는 안된다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 청구의 범위에 의해 개시되며, 청구의 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
본 발명의 초전도 박막 재료 및 초전도 선재는, 케이블, 한류기 또는 마그네트 등의 전력 기기에 바람직하게 이용된다.
Claims (9)
- 표면 거칠기 Ra(JIS B0601)가 6nm 이하로 되도록 표면이 평활화 처리된 제 1 초전도 박막(1a), 및상기 평활화 처리된 제 1 초전도 박막(1a)의 표면 상에 형성된 제 2 초전도 박막(1b)을 포함하는 초전도 박막 재료(1).
- 제 1 항에 있어서,상기 평활화 처리는, 기계적 연마 및 화학적 연마 중 적어도 하나에 의해 행해지는 것을 특징으로 하는초전도 박막 재료(1).
- 기판(2),상기 기판(2) 상에 형성된 중간층(3), 및상기 중간층(3) 상에 형성된 초전도층(4)을 포함하고,상기 초전도층(4)은 제 1 항에 기재된 초전도 박막 재료(1)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 초전도 선재(10).
- 제 3 항에 있어서,상기 기판(2)은 금속 단체 또는 합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는초전도 선재(10).
- 제 3 항에 있어서,상기 중간층(3)은 암염형, 형석형, 페로브스카이트형 또는 파이로클로어형의 결정 구조를 갖는 산화물로 이루어지는 것을 특징으로 하는초전도 선재(10).
- 제 3 항에 있어서,상기 초전도층(4)은 RE-123 초전도체로 이루어지는 것을 특징으로 하는초전도 선재(10).
- 표면 거칠기 Ra(JIS B0601)가 6nm 이하로 되도록 제 1 초전도 박막(1a)의 표면을 평활화 처리하는 공정, 및상기 평활화 처리된 제 1 초전도 박막(1a)의 표면 상에 제 2 초전도 박막(1b)을 형성하는 공정을 포함하는 초전도 박막 재료(1)의 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,상기 평활화 처리는, 기계적 연마 및 화학적 연마 중 적어도 하나에 의해 행해지는 것을 특징으로 하는초전도 박막 재료(1)의 제조 방법.
- 제 3 항에 기재된 초전도 선재(10)를 제조하는 방법으로서,상기 기판(2) 상에 상기 중간층(3)을 형성하는 공정,상기 중간층(3) 상에 제 1 초전도 박막(1a)을 형성하는 공정,표면 거칠기 Ra(JIS B0601)가 6nm 이하로 되도록 상기 제 1 초전도 박막(1a)의 표면을 평활화 처리하는 공정, 및상기 평활화 처리된 제 1 초전도 박막(1a)의 표면 상에 제 2 초전도 박막(1b)을 형성하는 공정을 포함하는 초전도 선재(10)의 제조 방법.
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