KR20060036455A - 산화물 초전도 선재의 제조방법 - Google Patents

산화물 초전도 선재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

산화물 초전도 선재의 제조방법은, 산화물 제작용 타겟(7)과의 거리(L)가 100 mm 이하인 위치에 금속 테이프(6)를 위치 결정하는 공정, 및 금속 테이프(6)와 타겟(7)과의 거리(L)를 100 mm 이하로 유지한 상태로 상기 금속 테이프(6)를 5 m/h 이하의 반송 속도로 반송하면서 기상법을 이용하여 상기 금속 테이프(6) 상에 산화물 초전도층(12)을 형성하는 공정을 구비한다.

Description

산화물 초전도 선재의 제조방법{PROCESS FOR PRODUCING OXIDE SUPERCONDUCTIVE WIRE}
본 발명은, 산화물 초전도 선재의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 구체적으로는 금속 테이프 상에 산화물 초전도층이 퇴적된 산화물 초전도 선재의 제조방법에 관한 것이다.
산화물 초전도 선재는, 다른 초전도 재료에 비해 비교적 고온(77 K)에서 임계 전류 밀도(Jc)가 1 MA/cm2 이상으로 수득되는 특징을 가지며, 금후의 양산화에 대한 기대가 커지고 있다.
종래기술에서는, 단척의 초전도 선재에 있어서, 이미 Jc가 1MA/cm2를 넘는 데이터가 실현되어 있다. 그러나, 장척의 산화물 초전도 선재에 있어서 Jc가 1MA/cm2 이상인 기술은 앞으로 개발되어야 한다.
여기서, 장척의 산화물 초전도 선재에 있어서 Jc를 크게 할 수 없는 이유에 대해 설명한다. 장척으로 하면, 사용하는 산화물이 장척이 되어, 결정 방향을 등 방향으로 유지하기 어렵기 때문이다.
그 대책으로서, 하나의 방법에서는 산화물 초전도 박막을 성막실에서 레이저 애블레이션에 의해 퇴적한 후, 그 산화물 초전도 박막을 계속하여 산소 도입실에서 열처리하는 기술이 있다. 이것에 의해서, 산화물 초전도 박막이 원래 갖고 있는 특성을 이끌어내는 것을 목적으로 하고 있다(일본 특허공개 제2001-357739호 공보).
또한, 기재가 되는 금속 테이프 상에 미리 Ag층을 설치하고, 그 Ag층 상에 퇴적하는 산화물 초전도층을 복수로 하는 기술이 있다. Ag층 측에 퇴적하는 산화물 초전도층 중의 Cu의 조성이, 그 위에 퇴적되는 산화물 초전도층 중의 Cu의 조성보다 과잉이 되도록 화학 기상 증착법(CVD법)에서의 반응 용액의 조성을 공급하는 기술도 존재한다(일본 특허공개 제2003-92036호 공보).
추가적으로는, 물리 증착법(PVD법)으로 균일한 성막을 실시하기 위해, 대상이 되는 금속 테이프와 타겟 사이에 복수의 테이프를 조합하여 배치함으로써 타겟으로부터 발생하는 입자를 선택적으로 대상이 되는 금속 테이프 상에 퇴적시키는 기술이 존재한다(일본 특허공개 제2003-171764호 공보).
발명의 요약
산화물 초전도 선재의 단척에 있어서의 큰 임계 전류 밀도(Jc)를 장척에 걸쳐 유지할 수 있으면, 산화물 초전도 선재의 양산화가 가능해진다. 상술한 여러 가지의 제조방법에 의한 개시에 있어서도 이들 성과가 기재되어 있지만, 한층 더 성능의 향상이 요청되고 있다. 또한, 별도의 수단에 의한 해결법이 있다고 생각하여 검토하였다.
본 발명자는, 제조 조건을 구체적으로 조사한 결과, 우수한 제조방법을 발견했다. 즉, 본 발명에서는, 기상법을 이용하여 금속 테이프에 산화물 초전도층을 제조할 때에 테이프의 반송 속도가 5 m/h 이상이며, 그 테이프와 산화물 형성용의 타겟과의 거리가 100 mm 이하이다. 테이프의 반송 속도가 5 m/h 미만이라도 성막은 가능하지만, 완성된 산화물 초전도 선재의 Jc를 크게 하기 위해서는 반송 속도를 5 m/h 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 금속 테이프와 타겟의 거리가 100mm를 넘어도 성막은 가능하지만, 금속 테이프와 타겟과의 거리가 커지면 산화물의 박막이 희미해져 Jc를 크게 할 수 없다.
본 발명에 따른 산화물 초전도 선재의 제조방법은, 산화물 형성용의 타겟과의 거리가 100mm 이하인 위치에 금속 테이프를 위치 결정하는 공정, 및 금속 테이프와 타겟과의 거리를 100 mm 이하로 유지한 채 금속 테이프를 5 m/h 이상의 반송 속도로 반송하면서 기상법을 이용하여 금속 테이프 상에 산화물 초전도층을 형성하는 공정을 구비한다.
기상법이 레이저 증착법(PDL법)인 것이 바람직하며, 또한 산화물 초전도층이 희토류·바륨·구리계 초전도 산화물(Re123; Re=희토류 원소, Y)이면 더욱 바람직한 제조방법이 된다.
본 발명에 따르면, 우수한 임계 전류 밀도를 실현할 수 있는 산화막 초전도 선재의 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 산화물 초전도 선재의 제조방법을 실시하는 장치의 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 산화물 초전도 선재의 단면도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 성막장치 2 기판 공급부
3 기판 권취부 4 성막실
5,9 화살표 6 금속 테이프
7 타겟 8 레이저광
11 중간층 12 산화물 초전도층
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 도면을 참조하여 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 산화물 초전도 선재의 제조방법을 실시하는 장치의 모식도이다. 도 1을 참조하면, 성막 장치(1)는 공급부(2) 및 기판 권취부(3)를 구비한다. 성막 장치(1)에 있어서, 공급부(2)와 기판 권취부(3) 사이에는 성막실(4)이 배치된다. 바람직하게는, 공급부(2), 권취부(3) 및 성막실(4)은 함께 닫혀진 공간 또는 실질적으로 닫혀진 공간을 형성하게 된다.
공급부(2)로부터 화살표(5)로 나타낸 바와 같이 인출되는 가소성 장척 기판인 금속 테이프(6)는 성막실(4)을 통과한 후, 권취부(3)에서 권취된다.
보다 구체적으로는, 공급부(2)로부터 인출된 금속 테이프(6)에 대하여, 성막실(4)에서 레이저 애블레이션에 의해 산화물 초전도 박막의 제조가 행해진다. 성막실(4)에는 기판으로서의 금속 테이프(6)와 대향하도록 타겟(7)이 배치되고, 이 타겟(7)에는 성막실(4)의 외부에서 레이저광(8)이 조사된다. 타겟(7)은 산화물 초전도 물질의 성분을 포함하고 있다. 레이저광(8)이 조사된 타겟(7)으로부터는 화살표(9)로 나타낸 바와 같이 타겟(7)을 구성하는 물질로 이루어진 입자가 비산하고, 이 입자는 금속 테이프(6) 상에 산화물 초전도층을 형성하도록 퇴적한다. 산화물 초전도층이 형성된 금속 테이프(6)는 권취부(3)에서 권취된다. 권취부(3)에서 권취된 산화물 초전도 박막이 형성된 금속 테이프(6)는 이어서 권취부(3)로부터 취출되고, 열처리 화로에서 산소 분위기 중에 열처리를 실시함으로써 장척의 금속 테이프(6) 상에 산화물 초전도층이 형성된 산화물 초전도 선재가 얻어진다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 산화물 초전도 선재의 단면도이다. 도 2를 참조하면, 금속 테이프(6) 상에 박막상의 중간층(11)이 형성된다. 중간층(11) 상에 산화물 초전도층(12)이 형성되어 있다.
산화물 초전도층(12)을 제조할 때에, 타겟(7)과 금속 테이프(6)의 거리(L)는 100mm 이하로 유지된다. 또한, 화살표(5)로 나타내는 방향의 금속 테이프(6)의 반송 속도는 5 m/h 이상으로 된다.
본 발명에 따른 산화물 초전도 선재의 제조방법은, 종래의 성막 속도를 빠르게 함으로써, 성막되는 산화물 초전도층의 결정 방향이 등방향으로 갖추어지기 때문에, 장척체로 되어도 임계 전류치(Jc)를 크게 유지할 수 있다. 물론, 이와 같이 고속의 성막을 실시하기 위해서는, 산화물 초전도 물질을 퇴적하는 기판면(선재면)에 있어서의 조건을 소홀히 할 수 없다.
본 발명에서는, 산화물 초전도 선재의 기재로서, 장척화하기 쉬운 금속 테이프를 이용한다. 금속 테이프(6)의 재질은, Ni-Fe 합금, 스테인레스, Ni를 포함하는 합금의 복합재 등을 이용하는 것이 바람직하다.
금속 테이프(6) 상에는, 산화물 초전도층(12)을 직접 퇴적하는 것보다 중간층(11)을 설치하는 것이 바람직하다. 중간층으로서는, 산화물 초전도층(12)의 결정 배향성을 조장시키기 위해, 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ), CeO2 등을 선택할 수 있다. 이들 중 중간층(11)을 금속 테이프(6)에 퇴적시키는 수단은, 여러 가지 실시할 수 있지만, 장척에 걸쳐 산화물 초전도층(12)의 배향성을 유지하기 위해서는 이 중간층(11)의 배향성이 크게 성능을 좌우한다. 바람직하게는, 기판 경사 성막법(ISD 법)을 이용하지만, 그 제법을 개량한 리버스(reverse) ISD법을 이용하는 것이 더욱 바람직하다.
이 리버스 ISD법은, 중간층의 설계치의 절반의 두께로 일단 퇴적하고, 남은 반을 반대의 경사 조건으로 제작하는 방법이다. 이러한 방법을 채용하면, 결정 어긋남 각도를 시정할 수 있기 때문에, 산화물 초전도층의 퇴적이 더욱 배향성 좋게 행하여져, 결과적으로 Jc를 크게 할 수 있다.
또한 바람직하게는, 금속 테이프로서 배향 기판을 이용하는 것이 바람직하다. 배향 기판 상에는, 원소 확산을 방지하고 산화물 초전도층과의 격자 정합을 좋게 하는 목적으로, 중간층을 적층하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법은, 상술한 바와 같이 중간층이 퇴적된 금속 테이프에 초전도층을 퇴적하는 방법이다. 퇴적에 이용하는 산화물 초전도층의 재료는, 특별히 고온에서 초전도 특성을 나타내는 희토류·바륨·구리계 초전도 산화물(RE123; Re=희토류원소, Y)를 이용하는 것이 바람직하다.
퇴적하는 수단으로서 기상법을 이용하지만, 중간층에 퇴적된 초전도 물질을 포함하는 타겟이 중간층과 떨어져 있으면, 금속 테이프의 반송 속도가 빠르기 때문에 퇴적 두께를 충분히 확보할 수 없다. 따라서, 타겟과 피퇴적대상인 중간층을 포함하는 테이프와의 거리를 100mm 이하로 할 필요가 있다. 그리고, 금속 테이프의 반송 속도를 5 m/h 이상으로 한다. 5 m/h 미만의 반송 속도에서는, 임계 전류밀도(Jc)를 크게 할 수 없다. 그 이유는, 산화물 초전도층의 퇴적시 가열된 분위기에 의해, 중간층과 금속 테이프가 받는 열이력에 의해 Jc의 값이 영향을 받기 때문이다. 반송 속도가 느리면, 상기 열이력의 정도가 크고, 반송 속도가 5 m/h를 초과하면, 열이력은 산화물 초전도층의 제작에 큰 영향을 주지 않기 때문이다.
본 발명에 따른 산화물 초전도 선재의 제조방법은, 산화물 제작용 타겟(7)과의 거리(L)가 100 mm 이하의 위치에 금속 테이프(6)를 위치 결정하는 공정, 및 금속 테이프(6)와 타겟(7)과의 거리(L)를 100 mm 이하로 유지한 채 금속 테이프(6)를 5 m/h 이상의 반송 속도로 반송하면서 기상법을 이용하여 금속 테이프(6) 상에 산화물 초전도층(12)을 형성하는 공정을 구비한다.
이하, 본 발명의 실시예를 개시하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1
중간층으로서, 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ)를 1μm의 두께로 퇴적한 Ni기 합금의 배향 기판(두께 0.1mm×폭 10mm×길이 50m)을 준비하였다. 여기에 HoBa2Cu3O7-x(HoBCO)의 산화물 초전도층을 퇴적했다. 제조 조건으로서는, 레이저 증착법을 이용하고, 레이저 에너지를 600mJ로 하였다. 성막 가스로서 산소를 이용하고, 가스압을 26.7 kPa(200Torr)로 유지하고, 피착대상물(금속 테이프)과 타겟의 거리를 80 mm로 유지했다. 집광 렌즈에 의해, 타겟 상의 조사 면적을 4mm× 6mm로 하여 직사각형의 플럼(plume)을 형성했다.
이상의 조건에서, 상술한 하스텔로이 테이프를 플럼을 거쳐 반송하면서 모두 원하는 두께인 0.25μm가 되도록 레이저의 주파수를 조정하여 성막했다. 한편, 기준으로서, 하스텔로이 테이프를 반송하지 않고, 즉 반송 속도가 0의 상태로서 초전도막을 퇴적하고, 원하는 두께 0.25μm로 취출한 것을 준비했다.
반송 속도는 5 m/h, 10 m/h, 15 m/h의 3단계로서 산화물 초전도층을 퇴적한 샘플을 제작했다. 상술한 반송 속도가 0의 것과 함께 임계 전류치(Ic)를 측정했다. 수득된 Ic를 이용하여 Jc를 산출했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에 제시된 결과로부터, 산화물 초전도층을 퇴적시키는 반송 속도가 커짐에 따라 Jc의 값이 커지는 경향을 나타내고 있다.
Figure 112006002701415-PCT00001
실시예 2
실시예 1에서 이용한, 중간층을 퇴적한 Ni기 합금의 배향 기판을 이용하고, 이것에 실시예 1과 동일하게 HoBCO 막을 퇴적했다. 제조 조건으로서는, 피착대상물(금속 테이프)와 타겟의 거리를 60 mm로 변경하여, 집광 렌즈에 의해, 타겟 상의 조사 면적을 0.6 mm× 40 mm의 라인 플럼으로 했다. 그 밖의 조건은, 전부 실시예 1과 동일하게 했다.
실시예 2에 있어서의 반송 속도는, 1.7 m/h, 2.5 m/h, 5 m/h, 6.6 m/h의 4개의 조건으로서, 산화물 초전도층을 제작하고 샘플을 수득했다. 이들 샘플에 있어서 임계 전류치(Ic)를 계측했다. 수득된 Ic를 이용하여 임계 전류 밀도(Jc)를 측정했다. 그 결과를 표 2에 나타낸다. 표 2로부터, 실시예 2에 있어서도, 실시예 1과 마찬가지로 반송 속도가 커짐에 따라 Jc가 커지는 경향을 나타내었다. 특히, 반송 속도가 5 m/h 이상에서는, Jc의 값이 커지는 것이 결과로서 얻어졌다.
Figure 112006002701415-PCT00002
상기와 같이, 본 발명에 따른 산화물 초전도 선재의 제조방법에서는, 반송 속도를 크게 하고, 임계 전류 밀도도 충분히 큰 값이 되기 때문에, 종래보다 장척의 산화막 초전도 선재의 제조에 유효한 방법이다.
본 발명은 산화물 초전도 선재의 제조방법의 분야에 있어서 적용하는 것이 가능하다.

Claims (3)

  1. 산화물 제작용 타겟(7)과의 거리(L)가 100 mm 이하인 위치에 금속 테이프(6)를 위치 결정하는 공정, 및
    상기 금속 테이프(6)와 상기 타겟(7)과의 거리(L)를 100 mm 이하로 유지한 상태로 상기 금속 테이프(6)를 5 m/h 이하의 반송 속도로 반송하면서 기상법을 이용하여 상기 금속 테이프(6) 상에 산화물 초전도층(12)을 형성하는 공정을 구비하는,
    산화물 초전도 선재의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기상법이 레이저 증착법(PLD법)인 산화물 초전도 선재의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화물 초전도층(12)이 희토류·바륨·구리계 초전도 산화물(Re123; Re=희토류 원소, Y)인 산화물 초전도 선재의 제조방법.
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