CN102560378B - 一种提高连续制备ybco带材临界电流的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高连续制备YBCO带材临界电流的方法,包括:(1)在连续制备YBCO超导层的设备的真空腔体中,将金属基带固定在引带上;(2)以YBCO为靶材,靶基距为40~60mm;(3)在抽真空前调整激光光路;(4)真空腔体内的真空度优于3×10-4Pa,将金属基带加热750~770℃;并控制纯氧气氛为20-30Pa;(5)先以激光频率为10~20Hz,走带速率为0.1~0.4mm/s,沉积第一层YBCO薄膜,再沉积多层YBCO薄膜,每沉积下一层YBCO薄膜都分别将沉积上一层YBCO薄膜时的金属基带的温度提高10-20℃,再以激光频率为10~40Hz,走带速率为0.1~0.2mm/s沉积下一层YBCO薄膜;(6)进行原位退火,即制成YBCO超导层。本发明采用分层沉积,并在每层间适当提高温度,解决YBCO层随厚度的增加立方织构变差的问题,有效地提高了超导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜的连续制备方法,属于超导材料技术领域,特别涉及YBa2Cu3O7-x(YBCO)涂层导体超导层的制备和脉冲激光沉积(PLD)技术领域。
背景技术
经过30年来的发展,目前高温超导材料正从基础研究阶段向应用研究阶段转变,高温超导材料的研究已在单晶、薄膜、块材、线材、涂层导体等多方面取得了重大突破,并将逐步应用于能源、工业、交通、医疗、航天、国防和科学实验等领域,起到独特和不可取代的作用。
高温超导体在强电方面的应用要求超导材料有高的电性能指标,其中最重要的是要求长尺度超导体在一定的磁场下具有高的电流密度,通常Jc值应大于104A/cm2,最好在105A/cm2量级以上,这就要求必须制备出能够承载大电流的超导带材。
第一代高温超导带材是Bi2Sr2Ca2Cu3O10(BSCCO2223),其工艺已基本成熟,能够大批量生产,但由于热激活磁通运动,Bi系超导材料的不可逆场较低,不可能在高温高场得到较大的临界电流密度(Jc)。YBCO超导材料具有高的不可逆场,在高温高场下也能保持良好的电性能,而且通过一定的工艺,能大大缩减Y系带材成本。因此,作为第二代高温超导带材的YBCO涂层导体引起了人们的广泛关注。
YBCO涂层导体一般是三部分的层状结构:Ni或Ni合金基底,一层或多层隔离层,YBCO超导层。其中超导层是YBCO涂层导体最重要的部分,因为它的质量和承载电流的大小密切相关,并能以此检验隔离层的质量。所以能快速制备出致密、均匀、能承载大电流的YBCO长带是迫切需要解决的问题。
为克服YBCO超导材料的弱连接效应,达到可供实用化的高临界电流密度。申请人在2008年11月7日申请了名为“一种在金属基带上连续制备YBCO超导层的方法”的专利申请,申请号为:2008100225973.X。是在连续制备YBCO超导层的设备的真空腔体中,将带有隔离层的金属基带固定在不锈钢引带上,再将不锈钢引带固定在走带系统上,以YBCO为靶材,通过走带系统使金属基带匀速运动,用脉冲激光沉积方法在带有隔离层的金属基带上制备YBCO薄膜。其中,金属基带温度为750~820℃,走带速率为0.05~0.5mm/s。该方法采用走带系统,使任意长度YBCO涂层导体的制备得以实现,沉积速率可达到200nm/min,为YBCO涂层导体的工业化提供了极具前景的实现途径。该方法的缺点是所制备的BCO涂层导体还不能满足承载大电流的需求。为了提高所制备的YBCO带材临界电流,申请人尝试采取降低走带速率,增加脉冲激光沉积的时间,提高YBCO带材厚度的方法。但是用该方法得到的YBCO带材的厚度增加了,但随YBCO层厚度的增加其立方织构变差了。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高连续制备YBCO带材临界电流的方法,采用本方法,能生长具有良好电性能的YBCO超导层,解决YBCO层随厚度的增加立方织构变差的问题,有效地提高了超导电性能。本方法为生长能实用化的YBCO涂层导体提供了良好的实现途径。
为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:
一种提高连续制备YBCO带材临界电流的方法,该方法包括下述步骤:
(1)、在连续制备YBCO超导层的设备的真空腔体中,将带有隔离层的金属基带固定在不锈钢引带上,再将不锈钢引带固定在走带系统上;
(2)、以YBCO为靶材,靶材和金属基带的距离为40~60mm;
(3)、在真空腔体中,采用脉冲激光沉积设备并在抽真空前调整激光光路,使激光聚焦于靶材的靶位,并位于金属基带正下方;
(4)、抽真空至真空腔体内的真空度优于3×10-4Pa,且将金属基带加热至750-770℃并保持;再向真空腔体内通入氧气,并控制纯氧气氛为20-30Pa并保持;
(5)、通过走带系统使金属基带匀速运动,用脉冲激光沉积方法(PLD)在带有隔离层的金属基带上制备YBCO薄膜,先以激光频率为10~20Hz,走带速率为0.1~0.4mm/s,并使整个金属基带上沉积第一层YBCO薄膜,在沉积第一层YBCO薄膜之后再沉积多层YBCO薄膜,每沉积下一层YBCO薄膜都分别将沉积上一层YBCO薄膜时的金属基带的温度提高10-20℃并保持,待温度稳定平衡后,再以激光频率为10~40Hz,走带速率为0.1~0.2mm/s沉积下一层YBCO薄膜;
(6)在真空腔体中,将制得有YBCO薄膜的金属基带进行原位退火,即在带有隔离层的金属基带上制成YBCO超导层。
实际操作中,在真空腔体内是通过加热灯对真空腔体内的金属基带进行加热,在真空腔体内在基带附近设有热电偶,可监测真空腔体内金属基带的温度;在真空腔体外采用红外测温仪进行测量温度,可以对真空腔体内的金属基带的加热温度进行监测。由于真空腔体内的热电偶和真空腔体外红外测温仪的测温方式和测温点不同,使得用热电偶测得的温度和用红外测温仪测得的温度有一定的差距,如,用热电偶测得的真空腔体内的金属基带的温度为750-770℃;而此时采用真空腔体外的红外测温仪进行测量的温度为715-735℃。
在所述的步骤(5)中,“在沉积第一层YBCO薄膜之后再沉积多层YBCO薄膜,每沉积下一层YBCO薄膜都分别将沉积上一层YBCO薄膜时的金属基带的温度提高10-20℃并保持”,这里所说的“金属基带的温度”是指用热电偶测得的真空腔体内的金属基带的温度。如在沉积第一层YBCO薄膜时,通过加热灯将金属基带的温度加热到750℃,并通过热电偶读取温度为750℃;在沉积第二层YBCO薄膜时,在沉积第一层YBCO薄膜时的温度750℃的基础上再提高10℃,即用加热灯将金属基带的温度加热到760℃,并通过热电偶读取温度为760℃。
在所述的步骤(4)中,所述的抽真空至真空腔体内的真空度优于3×10-4Pa,即,抽真空至真空腔体内的压强小于3×10-4Pa。
在所述的步骤(5)中,所述的沉积多层YBCO薄膜,即沉积两层YBCO薄膜、三层YBCO薄膜、四层YBCO薄膜、五层YBCO薄膜或更多层YBCO薄膜等等。
在本发明的提高连续制备YBCO带材临界电流的方法中,所述的靶材在脉冲激光沉积过程中保持自转。
所述的步骤(3)中,在使激光聚焦于靶材的靶位过程中,所述的激光的光束在靶材的靶面上进行二维扫描。
在所述的步骤(1)中,所使用的带有隔离层的金属基带中的隔离层为CeO2/YSZ/Y2O3,即在金属基带上依次设有CeO2层、YSZ层、Y2O3层的三层隔离层;或者隔离层为CeO2/YSZ/CeO2,即在金属基带上依次设有CeO2层、YSZ层、CeO2层的三层隔离层。
在所述的步骤(1)中,所使用的带有隔离层的金属基带的宽为10mm,厚为0.08mm,长度为3~1000mm。
在所述的步骤(1)中,金属基带是通过粘贴或点焊方式固定在不锈钢引带上的。
在所述的步骤(2)中,所使用的靶材是Φ50mm~70mm、厚为5mm的圆形的靶材。
在本发明的提高连续制备YBCO带材临界电流的方法中,所述的脉冲激光沉积方法中的所用的激光X方向扫描距离1-3cm.Y方向扫描距离1cm。
在本发明的提高连续制备YBCO带材临界电流的方法中,所述的脉冲激光沉积方法中的所用的激光能量密度为1.8~2.8J/cm2。
在所述的步骤(6)中,通过氧压,退火温度和退火时间的控制得到所需性能的YBCO超导层。实际上,在本发明的方法中,样品长度在设备承受范围内,可以是任意长度。其中,加热器灯尺寸和样品长度决定了退火方式,一般说来,在连续制备YBCO超导层的设备中,加热器的长度为0.25米,而均温区只有0.2米,因此,当样品长度小于0.2米时,是采用固定退火方式,即将样品静止在设备中,并完全静止在加热灯下方退火;当样品长度大于0.2米时,是采用连续退火方式,对样品长度没有限制,即将样品在设备中匀速走带,使样品匀速通过加热灯下方进行退火。也就是下述两种退火方式。
第一种为固定退火方式:在所述的步骤(6)中,原位退火是在0.09MPa的纯氧气氛中进行,制得有YBCO薄膜的金属基带即样品的长度小于0.2米,退火方式为固定退火,该样品在480~520℃内保持20~30min。
第二种为连续退火方式:在所述的步骤(6)中,原位退火是在0.09MPa的纯氧气氛中进行,制得有YBCO薄膜的金属基带即样品的长度大于0.2米,退火方式为连续退火,温度保持在480~520℃内,走带速率为0.1mm/s。
本发明的优点是:
本发明提供了一种连续制备高性能YBCO超导层的可行技术。其特点在于分层沉积,并在每层间适当提高温度,这种方法可适当解决YBCO层随厚度的增加立方织构变差的问题,有效地提高了超导电性能。激光束在靶面上进行二维扫描,可加大沉积面积,提高膜的均匀性。靶材自转可有效提高靶材利用率。走带系统的采用,使任意长度YBCO涂层导体的制备得以实现。使用激光法制备的YBCO薄膜不仅有良好的织构和表面形貌,更有利于提高电性能,为YBCO涂层导体的工业化提供了极具前景的实现途径。
附图说明
图1为本发明所使用的连续制备YBCO超导层的设备示意图。
其中,图1中的标号为:1-腔体;2-左轮;3-基带;4-压轮;5-加热灯;6-氧进气阀;7-直通氧进气阀;8-右轮;9-辉光;10-排气口;11-靶材;12-热电偶。
图2为本发明具体实施例1所制备的YBCO膜的SEM扫描照片。
图3为本发明具体实施例2所制备的YBCO膜的x射线θ-2θ扫描图。
图4为本发明具体实施例2所制备的一米长YBCO薄膜的实物照片。
图5为本发明具体实施例2所制备的YBCO膜被刻蚀为1毫米宽的桥的Ic测量图。图中a,b,c为沿长度方向不同位置截取的5厘米长样品的测量结果。
图6为本发明具体实施例2所制备的YBCO膜的Tc测量图。
图7为本发明具体实施例2所制备的YBCO膜的x射线phi扫描图。
图8为本发明具体实施例2所制备的YBCO膜的omiga测量图。
具体实施方式
本发明具体实施方式提供一种连续制备YBCO超导层的方法。以下以具体实施方式进行说明。
如图1所示,本发明的连续制备YBCO超导层的设备是在真空腔体1上连接氧进气管6及其氧进气阀,连接直通氧进气管7及其直通氧进气阀,还在真空腔体1上设有排气口11,排气口11还可以连接分子泵和机械泵(未图示),分子泵、机械泵可通过排气口11用于抽真空之用。并在真空腔体1中设有走带系统,走带系统是由电机(未图示)、左轮2、右轮8以及缠绕在左轮2和右轮8上的不锈钢引带组成,使用时,使金属基带3固定在不锈钢引带上,这样,通过电机可带动左轮2、右轮8运转,使得固定在不锈钢引带的金属基带3从左轮2向右轮8,或从右轮8向左轮2移动,并由压轮4给金属基带一定压力,使其能平稳运动。在抽真空之后,使靶材11与金属基带3的中部相对,调整激光光路,使激光聚焦于靶位11,并使辉光9位于金属基带3正下方。在金属基带3的上部设有加热灯5,可进行加热,并在真空腔体1内设有热电偶12可监测真空腔体1内的温度。同时在腔体外用红外测温仪测量基带表面温度(未图示)。
具体实施例1:
用激光法制备YBCO超导层,靶材是Φ50×5mm的YBCO靶,靶基距(靶材和金属基带的距离)约40mm。靶材在沉积过程中保持自转。
将带有CeO2/YSZ/Y2O3隔离层的NiW衬底粘贴于不锈钢引带下方,衬底尺寸为3×10mm,将不锈钢引带安装在左轮2和右轮8之间。通过步进电机带动左右轮匀速转动,且转速可调,由此带动基带能按一定速率匀速运动。
调整激光光路,使激光聚焦于靶位,并位于基带正下方。
关闭真空设备腔体,抽真空至2.5×10-4Pa,用加热灯5将温度加热到750℃,通过热电偶12读取温度(红外测温仪测量715℃),待温度稳定后,由进气管6通入氧气,控制氧压为20Pa。
打开激光,选择频率1OHz,能量密度1.8J/cm2,激光X方向扫描距离1cm,Y方向扫描距离1cm。基带以0.1mm/s的速率匀速走过沉积区域,使衬底上沉积YBCO薄膜。之后将金属基带的温度在原有温度下提高10℃并保持,此时热电偶12读取温度为760℃(红外测温仪测量仍为715℃),待温度稳定平衡后,再以激光频率为40Hz,走带速率为0.1mm/s沉积第二层YBCO薄膜。
基带匀速走过辉光区域后,关闭激光,同时关闭进气管6,停止分子泵和机械泵。
将样品停止在加热灯5正下方,由直通氧进气阀7通入氧气,气压为0.09MPa,样品在480℃时保温20min。
停止加热,取出所制得的YBCO薄膜。
YBCO薄膜的SEM扫描图见图2。
具体实施例2:
用激光法制备YBCO超导层,靶材是Φ50×5mm的YBCO靶,靶基距(靶材和金属基带的距离)约50mm。靶材在沉积过程中保持自转。
将带有CeO2/YSZ/Y2O3隔离层的NiW基带点焊在不锈钢引带两端,基带长100mm,并将不锈钢引带安装在左轮2和右轮8之间。通过步进电机带动左右轮匀速转动,且转速可调,由此带动基带能按一定速率匀速运动。
调整激光光路,使激光聚焦于靶位,并位于基带正下方。
关闭真空设备腔体,抽真空至2.5×10-4Pa,用加热灯5将温度加热到760℃,通过热电偶12读取温度(红外测温仪测量725℃),待温度稳定后,由进气管6通入氧气,控制氧压为30Pa。
打开激光,选择频率20Hz,能量密度2.0J/cm2,激光X方向扫描距离1.5cm,Y方向扫描距离1cm。基带以0.1mm/s的速率匀速走过沉积区域,使衬底上沉积YBCO薄膜。之后将金属基带的温度在原有温度下提高15℃并保持,此时热电偶12读取温度为770℃(红外测温仪测量仍为725℃),待温度稳定平衡后,再以激光频率为20Hz,走带速率为0.1mm/s沉积第二层YBCO薄膜。
基带匀速走过辉光区域后,关闭激光,同时关闭进气管6,停止分子泵和机械泵。
将样品停止在加热灯5正下方,由直通氧进气阀7通入氧气,气压为0.09MPa,样品在500℃,走带速率为0.1mm/s。
停止加热,取出所制得的YBCO薄膜。
YBCO薄膜的x射线θ-2θ扫描图见图3,可以看到,YBCO膜是纯的C轴取向。
图4为所制备的一米长YBCO薄膜的实物照片。
用四引线法测得的刻蚀YBCO临界电流Ic结果见图5。YBCO膜被刻蚀为1毫米宽的桥。图中a,b,c为沿长度方向不同位置截取的5厘米长样品的测量结果,电流值为24-26A。由此计算出,对于本实施例中1厘米宽的样品,临界电流Ic大于200A。电流有了大幅提高。
图6为YBCO膜的Tc测量图。Tc大于90K。ΔTc=0.5K。
图7为YBCO膜的x射线phi扫描图。phi扫描半高宽6.87°。
图8为YBCO膜的omiga测量图。omiga扫描半高宽3.68°。表现出良好的立方织构。
具体实施例3:
用激光法制备YBCO超导层,靶材是Φ70×5mm的YBCO靶,靶基距(靶材和金属基带的距离)约60mm。靶材在沉积过程中保持自转。
将带有CeO2/YSZ/Y2O3隔离层的NiW基带点焊在不锈钢引带两端,基带长60mm,并将不锈钢引带安装在左轮2和右轮8之间。通过步进电机带动左右轮匀速转动,且转速可调,由此带动基带能按一定速率匀速运动。
调整激光光路,使激光聚焦于靶位,并位于基带正下方。
关闭真空设备腔体,抽真空至2.5×10-4Pa,用加热灯5将温度加热到770℃,通过热电偶12读取温度(红外测温仪测量735℃),待温度稳定后,由进气管6通入氧气,控制氧压为25Pa。
打开激光,选择频率10Hz,能量密度2.8J/cm2,激光X方向扫描距离3cm,Y方向扫描距离1cm。基带以0.2mm/s的速率匀速走过沉积区域,使衬底上沉积YBCO薄膜。之后将金属基带的温度在原有温度下提高10℃并保持,此时热电偶12读取温度为780℃(红外测温仪测量仍为735℃),待温度稳定平衡后,再以激光频率为20Hz,走带速率为0.2mm/s沉积第二层YBCO薄膜。之后再将金属基带的温度在原有温度下提高20℃并保持,此时热电偶12读取温度为790℃(红外测温仪测量仍为735℃),待温度稳定平衡后,再以激光频率为20Hz,走带速率为0.1mm/s沉积第三层YBCO薄膜。
基带匀速走过辉光区域后,关闭激光,同时关闭进气管6,停止分子泵和机械泵。
将样品停止在加热灯5正下方,由直通氧进气阀7通入氧气,气压为0.09MPa,样品在520℃,走带速率为0.1mm/s。
停止加热,取出所制得的YBCO薄膜。
Claims (10)
1.一种提高连续制备YBCO带材临界电流的方法,其特征在于:该方法包括下述步骤:
(1)、在连续制备YBCO超导层的设备的真空腔体中,将带有隔离层的金属基带固定在不锈钢引带上,再将不锈钢引带固定在走带系统上;
(2)、以YBCO为靶材,靶材和金属基带的距离为40~60mm;
(3)、在真空腔体中,采用脉冲激光沉积设备并在抽真空前调整激光光路,使激光聚焦于靶材的靶位,并位于金属基带正下方;
(4)、抽真空至真空腔体内的真空度优于3×10-4Pa,且将金属基带加热至750-770℃并保持;再向真空腔体内通入氧气,并控制纯氧气氛为20-30Pa并保持;
(5)、通过走带系统使金属基带匀速运动,用脉冲激光沉积方法(PLD)在带有隔离层的金属基带上制备YBCO薄膜,先以激光频率为10~20Hz,走带速率为0.1~0.4mm/s,并使整个金属基带上沉积第一层YBCO薄膜,在沉积第一层YBCO薄膜之后再沉积多层YBCO薄膜,每沉积下一层YBCO薄膜都分别将沉积上一层YBCO薄膜时的金属基带的温度提高10-20℃并保持,待温度稳定平衡后,再以激光频率为10~40Hz,走带速率为0.1~0.2mm/s沉积下一层YBCO薄膜;
(6)在真空腔体中,将制得有YBCO薄膜的金属基带进行原位退火,即在带有隔离层的金属基带上制成YBCO超导层。
2.根据权利要求1所述的提高连续制备YBCO带材临界电流的方法,其特征在于:所述的靶材在沉积过程中保持自转。
3.根据权利要求1所述的提高连续制备YBCO带材临界电流的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,在使激光聚焦于靶材的靶位过程中,所述的激光的光束在靶材的靶面上进行二维扫描。
4.根据权利要求1所述的提高连续制备YBCO带材临界电流的方法,其特征在于:所述的脉冲激光沉积方法中使用的激光X方向扫描距离1-3cm,Y方向扫描距离1cm。
5.根据权利要求1所述的提高连续制备YBCO带材临界电流的方法,其特征在于:所述的脉冲激光沉积方法中使用的激光能量密度为1.8~2.8J/cm2。
6.根据权利要求1所述的提高连续制备YBCO带材临界电流的方法,其特征在于:在所述的步骤(6)中,原位退火是在0.09MPa的纯氧气氛中进行,制得有YBCO薄膜的金属基带即样品的长度小于0.2米,退火方式为固定退火,该样品在460~520℃内保持20~60min。
7.根据权利要求1所述的提高连续制备YBCO带材临界电流的方法,其特征在于:在所述的步骤(6)中,原位退火是在0.09MPa的纯氧气氛中进行,制得有YBCO薄膜的金属基带即样品的长度大于0.2米,退火方式为连续退火,温度保持在460~520℃内,走带速率为0.1mm/s。
8.根据权利要求1所述的提高连续制备YBCO带材临界电流的方法,其特征在于:在所述的步骤(1)中,所使用的带有隔离层的金属基带中的隔离层为CeO2/YSZ/Y2O3,即在金属基带上依次设有CeO2层、YSZ层、Y2O3层的三层隔离层;或者隔离层为CeO2/YSZ/CeO2,即在金属基带上依次设有CeO2层、YSZ层、CeO2层的三层隔离层。
9.根据权利要求1所述的提高连续制备YBCO带材临界电流的方法,其特征在于:在所述的步骤(1)中,所使用的带有隔离层的金属基带的宽为10mm,厚为0.08mm,长度为3~1000mm。
10.根据权利要求1所述的提高连续制备YBCO带材临界电流的方法,其特征在于:在所述的步骤(2)中,所使用的靶材是Φ50mm~70mm、厚为5mm的圆形的靶材。
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