CN1151514C - 一种提高激光法制备高温超导带材临界电流密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温超导大电流传输技术领域。通过提供一种带有银掺杂靶，并可以方便地改变银掺杂量的脉冲激光淀积高温超导柔性带材的方法，来使高温超导膜层的取向明显改善，质量明显提高，从而获得了高临界电流密度。本发明避免了对基底费时费力的轧制过程，也不需要制备缓冲层，简化了步骤。操作方便，成本低，速度快及便于产品化。
Description
本发明涉及高温超导强电领域，特别是涉及高温超导大电流传输技术领域。
自从高温超导在1986-1987年取得突破性进展以后，高温超导在强电领域里的应用，如超导强磁场，超导变压器，超导无阻输电，超导电机等，一直是高温超导研究的重要课题和奋斗目标。目前已经研究出银包套管法制备Bi系高温超导电缆，但是其电流密度较低，一般都低于1×105A/cm2，而且因为Bi系高温超导带材的不可逆线较低，不适于在高场条件下使用，对于强电要求很不理想，于是人们又开始大力寻找不可逆线较高的Y系即第二代高温超导带材。1995年美国洛斯·阿拉莫斯实验室用离子辅助淀积法先在非织构Ni基底上淀积织构缓冲层，最后再在缓冲层上淀积钇钡铜氧超导膜层，所制备的样品的临界电流密度达到1×106A/cm2，此方法的缺点是制膜速度很慢，每淀积1cm带材大约需要5小时，难于实用化。1996年美国橡树岭实验室用轧制方法获得织构Ni基底并进而淀积出临界电流密度达7×105A/cm2的钇钡铜氧超导带材。此后，1998年他们又在轧制Ni织构基带上淀积缓冲层，最后制备出3×106A/cm2的钇钡铜氧带材样品。橡树岭实验室的方法虽然速度明显提高，但是增加了轧制过程，仍然存在整体过程长，速度慢，工序复杂，成本高等缺点。参见参考文献：
1.R.E.Russo，et al.J.Appl.Phys.68(3)，2074(1990)，
2.E.Narumi.et al.Appl.Phys.Lett.59(6)，(1991)，
3.R.P.Reade，et al，Appl.Phys.Lett.61(18)，(1992)，
4.X.D.Wu，et al.，Appl.Phys.Lett.67(16)，(1995)，
5.A.Goyal，et al.，Journal of Superconductivity.Vol.14，No.5(1998)481-487.
本发明的目的是为了克服现有技术的缺点和不足，提供一种带有银掺杂靶，并可以方便地改变银掺杂量的脉冲激光淀积高温超导柔性带材的方法，使高温超导膜层的取向明显改善，质量明显提高，从而获得了高临界电流密度。
本发明是按以下步骤进行的：
(1)淀积高温超导膜之前，打开真空机组11，把淀积生长室4的本底真空度抽到1Pa或更低。
(2)打开控温仪8，把基带加热到600-800℃。
(3)动态通氧，并维持一个合适气压，此气压在5-100帕之间。
(4)将气压和温度都稳定在所需值。
(5)顺序打开钇钡铜氧陶瓷旋转靶9，反射式激光束扫描器2以及脉冲激光器1开始淀积膜层，淀积时间为20-120分钟。在淀积薄膜过程中，因为钇钡铜氧陶瓷靶9和银掺杂靶13绕同一轴旋转，所以被聚焦的激光束交替打在钇钡铜氧陶瓷靶9和银掺杂靶13上。银掺杂靶13的夹角越大，它的面积也就越大，从而搀银量也就越大。银掺入使钇钡铜氧晶粒变大，取向变好，含氧量增加，晶界改善，也增加了钉扎作用，从而使临界电流密度明显增加。
(6)钇钡铜氧膜层淀积完成后，将加热器6温度降低到400-500℃，同时将氧压升高到1大气压，进行膜层退火，退火5-30分钟后，将加热器温度在5-60分钟内降低至室温。
(7)打开淀积生长室4，取出带材样品，即可进行测量。
所用脉冲激光器1的波长为200-600nm，脉冲宽度为20-40ns，激光输出为50-400mJ/pulse。
所用反射式激光束扫描器2，由二个可逆电机推动一块45°全反射镜做二维角扫描，进而实现激光束在靶面做二维扫描；它可使靶被均匀利用，从而延长靶的使用寿命，也可以使膜层质量更高。
所用的激光束汇聚透镜3，作用是使激光束在靶面上的能量密度达到1-8J/cm2。
淀积生长室4是用不锈钢制成的筒型容器，钇钡铜氧靶、银掺杂靶、基带加热器和测温热电偶就安置其中，高温超导带材也是在其中制备。
大电流变压器5是通过安装淀积生长室壁上的密封电极引线与淀积生长室内的基带加热器相连接。
基底加热器6的作用是将金属基带加热到600-800℃，以便获得高超导性能的钇钡铜氧膜层。
测温热电偶7的测温点与基带加热器紧密接触，以便测量基带加热器表面温度。
控温仪8与热电偶7以及大电流变压器5相连接，其作用是控制加热器表面温度起伏小于±2℃。
充气装置10通过密封管道和法兰接到淀积生长室壁上。
真空机组11由机械泵和涡轮分子泵以及闸板阀组成，并通过管道和法兰接到淀积生长室壁上。
光学测温仪12是非接触式测温设备，用它可以方便地测量基带温度分布。
掺杂靶13是用高纯银片加工而成，其形状为一个扇形，扇形的夹角为5-360度之间的某一角度，改变这一角度就可改变掺杂量，它与钇钡铜氧靶的同心放置。
本发明掺杂方便，控制掺杂量容易，避免了对基底费时费力的轧制过程，也不需要制备淀积速度很慢的缓冲层，大大简化了制备高温超导带材的手续。具有操作方便，成本低，速度快和便于产品化等优点。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明：
图1是实现本发明的装置的示意图
其中：1脉冲激光器 2反射式激光束扫描器 3激光束汇聚
透镜 4淀积生长室 5大电流变压器 6基底加热器
7测温热电偶 8控温仪 9钇钡铜氧陶瓷旋转靶
10充气装置 11真空机组 12光学测温仪
13掺杂靶
实施例1
用图1所示的实验装置，其中激光器为XeCl准分子脉冲激光器，其输出激光波长为308nm，脉冲宽度为20-40ns，每脉冲输出能量为100-400mJ，脉冲重复频率为6Hz。高温超导靶为直径60mm，厚度为5mm的钇钡铜氧陶瓷靶。掺杂靶是夹角30度，厚度1mm，半径25mm的纯银板，其纯度为99.99％。在淀积薄膜开始前先打开真空机组把真空室的本底压强抽到10-2Pa，再动态通氧，并维持氧气压强为70Pa，然后打开加热器电源，把0.2mm厚，5mm宽，15mm长的双取向织构银基底加热到摄氏660-760℃。再顺序打开旋转靶与反射式激光束扫描器以及脉冲激光器开始淀积膜层，其中靶的自转速度为1-5转/秒，激光束扫描速度为0.01-0.5祯/秒，3-20行/祯，淀积30分钟后，关闭激光器，充氧到1个大气压，并降温到400-500℃，进行退火。退火10-20分钟后，再于20分钟内将温度降至室温。
样品制备完成后，用四点法测试表明样品的临界电流密度达到1.2×106A/cm2。
实施例2
用图1所示的实验装置，方法及步骤同实施例1，其中激光器为YAG倍频脉冲激光器，其输出激光波长为530nm，脉冲宽度为20-30ns，每脉冲输出能量为50-150mJ。脉冲重复频率为5Hz，高温超导靶为直径50mm，厚度为5mm的钇钡铜氧陶瓷靶。掺杂靶为夹角20度，厚度1mm，半径25mm的纯银板，其纯度为99.9％。在淀积薄膜开始前，把淀积生长室的本底压强抽到10-3Pa，再动态通氧，并维持氧压为100帕，把0.2mm厚，5mm宽，20mm长的金属镍上镀银的基底加热到摄氏620-760℃。所用旋转靶的自转速度为1-5转/秒，激光束扫描速度为0.01-0.5祯/秒，3-20行/祯，淀积40分钟后，关闭激光器，充氧到1个大气压，并降温到400-500℃，退火10-20分钟，再于30分钟内将温度降至室温。
样品制备完成后用四点法测试表明样品的临界电流密度达到6.6×105A/cm2。
实施例3
用有部分织构(110)的Ag基底，重复实施例1，并选用波长为248nm的FK准分子脉冲激光器，动态通氧的氧压维持在5帕。测试表明样品为很好的C取向织构膜，其临界电流密度达8×105A/cm2。
Claims (1)
1、一种提高激光法制备高温超导带材临界电流密度的方法，包括以下步骤：
(1)在淀积生长室内，真空度至少达到1Pa，将基底加热到600-800℃；
(2)动态通氧，通氧量为维持淀积生长室内氧压在5-100Pa之间；
(3)当气压和温度都稳定在所需数值后，顺序开启钇钡铜氧陶瓷旋转靶、银掺杂靶、反射式激光束扫描器和脉冲激光器，开始在基底上淀积钇钡铜氧膜层；其中脉冲激光器的波长为200-600nm，脉冲宽度为20-40ns，激光输出为50-400mJ/pulse，淀积时间为20-120分钟；
所述的银掺杂靶为与钇钡铜氧靶的同心放置、夹角在5-360度的一个扇形；
(4)淀积完成后，关闭钇钡铜氧陶瓷旋转靶、反射式激光束扫描器和脉冲激光器，将基底温度降低到400-500℃，同时将氧压升高到1大气压，进行膜层退火5-30分钟；然后将基底温度在5-60分钟内降低至室温；
(5)从淀积生长室中取出在基底上制备的高温超导带材。
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